JPH11354283A - 有機エレクトロルミネッセンス素子 - Google Patents

有機エレクトロルミネッセンス素子

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JPH11354283A
JPH11354283A JP10257275A JP25727598A JPH11354283A JP H11354283 A JPH11354283 A JP H11354283A JP 10257275 A JP10257275 A JP 10257275A JP 25727598 A JP25727598 A JP 25727598A JP H11354283 A JPH11354283 A JP H11354283A
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electron
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浩昭 中村
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地潮 細川
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賢一 福岡
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弘 東海林
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 有機ＥＬ素子における発光輝度の向上および
長寿命化を図る。 【解決手段】 陰極層１６、電子注入域１４、発光域１
２および陽極層１０を順次に積層した構造を有する有機
ＥＬ素子において、電子注入域１４に、炭素および水素
からなる芳香族環化合物、または炭素、水素および酸素
からなる芳香族環化合物と、還元性ドーパントとを含有
し、電子注入域の電子親和力を１．８〜３．６ｅＶの範
囲内の値とするか、あるいは、電子注入域１４に、電子
輸送性化合物と、仕事関数が２．９ｅＶ以下の還元性ド
ーパントとを含み、電子注入域の電子親和力を１．８〜
３．６ｅＶの範囲内の値とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、有機エレクトロ
ルミネッセンス素子（以下、「有機ＥＬ素子」とも称す
る。）に関する。さらに詳しくは、民生用および工業用
の表示機器（ディスプレイ）あるいはプリンターヘッド
の光源等に用いて好適な有機ＥＬ素子に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来の有機ＥＬ素子の一例が、文献１：
「特開平４−２９７０７６号公報」に開示されている。
この文献１に開示された有機ＥＬ素子６０は、図７に示
すように、陰極層５８と透明電極である陽極層５０との
間に、三層の有機膜５２，５４および５６を挟んだ有機
膜積層を構成している。そして、三層の有機膜のうち、
陰極層５８と接する第１の有機膜５２には、ドナー性不
純物がドープされており、一方、陽極層５０と接する第
２の有機膜５４にはアクセプタ不純物がドープされてい
る。このアクセプタ不純物としては、ＣＮ置換化合物お
よびキノン化合物（例えばクロラニル）が使用されてい
る。そして、第１の有機膜５２と第２の有機膜とに挟ま
れた第３の有機膜を発光層５６としている。この発光層
５６には、第１および第２の有機膜５２および５４によ
ってキャリアが閉じ込められる。そのため、この有機Ｅ
Ｌ素子６０は、低い駆動電圧において、高い発光輝度
（発光効率）を得ることができる。
【０００３】また、従来の有機ＥＬ素子の他の一例が、
文献２：「Ｄｉｇｅｓｔ ｏｆ Ｔｈｅｃｈｎｉｃａｌ
Ｐａｐｅｒｓ（ダイジェスト・オブ・テクニカル・ペ
イパーズ） ＳＩＤ' ９７，ｐ．７７５，１９９７」に
開示されている。この文献２に開示された有機ＥＬ素子
は、電子輸送層を、８−ヒドロキシキノリンＡｌ錯体
（Ａｌｑ錯体）にＬｉを添加した材料で構成している。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、文献１
に開示された有機ＥＬ素子において、アクセプタ不純物
として用いられるＣＮ置換化合物やキノン化合物は、電
子輸送性に優れているものの、アクセプター性が強く、
その電子親和力は３．７ｅＶ以上と高い値である。した
がって、これらのアクセプタ不純物は、発光域を構成す
る化合物と反応して、電荷移動錯体または励起錯体（エ
キシプレックス）を形成しやすい傾向がある。そのた
め、有機ＥＬ素子の発光輝度が低下したり、寿命が短い
という問題があった。
【０００５】また、文献１に開示された有機ＥＬ素子に
おいて、ドナー性不純物がドープされた第１の有機層の
電子親和力と、発光域の電子親和力との差は、０．５ｅ
Ｖ以上と大きな値としてある。このため、発光域と第１
の有機層との接合がブロッキング接合となり、第１の有
機層から発光域への電子注入が不良となりやすく、結果
として、有機ＥＬ素子の発光効率がさらに低下するとい
う問題があった。
【０００６】一方、文献２に開示された有機ＥＬ素子に
おいても、Ａｌｑ錯体は窒素原子を含んでおり、このＡ
ｌｑ錯体とＬｉ化合物とからなる電子輸送層は電子輸送
性に優れているものの、電荷移動錯体またはエキシプレ
ックスを形成しやすく、また駆動電圧が高いという傾向
がある。したがって、文献１に開示された有機ＥＬ素子
と同様に、有機ＥＬ素子の発光輝度が低下しやすく、寿
命が短いという問題があった。
【０００７】そこで、本発明の発明者らは上記問題を鋭
意検討したところ、電子注入域において窒素原子を含ま
ない芳香族環化合物を使用するか、あるいは、窒素原子
を含んだ芳香族環化合物を使用した場合であっても、特
定の還元性ドーパントを組合わせて使用することによ
り、有機ＥＬ素子の駆動電圧を低減し、発光輝度を向上
させるとともに、長寿命化が図れることを見出した。す
なわち、本発明は、駆動電圧が低く発光輝度が高い上
に、寿命の長い有機ＥＬ素子を提供することを目的とす
る。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明の有機ＥＬ素子の
態様（第１の発明）によれば、少なくとも陽極層、発光
域、電子注入域および陰極層を順次に積層した構造を有
し、電子注入域に、窒素原子を含まない芳香族環化合物
と、還元性ドーパントとを含有しており、かつ、電子注
入域の電子親和力を１．８〜３．６ｅＶの範囲内の値と
することを特徴とする。
【０００９】このように電子注入域に、窒素原子を含ま
ない芳香族環化合物を使用することにより、優れた電子
注入性が得られるとともに、隣接する発光域の構成材料
と反応することを抑制することができる。すなわち、窒
素原子を含まない芳香族環化合物は、炭素および水素か
らなる芳香族環化合物、または炭素、水素および酸素か
らなる芳香族環化合物から構成されており、窒素含有芳
香族環や電気吸引基（例えば−ＣＮ基、−ＮＯ２基、ア
ミド基、イミド基）といった窒素含有基を含んでいな
い。したがって、電子注入域と発光域との界面に、発光
効率の低い電荷移動錯体またはエキシプレックスが発生
することを効率的に抑制することができる。
【００１０】また、電子注入域に窒素原子を含まない芳
香族環化合物と共に、還元性のドーパントを含有するこ
とにより、窒素原子を含まない芳香族化合物が有する芳
香族環を効率的に還元して、アニオン状態とすることが
できる。したがって、発光効率の低い電荷移動錯体また
はエキシプレックスの発生をより有効に防止して、有機
ＥＬ素子における発光輝度の向上や長寿命化を図ること
ができる。
【００１１】さらに、このように電子注入域の電子親和
力を制限することにより、優れた電子注入性が得られる
とともに、電子注入域と発光域との界面において、電荷
移動錯体またはエキシプレックスが発生することを抑制
し、さらには、電子注入域と発光域とのブロッキング接
合の発生も抑制することができる。したがって、有機Ｅ
Ｌ素子における発光輝度の向上や長寿命化をさらに図る
ことができる。
【００１２】また、第１の発明の有機ＥＬ素子を構成す
るにあたり、電子注入域のガラス転移点を１００℃以上
の値とすることが好ましい。このように電子注入域のガ
ラス転移点を１００℃以上とすることにより、有機ＥＬ
素子の耐熱温度を例えば８５℃以上とすることができ
る。したがって、発光時に電流注入層から発光域への電
流注入によるジュール熱により、電子注入域が短時間で
破壊される傾向が少なくなり、有機ＥＬ素子の長寿命化
をより図ることができる。
【００１３】また、第１の発明の有機ＥＬ素子を構成す
るにあたり、芳香族環化合物が、アントラセン、フルオ
レン、ペリレン、ピレン、フェナントレン、クリセン、
テトラセン、ルブレン、ターフェニレン、クォーターフ
ェニレン、セクシフェニレンおよびトリフェニレンから
なる群から選択される少なくとも一つの芳香族環より形
成された基を含有することが好ましい。
【００１４】また、第１の発明の有機ＥＬ素子を構成す
るにあたり、芳香族環化合物が、スチリル置換された芳
香族環、ジスチリル置換された芳香族環およびトリスス
チリル置換された芳香族環からなる群から選択される少
なくとも一つの芳香族環より形成された基を含有するこ
とが好ましい。
【００１５】また、第１の発明の有機ＥＬ素子を構成す
るにあたり、還元性ドーパントが、アルカリ金属、アル
カリ土類金属、希土類金属、アルカリ金属の酸化物、ア
ルカリ金属のハロゲン化物、アルカリ土類金属の酸化
物、アルカリ土類金属のハロゲン化物、希土類金属の酸
化物または希土類金属のハロゲン化物からなる群から選
択される少なくとも一つの物質であることが好ましい。
【００１６】また、第１の発明の有機ＥＬ素子を構成す
るにあたり、還元性ドーパントの仕事関数を３．０ｅＶ
以下の値とすることが好ましい。このように仕事関数の
値が特定の値以下の還元性ドーパントを使用することに
より、還元能力を十分に発揮させて、駆動電圧の低減、
発光輝度の向上や長寿命化を図ることができる。
【００１７】また、第１の発明の有機ＥＬ素子を構成す
るにあたり、還元性ドーパントが、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｒ
ｂおよびＣｓからなる群から選択される少なくとも一つ
のアルカリ金属であることが好ましい。これらの還元性
ドーパントは、特に還元能力が高く、比較的少量の添加
により、有機ＥＬ素子における発光輝度の向上、例えば
５００ｃｄ／ｍ2 以上（７Ｖ印加条件）の高い値が得ら
れ、また、長寿命化、例えば１０００時間以上の半減寿
命を得ることができる。
【００１８】また、第１の発明の有機ＥＬ素子を構成す
るにあたり、電子注入領域のエネルギーギャップを２．
７ｅＶ以上の値とすることが好ましい。このように、電
子注入領域のエネルギーギャップを大きくしておけば、
電子注入領域にホールが移動することを有効に防止する
ことができる。したがって、電子注入域自体が発光する
ことを回避することができる。
【００１９】また、第１の発明の有機ＥＬ素子を構成す
るにあたり、芳香族環化合物と還元性ドーパントとの添
加比率を１：２０〜２０：１（モル比）の範囲内の値と
することが好ましい。芳香族環化合物と還元性ドーパン
トとの添加比率がこれらの範囲外となると、有機ＥＬ素
子の発光輝度が低下したり、寿命が短くなる傾向があ
る。
【００２０】また、第１の発明の有機ＥＬ素子を構成す
るにあたり、発光域と電子注入域とに、窒素原子を含ま
ない同一種類の芳香族環化合物を含有することが好まし
い。両域に、このように同一種類の芳香族環化合物を含
有することにより、優れた密着性が得られ、電子注入領
域から発光域にスムーズに電子が移動できるとともに、
機械的強度を向上させることができる。
【００２１】また、第１の発明の有機ＥＬ素子を構成す
るにあたり、あるいは後述する第２の発明の有機ＥＬ素
子を構成するにあたり、陰極層と電子注入域との間およ
び陽極層と発光域との間、あるいはいずれか一方に界面
層を設けることが好ましい。このように界面層を設ける
ことにより、発光輝度や半減寿命の値を著しく向上させ
ることができる。
【００２２】また、本発明の別の有機ＥＬ素子の態様
（第２の発明）によれば、少なくとも陽極層、発光域、
電子注入域および陰極層を順次に積層した構造を有して
おり、電子注入域に、電子輸送性化合物と、仕事関数が
２．９ｅＶ以下の還元性ドーパントとを含み、かつ、電
子注入域の電子親和力を１．８〜３．６ｅＶの範囲内の
値とすることを特徴とする。
【００２３】このように電子注入域に、仕事関数として
特定値を有する還元性ドーパントを含有することによ
り、電子輸送性化合物が酸化した場合にも、効率的に還
元してアニオン状態とすることができる。したがって、
電荷移動錯体またはエキシプレックスの発生を有効に防
止して、有機ＥＬ素子における駆動電圧の低減、発光輝
度の向上や長寿命化を図ることができる。すなわち、第
２の発明においては、還元性ドーパントの還元能力が高
いために、第１の発明と異なり、電子輸送性化合物に窒
素含有芳香族環や電気吸引基といった窒素含有基（窒素
原子）を含んでいたとしても、発光域の構成材料と反応
することを抑制することができるという利点がある。
【００２４】また、このように電子注入域の電子親和力
を制限することにより、電子注入域と発光域との界面に
おいて、電荷移動錯体またはエキシプレックスが発生す
ることを抑制できると共に、電子注入域と発光域とのブ
ロッキング接合の発生も抑制することができる。したが
って、有機ＥＬ素子における発光輝度の向上や長寿命化
をさらに図ることができる。
【００２５】また、第２の発明の有機ＥＬ素子を構成す
るにあたり、還元性ドーパントが、Ｎａ、Ｋ、Ｒｂ、Ｃ
ｓ、Ｃａ、ＳｒおよびＢａからなる群から選択される少
なくとも一つのアルカリ金属またはアルカリ土類金属で
あることが好ましい。これらの還元性ドーパントは、Ｌ
ｉよりも還元能力が高く、比較的少量の添加により、有
機ＥＬ素子における発光輝度の向上、例えば５００ｃｄ
／ｍ2 以上（７Ｖ印加条件）の高い値が得られ、また、
長寿命化、例えば１０００時間以上の半減寿命を得るこ
とができる。
【００２６】また、第２の発明の有機ＥＬ素子を構成す
るにあたり、電子輸送性化合物が、含窒素複素環化合物
を含むことが好ましい。含窒素複素環化合物は、電子輸
送性に優れており、電子注入性がさらに向上するためで
ある。
【００２７】また、第２の発明の有機ＥＬ素子を構成す
るにあたり、含窒素複素環化合物が、含窒素錯体、キノ
キサリン誘導体、キノリン誘導体、オキサジアゾール誘
導体、チアジアゾール誘導体およびトリアゾール誘導体
からなる群から選択される少なくとも一つの化合物であ
ることが好ましい。
【００２８】また、第２の発明の有機ＥＬ素子を構成す
るにあたり、電子輸送性化合物と還元性ドーパントとの
添加比率を１：２０〜２０：１（モル比）の範囲内の値
とすることが好ましい。電子輸送性化合物と還元性ドー
パントとの添加比率がこれらの範囲外となると、有機Ｅ
Ｌ素子の発光輝度が低下したり、寿命が短くなる傾向が
ある。
【００２９】また、第２の発明の有機ＥＬ素子を構成す
るにあたり、電子注入域のガラス転移点を１００℃以上
の値とすることが好ましい。このように電子注入域のガ
ラス転移点を制限することにより、有機ＥＬ素子の耐熱
温度を上げて、有機ＥＬ素子の長寿命化を図ることがで
きる。
【００３０】また、第２の発明の有機ＥＬ素子を構成す
るにあたり、発光域と電子注入域とに、同一種類の電子
輸送性化合物を使用することが好ましい。両域に、この
ように同一種類の電子輸送性化合物を含有することによ
り、優れた密着性が得られ、電子注入領域から発光域に
スムーズに電子が移動できるとともに、機械的強度を向
上させることができる。
【００３１】
【発明の実施の形態】以下、図面を参照して、この発明
の実施の形態について説明する。なお、参照する図面
は、この発明が理解できる程度に各構成成分の大きさ、
形状および配置関係を概略的に示してあるに過ぎない。
したがって、この発明は図示例にのみ限定されるもので
はない。また、図面では、断面を表すハッチングを省略
する場合がある。
【００３２】＜第１の実施形態＞まず、図１を参照し
て、本発明の有機ＥＬ素子における第１の実施形態につ
いて説明する。図１は、有機ＥＬ素子１００の断面図で
あり、陽極層１０、発光域１２、電子注入域１４および
陰極層１６を、基板上（図示せず。）に順次に積層した
構造を有していることを表している。以下、第１の実施
形態における特徴的な部分である電子注入域１４につい
て中心に説明する。したがって、その他の構成部分、例
えば、陽極層１０、発光域１２および陰極層１６等の構
成や製法については簡単に説明するものとし、言及して
いない部分については、有機ＥＬ素子の分野において一
般的に公知な構成や製法を採ることができる。
【００３３】（１）電子注入域 （芳香族環化合物）第１の実施形態における電子注入域
は、窒素原子を含まない芳香族環化合物、すなわち、炭
素（Ｃ）および水素（Ｈ）からなる芳香族環化合物、ま
たは、炭素（Ｃ）、水素（Ｈ）および酸素（Ｏ）からな
る芳香族環化合物を含有している。なお、炭素および水
素からなる芳香族環化合物と、炭素、水素および酸素か
らなる芳香族環化合物とは、それぞれ単独で使用しても
良いし、あるいは組み合わせて使用しても良い。
【００３４】ここで、好ましい窒素原子を含まない芳香
族環化合物としては、例えば、アントラセン、フルオレ
ン、ペリレン、ピレン、フェナントレン、クリセン、テ
トラセン、ルブレン、ターフェニレン、クォーターフェ
ニレン、セクシフェニレン、トリフェニレン、ピセン、
コロネル、ジフェニルアントラセン、ベンツ[ａ]アント
ラセンおよびビナフタレンからなる群から選択される少
なくとも一つの芳香族環より形成された基を含有するも
のが挙げられる。
【００３５】また、窒素原子を含まない芳香族環化合物
は、これらの芳香族環のうち、三つ以上の環が縮合した
芳香族環、例えばアントラセン等を含有することがより
好ましい。このように三つ以上の環が縮合した芳香族環
を有することにより、電子移動性が高まって、有機ＥＬ
素子の発光輝度を向上させたり、高速応答性を高めるこ
とができる。
【００３６】また、窒素原子を含まない芳香族環化合物
は、スチリル置換された芳香族環、ジスチリル置換され
た芳香族環またはトリススチリル置換された芳香族環よ
り形成された基を含有するとさらに良い。このようにス
チリル置換された芳香族環を有することにより、有機Ｅ
Ｌ素子の発光輝度や寿命をより向上させることができ
る。
【００３７】ここで、スチリル置換された基を含有する
芳香族環化合物としては、例えば、下記の（１）式に示
す構造式で表される化合物を使用することが好ましい。
【００３８】
【化１】
【００３９】上記の（１）式において、ｎは縮合数を表
し、ｎ＝１〜４である。また、Ｒは、水素原子または炭
素数が６〜４０の芳香族基（芳香族環）である。また、
Ａｒ1 は、炭素数が６〜４０の芳香族基であり、Ａｒ2
およびＡｒ3 は、それぞれ水素原子または炭素数が６〜
４０の芳香族基である。そして、Ａｒ1 、Ａｒ2 および
Ａｒ3 の少なくとも一つは、芳香族基である。さらに、
この芳香族基は、三つ以上の環が縮合または連結してい
ることが望ましい。
【００４０】また、ジスチリル置換された基を含有する
芳香族環化合物は、例えば、下記の（２）式に示す構造
式で表される化合物を使用することが好ましい。 Ａｒ4−Ｌ−Ａｒ5 …（２） 上記の（２）式において、Ｌは、炭素数６〜３０のアリ
ーレン基である。このアリーレン基としては、例えば、
フェニレン、ビフェニレン、ナフチレン、アントラセン
ディールが好ましく、さらには、アリーレン基の構造と
して、単結晶であることが望ましい。また、Ａｒ４ お
よびＡｒ５ としては、例えば、ジフェニルアントラセ
ン、ジフェニルピレンが望ましい。
【００４１】また、上記の（１）式または（２）式に示
す化合物を、置換基でさらに置換することが好ましい。
このような置換基としては、例えば、炭素数が１〜３０
のアルキル基、炭素数が１〜３０のアルキルオキシ基、
炭素数が６〜３０のアリールアルキル基、ジアリールア
ミノ基、Ｎ−アルキルカルバゾリル基またはＮ−フェニ
ルカルバゾリル基が望ましい。これらの置換基で置換す
ることにより、発光効率の低い錯体の発生を効率的に抑
制することができる。
【００４２】（還元性ドーパント）第１の実施形態にお
ける電子注入域は、還元性ドーパントを含有しているこ
とを特徴とする。ここで、還元性ドーパントとは、芳香
族環化合物が酸化された場合に、それを還元できる物質
と定義される。したがって、還元性ドーパントは、一定
の還元性を有するものであれば特に制限されるものでは
ないが、具体的に、アルカリ金属、アルカリ土類金属、
希土類金属、アルカリ金属の酸化物、アルカリ金属のハ
ロゲン化物、アルカリ土類金属の酸化物、アルカリ土類
金属のハロゲン化物、希土類金属の酸化物または希土類
金属のハロゲン化物からなる群から選択される少なくと
も一つの物質であることが好ましい。
【００４３】好ましいアルカリ金属としては、例えば、
Ｌｉ（リチウム、仕事関数：２．９３ｅＶ）、Ｎａ（ナ
トリウム、仕事関数：２．３６ｅＶ）、Ｋ（カリウム、
仕事関数：２．３ｅＶ）、Ｒｂ（ルビジウム、仕事関
数：２．１６ｅＶ）およびＣｓ（セシウム、仕事関数：
１．９５ｅＶ）が挙げられる。なお、括弧内の仕事関数
の値は、化学便覧（基礎編ＩＩ，Ｐ４９３，日本化学会
編）に記載されたものであり、以下同様である。また、
好ましいアルカリ土類金属としては、例えば、Ｃａ（カ
ルシウム、仕事関数：２．９ｅＶ）、Ｍｇ（マグネシウ
ム、仕事関数：３．６６ｅＶ）、Ｂａ（バリウム、仕事
関数：２．５２ｅＶ）、およびＳｒ（ストロンチウム、
仕事関数：２．０〜２．５ｅＶ）があげられる。なお、
ストロンチウムの仕事関数の値は、フィジィックス オ
ブ セミコンダクターデバイス（Ｎ．Ｙ．ワイロー１９
６９年，Ｐ３６６）に記載されたものである。また、好
ましい希土類金属としては、例えば、Ｙｂ（イッテルビ
ウム、仕事関数：２．６ｅＶ）、Ｅｕ（ユーロビウム、
仕事関数：２．５ｅＶ）、Ｇｄ（ガドニウム、仕事関
数：３．１ｅＶ）およびＥｎ（エルビウム、仕事関数：
２．５ｅＶ）があげられる。
【００４４】また、好ましいアルカリ金属酸化物として
は、例えば、Ｌｉ2 Ｏ、ＬｉＯおよびＮａＯがあげられ
る。また、好ましいアルカリ土類金属酸化物としては、
例えば、ＣａＯ、ＢａＯ、ＳｒＯ、ＢｅＯおよびＭｇＯ
があげられる。
【００４５】また、好ましいアルカリ金属のハロゲン化
物としては、例えば、ＬｉＦ、ＮａＦおよびＫＦといっ
たフッ化物のほかに、ＬｉＣｌ、ＫＣｌおよびＮａＣｌ
が挙げられる。また、好ましいアルカリ土類金属のハロ
ゲン化物としては、例えば、ＣａＦ2、ＢａＦ2 、Ｓｒ
Ｆ2 、ＭｇＦ2 およびＢｅＦ2 といったフッ化物や、フ
ッ化物以外のハロゲン化物が挙げられる。
【００４６】また、好ましい還元性ドーパントとして、
アルカリ金属が配位した芳香族化合物も挙げられる。こ
のアルカリ金属が配位した芳香族化合物は、例えば、下
記の（３）式に示す構造式で表される。 Ａ+ Ａｒ6-…（３） ただし、上記の（３）式中のＡは、アルカリ金属を表
す。また、Ａｒ6 は、炭素数１０〜４０の芳香族化合物
である。この（３）式で表される芳香族化合物として
は、例えば、アントラセン、ナフタレン、ジフェニルア
ントラセン、ターフェニル、クォーターフェニル、サン
クフェニル、セクシフェニルおよびこれらの誘導体があ
げられる。
【００４７】次に、電子注入域における還元性ドーパン
トの添加量について説明する。還元性ドーパントの添加
量を、電子注入域を構成する材料全体を１００重量％と
したときに、０．０１〜５０重量％の範囲内の値とする
ことが好ましい。還元性ドーパントの添加量が、０．０
１重量％未満となると、有機ＥＬ素子の発光輝度が低下
したり、寿命が短くなる傾向がある。一方、還元性ドー
パントの添加量が５０重量％を超えると、逆に、発光輝
度が低下したり、寿命が短くなる傾向がある。したがっ
て、発光輝度や寿命のバランスがより良好となる観点か
ら、還元性ドーパントの添加量を０．２〜２０重量％の
範囲内の値とすることがより好ましい。
【００４８】また、還元性ドーパントの添加量に関し
て、芳香族環化合物と還元性ドーパントとの添加比率を
１：２０〜２０：１（モル比）の範囲内の値とすること
が好ましい。電子輸送性化合物と還元性ドーパントとの
添加比率がこれらの範囲外となると、有機ＥＬ素子の発
光輝度が低下したり、寿命が短くなる傾向がある。した
がって、芳香族環化合物と還元性ドーパントとの添加比
率を１：１０〜１０：１（モル比）の範囲内の値とする
ことがより好ましく、１：５〜５：１の範囲内の値とす
ることがさらに好ましい。
【００４９】（電子親和力）また、第１実施形態におけ
る電子注入域の電子親和力を１．８〜３．６ｅＶの範囲
内の値とすることが好ましい。電子親和力の値が１．８
ｅＶ未満となると、電子注入性が低下し、駆動電圧の上
昇，発光効率の低下をまねく傾向があり、一方で、電子
親和力の値が３．６ｅＶを超えると、発光効率の低い錯
体が発生しやすくなったり、ブロッキング接合の発生を
効率的に抑制することができる。したがって、電子注入
域の電子親和力を、１．９〜３．０ｅＶの範囲内の値と
することがより好ましく、２．０〜２．５ｅＶの範囲内
の値とすることがさらに好ましい。
【００５０】また、電子注入域と発光域との電子親和力
の差を１．２ｅＶ以下の値とすることが好ましく、０．
５ｅＶ以下の値とすることがより好ましい。この電子親
和力の差が小さいほど、電子注入域から発光域への電子
注入が容易となり、高速応答可能な有機ＥＬ素子とする
ことができる。
【００５１】（ガラス転移点）また、第１実施形態にお
ける電子注入域のガラス転移点（ガラス転移温度）を、
１００℃以上の値とするのが好ましく、より好ましく
は、１０５〜２００℃の範囲内の値とすることである。
このように電子注入域のガラス転移点を制限することに
より、有機ＥＬ素子１００の耐熱温度を容易に８５℃以
上とすることができる。したがって、発光時に、電流注
入層から発光域へ電流が注入されてジュール熱が発生し
たとしても、電子注入域が短時間で破壊される傾向が少
なくなり、有機ＥＬ素子の長寿命化を図ることができ
る。なお、電子注入域のガラス転移点は、電子注入域を
構成する成分について、示差熱走査型熱量計（ＤＳＣ）
を用い、窒素気流中、昇温速度１０℃／分の条件で加熱
した場合に得られる比熱変化曲線から、比熱の変化点と
して求めることができる。この点、他の実施形態や実施
例においても同様である。
【００５２】（エネルギーギャップ）また、第１実施形
態における電子注入域のエネルギーギャップ（バンドギ
ャップエネルギー）を２．７ｅＶ以上の値とすることが
好ましく、３．０ｅＶ以上の値とすることがより好まし
い。このように、エネルギーギャップの値を所定値以
上、例えば２．７ｅＶ以上と大きくしておけば、正孔が
発光域を超えて電子注入域に移動することが少なくな
る。したがって、正孔と電子との再結合の効率が向上
し、有機ＥＬ素子の発光輝度が高まるとともに、電子注
入域自体が発光することを回避することができる。
【００５３】（電子注入域の構造）また、第１実施形態
における電子注入域の構造についても、特に制限される
ものではなく、一層構造に限らず、例えば、二層構造ま
たは三層構造であっても良い。また、電子注入域の厚さ
について特に制限されるものではないが、例えば０．１
ｎｍ〜１μｍの範囲内の値とするのが好ましく、１〜５
０ｎｍの範囲内の値とするのがより好ましい。
【００５４】（電子注入域の形成方法）次に、電子注入
域を形成する方法について説明する。電子注入域の形成
方法については、均一な厚さを有する薄膜層として形成
出来れば特に制限されるものではないが、例えば、蒸着
法、スピンコート法、キャスト法、ＬＢ法等の公知の方
法を適用することができる。なお、窒素原子を含まない
芳香族環化合物と、還元性ドーパントとは同時蒸着する
ことが好ましいが、この蒸着法については、第６の実施
形態において詳述する。
【００５５】また、電子注入域と、発光域の形成方法を
一致させることが好ましい。例えば、発光域を蒸着法で
形成する場合には、電子注入域も蒸着法で形成するのが
好ましい。このように同一方法で製膜すると、電子注入
域と発光域とを連続的に製膜できるので、設備の簡略化
や精算時間の短縮を図る上で有利である。また、電子注
入域と発光域とが酸化される機会が少なくなるので、有
機ＥＬ素子における発光輝度を向上させることも可能と
なる。
【００５６】（２）発光域 （構成材料）発光域の構成材料として使用する有機発光
材料は、以下の３つの機能を併せ持つことが好ましい。 （ａ）電荷の注入機能：電界印加時に陽極あるいは正孔
注入層から正孔を注入することができる一方、陰極層あ
るいは電子注入域から電子を注入することができる機能 （ｂ）輸送機能：注入された正孔および電子を電界の力
で移動させる機能 （ｃ）発光機能：電子と正孔の再結合の場を提供し、こ
れらを発光につなげる機能 ただし、上記（ａ）〜（ｃ）の各機能全てを併せもつこ
とは、必ずしも必要ではなく、例えば正孔の注入輸送性
が電子の注入輸送性より大きく優れているものの中にも
有機発光材料として好適なものがある。本発明の目的の
一つは、発光域への電子の移動を促進し電圧の低下させ
るものである。
【００５７】このような有機発光材料としては、ベンゾ
チアゾール系、ベンゾイミダゾール系、ベンゾオキサゾ
ール系等の蛍光増白剤や、スチリルベンゼン系化合物、
８−キノリノール誘導体を配位子とする金属錯体が好適
に挙げられる。また、ジスチリルアリーレン骨格の有機
発光材料、例えば４，４’一ビス（２，２−ジフェニル
ビニル）ビフェニル）等をホストとし、当該ホストに青
色から赤色までの強い蛍光色素、例えばクマリン系ある
いはホストと同様の蛍光色素をドープしたものも、有機
発光材料として好適である。
【００５８】また、優れた密着性が得られ、電子注入領
域から発光域にスムーズに電子が移動できるとともに、
機械的強度を向上させることができる観点から、発光域
の構成材料と電子注入域の構成材料とを部分的に一致さ
せ、窒素原子を含まない同一種類の芳香族環化合物を両
域に使用することが好ましい。なお、発光域と電子注入
域とで、同一種類の芳香族環化合物が、それぞれにおい
て５０重量％以上であることが好ましく、６０重量％以
上であることがより好ましい。
【００５９】（形成方法）次に、発光域を形成する方法
について説明する。例えば、蒸着法、スピンコート法、
キャスト法、ＬＢ法等の公知の方法を適用することがで
きる。また、上述したように、電子注入域と発光域と
は、同一方法で形成することが好ましく、例えば、電子
注入域を蒸着法で製膜する場合には、発光域も蒸着法で
製膜することが好ましい。
【００６０】また、発光域は、気相状態の材料化合物か
ら沈着されて形成された薄膜や、溶液状態または液相状
態の材料化合物から固体化されて形成された膜である、
分子堆積膜とすることが好ましい。通常、この分子堆積
膜は、ＬＢ法により形成された薄膜（分子累積膜）と
は、凝集構造や高次構造の相違や、それに起因する機能
的な相違により区分することができる。さらには、樹脂
等の結着剤と有機発光材料とを溶剤に溶かして溶液とし
た後、これをスピンコート法等により薄膜化することに
よっても、発光域を形成することができる。
【００６１】（発光域の膜厚）このようにして形成され
た発光域の膜厚については特に制限はなく、状況に応じ
て適宜選択することができるが、５ｎｍ〜５μｍの範囲
内の値であることが好ましい。発光域の膜厚が５ｎｍ未
満となると、発光輝度が低下する傾向があり、一方、発
光域の膜厚が５μｍを超えると、印加電圧の値が高くな
る傾向がある。したがって、発光域の膜厚を１０ｎｍ〜
３μｍの範囲内の値とすることがより好ましく、２０ｎ
ｍ〜１μｍの範囲内の値とすることがさらに好ましい。
【００６２】（３）電極 （陽極層）陽極層としては、仕事関数の大きい（例え
ば、４．０ｅＶ以上）金属、合金、電気電導性化合物ま
たはこれらの混合物を使用することが好ましい。具体的
には、インジウムチンオキサイド（ＩＴＯ）、インジウ
ム銅、スズ、酸化亜鉛、金、白金、パラジウム等の１種
を単独で、または２種以上を組み合わせて使用すること
ができる。また、陽極層の厚さも特に制限されるもので
はないが、１０〜１０００ｎｍの範囲内の値とするのが
好ましく、１０〜２００ｎｍの範囲内の値とするのがよ
り好ましい。さらに、陽極層に関しては、発光域から発
射された光を外部に有効に取り出すことが出来るよう
に、実質的に透明、より具体的には、光透過率が１０％
以上の値であることが好ましい。
【００６３】（陰極層）一方、陰極層には、仕事関数の
小さい（例えば、４．０ｅＶ未満）金属、合金、電気電
導性化合物またはこれらの混合物を使用することが好ま
しい。具体的には、マグネシウム、アルミニウム、イン
ジウム、リチウム、ナトリウム、銀等の１種を単独で、
または２種以上を組み合わせて使用することができる。
また陰極層の厚さも特に制限されるものではないが、１
０〜１０００ｎｍの範囲内の値とするのが好ましく、１
０〜２００ｎｍの範囲内の値とするのがより好ましい。
【００６４】（４）その他 また、図１には示さないが、有機ＥＬ素子への水分や酸
素の侵入を防止するための封止層を素子全体を覆うよう
に設けることも好ましい。好ましい封止層の材料として
は、テトラフルオロエチレンと、少なくとも１種のコモ
ノマーとを含むモノマー混合物を共重合させて得られる
共重合体；共重合主鎖中に環状構造を有する合フッ素共
重合体；ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメチルメ
タクリレート、ポリイミド、ポリユリア、ポリテトラフ
ルオロエチレン、ポリクロロトリフルオロエチレン、ポ
リジクロロジフルオロエチレンまたはクロロトリフルオ
ロエチレンとジクロロジフルオロエチレンとの共重合
体；吸収率１％以上の吸水性物質；吸水率０．１％以下
の防湿性物質；Ｉｎ，Ｓｎ，Ｐｂ，Ａｕ，Ｃｕ，Ａｇ，
Ａｌ，Ｔｉ，Ｎｉ等の金属；ＭｇＯ，ＳｉＯ，Ｓｉ
Ｏ2，ＧｅＯ，ＮｉＯ，ＣａＯ，ＢａＯ，Ｆｅ2 Ｏ，Ｙ2
Ｏ3 ，ＴｉＯ2 等の金属酸化物；ＭｇＦ2 ，ＬｉＦ，
ＡｌＦ3 ，ＣａＦ2 等の金属フッ化物；パーフルオロア
ルカン，パーフルオロアミン，パーフルオロポリエーテ
ル等の液状フッ素化炭素；および当該液状フッ素化炭素
に水分や酸素を吸着する吸着剤を分散させた組成物等が
挙げられる。
【００６５】また、封止層の形成にあたっては、真空蒸
着法、スピンコート法、スパッタリング法、キャスト
法、ＭＢＥ（分子線エピタキシー）法、クラスターイオ
ンビーム蒸着法、イオンプレーティング法、プラズマ重
合法（高周波励超イオンプレーティング法）、反応性ス
パッタリング法、プラズマＣＶＤ法、レーザーＣＶＤ
法、熱ＣＶＤ法、ガスソースＣＶＤ法等を適宜採用する
ことができる。
【００６６】＜第２の実施形態＞次に、本発明の有機Ｅ
Ｌ素子における第２の実施形態について説明する。第２
の実施形態は、第１の実施形態と同様に、図１に表され
るように、陽極層１０、発光域１２、電子注入域１４お
よび陰極層１６を、基板上（図示せず。）に順次に積層
した構造を有している。そして、第２の実施形態は、第
１の実施形態と異なり、電子注入域１４が、電子輸送性
化合物と、仕事関数が２．９ｅＶ以下の還元性ドーパン
トとから構成されている点で異なっている。したがっ
て、以下の説明では電子輸送性化合物および仕事関数が
２．９ｅＶ以下の還元性ドーパントについて中心的に説
明するものとし、その他の構成については、第１の実施
形態と同様の構成および有機ＥＬ素子の分野において一
般的に公知な構成を採ることができる。
【００６７】（電子輸送性化合物）第２の実施形態にお
ける電子注入域には、電子輸送性化合物として、第１の
実施形態と同様の、窒素原子を含まない芳香族環化合物
を含有することもできるし、さらに、含窒素複素環化合
物を含有する有機化合物（単に、含窒素複素環化合物と
称する場合がある。）を含むことも好ましい。すなわ
ち、第２の実施形態においては、第１の実施形態と異な
り、特に還元性の高い還元性ドーパントを使用している
ために、陰極から注入された電子を発光域に伝達する機
能を有している化合物であれば、広く使用することがで
き、電子輸送性化合物として含窒素複素環化合物を使用
したとしても、発光域の材料と反応することを効率的に
抑制することができる。したがって、電子注入域におい
て、電荷移動錯体またはエキシプレックスの発生を有効
に防止して、有機ＥＬ素子における発光輝度の向上や長
寿命化を図ることができる。
【００６８】ここで、電子注入域に使用する含窒素複素
環化合物は、窒素原子を有する複素環を有する化合物と
定義されるが、具体的に、含窒素錯体や含窒素環化合物
が挙げられる。含窒素錯体や含窒素環化合物は、電子親
和力が２．７ｅＶ以上と大きく、また、電荷移動度も１
０-6ｃｍ2 ／Ｖ・Ｓ以上と速いためである。このうち、
好ましい含窒素錯体として、８−キノリノール誘導体を
配位子とする金属錯体、例えば、下記式（４）で表され
るトリス（８−キノリノール）Ａｌ錯体、トリス（５，
７−ジクロロ−８−キノリノール）Ａｌ錯体、トリス
（５，７−ジブロモ−８−キノリノール）Ａｌ錯体、ト
リス（２−メチル−８−キノリノール）Ａｌ錯体、トリ
ス（５−メチル−８−キノリノール）Ａｌ錯体、トリス
（８−キノリノール）Ｚｎ錯体、トリス（８−キノリノ
ール）Ｉｎ錯体、トリス（８−キノリノール）Ｍｇ錯
体、トリス（８−キノリノール）Ｃｕ錯体、トリス（８
−キノリノール）Ｃａ錯体、トリス（８−キノリノー
ル）Ｓｎ錯体、トリス（８−キノリノール）Ｇａ錯体お
よびトリス（８−キノリノール）Ｐｂ錯体等の１種単独
または２種以上の組み合わせが挙げられる。
【００６９】
【化２】
【００７０】また、含窒素錯体のうち、好ましいフタロ
シアニン誘導体として、例えばメタルフリーフタロシア
ニン、Ｃｕフタロシアニン、Ｌｉフタロシアニン、Ｍｇ
フタロシアニン、Ｐｂフタロシアニン、Ｔｉフタロシア
ニン、Ｇａフタロシアニン、ＣｕＯフタロシアニン等の
１種単独または２種以上の組み合わせが挙げられる。
【００７１】また、好ましい含窒素環化合物としては、
オキサジアゾール誘導体、チアジアゾール誘導体、トリ
アゾール誘導体、キノキサリン誘導体およびキノリン誘
導体からなる群から選択される少なくとも一つの化合物
を挙げることができる。これらのうち、好ましいオキサ
ジアゾール誘導体の代表例を、下記（５）式および
（６）式に、好ましいチアジアゾール誘導体の代表例
を、下記（７）式に、好ましいトリアゾール誘導体の代
表例を、下記（８）式に、キノキサリン誘導体の代表例
を、下記（９）式に、およびキノリン誘導体の代表例
を、下記（１０）式に、それぞれ示す。
【００７２】
【化３】
【００７３】
【化４】
【００７４】
【化５】
【００７５】
【化６】
【００７６】
【化７】
【００７７】
【化８】
【００７８】さらに、アントロン誘導体、フレオレニリ
メタン誘導体、カルボジイミド、ナフタレンペリレン等
の複素環テトラカルボン酸無水物や、あるいは特開昭５
９−１９４３９３号に発光層材料として記載の電子伝達
性化合物を使用することも好ましい。
【００７９】（仕事関数が２．９ｅＶ以下の還元性ドー
パント）第２の実施形態における電子注入域は、仕事関
数が２．９ｅＶ以下の還元性ドーパントを含有してい
る。ここで、仕事関数が２．９ｅＶ以下の還元性ドーパ
ントとは、仕事関数が２．９ｅＶ以下であり、かつ、電
子輸送性化合物が酸化された場合にも、一定の還元がで
きる物質と定義される。したがって、仕事関数が２．９
ｅＶ以下であれば、第１の実施形態において例示した還
元性ドーパントである、アルカリ金属、アルカリ土類金
属、希土類金属、アルカリ金属の酸化物、アルカリ金属
のハロゲン化物、アルカリ土類金属の酸化物、アルカリ
土類金属のハロゲン化物、希土類金属の酸化物または希
土類金属のハロゲン化物からなる群から選択される少な
くとも一つの物質を好適に使用することができる。
【００８０】また、より具体的に、仕事関数が２．９ｅ
Ｖ以下である好ましい還元性ドーパントとしては、Ｎａ
（仕事関数：２．３６ｅＶ）、Ｋ（仕事関数：２．２８
ｅＶ）、Ｒｂ（仕事関数：２．１６ｅＶ）およびＣｓ
（仕事関数：１．９５ｅＶ）からなる群から選択される
少なくとも一つのアルカリ金属や、Ｃａ（仕事関数：
２．９ｅＶ）、Ｓｒ（仕事関数：２．０〜２．５ｅ
Ｖ）、およびＢａ（仕事関数：２．５２ｅＶ）からなる
群から選択される少なくとも一つのアルカリ土類金属が
挙げられる。
【００８１】これらのうち、より好ましい還元性ドーパ
ントは、Ｋ、ＲｂおよびＣｓからなる群から選択される
少なくとも一つのアルカリ金属であり、さらに好ましく
は、ＲｂまたはＣｓであり、最も好ましのは、Ｃｓであ
る。これらのアルカリ金属は、特に還元能力が高く、電
子注入域への比較的少量の添加により、有機ＥＬ素子に
おける発光輝度の向上や長寿命化が図られる。
【００８２】また、仕事関数が２．９ｅＶ以下の還元性
ドーパントとして、これら２種以上のアルカリ金属の組
合わせも好ましく、特に、Ｃｓを含んだ組み合わせ、例
えば、ＣｓとＮａ、ＣｓとＫ、ＣｓとＲｂあるいはＣｓ
とＮａとＫとの組み合わせであることが好ましい。Ｃｓ
を組み合わせて含むことにより、還元能力を効率的に発
揮することができ、電子注入域への添加により、有機Ｅ
Ｌ素子における発光輝度の向上や長寿命化が図られる。
【００８３】次に、仕事関数が２．９ｅＶ以下の還元性
ドーパントの添加量について説明する。この還元性ドー
パントの添加量は、第１の実施形態と同様に、電子注入
域を構成する材料に対して、０．１〜５０重量％の範囲
内の値であることが好ましく、１〜２０重量％の範囲内
の値とすることがより好ましい。また、仕事関数が２．
９ｅＶ以下の還元性ドーパントの添加量に関して、電子
輸送性化合物と還元性ドーパントとの添加比率を１：２
０〜２０：１（モル比）の範囲内の値とすることが好ま
しい。電子輸送性化合物と還元性ドーパントとの添加比
率がこれらの範囲外となると、有機ＥＬ素子の発光輝度
が低下したり、寿命が短くなる傾向がある。したがっ
て、電子輸送性化合物と還元性ドーパントとの添加比率
を１：１０〜１０：１（モル比）の範囲内の値とするこ
とがより好ましく、１：５〜５：１の範囲内の値とする
ことがさらに好ましく、最も好ましいのは、１：３〜
３：１の範囲内の値とすることである。
【００８４】（電子親和力）また、第２実施形態におけ
る電子注入域の電子親和力を、第１の実施形態と同様
に、１．８〜３．６ｅＶの範囲内の値とすることが好ま
しく、１．９〜３．０ｅＶの範囲内の値とすることがよ
り好ましく、２．０〜２．５ｅＶの範囲内の値とするこ
とがさらに好ましい。電子親和力の値がこれらの範囲外
となると、発光効率の低い錯体が発生しやすくなった
り、ブロッキング接合の発生を抑制することが困難とな
る傾向がある。なお、電子注入域の電子親和力は、電子
注入域を構成する電子輸送性化合物や還元性ドーパント
の種類あるいは混合比率等を変更することにより、適宜
調節することができる。
【００８５】また、第２実施形態における電子注入域に
おいても、第１の実施形態と同様に、電子注入域の電子
親和力と、発光域の電子親和力との差を０．５ｅＶ以下
の値とすることが好ましく、０．２ｅＶ以下の値とする
ことがより好ましい。この電子親和力の差が小さいほ
ど、電子注入域から発光域への電子注入が容易となり、
高速応答可能な有機ＥＬ素子とすることができるためで
ある。
【００８６】（ガラス転移点について）また、第２実施
形態における電子注入域のガラス転移点についても、第
１の実施形態と同様に、１００℃以上の値とするのが好
ましく、より好ましくは、１０５〜２００℃の範囲内の
値とすることである。
【００８７】＜第３の実施形態＞次に、図２を参照し
て、この発明の第３の実施形態について説明する。図２
は、第３の実施形態の有機ＥＬ素子１０２の断面図であ
り、陽極層１０、正孔注入輸送層１８、発光域１２、電
子注入域１４および陰極層１６を順次に積層した構造を
有している。そして、この有機ＥＬ素子１０２は、陽極
層１０と発光域１２との間に、正孔注入輸送層１８を挿
入してある点を除いては、第１および第２の実施形態の
有機ＥＬ素子１００と同一の構造を有している。したが
って、以下の説明は、第３の実施形態における特徴的な
部分である正孔注入輸送層１８についてのものであり、
その他の構成部分、例えば電子注入域１４等について
は、第１または第２の実施形態と同様の構成とすること
ができる。
【００８８】第３の実施形態における正孔注入輸送層１
８は、正孔注入層と実質的に同じように正孔をスムーズ
に注入する機能を有しているほか、注入された正孔を効
率的に輸送する機能をも有している。したがって、正孔
注入輸送層１８を設けることにより、正孔の注入および
発光域への移動が容易となり、有機ＥＬ素子の高速応答
が可能となる。
【００８９】ここで、正孔注入輸送層１８は、有機材料
または無機材料で形成されている。好ましい有機材料と
しては、例えば、ジアミン化合物、含ジアミンオリゴマ
ーおよび含チオフェンオリゴマーをあげることができ
る。また、好ましい無機材料としては、例えば、アモル
ファスシリコン（α−Ｓｉ）、α−ＳｉＣ、マイクロク
リスタルシリコン（μＣ−Ｓｉ）、μＣ−ＳｉＣ、II−
VI族化合物、III −Ｖ族化合物、非晶質炭素、結晶質炭
素およびダイヤモンドをあげることができる。
【００９０】なお、正孔輸送層１８は、一層構造に限ら
ず、例えば、二層構造または三層構造であっても良い。
また、正孔輸送層１８の厚さについて特に制限されるも
のではないが、例えば０．５ｎｍ〜５μｍの範囲内の値
とするのが好ましい。
【００９１】＜第４の実施形態＞次に、図３を参照し
て、この発明の第４の実施形態について説明する。図３
は、第３の実施形態における有機ＥＬ素子１０４の断面
図であり、陽極層１０、正孔注入輸送層１８、発光域１
２、電子注入域１４、第１の界面層２０および陰極層１
６を順次に積層した構造を有している。
【００９２】この有機ＥＬ素子は、電子注入域１４と陰
極層１６との間に、第１の界面層２０を挿入してある点
を除いては、第３の実施形態の有機ＥＬ素子１０２と同
一の構造を有している。したがって、以下の説明は、第
４の実施形態における特徴的な部分である第１の界面層
についてのものであり、その他の構成部分については、
第１〜３の実施形態と同様の構成あるいは有機ＥＬ素子
の分野において一般的に公知な構成とすることができ
る。
【００９３】第４の実施形態における第１の界面層は、
電子注入性を高める機能を有している。したがって、第
１の界面層を設けることにより、電子の注入および発光
域への移動が容易となり、有機ＥＬ素子の高速応答が可
能となる。ここで、第１の界面層は、電子注入性を有す
る材料、例えば、アルカリ金属化合物、アルカリ土類金
属化合物、アルカリ金属が含有されたアモルファスまた
はアルカリ金属が含有されたマイクロクリスタルを用い
ることが好ましい。より具体的に、好ましいアルカリ金
属化合物としては、例えば、ＬｉＦ、Ｌｉ2 Ｏ、ＬｉＯ
およびＬｉＣｌがあげられる。また、好ましいアルカリ
土類金属化合物としては、例えば、ＢａＯ、ＳｒＯ、Ｍ
ｇＯ、ＭｇＦ2 、ＳｒＣｌ2 があげられる。
【００９４】また、第１の界面層は、一層構造に限ら
ず、例えば、二層構造また構造であっても良い。さら
に、第１の界面層の厚さについても特に制限されるもの
ではないが、例えば０．１ｎｍ〜１０μｍの範囲内の値
とするのが好ましい。
【００９５】＜第５の実施形態＞次に、図４を参照し
て、この発明の第５の実施形態について説明する。図４
は、第５の実施形態における有機ＥＬ素子１０６の断面
図であり、陽極層１０、第２の界面層２４、正孔注入輸
送層１８、発光域１２、電子注入域１４および陰極層１
６を順次に積層した構造を有している。
【００９６】この有機ＥＬ素子１０６は、陽極１６と正
孔注入輸送層１８との間に、第２の界面層２４を挿入し
てある点を除いては、第３の実施形態の有機ＥＬ素子１
０２と同一の構造を有する。したがって、以下の説明
は、第４の実施形態における特徴的な部分である陽極１
６と正孔注入輸送層１８との間に設けられた第２の界面
層２４についてのものであり、その他の構成部分につい
ては、第１〜４の実施形態と同様の構成あるいは有機Ｅ
Ｌ素子の分野において一般的に公知な構成とすることが
できる。
【００９７】第５の実施形態における第２の界面層２４
は、陽極１６からの正孔注入性を高める機能を有してい
る。したがって、第２の界面層を設けることにより、正
孔の注入および発光域への移動が容易となり、有機ＥＬ
素子の高速応答が可能となる。
【００９８】ここで、第２の界面層の構成材料として
は、ポリアニリン、非晶質炭素またはフタロシアニン類
などを用いることができる。また、第２の界面層は、一
層構造に限らず、例えば、二層構造また構造であっても
良い。さらに、第２の界面層の厚さについても特に制限
されるものではないが、例えば０．５ｎｍ〜５μｍの範
囲内の値とするのが好ましい。
【００９９】＜第６の実施形態＞次に、図７〜９を参照
して、本発明の第６の実施形態について説明する。第６
の実施形態は、電子注入域等が大面積であっても構成材
料の組成比を均一とし、有機ＥＬ素子の駆動電圧のばら
つきを低下させ、寿命の均一化を図ることができるとと
もに、省スペース可が可能な有機ＥＬ素子の製造方法を
提供するものである。
【０１００】すなわち、図７および図８に示すような真
空蒸着装置２０１を一例として用い、基板２０３に対向
して配置した複数の蒸着源２１２Ａ〜２１２Ｅから、異
なる蒸着材料を同時に蒸発させて製膜を行う有機ＥＬ素
子用薄膜層の蒸着方法であって、基板２０３に、当該基
板２０３を自転させるための回転軸線２１３Ａを設定
し、蒸着源２１２Ａ〜２１２Ｅをそれぞれ基板２０３の
回転軸線２１３Ａから離れた位置に配設し、基板２０３
を自転させながら蒸着を行うことを特徴とする。
【０１０１】ここで、図７および図８に示す真空蒸着装
置２０１は、真空槽２１０と、この真空槽２１０内の上
部に設置された、基板２０３を固定するための基板ホル
ダ２１１と、この基板ホルダ２１１の下方に対向配置さ
れた、蒸着材料を収容するための複数（６個）の蒸着源
２１２Ａ〜２１２Ｆとを含んで構成されている。この真
空槽２１０は、排気手段（図示せず。）により、内部を
所定の減圧状態に維持できるようになっている。なお、
蒸着源の数は、図面上６つ示されているが、これに限定
されるものではなく、５つ以下であってもよく、あるい
は７つ以上であってもよい。
【０１０２】また、基板ホルダ２１１は、基板２０３の
周縁部を支持する保持部２１２を備え、真空槽２１０内
で、基板２０３を水平に保持するように構成されてい
る。この基板ホルダ２１１の上面の中央部分には、基板
２０３を回転（自転）させるための回転軸部２１３が垂
直方向に立設されている。この回転軸部２１３には、回
転騒動手段であるモータ２１４が接続され、モータ２１
４の回転動作により、基板ホルダ２１１に保持された基
板２０３が、当該基板ホルダ２１１とともに回転軸部２
１３を回転中心として自転するようになっている。すな
わち、基板２０３の中心には、回転軸部２１３による回
転軸線２１３Ａが垂直方向に設定されている。
【０１０３】次に、このように構成された真空蒸着装置
２０１を用いて、電子注入域１４を基板２０３上に製膜
する方法について、具体的に説明する。まず、図７およ
び図８に示すような平面正方形状の基板２０３を用意
し、この基板２０３を基板ホルダ２１１の保持部２１２
に係止して水平な状態とする。この点、図８において、
ハッチングが施された部材が基板２０３であり、基板２
０３が水平状態に保持されているのは、このことを示し
ている。
【０１０４】ここで、電子注入域１４を製膜するにあた
り、仮想円２２１上で、隣接する二つの蒸着源２１２Ｂ
および２１２Ｃに、電子輸送性化合物と電子注入性材料
とをそれぞれ収容した後、排気手段により、真空槽２１
０内を所定の真空度、例えば１．０×１０-4Ｐａになる
まで減圧する。
【０１０５】次いで、蒸着源２１２Ｂおよび２１２Ｃを
加熱して、各蒸着源２１２Ｂおよび２１２Ｃからそれぞ
れ電子輸送性化合物よび還元性ドーパントを同時に蒸発
させるとともに、モータ２１４を回転騒動させて、基板
２０３を回転軸線２１３Ａに沿って所定速度、例えば１
〜１００ｒｐｍで回転させる。このようにして、基板２
０３を自転させながら電子輸送性化合物および還元性ド
ーパントを共蒸着して電子注入域１４を製膜する。この
とき、図８に示すように、蒸着源２１２Ｂおよび２１２
Ｃは、基板２０３の回転軸線２１３Ａから、水平方向に
所定距離Ｍだけずれた位置に設けられているので、基板
２０３の回転により、電子輸送性化合物および還元性ド
ーパントの基板２０３への入射角度を規則的に変化させ
ることができる。したがって、蒸着材料を基板２０３に
対して一様に付着させることができ、電子注入域１４の
膜面内で、蒸着材料の組成比が均一、例えば、濃度ムラ
が±１０％（モル換算）である薄膜層を確実に製膜する
ことができる。また、このように蒸着を実施することに
より、基板２０３を公転させなくてもよいので、そのス
ペースや設備が不要になり、最小限のスペースで経済的
に製膜を行うことができる。なお、基板を公転させると
は、基板以外に存在する回転軸の周りを回転させること
をいい、自転させる場合よりも広い空間が必要となる。
【０１０６】また、第６の実施形態の製造方法を実施す
るにあたり、基板２０３の形状は特に限定されないが、
例えば、図７および図８に示すように、基板２０３が短
形平板状である場合、この基板２０３の回転軸線２１３
Ａを中心とする仮想円２２１の円周上に沿って複数の蒸
着源２１２Ａ〜２１２Ｅを配設し、仮想円２２１の半径
をＭ、基板２０３の一辺の長さをＬとしたときに、Ｍ＞
１／２×Ｌを満足することが望ましい。なお、基板２０
３の辺の長さがそれぞれ同一でなく、異なる場合には、
最も長い辺の長さをＬとする。このように構成すること
により、複数の蒸着源２１２Ａ〜２１２Ｅから、基板２
０３に対する蒸着材料の入射角度を互いに同一にできる
ので、蒸着材料の組成比をより容易に制御することがで
きる。また、このように構成することにより、蒸発材料
が、基板２０３に対して一定の入射角度を以て蒸発され
るため、垂直に入射することがなくなり、膜面内におけ
る組成比の均一性を一層向上させることができる。
【０１０７】また、第６の実施形態の製造方法を実施す
るにあたり、図７に示すように、複数の蒸着源２１２Ａ
〜２１２Ｅを、基板２０３の回転軸線２１３Ａを中心と
する仮想円２２１の円周上に配設の方法は、本発明の電
子輸送性化合物と還元性ドーパントのように２種類以上
の材料からなる混合域を均一の組成比で作成する場合に
は、それらの蒸着源を互いに近接した位置に設けること
が望ましい。また、組成比を厚さ方向に異ならせる場合
には、互いに離れた位置に設けることが望ましい。例え
ば、蒸着源の数をｎとしたときに各蒸着源を円の中心か
ら３６０°／ｎの角度で配設してもよい。
【０１０８】次に、第６の実施形態の製造方法により製
膜した薄膜層の均一性についてより詳細に説明する。一
例として、電子輸送性化合物としてＡｌｑを用い、還元
性ドーパントとしてＣｓを用い、図９に示す基板２０３
を５ｒｐｍで回転させながら、厚さ約１０００オングス
トローム（設定値）の薄膜層を以下の条件で同時蒸着し
た。 Ａｌｑの蒸著速度： ０．２ｎｍ／s Ｃｓの蒸著速度： ０．０３ｎｍ／s Ａｌｑ／Ｃｓの膜厚：１０００オングストローム（設定
値）
【０１０９】次いで、図９に示すガラス基板２０３上の
測定点（４Ａ〜４Ｍ）における得られた薄膜層の膜厚
を、蝕針式膜厚計を用いて測定するとともに、おけるＣ
ｓ／Ａｌの組成比をＸ線光電子分光装置（ＥＳＣＡ）を
用いて測定した。なお、図９に示すガラス基板２０３上
の測定点（４Ａ〜４Ｍ）は、基板２０３の表面を、予め
１６等分して、一辺の長さＰが５０ｍｍの正方形の区画
を設定し、これらの区画における任意の角部（１３箇
所）としたものである。得られた結果を表１に示す。
【０１１０】
【表１】
【０１１１】一方、２０３を回転させないほかは、第６
の実施形態の製造方法と同様に、厚さ約１０００オング
ストローム（設定値）の薄膜層を形成した。なお、蒸着
条件については、上述したとおりである。次いで、得ら
れた薄膜層の測定点（４Ａ〜４Ｍ）におけるの膜厚およ
びＣｓ／Ａｌの組成比を測定し、結果を表２に示す。
【０１１２】
【表２】
【０１１３】これらの結果から明らかなように、第６の
実施形態の製造方法を用いた場合、基板２０３上の測定
点（４Ａ〜４Ｍ）にて、膜厚が１００８〜１０９１オン
グストロームの範囲内という極めて均一な厚さで、か
つ、Ｃｓ／Ａｌの組成比（モル比）が１．０〜１．１０
（−）の範囲内という極めて均一な組成比である薄膜層
が得られたことが確認された。一方、第６の実施形態と
異なる製造方法を用いた場合、基板２０３上の測定点
（４Ａ〜４Ｍ）にて、膜厚が８８４〜１０６７オングス
トロームの範囲内の値であり、Ｃｓ／Ａｌの組成比が
０．６〜１．２（−）の範囲内の値であることが確認さ
れた。
【０１１４】以上、説明した実施形態においては、この
発明を特定の条件で構成した例について説明したが、こ
の実施形態は、種々の変更を行うことができる。例え
ば、上述した実施形態においては、発光域と、電子注入
域とを個別に設けたが、発光域と電子注入域とを併せて
一つの層としても良い。また、陰極層と陽極層との間
に、任意好適な層を挿入しても良い。
【０１１５】
【実施例】［実施例１］次に、図５および図７、８を参
照しながら、この発明の実施例１について説明する。図
５に示す実施例１の有機ＥＬ素子１０２ａの構造は、図
２に示す第３の実施形態における有機ＥＬ素子１０２の
構造に相当する。ただし、実施例１の有機ＥＬ素子１０
２ａにおいては、正孔注入輸送層１８を、順次に積層さ
れた正孔注入層１８ａと正孔輸送層１８ｂとをもって構
成している点で、第３の実施形態における有機ＥＬ素子
１０２と異なる。
【０１１６】（１）有機ＥＬ素子の製造準備 実施例１の有機ＥＬ素子１０２ａを製造するにあたって
は、まず、厚さ１．１ｍｍ、縦２００ｍｍ、横２００ｍ
ｍの透明なガラス基板２２上に、陽極層１０としてＩＴ
Ｏの透明電極膜を形成した。以下、このガラス基板１０
と陽極層１０とを併せて基板３０（図７および図８で
は、２０３）とする。続いて、この基板３０をイソプロ
ピルアルコールで超音波洗浄し、さらに、Ｎ2 （窒素ガ
ス）雰囲気中で乾燥させた後、ＵＶ（紫外線）およびオ
ゾンを用いて１０分間洗浄した。
【０１１７】次いで、基板３０を、図８に示すように、
真空蒸着装置２０１における真空槽２１０の基板ホルダ
２１１に装着するとともに、正孔注入層１８ａ構成する
正孔注入性有機物（ＨＩ−１）を蒸着源２１２Ａに、正
孔輸送層１８ｂを構成する正孔注入性輸送有機物（ＨＴ
−１）を蒸着源２１２Ｂに、電子注入域および発光域を
構成する窒素を含まない芳香族環化合物（ＥＭ−１）を
蒸着源２１２Ｃに、電子注入域を構成する還元性ドーパ
ント（Ｌｉ）を蒸着源２１２Ｄに、陰極を構成する金属
（Ａｌ）を蒸着源２１２Ｅにそれぞれ収容した。なお、
（１１）式で表されるＨＩ−１、（１２）式で表される
ＨＴ−１および（１３）式で表されるＥＭ−１の構造式
をそれぞれ以下に示す。また、ＥＭ−１のガラス転移点
は、１０５℃であり、それを含む電子注入域の電子親和
力は、２．８ｅＶであった。
【０１１８】
【化９】
【０１１９】
【化１０】
【０１２０】
【化１１】
【０１２１】（２）有機ＥＬ素子の製造 次いで、真空槽２１０内を、５×１０-5Ｐａ以下の真空
度になるまで減圧した後、基板３０の陽極層１０上に、
正孔注入層１８ａ、正孔輸送層１８ｂ、発光域１２、電
子注入域１４および陰極層１６をこの順で順次積層して
有機ＥＬ素子１０２ａを得た。なお、このとき、正孔注
入層１８ａの形成から陰極層１６の形成までの間は、一
度も真空状態を破ることなく有機ＥＬ素子１０２ａを作
製した。
【０１２２】より具体的には、蒸着源２１２ＡからＨＩ
−１を下記条件で蒸発させて、陽極層１０上に正孔注入
層１８ａを蒸着し、続いて蒸着源２１２ＢからＨＴ−１
を蒸発させて、正孔注入層１８ａ上に、正孔輸送層１８
ｂを蒸着した。これらの蒸着時には、基板３０は、特に
加熱も冷却もしなかった。 ＨＩ−１の蒸著速度：０．１〜０．３ｎｍ／s ＨＩ−１の膜厚： ６０ｎｍ ＨＴ−１の蒸著速度：０．１〜０．３ｎｍ／s ＨＴ−１の膜厚： ２０ｎｍ
【０１２３】次いで、蒸着源２１２Ｃから、有機発光材
料としてのＥＭ−１を正孔注入層１８ａ製膜時と同様の
条件で蒸発させて、正孔輸送層１８ｂ上に有機発光域１
２を蒸着した。 ＥＭ−１の蒸著速度：０．１〜０．３ｎｍ／s ＥＭ−１の膜厚： ４０ｎｍ
【０１２４】次いで、蒸着源２１２Ｃおよび蒸着源２１
２Ｄから、以下に示す条件で、それぞれＥＭ−１および
Ｌｉを同時に蒸発させて、有機発光域１２上に電子注入
域１４を製膜した。 ＥＭ−１の蒸著速度： ０．１〜０．３ｎｍ／s Ｌｉの蒸著速度： ０．０５〜０．０１ｎｍ／s ＥＭ−１／Ｌｉの膜厚：２０ｎｍ
【０１２５】なお、同時蒸着するにあたり、実施形態６
に示す方法にしたがった。すなわち、蒸着源２１２Ｃお
よび２１２Ｄは、基板３０（２０３）の回転軸線２１３
Ａから、水平方向に３０ｍｍずれた位置にそれぞれ設け
られており、その状態で加熱して、各蒸着源２１２Ｂお
よび２１２ＣからそれぞれＥＭ−１およびＬｉを同時に
蒸発させるとともに、モータ２１４を回転騒動させて、
基板２０３を回転軸線２１３Ａに沿って５ｒｐｍで自転
させながら電子注入域１４を製膜した。
【０１２６】最後に、蒸着源２１２Ｄから、以下の条件
でＡｌを蒸発させて、電子注入域１４上に陰極層１６を
蒸著した。 Ａｌの蒸著速度： １ｎｍ／s Ａｌの膜厚： ２００ｎｍ
【０１２７】（３）有機ＥＬ素子の評価 得られた有機ＥＬ素子１０２ａにおける陰極層１６をマ
イナス（−）電極、陽極層１０をプラス（＋）電極とし
て、両電極間に７Ｖの直流電圧を印加した。このときの
電流密度は、下記の表１に示すように、１．０ｍＡ／ｃ
ｍ2 であり、そのときの輝度は４０ｃｄ／ｃｍ2 であ
り、発光色は青色であった。また、この素子１０２ａの
半減寿命は、１０００時間であった。なお、半減寿命と
は、輝度が最大輝度の半値になるまでに要する時間をい
う。例えば、実施例１では、輝度が最大輝度４０ｃｄ／
ｃｍ2 からその半値の２０ｃｄ／ｃｍ2 になるまでに要
する時間をいう。それぞれ得られた結果を表３に示す。
【０１２８】
【表３】
【０１２９】［実施例２］次に、この発明の実施例２に
ついて説明する。実施例２の有機ＥＬ素子の構造は、実
施例１の有機ＥＬ素子１０２ａの構造と同様であり、実
施例１と同様に製造した。ただし、実施例２において
は、電子注入域に、還元性ドーパントとして、Ｌｉ金属
の代わりに、Ｃａ（カルシウム）金属を添加した。そし
て、有機ＥＬ素子に、実施例１と同様に７Ｖの直流電圧
を印加した。このときの電流密度は、下記の表１に示す
ように、１．２ｍＡ／ｃｍ2 であり、輝度は５０ｃｄ／
ｍ2 であった。また、実施例２の有機ＥＬ素子の半減寿
命は、１５００時間であった。それぞれ得られた結果を
表３に示す。
【０１３０】［実施例３］次に、この発明の実施例３に
ついて説明する。実施例３の有機ＥＬ素子の構造は、実
施例１の有機ＥＬ素子１０２ａの構造と同様であり、実
施例１と同様に製造した。ただし、実施例３において
は、電子注入域に、還元性ドーパントとして、Ｌｉ金属
の代わりに、Ｎａ（ナトリウム）金属を添加した。
【０１３１】そして、有機ＥＬ素子に、実施例１と同様
に７Ｖの直流電圧を印加した。このときの電流密度は、
下記の表１に示すように、１．０ｍＡ／ｃｍ2 であり、
輝度は６０ｃｄ／ｍ2 であった。また、実施例３の有機
ＥＬ素子の半減寿命は、１６００時間であった。それぞ
れ得られた結果を表３に示す。
【０１３２】［実施例４］次に、この発明の実施例４に
ついて説明する。実施例４の有機ＥＬ素子の構造は、実
施例１の有機ＥＬ素子１０２ａの構造と同様であり、実
施例１と同様に製造した。ただし、実施例４において
は、電子注入域に、還元性ドーパントとして、Ｌｉ金属
の代わりに、Ｋ（カリウム）金属を、ＥＭ−１ １モル
に対して、１．３モル添加した。
【０１３３】そして、有機ＥＬ素子に、実施例１と同様
に７Ｖの直流電圧を印加した。このときの電流密度は、
下記の表３に示すように、４．０ｍＡ／ｃｍ2 であり、
発光輝度は１４６ｃｄ／ｍ2 であった。また、実施例４
の有機ＥＬ素子の半減寿命は、１８００時間であった。
それぞれ得られた結果を表３に示す。
【０１３４】［実施例５〜７］次に、この発明の実施例
５〜７について説明する。実施例５〜７の有機ＥＬ素子
の構造は、実施例１の有機ＥＬ素子１０２ａの構造と同
様であり、実施例１と同様に製造した。ただし、実施例
５〜７においては、電子注入域に、還元性ドーパントと
して、Ｌｉ金属の代わりに、Ｃｓ（セシウム）金属を、
ＥＭ−１ １モルに対して、１モル（実施例５）、１．
５モル（実施例５）、４．０モル（実施例７）をそれぞ
れ添加した。
【０１３５】そして、有機ＥＬ素子に、実施例１と同様
に７Ｖの直流電圧を印加した。このときの電流密度は、
実施例５においては４０ｍＡ／ｃｍ2 であり、実施例６
においては３８ｍＡ／ｃｍ2 であり、実施例７において
は２５ｍＡ／ｃｍ2 であった。検討した範囲では、Ｃｓ
金属の添加量が少ないほど、若干、電流密度が高い傾向
が見られた。また、このときの発光輝度は、実施例５に
おいては１０００ｃｄ／ｃｍ2 であり、実施例６におい
ては１３００ｃｄ／ｃｍ2 であり、実施例７においては
１１００ｃｄ／ｃｍ2 であった。また、有機ＥＬ素子の
半減寿命については、実施例５においては２５００時間
であり、実施例６においては３０００時間であり、実施
例７においては１７００時間であった。
【０１３６】［実施例８］次に、この発明の実施例８に
ついて説明する。実施例８の有機ＥＬ素子の構造は、実
施例１の有機ＥＬ素子１０２ａの構造と同様であり、実
施例１と同様に製造した。ただし、実施例８において
は、電子注入域に、還元性ドーパントとして、Ｌｉ金属
の代わりに、ＣｓとＮａの混合物を、それぞれＥＭ−１
１モルに対して、１．０モルおよび０．５モル添加し
た。
【０１３７】そして、有機ＥＬ素子に、実施例１と同様
に７Ｖの直流電圧を印加した。このときの電流密度は、
４０ｍＡ／ｃｍ2 であり、発光輝度は１０００ｃｄ／ｃ
ｍ2であった。また、実施例９の有機ＥＬ素子の半減寿
命は、２５００時間であった。それぞれ得られた結果を
表３に示す。
【０１３８】［実施例９］次に、この発明の実施例９に
ついて説明する。実施例９の有機ＥＬ素子の構造は、実
施例１の構造と同様である。ただし、実施例９では、電
子注入域の材料に、ＥＭ−１の代わりに、下記の（１
４）式に示すジフェニルアントラセンダイマー（ＤＦＡ
Ｄ）を用いた。この場合の電子注入域のガラス転移点を
ＤＳＣにより測定したところ、１２０℃であった。な
お、電子注入域の以外の各層は、実施例１と同一の材料
および膜厚とした。
【０１３９】
【化１２】
【０１４０】そして、有機ＥＬ素子に、実施例１と同様
に７Ｖの直流電圧を印加した。このときの電流密度は、
１．５ｍＡ／ｃｍ2 であり、輝度は６０ｃｄ／ｃｍ2 で
あった。また、実施例９の有機ＥＬ素子の半減寿命は、
１８００時間であった。それぞれ得られた結果を表３に
示す。
【０１４１】［実施例１０］次に、この発明の実施例１
０について説明する。実施例１０の有機ＥＬ素子の構造
は、実施例１の有機ＥＬ素子の構造と同様である。ただ
し、実施例１０においては、電子注入域の材料に、ＥＭ
−１の代わりに、（４）式に示すＡｌｑを用いるととも
に、還元性ドーパントとして、Ｌｉ金属の代わりに、Ｃ
ｓ（セシウム）金属を使用し、Ａｌｑ １モルに対し
て、１．０モルとなるような比率で添加した。この場合
の電子注入域のガラス転移点をＤＳＣにより測定したと
ころ、１８０℃であった。また、電子注入域の以外の各
層は、実施例１と同一の材料および膜厚とした。
【０１４２】そして、有機ＥＬ素子に、実施例１と同様
に７Ｖの直流電圧を印加した。このときの電流密度は、
２５ｍＡ／ｃｍ2 であり、輝度は５００ｃｄ／ｃｍ2 で
あった。また、実施例１０の有機ＥＬ素子の半減寿命
は、２５００時間であった。それぞれ得られた結果を表
３に示す。
【０１４３】［実施例１１］次に、この発明の実施例１
１について説明する。実施例１１の有機ＥＬ素子の構造
は、実施例１の有機ＥＬ素子の構造と同様である。ただ
し、実施例１１においては、発光域および電子注入域の
材料に、ＥＭ−１の代わりに、（４）式に示すＡｌｑを
用いるとともに、還元性ドーパントとして、Ｌｉ金属の
代わりに、Ｎａ（ナトリウム）金属を使用し、Ａｌｑ
１モルに対して、０．５モルとなるような比率で添加し
た。また、電子注入域の以外の各層は、実施例１と同一
の材料および膜厚とした。
【０１４４】そして、有機ＥＬ素子に、実施例１と同様
に７Ｖの直流電圧を印加した。このときの電流密度は、
３ｍＡ／ｃｍ2 であり、輝度は２００ｃｄ／ｃｍ2 であ
った。また、実施例１１の有機ＥＬ素子の半減寿命は、
３０００時間であった。それぞれ得られた結果を表３に
示す。
【０１４５】［実施例１２］次に、この発明の実施例１
２について説明する。実施例１２の有機ＥＬ素子の構造
は、実施例１の有機ＥＬ素子の構造と同様である。ただ
し、実施例１２においては、電子注入域の材料に、ＥＭ
−１の代わりに、（９）式に示すキノキキサリン化合物
（Ｈ１）を用いるとともに、還元性ドーパントとして、
Ｌｉ金属の代わりに、Ｃｓ金属を使用し、Ｈ１ １モル
に対して、１．０モルとなるような比率で添加した。こ
の場合の電子注入域のガラス転移点をＤＳＣにより測定
したところ、１０３℃であった。また、電子注入域の以
外の各層は、実施例１と同一の材料および膜厚とした。
【０１４６】そして、有機ＥＬ素子に、実施例１と同様
に７Ｖの直流電圧を印加した。このときの電流密度は、
５ｍＡ／ｃｍ2 であり、輝度は７００ｃｄ／ｃｍ2 であ
った。また、実施例１２の有機ＥＬ素子の半減寿命は、
１０００時間であった。それぞれ得られた結果を表３に
示す。
【０１４７】［実施例１３］次に、この発明の実施例１
３について説明する。実施例１３の有機ＥＬ素子の構造
は、実施例１の有機ＥＬ素子の構造と同様である。ただ
し、実施例１３においては、電子注入域の材料に、ＥＭ
−１の代わりに、下記（１５）式に示すオキサジアゾー
ル化合物（Ｈ２）を用いるとともに、還元性ドーパント
として、Ｌｉ金属の代わりに、Ｓｒ金属を使用し、Ｈ２
１モルに対して、１．０モルとなるような比率で添加
した。この場合の電子注入域のガラス転移点をＤＳＣに
より測定したところ、１０１℃であった。また、電子注
入域の以外の各層は、実施例１と同一の材料および膜厚
とした。
【０１４８】
【化１３】
【０１４９】そして、有機ＥＬ素子に、実施例１と同様
に７Ｖの直流電圧を印加した。このときの電流密度は、
１．５ｍＡ／ｃｍ2 であり、輝度は２００ｃｄ／ｃｍ2
であった。また、実施例１３の有機ＥＬ素子の半減寿命
は、２０００時間であった。それぞれ得られた結果を表
３に示す。
【０１５０】［実施例１４］次に、図６を参照して、実
施例１４について説明する。実施例１４の有機ＥＬ素子
の構造は、第４の実施形態の有機ＥＬ素子１０４の構造
とほぼ同様である。但し、実施例１４では、第１の界面
層２０として、厚さ５ｎｍのＢａＯ（酸化バリウム）層
を、蒸著速度０．１ｎｍ／ｓで以て、真空蒸着により形
成した。なお、第１の界面層２０以外の各層は、実施例
１と同一の材料および膜厚とした。
【０１５１】そして、有機ＥＬ素子に、実施例１と同様
に７Ｖの直流電圧を印加した。このときの電流密度は、
２．０ｍＡ／ｃｍ2 であり、輝度は１４０ｃｄ／ｃｍ2
であった。また、実施例５の有機ＥＬ素子の半減寿命
は、２５００時間であった。それぞれ得られた結果を表
４に示す。したがって、第１の界面層２０を挿入するこ
とにより、電流密度、輝度、および半減寿命が実施例１
よりも向上したことが分かった。
【０１５２】
【表４】
【０１５３】［実施例１５］次に、この発明の実施例１
５について説明する。実施例１５の有機ＥＬ素子の構造
は、実施例１４の構造と同様である。ただし、実施例１
５では、第１の界面層２０として、ＢａＯ層の代わり
に、厚さ５ｎｍのＬｉＦ（フッ化リチウム）層を真空蒸
着により形成した。なお、第１の界面層２０以外の各層
は、実施例１と同一の材料および膜厚とした。
【０１５４】そして、有機ＥＬ素子に、実施例１と同様
に７Ｖの直流電圧を印加した。このときの電流密度は、
２．２ｍＡ／ｃｍ2 であり、発光輝度は１５０ｃｄ／ｃ
ｍ2であった。また、実施例１５の有機ＥＬ素子の半減
寿命は、３０００時間であった。それぞれ得られた結果
を表４に示す。
【０１５５】［実施例１６］次に、この発明の実施例１
６について説明する。実施例１６の有機ＥＬ素子の構造
は、実施例１４の有機ＥＬ素子の構造と同様である。た
だし、実施例１６では、第１の界面層２０として、Ｂａ
Ｏ層の代わりに、厚さ５ｎｍのＳｒＯ（酸化ストロンチ
ウム）層を真空蒸着により形成した。なお、第１の界面
層２０以外の各層は、実施例１と同一の材料および膜厚
とした。
【０１５６】そして、有機ＥＬ素子に、実施例１と同様
に７Ｖの直流電圧を印加した。このときの電流密度は、
２．０ｍＡ／ｃｍ2 であり、輝度は１００ｃｄ／ｃｍ2
であった。また、実施例１６の有機ＥＬ素子の半減寿命
は、２０００時間であった。それぞれ得られた結果を表
４に示す。
【０１５７】［比較例１］次に、比較例１について説明
する。比較例１の有機ＥＬ素子の構造は、実施例１の構
造と同様である。ただし、比較例１では、電子注入域の
材料に、「ＥＭ−１」の代わりに、下記の（１６）式に
示すトリニトロフルオレノン（ＴＮＦ）を用いた。この
場合の電子注入域の電子親和力は、４．１ｅＶであっ
た。なお、電子注入域の以外の各層は、実施例１と同一
の材料および膜厚とした。
【０１５８】
【化１４】
【０１５９】そして、有機ＥＬ素子に、実施例１と同様
に７Ｖの直流電圧を印加した。このときの電流密度は、
０．１ｍＡ／ｃｍ2 であり、輝度は観測されなかった。
比較例１の有機ＥＬ素子では、電子注入域の電子親和力
が４．１ｅＶと高いため、ＴＮＦが発光域の材料と反応
して錯体を形成したか、または、発光域で生成した励起
状態が電子注入域へ移動して失活したものと考えられ
る。
【０１６０】［比較例２］次に、比較例２について説明
する。比較例２の有機ＥＬ素子の構造は、実施例１の構
造と同様である。ただし、比較例２では、電子注入域の
材料に、「ＥＭ−１」の代わりに、下記の（１７）式に
示すジフェノキノンを用いた。この場合の電子注入域の
ガラス転移点は、５０℃であった。なお、電子注入域の
以外の各層は、実施例１と同一の材料および膜厚とし
た。
【０１６１】
【化１５】
【０１６２】そして、有機ＥＬ素子に、実施例１と同様
に７Ｖの電圧を印加した。このときの電流密度は、０．
２ｍＡ／ｃｍ2 であり、輝度は一瞬２ｃｄ／ｍ2 を得た
が、すぐに消光した。それぞれ得られた結果を表３に示
す。比較例２の有機ＥＬ素子では、電子注入域の材料が
窒素原子を含んでおり、ガラス転移点も５０℃と低いた
め、ジュール熱のため電子注入域が破壊されたものと考
えられる。
【０１６３】［比較例３］次に、比較例３について説明
する。比較例３の有機ＥＬ素子の構造は、実施例１の構
造と同様である。ただし、比較例３では、電子注入域の
材料に、「ＥＭ−１」の代わりに、下記の（１８）式に
示す窒素含有化合物を用いた。この場合の電子注入域の
ガラス転移点は、６２℃であった。なお、電子注入域の
以外の各層は、実施例１と同一の材料および膜厚とし
た。
【０１６４】
【化１６】
【０１６５】そして、有機ＥＬ素子に、６Ｖの直流電圧
を印加した。このときの電流密度は、１．０ｍＡ／ｃｍ
2 であり、輝度は９０ｃｄ／ｍ2 を得た。しかし、有機
ＥＬ素子の半減寿命はわずか２００時間であった。ま
た、発光スペクトルを観測したところ、赤色発光するス
ペクトル成分が生じていた。それぞれ得られた結果を表
３に示す。
【０１６６】比較例３で使用した（１８）式の窒素含有
化合物は、アクセプター性が強いため、発光域の材料と
相互作用して、消光をもたらす可能性が強いと考えられ
る。また、分子量が３００以下であって、ガラス転移点
が低い化合物は、発光域と容易に混合しやすく、その結
果、相互作用して消光をもたらしたと考えられる。
【０１６７】
【発明の効果】以上、詳細に説明したように、本発明の
第１の発明によれば、電子注入域に、窒素原子を含まな
い芳香族環化合物と、還元性ドーパントとを含有し、か
つ、この電子注入域の電子親和力を１．８〜３．６ｅＶ
の範囲内の値としたことにより、電子注入域と発光域と
の界面に、発光効率の低い電荷移動錯体またはエキシプ
レックスが発生することを抑制できるとともに、電子注
入域から発光域へ電子を注入する上で好ましくないブロ
ッキング接合の発生を抑制することもできるようになっ
た。従って、この発明によれば、発光効率の向上を図る
ことができ、さらには長寿命化した有機ＥＬ素子を提供
することができるようになった。
【０１６８】また、本発明の第２の発明によれば、電子
注入域に、電子輸送性化合物と、仕事関数が２．９ｅＶ
以下の還元性ドーパントとを含み、かつ、電子注入域の
電子親和力を１．８〜３．６ｅＶの範囲内の値としたこ
とにより、窒素原子を含まない芳香族環化合物を使用し
た場合はもちろんこと、窒素原子を含んだ芳香族環化合
物を使用した場合であっても、電子注入域と発光域との
界面に、発光効率の低い電荷移動錯体またはエキシプレ
ックスが発生することを抑制できるとともに、電子注入
域から発光域へ電子を注入する上で好ましくないブロッ
キング接合の発生を抑制することもできるようになっ
た。従って、第２の発明によれば、より自由度が高く、
発光効率の向上を図ることができ、さらには長寿命化し
た有機ＥＬ素子を提供することができるようになった。
【図面の簡単な説明】
【図１】第１および第２の実施形態における有機ＥＬ素
子の断面図である。
【図２】第３の実施形態における有機ＥＬ素子の断面図
である。
【図３】第４の実施形態における有機ＥＬ素子の断面図
である。
【図４】第５の実施形態における有機ＥＬ素子の断面図
である。
【図５】実施例１における有機ＥＬ素子の断面図であ
る。
【図６】実施例２における有機ＥＬ素子の断面図であ
る。
【図７】第６の実施形態における真空蒸着装置の斜視図
である。
【図８】第６の実施形態における真空蒸着装置の断面図
である。
【図９】基板における測定点の説明に供する図である。
【図１０】従来の有機ＥＬ素子の断面図である。
【符号の説明】
１０ 陰極層 １２ 発光域 １４ 電子注入域 １６ 陽極層 １８ 正孔注入輸送層 １８ａ 正孔注入層 １８ｂ 正孔輸送層 ２０ 第１の界面層 ２２ ガラス基板 ２４ 第２の界面層 ３０ 基板 ５０ 陰極 ５２ 第１の有機膜 ５４ 第２の有機膜 ５６ 第３の有機膜、発光域 ５８ 陽極 ６０ 有機ＥＬ素子 １００、１０２，１０２ａ、１０４、０４ａ、１０６
有機ＥＬ素子 ２０１ 真空蒸着装置 ２０３ 基板 ２１０ 真空槽 ２１１ 基板ホルダ ２１２ 蒸着源 ２１３ 回転軸部 ２１３Ａ 回転軸線 ２１４ モータ ２２１ 仮想円

Claims (19)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 少なくとも陽極層、発光域、電子注入域
    および陰極層を順次に積層した構造を有する有機エレク
    トロルミネッセンス素子において、 前記電子注入域に、窒素原子を含まない芳香族環化合物
    と、還元性ドーパントとを含有し、かつ該電子注入域の
    電子親和力を１．８〜３．６ｅＶの範囲内の値とするこ
    とを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
  2. 【請求項２】 請求項１に記載の有機エレクトロルミネ
    ッセンス素子において、前記電子注入域のガラス転移点
    を１００℃以上の値とすることを特徴とする有機エレク
    トロルミネッセンス素子。
  3. 【請求項３】 請求項１または２に記載の有機エレクト
    ロルミネッセンス素子において、前記芳香族環化合物
    が、アントラセン、フルオレン、ペリレン、ピレン、フ
    ェナントレン、クリセン、テトラセン、ルブレン、ター
    フェニレン、クォーターフェニレン、セクシフェニレン
    およびトリフェニレンからなる群から選択される少なく
    とも一つの芳香族環より形成された基を含有することを
    特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
  4. 【請求項４】 請求項１〜３のいずれか一項に記載の有
    機エレクトロルミネッセンス素子において、前記芳香族
    環化合物が、スチリル置換された芳香族環、ジスチリル
    置換された芳香族環およびトリススチリル置換された芳
    香族環からなる群から選択される少なくとも一つの芳香
    族環より形成された基を含有することを特徴とする有機
    エレクトロルミネッセンス素子。
  5. 【請求項５】 請求項１〜４のいずれか一項に記載の有
    機エレクトロルミネッセンス素子において、前記還元性
    ドーパントが、アルカリ金属、アルカリ土類金属、希土
    類金属、アルカリ金属の酸化物、アルカリ金属のハロゲ
    ン化物、アルカリ土類金属の酸化物、アルカリ土類金属
    のハロゲン化物、希土類金属の酸化物または希土類金属
    のハロゲン化物からなる群から選択される少なくとも一
    つの物質であることを特徴とする有機エレクトロルミネ
    ッセンス素子。
  6. 【請求項６】 請求項１〜５のいずれか一項に記載の有
    機エレクトロルミネッセンス素子において、前記還元性
    ドーパントの仕事関数を３．０ｅＶ以下の値とすること
    を特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
  7. 【請求項７】 請求項１〜６のいずれか一項に記載の有
    機エレクトロルミネッセンス素子において、前記還元性
    ドーパントが、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、ＲｂおよびＣｓからな
    る群から選択される少なくとも一つのアルカリ金属であ
    ることを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素
    子。
  8. 【請求項８】 請求項１〜７のいずれか一項に記載の有
    機エレクトロルミネッセンス素子において、前記電子注
    入域のエネルギーギャップを２．７ｅＶ以上の値とする
    ことを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
  9. 【請求項９】 請求項１〜８のいずれか一項に記載の有
    機エレクトロルミネッセンス素子において、前記芳香族
    環化合物と還元性ドーパントとの添加比率を１：２０〜
    ２０：１（モル比）の範囲内の値とすることを特徴とす
    る有機エレクトロルミネッセンス素子。
  10. 【請求項１０】 請求項１〜９のいずれか一項に記載の
    有機エレクトロルミネッセンス素子において、前記発光
    域と前記電子注入域とに、窒素原子を含まない同一種類
    の芳香族環化合物を含有することを特徴とする有機エレ
    クトロルミネッセンス素子。
  11. 【請求項１１】 請求項１〜１０のいずれか一項に記載
    の有機エレクトロルミネッセンス素子において、前記陰
    極層と前記電子注入域との間および前記陽極層と前記発
    光域との間、あるいはいずれか一方に、界面層を設ける
    ことを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
  12. 【請求項１２】 少なくとも陽極層、発光域、電子注入
    域および陰極層を順次に積層した構造を有する有機エレ
    クトロルミネッセンス素子において、前記電子注入域
    に、電子輸送性化合物と、仕事関数が２．９ｅＶ以下の
    還元性ドーパントとを含み、かつ、 当該電子注入域の電子親和力を１．８〜３．６ｅＶの範
    囲内の値とすることを特徴とする有機エレクトロルミネ
    ッセンス素子。
  13. 【請求項１３】 請求項１２に記載の有機エレクトロル
    ミネッセンス素子において、前記還元性ドーパントが、
    Ｎａ、Ｋ、Ｒｂ、Ｃｓ、Ｃａ、ＳｒおよびＢａからなる
    群から選択される少なくとも一つのアルカリ金属または
    アルカリ土類金属であることを特徴とする有機エレクト
    ロルミネッセンス素子。
  14. 【請求項１４】 請求項１２または１３に記載の有機エ
    レクトロルミネッセンス素子において、前記電子輸送性
    化合物が、含窒素複素環化合物を含むことを特徴とする
    有機エレクトロルミネッセンス素子。
  15. 【請求項１５】 請求項１４に記載の有機エレクトロル
    ミネッセンス素子において、前記含窒素複素環化合物
    が、含窒素錯体、キノリン誘導体、キノキサリン誘導
    体、オキサジアゾール誘導体、チアジアゾール誘導体お
    よびトリアゾール誘導体からなる群から選択される少な
    くとも一つの化合物であることを特徴とする有機エレク
    トロルミネッセンス素子。
  16. 【請求項１６】 請求項１２〜１５のいずれか一項に記
    載の有機エレクトロルミネッセンス素子において、前記
    電子輸送性化合物と還元性ドーパントとの添加比率を
    １：２０〜２０：１（モル比）の範囲内の値とすること
    を特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
  17. 【請求項１７】 請求項１２〜１６のいずれか一項に記
    載の有機エレクトロルミネッセンス素子において、前記
    電子注入域のガラス転移点を１００℃以上の値とするこ
    とを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
  18. 【請求項１８】 請求項１２〜１７のいずれか一項に記
    載の有機エレクトロルミネッセンス素子において、前記
    発光域と前記電子注入域とに、同一種類の電子輸送性化
    合物を含有することを特徴とする有機エレクトロルミネ
    ッセンス素子。
  19. 【請求項１９】 請求項１２〜１８のいずれか一項に記
    載の有機エレクトロルミネッセンス素子において、前記
    陰極層と前記電子注入域との間および前記陽極層と前記
    発光域との間、あるいはいずれか一方に、界面層を設け
    ることを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素
    子。
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