JPH1128860A - 紙の表面改質法 - Google Patents
紙の表面改質法Info
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- JPH1128860A JPH1128860A JP9199192A JP19919297A JPH1128860A JP H1128860 A JPH1128860 A JP H1128860A JP 9199192 A JP9199192 A JP 9199192A JP 19919297 A JP19919297 A JP 19919297A JP H1128860 A JPH1128860 A JP H1128860A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】インクジェット用紙の表面に塗布し、インクジ
ェット式プリンターによるカラー印刷物の耐水性，発色
性を向上させる表面塗布剤を得る。 【解決手段】 アミジン基およびジメチルアミノプロピ
ルアクリルアミド誘導体構造単位を含有する高分子を紙
の表面に塗布することにより上記目的を達成することが
できる。
ェット式プリンターによるカラー印刷物の耐水性，発色
性を向上させる表面塗布剤を得る。 【解決手段】 アミジン基およびジメチルアミノプロピ
ルアクリルアミド誘導体構造単位を含有する高分子を紙
の表面に塗布することにより上記目的を達成することが
できる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は紙の表面改質法に関
するものであり、特にインクジェットプリンターによる
印刷物の耐水性および発色性が向上する表面改質法に関
する。
するものであり、特にインクジェットプリンターによる
印刷物の耐水性および発色性が向上する表面改質法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】インクジェット印刷用紙の耐水化剤とし
てはカチオン性の重合体が一般的に使用されている。用
紙には専用紙と共用紙とよばれる種類があり、専用紙は
微粉末シリカ、ポリビニルアルコールおよび耐水化剤が
主要薬品であり、共用紙はポリビニルアルコールや塗工
用デンプンに耐水化剤を配合したものを塗布し表面処理
を行なう。
てはカチオン性の重合体が一般的に使用されている。用
紙には専用紙と共用紙とよばれる種類があり、専用紙は
微粉末シリカ、ポリビニルアルコールおよび耐水化剤が
主要薬品であり、共用紙はポリビニルアルコールや塗工
用デンプンに耐水化剤を配合したものを塗布し表面処理
を行なう。
【０００３】耐水性を向上させるための一般的な方法と
しては耐水化剤のカチオン当量値を増加させることであ
るが、副作用として印刷後の発色の品位が低下してしま
う。発色の低下を抑えるため非イオンあるいはカチオン
性のゲルあるいは不溶性微粒子、または微粒子とともに
カチオン性重合体を塗布する方法など存在するが、この
方法は耐水性が不十分である。
しては耐水化剤のカチオン当量値を増加させることであ
るが、副作用として印刷後の発色の品位が低下してしま
う。発色の低下を抑えるため非イオンあるいはカチオン
性のゲルあるいは不溶性微粒子、または微粒子とともに
カチオン性重合体を塗布する方法など存在するが、この
方法は耐水性が不十分である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は発色性と耐水
性を同時に満足させる耐水化剤を開発するものである。
性を同時に満足させる耐水化剤を開発するものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の請求項１の発明
は、下記式（１）あるいは下記式（２）で表されるアミ
ジン基および下記式（３）で表されるジメチルアミノプ
ロピル（メタ）アクリルアミド誘導体構造単位を含有す
る高分子を紙の表面に塗布することを特徴とする紙の表
面改質法である。
は、下記式（１）あるいは下記式（２）で表されるアミ
ジン基および下記式（３）で表されるジメチルアミノプ
ロピル（メタ）アクリルアミド誘導体構造単位を含有す
る高分子を紙の表面に塗布することを特徴とする紙の表
面改質法である。
【化４】
【化５】（式中、Ｘ- は対アニオン、Ｒ1 ，Ｒ2 は水素
またはメチル基を表す。）
またはメチル基を表す。）
【化６】（式中、Ｘ- は対アニオン、Ｒ1 ，Ｒ2 は水素
またはメチル基を表す。）
またはメチル基を表す。）
【０００６】本発明の請求項２の発明は、上記式（３）
で表される構造単位がジメチルアミノプロピル（メタ）
アクリルアミド塩であることを特徴とする請求項１記載
の紙の表面改質法である。
で表される構造単位がジメチルアミノプロピル（メタ）
アクリルアミド塩であることを特徴とする請求項１記載
の紙の表面改質法である。
【０００７】本発明の請求項３の発明は、アミジン基を
３〜５０モル％、上記式（３）で表される構造単位を２
５〜７５モル％含有する高分子を紙の表面に塗布するこ
とを特徴とする請求項１ないし請求項２に記載の紙の表
面改質法である。
３〜５０モル％、上記式（３）で表される構造単位を２
５〜７５モル％含有する高分子を紙の表面に塗布するこ
とを特徴とする請求項１ないし請求項２に記載の紙の表
面改質法である。
【０００８】本発明の請求項４の発明は、インクジェッ
ト印刷用紙として使用することを特徴とする請求項１な
いし請求項３に記載の紙の表面改質法である。
ト印刷用紙として使用することを特徴とする請求項１な
いし請求項３に記載の紙の表面改質法である。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明の限定の第一は、下記式
（１）あるいは下記式（２）で表されるアミジン基およ
び下記式（３）で表されるジメチルアミノプロピル（メ
タ）アクリルアミド誘導体構造単位を含有する高分子を
紙の表面に塗布することを特徴とする紙の表面改質法で
ある。
（１）あるいは下記式（２）で表されるアミジン基およ
び下記式（３）で表されるジメチルアミノプロピル（メ
タ）アクリルアミド誘導体構造単位を含有する高分子を
紙の表面に塗布することを特徴とする紙の表面改質法で
ある。
【化７】
【化８】（式中、Ｘ- は対アニオン、Ｒ1 ，Ｒ2 は水素
またはメチル基を表す。）
またはメチル基を表す。）
【化９】（式中、Ｘ- は対アニオン、Ｒ1 ，Ｒ2 は水素
またはメチル基を表す。） 本発明の限定の第二は、請求項１に記載の紙の表面改質
法において、上記式（３）で表される構造単位がジメチ
ルアミノプロピル（メタ）アクリルアミド塩であること
を特徴とする。本発明の限定の第三は、請求項１ないし
請求項２に記載の紙の表面改質法において、アミジン基
を３〜５０モル％、上記式（３）で表される構造単位を
２５〜７５モル％含有する高分子を紙の表面に塗布する
ことを特徴とする。本発明の限定の第四は、請求項１な
いし請求項３に記載の紙の表面改質法において、インク
ジェット印刷用紙として使用することを特徴とする。
またはメチル基を表す。） 本発明の限定の第二は、請求項１に記載の紙の表面改質
法において、上記式（３）で表される構造単位がジメチ
ルアミノプロピル（メタ）アクリルアミド塩であること
を特徴とする。本発明の限定の第三は、請求項１ないし
請求項２に記載の紙の表面改質法において、アミジン基
を３〜５０モル％、上記式（３）で表される構造単位を
２５〜７５モル％含有する高分子を紙の表面に塗布する
ことを特徴とする。本発明の限定の第四は、請求項１な
いし請求項３に記載の紙の表面改質法において、インク
ジェット印刷用紙として使用することを特徴とする。
【００１０】本発明で使用する重合体の原料として、Ｎ
−ビニルホルムアミド等のＮ−ビニルカルボン酸アミ
ド、アクリロニトリルおよびジメチルアミノプロピル
（メタ）アクリルアミドの塩または四級化物を用いて共
重合したのち、塩酸酸性によりＮ−ビニルカルボン酸ア
ミド単位の加水分解とアクリロニトリルとの閉環反応に
よりアミジン基を生成させ、同一高分子内にアミジン基
とジメチルアミノプロピル（メタ）アクリルアミド構造
単位を有する本発明の高分子を得ることができる。
−ビニルホルムアミド等のＮ−ビニルカルボン酸アミ
ド、アクリロニトリルおよびジメチルアミノプロピル
（メタ）アクリルアミドの塩または四級化物を用いて共
重合したのち、塩酸酸性によりＮ−ビニルカルボン酸ア
ミド単位の加水分解とアクリロニトリルとの閉環反応に
よりアミジン基を生成させ、同一高分子内にアミジン基
とジメチルアミノプロピル（メタ）アクリルアミド構造
単位を有する本発明の高分子を得ることができる。
【００１１】重合体の製造法としては、上記単量体を一
般の重合法、すなわち水溶液重合、逆相乳化重合、分散
重合などにより重合体を得た後、Ｎ−ビニルホルムアミ
ドに対し３０モル％〜１５０モル％の塩酸を加え３０〜
１００℃で加水分解反応およびアミジン化反応を行なう
ことにより製造することが可能である。
般の重合法、すなわち水溶液重合、逆相乳化重合、分散
重合などにより重合体を得た後、Ｎ−ビニルホルムアミ
ドに対し３０モル％〜１５０モル％の塩酸を加え３０〜
１００℃で加水分解反応およびアミジン化反応を行なう
ことにより製造することが可能である。
【００１２】重合体の仕込みモル比としては、Ｎ−ビニ
ルホルムアミドとアクリロミトリルは等モルに仕込むの
が最も効率が良い。つまりＮ−ビニルホルムアミド単位
の加水分解によって生成した一級アミノ基とアクリロニ
トリルのシアノ基が一対一に反応してアミジン基が生成
するからである。しかし要求される紙の機能によって両
者のモル比は任意に決めることは可能である。したがっ
てＮ−ビニルホルムアミドは１０〜７０モル％、アクリ
ロニトリルは１０〜４０モル％である。重合体中にしめ
るアクリロニトリルのモル比が高過ぎると重合体が不溶
化するので好ましくない。
ルホルムアミドとアクリロミトリルは等モルに仕込むの
が最も効率が良い。つまりＮ−ビニルホルムアミド単位
の加水分解によって生成した一級アミノ基とアクリロニ
トリルのシアノ基が一対一に反応してアミジン基が生成
するからである。しかし要求される紙の機能によって両
者のモル比は任意に決めることは可能である。したがっ
てＮ−ビニルホルムアミドは１０〜７０モル％、アクリ
ロニトリルは１０〜４０モル％である。重合体中にしめ
るアクリロニトリルのモル比が高過ぎると重合体が不溶
化するので好ましくない。
【００１３】式（３）で表される構造単位のジメチルア
ミノプロピル（メタ）アクリルアミド誘導体構造の含有
割合は２０〜８０モル％である。２０モル％以下ではこ
れらの官能基の機能が十分発揮されず、また８０モル％
より高いと式（１）あるいは式（２）で表されるアミジ
ン基の機能が発現しにくくなる。したがって高分子中の
アミジン基のモル比として３〜５０モル％、式（３）の
構造単位のモル比として２５〜７５モル％であることが
好ましい。
ミノプロピル（メタ）アクリルアミド誘導体構造の含有
割合は２０〜８０モル％である。２０モル％以下ではこ
れらの官能基の機能が十分発揮されず、また８０モル％
より高いと式（１）あるいは式（２）で表されるアミジ
ン基の機能が発現しにくくなる。したがって高分子中の
アミジン基のモル比として３〜５０モル％、式（３）の
構造単位のモル比として２５〜７５モル％であることが
好ましい。
【００１４】本発明で使用する重合体の分子量を回転粘
度計で表現した場合、重合体濃度２０％、２５℃におい
て一般的には５〜１００、０００ｍｐａ・ｓであるが、
好ましくは１０〜５０、０００ｍｐａ・ｓ、さらに好ま
しくは２０〜５、０００ｍｐａ・ｓである。一般的に言
って粘度が高くなると塗工工程における操業上の問題、
あるいは塗工後の印刷適性の点などトラブルが起きる可
能性が高く好ましくない。
度計で表現した場合、重合体濃度２０％、２５℃におい
て一般的には５〜１００、０００ｍｐａ・ｓであるが、
好ましくは１０〜５０、０００ｍｐａ・ｓ、さらに好ま
しくは２０〜５、０００ｍｐａ・ｓである。一般的に言
って粘度が高くなると塗工工程における操業上の問題、
あるいは塗工後の印刷適性の点などトラブルが起きる可
能性が高く好ましくない。
【００１５】本発明で使用する重合体は共用紙の処方で
あれば、重合体単独で０．５〜５％の重合体濃度で、塗
工用デンプンやポリビニルアルコールと配合して使用す
るなら塗工液中に１０〜５０％添加する。また専用紙の
処方であるならば微粉末シリカ、ポリビニルアルコー
ル、重合体の合計重量に対して１から１０％ていど配合
する。塗工操作はサイズプレスやゲートロールコーター
を用いて行なう一般の塗工と同様であるが、通常使用し
ている表面サイズ剤、各種填料類、表面強度剤、染料
類、消泡剤類などと同時に配合しても問題ない。
あれば、重合体単独で０．５〜５％の重合体濃度で、塗
工用デンプンやポリビニルアルコールと配合して使用す
るなら塗工液中に１０〜５０％添加する。また専用紙の
処方であるならば微粉末シリカ、ポリビニルアルコー
ル、重合体の合計重量に対して１から１０％ていど配合
する。塗工操作はサイズプレスやゲートロールコーター
を用いて行なう一般の塗工と同様であるが、通常使用し
ている表面サイズ剤、各種填料類、表面強度剤、染料
類、消泡剤類などと同時に配合しても問題ない。
【００１６】
【実施例】以下実施例によって発明を更に具体的に説明
する。
する。
【００１７】（高分子の合成）単量体濃度２５％、ｐＨ
５．５において各種組成の単量体溶液を調製し、重合度
調節のため２−メルカプトエタノールを表１に示す量添
加し、２、２アゾビスアミジノプロパン二塩化物を対単
量体当たり０．２％添加し５０℃において８時間重合し
た。その後Ｎ−ビニルホルムアミドに対し等モルの塩酸
を加え９０℃で４時間加水分解およびアミジン化反応を
行なった。反応後溶液を８０％アセトン水溶液に析出さ
せ、さらに８０％アセトンで２回洗浄を繰り返し、３０
℃において減圧下、１８時間乾燥させた。また重合体
７、８は加水分解は行なわずそのまま評価試験に用い
た。反応後の組成分析は13Ｃ−ＮＭＲを用い各単量体単
位に対応した吸収スペクトルのピークを積分法で算出し
た。結果を表１にしめす。
５．５において各種組成の単量体溶液を調製し、重合度
調節のため２−メルカプトエタノールを表１に示す量添
加し、２、２アゾビスアミジノプロパン二塩化物を対単
量体当たり０．２％添加し５０℃において８時間重合し
た。その後Ｎ−ビニルホルムアミドに対し等モルの塩酸
を加え９０℃で４時間加水分解およびアミジン化反応を
行なった。反応後溶液を８０％アセトン水溶液に析出さ
せ、さらに８０％アセトンで２回洗浄を繰り返し、３０
℃において減圧下、１８時間乾燥させた。また重合体
７、８は加水分解は行なわずそのまま評価試験に用い
た。反応後の組成分析は13Ｃ−ＮＭＲを用い各単量体単
位に対応した吸収スペクトルのピークを積分法で算出し
た。結果を表１にしめす。
【００１８】
【表１】
【００１９】（実施例１〜６）合成した各種高分子Ｎ
ｏ．１〜６につき坪量７０ｇ／ｍ2 ，ステキヒトサイズ
度約２５秒の上質紙を原紙として用い、下記のような塗
工、印刷、耐水性の試験を行なった。塗工用酸化デンプ
ンとして敷島スターチ製、Ｍ−２００を５％に加熱溶解
し、各重合体の５％溶液とともに重量比でデンプン対重
合体を４：１に混合し、コーテイングロッドで固形分が
片面１．０ｇ／ｍ2 塗布した後、１００℃、５分間乾燥
し塗工紙を得た。３時間放置後、キャノン製バブルジェ
ット式プリンターＢＪＣ−６００Ｊで印字およびベタ印
刷した。その後以下のような性能評価試験を行なった。 （１）ベタ印刷部均一性 目視による観察 （２）印刷後のベタ部発色状態 日本電色製比色計ＮＲ−３０００を用いて測定 （３）流水による耐水性の試験 ５ｍｌ／ｓｅｃで流れる水中に１０分間浸し、試験前後
の変化を比色計で測定。変化量をΔＥで表す。 ここで ΔＥ＝｛（Ｌ* ２−Ｌ* １）2 ＋（ａ* ２−ａ* １）2
＋（ｂ* ２−ｂ* １）2｝1/2 Ｌ* ２，ａ* ２，ｂ* ２は試験後の測定値、Ｌ* １、ａ
* １、ｂ* １は試験前の測定値である。Ｌ* 、ａ* 、ｂ
* は規格化されたハンターの色空間座標パラメーターを
表す。以上の結果は表２に示す。
ｏ．１〜６につき坪量７０ｇ／ｍ2 ，ステキヒトサイズ
度約２５秒の上質紙を原紙として用い、下記のような塗
工、印刷、耐水性の試験を行なった。塗工用酸化デンプ
ンとして敷島スターチ製、Ｍ−２００を５％に加熱溶解
し、各重合体の５％溶液とともに重量比でデンプン対重
合体を４：１に混合し、コーテイングロッドで固形分が
片面１．０ｇ／ｍ2 塗布した後、１００℃、５分間乾燥
し塗工紙を得た。３時間放置後、キャノン製バブルジェ
ット式プリンターＢＪＣ−６００Ｊで印字およびベタ印
刷した。その後以下のような性能評価試験を行なった。 （１）ベタ印刷部均一性 目視による観察 （２）印刷後のベタ部発色状態 日本電色製比色計ＮＲ−３０００を用いて測定 （３）流水による耐水性の試験 ５ｍｌ／ｓｅｃで流れる水中に１０分間浸し、試験前後
の変化を比色計で測定。変化量をΔＥで表す。 ここで ΔＥ＝｛（Ｌ* ２−Ｌ* １）2 ＋（ａ* ２−ａ* １）2
＋（ｂ* ２−ｂ* １）2｝1/2 Ｌ* ２，ａ* ２，ｂ* ２は試験後の測定値、Ｌ* １、ａ
* １、ｂ* １は試験前の測定値である。Ｌ* 、ａ* 、ｂ
* は規格化されたハンターの色空間座標パラメーターを
表す。以上の結果は表２に示す。
【００２０】（比較例１〜３）合成した高分子Ｎｏ．７
〜８および一級アミノ化率６８％のｐ−（ビニルホルム
アミド−ビニルアミン）塩化物、２５℃における２０％
溶液粘度１１７ｍｐａ・ｓ（比較品１）を用い、実施例
と同様に性能評価を行なった。結果を表２に示す。
〜８および一級アミノ化率６８％のｐ−（ビニルホルム
アミド−ビニルアミン）塩化物、２５℃における２０％
溶液粘度１１７ｍｐａ・ｓ（比較品１）を用い、実施例
と同様に性能評価を行なった。結果を表２に示す。
【００２１】
【表２】
【００２２】（実施例７〜１２）実施例１〜６と同様の
原紙、試験条件で重合体Ｎｏ．１〜６につき以下の組成
の塗工液を固形分２０％に調製し片面５ｇ／ｍ2 塗布
し、各試験を行ない表３のような結果を得た。 ・微粉末シリカ（アエロジル３８０、日本アエロジル製）；５０％ ・ポリビニルアルコール１１７（クラレ製） ；４６％ ・本発明重合体 ； ４％ 上記組成にて混合しホモジナイザーで１００００ｒｐ
ｍ，３分間攪拌する。
原紙、試験条件で重合体Ｎｏ．１〜６につき以下の組成
の塗工液を固形分２０％に調製し片面５ｇ／ｍ2 塗布
し、各試験を行ない表３のような結果を得た。 ・微粉末シリカ（アエロジル３８０、日本アエロジル製）；５０％ ・ポリビニルアルコール１１７（クラレ製） ；４６％ ・本発明重合体 ； ４％ 上記組成にて混合しホモジナイザーで１００００ｒｐ
ｍ，３分間攪拌する。
【００２３】（比較例４〜６）比較例１〜３と同様の比
較品を用いて実施例７〜１２の塗工液の組成で塗布、印
刷、性能評価試験を行なった。結果を表３に示す。
較品を用いて実施例７〜１２の塗工液の組成で塗布、印
刷、性能評価試験を行なった。結果を表３に示す。
【００２４】
【表３】
【００２５】
【発明の効果】本発明品を表面に塗布した紙はインクジ
ェット印刷用紙として使用した場合、比較品に対し耐水
性・発色性に優れた特性を示す。
ェット印刷用紙として使用した場合、比較品に対し耐水
性・発色性に優れた特性を示す。
【化２】
【化２】
【化５】
【化５】
【化８】
【化８】
Claims (4)
- 【請求項１】 下記式（１）あるいは下記式（２）で表
されるアミジン基および下記式（３）で表されるジメチ
ルアミノプロピル（メタ）アクリルアミド誘導体構造単
位を含有する高分子を紙の表面に塗布することを特徴と
する紙の表面改質法。 【化１】 【化２】（式中、Ｘ- は対アニオン、Ｒ1 ，Ｒ2 は水素
またはメチル基を表す。） 【化３】（式中、Ｘ- は対アニオン、Ｒ1 ，Ｒ2 は水素
またはメチル基を表す。） - 【請求項２】 上記式（３）で表される構造単位がジメ
チルアミノプロピル（メタ）アクリルアミド塩であるこ
とを特徴とする請求項１記載の紙の表面改質法。 - 【請求項３】 アミジン基を３〜５０モル％、上記式
（３）で表される構造単位を２５〜７５モル％含有する
高分子を紙の表面に塗布することを特徴とする請求項１
ないし請求項２に記載の紙の表面改質法。 - 【請求項４】 インクジェット印刷用紙として使用する
ことを特徴とする請求項１ないし請求項３に記載の紙の
表面改質法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19919297A JP3842388B2 (ja) | 1997-07-10 | 1997-07-10 | インクジェット印刷用紙の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19919297A JP3842388B2 (ja) | 1997-07-10 | 1997-07-10 | インクジェット印刷用紙の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1128860A true JPH1128860A (ja) | 1999-02-02 |
| JP3842388B2 JP3842388B2 (ja) | 2006-11-08 |
Family
ID=16403683
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19919297A Expired - Fee Related JP3842388B2 (ja) | 1997-07-10 | 1997-07-10 | インクジェット印刷用紙の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3842388B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1612054A1 (en) | 2004-07-02 | 2006-01-04 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Inkjet recording medium |
-
1997
- 1997-07-10 JP JP19919297A patent/JP3842388B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1612054A1 (en) | 2004-07-02 | 2006-01-04 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Inkjet recording medium |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3842388B2 (ja) | 2006-11-08 |
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