JPH1097082A - プラズマエッチング残留物を除去するための非腐蝕性クリーニング組成物 - Google Patents

プラズマエッチング残留物を除去するための非腐蝕性クリーニング組成物

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JPH1097082A
JPH1097082A JP9240789A JP24078997A JPH1097082A JP H1097082 A JPH1097082 A JP H1097082A JP 9240789 A JP9240789 A JP 9240789A JP 24078997 A JP24078997 A JP 24078997A JP H1097082 A JPH1097082 A JP H1097082A
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plasma etching
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quaternary ammonium
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ケンジ・ホンダ
Taishih Maw
タイシー・モー
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 プラズマエッチング残留物を除去するための
非腐蝕性クリーニング組成物の提供。 【解決手段】 このクリーニング組成物は、水、少なく
とも１種の水酸化第４級アンモニウム、および（ｉ）珪
酸第４級アンモニウムと（ii）約２２０〜約５,０００
の範囲の分子量を有する、カテコール核を含むオリゴマ
ーとからなる群から選択される少なくとも１種の腐蝕防
止剤を含む。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】本発明は超小型電子機器の製造で使用する
ためのクリーニング組成物に関し、また一層特定的に
は、基板に形成された金属または金属酸化物の層をプラ
ズマエッチングした後に、ウェーファ基板上に生成する
プラズマエッチング副生物を除去する非腐蝕性クリーニ
ング組成物に関する。超小型回路の製造においては、写
真平板およびプラズマエッチングの一連の方法によっ
て、網線のオリジナルマスクパターンをウェーファ基板
に転写するためのインターミディエイトマスクとしてポ
ジ型フォトレジストが使用される。超小型回路を製造す
る際の最終工程の一つはパターン形成されたフォトレジ
ストフィルムを基板から除去する工程である。一般に、
この工程は二つの方法で実施される。一つの方法はフォ
トレジストで被覆された基板を、有機溶媒とアミンとか
ら主としてなるフォトレジストストリッパー溶液に接触
させる湿式ストリッピング法を含んでいる。しかしなが
ら湿式フォトレジストストリッパー溶液は必ずしもあら
ゆる場合にフォトレジストフィルムを効果的かつ完全に
除去しうるとは限らず、殊にフォトレジストフィルムが
製造過程において紫外線照射およびプラズマ処理に付さ
れた場合がそうである。
【０００２】フォトレジストフィルムのあるものはこう
いった高エネルギー処理によって高度に架橋され、従っ
てストリッパー溶液への溶解が一層困難になる。さらに
慣用の湿式ストリッピング溶液で使用されるいくつかの
化学物質は、金属または金属酸化物の層をハロゲン含有
ガスでプラズマエッチングする、より早い時期の工程で
生成される無機残留物を除去するには有効でない。
【０００３】フォトレジストフィルムを除去する別な方
法は、酸素プラズマアッシング（ashing）として知られ
る方法において、フォトレジストでコートされたウェー
ファを酸素プラズマに曝露して、レジストフィルムを基
板から燃焼し去ることを含んでいる。近年、酸素プラズ
マアッシングは真空チャンバー内で実施され、従って空
中浮揚物または金属汚染に対する感受性がより低減する
と期待されるので、酸素プラズマアッシングは超小型回
路の製造法において一般に普及してきている。しかしな
がら、酸素プラズマアッシングは上記したプラズマエッ
チング残留物を除去するのにやはり十分に有効なもので
はない。代わりに、このプラズマエッチング残留物の除
去はこれらの残留物をある種のアルカリ溶液に曝露する
ことにより実施される。プラズマエッチングし、次いで
酸素アッシングする際に残存するプラズマエッチング残
留物をクリーニングするためにいくつかの市販製品が今
日利用できる。例えばEKC Technology, Inc.から得られ
るＥＫＣ ２６５は、水、アルカノールアミン、カテコ
ールおよびヒドロキシルアミンからなるクリーニング溶
液である。このような組成物はWai M. Leeの米国特許第
５,２７９,７７１号に開示されている。Ashland Chemic
alから得られるＡＣＴ ９３５は水、アルカノールアミ
ンおよびカテコールからなる別なクリーニング溶液であ
る。両方の場合とも、カテコールが腐蝕防止剤として使
用される。Mitsubishi Gas Chemicalから得られるスト
リッピング後のリンス剤、Ｒ−１０もまた、水、アルカ
ノールアミン、および糖アルコールからなり、この場合
糖アルコールは腐蝕防止剤として働く。
【０００４】これらの市販製品では、水とアルカノール
アミンとの組み合わせはプラズマエッチング残留物を溶
解するのみか、基板上にパターン様に形成された金属層
も冒すであろう。従って、基板中の金属層に対する好ま
しくない侵襲を防止するには、腐蝕防止剤をこのような
製品に添加することが必要である。しかし、これらの製
品は高いpH（１１を越える）を有するので、腐蝕防止剤
の存在にもかかわらずウェーファ基板中の腐蝕に敏感な
ある種の金属層を冒すであろう。殊に、アルミナまたは
その合金（例えば、Ａｌ−Ｃｕ−Ｓｉ）、窒化チタン、
チタニウムタングステンなどのような金属層は腐蝕に対
して特に敏感である。従ってプラズマエッチング残留物
の除去を妨げることなく基板の金属層の腐蝕を防止する
ためには、適当な腐蝕防止剤を適量添加することが必要
である。しかしながら所望する二つの結果、つまり
（１）プラズマエッチング残留物の効果的な除去および
（２）効果的な腐蝕防止を均衡させることは困難であ
る。このジレンマは、プラズマエッチング残留物の化学
組成は一般に基板中の金属層のそれと似ていることによ
る。従って、先行技術のクリーニング組成物中に含まれ
るアルカノールアミンはプラズマエッチング残留物およ
び基板の金属層の双方を不規則に冒すであろう。さらに
イソプロピルアルコールのようなクリーニング後のリン
ス剤が使用されない場合は、腐蝕は極めて大きいものと
なるであろう。さらに、いくつかのタイプの腐蝕防止剤
はプラズマエッチング残留物の除去を遅滞させる傾向の
あることに留意すべきである。従って、金属層を腐蝕す
ることなく、プラズマエッチング残留物を除去するため
の完璧なクリーニング組成物は今日まで開発されていな
い。プラズマエッチング残留物の除去と基板の金属層の
腐蝕防止との間には常にトレードオフの関係にあった。
【０００５】フォトレジストストリッパー／クリーナー
の応用分野には以下のようないくつかの他の特許がある
が、これらはいずれも本発明の組成物の使用は開示して
いない。Kanto Kagakuに譲渡された日本特許出願７−０
２８２５４号は糖アルコール、アルコールアミン、水お
よび水酸化第４級アンモニウムを含む非腐蝕性のフォト
レジスト除去液体を開示している。
【０００６】ＰＣＴ公開特許出願第ＷＯ ８８−０５８
１３号は、ブチロラクトンまたはカプロラクトン、水酸
化第４級アンモニウム化合物、および場合により非イオ
ン界面活性剤を含有するポジ型フォトレジストまたはネ
ガ型フォトレジストのストリッパーを教示している。Mu
raokaらの米国特許第４,２３９,６６１号は０.０１〜２
０％のトリアルキル（ヒドロキシアルキル）アンモニウ
ムハイドロオキサイドの水溶液からなる表面処理剤を開
示している。
【０００７】Miyashitaらの米国特許第４,９０４,５７
１号は、溶媒（例えば水、アルコール、エーテル、ケト
ンなど）、水酸化第４級アンモニウムを含め、溶媒中に
溶解されたアルカリ性化合物、および溶媒中に溶解され
た水素化硼素を含有する、印刷回路板用フォトレジスト
ストリッパー組成物を教示している。Deanらの米国特許
第５,０９１,１０３号は、（Ａ）Ｎ−アルキル−２−ピ
ロリドン；（Ｂ）１,２−プロパンジオール；および
（Ｃ）テトラアルキルアンモニウムハイドロオキサイド
の組み合わせを含むポジ型フォトレジストストリッピン
グ組成物を教示している。
【０００８】Wardらの米国特許第５,１３９,６０７号
は、テトラヒドロフルフリルアルコール、多価アルコー
ル（例えばエチレングリコールまたはプロピレンアルコ
ール）、フルフリルアルコールとアルキレンオキサイド
との反応生成物、水溶性（Broenstead）塩基型の水酸化
物化合物（例えばアルカリ金属水酸化物、水酸化アンモ
ニウムおよびテトラメチルアンモニウムハイドロオキサ
イド）および水を含有するポジ型フォトレジストおよび
ネガ型フォトレジストのストリッピング組成物を開示し
ている。場合により、組成物は１％までの非イオン界面
活性剤も含有してもよい。
【０００９】Aoyamaらの米国特許第５,１７４,８１６号
は、乾式エッチングの後にラインパターンのあるアルミ
ニウム基板の表面上に残留する塩素を除去する組成物を
開示しており、これはトリメチル（２−ヒドロキシエチ
ル）アンモニウムハイドロオキサイドのような水酸化第
４級アンモニウムを０.０１〜１５wt％そしてキシリト
ール、マンノース、グルコースなどの糖または糖アルコ
ールを０.１〜２０wt％含有する。
【００１０】フォトレジストをストリッピングおよびク
リーニングする技術に関する上記例においては、水と有
機アミン、特にアルカノールアミンとの混合物がクリー
ニング組成物の必須成分として使用される。これらの必
須成分は、アミンと水との反応により生成される残留物
と水酸化物イオンとの反応による金属タイプまたは金属
酸化物タイプのプラズマエッチングの残留物を溶解す
る。ウェーファ上にパターン様に形成される基板金属の
腐蝕を防止するため、カテコール、糖アルコール、およ
び他の還元化合物またはキレート化化合物のような腐蝕
防止剤が水とアミンとの混合物に添加されてきた。しか
しながら、先行技術では、プラズマエッチング残留物の
除去を遅滞させることなく基板金属の層の腐蝕を効果的
に防止できる選択された腐蝕防止剤と組み合わせて、水
と水酸化第４級アンモニウムとの混合物を使用すること
は何ら教示されていない。
【００１１】本発明は （Ａ） 水、 （Ｂ） 少なくとも１種の水酸化第４級アンモニウム、
および （Ｃ）（ｉ）テトラメチルアンモニウムシリケートのよ
うな硅酸第４級アンモニウムと（ii）分子量が約２２０
〜約５０００である、カテコール核を含むオリゴマーと
からなる群から選択される少なくとも１種の腐蝕防止剤 を含む、プラズマエッチング残留物を除去するための非
腐蝕性のクリーニング組成物に関する。本発明のクリー
ニング組成物は金属を腐蝕することなくウェーファ基板
上に生成されるプラズマエッチング残留物を除去するの
に有効である。本発明は水、水酸化第４級アンモニウ
ム、および少なくとも１種の選択された腐蝕防止剤を含
む、ウェーファ基板からプラズマエッチング残留物を除
去するための非腐蝕性のクリーニング組成物に関する。
【００１２】本発明の組成物中に含まれる水酸化第４級
アンモニウム成分には、メチル、エチル、プロピル、ブ
チル、ヒドロキシエチル、ベンジルであるアルキル基お
よびこれらの組み合わせを有する任意のテトラアルキル
アンモニウムハイドロオキサイド（例えばテトラメチル
アンモニウムハイドロオキサイド、テトラエチルアンモ
ニウムハイドロオキサイド、トリメチルヒドロキシエチ
ルアンモニウムハイドロオキサイド、メチルトリ（ヒド
ロキシエチル）アンモニウムハイドロオキサイド、ベン
ジルトリメチルアンモニウムハイドロオキサイドなど）
が含まれる。加えて水酸化アンモニウムと水酸化第４級
アンモニウムとの組み合わせもまた用いられてよい。水
酸化第４級アンモニウム成分は本発明の組成物中に約
０.０１〜約１０wt％の範囲で存在するのが好ましい。
本発明で有用な腐蝕防止剤には珪酸第４級アンモニウム
および分子量約２２０〜約５０００を有するカテコール
核を含むオリゴマーが含まれる。特にカテコールオリゴ
マーが上に挙げたものの中でもっとも好適なものであ
る。
【００１３】シリケートはアルミニウム基板のレジスト
現像剤のような適用領域で金属腐蝕を防止することが知
られている。しかしながら、この物質がストリッピング
／クリーニングの分野で使用されることはなかった。超
小型電子機器の製造においては、金属汚染により超小型
回路の耐久性が損なわれるので他の適用領域で用いられ
ている珪酸ナトリウムのようなアルカリ金属シリケート
は使用することができない。従って、テトラメチルアン
モニウムシリケートのような珪酸第４級アンモニウムが
本発明の組成物において有用である。
【００１４】本発明で有用なカテコール核を含むオリゴ
マーのあるものは商業的に入手でき、例えば以下の化合
物がHonshu Chemicalから得られる：Tris P-234の商標
名で４,４′−〔３,４−ジヒドロキシフェニル）メチレ
ン〕ビス〔２−メチルフェノール〕、Pyrogallol Flava
n Zの商標名で４−（１′,３′,４′,９′ａ−テトラヒ
ドロ−５′,６′−ジヒドロキシスピロ〔シクロヘキサ
ン−１,９′−〔９Ｈ〕キサンテン〕−４〕′ａ(２′
Ｈ)−イル）−１,２,３−ベンゼントリオールおよびBis
PG-Pの商標名で４,４′−〔１,４−フェニレンビス
（１−メチルエチリデン）〕ビス〔１,２,３−ベンゼン
トリオール〕である。
【００１５】さらに本発明で有用なカテコール核をより
多く含むオリゴマーは、他のフェノール化合物の存在下
または不在下でカテコールをホルムアルデヒドもしくは
関連するアルデヒドまたはケトンと付加縮合反応させる
ことにより合成することができる。カテコールに添加さ
れるフェノール化合物は、得られるオリゴマーの本発明
のクリーニング組成物中での溶解度を増大するために親
水性基を有するのが好ましい。得られるオリゴマーは約
２２０〜約５,０００の範囲の分子量を有する。腐蝕防
止剤はクリーニング組成物の全重量に対して約０.０１
〜約１０wt％、より望ましくは約０.５〜約５wt％の範
囲で本発明の組成物中に存在するのが好ましい。
【００１６】本発明のクリーニング組成物は酸素プラズ
マアッシング工程の後または慣用の湿式フォトレジスト
ストリッピング工程の後のいずれかに使用することがで
きる。本発明のクリーニング組成物はウェーファ基板か
らフォトレジストフィルムを除去するようにはなってい
ない。むしろ本発明のクリーニング組成物は乾式または
湿式のストリッピング法によってフォトレジストを除去
した後にプラズマエッチング残留物を除去するように処
方される。
【００１７】以下の合成および実施例は本発明の種々の
態様を例示するためのものであって、本発明の範囲を限
定するものではない。すべての百分率および部は重量基
準であり、またすべての温度は明らかに別記しないかぎ
り摂氏によるものである。 合成１ １１０ｇのＮ−メチル−２−ピロリドン（ＮＭＰ）を機
械撹拌機、凝縮器および滴下漏斗を備えた５００mlのフ
ラスコに入れ、そして撹拌しながらフラスコを７０〜７
５℃に加熱した。１１０ｇのカテコールを撹拌しつつＮ
ＭＰに少しずつ添加し、次いで反応溶液に３６.７％の
ホルマリン水溶液６５.５ｇを１時間にわたって滴加し
た。７.０wt％の蓚酸水溶液（１８.０ｇ）を上記の溶液
に３０分にわたってゆっくりと添加した。撹拌しつつさ
らに８時間、水の還流温度で反応混合物を加熱し、次い
で蒸溜により反応溶液から水とＮＭＰとを除去するため
に真空下で約１２０℃で加熱した。得られた生成物を、
分子量を測定するためにＧＰＣ（ゲル浸透クロマトグラ
フィー）により、ポリスチレン標準を用いて特性化し
た。反応生成物の重量平均分子量は２,４５０であり、
多分散性は２.３であった。
【００１８】実施例１ Olin Corporationから得られるＯＰＤ ２６２、すなわ
ちＴＭＡＨ（テトラメチルアンモニウムハイドロオキサ
イド)の２.３９wt％水溶液を脱イオン水によって１０倍
に希釈しそして合成１で得られた生成物をクリーニング
溶液の全重量に対して４.０wt％まで添加することによ
りクリーニング溶液をつくった。平板印刷によりパター
ンが形成され、プラズマ金属エッチャー中でエッチング
され次いでフォトレジストのトップ層を完全に除去する
ために酸素プラズマアッシングしたフォトレジスト／Ｓ
ｉＯ2／ＴｉＮ／Ａｌ−Ｓｉ−Ｃｕの多層基板を用い
て、下記のクリーニング組成物を使用して金属のエッチ
ング残留物を基板からクリーニングした。このようにし
て得られたウェーファを上記クリーニング溶液中に室温
（約２５℃）で５分間撹拌せずに浸漬した。次にウェー
ファをイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）中に撹拌しつ
つ６０秒間浸漬し、次いで５分間窒素を吹き込みなが
ら、室温において脱イオン水でリンスした。このように
処理したウェーファを電界放出型走査電子顕微鏡（ＳＥ
Ｍ）により分析した。ＳＥＭによるとプラズマエッチン
グ残留物がＡｌ−Ｓｉ−ＣｕおよびＴｉＮの金属層の両
方とも金属腐蝕の影響を受けることなく、完全に除去さ
れていた。
【００１９】比較１ 実施例１に記載した工程に従って参照用のクリーニング
溶液を調製したが腐蝕防止剤は添加しなかった。実施例
１に記載したものと同じ方法で、多層基板に対してクリ
ーニング試験を実施した。１. 表面のＳＥＭ分析による
と、苛酷な金属腐蝕およびプラズマエッチング残留物の
完全な除去が示された。本発明をその特定の態様に関し
て上述したが、ここに開示した発明の概念から逸脱する
ことなく、多くの変化、修正および変更がなされうるこ
とは明らかである。従って添付の特許請求の範囲に属す
るこのような変化、修正および変更はすべて包含するも
のである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 タイシー・モー アメリカ合衆国カリフオルニア州94538. フリモント．グアルデイーノドライブ 39219．アパートメント161

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 （Ａ） 水、 （Ｂ） 少なくとも１種の水酸化第４級アンモニウム、
    および （Ｃ）（ｉ）珪酸第４級アンモニウムと（ii）分子量が
    約２２０〜約５０００である、カテコール核を含むオリ
    ゴマーとからなる群から選択される少なくとも１種の腐
    蝕防止剤 を含有することを特徴とする、プラズマエッチングの際
    に生成する残留物を基板から除去するためのクリーニン
    グ組成物。
  2. 【請求項２】 水酸化第４級アンモニウムがメチル、エ
    チル、プロピル、ブチル、ヒドロキシエチル、ベンジル
    であるアルキル基およびこれらの組み合わせを有するテ
    トラアルキルアンモニウムハイドロオキサイドからなる
    群から選択されることを特徴とする請求項１記載のクリ
    ーニング組成物。
  3. 【請求項３】 クリーニング組成物の全重量の約０.０
    １〜約１０wt％の濃度範囲で水酸化第４級アンモニウム
    が存在することを特徴とする請求項１記載のクリーニン
    グ組成物。
  4. 【請求項４】 クリーニング組成物の全重量の約０.０
    １〜約１０wt％の濃度範囲で腐蝕防止剤が存在すること
    を特徴とする請求項１記載のクリーニング組成物。
  5. 【請求項５】 有機溶媒をベースとするフォトレジスト
    のストリッピング工程の後に、基板上でクリーニング組
    成物をストリッピング後のリンス剤として使用すること
    を特徴とする、請求項１記載のクリーニング組成物を使
    用する方法。
JP9240789A 1996-09-06 1997-09-05 プラズマエッチング残留物を除去するための非腐蝕性クリーニング組成物 Pending JPH1097082A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US709054 1996-09-06
US08/709,054 US5817610A (en) 1996-09-06 1996-09-06 Non-corrosive cleaning composition for removing plasma etching residues

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JPH1097082A true JPH1097082A (ja) 1998-04-14

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JP9240789A Pending JPH1097082A (ja) 1996-09-06 1997-09-05 プラズマエッチング残留物を除去するための非腐蝕性クリーニング組成物

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US (2) US5817610A (ja)
EP (2) EP1211564A3 (ja)
JP (1) JPH1097082A (ja)
CA (1) CA2214639A1 (ja)
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