JPH0827978B2 - 光学式ディスク基板及び該基板を用いた光学式情報記録媒体 - Google Patents
光学式ディスク基板及び該基板を用いた光学式情報記録媒体Info
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- JPH0827978B2 JPH0827978B2 JP2008905A JP890590A JPH0827978B2 JP H0827978 B2 JPH0827978 B2 JP H0827978B2 JP 2008905 A JP2008905 A JP 2008905A JP 890590 A JP890590 A JP 890590A JP H0827978 B2 JPH0827978 B2 JP H0827978B2
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- G11B7/24—Record carriers characterised by shape, structure or physical properties, or by the selection of the material
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- Optical Record Carriers And Manufacture Thereof (AREA)
- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、長期間にわたって高い信頼性を維持できる
光学式ディスク基板及び該基板を用いた光学式情報記録
媒体に関する。
光学式ディスク基板及び該基板を用いた光学式情報記録
媒体に関する。
［従来の技術と解決すべき課題］ オーディオディスク，レーザディスク，光ディスクメ
モリあるいは光磁気ディスク等のレーザ光を利用して情
報の再生，追記，書換えを行なう光学式情報記録媒体の
基板には、成形性，強度，光線透過率及び耐湿性等の点
で優れているポリカーボネート樹脂が多く用いられてい
る。
モリあるいは光磁気ディスク等のレーザ光を利用して情
報の再生，追記，書換えを行なう光学式情報記録媒体の
基板には、成形性，強度，光線透過率及び耐湿性等の点
で優れているポリカーボネート樹脂が多く用いられてい
る。
しかしながら、このように優れた性質を有するポリカ
ーボネート樹脂も、高温，高湿下において加水分解しや
すく、分子量の低下，衝撃強度の低下等をきたしやすい
という欠点がある。
ーボネート樹脂も、高温，高湿下において加水分解しや
すく、分子量の低下，衝撃強度の低下等をきたしやすい
という欠点がある。
一方、光学式ディスク基板及び該基板を用いた光学式
情報記録媒体に要求される特性の一つとして、長期間
（十年以上）にわたって高い信頼性を維持できるように
することがある。ところが、上述したようにポリカーボ
ネート樹脂は高温，高湿下において加水分解による劣化
が早く、この要求を満たすことが困難であった。
情報記録媒体に要求される特性の一つとして、長期間
（十年以上）にわたって高い信頼性を維持できるように
することがある。ところが、上述したようにポリカーボ
ネート樹脂は高温，高湿下において加水分解による劣化
が早く、この要求を満たすことが困難であった。
また、ポリカーボネート樹脂製光学式情報記録媒体の
耐蝕性を改善する研究が種々なされており、例えば特開
昭63−97627号においては、基板中の残留塩素量を1ppm
以下にすることが提案されており、さらに、同63−2579
33号においては、基板中の残留遊離塩素を1ppm以下、リ
ン含有量を５〜10ppm以下にすることが提案されてい
る。
耐蝕性を改善する研究が種々なされており、例えば特開
昭63−97627号においては、基板中の残留塩素量を1ppm
以下にすることが提案されており、さらに、同63−2579
33号においては、基板中の残留遊離塩素を1ppm以下、リ
ン含有量を５〜10ppm以下にすることが提案されてい
る。
しかしながら、これら提案にかかる技術は、情報記録
膜の腐蝕による劣化をある程度有効に抑制するものであ
るが、ポリカーボネート樹脂そのものに着目したもので
はない。
膜の腐蝕による劣化をある程度有効に抑制するものであ
るが、ポリカーボネート樹脂そのものに着目したもので
はない。
本発明は、上記事情にかんがみてなされたものであ
り、ポリカーボネート樹脂の劣化をきわめて有効に抑制
し、長期間にわたって高い信頼性を維持できる光学式デ
ィスク基板及び該基板を用いた光学式情報記録媒体の提
供を目的とする。
り、ポリカーボネート樹脂の劣化をきわめて有効に抑制
し、長期間にわたって高い信頼性を維持できる光学式デ
ィスク基板及び該基板を用いた光学式情報記録媒体の提
供を目的とする。
［課題を解決手段］ 本発明者等は、上記目的を達成するために鋭意研究を
重ねてきた結果、ポリカーボネート樹脂の加水分解の原
因が、樹脂中に含まれる残留微量金属、特に特定の金属
と、残留微量溶媒、特に塩素系溶媒との相互作用による
ものであることを知見し、本発明をするに至った。
重ねてきた結果、ポリカーボネート樹脂の加水分解の原
因が、樹脂中に含まれる残留微量金属、特に特定の金属
と、残留微量溶媒、特に塩素系溶媒との相互作用による
ものであることを知見し、本発明をするに至った。
そこで、本発明の光学式ディスク基板は、NaおよびFe
の含有量が、それぞれ1ppm以下であるポリカーボネート
樹脂で構成してあり、好ましくは、NaおよびFeの含有量
が、それぞれ1ppm以下であり、かつ塩素系溶媒残留量が
10ppm以下であるポリカーボネート樹脂で構成してあ
る。
の含有量が、それぞれ1ppm以下であるポリカーボネート
樹脂で構成してあり、好ましくは、NaおよびFeの含有量
が、それぞれ1ppm以下であり、かつ塩素系溶媒残留量が
10ppm以下であるポリカーボネート樹脂で構成してあ
る。
また、本発明の光学式情報記録媒体は、NaおよびFeの
含有量が、それぞれ1ppm以下であるポリカーボネート樹
脂好ましくは、NaおよびFeの含有量が、それぞれ1ppm以
下であり、かつ塩素系溶媒残留量が10ppm以下であるポ
リカーボネート樹脂からなる光学式ディスク基板に、光
学的情報記録層を形成した構成としてある。
含有量が、それぞれ1ppm以下であるポリカーボネート樹
脂好ましくは、NaおよびFeの含有量が、それぞれ1ppm以
下であり、かつ塩素系溶媒残留量が10ppm以下であるポ
リカーボネート樹脂からなる光学式ディスク基板に、光
学的情報記録層を形成した構成としてある。
本発明の光学式ディスク基板において使用されるポリ
カーボネート樹脂としては、例えば、粘度平均分子量が
10000〜22000、好ましくは12000〜20000のものであれば
特に制限はなく、二価フェノール類とホスゲンまたは、
ジフェニルカーボネートのような炭酸エステルとの反応
により製造されるものがある。
カーボネート樹脂としては、例えば、粘度平均分子量が
10000〜22000、好ましくは12000〜20000のものであれば
特に制限はなく、二価フェノール類とホスゲンまたは、
ジフェニルカーボネートのような炭酸エステルとの反応
により製造されるものがある。
二価フェノール類としては、ハイドロキノン、4,4′
−ジオキシフェニル、ビス（ヒドロキシフェニル）アル
カン、ビス（ヒドロキシフェニル）シクロアルカン、ビ
ス（ヒドロキシフェニル）エーテル、ビス（ヒドロキシ
フェニル）ケトン、ビス（ヒドロキシフェニル）スルフ
ィド、ビス（ヒドロキシフェニル）スルホン、及びこれ
らの低級アルキル、ハロゲン等の置換体をあげることが
できるが、2,2′−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プ
ロパン（以下、ビスフェノールＡという）、1,1−ビス
（４−ヒドロキシフェニル）エタン、2,2−ビス（４−
ヒドロキシフェニル）−ヘキサンフルオロプロパン等を
使用することが好ましい。
−ジオキシフェニル、ビス（ヒドロキシフェニル）アル
カン、ビス（ヒドロキシフェニル）シクロアルカン、ビ
ス（ヒドロキシフェニル）エーテル、ビス（ヒドロキシ
フェニル）ケトン、ビス（ヒドロキシフェニル）スルフ
ィド、ビス（ヒドロキシフェニル）スルホン、及びこれ
らの低級アルキル、ハロゲン等の置換体をあげることが
できるが、2,2′−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プ
ロパン（以下、ビスフェノールＡという）、1,1−ビス
（４−ヒドロキシフェニル）エタン、2,2−ビス（４−
ヒドロキシフェニル）−ヘキサンフルオロプロパン等を
使用することが好ましい。
また、これらの二価フェノールは単体で、あるいは混
合して使用することもできる。
合して使用することもできる。
さらに本発明で使用されるポリカーボネートとして
は、一部分枝構造を有するものであってもよい。粘度平
均分子量10000〜22000の制御はポリカーボネートの製造
時に、ｐ−ｔ−ブチルフェノールのような末端停止剤の
添加により行なうことができる。
は、一部分枝構造を有するものであってもよい。粘度平
均分子量10000〜22000の制御はポリカーボネートの製造
時に、ｐ−ｔ−ブチルフェノールのような末端停止剤の
添加により行なうことができる。
粘度平均分子量が10000未満であるとディスク基板の
強度が実用に耐えられなくなり、22000を越えると成形
性，光学的特性の点で十分な性能を有するディスク基板
を得られなくなるので、通常は上記範囲のものが用いら
れる。
強度が実用に耐えられなくなり、22000を越えると成形
性，光学的特性の点で十分な性能を有するディスク基板
を得られなくなるので、通常は上記範囲のものが用いら
れる。
なお、粘度平均分子量［Mv］は、20℃の塩化メチレン
溶液中のポリカーボネート樹脂の比粘度ηspを測定し、
式 ηsp/C＝［η］（１＋0.28sp） ［ここで、Ｃはポリカーボネート樹脂濃度（g/l）で
ある］ および ［η］＝1.23×10-5Mv 0.83 によって算出することができる。
溶液中のポリカーボネート樹脂の比粘度ηspを測定し、
式 ηsp/C＝［η］（１＋0.28sp） ［ここで、Ｃはポリカーボネート樹脂濃度（g/l）で
ある］ および ［η］＝1.23×10-5Mv 0.83 によって算出することができる。
射出成形に用いる原料ポリカーボネート樹脂は、従来
公知の方法により製造した後、溶液状態において酸洗，
アルカリ洗，水洗を繰返したり、濾過処理をしたり、あ
るいは粒状の原料を、例えば加熱条件下でアセトンなど
の貧溶媒で洗浄したりして低分子量成分，未反応成分，
金属成分等の不純物や異物を除去することが好ましい。
いずれにしても、射出成形前の原料は、異物，不純物，
溶媒などの含有量を極力低くしておくことが必要であ
る。
公知の方法により製造した後、溶液状態において酸洗，
アルカリ洗，水洗を繰返したり、濾過処理をしたり、あ
るいは粒状の原料を、例えば加熱条件下でアセトンなど
の貧溶媒で洗浄したりして低分子量成分，未反応成分，
金属成分等の不純物や異物を除去することが好ましい。
いずれにしても、射出成形前の原料は、異物，不純物，
溶媒などの含有量を極力低くしておくことが必要であ
る。
なお、必要により、例えばリン系等の酸化防止剤など
の添加剤を加えることも可能である。
の添加剤を加えることも可能である。
上述のようなポリカーボネート樹脂を原料として、光
学式ディスク基板を製造する場合、原料の異物強度は、
通常、30000μm2/g以下、好ましくは15000μm2/g以下の
ものを用いる。なお、ここで「異物強度」とは、粒径が 0.5μｍ以上の大きさからなる単位重量当りの異物
の、各々の粒径の平方と個数との積の和である。異物
は、評価すべき材料（原料または基板等）を大過剰の有
機溶媒（特に塩化メチレン）に溶解した溶液中に検出さ
れるものである。異物強度は、式 Ｉ＝Σ｛（1/2）（di＋d1＋ｉ）］2×（ni−ni′）｝÷
Ｗ で表わされる。
学式ディスク基板を製造する場合、原料の異物強度は、
通常、30000μm2/g以下、好ましくは15000μm2/g以下の
ものを用いる。なお、ここで「異物強度」とは、粒径が 0.5μｍ以上の大きさからなる単位重量当りの異物
の、各々の粒径の平方と個数との積の和である。異物
は、評価すべき材料（原料または基板等）を大過剰の有
機溶媒（特に塩化メチレン）に溶解した溶液中に検出さ
れるものである。異物強度は、式 Ｉ＝Σ｛（1/2）（di＋d1＋ｉ）］2×（ni−ni′）｝÷
Ｗ で表わされる。
式中、Ｉは異物強度であり、diは第ｉ番目の粒径区分
値（μｍ）であり、niは粒径di＋１未満及び粒径di以上
であって溶液中に検出される異物の個数であり、ni′は
使用前の溶液中に含まれている異物の個数であり、そし
てＷは材料の重量（ｇ）である。
値（μｍ）であり、niは粒径di＋１未満及び粒径di以上
であって溶液中に検出される異物の個数であり、ni′は
使用前の溶液中に含まれている異物の個数であり、そし
てＷは材料の重量（ｇ）である。
粒径区分値設定の一例を示せば、次のとおりである。
d1＝0.5（μｍ） d6＝5.0 （μｍ） d2＝0.6（μｍ） d7＝15.0（μｍ） d3＝0.7（μｍ） d8＝20.0（μｍ） d4＝1.1（μｍ） d9＝25.0（μｍ） d5＝2.5（μｍ） 粒径が25.0μｍを越える大きさの異物が検出される場
合には、適当な数値のd10、d11等を用いる。
合には、適当な数値のd10、d11等を用いる。
本明細書で「異物」とは、本来的には光学式ディスク
基板に種々の経由から入りこむ汚染物質、例えば不純
物、ダストまたは原料樹脂の炭化物を意味するが、塩化
メチレン不溶成分である“異物”から算出した前記の異
物強度を用いて光学式ディスク基板のビットエラー率を
正確に評価することができる。
基板に種々の経由から入りこむ汚染物質、例えば不純
物、ダストまたは原料樹脂の炭化物を意味するが、塩化
メチレン不溶成分である“異物”から算出した前記の異
物強度を用いて光学式ディスク基板のビットエラー率を
正確に評価することができる。
また、射出成形時における樹脂温度は300〜400℃と
し、金型温度は通常50〜140℃、好ましくは80〜130℃と
する。さらに、この射出成形時における金属成分の混入
が好くなくなるような材質の選定等を行なうことが好ま
しい。
し、金型温度は通常50〜140℃、好ましくは80〜130℃と
する。さらに、この射出成形時における金属成分の混入
が好くなくなるような材質の選定等を行なうことが好ま
しい。
なお、金型表面温度のみを高周波等を用いてガラス転
移温度以上に加熱し、樹脂射出後にディスク基板取出可
能温度まで冷却するようにしてもよい。このようにする
と、より光学的特性にすぐれた基板を得ることができ
る。
移温度以上に加熱し、樹脂射出後にディスク基板取出可
能温度まで冷却するようにしてもよい。このようにする
と、より光学的特性にすぐれた基板を得ることができ
る。
このようにして製造した光学式ディスク基板中に残留
するNaおよびFeの含有量を、それぞれ1ppm以下とする必
要がある。
するNaおよびFeの含有量を、それぞれ1ppm以下とする必
要がある。
本発明者達の実験によると、FeおよびNaのうち、少な
くともいずれか一方の含有量が1ppmを超えると、ポリカ
ーボネート樹脂の劣化が早まることが判明した、また、
好ましくは塩素系溶媒の残留量を10ppm以下、さらに好
ましくは6ppm以下とする必要がある。
くともいずれか一方の含有量が1ppmを超えると、ポリカ
ーボネート樹脂の劣化が早まることが判明した、また、
好ましくは塩素系溶媒の残留量を10ppm以下、さらに好
ましくは6ppm以下とする必要がある。
すなわち、本発明者達の実験によると、FeおよびNaの
うち、少なくともいずれいか一方の金属を1ppmを越えて
含有しているときに、例えばCH3、Cl,CH2，Cl2，CHC
l3，CCl4，ジクロルエタン等の塩素系溶媒が10ppmを越
えて残留していると、上記金属と塩素系溶媒が相互に作
用し、ポリカーボネート樹脂の劣化をますます早めるこ
とが判明した。
うち、少なくともいずれいか一方の金属を1ppmを越えて
含有しているときに、例えばCH3、Cl,CH2，Cl2，CHC
l3，CCl4，ジクロルエタン等の塩素系溶媒が10ppmを越
えて残留していると、上記金属と塩素系溶媒が相互に作
用し、ポリカーボネート樹脂の劣化をますます早めるこ
とが判明した。
基板をなすポリカーボネート樹脂中におけるNaおよび
Feの含有量を、それぞれ1ppm以下とするためには、ポリ
カーボネート樹脂の製造工程でこれらの金属が混入しな
いようにする必要があり、例えば各装置、配管等にこれ
ら金属を用いないようにすることが好ましい。
Feの含有量を、それぞれ1ppm以下とするためには、ポリ
カーボネート樹脂の製造工程でこれらの金属が混入しな
いようにする必要があり、例えば各装置、配管等にこれ
ら金属を用いないようにすることが好ましい。
また、NaおよびFeの含有量を、それぞれ1ppm以下とす
るには、重合後の塩化メチレン溶液のアルカリ洗，酸
洗，高純度の水による水洗を十分に行なう必要がある。
さらに、塩素系溶媒の残留量を10ppm以下にするには、
粒状ポリマーにした後の貧溶媒（アセトン）による洗浄
を十分行なって塩化メチレン等を除去し、さらに十分乾
燥を行なう必要がある。
るには、重合後の塩化メチレン溶液のアルカリ洗，酸
洗，高純度の水による水洗を十分に行なう必要がある。
さらに、塩素系溶媒の残留量を10ppm以下にするには、
粒状ポリマーにした後の貧溶媒（アセトン）による洗浄
を十分行なって塩化メチレン等を除去し、さらに十分乾
燥を行なう必要がある。
なお、金属成分としては、上記NaおよびFeの他に、IA
属及びVIII属に属する金属や、Al,Si,Ca,Mg等の金属の
含有量も、それぞれ1ppm以下とすることが好ましい。
属及びVIII属に属する金属や、Al,Si,Ca,Mg等の金属の
含有量も、それぞれ1ppm以下とすることが好ましい。
次に、上記光学式ディスク基板を用いた光学式情報記
録媒体の一具体例を第１図にもとづいて説明する。
録媒体の一具体例を第１図にもとづいて説明する。
第１図（ａ），（ｂ）において、１はポリカーボネー
ト樹脂からなる光学式ディスウ基板である。２は情報記
録層であり、Fe,Co等の遷移金属とTb,Gd,Nd,Dy等の希土
類を組み合わせてなる材料（例えば、Gd−Fe−Co系、Tb
−Fe−Co系など）が蒸着，スパッタリング等により形成
されている。３は記録層２を保護するための保護層であ
り、シリコン系セラミックス等を用いている。４はオー
バコート層または接着層であり、紫外線硬化樹脂、熱硬
化樹脂、ホットメルトタイプの接着剤等を用いている。
このようにして、光学式ディスク基板に情報記録層を形
成した光学式情報記録媒体は、主に追記型，書換え型と
して用いる。
ト樹脂からなる光学式ディスウ基板である。２は情報記
録層であり、Fe,Co等の遷移金属とTb,Gd,Nd,Dy等の希土
類を組み合わせてなる材料（例えば、Gd−Fe−Co系、Tb
−Fe−Co系など）が蒸着，スパッタリング等により形成
されている。３は記録層２を保護するための保護層であ
り、シリコン系セラミックス等を用いている。４はオー
バコート層または接着層であり、紫外線硬化樹脂、熱硬
化樹脂、ホットメルトタイプの接着剤等を用いている。
このようにして、光学式ディスク基板に情報記録層を形
成した光学式情報記録媒体は、主に追記型，書換え型と
して用いる。
［実施例］ 実施例Ａ 本発明実施例A1,A2,A3の光学式ディスク基板と比較例
A1,A2の光学式ディスク基板を比較する。
A1,A2の光学式ディスク基板を比較する。
○ポリカーボネート原料 （１）試料：各種の製造条件，処理条件の異なるペレッ
ト。
ト。
（２）粘度平均分子量 Mv＝約14,000〜15,000 （３）含有金属 Na,Fe 測定法：原子吸光法 （４）含有溶媒 塩素系溶媒としてCH2Cl2 測定法：ガスクトマトグラフ法 ○射出成形 上記原料のうち、金属含有量，残留溶媒量の異なる原
料を成形（成形温度:360℃，金型温度:120℃）し、光デ
ィスク基板を得た。
料を成形（成形温度:360℃，金型温度:120℃）し、光デ
ィスク基板を得た。
○加速劣化テスト （１）恒温恒湿層 条件:80℃ 90％RH （２）評価：定期的にサンプルを取り出し、外観を検査
及び分子量を測定（第１表参照） 実施例Ｂ 本発明実施例A1,A2及び比較例A1,A2の光学式ディスク
基板より、光学式記録媒体としての実施例B1,B2と、比
較例B1,B2の光学式情報記録媒体を得て比較した。
及び分子量を測定（第１表参照） 実施例Ｂ 本発明実施例A1,A2及び比較例A1,A2の光学式ディスク
基板より、光学式記録媒体としての実施例B1,B2と、比
較例B1,B2の光学式情報記録媒体を得て比較した。
（１）光学式情報記録媒体は、第１図（ａ）に示す片面
記録構造のものを用いた。
記録構造のものを用いた。
・記録層:Tb−Fe−Co系（800Å） ・保護層：シリコン系セラミックス（800Å） ・オーバーコート層：紫外線硬化樹脂（10μｍ） （２）実施例B1,B2と比較例B1,B2のビットエラー率の変
化を第２図のグラフに示す。
化を第２図のグラフに示す。
［発明の効果］ 以上のように、本発明の光学式ディスク基板によれ
ば、基板の劣化を十分抑制することができる。
ば、基板の劣化を十分抑制することができる。
また、本発明の光学式情報記録媒体によれば、ビット
エラー率を低くして信頼性の向上を図れる。
エラー率を低くして信頼性の向上を図れる。
第１図（ａ），（ｂ）は本発明の光学式情報記録媒体の
一実施例の構成図、第２図は実施例と比較例における光
学式情報記録媒体のビットエラー率の変化を示す図。 1:基板 2:情報記録層 3:保護層 4:オーバーコート層または接着層
一実施例の構成図、第２図は実施例と比較例における光
学式情報記録媒体のビットエラー率の変化を示す図。 1:基板 2:情報記録層 3:保護層 4:オーバーコート層または接着層
Claims (4)
- 【請求項１】NaおよびFeの含有量が、それぞれ1ppm以下
であるポリカーボネート樹脂からなることを特徴とした
光学式ディスク基板。 - 【請求項２】ポリカーボネート樹脂の粘度平均分子量
が、10000〜22000であることを特徴とする特許請求の範
囲第１項記載の光学式ディスク基板。 - 【請求項３】塩素系溶媒残留量が10ppm以下であること
を特徴とした特許請求の範囲第１項記載の光学式ディス
ク基板。 - 【請求項４】特許請求の範囲第１項〜第３項のいずれか
１項記載の光学式ディスク基板に、光学的記録層を形成
したことを特徴とする光学式情報記録媒体。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1407989 | 1989-01-25 | ||
| JP1-14079 | 1989-01-25 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02276037A JPH02276037A (ja) | 1990-11-09 |
| JPH0827978B2 true JPH0827978B2 (ja) | 1996-03-21 |
Family
ID=11851102
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2008905A Expired - Lifetime JPH0827978B2 (ja) | 1989-01-25 | 1990-01-18 | 光学式ディスク基板及び該基板を用いた光学式情報記録媒体 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0380002B2 (ja) |
| JP (1) | JPH0827978B2 (ja) |
| KR (1) | KR0132773B1 (ja) |
| DE (1) | DE69013703T3 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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