JP2002332399A - 高精密転写性ポリカーボネート樹脂光学用成形材料、およびそれより形成された光ディスク基板 - Google Patents
高精密転写性ポリカーボネート樹脂光学用成形材料、およびそれより形成された光ディスク基板Info
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Landscapes
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Abstract
い長期信頼性を併せて有するポリカーボネート樹脂光学
用成形材料およびそれからの光ディスク基板を提供す
る。 【解決手段】 2,2−ビス−(4−ヒドロキシフェニ
ル)プロパンを二価フェノール成分として得られた芳香
族ポリカーボネート樹脂(PC−A)60〜99重量%
と下記式(1) 【化1】 (但し、式中R1〜R4は、それぞれ独立して水素原子ま
たは炭素原子数1〜4の炭化水素基を示す)で表される
化合物を二価フェノール成分として得られた芳香族ポリ
カーボネート樹脂(PC−M)1〜40重量%とを含有
してなる混合樹脂組成物からなり、かつ該樹脂組成物
は、ナトリウム化合物の含有量が金属ナトリウムに換算
して1ppm以下であることを特徴とする高精密転写性
ポリカーボネート樹脂光学用成形材料。
Description
い長期信頼性を併せもつ芳香族ポリカーボネート樹脂光
学用成形材料に関する。さらに詳しくは、高密度光記録
媒体の製造において、スタンパー形状に対する精密転写
性に優れ、かつナトリウム(Na)含有量を低減させた
高精密転写性ポリカーボネート樹脂光学用成形材料、お
よびそれより形成された光ディスク基板に関する。
性に優れ、特に透明性に優れているがゆえに光学用途、
とりわけコンパクトディスク(CD)や光磁気ディスク
(MO)等の基板材料として広く使用されている。一
方、近年における光ディスクの技術進展は目覚しく、基
板の高密度化が急速に進んでいる。高密度化の手法とし
ては、主に、グルーブもしくはピットの間隔、すなわち
トラックピッチを狭める方法が挙げられる。例えば、C
DからDVDへの高密度化にあたってはトラックピッチ
を1.6μmから0.74μmへと狭めることによりト
ラック方向の記録密度を約2倍に高める措置がとられて
いる。
要となるのは、スタンパー上に予め刻印された凹凸形状
をいかに精度よく転写できるか(転写性)である。とり
わけ、高密度光ディスク基板の成形には該転写性が極め
て重要となる。一方、実用的な立場からは転写性の他
に、基板の長期信頼性も勘案しなければならない。その
為、上記要求に対して、これまでに様々な検討がなされ
てきた。
め、高温成形する方法、低分子量体を多く含有させて樹
脂に高流動性を付与する方法(特開平9−208684
号公報)等が提案されているが、成形時に樹脂が熱分解
するなどの問題があった。また2,2−ビス−(4−ヒ
ドロキシフェニル)プロパン(ビスフェノールAとい
う)と後述する式〔I−(1)〕で表される1,1’−
ビス−(4−ヒドロキシフェニル)−メタ−ジイソプロ
ピルベンゼン(ビスフェノールM’という)とから形成
された共重合ポリカーボネート樹脂を得る方法(特許第
2552121号公報)も提案されているが、適当な流
動性を付与する為には非常に多くのビスフェノールM’
単位が必要となり、結果的にガラス転移温度が著しく低
下し、光学用成形材料としては実用に耐えないものとな
る。
光記録媒体の耐蝕性を改善する研究が種々なされてお
り、例えば光学式ディスク基板中のNaおよびFeの含
有量をそれぞれ1ppm以下にする方法(特公平8−2
7978号公報)や、Naを1ppm以下および水酸基
含有量を0.3モル%以下にする方法(特許第2662
049号公報)などが提案されている。しかしながら、
特公平8−27978号公報においては高温・高湿条件
下で発生する白点について何ら述べられておらず、ま
た、特許第2662049号公報においても該条件下で
発生する50μm以上の白点については述べられている
が、さらに微小な白点については述べられていない。
度光記録媒体の製造において、スタンパー形状に対する
精密転写性が優れたポリカーボネート樹脂光学用成形材
料で、かつ該樹脂からなる光ディスク(またはその基
板)を高温・高湿条件下に長時間保持した場合、該ディ
スク(またはその基板)内部に存在し、信頼性に影響を
及ぼす微小な白点の発生を最小限に抑制した信頼性の高
いポリカーボネート樹脂光学用成形材料、およびそれよ
り形成された光ディスク基板を提供することにある。こ
の微小白点の発生に伴う影響は、通常のCDよりも、情
報記録密度の高いDVD−ROM、DVD−vide
o、DVD−R、DVD−RAM等のデジタルバーサタ
イルディスク(DVD)の方が一層顕著である。
を達成するために鋭意研究を重ねた結果、熱安定性を損
なう事なく成形時の転写性を向上させ、同時に最終製品
である光ディスク(またはその基板)の信頼性を長期間
にわたって維持できる特定のポリカーボネート樹脂光学
用成形材料を見出した。すなわち、本発明によれば、従
来から基板材料として一般的に用いられてきた2,2−
ビス−(4−ヒドロキシフェニル)プロパン(ビスフェ
ノールA)を二価フェノール成分として得られた芳香族
ポリカーボネート樹脂(PC−A)および下記式[I]
て水素原子または炭素原子数1〜4の炭化水素基を示
す)で表される化合物(以下“ビスフェノールM”と略
称することがある)を二価フェノール成分として得られ
た芳香族ポリカーボネート樹脂(PC−M)を特定割合
で混合し、しかも該混合物の中に残留するナトリウム化
合物の量を特定量以下まで低減することにより、スタン
パー形状に対する精密転写性に優れ、且つ高温成形にお
いても熱分解が起こらず、さらには長期信頼性にも優れ
たポリカーボネート樹脂光学用成形材料が得られること
を見出した。本発明はこの知見に基づき完成したもので
ある。
ドロキシフェニル)プロパンを二価フェノール成分とし
て得られた芳香族ポリカーボネート樹脂(PC−A)6
0〜99重量%と下記式[I]
て水素原子または炭素原子数1〜4の炭化水素基を示
す)で表される化合物を二価フェノール成分として得ら
れた芳香族ポリカーボネート樹脂(PC−M)1〜40
重量%とを含有してなる混合樹脂組成物からなり、かつ
該樹脂組成物は、ナトリウム化合物の含有量が金属ナト
リウムに換算して1ppm以下であることを特徴とする
高精密転写性ポリカーボネート樹脂光学用成形材料が提
供される。
明熱可塑性樹脂成形材料を用いて射出成形により光ディ
スク基板を製造する場合、スタンパーに刻印された微細
な凹凸形状を通常の成形条件で忠実に転写することがで
きる性質のことを示す。本発明におけるPC−AとPC
−Mとの混合樹脂組成物において、全樹脂組成物中のP
C−Aは60〜99重量%、好ましくは70〜98重量
%の範囲であり、さらに好ましくは75〜97重量%で
ある。一方、PC−Mは1〜40重量%であり、好まし
くは2〜30重量%、さらに好ましくは3〜25重量%
の範囲である。かかる樹脂組成物よりなる光学用成形材
料を提供することによって、ディスク成形に際して、高
記録密度ディスクに対応する、より精密な転写性が、デ
ィスク強度を損ねることなく、達成可能となる。
AおよびPC−Mは、いずれも通常の二価フェノール成
分とカーボネート前駆体とを溶液重合法または溶融重合
法によって反応させることによって製造することができ
る。本発明において、PC−AおよびPC−Mは、それ
ぞれ二価フェノール成分としてビスフェノールAおよび
ビスフェノールMの他に他の二価フェノールを目的およ
び特性を損なわない割合で、例えば10モル%以下、好
ましくは5モル%以下の割合で共重合させてもよい。
組成中に数重量%程度の他の二価フェノール単位を、共
重合あるいは混合する方法などによって含有しても差し
支えない。ここで、他の二価フェノールの代表的な例と
しては、ハイドロキノン、レゾルシノール、4,4’−
ジヒドロキシジフェニル、ビス(4−ヒドロキシフェニ
ル)メタン、ビス{(4−ヒドロキシ−3,5−ジメチ
ル)フェニル}メタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ
フェニル)エタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェ
ニル)−1−フェニルエタン、2,2−ビス(4−ヒド
ロキシフェニル)プロパン(通称ビスフェノールA)、
2,2−ビス{(4−ヒドロキシ−3−メチル)フェニ
ル}プロパン、2,2−ビス{(4−ヒドロキシ−3,
5−ジメチル)フェニル}プロパン、2,2−ビス
{(3,5−ジブロモ−4−ヒドロキシ)フェニル}プ
ロパン、2,2−ビス{(3−イソプロピル−4−ヒド
ロキシ)フェニル}プロパン、2,2−ビス{(4−ヒ
ドロキシ−3−フェニル)フェニル}プロパン、2,2
−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ブタン、2,2−ビ
ス(4−ヒドロキシフェニル)−3−メチルブタン、
2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3,3−ジ
メチルブタン、2,4−ビス(4−ヒドロキシフェニ
ル)−2−メチルブタン、2,2−ビス(4−ヒドロキ
シフェニル)ペンタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ
フェニル)−4−メチルペンタン、1,1−ビス(4−
ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン、1,1−ビス
(4−ヒドロキシフェニル)−4−イソプロピルシクロ
ヘキサン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−
3,3,5−トリメチルシクロヘキサン、9,9−ビス
(4−ヒドロキシフェニル)フルオレン、9,9−ビス
{(4−ヒドロキシ−3−メチル)フェニル}フルオレ
ン、1,1’−ビス−(4−ヒドロキシフェニル)−オ
ルト−ジイソプロピルベンゼン、1,1’−ビス−(4
−ヒドロキシフェニル)−メタ−ジイソプロピルベンゼ
ン、1,1’−ビス−(4−ヒドロキシフェニル)−パ
ラ−ジイソプロピルベンゼン、1,3−ビス(4−ヒド
ロキシフェニル)−5,7−ジメチルアダマンタン、
4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルホン、4,4’
−ジヒドロキシジフェニルスルホキシド、4,4’−ジ
ヒドロキシジフェニルスルフィド、4,4’−ジヒドロ
キシジフェニルケトン、4,4’−ジヒドロキシジフェ
ニルエーテルおよび4,4’−ジヒドロキシジフェニル
エステル等が挙げられる。
ライド、カーボネートエステルまたはハロホルメート等
が使用され、具体的にはホスゲン、ジフェニルカーボネ
ートまたは二価フェノールのジハロホルメート等が挙げ
られる。上記二価フェノールとカーボネート前駆体を溶
液法または溶融法によって反応させてポリカーボネート
樹脂を製造するに当っては、必要に応じて触媒、末端停
止剤、二価フェノールの酸化防止剤等を使用してもよ
い。
とホスゲンとの反応であり、酸結合剤および有機溶媒の
存在下に反応させる。酸結合剤としては、例えば水酸化
ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属水酸化物
またはピリジン等のアミン化合物が用いられる。有機溶
媒としては、例えば塩化メチレン、クロロベンゼン等の
ハロゲン化炭化水素が用いられる。また、反応促進のた
めに例えばトリエチルアミン、テトラ−n−ブチルアン
モニウムブロマイド、テトラ−n−ブチルホスホニウム
ブロマイド等の第三級アミン、第四級アンモニウム化合
物、第四級ホスホニウム化合物等の触媒を用いることも
できる。その際、反応温度は通常0〜40℃、反応時間
は10分〜5時間程度、反応中のpHは9以上に保つの
が好ましい。
停止剤が使用される。かかる末端停止剤として単官能フ
ェノール類を使用することができる。単官能フェノール
類は末端停止剤として分子量調節のために一般的に使用
され、また得られたポリカーボネート樹脂は、末端が単
官能フェノール類に基づく基によって封鎖されているの
で、そうでないものと比べて熱安定性に優れている。か
かる単官能フェノール類としては、一般にはフェノール
または低級アルキル置換フェノールであって、下記一般
式(2)で表される単官能フェノール類を示すことがで
きる。
の直鎖または分岐のアルキル基あるいはフェニル置換ア
ルキル基であり、rは1〜5、好ましくは1〜3の整数
である。] 上記単官能フェノール類の具体例としては、例えばフェ
ノール、p−tert−ブチルフェノール、p−クミル
フェノールおよびイソオクチルフェノールが挙げられ
る。
長鎖のアルキル基あるいは脂肪族ポリエステル基を置換
基として有するフェノール類または安息香酸クロライド
類、もしくは長鎖のアルキルカルボン酸クロライド類を
使用することができ、これらを用いてポリカーボネート
重合体の末端を封鎖すると、これらは末端停止剤または
分子量調節剤として機能するのみならず、樹脂の溶融流
動性が改良され、成形加工が容易になるばかりでなく、
基板としての物性、特に樹脂の吸水率を低くする効果が
あり、また基板の複屈折率が低減される効果もあり、好
ましく使用される。なかでも、下記一般式(3)および
(4)で表される長鎖のアルキル基を置換基として有す
るフェノール類が好ましく使用される。
R−O−CO−である、ここでRは単結合または炭素数
1〜10、好ましくは1〜5の二価の脂肪族炭化水素基
を示し、nは10〜50の整数を示す。] 前記式(3)の置換フェノール類としてはnが10〜3
0、特に10〜26のものが好ましく、その具体例とし
ては例えばデシルフェノール、ドデシルフェノール、テ
トラデシルフェノール、ヘキサデシルフェノール、オク
タデシルフェノール、エイコシルフェノール、ドコシル
フェノールおよびトリアコンチルフェノール等を挙げる
ことができる。
してはXが−R−CO−O−であり、Rが単結合である
化合物が適当であり、nが10〜30、特に10〜26
のものが好適であって、その具体例としては例えばヒド
ロキシ安息香酸デシル、ヒドロキシ安息香酸ドデシル、
ヒドロキシ安息香酸テトラデシル、ヒドロキシ安息香酸
ヘキサデシル、ヒドロキシ安息香酸エイコシル、ヒドロ
キシ安息香酸ドコシルおよびヒドロキシ安息香酸トリア
コンチルが挙げられる。これらの末端停止剤は、得られ
たポリカーボネート樹脂の全末端に対して少くとも5モ
ル%、好ましくは少くとも10モル%末端に導入される
ことが望ましく、また、末端停止剤は単独でまたは2種
以上混合して使用してもよい。
とカーボネートエステルとのエステル交換反応であり、
不活性ガスの存在下に二価フェノールとカーボネートエ
ステルとを加熱しながら混合して、生成するアルコール
またはフェノールを留出させる方法により行われる。反
応温度は生成するアルコールまたはフェノールの沸点等
により異なるが、通常120〜350℃の範囲である。
反応後期には系を10〜0.1Torr(1.3〜0.
13×103Pa)程度に減圧して生成するアルコール
またはフェノールの留出を容易にさせる。反応時間は通
常1〜4時間程度である。
ていてもよい炭素数6〜10のアリール基、アラルキル
基あるいは炭素数1〜4のアルキル基などのエステルが
挙げられる。具体的にはジフェニルカーボネート、ジト
リルカーボネート、ビス(クロロフェニル)カーボネー
ト、m―クレジルカーボネート、ジナフチルカーボネー
ト、ビス(ジフェニル)カーボネート、ジメチルカーボ
ネート、ジエチルカーボネート、ジブチルカーボネート
などが挙げられ、なかでもジフェニルカーボネートが好
ましい。
用いることができ、かかる重合触媒としては、例えば水
酸化ナトリウム、水酸化カリウム、二価フェノールのナ
トリウム塩、カリウム塩等のアルカリ金属化合物;水酸
化カルシウム、水酸化バリウム、水酸化マグネシウム等
のアルカリ土類金属化合物;テトラメチルアンモニウム
ヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシ
ド、トリメチルアミン、トリエチルアミン等の含窒素塩
基性化合物;アルカリ金属やアルカリ土類金属のアルコ
キシド類;アルカリ金属やアルカリ土類金属の有機酸塩
類;その他に亜鉛化合物類、ホウ素化合物類、アルミニ
ウム化合物類、珪素化合物類、ゲルマニウム化合物類、
有機スズ化合物類、鉛化合物類、オスミウム化合物類、
アンチモン化合物類マンガン化合物類、チタン化合物
類、ジルコニウム化合物類などの通常エステル化反応、
エステル交換反応に使用される触媒を用いることができ
る。触媒は単独で使用してもよいし、2種以上組み合わ
せ使用してもよい。これらの重合触媒の使用量は、原料
の二価フェノール1モルに対し、好ましくは1×10-8
〜1×10-3当量、より好ましくは1×10-7〜5×1
0-4当量の範囲で選ばれる。
ル性の末端基を減少するために、重縮反応の後期あるい
は終了後に、例えばビス(クロロフェニル)カーボネー
ト、ビス(ブロモフェニル)カーボネート、ビス(ニト
ロフェニル)カーボネート、ビス(フェニルフェニル)
カーボネート、クロロフェニルフェニルカーボネート、
ブロモフェニルフェニルカーボネート、ニトロフェニル
フェニルカーボネート、フェニルフェニルカーボネー
ト、メトキシカルボニルフェニルフェニルカーボネート
およびエトキシカルボニルフェニルフェニルカーボネー
ト等の化合物を加えることが好ましい。なかでも2−ク
ロロフェニルフェニルカーボネート、2−メトキシカル
ボニルフェニルフェニルカーボネートおよび2−エトキ
シカルボニルフェニルフェニルカーボネートが好まし
く、特に2−メトキシカルボニルフェニルフェニルカー
ボネートが好ましく使用される。
混合して得られるポリカーボネート樹脂組成物は、ナト
リウム化合物の含有量が金属ナトリウムに換算して1p
pm以下であることが要件となる。Naの含有量が1p
pmを超えると、該組成物を成形して得られた光ディス
ク基板を高温・高湿条件下に長期間放置した場合に発生
する白点が急激に増大し、基板の長期信頼性にも悪影響
を及ぼし、ディスクの信号エラーの原因にもなる。かく
してナトリウム化合物の含有量が金属ナトリウムに換算
して0.5ppm以下であることが好ましく、さらに
0.2ppm以下であることがより好ましい。ナトリウ
ム化合物の含有量を低減させる方法としては、PC−A
およびPC−Mを製造する際に精密濾過を行ったり、金
属イオンや水溶性の不純物を含まない高純度の純水で繰
返し水洗を行うなどの方法があるが、何らこれに限定さ
れるものではない。
ート樹脂光学用成形材料の粘度平均分子量に関しては、
特に規定しないが、過剰に低い分子量では、成形基板の
強度に問題が生じ、また逆に過剰に高いと成形時の溶融
流動性が悪く、基板に好ましくない光学歪みが増大す
る。このことを考え合わせると樹脂組成物の粘度平均分
子量は12,000〜20,000の範囲に制御される
事が好ましく、13,000〜18,000が特に好ま
しい。かかる粘度平均分子量を有するポリカーボネート
樹脂光学用成形材料は、光学用材料として十分な強度が
得られ、また、成形時の溶融流動性も良好であり成形歪
みが発生せず好ましい。また、上述のポリカーボネート
樹脂光学用成形材料としての好ましい粘度平均分子量の
範囲内に制御され、かつ熱安定性を維持するために、各
ポリカーボネート樹脂成分の好ましい粘度平均分子量の
範囲が存在する。すなわちPC−Aは、粘度平均分子量
が12,000〜20,000の範囲に制御される事が
好ましく、13,000〜18,000が特に好まし
い。一方、PC−Mにおいては、5,000〜25,0
00の範囲に制御される事が好ましく、10,000〜
20,000がさらに好ましく、13,000〜18,
000が特に好ましい。
〜99重量%とPC−M1〜40重量%とを混合して得
られるポリカーボネート樹脂光学用成形材料である。か
かる本発明材料にはその特性を損なわない範囲で少量の
他の樹脂を混合しても良い。上記の2種類のポリカーボ
ネート樹脂を混合する方法としては、各樹脂を塩化メチ
レンなどのポリカーボネート樹脂の良溶媒へ溶解させた
溶液を作成し、これらをあらかじめ混合した後に造粒、
ペレット化してかかる樹脂組成物を得る方法が、均一性
の保持の観点から特に望ましい方法としてあげられるが
特に限定されるものではない。
常法(溶液重合法、溶融重合法など)により製造した
後、溶液状態において濾過処理を行ない未反応成分等の
不純物や異物を除去することが好ましい。さらに射出成
形に供するためのペレット状ポリカーボネート樹脂を得
る押出工程(ペレット化工程)では溶融状態の時に濾過
精度10μmの焼結金属フィルターを通すなどして異物
を除去したりすることが好ましい。必要により、例えば
リン系等の酸化防止剤などの添加剤を加えることも好ま
しい。いずれにしても射出成形前の原料樹脂は異物、不
純物、溶媒などの含有量を極力低くしておくことが必要
である。
より光ディスク基板を製造する場合には射出成形機(射
出圧縮成形機を含む)を用いる。この射出成形機として
は一般的に使用されているものでよいが、炭化物の発生
を抑制しディスク基板の信頼性を高める観点からシリン
ダーやスクリューと樹脂との付着性が低く、かつ耐食
性、耐摩耗性を示す材料を使用してなるものを用いるの
が好ましい。射出成形の条件としてはシリンダー温度3
00〜400℃、金型温度50〜140℃が好ましく、
これらにより光学的に優れた光ディスク基板を得ること
ができる。成形工程での環境は、本発明の目的から考え
て、可能な限りクリーンであることが好ましい。また、
成形に供する材料を十分乾燥して水分を除去すること
や、溶融樹脂の分解を招くような滞留を起こさないよう
に配慮することも重要となる。
コンパクトディスク(以下、CDと称する)、CD−
R、MO、MD−MO等や、さらにはデジタルビデオデ
ィスク(以下、DVDと称する)、DVD−ROM、D
VD−video、DVD−R、DVD−RAM等で代
表される高密度光ディスク用基板として、使用される。
特に記録密度が10Gbit/inch2以上の高密度
ディスクに好適に用いられる。
材料は、高精密転写性に優れているので、グルーブ列も
しくはビット列の間隔が0.1μm〜0.8μm、好ま
しくは0.1〜0.5μm、さらに好ましくは0.1〜
0.35μmである光ディスク基板を成形によって容易
に得ることが可能となる。またグルーブもしくはビット
の光学的深さが、記録再生に使用されるレーザ光の波長
λと基板の屈折率nに対してλ/8n〜λ/2n、好ま
しくはλ/6n〜λ/2n、さらに好ましくはλ/4n
〜λ/2nの範囲にある光ディスク基板を得ることがで
きる。かくして記録密度が10Gbit/inch2以
上である高密度光学ディスク記録媒体の基材を容易に提
供することができる。
発明は何らこれに限定されるものではない。実施例中
「部」は重量部である。なお評価は下記の方法に従っ
た。 (1)粘度平均分子量 塩化メチレン100mLにポリカーボネート樹脂0.7
gを溶解した20℃の溶液を用いて測定した比粘度(η
sp)を次式に挿入して算出した。 ηsp/c=[η]+0.45×[η]2c(但し[η]
は極限粘度) [η]=1.23×10-4M0.83 c=0.7 (2)熱安定性 TAインスツルメント社製の熱分析システムTGA29
50を使用して5%重量減少温度を測定した(昇温速
度;20℃/min.、窒素雰囲気下(窒素流量;40
ml/min.))。
ビティ厚0.6mmt直径120mmの金型および深さ
145nm、間隔0.5μm、幅0.2μmの溝が刻ま
れたスタンパーを用いて、シリンダー設定温度360
℃、金型温度128℃、充填時間0.2秒、冷却時間1
5秒、型締力35トンでディスク基板を成形した。次に
原子間力顕微鏡(セイコー電子工業 SPI3700)
にてr=55mmにおけるディスク基板の溝部の深さを
測定し、溝形状の再現率(=100×ディスクの溝深さ
/スタンパーの溝深さ(%))を求めた。また成形した
基板を1000枚目視観察し、割れの有無を確認した。
ビティ厚0.6mmt直径120mmの金型および平坦
な表面を持つ鏡面スタンパーを用いて、シリンダー設定
温度360℃、金型温度128℃、充填時間0.2秒、
冷却時間15秒、型締力35トンで溝なしのディスク基
板を成形した。このディスク基板について、日立製作所
(株)製分光光度計U−3400を用いて、波長650
nmにおける光線透過率を測定した。 (5)ナトリウム化合物含有量(Na含有量) 分析方法:ICP(Inductively Coup
led Plasma)発光分光分析法により測定し
た。 (6)長期信頼性試験 ディスク用成形機[住友重機(株)製DISK 3M
III]により成形された光ディスク用基板(直径12
0mm、厚さ1.2mm)を、温度80℃、相対湿度8
5%に制御した恒温恒湿槽に1000時間放置した後、
基板中の大きさ20μm以上の白点発生数を数えた。こ
れを25枚の光学式ディスク基板についておこない、そ
の平均値を求め、これを白点個数とした。
製DISK 3M III]により成形された光ディス
ク用基板(直径120mm、厚さ1.2mm)に厚み8
0nmのAl膜およびその上に光硬化型アクリル系樹脂
をそれぞれ膜付けした基板を、温度80℃、相対湿度8
5%に制御した恒温恒湿槽に1000時間放置した後、
Al膜に発生したピンホールの数を数えた。これを25
枚の光学式ディスク基板についておこない、その平均値
を求め、これを記録膜欠陥数とした。
換水636.3部、48%水酸化ナトリウム水溶液11
6.6部を仕込み、これに2,2−ビス(4−ヒドロキ
シフェニル)プロパン(ビスフェノールA)166.8
部およびハイドロサルファイト0.35部を溶解した
後、塩化メチレン524.9部を加え、撹拌下15〜2
5℃でホスゲン82.1部を40分要して吹込んだ。ホ
スゲン吹き込み終了後、48%水酸化ナトリウム水溶液
24.9部およびp−tert−ブチルフェノール6.
76部を加え、撹拌を始め、乳化後トリエチルアミン
0.17部を加え、さらに28〜33℃で1時間撹拌し
て反応を終了した。反応終了後生成物を塩化メチレンで
希釈・水洗した後、塩酸酸性にして、さらに水相の導電
率がイオン交換水と殆ど同じになるまで水洗を繰り返し
て、粘度平均分子量15,200、Na含有量0.7p
pmであるポリカーボネート樹脂(PC−A)の塩化メ
チレン溶液を得た。 (B)PC−M’の製造 このPC−M’の製造においては、二価フェノールとし
て下記式〔I−(1)〕で表される化合物(ビスフェノ
ールM’という)が使用された。
器にイオン交換水1590.0部、48%水酸化ナトリ
ウム水溶液102.1部を仕込み、これにビスフェノー
ルM’203.9部およびハイドロサルファイト0.4
2部を溶解した後、塩化メチレン876.5部を加え、
撹拌下15〜25℃でホスゲン70.0部を40分要し
て吹込んだ。ホスゲン吹き込み終了後、48%水酸化ナ
トリウム水溶液58.3部およびp−tert−ブチル
フェノール3.85部を加え、撹拌を始め、乳化後トリ
エチルアミン0.15部を加え、さらに28〜33℃で
1時間撹拌して反応を終了した。反応終了後生成物を塩
化メチレンで希釈・水洗した後、塩酸酸性にして、さら
に水相の導電率がイオン交換水と殆ど同じになるまで水
洗を繰り返して、粘度平均分子量15,300、Na含
有量1.6ppmであるポリカーボネート樹脂(PC−
M’)の塩化メチレン溶液を得た。
(B)で製造したPC−M’の塩化メチレン溶液とを溶
液中のポリマー重量比(PC−A:PC−M’)が8
0:20となるようにそれぞれ攪拌機付容器に投入した
後、攪拌して混合した。混合後、目開き0.3μmのフ
ィルターを通過させた後、軸受け部に異物取出口を有す
る隔離室を設けたニーダー中の温水にポリカーボネート
樹脂溶液を滴下し、塩化メチレンを留去しながらポリカ
ーボネート樹脂をフレーク化した。次にこの含液ポリカ
ーボネート樹脂を粉砕、乾燥してパウダーを得た。この
パウダーにトリス(2,4−di−tert−ブチルフ
ェニル)ホスファイトを0.0025重量%、ステアリ
ン酸モノグリセリドを0.05重量%加えた。次に、か
かるパウダーをベント式二軸押出機[神戸製鋼(株)製
KTX−46]によりシリンダー温度240℃で脱気し
ながら溶融混練し、粘度平均分子量15,100、Na
含有量0.9ppmのペレットを得た。この時の成形評
価結果を表1に示す。
(B)で製造したPC−M’の塩化メチレン溶液とを溶
液中のポリマー重量比(PC−A:PC−M’)が9
0:10となるようにそれぞれ攪拌機付容器に投入した
以外は、実施例1と同様におこない粘度平均分子量1
5,200、Na含有量0.8ppmのペレットを得
た。この時の成形評価結果を表1に示す。
(B)で製造したPC−M’の塩化メチレン溶液とを溶
液中のポリマー重量比(PC−A:PC−M’)が7
0:30となるようにそれぞれ攪拌機付容器に投入した
以外は、実施例1と同様におこない粘度平均分子量1
5,200、Na含有量1.0ppmのペレットを得
た。この時の成形評価結果を表1に示す。
る際に、特別に超純水による水洗を繰り返した以外は全
て実施例1と同様にし原料ペレットを得た後、光ディス
ク基板を成形し、これを評価した。この時の成形評価結
果を表1に示す。なお、この時の原料ペレットのNa含
有量は0.4ppmであった。
る際に、特別に超純水による水洗を繰り返した以外は全
て実施例1と同様にし原料ペレットを得た後、光ディス
ク基板を成形し、これを評価した。この時の成形評価結
果を表1に示す。なお、この時の原料ペレットのNa含
有量は0.2ppmであった。
ールM’の共重合) 温度計、撹拌機および還流冷却器付き反応器にイオン交
換水1454.5部、48%水酸化ナトリウム水溶液2
16.6部を仕込み、これに2,2−ビス(4−ヒドロ
キシフェニル)プロパン198.1部、1,1’−ビス
−(4−ヒドロキシフェニル)−メタ−ジイソプロピル
ベンゼン48.9部およびハイドロサルファイト0.5
2部を溶解した後、塩化メチレン901.5部を加え、
撹拌下15〜25℃でホスゲン130.0部を40分要
して吹込んだ。ホスゲン吹き込み終了後、48%水酸化
ナトリウム水溶液129.9部およびp−tert−ブ
チルフェノール9.1部を加え、撹拌を始め、乳化後ト
リエチルアミン0.35部を加え、さらに28〜33℃
で1時間撹拌して反応を終了した。反応終了後生成物を
塩化メチレンで希釈・水洗した後、塩酸酸性にして、さ
らに水相の導電率がイオン交換水と殆ど同じになるまで
水洗を繰り返して、この共重合体ポリカーボネート樹脂
の塩化メチレン溶液を得た。この溶液を目開き0.3μ
mのフィルターを通過させた後、軸受け部に異物取出口
を有する隔離室を設けたニーダー中の温水にポリカーボ
ネート樹脂溶液を滴下し、塩化メチレンを留去しながら
ポリカーボネート樹脂をフレーク化した。次にこの含液
ポリカーボネート樹脂を粉砕、乾燥してパウダーを得
た。このパウダーにトリス(2,4−di−tert−
ブチルフェニル)ホスファイトを0.0025重量%、
ステアリン酸モノグリセリドを0.05重量%加えた。
次に、かかるパウダーをベント式二軸押出機[神戸製鋼
(株)製KTX−46]によりシリンダー温度240℃
で脱気しながら溶融混練し、粘度平均分子量14,70
0、Na含有量1.0ppmのペレットを得た。この時
の成形評価結果を表1に示す。
ついて、目開き0.3μmのフィルターを通過させた
後、軸受け部に異物取出口を有する隔離室を設けたニー
ダー中の温水にポリカーボネート樹脂溶液を滴下し、塩
化メチレンを留去しながらポリカーボネート樹脂をフレ
ーク化した。次にこの含液ポリカーボネート樹脂を粉
砕、乾燥してパウダーを得た。このパウダーにトリス
(2,4−di−tert−ブチルフェニル)ホスファ
イトを0.0025重量%、ステアリン酸モノグリセリ
ドを0.05重量%加えた。次に、かかるパウダーをベ
ント式二軸押出機[神戸製鋼(株)製KTX−46]に
よりシリンダー温度240℃で脱気しながら溶融混練
し、粘度平均分子量15,200、Na含有量0.7p
pmのペレットを得た。この時の成形評価結果を表1に
示す。
(B)で製造したPC−M’の塩化メチレン溶液とを溶
液中のポリマー重量比(PC−A:PC−M’)が5
0:50となるようにそれぞれ攪拌機付容器に投入した
以外は、実施例1と同様におこない粘度平均分子量1
5,200、Na含有量1.2ppmのペレットを得
た。しかし、ガラス転移温度が低い為、ディスク成形す
る事ができなかった。
る際に、水洗回数を減らした以外は全て実施例1と同様
にし原料ペレットを得た後、光ディスク基板を成形し、
これを評価した。この時の成形評価結果を表1に示す。
なお、この時の原料ペレットのNa含有量は1.5pp
mであった。
樹脂光学用成形材料は、スタンパー形状に対する精密転
写性に優れ、且つ高温成形においても熱分解が起こら
ず、さらには長期信頼性にも優れているため、光記録媒
体、とりわけ高密度記録媒体の製造において好適に用い
られる。
Claims (8)
- 【請求項1】 2,2−ビス−(4−ヒドロキシフェニ
ル)プロパンを二価フェノール成分として得られた芳香
族ポリカーボネート樹脂(PC−A)60〜99重量%
と下記式[I] 【化1】 (但し、式中R1〜R4は、それぞれ独立して水素原子ま
たは炭素原子数1〜4の炭化水素基を示す)で表される
化合物を二価フェノール成分として得られた芳香族ポリ
カーボネート樹脂(PC−M)1〜40重量%とを含有
してなる混合樹脂組成物からなり、かつ該樹脂組成物
は、ナトリウム化合物の含有量が金属ナトリウムに換算
して1ppm以下であることを特徴とする高精密転写性
ポリカーボネート樹脂光学用成形材料。 - 【請求項2】 前記芳香族ポリカーボネート樹脂(PC
−A)はその粘度平均分子量が12,000〜20,0
00の範囲である請求項1記載の高精密転写性ポリカー
ボネート樹脂光学用成形材料。 - 【請求項3】 前記系芳香族ポリカーボネート樹脂(P
C−M)はその粘度平均分子量が、5,000〜25,
000の範囲である請求項1または2記載のいずれかの
高精密転写性ポリカーボネート樹脂光学用成形材料。 - 【請求項4】 請求項1〜3記載のいずれかのポリカー
ボネート樹脂光学用成形材料により成形された光ディス
ク基板。 - 【請求項5】 請求項1〜3記載のいずれかのポリカー
ボネート樹脂光学用成形材料により成形されたグルーブ
列もしくはピット列の間隔が0.1μm〜0.8μmで
ある光ディスク基板。 - 【請求項6】 請求項5記載の光ディスク基板であっ
て、グルーブもしくはピットの光学的深さが、記録再生
に使われるレーザー光の波長λと基板の屈折率nに対し
てλ/8n〜λ/2nの範囲にある光ディスク基板。 - 【請求項7】 請求項4〜6記載のいずれかの光ディス
ク基板を用いた光記録媒体。 - 【請求項8】 加速劣化試験(80℃×85%RH×1
000時間)後の大きさ20μm以上の白点発生数が2
個以下である請求項7記載の光記録媒体。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2001137600A JP4673998B2 (ja) | 2001-05-08 | 2001-05-08 | 高精密転写性ポリカーボネート樹脂光学用成形材料、およびそれより形成された光ディスク基板 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2001137600A JP4673998B2 (ja) | 2001-05-08 | 2001-05-08 | 高精密転写性ポリカーボネート樹脂光学用成形材料、およびそれより形成された光ディスク基板 |
Publications (2)
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