JP4344636B2 - 芳香族ポリカーボネート共重合体、およびそれより形成された光ディスク基板 - Google Patents
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(B)下記式[2]
(B)下記式[2]
[η]=1.23×10-4 M0.83
c=0.7
塩化メチレン100mlにポリカーボネート共重合体0.7gを溶解し、その溶液の20℃における比粘度(ηsp)を次式に挿入して求めた。
[η]=1.23×10-4 M0.83
c=0.7
TAインスツルメント社製の熱分析システム DSC−2910を使用して、窒素雰囲気下(窒素流量:40ml/min)、昇温速度:20℃/minの条件下で測定した。
ASTM D−570に従い、φ45mm成形プレートを水中浸漬し重量変化率(重量%)により求めた。
塩化メチレン100mlにポリカーボネート樹脂5.0gを溶解させ、その溶液をシャーレに一晩放置し、キャストフィルムを作成した。該フィルムを60℃、2時間乾燥させた後、5cm×2cmの大きさに切り取り、日本分光社製エリプソメータM−220にて測定を行った。
TAインスツルメント社製の動的粘弾性測定装置RDAIIIを使用して、周波数89.7rad/sec,降温速度20℃/minの条件下で、ゴム域〜ガラス域におけるずり貯蔵弾性率の温度依存性を測定した。表1に記載の値は、該温度依存性曲線からTg’−5℃における値を読み取ったものである。ここで、「Tg’−5℃」の「Tg’」はずり貯蔵弾性率(G’)と同時に測定されるずり損失弾性率(G”)の温度依存性曲線から得た力学的ガラス転移温度を示す。
真空理工社製のTC−7000においてレーザーフラッシュ法にて熱拡散率を測定した。照射光はルビーレーザー、真空中、温度はTg−20℃にて測定した。ここで「Tg」とは上記(2)のガラス転移温度のことを示す。
名機製作所製の射出成形機 M35B−D−DM、深さ200nm、間隔0.5μm、幅0.2μmの溝が刻まれたスタンパーを用いて、直径120mm、厚さ1.2mmの光ディスク基板を成形した。なお、シリンダー温度は360℃、型締め力は30トン一定とし、金型温度を表1に記載の通り各樹脂に設定した。
転写率(%)=100×ディスクの溝深さ/スタンパーの溝深さ
名機製作所製の射出成形機 M35B−D−DMを用いて、直径120mm、厚さ1.2mmの光ディスク基板を成形した。その後、射出成形により得られたディスク基板の信号面側に反射膜、誘電体層1、相変化記録膜、誘電体層2をスパッタ蒸着させ、その上にポリカーボネート製薄膜カバー層を貼りあわせ光ディスクを作成した。続いて、ディスクが互いに接触しないようスペーサーを挟み、温度23℃、湿度50%RH環境に2日間以上放置した。熱収縮および環境変化に対するtiltの変化が安定した時点でジャパン・イー・エム(株)製3次元形状測定器DLD−3000Uによりtiltの評価を行い、初期機械特性とした。
初期機械特性を評価した基板を30℃、湿度90%RHの恒温恒湿機に72hr放置した後、このディスクを23℃、湿度50%RHの環境下に移し、その後のディスクの反り変形量の最大値(ΔR−tiltmax)をジャパン・イー・エム(株)製3次元形状測定器DLD−3000Uにより評価した。
オーク社製エリプソメータADR−200B自動複屈折測定装置を用い、入射角30度で測定した。
温度計、撹拌機および還流冷却器の付いた反応器に、48%水酸化ナトリウム水溶液69.1部およびイオン交換水301.7部を仕込み、これに7,7'−ジメチル−6,6'−ジヒドロキシ−3,3,3',3'−テトラメチル−1,1'−スピロビインダン14.1部、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−2−エチルヘキサン50.0部およびハイドロサルファイト0.13部を溶解した後、塩化メチレン231.5部を加え、撹拌下、15〜25℃でホスゲン28.0部を約60分かけて吹き込んだ。ホスゲンの吹き込み終了後、48%水酸化ナトリウム水溶液17.3部およびp−tert−ブチルフェノール0.94部を加え、撹拌を再開、乳化後トリエチルアミン0.07部を加え、さらに28〜33℃で1時間撹拌して反応を終了した。反応終了後生成物を塩化メチレンで希釈して水洗した後、塩酸酸性にして水洗し、さらに水相の導電率がイオン交換水とほぼ同じになるまで水洗を繰り返し、ポリカーボネート樹脂の塩化メチレン溶液を得た。次いで、この溶液を目開き0.3μmのフィルターに通過させ、さらに軸受け部に異物取出口を有する隔離室付きニーダー中の温水に滴下、塩化メチレンを留去しながらポリカーボネート樹脂をフレーク化し、引続き該含液フレークを粉砕・乾燥してパウダーを得た。その後、該パウダーにトリス(2,4−di−tert−ブチルフェニル)ホスファイトを0.0025重量%、ステアリン酸モノグリセリドを0.05重量%添加し、均一に混合した後、かかるパウダーをベント式二軸押出機[神戸製鋼(株)製KTX−46]により脱気しながら溶融混錬し、ポリカーボネート樹脂のペレットを得た。該ペレットの粘度平均分子量、ガラス転移温度、吸水率、光弾性定数、貯蔵弾性率、熱拡散率を表1に掲載した。該ペレットから、射出成形機(名機製作所製M35B−D−DM)、キャビティ厚0.6mmt、直径120mmの金型、深さ200nm、間隔0.5μm、幅0.2μmの溝が刻まれたスタンパーを用い、シリンダー設定温度360℃、金型温度116℃、充填時間0.2秒、冷却時間15秒、型締力30トンの条件で光ディスク基板を成形した。この時の転写性評価結果も表1に併記した。
7,7'−ジメチル−6,6'−ジヒドロキシ−3,3,3',3'−テトラメチル−1,1'−スピロビインダン35.2部、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−2−エチルヘキサン31.2部とした以外は全て実施例1と同様にし、表1に記載の特性を有するポリカーボネート樹脂のペレットを得た。さらに、金型温度を145℃とした以外は実施例1と同様にして光ディスク基板の成形を行い、該基板の転写性を評価した。この時の転写性評価結果も表1に併記した。
7,7'−ジメチル−6,6'−ジヒドロキシ−3,3,3',3'−テトラメチル−1,1'−スピロビインダン56.3部、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−2−エチルヘキサン12.5部とした以外は全て実施例1と同様にし、表1に記載の特性を有するポリカーボネート樹脂のペレットを得た。さらに、金型温度を170℃とした以外は実施例1と同様にして光ディスク基板の成形を行い、該基板の転写性を評価した。この時の転写性評価結果も表1に併記した。
2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパンより得られたポリカーボネート樹脂(帝人化成製パンライトAD−5503)を用い、金型温度を125℃とした以外は実施例1と同様にして基板成形を行い、該基板の転写性を評価した。この時の転写性評価結果を樹脂物性とともに表1に記載した。
Claims (9)
- (A)下記式[1]
で表される二価フェノール成分と
(B)下記式[2]
で表される二価フェノール成分から実質的に構成され、(A)成分と(B)成分のモル比が(A):(B)=10:90〜60:40である芳香族ポリカーボネート共重合体。 - (A)成分と(B)成分のモル比が(A):(B)=10:90〜50:50である請求項1記載の芳香族ポリカーボネート共重合体。
- (A)成分が6,6’−ジヒドロキシ−3,3,3’,3’−テトラメチル−1,1’−スピロビインダン、または7,7’−ジメチル−6,6’−ジヒドロキシ−3,3,3’,3’−テトラメチル−1,1’−スピロビインダンであり、(B)成分が1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−2−エチルヘキサンである請求項1記載の芳香族ポリカーボネート共重合体。
- ポリカーボネート共重合体は、20℃の塩化メチレン溶液で測定された粘度平均分子量が10,000〜30,000の範囲内にある請求項1記載の芳香族ポリカーボネート共重合体。
- 請求項1〜4記載のいずれかのポリカーボネート共重合体よりなる光学用成形材料。
- 請求項5記載の光学用成形材料を用いて成形された光ディスク基板。
- 請求項5記載の光学用成形材料を用いて成形されたグルーブ列もしくはピット列の間隔が0.1μm〜0.8μmである光ディスク基板。
- 請求項5記載の光学用成形材料を用いて成形されたグルーブもしくはピットの光学的深さが、記録再生に使われるレーザー光の波長λと基板の屈折率nに対してλ/8n〜λ/2nの範囲である光ディスク基板。
- 請求項6〜8記載のいずれかの光ディスク基板を用いた光学記録媒体。
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