JP2000173101A - 光学用ポリカーボネート樹脂成形材料および光ディスク基板 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 高密度の光ディスク用、殊にデジタルバーサ
タイルディスク用のポリカーボネート樹脂基板に適した
成形材料を提供する。 【解決手段】 （ｉ）粒径０.５μｍ以上１.０μｍ未満
の異物が１００００個／ｇ以下であり、（ii）１.０μ
ｍ以上５.０μｍ未満の異物が２００個／ｇ以下であ
り、（iii）５.０μｍ以上２０μｍ未満の異物が１０個
／ｇ以下であり、（iv）２０μｍ以上５０μｍ未満の異
物が２００個／ｋｇ以下であり、かつ（ｖ）５０μｍ以
上の異物が１個／ｋｇ以下であるポリカーボネート樹脂
よりなる光学用ポリカーボネート樹脂成形材料並びにそ
れからの光ディスク基板。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、異物を低減した光
学用ポリカーボネート樹脂成形材料及び光ディスク基板
に関し、さらに詳しくは粒径区分ごとの異物個数を考慮
に入れ、全ての粒径区分について異物をある特定量以下
に低減させた光学用ポリカーボネート樹脂成形材料及び
該材料よりなるエラー率とトラッキング外れ発生率の少
ない光ディスク基板に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】ポリカーボネート樹脂は耐熱性や低吸水
性に優れ、特に透明性に優れているがゆえに光学用途、
特にコンパクトディスク、光磁気ディスクなどの光ディ
スクの基板材料として使用されている。光ディスクは基
板上に形成されたミクロンサイズの凹凸を利用してレー
ザー光による情報の記録や再生を行う為に、基板中の異
物（塵埃や炭化物など）が情報の記録や再生の信頼性に
対して極めて大きな影響を与える。したがって、基板を
構成するポリカーボネート樹脂に対しては異物の量が少
ないことが要求されている。

【０００３】このため従来は、原料中の異物を精製工程
や造粒工程などにおいてフィルターで濾過するなどして
異物の低減化を図っており、例えば特開昭６１−９０３
４５号、特開昭６３−９１２３１号、特公平７−１０９
６５５号公報などに記載されているような技術が提案さ
れている。

【０００４】このうち特開昭６１−９０３４５号公報に
は、光ディスク基板中に含まれる粒径０.５μｍ以上の
大きさの異物の量を１×１０⁵個／ｇ以下とし、かつこ
の条件を満足させるためにモノマーなどの使用原料中の
異物を蒸留及び／または濾過によって除去するととも
に、製造設備の洗浄及び製造工程における異物の混入を
防止する必要のあることが開示されている。

【０００５】また、特開昭６３−９１２３１号公報に
は、信頼性の高い光ディスク基板を得るためには粒径１
μｍ以上の大きさの異物の量を１００００個／ｇ以下と
することが必要であり、かつこの条件を満足させるため
に有機溶媒により溶解せしめた溶液を濾過したり、溶融
状態のときに焼結金属フィルタを通したりして異物微粒
子を除去した樹脂組成物を用いて光ディスク基板を形成
する技術が開示されている。

【０００６】さらに、特公平７−１０９６５５号公報に
は、光ディスク基板における情報の記録や再生に対して
十分な信頼性を得るために、異物強度なる概念を用い
て、特に粒径１.１μｍ以下の大きさの異物の量を１０
０００μｍ²／ｇ以下まで低減させる必要があると開示
されている。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】上記従来技術は、粒径
が「０.５μｍ以上」や「１μｍ以上」の異物量、即ち
総異物量とエラーとの関係についてのものであり、より
詳細な粒径区分ごとの異物量との関係については何ら具
体的な規制がなされていない。現在、一般的に普及して
いるコンパクトディスク（ＣＤ）用の基板材料において
は微小異物の低減だけで十分な再生信頼性が得られてい
るが、それは一般に微小異物が少なければ総異物（より
大きな異物）も少なくなるとの考えによるものである。
しかしながら、デジタルバーサタイルディスク（ＤＶＤ
−ＲＯＭ、ＤＶＤ−ｖｉｄｅｏ、ＤＶＤ−Ｒ、ＤＶＤ−
ＲＡＭ等）で代表されるＣＤよりも、より高密度の光デ
ィスク用の基板材料においては必ずしも満足しないもの
であることがわかった。

【０００８】本発明は上記問題点に鑑みてなされたもの
であり、該問題点について鋭意研究を重ねた結果、従来
通り微小異物を低減した上で、それより大きな異物につ
いても粒径区分ごとに低減させることによって驚くほど
信頼性の高い高密度光ディスクが得られることを発見し
た。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明は（ｉ）粒径０.
５μｍ以上１.０μｍ未満の異物が１００００個／ｇ以
下であり、（ii）１.０μｍ以上５.０μｍ未満の異物が
２００個／ｇ以下であり、（iii）５.０μｍ以上２０μ
ｍ未満の異物が１０個／ｇ以下であり、（iv）２０μｍ
以上５０μｍ未満の異物が２００個／ｋｇ以下であり、
かつ（ｖ）５０μｍ以上の異物が１個／ｋｇ以下である
ポリカーボネート樹脂よりなる高密度光ディスク基板用
の成形材料に関するものである。

【００１０】本明細書において「異物」とは原料からポ
リカーボネート樹脂を製造し、更に光ディスク基板を成
形するまでのあらゆる工程において種々の経路から混入
する汚染物質のことであり、例えば使用原料（モノマ
ー、溶剤など）に含まれる不純物やダスト、製造設備に
付着しているダストまたは成形過程で発生する炭化物な
ど塩化メチレンに不溶な全ての成分を意味する。

【００１１】本発明によればデジタルバーサタイルディ
スク（ＤＶＤ）などの高密度光ディスクに用いるディス
ク基板として十分な信頼性を得るためには、該基板を成
形するために供する成形材料（ポリカーボネート樹脂）
の中に含まれる異物の量に関して、（ｉ）粒径０.５μ
ｍ以上１.０μｍ未満の異物が１００００個／ｇ以下で
あり、（ii）１.０μｍ以上５.０μｍ未満の異物が２０
０個／ｇ以下であり、（iii）５.０μｍ以上２０μｍ未
満の異物が１０個／ｇ以下であり、（iv）２０μｍ以上
５０μｍ未満の異物が２００個／ｋｇ以下であり、かつ
（ｖ）５０μｍ以上の異物が１個／ｋｇ以下であること
が必要である。

【００１２】本発明の成形材料は、それを構成するポリ
カーボネート樹脂中の上記５つに区分された大きさの異
物の個数をそれぞれ前記条件を具備していることが必要
であり、これら条件のうち１つの区分の異物個数でも外
れると、異物に基づいてエラーやトラッキング外れが十
分な信頼性が得られない程度に発生し、満足すべき高密
度光ディスク基板を得ることが困難となる。ポリカーボ
ネート樹脂中における各異物の量について説明すると、
粒径０.５μｍ以上１.０μｍ未満の大きさの異物は１０
０００個／ｇ以下であることが必要であり、好ましくは
６０００個／ｇ以下であり、より好ましくは２０００個
／ｇ以下である。粒径１.０μｍ以上５.０μｍ未満の大
きさの異物は２００個／ｇ以下、好ましくは１２０個／
ｇ以下で、より好ましくは６０個／ｇ以下である。粒径
５.０μｍ以上２０μｍ未満の大きさの異物は１０個／
ｇ以下、好ましくは６個／ｇ以下、より好ましくは３個
／ｇ以下である。また粒径２０μｍ以上５０μｍ未満の
大きさの異物は２００個／ｋｇ以下、好ましくは１００
個／ｋｇ以下で、より好ましくは２０個／ｋｇ以下であ
る。さらに粒径５０μｍ以上の異物は１個／ｋｇ以下、
好ましくは０.５個／ｋｇ以下、より好ましくは０.１個
／ｋｇ以下であり、実質的に含まれないのが最も好まし
い。

【００１３】このように異物個数は基板の信頼性に対し
て影響を与えるが、粒径０.５μｍ以上１.０μｍ未満の
異物と粒径１.０μｍ以上５.０μｍ未満の異物の個数の
影響についてはディスクを温度８０℃、相対湿度８５％
に制御した恒温恒湿槽に５００時間保持した後のエラー
率を調べることにより確認される。芳香族ポリカーボネ
ート樹脂成形材料から得られたディスクの上記エラー率
としては１×１０^-3以下であることが好ましく、７×１
０^-4以下であることがより好ましく、３×１０^-4以下で
あることがさらに好ましい。一方、粒径５.０μｍ以上
２０μｍ未満の異物と粒径２０μｍ以上５０μｍ未満の
異物と粒径５０μｍ以上の異物の個数の影響については
ディスクを１００枚プレイヤーにて再生し、再生途中で
異物により再生レーザースポットのトラッキング制御が
外れる現象の発生率を調べることにより確認される。芳
香族ポリカーボネート樹脂成形材料から得られたディス
クの上記発生率は１０％以下であることが好ましく、５
％以下であることがより好ましく、１％以下であること
がさらに好ましい。

【００１４】本発明で使用されるポリカーボネート樹脂
は、通常二価フェノールとカーボネート前駆体とを溶液
法または溶融法で反応させて得られるものであり、通常
“芳香族ポリカーボネート”と称されるものである。こ
こで使用される二価フェノールの代表的な例としては、
ハイドロキノン、レゾルシノール、４,４’−ジヒドロ
キシジフェニル、ビス（４−ヒドロキシフェニル）メタ
ン、ビス｛（４−ヒドロキシ−３,５−ジメチル）フェ
ニル｝メタン、１,１−ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）エタン、１,１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）
−１−フェニルエタン、２,２−ビス（４−ヒドロキシ
フェニル）プロパン（通称ビスフェノールＡ）、２,２
−ビス｛（４−ヒドロキシ−３−メチル）フェニル｝プ
ロパン、２,２−ビス｛（４−ヒドロキシ−３,５−ジメ
チル）フェニル｝プロパン、２,２−ビス｛（３,５−ジ
ブロモ−４−ヒドロキシ）フェニル｝プロパン、２,２
−ビス｛（３−イソプロピル−４−ヒドロキシ）フェニ
ル｝プロパン、２,２−ビス｛（４−ヒドロキシ−３−
フェニル）フェニル｝プロパン、２,２−ビス（４−ヒ
ドロキシフェニル）ブタン、２,２−ビス（４−ヒドロ
キシフェニル）−３−メチルブタン、２,２−ビス（４
−ヒドロキシフェニル）−３,３−ジメチルブタン、２,
４−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−２−メチルブタ
ン、２,２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ペンタ
ン、２,２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−４−メ
チルペンタン、１,１−ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）シクロヘキサン、１,１−ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）−４−イソプロピルシクロヘキサン、１,１−
ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３,３,５−トリメチ
ルシクロヘキサン、９,９−ビス（４−ヒドロキシフェ
ニル）フルオレン、９,９−ビス｛（４−ヒドロキシ−
３−メチル）フェニル｝フルオレン、α,α’−ビス
（４−ヒドロキシフェニル）−ｏ−ジイソプロピルベン
ゼン、α,α’−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−ｍ
−ジイソプロピルベンゼン、α,α’−ビス（４−ヒド
ロキシフェニル）−ｐ−ジイソプロピルベンゼン、１,
３−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−５,７−ジメチ
ルアダマンタン、４,４’−ジヒドロキシジフェニルス
ルホン、４,４’−ジヒドロキシジフェニルスルホキシ
ド、４,４’−ジヒドロキシジフェニルスルフィド、４,
４’−ジヒドロキシジフェニルケトン、４,４’−ジヒ
ドロキシジフェニルエーテルおよび４,４’−ジヒドロ
キシジフェニルエステルなどがあげられ、これらは単独
または２種以上を混合して使用できる。

【００１５】なかでもビスフェノールＡ、２,２−ビス
｛（４−ヒドロキシ−３−メチル）フェニル｝プロパ
ン、２,２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ブタン、
２,２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３−メチル
ブタン、２,２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３,
３−ジメチルブタン、２,２−ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）−４−メチルペンタン、１,１−ビス（４−ヒ
ドロキシフェニル）−３,３,５−トリメチルシクロヘキ
サンおよびα,α’−ビス（４−ヒドロキシフェニル）
−ｍ−ジイソプロピルベンゼンからなる群より選ばれた
少なくとも１種のビスフェノールより得られる単独重合
体または共重合体が好ましく、特に、ビスフェノールＡ
の単独重合体および１,１−ビス（４−ヒドロキシフェ
ニル）−３,３,５−トリメチルシクロヘキサンとビスフ
ェノールＡ、２,２−ビス｛（４−ヒドロキシ−３−メ
チル）フェニル｝プロパンまたはα,α’−ビス（４−
ヒドロキシフェニル）−ｍ−ジイソプロピルベンゼンと
の共重合体が好ましく使用される。

【００１６】カーボネート前駆体としてはカルボニルハ
ライド、カーボネートエステルまたはハロホルメート等
が使用され、具体的にはホスゲン、ジフェニルカーボネ
ートまたは二価フェノールのジハロホルメートなどが挙
げられる。

【００１７】上記二価フェノールとカーボネート前駆体
を溶液法または溶融法によって反応させてポリカーボネ
ート樹脂を製造するに当っては、必要に応じて触媒、末
端停止剤、二価フェノールの酸化防止剤等を使用しても
よい。またポリカーボネート樹脂は三官能以上の多官能
性芳香族化合物を共重合した分岐ポリカーボネート樹脂
であっても、芳香族または脂肪族の二官能性カルボン酸
を共重合したポリエステルカーボネート樹脂であっても
よく、また、得られたポリカーボネート樹脂の２種以上
を混合した混合物であってもよい。

【００１８】溶液法による反応は、通常二価フェノール
とホスゲンとの反応であり、酸結合剤および有機溶媒の
存在下に反応させる。酸結合剤としては、例えば水酸化
ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属水酸化物
またはピリジンなどのアミン化合物が用いられる。有機
溶媒としては、例えば塩化メチレン、クロロベンゼンな
どのハロゲン化炭化水素が用いられる。また、反応促進
のために例えばトリエチルアミン、テトラ−ｎ−ブチル
アンモニウムブロマイド、テトラ−ｎ−ブチルホスホニ
ウムブロマイドなどの第三級アミン、第四級アンモニウ
ム化合物、第四級ホスホニウム化合物などの触媒を用い
ることもできる。その際、反応温度は通常０〜４０℃、
反応時間は１０分〜５時間程度、反応中のｐＨは９以上
に保つのが好ましい。

【００１９】また、かかる重合反応において、通常末端
停止剤が使用される。かかる末端停止剤として単官能フ
ェノール類を使用することができる。単官能フェノール
類は末端停止剤として分子量調節のために一般的に使用
され、また得られたポリカーボネート樹脂は、末端が単
官能フェノール類に基づく基によって封鎖されているの
で、そうでないものと比べて熱安定性に優れている。か
かる単官能フェノール類としては、一般にはフェノール
又は低級アルキル置換フェノールであって、下記一般式
（１）で表される単官能フェノール類を示すことができ
る。

【００２０】

【化１】 ［式中、Ａは水素原子または炭素数１〜９の直鎖または
分岐のアルキル基あるいはフェニル基置換アルキル基で
あり、ｒは１〜５、好ましくは１〜３の整数である］。

【００２１】上記単官能フェノール類の具体例として
は、例えばフェノール、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノー
ル、ｐ−クミルフェノールおよびイソオクチルフェノー
ルが挙げられる。

【００２２】また、他の単官能フェノール類としては、
長鎖のアルキル基あるいは脂肪族ポリエステル基を置換
基として有するフェノール類または安息香酸クロライド
類、もしくは長鎖のアルキルカルボン酸クロライド類を
使用することができ、これらを用いてポリカーボネート
共重合体の末端を封鎖すると、これらは末端停止剤また
は分子量調節剤として機能するのみならず、樹脂の溶融
流動性が改良され、成形加工が容易になるばかりでな
く、基板としての物性、特に樹脂の吸水率を低くする効
果があり、また、基板の複屈折が低減される効果もあり
好ましく使用される。なかでも、下記一般式（２）およ
び（３）で表される長鎖のアルキル基を置換基として有
するフェノール類が好ましく使用される。

【００２３】

【化２】

【００２４】

【化３】 ［式中、Ｘは−Ｒ−Ｏ−、−Ｒ−ＣＯ−Ｏ−または−Ｒ
−Ｏ−ＣＯ−である、ここでＲは単結合または炭素数１
〜１０、好ましくは１〜５の二価の脂肪族炭化水素基を
示し、ｎは１０〜５０の整数を示す。］

【００２５】かかる式（２）の置換フェノール類として
はｎが１０〜３０、特に１０〜２６のものが好ましく、
その具体例としては例えばデシルフェノール、ドデシル
フェノール、テトラデシルフェノール、ヘキサデシルフ
ェノール、オクタデシルフェノール、エイコシルフェノ
ール、ドコシルフェノール及びトリアコンチルフェノー
ルなどを挙げることができる。

【００２６】また、式（３）の置換フェノール類として
はＸが−Ｒ−ＣＯ−Ｏ−であり、Ｒが単結合である化合
物が適当であり、ｎが１０〜３０、特に１０〜２６のも
のが好適であって、その具体例としては例えばヒドロキ
シ安息香酸デシル、ヒドロキシ安息香酸ドデシル、ヒド
ロキシ安息香酸テトラデシル、ヒドロキシ安息香酸ヘキ
サデシル、ヒドロキシ安息香酸エイコシル、ヒドロキシ
安息香酸ドコシル及びヒドロキシ安息香酸トリアコンチ
ルなどが挙げられる。

【００２７】これらの末端停止剤は、得られたポリカー
ボネート樹脂の全末端に対して少くとも５モル％、好ま
しくは少くとも１０モル％末端に導入されることが望ま
しく、また、末端停止剤は単独でまたは２種以上混合し
て使用してもよい。

【００２８】溶融法による反応は、通常二価フェノール
とカーボネートエステルとのエステル交換反応であり、
不活性ガスの存在下に二価フェノールとカーボネートエ
ステルとを加熱しながら混合して、生成するアルコール
またはフェノールを留出させる方法により行われる。反
応温度は生成するアルコールまたはフェノールの沸点等
により異なるが、通常１２０〜３５０℃の範囲である。
反応後期には系を１０〜０.１Ｔｏｒｒ程度に減圧して
生成するアルコールまたはフェノールの留出を容易にさ
せる。反応時間は通常１〜４時間程度である。

【００２９】カーボネートエステルとしては、置換され
ていてもよい炭素数６〜１０のアリール基、アラルキル
基あるいは炭素数１〜４のアルキル基などのエステルが
挙げられる。具体的にはジフェニルカーボネート、ジト
リルカーボネート、ビス（クロロフェニル）カーボネー
ト、ｍ―クレジルカーボネート、ジナフチルカーボネー
ト、ビス（ジフェニル）カーボネート、ジメチルカーボ
ネート、ジエチルカーボネート、ジブチルカーボネート
などが挙げられ、なかでもジフェニルカーボネートが好
ましい。

【００３０】また、溶融法において重合速度を速めるた
めに重合触媒を用いることができ、かかる重合触媒とし
ては、例えば水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、二価
フェノールのナトリウム塩、カリウム塩などのアルカリ
金属化合物、水酸化カルシウム、水酸化バリウム、水酸
化マグネシウムなどのアルカリ土類金属化合物、テトラ
メチルアンモニウムヒドロキシド、テトラエチルアンモ
ニウムヒドロキシド、トリメチルアミン、トリエチルア
ミンなどの含窒素塩基性化合物、アルカリ金属やアルカ
リ土類金属のアルコキシド類、アルカリ金属やアルカリ
土類金属の有機酸塩類、亜鉛化合物類、ホウ素化合物
類、アルミニウム化合物類、珪素化合物類、ゲルマニウ
ム化合物類、有機スズ化合物類、鉛化合物類、オスミウ
ム化合物類、アンチモン化合物類、マンガン化合物類、
チタン化合物類、ジルコニウム化合物類などの通常エス
テル化反応、エステル交換反応に使用される触媒を用い
ることができる。触媒は単独で使用してもよいし、２種
以上組み合わせ使用してもよい。これらの重合触媒の使
用量は、原料の二価フェノール１モルに対し、好ましく
は１×１０^-8〜１×１０^-3当量、より好ましくは１×１
０^-7〜５×１０^-4当量の範囲で選ばれる。

【００３１】また、かかる重合反応において、フェノー
ル性の末端基を減少するために、重縮反応の後期あるい
は終了後に、例えばビス（クロロフェニル）カーボネー
ト、ビス（ブロモフェニル）カーボネート、ビス（ニト
ロフェニル）カーボネート、ビス（フェニルフェニル）
カーボネート、クロロフェニルフェニルカーボネート、
ブロモフェニルフェニルカーボネート、ニトロフェニル
フェニルカーボネート、フェニルフェニルカーボネー
ト、メトキシカルボニルフェニルフェニルカーボネート
およびエトキシカルボニルフェニルフェニルカーボネー
ト等の化合物を加えることが好ましい。なかでも２−ク
ロロフェニルフェニルカーボネート、２−メトキシカル
ボニルフェニルフェニルカーボネートおよび２−エトキ
シカルボニルフェニルフェニルカーボネートが好まし
く、特に２−メトキシカルボニルフェニルフェニルカー
ボネートが好ましく使用される。

【００３２】ポリカーボネート樹脂の分子量は、粘度平
均分子量（Ｍ）で１０,０００〜２２,０００が好まし
く、１２,０００〜２０,０００がより好ましく、１３,
０００〜１８,０００が特に好ましい。かかる粘度平均
分子量を有するポリカーボネート樹脂は、光学用材料と
して十分な強度が得られ、また、成形時の溶融流動性も
良好であり成形歪みが発生せず好ましい。本発明でいう
粘度平均分子量は塩化メチレン１００ｍＬにポリカーボ
ネート樹脂０.７ｇを２０℃で溶解した溶液から求めた
比粘度（η_sp）を次式に挿入して求めたものである。 η_sp／ｃ＝［η］＋０.４５×［η］²ｃ（但し［η］は
極限粘度） ［η］＝１.２３×１０^-4Ｍ^0.83 ｃ＝０.７

【００３３】ポリカーボネート樹脂は、前述した従来公
知の常法（溶液重合法、溶融重合法など）により製造し
た後、溶液状態において濾過処理をしたり、造粒（脱溶
媒）後の粒状原料を例えば加熱条件下でアセトンなどの
貧溶媒で洗浄したりして低分子量成分や未反応成分等の
不純物や異物を除去することが好ましい。更に射出成形
に供するためのペレット状ポリカーボネート樹脂を得る
押出工程（ペレット化工程）では溶融状態の時に濾過精
度１０μｍの焼結金属フィルターを通すなどして異物を
除去したりすることが好ましい。必要により、例えばリ
ン系等の酸化防止剤などの添加剤を加えることも好まし
い。いずれにしても射出成形前の原料樹脂は異物、不純
物、溶媒などの含有量を極力低くしておくことが必要で
ある。

【００３４】上記ポリカーボネート樹脂より光ディスク
基板を製造する場合には射出成形機（射出圧縮成形機を
含む）を用いる。この射出成形機としては一般的に使用
されているものでよいが、炭化物の発生を抑制しディス
ク基板の信頼性を高める観点からシリンダーやスクリュ
ーとして樹脂との付着性が低く、かつ耐食性、耐摩耗性
を示す材料を使用してなるものを用いるのが好ましい。
射出成形の条件としてはシリンダー温度３００〜４００
℃、金型温度５０〜１４０℃が好ましく、これらにより
光学的に優れた光ディスク基板を得ることができる。成
形工程での環境は、本発明の目的から考えて、可能な限
りクリーンであることが好ましい。また、成形に供する
材料を十分乾燥して水分を除去することや、溶融樹脂の
分解を招くような滞留を起こさないように配慮すること
も重要となる。

【００３５】

【実施例】以下、実施例を挙げて詳細に説明するが、本
発明は何らこれに限定されるものではない。なお評価は
下記の方法に従った。

【００３６】（ａ）湿熱処理後のエラー率 過酷な雰囲気下に長時間放置した時のエラー率の増加を
再現する為に、ディスクを温度８０℃、相対湿度８５％
に制御した恒温恒湿槽に５００時間保持し、その後エラ
ー率を測定した。

【００３７】（ｂ）トラッキング外れ発生率 ディスク１００枚をプレイヤーにて再生し、再生途中で
異物により再生レーザースポットのトラッキング制御が
外れる現象の発生の有無を確認した。

【００３８】実施例１ 温度計、攪拌機及び還流冷却器付き反応器にイオン交換
水２１９.４部、４８％水酸化ナトリウム水溶液４０.２
部を仕込み、これに２,２−ビス（４−ヒドロキシフェ
ニル）プロパン５７.５部（０.２５２モル）およびハイ
ドロサルファイト０.１２部を溶解した後、塩化メチレ
ン１８１部を加え、攪拌下１５〜２５℃でホスゲン２
８.３部を４０分要して吹込んだ。ホスゲン吹き込み終
了後、４８％水酸化ナトリウム水溶液７.２部およびｐ
−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール２.４２部を加え、攪拌
を始め、乳化後トリエチルアミン０.０６部を加え、さ
らに２８〜３３℃で１時間攪拌して反応を終了した。反
応終了後生成物を塩化メチレンで希釈して水洗した後塩
酸酸性にして水洗し、水相の導電率がイオン交換水と殆
ど同じになったところで、軸受け部に異物取出口を有す
る隔離室を設けたニーダーにて塩化メチレンを蒸発し
て、粘度平均分子量１５０００のパウダーを得た。この
パウダーにトリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェ
ニル）ホスファイトを０.０１重量％、ステアリン酸モ
ノグリセリドを０.０８重量％加えた。次に、かかるパ
ウダーをベント式二軸押出機［神戸製鋼（株）製ＫＴＸ
−４６］によりシリンダー温度２４０℃で脱気しながら
溶融混練し、ペレットを得た。該ペレットを予め０.０
５μｍのフィルターで濾過した塩化メチレンに溶解さ
せ、この試料をレーザー光を利用した光散乱／光遮断方
式による液体微粒子カウンター（ＨＩＡＣ，ＲＯＹＣＯ
社製）に通液し、該ペレット中に含まれる異物の個数を
測定した。その結果を表１に示す。

【００３９】一方、射出成形機にＤＶＤ専用の金型を取
り付け、この金型にアドレス信号などの情報の入ったニ
ッケル製のＤＶＤ用スタンパーを装着した。そして上記
ペレットを自動搬送にて成形機のホッパに投入し、シリ
ンダー温度３８０℃、金型温度１１５℃、射出速度３０
０ｍｍ／ｓｅｃ、保持圧力４０ｋｇｆ／ｃｍ²の条件で
直径１２０ｍｍ、肉厚０.６ｍｍの光ディスク基板を得
た。その後、該基板にアルミニウム膜をスパッタし、２
枚貼り合わせて光ディスクを得た。この光ディスクをデ
ッキ（パルステック社製ＤＤＵ−１０００）にかけＰＩ
エラーの測定を行った。その結果を表２に示す。

【００４０】実施例２ 原料ペレットとして表１に示す異物量のポリカーボネー
ト樹脂を用いた以外は、全て実施例１と同様に光ディス
ク基板を成形し、これを評価した。その結果を表２に示
す。

【００４１】実施例３ ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノールを２.７２部加えて粘
度平均分子量１４０００のパウダーを得た以外は、全て
実施例１と同様に原料ペレットを製造した。得られたペ
レットの異物個数は表１に示した通りであった。以後、
全て実施例１と同様に光ディスク基板を成形し、これを
評価した。その結果を表２に示す。

【００４２】実施例４ 原料ペレットとして表１に示す異物量のポリカーボネー
ト樹脂を用いた以外は、全て実施例１と同様に光ディス
ク基板を成形し、これを評価した。その結果を表２に示
す。

【００４３】実施例５ 原料ペレットとして表１に示す異物量のポリカーボネー
ト樹脂を用いた以外は、全て実施例１と同様に光ディス
ク基板を成形し、これを評価した。その結果を表２に示
す。

【００４４】実施例６ 原料ペレットとして表１に示すポリカーボネート樹脂を
用いた以外は、全て実施例１と同様に光ディスク基板を
成形し、これを評価した。その結果を表２に示す。

【００４５】実施例７ 原料ペレットとして表１に示すポリカーボネート樹脂を
用いた以外は、全て実施例１と同様に光ディスク基板を
成形し、これを評価した。その結果を表２に示す。

【００４６】実施例８ 原料ペレットとして表１に示すポリカーボネート樹脂を
用いた以外は、全て実施例１と同様に光ディスク基板を
成形し、これを評価した。その結果を表２に示す。

【００４７】実施例９ 原料ペレットとして表１に示すポリカーボネート樹脂を
用いた以外は、全て実施例１と同様に光ディスク基板を
成形し、これを評価した。その結果を表２に示す。

【００４８】実施例１０ 攪拌機及び蒸留塔を備えた反応器に２,２−ビス（４−
ヒドロキシフェニル）プロパン２２８部（約１モル）、
ジフェニルカーボネート（バイエル社製）２２０部（約
１.０３モル）及び触媒として水酸化ナトリウム０.００
００２４部（約６×１０^-7モル／ビスフェノールＡ１モ
ル）とテトラメチルアンモニウムヒドロキシド０.００
７３部（約８×１０^-5モル／ビスフェノールＡ１モル）
を仕込み、窒素置換した。この混合物を２００℃まで加
熱して攪拌しながら溶解させた。次いで、減圧度を３０
Ｔｏｒｒとして加熱しながら１時間で大半のフェノール
を留去し、更に２７０℃まで温度を上げ、減圧度を１Ｔ
ｏｒｒとして２時間重合反応を行ったところで、末端停
止剤として２−メトキシカルボニルフェニルフェニルカ
ーボネート２.３部を添加した。その後２７０℃、１Ｔ
ｏｒｒ以下で５分間末端封鎖反応を行った。次に溶融状
態のままで、触媒中和剤としてドデシルベンゼンスルホ
ン酸テトラブチルホスホニウム塩を０.０００２３部添
加して２７０℃、１０Ｔｏｒｒ以下で１０分間反応を継
続し、粘度平均分子量１５０００のポリマーを得た。こ
のポリマーをギアポンプでエクストルーダーに送った。
エクストルーダー途中でトリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ
−ブチルフェニル）ホスファイトを０.０１重量％、ス
テアリン酸モノグリセリドを０.０８重量％加え、ポリ
カーボネートペレットを得た。

【００４９】該ペレットを予め０.０５μｍのフィルタ
ーで濾過した塩化メチレンに溶解させ、この試料をレー
ザー光を利用した光散乱／光遮断方式による液体微粒子
カウンター（ＨＩＡＣ，ＲＯＹＣＯ社製）に通液し、該
ペレット中に含まれる異物の個数を測定した。その結果
を表１に示す。

【００５０】続いて実施例１と同様に光ディスク基板を
成形し、これを評価した。その結果を表２に示す。

【００５１】比較例１ 原料ペレットとして表１に示す異物量のポリカーボネー
ト樹脂を用いた以外は、全て実施例１と同様に光ディス
ク基板を成形し、これを評価した。その結果を表２に示
す。

【００５２】比較例２ 原料ペレットとして表１に示す異物量のポリカーボネー
ト樹脂を用いた以外は、全て実施例１と同様に光ディス
ク基板を成形し、これを評価した。その結果を表２に示
す。

【００５３】比較例３ 原料ペレットとして表１に示すポリカーボネート樹脂を
用いた以外は、全て実施例１と同様に光ディスク基板を
成形し、これを評価した。その結果を表２に示す。

【００５４】比較例４ 原料ペレットとして表１に示すポリカーボネート樹脂を
用いた以外は、全て実施例１と同様に光ディスク基板を
成形し、これを評価した。その結果を表２に示す。

【００５５】比較例５ 原料ペレットとして表１に示すポリカーボネート樹脂を
用いた以外は、全て実施例１と同様に光ディスク基板を
成形し、これを評価した。その結果を表２に示す。

【００５６】

【表１】

【００５７】

【表２】

【００５８】この結果から、信頼性の高い高密度光ディ
スク基板を得るには基板成形に供する芳香族ポリカーボ
ネート樹脂成形材料に関して、その中に含まれる粒径
０.５μｍ以上の総異物量が少ないだけでは不十分であ
り、従来のコンパクトディスク等ではあまり問題とされ
なかった、より詳細な粒径区分ごとの異物個数について
も考慮し、各々について極限まで低減しなければならな
いことが明らかとなった。

【００５９】

【発明の効果】以上説明したように、本発明の成形材料
によれば該材料中に含まれる異物に関して５つの粒径区
分にわたって特定量以下に異物が低減されているため、
エラーが少なく、極めて信頼性の高い光ディスク基板を
得ることができ、特にデジタルバーサタイルディスク
（ＤＶＤ）などの高密度光ディスクの提供に対して、そ
の奏する効果は格別のものである。

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 （ｉ）粒径０.５μｍ以上１.０μｍ未満
   の異物が１００００個／ｇ以下であり、（ii）１.０μ
   ｍ以上５.０μｍ未満の異物が２００個／ｇ以下であ
   り、（iii）５.０μｍ以上２０μｍ未満の異物が１０個
   ／ｇ以下であり、（iv）２０μｍ以上５０μｍ未満の異
   物が２００個／ｋｇ以下であり、かつ（ｖ）５０μｍ以
   上の異物が１個／ｋｇ以下であるポリカーボネート樹脂
   よりなる光学用ポリカーボネート樹脂成形材料。
2. 【請求項２】 ポリカーボネート樹脂は、その粘度平均
   分子量が１００００〜２２０００である請求項１記載の
   光学用ポリカーボネート樹脂成形材料。
3. 【請求項３】 請求項１記載の光学用ポリカーボネート
   樹脂成形材料よりなる光ディスク基板。
4. 【請求項４】 請求項１記載の光学用ポリカーボネート
   樹脂成形材料よりなるデジタルバーサタイルディスク用
   光ディスク基板。
5. 【請求項５】 請求項１記載の光学用ポリカーボネート
   樹脂成形材料よりなり、加速劣化試験（８０℃×８５％
   ＲＨ×５００時間）後のエラー率が１×１０ ^-3以下であ
   り、かつトラッキング外れ発生率が１０％以下である光
   ディスク。