JPH07116470B2

JPH07116470B2 - 高密度の粉末洗剤

Info

Publication number: JPH07116470B2
Application number: JP59164609A
Authority: JP
Inventors: 文雄崔; 幸三斉藤; 孝一松田; 守康村田
Original assignee: Kao Corp
Current assignee: Kao Corp
Priority date: 1984-08-06
Filing date: 1984-08-06
Publication date: 1995-12-13
Anticipated expiration: 2010-12-13
Also published as: JPS6142598A

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は高密度の粉末洗剤組成物に関し、更に詳しくは
水への分散性及び溶解性の改良された高密度の粉末洗剤
組成物に関する。

〔従来の技術〕

従来より家庭用粉末洗剤は大量生産可能という工程的容
易性から、あるいは水への溶解性がよいという品質上の
観点から噴霧乾燥による低密度の粉末洗剤として製造さ
れていることが多い。

しかし近年省資源的観点や洗剤の輸送面、主婦の持ち運
びなどの便宜性から高密度の粉末洗剤への要望が増加し
てきている。

粉末洗剤を高密度にする試みとしては例えば特開昭48−
61511号は界面活性剤と洗剤ビルダーを水系分散液（ス
ラリー）の状態で混合し、ドラムドライヤーにて乾燥し
た後押し出し、造粒機で造粒し、かさ密度が0.5g/cm³以
上の洗剤を製造する方法を開示している。又特開昭53−
36508は粉体状の界面活性剤と洗剤ビルダーを乾式で混
合することにより、かさ密度が0.55g/cm³以上の洗剤を
製造する方法を開示している。

〔発明が解決しようとする問題点〕しかしこの様な方法で製造された高密度の粉末洗剤は一
般に満足すべき溶解速度を有していないことが明らかに
なつている。これは高密度化することにより、粉末洗剤
の溶解速度に決定的な意味をもつ多孔質性を失うからで
あると考えられている。之に対し噴霧乾燥による低密度
の粉末洗剤は多なる多孔質性を有し、溶解性はよいが、
反面洗剤粒子自体がこわれやすく、生じた微粉末が洗剤
投入時に飛び散り、鼻の粘膜を刺激する等の問題もあ
る。

〔問題点を解決する為の手段〕

本発明者らは高密度で且つ水への分散性及び溶解性のよ
い粉末洗剤を提供すべく鋭意研究した結果、洗剤組成を
構成する成分中の陰イオン界面活性剤を必須とする有機
成分が連続相（マトリツクス）として粉末骨格を構成す
る様にし、且つ有機成分中の陰イオン界面活性剤と無機
成分中のアルカリ剤とを特定の重量比で用いることによ
り、その多孔質性の大小とは無関係に水への分散性、溶
解性のよい高密度粉末洗剤を得ることが可能となること
を見い出し本発明に到つたのである。

即ち本発明は洗剤組成を構成する成分中の陰イオン界面
活性剤を必須とする有機成分の一部又は全部が連続相と
なってアルカリ剤を必須とする無機成分の粒子をその中
に分散包含している粉末からなり、前記有機成分中の陰
イオン界面活性剤と前記無機成分中のアルカリ剤の重量
比が1/2〜2/1であることを特徴とする嵩密度0.5g/cm³以
上の高密度の粉末洗剤を提供するものである。

本発明で高密度とはかさ密度が0.5g/cm³以上をいう。

〔作用〕

本発明の洗剤粉末のマトリツクスを形成する連続相とな
る有機成分中の必須成分である陰イオン界面活性剤とし
ては以下のものが挙げられる。

１）平均炭素数10〜16のアルキル基を有する直鎖又は
分枝鎖アルキルベンゼンスルホン酸塩２）平均炭素数10〜20の直鎖又は分枝鎖のアルキル基
又はアルケニル基を有し、１分子内に平均0.5〜８モル
のエチレンオキサイドあるいはプロピレンオキサイドあ
るいはブチレンオキサイドあるいはエチレンオキサイド
／プロピレンオキサイド＝0.1/9.9〜9.9/〜0.1の比であ
るいはエチレンオキサイド／ブチレンオキサイド＝0.1/
9.9〜9.9/0.1の比で付加したアルキル又はアルケニルエ
ーテル硫酸塩３）平均炭素数10乃至20のアルキル基又はアルケニル
基を有するアルキル又はアルケニル硫酸塩４）平均10〜20の炭素原子を１分子中に有するオレフ
インスルホン酸塩５）平均10〜20の炭素原子を１分子中に有するアルカ
ンスルホン酸塩６）平均10〜24の炭素原子を１分子中に有する飽和又
は不飽和脂肪酸塩７）平均炭素数10〜20のアルキル基又はアルケニル基
を有し、１分子中に平均0.5〜８モルのエチレンオキサ
イドあるいはプロピレンオキサイドあるいはブチレンオ
キサイドあるいはエチレンオキサイド／プロピレンオキ
サイド＝0.1/9.9〜9.9/0.1の比であるいはエチレンオキ
サイド／ブチレンオキサイド＝0.1/9.9〜9.9/0.1の比で
付加したアルキル又はアルケニルエーテルカルボン酸塩８）下記の式で表わされるα−スルホ脂肪酸塩又はエ
ステル９）下記一般式で表わされるアミノ酸型界面活性剤 No.1 （ここで▲Ｒ^′ _１▼は炭素数８〜24のアルキル又はアル
ケニル基を、▲Ｒ^′ _２▼は水素又は炭素数１〜２のアル
キル基を、▲Ｒ^′ _３▼はアミノ酸残基を、Ｘはアルカリ
金属又はアルカリ土類金属イオンを示す。） No.2 （▲Ｒ^′ _１▼，▲Ｒ^′ _２▼及びＸは前述の通り。ｎは１
〜５の整数を示す。） No.3 （▲Ｒ^′ _１▼は前述の通り。ｍは１〜８の整数を示
す。） No.4 （▲Ｒ^′ _１▼，▲Ｒ^′ _３▼及びＸは前述の通り。R₄は、
水素又は炭素数１〜２のアルキル又はヒドロキシアルキ
ル基を示す。） No.5 （▲Ｒ^′ _２▼，▲Ｒ^′ _３▼及びＸは前述の通り。R₅は炭
素数６〜28のβ−ヒドロキシアルキル又はβ−ヒドロキ
シアルケニル基を示す。） No.6 （▲Ｒ^′ _３▼,R₅及びＸは前述の通り。）上記の中特に好ましい陰イオン界面活性剤としては
１）,2）,3）,4）が挙げられる。

その他場合により上記の如き陰イオン界面活性剤と同時
に添加されて連続相となる有機成分を構成するものとし
ては、以下の如き界面活性剤が挙げられる。

10）平均炭素数10〜20のアルキル基又はアルケニル基
を有し、１〜20モルのエチレンオキサイドを付加したポ
リオキシエチレンアルキル又はアルケニルエーテル 11）平均炭素数６〜12のアルキル基を有し、１〜20モ
ルのエチレンオキサイドを付加したポリオキシエチレン
アルキルフエニルエーテル 12）平均炭素数10〜20のアルキル基又はアルケニル基
を有し、１〜20モルのプロピレンオキサイドを付加した
ポリオキシプロピレンアルキル又はアルケニルエーテル 13）平均炭素数10〜20のアルキル基又はアルケニル基
を有し１〜20モルのブチレンオキサイドを付加したポリ
オキシブチレンアルキル又はアルケニルエーテル 14）平均炭素数10〜20のアルキル基又はアルケニル基
を有し、総和で１〜30モルのエチレンオキサイドとプロ
ピレンオキサイドあるいはエチレンオキサイドとブチレ
ンオキサイドを付加した非イオン性活性剤（エチレンオ
キサイドとプロピレンオキサイド又はブチレンオキサイ
ドとの比は0.1/9.9〜9.9/0.1） 15）下記の一般式で表わされる高級脂肪酸アルカノー
ルアミド又はそのアルキレンオキサイド付加物（式中▲Ｒ^′ ₁₁▼は炭素数10〜20のアルキル基、又はア
ルケニル基であり、▲Ｒ^′ ₁₂▼はＨ又はCH₃であり、n₃
は１〜３の整数、m₃は０〜３の整数である。） 16）平均炭素数10〜20の脂肪酸とシヨ糖から成るシヨ
糖脂肪酸エステル 17）平均炭素数10〜20の脂肪酸とグリセリンから成る
脂肪酸グリセリンモノエステル 18）下記の一般式で表わされるアルキルアミンオキサ
イド 19）下記の一般式で示されるベタイン型両性活性剤 No.1 （ここでR₂₁は炭素数８〜24のアルキル又はアルケニル
又はβ−ヒドロキシアルキル又はβ−ヒドロキシアルケ
ニル基、R₂₂は炭素数１〜４のアルキル基、R₂₃は炭素数
１〜６のアルキル又はヒドロキシアルキル基を示す。） No.2 （ここでR₂₁及びR₂₃は前述の通り。n₂は１〜20の整数を
示す。） No.3 （ここでR₂₁及びR₂₃は前述の通り。R₂₄は炭素数２〜５
のカルボキシアルキル又はヒドロキシアルキル基を示
す。） 20）下記一般式で示されるスルホン酸型両性界面活性
剤 No.1 （ここでR₁₁は炭素数３〜24のアルキル又はアルケニル
基、R₁₂は炭素数１〜４のアルキル基、R₁₃は炭素数１〜
５のアルキル基、R₁₄は炭素数１〜４のアルキル又はヒ
ドロキシアルキル基を示す。） No.2 （ここでR₁₁及びR₁₄は前述の通り、R₁₅,R₁₆は炭素数８
〜24又は１〜５のアルキル又はアルケニル基を示す。） No.3 （ここでR₁₁及びR₁₄は前述の通り。n₁は１〜20の整数を
示す。） 21）リン酸エステル系活性剤 No.1 アルキル（又はアルケニル）酸性リン酸エステル（Ｒ′は炭素数８〜24のアルキル基、又はアルケニル
基、ｎ′＋ｍ′＝3,n′＝１〜２） No.2 アルキル（又はアルケニル）リン酸エステル（Ｒ′は前述の通り、ｎ″＋ｍ″＝3,n″＝１〜３） No.3 アルキル（又はアルケニル）リン酸エステル塩（Ｒ′,n″,m″は前述の通り、Ｍ′はNa,K,Ca）これらの有機成分の粉末洗剤組成中の配合量は10〜75重
量％、好ましくは15〜60重量％である。

本発明の洗剤粉末の連続相を形成する有機成分中に分散
包含される無機成分は、炭酸ソーダ、セスキ炭酸ソー
ダ、ケイ酸ソーダなどの粉末状のアルカリを必須成分と
するが、その他芒硝などの中性塩や、オルソリン酸塩、
ピロリン酸塩、トリポリリン酸塩、メタリン酸塩、ヘキ
サメタリン酸塩、フイチン酸塩などのリン酸塩や以下の
アルミノケイ酸塩も含むことができる。

No.1 次式で示される結晶性アルミノケイ酸塩 x′(▲Ｍ^′ _２▼O又はM″O)・Al₂O₃・ｙ′（SiO₂）・
ｗ′(H_２O) （式中、Ｍ′はアルカリ金属原子、Ｍ″はカルシウムと
交換可能なアルカリ土類金属原子、ｘ′,y′,w′は各成
分のモル数をあらわし、一般的には、0.7≦ｘ′≦1.5、
0.8≦ｙ′≦６、ｗ′は任意の正数である。） No.2 洗浄剤ビルダーとしては、特に次の一般式で示さ
れるものが好ましい。

Na₂O・Al₂O₃・nSiO₂・wH₂O （ここで、ｎは1.8〜3.0、ｗは１〜６の数を表わす。） No.3 次式で示される無定形アルミノケイ酸塩ｘ（M₂O）・Al₂O₃・ｙ（SiO₂）・ｗ（H₂O）（式中、Ｍはナトリウム及び／又はカリウム原子を表わ
しx,y,wは次の微値範囲内にある各成分のモル数を表わ
すものである。

0.7≦ｘ≦1.2 1.6≦ｙ≦2.8 ｗは０を含む任意の正数） No.4 次式で示される無定形アルミノケイ酸塩 x(M_２O)・Al_２O_３・Y(SiO_２)・Z(P_２O_５)・ω(H_２O) （式中、ＭはNa又はＫを、X,Y,Z,ωは次の数値の範囲内
にある各成分のモル数を表わす。

0.20 ≦Ｘ≦1.10 0.20 ≦Ｙ≦4.00 0.001≦Ｚ≦0.80 ω:0を含む任意の正数）これら粉末状のアルカリは最大粒径1500μ以下好ましく
は1000μ以下であることが望ましく、又平均粒径は好ま
しくは500μ以下、より好ましくは200μ以下である。こ
れら無機成分の洗剤組成中の配合量は10〜75重量％、好
ましくは15〜60重量％である。

本発明の高密度の粉末洗剤に於ては無機成分の一次ある
いは二次粒子がマトリツクスとなる有機成分中に分散さ
れているが、上記無機成分の一部は場合により連続相と
なるべき有機成分に包含されない形で添加することもで
きる。

本発明の連続相となつている有機成分中の陰イオン界面
活性剤とそれに包含されている無機成分中のアルカリ剤
との量比は重量比率で陰イオン界面活性剤／アルカリ剤
＝1/2〜2/1である。即ち陰イオン界面活性剤の比率が1/
2未満である場合は陰イオン界面活性剤が連続相となり
得ず、又陰イオン界面活性剤の比率が2/1を越えると粉
末の形態になりにくいなどの問題がある。連続相として
無機成分、特に粉末状のアルカリの一次又は二次粒子を
包含する有機成分、特に陰イオン界面活性剤は無機成分
の粒子を被覆しているが、その被覆の程度は通常10〜50
0μの厚みである。

本発明高密度粉末洗剤のかさ密度は0.5g/cm³以上、好ま
しくは0.5〜1.5g/cm³、特に好ましくは0.5〜1.2g/cm³、
更に好ましくは0.7〜1.2g/cm³であることが望ましい。
1.5g/cm³を越えると水中での沈降により粉末溶解性に悪
影響を及ぼす傾向が見られる。

その他本発明の粉末洗剤には以下の成分を配合すること
ができる。

（１）下記の一般式で示されるカチオン界面活性剤 No.1 （ここで▲Ｒ^′ _１▼，▲Ｒ^′ _２▼，▲Ｒ^′ _３▼，▲Ｒ^′
_４▼のうち少なくとも１つは炭素数８〜24のアルキル又
はアルケニル基、他は炭素数１〜５のアルキル基を示
す。Ｘ′はハロゲンを示す。） No.2 （ここで▲Ｒ^′ _１▼，▲Ｒ^′ _２▼，▲Ｒ^′ _３▼及びＸ′
は前述の通り。） No.3 （ここで▲Ｒ^′ _１▼，▲Ｒ^′ _２▼及びＸ′は前述の通
り。▲Ｒ^′ _５▼は炭素数２〜３のアルキレン基、n₄は１
〜20の整数を示す。）（２）二価金属イオン捕捉剤１）エタン−1,1ジホスホン酸、エタン−1,2トリホス
ホン酸、エタン−１−ヒドロキシ−1,1−ジホスホン酸
及びその誘導体、エタンヒドロキシ−1,1,2−トリホス
ホン酸、エタン−1,2ジカルボキシ−1,2−ジホスホン
酸、メタンヒドロキシホスホン酸等のホスホン酸塩。

２）２−ホスホノブタン−1,2−ジカルボン酸、１−
ホスホノブタン−2,3,4−トリカルボン酸、α−メチル
ホスホノコハク酸等のホスホノカルボン酸塩。

３）アスパラギン酸、グルタミン酸等のアミノ酸塩。

４）ニトリロ三酢酸塩、エチレンジアミン四酢酸塩、
ジエチレントリアミン五酢酸塩等のアミノポリ酢酸塩。

５）ポリアクリル酸、ポリアコニツト酸、ポリイタコ
ン酸、ポリシトラコン酸、ポリフマル酸、ポリマレイン
酸、ポリメタコン酸、ポリ−α−ヒドロキシアクリル
酸、ポリビニルホスホン酸、スルホン化ポリマレイン
酸、無水マレイン酸−ジイソブチレン共重合体、無水マ
レイン酸−スチレン共重合体、無水マレイン酸−メチル
ビニルエーテル共重合体、無水マレイン酸−エチレン共
重合体、無水マレイン酸−エチレンクロスリンク共重合
体、無水マレイン酸−酢酸ビニル共重合体、無水マレイ
ン酸−アクリロニトリル共重合体、無水マレイン酸−ア
クリル酸エステル共重合体、無水マレイン酸−ブタジエ
ン共重合体、無水マレイン酸−イソブレン共重合体、無
水マレイン酸と一酸化炭素から誘導されるポリ−β−ケ
トカルボン酸、イタコン酸、エチレン共重合体、イタコ
ン酸−アコニツト酸共重合体、イタコン酸−マレイン酸
共重合体、イタコン酸−アクリル酸共重合体、マロン酸
−メチレン共重合体、メタコン酸−フマル酸共重合体、
エチレングリコール−エチレンテレフタレート共重合
体、ビニルピロリドン−酢酸ビニル共重合体、１−ブテ
ン−2,3,4−トリカルボン酸−イタコン酸−アクリル酸
共重合体、第四アンモニウム基を有するポリエステルポ
リアルデヒドカルボン酸、エポキシコハク酸のcis−異
性体、ポリ〔N,N−ビス（カルボキシメチル）アクリル
アミド〕、ポリ（オキシカルボン酸）、デンプンコハク
酸あるいはマレイン酸あるいはテレフタル酸エステル、
デンプンリン酸エステル、ジカルボキシデンプン、ジカ
ルボキシメチルデンプン、セルロースコハク酸エステ
ルなどの高分子電解質。

６）ポリエチレングリコール、ポリビニルアルコー
ル、ポリビニルピロリドン、冷水可溶性ウレタン化ポリ
ビニルアルコールなどの非解離高分子。

７）ジグリコール酸、オキシジコハク酸、カルボキシ
メチルオキシコハク酸、シクロペンタン−1,2,3,4−テ
トラカルボン酸、テトラヒドロフラン−1,2,3,4−テト
ラカルボン酸、テトラヒドロフラン−2,2,5,5−テトラ
カルボン酸、クエン酸、乳酸、酒石酸、シヨ糖、ラクト
ース、ラフイノースなどのカルボキシメチル化物、ペン
タエリスリトールのカルボキシメチル化物、グリコン酸
のカルボキシメチル化物、多価アルコールあるいは糖類
と無水マレイン酸あるいは無水コハク酸との縮合物、オ
キシカルボン酸と無水マレイン酸あるいは無水コハク酸
との縮合物、メリツト酸で代表されるベンゼンポリカル
ボン酸、エタン−1,1,2,2−テトラカルボン酸、エテン
−1,1,2,2−テトラカルボン酸、ブタン−1,2,3,4−テト
ラカルボン酸、プロパン−1,2,3−トリカルボン酸、ブ
タン−1,4−ジカルボン酸、シユウ酸、スルホコハク
酸、デカン−1,10−ジカルボン酸、スルホトリカルバリ
ル酸、スルホイタコン酸、リンゴ酸、オキシジコハク
酸、グルコン酸、CMOS、ビルダーＭなどの有機酸塩。

（３）再汚染防止剤更に再汚染防止剤として次に示す化合物の１種又は２種
以上を組成物中に0.1〜５％含有することができる。ポ
リエチレングリコール、ポリビニルアルコール、ポリビ
ニルピロリドン、カルボキシメチルセルロースなど。

（４）漂白剤過炭酸ソーダ、過ホウ酸ソーダ、硫酸ナトリウム過酸化
水素付加体、塩化ナトリウム過酸化水素付加体など。

（５）酵素（本来的酵素作用を洗浄工程中になす酵素
である。）酵素の反応性から分類すると、ヒドロラーゼ類、ヒドラ
ーゼ類、オキシドレダクターゼ類、デスモラーゼ類、ト
ランスフエラーゼ類及びイソメラーゼ類が挙げられる
が、本発明にはいずれも適用できる。特に好ましいのは
ヒドロラーゼ類であり、プロテアーゼ、エステラーゼ、
カルボヒドラーゼ及びヌクレアーゼが含まれる。

プロテアーゼの具体例は、ペプシン、トリプシン、キモ
トリプシン、コラーゲナーゼ、ケラチナーゼ、エラスタ
ーゼ、スプチリシン、BPN、パパイン、プロメリン、カ
ルボキシペプチターゼＡ及びＢ、アミノペプチターゼ、
アスパーギロペプチターゼＡ及びＢである。

エステラーゼの具体例は、ガストリツクリパーゼ、パン
クレアチツクリパーゼ、植物リパーゼ類、ホスホリパー
ゼ類、コリンエステラーゼ類及びホスホターゼ類があ
る。

カルボヒドラーゼは、セルラーゼ、マルターゼ、サツカ
ラーゼ、アミラーゼ、ペクチナーゼ、リゾチーム、α−
グリコシダーゼ及びβ−グリコシダーゼが挙げられる。

（６）青味付剤各種の青味付剤も必要に応じて配合できる。例えば次の
構造のものが奨用される：（式中Ｄは青色乃至紫色のモノアゾ、ジスアゾ又はアン
トラキノン系色素残基を表わし、Ｘ及びＹは水酸基、ア
ミノ基、水酸基、スルホン酸基、カルボン酸基、アルコ
キシ基で置換されていることもある脂肪族アミノ基、ハ
ロゲン原子、水酸基、スルホン酸基、カルボン酸基、低
級アルキル基、低級アルコキシ基で置換されていること
もある芳香族アミノ基又は環状脂肪族アミノ基である。
Ｒは水素原子又は低級アルキル基である。ただし、Ｒが
水素原子を表わす場合であつてＸ及びＹが同時に水酸
基又はアルカノールアミノ基を表わす場合並びにＸ及
びＹのいずれか一方が水酸基であり、他方がアルカノー
ルアミノ基である場合を除く。ｎは２以上の整数を表わ
す。）（式中、Ｄは青色乃至紫色のアゾ又はアントラキノン系
色素残基を表わし、Ｘ及びＹは同一又は相異なるアルカ
ノールアミノ残基又は水酸基を表わす。）（７）ケーキング防止剤パラトルエンスルホン酸塩、キシレンスルホン酸塩、酢
酸塩、スルホコハク酸塩、タルク、微粉末シリカ、粘
土、カルシウム−シリケート（例えばJohns Manvill社
のマイクロセルなど）、酸化マグネシウム等。

（８）酸化防止剤第３ブチルヒドロキシトルエン、4,4′−ブチリデンビ
ス−（６−第３ブチル−３−メチルフエノール）、2,
2′−ブチリデンビス−（−第３ブチル−４−メチルフ
エノール）、モノスチレン化クレゾール、ジスチレン化
クレゾール、モノスチレン化フエノール、ジスチレン化
フエノール、1,1′−ビス−（４−ヒドロキシフエニ
ル）シクロヘキサン等の酸化防止剤。

（９）螢光染料 4,4′−ビス−（２−スルホスチリル）−ビフエニル
塩、4,4′−ビス−（４−クロロ−３−スルホスチリ
ル）−ビフエニル塩、２−（スチリルフエニル）ナフト
チアゾール誘導体、4,4′−ビス（トリアゾール−２−
イル）スチルベン誘導体、ビス（トリアジニルアミノ）
スチルベンジスルホン酸誘導体、の一種又は２種以上
を、組成物中に０〜１重量％含有することができる。

（10）光活性化漂白剤スルホン化アルミニウムフタロシアニン、スルホン化亜
鉛フタロシアニンの一種又は二種を組成物中に０〜0.2
重量％含有することができる。

（11）香料本発明の高密度粉末洗剤の製造方法については特に限定
は付されないが、一般的にいえば溶融あるいは溶解状態
にある陰イオン界面活性剤を必須とする有機成分中にア
ルカリ剤を必須とする無機成分を混合分散することによ
り得られる。例えば無機成分を溶解しない有機溶剤中に
有機成分を溶解したのち、これに無機成分を混合分散
し、次で有機溶剤を除去する方法がある。一例として有
機成分である陰イオン界面活性剤を配合するに当つて未
中和の酸型のものを用いる次の製造方法が推奨される。
即ち未中和の陰イオン界面活性剤を必須成分とする有機
成分と粉末状のアルカリを必須成分とする無機成分を、
場合により少量の水分とともに混合することにより陰イ
オン界面活性剤が中和され連続相となつて無機成分をそ
の中に分散包含する塊状混合物を作り、それを好ましく
は粒径40〜2000μ、望ましくは125〜1500μに粉砕する
ことによつて目的とする粉末洗剤を製造することができ
る。又更に本発明の高密度粉末洗剤は前記塊状混合物の
粉砕時又はその後に最終洗剤成分の一部分を混合して製
造することもできるが、この場合には塊状混合物の割合
は最終洗剤組成物の30％以上、好ましくは50％以上にす
ることが望ましい。30％以下では粉末比重のコントロー
ルが難しくなるからである。

〔実施例〕

以下、本発明を実施例をもつて詳述するが、本発明は以
下の実施例によつて限定されるものではない。

実施例１表１の配合組成の洗剤を製造し、洗剤粉末の構造、粉末
比重、粉末溶解性について比較検討した。結果を表２に
示した。

以下洗剤製法及び洗剤粉末粒子の構造、粉末比重、粉末
溶解性の測定法について説明する。

１）洗剤製法製法1:下記製法においては出発物質としての陰イオ
ン界面活性剤は未中和の酸型で用いたが、表−１の洗剤
組成は最終洗剤組成として記載した。

組成１〜３のゼオライトもしくはトリポリリン酸ソーダ
以外の部分をFM−NES−120型ネスコニーダー（富士産業
（株））に供給し混練して陰イオン界面活性剤を中和す
る。その後ゼオライトもしくはトリポリリン酸ソーダの
一部（15％）を加えてハンマーミルにより粒径1500μ以
下に粉砕し、更に残り（５％）を加えシユギミキサーに
より混合し、洗剤粉末を得る。

製法2:組成１〜３のスラリー（固形分60％）を調製
しドラムドライヤーにて乾燥し、その後スクリユー押出
造粒機により粒径1500μ以下に造粒し、洗剤粉末を得
る。

製法3:組成１〜３の粉末状の活性剤を調整し、レデ
イゲミキサーにより乾式混合し洗剤粉末を得る。

製法4:組成１〜３のスラリー（固形分60％）を調整
し噴霧乾燥により洗剤粉末を得る。

２）洗剤粉末粒子の構造ソフトＸ線写真で観察３）粉末比重測定 JIS K−3362の方法によつて測定４）粉末溶解性測定イオン交換水１を10℃に保ちマグネチツクスタラーで
ゆるやかに撹拌しておき、洗剤1.33gを添加する。３分
後洗剤液を目視判定する。

○：ほぼ完全に溶けている △：少し洗剤が残つている ×：かなり洗剤が残つている高密度で且つ粉末溶解性を満足するのは製法１）により
得られた有機成分が連続相となつて無機成分を包含して
いる洗剤粉末からなる実験No.1,5,8の本発明品のみであ
る。

実施例２表−３の有機成分（陰イオン界面活性剤）と無機成分
（アクカリ剤）をホンダコンテイニアスニーダー（本田
鉄工（株））に供給し、中和混練する。その後ゼオライ
トの一部（15％）を加えてパラプレツクスミル（富士産
業（株））により粒径1500μ以下に粉砕し更にゼオライ
トの残りと少量添加物及び芒硝を加え回転式混合機で混
合し洗剤粉末を得た。これらの粉末につき粉末比重、粉
末流動性、粉末溶解性について測定した。結果を表−３
に示す。その結果より陰イオン界面活性剤／アルカリ剤
の比率が1/2〜2/1の範囲で粉末流動性及び粉末溶解性の
優れた高密度粉末洗剤が得られることがわかる。

尚上記製法において未中和の酸を使用したが、表−３は
最終洗剤組成として記載した。

以下粉末比重、粉末流動性、粉末溶解性の測定法を説明
する。

１）粉末比重測定：実施例１の方法と同一２）粉末流動性:JIS K−3326による粉末比重測定器を
100ccの洗剤粉末が落下する時間３）粉末溶解性：実施例１の方法と同一本発明による高密度の粉末洗剤は、顕微鏡写真観察によ
る洗剤粒子の形状（輪郭）と、ソフトＸ線写真観察によ
るアルカリ剤を必須とする無機成分の分布状況を比較す
ることにより、従来の粉末洗剤と識別することができ
る。

第１〜３図は本発明品及び比較品の洗剤粉末粒子のソフ
トＸ線写真（150倍）を示すものである。

第１図は本発明の洗剤粒子であり、本発明の洗剤粒子
（後混合の無機成分を混合する前の洗剤粒子）は、顕微
鏡写真観察による洗剤粒子の大きさ（輪郭）は、ソフト
Ｘ線写真による無機成分の分布の大きさよりも大きい。
即ち陰イオン界面活性剤を必須とする有機成分が連続相
となつて無機成分の一次あるいは二次粒子を包含してい
ることを示している。

尚、本発明の洗剤粒子に、ゼオライト等の無機成分をあ
とで混合した場合には、顕微鏡写真観察で粒子表面はゼ
オライトでおおわれており、そのソフトＸ線観察では粒
子全体に無機成分が存在する。

第２図は製法３の乾式混合洗剤粒子であり、顕微鏡写真
による粒子の形状（大きさ）とソフトＸ線写真による無
機成分粒子の形状はほぼ同じであり、また、ソフトＸ線
写真で観察されない粒子が存在する。即ち、有機成分の
粒子と、無機成分の粒子が別個に存在していることを示
す。

第３図は製法３の噴乾洗剤粒子であり、顕微鏡写真と、
ソフトＸ線写真による粒子の形状はほぼ同一である。即
ち、粒子の外殻は無機成分であり、粒子内部に有機成分
も存在することを示している。

【図面の簡単な説明】

第１図、第２図及び第３図は夫々本発明品、比較品（乾
式混合洗剤粒子）及び比較品（噴乾洗剤粒子）のソフト
Ｘ線写真である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献特公昭36−15368（ＪＰ，Ｂ１) 特表昭55−500901（ＪＰ，Ａ)

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】洗剤組成を構成する成分中の陰イオン界面
活性剤を必須とする有機成分の一部又は全部が連続相と
なってアルカリ剤を必須とする無機成分の粒子をその中
に分散包含している粉末からなり、前記有機成分中の陰
イオン界面活性剤と前記無機成分中のアルカリ剤の重量
比が1/2〜2/1であることを特徴とする嵩密度0.5g/cm³以
上の高密度の粉末洗剤。