JPH04359100A - 高嵩密度洗剤組成物の製造方法 - Google Patents

高嵩密度洗剤組成物の製造方法

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JPH04359100A
JPH04359100A JP15973591A JP15973591A JPH04359100A JP H04359100 A JPH04359100 A JP H04359100A JP 15973591 A JP15973591 A JP 15973591A JP 15973591 A JP15973591 A JP 15973591A JP H04359100 A JPH04359100 A JP H04359100A
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JP
Japan
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lower alkyl
weight
fatty acid
bulk density
alkyl ester
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Application number
JP15973591A
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English (en)
Inventor
Shinichi Fukutome
信一 福留
Hitoshi Tanaka
田中 斉
Noboru Hara
昇 原
Kazuo Nagaai
永合 一雄
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Lion Corp
Original Assignee
Lion Corp
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、製造性に優れ、しかも
高収率で大量生産可能な高嵩密度洗剤組成物の製造方法
に関する。
【0002】
【従来の技術】従来の衣料用洗剤は、組成物中に洗浄性
能にはほとんど寄与しない増量剤(通常は芒硝が用いら
れる)を添加し、かつこれを噴霧乾燥により嵩密度0.
3 g/cc程度のビーズ状中空粒子として製造してい
た。
【0003】しかし、このような洗剤は比重が軽く活性
剤濃度も低いため、輸送コストがかさむ上、保管・陳列
にもかなりのスペースが必要であり、さらに一般家庭に
おいても置き場所に困ったり、計量しにくかった。そこ
で最近では、少ない洗剤使用量で洗浄が可能な高嵩密度
粒状洗剤の製造方法が提案されており(特開昭60−9
6698号公報)、また、上市されている。
【0004】一方、脂肪酸低級アルキルエステルのスル
ホン酸塩は、天然原料から誘導され、洗浄力、特に耐硬
水性に優れた界面活性剤であり、これを配合した高嵩密
度洗剤組成物が報告されている(特開昭62−597号
公報)。
【0005】この製造に際しては、脂肪酸低級アルキル
エステルのスルホン酸塩、アルカリビルダー、ゼオライ
ト等の洗浄成分をニーダで捏和し、得られた均一捏和物
をペレット化して破砕機に定量フィードし、この捏和物
とともに15℃の冷風を破砕機に供給して破砕し、高嵩
密度洗剤粒子を得ている。
【0006】また、破砕処理時に、炭酸ナトリウムなど
の破砕助剤を添加することも知られている。しかしなが
ら、脂肪酸低級アルキルエステルのスルホン酸塩を含む
均一捏和物は、破砕処理時に装置内に付着して生産性の
低下を招いたり、洗剤粒子の微粉により発塵したり、収
率の低下を招くという問題があった。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、脂肪酸低級
アルキルエステルのスルホン酸塩を含み製品性状に優れ
た高嵩密度洗剤を、高い生産性で製造することを目的と
する。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明の高嵩密度洗剤組
成物の製造方法は、脂肪酸低級アルキルエステルのスル
ホン酸塩、アルカリビルダーおよびバインダー物質を含
む均一固形混合物を、温度25℃以下、相対湿度50〜
95%の冷風の供給下に破砕して洗剤粒子とすることを
特徴とする。
【0009】
【発明の実施態様】脂肪酸低級アルキルエステルのスル
ホン酸塩は、典型的に下記化1で表わされ、これはα−
スルホ脂肪酸エステル塩とも呼ばれている。
【0010】
【化1】 (R1:アルキル基またはアルケニル基R2:低級アル
キル基 M:対イオン)
【0011】対イオンとしては水溶性塩が用いられるが
、アルカリ金属塩、とりわけナトリウム塩が好ましい。
【0012】飽和脂肪酸低級アルキルエステルのスルホ
ン酸塩は、エステル交換または脂肪酸のエステル化によ
り得られる 一般式R1CH2COOR2の脂肪酸低級
アルキルエステルをスルホン化し、必要に応じて熟成、
漂白を行なったのち、中和することにより得られる。ま
た、脂肪酸のスルホン化物を低級アルキルエステル化す
ることによっても得られる。
【0013】また、不飽和脂肪酸低級アルキルエステル
のスルホン酸塩も用いられ、上記と同様の不飽和脂肪酸
またはその低級アルキルエステルを出発原料として、上
記と同様に製造される。
【0014】脂肪酸低級アルキルエステルのスルホン化
は、 例えば特開昭58−157763号公報に記載さ
れた方法により、スルホン化剤、例えば不活性ガスで希
釈した無水硫酸を1〜2のモル比で用いて、 通常50
〜100℃の温度で行なうことができる。スルホン化方
法としては薄膜式スルホン化方法、槽型スルホン化方法
などのいずれの方法も採用できる。
【0015】なお、スルホン化物は、熟成されてスルホ
ン化が完結するが、この熟成は50〜100℃で5〜1
20分撹拌して行なうのが好ましい。
【0016】このようにして得られた脂肪酸低級アルキ
ルエステルのスルホン化物は、次いで特開昭50−77
317号公報、同59−25369号公報、同59−1
6870号公報に記載された方法などにより漂白するこ
とができる。漂白は、まず、脂肪酸低級アルキルエステ
ルのスルホン化物とアルコールとを混合し、双方が均一
に混合された後、速やかに過酸化水素を添加することに
より行なうことができる。この場合、アルコール添加量
は、脂肪酸低級アルキルエステルのスルホン化物100
重量部に対し、 好ましくは5〜30重量部であり、よ
り好ましくは10〜20重量部である。この量が5重量
部に満たないと漂白効果が十分でない場合があり、30
重量部を越えると得られる脂肪酸低級アルキルエステル
のスルホン化物の純度低下の原因となる場合が生じる。 なお、アルコールとしては炭素数1〜6のものが好まし
く用いられ、具体的にはメタノール、エタノール、イソ
プロピルアルコール、ブタノールが例示できる。これら
のアルコールは、水の含量が少なく、純度95重量%以
上のものを用いることが好ましい。
【0017】アルコールを添加、撹拌して均一に混合し
た後にH2O2を添加して漂白するが、H2O2の添加
量は、 脂肪酸低級アルキルエステルのスルホン化物1
00重量部に対して好ましくは0.2〜10重量部、 
より好ましくは1〜5重量部である。この量が0.2重
量部未満では漂白効果が十分ではない場合があり、 1
0重量部を越えても漂白効果は変わらず、経済的メリッ
トが生じ難い。
【0018】漂白温度は50〜100℃が好ましく、こ
の温度で漂白を行なえば、5〜120分で漂白を完了さ
せることできる。50℃より低いと漂白に長時間を要し
、 一方、100℃より高いと、漂白処理後に色調の戻
り現象が起きて色調が劣化する場合がある。
【0019】このようにして淡色な脂肪酸低級アルキル
エステルのスルホン化物が得られ、これを特開昭57−
7462号公報の方法によりアルカリ水溶液で中和すれ
ば、 脂肪酸低級アルキルエステルのスルホン酸塩(α
−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩)を得ることができ
る。
【0020】脂肪酸低級アルキルエステルスルホン酸塩
の脂肪酸残基(R1CHCOO) の炭素数は8〜22
が好適であり、好ましくは12〜18である。低級アル
キル基(R2) の炭素数は1〜6が好適であり、好ま
しくは1〜3である。
【0021】また、脂肪酸低級アルキルエステルのスル
ホン酸塩として、下記の(イ)、(ロ)の如き特定炭素
数のものを(イ)/(ロ)=1/9〜6/4、特に2/
8〜5/5の重量比で併用配合することが洗剤組成物の
溶解性の点から好ましい。 (イ)  脂肪酸残基の炭素数が12〜14のもの(ロ
)  脂肪酸残基の炭素数が16〜18のもの
【002
2】なお、この脂肪酸低級アルキルエステルのスルホン
酸塩は一般に従属する量でα−スルホ脂肪酸二塩(前記
化1でR2=Mのもの)を含み、 これは工業的後処理
、例えばH2O2での漂白または中和に際してエステル
結合の加水分解により生じ得る。この二塩は工業的生成
物の場合通常1〜10重量%の量で含まれるが、これに
より生成物の作用効果が損なわれることはない。
【0023】脂肪酸低級アルキルエステルスルホン酸塩
は、最終的な洗剤組成物中に3〜30重量%、好ましく
は5〜20重量%配合される。本発明の高嵩密度洗剤組
成物は、まず、脂肪酸低級アルキルエステルのスルホン
酸またはその塩を含む活性剤粉粒体、アルカリビルダー
およびバインダー物質を混合して均一固形混合物を得、
これを破砕して高嵩密度洗剤粒子とし、必要に応じてさ
らに他の洗剤成分を粉体混合あるいは噴霧することによ
り製造することが好ましい。
【0024】均一固形混合物は、活性剤粉粒体とアルカ
リビルダーを粉体混合するとともに、バインダー物質を
添加し、ニーダなどで捏和した捏和物として得ることが
好適であり、本発明の方法に適している。また、撹拌造
粒などにより、各成分を混合、一体化することによって
も得られる。
【0025】脂肪酸低級アルキルエステルのスルホン酸
塩は、工業的には一般に水性スラリーとして提供される
ので、これに他の洗剤成分を添加して成分調整および水
分調整して噴霧用スラリーを調製し、これを噴霧乾燥し
、噴霧乾燥物として活性剤粉粒体を得ることが望ましい
。また、減圧乾燥後に粉砕することによっても活性剤粉
粒体が得られる。
【0026】脂肪酸低級アルキルエステルのスルホン酸
塩はアルカリ雰囲気で加水分解を受ける傾向があるため
、上記の噴霧用スラリーのpHは10以下、好ましくは
9以下に調整することが好ましい。また、噴霧用スラリ
ーは、中性ビルダーを配合して噴霧することが好ましく
、下記の(a)〜(c)成分を重量比で、 (a)/(
b)=1/0.5〜1/5(好ましくは1/0.6〜1
/3)、(a)/(c)=1/0.3〜1/3(好まし
くは1/0.4〜1/2)の範囲で含むことが望ましい
。これにより、脂肪酸低級アルキルエステルのスルホン
酸塩の加水分解を防止して、良好な粉体物性の洗剤原料
が得られる。
【0027】 (a) 脂肪酸低級アルキルエステルのスルホン酸塩(
b) ゼオライト (c) 硫酸ナトリウム さらに、噴霧用スラリーの固形成分の70重量%以上(
好ましくは80重量%以上)を上記(a),(b),(
c)で占めることが好ましい。
【0028】活性剤粉粒体は、アルカリビルダーおよび
バインダー物質と均一に混合、捏和されて捏和物とされ
る。また、この際に他の洗剤成分を混合、捏和してもよ
い。活性剤粉粒体は、この捏和原料中の15〜80重量
%を占めることが好適である。バインダー物質は、捏和
原料中の5〜20重量%の量で使用することが適当であ
る。
【0029】アルカリビルダーとしては、炭酸ナトリウ
ム、炭酸カリウム等の炭酸塩、ケイ酸ナトリウム、ケイ
酸カリウム等のケイ酸塩などを用いることができ、特に
炭酸塩等のように、水分を安定な結晶水として含有でき
、バインダー中の自由水を安定な結晶水として保持でき
るものが望ましい。
【0030】バインダー物質としては、アニオン界面活
性剤の高濃度水溶液、ノニオン界面活性剤あるいはその
水溶液、ポリエチレングリコール、ポリアクリル酸、ポ
リアクリル酸塩、ポリビニルアルコール等の高分子水溶
液、水などを用いることができる。
【0031】上記のアニオン界面活性剤としては、例え
ば以下のものが例示できる。 1)  平均炭素数8〜16のアルキル基を有する直鎖
アルキルベンゼンスルホン酸塩、 2)  平均炭素数10〜20のα−オレフィンスルホ
ン酸塩、
【0032】3)  平均炭素数10〜20の
アルキル硫酸塩、4)  平均炭素数10〜20の直鎖
または分岐鎖のアルキル基もしくはアルケニル基を有し
、 平均0.5〜8モルのエチレンオキサイドを付加し
たアルキルエーテル硫酸塩またはアルケニルエーテル硫
酸塩、
【0033】5)  平均炭素数8〜22の脂肪酸の低
級アルキル(C1〜C3)エステルのスルホン酸塩、6
)  平均炭素数10〜22の飽和または不飽和脂肪酸
塩。 これらのアニオン界面活性剤における対イオンとしては
、通常ナトリウムやカリウムなどのアルカリ金属塩が適
当である。
【0034】上記のノニオン界面活性剤としては、次の
ものが好適である。 (1) 炭素数8〜18の一級または二級アルコールに
エチレンオキサイド(EO)を平均4〜50モル付加さ
せたEO付加型ノニオン界面活性剤。
【0035】(2) 炭素数8〜18の一級または二級
アルコールにEOを平均4〜25モル、プロピレンオキ
サイド(PO)を平均3〜15モル付加させたEO−P
O付加型ノニオン界面活性剤。
【0036】得られた捏和物は、破砕機により、破砕さ
れて、嵩密度0.5〜1.1g/cc、平均粒径200
〜800μm程度の粒子として造粒される。この破砕に
際しては、 捏和物とともに、温度25℃以下(好まし
くは10〜20℃)、相対温度50〜95% (好まし
くは60〜90%) の空気を供給する。
【0037】空気の温度が25℃を超えると、破砕機へ
の付着が多くなり、洗剤粒子の溶解性も低下する。また
、相対湿度が50%未満となると、微粉が多くなり、粉
体物性(安息角)が悪く、発塵性が劣化する。一方、相
対湿度が95%を超えると、破砕機への付着が多くなり
、溶解性も低下する。さらに破砕に際しては、炭酸ナト
リウム、ゼオライト、二酸化珪素、炭酸カルシウム、タ
ルク、ステアリン酸カルシウム等の破砕助剤を添加する
こともできる。
【0038】破砕により得られた高嵩密度洗剤粒子に、
必要により酵素、柔軟剤等を粉体ブレンドしたり、香料
を噴霧することにより、最終的な高嵩密度洗剤組成物が
得られる。
【0039】本発明の洗剤組成物には、前述の各成分に
加え、さらに、界面活性剤、ゼオライト(アルミノ珪酸
塩)、トリポリリン酸ナトリウムやピロリン酸ナトリウ
ムのような無機ビルダー;クエン酸ナトリウム、エチレ
ンジアミン四酢酸ナトリウム、ニトリロ三酢酸塩、ポリ
アクリル酸ナトリウム、アクリル酸ナトリウム−無水マ
レイン酸ナトリウム共重合物、ポリアセタールカルボキ
シレート等のカルシウムイオン捕捉ビルダー;炭酸塩、
珪酸塩等のアルカリビルダー;カルボキシメチルセルロ
ース、ポリエチレングリコール等の再汚染防止剤;パラ
トルエンスルホン酸塩、トルエンスルホン酸塩、キシレ
ンスルホン酸塩、尿素などの粘度調整剤;プロテアーゼ
、リパーゼ、セルラーゼ、アミラーゼなどの酵素;第4
級アンモニウム塩、ベントナイト等の柔軟付与剤;漂白
剤、蛍光剤、香料、色素などを使用することができる。 また、噴霧乾燥用スラリー中に、脂肪酸低級アルキルエ
ステルのスルホン酸塩以外の他のアニオン界面活性剤や
キレート剤を配合するなど、配合時期には種々の変形が
可能である。
【0040】なお、本発明の最終的な高嵩密度洗剤組成
物中には、アルカリビルダーが10〜50重量%、(好
ましくは15〜30重量%)配合されていることが望ま
しい。
【0041】
【発明の効果】本発明によれば、脂肪酸低級アルキルエ
ステルのスルホン酸塩を含む均一固形混合物(洗剤原料
)を破砕・造粒して高嵩密度洗剤粒子とするに当たり、
温度25℃以下、相対湿度50〜95%の空気を供給す
ることにより、微粉の発生を抑え、粉体物性に優れた高
嵩密度洗剤を高収率で得ることができる。また、破砕機
への付着などのトラブルがなく、安定して製造すること
ができ、高嵩密度洗剤の工業的な大量生産方法として優
れている。
【0042】
【実施例】
実施例1 下記組成物をスラリー水分が50%となるように調整し
た後、噴霧乾燥を行ない乾燥物水分を5%にまで乾燥し
た。得られた乾燥物は平均粒径350μm、嵩密度0.
25g/cc、安息角45度と流動性も良好であった。
【0043】   飽和脂肪酸(C12〜C18)メチルエステルの 
                     14重量
部    スルホン化物のナトリウム塩       
                         
  A型ゼオライト                
                         
     18重量部  硫酸ナトリウム      
                         
               16重量部  亜硫酸
ナトリウム                    
                         
2重量部  セッケン               
                         
             2重量部  蛍光剤   
                         
                         
  2重量部  その他、水            
                         
              5重量部
【0044】得
られた乾燥物を下記組成で連続ニーダー(栗本鉄工所K
RCニーダー#2型)に導入し、緻密で均一な捏和物を
得た。ニーダーのジャケットには5℃の冷水を流し捏和
熱等の除去を図り、得られたペレットの水分は9%で温
度は60℃であった。
【0045】   乾燥物                    
                         
         59重量部  ノニオン界面活性剤
(AI=84%)                 
              4重量部    (C1
2〜C13アルコールのEO平均25モル付加物)  
                C12〜C18α−
オレフィンスルホン酸カリウム(AI=70%)   
    5重量部  炭酸ナトリウム        
                         
             11重量部  炭酸カリウ
ム                        
                         
6重量部  添加水                
                         
              5重量部
【0046】つ
いで押し出し成形機(不二パウダル製ペレッター)を用
い、捏和物を約10mmφ×20mmの円筒状ペレット
にした。このペレット品に対し、破砕機(ホリカワミク
ロン、フィッツミル DKA−6)を3000rpmで
使用して1段粉砕を行なった。この時の粉砕能力は20
0kg/Hrで行ない、スクリーンは180°パンチン
グメタルからなり穴径は2mmφを使用した。
【0047】また破砕機には表1及び表2に示した冷風
条件で冷風を導入し、破砕助剤として平均粒径20μm
(一次粒径)のソーダ灰を6重量部添加した。得られた
破砕品を下記の後処理組成で製品(高嵩密度洗剤)とし
た。
【0048】   ポリエチレングリコール#600(AI=70%)
                     0.2重
量部  香料                   
                         
           0.5重量部  酵素    
                         
                         
 0.3重量部  A型ゼオライト         
                         
           3.0重量部製造性、製品性状
、製品性能、付着状況を測定または評価して表1及び表
2に示した。
【0049】実施例2〜5、比較例1〜3実施例1と同
様の組成で冷風温度を10℃、 20℃、 30℃とし
て相対湿度を40〜100%に振らして高嵩密度洗剤組
成物を製造した。比較例1は相対湿度が低いために微粉
が多くなり、安息角、発塵性ともに悪い。比較例2は相
対湿度が高いために破砕機への付着も多く、溶解性も悪
い。比較例3は温度を上げたことにより破砕機への付着
も多く、溶解性も悪い。
【0050】
【表1】 表1:冷風条件及び洗剤粒子の性状・性能      
                        比
較例1  実施例1  実施例2  実施例3  冷風
:                        
                         
                 温度(℃)   
                    10   
     10        10        
10       相対湿度(%)         
          40        60   
     80        90     付着:
                         
                         
                スクリーン    
                なし      な
し      なし      なし      ブレ
ード                      な
し      なし      なし      なし
    製品性状:                
                         
                     平均粒子
径(μm)               380  
     390       400       
410       嵩密度(g/cc)      
            0.92      0.9
0      0.90      0.89    
  安息角(°)                 
  50〜55    40〜45      40 
     40〜45     100メッシュ・パス
(%)           20        1
2        10         8    
 性能:                     
                         
                    発塵性*1
(点)                    8 
        3       2〜3      
  2       溶解性*2(%)       
             0         1 
        1         2        *1)  200ccのビーカーに1mの高さから
、25gのサンプルを落下させた時、ビーカーから発塵
する度合を1〜10点で評価した。1点が発塵が少なく
、10点が発塵が多い。 *2)  水温5℃の冷水1リットルに5gのサンプル
を投入し、 250rpmで8分撹拌してナイロンでこ
し、その残分を80℃の恒温槽で1時間乾燥し残分を百
分率で測定した。
【0051】
【表2】 表2:冷風条件及び洗剤粒子の性状・性能      
                        比
較例2  実施例4  実施例5  比較例3冷風:   温度(℃)                  
     10        20        
20        30       相対湿度(%
)                  100   
     50        85        
80     付着:               
                         
                         
 スクリーン                   
付着大     なし      なし     付着
大     ブレード               
      付着大     なし      なし 
    付着大   製品性状:          
                         
                         
  平均粒子径(μm)              
 410       390       400 
      420       嵩密度(g/cc)
                  0.88   
   0.90      0.90      0.
90      安息角(°)           
        55〜60      45    
    45      55〜60     100
メッシュ・パス(%)            4  
      14         8       
  7     性能:              
                         
                         
  発塵性*1(点)               
     1         4         
2         2       溶解性*2(%
)                   20   
      1         2        
18        *1)  200ccのビーカーに1mの高さから
、25gのサンプルを落下させた時、ビーカーから発塵
する度合を1〜10点で評価した。1点が発塵が少なく
、10点が発塵が多い。 *2)  水温5℃の冷水1リットルに5gのサンプル
を投入し、 250rpmで8分撹拌してナイロンでこ
し、その残分を80℃の恒温槽で1時間乾燥し残分を百
分率で測定した。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】  脂肪酸低級アルキルエステルのスルホ
    ン酸塩、アルカリビルダーおよびバインダー物質を含む
    均一固形混合物を、温度25℃以下、相対湿度50〜9
    5%の冷風の供給下に破砕して洗剤粒子とすることを特
    徴とする高嵩密度洗剤組成物の製造方法。
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