JPH04348198A - 高嵩密度洗剤組成物の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、α−スルホ脂肪酸アル
キルエステル又はその水溶性塩を主活性剤として含有す
る高品質な高嵩密度洗剤組成物を工業的に有利に製造す
ることができる高嵩密度洗剤組成物の製造方法に関する
。

【０００２】

【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来、
高嵩密度洗剤組成物は少ない洗剤使用量で衣料等を洗浄
することができ、しかも輸送性、保管・陳列性等の面で
も優れていることから消費者の要望を充分満足するもの
として注目されている。また、この高嵩密度洗剤組成物
は、通常洗剤原料を捏和・混合し、解砕、造粒するなど
して製造され、製造方法として例えば特開昭６１−６９
８９７〜９号公報、特開平１−３１８０９７号、同２−
１４２９７号、同２−２９５００号、同２−８６７００
号、同２−１７３０９９号、同２−２４５１００号、同
２−２８６７９９号、同２−３８４９７号、同２−１４
５６９９号、同２−１６９６９６号、同２−２３２２９
９号、同２−２３２３００号、同３−３３１９９号公報
等に種々の方法が提案されているが、これらの方法の中
で界面活性剤とビルダ−を含有する洗剤の噴霧乾燥生成
物を圧密化処理した後、高速で回転するナイフカッタ−
により衝撃と剪段力で解砕する形式の破砕造粒機により
表面改質剤の存在下に造粒処理を行う方法（特開昭６１
−６９８９９号公報）、竪型の混合槽の内部に垂直な撹
拌軸を持ち、この軸に撹拌羽根を取り付けて粉末の混合
を行う形式のミキサ−によって、界面活性剤とビルダ−
を含有する洗剤の噴霧乾燥生成物を表面改質剤とバイン
ダ−の存在下に撹拌造粒処理する方法（特開昭６１−６
９８９７号公報）、界面活性剤とビルダ−を含有する洗
剤の噴霧乾燥生成物を粉砕した後、堅型の混合槽の内部
に底部より突き出した撹拌軸を持ち、この軸に撹拌羽根
を取り付けて粉末の混合を行う形式のミキサ−によって
、表面改質剤とバインダ−の存在下に撹拌造粒処理を行
う方法（特開昭６１−６９８９８号公報）、更に横型の
混合槽を用いる方法（特開昭６１−６９９００号公報）
などが有用とされている。

【０００３】一方、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル
の水溶性塩（脂肪酸低級アルキルエステルのスルホン酸
塩）は洗浄力、特に耐硬水性に優れた界面活性剤であり
、これを配合した高嵩密度洗剤組成物が特開昭６２−５
９７号公報、特開平２−１０３２９４号公報等に提案さ
れている。

【０００４】しかし、α−スルホ脂肪酸アルキルエステ
ルの水溶性塩を含有する高嵩密度洗剤組成物は、製造時
にこのα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩がアルカリ
と接触すると加水分解してα−スルホ脂肪酸ジナトリウ
ム塩が副生するため、性能が劣化し易い。更に、α−ス
ルホ脂肪酸アルキルエステルの水溶性塩、ビルダ−等の
原料を噴霧乾燥すると粉体物性、例えば安息角、凝集性
などが劣化し易く、噴霧乾燥時に乾燥塔内などで粉体間
凝集が起こって洗剤粒子の粒径、水分等にむらが生じた
り、破砕機等の装置へ乾燥粉体が付着して製造時のハン
ドリング性が悪くなり、収率が低下するという問題があ
る。このため、上述した従来の方法ではα−スルホ脂肪
酸アルキルエステルの水溶性塩を含有する高品質な高嵩
密度洗剤組成物を工業的に有利に製造することは困難で
あり、上記問題のない高嵩密度洗剤組成物の製造方法の
開発が望まれる。

【０００５】

【課題を解決するための手段及び作用】本発明者は、上
記事情に鑑み、高嵩密度洗剤組成物の製造方法について
鋭意検討を重ねた結果、α−スルホ脂肪酸アルキルエス
テル又はその水溶性塩を主活性剤とする嵩密度０．５ｇ
／ｃｃ以上の高嵩密度洗剤組成物を製造する方法におい
て、（１）α−スルホ脂肪酸アルキルエステル又はその
水溶性塩と、（２）ゼオライトと、（３）硫酸ナトリウ
ムとを重量比で（１）／（２）＝１／０．５〜１／５、
（１）／（３）＝１／０．３〜１／３の範囲で含み、か
つ、全固形分の７０重量％以上が前記（１）、（２）及
び（３）成分からなる液性がｐＨ１０以下の水性スラリ
−を噴霧乾燥した後、得られた噴霧乾燥粉体をアルカリ
ビルダ−及びバインダ−成分とニ−ダ−にて圧密捏和し
、次いで該圧密体を破砕造粒することにより、上述した
製造時の問題が解決されてα−スルホ脂肪酸アルキルエ
ステル又はその水溶性塩を主活性剤として含有する高品
質な高嵩密度洗剤組成物を生産効率良く高収率で製造で
きることを見出した。

【０００６】即ち、本発明では、噴霧乾燥粉体原料とし
てα−スルホ脂肪酸アルキルエステル又はその水溶性塩
にゼオライト及び硫酸ナトリウムを併用し、これら３成
分を上記割合で配合すると、粉体原料の噴霧乾燥が十分
に行われて低凝集性等の満足な物性を有する乾燥粉体を
得ることができる上、上記３成分含有の水性スラリ−の
液性をｐＨ１０以下に調整し、かつ、噴霧乾燥後にアル
カリビルダ−を添加することにより、α−スルホ脂肪酸
アルキルエステル又はその水溶性塩の加水分解が可及的
に防止され、それ故、α−スルホ脂肪酸ジナトリウム塩
の副生がほとんどなく、洗剤組成物の性能が劣化するこ
とがほとんどないものである。

【０００７】また、本発明者は、上記方法において、噴
霧乾燥粉体を炭酸カリウムの存在下に他のアルカリビル
ダ−及びバインダ−成分とニ−ダ−にて圧密捏和すると
、捏和物の水分が安定化し、粉砕機等への付着が少なく
なって製造時のハンドリング性が改善され、溶解残渣及
び固化性の良好な高嵩密度洗剤組成物が得られること、
更に、バインダ−成分としてアニオン界面活性剤、ノニ
オン界面活性剤、水溶性高分子物質及び水から選ばれる
１種以上の化合物を使用すると製造時のハンドリング性
がより改善されて収率が更に向上することも見出し、本
発明をなすに至ったものである。

【０００８】以下、本発明につき更に詳細に説明すると
、本発明の高嵩密度洗剤組成物は、主活性剤として（１
）α−スルホ脂肪酸アルキルエステル又はその水溶性塩
、（２）ゼオライト、（３）硫酸ナトリウム、（４）ア
ルカリビルダ−、（５）バインダ−成分等を配合してな
るものである。

【０００９】ここで、（１）成分のα−スルホ脂肪酸ア
ルキルエステル又はその水溶性塩としては、脂肪酸残基
の炭素数が８〜２２、特に１０〜１８の脂肪酸低級アル
キルエステルのスルホン酸塩が好ましく使用され、中で
も下記一般式（１）で示されるものが好適に使用される
。

【００１０】

【化１】 （但し、式中Ｒ１は炭素数８〜２２のアルキル基、Ｒ２
は炭素数１〜３の低級アルキル基であり、Ｍは水素原子
又はアルカリ金属原子である。）

【００１１】このような（１）式のα−スルホ脂肪酸ア
ルキルエステルの水溶性塩としては、具体的に天然の硬
化脂肪酸及び脂肪酸混合物から製造されるスルホ脂肪酸
エステルのナトリウム塩、例えばステアリン酸メチルエ
ステル、パルミチン酸エチルエステル、水素添加パーム
核脂肪酸メチルエステル又は水素添加した獣脂脂肪酸メ
チルエステルのα−スルホン酸ナトリウム塩を使用する
のが有利である。　　なお、このα−スルホ脂肪酸エス
テル塩は一般に従属する量でα−スルホ脂肪酸二塩を含
み、これは工業的後処理、例えばＨ２Ｏ２での漂白又は
中和に際してエステル結合の加水分解により生じ得る。 この二塩は工業的生成物の場合通常３〜１０重量％の量
で含まれるが、これにより生成物の作用効果が損なわれ
ることはない。

【００１２】また、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル
又はその水溶性塩として下記の（イ）、（ロ）の如き特
定炭素数のものを（イ）／（ロ）＝１／９〜６／４、特
に２／８〜５／５の重量比で併用配合することが洗剤組
成物の溶解性の点から好ましい。 （イ）脂肪族残基の炭素数が１２〜１４のもの（ロ）脂
肪族残基の炭素数が１６〜１８のもの

【００１３】本発
明のα−スルホ脂肪酸アルキルエステル又はその塩の製
造方法としては公知の方法を採用し得るが、この場合出
発原料となるα−脂肪酸エステルは、典型的には、一般
式ＲＣＨ２ＣＯＯＲ’（式中、Ｒは炭素数１０〜２０の
直鎖又は分岐のアルキル基を示し、Ｒ’は炭素数１〜６
の直鎖又は分岐のアルキル基を示す。）で表わされるも
のであって、好ましくは、Ｒの炭素数が１２〜１８で、
Ｒ’の炭素数が１〜３である。

【００１４】α−脂肪酸エステルのスルホン化は、例え
ば特開昭５８−１５７７６３号公報に記載された方法に
より、スルホン化剤、例えば不活性ガスで希釈した無水
硫酸を１〜２のモル比で用いて、通常５０〜１００℃の
温度で行なうことができる。スルホン化方法としては薄
膜式スルホン化方法、槽型スルホン化方法などのいずれ
の方法も採用できる。

【００１５】なお、スルホン化物は、熟成されてスルホ
ン化が完結するが、この熟成は５０〜１００℃で５〜１
２０分撹拌して行なうのが好ましい。

【００１６】このようにして得られたα−スルホ脂肪酸
アルキルエステルは、次いで特開昭５０−７７３１７号
公報、同５９−２５３６９号公報、同５９−１６８７０
号公報に記載された方法などにより漂白することができ
る。漂白は、まず、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル
とアルコールとを混合し、双方が均一に混合された後、
速やかに過酸化水素を添加することにより行なうことが
できる。この場合、アルコール添加量は、α−スルホ脂
肪酸エステル１００重量部に対し、好ましくは５〜３０
重量部であり、より好ましくは１０〜２０重量部である
。この量が５重量部に満たないと漂白効果が十分でない
場合があり、３０重量部を越えると得られるα−スルホ
脂肪酸アルキルエステルの純度低下の原因となる場合が
生じる。なお、アルコールとしては炭素数１〜６のもの
が好ましく用いられ、具体的にはメタノール、エタノー
ル、イソプロピルアルコール、ブタノールが例示できる
。これらのアルコールは、水の含量が少なく、純度９５
重量％以上のものを用いることが好ましい。

【００１７】アルコールを添加、撹拌して均一に混合し
た後にＨ２Ｏ２を添加して漂白するが、Ｈ２Ｏ２の添加
量は、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル１００重量部
に対して好ましくは０．２〜１０重量部、より好ましく
は１〜５重量部である。この量が０．２重量部未満では
漂白効果が十分ではない場合があり、１０重量部を越え
ても漂白効果は変わらず、経済的メリットが生じ難い。

【００１８】漂白温度は５０〜１００℃が好ましく、こ
の温度で漂白を行なえば、５〜１２０分で漂白を完了さ
せることができる。５０℃より低いと漂白に長時間を要
し、一方、１００℃より高いと、漂白処理後に色調の戻
り現象が起きて色調が劣化する場合がある。

【００１９】このようにして淡色なα−スルホ脂肪酸ア
ルキルエステルが得られ、これを特開昭５７−７４６２
号公報等の方法によりアルカリ水溶液で中和すれば、α
−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩を得ることができる
。

【００２０】（１）成分のα−スルホ脂肪酸アルキルエ
ステル又はその水溶性塩の配合量は、洗剤組成物全体の
５〜３０％（重量％、以下同様）、特に８〜２５％とす
ることが好ましい。配合量が５％に満たないと十分な洗
浄力が得られない場合があり、３０％を超えると製造が
困難になる場合がある。

【００２１】本発明では、上記α−スルホ脂肪酸アルキ
ルエステル又はその水溶性塩以外にその他の活性剤とし
てＬＡＳ，ＡＯＳ，ＡＥＳ，ＡＳ，石鹸等の界面活性剤
を（２），（３）成分と共に添加して噴霧乾燥粉体を調
製することができる。なお、その他の活性剤の添加量は
本発明の効果を妨げない範囲で通常量とすることができ
る。

【００２２】次いで、（２）成分のゼオライトとしては
、例えばＡ型、Ｘ型又は無定型合成ゼオライトとして市
販されているものを用いることができる。その含有量は
好ましくは５〜３５％、より好ましくは１０〜２５％の
範囲である。このゼオライトの含有量が５％未満では製
造時における粉体物性が劣り、その上満足しうる洗浄力
が得られない場合があり、また３５％を越えると被洗物
にゼオライト粒子が付着するおそれが生じる。

【００２３】更に、（３）成分の硫酸ナトリウムは、後
述するようにα−スルホ脂肪酸アルキルエステル又はそ
の水溶性塩及びゼオライトに加えて配合するものである
。

【００２４】また、アルカリビルダ−としては、公知の
もの、例えば珪酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、炭酸水
素ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸カリウムナトリウム
、セスキ炭酸ナトリウム，粉末珪酸ナトリウム等を使用
することができ、特に炭酸塩が好ましく使用される。

【００２５】バインダ−成分も公知のものを使用でき、
例えばＡＯＳ，ＡＳ，ＡＥＳ，ＬＡＳ，ポリエチレング
リコ−ル，ポリビニルアルコ−ル，カルボキシメチルセ
ルロ−ス，ポリアクリル酸塩，グリセリン，エチレング
リコ−ル，プロピレングリコ−ル，珪酸ナトリウムなど
が例示されるが、特にアニオン界面活性剤，ノニオン界
面活性剤，水溶性高分子物質及び水から選ばれる１種以
上の化合物が好適に用いられる。

【００２６】更に、上記成分以外にその他の任意成分と
して、酵素、香料、漂白剤などを本発明の効果を妨げな
い範囲で配合することができる。

【００２７】本発明の製造方法では、α−スルホ脂肪酸
アルキルエステル又はその水溶性塩を主活性剤として含
有する嵩密度０．５ｇ／ｃｃ以上の高嵩密度洗剤組成物
を製造する際、まず（１）α−スルホ脂肪酸アルキルエ
ステル又はその水溶性塩、（２）ゼオライト、（３）硫
酸ナトリウムを含む水性スラリ−を噴霧乾燥させ、噴霧
乾燥粉体を調製する。このようにα−スルホ脂肪酸アル
キルエステル又はその水溶性塩及びゼオライトに加えて
硫酸ナトリウムを添加すると、これらの粉体粒子が噴霧
乾燥時に膨らんでその表面積が増大し、乾燥効率が良く
なる。更に、乾燥粒子の膨らみが大きく、嵩密度が軽く
なるため、乾燥粉体（ベ−ス粉）を洗剤組成物中に混合
して嵩密度のコントロ−ルを行う際、ベ−ス粉の混合量
が少なくて済むので、ベ−ス粉の多量配合時に生じる発
塵性の増大、固化性の劣化、外観の悪化等を防止するこ
ともできる。また、洗剤組成物はα−スルホ脂肪酸アル
キルエステル又はその水溶性塩の含有量が多くなると乾
燥粉の凝集が生じ、ひどい場合は一部未乾燥粉が塔下よ
り排出されることもあり、それ故、乾燥効率の低下を招
くのみならずベ−ス粉混合時に悪影響を与えるが、上述
したように硫酸ナトリウムを添加すると上記乾燥効率の
向上と同時に乾燥粉同士の付着をも防止し得、従って、
乾燥粉体の物性を改善し得るものである。

【００２８】ここで、水性スラリ−には上記（１）成分
に対して（２）、（３）成分を重量比で（１）／（２）
＝１／０．５〜１／５、好ましくは１／０．６〜１／３
の範囲で、かつ、（１）／（３）＝１／０．３〜１／３
、好ましくは１／０．４〜１／２の範囲で配合する。 （２）及び（３）成分の配合量に比べて（１）成分のα
−スルホ脂肪酸アルキルエステル又はその水溶性塩の配
合量が多くなり過ぎると噴霧乾燥粒子の粉体物性が劣化
したり、噴霧乾燥時に乾燥粒子の凝集が生じる。また、
（１）成分の配合量に比べて（２）成分のゼオライト配
合量又は（３）成分の硫酸ナトリウムの配合量が多くな
り過ぎると洗剤組成物中のα−スルホ脂肪酸アルキルエ
ステル又はその水溶性塩の含有量を高くすることができ
ず、かつ、乾燥塔などの装置への負荷が大きくなり、経
済的に不利である。従って、（１）〜（３）成分の配合
比が上記範囲を外れると本発明の目的を達成することが
できない。

【００２９】更に、上記（１）〜（３）成分は、固形分
の７０％以上、好ましくは　　８０％以上が上記（１）
〜（３）成分となるように配合して水性スラリ−として
調製されるものである。この場合、固形分の残部として
は、他の界面活性剤、蛍光剤、亜硫酸ナトリウム、ポリ
アクリル酸やクエン酸等のキレートビルダーなどが配合
される。

【００３０】また、この水性スラリ−は通常の方法で調
製することができるが、その液性をｐＨ１０以下、好ま
しくは９以下に調整する必要があり、ｐＨが１０を超え
るとα−スルホ脂肪酸アルキルエステル又はその水溶性
塩が分解して洗剤組成物の性能が劣化する。なお、水性
スラリ−の液性は通常の方法でｐＨ調整することができ
、例えば硫酸、クエン酸、ポリアクリル酸、アルキルベ
ンゼンスルホン酸等の無機，有機酸や、水酸化ナトリウ
ム、水酸化カリウム、珪酸ナトリウム、炭酸ナトリウム
、亜硫酸ナトリウム、炭酸カリウム等のアルカリを添加
して調整することが可能である。なおまた、水性スラリ
−は液性をｐＨ１０以下に保てる範囲で噴霧乾燥原料と
して少量のアルカリ原料、例えば炭酸塩、珪酸塩等を添
加することは乾燥粉の熱安定化温度を上昇させる面から
も得策であり、必要に応じて添加することができる。

【００３１】更に、上記水性スラリ−は一般的な方法で
噴霧乾燥することができ、例えば向流式噴霧乾燥塔を用
いて熱風温度２００〜３００℃の条件で行うことができ
る。

【００３２】次に、本発明の製造方法では、このように
して得られた乾燥粉体をアルカリビルダ−及びバインダ
−成分とニ−ダ−にて圧密捏和した後、この圧密体を破
砕造粒する。

【００３３】この場合、上記乾燥粉体の使用量は組成物
全体の４０〜８０％、特に５０〜７０％とすることが好
ましい。更に、アルカリビルダ−の使用量は１０〜５０
％、好ましくは１５〜３０％、また、バインダー成分の
使用量は粉体総量に対して５〜２０％、特に６〜１６％
とすることが望ましい。

【００３４】また、本発明では、炭酸カリウムの存在下
に上記乾燥粉体と他のアルカリビルダー及びバインダー
を圧密捏和することが好ましく、これにより圧密捏和物
の水分含有量を安定化させることができる。この炭酸カ
リウムの添加量は、組成物全体の３〜１５％、特に５〜
１２％とすることが好ましく、添加量が３％に満たない
と水分含有量を安定化することができない場合があり、
１５％を超えると粉砕時の微粉の発生量が増加し、収率
が低下したり、洗浄性能が劣化したりする場合がある。 なお、乾燥粉体に炭酸カリウムを添加して示差走査熱量
計で測定すると、炭酸カリウム無添加では３０℃前後に
吸熱ピ−クが現れ、炭酸カリウムを３％以上添加した系
ではこの３０℃前後の吸熱ピ−クが６０〜６５℃付近に
現れ、炭酸カリウム添加量が５％を超える系では炭酸カ
リウムの結晶水由来と思われる１１０℃前後のピ−クも
確認されることから、炭酸カリウムを上記範囲で添加す
ることが、水分含有量が安定で粉砕時に粉砕機への付着
の少ない圧密捏和物を得るために好適である。

【００３５】本発明の製造方法において、上記乾燥粉体
等の圧密捏和方法、更には得られる圧密体の破砕造粒方
法に特に制限はなく、通常の方法及び条件を採用して行
うことができる。具体的には、粉体の圧密捏和には、強
力な剪断機能を有した連続ニーダーあるいはスクリュー
式前押し出し機等が、また破砕機としては、フィッツミ
ル、スピードミル、コミニューター等のナイフカッター
式のものが好ましい。

【００３６】本発明において、その他の任意成分を添加
する場合はその添加条件に制限はなく、通常の添加条件
とすることができ、例えば漂白剤、酵素、顆粒柔軟剤な
どの特徴付与剤は造粒品に粉体混合することができる。

【００３７】このようにして得られる洗剤組成物は、嵩
密度が０．５ｇ／ｃｃ以上であり、高嵩密度を有するも
のである。

【００３８】

【発明の効果】本発明の製造方法によれば、製造時のハ
ンドリング性が良好で高生産効率及び高収率にα−スル
ホ脂肪酸アルキルエステル又はその水溶性塩を主活性剤
とする嵩密度０．５ｇ／ｃｃ以上の高嵩密度洗剤組成物
を製造することができ、得られる高嵩密度洗剤組成物は
性能劣化がほとんどなく、非常に高品質である。

【００３９】

【実施例】以下、実施例及び比較例を示して本発明を具
体的に説明するが、本発明は下記実施例に制限されるも
のではない。なお、各例中の部はいずれも重量部、％は
いずれも重量％である。

【００４０】〔実施例１〕下記成分をスラリ−水分４０
％、スラリ−ｐＨ８になるように硫酸で調整した後、向
流式噴霧乾燥機を用いて熱風温度２３０℃で水分５％ま
で噴霧乾燥させた。

【００４１】 噴霧乾燥品組成： 　　α−スルホ脂肪酸メチルエステルのナトリウム塩（
Ｃ１２〜Ｃ１８）　　　　　　１４部　　ゼオライト　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　１８部　　硫酸ナトリウム　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　１８部　　亜硫酸ナト
リウム　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　３部　　セッケン　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　２部　　蛍光
剤，ポリアクリル酸、その他　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　２
部

【００４２】得られた噴霧乾燥粉体は、平均粒径３５
０μｍ、嵩密度０．３５ｇ／ｃｃ、安息角４５°で、流
動性も良好であった。

【００４３】次いで、上記噴霧乾燥粉体、α−オレフィ
ンスルホン酸カリウム（Ｃ１２〜Ｃ１８）、青色色素を
添加した非イオン界面活性剤（炭素数１２〜１３の一級
アルコ−ルのエチレンオキサイド２５モル付加物）、炭
酸カリウム、炭酸ナトリウム、添加水を下記配合割合で
連続ニ−ダ−（栗本鉄工所製・ＫＲＣニ−ダ−＃２型）
に導入し、緻密で均一な捏和物を得た。

【００４４】 捏和物組成： 　　上記噴霧乾燥物　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　６０部　　α−オレフィンスルホン酸カ
リウムスラリー（有効成分７０％）　　　　　　３部　
　非イオン界面活性剤水溶液（有効成分８４％）　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　４部　　炭酸
カリウム　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　８部　　炭酸ナトリウム　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　１２部　　添加水　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　３部

【００４５】なお、ニ−ダ−のジャケ
ットには５℃の冷水を流し、捏和熱等の除去を図った。 得られた捏和物（ペレット）の温度は６０℃であった。 また、ニ−ダ−の排出口に直径１０ｍｍの穴径を２０個
有する多孔板（厚さ１０ｍｍ）を設置し、上記捏和物を
直径１０ｍｍ×２０ｍｍの円筒状ペレットとした。この
ペレットは均一な青色を呈しており、α−スルホ脂肪酸
メチルエステルのナトリウム塩等を含有する噴霧乾燥粉
体とα−オレフィンスルホン酸カリウム、非イオン界面
活性剤等とが均一に混合されていることが判った。

【００４６】次に、得られたペレットを重量比で２倍量
の１５℃の冷却空気とともに破砕機（ホソカワミクロン
製、フィツミルＤＫＡ−６）へと導入した。この時、同
時に粉砕助剤として平均粒径２０μｍ（一次粒径）の炭
酸ナトリウムをペレット９０部に対して６部添加した。 また、破砕機は３０００ｒｐｍで回転させ、スクリ−ン
は１８０°パンチングメタル（パンチングメタルの穴径
は１段目：直径１２ｍｍ、２段目：直径６ｍｍ、３段目
：直径２ｍｍをそれぞれ使用）からなり、粉砕機を連続
３段接続して第１段の粉砕機からの破砕物を第２段の破
砕機に、次いで同様に第３段の破砕機に供給して能力５
００ｋｇ／ｈｒで多段（３段）破砕を行った。このよう
に破砕機を３段通過させた粉砕品を冷却空気から分離し
、粉砕品９６部に対して下記成分を添加して後処理を行
い、高嵩密度洗剤組成物を得た。

【００４７】 　　ポリエチレングリコ−ル（有効成分６０％）　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．３部　　
酵素（プロテアーゼ：リパーゼ＝１／１）　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　１．０部　　ゼ
オライト　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　２．５部　　香料　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．２
部〔実施例２〜６、比較例１〜３〕噴霧乾燥品組成及び
捏和物組成を表１、表２に示すように変更する以外は実
施例１と同様にして高嵩密度洗剤組成物を得た。

【００４８】上記実施例１〜６、比較例１〜３で得られ
た高嵩密度洗剤組成物の噴霧乾燥粉体及び得られた高嵩
密度洗剤組成物（製品）の性能を表１及び表２に併記す
る。

【００４９】

【表１】

【００５０】

【表２】 ＊１　　α−スルホ脂肪酸メチルエステルのナトリウム
塩＊２　　α−スルホ脂肪酸ジナトリウム塩（α−スル
ホ脂肪酸メチルエステル塩に対する値） ＊３　　α−オレフィンスルホン酸カリウム＊４　　青
色色素を添加した非イオン界面活性剤（炭素数１２〜１
３の一級アルコ−ルのエチレンオキサイド２５モル付加
物） ＊５　　反射率計を用いてｂ値を測定

【００５１】表１，２の結果より、本発明の製造方法で
得られた高嵩密度洗剤組成物（実施例１〜６）は、粉体
物性及び外観に優れた高嵩密度の粒状洗剤であった。こ
れらに対し、硫酸ナトリウムの添加量を極端に減らすと
（比較例１）、乾燥粉体の凝集性が悪くなって製造不可
能となり、また、ゼオライト量を極端に減らすと（比較
例２）、乾燥粉体の凝集性及び安息角が悪くなり、粉砕
工程においては付着が発生した。更に、アルカリビルダ
−である炭酸塩を多く乾燥品組成に配合すると（比較例
３）、スラリ−ｐＨが高アルカリになり、乾燥品、製品
中のα−スルホ脂肪酸ジナトリウム塩量が増え、製品と
してのカラ−が極端に悪くなることが確認された。次に
実験例を示す。

【００５２】〔実験例１〕実施例１と同様にして表３に
示す成分のスラリーを噴霧乾燥して噴霧乾燥粉体を調製
し、表３に示す捏和物成分を添加して緻密で均一な捏和
物を得た。

【００５３】この捏和物を円筒状ペレット（直径５ｍｍ
×１０ｍｍ）とし、微粉状炭酸ナトリウム６部とともに
２０℃の冷風空気のもと粉砕機（岡田精工社製スピ−ド
ミルＮＯ３０型）に定量フィ−ドした。粉砕機は径１５
ｃｍの粉砕刃をクロス４段有しており、３０００ｒｐｍ
で回転し、スクリ−ンは直径２ｍｍ、開孔率２０％のパ
ンチングメタルを用いた。

【００５４】粉砕して得られた高嵩密度洗剤粒子に微粉
ゼオライトを２．５部混合し、更に香料を噴霧、酵素を
１．５部添加して高嵩密度洗剤組成物（製品）を調製し
た。得られた高嵩密度洗剤組成物の性状、性能等を表３
に併記する。なお、溶解残渣及び固化性は下記方法で評
価した。

【００５５】溶解残渣：５℃の水５０ｍｌを入れた１リ
ットルビ−カ−に洗剤組成物を１０ｇ入れ、２分間置い
た。更に５℃の水を９５０ｍｌ加え、定速スタ−ラ−を
用いて２５０ｒｐｍの速度で８分間撹拌後、ナイロン布
でろ過し、未溶解物を８０℃で１時間乾燥した後の重量
を計った。この溶解残渣の百分率を求め、溶解残渣とし
た。 固化性：市販の加工紙性箱型サイズカ−トンに１．５ｋ
ｇの洗剤組成物を充填し、３５℃、８５％ＲＨの条件下
に１ヵ月間放置した。その後、カ−トンを静かに開封し
、４メッシュのふるい上に出し、ふるい上に残存した量
から固化性を判定した。

【００５６】

【表３】 ＊１：α−スルホ脂肪酸（Ｃ１４〜Ｃ１６）メチルエス
テルナトリウム塩 ＊２：脂肪酸（Ｃ１６〜Ｃ１８）ナトリウム＊３：α−
オレフィン（Ｃ１４〜Ｃ１８）スルホン酸カリウム（有
効成分７０％） ＊４：アルキル（Ｃ１０〜Ｃ１４）硫酸ナトリウム＊５
：Ｃ１２〜Ｃ１３アルコ−ルのエチレンオキサイド（２
０モル）付加物（有効成分８４％） ＊６：α−スルホ脂肪酸ジナトリウム塩＊７：粉砕機へ
の付着 ○：付着無し △：スクリーン面積の１０％以下に付着×：スクリーン
面積の３０％以上に付着

【００５７】表３の結果より、
本発明の製造方法において乾燥品に炭酸カリウムを添加
して造粒捏和、粉砕すると、粉砕機への付着がほとんど
なく、溶解残渣、固化性が良好であることがわかった。

【００５８】〔実験例２〕実施例１と同様にして噴霧乾
燥粉体を調製した後、噴霧乾燥粉体７５部に対して表４
，５に示すアルカリビルダ−を所定量添加混合し、更に
表４，５に示すバインダ−成分を所定量（純分）添加し
、ニ−ダ−にて均一な捏和物を得た。このものを押出機
で直径１０ｍｍ×１０〜２０ｍｍのペレットとし、温度
を３０℃に制御して粉砕機（スピ−ドミル、スクリ−ン
は１．５ｍｍのパンチングメタルを使用）で１ｋｇ／１
分間で処理し、高嵩密度洗剤組成物を得た。この際の粉
砕機への粉体の付着状態、得られた高嵩密度洗剤組成物
の収率を表４，５に併記する。

【００５９】

【表４】

【００６０】

【表５】 ＊１：α−スルホ脂肪酸（Ｃ１４〜Ｃ１６）メチルエス
テルナトリウム塩 ＊２：α−オレフィン（Ｃ１４〜Ｃ１８）スルホン酸カ
リウム ＊３：ポリオキシエチレンアルキル（Ｃ１０〜Ｃ１６）
硫酸ナトリウム（ＥＯ付加モル数１） ＊４：商品名（Ｃ１３の一級アルコールにエチレンオキ
サイドを平均付加モル数１５として付加したもの）＊５
：商品名（日本触媒化学工業製；Ｃ１２〜Ｃ１４の２級
アルコールにエチレンオキサイドを平均ＥＯ付加モル数
２０として付加したもの） ＊６：ポリアクリル酸ナトリウム ＊７：バインダー物質の含有する水分を含む＊８：粉砕
機への付着 ○：スクリーンに付着無し △：スクリーン面積の１０％以下に付着×：スクリーン
面積の３０％以上に付着

【００６１】表３の結果より、
バインダ−成分としてアニオン界面活性剤、ノニオン界
面活性剤、水溶性高分子物質又は水を使用すると粉砕機
への乾燥粒子の付着を防止し得る上、高収率で高嵩密度
洗剤組成物を得ることができることがわかった。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　α−スルホ脂肪酸アルキルエステル又
   はその水溶性塩を主活性剤とする嵩密度０．５ｇ／ｃｃ
   以上の高嵩密度洗剤組成物を製造する方法において、（
   １）α−スルホ脂肪酸アルキルエステル又はその水溶性
   塩と、（２）ゼオライトと、（３）硫酸ナトリウムとを
   重量比で（１）／（２）＝１／０．５〜１／５、（１）
   ／（３）＝１／０．３〜１／３の範囲で含み、かつ、全
   固形分の７０重量％以上が前記（１）、（２）及び（３
   ）成分からなる液性がｐＨ１０以下の水性スラリ−を噴
   霧乾燥した後、得られた噴霧乾燥粉体をアルカリビルダ
   −及びバインダ−成分とニ−ダ−にて圧密捏和し、次い
   で該圧密体を破砕造粒することを特徴とする高嵩密度洗
   剤組成物の製造方法。
2. 【請求項２】　　請求項１記載の製造方法において、噴
   霧乾燥粉体を炭酸カリウムの存在下に他のアルカリビル
   ダ−及びバインダ−成分とニ−ダ−にて圧密捏和し、次
   いで該圧密体を破砕造粒する高嵩密度洗剤組成物の製造
   方法。
3. 【請求項３】　　請求項１又は２記載の製造方法におい
   て、バインダ−成分としてアニオン界面活性剤、ノニオ
   ン界面活性剤、水溶性高分子物質及び水から選ばれる１
   種以上の化合物を使用する高嵩密度洗剤組成物の製造方
   法。