JP2866955B2 - 界面活性剤粉体の製造方法およびそれを用いた粒状洗剤組成物の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、高濃度にアニオン界面
活性剤を含んだ界面活性剤粉体の製造方法、およびそれ
を用いた粒状洗剤組成物の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】アニオン界面活性剤は、一般に中和によ
り水性スラリーとして得られるため、濃縮化あるいは粉
体として取り扱うためには、何らかの方法で水分を除去
することが必要である。そこで従来から種々の濃縮化な
いしは粉体化方法が提案されており、例えば以下の報告
例がある。

【０００３】（１）特開昭５４−１０６４２８号公報：
噴霧乾燥法により高級アルキル硫酸塩の粒状化品を製造
する方法であるが、噴霧乾燥法を利用するためにエネル
ギー負荷が大きい。 （２）特開昭５５−６９６９８号公報：噴霧乾燥法によ
りアニオン界面活性剤とノニオン界面活性剤との混合粒
状化品を製造する方法であるが、同様に噴霧乾燥法を利
用するためにエネルギーロスが大きい。

【０００４】（３）特開平２−８６７００号公報：界面
活性剤ペーストとビルダーを混合したドウを形成後に冷
却粉砕して粒状化する方法である。２０℃以下に冷却す
る余分な工程を必要とするため、工業的に不利である。 （４）特開平５−３３１４９６号公報：薄膜蒸発機を用
いて高嵩密度洗剤用ペーストを製造する方法であるが、
活性剤の粉体化には至っていない。

【０００５】（５）特開平５−３３１４６号公報：薄膜
蒸発機を用いてアニオン界面活性剤の粒状化品を製造す
る方法であるが、活性剤単独で造粒するために４０℃以
上の高温における流動性が悪い懸念ある。実際、実施例
においてはアルキル硫酸エステル塩、ポリオキシエチレ
ンアルキルエーテル硫酸エステル塩に限定されており、
α−スルフォ脂肪酸アルキルエステル塩は、濃縮直後の
高温下での粉砕による粒状化は困難である。

【０００６】また一方、界面活性剤を原料の一部として
用い、粒状洗剤を製造する方法も提案されており、例え
ば以下の方法が知られている。 （１）特開平４−３４５７００号公報：α−スルフォ脂
肪酸アルキルエステル塩を中性ビルダーで粉体化し、他
の洗剤成分粉体と粉体ブレンドすることにより粒状洗剤
を製造しているが、粉体ブレンドであるため均一性に欠
ける。

【０００７】（２）特開平６−１２８５９６号公報、同
６−１２８５９７号公報：アニオン界面活性剤粉体化品
とゼオライトを含む粒子を捏和・粉砕することにより、
あるいは撹拌造粒することにより粒状洗剤を製造する。
活性剤粉体化品中でのビルダー量が３０％以上と多く、
活性剤濃度が低いため、洗剤化するためには大量の粉体
化品が必要となる。また、界面活性剤の粉体化時に冷却
をしないプロセスであり、本発明とは製造方法が基本的
に異なる。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、多大なエネ
ルギーを必要とする噴霧乾燥を用いずに、高温下での流
動性に優れた、界面活性剤を高濃度に含有した粉体の効
率的な製造法およびこの粉体を用いた高温流動性に優れ
た粒状洗剤組成物の製造方法を提供するものである。

【０００９】さらには、特に、高温下で付着性の強いα
−スルフォ脂肪酸アルキルエステル塩を高濃度に含有し
た粉体の効率的な製造法およびこの粉体を用いた粒状洗
剤組成物の製造方法を提供するものである。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明の界面活性剤粉体
の製造方法は、少なくとも一種のアニオン界面活性剤を
５０重量％以上含む水性スラリーを、濃縮装置を用いて
水分含有量１０％以下に濃縮後２０〜７０℃に冷却する
工程を終えた後に濃縮物をペレット化し、このペレット
を粉砕して粉体化する際に、ペレット成形時に硫酸カリ
ウム、炭酸カリウム、炭酸水素カリウム、硫酸ナトリウ
ム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、ゼオライ
ト、微粒子シリオおよび珪酸カルシウムから選ばれる少
なくとも一種の無機粒子を、アニオン界面活性剤純分１
００重量部に対して１〜３０重量部混合することを特徴
とする。また、本発明の粒状洗剤組成物の製造方法は、
上記の界面活性剤粉体を、少なくとも一種のアニオン界
面活性剤を含む噴霧乾燥工程で得られた粒状洗剤基材と
ともに、捏和後の粉砕造粒または撹拌造粒により造粒す
ることを特徴とする。

【００１１】

【発明の実施態様】本発明の出発原料である水性スラリ
ー中のアニオン界面活性剤濃度は５０重量％以上、好ま
しくは６０重量％以上である。この濃度が５０重量％未
満の場合は、スラリー中の水分含有量が多いため、濃縮
工程での水分蒸発機の負荷が大きすぎる可能性がある。
本発明で用いられるアニオン界面活性剤としては、硫酸
塩、スルホン酸塩、カルボン酸塩、リン酸塩等があり、
硫酸塩としては以下のものが例示される。

【００１２】（１）平均炭素数１０〜１８のアルキル基
またはアルケニル基を有する高級アルコール硫酸エステ
ル塩。 （２）飽和または不飽和のアルコール残基の平均炭素数
が１０〜１８で１分子内に平均０．５〜８モルのエチレ
ンオキサイドを付加した高級アルコールエトキシレート
硫酸塩。

【００１３】スルホン酸塩としては、以下のものが例示
できる。 （１）平均炭素数１０〜１８のアルキル基またはアルケ
ニル基を有する直鎖または分岐鎖アルキルベンゼンスル
ホン酸塩。 （２）平均炭素数１０〜１８のα−オレフィンスルホン
酸塩。 （３）飽和または不飽和の脂肪酸残基の平均炭素数が１
０〜２０、エステルのアルキル基の炭素数が１〜５のα
−スルフォ脂肪酸アルキルエステル塩。カルボン酸塩と
しては、石鹸等が挙げられる。

【００１４】本発明では、このようなアニオン界面活性
剤を合計量で５０重量％以上含む水性スラリーを噴霧乾
燥機以外の濃縮装置を用いて水分１０重量％以下、好ま
しくは７重量％以下まで水分を蒸発、濃縮する。濃縮後
の水分が１０重量％を超えると、それを７０℃以下に冷
却しても、アニオン界面活性剤を高濃度に含む濃縮物
は、塊状というよりむしろスラリー状であり、ハンドリ
ングが困難となる。

【００１５】濃縮のための装置および方法は、大気開放
型の混合機（縦型ニーダー、リボンミキサー等）によ
り、７０〜１２０℃の温度で１〜１０時間撹拌し濃縮す
る方法や、薄膜蒸発機（エバオレータ；桜製作所製、エ
グゼバ；神鋼パンテック社製等）を用いて真空蒸発によ
り濃縮を行う方法などがあり、ドラム式濃縮機（ＣＤド
ライヤー；西村鉄工所製等）、セルフクリーニング型濃
縮機（ＳＣプロセッサー；栗本鉄工所製等）、カスタム
ドライヤー（大川原製作所製）等を用いることも可能で
ある。また、常圧で１００℃以上にスラリーを加熱し、
減圧にした蒸発缶でフラッシュ蒸発を行うこともでき
る。この方法によれば、濃縮後の温度を低下させること
ができ効率的であり、装置としてはＳＶＣ濃縮機（佐久
間製作所製）等がある。

【００１６】濃縮により水分含有量が１０重量％とされ
た濃縮物は一般に塊状物であるが、濃縮直後の温度は通
常７０℃を超える高温であり、アニオン界面活性剤の物
性からこのような高温では付着性が強くなるため、即座
に粉砕機等による粉砕を行なうことは不可能である。そ
こで本発明では、粉砕、ペレット化のような後処理に先
立って冷却工程を施して、十分処理が可能な低付着性と
する。この冷却温度は２０〜７０℃であり、好ましくは
２０〜６０℃である。

【００１７】濃縮後に必須な冷却のための装置および方
法は、空冷却やベルト式真空冷却機（ベルマックス；大
川原製作所製、スチールベルト式冷却装置；サンドビッ
ク社製等）を用いて行うことができる。特に、冷却した
後に直接フレーク化する装置としては、ドラム式冷却機
（ドラムフレーカー；楠木機械製作所製、ダブルドラム
ドライヤー；カンソーン社製等）があり、より効率的で
ある。このように、目的とするアニオン界面活性剤含有
粉体を冷却と同時にフレーク状の状態で得ることもでき
る。

【００１８】冷却されたアニオン界面活性剤濃縮物は、
直接粉砕して、またはペレッターでペレット化して粉砕
して、あるいはフレークを粉砕して、アニオン界面活性
剤粉体とすることできる。

【００１９】粉砕に際しては、粉砕助剤を用いることも
可能であり、助剤の種類としては平均粒径２０μｍ以下
の無機粒子が好ましく、粒状ゼオライト、粒状炭酸ナト
リウム、ホワイトカーボン等の微粒子シリカなどが用い
られ、助剤量としては濃縮品１００重量部に対して１〜
２０重量部が好ましく、２〜１０重量部がより好まし
い。粉砕助剤を用いることにより、効率的に粉砕処理を
行なえる。

【００２０】フレーク化または粉砕後に、物性改良のた
めに平均粒径２０μｍ以下の無機粒子を混合し、コーテ
ィングすることも可能であり、ゼオライト、炭酸ナトリ
ウム、ホワイトカーボン等が用いられ、コーティング量
としては濃縮品１００重量部に対して１〜２０重量部が
好ましく、１〜５重量部がより好ましい。用いられる粉
砕機の種類としては、フィッツミル（ホソカワミクロン
社製）、スピードミル（岡田精工社製）等が用いられ
る。

【００２１】前述のように、アニオン界面活性剤濃縮物
は、冷却後に、直接粉砕、フレーク化後粉砕またはペレ
ット化後粉砕して粉体化することが好ましいが、より好
ましくは冷却後に粉砕可能な大きさとするために、押出
し機などによりペレット化し、粉砕を行なう方法があ
る。さらに本発明者らは、ペレット成形時に無機粒子を
添加することにより、得られるアニオン界面活性剤粉体
の４０℃以上の高温における流動性の劣化を改善できる
ことを見い出した。

【００２２】このペレット成形時に添加する無機粒子と
しては、硫酸カリウム、炭酸カリウム、炭酸水素カリウ
ム、硫酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリ
ウム、ゼオライト、微粒子シリカ、珪酸カルシウムなど
が好適である。このら無機粒子の添加量は、アニオン界
面活性剤純分１００重量部に対して１〜３０重量部が好
適であり、好ましくは５〜２０重量部である。この添加
量が１重量部未満では効果が発現せず、一方、３０重量
部を超えると、粉体化品中の活性剤濃度が低下するため
好ましくない。

【００２３】用いられるペレッターの種類としては、ペ
レッタータブル（不二パウダル社製）等がある。粉砕に
より得られるアニオン界面活性剤粉体の平均粒径は２０
０〜１５００μｍとすることが好適であり、好ましくは
４００〜１０００μｍである。得られたアニオン界面活
性剤粉体は、高濃度に活性剤分を含み、しかも流動性、
特に高温での流動性に優れている。よって、高温下での
流動性が劣化しやすいα−スルフォ脂肪酸アルキルエス
テル塩の粉体化に好適である。

【００２４】本発明で得られたアニオン界面活性剤粉体
は、そのまま一般の活性剤原料として使用でき、また、
粒状洗剤組成物の活性剤原料としても使用できる。この
場合は、少なくとも一種のアニオン界面活性剤を含む噴
霧乾燥粒子と造粒することが望ましい。噴霧乾燥粒子
は、アニオン界面活性剤に加え、ノニオン界面活性剤等
の他の界面活性剤、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、重
炭酸ナトリウム、珪酸ナトリウム等のアルカリビルダ
ー、ゼオライト、硫酸ナトリウム等の無機ビルダー、エ
チレンジアミン四酢酸ナトリウム等の有機ビルダー、カ
ルボキシメチルセルロース、ポリエチレングリコール等
の再汚染防止剤、酵素、蛍光剤、香料、色素等を含有す
ることができる。

【００２５】本発明で得られたアニオン界面活性剤粉体
と、少なくとも一種のアニオン界面活性剤を含む噴霧乾
燥法により得られた粒状洗剤基材とは、捏和後の粉砕造
粒（圧密造粒）または撹拌造粒により、混合・造粒され
て粒径２００〜１０００μｍ、嵩密度０．４〜０．９
ｇ．ｃｃの粒状洗剤組成物とすることができる。

【００２６】捏和装置としては、連続式ニーダー（ＫＲ
Ｃニーダー；栗本鉄工所社製）、バッチ式ニーダー（縦
型ニーダー；ＤＡＬＴＩＮ社製）等が挙げられ、粉砕機
としてはフィッツミル（ホソカワミクロン社製）、スピ
ードミル（岡田精工社製）等が挙げられ、粉砕の際にゼ
オライト、炭酸ナトリウム、ホワイトカーボン等の微細
な無機粒子を洗剤粒子１００重量部に対して１〜２０重
量部添加することにより粉砕機付着を防ぐことができ
る。撹拌造粒機としては、レーディゲミキサー（マツボ
ー社製）、シュギミキサー（パウレック社製）、ハイス
ピードミキサー（深江工業社製）等が挙げられる。

【００２７】造粒後の粒状洗剤組成物に対して、流動性
改良剤として粒径１０μｍ以下の微粉体ゼオライト等の
無機化合物を添加することも可能である。さらに、洗浄
性向上剤であるキレートビルダー、酵素等を粉体ブレン
ドすることも可能である。ここで用いるキレートビルダ
ーとしては、粉体ゼオライト、層状シリケート、マレイ
ン酸−アクリル酸ナトリウムの共重合体、β−アラニン
ジ酢酸ナトリウム等が挙げられる。また、発塵抑制のた
めに非イオン界面活性剤またはその水溶液等の噴霧や賦
香のための香料の噴霧等の処理を行うことも可能であ
る。

【００２８】

【発明の効果】本発明によれば、高濃度に界面活性剤を
含有したアニオン界面活性剤粉体を効率よく製造するこ
とができ、また、この粉体を用いて粒状洗剤組成物を効
率よく製造することができる。特に、高温（４５℃以
上）において流動性が劣化しやすいα−スルフォ脂肪酸
アルキルエステル塩を含むアニオン界面活性剤粉体ある
いは粒状洗剤組成物を容易に製造することができる。

【００２９】

【実施例】以下に実施例により本発明より詳細に説明す
るが、それに先立って実施例に採用した評価方法を説明
する。

【００３０】（１）粉体の固化性試験法 ４５℃の雰囲気で、内径５０ｍｍ、高さ５０ｍｍの円筒
状のセルに約６０ｇの試料を入れ、２ｋｇの荷重で３分
間静置して成形した後、取り出して上部から荷重を加
え、破壊する荷重を測定する。 ○…０〜２ｋｇ △…２〜４ｋｇ ×…４ｋｇ以上

【００３１】（２）粉体の安息角測定法 ４５℃の雰囲気で、約２０ｃｍの高さからロートを通し
て試料粉体を落とし、円錐状堆積層を形成させ、底円の
直径と高さから算出する。 安息角θ；ｔａｎθ＝高さ／底円の半径

【００３２】実施例１〜３（アニオン界面活性剤粉体の
製造） 表１に示すα−ＳＦスラリーを縦型撹拌混合機（ダルト
ン社製）を用いてジャケット温度９０℃の条件で水分を
蒸発させ、濃縮品を作製した。ここで、α−ＳＦとして
は、脂肪酸残基の炭素数が１４〜１６のα−スルフォ脂
肪酸メチルエステルナトリウム塩を用いた。

【００３３】その後、室温で放置し表１に示す温度まで
冷却し、得られた塊状物質をペレッターダブル（不二パ
ウダル社製、ＥＸＤＦＪＳ−６０）を用いて直径約１０
ｍｍ、長さ約１５ｍｍのペレットとし、α−ＳＦ純分１
００重量部に対して表１に示した純分量のゼオライトと
共にフィッツミル（ホソカワミクロン社製、ＤＫＡ−
３）に供給し、穴径２ｍｍのスクリーンを取付け１５℃
の冷風を通して粉砕した後、α−ＳＦ純分１００重量部
に対して純分として２重量部のゼオライトを回転ドラム
内で混合し、粉体化品を得た。粉体化品（アニオン界面
活性剤粉体）の性状および組成を表１に示す。

【００３４】比較例１，２ 比較例１では、表１に示す組成に従って実施例と同様の
操作により冷却工程を経てペレットを作用し、α−ＳＦ
純分１００重量部に対して純分として２０重量部のゼオ
ライトと共のフィッミル（ホソカワミクロン社製、ＤＫ
Ａ−３）を用いて粉砕を試みたが、粉砕は不可であり粉
体化品は得られなかった。

【００３５】比較例２では、表１に示す組成に従って、
実施例と同様の操作により、濃縮品を得た。ここで、冷
却工程を経ずに、得られた塊状物質を実施例と同様の操
作によりペレットを作成しα−ＳＦ純分１００重量部に
対して純分として２０重量部のゼオライトと共のフィッ
ミル（ホソカワミクロン社製、ＤＫＡ−３）を用いて粉
砕を試みたが、粉砕は不可であり粉体化品は得られなか
った。

【００３６】

【表１】 表１：界面活性剤粉体 実 施 例 比 較 例 No. １ ２ ３ １ ２ α-SFスラリー 純分濃度(%) 50 60 70 50 60 水分(%) 45 34 23 45 34 濃縮品 水分(%) 9 1 3 15 4 温度(℃) 90 90 90 90 90 冷却後 温度(℃) 30 70 50 60 90 状態 塊状 塊状 塊状 ペースト状 ペースト状 粉砕助剤ゼオライト(%) 13 3 5 20 20 粉砕機付着 ○ ○ ○ × × 粉砕不可 粉砕不可 粉体性状 BD(g/cc) 0.6 0.7 0.6 − − 平均粒径(μ) 400〜 400〜 400〜 − − 500 500 500 安息角(°) 40〜50 40〜50 40〜50 − − 粉体組成 活性剤濃度(%) 71 85 81 − − 水分(%) 9.2 1.4 3.6 − −

【００３７】実施例４〜１３ 表２及び表３に示す組成の界面活性剤スラリーを縦型撹
拌混合機（ダルトン社製）を用いてジャケット温度９０
℃の条件で蒸発させ、濃縮品を作製した。その後、室温
で放置し、表２及び表３に示す温度まで冷却した後、同
表に示した無機粒子（ペレット成形時添加物）を混合
し、得られた塊状物をペレッターダブル（不二パウダル
社製、ＥＸＤＦＪＳ−６０）を用いた直径約１０ｍｍ、
長さ約１５ｍｍのペレットとし、活性剤純分１００重量
部に対して純分として表２および表３に示した量のゼオ
ライトと共にフィッツミル（ホソカワミンロン社製、Ｄ
ＫＡ−３）に供給し、穴径２ｍｍのスクリーンを取り付
け１５℃の冷風を通して粉砕した後、活性剤純分１００
重量部に対して２重量部のゼオライトを回転ドラム内で
混合し、粉体化品を得た。粉体化品の性状および組成を
表２及び表３に示す。

【００３８】比較例３，４ 表３に示す組成に従って、実施例と同様の操作により、
粉体化品を得た。得られた粉体化品の性状および組成を
表３に示す。両者とも４５℃の流動性と固化性が悪かっ
た。

【００３９】

【表２】 表２：界面活性剤粉体 実 施 例 No. ４ ５ ６ ７ ８ ９ スラリー アニオン活性剤(%) α-SF α-SF α-SF α-SF α-SF α-SF 純分濃度(%) 50 50 60 60 60 60 水分(%) 45 45 34 34 34 34 濃縮品 水分(%) 5 3 3 3 5 5 温度(℃) 90 90 90 90 90 90 冷却後温度(℃) 40 25 50 50 50 50 冷却後状態 塊状 塊状 塊状 塊状 塊状 塊状 ペレット成形時添加物 ゼオライト K₂SO₄ Na₂SO₄ K₂CO₃ Na₂CO₃ [対活性剤純分量(%)] [20] [10] [20] [20] [ 5] [10] 粉砕助剤ゼオライト量(%) 5 5 5 5 5 5 粉体性状 BD(g/cc) 0.7 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 平均粒径(μ) 400〜 400〜 400〜 400〜 400〜 400〜 500 500 500 500 500 500 安息角(°) 45 50 50 50 50 45 固化性 ○ ○ ○ ○ ○ ○ 粉体組成 活性剤濃度(%) 65.9 73.6 75.4 75.4 76.7 73.9 水分(%) 6.3 4.1 3.3 3.3 5.4 5.2 α−ＳＦ：脂肪酸残基の炭素数が１４〜１６のα−スルフォ脂肪酸メチルエス テルナトリウム塩

【００４０】

【表３】 表３：界面活性剤粉体 実 施 例 比 較 例 No. 10 11 12 13 ３ ４ スラリー アニオン活性剤(%) α-SF α-SF AOS-K AS-Na α-SF AOS-K 純分濃度(%) 70 70 70 60 60 70 水分(%) 23 23 27 35 34 27 濃縮品 水分(%) 5 7 3 3 3 3 温度(℃) 90 90 90 90 90 90 冷却後温度(℃) 50 40 50 50 50 50 冷却後状態 塊状 塊状 塊状 塊状 塊状 塊状 ペレット成形時添加物 珪酸Ca SiO₂ ゼオライト − − [対活性剤純分量(%)] [ 5] [ 5] [10] [10] − − 粉砕助剤ゼオライト量(%) 10 10 10 10 10 10 粉体性状 BD(g/cc) 0.5 0.5 0.6 0.6 0.6 0.6 平均粒径(μ) 400〜 400〜 400〜 400〜 400〜 400〜 500 500 500 500 500 500 安息角(°) 50 50 45 50 65 60 固化性 ○ ○ ○ ○ × × 粉体組成 活性剤濃度(%) 73.0 71.8 73.2 71.0 77.3 81.0 水分(%) 5.6 7.1 4.5 4.5 3.9 3.9 α−ＳＦ：脂肪酸残基の炭素数が１４〜１６のα−スルフォ脂肪酸メチルエス テルナトリウム塩 ＡＯＳ−Ｋ：炭素数１４〜１６のα−オレフィンスルホン酸カリウム ＡＳ−Ｎａ：炭素数１２〜１６のアルキル硫酸ナトリウム

【００４１】実施例１４（粒状洗剤組成物の製造） 表４に示す組成に従って、噴霧乾燥により乾燥粒子を得
た。この乾燥粒子と実施例１で得られた界面活性剤粉
体、および非イオン界面活性剤を表４に示す割合でＫＲ
Ｃニーダー（栗本鉄工所社製、Ｓ−２）中で圧密混合
し、得られた塊状物をペレッターダブル（不二パウダル
社製、ＥＸＤＦＪＳ−６０）を用いた直径約１０ｍｍ、
長さ約１５ｍｍのペレットとし、粒状洗剤組成物１００
重量部に対して６重量部の純分量の炭酸ナトリウムと共
にフィッツミル（ホソカワミクロン社製、ＤＫＡ−３）
に供給し、穴径２ｍｍのスクリーンを取付け１５℃の冷
風を通して粉砕した後、粒状洗剤組成物１００重量部に
対して純分として２重量部のゼオライトおよび酵素（プ
ロテアーゼ）１重量部を回転ドラム内で混合し、香料
０．２重量部と発塵防止バインダーである非イオン界面
活性剤（炭素数１２のアルコールにエチレンオキシドが
２０モル付加したアルコールエトキシレート）０．６重
量部を噴霧し、粒状洗浄剤組成物を得た。この粒状洗浄
剤組成物の性状を表４に示す。

【００４２】実施例１５（粒状洗剤組成物の製造） 表４に示す組成に従って、噴霧乾燥により乾燥粒子を得
た。この乾燥粒子と実施例１で得らた界面活性剤粉体、
および非イオン界面活性剤を表４に示す割合でレーディ
ゲーミキサー（マツボー社製、Ｍ−２０）中で撹拌造粒
し、実施例１４と同様の後処理により、粒状洗浄剤組成
物を得た。この粒状洗浄剤組成物の性状を表４に示す。

【００４３】以上、実施例及び比較例から明らかなよう
に、本発明の製法によれば、α−スルフォ脂肪酸アネキ
ルエステル塩を高濃度に含有した粉体の効率的な生産が
可能となり、その粉体を用いた粒状洗剤の製造が可能と
なる。

【００４４】実施例１６ 表４に示す組成に従って、噴霧乾燥により乾燥粒子を得
た。この乾燥粒子と実施例１で得られた界面活性剤粉
体、および非イオン界面活性剤を表４に示す割合でＫＲ
Ｃニーダー（栗本鉄工所製、Ｓ−２）中で圧密混合し、
得られた塊状物をペレッターダブル（不二パウダル社
製、ＥＸＤＦＪＳ−６０）を用いて直径約１０ｍｍ、長
さ約１５ｍｍのペレットとし、粒状洗浄剤組成物１００
重量部に対して６重量部の純分量の炭酸ナトリウム共に
フイッツミル（ホソカワミクロン社製、ＤＫＡ−３）に
供給し、穴径２ｍｍ、スクリーンを取付け１５℃の冷風
を通して粉砕した後、粒状洗浄剤組成物１００重量部に
対して純分として２重量部のゼオライトおよび酵素（プ
ロテアーゼ）１重量部を回転ドラム内で混合し、香料
０．２重量部と発塵防止バインダーである非イオン界面
活性剤（炭素数１２のアルコールにエチレンオキシドが
２０モル付加したアルコールエトキシレート）０．６重
量部を噴霧し、粒状洗浄剤組成物を得た。この粒状洗浄
剤組成物の性状を表４に示す。

【００４５】実施例１７（粒状洗剤組成物の製造） 表４に示す組成に従って、噴霧乾燥により乾燥粒子を得
た。この乾燥粒子と実施例４で得られた界面活性剤粉
体、および非イオン界面活性剤を表４に示す割合でレー
ディゲーミキサー（マツボー社製、Ｍ−２０）中で撹拌
造粒し、実施例１６と同様の後処理により、粒状洗浄剤
組成物を得た。この粒状洗浄剤組成物の性状を表４に示
す。

【００４６】比較例５ 実施例１７と同様の操作で、乾燥粒子と比較例３で得ら
れた界面活性剤粒子を用いて撹拌造粒により、粒状洗浄
剤組成物を得た。この粒状洗浄剤組成物の性状を表４に
示す。

【００４７】以上、実施例及び比較例から明らかよう
に、本発明の製法によれば、陰イオン性界面活性剤を高
濃度に含有し、物性の改良された粉体の効率的な生産が
可能となり、その粉体を用いてより物性の良好な粒状洗
剤の製造が可能となる。

【００４８】

【表４】 表４：粒状洗剤組成物 実 施 例 比較例 No. 14 15 16 17 ５ 乾燥粒子組成(%) LAS-K*¹ 10 10 10 10 10 石鹸 4 4 4 4 4 ゼオライト 14 14 14 14 14 炭酸カリウム 8 8 8 8 8 亜硫酸ナトリウム 2 2 2 2 2 チノパールCBS*² 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 炭酸ナトリウム 13 19 11 17 21 乾燥条件 スラリー水分(%) 40 40 40 40 40 熱風温度(℃) 300 300 300 300 300 乾燥粒子性状 0.35 0.35 0.35 0.35 0.35 B.D.(g/cc) 水分(%) 6 6 6 6 6 造粒方法 圧密造粒 撹拌造粒 圧密造粒 撹拌造粒 撹拌造粒 配合割合(%) 乾燥粒子 57.8 63.8 55.6 61.6 66.1 実施例1の粒子 28.2 28.2 30.4 30.4 25.9 非イオン活性剤*³ 3 3 3 3 3 洗浄剤組成物性状 BD(g/cc) 0.80 0.75 0.80 0.80 0.80 平均粒径(μ) 450 500 550 500 500 安息角(°) 40〜45 40〜45 45 45 60 ＊１） アルキル基の炭素数が１０〜１４の直鎖アルキルベンゼンスルホン酸 カリウム ＊２） チバ・ガイギー社製の蛍光増白剤 ＊３） 非イオン活性剤：アルコールエトキシレート（Ｃ₁₃アルコールのエチ レンオキシド２０モル付加物）（純分８４％）

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 阿部 誠治 東京都墨田区本所１丁目３番７号 ライ オン株式会社内 (56)参考文献 特開 平５−331495（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−145699（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−218656（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−331496（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−285995（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−150199（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁶，ＤＢ名) C11D 11/00 C11D 1/28 C11D 17/06

Claims (3)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 少なくとも一種のアニオン界面活性剤を
   ５０重量％以上含む水性スラリーを、濃縮装置を用いて
   水分含有量１０％以下に濃縮後２０〜７０℃に冷却する
   工程を終えた後に濃縮物をペレット化し、このペレット
   を粉砕して粉体化する際に、ペレット成形時に硫酸カリ
   ウム、炭酸カリウム、炭酸水素カリウム、硫酸ナトリウ
   ム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、ゼオライ
   ト、微粒子シリオおよび珪酸カルシウムから選ばれる少
   なくとも一種の無機粒子を、アニオン界面活性剤純分１
   ００重量部に対して１〜３０重量部混合することを特徴
   とする界面活性剤粉体の製造方法。
2. 【請求項２】 アニオン界面活性剤が、α−スルフォ脂
   肪酸アルキルエステル塩である請求項１に記載の界面活
   性剤粉体の製造方法。
3. 【請求項３】 請求項１〜２のいずれか一項で得られた
   界面活性剤粉体を、少なくとも一種のアニオン界面活性
   剤を含む噴霧乾燥工程を経て得られた粒状洗浄剤基材と
   とも、捏和後の粉砕造粒または撹拌造粒により造粒する
   ことを特徴とする粒状洗剤組成物の製造方法。