JP2858238B2 - 界面活性剤粉体の製造方法およびそれを用いた粒状洗剤組成物の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、高濃度にα−スルフォ
脂肪酸エステル塩と石鹸とを含んだ界面活性剤粉体の製
造方法、およびそれを用いた粒状洗剤組成物の製造方法
に関する。

【０００２】

【従来の技術】アニオン界面活性剤は、一般に中和によ
り水性スラリーとして得られるため、濃縮化あるいは粉
体として取り扱うためには、何らかの方法で水分を除去
することが必要である。そこで従来から種々の濃縮化な
いしは粉体化方法が提案されており、例えば以下の報告
例がある。

【０００３】（１）特開昭５４−１０６４２８号公報：
噴霧乾燥法により高級アルキル硫酸塩の粒状化品を製造
する方法であるが、噴霧乾燥法を利用するためにエネル
ギー負荷が大きい。 （２）特開昭５５−６９６９８号公報：噴霧乾燥法によ
りアニオン界面活性剤とノニオン界面活性剤との混合粒
状化品を製造する方法であるが、同様に噴霧乾燥法を利
用するためにエネルギーロスが大きい。

【０００４】（３）特開平２−８６７００号公報：界面
活性剤ペーストとビルダーを混合したドウを形成後に冷
却粉砕して粒状化する方法であるが、ビルターが多いた
め低濃度となる。 （４）特開平５−３３１４９６号公報：薄膜蒸発機を用
いて高嵩密度洗剤用ペーストを製造する方法であるが、
活性剤の粉体化には至っていない。

【０００５】（５）特開平５−３３１４９６号公報：薄
膜蒸発機を用いてアニオン界面活性剤の粒状化品を製造
する方法であるが、活性剤単独で造粒するために４０℃
以上の高温における流動性が悪い懸念がある。実際、実
施例においてはアルキル硫酸エステル塩、ポリオキシエ
チレンアルキルエーテル硫酸エステル塩に限定されてお
り、粉体化しにくいα−スルフォ脂肪酸アルキルエステ
ル塩には適用できない懸念がある。

【０００６】（６）特開平７−１３１１０３号明細書に
は、溶解性の改善されたα−スルフォ脂肪酸エステルと
石鹸の粒状物が開示されているが、冷却温度が２０℃を
超えると粉砕時の動力が大きくなる懸念がある。また一
方、界面活性剤を原料の一部として用い、粒状洗剤を製
造する方法も提案されており、例えば以下の方法が知ら
れている。 （７）特開平４−３４５７００号公報：α−スルフォ脂
肪酸アルキルエステル塩を中性ビルダーで粉体化し、他
の洗剤成分粉体と粉体ブレンドすることにより粒状洗剤
を製造しているが、界面活性剤がα−スルフォ脂肪酸ア
ルキルエステル塩のみの粉体品を用いており、本発明と
組成的に異なる。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、多大なエネ
ルギーを必要とする噴霧乾燥を用いることなくとも、特
に水中での溶解性に優れた、α−スルフォ脂肪酸エステ
ル塩と石鹸を高濃度に含有した粉体の、特に粉体時の負
荷の少ない効率的な製造法、およびこの粉体を用いた粒
状洗剤組成物の製造方法を提供するものである。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明の界面活性剤粉体
の製造法は、α−スルフォ脂肪酸アルキルエステル塩と
石鹸との比率が１０：９０〜９５：５の範囲にある混合
スラリーを、水分が１５％以下となるまで濃縮し、得ら
れた濃縮物を８０℃以下、さらに好ましくは２０℃未満
に冷却した後に粒状化することを特徴とする。この界面
活性剤粉体を、他の粒状洗剤成分と共に、捏和後粉砕し
て造粒することにより、または撹拌造粒することによ
り、あるいは粉体混合することにより粒状剤組成物を得
ることができる。上記の冷却操作は、ドラムフレーカ
ー、ベルトクーラーなどにより行なうことができる。

【０００９】

【発明の実施態様】原料スラリー中のα−スルフォ脂肪
酸エステル塩としては、飽和または不飽和の脂肪酸残基
の平均炭素数が１０〜２０、エステルのアルキル基の炭
素数が１〜５のものが好ましい。石鹸は、炭素数が１０
〜１８の飽和または不飽和の脂肪酸アルカリ金属塩また
はアルカリ土類金属塩が好ましい。また、原料スラリー
中のα−スルフォ脂肪酸エステル塩と石鹸との比率は、
重量比で１０：９０〜９５：５であり、より好ましくは
３０：７０〜８０：２０である。比率がこの範囲以外で
は、α−スルフォ脂肪酸エステル塩と石鹸との相乗効果
が無く、溶解性が悪化する。

【００１０】原料スラリー中には必要に応じてアニオン
界面活性剤を配合でき、このアニオン界面活性剤として
は、硫酸塩、スルホン酸塩、カルボン酸塩、リン酸塩等
があり、硫酸塩としては以下のものが例示される。 （１）平均炭素数１０〜１８のアルキル基またはアルケ
ニル基を有する高級アルコール硫酸塩。 （２）飽和または不飽和のアルコール残基の平均炭素数
が１０〜１８で１分子内に平均０．５〜８モルのエチレ
ンオキサイドを付加した高級アルコールエトキシレート
硫酸塩。

【００１１】スルホン酸塩としては、以下のものが例示
できる。 （１）平均炭素数１０〜１８のアルキル基またはアルケ
ニル基を有する直鎖または分岐鎖アルキルベンゼンスル
ホン酸塩。 （２）平均炭素数１０〜１８のα−オレフィンスルホン
酸塩。 これら必要に応じて配合されるアニオン界面活性剤量
は、１０重量％以下が好適であり、好ましくは５重量％
以下である。これらアニオン界面活性剤の配合量が多す
ぎると、得られる粉体化品中のα−スルフォ脂肪酸アル
キルエステル塩と石鹸との合計濃度が低下し、実際的で
ない。

【００１２】本発明では粉体化品を得るに当たり、最初
に、このα−スルフォ脂肪酸エステル塩と石鹸との混合
スラリーから濃縮装置を用いて水分を蒸発させ、濃縮し
て塊状物質とする。ここで、一般に濃縮直後は８０℃を
超える高温であり、界面活性剤の物性からこの様な高温
では付着性が強くなるため、即座に粉砕機等により粉砕
を行う時に粉砕機の負荷が増加する場合がある。ビルダ
ーを用いて成形を行なうと多少の高温下でも粉砕は可能
となるが、粉体中の界面活性剤濃度を高めるためになる
べく余分なビルダーを用いない方が有利である。そこ
で、ビルダーを用いる場合、濃縮後に十分な冷却工程を
経ることにより粉砕時の負荷が少ない低付着性となる。
この冷却温度は８０℃以下であり、好ましくは２０℃未
満、さらに好ましくは１５℃未満である。温度が上記範
囲を超えて上昇すると粉砕しにくく、粉砕機の負荷の増
大が懸念される。また、濃縮後の水分が１５％を超える
とこの様な界面活性剤を高濃度に含む塊状物質は、８０
℃以下の冷却しても塊状というよりもむしろスラリー状
でありハンドりングが困難であるため、濃縮後の水分は
１５％以下とし、好ましくは１０％以下とする。

【００１３】本発明の作用効果は、α−スルフォ脂肪酸
エステル塩と石鹸とを混在させた高濃度の粉体を得る場
合に、冷却後の粉砕時の負荷を低減し、製造を容易とす
る点にある。また、特願平７−１３１１０３号明細書に
記載されているように、溶解性改善のために、原料スラ
リー中に無機のカリウム塩を添加することが好ましい。
カリウム塩としては、硫酸カリウム、炭酸カリウム、炭
酸水素カリウムが好適であり、その添加量はスラリー中
の界面活性剤純分１００重量部に対して１〜３０重量部
が好ましく、これ以下では実質的に効果が無く、これ以
上では粉体化品中の界面活性剤濃度が低下するため好ま
しくない。カリウム塩の添加量は、３〜１０重量部がよ
り好ましい。

【００１４】濃縮のための装置および方法は、大気開放
型の混合機（縦型ニーダー、リボンミキサー等）により
７０〜１２０℃の温度で１〜１０時間撹拌し濃縮する方
法や、薄膜蒸発機（エバオレータ；桜製作所製、エグゼ
バ；神鋼パンテック社製、コントドライヤー；日立製作
所製等）を用いて真空蒸発により濃縮を行う方法などが
あり、ドラム式濃縮機（ＣＤドライヤー；西村鉄工所製
等）、セルフクリーニング型濃縮機（ＳＣプロセッサ
ー；栗本鉄工所製等）、カスタムドライヤー（大川原製
作所製）、バッチ式捏和機（グルトン社製）等を用いる
ことも可能である。また、常圧で１００℃以上にスラリ
ーを加熱し、減圧にした蒸発缶でフラッシュ蒸発を行う
こともできる。この方法によれば、濃縮後の温度を低下
させることができ効率的であり、装置としてはＳＶＣ濃
縮機（佐久間製作所製）等がある。

【００１５】濃縮後に必須な冷却のための装置および方
法は、空冷却やベルト式真空冷却機（ベルマックス；大
川原製作所製、スチールベルト式冷却装置；サンドビッ
ク社製等）を用いて行うことができる。特に、冷却した
後に直接フレーク化する装置としては、ドラム式冷却機
（ドラムフレーカー；楠木機械製作所製、ダブルドラム
ドライヤー；カンソーン社製等）があり、より効率的で
ある。このように、フレーク状の状態で目的とするα−
スルフォ脂肪酸アルキルエステル塩および石鹸含有粉体
品を得ることもできる。

【００１６】一例として好ましい濃縮は、ドラムフレー
カー、ベルトクーラーにより行なうことができる。濃縮
物を冷却後に粉体化することができる。用いられる粉砕
機の種類としては、フィッミル（ホソカワミクロン社
製）、スピードミル（岡田精工社製）等がある。この際
に粉砕助剤を用いることでより効率的に粉砕できる。こ
の助剤の種類としては平均粒径２０μｍ以下の無機粒子
が好ましく、ゼオライト、炭酸ナトリウム、ホワイトカ
ーボン等の微粒子シリカなどが用いられ、助剤量として
は濃縮品１００重量部に対して１〜２０重量部が好まし
く、２〜１０重量部がより好ましい。フレーク化または
粉砕後に、物性改良のために平均粒径２０μｍ以下の無
機粒子を混合し、コーティングすることも可能であり、
ゼオライト、炭酸ナトリウム、ホワイトカーボン等の微
粒子シリカなどが用いられ、コーティング量としては濃
縮品１００重量部に対して１〜２０重量部が好ましく、
１〜５重量部がより好ましい。

【００１７】本発明により得られた界面活性剤粉体は、
そのまま衣料用粒状洗剤組成物用などの活性剤原料とし
て市場に供給することもできる。また、本発明により得
られた界面活性剤粉体を噴霧乾燥を用いた従来法や撹拌
造粒等の他の方法により作成した洗剤組成物と共に混合
・造粒、または粉体混合し粒状洗剤組成物とすることが
できる。造粒方法は特に限定されないが、例えば捏和後
粉砕により造粒する方法と撹拌造粒による方法が挙げら
れる。

【００１８】捏和装置としては、連続式ニーダー（ＫＲ
Ｃニーダー：栗本鉄工所社製）、バッチ式ニーダー（縦
型ニーダー：ＤＡＬＴＯＮ社製）等が挙げられ、粉砕機
としてはフィッミル（ホソカワミクロン社製）、スピー
ドミル（岡田精工社製）等が挙げられ、粉体化品の場合
と同様に粉砕の際に粉砕助剤を用いることでより効率的
に粉砕できる。この助剤の種類としては平均粒径２０μ
ｍ以下の無機粒子が好ましく、ゼオライト、炭酸ナトリ
ウム、ホワイトカーボン等の微粒子シリカなどが用いら
れ、助剤量としては濃縮品１００重量部に対して１〜２
０重量部が好ましく、２〜１０重量部がより好ましい。
撹拌造粒機としては、レーディゲミキサー（マツボー社
製）、シュギミキサー（パウレック社製）、ハイスピー
ドミキサー（深江工業社製）等が挙げられる。

【００１９】また、粉体混合により粒状洗剤組成物を製
造する場合は、噴霧乾燥粒子を圧密化後に粉砕し高嵩密
度洗剤成分粒子とした後に、本発明の界面活性剤粉体と
粉体混合することが望ましい。造粒後の粒状洗剤組成物
に対して、流動性改良剤として粒径１０μｍ以下の微粉
体ゼオライト等の無機化合物を添加することも可能であ
る。さらに、洗浄性向上剤であるキレートビルダー、酵
素等を粉体ブレンドすることも可能である。ここで用い
るキレートビルダーとしては、粉体ゼオライト、層状シ
リケート、マレイン酸−アクリル酸ナトリウムの共重合
体、β−アラニンジ酢酸ナトリウム等が挙げられる。ま
た、発塵抑制のために非イオン界面活性剤またはその水
溶液等の噴霧や賦香のための香料の噴霧等の処理を行う
ことも可能である。

【００２０】

【発明の効果】本発明によれば、α−スルフォ脂肪酸ア
ルキルエステル塩と石鹸とを高濃度に含有し、溶解性が
改善された界面活性剤粉体を効率よく製造することがで
き、また、この粉体を用いて高嵩密度粒状洗剤組成物を
効率よく製造することができる。

【００２１】

【実施例】以下に実施例により本発明を詳細に説明す
る。 ［溶解残渣測定法］１リットルのビーカーに５℃の水を
１リットル入れ、試料５ｇを水中に添加した後、８分間
撹拌する。その後ナイロントリコット布を用いて濾過
し、残渣分を乾燥重量測定により求める。 溶解残渣（％）＝残渣重量（ｇ）／５（ｇ）

【００２２】（Ａ）界面活性剤粉体化品 実施例１〜１１（界面活性剤粉体の製造） 表１、表２および表３に示す組成に従って調製した界面
活性剤スラリーを縦型撹拌混合機（ダルトン社製）を用
いてジャケット温度９０℃の条件で水分を蒸発させ、濃
縮品を作製した。その後、室温で放置し表１、表２また
は表３に示す温度まで冷却し、実施例１１以外は濃縮品
と表１、表２または表３に示した無機粒子を混合した
後、得られた塊状物をペレッターダブル（不二パウダル
社製、ＥＸＤＦＪＳ−６０）を用いて直径約１０ｍｍ、
長さ約１５ｍｍのペレットとし、α−スルフォ脂肪酸ア
ルキルエステル塩と石鹸との合計量の純分１００重量部
に対して純分として表１に示した量のゼオライト等の粉
砕助剤と共にフィッツミル（ホソカワミクロン社製、Ｄ
ＫＡ−３）に供給し、穴径２ｍｍのスクリーンを取付け
１５℃の冷風を通して粉砕して、粉体化品を得た。粉体
化品（界面活性剤粉体）の性状、組成および溶解残渣を
表１、表２および表３に示す。

【００２３】実施例１２ 表３に示す組成に従って調整した界面活性剤スラリーを
縦型撹拌混合機（ダルトン社製）を用いてジャケット温
度９０℃の条件で水分を蒸発させ、濃縮品を作成した。
その後、ドラムフレーカー（楠木機械製作所製）を用い
て２０℃まで冷却し、１ｍｍ厚のフレークとし、α−ス
ルフォ脂肪酸アルキルエステル塩と石鹸の純分１００重
量部に対して純分として５重量部のゼオライトと共にフ
ィッツミル（ホソカワミクロン社製、ＤＫＡ−３）に供
給し、穴径２ｍｍのスクリーンを取付け、１５℃の冷風
を通して粉砕して、粉砕品を得た。粉体化品の性状、組
成および溶解残渣を表３に示す。

【００２４】比較例１〜２ 表４に示す組成に従って、実施例と同様の操作により、
粉体化品を得た。得られた粉体化品の性状、組成および
溶解残渣を表４に示す。

【００２５】

【表１】 表１：界面活性剤粉体（実施例１〜５） 実 施 例 No. １ ２ ３ ４ ５ スラリー α-SF濃度*¹(%) 33.7 8.6 63.2 32.2 33.3 石鹸濃度(%) 33.7 77.5 4.8 32.2 33.3 (SF/石鹸比率) 50/50 10/90 93/7 50/50 50/50 ノニオン種類*² − − − A − 対活性剤濃度(%) − − − 2 − Ｋ塩添加物 − − − K₂SO₄ K₂CO₃ 対活性剤濃度(%) 5 2 水分(%) 29.4 32.2 25.8 27.9 28.7 濃縮品水分(%) 7.0 13.0 5.0 7.0 7.0 濃縮品温度(℃) 90 90 90 90 90 冷却後温度 60 75 40 60 60 ペレット成形時添加物 Zeo*³ Zeo*³ Zeo*³ Zeo*³ Na₂CO ₃ 対活性剤濃度(%) 10 30 2 10 10 粉砕助剤 Zeo*³ SiO₂ Na₂CO₃ Zeo*³ Na₂SO ₄ 対活性剤濃度 5 5 20 5 15 粉体性状 BD(g/cc) 0.4〜0.6 0.4〜0.6 0.4〜0.6 0.4〜0.6 0.4〜0.6 平均粒径(μ) 400〜500 400〜500 400〜500 400〜500 400〜500 溶解残渣(%) 15 14 18 7 9 粉体組成 α-SF濃度(%) 37.7 6.2 67.5 35.6 35.7 石鹸濃度(%) 37.7 56.0 5.1 35.6 35.7 水分(%) 7.4 11.9 4.4 7.4 5.7 ＊１） ＳＦ：脂肪酸残基の炭素数が１４〜１６のα−スルフォ脂肪酸メチル エステルナトリウム ＊２） ノニオン種類 Ａ：高級（Ｃ１３）アルコールポリオキシエトキレー ト（ＥＯｐ＝２０）（純分９２％） ノニオン種類 Ｂ：高級（Ｃ１２）アルコールポリオキシエトキレー ト（ＥＯｐ＝７）（純分９２％） ノニオン種類 Ｃ：高級（Ｃ１８）ポリオキシエチレンメチルエーテ ル（ＥＯｐ＝１５）（純分９２％） ＥＯｐ＝エチレンオキサイドの付加モル数 ＊３） Ｚｅｏ：ゼオライト

【００２６】

【表２】 表２：界面活性剤粉体（実施例６〜１０） 実 施 例 No. ６ ７ ８ ９ 10 スラリー α-SF濃度*¹(%) 28.9 30.5 28.6 33.3 32.2 石鹸濃度(%) 28.9 30.5 28.6 33.3 32.2 (SF/石鹸比率) 50/50 50/50 50/50 50/50 50/50 ノニオン種類*² − B A B C 対活性剤濃度(%) − 10 25 2 2 Ｋ塩添加物 K₂SO₄ K₂SO₄ − − K₂SO₄ 対活性剤濃度(%) 25 5 − − 5 水分(%) 24.9 26.8 25.7 28.8 27.9 濃縮品水分(%) 7.0 7.0 7.0 7.0 7.0 濃縮品温度(℃) 90 90 90 90 90 冷却後温度 60 70 60 60 60 ペレット成形時添加物 ケイ酸Ca Na₂SO₄ K₂CO₃ K₂SO₄ SiO ₂ 対活性剤濃度(%) 10 10 10 10 10 粉砕助剤 Zeo*³ Zeo*³ Zeo*³ Zeo*³ Zeo* ³ 対活性剤濃度 5 5 5 5 5 粉体性状 BD(g/cc) 0.4〜0.6 0.4〜0.6 0.4〜0.6 0.4〜0.6 0.4〜0.6 平均粒径(μ) 400〜500 400〜500 400〜500 400〜500 400〜500 溶解残渣(%) 7 5 4 9 7 粉体組成 α-SF濃度(%) 32.0 34.3 32.0 38.0 36.5 石鹸濃度(%) 32.0 34.3 32.0 38.0 36.5 水分(%) 6.4 6.7 6.7 6.6 6.6 ＊１） ＳＦ：脂肪酸残基の炭素数が１４〜１６のα−スルフォ脂肪酸メチル エステルナトリウム ＊２） ノニオン種類 Ａ：高級（Ｃ１３）アルコールポリオキシエトキレー ト（ＥＯｐ＝２０）（純分９２％） ノニオン種類 Ｂ：高級（Ｃ１２）アルコールポリオキシエトキレー ト（ＥＯｐ＝７）（純分９２％） ノニオン種類 Ｃ：高級（Ｃ１８）ポリオキシエチレンメチルエーテ ル（ＥＯｐ＝１５）（純分９２％） ＥＯｐ＝エチレンオキサイドの付加モル数 ＊３） Ｚｅｏ：ゼオライト

【００２７】

【表３】 ＊１） ＳＦ：脂肪酸残基の炭素数が１４〜１６のα−
スルフォ脂肪酸メチルエステルナトリウム ＊２） ノニオン種類 Ａ：高級（Ｃ１３）アルコール
ポリオキシエトキレート（ＥＯｐ＝２０）（純分９２
％） ノニオン種類 Ｂ：高級（Ｃ１２）アルコールポリオキ
シエトキレート（ＥＯｐ＝７）（純分９２％） ノニオン種類 Ｃ：高級（Ｃ１８）ポリオキシエチレン
メチルエーテル（ＥＯｐ＝１５）（純分９２％） ＥＯｐ＝エチレンオキサイドの付加モル数 ＊３） Ｚｅｏ：ゼオライト ＊４） ドラムフレーカーを使用

【００２８】

【表４】 ＊１） ＳＦ：脂肪酸残基の炭素数が１４〜１６のα−
スルフォ脂肪酸メチルエステルナトリウム ＊２） ノニオン種類 Ａ：高級（Ｃ１３）アルコール
ポリオキシエトキレート（ＥＯｐ＝２０）（純分９２
％） ノニオン種類 Ｂ：高級（Ｃ１２）アルコールポリオキ
シエトキレート（ＥＯｐ＝７）（純分９２％） ノニオン種類 Ｃ：高級（Ｃ１８）ポリオキシエチレン
メチルエーテル（ＥＯｐ＝１５）（純分９２％） ＥＯｐ＝エチレンオキサイドの付加モル数 ＊３） Ｚｅｏ：ゼオライト

【００２９】実施例１３〜１９ 表５に示す組成に従って調整した界面活性剤スラリーを
縦型撹拌混合機（ダルトン社製）を用いてジャケット温
度９０℃の条件で水分を蒸発させ、濃縮品を作製した。
その後、ドラムフレーカー（楠木機械製作所製）を用い
て所定の温度まで冷却し、α−スルフォ脂肪酸アルキル
エステル塩と石鹸との合計量の純分１００重量部に対し
て純分として表５に示した量のゼオライト等の粉体助剤
と共にフィツミル（ホソカワミクロン社製、ＤＫＡ−
３）に穴径２ｍｍのスクリーンを取り付け１５℃の冷風
を通して７０ｋｇ／Ｈの能力で粉砕して、粉体化品を得
た。この粉体化品（界面活性剤粉体）の性状、組成およ
び粉砕時の電流値および溶解残渣を表５に示す。

【００３０】比較例３ 表６に示す組成に従って、実施例と同様の操作により、
粉体化品を得ようとしたが、粉砕が不可能であった。

【００３１】（Ｂ）粒状洗浄剤組成物 実施例２０（粒状洗剤組成物の製造） 以下の実施例においては、粒状洗剤組成物の製造法を示
すが、１つの実施例の内容を表７と表８に分割して表わ
している。なお、表中の注釈については、表８の後に一
括して示した。表７に示す組成に従って、噴霧乾燥によ
り乾燥粒子（Ａ）を得た。この乾燥粒子（Ａ）と実施例
４で得られた界面活性剤粉体および非イオン界面活性剤
を表８に示す割合でＫＲＣニーダー（栗本鉄工所社製、
Ｓ−２）中で圧密混合し、得られた塊状物をペレッター
ダブル（不二パウダル社製、ＥＸＤＦＪＳ−６０）を用
いて直径約１０ｍｍ、長さ約１５ｍｍのペレットとし、
粒状洗剤組成物１００重量部に対して６重量部の純分量
の炭酸ナトリウムと共にフィッツミル（ホソカワミクロ
ン社製、ＤＫＡ−３）に供給し、穴径２ｍｍのスクリー
ンを取付け１５℃で冷風を通して粉砕した後、粒状洗剤
組成物１００重量部に対して純分として２重量部のゼオ
ライトおよび酵素（プロテアーゼ）１重量部を回転ドラ
ム内で混合し、香料０．２重量部と発塵防止バインダー
である非イオン界面活性剤（炭素数１２のアルコールに
エチレンオキシドが２０モル付加したアルコールエトキ
シレート）０．６重量部を噴霧し、粒状洗浄剤組成物を
得た。この粒状洗浄剤組成物の性状および溶解残渣を表
８に示す。

【００３２】実施例２１（粒状洗剤組成物の製造） 表７に示す組成に従って、噴霧乾燥により乾燥粒子
（Ａ）を得た。この乾燥粒子（Ａ）と実施例４で得られ
た界面活性剤粉体および非イオン界面活性剤を表８に示
す割合でレーディゲーミキサー（マツボ社製、Ｍ−２
０）中で撹拌造粒し、実施例２０と同様の後処理により
粒状洗浄剤組成物を得た。この粒状洗浄剤組成物の性状
および溶解残渣を表８に示す。

【００３３】実施例２２（粒状洗剤組成物の製造） 表７に示す組成に従って、噴霧乾燥により乾燥粒子
（Ａ）を得た。この乾燥粒子（Ａ）と非イオン界面活性
剤を表７に示す割合でＫＲＣニーダー（栗本鉄工所社
製、Ｓ−２）中で圧密混合し、得られた塊状物をペレッ
ターダブル（不二パウダル社製、ＥＸＤＦＪＳ−６０）
を用いて直径約１０ｍｍ、長さ約１５ｍｍのペレットと
し、粒状洗浄剤組成物１００重量部に対して６重量部の
純分量の炭酸ナトリウムと共にフィッツミル（ホソカワ
ミクロン社製、ＤＫＡ−３）に供給し、穴径２ｍｍ、ス
クリーンを取付け１５℃の冷風を通して粉砕し乾燥粒子
の圧密造粒品（Ｂ）を得た。この圧密造粒品（Ｂ）と実
施例４で得られた界面活性剤粉体とを表８に示す割合
で、粒状洗浄剤組成物１００重量部に対して純分として
２重量部のゼオライトおよび酵素（プロテアーゼ）１重
量部と共に回転ドラム内で混合し、香料０．２重量部と
発塵防止バインダーである非イオン界面活性剤（炭素数
１２のアルコールにエチレンオキシドが２０モル付加し
たアルコールエトキシレート）０．６重量部を噴霧し、
粒状洗浄剤組成物を得た。この粒状洗浄剤組成物の性状
および溶解残渣を表７に示す。

【００３４】実施例２３ 表７に示す組成に従って、噴霧乾燥により乾燥粒子
（Ａ）を得た。この乾燥粒子（Ａ）と実施例１５で得ら
れた界面活性剤粉体及び非イオン界面活性剤、炭酸カリ
ウムを表８に示す割合でＫＲＣニーダー（栗本鉄工所社
製、Ｓ−２）中で圧密混合し、以下実施例２２と同様に
して粒状洗浄剤組成物を得た。この粒状洗浄剤組成物の
性状、及び溶解残渣を表８に示すが、この組成物はα−
スルフォ脂肪酸アルキルエステル塩が配合されているこ
とにより、通常、粉石鹸で問題となるスカムの発生も抑
えられる。以上の実施例及び比較例から明らかなよう
に、本発明の製法によれば、α−スルフォ脂肪酸エステ
ル塩と石鹸を高濃度に含有した粉体の粉砕時の負荷の少
ない効率的な生産が可能となり、その粉体を用いて粒状
洗剤の製造が可能となる。

【００３５】実施例２４ 表９に示す組成に従って、噴霧乾燥により乾燥粒子を得
た。この乾燥粒子と実施例１４で得られた界面活性剤粉
体、および非イオン界面活性剤を表９に示す割合でＫＲ
Ｃニーダー（栗本鉄工所社製、Ｓ−２）中で圧密混合
し、得られた塊状物をペレッターダブル（不二パウダル
社製、ＥＸＤＦＪＳ−６０）を用いて直径約１０ｍｍ、
長さ約１５ｍｍのペレットとし、粒状洗浄剤組成物１０
０重量部に対して６重量部の純分量の炭酸ナトリウムと
共にフィッツミル（ホソカワミクロン社製、ＤＫＡ−
３）に穴径２ｍｍのスクリーンを取付け１５℃の冷風を
通して粉砕した後、粒状洗浄剤組成物１００重量部に対
して純分として２重量部のゼオライトおよび酵素（プロ
テアーゼ）１重量部を回転ドラム内で混合し、香料０．
５重量部と発塵防止バインダーである非イオン界面活性
剤（炭素数１２のアルコールにエチレンオキサイドが平
均２０モル付加したアルコールエトキシレート）１重量
部を噴霧し、粒状洗浄剤組成物を得た。この粒状洗浄剤
組成物の性状を表９に示す。

【００３６】実施例２５ 表９に示す組成に従って、噴霧乾燥により乾燥粒子を得
た。この乾燥粒子と実施例１４で得られた界面活性剤粉
体、および非イオン界面活性剤を表９に示す割合でレー
ディゲーミキサー（マツボ社製、Ｍ−２０）中で撹拌造
粒し、粒状洗浄剤組成物１００重量部に対して６重量部
の純分量の炭酸ナトリウムと共にフィッツミル（ホソカ
ワミクロン社製、ＤＫＡ−３）に穴径２ｍｍのスクリー
ンを取付け１５℃の冷風を通して粉砕した後、実施例１
４と同様の後処理により粒状洗浄剤組成物を得た。この
粒状洗浄剤組成物の性状を表９に示す。

【００３７】実施例２６ 表９に示す組成に従って、噴霧乾燥により乾燥粒子を得
た。この乾燥粒子と非イオン界面活性剤を表９に示す割
合でＫＲＣニーダー（栗本鉄工所社製、Ｓ−２）中で圧
密混合し、得られた塊状物をペレッターダブル（不二パ
ウダル社製、ＥＸＤＦＪＳ−６０）を用いて直径約１０
ｍｍ、長さ約１５ｍｍのペレットとし、粒状洗浄剤組成
物１００重量部に対して６重量部の純分量の炭酸ナトリ
ウムと共にフィッツミル（ホソカワミクロン社製、ＤＫ
Ａ−３）に穴径２ｍｍのスクリーンを取付け１５℃の冷
風を通して粉砕し粉体を得た。この粉体と実施例１４で
得られた界面活性剤粉体を表９に示す割合で、粒状洗浄
剤組成物１００重量部に対して純分として２重量部のゼ
オライトおよび酵素（プロテアーゼ）１重量部と共に回
転ドラム中で粉体混合し、香料０．５重量部と発塵防止
バインダーである非イオン界面活性剤（炭素数１２のア
ルコールにエチレンオキサイドが平均２０モル付加した
アルコールエトキシレート）１重量部を噴霧し、粒状洗
浄剤組成物を得た。この粒状洗浄剤組成物の性状および
溶解残渣を表９に示す。

【００３８】

【表５】 表５：界面活性剤粉体（実施例13〜19） 実 施 例 No. 13 14 15 16 17 18 19 スラリー α-SF濃度*¹(%) 63.2 45.3 33.7 6.7 45.0 43.9 38.8 石鹸濃度(%) 4.8 22.3 33.7 60.4 22.2 21.6 19.1 (SF/石鹸比率) 93/7 67/33 50/50 10/90 67/33 67/33 67/33 Ｋ塩添加物 − − − − K₂CO₃ K₂SO₄ K₂SO₄ 対活性剤濃度(%) − − − − 1 5 25 水分(%) 25.6 27.8 29.1 32.3 27.6 26.9 23.8 濃縮品水分(%) 5.0 5.0 4.0 3.0 8.0 12.0 8.0 濃縮品温度(℃) 90 90 90 90 90 90 90 冷却後温度 18 15 13 17 12 10 7 粉砕助剤 ゼオライト WC*² WC Ash*³ Ash 対活性剤濃度 10 5 15 10 10 10 10 粉体性状 BD(g/cc) 0.5〜 0.5〜 0.5〜 0.5〜 0.5〜 0.5〜 0.5〜 0.7 0.7 0.7 0.7 0.7 0.7 0.7 平均粒径(μ) 400〜 400〜 400〜 400〜 400〜 400〜 400〜 700 700 700 700 700 700 700 粉砕機電流値*⁴(A) 6〜7 6〜7 5〜6 5〜6 5〜7 5〜7 5〜6 溶解残渣(%) 18 10 15 14 9 8 5 粉体組成 α-SF濃度(%) 72.9 56.5 38.7 8.7 52.7 48.9 43.7 石鹸濃度(%) 5.5 27.8 38.7 78.1 26.0 24.1 21.5 水分(%) 5.5 5.3 5.7 3.7 7.4 11.1 7.5 ＊１） α−ＳＦ：脂肪酸残基の炭素数が１４〜１６のα−スルフォ脂肪酸メ チルエステルナトリウム ＊２） ホワイトカーボン ＊３） 炭酸ナトリウム ＊４） 定格 ３．７ｋＷ １４．５Ａ、空運転時 ４〜５Ａ

【００３９】

【表６】 ＊１） α−ＳＦ：脂肪酸残基の炭素数が１４〜１６の
α−スルフォ脂肪酸メチルエステルナトリウム

【００４０】

【表７】 表７：粒状洗剤組成物（その１） 実 施 例 No. 20 21 22 23 乾燥粒子(A)の組成*¹(%) LAS-K*² 10 10 10 − 石鹸 4 4 4 30 ゼオライト 14 14 14 2 炭酸カリウム 8 8 8 − 亜硫酸ナトリウム 2 2 2 − チノパールCBS*³ 0.5 0.5 0.5 − CMC*⁴ − − − 0.5 炭酸ナトリウム 12 18 18 19 乾燥条件 スラリー水分(%) 40 40 40 40 熱風温度(℃) 300 300 300 300 乾燥粒子(A)の性状 B.D.(g/cc) 0.35 0.35 0.35 0.35 水分(%) 6 6 6 6 乾燥粒子の圧密造粒品(B) 非イオン活性剤*⁵ − − 3 − B.D(g/cc) − − 0.75 −

【００４１】

【表８】 表８：粒状洗剤組成物（その２：表７の続き） 実 施 例 No. 20 21 22 23 造粒方法 圧密造粒 撹拌造粒 粉体ブレンド 圧密造粒 配合量*¹(%) 乾燥粒子(A) 56.2 62.2 − 60.2 圧密造粒品(B) − − 65.8 − 界面活性剤粉体 29.8 29.8 29.8 26.5 非イオン活性剤*⁴ 3 3 − 3 炭酸カリウム − − − 3 洗浄剤組成物性状 B.D(g/cc) 0.80 0.80 0.80 0.75 平均粒径（μ） 550 500 500 600 溶解残渣（％） 0 1 2 7 ＊１） 洗剤組成物全量に対する重量％で表示 ＊２） アルキル基の炭素数が１０〜４０の直鎖アルキルベンゼンスルホン酸 カリウム ＊３） チバ・ガイギー社の蛍光増白剤 ＊４） カルボキシメチルセルロース ＊５） 非イオン界面活性剤：アルコールエトキシレート（Ｃ₁₃アルコールの エチレンオキサイド２０モル付加物）（純分８４％）

【００４２】

【表９】 表９：粒状洗剤組成物（実施例２４〜２６） 実 施 例 No. 24 25 26 乾燥粒子組成*¹(%) LAS-K*² 20 20 20 ゼオライト 17.3 17.3 17.3 炭酸カリウム 6 6 6 亜硫酸ナトリウム 2 2 2 チノパールCBS 0.5 0.5 0.5 炭酸ナトリウム バランス(約15) 乾燥条件 スラリー水分(%) 40 40 40 熱風温度(℃) 250 250 250 乾燥粒子性状(A) B.D.(g/cc) 0.35 0.35 0.35 水分(%) 6.8 6.8 6.8 乾燥粒子の圧密造粒品(B) 非イオン活性剤*²(%) − − 3 B.D(g/cc) − − 0.85 造粒方法 圧密造粒 撹拌造粒 粉体ブ レンド 配合量＊¹(%) 乾燥粒子(A) 68.6 68.6 − 圧密造粒品(B) − − 77.8 界面活性剤粒子 17.8 17.8 17.8 非イオン界面活性剤*² 3 3 − 洗浄剤組成物性状 BD(g/cc) 0.8 0.8 0.8 平均粒径(μ) 550 540 550 溶解残渣(%) 0 2 4 ＊１） 洗浄剤組成物全量に対する重量％で表示 ＊２） アルキル基の炭素数が１０〜４０の直鎖アルキルベンゼンスルホン酸 カリウム ＊３） アルコールエトキシレート（Ｃ１３アルコールのエチレンオキサイド ２０モ付加物）（純分９４％）

【００４３】本発明の特徴的な構成は以下の通りであ
る。 （１） 混合スラリー中に、スラリー中のα−スルフォ
脂肪酸アルキルエステル塩と石鹸との合計純分１００重
量部に対して、無機のカリウム塩を１〜３０重量部混合
する請求項１に記載の界面活性剤粉体の製造方法。 （２） 冷却した後の濃縮物に、ゼオライト、微粒子シ
リカおよび炭酸ナトリウムの群から選ばれる少なくとも
一種の無機粒子を界面活性剤１００重量部に対して１〜
２０重量部添加し、粉砕する請求項１または上記（１）
に記載の界面活性剤粉体の製造方法。 （３） 上記（１）または（２）で得られた界面活性剤
粉体を、他の洗剤成分と共に捏和後粉砕により造粒する
か、または撹拌造粒により造粒するか、粒状洗剤組成物
の製造方法。 （４） 上記（１）または（２）で得られた界面活性剤
粉体を、他の粒状洗剤成分と共に粉体混合する粒状洗剤
組成物の製造方法。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 ＦＩ Ｃ１１Ｄ 9:02） (56)参考文献 特開 平６−128594（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−359098（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−145699（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−331495（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−597（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−295399（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−208399（ＪＰ，Ａ) 特表 平４−504732（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁶，ＤＢ名) C11D 11/00 C11D 10/04 C11D 17/06

Claims (3)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 α−スルフォ脂肪酸アルキルエステル塩
   と石鹸との比率が重量比で１０：９０〜９５：５の範囲
   にある混合スラリーを、水分が１５％以下となるまで濃
   縮し、得られた濃縮物を８０℃以下に冷却した後に粒状
   化することを特徴とする界面活性剤粉体の製造方法。
2. 【請求項２】 請求項１で得られた界面活性剤粉体を他
   の粒状洗剤成分と共に、捏和後粉砕により、または撹拌
   造粒法により造粒することを特徴とする粒状洗剤組成物
   の製造方法。
3. 【請求項３】 請求項１で得られた界面活性剤粉体を他
   の粒状洗剤成分と共に粉体混合することを特徴とする粒
   状洗剤組成物の製造方法。