KR970005486B1 - 유동성이 우수한 고밀도 분말세제의 연속적인 제조방법 - Google Patents

유동성이 우수한 고밀도 분말세제의 연속적인 제조방법 Download PDF

Info

Publication number
KR970005486B1
KR970005486B1 KR1019950005125A KR19950005125A KR970005486B1 KR 970005486 B1 KR970005486 B1 KR 970005486B1 KR 1019950005125 A KR1019950005125 A KR 1019950005125A KR 19950005125 A KR19950005125 A KR 19950005125A KR 970005486 B1 KR970005486 B1 KR 970005486B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
detergent
surface modifier
mixer
weight
average particle
Prior art date
Application number
KR1019950005125A
Other languages
English (en)
Other versions
KR960034389A (ko
Inventor
이종균
조상우
김연호
Original Assignee
주식회사 태평양
한동근
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 주식회사 태평양, 한동근 filed Critical 주식회사 태평양
Priority to KR1019950005125A priority Critical patent/KR970005486B1/ko
Priority to JP7165448A priority patent/JP2659698B2/ja
Priority to CN95109949A priority patent/CN1062302C/zh
Publication of KR960034389A publication Critical patent/KR960034389A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR970005486B1 publication Critical patent/KR970005486B1/ko

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D11/00Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents
    • C11D11/02Preparation in the form of powder by spray drying
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D1/00Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
    • C11D1/66Non-ionic compounds
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D3/00Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
    • C11D3/02Inorganic compounds ; Elemental compounds
    • C11D3/12Water-insoluble compounds
    • C11D3/124Silicon containing, e.g. silica, silex, quartz or glass beads
    • C11D3/1246Silicates, e.g. diatomaceous earth
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D17/00Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
    • C11D17/06Powder; Flakes; Free-flowing mixtures; Sheets
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D3/00Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
    • C11D3/16Organic compounds
    • C11D3/20Organic compounds containing oxygen
    • C11D3/2003Alcohols; Phenols
    • C11D3/2041Dihydric alcohols

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Detergent Compositions (AREA)

Abstract

내용없음.

Description

유동성이 우수한 고밀도 분말세제의 연속적인 제조방법
본 발명은 사용 및 포장시 유동성이 우수한 고밀도 분말세제의 연속적인 제조방법에 관한 것이다.
종래 가정에서 사용되어 온 분말세제는, 열에 안정한 세제원료들을 적당한 고형분을 갖도록 슬러리로 제조하여 열풍건조탑에 고압분무 건조한 후, 열에 불안정한 효소, 향, 표백제 등을 혼합하여 제조되어져 왔다. 일반적으로 분무건조된 분말세제 입자는 열에 안정한 세제 제 구성성분을 균일한 수용성 슬러리 상태로 제조하고 열풍이 흐르는 건조 탑에서 분무 건조한 후 열에 불안정한 소량 첨가원료를 혼합하여 제조되기 때문에 제품의 품질이 균일하고 분무건조과정에서 열풍에 의해 수분이 건조되면서 생긴 입자의 다공성이 크기 때문에 별도의 용해성 개량제를 첨가하지 않아도 용해성이 우수한 장점이 있다. 상기와 같이 제조된 제품은 분무건조시 수분이 건조되는 과정에서 다공성 분말로 되어 용해성이 우수하고, 유동성이 좋은 반면에 겉보기 비중이 300∼400g/ℓ로 낮아 제품의 부피가 커서 운송비용이 많이 소요되고, 보관 및 상품 진열시 많은 공간이 필요할 뿐 아니라, 주부가 구입하는 과정 및 가정에서 사용하는 중에도 부피가 커서 불편함이 많았다. 또한, 제품 포장시 과도하게 많은 포장재가 필요해 자원절약 측면에서도 바람직하지 않은 문제점이 있다.
상기와 같은 문제점을 해결하고자 세제 제조업자들은 세제를 보다 농축화 내지 콤팩트화 하기 위해 연구하여 왔다. 이와 관련된 대표적인 선행 기술로는 일본특허공개 제48-61511호, 제53-36508호, 제58-132092호 및 제51-67302호와 일본특허공고 제 평4-5080호 등이 있다.
일본특허공개 제48-61511호는 계면활성제를 고농도로 함유하는 슬러리를 건조한 후, 조립하여 고밀도 세제를 만드는 방법에 대한 것이나, 제조된 세제 분말의 유동성이 나빠 포장시 어려움이 많을 뿐 아니라, 소비자가 사용 시에도 불편한 점이 많았다.
일본 특허공개 제53-36508호는 유기원료와 무기원료를 단순히 건식 혼합하여 고밀도 세제를 제조하는 방법에 대한 것이나, 이 경우에는 주요 세정제로서 첨가하는 음이온 계면활성제를 사전에 건조물 상태로 제조하여야만 한다. 그러나, 음이온 계면활성제 건조물을 공업적으로 저렴한 가격에 제조 또는 공급받기가 곤란하여 경제성이 거의 없는 문제점이 있다. 더욱이, 상기 방법으로 세제를 제조할 경우 겉보기 비중이 높은 무기원료와 겉보기 비중이 상대적으로 낮은 원료들이 저장 및 운송 중에 분리되는 문제가 발생할 우려도 있다.
일본특허공개 제51-67302호는 분무건조한 분말세제를 조립하여 고밀도 세제를 제조하는 방법을 기술하고 있으나, 이러한 조립법으로는 분말의 유동성이 최초의 분말세제보다 저하되어 사용성 및 공정의 용이성 측면에 문제가 있다.
본무건조된 세제입자를 유동성이 우수한 고밀도 세제 입자로 제조하기 위해서는 일단 분쇄하거나, 분무건조된 입자에 적당한 결합체를 혼합하여 조립하거나, 세제자체의 점착성을 이용하여 조립하는 방법을 생각할 수 있다. 그러나, 이러한 방법으로는 결합제 또는 세제 자체의 점착성 때문에 유동성이 좋은 분말을 얻기가 어려워 제품으로서의 가치를 갖는 제품을 얻을 수 없다.
또다른 방법은 세제 입자를 표면 개질제와 함께 혼합하고 적당한 결합제를 가하면서 조립하는 방법을 생각할 수 있다.
즉, 일본특허공고 제 평4-5080호는 견형이 혼합조의 내부에 수직인 교반축을 갖고, 이 축에 교반날개를 갖춘 분말의 혼합을 행하는 형식의 믹서에 의해서 1종 이상의 계면활성제와 1종 이상의 세정빌더를 함유하는 세제의 분무건조 생성물을 교반 분쇄한 후, 표면 개질제와 결합체 존재하에 교반조립 처리를 행하여, 고밀도 세제입자를 얻는 것을 특징으로 하는 유동성이 개량된 고밀도 입상 세제의 제조방법을 기술하고 있다. 이 기술은 상기에 언급한 고밀도화 내지 콤팩트화하는 과정에서 발생하는 제품의 유동성 문제는 어느정도 해결하고 있다.
그러나, 상기한 제조방법은, 분무건조한 세제분말을 고밀도화하는 조립과정을 주로 배치식 교반조립기[상표 : 하이스피드믹서, 深江工業株式會社 제품]에서 교반조립을 하는데 따른 낮은 생산성과 생산배치간 및 믹서간에 발생하는 제품품질의 불균일성 등에 관한 문제점을 갖는다. 분말세제는 저가의 제품으로 대량 소비되는 제품특성상, 상기에 언급한 제품품질을 유지하면서 제품의 제조 공정이 대량생산 체계에 적합해야 한다. 그러나, 이 기술의 경우 단위배치당 조립시간이 15분 이상 소요되기 때문에 대량생산을 위해서는 믹서가 많이 필요하고 이에 따른 믹서간, 동일 믹서의 생산배치간 제품균일성(입도 분포/겉보기 비중등)에 문제가 있을 뿐 아니라, 교반조립시 교반축 주변에 세제가 누적되어 매배치마다 믹서를 청소해주어야 하므로 작업성이 좋지 않고 생산성이 낮아, 대량생산 체계에 적합하지 않은 문제점이 있다.
따라서, 보다 짧은 시간 내에 우수한 작업성으로 효율적으로 유동성이 좋은 입상 세제를 제공할 수 있는 방법의 제공이 요망되었다.
본 발명자들은 입상 세제의 제조 시간을 단축하고 유동성도 유수한 세제를 제조할 수 있는 새로운 방법을 제공하고자 광범위하고도 철저하게 연구하여 오던 중, 겉보기 비중이 낮은 분무건조 세제를 일단 결합제 존재하에 조립을 행한 후, 이어서 각각의 평균 입경의 차이가 20μ이상이 되는 2종의 표면 개질제를 이용하여 최단시간내에 연속적인 코팅을 실행하면 상기 목적을 달성할 수 있음을 발견하게 되었다. 또한 평균입경이 10㎛미만인 표면 개질제만을 사용할 경우, 표면개질제끼리 뭉치는 경향이 커져서 코팅에 의한 유동성 개선을 극대화할 수 없으므로, 평균입경의 차이가 적어도 20μ이상 되는 표면개질제를 2종 이상 함께 사용하면 표면개질제끼리 뭉치는 현상에 의한 표면개질효과 감소를 최소화할 수 있음을 발견하고 본 발명을 완성하게 되었다.
본 발명의 목적은, 고밀도 분말 세제의 유동성이 개선될 뿐만 아니라, 최단 시간 내에 연속인 조립 및 코팅을 실시함으로써 대량 생산 체제에 적합한 고밀도 세제의 연속적 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적 및 작용은 하기하는 발명의 상세한 설명으로부터 당업자에게 명백하게 나타날 것이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명에 의한 고밀도 분말 세제의 연속적 제조방법은, 고밀도 분말세제를 제조하는데 있어서 발생하는 종래 기술의 제반 문제점을 해결한 것으로서, 적어도 1종의 계면활성제와 적어도 1종의 빌더를 함유하는, 겉보기 비중이 낮은 분무건조 세제를 일단 결합제외 최단 시간 내에 조립을 행한 후, 이어 평균입경의 차이가 20μ이상 되는 2종 이상이 표면개질제를 이용하여 연속적으로 최단 시간 내에 조립물의 표면을 표면개질제로 코팅하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 고밀도 분말 세제의 연속적 제조방법은, (1) 적어도 1종 이상의 계면활성제 및 적어도 1종 이상의 세정빌더를 함유하는 세제슬러리를 열풍건조기에 고압분무하여 건조시킨 세제건조물과 결합체만을 수직형 연속식 조립믹서에 조입하여 단시간 내에, 예를 들어 3초 이내에 조립을 통해 고밀도화 작업을 행하는 단계; (2) 고밀도화된 조립물을 상기 조립믹서 출구와 연속적으로 연결된 수평형 연속식의 코팅용 혼합 믹서에 도입하여 평균입경의 차이가 20μ이상 되는 2종 이상의 표면개질제로 조립물의 표면을 표면개질제로 코팅하는 단계 및; (3) 상기 코팅용 믹서의 출구와 직접 연결된 믹서에 상기 (2)단계에서 얻은 코팅된 조립물을 연속적으로 도입하면서 열에 불안정한 세제 제 구성원들을 혼합하는 단계로 구성되어 있다.
상기 수직형 연속식 조립믹서는 2개 이상의 수평형 교반날개가 수직축에 장착되어 동시 연속적 분쇄, 응집, 혼합 및 조립이 가능한 조립실을 구비한 조립기로서, 예를 들면 상표가 수기프렉스믹스(HOSOKAWA SCHUTI社 제품, 네덜란드)인 것을 유리하게 사용할 수 있고, 상기 수평형 연속식의 코팅용 혼합 믹서는 쵸퍼(chopper)가 장착되어 분쇄 기능을 가진, 혼합효율이 극대화된 혼합 믹서로서, 예를 들면 상표가 Lodige Mixer(LODIGE GmbH社 제품, 독일)인 것을 유리하게 사용할 수 있다. 제3단계에서 사용하는 믹서로는 단순한 드럼형 또는 분쇄믹싱 장치가 구비된 것을 사용할 수 있다.
본 발명에 의한 방법에서, 세제 건조물과 함께 조립기 내로 도입되는 결합체는 물; 비이온계 계면활성제 단독 또는 이의 수용액; 폴리알킬렌글리콜 단독 또는 이의 수용액으로 구성된 군에서 1종 이상을 선택하여 60℃이하의 분무하기에 적당한 액상 형태로 사용하며, 최종 제품(고밀도 분말 세제) 기준으로 0.5∼8중량%, 바람직하게는 0.5∼4중량%를 사용한다. 결합체의 함량이 0.5중량% 미만일 경우, 조립이 충분하게 발생하지 않아, 원하는 고밀도의 제품을 얻을 수 없고 제품 중 분진의 함량이 너무 많아서 상품으로서의 가치가 없어진다.
상기 비이온 계면활성제는 탄소수 10∼18의 1급 알콜 또는 2급 알콜에 에틸렌옥사이드를 3∼40몰 부가시켜 제조한 것이며, 상기 폴리알킬렌글리콜은 평균 분자량이 100∼16,000인 것을 사용한다.
본 발명에서 사용하는 표면개질제는 평균입경이 10μ이내인 알루미노 규산염, 벤토나이트 및 용융실리카로 구성된 군에서 선택된 적어도 1종이상[이하 제1표면개질제로 청한다]과 평균입경이 30∼100μ인 알칼리금속 탄산염, 알칼리금속 규산염 및 충상 실리케이트로 구성된 군에서 선택된 적어도 1종이상[이하 표면개질제2로 칭한다]을 함께 사용하며, 최종 제품(고밀도 분말 세제) 기준 6∼40중량%, 바람직하게는 15∼30중량%으로 사용하는 것이 좋다. 표면개질제의 함량이 6중량% 이내가 되면 표면개질효과가 불충분해 제품이 끈적이는 경향이 있으며, 40중량% 이상 사용하면 제품중 미분말의 함량이 너무 많아 제품의 흐름성이 오히려 좋지 않고 사용시 미분이 날리는 문제점이 있다.
또한, 제1표면개질제와 제2표면개질제의 혼합물 전체에 있어서 입경 10μ이하의 제1표면개질제의 함량은 40∼90중량%, 바람직하게는 50∼80중량%인 것이 좋다. 제1표면개질제의 함량이 40중량% 미만일 경우, 미세입자의 함량이 상대적으로 적어서 조립된 입자의 코팅이 충분하지 않아 제품의 원하는 유동성을 얻을 수 없으므로 포장이 어렵고, 입자가 끈적끈적해져서 제품화하기가 어려워진다. 제1표면개질제의 함량이 90중량% 이상일 경우, 표면개질제의 흐름성이 나빠서 표면개질제끼리 뭉치는 현상이 발생하여 투입한 표면개질제의 효과를 충분히 발휘할 수 없을 뿐 아니라, 최종제품 중의 분진으로 작용하게 되어 유동성을 오히려 저하시키고 제품의 사용성 및 상품성을 저하시키게 된다.
본 발명의 방법에 의해 제조된 고밀도 분말 세제는 겉보기 60∼1000g/ℓ, 바람직하게는 700∼850g/ℓ이고 평균입경이 200∼1200μ이며, 유동성이 매우 우수하다. 또한, 본 발명의 방법은 총 공정이 1분 미만의 단시간 내에 완결되며 모든 공정이 연속적으로 행해지므로 유동성이 우수한 입상 세제의 대량 생산 체제에 적합하다.
본 발명의 방법에 의해 제조된 고밀도 분말 세제는 기본 세제 조성물로서 1종 이상의 계면활성제 10∼50중량%; 알칼리금속 탄산염, 규산염, 황산염 및 알루미노 규산염(제오라이트) 10∼40중량%; 표면개질제 6∼40중량% 및; 통상의 세제에 사용되는 각종 첨가제 1∼10중량%를 함유한다. 상기 세제 조성물 중, 계면 활성제는 평균탄소수 8∼10인 알킬기를 갖는 직쇄 알킬벤젠 술폰산염; 평균탄소수 10∼20인 알킬기를 갖는 알파 올레핀 술폰산염; 평균탄소수 10∼20인 알킬 황산 에스테르염; 평균탄소수 10∼20인 알킬 에텔 황산 에스테르염; 평균탄소수 10∼20인 알파 술포 지방산 에스테르염; 평균탄소수 10∼22인 포화 또는 불포화 지방산염; 평균탄소수 10∼20인 알칼기를 갖고 에틸렌 옥사이드 5∼20몰을 부가한 풀리옥시에틸렌 알킬 에테르 및; 평균탄소수 10∼20인 알칼기를 갖고 에틸렌 옥사이드 5∼20몰을 부가한 폴리 옥시에틸렌 알킬 페놀 에테르로 구성된 군에서 1종 이상을 선택하여 사용하며, 배합량은 세계 전체에 대하여 10∼50중량%, 바람직하게는 20∼40중량%이다, 배합량이 10중량% 이하인 경우에는 세척력을 만족시킬 수 없으며, 50중량%이상 사용하는 경우에는 세제빌더등 기타 성분을 조금밖에 사용할 수 없어 계면활성제에 의한 끈적임이 심하게 되어 유동성이 우수한 고밀도 세제를 제조하기가 어렵다.
상기 세제 조성물에 첨가되는 알칼리금속 탄산염, 알칼리금속 규산염 및 알칼리 금속 황산염으로는 탄산나트륨(Na2CO3), 탄산칼륨(K2CO3), 탄산수소나트륨(NaHCO3), 탄산수소칼륨(KHCO3), 규산소다(Na2O·nSiO2(n=0.5∼3)), 황산나트륨(Na2SO4)등이 있으며, 세제 전체에 대해 10∼40중량%, 바람직하게는 20∼40중량%로 사용한다.
세제조성물중 통상의 세제에 사용되는 첨가제로는 형광증백제, 섬유유연제, 폴리에틸렌글리콜, 표백제, 효소, 재오염부착방지제 등이 있다.
즉, 본 발명을 요약하면, 본 발명은 유동성이 우수한 고밀도 분말 세제의 연속적 제조 방법에 관한 것으로, (1) 적어도 1종 이상의 계면활성제 및 적어도 1종 이상의 세정빌더를 함유하는 세제슬러리를 열풍건조기에 고압분무하여 건조시킨 세제건조물과 결합제만을 수직형 연속식 조립믹서에 도입하여 단시간 내에, 예를 들어 3초 이내에 조립을 고밀도화 작업을 행하는 단계; (2) 고밀도화된 조립물을 상기 조립믹서 출구와 연속적으로 연결된 수평형 연속식의 코팅용 혼합 믹서에 도입하여 평균입경의 차이가 20μ이상 되는 2종 이상의 표면개질제로 조립물의 표면을 표면개질제로 코팅하는 단계; (3) 상기 코팅용 믹서의 출구와 직접 연결된 믹서에 상기 (2)단계에서 얻은 코팅된 조립물을 연속적으로 도입하면서 열에 불안정한 세제제, 구성원료들을 혼합하는 단계로 구성되어 있다.
이와 같은 본 발명의 방법에 의하면, 유동성이 우수한 고밀도 분말세제를 단시간의 조립 공정에 의해 연속적으로 제조할 수 있으며, 최단 시간 내에 연속적인 코팅을 실행함으로써 코팅 효율을 극대화시킬 수 있을 뿐만 아니라 평균 입경의 차이가 20μ이상되는 2종 이상의 표면개질제를 함께 사용함으로써 표면개질제끼리 뭉치는 현상에 의한 표면개질 효과 감소를 최소화할 수 있다.
이하, 실시예를 통해 본 발명을 보다 상세히 설명하지만 이들 실시예가 본 발명을 한정하는 것이 아니다.
참고예 1 : 기본 세제조성물의 제조
A-1 부의 함량이 60중량%가 되도록 분말세제 제조공정용 공정수를 가해 슬러리를 제조한 후, 통상의 열풍식 분무건조탑에 슬러리를 고압분무 건조하여 제품중 수분이 5중량% 이내가 되도록 건조한 결과 수분이 4.4중량%, 평균입자 크기가 550μ, 겉보기비중이 340g/ℓ인 건조분말을 얻었다.
[실시예 1]
최종제품기준 83중량%의 참고예 1에 제조된 분무건조된 세제입자를 연속적 분쇄 및 조립이 연속적으로 가능한 수직형 연속식 조립 믹서(상표 : 수기프레스믹스, HOSOKAWA SCHUGI社 제품, 네덜란드)에 연속적으로 도입하는 동시에, 결합제로서 최종제품 기준 2중량%의 25℃ 공정수를 연속적으로 분무하면서, 도입된 내용물이 적절히 믹싱되도록 하면서 분쇄 및 조립을 행하였다. 최종 제품 6톤 제조 기준으로 믹서 내로 도입한 내용물의 체류 시간은 1.5초였다. 조립된 입자의 평균입경은 380μ이었으며 입자 크기가 1,700μ 이상이 되는 입자의 양은 3중량%이내였다.
분쇄용 쵸퍼(chopper) 및 믹싱장치가 장착되어 있고, 상기 단계에서 사용된 조립기와 연결된 수평형 연속식의 코팅용 믹서(상표 : Lodige Mixer, LODIGE GmbH社 제품, 독일)에 상기에서 얻은 조립된 입자를 도입하면서 최종제품 기준 8중량%의 평균입경 3μ이하인 제오라이트(제1표면개질제)및 최종제품 기준 4중량%의 평균입경 30μ정도인 경희(제2표면개질제)를 연속적으로 도입하면서 조립입자의 표면을 개질하였다. 최종 제품 6톤 제조 기준으로 도입된 원료들의 믹서 내에서의 체류 시간은 1분이었다. 믹서 출구에서 조립된 입자는 겉보기 비중이 740g/ℓ이었고, 평균 입자크기는 320μ이었으며, 1700μ이상이 되는 입자의 양은 4.3중량%이내였다.
표면이 코팅된 입자를 드럼형 믹서에 연속적으로 도입하면서 열에 불안정한 효소, 향 및 색소를 참고예 1에 준하여 연속적으로 도입하여 혼합하고, 14메쉬(mesh)[1400μ]로 스크리닝하여 최종제품을 얻었다. 이 때, 스크리닝된 입자는 통상 5중량%이내이었으며, 이 입자는 연속적으로 분쇄기에 도입하여 분쇄한 후 연속적으로 최종 혼합기에 재순환시켰다. 최종제품 6톤 제조기준으로 도입된 원료들의 믹서 내에서의 체류시간은 30초였다. 스크리닝을 통과한 최종제품을 겉보기비중이 755g/ℓ, 평균 입자크기는 325μ, 유동성은 6초였다.
[실시예 2]
최종제품기준 83중량%의 참고예 1에서 제조된 분무건조된 세제입자를 연속적 분쇄 및 조립이 연속적으로 가능한 수직형 연속식 조립 믹서(상표 : 수기프레스믹스, HOSOKAWA SCHUGI社 제품, 네덜란드)에 연속적으로 도입하는 동시에, 결합제로서 최종제품 기준 2중량%의 40℃ 폴리옥시에틸렌 라우릴 에테르 [에틸렌옥사이드 부가몰수=5, 7, 9, 11 및 25몰 : 25몰 부가물의 경우 80% 수용액] 를 연속적으로 분무하면서, 도입된 내용물을 적절히 믹싱하면서 분쇄 및 조립을 행하였다. 최종제품 6톤 제조기준으로서 믹서 내로 도입된 내용물의 평균 체류시간은 1.6초였다. 조립된 입자 중 평균입경이 1,700μ 이상이 되는 입자의 양은 5중량%이내였다.
이하, 제2표면개질제로서 최종제품 기준 8중량%의 평균입경 40μ정도인 층상실리케이트의 경희를 함께 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
[실시예 3]
최종제품기준 83중량%의 참고예 1에서 제조된 분무건조된 세제입자를 연속적 분쇄 및 조립이 가능한 수직형 연속식 조립 믹서(상표 : 수기프레스믹스, HOSOKAWA SCHUGI社 제품, 네덜란드)에 연속적으로 도입하는 동시에, 결합제로서 최종제품 기준 2중량%의 40℃ 폴리에틸렌글리콜 [평균분자량=1500, 2000, 3000, 4000(60%수용액), 6000(60%수용액), 8000(50%수용액), 10000(50%수용액)]을 연속적으로 분무하면서, 도입된 내용물을 적절히 믹싱하면서 분쇄 및 조립을 행하였다. 최종제품 6톤 제조기준으로 믹서내로 도입된 내용물의 평균 체류시간은 1.6초였다. 조립된 입자 중 평균입경이 1,700μ이상이 되는 입자의 양은 5중량%이내였다.
이하, 제1표면개질제로서 최종제품 기준 12중량%의 평균입경 약8μ인 벤토나이트를 사용하고 제2표면개질제로서 최종제품 기준 8중량%의 평균입경 35μ정도인 탄산칼륨을 함께 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
(비교예 1)(일본 특허공고 제 평4-5080호에 의한 고밀도 분말 세제의 제조)
다음과 같은 조성 :
직쇄알킬벤젠술폰산염 35중량부
알칼황산에스테르염 10중량부
탄산나트륨 21.5중량부
규산나트륨 7.0중량부
알루미규산나트륨 14중량부
황산나트륨 3.0중량부
비이온계면활성제 3.5중량부
수분 6.0중량부
의 세제를 분무건조하였다. 얻어진 분무 건조 세제 입자의 평균 입경은 600㎛, 겉보기 비중은 0.31g/㎤이었다.
상기 분무건조된 세제입자 100중량부를 하이스피드 믹서에 넣고 10분간 교반 분쇄하여 겉보기 비중 0.43g/㎖, 평균입경 130㎛로 만들었다. 이어서, 2중량부의 물과 평균입경 2.7㎛인 알루미노규산염 4중량부를 가하여 교반조립을 행한 후 10메쉬의 체로 걸러 내어 고밀도 분말 세제를 제조하였다.
(비교예 2)
표면개질제를 첨가하지 않는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하여 제품을 제조하였다.
(비교예 3)
제2표면개질제는 사용하지 않고, 제1표면개질제만을 사용하는 것을 제외하고는 실시예1과 동일하게 실시하여 제품을 제조하였다.
(비교예 4)
표면개질제1과 건조분말을 동시에 조립기에 도입한 후 제2표면개질제를 사용하지 않는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하여 제품을 제조하였다.
(비교예 5)
결합제를 가하지 않고 건조세제분말만을 이용하여 조립을 행하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하여 제품을 제조하였다.
실험예 : 제조된 분말 세제의 물성 비교
실시예 1∼3 및 비교예 1∼5에 의해 제조된 분말 세제의 유동성, 겉보기 비중 및 평균 입경을 측정하고 그 결과를 표1에 나타내었다.
본 실험예에서 사용된 특성치 측정항목 및 측정방법은 다음과 같다. A. 세제의 겉보기비중 : KSM 2709 [JIS 3362]의 측정법에 따라 측정, B. 유동성 : 세제의 겉보기 비중을 측정하고 측정용기내의 세제 100cc가 유출되는데 소요되는 시간을 측정하였다. 유출시간이 짧을수록 유동성이 좋은 것으로 평가한다.
※ ELA-xEO [폴리옥시에틸렌 라우릴 에테르 : 에틸레옥사이드 부가몰수=x몰]
PEG xxxx [폴리에틸렌글리콜 : xxxx(평균분자량)]
표 1을 통해, 본 발명에 의한 실시예 1∼3에서 제조된 분말 세제는 비교예 2∼5에서 제조된 분말 세제에 비해 유동성이 현저히 개선되었으며, 겉보기 비중이 크고 세제 입자의 평균 입경이 매우 작음을 알 수 있다.
한편, 본 발명에 의한 고밀도 분말 세제의 제조 방법은 일본 특허공고 제 평4-5080호에 의한 고밀도 분말 세제의 제조 방법과 비교하였을 때, 최종 제품이 유동성, 겉보기 비중 및 평균 입경에서는 별 차이가 없지만 총 공정시간이 현저히 단축되어져서 매우 경제적이고 대량생산에 적합함을 알 수 있다.
따라서, 본 발명에 의해 제조된 고밀도 분말세제는 고밀도로 콤팩트화되었음에도 불구하고, 포장할 때뿐만 아니라 사용시에도 소비자가 충분히 만족할 만큼 우수한 유동성을 갖고 있으며, 매우 짧은 단시간의 조립 공정에 의해 연속적으로 제조되어지므로, 대량 생산 체제에 매우 적합하다.

Claims (6)

  1. (1)적어도 1종 이상의 계면활성제 및 적어도 1종 이상의 세정빌더를 함유하는 세제슬러리를 열풍건조기에 고압분무하여 건조시킨 세제건조물과 결합제만을 수직형 연속식 조립믹서에 도입하여 단시간 내에 조립을 통해 고밀도화 작업을 행하는 단계; (2)고밀도화된 조립물을 상기 조립믹서 출구와 연속적으로 연결된 수평형 연속식의 코팅용 혼합 믹서에 도입하여 평균입경의 차이가 20μ이상 되는 제1표면개질제와 제2표면개질제를 함께 사용하여 조립물의 표면을 표면개질제로 코팅하는 단계 및; (3)상기 코팅용 믹서의 출구와 직접 연결된 믹서에 상기 (2)단계에서 얻은 코팅된 조립물을 연속적으로 도입하면서 열에 불안정한 세제 제 구성원료들을 혼합하는 단계로 구성됨을 특징으로 하는 고밀도 입상세제의 연속적인 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 제1표면개질제는 평균입경이 10μ이내인 알루미노 규산염, 벤토나이트 및 용융실리카로 구성된 군에서 선택된 1종 이상임을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 제2표면개질제는 평균입경이 30∼100μ인 알칼리 금속탄산염, 알칼리 금속 규산염 및 충상실리케이트로 구성된 군에서 선택된 1종 이상임을 특징으로 하는 방법.
  4. 제2항에 있어서, 제1표면개질제와 제2표면개질제 혼합물에 있어서 제1표면개질제의 함량이 40∼90중량%임을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 결합제는 물; 비이온 계면활성제 단독 또는 이의 50%이상 수용액 및; 폴리알킬렌 글리콜 단독 또는 이의 50%이상 수용액으로 구성된 군에서 선택된 1종 이상임을 특징으로 하는 방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 조립용 결합체는 최종제품 기준으로 0.5∼8중량%으로 사용됨을 특징으로 하는 방법.
KR1019950005125A 1995-03-13 1995-03-13 유동성이 우수한 고밀도 분말세제의 연속적인 제조방법 KR970005486B1 (ko)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1019950005125A KR970005486B1 (ko) 1995-03-13 1995-03-13 유동성이 우수한 고밀도 분말세제의 연속적인 제조방법
JP7165448A JP2659698B2 (ja) 1995-03-13 1995-06-30 流動性に優れた高密度粉末洗剤の連続的製造方法
CN95109949A CN1062302C (zh) 1995-03-13 1995-07-05 流动性良好的高密度粉末洗涤剂的连续制造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1019950005125A KR970005486B1 (ko) 1995-03-13 1995-03-13 유동성이 우수한 고밀도 분말세제의 연속적인 제조방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR960034389A KR960034389A (ko) 1996-10-22
KR970005486B1 true KR970005486B1 (ko) 1997-04-16

Family

ID=19409682

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1019950005125A KR970005486B1 (ko) 1995-03-13 1995-03-13 유동성이 우수한 고밀도 분말세제의 연속적인 제조방법

Country Status (3)

Country Link
JP (1) JP2659698B2 (ko)
KR (1) KR970005486B1 (ko)
CN (1) CN1062302C (ko)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5226953B2 (ja) * 2007-02-01 2013-07-03 花王株式会社 洗剤粒子
JP5368700B2 (ja) * 2007-12-27 2013-12-18 花王株式会社 複合粉体

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH02232300A (ja) * 1989-03-06 1990-09-14 Kao Corp 高密度洗剤粒子の連続造粒方法及び装置
JP2636036B2 (ja) * 1989-03-06 1997-07-30 花王株式会社 高密度洗剤粒子の連続造粒方法及び装置
GB8907187D0 (en) * 1989-03-30 1989-05-10 Unilever Plc Detergent compositions and process for preparing them

Also Published As

Publication number Publication date
JP2659698B2 (ja) 1997-09-30
JPH08259998A (ja) 1996-10-08
CN1131186A (zh) 1996-09-18
CN1062302C (zh) 2001-02-21
KR960034389A (ko) 1996-10-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2644038B2 (ja) 洗剤組成物およびその製造方法
US5354493A (en) Process for the production of surfactant-containing granulates
JP3295083B2 (ja) スルホン酸の中和による洗剤粒状物の製法
CA2138125C (en) Process for making compact detergent compositions
NZ228839A (en) Process for manufacturing high bulk density particulate fabric softening anionic detergent
JPH027360B2 (ko)
EP0637628B1 (en) Mix process for formulating detergents
US5663136A (en) Process for making compact detergent compositions
US5736502A (en) Process for preparing detergent compositions
JP4417195B2 (ja) 粒状アニオン界面活性剤の製造法
KR970005486B1 (ko) 유동성이 우수한 고밀도 분말세제의 연속적인 제조방법
JPH06207199A (ja) 錠剤型洗剤の製造方法
EP0436240B1 (en) Process for preparing a high bulk density detergent composition having improved dispensing properties
JPS62236900A (ja) 高嵩密度洗剤組成物の製造方法
JPH0813000A (ja) 高嵩密度粒状洗剤組成物の製造方法
JP2858238B2 (ja) 界面活性剤粉体の製造方法およびそれを用いた粒状洗剤組成物の製造方法
JP4667730B2 (ja) 結晶性アルカリ金属珪酸塩の処理方法
JP3429030B2 (ja) 界面活性剤粉粒体組成物の製造方法
JPH0827494A (ja) 高嵩密度粒状洗剤組成物の製造方法
JP4869708B2 (ja) 粉末洗浄剤組成物の製造方法
JP2003027093A (ja) 洗剤粒子のバッチ式製造方法
JP2003105375A (ja) 粒状洗剤組成物
JPH07286195A (ja) 粒状非イオン洗剤組成物の製造方法
JPH07286196A (ja) 粒子強度に優れた粒状非イオン洗剤組成物およびその製造方法
JPH083599A (ja) 高嵩密度粒状洗剤組成物の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
G160 Decision to publish patent application
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20000306

Year of fee payment: 4

LAPS Lapse due to unpaid annual fee