JPH083599A - 高嵩密度粒状洗剤組成物の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【構成】 界面活性剤と少なくとも１種の無機ビルダー
粉体とを出発原料として造粒するに際し、撹拌造粒機を
直列に多段配置した多段造粒系を用い、この多段造粒系
に界面活性剤および粉体状無機ビルダーを分割して添加
し、各段の前記造粒機内の平均滞留時間を０．５〜６０
秒、撹拌翼の先端速度を８〜４０ｍ／ｓとして多段造粒
して高嵩密度粒状洗剤組成物を製造する。 【効果】 高濃度に界面活性剤を含んだ高嵩密度洗剤組
成物を撹拌造粒機により製造する際に問題となる洗剤粒
子の溶解性を改善することができ、また、界面活性剤ペ
ースト等のペースト等ないし液状の出発原料を多段の造
粒機に分割添加することにより、被処理物の造粒機への
付着を防止できる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、高濃度に界面活性剤を
含有し、溶解性に優れた高嵩密度粒状洗剤組成物の製造
方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】撹拌造粒を用いて高嵩密度洗剤を製造す
る例としては、特開昭６１−６９８９７号公報および特
開昭６１−６９９００号公報に洗剤の噴霧乾燥粒子を粉
砕した後、横型および縦型ミキサー内で表面改質剤の存
在下に撹拌造粒を行う方法が示されている。一般に撹拌
造粒では混合度が不足し洗剤粒子の溶解性の低下が懸念
されるが、ここでは噴霧乾燥粒子を用いることで界面活
性剤成分の分散性を向上して、溶解性を良好にしている
ものと推測される。しかし、噴霧乾燥工程を用いること
は省エネの点から好ましくない。

【０００３】噴霧乾燥工程を経ずに洗剤を製造する例と
しては、特開平２−８６７００号公報に活性剤ペースト
と乾燥洗浄性ビルダーを混合してドウを形成後、−２５
〜２０℃の温度で造粒を行う方法が示されているが、こ
こでは造粒機への付着が懸念されるため高温での造粒は
困難であり、所定温度まで冷却する余分な工程が必要と
なる。

【０００４】２段の造粒機を用いる粒状洗剤の製造法と
して、特開平２−１７３０９９号公報、特開平２−２８
６７９９号公報に高速ミキサーと中速ミキサーとを２段
に組み合わせて連続的に高嵩密度粒状洗剤を製造するこ
とが開示されているが、この方法では特に２段目の中速
ミキサーの滞留時間が１〜１０分と長く、生産性の低下
が懸念される。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、撹拌造粒機
を用いて高嵩密度粒状洗剤組成物を製造するに際し、そ
の洗剤粒子の溶解性を改善することを目的とする。本発
明は、また、造粒時に懸念される造粒機付着を抑制する
ことにより、効率的に高嵩密度粒状洗剤組成物を製造す
ることを目的とする。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明の高嵩密度粒状洗
剤組成物の製造方法は、界面活性剤と少なくとも１種の
無機ビルダー粉体とを出発原料として造粒するに際し、
撹拌造粒機または混合造粒機を直列に多段配置した多段
造粒系を用い、この多段造粒系に界面活性剤および粉体
状無機ビルダーを添加し、各段の前記造粒機内の平均滞
留時間を０．５〜６０秒として多段造粒することを特徴
とし、これにより洗剤粒子の溶解性が改善される。

【０００７】また、界面活性剤および／または出発原料
として用いられる他のペースト状ないし液状物質を、一
段目の造粒機に全量添加するのではなく、界面活性剤お
よび／または他のペースト状ないし液状物質を、各段の
造粒機に分割して添加することが好ましく、これにより
出発原料の造粒機への付着が防止される。

【０００８】

【発明の実施態様】本発明では、出願原料として界面活
性剤と少なくとも１種の無機ビルダー粉体とを用いる。
本発明で用いられる界面活性剤の種類としては、陰イオ
ン界面活性剤、非イオン界面活性剤、またはそれらの組
合わせが用いられる。陰イオン界面活性剤としては、硫
酸エステル塩、スルホン酸塩、カルボン酸塩、リン酸塩
等が使用でき、例えば以下のものを用いることができ、
硫酸エステル塩型、スルホン酸塩型のものが好適であ
る。

【０００９】（１）平均炭素数１０〜１８のアルキル基
またはアルケニル基を有する直鎖または分岐鎖アルキル
ベンゼンスルホン酸塩。 （２）平均炭素数１０〜１８のアルキル基またはアルケ
ニル基を有する高級アルコール硫酸エステル塩。

【００１０】（３）飽和または不飽和のアルコール残基
の平均炭素数が１０〜１８で１分子内に平均０．５〜８
モルのエチレンオキサイドを付加した高級アルコールエ
トキシレート硫酸塩。 （４）平均炭素数１０〜１８のα−オレフィンスルホン
酸塩。

【００１１】（５）飽和または不飽和の脂肪酸残基の平
均炭素数が１０〜１８、エステルのアルキル基の炭素数
が１〜５のα−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩。 （６）飽和または不飽和の平均炭素数１０〜２２の脂肪
酸のアルキル金属塩。界面活性剤ペースト中の非イオン
界面活性剤としては、以下のものが例示される。 （１）以下の化１で示される脂肪酸ポリオキシアルキレ
ンアルキルエーテル。

【００１２】

【化１】 （Ｒ₁ ＣＯ：炭素数６〜２０の飽和または不飽和の脂肪
酸残基 ＡＯ：炭素数２〜４のオキシアルキレン基あるいはそれ
らの混合したオキシアレキレン基 ｎ：オキシアルキレンの平均付加モル数を示し３〜３０
であり、混合付加の場合の付加形式ではランダム付加で
もブロック付加でもよい Ｒ₂ ：炭素数１〜５の低級アルキル基）

【００１３】（２）飽和または不飽和の直鎖または分岐
鎖のアルコールの炭素鎖長８〜１８、オキシエチレンの
平均付加モル数３〜３０のポリオキシエチレンアルキル
エーテル。

【００１４】（３）飽和または不飽和の直鎖または分岐
鎖のアルコールの炭素鎖長８〜１８、オキシエチレンの
平均付加モル数３〜３０、オキシプロピレンの平均付加
モル数２〜３０のポリオキシエチレンポリオキシプロピ
レンアルキルエーテル。

【００１５】界面活性剤は、固体状または有効成分濃度
（水以外の成分濃度）が５０〜９０重量％のペーストが
好適であり、５０％未満では製品の水分が多くなりす
ぎ、９０％を超えると粘度が高すぎて輸送が困難となる
可能性がある。固体状のものを用いる場合は、原材料中
の活性剤濃度は８０％以上が好ましい。

【００１６】界面活性剤は陰イオン界面活性剤と非イオ
ン界面活性剤とを組み合わせることにより単独で用いる
よりも粘度が減少し、取扱いが容易となる。特に、α−
スルホ脂肪酸アルキルエステル塩と、オキシエチレン基
が１５モル以下付加の非イオン界面活性剤の組合せが好
ましい。

【００１７】無機ビルダー粉体としては、アルカリビル
ダー、結晶性アルミノ珪酸塩、層状シリケートが代表的
である。アルカリビルダーとしては、炭酸または炭酸水
素とカリウムとの塩、炭酸または炭酸水素とナトリウム
との塩、珪酸塩等が挙げられる。さらに、必要に応じ、
亜硫酸ソーダ、シリカ系粉末、粘土系粉末、有機系およ
び無機系の各種キレートビルダーおよび蛍光剤等を同時
に用いることも可能である。

【００１８】本発明で用いられる多段造粒系は、撹拌造
粒機を好ましくは２段または３段に配置して構成され、
出発原料は２または３段の造粒機で順次処理されること
により、目的とする嵩密度、平均粒径にまで造粒され
る。造粒機は同種のものを組み合わせても異種のものを
組み合わせてもよい。

【００１９】また、造粒機としては、撹拌翼の先端速度
が８〜４０ｍ／ｓの高速連続式撹拌造粒機が好ましく、
撹拌造粒機としては、シュギミキサー（パウレックス社
製）、タービュライザー（ホソカワミクロン社製）、連
続式レーディゲミキサー、連続式ハイスピードミキサー
（深江工業社製）等が挙げられ、同種または異種の組合
せでも可能である。

【００２０】本発明では、上記の如き多段造粒系に対し
て、出発原料である界面活性剤および無機ビルダー粉体
を投入して各段の造粒機により造粒する。ここで、界面
活性剤は出発原料の１０〜７０重量％の量で投入、添加
することが好ましく、より好ましくは２０〜５５重量％
である。この量が７０重量％を超えると、造粒に際して
のバインダー成分が過多となるため粒子形態をとどめな
くなり、一方、１０重量％未満では洗剤としての性能が
低下する。

【００２１】また、無機ビルダー粉体は、出発原料の３
０〜９０重量％の量投入・添加することが好適であり、
好ましくは４５〜８０重量％である。さらに、界面活性
剤は、その全量を一段目の造粒機に投入してもよいが、
分割して各段の造粒機にそれぞれ投入、添加することも
できる。このように、各段の造粒機に界面活性剤を分割
して添加することにより、造粒機内での処理物が、造粒
機の内面やパドル等に付着することが効果的に防止で
き、特に高濃度で界面活性剤を含む界面活性剤ペースト
を使用する場合のように、造粒機内への付着が生じやす
い場合に有効である。

【００２２】分割比は、界面活性剤濃度、付着性の程度
に応じて適宜決定することが可能であるが、２段造粒の
場合は、１段目／２段目＝８５／１５〜５０／５０（重
量比）の範囲が好適である。一方、３段造粒の場合は、
１段目／２段目／３段目＝７０／２０／１０〜４０／３
０／３０（重量比）の範囲が好適である。

【００２３】２段目以降に出発原料の６０％以上を添加
すると、２段目以降の付着を生じる場合があり、したが
って２段目以降には５０％以下が好ましく、４０％以下
がさらに好ましい。また、ビルダー類については、２段
目以降にビルダーの２０％以下を添加することが好まし
く、１５％以下がさらに好ましい。

【００２４】また、界面活性剤および無機ビルダー粉体
に加えて他のペースト状ないし液状物を出発原料として
用いる場合は、この他のペースト状ないし液状物を分割
添加することによっても同様の効果が得られる。このと
き、界面活性剤は分割添加でも一括添加でもよいが前者
が望ましい。他のペースト状物ないし液状物としては、
ポリエチレングリコール水溶液、カルボキシメチルセル
ロース水溶液などが例示される。

【００２５】各段の造粒機内における被処理物の平均滞
留時間は０．５〜６０秒であり、好ましくは３〜６０秒
さらに好ましくは３〜３０秒とする。平均滞留時間が
０．５秒未満であると造粒が不十分となり溶解性の低下
が懸念され、一方、６０秒を超えると粒径の不均一が生
じる。

【００２６】また、造粒後に粉砕助剤と共に粉砕機また
は解砕機を用いて整粒を行うこともできる。この際用い
られる装置としてはフィッツミル（細川ミクロン社
製）、スピードミル等が挙げらる。粉砕助剤としてはゼ
オライト、炭酸ナトリウム、シリカ系微粉体が用いられ
る。造粒または整粒後に流動性改良剤として、粒径１０
μｍ以下の微粉体ゼオライト等の無機化合物を添加する
ことも可能である。

【００２７】さらに、本発明の高嵩密度粒状洗剤粒子に
対して、洗浄性向上剤であるキレートビルダー、酵素等
を粉体ブレンドすることも可能である。ここで用いるキ
レートビルダーとしては、粉体ゼオライト、層状シリケ
ート、マレイン酸ナトリウム−アクリル酸の共重合体、
β−アラニジン酢酸ナトリウム等が挙げられる。また、
発塵抑制のために非イオン界面活性剤またはその水溶液
等の噴霧や賦香のための香料の噴霧等の処理を行うこと
も可能である。

【００２８】本発明により得られる高嵩密度粒状洗剤組
成物は、多段造粒あるいはそれに続く整粒処理により、
平均粒径２００〜１０００μｍ、好ましくは３００〜７
００μｍ、嵩密度０．５ｇ／ｃｃ以上、好ましくは０．
７〜１．０ｇ／ｃｃの造粒物として得ることができる。

【００２９】

【発明の効果】本発明によれば、撹拌造粒機を用いた多
段造粒系を用いて平均滞留時間を制御して造粒すること
により、高濃度に界面活性剤を含んだ高嵩密度洗剤組成
物を撹拌造粒機を用いて製造する際に問題となる洗剤粒
子の溶解性を改善することができる。また、界面活性剤
ペースト等のペースト等ないし液状の出発原料を多段の
造粒機に分割添加することにより、被処理物の造粒機へ
の付着を防止できる。

【００３０】

【実施例】以下に実施例を挙げて本発明をより詳細に説
明するが、これに先立って実施例で採用した評価方法を
説明する。

【００３１】［溶解性測定法］試料５ｇを５℃、１００
０ｃｃの水中に添加し、２５０ｒｐｍで８分間撹拌を行
った後、ナイロン布を濾布とし、濾過後の残渣物につい
て１０５℃、２４ｈｒ乾燥後の重量を測定し、次の数１
により求めた値を溶解残渣として溶解性の指標とした。

【００３２】

【数１】溶解残渣（％）＝［乾燥後重量（ｇ）／５
（ｇ）］×１００

【００３３】実施例１〜６ 表１および表２に示す組成ならびに条件に従って、界面
活性剤ペースト（７０℃で定量フィード）とビルダーを
用いて撹拌粒操作を行い、得られた造粒物を平均粒径２
μｍのゼオライトと共にフィッツミル（ホソカワミクロ
ン社製）を用いて、スクリーン径１．５ｍｍの条件で粉
砕を行い平均粒径３００〜７００μｍ、嵩密度０．６〜
０．９ｇ／ｃｃの洗剤粒子を得た。造粒機内面及びパド
ルに付着した固形物をかき取り、付着量を調べた結果お
よび溶解残渣の値を表５に示した。

【００３４】比較例１〜３ 表３および表４に示す組成及び装置条件に従って、界面
活性剤ペーストとビルダーを用いて撹拌造粒操作を行
い、得られた造粒物を平均粒径２μｍのゼオライトと共
にフィッツミル（ホソカワミクロン社製）を用いて、ス
クリーン径１．５ｍｍの条件で粉砕を行い平均粒径４０
０〜６００μｍ、嵩密度０．７０〜０．８０ｇ／ｃｃの
洗剤粒子を得た。

【００３５】造粒機内面及びパドルに付着した固形物を
かき取り、付着量を調べた結果および溶解残渣の値を表
５に示した。以上、実施例及び比較例から明らかなよう
に本発明の製法によれば、溶解性が改善され、あるいは
更に造粒機の付着低減が図れ、高嵩密度洗剤組成物の安
定な生産が可能となる。

【００３６】

【表１】 表１：洗剤粒子の組成 実 施 例 １ ２ ３ ４ ５ ６ 組成(wt%) 界面活性剤ペースト 52.0 33.6 33.6 33.6 33.6 28.0 AI換算量 α-SF-Na*¹ (30.0) (12.0) (12.0) (12.0) (12.0) (27.7) AOS-K ( − ) (10.0) (10.0) (10.0) (10.0) ( − ) ノニオンA*² (10.0) ( − ) ( − ) ( − ) ( − ) ( − ) ノニオンB*³ ( − ) ( 7.0) ( 7.0) ( 7.0) ( 7.0) ( − ) 蛍光剤*⁴ ( 0.5) ( 0.5) ( 0.5) ( 0.5) ( 0.5) ( − ) ビルダー類 炭酸カリウム 19.7 12.0 12.0 12.0 12.0 12.0 炭酸ナトリウム 13.0 27.4 27.4 27.4 27.4 28.0 ゼオライト 13.3 25.0 25.0 25.0 25.0 25.0 (内、粉砕助剤分) ( 8.0) ( 8.0) ( 8.0) ( 8.0) ( 8.0) ( 8.0) 亜硫酸ナトリウム 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 添加水 − − − − − 5.0 計 100 100 100 100 100 100 ＊１）α−ＳＦ−Ｎａ：脂肪酸残基の炭素数１４／１６＝２／８のα−スルホ 脂肪酸メチルエステルナトリウム ＊２）ノニオンＡ：脂肪酸（Ｃ₁₈）ポリオキシエチレンメチルエステル（ＥＯ ｐ＝１５），ＥＯｐ：エチレンオキサイドの平均付加モル数 ＊３）ポリオキシエチレンアルキル（Ｃ₁₆）エーテル（ＥＯｐ＝１０） ＊４）蛍光剤種類：４，４′−ビス（４−アミノ−６−モルホリノ−１，３， ５−トリアジニルアミノ）スチルベンジスルホン酸（ホワイテックスＳＡ）：４ ，４′−ビス（２−スルホスチリル）ビフェニルジナトリウム（チノパールＣＢ Ｓ−Ｘ）＝４：１の混合物

【００３７】

【表２】 表２：洗剤粒子の製造装置条件 実 施 例 １ ２ ３ ４ ５ ６ 撹拌造粒機使用段数 2 2 2 2 3 2 造粒機種類*⁵1段目 A A A A B A 造粒機種類*⁵2段目 A A A B A A 造粒機種類*⁵3段目 − − − − A − 撹拌翼の先端速度1段目 15 20 8 35 13 15 撹拌翼の先端速度2段目 15 10 8 15 25 10 撹拌翼の先端速度3段目 − − − − 25 − 滞留時間(秒)1段目 5 3 5 4 1 4 滞留時間(秒)2段目 5 10 55 8 3 5 滞留時間(秒)3段目 − − − − 3 − 各段液添加量比 100/0 100/0 75/25 67/33 40/30/30 67/33 各段ビルダー添加量比 100/0 100/0 100/0 90/10 80/10/10 95/5 ＊５）造粒機種類：Ａ タービュライザー Ｂ 連続時レーディゲミキサー

【００３８】

【表３】 表３：洗剤粒子の組成 比 較 例 １ ２ ３ 組成(wt%) 界面活性剤ペースト 52.0 52.0 33.6 AI換算量 α-SF-Na*¹ (30.0) (30.0) (12.0) AOS-K ( − ) ( − ) (10.0) ノニオンA*² (10.0) (10.0) ( − ) ノニオンB*³ ( − ) ( − ) ( 7.0) 蛍光剤*⁴ ( 0.5) ( 0.5) ( 0.5) ビルダー類 炭酸カリウム 19.7 19.7 12.0 炭酸ナトリウム 13.0 13.0 27.4 ゼオライト 13.3 13.3 25.0 (内、粉砕助剤分) ( 8.0) ( 8.0) ( 8.0) 亜硫酸ナトリウム 2.0 2.0 2.0 添加水 − − − 計 100 100 100 ＊１）α−ＳＦ−Ｎａ：脂肪酸残基の炭素数１４／１６＝２／８のα−スルホ 脂肪酸メチルエステルナトリウム ＊２）ノニオンＡ：脂肪酸（Ｃ₁₈）ポリオキシエチレンメチルエステル（ＥＯ ｐ＝１５），ＥＯｐ：エチレンオキサイドの平均付加モル数 ＊３）ポリオキシエチレンアルキル（Ｃ₁₆）エーテル（ＥＯｐ＝１０） ＊４）蛍光剤種類：４，４′−ビス（４−アミノ−６−モルホリノ−１，３， ５−トリアジニルアミノ）スチルベンジスルホン酸（ホワイテックスＳＡ）：４ ，４′−ビス（２−スルホスチリル）ビフェニルジナトリウム（チノパールＣＢ Ｓ−Ｘ）＝４：１の混合物

【００３９】

【表４】

【００４０】

【表５】 表５：評価結果 実 施 例 比 較 例 １ ２ ３ ４ ５ ６ １ ２ ３ １段目付着量(g) 39.1 31.0 5.2 3.8 1.0 5.3 40.0 39.5 31.3 ２段目付着量(g) 0 0 1.8 2.0 1.9 1.3 − − − ３段目付着量(g) − − − − 1.5 − − − − 溶解残渣(%) 3.1 0 0.1 0.4 0 0 30.2 21.5 10.2

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 界面活性剤と少なくとも１種の無機ビル
   ダー粉体とを出発原料として造粒するに際し、撹拌造粒
   機を直列に多段配置した多段造粒系を用い、この多段造
   粒系に界面活性剤および粉体状無機ビルダーを添加し、
   各段の前記造粒機内の平均滞留時間を０．５〜６０秒と
   して多段造粒することを特徴とする高嵩密度粒状洗剤組
   成物の製造方法。
2. 【請求項２】 界面活性剤および／または出発原料とし
   て用いられる他のペースト状ないし液状物質を、各段の
   撹拌造粒機に分割して添加する請求項１に記載の高嵩密
   度粒状洗剤組成物の製造方法。
3. 【請求項３】 撹拌造粒機の撹拌翼の先端速度が８〜４
   ０ｍ／ｓである請求項１または２に記載の高嵩密度粒状
   洗剤組成物の製造方法。