JP3429030B2 - 界面活性剤粉粒体組成物の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、色調の改善された界面
活性剤粉粒体組成物の製造方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】界面活性剤を含む粉粒体組成物の製造方
法としては、衣料用洗剤組成物の製造方法を中心として
従来から数多くの方法が提案されており、例えば特開昭
６１−６９９００号公報には、洗剤の噴霧乾燥粒子を粉
砕した後、横型ミキサー内で表面改質剤の存在下に撹拌
造粒を行ない粒状洗剤を製造することが記載されている
が、多量の界面活性剤を噴霧乾燥する工程を必要として
いるため、大量のエネルギーを使用する。また、噴霧乾
燥工程を使用しない非噴霧乾燥法による造粒方法として
は、例えば特開平２−８６７００号公報に、水性界面活
性剤ペーストと乾燥洗浄性ビルダーとを、界面活性剤対
ビルダー比率が０．０５：１〜１．５：１の範囲でドウ
を形成した後、−５〜２０℃の温度で造粒して粒状洗剤
組成物とすることが報告されている。しかしながら、こ
の方法では、使用する界面活性剤とアルカリビルダーと
の接触によって得られる粒状洗剤組成物が淡く着色する
可能性がある。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、非噴霧乾燥
法で色調が改善され白度が高い界面活性剤粉粒体組成物
を製造することを目的とする。

【０００４】

【課題を解決するための手段】本発明の界面活性剤粉粒
体組成物の製造方法は、混合、造粒して得られる粒状物
の全量を１００重量％として、 （ａ） 少なくとも１種の陰イオン性界面活性剤を含み
界面活性剤濃度が６０重量％以上である界面活性剤濃厚
ペースト：２０〜７０重量％ （ｂ） 少なくとも炭酸または炭酸水素とカリウムの塩
を含むアルカリビルダー：１５〜６０重量％ （ｃ） アルミノ珪酸塩：５〜５０重量％を混合して造
粒するに際し、予め（ａ）界面活性剤濃厚ペースト中
に、 （ｄ） 蛍光増白剤：０．０１〜４重量％を添加するこ
とを特徴とする。

【０００５】

【発明の実施態様】本発明では主たる界面活性剤原料成
分として、（ａ）界面活性剤濃厚ペーストを用いる。 （ａ）界面活性剤濃厚ペーストは少なくとも陰イオン性
界面活性剤を含み、必要に応じて非イオン性界面活性剤
などを含有することができる。非イオン界面活性剤を含
有せしめることにより、ペーストの粘度が低減し、高濃
度化や取扱いが容易となる。

【０００６】陰イオン性界面活性剤としては、例えば以
下のものを用いることができ、硫酸エステル塩型、スル
ホン酸塩型のものが好適である。 （１） 平均炭素数１０〜１８のアルキル基またはアル
ケニル基を有する直鎖または分枝鎖アルキルベンゼンス
ルホン酸塩。 （２） 平均炭素数１０〜１８のアルキル基またはアル
ケニル基を有する高級アルコール硫酸エステル塩。 （３） 飽和または不飽和のアルコール残基の平均炭素
数が１０〜１８で１分子内に平均０．５〜８モルのエチ
レンオキサイドを付加した高級アルコールエトキシレー
ト硫酸エステル塩。 （４） 平均炭素数１０〜１８のα−オレフィンスルホ
ン酸塩。 （５） 飽和または不飽和の脂肪酸残基の平均炭素数が
１０〜１８、エステルのアルキル基の炭素数が１〜５の
α−スルフォ脂肪酸アルキルエステル塩。 塩としては、ナトリウム塩、カリウム塩が代表的であ
る。

【０００７】（ａ）界面活性剤濃厚ペーストは、界面活
性剤を合計量で６０重量％以上、好ましくは６０〜９５
重量％含有する。この量が６０重量％未満であると、粉
体化工程での炭酸または炭酸水素とカリウムの塩を含む
アルカリビルダーの添加効果が薄れ、粉体化品および粒
状洗剤の付着性が増しハンドリングが困難となる。非イ
オン界面活性剤としては、以下のものが例示され、これ
らの１種または２種以上を配合することができる。 （１） 以下の化１で示される脂肪酸ポリオキシエチレ
ンアルキルエーテル

【０００８】

【化１】 （Ｒ₁ ＣＯ：炭素数８〜１８の飽和または不飽和の脂肪
酸残基 ｎ：オキシエチレンの平均付加モル数を示し、８〜３０ Ｒ₂ ：炭素数１〜５の低級アルキル基）

【０００９】（２） 飽和または不飽和のアルコールの
炭素鎖長８〜１８、オキシエチレンの平均付加モル数８
〜３０のアルコールエトキシレート （３） 炭素鎖長８〜１８、オキシエチレンの平均付加
モル数８〜３０のポリオキシエチレンアルキルフェニル
エーテル （４） 飽和または不飽和の脂肪酸残基の炭素数８〜２
２、オキシエチレンの平均付加モル数８〜２５のポリエ
チレングリコール脂肪酸エステル （５） 脂肪酸残基の炭素数８〜２２のポリグリセリン
脂肪酸エステル、ポリグリセリンとしてはデカグリセリ
ンが例示される。 非イオン性界面活性剤を配合する場合は、界面活性剤粉
粒体組成物中に０．５〜２０重量％配合することが好ま
しく、より好ましくは３〜１６重量％である。

【００１０】（ｂ）アルカリビルダーしては、炭酸また
は炭酸水素とカリウムの塩、またはこれらと他のアルカ
リビルダーとの混合物が用いられる。（ｂ−１）炭酸ま
たは炭酸水素とカリウムの塩と（ｂ−２）他のアルカリ
ビルダーとの添加比率は、重量比で（ｂ−１）／（ｂ−
２）＝９９／１〜２０／８０が好ましく、より好ましく
は７８／２２〜４０／６０である。界面活性剤濃厚ペー
スト中に添加されるアルカリビルダー中の炭酸または炭
酸水素とカリウムの塩の比率が少なすぎると、得られる
粉体化品および粒状洗剤が配合条件の温度範囲で付着性
が増し、ハンドリングが困難となる。

【００１１】炭酸または炭酸水素とカリウムの塩として
は、炭酸カリウム、炭酸カリウムナトリウム、炭酸水素
カリウムなどが挙げられる。炭酸または炭酸水素とカリ
ウムの塩以外のアルカリビルダーとしては、炭酸ナトリ
ウム、セスキ炭酸ナトリウム、重炭酸塩、水酸化カリウ
ム、水酸化ナトリウム等の水酸化物が好適である。

【００１２】（ｃ）成分のアルミノ珪酸塩としては、粉
末状の粒径１０μｍ以下のものが好ましく、また、スラ
リーの噴霧乾燥によって得られたものでもよく、この噴
霧乾燥粒子中にはアルミノ珪酸塩以外の成分が配合され
ていてもよい。（ｄ）成分の蛍光増白剤としては、以下
の化２、化３、化４に示された式（Ｉ）〜（Ｖ）の化合
物が例示できる。

【００１３】

【化２】

【００１４】

【化３】

【００１５】

【化４】

【００１６】本発明の界面活性剤粉粒体組成物中には、
さらに他の洗剤成分などを配合することもできる。他の
洗剤成分としては、顔料およびその水溶液、亜硫酸ナト
リウム、硫酸ナトリウム、陽イオン性界面活性剤などを
含有することができ、また、その他の粉末状キレート剤
や洗浄剤を造粒後に粉体ブレンドすることもできる。本
発明では、各成分を以下の表１の添加比率で混合して造
粒する。但し、添加量は混合物の全量を１００重量％と
したときの値である。

【００１７】

【表１】 添 加 量 好ましい添加量 （ａ）界面活性剤濃厚ペースト 20〜70重量％ 30〜60重量％ （ｂ）アルカリビルダー 15〜60重量％ 20〜55重量％ （ｃ）噴霧乾燥粒子 5〜50重量％ 8〜40重量％ （ｄ）蛍光増白剤 0.01〜 4重量％ 0.1〜 2重量％

【００１８】蛍光増白剤の量が少なすぎると、得られる
界面活性剤粉粒体組成物の白度向上に寄与しない。一
方、多すぎる場合は、蛍光増白剤そのものの色を呈しま
う。界面活性剤ペーストに対するアルカリビルダーの量
が多すぎると、最終的に得られる粉粒体組成物中の界面
活性剤量が低下し、洗浄力が低くなる。また、アルカリ
ビルダー量が低すぎると粉粒体組成物の付着性が増しハ
ンドリングが困難となる。また、アルミノ珪酸塩の量が
５重量％未満となると、造粒して得られる粉粒体粒子の
付着性が増し、ハンドリングが困難となる。

【００１９】本発明では、蛍光増白剤はアルカリビルダ
ーおよびアルミノ珪酸塩に先立って界面活性剤濃厚ペー
スト中に添加し、より好ましくは界面活性剤濃厚ペース
ト中に均一に溶解ないしは分散せしめて予備混合した
後、アルカリビルダーおよびアルミノ珪酸塩と混合して
造粒する。

【００２０】本発明の実施にあたって使用する造粒装置
としては、撹拌造粒を行なう場合は、連続装置としてタ
ービュライザー（細川ミクロン（株）製）、レーディゲ
ミキサー(レーディゲ社製)、シュギミキサー、回分装置
としてハイスピードミキサー、竪型ミキサー等が挙げら
れる。また、捏和解砕造粒を行なう場合は、連続装置と
してコンティニアスニーダー（栗本工業（株））、ホン
ダコンティニアスニーダー等が挙げられ、回分装置とし
ては、竪型ニーダーが挙げられる。

【００２１】本発明で撹拌造粒を行なう場合に、アルミ
ノ珪酸塩（ゼオライト）、炭酸塩、カオリン等の粘土鉱
物を表面改質剤として使用することも可能である。さら
に、所望の粒径に整えるために粉砕機を用いて粉砕する
ことも可能である。このときの粉砕機としては、フィッ
ツミル（細川ミクロン（株）製）、スピードミル（岡田
精工製）等が挙げられる。また、この時に粉砕助剤とし
て粒径１０μ以下のアルミノ珪酸塩、ベントナイト、炭
酸カルシウム、炭酸ナトリウム等を添加することも可能
である。

【００２２】本発明で、捏和解砕造粒を行なう場合に、
粉砕助剤として、粒径１０μ以下のアルミノ珪酸塩、ベ
ントナイト、炭酸塩等を使用することも可能である。造
粒物の粒径は問わないが、例えば洗剤組成物として利用
するときは、平均粒径３００〜６００μｍ程度、嵩密度
０．７ｇ／ｃｃ以上（ＪＩＳ Ｋ３３６２（６．２）に
よる測定）の高嵩密度粒状洗剤とすることができる。

【００２３】

【発明の効果】本発明によれば、色調が改善された高濃
度界面活性剤粉粒体組成物を経済的に高収率で大量生産
することが可能となり、工業的な製造方法として好適で
ある。

【００２４】

【実施例】

実施例１ 界面活性剤ペースト（界面活性剤濃度78.6％） 50.3重量％ （組成：α−スルフォ脂肪酸（Ｃ＝１４〜１６） メチルエステルナトリウム塩：29.7重量％ 脂肪酸（Ｃ＝１８）ポリオキシエチレン メチルエーテル（ＥＯｐ＝１５）：9.9重量％） 化５の式（II）の蛍光増白剤 0.6重量％ 炭酸カリウム 17.8重量％ 炭酸ナトリウム 14.3重量％ アルミノ珪酸塩 13.1重量％ 亜硫酸ナトリウム 3.9重量％ 合 計 100.0重量％

【００２５】

【化５】

【００２６】上記組成に従って、界面活性剤ペースト中
に化５の式（II）で示す蛍光増白剤を添加混合して均一
に溶解した後、この物と炭酸カリウムを含むアルカリビ
ルダー、アルミノ珪酸塩および亜硫酸ナトリウムをター
ビュライザー（細川ミクロン（株）製）中に連続的に添
加し、６０℃で撹拌造粒操作を行ない平均粒径６８０μ
ｍの高嵩密度粒状洗剤を得た。この後、粉砕助剤として
微粉状アルミノ珪酸塩（粒径１〜５μｍ）を得られた粒
状洗剤１００重量部に対し３．０重量部添加し、フィッ
ツミル（細川ミクロン（株）製）を用いて粒度調整を行
なった。白度は、Σ９０Ｃｏｌｏｒ ｍｅａｓｕｒｉｎ
ｇ ＳＹＳＴＥＭ（日本電色製）でｂ値を測定した。ｂ
値の数値が正に大きい方が黄色に判定され、色差が１．
０以上の場合、肉眼での差異が確認できる。

【００２７】

【００２８】

【００２９】比較例１ 界面活性剤ペースト（界面活性剤濃度78.6％） 50.6重量％ （組成：α−スルフォ脂肪酸（Ｃ＝１４〜１６） メチルエステルナトリウム塩：29.9重量％ 脂肪酸(Ｃ＝１８)ポリオキシエチレンメチルエーテル (ＥＯｐ＝１５)：10.9重量％） 炭酸カリウム 17.9重量％ 炭酸ナトリウム 14.4重量％ アルミノ珪酸塩 13.2重量％ 亜硫酸ナトリウム 3.9重量％ 合 計 100.0重量％

【００３０】上記組成に従って、界面活性剤ペーストと
炭酸カリウムを含むアルカリビルダー、アルミノ珪酸塩
および亜硫酸ナトリウムをタービュライザー（細川ミク
ロン（株）製）中に連続的に添加し、６０℃で撹拌造粒
操作を行ない平均粒径６８０μｍの高嵩密度粒状洗剤を
得た。その後、粉砕助剤として微粉状アルミノ珪酸塩
（粒径１〜５μｍ）を得られた粒状洗剤１００重量部に
対し３．０重量部添加し、フィッツミル（細川ミクロン
（株）製）を用いて粒度調整を行なった。得られた高嵩
密度粒状洗剤は、平均粒径４５０μｍ、嵩密度０．７９
ｇ／ｃｃ、白度（ｂ値）６．０であった。

【００３１】実施例３ 界面活性剤スラリー（界面活性剤濃度75.1％） 42.0重量％ （組成：α−スルフォ脂肪酸（Ｃ＝１４〜１６） メチルエステルナトリウム塩：20.0重量％ α−オレフィンスルホン酸（Ｃ＝１４〜１６） カリウム塩：3.9重量％ 脂肪酸(Ｃ＝１８)ポリオキシエチレンメチルエーテル (ＥＯｐ＝１５)：7.6重量％） 化６の式（IV）の蛍光増白剤 0.8重量％ 化５の式（II）の蛍光増白剤 0.8重量％ 炭酸カリウム 19.0重量％ 炭酸ナトリウム 13.0重量％ アルミノ珪酸塩 20.5重量％ 亜硫酸ナトリウム 3.9重量％ 合 計 100.0重量％

【００３２】

【化６】

【００３３】上記組成に従って、界面活性剤ペースト中
に式（II）および（IV）の蛍光増白剤を添加、均一混合
した後、この物と炭酸カリウムを含むアルカリビルダ
ー、アルミノ珪酸塩および亜硫酸ナトリウムをＫＣＲニ
ーダー（栗本工業（株）製）中に連続的に添加し、６０
℃で捏和操作を行った。その後、得られた捏和物を粉砕
助剤として微粉状炭酸ナトリウム（粒径７〜８μｍ）と
ともにフィッツミル（細川ミクロン（株）製）で粉砕を
行ない平均粒径４５０μｍ、嵩密度０．７９ｇ／ｃｃ、
白度（ｂ値）０．８の高嵩密度粒状洗剤を得た。以上の
結果を表２にまとめて示した。

【００３４】

【表２】 実 施 例 比 較 例 １ ３ １ 洗剤組成(wt％)： α−ＳＦ*¹ 29.7 20.0 29.9 ＡＯＳ*² − 3.9 − ノニオン*³ 9.9 7.6 10.0 炭酸Ｋ 17.8 19.0 17.9 炭酸Ｎａ 14.3 13.0 14.4 アルミノ珪酸塩 13.1 20.5 13.2 蛍光剤（式IV） − 0.8 − 蛍光剤（式II） 0.6 0.8 − 性状： 嵩密度(g/cc) 0.79 0.81 0.79 平均粒径 450 450 450 白度(ｂ値) 1.0 0.8 6.0 ＊１） α−ＳＦ：α−スルフォ脂肪酸メチルエステル
ナトリウム塩 ＊２） ＡＯＳ：α−オレフィンスルホン酸カリウム ＊３） ノニオン：脂肪酸ポリオキシエチレンアルキル
エーテル

フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭62−212500（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−272300（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−236900（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−86700（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−115400（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−96698（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−103295（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−38497（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) C11D 1/00 - 17/00

Claims (2)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 混合、造粒して得られる粒状物の全量を
   １００重量％として、 （ａ） 少なくとも１種の陰イオン性界面活性剤を含み
   界面活性剤濃度が６０重量％以上である界面活性剤濃厚
   ペースト：２０〜７０重量％ （ｂ） 少なくとも炭酸または炭酸水素とカリウムの塩
   を含むアルカリビルダー：１５〜６０重量％ （ｃ） アルミノ珪酸塩：５〜５０重量％を混合して造
   粒するに際し、予め（ａ）界面活性剤濃厚ペースト中
   に、 （ｄ） 蛍光増白剤：０．０１〜４重量％を添加するこ
   とを特徴とする界面活性剤粉粒体組成物の製造方法。
2. 【請求項２】 前記（ａ）界面活性剤濃厚ペースト中に
   （ｄ）蛍光増白剤を均一に予備混合した後、前記（ｂ）
   および（ｃ）成分を混合して造粒する請求項１に記載の
   界面活性剤粉粒体組成物の製造方法。