JPH0987700A - 高濃度界面活性剤粒子およびそれを含有する粒状洗剤の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 流動性に優れ溶解性の良好なα−スルホ脂肪
酸エステル塩を高濃度に含有する粒子を得る。また、こ
の粒子を用いることにより、α−スルホ脂肪酸エステル
塩の配合量の自由度に制行を受けることなく、α−スル
ホ脂肪酸エステル塩を高濃度に含有し溶解性の優れた高
濃度洗剤が得る。 【解決手段】 α−スルホ脂肪酸エステル塩を高濃度に
含有し、水分含有量１０重量％以下で、平均粒径２００
〜１０００μｍ以下の界面活性剤の粉粒体を、この粉粒
体に対して１〜１５重量％の量の平均粒径１０μｍ以下
の水不溶性微粉体でコーティングして高濃度界面活性剤
粒子を製造する。この高濃度界面活性剤粒子と洗剤成分
とを、捏和、破砕造粒法または撹拌造粒法により造粒す
るか、或いは粉体混合して粒状洗剤を製造する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、流動性に優れ、溶
解性が良好なα−スルホ脂肪酸エステル塩を高濃度に含
有する粉粒体を製造する方法に関し、また、α−スルホ
脂肪酸エステル塩の配合量の制約を受けることなく、α
−スルホ脂肪酸エステル塩を高濃度に含有し溶解性の良
好な粒状洗剤を製造する方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】α−スルホ脂肪酸エステル塩を含有した
高濃度洗剤の製造方法として、α−スルホ脂肪酸エステ
ル塩を含有する洗剤組成物を捏和、混合したのちに解砕
し、ついで、水不溶性微粉体でコーティングする方法
（特開昭６２−５９７号公報、特開平２−１０３２９７
号公報）等がある。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかし特開昭６２−５
９７号公報及び特開平２−１０３２９７号公報の方法で
は、α−スルホ脂肪酸エステル塩の含有量が３０重量％
以上になると、製造時に粉体物性が劣化して製造が困難
になるという欠点があった。また、水に対する溶解性が
十分でないという問題があった。本発明は、流動性に優
れ溶解性の良好なα−スルホ脂肪酸エステル塩を高濃度
に含有する粉粒体を提供する。本発明は、また、α−ス
ルホ脂肪酸エステル塩の配合量の自由度に制御を受ける
ことなく、α−スルホ脂肪酸エステル塩を高濃度に含有
し溶解性の良好な粒状洗剤を提供する。

【０００４】

【課題を解決するための手段】α−スルホ脂肪酸エステ
ル塩を高濃度に含有し溶解性の優れた高濃度洗剤を製造
する方法について鋭意研究した結果、流動性に優れ溶解
性の良好なα−スルホ脂肪酸エステル塩を高濃度に含有
する粉粒体を用いることにより解決できることを見出
し、さらにこのように粉粒体粒子の開発に成功した。す
なわち、本願の第１の発明である高濃度界面活性剤粒子
の製造方法は、α−スルホ脂肪酸エステル塩を高濃度に
含有し、水分含有量１０重量％以下で、平均粒径２００
〜１０００μｍ以下の界面活性剤の粉粒体を、この粉粒
体に対して１〜１５重量％の量の平均粒径１０μｍ以下
の水不溶性微粉体でコーティングすることを特徴とす
る。

【０００５】また、本願の第２の発明である粒状洗剤の
製造方法は、上記で得られる高濃度界面活性剤粒子を、
他の洗剤成分とともに捏和・破砕造粒法または撹拌造粒
法により造粒するか、あるいは他の洗剤成分と粉体混合
することを特徴とするものであり、これによりα−スル
ホ脂肪酸エステル塩の配合量の自由度に制御を受けるこ
となく、α−スルホ脂肪酸エステル塩を高濃度に含有し
溶解性の優れた高濃度洗剤が実現できる。

【０００６】

【発明の実施の形態】本発明では、α−スルホ脂肪酸エ
ステル塩を高濃度に含有する界面活性剤の粉粒体を、水
溶性微粉体でコーティング処理して高濃度界面活性剤粒
子を製造する。α−スルホ脂肪酸エステル塩としては、
飽和または不飽和の脂肪酸残基の炭素数が１０〜１８、
エステルのアルキル基の炭素数が１〜５であるものが好
ましい。また、塩としてはナトリウム塩等の水溶性塩で
あればいずれでもよい。

【０００７】α−スルホ脂肪酸エステル塩は粉粒体中に
５０重量％以上配合されていることが好ましく、より好
ましくは６０〜８５重量配合される。また、粉粒体中に
非イオン界面活性剤を配合して、α−スルホ脂肪酸エス
テル塩と非イオン界面活性剤との混合物として粉粒体を
形成することが好ましい。粉粒体中への非イオン界面活
性剤の配合量は、α−スルホ脂肪酸エステル塩に対して
３０重量％以下とすることが好適であり、より好ましく
は５〜２５重量％とする。粉粒体中に適正量の非イオン
界面活性剤を配合することにより、粉粒体の溶解性が改
善される。

【０００８】非イオン界面活性剤として、平均炭素数が
８〜４０、好ましくは８〜１８のアルキル基またはアル
ケニル基を有し、１分子内に平均２５モル以下のオキシ
エチレンを付加したポリオキシエチレンアルキルエーテ
ルが好適である。さらに、粉粒体中には、原料α−スル
ホ脂肪酸アルキル塩スラリー中に含まれる不純物、添加
成分等の他の成分も本願発明の効果を損なわない範囲で
含まれていてもよい。このような界面活性剤の粉粒体
は、α−スルホ脂肪酸エステル塩スラリーに必要に応じ
て非イオン界面活性剤等を添加した後に、濃縮、乾燥化
して粉砕することにより得られる。

【０００９】α−スルホ脂肪酸エステル塩スラリーの乾
燥方法として、従来一般に採用されている噴霧乾燥法で
は、装置内にほとんどが付着する問題があるので、掻き
取り装置付きの乾燥装置が好ましい。また、α−スルホ
脂肪酸エステル塩は、熱により加水分解を受けやすいの
で、比較的低温で乾燥できる真空の薄膜蒸発装置が好適
である。

【００１０】α−スルホ脂肪酸エステル塩を高濃度に含
有する乾燥物（粉粒体）の水分含有量は、１０重量％以
下、好ましくは８重量％以下とする。この値が１０重量
％を超えると、粉粒体の解砕時に解砕機内への付着が著
しくなり、解砕機内で溶融化するため連続運転が困難に
なる。上記の乾燥物は７０℃以上であると粘着性のある
ペースト状態であるので、粉砕に先だって冷却固化を施
す必要がある。冷却固化温度としては７０℃以下、好ま
しくは４０℃以下、より好ましくは２５℃以下である。
乾燥物の冷却器は直接冷却方式、間接冷却方式のいずれ
も使用できる。

【００１１】このように粉砕原料を調整した後に、既知
の粉砕機にて粉砕を施す。その際、粉砕機への付着を防
止するため、ゼオライトの微粉を粉砕助剤として添加す
ることもできる。さらに粉砕品の物性上、２５℃以下の
冷却気流中で粉砕することがより好ましい。粉砕する
際、粉粒体の平均粒径が２００〜１０００μｍになるよ
うに調整を施す。粉粒体の平均粒径が１０００μｍを超
えると粉粒体自体の水に対する溶解性が悪くなり、ま
た、平均粒径を２００μｍ未満すると流動性が悪くな
る。

【００１２】後に、上記の粉粒体を、平均一次粒径１０
μｍ以下、好ましくは５μｍ以下の水不溶性微粉体でコ
ーティングを施すことにより、本発明の高濃度界面活性
剤粒子が得られる。この際、粒径が大きすぎると均一に
コーティングされず、その結果、粉粒体の流動性が改善
されない。コーティング装置としては、転動式、流動層
式、混合式などのいずれを用いてもよい。コーティング
に際しての水不溶性微粉体の添加量は、粉粒体に対して
１〜１５重量％、より好ましくは５〜１２重量％であ
る。

【００１３】水不溶性微粉体の具体的な例としては、ス
テアリン酸カルシウム、ステアリン酸マグネシウム、Ａ
型ゼオライトなどのアルミノ珪酸塩、炭酸カルシウム、
炭酸マグネシウム、ケイ酸マグネシウム、二酸化ケイ素
（ホワイトカーボン）、二酸化チタンなどが挙げられる
が、平均粒径１０μｍ以下、好ましくは５μｍ以下のイ
オン交換能力を有するゼオライトが好適である。

【００１４】α−スルホ脂肪酸エステル塩の粉粒体をコ
ーティングすることにより、粉粒体粒子間の付着が抑制
され、保存によるブロッキングが防止される。また、微
粉体のコーティングにより表面物性が改善され、粉粒体
の輸送時などに極めて良好であるとともに、余剰の水分
が粒子内にとどまり溶解性が改善される。上記の粉粒体
は、乾燥時に剪断力を受けているため、嵩密度が０．４
ｇ／ｃｃ以上と高く、高嵩密度粒状洗剤を製造するのに
好適であり、また、貯蔵、輸送時の容量が小さいため輸
送経費削減にも効果がある。

【００１５】本発明により得られた界面活性剤粉体は、
そのまま衣料用粒状洗剤組成物用などの活性剤原料とし
て市場に供給することもできる。また、上記で本発明に
より得られたα−スルホ脂肪酸エステル塩を高濃度に含
有する粉粒体と、他の洗剤成分とを共に造粒、または粉
体混合し粒状洗剤とすることができる。

【００１６】他の洗剤成分としては、陰イオン界面活性
剤、非イオン界面活性剤、イオン交換能力のあるビルダ
ー、アルカル性ビルダー、再汚染防止ビルダー、中性ビ
ルダー等、洗剤成分として公知のもの全て使用できる。
また添加剤として、香料、蛍光剤、着色剤も配合でき
る。これら各成分は、α−スルホ脂肪酸エステル塩の粉
粒体とともに、造粒時に添加してもよく、また噴霧乾燥
した乾燥粒子とともに、造粒時に添加しても良い。

【００１７】造粒方法は特に限定されないが、例えば捏
和後粉砕により造粒する方法と撹拌造粒による方法が挙
げられる。捏和装置としては、連続式ニーダー（ＫＲＣ
ニーダー：栗本鉄工所社製）、バッチ式ニーダー（縦型
ニーダー：ＤＡＬＴＯＮ社製）等が挙げられ、粉砕機と
してはフィッミル（ホソカワミクロン社製）、スピード
ミル（岡田精工社製）等が挙げられ、粉体化品の場合と
同様に粉砕の際に粉砕助剤を用いることでより効率的に
粉砕できる。この助剤の種類としては平均粒径２０μｍ
以下の無機粒子が好ましく、ゼオライト、炭酸ナトリウ
ム、ホワイトカーボン等の微粒子シリカなどが用いら
れ、助剤量としては濃縮品１００重量部に対して１〜２
０重量部が好ましく、２〜１０重量部がより好ましい。

【００１８】撹拌造粒機としては、レーディゲミキサー
（マツボー社製）、シュギミキサー（パウレック社
製）、ハイスピードミキサー（深江工業社製）等が挙げ
られる。これらの造粒処理により、嵩密度０．５ｇ／ｃ
ｃ以上の高嵩密度（高濃度）洗剤が得られる。

【００１９】また、各洗剤成分、噴霧乾燥した乾燥粒子
は単独で造粒、整粒し、後にα−スルホ脂肪酸エステル
塩の粉粒体と粒体混合しても良い。その時の嵩密度は
０．５ｇ／ｃｃ以上が好ましい。高濃度洗剤を製造した
直後に、流動性改良剤として、粒径１０μｍ以下の微粉
ゼオライトを添加することも可能である。さらに高濃度
洗剤に対して、洗浄性能向上剤である酵素等を粉体ブレ
ンドすることも可能である。

【００２０】

【発明の効果】流動性に優れ溶解性の良好なα−スルホ
脂肪酸エステル塩を高濃度に含有する粒子が得られる。
また、この粒子を用いることにより、α−スルホ脂肪酸
エステル塩の配合量の自由度に制行を受けることなく、
α−スルホ脂肪酸エステル塩を高濃度に含有し溶解性の
優れた高濃度洗剤が得られる。

【００２１】本発明の実施の態様としては、以下のもの
を挙げることができる。 実施の態様１ 請求項１に記載の界面活性剤の粉粒体が、α−スルホ脂
肪酸エステル塩と非イオン界面活性剤との混合物からな
り、α−スルホ脂肪酸エステル塩に対して３０重量％以
下の非イオン界面活性剤を含有する請求項１に記載の高
濃度界面活性剤粒子の製造方法。

【００２２】

【実施例】

実施例１，２（高濃度界面活性剤粒子の製造） 固形分６５重量％のα−スルホ脂肪酸（Ｃ＝１４〜１
６）メチルエステルナトリウム塩（α−ＳＦ）水溶液と
固形分９２重量％の非イオン界面活性剤とを用い、α−
スルホ脂肪酸エステル塩に対して１２重量％の非イオン
界面活性剤を添加した混合液を、真空の回転薄膜形式蒸
発装置（ハイエバオレーター、櫻製作所製、伝熱面積：
０．１４ｍ² ）に導入し、濃縮・乾燥を行った。その際
の乾燥物の水分量を表１に示す。

【００２３】ついで、薄膜形成式蒸発装置よって、得ら
れた乾燥物をドラムフレーカー（玉川マシナリー製、
０．５ｍ² ）に導入し、冷却・フレーク化した。さら
に、ドラムフレーカーによって得られたフレークをスピ
ードミル（岡田精工製）に投入し粉砕した。この時の粉
粒体の平均粒径は表１に示す。

【００２４】次に、得られた粉粒体をＡ型ゼオライト微
粉を用いて表１に示す量でコーティングをし、本発明お
よび比較用の高濃度界面活性剤粒子を製造した。上記
の、乾燥品の水分、コーティング量を変えて比較し、実
験結果を表１に示す。ここで、粒子の溶解性は、以下の
通りに試験した。

【００２５】（溶解性試験）ビーカーに２５℃の水を１
リットル入れ、この中の電導度測定用セルを挿入する。
ついで、水中に表１の粒子を１ｇ添加し、定速スターラ
ーを用い２５０ｒｐｍの速度で撹拌し、添加した粒子が
９０％溶解する時間（秒）を測定した。

【００２６】

【表１】 表１：乾燥物、粉粒体および粒子・の性状、性能 実施例 比 較 例 １ ２ １ ２ ３ （乾燥物） α-SF分(%) 83.0 79.0 79.0 72.4 83.0 水分(%) 1.7 3.9 3.9 12.0 1.7 （粉粒体） 粉粒体の平均粒径(μm) 500 400 400 粉 1500 コーティング量(重量%) 6 8 0 砕 6 コーティング品粉温(℃) 22 23 23 出 22 （粒子） 来 安息角(度) 50 45 80 ず 50 粒子の流動性 ○ ○ × ○ 嵩密度(g/cc) 0.55 0.57 0.57 0.55 溶解性(秒) 55 45 45 180

【００２７】比較例１は、粒子の流動性が悪く、また粒
子間の付着が激しく保存性が悪い。比較例２は、粉砕時
に粉粒体が溶融化、装置内の付着が激しく粉砕が出来な
かった。 実施例３〜７（高濃度粒状洗剤の製造） １） 実施例３，４として、実施例２の高濃度界面活性
剤粒子を、表２の洗剤成分を噴霧乾燥した乾燥粒子とと
もに捏和造粒、撹拌造粒を行った。その際、最終洗剤の
水分含有量が７重量％になるように水で調整を施した。
後に、粉砕または整粒をし、ゼオライト微粉体でコーテ
ィングし洗剤にした実験結果を表３に示す。

【００２８】なお、表３中の溶解性（布付着）は以下の
ようにして評価した。 ・溶解性（布付着）の評価方法 洗濯機（うず巻型、反転型）を使用し、水道水及び濃色
の木綿シャツを用いた。液量３０Ｌ、浴比１：３０、温
度１０℃の水道水に被洗布を浸した後、洗剤組成物を５
０ｇをふりかけ、その後５分間洗浄した。洗濯終了後、
被洗布を１分間脱水したのち、洗剤組成物の布への付着
性を次の基準で評価した。 Ａ：付着物を認めない。 Ｂ：付着物を極くわずかに認める。 Ｃ：付着物を認める。

【００２９】２） 実施例５，６として、実施例２の高
濃度界面活性剤粒子を、表２の洗剤成分とともに捏和造
粒、撹拌造粒を行った。その際、最終洗剤の水分含有量
が７重量％になるように水で調整を施した。後に、粉砕
または整粒をし、ゼオライト微粉体でコーティングし洗
剤にした実験結果を表３に示す。

【００３０】３） 実施例７として、表２の洗剤成分を
造粒した。その際、最終洗剤の水分含有量が７重量％に
なるように水で調整を施し、後に、実施例２の高濃度界
面活性剤粒子と混合し、ゼオライト微粉体でコーティン
グを施し洗剤にした実験結果を表３に示す。

【００３１】４） 比較例４として、比較例３の高濃度
界面活性剤粒子を、表２の洗剤成分とともに撹拌造粒を
行った。その際、最終洗剤の水分含有量が７重量％にな
るように水で調整を施した。後に、整粒をしゼオライト
微粉体でコーティングを施し洗剤にした実験結果を表３
に示す。 ５） 比較例５は比較例４と同様の方法で、配合比を変
えて捏和造粒を行なった。その結果を表３に示す。

【００３２】

【表２】表２：他の洗剤原料の組成 他の洗剤組成物 重量％ ＡＯＳ−Ｋ*¹ ５．０ 石鹸*² ２１．０ ゼオライト ４２．０ 炭酸ナトリウム １６．０ 炭酸カリウム １１．０亜硫曹 ５．０ ＊１）炭素数Ｃ₁₄〜Ｃ₁₈のα−オレフィンスルホン酸カ
リウム ＊２）炭素数Ｃ₁₆〜Ｃ₁₈の脂肪酸ナトリウム

【００３３】

【表３】 表３：粒状洗剤の組成、製法、性状、性能 実 施 例 比 較 例 ３ ４ ５ ６ ７ ４ ５ (組成wt%) α−SF粉(重量%) 40 40 50 50 60 50 40 他の洗剤成分(重量%) 60 60 50 50 40 50 60 使用粒子 実施例 実施例 実施例 実施例 実施例 比較例 比較例 2 2 2 2 2 3 3 造粒方法 捏和 撹拌 捏和 撹拌 混合 撹拌 捏和 製造性 ○ ○ ○ ○ ○ ○ × 平均粒径(μm) 550 530 560 550 500 540 570 嵩密度(g/cc) 0.86 0.82 0.87 0.85 0.80 0.81 0.78 安息角(度) 45 45 45 45 45 45 70 溶解性(布付着) Ａ Ａ Ａ Ａ Ｂ Ｃ Ｃ 比較例４ではα−スルホ脂肪酸エステル塩粉粒体の溶解
残りが有り、溶解性が悪かった。比較例５では、造粒物
性が劣化し、製造が困難であった。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 久保 知己 東京都墨田区本所１丁目３番７号 ライオ ン株式会社内

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 α−スルホ脂肪酸エステル塩を高濃度に
   含有し、水分含有量１０重量％以下で、平均粒径２００
   〜１０００μｍ以下の界面活性剤の粉粒体を、この粉粒
   体に対して１〜１５重量％の量の平均粒径１０μｍ以下
   の水不溶性微粉体でコーティングすることを特徴とする
   高濃度界面活性剤粒子の製造方法。
2. 【請求項２】 請求項１で得られた高濃度界面活性剤粒
   子と洗剤成分とを、捏和、破砕造粒法または撹拌造粒法
   により造粒するか、或いは請求項１で得られた高濃度界
   面活性剤粒子と他の粒状洗剤成分とを粉体混合すること
   を特徴とする粒状洗剤の製造方法。