JPH08157895A - 界面活性剤粉体の製造方法およびそれを用いた粒状洗剤組成物の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【構成】 α−スルフォ脂肪酸アルキルエステル塩を５
０重量％以上含む水性スラリーを、濃縮装置を用いて水
分含有量１０％以下の濃縮塊状物トした後に２０〜７０
℃に冷却して粉体化するに際し、水性スラリー中のα−
スルフォ脂肪酸アルキルエステル塩純分１００重量部に
対して、１〜３０重量部の中性の水溶性カリウム塩およ
び／または１〜３０重量部の非イオン界面活性剤を、水
性スラリー中に混合するこの界面活性剤粉体を、アニオ
ン界面活性剤を含む噴霧乾燥工程を経て得られた粒状洗
浄剤基材ととも捏和後の粉砕造粒または撹拌造粒により
造粒するか、あるいは粒状洗剤基材と粉体混合して粒状
洗剤組成物を製造する。 【効果】 高濃度にα−スルフォ脂肪酸アルキルエステ
ル塩を含有し、低温での溶解性が改善されたアニオン界
面活性剤粉体を効率よく製造することができ、また、こ
の粉体を用いて低温での溶解性が改善された粒状洗剤組
成物を効率よく製造することができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、高濃度にα−フルフォ
脂肪酸アルキルエステル塩を含んだ界面活性剤粉体の製
造方法、およびそれを用いた粒状洗剤組成物の製造方法
に関する。

【０００２】

【従来の技術】α−スルフォ脂肪酸アルキルエステル塩
等のアニオン界面活性剤は、一般に中和により水性スラ
リーとして得られるため、濃縮化あるいは粉体として取
り扱うためには、何らかに方法で水分を除去することが
必要である。そこで従来から種々の濃縮化ないしは粉体
化方法が提案されており、例えば以下の報告例がある。

【０００３】（１）特開昭５４−１０６４２８号公報：
噴霧乾燥法により高級アルキル硫酸塩の粒状化品を製造
する方法であるが、噴霧乾燥法を利用するためにエネル
ギー負荷が大きい。 （２）特開昭５５−６９６９８号公報：噴霧乾燥法によ
りアニオン界面活性剤とノニオン界面活性剤との混合粒
状化品を製造する方法であるが、同様に噴霧乾燥法を利
用するためにエネルギーロスが大きい。

【０００４】（３）特開平２−８６７００号公報：界面
活性剤ペーストとビルダーを混合したドウを形成後に冷
却粉砕して粒状化する方法である。２０℃以下に冷却す
る余分な工程を必要とするため、工業的に不利である。 （４）特開平２−２２２４９８号公報：薄膜蒸発機を用
いて高嵩密度洗剤用ペーストを製造する方法であるが、
活性剤の粉体化には至っていない。

【０００５】（５）特開平５−３３１４９６号公報：薄
膜蒸発機を用いてアニオン界面活性剤の粒状化品を製造
する方法であるが、活性剤単独で造粒するために溶解性
が悪いことが懸念される。 （６）特開平６−１２８５９３号公報、同６−１２８５
９号公報：α−スルフォ脂肪酸エステル塩の粉体化品の
製造方法であるが、炭酸カリウムを必須成分として用
い、本願発明とは組成的に異なる。

【０００６】また一方、界面活性剤を原料の一部として
用い、粒状洗剤を製造する方法も提案されており、例え
ば以下の方法が知られている。 （１）特開平４−３４５７００号公報：α−スルフォ脂
肪酸アルキルエステル塩を中性ビルダーで粉体化し、他
の洗剤成分粉体と粉体ブレンドすることにより粒状洗剤
を製造しているが、粉体ブレンドであるため均一性に欠
ける。

【０００７】（２）特開平６−１２８５９６号公報、同
６−１２８５９７号公報：アニオン界面活性剤粉体化品
とゼオライトを含む粒子を捏和・粉砕することにより、
あるいは撹拌造粒することにより粒状洗剤を製造する。
活性剤粉体化品中でのビルダー量が３０％以上と多く、
活性剤濃度が低いため、洗剤化するためには大量の粉体
化品が必要となる。また、界面活性剤の粉体化時に炭酸
カリウムを必須とするものであり、本願発明とは組成的
に異なる。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、多大なエネ
ルギーを必要とする噴霧乾燥を用いずに、高温下での流
動性に優れた、界面活性剤を高濃度に含有した粉体の効
率的な製造法およびこの粉体を用いた溶解性に優れた粒
状洗剤組成物の製造方法を提供するものである。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明の界面活性剤粉体
の製造方法は、α−スルフォ脂肪酸アルキルエステル塩
を５０重量％以上含む水性スラリーを、濃縮装置を用い
て水分含有量１０％以下の濃縮ペーストした後に２０〜
７０℃に冷却して粉体化するに際し、水性スラリー中の
α−スルフォ脂肪酸アルキルエステル塩純分１００重量
部に対して、１〜３０重量部の中性の水溶性カリウム塩
および／または１〜３０重量部の非イオン界面活性剤
を、水性スラリー中に混合することを特徴とする。

【００１０】また、本発明の粒状洗剤組成物の製造方法
は、上記の界面活性剤粉体を、少なくとも一種のアニオ
ン界面活性剤を含む噴霧乾燥工程で得られた粒状洗剤基
材とともに、捏和後の粉砕造粒または撹拌造粒により造
粒するか、あるいは該界面活性剤粉体と粒状洗剤基剤粉
体混合することを特徴とする。

【００１１】

【発明の実施態様】本発明では、α−スルフォ脂肪酸ア
ルキルエステル塩として、飽和または不飽和の脂肪酸残
基の平均炭素数が１０〜２０、エステルのアルキル基の
炭素数が１〜５のものが好適に用いられる。

【００１２】本発明の出発原料である水性スラリー中の
α−スルフォ脂肪酸アルキルエステル濃度は５０重量％
以上、好ましくは６０重量％以上である。この濃度が５
０重量％未満の場合は、スラリー中の水分含有量が多い
ため、濃縮工程での水分蒸発機の負荷が大きすぎる可能
性がある。

【００１３】本発明では、原料スラリー中に必要に応じ
て他のアニオン界面活性剤を配合することができ、アニ
オン界面活性剤としては、硫酸塩、スルホン酸塩、カル
ボン酸塩、リン酸塩等があり、硫酸塩としては以下のも
のが例示される。

【００１４】（１）平均炭素数１０〜１８のアルキル基
またはアルケニル基を有する高級アルコール硫酸エステ
ル塩。 （２）飽和または不飽和のアルコール残基の平均炭素数
が１０〜１８で１分子内に平均０．５〜８モルのエチレ
ンオキサイドを付加した高級アルコールエトキシレート
硫酸塩。

【００１５】スルホン酸塩としては、以下のものが例示
できる。 （１）平均炭素数１０〜１８のアルキル基またはアルケ
ニル基を有する直鎖または分岐鎖アルキルベンゼンスル
ホン酸塩。 （２）平均炭素数１０〜１８のα−オレフィンスルホン
酸塩。カルボン酸塩としては、石鹸等が挙げられる。

【００１６】本発明では、このα−スルフォ脂肪酸アル
キルエステル塩を合計量で５０重量％以上含む水性スラ
リーを噴霧乾燥機以外の濃縮装置を用いて水分１０重量
％以下、好ましくは７重量％以下まで水分を蒸発、濃縮
する。濃縮後の水分が１０重量％を超えると、それを７
０℃以下に冷却しても、α−スルフォ脂肪酸アルキルエ
ステル塩を高濃度に含む濃縮物は、塊状というよりむし
ろスラリー状であり、ハンドリングが困難となる。

【００１７】濃縮のための装置および方法は、大気開放
型の混合機（縦型ニーダー、リボンミキサー等）によ
り、７０〜１２０℃の温度で１〜１０時間撹拌し濃縮す
る方法や、薄膜蒸発機（エバオレータ；桜製作所製）、
エグゼバ；（神鋼パンテック社製等）を用いて真空蒸発
により濃縮を行う方法などがあり、ドラム式濃縮機（Ｃ
Ｄドライヤー；西村鉄工所製等）、セルフクリーニング
型濃縮機（ＳＣプロセッサー；栗本鉄工所製等）、カス
タムドライヤー（大川原製作所製）等を用いることも可
能である。また、常圧で１００℃以上にスラリーを加熱
し、減圧にした蒸発缶でフラッシュ蒸発を行うこともで
きる。この方法によれば、濃縮後の温度を低下させるこ
とができ効率的であり、装置としてはＳＶＣ濃縮機（佐
久間製作所製）等がある。

【００１８】濃縮により水分含有量が１０重量％とされ
た濃縮物は一般に塊状物であるが、濃縮直後の温度は通
常７０℃を超える高温であり、α−スルフォ脂肪酸アル
キルエステル塩の物性からこのような高温では付着性が
強くなるため、即座に粉砕機等による粉砕を行なうこと
は不可能である。そこで本発明では、粉砕に先立って冷
却工程を施して、十分処理が可能な低付着性とする。こ
の冷却温度は２０〜７０℃であり、好ましくは２０〜６
０℃である。

【００１９】濃縮後に必須な冷却のための装置および方
法は、空冷却やベルト式真空冷却機（ベルマックス；大
川原製作所製、スチールベルト式冷却装置；サンドビッ
ク社製等）を用いて行うことができる。

【００２０】特に、冷却した後に直接フレーク化する装
置としては、ドラム式冷却機（ドラムフレーカー；楠木
機械製作所製、ダブルドラムドライヤー；カンソーン社
製等）があり、より効率的である。このように、目的と
するα−スルフォ脂肪酸アルキルエステル塩含有粉体を
冷却と同時にフレーク状の状態で得ることもできる。

【００２１】冷却されたアニオン界面活性剤濃縮物は、
直接粉砕して、またはペレッターでペレット化して粉砕
して、あるいはフレークを粉砕して、α−スルフォ脂肪
酸アルキルエステル塩粉体とすることできるが、この粉
体は水中での溶解性が悪いことが判明した。本発明者ら
がこの問題について鋭意検討した結果、原料水性スラリ
ー中に予じめ、スラリー中のα−スルフォ脂肪酸アルキ
ルエステル塩純分１００重量部に対して１〜３０重量部
の中性水溶性カリウム塩を添加、混合することにより、
あるいは１〜３０重量部の非イオン界面活性剤を添加、
混合することにより、濃縮、冷却、粉砕工程を経て得ら
れたα−スルフォ脂肪酸アルキルエステル塩粉体の溶解
性の劣化が改善されることを見い出した。また、中性水
溶性カリウム塩と非イオン界面活性剤を併用添加するこ
とにより、いっそう顕著に溶解性が改善されることを見
い出した。

【００２２】中性の水溶性カリウム塩としては、１重量
％の水溶液のｐＨが６〜８の範囲にあり、水への溶解度
が１重量％以上のものが好適に使用できる。このような
カリウム塩としては、硫酸カリウム、塩化カリウム、亜
硫酸カリウム等の無機塩、酢酸カリウム、クエン酸カリ
ウム等の有機塩が例示され、好ましくは硫酸カリウムで
ある。

【００２３】この中性水溶性カリウム塩の混合量は、水
性スラリー中のα−スルフォ脂肪酸アルキルエステル塩
純分１００重量部に対して１〜３０重量部であり、好ま
しくは５〜２０重量部である。この混合量が１重量部未
満では溶解性の改善効果が発現せず、一方、３０重量部
を超えると粉体化品中のα−スルフォ脂肪酸アルキルエ
ステル塩濃度が低下するため好ましくない。

【００２４】一方、本発明で用いられる非イオン界面活
性剤としては以下のものが挙げられる。 （１）以下の化１で示される脂肪酸ポリオキシアルキレ
ンアルキルエーテル。

【００２５】

【化１】 （Ｒ₁ ＣＯ：炭素数６〜２０の飽和または不飽和の脂肪
酸残基 ＡＯ：炭素数２〜４のオキシアルキレン基あるいはそれ
らの混合したオキシアレキレン基 ｎ：オキシアルキレンの平均付加モル数を示し、３〜３
０（ランダム、ブロック付加したものを含む） Ｒ₂ ：炭素数１〜５の低級アルキル基）

【００２６】（２）飽和または不飽和の直鎖または分岐
鎖のアルコールの炭素鎖長８〜１８、オキシエチレンの
平均付加モル数３〜３０のポリオキシエチレンアルキル
エーテル。 （３）飽和または不飽和の直鎖または分岐鎖のアルコー
ルの炭素鎖長８〜１８、オキシエチレンの平均付加モル
数３〜３０、オキシプロピレンの平均付加モル数２〜３
０のポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキル
エーテル。

【００２７】非イオン性界面活性剤の添加量は、スラリ
ー中のα−スルフォ脂肪酸アルキルエステル塩純分１０
０重量部に対して１〜３０重量部が好ましく、これ以下
では実質的に溶解性改善効果が認められず、これ以上で
は非イオン界面活性剤の低粘性から濃縮物が柔らかくな
り、ハンドリングが困難になる。５〜１０重量部がより
好ましい。

【００２８】上記のように、中性水溶性カリウム塩また
は非イオン界面活性剤を混合したα−スルフォ脂肪酸ア
ルキルエステル塩スラリー中濃縮し、冷却後に直接粉
砕、またはペレッターでペレット化して粉砕、またはフ
レークを粉砕して粉体化する。ペレット化する際に界面
活性剤１００重量部に対して無機粒子を１〜３０重量部
添加することにより、ペレット成形が容易になると共に
粉体化品の流動性が良好になる。ここで用いられる無機
粒子は、硫酸カリウム、硫酸ナトリウム、炭酸ナトリウ
ム、炭酸水素ナトリウム、ゼオライト、微粒子シリカ、
珪酸カルシウムの群から選ばれるものが好ましい。

【００２９】粉砕に際しては、粉砕助剤を用いることも
可能であり、助剤の種類としては平均粒径２０μｍ以下
の無機粒子が好ましく、粒状ゼオライト、粒状炭酸ナト
リウム、ホワイトカーボン等の微粒子シリカなどが用い
られ、助剤量としては濃縮品１００重量部に対して１〜
２０重量部が好ましく、２〜１０重量部がより好まし
い。

【００３０】フレーク化または粉砕後に、物性改良のた
めに平均粒径２０μｍ以下の無機粒子を混合し、コーテ
ィングすることも可能であり、ゼオライト、炭酸ナトリ
ウム、ホワイトカーボン等が用いられ、コーティング量
としては濃縮品１００重量部に対して１〜２０重量部が
好ましく、１〜５重量部がより好ましい。用いられる粉
砕機の種類としては、フィッツミル（ホソカワミクロン
社製）、スピードミル（岡田精工社製）等が用いられ
る。

【００３１】本発明で得られたα−スルフォ脂肪酸アル
キルエステル塩含有粉体は、そのまま一般の活性剤原料
として使用でき、また、粒状洗剤組成物の活性剤原料と
しても使用できる。この場合は、少なくとも一種のアニ
オン界面活性剤を含む噴霧乾燥粒子と造粒あるいは粉体
混合することが望ましい。噴霧乾燥粒子は、アニオン界
面活性剤に加え、ノニオン界面活性剤等の他の界面活性
剤、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、重炭酸ナトリウ
ム、珪酸ナトリウム等のアルカリビルダー、ゼオライ
ト、硫酸ナトリウム等の無機ビルダー、エチレンジアミ
ン四酢酸ナトリウム等の有機ビルダー、カルボキシメチ
ルセルロース、ポリエチレングリコール等の再汚染防止
剤、酵素、蛍光剤、香料、色素等を含有することができ
る。

【００３２】本発明で得られたアニオン界面活性剤粉体
と、少なくとも一種のアニオン界面活性剤を含む噴霧乾
燥法により得られた粒状洗剤基材とは、捏和後の粉砕造
粒（圧密造粒）または撹拌造粒により、あるいは粉体混
合により混合・造粒されて粒径２００〜１０００μｍ、
嵩密度０．４〜０．９ｇ．ｃｃの粒状洗剤組成物とする
ことができる。

【００３３】捏和装置としては、連続式ニーダー（ＫＲ
Ｃニーダー；栗本鉄工所社製）、バッチ式ニーダー（縦
型ニーダー；ＤＡＬＴＩＮ社製）等が挙げられ、粉砕機
としてはフィッツミル（ホソカワミクロン社製）、スピ
ードミル（岡田精工社製）等が挙げられ、粉砕の際にゼ
オライト、炭酸ナトリウム、ホワイトカーボン等の微細
な無機粒子を洗剤粒子１００重量部に対して１〜２０重
量部添加することにより粉砕機付着を防ぐことができ
る。撹拌造粒機としては、レーディゲミキサー（マツボ
ー社製）、シュギミキサー（パウレック社製）、ハイス
ピードミキサー（深江工業社製）等が挙げられる。

【００３４】また、粉体混合により粒状洗剤組成物を製
造する場合は、噴霧乾燥粒子を圧密化後に粉砕した高嵩
密度洗剤粒子とした後に、本発明のα−スルフォ脂肪酸
エステル塩を含む界面活性剤粒子と粉体混合することが
望ましい。造粒後の粒状洗剤組成物に対して、流動性改
良剤として粒径１０μｍ以下の微粉体ゼオライト等の無
機化合物を添加することも可能である。さらに、洗浄性
向上剤であるキレートビルダー、酵素等を粉体ブレンド
することも可能である。ここで用いるキレートビルダー
としては、粉体ゼオライト、層状シリケート、マレイン
酸−アクリル酸ナトリウムの共重合体、β−アラニンジ
酢酸ナトリウム等が挙げられる。また、発塵抑制のため
に非イオン界面活性剤またはその水溶液等の噴霧や賦香
のための香料の噴霧等の処理を行うことも可能である。

【００３５】

【発明の効果】本発明によれば、高濃度にα−スルフォ
脂肪酸アルキルエステル塩を含有し、低温での溶解性が
改善されたアニオン界面活性剤粉体を効率よく製造する
ことができ、また、この粉体を用いて低温での溶解性が
改善された粒状洗剤組成物を効率よく製造することがで
きる。

【００３６】

【実施例】以下に実施例により本発明より詳細に説明す
るが、それに先立って実施例に採用した評価方法を説明
する。

【００３７】［布付着測定方法］洗濯機に１０℃または
５℃の水を３０Ｌ入れ、黒色系の布を１．５ｋｇ水中に
浸した後、試料５０ｇを投入する。２分間放置後弱水流
コースで５分間洗浄後排出し１分間脱水する。布を取り
出し目視で粒子の付着状態を判定する。 ０点：全く付着無し １点：極くわずかに付着しているが、すすぎにより良好
となるレベル ２点：部分的にやや付着がみられるレベル ３点：布全体にやや多く付着しすすぎ後も不満足なレベ
ル ４点：布全体にかなり多く付着 ５点：布全体に激しく付着

【００３８】（２）粉体の安息角測定法 ４５℃の雰囲気で、約２０ｃｍの高さからロートを通し
て試料粉体を落とし、円錐状堆積層を形成させ、底円の
直径と高さから算出する。 安息角θ；ｔａｎθ＝高さ／底円の半径

【００３９】実施例１〜５（界面活性剤粉体の製造） 表１に示す組成に従って調製したα−ＳＦスラリーを縦
型撹拌混合機（ダルトン社製）を用いてジャケット温度
９０℃の条件で水分を蒸発させ、濃縮品を作製した。こ
こで又以降の実施例においても、α−ＳＦとしては、脂
肪酸残基の炭素数が１４〜１６のα−スルフォ脂肪酸メ
チルエステルナトリウムを用いた。

【００４０】その後、室温で放置し表１に示す温度まで
冷却し、一部は濃縮品と表１に示した無機粒子を混合
し、得られた塊状物質をペレッターダブル（不二パウダ
ル社製、ＥＸＤＦＪＳ−６０）を用いて直径約１０ｍ
ｍ、長さ約１５ｍｍのペレットとし、α−ＳＦ純分１０
０重量部に対して表１に示した量のゼオライトと共にフ
ィッツミル（ホソカワミクロン社製、ＤＫＡ−３）に供
給し、穴径２ｍｍのスクリーンを取付け１５℃の冷風を
通して粉砕した後、α−ＳＦ純分１００重量部に対して
２重量部のゼオライトを回転ドラム内で混合し、粉体化
品を得た。粉体化品（界面活性剤粉体）の性状組成およ
び１０℃における溶解性（布付着）を表１に示す。

【００４１】比較例１ 表１に示す組成に従って、実施例と同様の操作により、
粉体化品を得た。得られた粉体化品の性状および１０℃
における溶解性（布付着）を表１に示す。

【００４２】実施例６〜１２ 表２に示す組成に従って、実施例１〜５と同様の操作に
より、粉体化品得た。得られた粉体化品の性状及び５℃
における溶解性（布付着）を表２に示す。

【００４３】比較例２〜３ 表３に示す組成に従って、非イオン界面活性剤を添加せ
ずに、実施例と同様の操作により、粉体化品を得た。得
られた粉体化品の性状、組成および５℃における溶解性
（布付着性）を表３に示す。なお、比較例２は、中性水
溶性カリウム塩とノニオンとの併用系に対する意味での
比較例であり、本発明の対象品である（１０℃における
溶解性は良好である）。

【００４４】

【表１】 表１：界面活性剤粉体 実 施 例 比較例 No. １ ２ ３ ４ ５ １ スラリー アニオン活性剤(%) α-SF α-SF α-SF α-SF α-SF α-SF 純分濃度(%) 50 50 60 60 60 60 水分(%) 45 45 34 34 34 34 スラリー中添加物 K₂SO₄ K₂SO₄ K₂SO₄ K₂SO₄ K₂SO₄ − [対α-SF純分濃度(%)] [10] [ 5] [30] [ 2] [20] − 濃縮品 水分(%) 5 3 3 5 8 3 温度(℃) 90 90 90 90 90 90 冷却後温度(℃) 40 60 50 50 50 50 ペレット成形時添加物 ゼ オ ラ イ ト 対α-SF純分濃度(%) 10 10 10 10 10 10 粉砕助剤ゼオライト量(%) 5 5 5 5 5 5 粉体性状 BD(g/cc) 0.7 0.9 0.6 0.6 0.6 0.6 平均粒径(μ) 400〜 400〜 400〜 400〜 400〜 400〜 500 500 500 500 500 500 布付着(10℃)(点) 1 2 1 2 1 4〜5 粉体組成 活性剤濃度(%) 67.2 70.8 59.9 71.2 66.3 73.6 水分(%) 5.7 4.4 3.6 5.8 8.3 4.1 α−ＳＦ：脂肪酸残基の炭素数が１４〜１６α−スルフォ脂肪酸メチルエステ ルナトリウム

【００４５】

【表２】 表２：界面活性剤粉体 実 施 例 No. ６ ７ ８ ９ 10 11 12 スラリー アニオン活性剤(%) α-SF α-SF α-SF α-SF α-SF α-SF α-SF 純分濃度(%) 65 61 59 57 61 65 61 ノニオン種類*¹ Ａ Ａ Ａ Ａ Ｂ Ｃ Ａ 対α-SF純分濃度(%) 5 10 15 20 10 10 10 無機添加物 K₂SO₄ K₂SO₄ K₂SO₄ K₂SO₄ K₂SO₄ K₂SO₄ − [対α-SF純分濃度](%) [ 5] [10] [10] [10] [10] [10] − 水分(%) 22 21 20 20 21 27 27.1 濃縮品 水分(%) 3 4 5 1 5 5 3 温度(℃) 90 90 90 90 90 90 90 冷却後温度(℃) 40 40 50 50 40 40 40 ペレット成形時添加物 ゼ オ ラ イ ト [対α-SF純分濃度](%) [10] [10] [10] [10] [10] [10] [10] 粉砕助剤ゼオライト量(%) 5 5 10 10 5 10 5 粉体性状 BD(g/cc) 0.7 0.6 0.6 0.6 0.6 0.5 0.6 平均粒径(μ) 400〜 400〜 400〜 400〜 400〜 400〜 400〜 500 500 500 500 500 500 500 布付着(5℃)(点) 0〜1 0〜1 0 0 0〜1 0〜1 1〜2 粉体組成 α-SF濃度(%) 67.2 63.3 58.4 58.7 62.8 60.3 69.6 水分(%) 5.7 4.8 5.8 2.5 5.6 5.9 4.0 ＊１）ノニオン種類 Ａ：高級（Ｃ₁₃）アルコールポリオキシエトキシレート（ＥＯｐ＝２０）（純 分９２％） Ｂ：高級（Ｃ₁₂）アルコールポリオキシエトキシレート（ＥＯｐ＝７）（純分 ９２％） Ｃ：脂肪酸（Ｃ₁₈）ポリオキシエチレンメチルエーテル（ＥＯｐ＝１５）（純 分９２％） ＥＯｐ＝エチレンオキサイドの付加モル数

【００４６】

【表３】 表３：界面活性剤粉体 比 較 例 No. ２ ３ スラリー アニオン活性剤(%) α-SF α-SF 純分濃度(%) 65 65 ノニオン種類*¹ 無し 無し 対α-SF純分濃度(%) − − 無機添加物 K₂SO₄ − [対α-SF純分濃度](%) [10] − 水分(%) 22 28.5 濃縮品 水分(%) 4 3 温度(℃) 90 90 冷却後温度(℃) 40 40 ペレット成形時添加物 ゼオライト ゼオライト [対α-SF純分濃度](%) [10] [10] 粉砕助剤ゼオライト量(%) 10 5 粉体性状 BD(g/cc) 0.6 0.6 平均粒径(μ) 400〜500 400〜500 布付着(5℃)(点) 2〜3 5 粉体組成 α-SF濃度(%) 34.9 73.6 水分(%) 5.1 4.1 ＊１）ノニオン種類 Ａ：高級（Ｃ₁₃）アルコールポリオキシエトキシレート（ＥＯｐ＝２０）（純 分９２％） Ｂ：高級（Ｃ₁₂）アルコールポリオキシエトキシレート（ＥＯｐ＝７）（純分 ９２％） Ｃ：脂肪酸（Ｃ₁₈）ポリオキシエチレンメチルエーテル（ＥＯｐ＝１５）（純 分９２％） ＥＯｐ＝エチレンオキサイドの付加モル数

【００４７】実施例１３（粒状洗剤組成物の製造） 表４に示す組成に従って、噴霧乾燥により乾燥粒子を得
た。この乾燥粒子と実施例１で得られた界面活性剤粉
体、および非イオン界面活性剤を表４に示す割合でＫＲ
Ｃニーダー（栗本鉄工所社製、Ｓ−２）中で圧密混合
し、得られた塊状物をペレッターダブル（不二パウダル
社製、ＥＸＤＦＪＳ−６０）を用いて直径約１０ｍｍ、
長さ約１５ｍｍのペレットとし、粒状洗剤組成物１００
重量部に対して６重量部の純分量の炭酸ナトリウムと共
にフィッツミル（ホソカワミクロン社製、ＤＫＡ−３）
に供給し、穴径２ｍｍのスクリーンを取付け１５℃の冷
風を通して粉砕した後、粒状洗剤組成物１００重量部に
対して純分として２重量部のゼオライトおよび酵素（プ
ロテアーゼ）１重量部を回転ドラム内で混合し、香料
０．２重量部と発塵防止バインダーである非イオン界面
活性剤（炭素数１２のアルコールにエチレンオキシドが
２０モル付加したアルコールエトキシレート）０．６重
量部を噴霧し、粒状洗浄剤組成物を得た。この粒状洗浄
剤組成物の性状および１０℃における溶解性（布付着）
を表４に示す。

【００４８】実施例１４（粒状洗剤組成物の製造） 表４に示す組成に従って、噴霧乾燥により乾燥粒子を得
た。この乾燥粒子と実施例１で得らた界面活性剤粉体、
および非イオン界面活性剤を表５に示す割合でレーディ
ゲーミキサー（マツボー社製、Ｍ−２０）中で撹拌造粒
し、実施例１３と同様の後処理により、粒状洗浄剤組成
物を得た。この粒状洗浄剤組成物の性状および１０℃に
おける溶解性（布付着）を表４に示す。

【００４９】比較例４ 実施例１４と同様の操作で、乾燥粒子と比較例１で得ら
れた界面活性剤粒子を用いて撹拌造粒により、粒状洗浄
剤組成物を得た。この粒状洗浄剤組成物の性状および溶
解性を表４に示す。

【００５０】実施例１５（粒状洗剤組成物製造） 表５に示す組成に従って、噴霧乾燥により乾燥粒子を得
た。この乾燥粒子と実施例６で得られた界面活性剤粉
体、および非イオン界面活性剤を表５に示す割合でＫＲ
Ｃニーダー（栗本鉄工所製、Ｓ−２）中で圧密混合し、
得られた塊状物をペレッターダブル（不二パウダル社
製、ＥＸＤＦＪＳ−６０）を用いて直径約１０ｍｍ、長
さ約１５ｍｍのペレットとし、粒状洗浄剤組成物１００
重量部に対して６重量部の純分量の炭酸ナトリウム共に
フイッツミル（ホソカワミクロン社製、ＤＫＡ−３）に
供給し、穴径２ｍｍ、スクリーンを取付け１５℃の冷風
を通して粉砕した後、粒状洗浄剤組成物１００重量部に
対して純分として２重量部のゼオライトおよび酵素（プ
ロテアーゼ）１重量部を回転ドラム内で混合し、香料
０．２重量部と発塵防止バインダーである非イオン界面
活性剤（炭素数１２のアルコールにエチレンオキシドが
２０モル付加したアルコールエトキシレート）０．６重
量部を噴霧し、粒状洗浄剤組成物を得た。この粒状洗浄
剤組成物の性状および５℃における溶解性（布付着）を
表６に示す。

【００５１】実施例１６（粒状洗剤組成物の製造） 表５に示す組成に従って、噴霧乾燥により乾燥粒子を得
た。この乾燥粒子と実施例６で得られた界面活性剤粉
体、および非イオン界面活性剤を表５に示す割合でレー
ディゲーミキサー（マツボー社製、Ｍ−２０）中で撹拌
造粒し、実施例１５と同様の後処理により、粒状洗浄剤
組成物を得た。この粒状洗浄剤組成物の性状および５℃
における溶解性（布付着）を表６に示す。

【００５２】実施例１７ 表５に示す組成に従って、噴霧乾燥により乾燥粒子を得
た。この乾燥粒子と非イオン界面活性剤を表５に示す割
合でＫＲＣニーダー（栗本鉄工社製、Ｓ−２）中で圧密
混合し、得られた塊状物をペレッターダブル（不二パウ
ダル社製、ＥＸＤＦＪＳ−６０）を用いて直径約１０ｍ
ｍ、長さ約１５ｍｍのペレットとし、粒状洗浄剤組成物
１００重量部に対して６重量部の純分量の炭酸ナトリウ
ムと共にフィッミル（ホソカワミクロン社製、ＤＫＡ−
３）に穴径２ｍｍのスクリーンを取付け１５℃の冷風を
通して粉砕し粉体を得た。この粉体と実施例１で得られ
た界面活性剤粉体を表５に示す割合で、粒状洗浄剤組成
物１００重量部に対して純分として２重量部のゼオライ
トとおよび酵素（プロテアーゼ）１重量部共に回転ドラ
ム中で粉体混合し、香料０．２重量部と発塵防止バイン
ダーである非イオン界面活性剤（炭素数１２のアルコー
ルにエチレンオキシドが平均２０モル付加したアルコー
ルエトキシレート）０．６重量部を噴霧し、粒状洗浄剤
組成物を得た。この粒状洗浄剤組成物の性状および布付
着性を表６に示す。

【００５３】比較例５ 実施例１６と同様の操作で、乾燥粒子と比較例３で得ら
れた界面活性剤粒子を用いて撹拌造粒により、粒状洗浄
剤組成物を得た。この粒状洗浄剤組成物の性状および５
℃における溶解性（布付着）を表６に示す。

【００５４】以上、実施例及び比較例から明らかよう
に、本発明の製法によれば、α−スルフォ脂肪酸アルキ
ルエステル塩を高濃度に含有し、低温で溶解性の改良さ
れた粉体の効率的な生産が可能となり、その粉体を用い
て低温での溶解性の良好な粒状洗剤の製造が可能とな
る。

【００５５】

【表４】 表４：粒状洗剤組成物 実 施 例 比較例 No. 13 14 ５ 乾燥粒子組成(%) LAS-K*¹ 10 10 10 石鹸 4 4 4 ゼオライト 14 14 14 炭酸カリウム 8 8 8 亜硫酸ナトリウム 2 2 2 チノパールCBS*² 0.5 0.5 0.5 炭酸ナトリウム 12 18 21 乾燥条件 スラリー水分(%) 40 40 40 熱風温度(℃) 300 300 300 乾燥粒子性状 B.D.(g/cc) 0.35 0.35 0.35 水分(%) 6 6 6 造粒方法 圧密造粒 撹拌造粒 撹拌造粒 配合割合(%) 乾燥粒子(A) 56.2 62.2 64.8 界面活性剤粒子 29.8 29.8 27.2 非イオン活性剤*³ 3 3 3 洗浄剤組成物性状 BD(g/cc) 0.80 0.80 0.80 平均粒径(μ) 550 500 500 布付着(10℃)(点) 0〜1 0〜1 2〜3 ＊１） アルキル基の炭素数が１０〜１４の直鎖アルキルベンゼンスルホン酸 カリウム ＊２） チバ・ガイギー社製の蛍光増白剤 ＊３） 非イオン活性剤：アルコールエトキシレート（Ｃ₁₃アルコールのエチ レンオキシド２０モル付加物）（純分８４％）

【００５６】

【表５】 表５：粒状洗剤組成物 実 施 例 比較例 No. 15 16 17 ５ 乾燥粒子組成(%) LAS-K*¹ 10 10 10 10 石鹸 4 4 4 4 ゼオライト 14 14 14 14 炭酸カリウム 8 8 8 8 亜硫酸ナトリウム 2 2 2 2 チノパールCBS*² 0.5 0.5 0.5 0.5 炭酸ナトリウム 12 18 18 12 乾燥条件 スラリー水分(%) 40 40 40 40 熱風温度(℃) 300 300 300 300 乾燥粒子性状(A) B.D.(g/cc) 0.35 0.35 0.35 0.35 水分(%) 6 6 6 6 乾燥粒子の圧密造粒品(B) 非イオン活性剤*³ 3 B.D(g/cc) 0.75 造粒方法 圧密造粒 撹拌造粒 粉体ブレンド 撹拌造粒 配合割合(%) 乾燥粒子(A) 56.2 62.2 − 61.1 乾燥造粒品(B) − − 65.8 − 界面活性剤粒子 29.8 29.8 29.8 30.9 非イオン活性剤*³ 3 3 − − ＊１） アルキル基の炭素数が１０〜１４の直鎖アルキルベンゼンスルホン酸 カリウム ＊２） チバ・ガイギー社製の蛍光増白剤 ＊３） 非イオン活性剤：アルコールエトキシレート（Ｃ₁₃アルコールのエチ レンオキシド２０モル付加物）（純分８４％）

【００５７】

【表６】 表６：粒状洗剤組成物 実 施 例 比較例 No. 15 16 17 ５ 洗浄剤組成物性状 BD(g/cc) 0.80 0.80 0.80 0.80 平均粒径(μ) 550 500 500 500 布付着(10℃)(点) 0 0〜1 0〜1 2〜3

フロントページの続き (72)発明者 阿部 誠治 東京都墨田区本所１丁目３番７号 ライオ ン株式会社内

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 α−スルフォ脂肪酸アルキルエステル塩
   を５０重量％以上含む水性スラリーを、濃縮装置を用い
   て水分含有量１０％以下の濃縮塊状物トした後に２０〜
   ７０℃に冷却して粉体化するに際し、水性スラリー中の
   α−スルフォ脂肪酸アルキルエステル塩純分１００重量
   部に対して、１〜３０重量部の中性の水溶性カリウム塩
   および／または１〜３０重量部の非イオン界面活性剤
   を、水性スラリー中に混合することを特徴とする界面活
   性剤粉体の製造方法。
2. 【請求項２】 冷却した後に、粒状ゼオライト、微粒子
   シリカおよび粒状炭酸ナトリウムから選ばれる少なくと
   も一種の無機粒子をα−スルフォ脂肪酸アルキルエステ
   ル塩純分１００重量部に対して１〜２０重量部添加し、
   粉砕して粉体化する請求項１に記載の界面活性剤粉体の
   製造方法。
3. 【請求項３】 請求項１または２で得られた界面活性剤
   粉体を、少なくとも一種のアニオン界面活性剤を含む噴
   霧乾燥工程を経て得られた粒状洗浄剤基材ととも捏和後
   の粉砕造粒または撹拌造粒により造粒するか、あるいは
   該界面活性剤粉体と粒状洗剤基材とを粉体混合すること
   を特徴とする粒状洗剤組成物の製造方法。