DE3528190A1 - Pulverfoermiges reinigungsmittel und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents
Pulverfoermiges reinigungsmittel und verfahren zu seiner herstellungInfo
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Description
Die meisten Haushaltsreinigungsmittel werden durch Sprühtrocknung als Produkte von geringer Dichte hergestellt.
Der Vorteil der bekannten Verfahren liegt darin, daß die Mittel in großen Mengen hergestellt werden können und daß
die Löslichkeit dieser Produkte in Wasser hoch ist.
Seit kurzer Zeit werden pulverförmige Reinigungsmittel
hoher Dichte gewünscht, und zwar aus Gründen der Energieersparnis bei der Herstellung und der besseren Transportmöglichkeiten,und
außerdem können diese Mittel in kleineren Verpackungseinheiten verpackt werden, die sich leichter
transportieren lassen.
Aus der JP-OS 61511/1973 ist ein Verfahren zur Herstellung
eines Reinigungsmittels mit einer Bulk-Dichte von 0,5 g/cm oder darüber bekannt, bei dem ein Tensid mit einem Builder
in Form eines wässrigen Breis gerührt wird, die erhaltene Mischung getrocknet wird in einem Trommeltrockner, die
getrocknete Mischung extrudiert und dann in einem Granulator granuliert wird. Aus der JP-OS 36508/1978 ist ein Verfahren
zur Herstellung eines Reinigungsmittels mit einer BuIk-
Dichte von o,55 g/cm und etwas darüber bekannt, bei dem
ein pulverförmiges Tensid mit einem Builder in einem Trockenverfahren vermischt wird.
Pulverförmige Tenside sind bisher verwendet worden in
Sprühtrocknungsverfahren oder in Trockenmischverfahren.
Die Aniontenside und Nichtaniontenside sind hauptsächlich als aktive Tensidverbindungen verwendet worden.
Es ist auch für die Herstellung von Tensiden oder Reinigungsmitteln
vorgeschlagen worden, Trockenmischverfahren zu verwenden, da diese geringere Kosten verursachen als
die Sprühtrocknungsverfahren, und bei diesen Verfahren wird im allgemeinen eine kleine Menge eines nichtionogenen
oberflächenaktiven Mittels als aktives Tensid verwendet.
Der Schäumvorgang beim Waschen wird als wichtig betrachtet und dazu wird das Hinzumischen eines Aniontensids benötigt.
Beim Trockenmischverfahren ist es jedoch schwierig, das
Aniontensld im Überschuß von mehreren Prozenten zuzumischen
aufgrund der Adhäsionskräfte und der Klebrigkeit der Tenside. Aus diesem Grunde stellen die meisten Tensidhersteller
wässrige Breie her, die einen anorganischen Builder auf der Basis eines Aniontensids enthalten, wobei
dann dieser Brei sprühgetrocknet wird, um das Tensid herzustellen.
In der letzten Zeit ist jedoch die Frage der Energieeinsparung von hoher Bedeutung geworden,und die großen Volumenmengen
der Reinigungsmittel stellen ein unerwünscht großes Transportproblem dar.
Aus Gründen der Energieersparnis sind verschiedene Verfahren für die Herstellung von Reinigungsmitteln, enthaltend ein
Aniontensid ohne Sprühtrocknung,vorgeschlagen worden. Es
betrifft z.B. die JP-PS 30962/1977 ein Verfahren für die Herstellung eines pulverförmigen schweren Reinigungsmittels,
in dem eine Fettsäure neutralisiert ist mit einem wässrigen Natriumcarbonatpulver bei einer Temperatur, die höher ist
als der Schmelzpunkt. Bei diesem Verfahren ist jedoch von Nachteil, daß das Gemisch erwärmt werden muß und daß die
Löslichkeit des erhaltenen Pulvers unzureichend ist und die Reinigungskraft gering ist, da es sich hierbei um
ein Mittel auf Basis einer Seife handelt. Aus der US-PS 3434974 ist ein Verfahren für die Neutralisierung
einer Alkylbenzolsulfonsäure mit Natriumhydrogencarbonat und Natriumtripolyphosphorsäure bekannt. Da bei diesem
Verfahren jedoch Natriumhydrogencarbonat verwendet wird, und bei dem Verfahren eine große Menge an Wasser eingesetzt
wird, ist dieses Verfahren begrenzt zur Herstellung von Detergentien in Stangenform.
Die US-PS 3597361 betrifft ein Verfahren zur Atomisierung einer Alkylbenzolsulfonsäure und einer konzentrierten
Natriumhydroxydflüssigkeit in einer rotierenden Trommel, die beladen ist mit einem Pulver, das Natriumtripolyphosphat
als Builder enthält. Dieses Verfahren hat jedoch den großen Nachteil, daß Zeolite nicht als Builder verwendet werden
können.
Es ist bekannt, daß hochdichte Reinigungspulver, die hergestellt werden nach den obigen bekannten Verfahren, keine
ausreichend hohe Dichte aufweisen, und zwar vermutlich deshalb, weil die Porosität, die für die Auflösungsgeschwindigkeit
wichtig ist, verlorengeht bei dem Versuch, die Dichte zu erhöhen. Auf der anderen Seite weisen pulverförmige
Reinigungsmittel von geringer Dichte, die durch Sprühtrocknen erhalten werden, eine hohe Porosität
und eine hohe Löslichkeit auf. Diese Pulver haben jedoch den Nachteil, daß die Teilchen des Reinigungsmittels sich
auflösen bzw. zerteilen und daß das gebildete feine Pulver verstreut wird und dabei die Schleimhäute der Nase reizt.
3'528Ί9'0
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Reinigungspulver hoher Dichte zur Verfugung zu stellen
mit einer hohen Dispergierbarkeit bzw. Löslichkeit in Wasser. Es ist gefunden worden, daß ein derartiges
Pulver herstellbar ist, und zwar unabhängig von der Porosität durch Bildung einer kontinuierlichen Phase
(Matrix), die eine organische Komponente enthält, die das Reinigungsmittel als Pulvergerüst bildet.
Die Erfindung betrifft daher ein pulverförmiges Reinigungsmittel
von hoher Dichte, das gekennzeichnet ist dadurch, daß ein Teil oder der gesamte Anteil der organischen Verbindung,
die das Detergenz bildet, eine kontinuierliche Phase bildet, in der die Teilchen der anorganischen Komponente
dispergiert sind.
Der Begriff "hohe Dichte" betrifft eine Bulk-Dichte von
0,5 g/cm oder mehr.
Das erfindungsgemäße Reinigungspulver weist somit eine
hohe Dichte auf, zeigt eine verbesserte Löslichkeit in Wasser und enthält eine organische Komponente als
Teil oder als Gesamtanteil als kontinuierliche Phase, in der Teilchen einer anorganischen Komponente dispergiert
sind.
Ein Aniontensid ist wesentlicher Bestandteil der organischen Komponente, um eine kontinuierliche Phase als
Matrix des pulverförmigen Reinigungsmittels gemäß der
Erfindung zu bilden. Beispiele für solche Aniontenside erfassen z.B. folgende Verbindungen:
1) Alkylbenzolsulfonate, worin der Alkylrest ein geradkettiger oder verzweigtkettiger Rest ist mit einer
mittleren Zahl von 10 bis 16 C-Atomen,
2) Alkyl- oder Alkenylethersulfate mit einem Adduktteil
von 0,5 bis 8 Mol pro Molekül Ethylenoxid, Propylenoxid, Butylenoxid, Ethylenoxid/Propylenoxid in einem
Verhältnis von 0,1 zu 9,1 und 9,9 zu 0,1 oder Ethylenoxid/Butylenoxid
im Verhältnis von 0,1 zu 9,9 und 9,9 zu 0,1, wobei der Alkylrest oder Alkenylrest ein geradkettiger
oder verzweigtkettiger Rest ist mit einer mittleren Zahl von 10 bis 20 C-Atomen,
3) Salze der Alkyl- oder Alkenylsulfate, worin der Alkyl- oder Alkenylrest im Mittel 10 bis 20 C-Atome aufweist,
4) Salze der Olefinsulfonate mit im Mittel 10 bis 20
C-Atomen,
5) Salze der Alkansulfonate im Mittel 10 bis 20 C-Atomen
6) Salze einer gesättigten oder ungesättigten Fettsäure mit im Mittel 10 bis 24 C-Atomen,
7) Alkyl oder Alkenylethercarboxylatemit einem Adduktanteil
von 0,5 bis 8 Mol pro Molekül Ethylenoxid, Propylenoxid, Butylenoxid, Ethylenoxid/Propylenoxid im
Verhältnis von 0,1 zu 9,9 uns 9,9 zu 0,1 oder Ethylenoxid/ Butylenoxid im Verhältnis von 0,1 zu 9,9 und 9,9 zu 0,1,
wobei der Alkyl- oder Alkenylrest im Mittel 10 bis 20 C-Atome aufweist,
8) Salze oder Ester der <*.-Sulfofettsäuren gemäß der
Formel
R - CHCO2T
I SO3Z
3628190
worin Y für eine Alkylgruppe mit 1 bis 3 C-Atomen oder ein Gegenion steht, Z für ein Gegenion und
R für eine Alkylgruppe oder Alkenylgruppe mit 10 bis 20 C-Atomen steht,
9) oberflächenaktive Aminosäuren der Formel No. 1 R /-CO-N-CH-COOX
1 Il !
worin R] für eine Alkylgruppe oder Alkenylgruppe mit 8 bis 24 C-Atomen, RA für ein Wasserstoffatom oder
eine Alkylgruppe mit 1 bis 2 C-Atomen, RA für einen Aminosäurerest und X für ein Alkali-Metallion oder
ein alkalisches Erdalkalimetall ion steht
worin R], Ri und X die oben angegebenen Bedeutungen
haben und η für eine positive Zahl von 1 bis 5 steht,
No. 3 -o/
worin R. die oben angegebene Bedeutung hat und m für
eine positive Zahl von 1 bis 8 steht,
_ 10 _ 352819Ü
NO* 4 R1 7 -Ή - CE-COOX
worin R.J, R^ und X die oben angegebenen Bedeutungen
hat und R4 für ein Wasserstoffatom, eine Alkylgruppe
oder eine Hydroxyalkylgruppe mit 1 bis 2 C-Atomen steht
No. 5
Re-N - CH - COQZ
10 5Il'
worin RA, RA und X die oben angegebenen Bedeutungen
hat und Rg für eine ß-Hydroxyalkyl- oder ß-Hydroxyalkenylgruppe
mit 6 bis 28 C-Atomen steht und
No. 6 R
5>Η-0Η-0
R5
worin RA, R5 und X die oben angegebenen Bedeutungen
haben.
Von den oben angegebenen Tensiden sind die Tenside 1), 2), 3) und 4) besonders bevorzugt.
Es gehören außerdem, falls notwendig, weitere Tenside zusammen mit den oben angebenen Aniontensiden als organische
Komponente zur Bildung der kantinuierlichen Phase verwendet werden. Beispiele für solche Tenside sind die
nachfolgend angegebenen Verbindungen:
10) Polyoxyethylenalkylether oder Polyoxyethylenalkenylether, worin der Polyoxyethylenrest ein Addukt von 1 bis
Mol Ethylenoxid und die Alkyl- oder Alkenylgruppe im Mittel 10 bis 20 C-Atome aufweist.
11) Polyoxyethylenalkylphenylether, wobei der PoIyoxyethylenrest
ein Addukt von 1 bis 20 Mol Ethylenoxid und die Alkylgruppe im Mittel 6 bis 12 C-Atome aufweist,
12) Polyoxypropylenalkylether oder Polyoxypropylenalkenylether,
wobei der Polyoxypropylenrest ein Addukt von 1 bis 20 Mol Propylenoxid und die Alkylgruppe oder
Alkenylgruppe im Mittel 10 bis 20 C-Atome aufweist,
13) Polyoxybutylenalkylether oder Polyoxybutylenalkenylether,
wobei der Polyoxybutyienrest ein Addukt
von 1 bis 20 Mol Butylenoxid und die Alkylgruppe oder Alkenylgruppe im Mittel 10 bis 20 C-Atome aufweist.
14) Nichtionogene Tenside enthaltend einen Adduktanteil von 1 bis 30 Gesamtmol Ethylenoxid/Propylenoxid oder
Ethylenoxid/Butylenoxid und eine Alkylgruppe oder Alkenyl· gruppe mit im Mittel 10 bis 20 C-Atomen, wobei das Verhältnis
von Ethylenoxid zu Propylenoxid oder Butylenoxid
bei 0,1 bis 9,9 und 9,9 bis 0,1 liegt, 20
15) Höhere Fettsäurealkanolamide oder deren Alkylenoxidaddukte der allgemeinen Formal
Ab
25 (CHCH2O)115H
R' C0N<
(CECH20)m3H
worin R^1 für eine Alkylgruppe oder Alkenylgruppe
mit 10 bis 20 C-Atomen, R]2 für ein Wasserstoffatom
3
oder eine Methylgruppe, η für eine positive Zahl
oder eine Methylgruppe, η für eine positive Zahl
3 von 1 bis 3 und m für eine positive Zahl von
0 bis 3 steht,
16) Ester einer Fettsäure mit im Mittel 10 bis 20 C-Atomen mit Saccharose,
17) Monoglyceride von Fettsäuren, worin die Fettsäuren im Mittel 10 bis 20 C-Atome aufweisen,
18) Alkylaminoxide der Formel
10 R^
R« - N -» O
worin Rio für eine Alkylgruppe oder Alkenylgruppe mit
10 bis 20 C-Atomen steht, R^4 und R^5 für eine Alkylgruppe
mit 1 bis 3 C-Atomen stehen,
19) Amphotere Tenside vom Betaintyp der allgemeinen Formeln
20 No· X R
worin R21 für eine Alkyl-, Alkenyl-,β-Hydroxyalkyloderft-Hydroxyalkenyl-Gruppe
mit 8 bis 24 C-Atomen, Rp2 für eine Alkylgruppe mit 1 bis 4 C-Atomen und
R23 für eine Alkyl- oder Hydroxyalkylgruppe mit 1 bis
6 C-Atomen steht
No. 2
»Θ Θ
R21-N R COO
- R23 - COO
worin R21 und R23 die oben angegebenen Bedeutungen
haben und π für eine positive Zahl 1 bis 20 steht
No. 3
R2H ι
10 R21 ~ N - R23
worin R21 und R23 die oben angegebenen Bedeutungen
haben und R24 für eine Carboxyalkyl-oder Hydroxyalkyl
gruppe mit 2 bis 5 C-Atomen steht,
20) Amphotere Sulfide vom Sulfonsäuretyp gemäß der allgemeinen
Formeln
No. 1
R11 CONH-R12-N
worin R11 für eine Alkylgruppe oder Alkenylgruppe
mit 3 bis 24 C-Atomen, R12 für eine Alkylgruppe mit
1 bis 4 C-Atomen, R13 für eine Alkylgruppe mit 1 bis
5 C-Atomen und R14 für eine Alkyl- oder Hydroxyalkyl
gruppe mit 1 bis 4 C-Atomen steht.
No. 2
15
worin R.. und R.. die oben angegebenen Bedeutungen ha
ben und R15 und R16 jeweils für eine Alkylgruppe oder
Alkenylgruppe mit 1 bis 5 oder 8 bis 24 C-Atomen stehen.
R11- N®- R14"
11
worin R11 und R14 die oben angegebenen Bedeutungen
haben und n1 für eine positivie Zahl von 1 bis 20
steht,
21) Phosphattenside
Alkyl- (oder Alkenyl-) Säurephosphate
No. 1 0 I
Il i
(RO)n, -F-(OH)111/
worin R1 für eine Alkylgruppe oder Alkenylgruppe mit
8 bis 24 C-Atomen steht, n1 + m1 = 3 und n1 = 1 oder 2
ist,
352819Ü
Alkyl- (oder Alkenyl-) phosphate
No. 2 ο
|[
)n,, - P - (OE)m„
)n,, - P - (OE)m„
5 worin R1 die oben angegebene Bedeutung hat,
η1 ' + m" =3 und n" = 1 bis 3 ist.
Salze der Alkylphosphate (oder Alkenylphosphate)
10 No- 3 °
(R'O)n/, - P - (0M')m"
worin R1, n" und m" die oben angegebenen Bedeutungen
haben und M1 für Na, K oder Ca steht.
Die Menge der verwendeten organischen Komponente liegt bei 10 bis 75 Gew.-% vorzugsweise bei 15 bis 60 Gew.-%, bezogen
auf das Gewicht des Reinigungsmittels.
Bei dem erfindungsgemäßen Reinigungsmittel ist die anorganische
Komponente, die eine Reinigungskomponente bildet, dispergiert und enthalten in einer kontinuierlichen Phase
der organischen Komponente, die ebenfalls als Reinigungskomponente vorliegt. Die anorganische Komponente enthält
eine pulverförmige alkalische Verbindung, z.B. Natriumcarbonat,
Natriumsesquicarbonat oder Natriumsi1icat als
essentiellen Bestandteil. Daneben kann noch ein neutrales Salz vorhanden sein, z.B. Glauber-Salz, ein Phosphat,
z.B.Orthophosphate, Pyrophosphate, Tripolyphosphate, Metaphosphate, Hexametaphosphate oder Phytate oder die
nachfolgend aufgezählten Alumfisilicate.
No. 1 Kristalline Alumosi1icate gemäß der allgemeinen
Formel
x1 (M£O or M"O) -AJl2O3-Y1 (SiO2) -w1 (H2O)
worin M1 für ein Alkalimetall, M" für ein alkalisches
Erdalkalimetall steht, das ausgetauscht sein kann mit Calcium und x1, y' und w1 für die
Zahl der Mole der entsprechenden Komponenten stehen, und zwar im allgemeinen für 0,7lx'=1,5;
0,8=y'=6 und w1 für eine ganze Zahl steht.
No. 2 Alumosi1icate der folgenden allgemeinen Formel,
die bevorzugt als Builder eingesetzt werden:
Na2O-AJl3O3-nSiO2-WH2O I
worin m eine Zahl von 1,8 bis 3,0 und w eine Zahl von 1 bis 6 ist.
No. 3 Amorphe Alumosilicate gemäß der Formel X(M2O) -AJl2O3-Y(SiO2) -W(H2O)
worin M für Na und/oder K und x, y und w für
die Zahl der Mole der entsprechenden Verbindungen steht und folgendes gilt
25 und w O oder eine positive Zahl ist,
No. 4 Amorphe Alumosilicate der allgemeinen Formel X(H2O) -AJl2O3-Y(SiO2) -Z(P2O5) -ω (H2O)
3Q worin M für Na oder K und x, y und aj für die Zahl
der Mole der entsprechenden Komponenten stehen und wobei vorzugsweise gilt
O.20SXS1.10
0.20<Y<4.00 0.001<Ζ<0.80
und w für O oder eine ganze Zahl steht.
Diese pulverförmigen Alkalien weisen vorzugsweise eine
maximale Teilchengröße von höchstens 1500 pm, vorzugsweise
höchstens 1000 um und mittlere Teilchengröße von
höchstens 500 pm,vorzugsweise von höchstens 200 pm auf. Die Menge der verwendeten anorganischen Komponente liegt
bei 10 bis 75 Gew.-%,vorzugsweise 15 bis 60 Gew.-% bezogen
auf das Reinigungsmittel.
Bei dem erfindungsgemäßen Reinigungsmittel hoher Dichte
sind die ersten oder zweiten Teilchen der anorganischen Komponente dispergiert in einer Matrix der organischen
Komponente. In einigen Fällen kann jedoch ein Teil der anorganischen Komponente hinzugegeben werden in einer
Form, daß sie nicht enthalten ist in der die kontinuierliche Phase bildenden organischen Komponente.
Das Gewichtsverhältnis der die kontinuierliche Phase bildenden
organischen Komponente zur anorganischen Komponente, die in der kontinuierlichen Phase enthalten ist, liegt bei
1/3 bis 3/1,vorzugsweise 1/2 bis 2/1. Wenn das Verhältnis kleiner als 1/3 ist, bildet die organische Komponente
keine kontinuierliche Phase, während dann, wenn das Verhältnis größer ist. als 3/1 es schwierig wird, das Reinigungsmittel
zu pulverisieren. Bei dem erfindungsgemäßen Reinigungsmittel ist die anorganische Komponente, insbesondere
die ersten oder zweiten Teilchen der pulverförmigen Alkaliverbindung enthalten, in der die kontinuierliche Phase
bildenden organischen Komponente, insbesondere dem anionischen Tensid.und die Dicke der eingeschlossenen
Teilchen beträgt im allgemeinen 10 bis 500 \im.
10
Das erfindungsgemäße Reinigungsmittel hoher Dichte weist
eine Bulk-Dichte von wenigstens 0,5 g/cm , insbeonsere
3 3
0,5 bis 1,5 g/cm , vorzugsweise 0,5 bis 1,2 g/cm und
noch mehr bevorzugt 0,7 bis 1,2 g/cm auf. Wenn die Bulk-Dichte größer ist als 1,5 g/cm , kommt es dazu, daß das
pulverförmige Reinigungsmittel in Wasser ausfällt als Resultat der verringerten Löslichkeit.
15 20
Die folgenden Komponenten können zu dem erfindungsgemäßen
Reinigungspulver hinzugegeben werden: (1) kationische Tenside der allgemeinen Formal
No. 1
- F-- RJ
Σ'
25 30
worin wenigstens einer der Reste RJ, RX. RX und RJ für eine Alkylgruppe oder Alkenylgruppe mit 8 bis 24
C-Atomen steht und die restliche Reste für eine Alkylgruppe mit 1 bis 5 C-Atomen stehen und X1 ein Anion
ist
No. 2
-N- CH2C6H5
worin Ri; R£, R3 1 und X die oben angegebenen Bedeutungen
haben oder
No. 3 .
Σ'
worin Ri, RA und X1 die oben angegebenen Bedeutungen
haben, R£ für eine Alkenylgruppe mit 2 bis 3 C-Atomen
und n, für eine positive Zahl von 1 bis 20 steht.
(2) Zweiwertiges Metallionenspülmittel
1) Salze der Phosphonsäuren, z.B. Ethan-1,1-Diphosphonsäure,
Ethan-1,1,2-Triphosphonsäure, Ethan-1-Hydroxy-1,1-diphosphonsäure
und deren Derivate, Ethanhydroxy-1,1,2-Triphosphonsäure,
Ethan-1,2-Dicarboxyd-1,2-diphosphon-
säure oder Methanhydroxyphosphonsäure. 20
2) Salze der Phosphoncarbonsäuren, z.B. 2-Phosphono-
butan-1,2-dicarbonsäure, 1-Phosphonobutan-2,3,4-tricarbonsäure
oder oC-Methylphosphonosuccinsäure.
3) Salze der Aminosäuren, z.B. Aspartinsäure oder
-r Glutaminsäure,
cb
4)Salze der Aminopolyessigsäuren, z.B. Nitrilotri- ■ essigsäure, Ethylendiamintetra-Essigsäure oder Diethylentriamintetra-Essigsäure.
Polyelektrolyte, z.B. Polyacrylsäure, Polyaconidsäure,
Polyitaconsäure, Polycitraconsäure, Polyfumarsäure, PoIymaleinsäure,
Polymethaconsäure, Poly-«?<.-Hydroxyacrylsäure,
Polyvinylphosphonsäure, sulfonierte Polymaleinsäure,
Maleinsäureanhydrid-di isobutylen-Copolimerisate, Maleinsäureanhydrid-Sty
ro !copolymere, Maleinsäureanhydrid-
methyl vinyl ethercopolymere, Maleinsäureanhydrid-Ethylencopolymere,
Maleinsäureanhydrid- Ethylen vernetzte Copolymere, Maleinsäureanhydrid-Vinylacetatcopolymere,
Maleinsäureanhydrid-Acrylonitritcopolymere, Maleinsäureanhydrid-Acrylatcopolymere,
Maileinsäureanhydrid-Butadiencopolymere,
Maleinsäureanhydridisoprencopolymere,
Poly-^-ketocarbonsäure, abgeleitet von Maleinsäureanhydrd
und Kohlenstoffmonoxyd, Itaconsäure-Ethylencopolymere,
Itaaconsäure-Aconidsäurecopolymere, Itaaconsäure-Maleinsäurecopolymere,
Itaaconsäure-Acrylsäurecopolymere, Malonsäure-Methyl
en -Copolymere, Methaconsäure-Fumarsäurecopolymere,
Ethy 1 eng 1yco 1 ethy 1 en-Terephthai atcopolymere, Vinylpyrolidon-Vinylacetatcopolymere,
i-Buten^.S^-tricarbonsäure-Itaconsäure-Acrylsäurecopolymere,
PolyesterpoIyaldehyd-Carbonsäure
mit quartären Amoniumgruppen, das cis-Isomere der Epoxysuccinsäure,
Poly £N,N-bis-(Caroxymethyl )acrylamid_7> Poly (oxycarbonsäure), Succinate, Maleate, Terephthalate der
Stärke, Phosphate der Stärke, Dicarboxystärke, Dicarboxymethylstärke
oder Succinate.
6) Nichtdissoziierte Polymere, z.B. Polyethylenglycol,
Polyvinylalkohole, Polyvinylpyrrolidone, gekühlte,wasserlösliche
uretanisierte Polyvinylalkohole.
7) Salze von organischen Säuren, z.B. Diglycolsäure, Oxydisuccinsäure, Carboxymethyloxysuccinsäure, Cyclo-
pentan-1,2,3,4-Tetracarbon säure, Tetrahydrofuran-1,2,3,4-Tetracarbonsäure,
Tetrahydrofuran-2,2,5,5-Tetracarbonsäure,
Citronensäure, Michsäure, Weinsäure, Carboxylate von Rohrzucker, Lactose oder Raffinose, carboxymethyliertes Penta-3Q
erythrit, carboxymethylierte Gluconsäure, Condensate von mehrwertigen Alkoholen oder Zuckern mit Maleinsäureanhydrid
oder Succinsäureanhydrid, Condensate von Oxycarbonsäuren mit Maleinsäureanhydrid oder Succinsäureanhydrid, Benzolpolycarbonsäuren,
z.B. Mellitsäure, Ethan-1,1,2,2,-Tetra-
carbonsäure, Ethan-1,1,1,2-Tetracarbonsäure, Butan-1,2,3,4-Tetracarbonsäure,
Propan-1,2,3-Tricarbonsäure,
Butan-1,4-Dicarbonsäure, Oxalsäure, Sulfosuccinsäure,
Decan-1,10-Dicarbonsäure, Sulfotricarballylsäure
Sulfoitaconsäure, Maleinsäure, Oxydisuccinsäure, Gluconsäure, CMOS oder Builder-M.
(3) Mittel zur Verhinderung des Absetzens: Eine oder mehrere der folgenden aufgezählten Verbindungen
können zu der Reinigungsmittelmischung hinzugesetzt werden als Mittel zur Verhinderung des Absetzens in einer Menge
von 0,1 bis 5 %. Geeignete Beispiele dafür sind Polyethylenglycol, Polyvinylalkohol, Polyvinylpyrrolidon und Carboxymethylcellulose.
15 (4) Bleichmittel
Natriumpercarbonat, Natriumperborat, Addukte von Natriumsulfat
mit Wasserstoffperoxid, Addukte von Natriumchlorid mit Wasserstoffperoxid.
(5) Enzyme (Enzyme, die eine inherente enzymatische Aktivität während des Waschvorganges zeigen).
Die einsetzbaren Enzyme können klassifiziert werden aufgrund ihrer Reaktivität in Hydrolasen, Hydrasen, Oxidoreductasen,
Desmolasen, Transferasen und Isomerasen. Alle diese Enzyme können erfindungsgemäß eingesetzt werden.
Besonders bevorzugt sind Hydrasen, wie Protease, Esterase, Carbohydrase und Nuclease.
Beispiele für Proteasen sind Pepsin, Trypsin, Chymotrypsin, Collagenase, Keratinase, Elastase, Subtilism, BPN, Papain,
Bromelin, Caroxypeptidase A und -B, Aminopeptidase, Aspergi1lopeptidase A und -B.
Geeignete Beispiele für Esterasen sind Verdauungslipase, Pancrealipase, Pflanzenlipase, Phospholipase, Cholinesterase
und Phosphatase.
Geeignete Beispiele für Carbohydrase sind Cellulase, Maltase, Saccharase, Amylase, Pectinase, Lysozym,
oi-Glycosidase und/^-Glycosidase.
(6) Bläuungsmittel
Verschiedene Bläuungsmittel können hinzugesetzt werden,
z.B. Verbindungen der allgemeinen Formel
D —ΝΑ
• ir
C-T
worin D für einen Rest von Monoazo-Disazo- oder Anthrachinontyp eines blauen oder violetten Farbstoffs
steht, X und Y jeweils für eine Hydroxylgruppe, Amino-, aliphatische Aminogruppe, die substituiert sein
kann mit einer Hydroxyl-, Sulfonsäure, Carbonsäure oder Alkoxygruppe stehen oder für eine aromatische
Aminogruppe, die substituiert sein kann mit einem Halogenatom oder einer Hydroxylgruppe stehen, eine
Sulfonsäuregruppe, Carbonsäuregruppe, eine niedere Alkylgruppe oder eine niedere Alkoxygruppe, R ist
ein Wasserstoffatom oder eine niedrige Alkylgruppe, ausgenommen die Fälle, wo R ein Wasserstoffatom und
(1) X und Y gleichzeitig eine Hydroxylgruppe oder
Alkanolamingruppe oder (2) einer der Reste X und Y eine Hydroxylgruppe und der andere Rest eine Alkanol·
amingruppe ist; und η für eine positive Zahl von 2 oder mehr steht
worin D für einen Rest vom Azo- oder Anthrachinontyp von blauen oder violetten Farbstoffen steht und X
und Y gleich oder verschieden sind und jeweils für eine Alkanolaminogruppe oder eine Hydroxygruppe
stehen.
7. Verklebungsinhibitoren
p-Toluolsulfonate, Xylolsulfonate, Acetate, SuIfosuccinat,
TaIg, Siliziumdioxidpulver, Ton, Calciumsilicat z.B.
Microcel und Magnesiumoxid,
5
5
8. Antioxidantien
t-Butylhydroxytoluol, 4,4'-Butylidenbis-(6-t-butyl-3-methy1phenol),
2,2-Butylidenbis-(t-butyl-4-methylphenol),
inonostyrolisiertes Cresol, distyrolisiertes Cresol, monostyrolisiertes
Phenol, distyrolisiertes Phenol, 1,1'-Bis-(4-hydroxypheny1)eye1ohexan,
9. fluoreszierende Farbstoffe
4,4'-Bis-(2-sulfostyryl)-biphenylsalze, 4,4'-Bis-(4-chlor-3-sulfostyryl)-biphenylsalze, 2-(Styrylphenyl)naphthothiazolderivate, 4'4'-Bis(triazol-2-yl)stilbenderivate, Bis(triazinylamino)stilbendisulfonsäurederivate. Eine oder mehrere der oben angegebenen Verbindungen können zu dem pulverförmigen Reinigungsmittel in einer Menge von
4,4'-Bis-(2-sulfostyryl)-biphenylsalze, 4,4'-Bis-(4-chlor-3-sulfostyryl)-biphenylsalze, 2-(Styrylphenyl)naphthothiazolderivate, 4'4'-Bis(triazol-2-yl)stilbenderivate, Bis(triazinylamino)stilbendisulfonsäurederivate. Eine oder mehrere der oben angegebenen Verbindungen können zu dem pulverförmigen Reinigungsmittel in einer Menge von
20 0 bis 1 Gew-% hinzugegeben werden.
10. photoaktive Bleichmittel
Ein oder mehrere sulfonierte Aluminiumphthalocyanine und sulfonierte Zinkphthalocyanine können zugegeben werden
zu dem pulverförmigen Reinigungsmittel in einer Menge von 0 bis 0,2 Gew.-%.
11. Parfüm
Die Herstellung der erfindungsgemäßen pulverförmigen
Reinigungsmittel wird nachfolgend näher beschrieben.
Das erfindungsgemäße pulverförmige Reinigungsmittel wird hergestellt durch Vermischen und Dispergieren
der Teilchen einer anorganischen Komponente mit einer organischen Komponente, die in geschmolzener Form oder
in gelöster Form vorliegt. Dann wird die Flüssigkeit aus der Dispersion entfernt und die getrocknete Dispersion
zu einem Pulver pulverisiert. Bei diesem Verfahren kann eine Lösung der organischen Komponente in einem organischen
Lösungsmittel vorher hergestellt werden. Beim Vermischen und Dispergieren eines Alkalipulvers mit einem
Aniontensid können beide Verbindungen miteinander neutralisiert werden. Vorzugsweise wird bei dem Verfahren
ein Sulfonat und/oder ein Sulfat, das noch nicht neutralisiert worden ist verwendet als organische Komponente,
dann wird die Neutralisation vervollständigt oder teilweise durchgeführt und danach wird das Abkühlen und das Verrühren
durchgeführt, bevor das Produkt pulverisiert wird.
Eine bevorzugte Ausführungsform des Verfahrens ist nachfolgend erläutert.
Das Verfahren zur Herstellung des erfindungsgemäßen pulverförmigen Reinigungsmittels hoher Dichte ist nicht
beschränkt. Im allgemeinen kann das pulverförmige Reinigungsmittel
hergestellt werden durch Dispergierung der anorganischen Komponente in der organischen Komponente,
welche in Form einer Schmelze oder einer Lösung vorliegt. So kann z.B. die organische Komponente gelöst sein in
einem organischen Lösungsmittel,in welchem die anorgani_
sehe Komponente unlöslich ist. Die anorganische Komponente kann in einer Lösung dispergiert sein, wobei nachfolgend
das organische Lösungsmittel entfernt wird. Es wird vorzugsweise das folgende Verfahren durchgeführt unter Verwendung
des sauren Typs, d.h. unter Verwendung eines nicht neutralisierten Aniontensids als organische Komponente
in der Verbindungsstufe. Gemäß diesem Verfahren wird die organische Komponente, enthaltend ein nicht
neutralisiertes Aniontensid als Grundsubstanz vermischt mit der anorganischen Komponente, enthaltend pulver-
förmiges Alkali als Grundsubstanz und zwar, falls notwenig, zusammen mit einer kleinen Menge Wasser. Dabei
wird das Aniontensid neutralisiert unter Bildung der kontinuierlichen Phase, während die anorganische Komponente
dispergiert und enthalten ist in der kontinuierlichen Phase, so daß eine gemischte Masse erhalten wird.
Die Masse wird granuliert zu einem Teilchendurchmesser von 40 - 2000 μ , vorzugsweise 125 - 1500 μπί, um das
entsprechende pulverförmige Reinigungsmittel herzustellen. Weiterhin kann bei dem obigen Verfahren ein Teil
der endgültigen Komponente des Reinigungsmittels hinzugegeben werden, während die Masse granuliert wird bzw.
nachdem die Masse granuliert worden ist, wobei jedoch in diesem Fall das Verhältnis der gemischten Masse zur
Ί5 endgültigen Reinigungsmittelzusammensetzung vorzugsweise
bei wenigstens 30 %, insbesondere bei wenigstens 50 % liegt. Wenn das Verhältnis unterhalb von 30 % liegt ist
es schwierig, das spezifische Gewicht des pulverförmigen Reinigungsmittels einzustellen.
Die Erfindung betrifft insbesondere ein Verfahren für die Herstellung eines granulierten Reinigungsmittels
hoher Dichte mit verbesserter Löslichkeit, so daß eine Verfahrensstufe der Neutralisierung eines nicht neutralisierten
SuIfonierungsprodukts und/oder Sulfatierungsprodukts (nachfolgend mit nicht neutralisiertes Produkt
bezeichnet), eine Verfahrensstufe des Kühlens und Rührens des nicht neutralisierten Produkts, das entweder ganz
oder teilweise neutralisiert worden ist, während der
30 Neutralisationsstufe und eine Verfahrensstufe des
Granulierens durch Pulverisieren oder Vermischen mit weiteren Reinigungsmittelkomponenten aufweist.
Das nicht neutralisierte Sulfonierungs- oder Sulfatierungsprodukt
das erfindungsgemäß eingesetzt wird, kann einschließen z.B. lineare und verzweigte Alkylbenzolsulfonsäuren
mit einer Alkylgruppe mit 10 bis 16 C-Atomen im Mittel, einem Alkylsulfatester mit einer Alkylgruppe
von 10 bis 18 C-Atomen im Mittel und einem Alkenyläther-Schwefelsäureester mit einer Alkenylgruppe, wobei 0,5
bis 8 Mol im Mittel Äthylenoxid oder einer Mischung von Alkylenoxid des Äthylenoxids und Propylenoxids oder
Butylenoxids zugegeben sind, in einem Molekül.
Bei der Durchführung dieser Erfindung wird vorzugsweise ein Kombinationssystem aus einer linearen oder verzweigten
Alkylbenzolsulfonsäure und einem Alkylschwefelsäureester verwendet, weil dies zu befriedigenden Produktionskosten
und Reinxgungsmöglichkeiten führt. Außerdem wird dabei in der nachfolgenden Granulierungsstufe ein Produkt
erhalten, das sehr gute Pulvereigenschaften und Granulateigenschaften aufweist. Außerdem kann das Verfahren auch
so durchgeführt werden, daß man eine Kombination verwendet des nicht neutralisierten Produkts als eines der
Bestandteile, z.B. unter Verwendung der Kombination von Natriumalkylsulfat und dem neutralisierten Produkt von
Alkylbenzolsulfonsäure.
Für die Neutralisierung des erfindungsgemäß verwendeten
nicht neutralisierten Produkts kann eine alkalische Substanz verwendet werden, z.B. Natriumcarbonat, Natriumhydrogencarbonat
und Natriumsilicat, wobei Natriumcarbonat aufgrund der Reaktivität,der Produktskosten und der
Zugänglichkeit der Ausgangsmaterialien besonders bevorzugt wird. Die alkalische Substanz kann vorzugsweise
verwendet werden in einer Menge von 2 bis 10 Mol pro
1 Mol des nicht neutralisierten Produkts. Während Natriumcarbonat verwendet werden kann in Form einer dichten
Asche (spezifisches Gewicht etwa 1,0) oder in Form einer leichten Asche (spezifisches Gewicht etwa 0,6),
wird doch aufgrund der Tatsache, daß die Hauptreaktion
an der Oberfläche des Natriumcarbonats abläuft, vorzugsweise durchgeführt aufgrund der besseren Reaktivität
mit der leichten Asche mit einem größeren spezifischen Oberflächenbereich· Es können auch pulverisiertes Pro IQ
dukte von Natriumcarbonat mit verbesserter Reaktivität verwendet werden . Außerdem kann wasserfreies Natriumcarbonat
oder auch Natriumcarbonatmonohydrat verwendet werden.
Wenn Natriumcarbonat verwendet wird und zwar zu weniger als 2 Mol pro 1 Mol des nicht neutralisierten Produkts,
so kann die Reaktion zwar durchgeführt werden aber dann wird eine längere Zeit benötigt. Andererseits, obwohl
die Reaktion durchführbar ist wenn die Menge des Natriumcarbonats mehr als 10 Mol beträgt, ist es von Vorteil,
weniger als 10 Mol zu verwenden und zwar unter dem Ziel der Erhöhung der Konzentration des aktiven Mittels und
aus ökonomischen Gründen. Der Wassergehalt kann hinzugegeben werden als Wassergehalt in weiteren Bestandteilen
die hinzugegeben werden während der Neutralisation, wodurch dem Wassergehalt des Natriumcarbonats
und durch den Wassergehalt dem nicht neutralisierten Produkt oder es kann auch als zusätzliches Wasser hinzugegeben
werden. Weitere Zusätze, die während der Neutralisation hinzugegeben werden, umfassen grundsätzlich
solche, die geeignet sind als Detergentienkomponenten zu wirken, z.B. eine wässrige Lösung von Natriumhydroxid,
Natriumsilicat und die wässrigen Lösungen
davon, hochmolekulare organische Polymere, enthaltend Carboxylgruppen und/oder Hydroxylgruppen und die wässrigen
Lösungen davon, Polyalkylenglycol und die wässrige Lösung davon, Riechstoffe und die wässrigen Lösungen
davon, fluoreszierende Farbstoffe und die wässrigen Lösungen davon, und Pigmente und die wässrigen Lösungen
davon. Während eine kleine Menge eines Builders z.B. eines Zeolits während der Neutralisation hinzugegeben
werden kann, ist jedoch die Zugabe einer größeren Menge nicht erwünscht, da die Gerüststruktur des Zeolits
zerstört wird durch die Säure und dadurch die Ionenaustauschmöglichkeit
des Zeolits verringert wird. Einige der hinzugegebenen Bestandteile bewirken eine Verbesserung
der Neutralisationsreaktion. Dies wird z.B.
erreicht durch die Zugabe einer kleinen Menge einer wässrigen Lösung von Natriumhydroxid und einer wässrigen
Lösung von Natriumsilicat. Außerdem wird dadurch ein Beitrag für die Umsetzung mit dem nicht neutralisierten
Produkt mit den alkalischen Bestandteilen geliefert.
Das verwendete Natriumsilicat kann verschiedene Typen von Natriumsalzen der Kieselsäure umfassen z.B. Natriummethasilicat
und die Hydrate davon der verschiedensten Mengenverhältnisse und Natriumorthosilicate. Darüber
hinaus kann z.B. auch Wasserglas verwendet werden.
Weiterhin sind die hochmolekularen organischen Polymere, enthaltend Carboxylgruppen und/oder Hydroxylgruppen und
die wässrigen Lösungen davon wirksam als Detergentienbestandteile, wobei insbesondere die verwendet werden
mit einem Molekulargewicht von 500 bis 100000. Bei der Zugabe dieser Bestandteile während der Neutralisation
und des Mischens kann eine angemessene Aufwertung des Reinigungsmittels auftreten, wodurch ein vorteilhafter
Effekt bei der nachfolgenden Stufe der Pulverisierung
und Granulierung erreicht wird.
Geeignete Verbindungen der hochmolekularen organischen Polymerverbindungen, enthaltend Carboxylgruppen und/-
oder Hydroxylgruppen, schließen ein Polymere und Copolymere der Acrylsäure, Hydroxyacrylsäure, Maleinsäure,
Itaconsäure, Mesaconsäure, Aconitsäure und ähnliche Säuren als auch Polyvinylalkohol. Des weiteren kann
Polyalkylenglycol einschließlich des Polyäthylenglycols
10 und des Polypropylenglycols verwendet werden.
Obgleich die Neutralisationsreaktion durchgeführt werden kann unter Zugabe von Wasser von weniger als 1 Mol pro
1 Mol des nicht neutralisierten Produkts, wird die Um setzungsrate
nicht beschleunigt, um eine längere Standzeit zu erreichen für die Vervollständigung der Umsetzung.
Obwohl ein Wassergehalt von mehr als 10 Mol pro Mol des nicht neutralisierten Produktes verwendet werden kann,
wird dies nicht bevorzugt, da die Adhäsion an dem so erhaltenen neutralisierten Produkt erhöht wird und damit
ein einfaches und glattes Pulverisieren in der nachfolgenden Stufe beeinträchtigt wird. Die Menge des Wassergehalts
liegt deshalb insbesondere im Bereich von 1 bis 10 Mol, vorzugsweise 1 bis 5 Mol pro 1 Mol des nicht neutralisier-
25 ten Produkts.
Als Vorrichtungen für die Neutralisationsreaktion gemäß der Erfindung können verwendet werden Kneter, die eine
intensive Scherkraft aufweisen. Die Kneter erhöhen den Kontakt zwischen dem nicht neutralisierten Produkt
und Natriumcarbonat und arbeiten kontinuierlich und sind vorzugsweise selbstreinigend. Im allgemeinen ist
eine Standzeit von 1 Minute für eine derartige Vorrichtung ausreichend.
Die Zugabe des nicht neutralisierten Produkts zu der Vorrichtung in der die Neutralisierung vorgenommen wird,
kann durchgeführt werden mittels einer Pumpe mit konstantem Volumen. Die lineare oder verzweigte Alkylbenzolsulfonsäure
kann hinzugegeben werden aus einem Lagertank. Auf der anderen Seite wird der Alkylschwefelsäureester
oder der Alkenyläther-Schwefelsäureester direkt nach der Sulfatierung in die Neutralisationsvorrichtung gegeben,
um eine Zersetzung des Produkts während der Lagerung zu verhindern. Obwohl es möglich ist, den Alkylschwef
elsäureester oder Alkenylätherschwefelsäureester in Abhängigkeit vom jeweiligen Fall für eine Zeit zu
lagern, so ist es doch gewünscht, die Lagerzeit bei einigen Stunden einzustellen und dabei die Temperatur
oberhalb des Schmelzpunkts des nicht neutralisierten Produkts und so niedrig wie möglich zu halten.
Die Neutralisationsumsetzung beginnt in der Vorrichtung mit dem Selbstreinigungsmechanismus und das Reaktions-
20 produkt wird gekühlt und gerührt, indem es aus der
Vorrichtung herausgenommen worden ist und danach wird das Produkt in die Pulverisierungsstufe geleitet. Die
Neutralisation ist beendet in der Neutralisierungsvorrichtung oder während des Kühlens und Rührens. In jedem
Fall ist es jedoch nur notwendig, daß die Neutralisation bereits beendet ist, während das Produkt zur Pulverisierung
transportiert wird.
Die Umsetzung ist vorzugsweise zu 40 bis 80 % beendet in der Neutralisationsvorrichtung und die verbleibende
Neutralisation wird vervollständigt während des Kühlens und Rührens. Es ist jedoch auch möglich, die Neutralisationsreaktion
zu 100 % in der Neutralisationsvorrichtung durchzuführen. Beim Abkühlen und beim Rühren des
Produkts bilden sich Poren in dem Neutralisationsprodukt aufgrund des Austritts von Kohlenstoffdioxid, das sich
bei der Neutralisation in der Kühlphase bzw. während des Verrührens und/oder während der Neutralisationsstufe
bildet. Die Poren die durch die Bildung des Kohlenstoffdioxids gebildet werden, bewirken eine signifikante
Verbesserung der Löslichkeit der Endprodukte und außerdem sind sie auch von Vorteil für die Pulvereigenschaft
des Produkts. Das Kühlen und Rühren kann die Kristallisation des neutralisierten Produkts und
des Natriumcarbonats vorantreiben, wobei ein Effekt der Disintegration erreicht wird und dies ist wieder von Vorteil
für die nachfolgende Pulverisierung. Die gewünschte Zeit für das Abkühlen und Rühren liegt in Abhängigkeit
von der Menge der Neutralisation und dem Ausmaß der Kristallisation bei weniger als 4O0C bei wenigstens
1 min, insbesondere 5 min und vorzugsweise bei mehr als 10 min Standzeit. . Im allgemeinen liegt die Zeit
bei 5 bis 60 min.
20 Bei der Neutralisation und beim Verrühren kann ein
granuliertes Reinigungsmittel erhalten werden, enthaltend mehr als 20 Gew.-% des Aniontensids. Das Kühlen
und Rühren kann durchgeführt werden, indem die Masse z. B. in einem Flüssigkeitsbett oder einem Transportbandkühler
gekühlt wird, und durch Kühlung oder Verrühren unter Kühlung in einer pneumatischen Transportmaschine
oder einer Luftleitvorrichtung. Beim Schmelzen des nicht neutralisierten Produkts, das ganz oder zum Teil
neutralisiert worden ist in ein Produkt in Pelletform, mit 2 bis 20 mm Durchmesser und 2 bis 20 mm Länge, kann
das Kühlen in Vorrichtungen durchgeführt werden, die effektiver sind und ein besonderer Vorteil kann erreicht
werden bei der Handhabung des neutralisierten Produkts,
352813C
z.B. bei dem Transport zum Kühler bzw. zur Pulverisierungsvorrichtung.
Pellets mit weniger als 2 mm Durchmesser und weniger als 2 mm Länge sind nicht vom praktischen Wert, da es schwierig
ist sie gleichmäßig zu schmelzen, da sie kaum in Pelletform vorliegen. Pellets mit einem Durchmesser
von mehr als 20 mm und einer Länge von mehr als 20 mm sind ebenfalls nicht geeignet, da es schwierig ist,
diese zum Kühler bzw. zur Pulverisierungsvorrichtung zu transportieren und sie in gleichmäßigen Raten in
die Pulverisierungsvorrichtung zu geben. Deshalb liegt die Teilchengröße der Pellets bei 2 bis 20 mm Durchmesser
und 2 bis 20 mm Länge, insbesondere bei 5 bis 10 mm Durchmesser und 5 bis 15 mm Länge. Zum Aufschmelzen
des nicht neutralisierten Produkts, das ganz oder teilweise neutralisiert werden muß zur Pelletform, kann eine
übliche Aufschmelzvorrichtung oder ein üblicher Schmelzgranulator
verwendet werden.
Die Temperatur für das neutralisierte Produkt , das aus
der Neutralisierungsvorrichtung herausgenommen wird, liegt im allgemeinen bei 40 bis 1000C und dies Produkt
wird dann auf eine Temperatur unter 4O0C herabgekühlt.
Die Neutralisationsreaktion ist vervollständigt wenigstens während des Transports zur Pulverisierungsstufe durch
Kühlen und durch Bewegen des Produkts. Das gekühlte und bewegte Neutralisationsprodukt wird pulverisiert
unter Zugabe von anderen Detergentienbestandteilen.
In diesem Fall ist z.B. die Zugabe von pulverförmigem
Zeolit erwünscht, da dies die Pulverisierungseigenschaft und die Pulvereigenschaft des endgültigen Reinigungsmittels
erhöht bzw. verbessert. Auf diese Weise können granulierte Reinigungsmittel mit sehr guten
35 Fließeigenschaften erhalten werden.
352813C
Die Menge des pulverförmigen Zeolits wird bestimmt in
Abhängigkeit von der Menge die hinzugemischt wird zu dem Endprodukt und liegt im allgemeinen bei 10 bis
40 Gew.-%. Weitere Reinigungsmittelbestandteile können während der Pulverisierung hinzugegeben werden, z.B.
Carbonate, wie Calciumcarbonat, Natriumcarbonat und Natriumbicarbonat, Sulfate, wie Natriumsulfat und
Magnesiumsulfat, Phosphase wie Natrxumtripolyphosphat, Natriumpyrophosphat und Natriumorthophosphat und
Silicate, wie Natriummethasilicat und Natriumorthosilicat.
Das endgültige Reinigungsmittel kann erhalten werden durch Vermischen des pulverisierten Reinigungspulvers
und anderer Reinigungsbestandteile. Weitere Reinigungsbestandteile schließen z.B. ein nicht ionogene Tenside,
Schaumstabilisatoren, Mittel zum Weichmachen der Textilien, Bleichmittel, Enzyme, fluoreszierende Farbstoffe,
Pigmente und Riechstoffe.
Das Vermischen kann durchgeführt werden z.B. in einem Schugimischer, Lödigemischer, P-K-Mischer, Pangranulator
oder in einem Verflüssigungsbett. Die Zugabe der flüssigen Bestandteile, z.B. der nicht ionogenen Tenside und
der Riechstoffe kann durchgeführt werden durch Aufsprühen auf die pulverisierten Teilchen in der Vorrichtung.
Im Fall, daß eine kleine Menge eines flüssigen Bestandteils aufgebracht werden soll, kann dies durchgeführt
werden, wenn das Pulver die Sprühstation auf dem Transportband durchquert. Weiterhin ist es möglich,
Zusätze zur Verbesserung der Fließfähigkeit hinzuzusetzen, z.B. eine kleine Menge eines pulverförmigen
Zeolits.
Das scheinbare spezifische Gewicht des so hergestellten pulverförmigen Reinigungsmittels liegt bei 0,5
bis 1,0 g/cm3 , vorzugsweise bei 0,6 bis 0,98 g/cm3 in Abhängigkeit vom Ausgangsmaterial der endgültigen
Mischungszusammensetzung, des Verfahrens des Kühlens
und Bewegens des Produkts und der Teilchengröße des Granulats des endgültigen Reinigungsmittels.
Die pulverförmigen Reinigungsmittel, die durch Sprühtrocknung
erhalten werden, besitzen lediglich ein scheinbares spezifisches Gewicht von etwa 0,25 bis
0,4 g/cm3, während das der erfindungsgemäßen Produkte
2 bis 3mal höher ist. Das erfindungsgemäße Reinigungsmittel hoher Dichte hat den Vorteil, daß ein höherer
Gehalt an Aktivsubstanz vorliegt als dies bei pulverförmigen Reinigungsmittel möglich ist, die nach dem
üblichen Sprühtrocknen hergestellt werden.
Während beim Waschen mit dem üblichen pulverförmigen Reinigungsmittel, das nach dem Sprühtrocknen hergestellt
worden ist, 140 cm3 des Reinigungsmittels pro 30 1 Wasser verwendet werden müssen, kann der gleiche Reinigungseffekt
mit dem erfindungsgemäßen Reinigungsmittel erreicht werden mit etwa 20 bis 50 cm3.
Das erfindungsgemäße Reinigungsmittel weist daneben aber
auch noch den Vorteil auf, daß es zu geringen Produktionskosten hergestellt werden kann, daß weniger Verpackungskosten
benötigt werden und daß die Transportkosten geringer sind. Ein weiterer Vorteil für den Verbraucher
bei Verwendung des erfindungsgemäßen Reinigungsmittels liegt darin, daß die Fließfähigkeit des Produkts gleich-
wertig oder sogar besser ist als die der üblichen pulverförmigen
Reinigungsmittel , die nach dem Sprühtrockenverfahren hergestellt werden. Hinsichtlich der Löslichkeit
unterscheidet sich das erfindungsgemäße Reinigungsmittel nicht von den pulverförmigen Reinigungsmitteln
die nach der Sprühtrocknungsmethode hergestellt werden. Das erfindungsgemäße Reinigungsmittel ist jedoch hinsichtlich
der Koagulierungseigenschaft besser als die bekannten Produkte und es zeigt sehr gute Eigenschaften,
die begründet sich auf dem hohen Gehalt des Aniontensids und der hohen scheinbaren Dichte.
Die Erfindung wird anhand der Zeichnungen näher erläutert.
Figuren 1, 2 und 3 zeigen eine weiche Röntgenstrahlaufnahme
des erfindungsgemäßen Reinigungsmittels/des Vergleichsprodukts,
das durch Trockenmischen hergestellt worden ist und des Vergleichsprodukts, das durch Sprühtrocknung
hergestellt worden ist.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert.
Es wurden pulverförmigen Reinigungsmittel hergestellt
mit der Zusammensetzung gemäß Tabelle 1 und untersucht hinsichtlich der Pulverstruktur des spezifischen Gewichts
des Pulvers und der Löslichkeit. Die Ergebnisse
30 sind in Tabelle 2 zusammengefaßt.
Zusammensetzung des Reinigungsmittels (die Zahlen bedeuten die Angabe in Gew.-%)
Zusammensetzung!
Zusammensetzung^
Zusammensetzung 3
| LAS | 25 | 25 | 15 |
| AS | 10 | 10 | 10 |
| AES | - | - | 5 |
| AOS | - | - | 5 |
| Seife | 1 | 1 | 1 |
| nicht ionogenes Tensid |
3 | 3 | 3 |
| Zeolit | 20 | - | 20 |
| Natriumtripoly- phosphat |
_ | 20 | _ |
| Sodaasche | 25 | 25 | 25 |
| Natriummeta- silicat |
5 | 5 | 5 |
| geringe Zu sätze |
3 | 3 | 3 |
| flüchtige An teile |
6 | 6 | 6 |
| Glaubersalz | Rest bis 100 | Rest bis 100 | Rest bis 100 |
LAS:
AS:
AES:
AOS
Natrium-lineares Alkylbenzolsulfonat (C-,- -
Natriumalkylsulfat (C
Natriumpolyoxyäthylenalkylsulfat (C, . -EÖ
= 1,5 )
Natrium- OC· -Olefinsulfonat (C
16
- C1B]
nicht ionogenes Tensid :
Polyoxyäthylenalkyläther (C
- C
13'
EO = 10)
Nachfolgend wird das Verfahren für die Herstellung des Reinigungsmittels und die Verfahren für die Bestimmung
der Pulverstruktur des spezifischen Gewichts und der Löslichkeit des Reinigungsmittels beschrieben.
1) Verfahren zur Herstellung des Reinigungsmittels
(1) Verfahren 1: Es wird ein nicht neutralisiertes,
d.h. ein Aniontensid vom Säuretyp als Ausgangsmaterial verwendet, wo-
,» bei jedoch die Zusammensetzung des
Reinigungsmittels in der Tabelle 1 die der endgültigen Zusammensetzung
des Reinigungsmittels ist.
.r Die Komponenten der Zusammensetzungen
1 bis 3 ausschließlich des Zeolits und des Natriumtripolyphosphats wurden verknetet
in einem FM-NES-120-Kneter um das Aniontensid zu neutralisieren.
„n Dann wurde ein Teil des Zeolits oder
des Natriumtripolyphosphats (15 %) zu der gekneteten Mischung hinzugegeben
und die erhaltene Mischung wurde granuliert in einer Hammermühle, um
„j. eine Teilchengröße von 1500 μ oder
darunter herzustellen. Der Rest (5 %) des Zeolits oder des Natriumtripolyphosphats
wurden zugegeben und die erhaltene Mischung wurde dann weiterhin
,n verrührt in einem Shugi-Mischer, um
das pulverförmige Reinigungsmittel herzustellen.
35281 SG
(2) Verfahren
10
Ein Brei mit der Zusammensetzung 1 bis 3 (Feststoffgehalt 60 %) wurde hergestellt,
getrocknet in einem Trommeltrockner und dann in einem Schraubenextrusionsgranulator
granuliert bis
die Teilchengröße 1500 μ m oder darunter betrug. Auf diese Weise wurde das
pulverförmige Reinigungsmittel hergestellt.
die Teilchengröße 1500 μ m oder darunter betrug. Auf diese Weise wurde das
pulverförmige Reinigungsmittel hergestellt.
(3) Verfahren
15
20
(4) Verfahren 4:
Ein pulverförmiges Tensid mit der Zusammensetzung 1 bis 3 wurde hergestellt
durch Trockenvermischen in einem Redige-Mischer , um auf diese Weise das Reinigungsmittel herzustellen.
Ein Brei mit der Zusammensetzung 1 bis 3 (Feststoffgehalt 60 %) wurde
hergestellt und dann sprühgetrocknet um ein sprühgetrocknetes pulverförmiges Reinigungsmittel herzustellen.
2) Teilchenstruktur des pulverförmigen Reinigungsmittels.
Die Teilchenstruktur wurde beobachtet mittels der weichen 30 Röntgenstrahlaufnähme.
3) Messen des spezifischen Gewichts des Pulvers
Das spezifische Gewicht wurde bestimmt nach den Vorschriften JIS K-3362.
4) Bestimmung der Löslichkeit
1,33 g des Reinigungsmittels wurden hinzugegeben zu 1 1 ionenausgetauschten Wassers bei 100C unter vorsichti
gem Rühren mit einem Magnetrührer. Nach 3 min wurde die Mischung mit dem Auge bestimmt und zwar nach folgendem
Maßstab:
ο : im wesentlichen das gesamte Reinigungsmittel
gelöst,
& : ein kleiner Teil des Reinigungsmittels ist
& : ein kleiner Teil des Reinigungsmittels ist
ungelöst,
χ : ein beachtlicher Anteil des Reinigungsmittels ist ungelöst.
| Versuchsnr. | 1 (erfindungsgem. Reinigungsmittel) |
2 3 4 (Vergleichs- (Vergleichs- (Vergleichs- reinigungsm.) reinigungsm.) reinigungsm.) |
Die organische Komponente und die anorgani sche Komponente liegt in Form von getrennten Teilchen vor |
Die Teilchen weisen eine kontinuier1iche Phase einer Schale der an organischen Komponente auf |
5 (erfindungsgem. Reinigungsmittel) |
| Zusammensetzung | 1 | 111 | 0,70 | 0,25 | 2 |
| Verfahren | 1 | 2 3 4 | X | O | 1 |
| Teilchenstruk tur des pul- verförmigen Reinigungs mittels |
Die Teilchen wei sen eine konti nuierliche Phase der organischen Komponente auf und die anorga nische Komponen te ist in der kontinuierlichen Phase enthalten |
Die Teilchen wei sen eine kon tinuierliche Phase einer Hülle der anor ganischen Kom ponente auf |
Die Teilchen haben die gleiche Eigen schaft wie beim erfindungsgemäßen Beispiel 1 |
||
| spezifisches Gewicht (g/cm3) |
0,70 | 0,65 | 0,75 | ||
| Löslichkeit | O | X | O |
Tabelle 2 (Fortsetzung)
| Versuchsnr. | 6 (Vergleichs- reiniqungsm.) |
7 (Vergleichs- reinigungsm.) |
8 (erfindungsgem. Reinigungsmittel) |
9 (Vergleichs- reinigungsm.) |
10 (Vergleichs- reinigungsm.) |
| Zusaimiensetzung | 2 | 2 | 3 | 3 | 3 |
| Verfahren | 2 | 3 | 1 | 2 | 3 |
| Tei1chenstruk- tur des pul- verförniigen Reinigungs mittels |
Teilchen mit d. gleichen Eigen schaften wie bei Vergl.Beisp. 2 |
Teilchen mit d.gleichen Eigenschaften wie bei Vergl. Beisp. 3 |
Teilchen mit d. gleichen Eigen schaften wie bei erfindungs. gem. Beisp. 1 |
Teilchen mit d. gleichen Eigen schaften wie bei Vergl.Beisp, 2 |
Teilchen mit d. gleichen Eigen schaften wie bei Vergl.Beisp. 3 |
| spezifisches Gewicht (g/cm3) |
0,68 | 0,71 | 0,65 | 0,60 | 0,63 |
| Löslichkeit | X | X | O | X | X |
3523T90
Nur die Reinigungsmittel der erfindungsgemäßen Beispiele 1, 5 und 8, die hergestellt wurden nach
dem Verfahren 1 und die Teilchen enthalten, mit einer kontinuierlichen Phase der organischen Komponente, in der
die anorganische Komponente enthalten ist, zeigen eine hohe Dichte und eine hohe Löslichkeit.
IQ Die organische Komponente und die anorganische Komponente
gemäß Tabelle 3 wurde zugeführt zu einem kontinuierlichen Kneter, um die Neutralisation mittels Verknetens in der
Vorrichtung durchzuführen. Ein Teil (15%) an Zeolite wurde zu der Knetenmischung hinzugegeben und die
erhaltene Mischung wurde dann mit einer Paraplex Mühle granuliert, so daß eine Teilchengröße von 1500μΐη
oder darunter erhalten wurde. Der Rest des Zeolites und kleinere Zusätze und das Glaubersalz wurden dann
zu der Mischung hinzugegeben. Die erhaltende Mischung wurde gerührt in einer Mischtrommel, um das pulverförmige
Reinigungsmittel herzustellen. Das pulverförmige Reinigungsmittel wurde dann hinsichtlich des spezifischen Gewichts,
der Fließfähigkeit und der Löslichkeit untersucht. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 zusammengefaßt. Es ist
verständlich von den Ergebnissen in Tabelle 3, daß ein pulverförmiges Reinigungsmittel hoher Dichte mit einer
verbesserten Fließfähigkeit und einer erhöhten Löslichkeit nur erhalten werden kann, wenn das Verhältnis der organischen
Komponente zur anorganischen Komponente bei 1:3 bis 3:1
30 liegt.
3523190
| LAS | Zeolite | 1 | 2 | 3 | Ü | 5 | |
| organische | AS | geringe Zusätze |
8 | 11.5 | 17.5 | 23.5 | 26 |
| Komponente | Sodaasche | verdampfbare Zusätze |
ti | 11.5 | 17.5 | 23.5 | 2 b |
| anorganische | Natriurmeta- silikat |
Glaubersalz | 39 | 35 | 26 | 17 | Ik |
| Komponente | 13 | 12 | 9 | 6 | |||
| 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | |||
| organische Komponente/ anorganische Komponente |
3 | 3 | 3 | 3 | 3 | ||
| spezifisches Gewicht (g/cm.3) |
5 | 5 | 5 | 5 | |||
| Fließfähigkeit {s) | Bis auf mn |
Bis auf 100 |
bis auf |
Bis auf mn |
Bis - auf mn |
||
| Löslichkeit | 1/3 | 1/2 | 1/1 | 2/1 | 3/1 | ||
| 0.83 | 0.75 | 0.70 | 0.68 | 0.65 | |||
| 8.6 | 8.Ü | 8.5 | 9-0 | 11.0 | |||
| Δ | O | O | O | O |
Bemerkung) LAS und AS haben die gleiche Bedeutung vrie bei Beispiel 1 angep-eben.
Bei der Herstellung der obigen Reinigungsmitteln wurde
eine nicht neutralisierten Säure verwendet, jedoch die Komponente in der Tabelle 3 ist die, die vorliegt in der
endgültigen Reinigungsmittelzusammensetzunp:.
Das Verfahren für die Messung des spezifischen Gewichts, der Fließfähigkeit, und der Löslichkeit wurde wie folgt
durchgeführt:
10
10
1) Messung des spezifischen Gewichts: nach dem gleichen Verfahren wie im Beispiel 1
!5 2) Fließfähigkeit: es wurde die Zeit gemessen, die
benötigt wird bis 100cm3 des pulverförmigen Reinigungsmittels
durch ein Pulvergravimeter gemäß JIS K-3326. gefallen sind.
3) Löslichkeit: die Messung wurde nach dem gleichen Verfahren wie im Beispiel 1 angegeben durchgeführt.
Das erfindungsgemäße pulverförmige Reinigungsmittel
hoher Dichte kann unterschieden werden von den bekannten Reinigungsmitteln durch den Unterschied der Teilchengestalt
(Untersuchung unter dem Mikroskop) und durch den Unterschied in der Verteilung der anorganischen
Komponente (weiche Röntgenstrahlaufnähme).
Figuren 1 bis 3 zeigen weiche Röntgenstrahlaufnahmen in der Vergrößerung χ 150 des erfindungsgemäßen Reinigungsmittels
und weiche Röntgenstrahlaufnahmen von Vergleichs produkten. Fig. 1 zeigt ein Teilchen des erfindungsgemäßen
Reinigungsmittels. Der Teilchendurchmesser des Reinigungsmittels gemäß der Erfindung vor der nachträglichen
Zugabe einer anorganischen Komponente (bestimmt durch eine mikroskopische Untersuchung) ist größer als
der Durchmesser der anorganischen Komponente (bestimmt durch eine weiche Röntgenstrahlaufnähme), was bedeutet,
daß die organische Komponente die kontinuierliche Phase bildet und daß diese Phase erste oder zweiten Teilchen
der anorganischen Komponenten enthält.
Wenn eine anorganische Komponente, z. B. ein Zeolit, danach zugegeben wird zum .erfindungsgemäßen Reinigungsmittel,
so besteht das dann erhaltene Reinigungsmittel gemäß der mikroskopischen Untersuchung aus Teilchen,
die mit Zeolit bedeckt sind, und die weiche Röntgenaufnahme bestätigt, daß die anorganische Komponente über
das ganze Teilchen verteilt ist.
Fig. 2 zeigt ein Teilchen eines Reinigungsmittels, das hergestellt wurde durch Trockenvermischung gemäß Verfahren
3. Die Teilchengröße bzw. die Teilchengestalt des
-Uj-
Reinigungsmittels wurde bestimmt durch eine mikroskopische Untersuchung und sie entspricht in etwa der
anorganischen Komponente (bestimmt durch weiche röntgenstrahlphotographische Aufnahme) und die Teilchen, und es
sind Teilchen vorhanden, die nicht beobachtet werden können durch die weiche röntgenstrahlphotographische
Untersuchung, d.h. daß Teilchen der organischen Komponente und Teilchen der anorganischen Komponente separat
nebeneinander vorliegen.
Fig. 3 zeigt ein Teilchen eines Reinigungsmittels, das gemäß dem Srühtrocknen nach Verfahren 4 hergestellt
wurde, die Gestalt des Teilchens, bestimmt durch die mikroskopische Untersuchung,entspricht der Gestalt, die
sich ergibt bei der Untersuchung mit der weichen Röntgen-Strahlaufnahme, d.h., daß die äußere Schale des Teilchens
aus der anorganischen Komponente besteht und daß die anorganische Komponente im Innern der Teilchen vorliegt.
J In einem FM-NES-120-Kneter wurde unter einer konstanten
Zugabegeschwindigkeit ein Ausgangsmaterial der folgenden Zusammensetzung hinzugegeben:
Lineare Alkylbenzolsulfonsäure 45 kg/H (mittlere Kohlenstoffatomzahl in (132,5 Mol)
der Alkylgruppe C = 12)
Alkylschwefelsäureester (C = 12,5) 15 kg/H
(56,4 Mol)
Wasserfreie leichte Sodaasche 45 kg/H
(424,5 Mol)
35 20-prozentige wässrige NaOH-Lösung 5 kg/H
(NaOH 25,0 Mol) H2O 222,2 Mol)
-US-
Die hier verwendete lineare Alkylbenzolsulfonsäure wurde bei etwa 30° C nach der Sulfatierung mittels
eines üblichen Verfahrens gelagert und besaß eine Reinheit von 96 %. Der freie Schwefelsäuregehalt betrug
1,2 %, der Wassergehalt 0,4 % und der ölgehalt 2,4 %. Des weiterm wurde Alkylschwefelsäureester direkt
verwendet für dieses Beispiel nach der Sulfatierung gemäß einem bekannten Verfahren.
Die mittlere Standzeit im Kneter betrug etwa 1 min und die Temperatur der Zusammensetzung bei dem Herausnehmen
aus dem Kneter betrug etwa 70° C. Das Produkt wurde auf etwa 30° C auf einer Riemenkühlvorrichtung gekühlt. Die
Kühlzeit betrug etwa 30 min und dann wurde das Produkt für weitere 10 min liegengelassen, nachdem die Temperatur
auf unter 40° C gesunken war. Die Neutralisation war damit beendet. Nach dem Kühlen wurde folgende Zusammensetzung
erhalten.
Natriumsalz des linearen Alkylbenzolsulfonats 46,0 kg/H
Alkylschwefelsäureester 16,0 "
Natriumcarbonat 35 "
öl und Natriumsulfat 2 "
Wasser 6
Pulverförmiges Zeolit wurde hinzugemischt, und zwar in
20 Gewichtsanteilen, bezogen auf 80 Gewichtsteile der
oben angegebenen Zusammensetzung, und dann wurde das Gemisch pulverisiert, um Teilchen einer Teilchengröße von
weniger als 1000 um in einer Hammermühle herzustellen.
Bei der Pulverisierung wurde in einfacher Weise ein pulverförmiges
Reinigungsmittel mit hoher Fließfähigkeit
und geringer Coagulierungsnatur erhalten. Das so erhaltene
pulverförmige Reinigungsmittel weist ein scheinbares
spezifisches Gewicht von 0,7 g/cm auf, das erhaltene Produkt wurde untersucht hinsichtlich des Reinigungsvermögens, des Schäumvermögens, der Löslichkeit und
der Coagulierungseigenschaft.
Die Ergebnisse dieser Untersuchung sind in der Tabelle 4 zusammengefaßt. Das Reinigungsvermögen war identisch mit
dem von üblichen Reinigungsmitteln (25 Gew.-% Tenside),
bezogen auf die Menge der verwendeten Aktivsubstanz, und die anderen Pulvereigenschaften waren ebenfalls die
gleichen.
Die Zusammensetzung gemäß Beispiel 3, die aus der Knetervorrichtung
genommen wurde, wies eine Temperatur von etwa 70° C auf, und diese Zusammensetzung wurde in diesem Fall
geschmolzen zu Pellets von 5 mm Durchmesser und etwa 10 mm Länge unter Verwendung eines EXD 60-Pelleter-Double
und einer Schneidvorrichtung. Danach wurden die Pellets gekühlt unter Verwendung eines Fließbettes auf etwa 50° C.
Die Kühlzeit betrug 15 min,und diese Zeit wurde eingehalten für etwa 10 min, nachdem das Produkt auf 40° C abgekühlt
worden war. Danach war die Neutralisation beendet. Die folgende Zusammensetzung wurde nach dem Kühlvorgang erhalten:
Natriumsalz des linearen Alkylbenzolsulfonats Alkylsäureester Natriumcarbonat
Öl- und Natriumsulfat 35 Wasser
| 46 | ,0 | kg/H |
| 16 | ,0 | It |
| 35 | Il | |
| 2 | Il | |
| 6 | Ii |
Pulverförmiges Zeolit wurde hinzugemischt mit 20 Gew.-Anteilen,
bezogen auf 80 Gew.-Anteile der oben angegebenen Zusammensetzung, und dann wurde das Produkt
pulverisiert auf eine Teilchengröße von weniger als 1000 \im mittels einer Hammermühle. Bei der Pulverisierung
wurde in einfacher Weise ein pulverförmiges Reinigungsmittel mit hoher Fließfähigkeit und geringer
Coagulierungsnatur erhalten. Das so erhaltene pulverförmige
Reinigungsmittel wies ein scheinbares spezifisches Gewicht von 0,7 g/cm auf. Die Untersuchung der Eigenschäften
des so erhaltenen pulverförmigen Reinigungsmittels
wurde durchgeführt hinsichtlich des Reinigungsvermögens, des Schaumvermögens, der Löslichkeit und der
Coagulierungseigenschaft.
Die Ergebnisse der Untersuchung sind in Tabelle 4 zusammengefaßt. Das Reinigungsvermögen war identisch mit dem
eines handelsüblichen Reinigungsmittels (25 Gew.-% Tenside), bezogen auf die Menge der verwendeten Aktivsubstanz,
und die anderen Prüfereigenschaften waren ebenfalls die gleichen.
Die Verfahren zur Bestimmung der Eigenschaften des Reinigungsmittels
gemäß Tabelle 4 wird nachfolgend beschrieben:
(I) Reinigungsvermögen:
Das Reinigungsvermögen wurde gemessen gemäß dem Verfahren JIS, und zwar nach der Shaffers-Paar-Vergleichsmethode,
bezogen auf ein übliches Reinigungsmittel als Standard.
Gefahrenrate von 5 % + besser als das Vergleichsprodukt
+ gleichgut wie das Vergleichsprodukt
- schlechter als das Vergleichsprodukt
5 (II) Schaumvermögen
30 Liter Leitungswasser von 20° C wurden in eine übliche elektrische Waschmaschine gegeben, und dann wurden 20 g
des Reinigungsmittels gemäß der Erfindung hinzugegeben (40 g Vergleichsreinigungsmittel als Kontrollprobe).
1 kg Baumwollunterwäsche und künstliche Ölverschmutzungen (Baumwollsamenöl) wurden in die Waschmaschine gegeben,
und der Schaumzustand wurde beurteilt nach einem 10-minütigen starken Umschwenken.
15 (III) Löslichkeit
1,33 g des Reinigungsmittels wurden hinzugegeben zu einem Liter ionenausgetauschten Wassers von 1O0C und langsam
mittels eines Magnetrührers verrührt. 5 Minuten danach wurde die Reinigungsmittelflüssigkeit durch ein Sieb von
0,074 mm gegeben, um das Gewicht des Rückstandes auf dfcm
Sieb zu bestimmen.
(IV) Coagulierungseigenschaft
Das Reinigungspulver wurde in einen üblichen Reinigungsmittelkarton
gegeben und abgedichtet ohne Verwendung eines Feuchtigkeitsprüfmittels. 2,6 kg des erfindungsgemäßen
Produkts wurden in einem Karton von 22 cm (W) χ 30,5 cm (H) χ 6,5 cm (D) verpackt und daneben wurden 2,6 kg eiries
Kontrollprodukts, verpackt in einem Karton von 25,5 χ 37,5 x 10 cm. Nach einer Standzeit bei 30° C und 80 % relativer
Luftfeuchtigkeit für 3 Wochen wurde das Pulver ausgeschüttet auf ein 4 mm χ 4 mm-Sieb und das Gewicht des1
Pulvers A (kg), das auf dem Sieb zurückbleibt, und das Gewicht des durch das Sieb hindurchgegangenen Pulvers B (g)
gemessen. Die Durchgangsrate (C) wurde gemäß der folgenden Gleichung bestimmt:
C (χ) = B
χ 100
A + B
| Tabelle 4 | Schaumver mögen (maxi male Schaum höhe in cm) |
Löslich keit in % |
Coagulie- rungseigen- schaft C in %) |
|
| Reinigungs vermögen |
10 10 10 |
0,1 0,2 0,8 |
65 60 58 |
|
| Beispiel 3 Beispiel 4 Übliches Ver gleichsreini gungsmittel |
Standard |
Claims (1)
- Patentanwälte · European Patent AttorneysW. 44 756/85 23/hpMÜNCHENDR. H.-R. KRESSINHAMBURG
DIPL.-ING. J. GLAESERDR. E. WIEGAND (1932-1980)DIPL.-ING. W. NIEMANN (1937-1982) DR. M. KÖHLER (1965-1984)KANZLEI/OFFICE:
HERZOG-WILHELM-STR. 16 D-8000 MÜNCHEN 26. August 1985Kao Corporation
Tokyo, JapanPulverförmiges Reinigungsmittel
und Verfahren zu seiner HerstellungPatentansprüche1. Pulverförmiges Reinigungsmittel mit hoher Dichte, dadurch gekennzeichnet, daß es eine organische Komponente, die einen Teil oder den Gesamtanteil einer kontinuierlichen Phase bildet und Teilchen einer anorganischen Komponente, die in der kontinuierlichen organischen Komponente dispergiert sind, enthält. ^2. Mittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die organische Komponente ein AniontensidTelefon Fernschreiber Telekopierer Postgiro München Telephone Telex Facsimile Kto.-Nr. 16(W54-804 (080)555476/7 529068 KARP (089)595691 BLZ 7(XH (X) 80 Deutsche Bunk München Bayer. Vereinsbank München Kto.-Nr. 2825586 Kto.-Nr. 966012BLZ70070010 BLZ70020270und die anoragnische Komponente eine pulverförmige Alkaliverbindung, insbesondere Natriumcarbonat, Natriumsesquicarbonat und NatriumsiHeat, wobei diese Verbindungen ein neutrales Salz enthalten können, ist.3. Mittel nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis der organischen Komponente zur anorganischen Komponente bei 1/3 bis 3/1 liegt.104. Mittel nach einem der Ansrpüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulverein sp<weist.ein spezifisches Gewicht von 0,5 g/cm oder mehr auf-155. Verfahren zur Herstellung des Mittels nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch das Vermischen und Dispergieren der Teilchen der anorganischen Komponente mit der organischen Komponenten, die im geschmolzenen oder gelösten Zustand vorliegt, Entfernen der Flüssigkeit aus der Dispersion und Pulverisieren der getrockneten Dispersion der Bildung des Pulvers.6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch g e kennzeichnet, daß die organische Komponente vor dem Vermischen in einem organischen Lösungsmittel gelöst wird.7. Verfahren nach Anspruch 5, gekennzeich net durch das Mischen und Dispergieren einer pulverförmigen Alkaliverbindung mit einem Aniontensid, so daß beide Substanzen miteinander neutralisiert werden.8. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß ein Sulfonat und/oder Sulfat, das noch nicht neutralisiert worden ist, verwendet wird als organische Komponente,5 die Neutralisation vervollständigt oder teilweisedurchgeführt wird und das erhaltene Produkt gekühlt und gerührt wird, bevor es pulverisiert wird.9. Verfahren nach Anspruch 5, dadurchgekennzeichnet, daß der Verfahrensschritt der Pulverisierung durchgeführt wird unter Einarbeitung eines weiteren Reinigungsmittels.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59164609A JPH07116470B2 (ja) | 1984-08-06 | 1984-08-06 | 高密度の粉末洗剤 |
| JP18771184A JPS6166798A (ja) | 1984-09-07 | 1984-09-07 | 溶解性の改良された高密度の粒状洗剤の製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE3528190A1 true DE3528190A1 (de) | 1986-02-13 |
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ID=26489642
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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| ES (1) | ES8607378A1 (de) |
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