DE3688820T2

DE3688820T2 - Granulierte Reinigungsmittel mit Löslichkeit.

Info

Publication number: DE3688820T2
Application number: DE19863688820
Authority: DE
Inventors: Brett Alan Evans; Richard Hansen; George John Kaminsky
Original assignee: Procter and Gamble Co
Current assignee: Procter and Gamble Co
Priority date: 1985-10-09
Filing date: 1986-10-09
Publication date: 1994-03-10
Anticipated expiration: 2006-10-10
Also published as: EP0219314B1; NZ217875A; EP0219314A2; EP0219314A3; AU597909B2; JPH07116477B2; DE3688820D1; EP0219314B2; DE3688820T3; JPS62161898A; CA1337041C; AU6359486A

Description

Technisches Gebiet

Die vorliegende Erfindung betrifft granulierte bzw. granulatförmige Waschmittelzusammensetzungen, welche eine spezifische Mischung aus einem Alkylbenzolsulfonat-Tensid, einem Alkylsulfat-Tensid, einem Alkalimetallsilikat und Natriumsulfat enthalten. Die Zusammensetzungen werden durch Trocknen, vorzugsweise durch Sprühtrocknen einer die obigen Komponenten umfassenden wäßrigen Aufschlämmung hergestellt.
Während eine erfindungsgemäße Zusammensetzung vorzugsweise ebenso ein Waschmittelbuildermaterial enthält, sollte es in dem Teil der Zusammensetzung, welcher durch Trocknen der die Sulfonat- und Sulfat-Tenside, Silikat und Sulfat umfassenden Aufschlämmung hergestellt wird, im wesentlichen keine Pyrophosphat- und Tripolyphosphat-Builder der wasserfreien Form 1 enthalten.
Mischungen aus Alkylbenzolsulfonat- und Alkylsulfat-Tensiden sind zur Erzielung eines optimalen Waschergebnisses erwünscht. Solche Mischungen neigen Jedoch bei Berührung mit Wasser zur Gelbildung. Dies kann zu einer schlechten Löslichkeit von Granulaten mit hohen Gehalten an Alkylbenzolsulfonat- und Alkylsulfat-Tensiden führen, insbesondere wenn solche Granulate in dichte Waschmittelzusammensetzungen eingearbeitet sind.
Es wurde nun gefunden, daß sehr lösliche, granulierte Waschmittelzusammensetzungen mit hohen behalten an Alkylbenzolsulfonat- und Alkylsulfat-Tensiden durch Trocknen einer wäßrigen Aufschlämmung erhalten werden können, welche die Tenside, Silikat in einem Gewichtsverhältnis von Tensid zu Silikat innerhalb des Bereichs von 1,5 : 1 bis 6 : 1, Natriumsulfat und im wesentlichen kein Pyrophosphat- oder Tripolyphosphat-Waschmittelbuildermaterial der wasserfreien Form I enthält. Bei bevorzugten Zusammensetzungen werden diese löslichen Waschmittelgranulate mit Buildern oder anderen wahlweisen Waschmittelbestandteilen vermischt oder agglomeriert. Besonders bevorzugte Zusammensetzungen werden erhalten durch Vermischen der löslichen Granulate mit Buildern, Verdichten der Mischung bei relativ geringen Drucken (beispielsweise 137,9 kPa bis 1379 kPa) und wahlweise Beimischen zusätzlicher Builder und anderer Bestandteile, um fertige bzw. konfektionierte granulierte Waschmittelzusammensetzungen vorzusehen. Ein solches Verfahren ist Gegenstand der ebenfalls auf die Anmelderin zurückgehenden europäischen Patentanmeldung mit der Veröffentlichungsnummer 0 220 024.

Stand der Technik

Das US Patent 4028283, Murata et al., veröffentlicht am 7. Juni 1977, beschreibt granulierte Waschmittel, welche zum Zusammenbacken neigende Tenside und ein durch Umsetzen von Polyethylenglykol mit einem Säureanhydrid gebildetes Antizusammenbackmittel enthalten. Die Zusammensetzungen können ebenso 0- 20% anderer Tenside enthalten, wie etwa Alkylbenzolsulfonate. Als Beispiele werden sprühgetrocknete Waschmittel angegeben, welche Mischungen aus Alkylbenzolsulfonat- und Alkylethoxysulfat-Tensiden, Silikat und Buildern enthalten.
Das US Patent 4 141 841, McDonald, veröffentlicht am 27. Februar 1979, beschreibt granulierte Waschmittel, welche tellchenförmige Antistatik/Weichmacher-Additive enthalten. In Beispiel 8 werden die Teilchen mit sprühgetrockneten Basisgranulaten, enthaltend etwa 27% einer Mischung aus Alkylbenzolsulfonat- und Alkylethoxysulfat-Tensiden, 18% Silikat und etwa 22% Natriumtripolyphosphat, vermischt.
Die EP-A-0 084 657 beschreibt physikalisch stabile, stark schäumende, sprühgetrocknete granulierte Waschmittelzusammensetzungen, welche 35-50% C&sub1;&sub0;- C&sub1;&sub4;-Alkylbenzolsulfonate, 0-15% C&sub1;&sub0;-C&sub2;&sub0;-Alkylsulfate, 5-20% Natriumsilikat, 0-10% Natriumsulfat, 5-25% Natriumtripolyphosphat und 5-25% Natriumaluminosilikat-Zeolith, umfassen.
Die AU-A-61106 beschreibt Mischungen aus linearen C&sub1;&sub0;-C&sub1;&sub5;-Alkylbenzolsulfonaten und C&sub1;&sub4;-C&sub1;&sub8;-Alkylsulfaten in einer Tripolysulfat-Builder, Silikat und Sulfat enthaltenden, sprühgetrockneten Waschmittelzusammensetzung mit verstärkten Reinigungseigenschaften.
Die japanische OPI 106509, veröffentlicht am 21. August 1979, beschreibt sprühgetrocknete granulierte Waschmittel, welche 15-40% Tensid, 5-20% Silikat und nicht mehr als 12% Phosphat enthalten. Es wird angegeben, daß die Zusammensetzungen gute physikalische Eigenschaften aufweisen und verringerte Abscheidung von unlöslichen Bestandteilen auf Stoffen bewirken.
Die Japanische OPI 72998 und 72999, veröffentlicht am 25. April 1985, beschreiben dichte granulierte Waschmittel, welche durch Vermischen unter hoher Scherwirkung von Alkylbenzol-Schwefelsäure und Alkyl-Schwefelsäure mit Natriumcarbonat und Wasser zur Bewirkung einer Neutralisation, Zumischen weiterer Bestandteile, wie etwa Builder, und danach Zerstoßen und Granulieren der Mischung gebildet werden.

Zusammenfassung der Erfindung

Gemäß der vorliegenden Erfindung wird eine durch Trocknen einer wäßrigen Aufschlämmung hergestellte, granulierte Waschmittelzusammensetzung vorgesehen, wobei die Zusammensetzung, bezogen auf das Gewicht:
(a) 30 bis 60 Gew.-% der Zusammensetzung aus einer Mischung aus einem C&sub1;&sub1;-C&sub1;&sub3;-Alkylbenzolsulfonat-Tensid und einem C&sub1;&sub2;-C&sub1;&sub6;-Alkylsulfat-Tensid in einem Gewichtsverhältnis von Sulfonat-Tensid zu Sulfat-Tensid von 4 : 1 bis 1 : 4;
(b) ein Alkalimetallsilicat mit einem Molverhältnis von SiO&sub2; zu Alkallmetalloxid von 1,0 bis 3,2,
wobei das Gewichtsverhältnis von (a) zu (b) 1,5 : 1 bis 6 : 1 beträgt;
(c) 10 bis 60 Gew.-% Natriumsulfat; und
(d) 0 bis 60% eines phosphatfreien Waschmittelbuildermaterials
umfaßt, wobei die Zusammensetzung weniger als 5 Gew.-% eines Pyrophosphat- oder Tripolyphosphat-Waschmittelbuildermaterials der wasserfreien Form 1 enthält.

Detaillierte Beschreibung der Erfindung

Die erfindungsgemäßen granulierten Waschmittelzusammensetzungen enthalten 30% bis 60%, vorzugsweise 35% bis 60%, weiter vorzugsweise 40% bis 50%, bezogen auf Gewicht, einer Mischung aus C&sub1;&sub1;-C&sub1;&sub3;-Alkylbenzolsulfonat-Tensid und C&sub1;&sub2;-C&sub1;&sub6;-Alkylsulfat-Tensid in einem Gewichtsverhältnis von Sulfonat-Tensid zu Sulfat-Tensid von 4 : 1 bis 1 : 4, vorzugsweise 3 : 1 bis 1 : 3, weiter vorzugsweise von 2 : 1 bis 1 : 2.
Hierin geeignete Sulfonat-Tenside sind die wasserlöslichen Salze, insbesondere die Alkalimetall-, Ammonium- und Alkanolammonium (beispielsweise Monoethanolammonium- oder Triethanolammonium-)-Salze von Alkylbenzolsulfonaten, bei denen die Alkylgruppe 11 bis 13 Kohlenstoffatome einer geradkettigen oder verzweigtkettigen Konfiguration enthalten, beispielsweise diejenigen des in den US Patenten 2 220 099 und 2 477 383 beschriebenen Typs.
Bevorzugt sind lineare, geradkettige Alkylbenzolsulfonate, bei denen die durchschnittliche Anzahl der Kohlenstoffatome in der Alkylgruppe 12 bis 13 ist.
Geeignete Alkylsulfat-Tenside sind die wasserlöslichen Salze, insbesondere die Alkalimetall-, Ammonium- und Alkanolammonium- (beispielsweise Monoethanolammonium- oder Triethanolammonium-)-Salze von C&sub1;&sub2;-C&sub1;&sub6;-linearen oder verzweigten Alkylsulfaten. Bevorzugt sind diejenigen, welche eine C&sub1;&sub2;-C&sub1;&sub5;-, insbesondere C&sub1;&sub4;-C&sub1;&sub5;-lineare Alkylgruppe enthalten.
Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen können ebenso kleine Mengen (im allgemeinen weniger als etwa 30 Gew.-%, Jedoch vorzugsweise weniger als etwa 15 Gew.-% der obigen Sulfonat- und Sulfat-Tenside) anderer im Stand der Technik bekannter Waschmitteltenside enthalten. Diese können anionische, nichtionische, kationische, ampholytische und zwitterionische Tenside umfassen, wie etwa die im US Patent 3 919 678, Laughlin et al., veröffentlicht am 30. Dezember 1975, beschriebenen.
Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen enthalten ebenso ein Alkalimetallsilikat mit einem Molverhältnis von SiO&sub2; zu Alkalimetalloxid von 1,0 bis 3,2, vorzugsweise von 1,6 bis 2,4. Natriumsilikat, insbesondere ein solches mit einem Molverhältnis von 1,6 bis 2,2, ist bevorzugt.
Die Alkalimetallsilikate können entweder in flüssiger oder granulierter Form erhalten werden. Silikatlösungen oder -Aufschlämmungen können bequemerweise verwendet werden, um zu vermeiden, daß die getrocknete Form in der wäßrigen Aufschlämmung (beispielsweise Homogenisator) der hierin genannten Komponenten aufgelöst werden muß.
Weiterhin muß das Gewichtsverhältnis der Alkylbenzolsulfonat- plus Alkylsulfat- Tenside zu dem Alkalimetallsilikat hierin 1,5 : 1 bis 6 : 1, vorzugsweise 2 : 1 bis 4 : 1, weiter vorzugsweise 2,5 : 1 bis 3,5 : 1, betragen.
Die vorliegenden Zusammensetzungen enthalten weiterhin 10 bis 60 Gew.-%, vorzugsweise 20 bis 50 Gew.-% Natriumsulfat. Natriumsulfat wird gewöhnlicherweise während den Sulfatierungs/Sulfonierungs- und Neutralisationsstufen bei der Herstellung der hierin verwendeten Alkylbenzosulfonat- und Alkylsulfat-Tenside gebildet.
Die vorliegenden Zusammensetzungen werden durch Trocknen einer die Komponenten umfassenden wäßrigen Aufschlämmung hergestellt. Die Aufschlämmung enthält im allgemeinen 25% bis 70%, vorzugsweise 40% bis 60% Wasser, wohingegen die getrockneten Granulate anfänglich 1% bis 10%, vorzugsweise 1% bis 3 % Wasser enthalten.
Der Trocknungsvorgang kann durch irgendeine geeignete Einrichtung durchgeführt werden, wie etwa durch Verwendung von Sprühtrocknungstürmen, sowohl im Gegenstrom als auch im Parallelstrom, Wirbelbetten, einer Entspannungstrocknungseinrichtung oder einer industriellen Mikrowellen- oder Ofentrocknungseinrichtung. Diese werden vollständiger im US Patent 4 019 998, Benson et al., veröffentlicht am 26. April 1977 (insbesondere Spalte 14, Zeile 19 bis Spalte 15, Zeile 9) beschrieben.
Die vorliegenden granulierten Waschmittel sind im Waschwasser sehr löslich, obwohl sie hohe Gehalte an Alkylbenzolsulfonat- und Alkylsulfat-Tensiden aufweisen. Eine gute Löslichkeit wird erhalten, wenn das Gewichtsverhältnis von gesamtem Sulfonat- plus Sulfat-Tensid zu Silikat innerhalb des oben genannten Bereichs von 1,5 : 1 bis 6 : 1 liegt. Ohne auf eine Theorie beschränkt zu sein wird angenommen, daß dieser relativ hohe Gehalt an Silikat eine Struktur vorsieht und dazu beiträgt, den Zusammenhalt der Granulate mit hohem Tensidgehalt aufrechtzuhalten und daß dies das Gelieren minimiert, wenn die Tenside mit dem Waschwasser in Berührung kommen. Wenn jedoch der Silikatgehalt zu hoch wird (beispielsweise ein Verhältnis von Tensid zu Silikat von 1 : 1), kann die Gesamtlöslichkeit aufgrund der Bildung von unlöslichen Silikatanteilen leiden. Andererseits besitzen Granulate mit einem Verhältnis von Tensid zu Silikat von beispielsweise 8 : 1 eine unzureichende Struktur und neigen bei diesen hohen Tensidgehalten dazu, zu breiig zu sein.
Zur Erzielung einer guten Löslichkeit sollte der Teil des granulierten Waschmittels, welcher durch Trocknen einer wäßrigen Aufschlämmung der wesentlichen Komponenten der erfindungsgemäßen Zusammensetzung erhalten wird, frei oder im wesentlichen frei sein an Pyrophosphat- oder Tripolyphosphat-Waschmittelbuildern der wasserfreien Form 1.
Für die erfindungsgemäßen Zwecke bedeutet "im wesentlichen frei" weniger als 5 %, vorzugsweise weniger als 3%, bezogen auf das Gewicht, solcher Buildermaterialien.
Die Zusammensetzung kann bis zu 60 Gew.-%, vorzugsweise 1 bis 45 Gew.-% phosphatfreie Waschmittelbuilder enthalten, einschließlich irgendeines der im US Patent 3 925 262, Laughlin et al., veröffentlicht am 9. Dezember 1975, beschriebenen. Builder bzw. Gerüststoffe werden im allgemeinen aus verschiedenen wasserlöslichen Alkalimetall-, Ammonium- oder substituierten Ammoniumphosphonaten, Polyphosphonaten, Carbonaten, Boraten, Polyhydroxysulfonaten, Polyacetaten, Carboxylaten und Polycarboxylaten gewählt. Bevorzugt sind die Alkalimetall-, insbesonders Natriumsalze der obigen.
Beispiele von Polyphosphonatbuildern sind die Natrium- und Kaliumsalze von Ethylendiphosphonsäure, die Natrium- und Kaliumsalze von Ethan-1-hydroxy- 1,1-diphosphonsäure und die Natrium- und Kaliumsalze von Ethan-1,1,2-triphosphonsäure. Weitere Phosphor-Builder-Verbindungen sind in den US Patenten 3 159 581; 3 213 030; 3 422 021; 3 422 1137; 3 400 176 und 3 400 148 beschrieben.
Beispiele phosphorfreier anorganischer Builder sind Natrium- und Kaliumcarbonat, -bicarbonat, - sesquicarbonat und -tetraborat · Decahydrat.
Hierin geeignete, wasserlösliche, phosphorfreie organische Builder umfassen die verschiedenen Alkalimetall-, Ammonium- und substituierten Ammoniumpolyacetate, -carboxylate, -Polycarboxylate und -Polyhydroxysulfonate. Beispiele der Polyacetat- und Polycarboxylat-Builder sind die Natrium-, Kalium-, Lithium-, Ammonium- und substituierten Ammoniumsalze von Ethylendiamintetraessigsäure, Nitrilotriessigsäure, Oxydibernsteinsäure, Mellithsäure, Benzolpolycarbonsäuren und Zitronensäure.
Polymere Polycarboxylat-Builder sind ebenso im US Patent 3 308 067, Diehl, veröffentlicht am 7. März 1967, beschrieben. Solche Materialien umfassen die wasserlöslichen Salze von Homo- und Copolymeren aliphatischer Carbonsäuren, wie etwa Maleinsäure, Itaconsäure, Mesaconsäure, Fumarsäure, Aconitsäure, Citraconsäure und Methylenmalonsäure.
Weitere, hierin geeignete Builder sind Natrium- und Kaliumcarboxymethyloxymalonat, -carboxymethyloxysuccinat, -cis-cyclohexanhexacarboxylat, -cis-cyclopentantetracarboxylat, -phloroglucinoltrisulfonat und die Copolymeren von Maleinsäureanhydrid mit Vinylmethylether oder Ethylen.
Weiter geeignete Polycarboxylate sind die im US Patent 4 144 226, erteilt am 13. März 1979 an Crutchfield et al. und US Patent 4 246 495, erteilt am 27. März 1979 an Crutchfield et al. beschriebenen Polyacetalcarboxylate.
Diese Polyacetalcarboxylate können hergestellt werden durch Zusammenbringen unter Polymerisationsbedingungen eines Esters der Glyoxylsäure und eines Polymerisationsinitiators. Der resultierende Polyacetalcarboxylatester wird dann an chemisch stabile Endgruppen gebunden, um das Polyacetalcarboxylat gegenüber einer raschen Depolymerisation in alkalischer Lösung zu stabilisieren, und in das korrespondierende Salz überführt.
Ein bevorzugter Builder zur Verwendung in Zusammensetzungen, welche im wesentlichen keine phosphorhaltigen Builder enthalten, ist Natriumcitrat.
Die obigen granulierten Waschmittelzusammensetzungen können als fertige bzw. konfektionierte Waschmittelzusammensetzungen oder als Waschmitteladditivzusammensetzungen verwendet werden. Sie werden jedoch vorzugsweise als (und nachfolgend bezeichnet als) Waschmittelbasisgranulate verwendet, welche dann mit Buildermaterial und mit anderen wahlweisen Bestandteilen vermischt oder agglomeriert werden, um fertige bzw. konfektionierte Waschmittelzusammensetzungen vorzusehen, die eine gute Löslichkeit zeigen. Solche fertigen Zusammensetzungen können, bezogen auf Gewicht, 5% bis 50%, vorzugsweise 10% bis 40 %, weiter vorzugsweise 12% bis 25% der hierin genannten Alkylbenzolsulfonat- und Alkylsulfat-Tenside und 5% bis 95%, vorzugsweise 10% bis 85%, weiter vorzugsweise 15% bis 75% des Waschmittelbuildermaterials enthalten. Bei der Zumischung sollten die hierin genannten Builder die gleiche Teilchengröße besitzen wie die restliche Zusammensetzung, wie hierin beschrieben.
Die Waschmittelbuildermaterialien, welche beigemischt werden, können irgendwelche der oben beschriebenen umfassen und können ebenso Phosphatmaterialien einschließen, wie etwa Natrium- und Kaliumtripolyphosphat, polymeres Methaphosphat mit einem Polymerisationsgrad von 6 bis 21 und Orthophosphat. Das Tripolyphosphat liegt vorzugsweise als Form II oder hydratisierte Form I vor, wobei hinsichtlich der besten Löslichkeit die Menge an Pyrophosphat und Tripolyphosphat der wasserfreien Form I minimal sein sollte, das heißt die fertigen Zusammensetzungen enthalten vorzugsweise 0% bis 20%, vorzugsweise 0% bis 10 % eines solchen Materials oder Mischungen hiervon.
Die Zusammensetzungen können ebenso kleine Mengen, im allgemeinen weniger als 30 Gew.-%, vorzugsweise weniger als 20 Gew.-% andere Bestandteile enthalten, welche gewöhnlicherweise in Waschmittelzusammensetzungen vorliegen. Diese umfassen Hilfswaschmitteltenside, Farbkörnchen, Bleichmittel und Bleichaktivatoren, Schaumverbesserer oder Schaumregulatoren, Anlaufschutz- und Antikorrosionsmittel, schmutztragende Mittel, schmutzabwelsende Mittel, Farbstoffe, Füllstoffe, optische Aufheller, Germizide, pH-Reguliermittel, Nichtbuilder, Alkalinitätsquellen, Enzyme, enzymstabilisierende Mittel und Parfums.
Die Agglomeration kann erzielt werden durch Rühren in Gegenwart eines geeigneten Bindemittels (beispielsweise in einem Wirbelbett, Taumelmischer oder einer Rotationswalze oder Wanne) oder durch mechanisches Mischen unter Druck (beispielsweise Extrudieren, Pressen, Vermahlen bzw. Walzen, Verdichten oder Pelletisieren). Die endgültige Dimensionierung kann durch Vermahlen und Sieben erzielt werden.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform werden die Waschmittelbasisgranulate mit 0% bis 300%, vorzugsweise 25% bis 200%, weiter vorzugsweise 50% bis 150 %, bezogen auf das Gewicht der Basisgranulate, eines Waschmittelbuildermaterials, wie oben beschrieben, vermischt. Die resultierende Mischung wird dann vorzugsweise bei relativ geringem Druck von 137,9 bis 1379, vorzugsweise 275,8 bis 1034, weiter vorzugsweise 344,8 bis 689,4 Kilo Pascal (kPa) verdichtet.
Die Zusammensetzung wird dann vorzugsweise mit weiteren 0% bis 300%, vorzugsweise 25% bis 200%, weiter vorzugsweise 50% bis 150%, bezogen auf das Gewicht der Basisgranulate, eines Waschmittelbuildermaterials vermischt. Die obigen Gehalte und Typen des Buildermaterials und der Verdichtungsdruck werden vorzugsweise so gewählt, daß die endgültige Waschmittelzusammensetzung eine Schüttdichte von 0,55 bis 1,2, vorzugsweise 0,65 bis 1,1, weiter vorzugsweise 0,70 bis 0,9 g/cm³ und eine durchschnittliche Teilchengröße von 20 bis 1500 um, vorzugsweise 50 bis 1200 um, weiter vorzugsweise 100 bis 800 um aufweist.
Die obige Verdichtungsstufe wird vorzugsweise unter Verwendung einer Ausrüstung durchgeführt, welche einen relativ gleichmäßigen Verdichtungsdruck ausübt, beispielsweise unter Verwendung von Verdichtungswalzen mit glatten (das heißt nicht geriffelten) Oberflächen. Nach der Verdichtung wird die Zusammensetzung vorzugsweise granuliert und gesiebt, um einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser gleich dem für die Endzusammensetzung erwünschten vorzusehen.
Die folgenden nichtbeschränkenden Beispiele erläutern die erfindungsgemäßen Waschmittelzusammensetzungen.
Sämtliche Prozentangaben, Teile und Verhältnisse beziehen sich auf das Gewicht, soweit nichts anderes angegeben ist.

Beispiel I

Es wurde die folgende granulierte Waschmittelzusammensetzung hergestellt. Basisgranulate Gewichts-% Gramm Endzusammensetzung pro Anwendung Natrium-C&sub1;&sub3;-lineares Alkylbenzolsulfonat Natrium-C&sub1;&sub4;&submin;&sub1;&sub5;-Alkylsulfat Natriumsilikat (Verhältnis 1,6) Natriumsulfat Polyethylenglykol (Molekulargewicht 8000) Natriumpolyacrylat (Molekulargewicht 4500) C&sub1;&sub2;&submin;&sub1;&sub3;-Alkoholpolyethoxylat (6) Natriumdiethylentriaminpentaacetat Feuchtigkeit

Vormischung

Basisgranulate 23,122
Natriumtripolyphosphathexahydrat (pulverförmig) 20,576
43,698

Beimischung

Vormischung 43,698
Natriumtripolyphosphathexahydrat (granuliert) 19,429
Farbstoff 0,003
Aufheller 0,613
Schaumregulator-Prill, umfassend Dimethylsilikon, Siliciumdioxid, Natriumtripolyphosphat und Polyethylenglykol (Molekulargewicht = 8000) 1,703
Protease 2,044
Natriumcarbonat 4,000
71,490

Sprühauftrag

Beimischung 71,490
Mineralöl 0,710
72,200
Die Basisgranulate wurden durch Sprühtrocknen einer wäßrigen Homogenisatormischung aus den Komponenten auf einem 305 cm Turm unter Verwendung einer Homogenisatortemperatur von 93ºC, einer Düse der Größe 3-1/2, um feine Granulate herzustellen, und von Silikon-Entlüftungseinrichtungen, hergestellt. Wenn die Basisgranulate mehr als 2% Feuchtigkeit enthielten, wurde eine zweite Trocknungsstufe auf einem kontinuierlichen Wirbelbett durchgeführt, um die Feuchtigkeit auf 2% zu verringern.
Die Basisgranulate wurden dann mit pulverförmigem STP-Hexahydrat vermischt, um eine Vormischung zu bilden. Die Vormischung wurde bei 344,8 kPa Walzendruck auf einem 10 cm mal 25 cm Chilsonator verdichtet und gesiebt, um einen Teilchengrößenabschnitt von -14 (1168 um)/+65 (208 um) (Tyler-Mesh) auzuwählen. Übergroße Teilchen wurden gesammelt und auf einem Fitzmill unter Verwendung eines 1168 um Slebes und niedrigen Umdrehungszahlen granuliert. Das hierbei erhaltene Produkt wurde gesiebt, um einen Teilchengrößenabschnitt von -20 (833 um)/+48 (205 um) auszuwählen. Beide Materialien wurden durch Abblasen von Feinanteilen in einem Wirbelbettrockner unter Verwendung von Umgebungsluft entstaubt.
Die Beimischung wurde mit 181,5 kg pro Ansatz in einem Trommelmischer hergestellt. Carbonat, granuliertes STP (mit darauf aufgesprühtem Farbstoff), Aufheller, Enzyme und Schaumregulator-Prills wurden mit dem verdichteten Hauptstromproduktabschnitt und dem regranulierten Siebrückstand vermischt. Das Verhältnis von Hauptstromproduktabschnitt zu Siebrückstand betrug 7 zu 1. Auf die Endbeimischung wurde Mineralöl in 13,6 bis 18,1 kg Ansätzen mit einem Anteil von 1% unter Verwendung eines Forberg-Mischers aufgesprüht.
Die Zusammensetzung aus Beispiel 1 wird vorzugsweise in ein laminiertes Wäsche- bzw. Wäschereiprodukt eingebracht, welches aus zwei Lagen aus wasserunlöslichen Geweben, von denen mindestens eine wasserdurchlässig ist und welche zusammen laminiert werden, gebildet ist. Mindestens eine der Lagen besitzt becherförmige Vertiefungen, welche von Rändern umgeben sind, wobei die andere Lage an der ersten Lage an den Rändern befestigt ist, um die Becher physikalisch voneinander zu trennen. Bei einer Ausführungsform ist das Laminat mit Lagen aus Gewebepapier bzw. Tissue-Papier gebildet, wie von Trokhan im US Patent 4 529 480, veröffentlicht am 16. Juli 1985, beschrieben.
Das Gewebe besaß gute Luftdurchlässigkeit , wie im US Patent 4 170 565, Flesher et al., veröffentlicht am 9. Oktober 1979, ausgeführt.
Es sind 12 Becher mit einer Kapazität von jeweils 20 cm³ vorhanden, wobei mindestens 8 der Becher mit etwa 9 mg (11 cm³) der Waschmittelzusammensetzung und die anderen Becher mit mindestens einem Waschmittel-Hilfsstoff gefüllt sind. Andere Materialien, welche zur Bildung geeigneter Laminate verwendet werden können und Verfahren zur Bildung geeigneter Laminate sind im Bahrani-US Patent Nr. 4571 924 und in der europäischen Patentanmeldung mit der Veröffentlichungsnummer 0 184 261 beschrieben.
Wenn die Zusammensetzung aus Beispiel 1 in dieses laminierte Wäscheprodukt eingebracht wird, zeigt es eine ausgezeichnete Löslichkeit.

Beispiel 11

Die folgende granulierte Waschmittelzusammensetzung kann gemäß Beispiel I hergestellt und verwendet werden. Basisgranulate Gewichts-% Gramm Endzusammensetzung pro Anwendung Natrium-C&sub1;&sub3;-lineares Alkylbenzolsulfonat Natrium-C&sub1;&sub4;&submin;&sub1;&sub5;-Alkylsulfat Natriumsilikat (Verhältnis 1,6) Natriumsulfat Polyethylenglykol (Molekulargewicht 8000) Natriumpolyacrylat (Molekulargewicht 4500) C&sub1;&sub2;&submin;&sub1;&sub3;-Alkoholpolyethoxylat (6) Natriumcitrat unumgesetztes Feuchtigkeit

Vormischung

Basisgranulate 43,23
Natriumaluminosilicat
(hydrierter Zeolith A, durchschnittlicher Durchmesser 3 um) 14,90
Natriumcarbonat 3,00
61,13

Beimischung

Vormischung 61,13
Aufheller 0,53
Schaumregulator-Prill, umfassend Dimethylsilikon, Siliciumdioxid, Natriumtripolyphosphat und Polyethylenglykol (Molekulargewicht = 8000) 0,91
Protease 1,00
63,57

Claims

1. Durch Trocknen einer wäßrigen Aufschlämmung hergestellte, granulierte Waschmittelzusammensetzung, wobei die Zusammensetzung, bezogen auf das Gewicht:

(a) 30 bis 60 Gew.-% der Zusammensetzung aus einer Mischung aus einem C&sub1;&sub1;- C&sub1;&sub3;-Alkylbenzolsulfonat-Tensid und einem C&sub1;&sub2;-C&sub1;&sub6;-Alkylsulfat-Tensid in einem Gewichtsverhältnis von Sulfonat-Tensid zu Sulfat-Tensid von 4 : 1 bis 1 : 4;

(b) ein Alkalimetallsilicat mit einem Molverhältnis von SiO&sub2; zu Alkalimetalloxid von 1,0 bis 3,2,

wobei das Gewichtsverhältnis von (a) zu (b) 1,5 : 1 bis 6 : 1 beträgt;

(c) 10 bis 60 Gew.-% Natriumsulfat; und

(d) 0 bis 60% eines phosphatfreien Waschmittelbuildermaterials

umfaßt, wobei die Zusammensetzung weniger als 5 Gew.-% eines Pyrophosphat- oder Tripolyphosphat-Waschmittelbuildermaterials der wasserfreien Form 1 enthält.

2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, umfassend 35 bis 60 Gew.-% der Sulfonat- und Sulfat-Tensidmischung.

3. Zusammensetzung nach Anspruch 1 und/oder 2, wobei das Gewichtsverhältnis von Sulfonat-Tensid zu Sulfat-Tensid 2 : 1 bis 1 : 2 beträgt.

4. Zusammensetzung nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei das Sulfonat-Tensid ein Natrium-C&sub1;&sub2;-C&sub1;&sub3;-lineares Alkylbenzolsulfonat und das Sulfat-Tensid ein Natrium-C&sub1;&sub4;-C&sub1;&sub5;-lineares Alkylsulfat ist.

5. Zusammensetzung nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei das Gewichtsverhältnis von (a) zu (b) 2,0 : 1 bis 4,0 : 1 beträgt.

6. Zusammensetzung nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5, umfassend 1 bis 45 Gew.-% des phosphatfreien Waschmittelbuildermaterials.

7. Zusammensetzung nach Anspruch 6, wobei der Builder Natriumcitrat ist.

8. Laminiertes Wäscheprodukt, umfassend zwei Lagen aus wasserunlöslichem Gewebe, wobei:

(1) mindestens eine Lage wasserdurchlässig ist;

(2) mindestens eine Lage mehr als einen Becher definiert, wobei jeder Becher von einem Rand dieser Lage umgeben ist;

(3) die zweite Lage an der ersten Lage zumindest an den Rändern der Becher befestigt ist, um die Becher physikalisch voneinander zu trennen, so daß die Inhalte der Becher in Position bleiben; und wobei mehr als ein Becher eine Zusammensetzung nach mindestens einer der Ansprüche 1 bis 7 enthält.