DE69203217T2

DE69203217T2 - Waschmittelzusammensetzungen und Verfahren zu deren Herstellung.

Info

Publication number: DE69203217T2
Application number: DE69203217T
Authority: DE
Inventors: Johannes Hendrikus M Akkermans; Huig Euser; Christophe Joyeux; Petrus Leonardus J Swinkels
Original assignee: Unilever NV
Current assignee: Unilever NV
Priority date: 1991-11-26
Filing date: 1992-11-19
Publication date: 1995-11-30
Anticipated expiration: 2012-11-20
Also published as: JP2837325B2; SA93130528B1; GB9125035D0; AU2854792A; EP0544365B1; JPH0617098A; KR950013924B1; EP0544365A1; GB9201059D0; KR960001021B1; MY108256A; KR930010174A; CA2083332C; KR930016530A; CA2083332A1; ZA929184B; KR930016531A; KR960001019B1; KR960001018B1; TW254966B

Description

TECHNISCHES GEBIET

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer körnigen Waschmittelzusammensetzung mit einer hohen Schüttdichte und guten Pulvereigenschaften. Darüber hinaus betrifft sie insbesondere ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von derartigen Waschmittelzusammensetzungen, insbesondere von solchen mit hoher Waschmittelaktivität. Darüber hinaus betrifft sie eine körnige Waschmittelzusammensetzung, erhältlich durch das Verfahren der vorliegenden Erfindung.

VORGESCHICHTE UND STAND DER TECHNIK

In letzter Zeit bestand ein erhebliches Interesse innerhalb dar Waschmittelindustrie für die Herstellung von Waschmittelpulvern mit einer relativ hohen Schüttdichte, beispielsweise 600 g/l und darüber.
Es existieren, ganz allgemein gesagt, zwei Verfahrenshaupttypen, durch welche Waschmittelpulver hergestellt werden können. Der erste Verfahrenstyp bezieht das Sprühtrocknen einer wässerigen Waschmittelaufschlämmung in einem Zerstäubungstrockner-Turm ein. In dem zweiten Verfahrenstyp werden die verschiedenen Komponenten trocken-gemischt und gegebenenfalls mit Flüssigkeiten, z. B. nichtionischen Stoffen, agglomeriert.
Der wichtigste Faktor, welcher die Schüttdichte eines Waschmittelpulvers bestimmt, ist die Schüttdichte der Ausgangsmaterialien in dem Falle eines Trockenmisch-Verfahrens, oder die chemische Zusammensetzung der Aufschlämmung in dem Falle eines Sprühtrocknungsverfahrens. Beide Faktoren können nur innerhalb eines begrenzten Bereichs variiert werden.
Daher kann ein wesentlicher Anstieg in der Schüttdichte nur durch zusätzliche Verfahrensstufen erreicht werden, welche zur Verdichtung des Waschmittelpulvers führen. Es sind dem Fachmann mehrere Verfahren bekannt, welche zu einer solchen Verdichtung führen. Besondere Aufmerksamkeit wurde hierbei der Verdichtung von sprühgetrockneten Pulvern durch Nach-Trockenturm-Behandlung erwiesen.
Im Hinblick auf ein erhöhtes Umweltinteresse ist es erwünscht, hochdichte Waschmittelpulver herzustellen, welche Alkylsulfat als aktive Waschmittelkomponente enthalten. Der Grund ist der, daß dieser Typ von aktivem Waschmittelmaterial leicht bioabbaubar und demzufolge umweltfreundlich ist.
Die EP-A-337 330 (Henkel) betrifft ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Waschmittelpulver mit hoher Schüttdichte, enthaltend eine beträchtliche Menge an anionischem und nichtionischem Surfactant-Material. Dieses Verfahren umfaßt die Behandlung von sprühgetrocknetem Waschmittelmaterial in einem Hochgeschwindigkeitsmischer unter Zusatz von nichtionischem Material, wobei die mittlere Verweilzeit in dem Mischer von 10 bis 60 Sekunden beträgt. Alkylsulfat ist in dieser Patentschrift nicht erwähnt.
Die EP-A-265 203 (Unilever) beschreibt flüssige Surfactant- Zusammensetzungen, enthaltend ein anionisches und ein nichtionisches Surfactant. Diese Patentschrift offenbart auch die Verwendung von denjenigen Zusammensetzungen, welche das Sprühen dieser Zusammensetzungen auf ein festes teilchenförmiges absorbierendes Material umfassen. In dieser Patentschrift wird Alkylsulfat ausdrücklich als ein mögliches anionisches Surfactant erwähnt, welches wirksam in die Surfactant-Zusammensetzung eingebracht werden kann, die auf das absorbierende Material gesprüht wird.
Die Nachteile dieses Verfahrens sind der begrenzte Gehalt an aktivem Waschmittelmaterial, welches auf diesem Weg dosiert werden kann und die Notwendigkeit, daß das teilchenförmige feste Material, zu welchem die flüssigen Surfactant-Zusammensetzungen zugesetzt werden, ein absorbierendes Material ist. Darüber hinaus könnte bei erhöhten Gehalten an aktivem Waschmittelmaterial auf diesem Wege leicht klebriges Waschmittelpulver mit verschlechterten Pulvereigenschaften hergestellt werden.
Es wurde auch bereits vorgeschlagen, hochaktives Alkylsulfat enthaltende Körner herzustellen und diese Körner zu einem im wesentlichen anionisch-freien konzentrierten Basispulver nachzudosieren. Dieses Verfahren zur Herstellung von hochaktivem Alkylsulfat enthaltenden Waschmittelteilchen ist jedoch nicht attraktiv. Der Grund besteht darin, daß es das separate Trocknen einer wasserhaltigen Alkylsulfat-Paste notwendig macht, welches beträchtliche Energiemengen erfordert, oder, andererseits, wie es in der EP-A-402 112 (P&G) beschrieben wird, die Inkorporierung in die erwähnten hochaktiven Waschmittelteilchen von nicht-wascnmittelaktiven, weniger bioabbaubaren Additiven, wie ethoxyliertem nichtionischen Surfactant-Material, enthaltend zumindest 9 Ethylenoxid-Gruppen.
Es ist ein Gegenstand der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Erzielung von körnigen Waschmittelzusammensetzungen von hoher Schüttdichte vorzusehen, mit einer Schüttdichte von zumindest 650 g/l und einem hochaktiven Waschmittelgehalt. Es ist auch ein Gegenstand, ein umweltfreundliches Niedrigenergie-Verfahren für die Herstellung einer körnigen Waschmittelzusammensetzung von hoher Schüttdichte mit einem hochaktiven Waschmittelgehalt vorzusehen. Es ist ein weiterer Gegenstand, ein Verfahren zur Erzielung einer Wasciirnittelzusammensetzung, enthaltend Alkylsulfat als einen der aktiven Waschmittelbestandteile, vorzusehen.
Es wurde nun gefunden, daß diese und andere Ziele erreicht werden können, wenn ein flüssiges Surfactant-System, enthaltend Alkylsulfat und ein alkoxyliertes nichtionisches Surfactant, gründlich mit teilchenförmigem Ausgangsmaterial während der Behandlung dieses Ausgangsmaterials in einem Hochgeschwindigkeitsmischer/Eindicker gemischt wird.

DEFINITION DER ERFINDUNG

In einer ersten Ausführungsform schafft die vorliegende Erfindung ein Verfahren für die Herstellung einer körnigen Waschmittelzusammensetzung mit einer Schüttdichte von zumindest 650 g/l, welches das Behandeln eines teilchenförmigen Ausgangsmaterials in einem Hochgeschwindigkeitsmischer/Eindicker umfaßt, dadurch gekennzeichnet, daß 0,1 bis 50 Gewichtsprozent, wie an der körnigen Waschmittelzusammensetzung einer flüssigen Surfactant- Zusammensetzung berechnet, mit dem Ausgangsmaterial während dieses Behandlungsverfahrens gemischt werden, wobei das erwähnte Surfactant
(a) ein Natrium- oder Kaliumsalz eines Alkylsulfats in einer Menge im Bereich von 5 bis 60 Gewichtsprozent,
(b) ein alkoxyliertes nichtionisches Surfactant in einer Menge im Bereich von 40 bis 95 Gewichtsprozent,
(c) als Rest Wasser in einer Menge im Bereich von 0 bis weniger als 20 Gewichtsprozent,
enthält.
In einer zweiten Ausführungsform liefert die Erfindung eine durch dieses Verfahren erhältliche körnige Waschmittelzusammensetzung mit einer Teilchenporosität von weniger als 10 %, bevorzugterweise von weniger als 5 %.

AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG

Die vorliegende Erfindung befaßt sich mit einem Verfahren zur Herstellung eines Pulvers von hoher Schüttdichte mit einem Gehalt an hochaktivem Waschmittel. Eine wichtige Eigenschaft des vorliegenden Verfahrens besteht darin, daß das Waschmittelmaterial während des Verfahrens in teilchenförmiger oder körniger Form bleibt. Zusammenbacken, Zusammenballen zu einer teigförmigen Formation werden vermieden und das Endprodukt erfordert keine zusätzliche Stufe, in welcher die Teilchengröße herabgesetzt wird.
Während des erfindungsgemäßen Verfahrens wird eine flüssige Surfactant-Zusammensetzung, enthaltend Alkylsulfat und ein alkoxyliertes, bevorzugterweise ethoxyliertes, nichtionisches Surfactant, gründlich mit einem teilchenförmigen Ausgangsmaterial in einem Hochgeschwindigkeitsmischer/Eindicker gemischt. Dies ist im wesentlichen ein Agglomerierungsverfahren, worin das teilchenförmige Ausgangsmaterial durch das flüssige Surfactant-Material agglomeriert wird, was zu Waschmittelteilchen führt, welche das teilchenförmige Ausgangsmaterial und eine Surfactant-Phase enthalten. Im allgemein wirkt diese Surfactant-Phase als ein Bindemittel für das teilchenförmige Ausgangsmaterial.
Der Vorteil dieses Agglomerierungsverfahrens gegenüber einem Verfahren, worin die flüssige Surfactant-Zusammensetzung in das teilchenförmige Ausgangsmaterial absorbiert wird, ist die Tatsache, daß durch das Agglomerieren viel höhere Gehalte an flüssigem Surfactant-Material in das zu erhaltende Waschmittelpulver inkorporiert werden können, während gute Pulvereigenschaften aufrechterhalten bleiben.
Dieses Agglomerierungsverfahren kann entweder als kontinuierliches oder als ein Chargenverfahren durchgeführt werden. Aus ökonomischen Gründen wird es bevorzugt, das erfindungsgemäße Verfahren kontinuierlich in einem Hochgeschwindigkeitsmischer/Eindicker durchzuführen, wobei die mittlere Verweilzeit im Bereich von etwa 5 bis 30 Sekunden liegt.
Darüber hinaus ist es wichtig, daß das Agglomerierungsverfahren ein gut gesteuertes, unempfindliches Verfahren ist, das zu einem Waschmittelpulver mit der gewünschten Teilchengröße und mit Pulvereigenschaften führt, welche denen der gegenwärtig auf dem Markt befindlichen Waschmittelpulver vergleichbar sind. Um Waschmittelpulver mit guten Pulvereigenschaf ten zu erhalten, wurde es als wirksam befunden, zu der flüssigen Surfactant-Zusammensetzung eine oder mehrere Komponenten mit einer solchen Zusammensetzung zuzusetzen, daß ein signifikanter Viskositätsanstieg der resultierenden gesamten flüssigen Zusammensetzung erhalten wird. Der Zusatz dieser Komponenten erhöht die vorerwähnte Viskosität im allgemeinen um zumindest einen Faktor 5, bevorzugterweise um zumindest einen Faktor 10, wobei ein Viskositätsanstieg um zumindest einen Faktor 100 am meisten bevorzugt wird (wenn die Viskosität in einem Haake-Viskosimeter bei einer Scherrate zwischen 0,1 und 20 s&supmin;¹ gemessen wird). Als ein Ergebnis dieses Viskositätsanstiegs scheint das Agglomerierungsverfahren besser regelbar zu sein, was zu besseren Pulvereigenschaften des auf diese Weise hergestellten Waschmittelmaterials führt.
Beispiele derartiger die Viskosität erhöhenden Komponenten sind Wasser, und insbesondere Fettsäure, in Kombination mit einer stöchiometrischen Menge von alkalischem Material (wie beispielsweise Natronlauge), ausreichend, um die Fettsäure zu neutralisieren, was offensichtlich zur Bildung einer Seife führt.
Zur Erzielung eines Pulvers mit einer sehr hohen Schüttdichte kann das nach dem Verfahren der Erfindung erhaltene Waschmittelpulver weiter in einer zweiten Stufes in einem Granulator/Eindicker mit einer gemäßigten Geschwindigkeit behandelt werden, wodurch es in einen verformbaren Zustand gebracht oder in diesem gehalten wird, wobei die mittlere Verweilzeit von 1 bis 10 Minuten beträgt, und danach in einer dritten Stufe in einem Trocknungs- und/oder Kühlapparat, wie es in der EP-A-367 339 beschrieben wird, behandelt werden.

Teilchenförmiges Ausgangsmaterial

Des Verfahren der vorliegenden Erfindung ist bezüglich der chemischen Zusammensetzung des teilchenförmigen Ausgangsmaterials sehr flexibel. Dieses Material enthält die üblicherweise in Waschmittelzusammensetzungen gefundenen Verbindungen, wie Builder und waschmittelaktive Materialien. Phosphat enthaltende, als auch Zeolith enthaltende Zusammensetzungen und Zusammensetzungen mit entweder hohem oder niedrigem aktiven Waschmittelgehalt können als teilchenförmiges Ausgangsmaterial eingesetzt werden.
Der in dem Ausgangsmaterial vorhandene Waschkraftbuilder kann irgendein Material sein, das fähig ist, den Gehalt an freien Calciumionen in der Waschflüssigkeit zu reduzieren, und er wird bevorzugterweise die Zusammensetzung mit anderen vorteilhaften Eigenschaften versehen, wie beispielsweise die Bildung eines alkalischen pH-Wertes, die Suspension von aus dem Gewebe entferntem Schmutz und die Suspension von Gewebe weichmachendem Tonmaterial. Beispiele von geeigneten Buildern schließen ausfällende Builder, wie beispielsweise die Alkalimetallcarbonate, Bicarbonate, Orthophosphate, sequestrierende Builder, wie die Alkalimetalltripolyphosphate oder Nitrilotriacetate, oder Ionenaustausch-Builder, wie die amorphen Alkalimetallaluminosilikate oder die Zeolithe, ein.
Das Verfahren ist auch für die Herstellung von Calcit/Natriumcarbonat aufgebaute Waschmittelzusammensetzungen geeignet.
Bevorzugterweise besteht das in dem Verfahren der vorliegenden Erfindung angewandte Buildermaterial aus feinen Teilchen, erwünschterweise mit einer Teilchengröße von kleiner als 10 Mikron. Wenn man ein Waschmittelpulver mit einer sehr hohen Schüttdichte herstellt, wird ein Teil des Buildermaterials in einer Menge von bis zu etwa 0,5 bis 10 Gewichtsprozent, berechnet auf die gesamte körnige Zusammensetzung, bevorzugterweise während der zweiten Stufe zugesetzt, wenn das Waschmittelpulver ferner in einem Granulator/Eindicker mit einer gemäßigten Geschwindigkeit behandelt wird, wie dies oben erwähnt wurde. Dieses Verfahren ist mehr im Detail in der EP-A-390 251 beschrieben.
Die Menge an in dem Ausgangsmaterial vorhandenen Buildermaterial ist bevorzugterweise so hoch, daß der bezogen auf die gesamte körnige Zusammensetzung berechnete Gehalt im Bereich von 10 bis 70 Gewichtsprozent, besonders bevorzugt von 30 bis 60 Gewichtsprozent, liegt.
Das in dem Ausgangsmaterial vorhandene waschmittelaktive Material kann aus anionischen, ampholytischen, zwitterionischen oder nicht ionischen waschmittelaktiven Materialien oder deren Mischungen ausgewählt sein. Beispiele von geeigneten synthetischen anionischen Waschmittelverbindungen sind Natrium- und Kalium-(C&sub9;&submin;&sub2;&sub0;)-benzolsulfonate, insbesondere lineare sekundäre Natriumalkyl-(C&sub1;&sub0;&submin;&sub1;&sub5;)-benzolsulfonate; und Natriumalkylglycerylethersulfate, insbesondere diejenigen Ether der höheren Alkohole, die sich von Talg oder Kokosnußöl ableiten und synthetische Alkohole, abgeleitet von Mineralöl. Geeignete nichtionische Verbindungen, die als Bestandteile des teilchenförmigen Ausgangsmaterials eingesetzt sein können, schließen insbesondere die Reaktionsprodukte von Verbindungen mit einer hydrophoben Gruppe und einem reaktiven Wasserstoffatom ein, beispielsweise aliphatische Alkohole, Säuren, Amide oder Alkylphenole mit Alkylenoxiden, insbesondere Ethylenoxid, entweder allein oder mit Propylenoxid. Spezifische nichtionische Waschmittelverbindungen sind Alkyl- (C&sub6;&submin;&sub2;&sub2;)-phenol- Ethylenoxid-Kondensate, im allgemeinen mit 5 bis 25 EO, d.h. 5 bis 25 Einheiten von Ethylenoxid pro Molekül, und die Kondensationsprodukte von aliphatischen (C&sub8;&submin;&sub1;&sub8;)-primären oder -sekundären linearen oder verzweigten Alkoholen mit Ethylenoxid, gewöhnlich 5 bis 40 EO. Die Menge an in dem Ausgangsmaterial vorhandenen waschmittelaktivem Material kann im Bereich von 0 bis 30 Gewichtsprozent liegen. Dieser Gehalt ist bevorzugterweise niedriger als 10 Gewichtsprozent, besonders bevorzugt niedriger als 5 Gewichtsprozent.
Andere Beispiele von Materialien, die in dem teilchenförmigen Ausgangsmaterial vorhanden sein können, schließen Fluoreszenzmittel, Polycarboxylat-Polymere, Antivergrauungsmittel, wie Carboxymethylcellulose, Fettsäure, Füllstoffe, wie Natriumsulfat, Tone wie Kaolin oder Bentonit, ein.
Das teilchenförmige Ausgangsmaterial für das Verfahren der Erfindung kann mittels irgendeines geeigneten Verfahrens hergestellt sein, wie Sprühtrocknen oder Trockenmischen. Die Komponenten des Ausgangsmaterials können auch in wirksamer Weise getrennt zu dem Mischer/Eindicker zugegeben werden. Es wird als einer der Vorteile des Verfahrens dieser Erfindung angesehen, daß hochaktive Waschmittelpulver mit hoher Schüttdichte aus trockengemischten oder unbehandelten Ausgangsmaterialien hergestellt werden können, ohne die Notwendigkeit für eine kostenaufwendige Sprühtrocknungsanlage. Andererseits kann es auch erwünscht sein, daß einer oder mehrere der Bestandteile des Ausgangsmaterials Bestandteile von Flüssigkeiten von festen Komponenten, hergestellt durch Sprühtrocknen, Granulierung oder mit Hilfe von in situ-Neutralisation in einem Hochgeschwindigkeitsmischer, sind.

Das flüssige Surfactant-System

Die flüssige Surfactant-Zusammensetzung, welche in dem Mischer/Eindicker in das teilchenförmige Ausgangsmaterial eingemischt worden ist, enthält ein anionisches Surfactant (welches ein Natrium- oder Kaliumsalz eines Alkylsulfats ist), ein alkoxyliertes nichtionisches Surfactant und Wasser. Die Menge der flüssigen Surfactant-Zusammensetzung, welche angewandt wird, ist derart, daß ihr Gehalt, berechnet auf das gesamte erhaltene körnige Waschmittel, im Bereich von 0,1 bis 50 Gewichtsprozent, bevorzugterweise von 20 bis 50 Gewichtsprozent und besonders bevorzugt von 25 bis 50 Gewichtsprozent, liegt. Bevorzugte Surfactant-Zusammensetzungen gemäß der Erfindung enthalten nicht mehr als 30 Gewichtsprozent Alkylsulfat und so wenig Wasser wie möglich. Zusammensetzungen, in welchen das Gewichtsverhältnis von Alkylsulfat zu alkoxyliertem nichtionischen Surfactant im Bereich von 0,125 : 1 bis 0,5 : 1 liegt, sind von besonderem Interesse.
Das nichtionische Surfactant ist bevorzugterweise ein ethoxylierter oder gemischter Ethoxy-propoxylierter primärer oder sekundärer aliphatischer Alkohol. Besonders bevorzugt sind ethoxylierte primäre Alkohole, insbesondere primäre C&sub8;&submin;&sub1;&sub5;-Alkohole, ethoxyliert mit von 2 bis 25 Mol Ethylenoxid pro Mol Alkohol. Die anionische Surfactant-Komponente der flüssigen Surfactant- Zusammensetzung ist ein Natrium- oder ein Kaliumalkylsulfat-Salz. Geeignete Alkylsulfate sind Natrium-(C&sub1;&sub2;&submin;&sub1;&sub8;)-alkylsulfate, insbesondere die primären Alkylsulfate, obwohl andere Alkylsulfate außerhalb dieses Längenbereichs der Kohlenstoffkette, und Kaliumalkylsulfate ebenfalls verwendet werden können.
Wie oben beschrieben, wird es bevorzugt, zu der flüssigen Surfactant-Zusammensetzung eine oder mehrere Komponenten mit einer solchen Zusammensetzung zuzugeben, daß ein ausgeprägter Viskositätsanstieg der resultierenden gesamten flüssigen Zusammensetzung erhalten wird. Der Gesamtgehalt dieser Komponenten kann bis zu 20 Gewichtsprozent betragen, berechnet auf die gesamte flüssige Zusammensetzung, wobei der Gehalt bevorzugterweise in einem Bereich von 2 bis 10 Gewichtsprozent liegt.

Das Verdichtungsverfahren und das endgültig verdichtete Pulver

Es wurde gefunden, daß es zur Erzielung einer optimalen Verdichtung wesentlich ist, das teilchenförmige Ausgangsmaterial einem Dreistufen-Verdichtungsverfahren zu unterwerfen, wie dies in umfassender Weise in der EP-A-367 339 beschrieben wird.
Das so erhaltene verdichtete Pulver hat bevorzugterweise eine Teilchenporosität von weniger als 10 %, bevorzugter von weniger als 5 %. Dieses Pulver kann unabhängig als ein Waschmittelpulver verwendet werden. Im allgemeinen können jedoch verschiedene zusätzliche Bestandteile zugesetzt werden, um ein wirksameres Produkt zu erhalten. Die Menge des nachdosierten Materials wird im allgemeinen im Bereich von etwa 10 bis 200 Gewichtsprozent liegen, berechnet unter Bezug auf das Gewicht des verdichteten Pulvers.
Beispiele von Materialien, die zu dem verdichteten Pulver nachdosiert werden können, schließen Enzyme, Bleichmittel, Bleichprekursoren, Bleichstabilisatoren, Schaumunterdrücker, Parfums und Farbstoffe ein. Flüssige oder pastenartige Bestandteile können geeigneterweise auf den festen porösen, gewöhnlich anorganischen, Teilchen absorbiert sein, die dann in das durch das erfindungsgemäße Verfahren erhaltene verdichtete Pulver nachdosiert werden können.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird ferner durch die folgenden nicht-einschränkenden Beispiele erläutert, in welchen Teile und Prozentsätze auf das Gewicht bezogen sind, es sei denn, daß irgendetwas anderes angegeben ist. In den Beispielen werden die folgenden Abkürzungen verwendet:
PAS : Primäres Alkylsulfat, Natriumsalz von primärem C&sub1;&sub2;&submin;&sub1;&sub8;-Alkylsulfat
NI : C&sub1;&sub2;&submin;&sub1;&sub4;-Nichtionisches Surfactant (ethoxylierter Alkohol, enthaltend durchschnittlich 5 EO-Gruppen) von Kolb
Carbonat : Natriumcarbonat, von AKZO
Silikat : Basisches Natriumsilikat
Zeolith : Zeolite A4 (Wessalith [Handelsmarke]), von Degussa
Seife : Natriumsalz von C&sub1;&sub6;&submin;&sub2;&sub2;-Fettsäure, von Unichema
Polymeres : Sokalan CP5/7 [Handelsmarkej, Polymer-Typ, von BASF
Sulfat : Natriumsulfat.

VERGLEICHSBEISPIELE A, B

Die folgenden Zeolith enthaltenden Waschmittelkörner wurden durch Sprühtrocknen von wässerigen Aufschlämmungen hergestellt. Die Zusammensetzungen (in Gewichtsprozent) der so erhaltenen porösen Körner sind in der nachfolgenden Tabelle I angegeben. TABELLE I Beispiele Zeolite Sulfat Carbonat Polymeres Feuchtigkeit
Die Körner waren frei fließend und hatten eine mittlere Teilchengröße von ca. 300 Mikron.
Die Körner wurden unmittelbar in einen kontinuierlichen Mischer mit niedriger Geschwindigkeit eingespeist. Die Rotationsgeschwindigkeit war in beiden Fällen etwa 30 UpM. Die mittlere Verweilzeit der Körner in dem Mischer betrug angenähert 2 Minuten.
In diesem Apparat wurde eine Mischung aus 20 Gewichtsprozent PAS und 80 Gewichtsprozent nichtionischen Bestandteilen auf diese Körner gesprüht, bis die Körner beinahe gesättigt waren. Bei dieser Stufe begann die freie Fließbarkeit des körnigen Waschmittelmaterials abzunehmen. Es wurden die folgenden Zusammensetzungen und physikalischen Eigenschaften der resultierenden Waschmittelkörner erhalten: TABELLE II Beispiele Zusammensetzungen: Zeolite Sulfat Carbonat Polymeres Feuchtigkeit PAS Nichtionisches Physikalische Eigenschaften: Schüttdichte Dynamische Fließrate Teilchengröße (Mikron)
Es ist zu ersehen, daß der maximale Gehalt von waschmittelaktivem Material, welches im Hinblick auf die erzielbaren Pulvereigenschaften aufgesprüht werden kann, 25 Gewichtsprozent beträgt. Außerdem kann durch Vergleich der Teilchengröße der Waschmittelkörner vor und nach der Behandlung in dem Mischer abgeleitet werden, daß keine Agglomeration erfolgte.

BEISPIEL 1

Mehrere Waschmittelkomponenten, von denen die festen Komponenten eine Teilchengröße von niedriger als 200 Mikron aufwiesen, wurden in einen Hochgeschwindkeitschargenmischer/Eindicker eingespeist. Die mittlere Verweilzeit der körnigen Waschmittelmischung in dem Chargenmischer/Eindicker betrug angenähert 3 Minuten.
Die Zusammensetzung des körnigen Waschmittelpulvers, das den Chargenmischer/Eindicker verließ, ist in der nachfolgenden Tabelle III angegeben. TABELLE III Beispiel Zeolite Carbonat PAS NI Wasser
Die so erhaltenen körnigen Waschmittelzusammensetzungen hatten gute Pulvereigenschaften (DFR betrug 101 ml/s) und eine Schüttdichte von etwa 770 g/l.
Es ist zu ersehen, daß der Gehalt an aktivem Waschmittelmaterial in dem erhaltenen Waschmittelpulver (d.h.: 27,8 Gewichtsprozent) höher ist als die in den Vergleichsbeispielen erhaltenen Mengen.

BEISPIELE 2, 3

Es wurden mehrere Waschmittelkomponenten, bei denen die festen Materialien eine Teilchengröße von niedriger als 200 Mikron aufwiesen, in einen Lödige-(Handelsmarke)-Recycler CB30, ein kontinuierlicher Hochgeschwindigkeitsmischer/Eindicker, eingespeist. Die Rotationsgeschwindigkeit betrug 1600 UpM. Die mittlere Verweilzeit der körnigen Mischungen in dem Lödige-Recycler betrug angenähert 10 Sekunden.
Die Zusammensetzungen des den Lödige-Recycler verlassenden körnigen Materials sind in der nachfolgenden Tabelle IV angegeben. TABELLE IV Beispiele Zusammensetzungen: Zeolite Carbonat PAS NI Seife Wasser
Die so erhaltenen körnigen Waschmittelzusammensetzungen hatten gute Pulvereigenschaften, eine Schüttdichte von etwa 700 g/l und eine Teilchengröße von 500 bis 600 Mikron.
Es ist zu ersehen, daß die Gehalte des aktiven, in den erhaltenen Waschmittelpulvern vorhandenen Waschmittelmaterials 30,8 Gewichtsprozent bzw. 30,0 Gewichtsprozent betragen. Diese Gehalte an aktivem Waschmittel sind viel höher als die in den Vergleichsbeispielen erzielten Gehalte und auch höher als der im Beispiel 2 erhaltene Gehalt an aktivem Waschmittel. Dies ist das Ergebnis des Inkorporierens von Fettsäure in Kombination mit einer stöchiometrischen Menge an Natriumhydroxid als viskositätserhöhendes Material in die flüssige Surfactant-Zusammensetzung, die in den Recycler eingespeist wurde. Es ist klar, daß während des Misch-/Verdichtungsverfahrens Seife aus diesem Material gebildet wird.

Claims

1. Verfahren für die Herstellung einer körnigen Waschmittelzusammensetzung mit einer Schüttdichte von zumindest 650 g/l, welches das Behandeln eines teilchenförmigen Ausgangsmaterials in einem Hochgeschwindigkeitsmischer/Eindicker umfaßt, dadurch gekennzeichnet, daß 0,1 bis 50 Gewichtsprozent, wie an der körnigen Waschmittelzusammensetzung einer flüssigen Surfactant-Zusammensetzung berechnet, mit dem Ausgangsmaterial während dieses Behandlungsverfahrens gemischt werden, wobei das erwähnte Surfactant

(a) ein Natrium- oder Kaliumsalz eines Alkylsulfats in einer Menge im Bereich von 5 bis 60 Gewichtsprozent,

(b) ein alkoxyliertes nichtionisches Surfactant in einer Menge im Bereich von 40 bis 95 Gewichtsprozent,

(c) als Rest Wasser in einer Menge im Bereich von 0 bis weniger als 20 Gewichtsprozent, enthält.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren kontinuierlich durchgeführt wird, wobei die mittlere Verweilzeit in dem Hochgeschwindigkeitsmischer/Eindicker von 5 bis 30 Sekunden beträgt.

3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt des flüssigen Surfactant-Systems, gemischt mit dem Ausgangsmaterial, im Bereich von 20 bis 50 Gewichtsprozent, bevorzugterweise von 25 bis 50 Gewichtsprozent, liegt.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurchgekennzeichnet, daß außer der flüssigen Surfactant-Zusammensetzung eine oder mehrere Komponenten mit dem Ausgangsmaterial gemischt werden, wobei die Komponenten eine solche Zusammensetzung aufweisen, daß die Viskosität der resultierenden gesamten flüssigen Zusammensetzung erhöht wird.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die erwähnten zusätzlichen Komponenten Fettsäure in Kombination mit einer zur Neutralisation der Fettsäure ausreichenden stöchiometrischen Menge von alkalischem Material enthalten.

6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß der gesamte Gehalt an den genannten zusätzlichen Komponenten höchstens 20 Gewichtsprozent, bevorzugterweise in dem Bereich von 2 bis 10 Gewichtsprozent, beträgt, berechnet unter Bezug auf die resultierende gesamte flüssige Zusammensetzung.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurchgekennzeichnet, daß das teilchenförmige Ausgangsmaterial ferner behandelt wird

(i) in einer zweiten Stufe in einem Granulator/Eindicker mit gemäßigter Geschwindigkeit, wodurch es in einen deformierbaren Zustand gebracht oder in einem deformierbaren Zustand gehalten wird, wobei die mittlere Verweilzeit von etwa 1 bis 10 Minuten beträgt und

(ii) in einer dritten Stufe in einem Trocknungs- und/oder Kühlapparat.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die in einer flüssigen Surfactant-Zusammensetzung vorhandene Komponente (a) ein Natriumsalz eines primären C&sub1;&sub2;&submin;&sub1;&sub8;-Alkylsulfats ist.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die in der flüssigen Surfactant-Zusammensetzung vorhandene Komponente (b) ein ethoxyliertes nichtionisches Surfactant der Formel R(OC&sub2;H&sub4;)nOH ist, wobei R eine C&sub8;&submin;&sub1;&sub5;-Alkylgruppe bedeutet und n im Bereich von 2 bis 25 liegt.

10. Körnige Waschmittelzusammensetzung, erhältlich durch das Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, das eine Teilchenporosität von weniger als 10 %, bevorzugterweise von weniger als 5 %, aufweist.