DE69635575T2

DE69635575T2 - Verfahren zur Herstellung von Reinigungsmittelzusammensetzungen

Info

Publication number: DE69635575T2
Application number: DE69635575T
Authority: DE
Inventors: Scott John Donoghue; Marcel Karel Nelis Liplijn; Carole Patricia Denise Wilkinson
Original assignee: Procter and Gamble Co
Current assignee: Procter and Gamble Co
Priority date: 1996-07-04
Filing date: 1996-07-04
Publication date: 2006-09-14
Anticipated expiration: 2016-07-05
Also published as: WO1998001520A2; ES2253747T3; JPH11514033A; CA2259535C; CA2259535A1; CN1332790A; BR9710199A; AR008062A1; ATE312901T1; EP0816485B1; CN1195834C; EP0816485A1; DE69635575D1

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Waschmittelzusammensetzungen.
Bei im Handel erhältlichen granulösen Waschmitteln besteht ein Trend zu höheren Schüttdichten. Dies stellt Vorteile sowohl für Bequemlichkeit für die Verbraucher als auch für die Reduzierung von Verpackungsmaterialien bereit.
Viele der Versuche im Stand der Technik, in diese Richtung zu gehen, führten zu Problemen schlechter Löslichkeitseigenschaften, die von der geringen Auflösungsgeschwindigkeit herrührten, oder der Bildung von Gelen. Eine Folge dessen in einem typischen Waschvorgang kann schlechte Abgabe des Produkts sein, entweder aus dem Abgabefach einer Waschmaschine oder aus einem Dosierungsgerät, das mit der Wäsche in die Maschine gegeben wird. Diese schlechte Abgabe wird oft durch Gelieren von Teilchen, die hohe Tensidkonzentrationen aufweisen, bei Kontakt mit Wasser verursacht. Das Gel hindert einen Teil des Waschmittelpulvers daran, in der Waschflotte gelöst zu werden, was die Wirksamkeit des Pulvers verringert. Zu einer anderen nachteiligen Konsequenz kommt es sogar, wenn das Pulver in der Waschflotte gut dispensiert und dispergiert wird, wenn es sich nicht schnell auflöst. Der Waschzyklus hat eine begrenzte Dauer, während der das Waschmittel auf der Wäsche wirken kann. Wenn der Reinigungsvorgang verzögert wird, weil sich das Pulver langsam auflöst, schränkt auch dies die Wirksamkeit des Pulvers ein.
Verfahrensingenieur und Hersteller haben kürzlich herausgefunden, dass die Notwendigkeit guter Abgabe und die Notwendigkeit einer guten Auflösungsgeschwindigkeit gegensätzliche Anforderungen an sie gestellt haben. Die Lösung ist generell gewesen, einen Kompromiss zu finden, der adäquate Abgabe und adäquate Auflösungsgeschwindigkeit bereitstellt. Zum Beispiel ist schlechte Abgabe von granulösen Waschmitteln mit hoher Schüttdichte oft mit tensidreichen Teilchen verbunden, die, entweder durch hohe Porosität oder eine kleine Teilchengröße (besonders „Feinstoffe"), eine hohe spezifische Oberfläche aufweisen. Das Senken der Porosität und/oder erhöhen der durchschnittlichen Teilchengröße führt jedoch zu einer Verringerung der Auflösungsgeschwindigkeit.
JP-A-61 089 300 und US4136051 betreffen Verfahren zum Herstellen tensidhaltiger Waschmittelzusammensetzungen.
WO94/05761, veröffentlicht am 17. März 1994, beschreibt einen Verdichtungsschritt des Endprodukts, bei dem im Wesentlichen das ganze Produkt mit nichtionischem Tensid besprüht und mit Zeolith beschichtet wird. Gute Abgabe- und Auflösungseigenschaften werden beansprucht.
Jedoch wurde nun herausgefunden, dass noch weitere Verbesserungen in Abgabe- und Auflösungseigenschaften erreicht werden können, wenn das nichtionische Tensid und die Zeolithbeschichtung nur auf ausgewählte Teile der Waschmittelzusammensetzung statt auf die Waschmittelzusammensetzung in der Gesamtheit aufgetragen wird.
Die Aufgabe der Erfindung ist es, ein verbessertes Verfahren zum Herstellen einer Waschmittelzusammensetzung, die anionisches Tensid, nichtionisches Tensid und nichttensidische Zusatzstoffe umfasst, bereitzustellen.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung wird durch ein Verfahren erreicht, das die folgenden Schritte umfasst:

(i) Zusammenmischen von mindestens zwei nichttensidischen Zusatzstoffen, um eine Vormischung zu bilden;
(ii) Sprühen des gesamten nichtionischen Tensids auf die Vormischung, um ein erstes Zwischenteilchen zu bilden;
(iii) anschließendes Mischen des ersten Zwischenteilchens mit einem zweiten Zwischenteilchen, wobei das zweite Zwischenteilchen das gesamte anionische Tensid umfasst und frei von nichtionischem Tensid ist.

AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
Das erste Zwischenteilchen wird gebildet durch:

(a) Zusammenmischen von mindestens zwei nichttensidischen Zusatzstoffen, um eine Vormischung zu bilden; und
(b) Erhöhen der mittleren Teilchengröße der Vormischung durch Sprühen nichtionischen Tensids auf die Vormischung und Auftragen eines fein verteilten teilchenförmigen Materials, vorzugsweise Alumosilicat.

Das erste Zwischenteilchen wird gebildet durch:

(a) Zusammenmischen von mindestens zwei nichttensidischen Zusatzstoffen, um eine Vormischung zu bilden;
(b) Sprühen nichtionischen Tensids auf die Vormischung, wobei das Verhältnis von nichtionischem Tensid zu Vormischung mindestens 1:25 ist;
(c) Auftragen einer ersten Menge an fein verteiltem teilchenförmigen Material, wobei das Verhältnis der ersten Menge fein verteilten teilchenförmigen Materials zu in Schritt (b) aufgetragenem nichtionischen Tensid weniger als 1:1 ist;
(d) Erhöhen der mittleren Teilchengröße der Vormischung durch Mischen; und
(e) Auftragen einer zweiten Menge an fein verteiltem teilchenförmigen Material, wobei das Verhältnis der zweiten Menge fein verteilten teilchenförmigen Materials zu in Schritt (b) aufgetragenem nichtionischen Tensid größer als 1:1 ist;

Das Verfahren der Erfindung führt zu einer engen Teilchengrößenverteilung mit einem streng eingegrenzten Mittelwert. Die mittlere Teilchengröße ist von 900 bis 1100 Mikrometer, und die Teilchengrößenverteilung hat eine Standardabweichung von weniger als 50 Mikrometern.
Nichttensidische Zusatzstoffe können jegliche Waschmittelzusätze einschließen, wie Bleichmittel, besonders Perborat oder Percarbonat; anorganische Salze, besonders Carbonat, Hydrogencarbonat, Silicat, Sulfat oder Citrat; Komplexbildner, Enzyme.
Fein verteilte teilchenförmige Materialien, die hierin geeignet sind, umfassen Alumosilicate mit der Summenformel: M_z(zAlO₂)_y]·xH₂O worin z und y ganze Zahlen von mindestens 6 sind, das Molverhältnis von z zu y im Bereich von 1,0 bis etwa 0,5 liegt und x eine ganze Zahl von etwa 15 bis etwa 264 ist.
Nützliche Alumosilikat-Ionenaustauschermaterialien sind im Handel erhältlich. Diese Alumosilicate können eine kristalline oder amorphe Struktur aufweisen und können natürlich vorkommende Alumosilicate oder synthetisch abgeleitet sein. Ein Verfahren zur Herstellung von Alumosilicat-Ionenaustauschmaterialien ist in US-A-3 985 669, Krummel et al., erteilt am 12. Oktober 1976, offenbart. Bevorzugte synthetische kristalline Alumosilicat-Ionenaustauschmaterialien, die hier nützlich sind, sind unter den Bezeichnungen Zeolith A, Zeolith P(B), Zeolith MAP und Zeolith X und Zeolith Y erhältlich. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform hat das kristalline Alumosilicat-Ionenaustauschermaterial die Formel: Na₁₂[(AlO₂)₁₂(SiO2)₁₂]·xH₂O worin x von etwa 20 bis etwa 30, besonders etwa 27 ist. Dieses Material ist als Zeolith A bekannt. Dehydrierte Zeolithe (x = 0 – 10) und „übertrocknete" Zeolithe (x = 10 – 20) können hierin ebenfalls verwendet werden. Die „übertrockneten" Zeolithe sind besonders geeignet, wenn eine Umgebung mit geringer Feuchtigkeit erforderlich ist, zum Beispiel um die Stabilität von Bleichmitteln, wie Perborat und Percarbonat, in Waschmitteln zu verbessern. Das Alumosilicat weist vorzugsweise eine Teilchengröße von etwa 0,1 bis 10 Mikrometer im Durchmesser auf. Bevorzugte Ionenaustauschermaterialien haben einen Teilchengrößendurchmesser von ungefähr 0,2 Mikrometer bis ungefähr 4 Mikrometer. Der Ausdruck „Teilchengrößendurchmesser" hierin steht für den durchschnittlichen Teilchengrößendurchmesser nach Gewicht eines bestimmten Alumosilicat-Ionenaustauschermaterials, wie durch herkömmliche analytische Verfahren, wie zum Beispiel mikroskopische Bestimmung mit einem Rasterelektronenmikroskop, bestimmt. Die kristallinen Zeolith-A-Materialien sind weiter durch ihre Calciumionen-Austauschkapazität gekennzeichnet, die mindestens ungefähr 200 mg Äquivalent von CaCO₃-Wasserhärte/g Alumosilicat, berechnet auf einer wasserfreien Basis, ist, und die generell im Bereich von ungefähr 300 mg Äq./g bis 352 mg Äq./g liegt. Die Zeolith-A-Materialien hierin sind noch weiter durch ihre Calciumionenaustauschrate gekennzeichnet, die mindestens ungefähr 0,13 g Ca⁺⁺/Liter/Minute/Gramm/Liter (2 Gran Ca⁺⁺/Gallone/Minute/Gramm/Gallone) Alumosilicat (wasserfreie Basis) ist und generell innerhalb des Bereichs von ungefähr 0,13 g Ca⁺⁺/Liter/Minute/Gramm/Liter (2 Gran/Gallone/Minute/Gramm/Gallone) bis ungefähr 0,39 g Ca⁺⁺/Liter/Minute/Gramm/Liter (6 Gran/Gallone/Minute/Gramm/Gallone) liegt, basierend auf Calciumionenhärte. Optimales Alumosilicat für Builderzwecke zeigt eine Calciumionenaustauschrate von mindestens ungefähr 0,26 g Ca⁺⁺/Liter/Minute/Gramm/Liter (4 Gran/Gallone/Minute/Gramm/Gallone) Obwohl jedes nichtionische Tensid nützlich in der vorliegenden Erfindung eingesetzt werden kann, wurde herausgefunden, dass zwei Familien von nichtionischen Tensiden besonders nützlich sind. Diese sind nichtionische Tenside auf der Basis von alkoxylierten (besonders ethoxylierten) Alkoholen und jene nichtionischen Tenside auf der Basis von Amidierungsprodukten von Fettsäureestern und N-Alkylpolyhydroxyamin. Die Amidierungsprodukte der Ester und der Amine werden hierin generell als Polyhydroxyfettsäureamide bezeichnet. Besonders nützlich in der vorliegenden Erfindung sind Mischungen, die zwei oder mehr nichtionische Tenside umfassen, worin jeweils mindestens ein nichtionisches Tensid aus den Gruppen der alkoxylierten Alkohole und der Polyhydroxyfettsäureamide ausgewählt ist.
Geeignete nichtionische Tenside umfassen Verbindungen, die durch die Kondensation von Alkylenoxidgruppen (hydrophiler Natur) mit einer organischen hydrophoben Verbindung, die aliphatischer oder alkylaromatischer Natur sein kann, erzeugt werden. Die Länge der Polyoxyalkylengruppe, die mit einer bestimmten hydrophoben Gruppe kondensiert ist, kann leicht eingestellt werden, um eine wasserlösliche Verbindung mit dem gewünschten Gleichgewichtsgrad zwischen hydrophilen und hydrophoben Elementen zu erhalten.
Besonders bevorzugt zum Gebrauch in der vorliegenden Erfindung sind nichtionische Tenside, wie die Polyethylenoxidkondensate von Alkylphenolen, z. B. die Kondensationsprodukte von Alkylphenolen, die eine Alkylgruppe mit ungefähr 6 bis 16 Kohlenstoffatomen, entweder in einer geradkettigen oder verzweigtkettigen Konfiguration, aufweisen, mit ungefähr 4 bis 25 Mol Ethylenoxid pro Mol Alkylphenol.
Bevorzugte nichtionische Tenside sind die wasserlöslichen Kondensationsprodukte von aliphatischen Alkoholen mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen, entweder in geradkettiger oder verzweigter Konfiguration, mit durchschnittlich bis zu 25 Mol Ethylenoxid pro Mol Alkohol. Besonders bevorzugt sind die Kondensationsprodukte von Alkoholen, die eine Alkylgruppe mit ungefähr 9 bis 15 Kohlenstoffatomen aufweisen, mit ungefähr 2 bis 10 Mol Ethylenoxid pro Mol Alkohol; und Kondensationsprodukte von Propylenglycol mit Ethylenoxid. Am meisten bevorzugt sind Kondensationsprodukte von Alkoholen, die eine Alkylgruppe mit ungefähr 12 bis 15 Kohlenstoffatomen aufweisen, mit durchschnittlich ungefähr 3 Mol Ethylenoxid pro Mol Alkohol.
Es ist eine besonders bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, dass das nichtionische Tensidsystem auch einen Polyhydroxyfettsäureamid-Bestandteil einschließt.
Polyhydroxyfettsäureamide können durch Umsetzen eines Fettsäureesters und eines N-Alkylpolyhydroxyamins erzeugt werden. Das bevorzugte Amin zum Gebrauch in der vorliegenden Erfindung ist N-(R1)-CH2(CH2OH)4-CH2-OH, worin R1 in der Regel ein Alkyl, z. B. eine Methylgruppe, ist; und der bevorzugte Ester ist ein C12-C20-Fettsäuremethylester.
Verfahren zur Herstellung von Polyhydroxyfettsäureamiden sind in WO 92 06073, veröffentlicht am 16. April 1992, beschrieben. Diese Anmeldung beschreibt die Zubereitung von Polyhydroxyfettsäureamiden in Gegenwart von Lösungsmitteln. In einer stark bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird N-Methylglucamin mit einem C12-C20-Methylester umgesetzt.
Andere nichtionische Tenside, die als Bestandteile der Tensidsysteme hierin verwendet werden können, umfassen ethoxylierte nichtionische Tenside, Glycerinether, Glucosamide, Glycerinamide, Glycerinester, Fettsäuren, Fettsäureester, Fettamide, Alkylpolyglucoside, Alkylpolyglycolether, Polyethylenglycole, ethoxylierte Alkylphenole und Mischungen davon.
Das zweite Zwischenteilchen der vorliegenden Erfindung umfasst anionisches Tensid. Das zweite Zwischenteilchen kann durch jegliches Verfahren hergestellt werden, einschließlich Sprühtrocknung, Flockenbildung, Sprühkristallisation, Extrudieren, Pastillenbildung und Agglomeration. Agglomerationsverfahren zum Herstellen anionischer Tensidteilchen sind im Stand der Technik offenbart, zum Beispiel in EP-A-0 508 543, EP-A-0 510 746, EP-A-0 618 289 und EP-A-0 663 439. Ein wesentliches Merkmal der Erfindung ist, dass kein nichtionisches Tensid auf den Tensidagglomeratstrom gesprüht wird.
Nicht einschränkende Beispiele anionischer Tenside, die hierin geeignet sind, umfassen die herkömmlichen C11-C18-Alkylbenzolsulfonate („LAS") und primäre, verzweigtkettige und statistische C10-C20-Alkylsulfate („AS"), die sekundären C10-C18-(2,3)-Alkylsulfate der Formel CH₃(CH₂)_x(CHOSO₃ ^–M⁺)CH₃ und CH₃ (CH₂)_y(CHOSO₃ ^–M⁺)CH₂CH₃, worin x und (y + l) ganze Zahlen von mindestens ungefähr 7, vorzugsweise mindestens ungefähr 9, sind und M ein wasserlösliches Kation, besonders Natrium, ist, ungesättigte Sulfate, wie Oleylsulfat, die C10-C18-Alkylalkoxysulfate („AE_xS", besonders EO1-7-Ethoxysulfate), C10-C18-Alkyl-alkoxycarboxylate (besonders die EO1-5-Ethoxycarboxylate), die C10-C18-Glycerinether, die C10-C18-Alkylpolyglycoside und ihre entsprechenden sulfatierten Polyglycoside, die alpha-sulfonierten C12-C18-Fettsäureester, Methylestersulfonat und Oleoylsarcosinat.
Schließlich werden die Tensidagglomerate und geschichteten granulösen Zusatzstoffe gemischt, wahlweise mit zusätzlichen Zusatzstoffen, um eine fertige Waschmittelzusammensetzung zu bilden.
Die verschiedenen Mischschritte der vorliegenden Erfindung können in jedem geeigneten Mischer durchgeführt werden, wie dem Eirich^®, Reihe RV, hergestellt von Gustau Eirich Hardheim, Deutschland; Lödige^®, Reihe FM zur Chargenmischung, Reihe Baud KM für kontinuierliches Mischen/Agglomerieren, hergestellt von Lödige Machinenbau GmbH, Paderborn, Deutschland; Drais^® T160-Reihe, hergestellt von Drais Werke GmbH, Mannheim, Deutschland; und Winkworth^® RT 25-Reihe, hergestellt von Winkworth Machinery Ltd., Berkshire, England; dem Littleford-Mischer, Modell Nr. FM-130-D-12, mit internen Schneideklingen, und dem Cuisinart^® Food Processor, Modell Nr. DCX-Plus, mit 7,75 Zoll(19,7 cm) großen Klingen. Viele andere Mischer sind im Handel erhältlich, sowohl zur Chargen- als auch kontinuierlichen Mischung.
Beispiele
Alle Prozentangaben sind auf das Gewicht des fertigen Produkts bezogen, sofern nicht anders angegeben.
Nichtionische Tensidteilchen enthielten 15 Teile Alkoholethoxylat mit durchschnittlich 5 EO-Gruppen pro Mol, AE5, 15 Teile Polyhydroxyfettsäureamid, 60 Teile Zeolith, 5 Teile Fettsäure und 5 Teile Wasser und wurden gemäß dem in EP-A-0 643 130 beschriebenen Verfahren hergestellt.
Schaumunterdrückende Teilchen enthielten l2 Teile Silikonöl, 70 Teile Stärke und 12 Teile hydrierte Fettsäure/Talgalkoholethoxylat (TAE80) und wurden gemäß dem in EP-A-0 495 345 beschriebenen Verfahren hergestellt.
Schichtsilicat ist SKS-6^®, bereitgestellt von Hoechst
Kationische Tensidteilchen enthielten 30 Teile Alkyldimethylethoxyammoniumchlorid, 60 Teile Natriumsulfat, 5 Teile Alkylsulfat und 5 Teile Wasser und wurden gemäß dem in EP-A-0 714 976 beschriebenen Verfahren hergestellt.
Aufheller ist Tinopal CDX^®, bereitgestellt von Ciba-Geigy.
Beispiel 1
Die unter Beispiel 1 in der vorhergehenden Tabelle gezeigten Zusatzstoffe wurden zusammengemischt, und es wurde gefunden, dass sie eine durchschnittliche Teilchengröße von 440 Mikrometern hatten.
6,5 % nichtionisches Tensid (Alkoholethoxylat mit durchschnittlich 5 EO-Gruppen pro Mol, AE5) bei 35 °C wurde in einem Betonmischer mittels einer Zweifluidsprühdüse auf die Zusatzstoffmischung gesprüht. 5 % Zeolith A wurden über einen Zeitraum von 1 Minute in den Betonmischer gegeben. Der Mischer wurde ohne Zugabe von weiterem Zeolith für weitere eineinhalb Minuten betrieben. Schließlich wurden über einen Zeitraum von 1 Minute weitere 8 % Zeolith zugegeben.
Das Produkt in dem Betonmischer hatte eine durchschnittliche Teilchengröße von 1020 Mikrometern.
Ein anionisches Tensidteilchen wurde dann in einer Konzentration von 22 % in den Betonmischer gegeben. Das anionische Tensidteilchen enthielt 28 Teile lineares Alkylbenzolsulfonat, 12 Teile Talgalkylsulfat, 30 Teile Zeolith, 20 Teile Carbonat und 10 Teile Wasser und hatte eine durchschnittliche Teilchengröße von 850 Mikrometern.
Das fertige Produkt hatte eine durchschnittliche Teilchengröße von 960 Mikrometern.
Beispiel 2
Die unter Beispiel 2 in der vorhergehenden Tabelle gezeigten Zusatzstoffe wurden zusammengemischt, und es wurde gefunden, dass sie eine durchschnittliche Teilchengröße von 390 Mikrometern hatten.
6,5 % nichtionisches Tensid (AE5) bei 35 °C wurde in einem Betonmischer mittels einer Zweifluidsprühdüse auf die Zusatzstoffmischung gesprüht. 4 % Zeolith A wurden über einen Zeitraum von 1 Minute in den Betonmischer gegeben. Der Mischer wurde ohne Zugabe von weiterem Zeolith für eine weitere Minute betrieben. Schließlich wurden über einen Zeitraum von 2 Minuten weitere 9 % Zeolith zugegeben.
Das Produkt in dem Betonmischer hatte eine durchschnittliche Teilchengröße von 1080 Mikrometern.
Ein anionisches Tensidteilchen wurde dann in einer Konzentration von 28.6 % in den Betonmischer gegeben. Das anionische Tensidteilchen enthielt 28 Teile lineares Alkylbenzolsulfonat, 12 Teile Talgalkylsulfat, 30 Teile Zeolith, 20 Teile Carbonat und 10 Teile Wasser und hatte eine durchschnittliche Teilchengröße von 850 Mikrometern.
Das fertige Produkt hatte eine durchschnittliche Teilchengröße von 1030 Mikrometern.
Beispiel 3 - nicht erfindungsgemäß
Die unter Beispiel 3 in der vorhergehenden Tabelle gezeigten Zusatzstoffe wurden zusammengemischt, und es wurde gefunden, dass sie eine durchschnittliche Teilchengröße von 390 Mikrometern hatten.
6,5 % nichtionisches Tensid (AE5) bei 35 °C wurde in einem Betonmischer mittels einer Zweifluidsprühdüse auf die Zusatzstoffmischung gesprüht. 7 % Zeolith A wurden in einem einzigen Schritt in den Betonmischer gegeben.
Das Produkt in dem Betonmischer hatte eine durchschnittliche Teilchengröße von 555 Mikrometern.
Ein anionisches Tensidteilchen wurde dann in einer Konzentration von 28.6 % in den Betonmischer gegeben. Das anionische Tensidteilchen enthielt 28 Teile lineares Alkylbenzolsulfonat, 12 Teile Talgalkylsulfat, 30 Teile Zeolith, 20 Teile Carbonat und 10 Teile Wasser und hatte eine durchschnittliche Teilchengröße von 410 Mikrometern.
Das fertige Produkt hatte eine durchschnittliche Teilchengröße von 520 Mikrometern.
Beispiel 4 - nicht erfindungsgemäß
Die unter Beispiel 4 in der vorhergehenden Tabelle gezeigten Zusatzstoffe wurden zusammengemischt.
6 % nichtionisches Tensid (AE5) bei 35 °C wurde in einem Betonmischer mittels einer Zweifluidsprühdüse auf die Zusatzstoffmischung gesprüht. 13 % Zeolith A wurden in abgeteilten Mengen, jeweils 1 %, in den Betonmischer gegeben.
Das Produkt in dem Betonmischer hatte eine durchschnittliche Teilchengröße von 1000 Mikrometern.
Ein sprühgetrocknetes Pulver wurde dann in einer Konzentration von 28 % in den Betonmischer gegeben. Das sprühgetrocknete Teilchen enthielt 20 Teile lineares Alkylbenzolsulfonat, 5 Teile Polyacrylatpolymer, 5 Teile Komplexbildner, 30 Teile Zeolith, 30 Teile Sulfat und 10 Teile Wasser und hatte eine durchschnittliche Teilchengröße von 1000 Mikrometern.
Das fertige Produkt hatte eine durchschnittliche Teilchengröße von 1000 Mikrometern.
Beispiel 5 - nicht erfindungsgemäß
Die unter Beispiel 5 in der vorhergehenden Tabelle gezeigten Zusatzstoffe wurden zusammengemischt.
7 % nichtionisches Tensid (AE5) bei 35 °C wurde in einem Betonmischer mittels einer Zweifluidsprühdüse auf die Zusatzstoffmischung gesprüht. 13 % Zeolith A wurden in abgeteilten Mengen, jeweils 1 %, in den Betonmischer gegeben.
Das Produkt in dem Betonmischer hatte eine durchschnittliche Teilchengröße von 1050 Mikrometern.
Eine sprühgetrocknete Granalie wurde dann in einer Konzentration von 30 % in den Betonmischer gegeben. Das sprühgetrocknete Teilchen enthielt 20 Teile lineares Alkylbenzolsulfonat, 5 Teile Polyacrylatpolymer, 5 Teile Komplexbildner, 30 Teile Zeolith, 30 Teile Sulfat und 10 Teile Wasser und hatte eine durchschnittliche Teilchengröße von 1000 Mikrometern.
Das fertige Produkt hatte eine durchschnittliche Teilchengröße von 1020 Mikrometern.

Claims

Verfahren zum Herstellen einer Waschmittelzusammensetzung, umfassend anionisches Tensid, nichtionisches Tensid und nichttensidische Zusatzstoffe, wobei das Verfahren durch folgende Schritte gekennzeichnet ist: (a) Zusammenmischen von mindestens zwei nichttensidischen Zusatzstoffen, um eine Vormischung zu bilden; (b) Sprühen des gesamten nichtionischen Tensids auf die Vormischung, wobei das Verhältnis von nichtionischem Tensid zu Vormischung mindestens 1:25 ist; (c) Auftragen einer ersten Menge an fein verteiltem teilchenförmigen Material, wobei das Verhältnis der ersten Menge fein verteilten teilchenförmigen Materials zu in Schritt (b) aufgetragenem nichtionischen Tensid weniger als 1:1 ist; (d) Erhöhen der mittleren Teilchengröße der Vormischung durch Mischen; (e) Auftragen einer zweiten Menge fein verteilten teilchenförmigen Materials, wobei die zweite Menge fein verteilten teilchenförmigen Materials zu in Schritt (b) aufgetragenem nichtionischen Tensid größer als 1:1 ist, um ein erstes Zwischenteilchen zu bilden, wobei das erste Zwischenteilchen eine mittlere Teilchengröße von 900 bis 1100 Mikrometer aufweist und die Teilchengrößenverteilung eine Standardabweichung von weniger als 50 Mikrometern hat; und (f) anschließendes Mischen des ersten Zwischenteilchens mit einem zweiten Zwischenteilchen, wobei das zweite Zwischenteilchen das gesamte anionische Tensid umfasst und frei von nichtionischem Tensid ist.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei das fein verteilte teilchenförmige Material ein Alumosilicat ist.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei mindestens einer der nichttensidischen Zusatzstoffe ein Bleichmittel ist, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Perborat, Percarbonat und Mischungen davon.