DE3248022A1 - Spruehgetrocknetes mehrkomponenten-waschmittel - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
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-
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Description
Henkelstraße 67 HENKELKGaA
4 000 Düsseldorf, den 1 7.12.1982 ZR-FE/Patente
DR.Wa/Pr
Patentanme ldung
D 6472
"Sprühgetrocknetes Mehrkomponenten-Waschmittel"
Aus der DE-AS 24 12 837 sind phosphatarme bzw. phosphatfreie
Waschmittel mit einem Gehalt an Alkalialumosilikaten bekannt, welche Phosphat ganz oder teilweise als Waschmitte
lbuilder zu ersetzen vermögen. Es handelt sich dabei vorzugsweise um feinkristalline, synthetisch hergestellte,
wasserunlösliche, gebundenes Wasser enthaltende Natriumalumosilikate der Formel
0,7 - 1,1 Na2O · Al2O3 · 1,3 - 3,3 SiO3 (D
die ein Calciumbindevermögen von 50 bis 200 mg Insbesondere
von wenigstens 100 mg/g CaO Aktivsubstanz (AS) aufweisen. Diese können, wie es heißt, nach allen in
der Technik bekannten Verfahren zu Waschmitteln von pulveriger bis körniger Beschaffenheit verarbeitet werden.
Näher offenbart sind Verfahren, bei denen pulvrige,
d.h. zuvor getrocknete Alumosilikate entweder mit den anderen Waschmittelbestandteilen, auch öligen bis
pastenförmigen, vermischt bzw. in pulvriger Form in wäßrige Aufschlämmungen (Slurries) der übrigen Waschmittelbestandteile
eingearbeitet und anschließend sprühgetrocknet werden. Die gleiche Arbeitswelse wird
in der jüngeren DE-AS 24 22 655 vorgeschlagen. Der
Nachteil dieser Arbeitsweise besteht darin, daß die als
ta 230/438539 5 08.81 BAD ORIGINAL
Patentanmeldung D 6^72 HENKELKGaA
ZR-FE/Patente
feuchte Filterkuchen anfallenden synthetischen Alumosilikate zwei Trocknungsprozessen unterworfen werden,
was in ungünstigen Fällen zu Kornvergröberungen und teilweise Aktivitätseinbußen führen kann und überdies
zu einem erhöhten Energieverbrauch führt.
Die DE-AS 26 15 698 (D 5391O vermittelt die Lehre, daß
man wäßrige Aufschlämmungen bzw. filterfeuchte Pasten von
synthetischem Alumosilikat durch Ansatz von 0,2 bis 7 Gew.-$ eines Dispergiermittels, zu denen bestimmte nichtionische
Tenside, Carboxylgruppen enthaltende Polymere und Phosphonsäuren zählen, sowie 0,2 bis 7 % eines nicht
phosphorhaltigen anorganischen Salzes, wie Natriumsulfat, stabilisieren kann. Diese stabilisierten Suspensionen
können ebenfalls zu pulverförmigen Produkten, z.B. Enthärtungsmitteln
bzw. nach Einarbeiten in Waschmittelslurries zu üblichen Waschpulvern weiterverarbeitet
werden. Die letztere Arbeitsweise hat sich besonders dann als vorteilhaft erwiesen, wenn der Gehalt der
sprühgetrockneten Waschpulver zu Alumosilikaten 30 Gew.-%
nicht wesentlich übersteigt und insbesondere im Bereich zwischen 15 und 25 Gew.-% liegt. In diesem Bereich treten
auch unter ungünstigeren Verfahrensbedingungen keine Probleme beim Ansetzen und Verarbeiten des Slurries auf
und die erhaltenen Waschpulver zeichnen sich durch eine gute Benetzbarkeit und Verteilbarkeit beim Lösen in der
Waschlauge auf. Wird jedoch in phosphatfreien der Anteil des wasserunlöslichen Alumosilikats auf wesentlich mehr
als 30 Gew.-%, bezogen auf das Sprühprodukt, erhöht,
so bedarf es erhöhter Aufmerksamkeit beim Ansetzen und Weiterverarbeiten der verhältnismäßig wasserreichen,
jedoch verhältnismäßig viskosen Slurries, um das Auftreten
Patentanmeldung D 6 ί* 7 2 £ HENKELKGaA
ZR-FE/Patente
von Inhomogenitäten zu vermeiden. Außerdem kann es z.B. in Waschmaschinen älterer Bauart mit ungünstig konstruierten
Einspülvorrichtungen aufgrund des erhöhten Anteils an unlöslichen Bestandteilen zu einer verzögerten
Auflösung und Disperglerung des Waschmittels in der Waschlauge kommen.
Diese Probleme werden durch die vorliegende Erfindung
gelöst.
Gegenstand der Erfindung ist ein aus einem Gemisch von mindestens zwei durch Sprühtrocknung hergestellten Pulverkomponenten
bestehendes Waschmittel mit einem Gehalt an 30 bis 50 Gev.-% eines feinkristallinen, synthetischen,
gebundenes Wasser enthaltendem Natriumalumosilikat der Formel (I)
0,7-1/1 Na2O . Al3O3 . 1,3-3,3 SiO2 (I)
mit einem Calciumbindevermögen von wenigstens 100 mg CaO/g Aktivsubstanz und 50 bis 70 Gew„-$ an weiteren
üblichen Waschmittelbestandteilen, dadurch gekennzeichnet, daß die Pulverkomponenten wie folgt zusammengesetzt
sind:
1. Pulverkomponente:
60 bis 80 Gew.-% Alumosilikat der Formel (I), 2 bis 10 Gew.-% Natriumsulfat, gerechnet als wasserfreies
Salz,
1 bis 5 Gew.-% eines nichtionischen Tensids aus der
Klasse der Polyethylenglykoletherderivate mit einem HLB-Wert von 7 bis 11,
0 bis 8 Gew.-JS einer Polyphosphonsäure bzw. ihrer Alkalimetall-
oder Ammoniumsalze, 10 bis 25 Gew.~% Wasser,
Sd 230/438539 5. 06. 81
Patentanmeldung D 6472 "7" HENKELKGaA
ZR-FE/Patente
2. Pulverkomponente:
20 bis 45 Gew.-% Alumosilikat der Formel (I),
25 bis 40 Gew.-% mindestens eines anionischen oder nichtionischen Tensids,
10 bis 50 Gew.-% an phosphatfreien Co-Buildern, Wasch-
alkalien und Neutralsalzen, 1 bis 10 Gew.-% an sonstigen Waschmittelbestandteilen
aus der Klasse der optischen Aufheller, Vergrauun^sinhibitoren und Stabilisatoren
f
TO 5 bis 15 Gew.-% Wasser,
TO 5 bis 15 Gew.-% Wasser,
wobei das Mischungsverhältnis von 1. zu 2. Pulverkomponente 1 : 2 bis 1 : 7 beträgt.
Gegenstand der Erfindung ist weiterhin ein Verfahren zur Herstellung der Mittel gemäß vorstehender Erfindungsdefinition,
das dadurch gekennzeichnet ist, daß man eine 3 5 bis 50 Gew,-% Alumosilikat und 40 bis 60 Gew.-% VJasser
sowie die übrigen Bestandteile enthaltende Aufschlämmung
der 1. Pulverkomponente in an sich bekannter Weise sprühtrocknet,
und sie mit der 2. Pulverkomponente, die durch Sprühtrocknung einer 50 bis 32 Gew.-% Wasser enthaltenden
Aufschlämmung erhalten wurde, im angegebenen Mischungsverhältnis
vermischt,
Die Alumosilikate der Formel I kommen in der üblichen hydratisieren, feinkristallinen Form zum Einsatz, d. h.
sie weisen praktisch keine Teilchen größer als 30 micron auf und bestehen vorzugsweise zu wenigstens 80 % aus
Teilchen einer Größe von weniger als 10 Mikron, Ihr CaI-ciumbindevermögen,-das
nach den Angaben der DE 24 12 837 bestimmt wird, bezieht sich auf den Aktivstoff-.
gehalt (AS), der einem durch einstündiges Erhitzen auf 800 C entwässerten Alumosilikat entspricht. Brauchbar
sind insbesondere synthetische Zeolithe von Typ NaA und NaX.
3248Ό22
Patentanmeidung D 64 72 β ' HENKELKGaA
ZR-FE/Patente
-X-
Die 1. Pulverkomponente enthält weiterhin Natriumsulfat in
Anteilen von 2 bis ^q vorzugsweise von 3 bis 8 Gew.-%, bezogen
auf wasserfreies Salz. Ein weiterer Bestandteil sind nichtionische Tenside, die in Anteilen von 1 bis 5, vorzugsweise
2 bis 4 Gewichtsteilen anwesend sind und einen HLB-Wert von 7,5 bis 11 , insbesondere von 8 bis 10 aufweisen.
Beispiele für derartige nichtionische Tenside sind Ethoxylierungsprodukte von gesättigten und einfach ungesättigten
linearen oder in 1. Stellung methylverzweigten, primären Alkoholen mit 12 bis 20 C-Atomen und 2 bis 7, insbesondere
3 bis 6 Ethylenglykolethergruppen, wobei der Gehalt E an Glykolethergruppen (in Gewichts-% bezogen auf das Tensidmolekül)
der Beziehung
HLB-Wert χ 5 = E
gehorchen soll. Besonders geeignet sind z. B. Talgfettalkohole mit 4 bis 6 Glykolethergruppen.
Weitere geeignete nichtionische Tenside dieser Gruppe sind ethoxylierte Amine, Fettsäuren und Fettsäureamide mit
10 bis 20, insbesondere 12 bis 18 C-Atomen, so z. B. Fettsäuremono-
oder diethanolamide. Beispiele für derartige Verbindungen sind beispielsweise in der DE-A1- 26 15 698
aufgeführt.
Als fakultativer Bestandteil der 1. Pulverkomponente kommen
Polyphosphonsäuren bzw. ihre Natrium-, Kalium- oder Ammoniumsalze infrage, wobei zu den Ammoniumsalzen auch
die von organischen Ammoniumbasen, wie Mono-, Di- oder Triethanolamin abgeleiteten Salze zu verstehen sind. Geeignete
Polyphosphonsäuren sind 1-Hydroxyethan-1,1-diphosphonsäure,
Aminotri-(methylenphosphonsaure), Ethylendiamintetra-(methylenphosphonsaure)
und deren höhere Homologen, wie z. B. Diethylentriamintetra-(methylenphosphonsaure).
8d 230/438539 3 08 82
Patentanmeldung D 647 2 Q HENKELKGaA
ZR-FE/Patente
-X-
Weitere brauchbare Phosphonsäuren bzw. Phosphonocarbonsäuren sind ebenfalls in der DE-A1-26 15 698 aufgeführt.
Der Anteil der Polyphosphonsäuren bzw. ihrer Salze in der 1. Pulverkomponente beträgt O bis 8, vorzugsweise 1 bis
7 Gewichts -%. Der Wassergehalt liegt zwischen 10 und 25,
vorzugsweise zwischen 12 und 20 Gewichts -%, wobei darunter
sowohl das Kristallwasser bzw. adsorptiv gebundene als auch das beim Erhitzen des Alumosilikats auf eine Temperatur
von 800 C entweichende Wasser verstanden wird.
Das Vermischen der in der 1. Pulverkomponente enthaltenen Bestandteile erfolgt zweckmäßigerweise im Anschluß an die
Synthese des Natriumalumosilikats. Hierzu wird das von
der Herstellung noch feuchte bzw. in wäßriger Suspension befindliche oder als Filterkuchen vorliegende Alumosilikat
mit den Zusätzen vermischt, beispielsweise dadurch, daß
man den Filterkuchen in eine wäßrige Lösung der Zusatzstoffe
einträgt oder mit der wäßrigen Lösung den auf dem Filter befindlichen Filterkuchen nachwäscht, so daß das
anhaftende Wasser durch die aufgebrachte Lösung ersetzt wird. Die so erhaltenen Suspensionen '■■ der Alumosilikate
zeichnen sich durch eine besonders hohe Lagerfähigkeit aus, d. h. sie neigen nicht zum Entmischen oder zum Absetzen
fester, nicht wieder redispergierbarer Rückstände. Sie können in dieser Form bevorratet und transportiert werden.
Ihre Weiterverarbeitung zur 1. Pulverkomponente erfolgt
bevorzugt durch Sprühtrocknung, wobei die in der Tiaschmittelherstellung
üblichen Verfahren benutzt werden können, d. h. Trocknung mit heißen Temperaturen von 150 - 3βΟ ,
vorzugsweise 200 - 300 °c aufweisenden Trocknungsgasen in Sprühtürmen, Düsen- oder Scheibenzerstäubung der Suspension,
Produktführung im Gleich- oder Gegenstrom und lineare oder zyklonartige Führung des Trockengases.
BAD ORIGINAL
Patentanmeldung ^ 6^72 ^" HENKELKGaA
/ ZR-FE/Patente
Die gleichen Verfahr*ensbodin^un^en können auch bei der
Sprühtrocknung der 2. Pulverkomnonente angewendet werden.
Die 2. Pulverkomponente besteht ebenfalls aus einem sprühgetrockneten
Gemisch, das neben Alumosilikaten der Formel I
übliche Waschnittelbestandteile enthält, die unter den Bedingungen
der Heißsorühtrocknun^ beständig sind. Hierzu
zählen übliche anionische bzw. nichtionische Tenside, ' phosphatfreie Co-Builder, sowie Waschalkalien und Meutralsaöze.
sowie sonstige üblicherweise in VJaschmitteln enthaltene
Hilfsstoffe.
Geeignete anionische Tenside sind solche vom Sulfonat-
oder Sulfattyp, insbesondere Alkylbenzolsulfonate, Olef insulfonate, Alkylsulfonate und <X.-Sulfofettsäureester ,
primäre Alkylsulfatl sowie die Sulfate von ethoxylierten, 2 bis 3 Glykolethergruppen aufweisenden höhermolekularen
Alkoholen. In Frage kommen ferner Alkaliseifen von Fettsäuren natürlichen oder synthetischen Ursprungs, zum Beispiel die Natriumseifen von Kokos-, Palm- oder Talgfettsäuren und, sofern eine Schaumdämpfung erwünscht ist,
auch solche von hydrierten Raps- oder Fischölfettsäuren. Als zwitterionische Tenside kommen Alkylbetaine und insbesondere Alkylsulfobetaine in Frage. Die anionischen
Tenside liegen vorzugsweise in Form der Natriumsalze vor. Sofern die genannten anionischen und zwitterionischen
Verbindungen einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest besitzen, soll dieser bevorzugt gradkettig sein und
^230'43853950061 SADORIGiNAL
Patentanmeldung D 6584 44 HENKELKGaA
ZR-FE/Patente
12 bis 18 Kohlenstoffatome aufweisen. In den Verbindungen
mit einem araliphatischen Kohlenwasserstoffrest enthalten
die vorzugsweise unverzweigten Alkylketten 6 bis 16, insbesondere 10 bis 14 Kohlenstoffatome.
Geeignete nichtionische Tenside sind ethoxylierte Alkohole
mit 12 bis 18 Kohlenstoffatomen und durchschnittlichN
3 bis 20, vorzugsweise 5 bis 15 Glykolethergruppen. Besonders geeignet sind Gemische ethoxylierter, primärer
C. --C. a-Alkohole, wie Talgfettalkohol oder Oleylalkohol,
wovon ein Teil derselben 10 bis 16 Glykolethergruppen
und ein zweiter Teil 3 bis 7 Glykolethergruppen aufweist. Das Mengenverhältnis der beiden Teile kann
beispielsweise 4 : 1 bis 1 : 4 betragen.
Weitere geeignete nichtionischc Tenside sind solche, die
sich von den vorgenannten Verbindungen ableiten und sowohl Ethylenglykol- als auch Propylenglykolethergruppen
aufweisen, beispielsweise Alkohole mit 10 bis 30 Ethylenglykolethergruppen
und 1 bis 30 Propylenglykolethergruppen; ferner Ethoxylierungsprodukte von Alkylphenolen,
Fettsäureamiden und Fettsäuren. Brauchbar sind auch die
wasserlöslichen, 20 bis 250 Ethylenglykolethergruppen und 10 bis 100 Propylenglykolethergruppen enthaltenden
Polyethylenoxiaddukte an P.olypropylenglykol, Ethylendiaminopolypropylenglykol
und Alkylpolypropylenglykol mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen in der Alkylkette. Die
genannten Verbindungen enthalten üblicherweise pro Propylenglykol-Einheit 1 bis 5 Ethylenglykoleinheiten.
Auch nichtionische Verbindungen vom Typ der Aminoxide und Sulfoxide, die gegebenenfalls auch ethoxyliert
sein können, sind verwendbar.
BAD OBiGINAL,
Patentanmeldung D 6^172 acs HENKELKGaA
/ι*£' ZR-FE/Patente
-X-
Die 2. Pulverkomponente enthält weiterhin phosphatfreie
Gerüstsalze und Waschalkalien, zu denen die Alkalisilikate/ Alkalicarbonate bzw. -bicarbonate, Alkaliborate und
Alkalisulfate, vorzugsweise in Form der Natriumsalze 5" zählen. Das Natriumsilikat kann ein Verhältnis von SiO^
zu Na^O von 1 : 1 bis 1 '· 3,5 aufweisen.
Die 2. Pulverkomponente kann zusätzlich sogenannte Co-Builder enthalten, die bereits in geringen Mengen die
Wirkung der Natriumalmosilikate erheblich zu steigern
vermögen. Als Co-3uilder eignen sich insbesondere Polyphosphonsäuren bzw. deren Alkalimetallsalze, so wie sie
als fakultative Bestandteile der 1. Pulverkomponente beschrieben sind.
Weitere Co-Builder, die in der 2. Pulverkomponente vorliegen
können, sind komplexierend wirkende Aminopolycarbonsäuren. Hierzu zählen insbesondere Alkalisalze der Nitrilotriessigsäure
und Ethylendiaminotetraessigsäure· Geeignet
sind ferner die Salze der Diethylentriaminopentaessigsäure
sowie der höheren Homologen der genannten Aminopolycarbonsäure.
Weiterhin eignen sich die polymeren Carbonsäuren mit einem Molekulargewicht von mindestens 350 in Form der
wasserlöslichen Natrium- oder Kaliumsalze, wie Polyacrylsäure, Polymethacrylsäure, Poly—oC-hydroxyacrylsäure,
Polymaleinsäure, Polyitaconsäure, Polymesaconsäure, PoIybutentr!carbonsäure
sowie die Copolymerisate der entsprechenden monomeren Carbonsäuren untereinander oder mit
ethylenisch ungesättigten Verbindungen, wie Ethylen, Propylen, Isobutylen, Vinylmethylether oder Furan.
Sd 230M3B539 5 08 BI
Patentanmeldung D 6*172 HENKELKGaA
-" /* ^ ZR-FE/Patente
Als weitere Bestandteile kommen Neutralsalze, insbesondere Natriumsulfat sowie als Stabilisator für Perverbindungen
wirkendes Magnesiumsilikat in Betracht. Weitere VJaschhilf smittel, die in der sprühgetrockneten 2.
Pulverkomponente anwesend sein können, sind Vergrauungsinhibitoren und optische Aufheller und die Pulverstruktur
verbessernde Zusätze, zum Beispiel Alkalisalze oder Toluol-,, Cumol- oder Xylolsulfonsäure.
Als Vergrauungsinhibitoren eignen sich insbesondere Carboxymethylcellulose, Methylcellulose, ferner wasserlösliche
Polyester und Polyamide aus mehrwertigen Carbonsäuren und Glykolen beziehungsweise Diaminen, die freie,
zur Salzbildung befähigte Carboxylgruppen, Betaingruppen oder Sulfobetaingruppen aufweisen sowie kolloidal
in Wasser lösliche Polymere beziehungsweise Copolymere des Vinylalkohols, Vinylpyrrolidons, Acrylantids und
Acrylnitrils.
Geeignete optische Aufheller sind die Alkalisalze der 4,4-Bis(-2"-anilino-4"-morpholino-1,3,5-triazinyl-6"-amino)
r-stilben-2,2'-disulfonsäure oder gleichartig
aufgebaute Verbindungen, die anstelle der Morpholinogruppe eine'Diethanolaminogruppe, eine Methylaminogruppe
oder einejß-Methoxyethylaminogruppe tragen. Weiterhin
: kommen Aufheller vom Typ der substituierten Diphenylstyryle
in Frage, z.B. die Alkalisalze des 4,4'-BiS-(2-sulfostyryl)-diphenyls3
4,4 '-Bis(4-chlor-3-sulfostyryl)-diphenyls
und 4- (4-chlorstyryl)-4'-(2-sulfostyryl)-diphenyls.
Patentanmeldung D ζΐ^-jp sftf HENKELKGaA
ZR-FE/Patente -JA -
Weitere Zusätze, die den beiden Pulverkomponenten bzw*
deren Gemischen gesondert nach der Sprühtrocknung zugesetzt werden, sind Enzyme aus der Klasse der Proteasen^
Lipasen und Amylasen beziehungsweise deren Gemische. Besonders geeignet sind aus Bakterienstämmen oder Pilzen,
wie Bacillus subtilis, Bacillus licheniformis und Streptomyces griseus gewonnene enzymatische Wirkstoffe. Die
Enzyme können in Hüllsubstanzen eingebettet sein oder nachträglich auf.die sprühgetrocknete 2. Pulverkomponente
aufgranuliert werden. Auch Duftstoffe und Schaumdämpf ungsmittel, wie Silicone oder Paraffinkohlenwasserstoffe
zwecks Vermeidung von Wirkungsverlusten, werden in der Regel nachträglich der sprühgetrockneten 2. Pulverkomponente
zugesetzt.
ι Als Bleichkomponente kommen die überlicherweise in Wasch-
: und Bleichmitteln verwendeten Perhydrate und Perverbin- · düngen in Frage. Zu den Perhydraten zählen bevorzugt Natriumperborat,
das als Tetrahyürat oder auch als Monohydrat vorliegen kann, ferner die Perhydrate des Natriumcarbonats
(Natriumpercarbonat), des Natriumpyrophosphats
• (Perpyrophosphat), des Uatriumsilikats (Persilikat) sowie
des Harnstoffes. Diese Perhyorate kommen bevorzugt zusammen
mit Bleichaktivatoren zum Einsatz.
Bevorzugt kommt Natriumperborat-tetrahydrat in Verbinoung
mit Bleichaktivatoren als Bleichkomponente in Frage. Zu den Bleichaktivatoren zählen insbesondere N-Acylverbindungen
und O-Acylverbindungen. Beispiele für geeignete N-Acy!verbindungen
sind mehrfach acylierte Alkylenaiamine, wie 'i'etraacetylmethylendiamin, Te traacc ty !ethylendiamin in
noch deren höhere Homologen, sowie acylierte Glykolurile, wie Tetraacethylglykoluril. Weitere Beispiele sind N-Alkyl-N-sulf
onyl-carcjonamiae , N-Acylhydantoine , H-acylierte
cyclische hydrazide, Triazole, Urazole, Diketopiperazine, SuIfurylanvice, Cyanurate und Imidazoline. Als
Sd 230/438539 5 08.81
BAD ORIGINAL
Patentanmeldung Q 5^y2 -^fT HENKELKGaA
ZR-FE/Patente
-yt-
O-Acy!verbindungen kommen neben Carbonsäureanhydriden
insbesondere acylierte Zucker, wie Glucosepentaacetat in Frage..
Bevorzugte Bleichaktivatoren sind Tetraacetylethylendiamin
und Glucosepentaacetat.
Die Bleichaktivatoren können zwecks Vermeidung von Wechselwirkungen
mit den Perveroindungen, insbesondere während der Lagerung pulverförmiger Gemische, mit Hüllsubstanzen
überzogen sein, so wie dies beispielsweise in DE-PS 11 62 9b7, DE-PS 21 38 5b4, DE-PS 22 2Ü 296,
DE-OS 23 38 412, DE-OS 26 50 429 und DE-OS 30 11 9S8 beschrieben
ist. Besonders geeignete Hüllsubstanzen sind wasserlösliche Polymere, wie Polyethylenglykol, Celluloseether,
Celluloseester, wasserlösliche Stärkeether und Stärkeester sowie nichtionische Tenside vom Typ der
alkoxylierten Alkohole, Alkylphenole, Fettsäuren und
Fettsäureamide. Die erfindungsgemäß zu verwendenden Polyphosphonsäuren können vor dem Beschichten bzw. Umhüllen
der Bleichaktivatoren mit diesen vermischt weraen, so dai3 sie gemeinsam mit diesen vom Hüllmaterial eingeschlossen
werden. Dies kann einen zusätzlichen Stabilisierungseffekt bewirken.
BAD ORIGINAL
Patentanmeldung D 6472 ., HENKELKGaA
ZR-FE/Patente
Das Vermischen der beiden Pulverkomponenten kann mit
üblichen Mischvorrichtungen vorgenommen werden/ wobei eine möglichst geringe mechanische Beanspruchung der
Sprühprodukte anzustreben ist, um eine Zerstörung der Konstruktur und eine erhöhte Bildung von Staub bzw.
feinkörnigen Anteilen zu vermeiden. Man kann auch so vorgehen, daß man die wäßrigen Ansätze der beiden
Komponenten gleichzeitig über getrennte Düsen in einem Sprühturm versprühen, wobei die Düsen in einer gemeinsamen
Ebene im oberen Teil des Sprühturmes oder auch in verschiedenen Ebenen angeordnet sein können, so wie dies
beispielsweise in der britischen Patentschrift 1.189.543 offenbar ist. Durch das gemeinsame Versprühen kann der
Verfahrensschritt des nachträglichen Vermischens der beiden Pulverkomponenten eingespart werden.
Nach erfolgtem Vermischen weisen die erfindungsgemäßen
Waschmittel bevorzugt die folgende Zusammensetzung auf (Angaben in Gewichtsprozent):
1. Pulverkomponente
65 - 75 % Natriunalumosilikate der Formel I
Natriumsulfat
nichtionisches Tensid mit einem HLB-Wert
von 8-10
Polyphosphonsäure bzw. deren Natriumsalz
12 - 22 % Wasser
2. Pulverkomponente
25 - ^O % >Iatriumalunosilikat der Formel I
20 - 35 * anionische und nichtionische Tenside H - 20 % Waschalkalien aus der Klasse der Silikate
sowie des Carbonate bzw. Bicarbonats des
Natriums
BADORIGiNAi
| 65 | - 75 | of |
| 3 | - 8 | Ol |
| 2 | - H | |
| 1 | - 7 | η/ /j |
| 12 | - 22 | ';/ /J |
Patentanmeldung D 6 472 ->tf^ HENKELKGaA
/ι τ. ZR-FE/Patente
0,2 bis 5 % komplexierend wirkende polyanionische Co-
Builder
0 bis 20 % Neutralsalze sowie Mg-Silikat 0,5 bis 3 % Vergrauungsinhibitoren
0,1 bis 1 % optische Aufheller
7 bis 14 % Wasser.
7 bis 14 % Wasser.
Als 3. Pulverkomponente kommen Perverbindungen, Bleichaktivatoren
und Enzyme infrage. Das Mischungsverhältnis der Komponenten untereinander wird vorzugsweise so bemessen,
daß das zusammengesetzte Waschmittel insgesamt die folgenden wesentlichen Bestandteile enthält:
30 - 45 % Natriumalumosilikat der Formel I 10 - 20 % Tenside
10 - 25 % Perverbindungen
10 - 25 % Perverbindungen
50 - 10 % an den sonstigen vorgenannten Bestandteilen, wobei sich deren Anteil im einzelnen aus den
vorgegebenen Mischungsverhältnissen ergibt.
Die erfindungsgemäßen Mittel zeichnen sich durch ein günstiges Benutzungs- und Dispergiervermögen in der
Waschflotte aus. Ihre Herstellung wirft keine Probleme bei dem Ansetzen und Weiterverarbeiten der Slurries
zu Sprühprodukten auf. Die Gemische zeigen während des Transportes und der Lagerung keine Neigung zum Entmischen.
ΤΖ^Ηΰ'Ζ'Ζ
Patentanmeldung D 61)72 "7& HENKELKGaA
. s ZR-FE/Patente
Beisniele
Die Zusammensetzung der Mittel ist der folgenden Tabelle
zu entnehmen. Die 1. Pulverkomponente umfaßt die Bestandteile (a) - (e), die 2. Pulverkonponente die
Bestandteile (f) - (s). Die Bestandteile (t) - (x) wurden dem sprühgetrockneten Gemisch der beiden Pulverkomponenten
nachträglich zugemischt, wobei das Parfüm-Öl
(x) zuvor auf das Natriumperborat aufgesprüht worden war.
Soweit die gewählten Bezeichnungen nicht aus sich heraus verständlich sind, werden sie im folgendem näher charakterisiert:
c) = C^g_^n-Talgalkohol 5~fach ethoxyliert
g.) = n-Dodecylbenzolsulfonat (Na-SaIz)
cL) = l-Hydroxethan-l,l-diphosphonat-*Ta
d2) = Aminotri-(methylenphosphonat)-Na
gp) = ci3_ic n-Alkansulfonat (Na-SaIz)
g,) = Cli[_17Allphaolefinsulfonat (Na-SaIz)
gj.) = Alphasulfofettsäuremethylester aus hydrierter
Palmkernfettsäure (Na-SaIz)
S5) = Talgfettalkoholsulfat (Na-SaIz)
h) = Seife aus Talgfettsäuren (Na-SaIz)
I1) = Talgalkohol 15-fach ethoxyliert
ip) = Talgfettalkohol 5-fach ethoxyliert
i,) = technischer Oleylalkohol 10-fach ethoxyliert
Ic1) = Na2O : SiO2 = 1 : 3,3
k2) = Na2O : SiO2 =1:2
In1) = l-Hydroxyethan-ljl-diphosphonat-Na
nip) = Aminoi3ri-(methylenphosphonat)-Ma
m ) = Rthylendianin-tetra-(rnethylenphosphonat)-Na
o) = Carboxymethylcellulose (Na-SaIz)
p) = Methylcellulose
Sd 230/438539 5 08 81 .
BAD ORIGINAL.
Patentanmeldung D 6472 jQ HENKELKGaA
ZR-FE/Patente
t) = Hatriumperborat-tetrahydrat in den Beispielen
1-3 und 5-7, ''lonohydrat im Beispiel 4
u) = Tetraacetylethylendiamin
v) .= Bakterienprotease
w) = Silicon - Entschäumer,
v) .= Bakterienprotease
w) = Silicon - Entschäumer,
Als Alunosilikat wurde ein synthetisch hergestellter
kristalliner Zeolith vom MaA-Typ der Formel 1,04 Ha2O - Al2O «2,05 SiO3. 4,3 H O
mit einem bei 22 °C bestimmten Ca-Bindevermögen von 170 me; CaO/g und einer mittleren Teilchengröße von
4,8 Mikron (100 % kleiner als 15 Mikron) verwendet.
Die Herstellung der 1. Pulverkomponente erfolgte aus
einem 50-gewichtsprozentigen., die der 2. Pulverkonponente
aus einem 55-sewichtsprozentigen, wäßrigen Ansatz durch Sprühtrocknung über Düsen mittels im
Gegenstrom gef ührten3 eine T-'intrittstemperatur von
280 0C und eine Aus'
weisenden Heizgasen.
weisenden Heizgasen.
280 0C und eine Austrittstemoeratur von 84 C auf-
Die Schüttgewichte der 1. Pulverkomponente lagen zwischen 550 und 63Ο g/1, die der 2. Pulverkomponente
zwischen 36Ο und 400g/l. Das Veraischen der Pulverbestandteile
erfolgte über Bandwaagen in Freifallmischern.
Bein Ansetzen, Homogenisieren und Bevorraten der wäßrigen Sprühansätze traten keine Probleme, bzw.
keine Entmischungen auf. oie Pulvergemische erwiesen sich als gut rieselfähig und ließen sich in automatischen
Waschmaschinen einwandfrei einspülen, d. h., in den '"Sinspülvorrichtungen war keine Rückstandsbildung
zu verzeichnen.
BAD ORIGINAL
| Patentanmeldung D 6472 | - | yf- | 3 | h | 5 | HENKEL KGaA | 0,7 | 7 |
| 2 | 14,0 | 21,0 | 18,2 | ZR-FE/Patente | 0,2 | 14,0 | ||
| Bestandteile | 14,0 | 14,6 | 1,4 | 1,1 | 1,1 | 6 | 0,1 | 1,3 |
| a) Alumosilikat | 1,0 | 0,7 | 0,5 | 0,8 | 0,6 | 14,9 | 0,5 | |
| b) Natriumsulfat | 0,5 | 0,5 | - | - ■ | 0,6 | 1,3 | 0,5 | |
| c) nichtion.Tensid | 1,0 | - | - | 1,7 | 0,7 | 0,5 | - | |
| cL) Phosphonat | - | 0,6 | 4,1 | 3,4 | 3,8 | 0,8 | 3,5 | |
| d2) " | 3,5 | 4,6 | 2O3O | 22,0 | 20,0 | - | 21,5 | |
| e) Wasser | 21,0 | 18,0 | 4,5 | - | 5,0 | 4,2 | 8,0 | |
| f) Alumosilikat | 9,0 | 6,0 | 4,0 | - | - | 17,0 | - | |
| g^) Aniontensid | - | - | - | 8,5 | - | - | - | |
| op/ | - | - | - | - | 4,0 | - | - | |
| S3) | - | - | - | - | - | - | ||
| 64) | - | 3,0 | 4,0 | 4,0 | 1,5 | 5,0 | - | |
| P* ) " | 5,0 | 4,0 | 0,7 | 4,0 | - | 2,0 | 4,0 | |
| h) Seife | ~ | 1,5 | 1,5 | 1,3 | 0,7 | 2,0 | 0,5 | |
| I1) nichtion.Tensid | 1,5 | 0,7 | 3,5 | - | 5,0 | - | 1,3 | |
| I2) - | 3,5 | 3,5 | - | 1,0 | - | 0,6 | 4,3 | |
| i ) " | 5,0 | - | 4,0 | 4,0 | 5,0 | 4,5 | ■- | |
| Ic1) Na-Silikat | - | 4,5 | 0,2 | 0,2 | - | - | ||
| k ) " | 0,2 | 0,2 | - | - | - | 5,0 | - | |
| 1) EDTA | 0,5 | - | 1,0 | - | - | 0,1 | - | |
| m.) Phosphonat | - | - | - | - | - | 0,4 | 1,0 | |
| m2) | - | 2,0 | 1,0 | 1,0. | 1,5 | 0,5 | 1,3 | |
| m ) " | 0,9 | 1,0 | 0,6 | 0,5 | 0,6 | - - | 0,7 | |
| n) Mg-Silikat | 0,5 | 0,7 | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 1,2 | 0,3 | |
| o) CMC | 0,2 | 0,3 | 0,1 | 0,1 | 0,4 | 0,6 | 0,1 | |
| p) MG | 0,3 | 0,2 | - | - | 3,9 | 0,2 | 2,2 | |
| q) opt. Aufheller | - | 1,0 | 9,4 | 13,3 | 12,3 | 0,2 | 10,3 | |
| r) Natriumsulfat | 11,2 | 11,3 | 23,7 | 10,0 | 13,5 | 2,1 | 22,0 | |
| s) Wasser | 20,0 | 16,0 | - | - | - | 10,9 | - | |
| t) Na-Perborat | _ | 4,0 | 0,7 | 0,7 | 1,0 | 15,0 | 0,9 | |
| u) Bleichaktivator | 0,9 | 0,8 | - | 0,1 | 0,1 | - | 0,1 | |
| ν) Εηζγη | 0,1 | 0,1 | 0,1 | o,i | 0,1 | 0,2 | ||
| w) Silicon | 0,2 | 0,2 | ||||||
| x) Duftstoff | ||||||||
Sd 230/438539 5 08.
BAD ORIGINAL
Claims (10)
1. PuIverkomponente:
60 bis 80 Gew.-% Alumosilikat der Formel (I) 2 bis 10 Gew.-% Natriumsulfat, gerechnet als wasserfreies
Salz
1 bis 5 Gew.-% eines nichtionischen Tensids aus der
Klasse der Polyethylenglykoletherderivate mit einem HLB-Wert von 7,5 bis 11
0 bis 8 Gew.-% einer Polyphosphonsäure bzw. ihrer Alkalimetall- oder Ammoniumsalze
10 bis 25 Gew.-% Wasser
2. Pulverkomponente:
20 bis 45 Gew.-% Alumosilikat der Formel (I) 25 bis 40 Gew.-% mindestens eines anionischen oder
nichtionischen Tensids
10 bis 50 Gew.-% an phosphatfreien Co-Buildern, Waschalkalien
und Neutralsalzen
1 bis 10 Gew.-% an sonstigen Waschmittelbestandteilen
aus der Klasse der optischen Aufheller, Vergrauungsinhibitoren und Stabilisa
toren
Patentanmeldung D 6472 <9 HENKELKGaA
®° ZR-FE/Patente
5 bis 15 Gew.-% Wasser,
wobei das Mischungsverhältnis von 1 . zu 2. Pulverkomponente : 2 bis 1 : 7 beträgt.
2. Mittel nach Anspruch I3 dadurch gekennzeichnet, da£ die
1. Pulverkomponente wie folgt zusammengesetzt ist:
65 - 75 Gew.-3 Alumosilikat der Formel I1
3-8 Gew.-ί Natriumsulfat,
2 - 4 Gew.-^5 nichtionisches Tensid mit einem KL3-*7ert
2 - 4 Gew.-^5 nichtionisches Tensid mit einem KL3-*7ert
von 3-10/
1-7 Gew.-!2 polyphosphorsüure bzw. deren Salze
12 - 22 Gew.-f' Wasser.
3. Mittel nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
daß das in der 1. Pulverkomponente enthaltene nichtionische Tensid aus einem mit 2-7 Mol Ethylenoxid
umgesetzten, gesättigten oder einfach ungesättigten
primären Alkohol besteht.
4. Mittel nach Anspruch 1 und 2. dadurch gekennzeichnet, .
daß die in der 1. Pulverkomponente enthaltene PoIyphosphorsäure
aus 1-Hydroxy-ethan-lsl-diphosphor>säurs-Aminotri-(methylenphosphorsäure)j
Ethylendiamintetra-(methylenphosphorsäure)
oder deren höhere Homologen besteht.
5. Mittel nach Anspruch 1, dadurch ,.gekennzeichnet, daß die
2. Pulverkomnonente wie fol,-~t zusammengesetzt ist:
25 - 1IO Gext-w Alumosilikat der Formel (I),
20 - 35 Gew.-? anionische bzw. nichtionische Tenside/
4-20 Gew.-fj Waschalkalien aus der Klasse der
Natriumsilikate bzw. des latriumc.arbor.ats,
0-20 Gew.-J.; Neutralsalze und/oder la^nesiumsilikat,
0,5-3 Gew.- % Vergrauun.^s inhibit or en,
0,05 - 1 Gew.-* optische Aufheller. '
Sd 230/438539 3.08 62
Patentanmeldung D 6*172 3 HENKELKGaA
ZR-FE/Patente
6. Mittel nach Anspruch 1 - 5, gekennzeichnet durch einen
zusätzlichen Gehalt an weiteren Pulverkonoonenten, bestehend
aus Perverbindungen, Rleichaktivatoren oder Enzymen sowie deren Gemische.
7. Mittel nach Anspruch 1-6, dadurch gekennzeichnet, daß
das Genisch aller Pulverkomponenten folgende Bestandtei*
Ie enthält:
30 - 45 Gew-% Alunosilikate der Formel (I),
10 - 20 Gew-:* Tenside,
10-25 Gew-1 Perverbindungen,
10 - 50 Gew-% an sonstigen Viaschmittelbestandteilen.
8. Verfahren zur Herstellung einen V/aschmittels nach Anspruch
1-7, dadurch gekennzeichnet, daß man eine 35 - 50 Gew-3 an Alumosilikaten der Formel (I), 40 bis
60 Gew.-% Wasser sowie die übrigen Bestandteile der
1. Pulverkomponente enthaltende Aufschlämmung in an sich
bekannter Weise sprühtrocknet und sie mit der 2. Pulverkomponente,
die durch Sprühtrocknen einer 50 - 32 Gew.-% Wasser enthaltenden Aufschlämmung der Bestandteile hergestellt
wird, im Mischungsverhältnis von 1 : 2 bis 1 : 7 vermischt.
9. Verfahren nach Ansoruch" 8, dadurch gekennzeichnet, daß
nan die wäßrigen Auf schlämmun.-'en der 1. und 2. Pulverkonponente
gleichzeitig über getrennte "Düsen in einem
Trockenturn versprüht.
10. Verfahren zur Herstellung eines VJa schmitt eis nach Anspruch
1-4, dadurch gekennzeichnet, daß man den
Sprühtrockr.un^snroduktion der Perverbindungen, Bleichaktivatoren
und T'nsyne zuinischt.
BAD ORIGINAL
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ID=6181765
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE8383112669T Expired DE3370493D1 (en) | 1982-12-24 | 1983-12-16 | Spray-dried multi-component washing agent |
Country Status (3)
| Country | Link |
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| EP (1) | EP0114308B1 (de) |
| AT (1) | ATE26126T1 (de) |
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1983
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