JPH0627024B2 - 高密度ｂｚｎ系強誘電体セラミツクの製造方法 - Google Patents
高密度ｂｚｎ系強誘電体セラミツクの製造方法Info
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- JPH0627024B2 JPH0627024B2 JP61168792A JP16879286A JPH0627024B2 JP H0627024 B2 JPH0627024 B2 JP H0627024B2 JP 61168792 A JP61168792 A JP 61168792A JP 16879286 A JP16879286 A JP 16879286A JP H0627024 B2 JPH0627024 B2 JP H0627024B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は誘電体共振器用の機能性セラミック、マイクロ
波集積回路などに使用される媒体用セラミック等多くの
用途に利用し得る高密度ＢＺＮ系強誘電体セラミックの
製造方法に関する。
波集積回路などに使用される媒体用セラミック等多くの
用途に利用し得る高密度ＢＺＮ系強誘電体セラミックの
製造方法に関する。
従来、ＢＺＮ系強誘電体セラミックの原料粉末は、乾式
法又は湿式共沈法で製造されていた。
法又は湿式共沈法で製造されていた。
乾式法は構成成分の化合物粉末を混合し、これを仮焼す
る方法である。しかし、この方法では均一な組成の原料
粉末が得難く、またＢＺＮの生成反応を完逐させるため
に仮焼温度を高くすることが必要であるので、これによ
り粒子が粗大化して安焼結性になりにくい欠点があっ
た。
る方法である。しかし、この方法では均一な組成の原料
粉末が得難く、またＢＺＮの生成反応を完逐させるため
に仮焼温度を高くすることが必要であるので、これによ
り粒子が粗大化して安焼結性になりにくい欠点があっ
た。
湿式共沈法はＢＺＮの構成成分のすべての混合液を作
り、これにアルカリ等の沈殿形成液を添加して共沈さ
せ、乾燥、仮焼する方法である。しかし、この方法は均
一性の優れた粉末が得やすいが、この均一性なるが故に
沈殿形成時、乾燥時、また仮焼時に凝結して二次粒子を
形成し、易焼結性となりにくい欠点がある。
り、これにアルカリ等の沈殿形成液を添加して共沈さ
せ、乾燥、仮焼する方法である。しかし、この方法は均
一性の優れた粉末が得やすいが、この均一性なるが故に
沈殿形成時、乾燥時、また仮焼時に凝結して二次粒子を
形成し、易焼結性となりにくい欠点がある。
更にまた、ＢＺＮはバリウムとニオブを含有しているの
で、これを共沈させる場合、ニオブ原料として工業的に
利用可能なフッ化ニオブの水溶液を使用すると、フッ化
ニオブのフッ素イオンがバリウムと反応してフッ化バリ
ウムの白色沈殿を生成するため、フッ化ニオブを使用し
得ない。このため、特性の優れた湿式共沈法によるＢＺ
Ｎ系強誘電体セラミックが製造できないという問題があ
った。
で、これを共沈させる場合、ニオブ原料として工業的に
利用可能なフッ化ニオブの水溶液を使用すると、フッ化
ニオブのフッ素イオンがバリウムと反応してフッ化バリ
ウムの白色沈殿を生成するため、フッ化ニオブを使用し
得ない。このため、特性の優れた湿式共沈法によるＢＺ
Ｎ系強誘電体セラミックが製造できないという問題があ
った。
本発明は、上記のような従来の諸問題点を解決し、ニオ
ブ原料として工業的に利用可能なフッ化ニオブを使用
し、高密度でしかも特性の優れたＢＺＮ系強誘電体セラ
ミックを製造し得る方法を提供することにある。
ブ原料として工業的に利用可能なフッ化ニオブを使用
し、高密度でしかも特性の優れたＢＺＮ系強誘電体セラ
ミックを製造し得る方法を提供することにある。
即ち、本発明の高密度ＢＺＮ系強誘電体セラミックの製
造方法は、組成式 Ｂａ（Ｚｎｘ・Ｎｂ1-x ）Ｏ３ （但し、ｘはモル分率であり、０．１〜０．９の範囲の
数である。） におけるＢａ／（Ｚｎ＋Ｎｂ）のモル比が１．０近傍の
組成を有するＢＺＮ系強誘電体を製造するに際し、バリ
ウム化合物水溶液、亜鉛化合物水溶液及びフッ化ニオブ
水溶液を調製し、これら３種の水溶液とするかあるいは
亜鉛化合物水溶液をバリウム化合物水溶液またはフッ化
ニオブ水溶液のいずれかに混合して２種の水溶液とし、
フッ化ニオブを含む水溶液に過剰の沈殿形成液を均一に
混合して沈殿物を形成させ、その後フッ素イオンを除去
し、更にその後、ニオブ化合物沈殿物の存在下でバリウ
ム化合物を含む水溶液と過剰の沈殿形成液とを均一に混
合して沈殿物を形成させ、亜鉛化合物を含む水溶液と過
剰の沈殿形成液との均一混合をニオブ化合物沈殿物の形
成前、ニオブ化合物沈殿物の形成と同時、フッ素イオン
の除去前、バリウム化合物沈殿物の形成前、バリウム化
合物沈殿物の形成と同時又はバリウム化合物沈殿物の形
成後の任意の段階で実施して全成分の均密沈殿物を形成
し、該沈殿物を５００〜１２００℃で仮焼した後、成形
物を空気中又は酸素雰囲気中、１０００〜１６００℃で
焼結させるか、又は不活性雰囲気で熱間静水圧加圧によ
り高密度化し、更に大気中で焼結させることを特徴とす
る。
造方法は、組成式 Ｂａ（Ｚｎｘ・Ｎｂ1-x ）Ｏ３ （但し、ｘはモル分率であり、０．１〜０．９の範囲の
数である。） におけるＢａ／（Ｚｎ＋Ｎｂ）のモル比が１．０近傍の
組成を有するＢＺＮ系強誘電体を製造するに際し、バリ
ウム化合物水溶液、亜鉛化合物水溶液及びフッ化ニオブ
水溶液を調製し、これら３種の水溶液とするかあるいは
亜鉛化合物水溶液をバリウム化合物水溶液またはフッ化
ニオブ水溶液のいずれかに混合して２種の水溶液とし、
フッ化ニオブを含む水溶液に過剰の沈殿形成液を均一に
混合して沈殿物を形成させ、その後フッ素イオンを除去
し、更にその後、ニオブ化合物沈殿物の存在下でバリウ
ム化合物を含む水溶液と過剰の沈殿形成液とを均一に混
合して沈殿物を形成させ、亜鉛化合物を含む水溶液と過
剰の沈殿形成液との均一混合をニオブ化合物沈殿物の形
成前、ニオブ化合物沈殿物の形成と同時、フッ素イオン
の除去前、バリウム化合物沈殿物の形成前、バリウム化
合物沈殿物の形成と同時又はバリウム化合物沈殿物の形
成後の任意の段階で実施して全成分の均密沈殿物を形成
し、該沈殿物を５００〜１２００℃で仮焼した後、成形
物を空気中又は酸素雰囲気中、１０００〜１６００℃で
焼結させるか、又は不活性雰囲気で熱間静水圧加圧によ
り高密度化し、更に大気中で焼結させることを特徴とす
る。
本発明においては、フッ化バリウムの白色沈殿の生成を
防止するために、ニオブ化合物を先に沈殿せしめ、沈殿
分散液に存在するフッ素イオンを除去してからバリウム
化合物の沈殿を形成せしめることが必須であるが、亜鉛
化合物の沈殿を形成させる段階は任意である。本発明に
おいては、具体的には、第１図（Ａ）〜（Ｆ）に示した
沈殿形成の順序で均密沈殿を作ることができる。
防止するために、ニオブ化合物を先に沈殿せしめ、沈殿
分散液に存在するフッ素イオンを除去してからバリウム
化合物の沈殿を形成せしめることが必須であるが、亜鉛
化合物の沈殿を形成させる段階は任意である。本発明に
おいては、具体的には、第１図（Ａ）〜（Ｆ）に示した
沈殿形成の順序で均密沈殿を作ることができる。
本発明においては、高密度ＢＺＮ系強誘電体セラミック
の焼結性や特性を制御するために、微量成分、例えば、
Ｃａ、Ｓｒ、Ｔｉ、Ｓｎ、Ｍｎ、Ａｌ、Ｃｓ、Ｇｅ、
Ｖ、Ｂｉ、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｉｒ、Ｒｈ、Ｎａ、Ｉ
ｎ、Ｋ、Ｇａ、Ｔｌ、Ｗ、Ｔｈ、希土類などの化合物を
添加してもよい。この場合、水溶液中に共存させてもよ
く、ＢＺＮ系粉末の作製後、乾式または湿式により添加
してもよい。
の焼結性や特性を制御するために、微量成分、例えば、
Ｃａ、Ｓｒ、Ｔｉ、Ｓｎ、Ｍｎ、Ａｌ、Ｃｓ、Ｇｅ、
Ｖ、Ｂｉ、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｉｒ、Ｒｈ、Ｎａ、Ｉ
ｎ、Ｋ、Ｇａ、Ｔｌ、Ｗ、Ｔｈ、希土類などの化合物を
添加してもよい。この場合、水溶液中に共存させてもよ
く、ＢＺＮ系粉末の作製後、乾式または湿式により添加
してもよい。
ＢＺＮ系の構成成分の水溶液を作るのに用いる成分化合
物としては、それら成分の水酸化物、オキシ塩化物、炭
酸塩、オキシ硝酸塩、硫酸塩、硝酸塩、酢酸塩、フッ化
物、ギ酸塩、シュウ酸塩、塩化物、酸化物等が挙げられ
る。これらが水に可溶でない場合は、鉱酸等を添加して
可溶とすることができる。
物としては、それら成分の水酸化物、オキシ塩化物、炭
酸塩、オキシ硝酸塩、硫酸塩、硝酸塩、酢酸塩、フッ化
物、ギ酸塩、シュウ酸塩、塩化物、酸化物等が挙げられ
る。これらが水に可溶でない場合は、鉱酸等を添加して
可溶とすることができる。
沈殿形成剤としては、アンモニア、炭酸アンモニウム、
苛性ソーダ、苛性カリ、炭酸ソーダ、シュウ酸、シュウ
酸アンモニウム及びオキシンやアミン等の有機試薬等の
水溶液が挙げられる。アンモニアガスを用いてもよい。
苛性ソーダ、苛性カリ、炭酸ソーダ、シュウ酸、シュウ
酸アンモニウム及びオキシンやアミン等の有機試薬等の
水溶液が挙げられる。アンモニアガスを用いてもよい。
構成成分の沈殿を形成するには、液を撹拌しながら行な
うことが望ましい。また、フッ素イオンを除去するため
に、沈殿物の生成後にロ液を分離し、沈殿物を洗浄した
後、この沈殿物を再分散させ、残りの成分を沈殿させ
る。
うことが望ましい。また、フッ素イオンを除去するため
に、沈殿物の生成後にロ液を分離し、沈殿物を洗浄した
後、この沈殿物を再分散させ、残りの成分を沈殿させ
る。
沈殿物の洗浄に関しては、エタノール等のアルコール類
を用いると、以後の乾燥、仮焼工程で沈殿物の凝結が抑
制されて好結果が得られる。
を用いると、以後の乾燥、仮焼工程で沈殿物の凝結が抑
制されて好結果が得られる。
得られた沈殿物を乾燥し、５００〜１２００℃で仮焼す
る。仮焼温度が５００℃未満の場合にはＢＺＮの生成反
応や脱ガスが完結せず、また、得られるＢＺＮ粉末の嵩
密度が低くなる。仮焼温度が１２００℃を越えるとＢＺ
Ｎ粉末粒子が粗大化して焼結性が悪くなる。
る。仮焼温度が５００℃未満の場合にはＢＺＮの生成反
応や脱ガスが完結せず、また、得られるＢＺＮ粉末の嵩
密度が低くなる。仮焼温度が１２００℃を越えるとＢＺ
Ｎ粉末粒子が粗大化して焼結性が悪くなる。
次に、成形・焼結する。焼結は空気中か酸素雰囲気中
で、ホット・プレスか常圧で焼結する。焼結温度が１０
００℃より低いと焼結が不十分であり、１６００℃を越
えるとＺｎＯなどの飛散が顕著になるので、１０００〜
１６００℃で行なうのが望ましい。尚、焼結は、不活性
雰囲気で熱間静水圧加圧により高密度化した後、大気中
で焼成することにより行なうこともできる。
で、ホット・プレスか常圧で焼結する。焼結温度が１０
００℃より低いと焼結が不十分であり、１６００℃を越
えるとＺｎＯなどの飛散が顕著になるので、１０００〜
１６００℃で行なうのが望ましい。尚、焼結は、不活性
雰囲気で熱間静水圧加圧により高密度化した後、大気中
で焼成することにより行なうこともできる。
以下に実施例を示して、本発明を更に詳しく説明する。
実施例１ ＮｂＦ５１８．８ｇを含有する水溶液１に、重炭酸ア
ンモニウム５ｇを含有する５Ｎアンモニア水０．２を
加えてニオブ化合物の沈殿物を生成させ、これを濾過
し、更にその沈殿物を水洗して沈殿物からフッ素イオン
を除去した。Ｂａ（Ｎｏ３）２３９．３ｇ、Ｚｎ（ＮＯ
３）２１０．５ｇ（Ｚｎは以下の沈殿操作により１０％
が損失することが分かっている。このため理論量の１．
１倍量を用いた。）を含有する水溶液１を調製し、こ
の水溶液に上記のフッ素イオンを除去した沈殿物を分散
させた。この分散液と、重炭酸アンモニウム２５ｇを含
有する５Ｎアンモニア０．１とを均一に混合してバリ
ウム、亜鉛、ニオブの炭酸塩、水酸化物の均密沈殿物を
得た。ロ過、水洗、乾燥後、１１００℃で２時間仮焼し
て、Ｂａ（Ｚｎ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ３の組成のＢＺＮ原料
粉末を得た。得られた仮焼粉末を電子顕微鏡で観察した
ところ、平均０．２μｍの均一微粒子であることが認め
られた。該粉末を１ｔ／ｃｍ２の圧力下で直径３０ｍ
ｍ、厚み３ｍｍに成形し、空気中で常圧下、１４００℃
で２時間焼結した。
ンモニウム５ｇを含有する５Ｎアンモニア水０．２を
加えてニオブ化合物の沈殿物を生成させ、これを濾過
し、更にその沈殿物を水洗して沈殿物からフッ素イオン
を除去した。Ｂａ（Ｎｏ３）２３９．３ｇ、Ｚｎ（ＮＯ
３）２１０．５ｇ（Ｚｎは以下の沈殿操作により１０％
が損失することが分かっている。このため理論量の１．
１倍量を用いた。）を含有する水溶液１を調製し、こ
の水溶液に上記のフッ素イオンを除去した沈殿物を分散
させた。この分散液と、重炭酸アンモニウム２５ｇを含
有する５Ｎアンモニア０．１とを均一に混合してバリ
ウム、亜鉛、ニオブの炭酸塩、水酸化物の均密沈殿物を
得た。ロ過、水洗、乾燥後、１１００℃で２時間仮焼し
て、Ｂａ（Ｚｎ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ３の組成のＢＺＮ原料
粉末を得た。得られた仮焼粉末を電子顕微鏡で観察した
ところ、平均０．２μｍの均一微粒子であることが認め
られた。該粉末を１ｔ／ｃｍ２の圧力下で直径３０ｍ
ｍ、厚み３ｍｍに成形し、空気中で常圧下、１４００℃
で２時間焼結した。
比較例１ 市販のＢａＣＯ３、ＺｎＯ、Ｎｂ２Ｏ５の各粉末をＢａ
（Ｚｎ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ３の組成になるように配合し、
ボールミルで混合後、１１００℃で２時間仮焼後、再び
ボールミルで粉砕した。この粉末を電子顕微鏡で観察し
たところ、二次粒子を含んだ平均粒径約２．０μｍの不
揃いの粒子から構成されていた。該粉末を１ｔ／ｃｍ２
の圧力下で直径３０ｍｍ、厚み３ｍｍに成形し、空気中
で常圧下、１４００℃で２時間焼結した。
（Ｚｎ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ３の組成になるように配合し、
ボールミルで混合後、１１００℃で２時間仮焼後、再び
ボールミルで粉砕した。この粉末を電子顕微鏡で観察し
たところ、二次粒子を含んだ平均粒径約２．０μｍの不
揃いの粒子から構成されていた。該粉末を１ｔ／ｃｍ２
の圧力下で直径３０ｍｍ、厚み３ｍｍに成形し、空気中
で常圧下、１４００℃で２時間焼結した。
上記実施例１、比較例１について、焼結体の焼結密度、
誘電率及び誘電損失を測定した結果を第１表に示す。
誘電率及び誘電損失を測定した結果を第１表に示す。
上記のデータから明らかなように、本発明の製造方法に
より調製した粉末を用いた焼結体は、従来法により得ら
れた焼結体よりＱ値、εｒ及び焼結密度の点で優れてい
ることは明らかである。
より調製した粉末を用いた焼結体は、従来法により得ら
れた焼結体よりＱ値、εｒ及び焼結密度の点で優れてい
ることは明らかである。
また、Ｘ線回折法により上記実施例１、比較例１の仮焼
粉末の組成変動を測定した結果、本発明の製造方法によ
る粉末は組成変動が少なく、均密な粉体であることが分
かった。
粉末の組成変動を測定した結果、本発明の製造方法によ
る粉末は組成変動が少なく、均密な粉体であることが分
かった。
本発明の製造方法によれば、ＢＺＮの原料成分のうちバ
リウムとニオブとを共沈させることがないので、ニオブ
原料として、工業的に安価なフッ化ニオブ水溶液が使用
でき、従って、安価な工業的生産の実用化を達成するこ
とができる。また、ＢＺＮの構成成分の全部を共沈させ
ることなく、多重沈殿を生成させるため、これらの沈殿
は相互分散された状態となり、高嵩密度の易焼結性のも
のが得られる。更に、多重沈殿生成を行なうため、各成
分に適した沈殿剤の種類及び濃度を選択でき、目的組成
のＢＺＮが容易に得られる。そして、従来の乾式法にお
けるような組成成分の不均一性のない、高密度で均一な
ＢＺＮが容易に得られる。
リウムとニオブとを共沈させることがないので、ニオブ
原料として、工業的に安価なフッ化ニオブ水溶液が使用
でき、従って、安価な工業的生産の実用化を達成するこ
とができる。また、ＢＺＮの構成成分の全部を共沈させ
ることなく、多重沈殿を生成させるため、これらの沈殿
は相互分散された状態となり、高嵩密度の易焼結性のも
のが得られる。更に、多重沈殿生成を行なうため、各成
分に適した沈殿剤の種類及び濃度を選択でき、目的組成
のＢＺＮが容易に得られる。そして、従来の乾式法にお
けるような組成成分の不均一性のない、高密度で均一な
ＢＺＮが容易に得られる。
第１図（Ａ）〜（Ｆ）は、それぞれ本発明の製造方法を
実施する場合の具体的な沈殿形成の順序を示した説明図
である。
実施する場合の具体的な沈殿形成の順序を示した説明図
である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 古澤 孝幸 福岡県大牟田市歴木1626 平野寮 (72)発明者 多木 宏光 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内 (56)参考文献 特開 昭62−143859（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−3004（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−3005（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】組成式 Ｂａ（Ｚｎｘ・Ｎｂ1-x ）Ｏ３ （但し、ｘはモル分率であり、０．１〜０．９の範囲の
数である。） におけるＢａ／（Ｚｎ＋Ｎｂ）のモル比が１．０近傍の
組成を有するＢＺＮ系強誘電体を製造するに際し、バリ
ウム化合物水溶液、亜鉛化合物水溶液及びフッ化ニオブ
水溶液を調製し、これら３種の水溶液とするかあるいは
亜鉛化合物水溶液をバリウム化合物水溶液またはフッ化
ニオブ水溶液のいずれかに混合して２種の水溶液とし、
フッ化ニオブを含む水溶液に過剰の沈殿形成液を均一に
混合して沈殿物を形成させ、その後フッ素イオンを除去
し、更にその後、ニオブ化合物沈殿物の存在下でバリウ
ム化合物を含む水溶液と過剰の沈殿形成液とを均一に混
合して沈殿物を形成させ、亜鉛化合物を含む水溶液と過
剰の沈殿形成液との均一混合をニオブ化合物沈殿物の形
成前、ニオブ化合物沈殿物の形成と同時、フッ素イオン
の除去前、バリウム化合物沈殿物の形成前、バリウム化
合物沈殿物の形成と同時又はバリウム化合物沈殿物の形
成後の任意の段階で実施して全成分の均密沈殿物を形成
し、該沈殿物を５００〜１２００℃で仮焼した後、成形
物を空気中又は酸素雰囲気中、１０００〜１６００℃で
焼結させるか、又は不活性雰囲気で熱間静水圧加圧によ
り高密度化し、更に大気中で焼結させることを特徴とす
る高密度ＢＺＮ系強誘電体セラミックの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61168792A JPH0627024B2 (ja) | 1986-07-17 | 1986-07-17 | 高密度ｂｚｎ系強誘電体セラミツクの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61168792A JPH0627024B2 (ja) | 1986-07-17 | 1986-07-17 | 高密度ｂｚｎ系強誘電体セラミツクの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6325264A JPS6325264A (ja) | 1988-02-02 |
| JPH0627024B2 true JPH0627024B2 (ja) | 1994-04-13 |
Family
ID=15874558
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61168792A Expired - Lifetime JPH0627024B2 (ja) | 1986-07-17 | 1986-07-17 | 高密度ｂｚｎ系強誘電体セラミツクの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0627024B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6395663B1 (en) * | 2000-06-16 | 2002-05-28 | National Science Council | Low temperature sintered BI2O3-ZNO-NB2O5 ceramics and method for its formation |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS623005A (ja) * | 1985-06-28 | 1987-01-09 | Ube Ind Ltd | 粉末分散湿式法による易焼結性ペロブスカイト原料粉末の製造法 |
| JPS623004A (ja) * | 1985-06-28 | 1987-01-09 | Ube Ind Ltd | 湿式法による易焼結性ペロブスカイト原料粉末の製造方法 |
| JPS62143859A (ja) * | 1985-12-17 | 1987-06-27 | 科学技術庁無機材質研究所長 | 高密度Ｂａ〔Ｚｎ▲１／３▼（Ｔａ及び又はＮｂ）▲２／３▼〕Ｏ↓３ペロブスカイトセラミツクスの製造方法 |
-
1986
- 1986-07-17 JP JP61168792A patent/JPH0627024B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6325264A (ja) | 1988-02-02 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |