JPH06219886A

JPH06219886A - 単結晶の引上装置

Info

Publication number: JPH06219886A
Application number: JP5012668A
Authority: JP
Inventors: Kazuhiro Ikezawa; 一浩池澤; Hiroshi Yasuda; 弘安田; Akira Tanigawa; 晃谷川; Hiroyuki Kojima; 弘幸小島; Koji Hosoda; 浩二細田; Yoshifumi Kobayashi; 佳史小林
Original assignee: Mitsubishi Materials Silicon Corp; Mitsubishi Materials Corp
Current assignee: Mitsubishi Materials Silicon Corp; Mitsubishi Materials Corp
Priority date: 1993-01-28
Filing date: 1993-01-28
Publication date: 1994-08-09
Anticipated expiration: 2013-10-08
Also published as: US5476065A; KR0130138B1; EP0608875A1; JP2807609B2; DE69410835T2; EP0608875B1; DE69410835D1; US5573591A

Abstract

(57)【要約】【目的】引上単結晶の酸素濃度制御、ウェーハ面内の酸
素分布（ＯＲＧ）の均一化が可能であり、軸方向に対す
る酸素濃度も均一な単結晶を引き上げることができ、特
に大口径の単結晶を高品質、かつ熱履歴を均一に引き上
げる引上装置を提供する。【構成】整流体２は、ルツボ３の内径Ｄより小さい外径
ｄであってキャリアガスＧの流下方向に沿ってほぼ鉛直
に伸延する円筒部４と、該円筒部４の下端から縮径して
引上単結晶Ｓとの間に下部ギャップ５を形成する縮径部
６と、整流体２を部分的に引上チャンバ１に支持するこ
とにより整流体２の外部に上部ギャップ１８を形成する
係止部７とを有する。キャリアガスの流路は、該キャリ
アガスが整流体２の円筒部４の上端で分岐して円筒部４
の内部に至る第１の流路Ｐ₁ と、キャリアガスＧが第１
の流路Ｐ₁ から下部ギャップ５を通過したのちに融液表
面と整流体２との間を通過する一方で、キャリアガスが
整流体２の円筒部４の上端で分岐して上部ギャップ１８
を通過する第２の流路Ｐ₂ とに、整流体２によって区画
されている。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、チョクラルスキー法
（以下、ＣＺ法という）により、シリコンなどの単結晶
を引き上げて成長させる単結晶の引上装置に関し、特
に、キャリアガスの整流体を設けることにより、大口径
かつ高品質の単結晶を、酸素濃度制御を行いながら引き
上げることができる単結晶の引上装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】ＣＺ法によるシリコン単結晶の製造は、
多結晶シリコンと必要なドーパント（Ｐ，Ｂ，Ｓｂ，Ａ
ｓ，等）とを、引上チャンバ内に回転可能に設けられた
石英ルツボに投入し、真空にしたのち、石英ルツボの周
囲に配設されたヒータによって多結晶シリコンとドーパ
ントとを溶解する。そして、キャリアガスを流しながら
真空度１０〜２０トールの条件下、引上軸のチャックに
取り付けられた種結晶を石英ルツボ内のシリコン融液に
浸漬したのちに、引上軸を石英ルツボに対して相対的に
回転させながら所定の速度で引き上げる。

【０００３】この種の引上装置では、融液面からの輻射
熱を遮り単結晶化を促進して引上速度を高めるととも
に、単結晶中のカーボン濃度を抑制するために、ルツボ
とルツボ内の融液とを部分的に被覆するように、赤外線
放射を反射できる材料で構成された部材（以下、ヒート
キャップと称する）をルツボの上部に配設したものも提
案されている（例えば、特公昭５７−４０，１１９号公
報参照）。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述し
た公知の引上装置を用いてシリコン単結晶を引き上げる
場合、次のような基本的問題があった。

【０００５】まず、ヒートキャップは、融液から発生し
た酸化けい素（ＳｉＯ）を除去するために流されるキャ
リアガス（例えば、アルゴンガス）を整流し、ルツボ上
端の内壁に付着する酸化けい素を効率よく排除する効果
はある程度期待されるものの、このヒートキャップ上部
自体に酸化けい素が付着して凝縮してしまい、これが融
液表面に落下してシリコンの単結晶化を阻害するという
問題があった。これは、ヒートキャップが、文字通り赤
外線を遮蔽することを主目的とし、適切なアルゴンガス
の整流効果までを意図した構成となっていないのが原因
であると考えられる。

【０００６】また、石英ルツボの内周壁近傍の融液表面
は、このヒートキャップによって覆われてしまうので、
引上チャンバに設けられた覗き窓などから融液表面を観
察しようとしても目視することができず、そのため、ル
ツボの上端が熱変形していたり、ルツボの内周壁近傍に
再結晶やシリコン付着などの不具合が生じていても、迅
速に対応することができないという問題があった。

【０００７】これに加えて、特に大口径の超ＬＳＩデバ
イス製造に使われるシリコン単結晶を引き上げようとす
る場合には、次のような問題が生じた。

【０００８】まず、大口径結晶では酸素濃度の制御が最
も重要であり、これはデバイスの製造工程により、一般
的に高酸素（１．５５×１０¹⁸ ａｔｏｍｓ／ｃｍ
³ ），中酸素（１．３５×１０¹⁸ ａｔｏｍｓ／ｃｍ
³ ）、低酸素（１．１５×１０¹⁸ａｔｏｍｓ／ｃｍ³ ）
に区分され、さらに場合によっては極高酸素、極低酸素
が要求され使い分けられている。

【０００９】例えば、酸素析出を応用するＩＧ（Intrin
sic Gettering）技術を使用する場合は、高酸素から中
酸素濃度の単結晶が多用され、一方、強度と欠陥低減を
目的とする場合は、中酸素から低酸素濃度の単結晶が多
用される。このため、引き上げられる単結晶の酸素濃度
は指定された狭い範囲になるように、結晶軸方向および
ウェーハ面内の酸素濃度のバラツキも制御する必要があ
った。

【００１０】ここにいう結晶中の酸素は、石英ルツボか
ら溶け出した酸素であるが、このうちの９５％は酸化け
い素となってキャリアガスにより排出される。このため
結晶中の酸素濃度を制御する手法としては、以下の手法
が知られている。（１）ルツボの回転数を変化させ石英ルツボ壁からの酸
素供給量を制御する。この手法では、ルツボ回転数を増
加させると引上単結晶の酸素量が高くなる。（２）キャリアガスの圧力を制御する。この手法では、
キャリアガスの圧力を高めると酸化けい素の蒸発が抑制
されるので、引上単結晶の酸素量が高くなる。（３）融液面にキャリアガスを吹き付け、融液面の温度
を制御して酸化けい素の蒸発量を制御する。このために
ヒートキャップを使用する場合は、例えばヒートキャッ
プと液面との間隔、および、ヒートキャップと引上単結
晶との間隔（以下、これらを総称して下部ギャップとい
う）を制御する。この手法では、下部ギャップを狭める
と融液面の温度が低下するので酸化けい素の蒸発量が押
えられ、その結果、引上単結晶の酸素量が高くなる。（４）蒸気となった酸化けい素の排出をキャリアガスの
流れによって制御する。蒸気となった酸化けい素を融液
面からキャリアガスによって効率よく排出すれば、酸化
けい素の蒸発が促進され、その結果、融液内の酸素濃度
が低下して引上結晶の酸素量は低くなる。

【００１１】しかしながら、（１）の手法について言え
ば、ルツボの回転数を低くすると、融液の温度変動が大
きくなり、低酸素で結晶欠陥が発生し易くなる。また、
高酸素の引上単結晶を得るためにルツボの回転を上げる
と、これにともない引上結晶の回転数も上げる必要があ
る。ところが、引上結晶をワイヤで引き上げる場合は共
振点の問題がある。また、引上結晶の回転数を高速にし
過ぎると単結晶が変形してしまい、単結晶の直径制御に
も問題がある。

【００１２】（２）の手法については、引上炉内構造に
大きく左右されるため、酸素濃度制御の応答性はあまり
期待されない。

【００１３】（３）の手法については、高酸素結晶を得
るには比較的有効ではあるものの、キャリアガスの流量
を増大させたり、下部ギャップを狭め過ぎると、キャリ
アガスが融液に強くあたり、これによって融液に波立ち
が生じる。その結果、結晶成長が均一でなくなり、しか
も酸素濃度の面内バラツキが大きくなるという問題があ
る。これに加えて、下部ギャップ間隔を広げると、
（４）の効果の方が強くなって急速に酸素濃度が減少す
る。そのため、引き上げられる単結晶を目標とする酸素
濃度範囲内に制御するためには、下部ギャップ間隔を引
上中つねに精度よく制御しなければならない。

【００１４】（４）の手法については、融液表面の直上
には蒸発した酸化けい素のガス拡散層が存在しており、
ヒートキャップを用いることにより引上チャンバー上方
から導入されたキャリアガスは狭小となったヒートキャ
ップと融液表面との間を流れることによってその流速が
速められ、ガス拡散層の厚みを減少させる。その結果、
融液表面上の酸化けい素の分圧が一層低くなって酸化け
い素の蒸発が促進されるが、ヒートキャップを使用すれ
ば、相反する現象が同時に生じることになる。また、ル
ツボが変形して融液面が低下すると、これ以降の結晶内
の酸素濃度は変化することになる。このように、ヒート
キャップを使用するときには、その条件の設定と管理が
非常に難しいという問題がある。

【００１５】しかも、大口径の超ＬＳＩデバイス製造に
使われるシリコン単結晶では、結晶中に取り込まれた酸
素が、その後の冷却過程においても、その析出状態が均
一になるように、結晶全体ができるだけ同じ熱履歴にな
ることが要望される。このため、輻射熱を遮るヒートキ
ャップおよび／または水冷筒が設けられている。

【００１６】さらに、デバイス酸化膜の耐圧特性に影響
を及ぼす成長界面直上の点欠陥のクラスタなどの挙動が
関係していると想定される現象がある。このため特開平
３−２７５，５８６号公報などでは、通常１．５ｍｍ／
ｍｉｎの引上速度となる炉内構造で０．５ｍｍ／ｍｉｎ
以下まで引上速度を低くすることにより、酸化膜耐圧の
高い結晶を製造することを提唱している。これは、結晶
成長界面から１３００度以上の温度領域での滞留時間を
長くすることにより、酸化膜耐圧に関係する欠陥が拡散
し消滅すると推測されるからである。

【００１７】このような諸問題に鑑み、本発明者は、特
公昭５７−４０，１１９号公報で提案されている赤外線
遮蔽を目的とした、いわゆるヒートキャップの固定概念
を打破して、全く新たな観点、すなわち「キャリアガス
の整流体」の観点から考察を始め、さらに流体力学と熱
力学に基づき、ナビエ・ストークス方程式（非線型移流
拡散方程式）の数値解を求めるコンピュータシミュレー
ションをも駆使してキャリアガスの流れ状況を解析し
た。

【００１８】まず、上記公報に開示されたヒートキャッ
プ（以下、密閉型ヒートキャップともいう）を装着した
引上装置で単結晶を引き上げる場合のキャリアガスの流
れ状況を考察すると、図１５〜図１７に示すようになる
ものと考えられる。図１５は密閉型ヒートキャップを装
着した引上装置におけるキャリアガスの流れ状況を示す
概念図であり、図１６はナビエ・ストークス方程式のコ
ンピュータシミュレーションを用いて解析したキャリア
ガスの流れ状態図、図１７は同じくコンピュータシミュ
レーションを用いて解析した温度分布図である。

【００１９】図１５に示すヒートキャップ３０は、キャ
リアガスＧの流路について、引上チャンバの上方（領域
Ｘで示す）と下方（領域Ｙで示す）とを完全に区画して
いることから、引上チャンバの上方から導入されたキャ
リアガスＧは、ヒートキャップ３０と引上単結晶３１、
融液３２の表面との間の狭小な下部ギャップ３３を流れ
ることによって、その流速が速められる。

【００２０】そして、この下部ギャップ３３の直下に位
置する融液表面に衝突することにより、このギャップ３
３の直下における融液温度が低下して酸化けい素の蒸発
が抑制され、図１５に示す斜線部３４の融液３２が高酸
素融液となるが、一方において、キャリアガスが融液面
から酸化けい素を含む拡散層を強制的に除去するため、
酸化けい素の蒸発が促進される。

【００２１】ところが、融液３２のその余の範囲は、下
部ギャップ３３の直下３４に比べてキャリアガスＧとの
接触程度が少ないため、相対的に酸素濃度が低い融液と
なり、そのため、ルツボ内の融液の酸素濃度分布が不均
一となって、引上単結晶３１のウェーハ面内の酸素分布
（ＯＲＧ）に悪影響を与えることになる。なお、このよ
うな状況は、図１６および図１７に示すコンピュータシ
ミュレーション結果によっても裏付けされている。

【００２２】かかる不具合は、ヒートキャップが引上チ
ャンバの上方と下方とを区画していることから、下部ギ
ャップを通過するキャリアガスは、いわゆる「押し込み
式」に流されており、このようなキャリアガスの流し方
に起因するものであるとの結論に達した。

【００２３】かかる検討・分析結果に基づいて、本発明
者は、「キャリアガスの整流」に着目し、このキャリア
ガスを引上チャンバ内において適切に案内できれば、結
晶成長界面の直上の温度領域を拡大でき、酸素濃度制御
およびＯＲＧが良好で、かつ酸化けい素の凝集落下が防
止でき得ることを見い出し、本発明を完成するに至っ
た。

【００２４】このように本発明は、引上単結晶の酸素濃
度制御が可能で、ウェーハ面内の酸素分布（ＯＲＧ）を
均一にすることができ、また、軸方向に対する酸素濃度
も均一な単結晶を引き上げることができ、特に大口径の
単結晶を高品質、かつ熱履歴を均一に引き上げることが
できる引上装置を提供することを目的とする。

【００２５】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明の単結晶の引上装置は、引上チャンバの上方
から供給されるキャリアガスを融液表面に案内して融液
表面から蒸発した酸化けい素を排出する整流体を備えた
チョクラルスキー法による単結晶の引上装置であって、
前記整流体は、ルツボの内径より小さい外径であって前
記キャリアガスの流下方向に沿ってほぼ鉛直に伸延する
円筒部と、該円筒部の下端から縮径して引上単結晶との
間に下部ギャップを形成する縮径部と、前記整流体を部
分的に前記引上チャンバ内に支持することにより前記整
流体の外部に上部ギャップを形成する係止部とを有して
いる。そして、前記キャリアガスの流路は、該キャリア
ガスが前記整流体の円筒部の上端で分岐して前記円筒部
の内部に至る第１の流路と、前記キャリアガスが前記第
１の流路から前記下部ギャップを通過したのちに前記融
液表面と前記整流体との間を通過する一方で、前記キャ
リアガスが前記整流体の円筒部の上端で分岐して前記上
部ギャップを通過する第２の流路とに、前記整流体によ
って区画されていることを特徴としている。

【００２６】このとき、縮径部の先端の開口面積は、前
記引上単結晶の面積の１．５倍〜２．０倍であることが
好ましい。縮径部の先端の開口面積が結晶面積の１．５
倍未満では、ワイヤで吊り下げた結晶が偏芯すると整流
体に接触するおそれがある。一方、２．０倍より大きい
と融液上のガス流速が低下する。したがって、この縮径
部の先端の開口面積（横断面積）は、引上単結晶の面積
（横断面積）に対し、１．５〜２．０倍であることが好
ましい。

【００２７】また、前記上部ギャップの面積は、前記下
部ギャップの面積の０．４倍〜１．４倍であることが好
ましい。すなわち、第１の流路を流れるキャリアガスは
融液面からの上昇気流に逆らって流れ込むため、第１の
流路面積は第２の流路面積より大きく設定する必要があ
り、上部ギャップの面積Ｒｕが下部ギャップの面積Ｒｄ
に対して０．７倍（７０％）であるとき、第１の流路に
流れるキャリアガスの流量と第２の流路を流れるキャリ
アガスの流量とが等しくなる（図１４参照）。

【００２８】第１の流路を流れる流量が２０％以下で
は、上昇気流を抑えることができず、酸化けい素が冷え
た単結晶に付着し、これが凝集して落下すれば結晶が崩
れることになる。一方、第１の流路を流れる流量が８０
％以上では、融液面の上の酸化けい素を含む雰囲気を有
効に排出できない。このことから、全流量のうち第１の
流路を流れる流量が２０〜８０％となるように、上部ギ
ャップの面積と下部ギャップの面積との比率Ｒｕ／Ｒｄ
を０．４〜１．４倍とする。

【００２９】さらに、前記上部ギャップは、少なくとも
その一部が、前記ルツボの上端より内側に位置すること
が好ましい。

【００３０】また、前記整流体はカーボン製であること
が好ましい。

【００３１】

【作用】大口径かつ高品質の単結晶を引き上げるために
は、（１）ルツボの回転数を調整してルツボ壁面からの
融液に入る酸素量を規制し、（２）得られる単結晶の酸
素濃度分布を均一に制御するためルツボ壁面面積の変化
に応じてルツボ回転数を変え、かつ、（３）融液面から
酸化けい素を除去するキャリアガス温度を高めて結晶成
長界面の温度低下を低減し、かつ結晶が受ける輻射熱を
制御することにより熱履歴が均一な環境とすることが必
要となる。

【００３２】ところで、単結晶を引き上げる際に、酸化
けい素が引上装置の上部や結晶表面で凝縮して落下し単
結晶が崩れる原因となるため、蒸気となった酸化けい素
をキャリアガスによって系外へ迅速・円滑に排出するこ
とが肝要となるが、本発明では適切に構成された整流体
を設けることにより、キャリアガスの最適な流れを実現
し、酸化けい素の蒸発量を一定化し、この酸化けい素の
粒子は凝集固化することなく黒鉛サセプタと熱遮蔽体の
間および熱遮蔽体とヒーターの間を通り真空ポンプで排
出される。

【００３３】つまり、従来の引上装置のようにキャリア
ガスを押し込み式により流すのではなく、整流体の外部
に形成された第２の流路を通過するキャリアガスによる
アスピレーション効果を利用して、整流体の内部を通過
して融液表面から酸化けい素粒子を含む雰囲気を巻き込
み排出するキャリアガスにより、ルツボの外部に引き込
むようにしている。

【００３４】そのため、整流体の内部（第１の流路）に
沿って流下したキャリアガスはカーボン製の整流体によ
り加熱されてギャップを通過したのち、融液を過剰に冷
却することなく融液表面に導かれ、酸化けい素の蒸発を
促進し、酸化けい素を含む雰囲気は、整流体の外部（第
２の流路）を通過するエネルギーの大きなキャリアガス
のアスピレーション効果によって均一に外部に引き込ま
れることになる。

【００３５】したがって、より少ないガス量で融液表面
から蒸発する酸化けい素を均一に排出することになり、
融液表面における酸素濃度分布が均一に維持され、結晶
成長界面の冷却が低減され、その結果、引き上げられる
単結晶の酸素濃度分布が均一で高品質となる。

【００３６】

【実施例】本発明の単結晶の引上装置について好ましい
一実施例を挙げ、図面に基づいて具体的に説明する。

【００３７】図１は本発明の一実施例に係る引上装置全
体を示す縦断面図、図２は同実施例に係る整流体を示す
斜視図、図３は図２のＡ−Ａ線に沿う断面図、図４は他
の実施例に係る整流体を示す斜視図、図５は図４のＢ−
Ｂ線に沿う断面図、図６は本発明の一実施例に係る引上
装置の各部の寸法関係を示す断面図、図７は本発明のキ
ャリアガスの流れを説明する断面図である。

【００３８】また、図８は本発明の引上装置について、
ナビエ・ストークスの方程式を用いてキャリアガスの流
れ状態をコンピュータシミュレーションにより解析した
結果を示す流れ状態図、図９は図８に示す引上装置につ
いて、ナビエ・ストークスの方程式を用いてキャリアガ
スの温度分布をコンピュータシミュレーションにより解
析した結果を示す温度分布図である。

【００３９】これに対して、図１０は図８に示す引上装
置に対する比較例であって、ナビエ・ストークスの方程
式を用いてキャリアガスの流れ状態をコンピュータシミ
ュレーションにより解析した結果を示す流れ状態図、図
１１は図１０に示す引上装置について、ナビエ・ストー
クスの方程式を用いてキャリアガスの温度分布をコンピ
ュータシミュレーションにより解析した結果を示す温度
分布図である。

【００４０】さらに、図１２は本発明の引上装置につい
て、ルツボ回転数に対する融液面の温度変化を示すグラ
フ、図１３は本発明に係る整流体の材質をカーボン製、
モリブデン製としたときの温度分布を示すグラフであ
り、図１４は本発明に係る上部ギャップと下部ギャップ
の面積比に対するキャリアガスの分岐量を示すグラフで
ある。

【００４１】本実施例の引上装置は、図１に示すよう
に、引上チャンバ１内に石英ルツボ３が設けられてお
り、この石英ルツボ３は黒鉛サセプタ８を介して回転自
在な下軸９に取り付けられている。また、石英ルツボ３
の周囲には、石英ルツボ３内のシリコン融液Ｍの温度を
制御するためのヒータ１０が配置されており、このヒー
タ１０と引上チャンバ１との間には保温筒１１が設けら
れている。保温筒１１の上面には環状の支持部材１２が
取り付けられており、この支持部材１２に整流体２の係
止部７を載置することにより整流体２が引上チャンバ内
に固定される。なお、「１３」は引上単結晶を冷却する
ための冷却筒、「１４」は融液Ｍの表面や石英ルツボ３
の上端縁を観察するための覗き窓である。

【００４２】図２、図３および図６に示すように、本実
施例に係る整流体２は、石英ルツボ３の内径Ｄより小さ
い外径ｄであり、かつキャリアガスＧの流下方向に沿っ
てほぼ鉛直に伸延する円筒部４と、この円筒部４の下端
から徐々に縮径して、引上単結晶Ｓとの間に狭小な下部
ギャップ５を形成する縮径部６とからなる。円筒部４
は、特にバッチ式のＣＺ法により単結晶を引き上げる場
合に有効である。すなわち、本実施例における円筒部４
の高さは、黒鉛サセプタ８が下降限から上昇限の間を上
下移動しても開口１７の開口面積が一定になるように設
定されている。そのため、単結晶の引き上げにともなっ
て黒鉛サセプタ８が上昇しても開口１７の面積が一定に
維持できるので、後述するキャリアガスＧの流れが変動
することがない。

【００４３】縮径部６の下端には開口１６が開設されて
おり、引上単結晶Ｓの直径Ａに応じ、かつ、下部ギャッ
プ５の面積を考慮した開口径Ｂを有している。この開口
面積（＝πＢ² ／４）が結晶面積の１．５倍未満では、
ワイヤで吊り下げた結晶が偏芯すると整流体２に接触す
るおそれがあり、一方、２．０倍より大きくなると融液
上のガス流速が低下する。したがって、縮径部の先端の
開口面積（横断面積）は、引上単結晶Ｓの面積（横断面
積）に対し、１．５〜２．０倍であることが好ましい。
ちなみに、上述した数値は縮径部の先端の開口面積と単
結晶の横断面積との比率を限定したものであるが、本発
明に係る整流体では、下部ギャップ面積と単結晶の横断
面積との比率を限定しても等価である。この場合の比率
は０．５〜１．０倍となる。

【００４４】この整流体２は、融液直上にあるため、高
温に耐え重金属元素が放出されないことが必要であり、
モリブデンやタングステンのような耐火金属やカーボン
が使用される。耐火金属は輻射熱を反射し遮蔽効果が大
きく、これに対してカーボンは輻射熱を吸収して逆に結
晶に輻射熱を放出する。

【００４５】図１３は、モリブデンとカーボンとの輻射
熱の影響を引上装置の中心から１００ｍｍ離れた位置で
比較した温度測定結果を示すグラフである。この温度分
布に示されるように、カーボン製整流体を用いると結晶
成長界面の温度が高くなるため、従来は引上速度を速く
するのに有害であるとされていたが、結晶品質が重要視
されるようになったためカーボンの使用が有効である。
これに加えて、カーボン製の整流体は、第１の流路Ｐ₁
を流れるキャリアガスを加熱する効果も有している。

【００４６】さらに、このカーボン製整流体の表面に、
炭化けい素ＳｉＣをコーティングしておくことが好まし
い。このように炭化けい素のコーティングを施すことに
よって、整流体２の寿命に対して有利となる他、カーボ
ンに微量含まれる重金属元素の放出が阻止されるという
効果もある。

【００４７】この整流体２を支持部材１２に載置するた
めの係止部７は、図２および図３に示すように円筒部４
に一体的に形成してもよいし、また、図４および図５に
示すように係止部７を別体に構成してカーボン製のボル
ト１５によって円筒部４に固定してもよい。

【００４８】本実施例の引上装置では、上述した整流体
２を引上チャンバ１内に固定することにより引上チャン
バ１の上方から供給されるキャリアガスＧの流路が以下
のように形成されることになる。

【００４９】図７に示すように、まず、第１の流路とし
て、キャリアガスＧが整流体２の円筒部４の上端で分岐
して、円筒部４の内部に至る流路Ｐ₁ がある。また、こ
の第１の流路Ｐ₁ に連続して、第２の流路Ｐ₂ があり、
キャリアガスＧが第１の流路Ｐ₁ から縮径部６の下端と
引上単結晶Ｓとの隙間（以下、この隙間を下部ギャップ
５という）および縮径部６の下端と融液Ｍの表面との隙
間を通過したのちに、融液Ｍの表面と整流体２との間を
通過し、さらに整流体２と石英ルツボ内面３ａとの間の
上昇気流を伴う酸化けい素を含む雰囲気となる。

【００５０】これら第１の流路Ｐ₁ と第２の流路Ｐ₂ に
導かれるキャリアガスＧの比率は、上部および下部のギ
ャップ面積、すなわち、第２の流路Ｐ₂ における整流体
２の円筒部の外部の隙間（以下、この隙間を上部ギャッ
プ１８という）の面積Ｒｕ、および第１の流路Ｐ₁ にお
ける整流体２の縮径部６と引上単結晶Ｓとの間の下部ギ
ャップ５の面積Ｒｄに関係するが、下部ギャップ５の方
に流れるキャリアガスＧは、融液からの上昇気流による
抵抗があるため、図８および図１０に示す実施例のシミ
ュレーション結果から判断すると、これらの面積比Ｒｕ
／Ｒｄが約０．７の場合に、キャリアガスＧが第１の流
路Ｐ₁ と第２の流路Ｐ₂ とに等量（分岐量比が５０％）
流れることとなる。

【００５１】ちなみに、第１の流路Ｐ₁ を流れる分岐量
比が全流量の２０％以下では、融液表面からの上昇気流
を抑えることができず、酸化けい素が冷えた単結晶に付
着し、これが凝集して落下すれば結晶が崩れることにな
る。逆に、第１の流路Ｐ₁ を流れる分岐量比が全流量の
８０％以上では、融液面の上の酸化けい素を含む雰囲気
を有効に排出できない。したがって、分岐量比で言え
ば、第１の流路Ｐ₁ に流れるキャリアガスが２０〜８０
％が好ましい領域であり、これを上部ギャップ１８と下
部ギャップ５との面積比Ｒｕ／Ｒｄに換算すると０．４
〜１．４倍が好ましい領域といえる（図１４参照）。

【００５２】ところで、第２の流路Ｐ₂ に導かれるキャ
リアガスＧは、カーボン整流体２により加熱され結晶成
長界面を過冷することなく融液面Ｍに当たり、第１の流
路Ｐ ₁ からのキャリアガスにより持ち去られた酸化けい
素を含む雰囲気と置換されて融液面全体に広がる。これ
が酸化けい素の蒸発量を定め結晶の引き上げられる融液
表面の酸素濃度を規定し、低酸素側で安定することにな
る。

【００５３】このため、中酸素および高酸素の単結晶を
得るには、下部ギャップ５を狭めるよりも、むしろルツ
ボ回転数を増加させることにより達成される。ルツボ回
転数を増大すれば、図１２に示される融液面の温度変化
で明らかなように、温度変化の安定性が増し、固液界面
の安定性が増す。この場合、整流体２がない状態では、
経験的に結晶回転／ルツボ回転との比が一定になるよう
に結晶回転を増大しないと結晶欠陥が多発するが、この
構成では結晶回転を最高２０回転／分とするだけでよい
ことが確認されている。

【００５４】さらに、もう一つの第２の流路Ｐ₂ として
は、引上チャンバ１の上方から供給されたキャリアガス
Ｇが整流体２の円筒部４の上端で分岐して、上部ギャッ
プ１８を経て円筒部４の外部を流れるする流路がある。
この第２の流路Ｐ₂ に導かれるキャリアガスＧは、結果
的には第１の流路Ｐ₁ および他方の第２の流路Ｐ₂ を通
過したキャリアガスＧと協働して酸化けい素を系外に排
出する機能を司るものの、その他に以下の機能を有して
いる。

【００５５】整流体２の円筒部４の上端で分岐して上部
ギャップ１８を通過し、第２の流路Ｐ₂ に導かれたキャ
リアガスＧは、整流体２の外表面に沿って流下し、黒鉛
サセプタ８の外表面に沿ってさらに流下する際、すなわ
ち、黒鉛サセプタ８と整流体２との開口１７を通過する
際に、いわゆるアスピレーション効果によって整流体２
の外側の酸化けい素を含む雰囲気を巻き込み、気圧を減
少させる機能を司る。

【００５６】このため、融液Ｍの表面から蒸発した酸化
けい素もエネルギーの大きな流路Ｐ ₁ からのガスと共に
石英ルツボ外に排出されるため、融液と対向する整流体
上部に凝縮固化して融液に落下することはなく、その結
果、単結晶の歩留まりが向上することになる。

【００５７】このようにして、アスピレーション効果に
よって酸化けい素を含む雰囲気が第２の流路Ｐ₂ から排
出されるため、第１の流路Ｐ₁ に導かれたキャリアガス
Ｇは融液Ｍの表面全体に対して整流されたまま均一に接
触することになる。したがって、融液表面から蒸発する
酸化けい素の蒸発量が一律となって、キャリアガスＧの
乱流による酸素濃度の悪影響を抑制すること、すなわ
ち、引上単結晶のウェーハ面内の酸素分布（ＯＲＧ）を
向上させることができる。

【００５８】また、引上チャンバ１の上方から供給され
たキャリアガスＧは、整流体２の円筒部４の上端で第１
の流路Ｐ₁ と第２の流路Ｐ₂ とに分岐するため、例えば
第１の流路Ｐ₁ の流通抵抗が変動すると、その変動分を
吸収しようとする機能を司る。すなわち、単結晶Ｓを引
き上げる当初においては、整流体２の縮径部６に引上単
結晶Ｓの頂部が未だ位置していないので、いわゆる下部
ギャップ５のギャップ寸法が大きい。

【００５９】このように、第１の流路Ｐ₁ の流通面積が
大きいので多量のキャリアガスＧが第１の流路Ｐ₁ に導
かれ、単結晶Ｓを引き上げてゆくと、引上単結晶Ｓが整
流体２の内部まで上昇し、流通面積が急激に小さくな
る。これにより、第１の流路Ｐ₁ の流通抵抗が急増し、
下部ギャップ５を通過するキャリアガスＧの流速が早ま
ることになって、引上単結晶Ｓの頂部が相対的に高酸素
濃度となるが、本発明では下部ギャップ５の流通抵抗が
増加した分のキャリアガスＧは第２の流路Ｐ₂ に導かれ
ることになるため、結果として下部ギャップ５を通過す
るキャリアガスＧの流速はさほど変動しない。

【００６０】分岐がない場合、いわゆる密閉型ヒートキ
ャップでは、下部ギャップ間隔を広くすると融液面の冷
却が減少し、酸化けい素の蒸発が促進され低酸素にな
る。しかしながら、本発明の整流体のように、第１の流
路Ｐ₁ と第２の流路Ｐ₂ とに分岐する構成では、流速が
さほど変動しないため、下部ギャップの微調整など厳密
な設定が不要になり、そのため、引上単結晶Ｓの軸方向
における酸素濃度分布が一定となる。あとは、ルツボの
回転を調整することにより酸素濃度の制御が行われる。

【００６１】ところで、大口径の高品質単結晶を引上速
度をあまり低下させずに引き上げるためには、結晶成長
界面近くの１３００℃以上の領域を長くする必要があ
り、これを達成するためには、キャリアガスの流量を低
下させ、また温度を高くする方が有利である。そのため
本発明では、融液からの輻射熱をカーボン製の整流体２
で受け、これを引上単結晶に再輻射することによる効果
が期待できる。また、この領域を通過した後は、上部の
水冷筒により引上単結晶の冷却能を高めることにより、
高品質の単結晶を効率よく生産することができる。

【００６２】これに加えて、石英ルツボ３の内周壁近傍
の融液表面は、整流体２によって覆われていないので、
引上チャンバ１に設けられた覗き窓１４などから融液表
面を観察すれば、石英ルツボ３の上端が熱変形していた
り、石英ルツボ３の内周壁近傍に再結晶やシリコン付着
などの不具合が生じれば、迅速に対応することができ
る。

【００６３】また、バッチ式のＣＺ法により単結晶を引
き上げる場合には、下部ギャップ寸法を維持するために
単結晶Ｓの引き上げに応じて石英ルツボ３が載置された
黒鉛サセプタ８を上昇させる。本実施例の整流体２で
は、カーボン製の整流体２が融液面からの輻射熱を吸収
したのち、この熱を引上単結晶に放射することも考慮し
ながら、酸化けい素が凝集する温度まで低下することが
ないように、整流体２に円筒部４を形成している。その
ため、石英ルツボ３および黒鉛サセプタ８を上昇させて
も、円筒部４と石英ルツボ３の内面とで構成される隙
間、すなわち開口１７の開口面積を一定に維持すること
ができる。したがって、石英ルツボ３が上昇しても通過
するキャリアガスＧの流れに変動が生じることはない。

【００６４】整流体の整流効果を認識するために、本発
明をさらに具体化して説明する。図１４は、本発明の一
実施例に係る引上装置に付いて、下部ギャップ面積Ｒｄ
と上部ギャップ面積Ｒｕの比Ｒｕ／Ｒｄに対するキャリ
アガスの分岐量を示すグラフである。同図において、面
積比Ｒｕ／Ｒｄが０．４倍のとき第１の流路の流量が２
０％、１．４倍のとき第１の流路の流量が８０％とな
る。

【００６５】このとき面積比Ｒｕ／Ｒｄが０．４倍より
小さいと、結晶が過冷されて高品質の結晶が得られなか
った。また、面積比Ｒｕ／Ｒｄが１．４倍を超えると第
１の流路に流れるキャリアガスが少なくなるため、下部
ギャップから酸化けい素を含むガスが上昇し、結晶上部
に付着し、これが凝集して融液に落下することにより単
結晶が崩れる不具合が生じた。

【００６６】この関係をより具体的に６インチ結晶の引
上装置で説明する。まず、結晶径Ａが１５６ｍｍ、整流
体の縮径部開口径Ｂが２１０ｍｍであるため、結晶面積
に対する開口面積の面積比は、１．８倍となる。また、
引上単結晶が整流体の縮径部の開口を通過した後の下部
ギャップ面積Ｒｄは１５，５２３ｍｍ² となる。整流体
の円筒部の径ｄが３４２ｍｍであり、開口巾Ｃが１２ｍ
ｍ、さらに係止部７の幅が６０ｍｍであるため、上部ギ
ャップ１８の面積は１０，４６５ｍｍ₂ となる。したが
って、面積比Ｒｕ／Ｒｄは、０．６７倍となる。このよ
うな引上装置を用いて、アルゴンガスを４０ｎｌ／ｍｉ
ｎ、真空度１０〜２０トールの条件で製造した単結晶の
各酸素濃度目標における標準偏差は、表１の通りとな
り、本発明の目的とする単結晶を得ることができた。

【００６７】

【表１】

【００６８】以上説明した実施例は、本発明の理解を容
易にするために記載されたものであって、本発明を限定
するために記載されたものではない。したがって、上記
実施例に開示された各要素は、本発明の技術的範囲に属
する全ての設計変更や均等物をも含む趣旨である。

【００６９】

【発明の効果】以上述べたように本発明によれば、引上
単結晶の酸素濃度制御が可能で、ウェーハ面内の酸素分
布（ＯＲＧ）の均一化が可能で、また、軸方向に対する
酸素濃度も均一な単結晶を引き上げることができ、特に
大口径の高品質の単結晶を引き上げることが可能とな
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例に係る引上装置全体を示す縦
断面図である。

【図２】同実施例に係る整流体を示す斜視図である。

【図３】図２のＡ−Ａ線に沿う断面図である。

【図４】他の実施例に係る整流体を示す斜視図である。

【図５】図４のＢ−Ｂ線に沿う断面図である。

【図６】本発明の一実施例に係る引上装置を示す断面図
であって各部の寸法関係を示す図である。

【図７】本発明のキャリアガスの流れを説明する断面図
である。

【図８】本発明の引上装置について、ナビエ・ストーク
スの方程式を用いてキャリアガスの流れ状態をコンピュ
ータシミュレーションにより解析した結果を示す流れ状
態図である。

【図９】図８に示す引上装置について、ナビエ・ストー
クスの方程式を用いてキャリアガスの温度分布をコンピ
ュータシミュレーションにより解析した結果を示す温度
分布図である。

【図１０】図８に示す引上装置に対する比較例であっ
て、ナビエ・ストークスの方程式を用いてキャリアガス
の流れ状態をコンピュータシミュレーションにより解析
した結果を示す流れ状態図である。

【図１１】図１０に示す引上装置について、ナビエ・ス
トークスの方程式を用いてキャリアガスの温度分布をコ
ンピュータシミュレーションにより解析した結果を示す
温度分布図である。

【図１２】本発明の引上装置について、ルツボ回転数に
対する融液面の温度変化を示すグラフである。

【図１３】本発明に係る整流体の材質をカーボン製、モ
リブデン製としたときの温度分布を示すグラフである。

【図１４】本発明に係る上部ギャップと下部ギャップの
面積比に対するキャリアガスの分岐量を示すグラフであ
る。

【図１５】密閉型ヒートキャップを備えた従来の引上装
置におけるキャリアガスの流れを説明する断面図であ
る。

【図１６】同じく密閉型ヒートキャップを備えた従来の
引上装置について、ナビエ・ストークスの方程式を用い
てキャリアガスの流れ状態をコンピュータシミュレーシ
ョンにより解析した結果を示す流れ状態図である。

【図１７】図１６に示す引上装置について、ナビエ・ス
トークスの方程式を用いてキャリアガスの温度分布をコ
ンピュータシミュレーションにより解析した結果を示す
温度分布図である。

【符号の説明】

１…引上チャンバ２…整流体４…円筒部６…縮径部７…係止部３…石英ルツボ５…下部ギャップ１８…上部ギャップＳ…引上単結晶Ｍ…融液Ｇ…キャリアガスＰ₁ …第１の流路Ｐ₂ …第２の流路

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者谷川晃東京都千代田区岩本町３丁目８番16号三菱マテリアルシリコン株式会社内 (72)発明者小島弘幸東京都千代田区岩本町３丁目８番16号三菱マテリアルシリコン株式会社内 (72)発明者細田浩二東京都千代田区岩本町３丁目８番16号三菱マテリアルシリコン株式会社内 (72)発明者小林佳史埼玉県大宮市北袋町１丁目297番地三菱マテリアル株式会社中央研究所内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】引上チャンバ（１）の上方から供給される
キャリアガス（Ｇ）を融液（Ｍ）表面に案内して融液表
面から蒸発した酸化けい素を排出する整流体（２）を備
えたチョクラルスキー法による単結晶の引上装置であっ
て、前記整流体（２）は、ルツボ（３）の内径（Ｄ）より小
さい外径（ｄ）であって前記キャリアガス（Ｇ）の流下
方向に沿ってほぼ鉛直に伸延する円筒部（４）と、該円
筒部（４）の下端から縮径して引上単結晶（Ｓ）との間
に下部ギャップ（５）を形成する縮径部（６）と、前記
整流体（２）を部分的に前記引上チャンバ（１）内に支
持することにより前記整流体（２）の外部に上部ギャッ
プ（１８）を形成する係止部（７）とを有し、前記キャリアガス（Ｇ）の流路は、該キャリアガスが前
記整流体（２）の円筒部（４）の上端で分岐して前記円
筒部（４）の内部に至る第１の流路（Ｐ₁ ）と、前記キ
ャリアガス（Ｇ）が前記第１の流路（Ｐ₁ ）から前記下
部ギャップ（５）を通過したのちに前記融液表面と前記
整流体（２）との間を通過する一方で、前記キャリアガ
ス（Ｇ）が前記整流体（２）の円筒部（４）の上端で分
岐して前記上部ギャップ（１８）を通過する第２の流路
（Ｐ₂ ）とに、前記整流体（２）によって区画されてい
ることを特徴とする単結晶の引上装置。
【請求項２】前記縮径部の先端の開口面積は、前記引上
単結晶（Ｓ）の面積の１．５倍〜２．０倍であることを
特徴とする請求項１に記載の単結晶の引上装置。
【請求項３】前記上部ギャップ（１８）の面積（Ｒｕ）
は、前記下部ギャップ（５）の面積（Ｒｄ）の０．４倍
〜１．４倍であることを特徴とする請求項１または２に
記載の単結晶の引上装置。
【請求項４】前記上部ギャップは、少なくともその一部
が、前記ルツボ（３）の上端より内側に位置することを
特徴とする請求項１から３の何れかに記載の単結晶の引
上装置。
【請求項５】前記整流体（２）は、カーボン製であるこ
とを特徴とする請求項１から４の何れかに記載の単結晶
の引上装置。