JPH034926A - 細かく分割された結晶懸濁液の製造方法 - Google Patents

細かく分割された結晶懸濁液の製造方法

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JPH034926A JP2127058A JP12705890A JPH034926A JP H034926 A JPH034926 A JP H034926A JP 2127058 A JP2127058 A JP 2127058A JP 12705890 A JP12705890 A JP 12705890A JP H034926 A JPH034926 A JP H034926A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産１上勿丑且分！ 本発明は、細かく分割された結晶懸濁液を製造する方法
であって、溶融物をその結晶化点より低い温度にある冷
たい液相と混合かつ乳化しそして乳化工程後のみ該溶融
物を分散粒子の形態にて固化せしめる該方法に関する。
従来夏艮五 溶融物は通常、最初に溶融物をその固化温度を越える温
度にて分散させそしてその後結晶化温度より低い温度に
冷却することにより分散される。
冷却は、かくはんタンク中で熱交換体により又は液相そ
れ自体により行われ得る（例えばＢＰ−Ａ（欧州特許出
願公開公報）第２２１，４６５号参照）。
この方法の欠点は、分散粒子から比較的大きい結晶が成
長することである。溶融物の固化温度より低い温度を有
する水性相中に溶融物が分散され得る、ということも知
られている０例えばＤＢ−ＰＳ（独国特許明細書）第２
，５５１，８４１号及び第２、９００．、．２６８号に
よれば、問題のタイプの分散液は、高速かくはん機又は
回転子−固定子型機械を用いて製造される。これらの方
法の欠点は、貯蔵寿命のない粗い分散液しかもたらさな
いことである。安定な分散液の形成には、かくはん貯蔵
タンク（ＤＥ−ＰＳ第２，９００，２６８号）あるいは
増粘剤の添加又は別の均質化工程（例えばかくはんボー
ルミル中）（ＤＥ−ＰＳ第２，５５１，８４１号）が必
要とされる。
Ｕ＜”’＋ｖ 本発明が解決しようとする課題は、球状粒子の非常に細
か（分割された結晶懸濁液（粒子直径≦１μｍ）が高い
処理量にて経済的に製造され得るように上述の乳濁結晶
化法を改善することである。
量　η′　・の 本発明によれば、溶融物を液相中に噴霧して予備乳濁液
を形成させそして噴霧後０．００５ｓないし０．１５　
ｓ好ましくは０．０１ｓないし０．１ｓして該予備乳濁
液を後続の均質化ノズル中で細かく分散させて乳濁液を
形成させそしてこの乳濁液を次いで固化して最終的な結
晶懸濁液を形成させることにより、上記の課題が解決さ
れた。
且 特に、乳化工程における滞留時間が本発明によれば非常
に短く保たれて、溶融物が依然液体でかつ低粘度を有す
る間に乳化が完了されるようにされる。比較的長い滞留
時間の場合、比較的粗くかつ高粘度で貯蔵寿命のない分
散液が形成されることがわかった。乳化工程における短
い滞留時間のために、結晶化温度よりかなり低い温度に
て乳化は行われ得る０分散粒子はか（して非常に速やか
に冷却されて、それらの球状形が保持される。従って、
乳化は、冷却よりも速やかに行われる。加えて、液中に
おける溶融物の溶解度は、咳低い温度によりかなり低減
される。
溶融物は好ましくは、均質化ノズルの直前において液相
中に噴霧される。均質化ノズルとして、複数個の孔を有
するジェット分散機が最も良好に用いられる。
粒子の大きさは溶融物の噴霧中ノズルの圧力により特定
的に調整され得る、ということもわかった。
既に記載したように、溶融物の液相中への噴霧後生じる
混合温度は、溶融物の固化温度より低くなければならな
い、この要件が演澤的に満たされない場合は、本発明に
よる方法は有利には、結晶懸濁液を一部再循環かつ冷却
しそしてこれを乳化帯域に循環させることにより改良さ
れ得る。
光ユ夏苅釆 次の利点が、本発明によりもたらされる。
イ）　低粘度の球状粒子の結晶懸濁液が、単一プロセス
工程にて製造され得る。
口）　非常に高い処理量が、経済的な条件下で達成され
得る。
ハ）　狭い粒度分布を有する非常に細かく分割された分
散液が得られる０分散液は、慣用の回転子／固定子の分
散によって得られる分散液よりもかなり細かい、増粘材
が添加される必要性はもはやない。
二）　粒子の大きさは、乳化中のノズルの圧力により明
確にかつ再現可能的に調整され得る。
ホ）・　本方法は、高融性の有機溶融物から高濃度分散
液を製造するために成功的に用いられ得る。
皇隻尉 本発明による方法を、添付図面を参照して次の例により
述べる。
第１図を参照すると、溶融物及び液体は、計量型ポンプ
５及び６により貯蔵容器ｌ及び２からフィルター３及び
４を経て混合ノズル７及び後続の均質化ノズル８に送ら
れる。混合及び均質化に必要な圧力は、該ポンプにより
与えられる。溶融物対液体の混合比は、生じる混合温度
が溶融物の固化温度より低くなるように選ばれる。この
要件が演鐸的に満たされ得ない場合は、分散液は少なく
とも一部が冷却器９を通って液体タンク即ち貯蔵容器２
中に再循環されねばならない、更に、温度制御器ＴＩ、
圧力制御器ＰＩ及び容量流量メーターＦＩＲが設けられ
る。均質化ノズル８から出て行く乳濁液は、溶融物が分
散球状粒子の形態にて固化するまで冷却される。最終的
な結晶懸濁液は、タンク１０中に排出される。
第２図を参照すると、溶融物は、同じレベルに管１１か
ら側方的に導入される液相中に混合ノズル７を通じて噴
霧される。予備乳濁液１２が、かくして作られそして０
．Ｉｓ未満の非常に短い滞留時間後均質化ノズル８に入
る０本事例で用いられる均質化ノズルは、上流側が閉じ
られかつ複数個の半径方向孔１４を備えた軸流管１３か
らなるジェット分散機である。予備乳濁液１２は、該ジ
ェット分散機中で細か（分割された乳濁液１５に分散さ
れる。混合ノズル７とジェット分散機即ち均質化ノズル
８との間の予備乳濁液の滞留時間は非常に短（て、溶融
物粒子はその間に固化しない。
その代わり、固化は該ジェット分散機の後でのみ始まり
かつ乳濁粒子が球状形を保持する程速く進行する。ジェ
ット分散機の構造及び操作は、ＤＥ（独国特許）第３，
２３０．７８９号（ＥＰ（欧州特許）第０．１０１，０
０７号）に−層詳細に記載されている。
第３図に示された分散装置においては、乳化段階の混合
ノズル７及び軸方向孔１６の形態の均質化ノズル８は互
いに直ぐ後に配置される。それらの間の距離は、わずか
数ミリメートルである。この配置は、予備乳濁液の滞留
時間が特に短い場合に適用される。
本発明による方法は、高融性有機化合物の高濃度で細か
く分割された分散液を製造するために特に適している。
しかしながら、これに関して溶融物が液相中に溶解した
り又は液相と均質な混合相を形成したりしないことが必
須である。乳化性を向上させるために、乳化剤が溶融物
に又は液相に公知のように添加され得る。
例１ 第１図に示されたプラント及び第２図に示された分散装
置を用いて、パラフィン−水の懸濁液を次のようにして
製造した。
３０部のパラフィン溶融物を１２０℃にてタンク即ち貯
蔵容器１中に導入する一方、７０部の水を６０℃にてタ
ンク即ち貯蔵容器２中に導入した。
該パラフィン溶融物は次の組成を有していたニア５．２
部　　ヒルズ社の製品である硬質パラフィンＥＨ１００ １２，７３部　乳化剤である部分的に架橋されたベヘン
酸脂肪酸アミド ４．２９部　乳化剤である４モルのエチレンオキシドを
含有するドパノール （Ｄｏｂａｎｏｌ）　２３　＠ ６．７９部　乳化剤である１２モルのエチレンオキシド
を含有するノニルフェノ ール ０．９９部　氷酢酸 混合かつ乳化するノズル即ち混合ノズル７の直径は０．
６ｍであり、ジェット分散機の孔１４の直径は０．７５
部ｍであった。該パラフィン溶融物及び接水（液相）を
、それぞれ計量型ポンプ５及び６により３０バール及び
１２バールの圧力下４６ｋｇ／ｈ及び８８ｋｇ／ｈの流
速にて混合ノズル７に送った。乳化帯域における滞留時
間は、おおよそ０．１ｓであった。細かく分散させた後
、乳濁液を固化しておおよそ０．５μｍの平均直径を有
する球状粒子の結晶懸濁液にした。平均粒子直径は、混
合ノズル７における圧力を選定することにより０．２μ
ｍないし１μｍに系統的に変えられ即ち制御され得た。
例２ １５部の商業用植物保護剤（バイタン（ＢａｙＬａｎ＠
））、０．７５部のエーロシル（＾ｅｒｏｓｉｌ）　３
００　”　（デグシサ社の製品）、５．０部の乳化剤で
ある２７モルのエチレンオキシドを含有するフェノール
及び２．５部の乳化剤である５０モルのエチレンオキシ
ドを含有するステアリルアルコール、からなる溶融物を
１２０°Ｃの温度にてタンク部ち貯蔵容器１中に導入す
る一方、７１．２５部の水及び５．０部の２％保護コロ
イド（米国ケルコ社の製品であるケルザン（Ｋｅｌｚａ
ｎ＠））水溶液を２°Ｃの温度にてタンク即ち貯蔵容器
２中に導入した。
混合ノズル７の直径は０．４層であり、孔１６（第３図
）の直径は０．６ｓｍであった。該溶融物及び液相を、
それぞれピストン計量型ポンプ５及び６により６５バー
ル及び５０バールの圧力下で混合ノズル７に送った。乳
化帯域における滞留時間はおおよそ０．０１ｓであった
。細かく分散させた後、乳濁液を固化して１．２μｍの
平均粒度を有する球状粒子の薄い液状の結晶懸濁液にし
た。混合温度は、１８°Ｃであった。タンク１０中で２
０°Ｃ未満の温度にて４時間冷却した後、低温及び高温
において貯蔵安定な植物保護用結晶懸濁液が形成された
。
２０°Ｃを越える混合温度においては、球状粒子よりむ
しろ針状結晶が形成される。
この場合は、引き続いて冷却することが、粒子の内部も
固化させることを確実にしかつその後の再結晶化を回避
するため必要である。
本発明は、次の態様を含む： （１）細かく分割された結晶懸濁液を製造する方法であ
って、溶融物をその結晶化点より低い温度にある冷たい
液相と混合かつ乳化しそして乳化工程後のみ該溶融物を
分散粒子の形態にて固化せしめる該方法において、該溶
融物を該液相中に噴霧して予備乳濁液（１２）を形成さ
せそして噴霧後０．００５ｓないし０．１５　ｓ好まし
くは０．０１ｓないし０．１ｓの滞留時間後接予備乳濁
１（１２）を後続の均質化ノズル（８）中で細かく分散
させて乳濁液（１５）を形成させそしてこの乳濁液（１
５）を次いで固化して最終的な結晶懸濁液を形成させる
ことを特徴とする上記方法。
（２）溶融物を均質化ノズル（８）の直前で噴霧する、
上記１記載の方法。
（３）複数個の孔（１４）を有するジェット分散機を均
質化ノズル（８）として用いる、上記ｌ又は２記載の方
法。
（４）粒子の大きさを溶融物が噴霧されるところの圧力
により特定的に調整する、上記１〜３のいずれか一つに
記載の方法。
（５）結晶懸濁液を一部再循環かつ冷却しそして次いで
乳化帯域に循環させる、上記１〜４のいずれか一つに記
載の方法。
【図面の簡単な説明】
第１図は、本発明の方法の流れ図である。第２図は、溶
融物の噴霧及び均質化工程に関する分散装置を示す、第
３図は、第２図の場合と同じ原理で操作されるが溶融物
が均質化工程の直前で噴霧される分散装置を示す。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）細かく分割された結晶懸濁液を製造する方法であ
    って、溶融物をその結晶化点より低い温度にある冷たい
    液相と混合かつ乳化しそして乳化工程後のみ該溶融物を
    分散粒子の形態にて固化せしめる該方法において、該溶
    融物を該液相中に噴霧して予備乳濁液（１２）を形成さ
    せそして噴霧後０．００５ｓないし０．１５ｓ好ましく
    は０．０１ｓないし０．１ｓの滞留時間後該予備乳濁液
    （１２）を後続の均質化ノズル（８）中で細かく分散さ
    せて乳濁液（１５）を形成させそしてこの乳濁液（１５
    ）を次いで固化して最終的な結晶懸濁液を形成させるこ
    とを特徴とする上記方法。
  2. （２）溶融物を均質化ノズル（８）の直前で噴霧する、
    請求項１記載の方法。
  3. （３）複数個の孔（１４）を有するジェット分散機を均
    質化ノズル（８）として用いる、請求項１又は２記載の
    方法。
JP2127058A 1989-05-20 1990-05-18 細かく分割された結晶懸濁液の製造方法 Expired - Lifetime JP2903481B2 (ja)

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