JP2001055302A - サスペンション濃厚物の生成方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 連続溶融乳化／結晶化方法が、結晶質、好ま
しくは低融点の固体のサスペンション濃厚物を生成し、
最終的な粒子サイズがサブミクロン範囲まで制御される
のに用いられる際の具体的な条件の提供。 【解決手段】 結晶質固体のサスペンション濃厚物の生
成方法であって、以下の 工程：ａ）溶融された固体を含む流れを、溶媒を含む流
れと合わせる工程；該工程中：１）固体の融点は、４０
から１２０℃であり； ２）溶融された固体を含む流れの温度は、固体の融点よ
り５℃以上高く； ３）２５℃において、該溶媒中の固体の溶解度は、１重
量％より小さく； ４）１つ又は両方の流れが、界面活性剤もしくは分散
剤、又はその両方をさらに含む；及び ｂ）密閉チャンバー中、高剪断条件下、合わせた流れを
混合する工程であり、該工程において、溶融された固体
は、最初に乳化されてサイズが５μ以下の粒子を形成
し、その後融点より低い温度まで冷却され、粒子がチャ
ンバーを出る前に凝固される工程を含む生成方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】本発明は、溶融乳化（ｍｅｌｔ ｅｍｕｌ
ｓｉｆｉｃａｔｉｏｎ）プロセスを用いた、農薬、医薬
品、殺生物剤、及びその類似物質のサスペンション濃厚
物（ｓｕｓｐｅｎｓｉｏｎ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ）
の生成方法に関する。該方法は、特に水への溶解度が低
い農薬に適用できる。濃厚物中の物質の粒子サイズは、
５ミクロン（μ）より小さい、好ましくは１ミクロン
（μ）より小さい粒子を提供するように制御されること
ができる。

【０００２】農薬の効力は、しばしば、農薬粒子のサイ
ズに関係する。典型的には、速い遊離速度（ｒｅｌｅａ
ｓｅ ｒａｔｅ）ならびに、より広くより均一な適用有
効範囲といった因子のため、粒子が小さければ小さいほ
ど、効力はより優れている。この理由のため、農薬が小
さな、好ましくは５μより小さな粒子サイズを有する農
薬配合物を調製する必要がある。典型的には、例えばエ
アーミリング（ａｉｒｍｉｌｌｉｎｇ）、ハンマーミリ
ング（ｈａｍｍｅｒ ｍｉｌｌｉｎｇ）、破砕（ジョ
ー、旋回コーン（ｇｙｒａｔｏｒｙ ｃｏｎｅ）、ロー
ラー、衝撃（ｉｍｐａｃｔ））、衝撃ミリング（ｉｍｐ
ａｃｔ ｍｉｌｌｉｎｇ）（固定板（ｓｔａｔｉｏｎａ
ｒｙ ｐｌａｔｅｓ））、グラインディング媒体（ボー
ル、ロッド）を用いたタンブルミリング（ｔｕｍｂｌｅ
ｍｉｌｌｉｎｇ）、（小さなギャップを通して提供さ
れる）ローラーミリング（ｒｏｌｌｅｒ ｍｉｌｌｉｎ
ｇ）、ピンミリング（ｐｉｎ ｍｉｌｌｉｎｇ）、（ス
パイラル、対向（ｏｐｐｏｓｅｄ）、流動）ジェットエ
アーミリング（ｊｅｔ ａｉｒ ｍｉｌｌｉｎｇ）とい
った任意の公知のミリング技術を１つ以上用いて、より
大きな粒子をミルすることで、小さな粒子は調製され
る。残念ながら、約１２０℃より低い温度で溶融する農
薬を、公知のミリング技術を用いて小さい粒子サイズに
ミル（ｍｉｌｌ）するのは、概して、困難である。それ
は、そのような小さなサイズに達するには、長いミリン
グ時間を要し、そのためしばしば農薬が熱くなるからで
ある。これは、農薬の溶融による、粒子凝集及び／又は
ミリング器具の汚れを引き起こす。そのような問題を回
避するために、ミリング器具はしばしば極低温又は冷凍
（ｒｅｆｒｉｇｅｒａｔｅｄ）冷却が必要である。

【０００３】非晶質の物質である、小さな粒子サイズの
農薬配合物は、農薬を溶融し、それを水性媒質中に乳化
することで調製されることができる。しかしながら、結
晶質の農薬においては、結晶化熱及び不利な結晶速度論
（ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ ｋｉｎｅｔｉｃ
ｓ）ゆえに、この方法で安定な結晶質生成物を得、同時
に農薬の粒子サイズをミクロンからサブミクロン範囲に
保つことは非常に困難である。

【０００４】イギリス特許第１５１８５６８号は、溶融
された農薬が、均一な温度に保たれた水性層に、激しい
攪拌を伴って、ゆっくりと導入される溶融乳化技術を用
いた、サスペンション生成のバッチ及び連続方法の両方
を開示している。開示されたプロセスは、大部分が１０
μより大きく、サイズが１から１００μにわたる粒子を
生じる。米国特許第５，５３９，０２１号は、高剪断ミ
キサーを用い、内相比（ｉｎｔｅｒｎａｌ ｐｈａｓｅ
ｒａｔｉｏ）の高い乳濁液及びラテックスを調製し、
小さな粒子サイズのラテックス及び乳濁液を調製する方
法を開示している。この方法は、水相中に非常に高い割
合で乳化され、さらに使用するために後で希釈される、
疎水性の液体を要する。固体樹脂の場合、樹脂を最初に
溶媒中に溶解し、乳化し、その後溶媒を除去し、固体を
得る。一般に、この方法は、しばしば大きな結晶が生成
するので、高結晶質の固体ではうまくいかない。このよ
うにして、依然として、小さな粒子サイズを有する、低
融点の結晶質の物質のサスペンション濃厚物の生成方法
が必要である。

【０００５】我々は、連続溶融乳化／結晶化方法が、結
晶質、好ましくは低融点の固体のサスペンション濃厚物
を生成し、最終的な粒子サイズがサブミクロン範囲まで
制御されるのに用いられる際の具体的な条件を見いだし
た。該方法は、以下の工程：ａ）溶融された固体（ｍｅ
ｌｔｅｄ ｓｏｌｉｄ）を含む流れを、溶媒を含む流れ
と合わせる工程；該工程中： １）固体の融点は、４０から１８０℃であり； ２）溶融された固体を含む流れの温度は、固体の融点よ
り５℃以上高く； ３）２５℃において、該溶媒中の固体の溶解度は、１重
量％より小さく； ４）１つ又は両方の流れが、界面活性剤もしくは分散
剤、又はその両方をさらに含む；及び ｂ）密閉チャンバー（ｃｏｎｆｉｎｅｄ ｃｈａｍｂｅ
ｒ）中、高剪断条件下、合わせた流れを混合する工程で
あり、該工程において、溶融された固体は、最初に乳化
されてサイズが５μ以下の粒子を形成し、その後融点よ
り低い温度まで冷却され、粒子がチャンバーを出る前に
凝固（ｓｏｌｉｄｉｆｙ）される工程を含む。

【０００６】本方法は、溶媒中でのサイズが５μより小
さい、概して１μより小さい固体粒子を含む、サスペン
ション濃厚物の配合物を生成する。小さな粒子サイズ
は、固体の生物学的活性を、溶媒ベースである乳化性濃
厚物の生物学的活性に近づくのを確実にし、水が溶媒流
れとして用いられる際には、有機溶媒を用いないという
さらなる利点がある。小さな粒子サイズは、溶液濃厚物
における固体の高い、典型的には９０％より高い懸濁性
も確実にする。得られる組成物を含む粒子は、高剪断条
件下の乳化／結晶化の間に起こる結晶化プロセスの結果
として生じる独自のモルフォロジー（ｍｏｒｐｈｏｌｏ
ｇｙ）を有する。実際には、各々の粒子が結晶化する際
には、必ずではないが、しばしば、固体自身の基本的な
結晶構造を反映する単結晶を形成する。例えば、以下に
示す実施例１の生成物の粒子形は、平板（ｆｌａｔ ｐ
ｌａｔｅ）である。このモルフォロジーは、固体が破砕
される公知のミリングプロセスを通して得られるモルフ
ォロジーと非常に異なっている。

【０００７】本発明方法は、融点が４０℃から１８０℃
であり、結晶質である任意の固体に適用されることがで
きる。用語「結晶質」は、溶融され、その後融点より低
い温度まで冷却された際に、核形成及び成長（ａｃｃｒ
ｅｔｉｏｎ）プロセスを通して急速に結晶化する（凝固
する）物質を意味する。本方法は、特に農薬に適用でき
るが、医薬品、殺生物剤、染料、他の有機化学薬品、及
びそれらの混合物にも適用できる。固体の融点は、好ま
しくは、４０から１２０℃、さらに好ましくは５０から
１１０℃、より一層好ましくは６０から１００℃であ
る。

【０００８】溶媒中での固体の溶解度が１重量％より高
い場合、得られるサスペンションの安定性は乏しい可能
性がある。乏しい安定性は、通常、サスペンション中に
存在する小さな結晶が次第に溶解し、大きな結晶がより
大きく成長するか又は凝集塊（ａｇｇｌｏｍｅｒａｔ
ｅ）を形成するプロセスである「オストワルド熟成（Ｏ
ｓｔｗａｌｄ ｒｉｐｅｎｉｎｇ）」によって引き起こ
される。この問題を回避するために、溶媒中の固体の溶
解度は、２５℃で１重量％より低く；好ましくは０．５
％より低く；より好ましくは０．１％より低くなければ
ならない。

【０００９】溶媒組成は、重要ではない。しかしなが
ら、固体は、２５℃の溶媒への１重量％より低い溶解度
を有し、溶媒中に乳化されることができなければならな
い。溶媒は、水又は有機溶媒であることができ、例え
ば、オイル、アルコール、エーテル、ケトン、アルカ
ン、シクロアルカン、芳香族化合物、ピリジン及び他の
芳香族の窒素含有化合物、又はそれらの混合物が挙げら
れる。水は、安定なサスペンション濃厚物と、溶融され
た固体の乳濁液を形成できるので、最も好ましい溶媒で
ある。

【００１０】固体が農薬である際には、溶媒流れは、該
固体と同じであるか好ましくは異なっていることができ
る第２の農薬を含むことができる。第２の農薬は、使用
率（ｕｓｅ ｒａｔｅ）及び使用対象の点で、該固体の
農薬と一致していなければならない。そのような農薬
は、除草剤、殺虫剤、殺菌剤、殺ダニ剤等から選択され
ることができる。溶媒が水である際には、好ましくは第
２の農薬は水溶性であり、さらに好ましくは水溶性の塩
である。そのような農薬の例としては、アシフルオルフ
ェンナトリウム（ｓｏｄｉｕｍ ａｃｉｆｌｕｏｒｆｅ
ｎ）、グリフォセートの塩（ｓａｌｔ ｏｆ ｇｌｙｐ
ｈｏｓａｔｅ）等が挙げられる。

【００１１】溶融された固体を含む流れは、固体が溶解
できる溶媒をさらに含むことができる。これは、固体を
密閉チャンバーに運ぶのを助けることができる。しかし
ながら、溶媒が、チャンバー中で起こる乳化プロセスを
妨害しないように注意しなければならない。溶融された
固体流れ中で、溶媒を用いないのが好ましい。

【００１２】溶融された固体を含む流れ、もしくは溶媒
を含む流れ、又はその両方が、１つ以上の界面活性剤、
分散剤、又はその両方を含まなければならない。界面活
性剤は、陰イオン性、陽イオン性、非イオン性、又はそ
れらの混合物であることができる。一般に使用される界
面活性剤及び分散剤は、Ｊｏｈｎ Ｗ． ＭｃＣｕｔｃ
ｈｅｏｎ、Ｉｎｃ．ｐｕｂｌｉｃａｔｉｏｎ Ｄｅｔｅ
ｒｇｅｎｔｓ ａｎｄＥｍｕｌｓｉｆｉｅｒｓ、Ａｎｎ
ｕａｌ、Ａｌｌｕｒｅｄ Ｐｕｂｌｉｓｈｉｎｇ Ｃｏ
ｍｐａｎｙ、Ｒｉｄｇｅｗｏｏｄ、Ｎｅｗ Ｊｅｒｓｅ
ｙ、Ｕ．Ｓ．Ａ．に見られることができる。界面活性剤
及び／又は分散剤が、溶融された固体を含む流れ中に存
在する際には、流れの２０重量％まで；好ましくは２か
ら１５％；より好ましくは４から１０％で存在すること
ができる。界面活性剤及び／又は分散剤が、溶媒を含む
流れ中に存在する際には、流れの１６重量％まで；好ま
しくは３から１２％；より好ましくは６から１０％で存
在することができる。

【００１３】用語「高剪断条件」は、乱混合（ｔｕｒｂ
ｕｌｅｎｔ ｍｉｘｉｎｇ）条件を意味し、密閉チャン
バー中に所望の粒子サイズの液滴を生成することで、溶
融された固体を溶媒中に乳化するのに十分な条件を意味
する。例えば、回転／固定（ｒｏｔｏｒ／ｓｔａｔｏ
ｒ）ホモジナイザー、インライン乳化機、静的ミキサ
ー、ピストンホモジナイザー、超音波ホモジナイザー、
及び高速ジェット（ｊｅｔ）又はノズルといった様々な
器具の任意の１つを、そのような混合をするのに用いる
ことができることは公知である。１分当たりの回転
（「ｒｐｍ」）が速く（例えば、２４，０００で）操作
されたインラインホモジナイザーが好ましい。

【００１４】本発明の重要な態様の１つは、密閉チャン
バー中での、合わせた固体／溶媒の滞留時間である。高
剪断条件下で、乳化及び結晶化の両方が起こることが重
要である。溶融された固体が、最初に乳化され、所望の
粒子サイズの小さな液滴を生成し、その後液滴がチャン
バーを出る前に結晶化されるのに十分な時間を有する
様、滞留時間が十分に長くなければならない。もし滞留
時間が短すぎるなら、乳化された液滴は、後で結晶化し
典型的には許容されない大きな結晶を生成する、過冷却
された液体としてチャンバーから出る。しかしながら、
滞留時間が長すぎるなら、結晶化された粒子は、再び、
許容されない大きな凝集塊へと凝集する可能性がある。
滞留時間は、チャンバーの体積を、チャンバーを通過す
る溶融された固体及び溶媒流れの全流量で割ることで計
算される。典型的な条件下において、滞留時間は、５秒
以下；好ましくは、０．０５から２秒；さらに好ましく
は、０．０８から０．２秒である。最適な滞留時間は、
使用される、チャンバーの形状寸法（ｇｅｏｍｅｔｒ
ｙ）、高剪断ミキサーの形状寸法、固体及び溶媒流れの
相対ならびに全流量、流れ及びチャンバーの温度、固体
の物理的／化学的特性、ならびに界面活性剤及び／又は
分散剤のタイプ及び特性によって変わるであろう。これ
らの各々の要因のバランスは、以下の判断基準を用いて
実験的に決定されなければならない。 ａ）界面活性剤−乳化で用いられる界面活性剤は、使用
される固体に依存するであろう。以下の要因：界面活性
剤の化学及び構造；界面活性剤の親水性親油性比（ＨＬ
Ｂ）；及び他の界面活性剤とのブレンド特性は、界面活
性剤の選択に影響を及ぼす。界面活性剤の濃度も変え、
最小値及び最大値を確定しなければならない。 ｂ）加熱温度−具体的な固体に対して、融点より高い異
なった加熱温度を比較せよ。融点より高く加熱すること
は、選択した媒質中で活性成分を液化するのを助ける。 ｃ）均質化（ｈｏｍｏｇｅｎｉｚａｔｉｏｎ）−均質化
のためのチャンバーの温度同様、均質化の速度及び長さ
を変えよ。 ｄ）クエンチング（ｑｕｅｎｃｈｉｎｇ）−クエンチン
グは試料を即座に安定化させ、粒子サイズ及び粒子の成
長を制御するのを助けるので、クエンチング（例えば、
チャンバーの温度を、固体及び溶媒流れの温度より低く
保つこと）は非常に重要である。クエンチングは：温
度；クエンチング速度；均一化、攪拌、又はスワーリン
グ（ｓｗｉｒｌｉｎｇ）を含むクエンチング中の攪拌条
件；ならびに結晶化エンハンサー（ｅｎｈａｎｃｅｒ）
及び／又はインヒビター（ｉｎｈｉｂｉｔｏｒ）の添加
によって変化する。 ｅ）貯蔵−サスペンション濃厚物の貯蔵条件を変化さ
せ、室温及び高温といった特定の条件下での安定性及び
活性の試験、凍結融解サイクルならびに輸送試験を試さ
なければならない。 ｆ）固体ローディング（ｓｏｌｉｄ ｌｏａｄｉｎｇ）
−小さな粒子サイズ及び活性を保ちつつ、最も少ない量
の界面活性剤及び他の添加剤を用いて乳化されることが
できる、固体又は活性成分の量の上限を決定しなければ
ならない。 ｇ）圧力−好ましくは、本プロセスは、（溶媒流れは好
ましくはその沸点より低い水であるので）密閉反応器を
用いて大気圧で行われる。しかしながら、いずれかの流
れの温度が９５℃に近い又はそれを越えている際には、
圧力をわずかに上昇させることができる。上昇した圧力
は、固体の溶融温度を下げ、水の沸点を上昇させ、それ
によって、水媒質中で、高い融点を有する固体に適用す
るのを可能にすることができる。圧力は、非水性溶媒、
特に固体の融点に近いか又は低い温度の融点を有する非
水性溶媒にも同様の影響を、与えることができる。 ｈ）乳化媒質−水以外の乳化媒質も、用いられることが
でき、極性及び非極性溶媒ならびにオイルが挙げられ、
選択される媒質中で活性成分が限定された溶解度を有す
る限りは用いることができる。

【００１５】溶媒流れの温度は、固体の融点より十分に
低くなければならず、溶融され乳化された固体の液滴は
密閉チャンバーを出る前に結晶化される。溶媒流れの温
度は、好ましくは固体の融点より２０から１１０℃低い
温度；さらに好ましくは、固体の融点より４０から１０
５℃低い温度；より一層好ましくは、固体の融点より６
０から１００℃低い温度である。

【００１６】好ましくは、溶融された固体流れと溶媒流
れの相対流量は、チャンバーから出た後の混合物中に存
在する固体の量が、５から７５重量％；好ましくは１５
から７０％；さらに好ましくは２５から６０％；より一
層好ましくは３５から５０％となる量である。これによ
り安定なサスペンション濃厚物を得る。

【００１７】本方法により、体積平均粒子サイズで計算
される粒子サイズが、５μより小さい、好ましくは１μ
より小さいサスペンション濃厚物を得る。粒子サイズ
は、走査型電子顕微鏡を用いて光学的に、又は商標Ｃｏ
ｕｌｔｅｒ ＬＳ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓｉｚｅｒ（パ
ーティクルサイザー）（Ｃｏｕｌｔｅｒ Ｉｎｓｔｒｕ
ｍｅｎｔｓ）といった市販のパーティクルサイザーを用
いて決定される。

【００１８】追加の界面活性剤及び／又は分散剤、湿潤
剤、展着剤、分散助剤、固着剤、接着剤、消泡剤、増粘
剤、乳化剤、等といったアジュバント（ａｄｊｕｖａｎ
ｔ）を１つ以上、サスペンション濃厚物に含むことは概
して望ましい。そのような一般的に使用されるアジュバ
ントは、Ｊｏｈｎ Ｗ． ＭｃＣｕｔｃｈｅｏｎ、Ｉｎ
ｃ．ｐｕｂｌｉｃａｔｉｏｎ Ｄｅｔｅｒｇｅｎｔｓ
ａｎｄ Ｅｍｕｌｓｉｆｉｅｒｓ、Ａｎｎｕａｌ、Ａｌ
ｌｕｒｅｄ Ｐｕｂｌｉｓｈｉｎｇ Ｃｏｍｐａｎｙ、
Ｒｉｄｇｅｗｏｏｄ、Ｎｅｗ Ｊｅｒｓｅｙ、Ｕ．Ｓ．
Ａ．に見られることができる。１つ以上のそのようなア
ジュバントを、溶融された固体流れもしくは溶媒流れの
いずれか、又はその両方に添加することができる。任意
に、アジュバントをサスペンション濃厚物自体に加える
ことができる。

【００１９】本発明方法は、安定な溶液濃厚物を生成す
るが、１つ以上の後処理工程を用い、最終物質の特性を
変えることができる。これらには、ミリングして生成す
るかもしれない凝集塊を減少させること、又は固体の粒
子サイズをさらに減少させること；固体が農薬である際
に、１つ以上の追加の（先に記載されている）農薬又は
農薬配合物、好ましくは水溶性農薬を添加すること；ア
ジュバントを添加すること；濃厚物を押し出し又は乾燥
して、固体の物質を得ること、等といった、さらなる処
理が含まれる。

【００２０】固体が農薬である際に、本方法の典型的な
実施方法は、以下の通りである。 ａ）適切な界面活性剤及び／又は分散剤を、加熱した容
器内で、溶融された農薬に溶解し； ｂ）適切な界面活性剤、分散剤、湿潤剤、及び／又はグ
リコールを、任意に冷却又は加熱された容器内で、水に
溶解し； ｃ）溶融された農薬溶液、及び水性溶液を、高剪断条件
下で操作されている、密閉チャンバーインラインホモジ
ナイザーにポンプ移送し； ｄ）溶融された農薬がサイズが５μ以下である粒子を形
成する様に乳化し、その後融点より低い温度まで冷却し
てホモジナイザーを出る前に凝固される様、ホモジナイ
ザー中の滞留時間を維持し； ｅ）消泡剤、増粘剤といった最終配合物添加剤を混合
し、；及び ｆ）任意に、サスペンション濃厚物を後処理する。

【００２１】本発明プロセスに従って調製された農薬の
溶液濃厚物は、希釈されるか又は、植物の葉もしくは土
壌に、水性スプレーとして、公知の大量液圧スプレー
（ｈｉｇｈ−ｖｏｌｕｍｅ ｈｙｄｒａｕｌｉｃ ｓｐ
ｒａｙ）、低量スプレー（ｌｏｗ−ｖｏｌｕｍｅ ｓｐ
ｒａｙ）、エアーブラスト（ａｉｒ−ｂｌａｓｔ）、及
びアエリアル（ａｅｒｉａｌ）スプレーといった一般に
使用される方法を用いて適用されることができる。希釈
及び適用率（ｒａｔｅ ｏｆ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏ
ｎ）は、使用する装置のタイプ、所望の適用の方法及び
頻度、農薬の適用率、ならびに防除される害虫に依存す
るであろう。スプレータンク中に、１つ以上の追加のア
ジュバントを含むことが望ましい可能性がある。濃厚物
は、適用前に、肥料又は施肥物質（ｆｅｒｔｉｌｉｚｉ
ｎｇ ｍａｔｅｒｉａｌ）と混合されることもできる。
濃厚物は、単独の農薬として、又は、例えば、殺微生物
剤、殺菌剤、除草剤、殺虫剤、殺ダニ剤等といった他の
農薬と共に用いられることができる。

【００２２】以下の実施例は、本発明方法のいくつかの
態様を例示する。

【００２３】実施例１−オキシフルオルフェン ８０ｇのオキシフルオルフェン除草剤（７２％原体、融
点７５℃）を、２５０ｍｌ丸底フラスコ中で、６．４ｇ
（オキシフルオルフェンを基準にして、８重量％）の商
標Ｓｐｏｎｔｏ ２３４Ｔ ｓｕｒｆａｃｔａｎｔ（界
面活性剤）（Ｗｉｔｃｏ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．）
と一緒に溶融した。温度を、１０５℃に保った。溶融さ
れたオキシフルオルフェンを、ヒートトレイスト（ｈｅ
ａｔ−ｔｒａｃｅｄ）チューブを通してポンプ移送し、
２５℃の水の流れと合わせ、即座に、２４，０００ｒｐ
ｍで操作されているインラインホモジナイザー（ファイ
ンホモジナイザーチップ（ｆｉｎｅ ｈｏｍｏｇｅｎｉ
ｚｅｒ ｔｉｐ）を有する、商標ＩＫＡ Ｕｌｔｒａ
Ｔｕｒｒａｘ ｈｏｍｏｇｅｎｉｚｅｒ）に入れた。オ
キシフルオルフェン流れの流量は、１５ｍｌ／分であ
り、水性流れの流量は４０ｍｌ／分であった。ホモジナ
イザーから出る、得られたサスペンションは、固形分が
２８％であり、商標Ｃｏｕｌｔｅｒ ＬＳ １３０ ｐ
ａｒｔｉｃｌｅｓｉｚｅｒでレーザー光散乱によって測
定したところ、以下の粒子サイズ分布： １０％＜直径０．５μ ５０％＜ ０．８６μ ９０％＜ ２．５９μ を有した。粒子は、平板であった。

【００２４】実施例２−プロパニル ２１５ｇのプロパニル除草剤（融点９０℃）を、２５０
ｍｌ丸底フラスコ中で、８．０ｇ（プロパニルを基準に
して、３．７重量％）の商標Ｔｏｘｉｍｕｌ８０４ ｓ
ｕｒｆａｃｔａｎｔ（界面活性剤）（Ｓｔｅｐａｎ Ｃ
ｏ．）と一緒に溶融した。溶融された物の温度を、１０
２℃に保った。溶融された物を、ヒートトレイストチュ
ーブを通してポンプ移送し、−１０℃の水性流れと合わ
せ、即座に、２４，０００ｒｐｍで操作されているイン
ラインホモジナイザー（ファインホモジナイザーチップ
を有する、商標ＩＫＡ Ｕｌｔｒａ Ｔｕｒｒａｘ ｈ
ｏｍｏｇｅｎｉｚｅｒ）に入れた。水性流れは、水中、
２３．６％の商標Ｓｏｐｒｏｐｈｏｒ ＦＬＫ ｓｕｒ
ｆａｃｔａｎｔ（界面活性剤）（Ｒｈｏｄｉａ、Ｉｎ
ｃ．）及び９．５％のプロピレングリコールから成って
いた。プロパニル流れの流量は、１５０ｍｌ／分であ
り、水性流れの流量は４５０ｍｌ／分であった。ホモジ
ナイザーから出る、得られたサスペンションは、固形分
が２９％であり、非球形の結晶質粒子の顕微鏡分析によ
ると２μの平均粒子サイズを有していた。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ウィリアム・ディーン・マティス アメリカ合衆国ペンシルバニア州18901, ドイルズタウン，マク・ニール・ロード・ 4477

Claims (10)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 結晶質固体のサスペンション濃厚物の生
   成方法であって、以下の工程： ａ）溶融された固体を含む流れを、溶媒を含む流れと合
   わせる工程；該工程中： １）固体の融点は、４０から１２０℃であり； ２）溶融された固体を含む流れの温度は、固体の融点よ
   り５℃以上高く； ３）２５℃において、該溶媒中の固体の溶解度は、１重
   量％より小さく； ４）１つ又は両方の流れが、界面活性剤もしくは分散
   剤、又はその両方をさらに含む；及び ｂ）密閉チャンバー中、高剪断条件下、合わせた流れを
   混合する工程であり、該工程において、溶融された固体
   は、最初に乳化されてサイズが５μ以下の粒子を形成
   し、その後融点より低い温度まで冷却され、粒子がチャ
   ンバーを出る前に凝固される工程を含む生成方法。
2. 【請求項２】 溶媒が水である、請求項１記載の方法。
3. 【請求項３】 固体が農薬、医薬品、又は殺微生物剤で
   ある、請求項１記載の方法。
4. 【請求項４】 溶媒が第２の農薬をさらに含む、請求項
   ３記載の方法。
5. 【請求項５】 固体が第２の農薬をさらに含む、請求項
   ３記載の方法。
6. 【請求項６】 工程ｂ）の後に、ｃ）１つ以上の農薬を
   サスペンション濃厚物に加える工程をさらに含む、請求
   項３記載の方法。
7. 【請求項７】 工程ｂ）の後に、ｃ）工程ｂ）の生成物
   をミリングし粒子サイズを小さくする工程をさらに含
   む、請求項１記載の方法。
8. 【請求項８】 溶融された固体を含む流れが、溶媒をさ
   らに含む、請求項１記載の方法。
9. 【請求項９】 工程ｂ）の後に、ｃ）１つ以上の配合物
   アジュバントをサスペンション濃厚物に添加する工程を
   さらに含む、請求項１記載の方法。
10. 【請求項１０】 請求項１、６、７、又は９記載の方法
    に従って生成されたサスペンション濃厚物。