DE60305844T2 - Wässrige Dispersion von organischen Feststoffen mit niedrigem Schmelzpunkt - Google Patents

Wässrige Dispersion von organischen Feststoffen mit niedrigem Schmelzpunkt Download PDF

Info

Publication number
DE60305844T2
DE60305844T2 DE60305844T DE60305844T DE60305844T2 DE 60305844 T2 DE60305844 T2 DE 60305844T2 DE 60305844 T DE60305844 T DE 60305844T DE 60305844 T DE60305844 T DE 60305844T DE 60305844 T2 DE60305844 T2 DE 60305844T2
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
dispersion
inorganic filler
organic solvent
dcoit
dichloro
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
DE60305844T
Other languages
English (en)
Other versions
DE60305844D1 (de
Inventor
Ernst Engler
Gerhard Tiedtke
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Rohm and Haas Co
Original Assignee
Rohm and Haas Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=32233683&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=DE60305844(T2) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Rohm and Haas Co filed Critical Rohm and Haas Co
Application granted granted Critical
Publication of DE60305844D1 publication Critical patent/DE60305844D1/de
Publication of DE60305844T2 publication Critical patent/DE60305844T2/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
    • C09D5/14—Paints containing biocides, e.g. fungicides, insecticides or pesticides
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N25/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
    • A01N25/02—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests containing liquids as carriers, diluents or solvents
    • A01N25/04—Dispersions, emulsions, suspoemulsions, suspension concentrates or gels
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N43/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds
    • A01N43/72—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having rings with nitrogen atoms and oxygen or sulfur atoms as ring hetero atoms
    • A01N43/80—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having rings with nitrogen atoms and oxygen or sulfur atoms as ring hetero atoms five-membered rings with one nitrogen atom and either one oxygen atom or one sulfur atom in positions 1,2

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Plant Pathology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Environmental Sciences (AREA)
  • Dentistry (AREA)
  • Pest Control & Pesticides (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Agronomy & Crop Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)

Description

  • Diese Erfindung bezieht sich allgemein auf eine stabile wässerige Dispersion von einem wasserunlöslichen organischen Feststoff mit niedrigem Schmelzpunk.
  • Biozide Wirkstoffe, die zum Schutz von Beschichtungen, wie Außenanstrichen, verwendet werden, müssen eine geringe Wasserlöslichkeit aufweisen, damit eine schnelle Auswaschung bei wiederholtem Kontakt mit Regen vermieden wird. Die Zugabe solcher Wirkstoffe zu der zu schützenden Matrix kann daher entweder durch direkte Dosierung des Pulvers oder durch Herstellung von konzentrierten Lösungen in organischen Lösungsmitteln oder fließfähigen Dispersionen erfolgen. Die Handhabung von reinen Pulvern aus solchen biologisch aktiven Substanzen in Umgebungen der technischen Herstellung ist mit dem erheblichen Risiko verbunden, daß die Angestellten toxischem Staub ausgesetzt werden. Solche Pulver weisen auch verschiedenste Teilchengrößen auf, welche die gesamte mikrobiologische Wirksamkeit einschränken.
  • Lösungen aus dem Wirkstoff in organischen Lösungsmitteln weisen gewöhnlich eine eingeschränkte Konzentration auf, und dadurch führen sie beträchtliche Mengen an organischem Lösungsmittel (VOC) in die Umgebung ein, und sie sind ziemlich teuer. Fließfähige wässerige Dispersionen können stärker konzentriert sein als Lösungen, weisen weniger VOC auf und gewährleisten aufgrund der verringerten Teilchengröße eine sichere gleichmäßige Verteilung und eine einheitliche mikrobiologische Wirksamkeit. Sie minimieren auch das Risiko, daß die Angestellten dem Wirkstoff ausgesetzt werden und werden üblicherweise in der Industrie verwendet. Solche Dispersionen entstehen jedoch gewöhnlich aus einer Lösungsmittellösung, damit bei der Vermahlung eine einheitliche Verteilung des Wirkstoffs gewährleistet ist, weshalb weiter VOC eingeführt wird, wenn auch weniger als durch auf Lösungsmittel basierende Lösungen.
  • Die europäische Patentanmeldung Nr. 1 060 667 offenbart ein Verfahren zur Herstellung einer Suspension aus einem kristallinen Feststoff in Wasser. Es wurde Hochschermischen zur Herstellung von Teilchen mit einer Größe von weniger als 5 Mikrometer verwendet. Dieses Dokument lehrt jedoch nicht die Verwendung von anorganischen Füllstoffen. Das in dieser Erfindung angesprochene Problem besteht darin, eine stabile wässerige Dispersion von einer organischen Verbindung mit niedrigem Schmelzpunkt, die weniger als 20% organisches Lösungsmittel umfaßt, herzustellen.
  • Erklärung der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung und ihre verschiedenen Aspekte werden in den anhängenden Ansprüchen dargelegt.
  • Diese Erfindung ist auf eine wässerige Zusammensetzung, umfassend von 15% bis 30% 4,5-Dichlor-2-octyl-3(2H)-isothiazolon (DCOIT), mindestens einen anorganischen Füllstoff, mindestens ein grenzflächenaktives Mittel und nicht mehr als 5% organisches Lösungsmittel, gerichtet. Die Zusammensetzung ist in bezug auf Agglomeration und Phasentrennung für mindestens drei Monate bei Raumtemperatur stabil.
  • Diese Erfindung ist ferner auf ein Verfahren zur Herstellung einer wässerigen Dispersion, umfassend von 15% bis 30% DCOIT, mindestens einen anorganischen Füllstoff, mindestens ein grenzflächenaktives Mittel und nicht mehr als 5% organisches Lösungsmittel, gerichtet; wobei die Dispersion in bezug auf Agglomeration und Phasentrennung für mindestens drei Monate bei Raumtemperatur stabil ist. Das Verfahren umfaßt das Vereinigen der organisch Verbindung, des anorganischen Füllstoffs und des nicht-ionischen grenzflächenaktiven Mittels in Wasser bei einer Temperatur von 0°C bis 35°C unter Rühren, um eine im wesentlichen einheitliche Dispersion bereitzustellen.
  • Ausführliche Beschreibung der Erfindung
  • Eine „organische Verbindung" ist ein Molekül, welches keine Metallatome enthält, vorzugsweise eine Verbindung, welche Kohlenstoff- und Wasserstoffatome sowie andere Atome, ausgewählt aus Stickstoff, Sauerstoff, Halogenen, Phosphor und Schwefel, enthält. Ein „anorganischer Füllstoff' ist ein anorganisches Material mit einer Teilchengröße von weniger als 100 Mikrometer, das in einer wässerigen Dispersion suspendiert bleiben kann. Ein „Verdickungsmittel" ist ein Material, welches das Fließverhalten eines wässerigen Systems verändert, wodurch die Viskosität bei niedriger Scherrate ohne große Erhöhung der Viskosität bei mäßigen Scherraten erhöht wird, d. h. die „Gießbarkeit" erhöht wird.
  • Die Wasserlöslichkeit von DCOIT beträgt bei 25°C 2 ppm, und der Schmelzpunkt beträgt 40°C. Vorzugsweise enthält die Zusammensetzung mindestens 15% DCOIT, stärker bevorzugt mindestens 18%, und am stärksten bevorzugt mindestens 20%. Vorzugsweise enthält die Zusammensetzung nicht mehr als 25% DCOIT.
  • Die Zusammensetzung umfaßt nicht mehr als 5% organisches Lösungsmittel, vorzugsweise nicht mehr als 2%, stärker bevorzugt nicht mehr als 1%, und sie ist am stärksten bevorzugt im wesentlichen frei von organischem Lösungsmittel. Vorzugsweise sind die organischen Lösungsmittel in der Zusammensetzung Diglykol-, Triglykol- oder Tetraglykol-Lösungsmittel, oder Gemische davon; stärker bevorzugt Diglykol -oder Triglykol-Lösungsmittel, d. h. Dimere oder Trimere von Ethylenglykol oder Propylenglykol, oder Gemische davon. Diglykol- und Triglykol-Lösungsmittel umfassen beispielsweise Triethylenglykol, Dipropylenglykol, Tripropylenglykol und Diethylenglykol.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung enthält die Zusammensetzung mindestens ein zweiwertiges Kupfersalz. Geeignete Kupfersalze umfassen beispielsweise Kupferdodecylbenzolsulfonat und Kupfer-EDTA-Komplexe, umfassend Na2CuEDTA. Vorzugsweise enthält die Zusammensetzung mindestens 2% von mindestens einem Kupfersalz, stärker bevorzugt mindestens 4% und am stärksten bevorzugt mindestens 4,5%. Vorzugsweise enthält die Zusammensetzung nicht mehr als 10% Kupfersalz(e), stärker bevorzugt nicht mehr als 8% und am stärksten bevorzugt nicht mehr als 5,5%.
  • In dem Verfahren dieser Erfindung werden das DCOIT, der/die anorganischen Füllstoff(e), das/die grenzflächenaktive(n) Mittel und gegebenenfalls andere Inhaltsstoffe mit Wasser unter Rühren vereinigt, während die Temperatur von 0°C bis 35°C beibehalten wird. Vorzugsweise wird die Temperatur bei 2°C bis 30°C, stärker bevorzugt 2°C bis 25°C und am stärksten bevorzugt 2°C bis 20°C gehalten.
  • Vorzugsweise liegt mindestens 1% mindestens eines Füllstoffs in der Zusammensetzung vor, stärker bevorzugt mindestens 3%. Am stärksten bevorzugt beträgt die Menge an Füllstoff(en) mindestens 6%. Vorzugsweise beträgt die Menge an Füllstoff(en) nicht mehr als 20%, stärker bevorzugt nicht mehr als 15% und am stärksten bevorzugt nicht mehr als 10%. Bevorzugte Füllstoffe umfassen beispielsweise Calciumcarbonat, Siliciumdioxid, Celite, Talk, Titandioxid und Ton, einschließlich Kaolin.
  • Vorzugsweise liegen mindestens 0,1% mindestens eines grenzflächenaktiven Mittels in der Zusammensetzung vor, stärker bevorzugt mindestens 0,2%, stärker bevorzugt mindestens 0,5%. Am stärksten bevorzugt beträgt die Menge an grenzflächenaktivem/n Mittel(n) mindestens 1%. Vorzugsweise beträgt die Menge an grenzflächenaktivem/n Mittel(n) nicht mehr als 5%, stärker bevorzugt nicht mehr als 3% und am stärksten bevorzugt nicht mehr als 2%. Bevorzugte grenzflächenaktive Mittelumfassen beispielsweise nicht-ionische grenzflächenaktive Mittel, umfassend 2,4,7,9-Tetramethyl-5-decin-4,7-diol; C9-C11-Alkohole, die mit etwa 10 Mol Ethylenoxid ethoxyliert sind; und Naphthalinsulfonsäure/Formaldehyd-Polymere; und Dodecylbenzolsulfonatmetallsalze.
  • Vorzugsweise wird mindestens ein Verdickungsmittel zu der Dispersion zugegeben. Geeignete Verdickungsmittel umfassen beispielsweise Xanthan, Kieselsäuresalze, Acrylsäurepolymere und -copolymere, und kolloidale Metallsilikate. Vorzugsweise beträgt die Menge an Verdickungsmittel(n) von 0,1% bis 3%, stärker bevorzugt von 0,5% bis 2% und am stärksten bevorzugt von 1% bis 2%.
  • Vorzugsweise wird die Teilchengröße der Dispersion auf weniger als 50 Mikrometer (μm), vorzugsweise auf weniger als 30 μm verringert. Die Teilchengröße wird entweder optisch, mit einem Rasterelektronenmikroskop oder unter Verwendung eines handelsüblichen Teilchengrößenanalysators, wie beispielsweise solch eines, das zum Bestimmen der Teilchengröße Laserlicht verwenden, bestimmt. Gewöhnlich stellen kleinere Teilchen eine größere Stabilität der Dispersion bereit. Vorzugsweise ist die Dispersion in bezug auf die Konzentration des organischen Feststoffs sowie in bezug auf die Agglomeration der Teilchen stabil. In einer Ausführungsform der Erfindung betragen die Teilchen weniger als 50 μm, vorzugsweise weniger als 45 μm. In dieser Ausführungsform liegen vorzugsweise mindestens 95% der Teilchen in dem Bereich von 10 μm bis 45 μm, stärker bevorzugt von 15 μm bis 40 μm.
  • Die Inhaltsstoffe der wässerigen Dispersion werden mit irgendeiner Mischausrüstung, die eine stabile Dispersion erzeugen kann, gerührt, wie beispielsweise mit Vakuummischern, Rotor-/Statorhomogenisatoren, Rohremulgiermaschinen, statischen Mischern, Kolbenhomogenisatoren, Ultraschallhomogenisatoren, Hochdruckstrahlern oder Düsen und Kugelmühlen.
  • In einer Ausführungsform der Erfindung ist das DCOIT in einem Lösungsmittel aufgelöst, welches vor der Zugabe zu anderen Inhaltsstoffen mindestens ein Diglykol- oder Triglykol-Lösungsmittel umfaßt. Vorzugsweise beträgt die Menge an Lösungsmittel das 0,5- bis 1 fache der Menge des DCOIT, bezogen auf das Gewicht. Vorzugsweise ist das Lösungsmittel ein Diglykol- oder Triglykol-Lösungsmittel, oder ein Gemisch davon. In einer anderen Ausführungsform wird der organische Feststoff vor der Zugabe zu den anderen Inhaltsstoffen geschmolzen. In dieser Ausführungsform beträgt die Menge des organischen Lösungsmittels vorzugsweise nicht mehr als 5%. DCOIT schmilzt bei etwa 40°C; vorzugsweise wird das geschmolzene DCOIT in im wesentlichen reiner Form ohne Lösungsmittel zugegeben.
  • Die Zusammensetzung dieser Erfindung ist in bezug auf Agglomeration und Phasentrennung für mindestens drei Monate bei Raumtemperatur, d. h. bei 20°C bis 25°C, und vorzugsweise für mindestens drei Monate bei 35°C, stabil.
  • Beispiele
  • Beispiel 1: Dispersion von DCOIT aus einer DCOIT-Lösung
  • DCOIT (600,00 g) wurde zerstoßen und durch Einführen der Stücke in ein Gemisch aus 200,00 g Dipropylenglykol (DPG) und 225,00 g Triethylenglykol (TEG) bei 40°C in einem 3000-ml-Rundkolben auf einem Rotationsverdampfer aufgelöst. Zu dieser Lösung wurden 15,60 g Cu(OH)2 und 105,30 g Dodocylbenzolsulfonsäure (Marlon® AS 3) zugegeben, wodurch CuDDBS in situ gebildet wurde. Die erhaltene Lösung wurde in ein Gemisch aus 1727,10 g Wasser, 30,00 g des grenzflächenaktiven Mittels SurfinolTM TG/E(2,4,7,9-Tetramethyl-dec-5-in-4,7-diol; erhältlich von der Chemischen Fabrik Schweizerhall, Basel, Schweiz), 30,00 g des Verdickungsmittels VeegumTM (Kieselsäure, Aluminiummagnesiumsalz; erhältlich von Christ Chemie Ltd., Reinach, Schweiz), 30,00 g TiO2 und 12,00 g des Verdickungsmittels KelzanTM CC (Xanthan; erhältlich von Staerkle & Nagler Ltd., Zürich, Schweiz) eingeführt und in 25,00 g DPG in einem 6-I-Edelstahlbecher unter leichtem Rühren (120 U/min) vordispergiert. Die erhaltene viskose Flüssigkeit wurde in eine Kugelmühle (Dynomill® KDL) gepumpt, die zu 80% mit Glasperlen (mit einer Teilchengröße von 1 bis 1,5 mm) gefüllt war, und bei 2500 U/min lief, und mit Ethylenglykol/Wasser mit einer Temperatur von –5°C bei einer solchen Geschwindigkeit abgekühlt wurde, daß die Temperatur der Dispersion, die aus der Mühle austrat, nicht mehr als 25°C betrug; nötigenfalls wurde der Vorgang unterbrochen, um eine Abkühlung auf < 20°C zu ermöglichen. Die erhaltene Dispersion mit einer Viskosität von 80 KU, einer Teilchengröße (DIN 53 203) von 18 bis 25 μm [20% DCOIT, 7,50% DPG, 6,30% TEG, 4,03% CuDDBS-Stabilisator, 57,57% Wasser und Formulierungshilfsmittel zum Stabilisieren der Dispersion (1% SurfinolTM TG/E, 1% VeegumTM, 1% TiO2, 1,2% TEG, 0,4% KelzanTM)] ist in bezug auf die Viskositätsveränderungen und die DCOIT-Konzentration für mindestens 3 Monate bei Raumtemperatur und 35°C stabil.
  • Beispiel 2: Dispersion von DCOIT aus einer DCOIT-Lösung
  • DCOIT (800,00 g) wurde zerstoßen und durch Einführen der Stücke in ein Gemisch aus 250,00 g DPG und 300,00 g TEG bei 40°C in einem 3000-ml-Rundkolben auf einem Rotationsverdampfer aufgelöst. Die erhaltene Lösung wurde in ein Gemisch aus 2056,00 g Wasser, 200,00 g Na2CuEDTA, 40,00 g des grenzflächenaktiven Mittels SurfinolTM TG/E, 40,00 g VeegumTM, 40,00 g TiO2, 200,00 g Kaolin (Kaolin FP 80, gemahlen; Minimum 52% < 2 μm; erhältlich von Gebr. Dorfner GmbH & Co., Hirschau, Deutschland) und 24,00 g KelzanTM CC eingeführt und in 50,00 g DPG in einem 6-I-Edelstahlbecher unter leichtem Rühren (120 U/min) vordispergiert. Die erhaltene viskose Flüssigkeit wurde in eine Kugelmühle (Dynomill® KDL) gepumpt, die zu 80% mit Glasperlen (mit einer Teilchengröße von 1 bis 1,5 mm) gefüllt war, und bei 2500 U/min lief, und mit EG/Wasser mit einer Temperatur von –5°C bei einer solchen Geschwindigkeit abgekühlt wurde, daß die Temperatur der Dispersion, die aus der Mühle austrat, nicht mehr als 25°C betrug; nötigenfalls wurde der Vorgang unterbrochen, um eine Abkühlung auf < 20°C zu ermöglichen. Die erhaltene Dispersion mit einer Viskosität von 100 KU, einer Teilchengröße (DIN 53 203) von 18 bis 28 μm [20% DCOIT, 7,5% DPG, 6,3% TEG und 5,0% Na2CuEDTA-Stabilisator in 51,4% Wasser und Formulierungshilfsmittel zum Stabilisieren der Dispersion (1% SurfinolTM TG/E, 1% VeegumTM, 1% TiO2, 1,2% TEG, 0,6% KelzanTM, 5% Kaolin)] ist in bezug auf die Viskositätsveränderungen und die DCOIT-Konzentration für mindestens 3 Monate bei Raumtemperatur und 35°C stabil.
  • Beispiel 3: Dispersion von DCOIT aus geschmolzenem DCOIT
  • DCOIT (800,00 g) wurde zerstoßen und bei 50°C geschmolzen. Das flüssige DCOIT wurde langsam in ein Gemisch aus 2608,00 g Wasser, 200,00 g Na2CuEDTA, 40,00 g des grenzflächenaktiven Mittels SurfinolTM TG/E, 40,00 g VeegumTM, 40,00 g TiO2, 200,00 g Kaolin und 24,00 g KelzanTM gegossen und in 48,00 g TEG in einem 6-I-Edelstahlbecher unter leichtem Rühren (140 U/min) vordispergiert. Die erhaltene viskose Flüssigkeit wurde in eine Kugelmühle (Dynomill® KDL) gepumpt, die zu 80% mit Glasperlen (mit einer Teilchengröße von 1 bis 1,5 mm) gefüllt war, und bei 2500 U/min lief, und mit EG/Wasser mit einer Temperatur von –5°C bei einer solchen Geschwindigkeit abgekühlt wurde, daß die Temperatur der Dispersion, die aus der Mühle austrat, nicht mehr als 25°C betrug; nötigenfalls wurde der Vorgang unterbrochen, um eine Abkühlung auf < 20°C zu ermöglichen. Die erhaltene Dispersion mit einer Viskosität von 100 KU, einer Teilchengröße (DIN 53 203) von 28 bis 33 μm [20% DCOIT und 5% Na2CuEDTA in 65,2% Wasser und Formulierungshilfsmittel zum Stabilisieren der Dispersion (1% SurfinolTM TG/E, 1% VeegumTM, 1% TiO2, 1,2% TEG, 0,6% KelzanTM, 5% Kaolin)] ist in bezug auf die Viskositätsveränderungen und die DCOIT-Konzentration für mindestens 3 Monate bei Raumtemperatur und 35°C stabil.

Claims (8)

  1. Wässrige Zusammensetzung, welche von 15 bis 30% 4,5-Dichlor-2-octyl-3(2H)-isothiazolon, mindestens einen anorganischen Füllstoff, mindestens ein grenzflächenaktives Mittel und nicht mehr als 5% organisches Lösungsmittel umfasst.
  2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, welche von 18 bis 25% 4,5-Dichlor-2-octyl-3(2H)-isothiazolon umfasst.
  3. Zusammensetzung nach Anspruch 2, in welcher der mindestens eine anorganische Füllstoff Titandioxid und Kaolin in einer Gesamtmenge von 6% bis 10% umfasst, die Zusammensetzung nicht mehr als 2% organisches Lösungsmittel enthält und die Zusammensetzung ferner mindestens ein Verdickungsmittel und mindestens 2% von mindestens einem Kupfersalz umfasst.
  4. Zusammensetzung nach Anspruch 3, in welcher das mindestens eine organische Lösungsmittel mindestens ein Lösungsmittel umfasst, ausgewählt aus Diglycol-Lösungsmitteln und Triglycol-Lösungsmitteln.
  5. Verfahren zur Herstellung einer wässrigen Dispersion, umfassend von 15 bis 30% 4,5-Dichlor-2-octyl-3(2H)-isothiazolon, mindestens einen anorganischen Füllstoff, mindestens ein grenzflächenaktives Mittel und nicht mehr als 5% organisches Lösungsmittel, wobei die Dispersion in Bezug auf Agglomeration und Phasentrennung für mindestens 3 Monate bei Raumtemperatur stabil ist, wobei das Verfahren das Vereinigen der organischen Verbindung, des anorganischen Füllstoffs und des grenzflächenaktiven Mittels in Wasser bei einer Temperatur von 0°C bis 35°C unter Rühren umfasst, um eine im Wesentlichen einheitliche Dispersion bereitzustellen.
  6. Verfahren nach Anspruch 5, in welchem die Dispersion von 18 bis 25% 4,5-Dichlor-2-octyl-3(2H)-isothiazolon enthält und die Temperatur von 2°C bis 25°C beibehalten wird.
  7. Verfahren nach Anspruch 6, in welchem der mindestens eine anorganische Füllstoff Titandioxid und Kaolin in einer Gesamtmenge von 6% bis 10% umfasst, die Dispersion nicht mehr als 2% organisches Lösungsmittel enthält und in welchem die Dispersion ferner mindestens ein Verdickungsmittel und mindestens 2% von mindestens einem Kupfersalz umfasst.
  8. Verfahren nach Anspruch 7, in welchem das 4,5-Dichlor-2-octyl-3(2H)-isothiazolon vor der Zugabe zu anderen Inhaltsstoffen geschmolzen wird.
DE60305844T 2002-11-22 2003-11-05 Wässrige Dispersion von organischen Feststoffen mit niedrigem Schmelzpunkt Expired - Lifetime DE60305844T2 (de)

Applications Claiming Priority (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US42841402P 2002-11-22 2002-11-22
US428414P 2002-11-22
US44989403P 2003-02-25 2003-02-25
US449894P 2003-02-25

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE60305844D1 DE60305844D1 (de) 2006-07-20
DE60305844T2 true DE60305844T2 (de) 2007-05-16

Family

ID=32233683

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE60305844T Expired - Lifetime DE60305844T2 (de) 2002-11-22 2003-11-05 Wässrige Dispersion von organischen Feststoffen mit niedrigem Schmelzpunkt

Country Status (9)

Country Link
US (1) US20040101539A1 (de)
EP (1) EP1421852B1 (de)
JP (1) JP3947157B2 (de)
KR (1) KR101019654B1 (de)
CN (1) CN1311745C (de)
AU (1) AU2003262107B2 (de)
BR (1) BR0305139B1 (de)
DE (1) DE60305844T2 (de)
MX (1) MXPA03010385A (de)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4845225B2 (ja) 2008-04-11 2011-12-28 ローム アンド ハース カンパニー 低融解性殺生物配合物
US20120164203A1 (en) * 2009-06-17 2012-06-28 Raman Premachandran Process for preparation of stable, microencapsulated and sustained release biocidal actives and composition thereof
WO2017024517A1 (en) * 2015-08-11 2017-02-16 Dow Global Technologies Llc Method for preparing a stable isothiazolone formulation
FR3072256B1 (fr) 2017-10-12 2021-07-16 Oreal Applicateur pour appliquer un produit cosmetique sur les matieres keratiniques

Family Cites Families (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3870795A (en) * 1973-02-28 1975-03-11 Rohm & Haas Stabilization of solutions of 3-isothiazolones employing certain metal nitrates and nitrites
US3817762A (en) * 1973-04-18 1974-06-18 Du Pont Mildewcide for paint
NZ201065A (en) * 1981-07-06 1984-09-28 Merck & Co Inc Microbiocidal dispersion containing methylene bis(thiocyanate)
US4874425A (en) * 1986-05-23 1989-10-17 American Cyanamid Company Stable aqueous suspension concentrate compositions
US4906274A (en) * 1987-11-06 1990-03-06 Rohm And Haas Company Organic stabilizers
FR2630885B1 (fr) * 1988-05-09 1991-03-01 Rhone Poulenc Agrochimie Emulsion pesticide huile dans l'eau, procede de mise en oeuvre
US5073582A (en) * 1989-07-11 1991-12-17 Rohm And Haas Company Mildew resistant paint compositions comprising an isothiazolone and a water-insoluble copper compound, articles, and methods
US5108500A (en) * 1990-12-10 1992-04-28 Rohm And Haas Company Stabilization of water insoluble 3-isothiazolones
DE4230955A1 (de) * 1992-09-16 1994-03-17 Witco Gmbh Verwendung von Thiadiazol-Verbindungen als Antifouling-Wirkstoff
GB9312645D0 (en) * 1993-06-18 1993-08-04 Zeneca Ltd Stable aqueous formulation and use
TW324651B (en) * 1995-02-27 1998-01-11 Rohm & Haas Microemulsion compositions of 3-isothiazolone compounds
GB9511582D0 (en) * 1995-06-08 1995-08-02 Rohm & Haas Avoidance of precipitation in 3-isothiazolone formulations
DE19613974A1 (de) * 1996-04-09 1997-10-16 Bayer Ag Neue insektizide Suspensionskonzentrate
JP3440325B2 (ja) * 1996-12-02 2003-08-25 テイカ株式会社 防錆顔料及び塗料組成物
US6541426B1 (en) * 1999-06-18 2003-04-01 Rohm And Haas Company Method to produce pesticide suspension concentrates
US6403533B2 (en) 2000-01-27 2002-06-11 Rohm And Haas Company Stabilized microbicide formulation
JP2002265310A (ja) * 2001-03-06 2002-09-18 Nagase Chemtex Corp 抗微生物剤組成物

Also Published As

Publication number Publication date
BR0305139B1 (pt) 2014-09-16
JP2004175800A (ja) 2004-06-24
EP1421852A1 (de) 2004-05-26
EP1421852B1 (de) 2006-06-07
AU2003262107A1 (en) 2004-06-10
KR20040045344A (ko) 2004-06-01
BR0305139A (pt) 2004-06-29
US20040101539A1 (en) 2004-05-27
CN1311745C (zh) 2007-04-25
JP3947157B2 (ja) 2007-07-18
MXPA03010385A (es) 2004-05-26
AU2003262107B2 (en) 2008-10-09
CN1502238A (zh) 2004-06-09
KR101019654B1 (ko) 2011-03-07
DE60305844D1 (de) 2006-07-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2355882C3 (de)
EP0052313A1 (de) Fliessfähige Pestizide
US8252819B2 (en) Low-melting biocidal formulation
DD292830A5 (de) Suspensionen von agrochemikalien oder bioziden
EP3410851B1 (de) Pulverförmige formulierungen von grenzflachenaktiven substanzen auf festen, wasserlöslichen tragern, verfahren zu deren herstellung sowie deren verwendung
DE69933307T2 (de) Fliessfähige, wässrige borhaltige zusammensetzungen und verfahren zu ihrer herstellung
DE60305844T2 (de) Wässrige Dispersion von organischen Feststoffen mit niedrigem Schmelzpunkt
US2683658A (en) Plant nutrient composition containing zinc and process of producing the same
EP1180935B1 (de) Dithiocarbamat-flüssigformulierungen
EP0074329B1 (de) Wässrige Pestizidkonzentrate
EP0592880A1 (de) Wässriges Dispersionskonzentrat, enthaltend Linuron als Wirkstoff
CA3146460A1 (en) Fungicide composition
EP0620971B1 (de) Metamitron enthaltende wässrige Formulierungen
DE3344433C2 (de) Fungicide Zusammensetzungen auf Phosphitbasis und ihre Verwendung
EP3434103B1 (de) Daminozid enthaltende zusammensetzung
EP0085922A1 (de) Herbizide Mittel
EP0626004B1 (de) Verfahren zur stabilisierung von wässrigen zeolith-suspensionen
DE1567232C3 (de) Dispergiermittelmischung und ihre Verwendung zum Emulgieren von Kombinationen aus bioziden Wirkstoffen und wasserlöslichen Düngermischungen
DE3324499A1 (de) Verfahren zur herstellung von quellmittel enthaltenden pflanzenschutzmitteldispersionen
EP0682866B1 (de) Wässrige, Pirimicarb enthaltende Suspensionskonzentrate
DD215227A1 (de) Stabile suspensionskonzentrate fungizider wirkstoffe
EP3941201A1 (de) Wässrige 1,2-benzisothiazolin-3-on-dispersionen
EP0096425A1 (de) Flüssiges Feuerlöschmittel-Konzentrat und ein Verfahren zu dessen Herstellung
WO2014135676A1 (de) Pflanzenschutzmittel mit fungizid-haltigen mikropartikeln und dazugehöriges herstellungsverfahren
DD214520A1 (de) Stabile suspensionskonzentrate insektizider wirkstoffe

Legal Events

Date Code Title Description
8363 Opposition against the patent
8365 Fully valid after opposition proceedings