CN1311745C - 低熔点有机固体的水分散体 - Google Patents
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Abstract
一种含水组合物，其包括5%-30%的至少一种熔点为30℃-60℃、在25℃下的水溶解度低于0.5%的有机化合物，至少一种无机填充剂，至少一种表面活性剂和不超过20%的有机溶剂，所述组合物就凝聚和相分离方面来说在室温下稳定至少三个月。
Description
技术领域
本发明在广泛意义上涉及低熔点水不溶性有机固体的稳定的水分散体。
背景技术
用于涂层保护的生物活性成分，比如外用油漆需要具有低的水溶性以防止在不断暴露于雨水下时很快流失。因此，向待保护的基体中加入这种活性成分既可以通过直接加入粉末来实现，也可以通过在有机溶剂中制成浓缩溶液或可流动的分散体来完成。在工业制造环境下操作这种生物活性物质的纯粉末明显有使雇员暴露于有毒粉尘下的危险。另外，这种粉末在粒径方面还会有大范围的变化，这可能会限制整体的微生物学效能。
活性成分在有机溶剂中的溶液通常受限于浓度，这样就要向环境中引入相当大量的有机溶剂(VOC)，因此是非常昂贵的。可流动的分散体可以比溶液的浓度更大，具有相对较少的VOC并由于降低的粒径而确保均匀分布和均一的微生物学效能。它们也可将工人暴露于活性成分下的危险降到最低，因此通常被用于工业过程中。但是，通常情况下，这种分散体由溶剂溶液开始以确保活性成分均匀分布到粉碎过程中，因此仍然要引入VOC，尽管比溶剂基溶液要少。
欧洲专利申请1 060 667公开了一种在水中制备结晶固体悬浮液的方法，在该方法中使用高剪切混合来制备粒径低于5μm的粒子，但是，这一文献没有教导使用无机填充剂。本发明要解决的问题是用少于20％的有机溶剂来制备低熔点有机化合物的稳定的水分散体。
技术内容
本发明涉及一种含水组合物，其包括5％-30％的至少一种熔点为30℃-60℃、在25℃下的水溶解度低于0.5％的有机化合物，至少一种无机填充剂，至少一种表面活性剂和不超过20％的有机溶剂。该组合物就凝聚和相分离方面来说在室温下稳定至少三个月。
本发明还涉及一种制备水分散体的方法，所述水分散体包括5％-30％的至少一种熔点为30℃-60℃、在25℃下的水溶解度低于0.5％的有机化合物，至少一种无机填充剂，至少一种表面活性剂和不超过20％的有机溶剂；所述分散体就凝聚和相分离方面来说在室温下稳定至少三个月。该方法包括在0℃-35℃的温度下，使用搅拌将有机化合物、无机填充剂和非离子表面活性剂在水中混合以提供基本上均一的分散体。
发明详述
“有机化合物”是不含金属原子的分子，优选含碳和氢原子以及其他选自氮、氧、卤素、磷和硫原子的化合物。“无机填充剂”是粒径低于100μm并能够保持悬浮在水分散体中的无机物质。“增稠剂”是改变水体系的流变学性能以增加低剪切粘度而不大大增加中剪切速率下的粘度，即流动性”的物质。
优选，本发明组合物中有机化合物的熔点为35℃-50℃，更优选35℃-45℃，最优选35℃-40℃。优选有机化合物25℃下的水溶解度低于0.05％。优选，有机化合物是杀菌剂、杀虫剂或者药，更优选是杀菌剂，最优选是异噻唑酮杀菌剂。优选的异噻唑酮杀菌剂包括4，5-二氯-2-辛基-3(2H)-异噻唑酮(“DCOIT”)和正丁基苯并异噻唑酮。最优选的异噻唑酮杀菌剂是DCOIT。DCOIT在25℃下的水溶解度为2ppm，它的熔点是40℃。优选，组合物包含至少10％的至少一种有机化合物，更优选至少15％，更优选至少18％，最优选至少20％。优选，组合物包含不超过25％的有机化合物。
优选本发明的组合物包含不超过17％的有机溶剂，更优选不超过15％，更优选不超过10％，最优选不超过7％。在本发明的优选实施方案中，组合物包含不超过5％的有机溶剂，优选不超过2％，更优选不超过1％，最优选基本上不含有机溶剂。优选组合物中的有机溶剂是二甘醇，三甘醇或四甘醇溶剂或其混合物，更优选二甘醇或三甘醇溶剂，即，乙二醇或丙二醇的二聚物或三聚物或其混合物。二甘醇和三甘醇溶剂包括，例如三乙二醇，二丙二醇，三丙二醇和二乙二醇。优选组合物包含不超过10％的沸点低于250℃的有机溶剂，更优选不超过8％，更优选不超过7％，最优选不超过6％。
在本发明的一个优选实施方案中，组合物包含至少一种二价铜盐，优选的铜盐包括，例如十二烷基苯磺酸铜和EDTA铜络合物，包括Na2CuEDTA。优选，组合物包含至少2％的至少一种铜盐，更优选至少4％，最优选4.5％。优选，组合物包含不超过10％的铜盐，更优选不超过8％，最优选不超过5.5％。
在本发明的方法中，有机固体，无机填充剂，表面活性剂和任选的其他成分通过搅拌与水混合，同时温度保持在0℃-35℃。优选温度保持在2℃-30℃，更优选2℃-25℃，最优选2℃-20℃。
优选，在组合物中存在至少1％的至少一种填充剂，更优选至少3％。最优选填充剂的量为至少6％。优选，填充剂的量不超过20％，更优选不超过15％，最优选不超过10％。优选的填充剂包括，例如碳酸钙，二氧化硅，硅藻土，滑石，二氧化钛和粘土，包括高岭土。
优选组合物中存在至少0.1％的至少一种表面活性剂，更优选至少0.2％，更优选至少0.5％。最优选表面活性剂的量为至少1％。优选表面活性剂的量不超过5％，更优选不超过3％，最优选不超过2％。优选的表面活性剂包括，例如非离子表面活性剂，包括2，4，7，9-四甲基-5-癸炔-4，7-二醇；用约10mol的环氧乙烷乙氧基化的C9-C11醇；和萘磺酸/甲醛聚合物；以及十二烷基苯磺酸金属盐。
优选向分散体中加入至少一种增稠剂。适当的增稠剂包括，例如黄原胶，硅酸盐，丙烯酸聚合物和共聚物，以及胶态硅酸金属盐。优选，增稠剂的总量为0.1％-3％，更优选0.5％-2％，最优选1％-2％。
优选分散体的粒径降低到低于50μm(μ)，优选低于30μ。粒径或者用肉眼通过扫描电子显微镜而测定，或者使用商用粒径分析仪，如那些使用激光散射的仪器来测定粒径。通常，较小的粒子可向分散体提供较大的稳定性。优选分散体在有机固体中具有浓度稳定性，以及粒子的凝聚稳定性。在本发明的一个实施方案中，粒径低于50μ，优选低于45μ。在该实施方案中，优选至少95％的粒子在10μ-45μ范围内，更优选15μ-40μ。
水分散体的成分用能够产生稳定分散体的任意的搅拌设备搅拌，例如真空混合机，转子/定子均质器，在线乳化器，静态混合器，活塞均质器，超声均质器，高速喷射器或喷嘴，以及球磨机。
在本发明的一个实施方案中，在加入到其他成分中之前，将有机固体溶解在含至少一种二甘醇或三甘醇溶剂的溶剂中。优选，溶剂的量为有机固体重量的0.5-1倍。优选，溶剂为二甘醇或三甘醇溶剂或其混合物。在另一个实施方案中，有机固体在加入到其他成分中之前熔融，在该实施方案中，有机溶剂的量优选不超过5％，DCOIT在大约40℃下熔融；优选熔融的DCOIT以基本上没有溶剂的纯的形式加入。
本发明的组合物在室温下，即20℃-25℃下就凝聚和相分离而言稳定至少三个月，优选在35℃下稳定至少三个月。
实施例
实施例1：由DCOIT溶液得到的DCOIT分散体
将DCOIT(600.00g)粉碎并通过将小块导入而溶解到处于旋转蒸发器上3000ml圆底烧瓶中40℃下的200.00g二丙二醇(DPG)和225.00g三甘醇(TEG)的混合物中。向此溶液中加入15.60g Cu(OH)2和105.30g十二烷基苯磺酸(Marlon AS3)，原位形成CuDDBS。所得溶液导入到1727.10g水，30.00g SurfinolTM TG/E表面活性剂(2，4，7，9-四甲基-5-癸炔-4，7-二醇，得自Chemische FabrikSchweizerhall，Basel，Switzerland)，30.00g VeegumTM增稠剂(硅酸铝镁盐，得自Christ Chemie Ltd.，Reinach，Switzerland)，30.00g TiO2和12.00g KelzanTMCC增稠剂(黄原胶，得自Staerkle & Nagler Ltd.，Zurich，Switzerland)的混合物中，并在6L不锈钢烧杯中在温和的搅拌下(120rpm)在25.00g DPG中预分散。所得粘性液体泵入球磨机(Dynomill KDL)中，在球磨机中装有80％的玻璃珠(1-1.5mm粒径)，在2500rpm下运转，并用-5℃的EG/水冷却，冷却速率使得离开球磨机的分散体温度不超过25℃；如果需要，停止该过程以允许冷却到＜20℃。所得分散体，粘度80KU，粒径(DIN53203)18-25μ，[20％DCOIT，7.50％DPG，6.30％TEG，4.03％CuDDBS稳定剂，57.57％水，并且配方有助于稳定分散体(1％的SurfinolTM TG/E，1％的VeegumTM，1％的TiO2，1.2％的TEG，0.4％的KelzanTM)]就粘度变化和DCOIT浓度而言是稳定的，在室温下和35℃下稳定至少三个月。
实施例2：由DCOIT溶液得到的DCOIT分散体
将DCOIT(800.00g)粉碎并通过将小块导入而溶解到处于旋转蒸发器上3000ml圆底烧瓶中40℃下的250.00g DPG和300.00g TEG的混合物中。将所得溶液导入到2056.00g水，200.00g Na2CuEDTA，40.00g SurfinoTMTG/E表面活性剂，40.00g VeegumTM，40.00g TiO2，200.00g高岭土(Kaolin FP80，磨碎的，最低52％的＜2μ，得自Gebr.Dorfner GmbH & Co.，Hirschau，Germany)和24.00g KelzanTMCC的在6L不锈钢烧杯中在温和的搅拌下(120rpm)在50.00g DPG中预分散的混合物中。所得粘性液体泵入球磨机(Dynomill KDL)中，在球磨机中装有80％的玻璃珠(1-1.5mm粒径)，在2500rpm下运转，并用-5℃的EG/水冷却，冷却速率使得离开球磨机的分散体温度不超过25℃；如果需要，停止该过程以允许冷却到＜20℃。所得分散体，粘度100KU，粒径(DIN 53203)18-28μ，[20％DCOIT，7.5％DPG，6.3％TEG，和5.0％Na2CuEDTA稳定剂处于51.4％的水中，并且配方有助于稳定分散体(1％的SurfinolTM TG/E，1％的VeegumTM，1％的TiO2，1.2％的TEG，0.6％的KelzanTM，5％的高岭土)]就粘度变化和DCOIT浓度而言是稳定的，在室温下和35℃下稳定至少三个月。
实施例3：由熔融的DCOIT得到的DCOIT分散体
将DCOIT(800.00g)粉碎并在50℃下熔融。将液态DCOIT慢慢地倾入到2608.00g水，200.00g Na2CuEDTA，40.00g SurfinolTM TG/E表面活性剂，40.00g VeegumTM，40.00g TiO2，200.00g高岭土和24.00gKelzanTM的在6L不锈钢烧杯中在温和的搅拌下(140rpm)在48.00gTEG中预分散的混合物中。所得粘性液体泵入球磨机(Dynomill KDL)中，在球磨机中装有80％的玻璃珠(1-1.5mm粒径)，在2500rpm下运转，并用-5℃的EG/水冷却，冷却速率使得离开球磨机的分散体温度不超过25℃；如果需要，停止该过程以允许冷却到＜20℃。所得分散体，粘度100KU，粒径(DIN 53 203)28-33μ，[20％DCOIT和5.0％Na2CuEDTA稳定剂处于65.2％的水中，并且配方有助于稳定分散体(1％的SurfinolTM TG/E，1％的VeegumTM，1％的TiO2，1.2％的TEG，0.6％的KelzanTM，5％的高岭土)]就粘度变化和DCOIT浓度而言是稳定的，在室温下和35℃下稳定至少三个月。
Claims (8)
1.一种含水组合物，其包括15％-30％的4，5-二氯-2-辛基-3(2H)-异噻唑酮，至少一种无机填充剂，至少一种表面活性剂和不超过5％的有机溶剂，所述组合物就凝聚和相分离方面来说在室温下稳定至少三个月。
2.如权利要求1所述的组合物，其特征在于它包含18％-25％的4，5-二氯-2-辛基-3(2H)-异噻唑酮。
3.如权利要求2所述的组合物，其特征在于所述至少一种无机填充剂包括总量为6-10％的二氧化钛和高岭土，所述组合物包含不超过2％的有机溶剂，且所述组合物还包括至少一种增稠剂和至少2％的至少一种铜盐。
4.如权利要求3所述的组合物，其特征在于所述至少一种有机溶剂包括至少一种选自二甘醇溶剂和三甘醇溶剂的溶剂。
5.一种制备水分散体的方法，所述水分散体包括15％-30％的4，5-二氯-2-辛基-3(2H)-异噻唑酮，至少一种无机填充剂，至少一种表面活性剂和不超过5％的有机溶剂；所述分散体就凝聚和相分离方面来说在室温下稳定至少三个月，所述方法包括在0℃-35℃的温度下，通过搅拌将4，5-二氯-2-辛基-3(2H)-异噻唑酮、无机填充剂和表面活性剂在水中混合以提供均匀的分散体。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于所述分散体包括18％-25％的4，5-二氯-2-辛基-3(2H)-异噻唑酮，且温度保持在2℃-25℃。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于所述至少一种无机填充剂包括总量为6-10％的二氧化钛和高岭土，所述分散体包括不超过2％的有机溶剂，且其中所述分散体还包括至少一种增稠剂和至少2％的至少一种铜盐。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于在加入到其它成分中之前先将所述4，5-二氯-2-辛基-3(2H)-异噻唑酮熔融。
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