JPH01162A - ビチューメンエマルジョン - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はビチューメンエマルジョン（ｂｉｔｕｍｅｎｅ
ｍｕｌｓｉｏｎ　）及びその製造方法に関する。ビチュ
ーメンエマルジョンは道路をつくるためや他の目的のた
めに有用な、良く知られた物質である。ビチューメンエ
マルジョンの魅力は、出発ビチューメンより粘度が低く
、かつスプレー等の技術でより低い温度で適用できるの
で、取扱いやすいことである。使用に際し、エマルジョ
ンが壊れると存在した水が蒸発し、欲する所にビチュー
メンのフィルムを残す。

〔従来の技術及び発明が解決しようとする課題〕ビチュ
ーメンエマルジョン製造に用いられる方法は現在主とし
て２つある。最初の方法はコロイドミル（ｃｏｌｌｏｉ
ｄ　ｍ１ｌｌ）を用いる方法であり、２番目の方法はう
ず巻ポンプ（ｃｅｎｔｒｉｆｕｇａｌ　ｐｕｍｐ）を用
いる方法である。

コロイドミルを用いる方法においては、ビチューメン、
水及び乳化剤を高剪断速度でエマルジョン化する。この
処理は連続的に行うが、この際ビチューメンの平均直径
粒子サイズが受入れ可能なレベルにあるエマルジョンを
得るべく充分高い剪断速度を与えようとすると、いずれ
の使用ポンプについても処理量（ｔｈｒｏｕｇｈｐｕｔ
）に限界を生ずる。

さらに、処理は大気圧下に行われており、エマルジョン
製品を１００’未満の温度で出させるためには実際上ビ
チューメンを１４０℃より上で乳化機に供給できないこ
とが分った。供給ビチューメン温度が高いとそれに従っ
て低い温度の供給水が必要となる。これは２つの供給物
の接触によるビチューメンのスキン硬化（ｓｋｉｎ−ｈ
ａｒｄｅｎｉｎｇ　）を引き起こし、乳化が非常に困難
となる。この温度要因（ｆａｃｔｏｒ）はこのルートに
よるビチューメンエマルジョン製造に用いることができ
るビチューメンのタイプに制限をもたらす。大気圧より
わずかに高い圧力を用いる最近の開発は、１００℃未満
でミキサーから出られるようにするために製品を冷却す
ることを含んでいる。これは余分の装備を要し、又制御
が難しい。

第２の既知の方法はうず巻ポンプを用いるが、実際上う
ず巻ポンプは圧力下では正常に作動しない。このプロセ
スは父上記コロイドミルプロセスの欠点を有しており、
さらに本質的にバッチプロセスである。水相を継続的に
循環しなければならず、他方熱ビチューメンを少しずつ
加える。得られるエマルジョン製品はかなり広い粒子サ
イズ分布を有しており、この製品の使用によって得られ
る表面を不均一なものとする。

ＥＰ０１６２５９１はビチューメンエマルジョン、及び
低剪断条件下に生産される、内相比（ｉｎｔｅｒｎａｌ
　ｐｈａｓｅ　ｒａｔｉｏ）の高い水中ビチューメンエ
マルジョンの製造について記述している。この方法で製
造されるエマルジョンは水の薄いフィラメント（ｔｈｉ
ｎ　ｆｉｌａｍｅｎｔｓ）で分離された、平均直径２〜
５０μのゆがんだビチューメン小滴を含有しており、エ
マルジョン中のビチューメン含量は７０〜９８、より特
定的には８０〜９８重量％である。粘稠な流体を混合す
るのに適当な周知の装置を用いる方法が紹介されている
。具体的に参照された装置に加え、スタティックミキサ
ー（ｓｔａｔｉｃ　ｍ１ｘｅｒｓ）も用いることができ
る旨の記述がある。

かくのごとく、容易に制御でき、小さな平均粒子径のビ
チューメン粒子を含有する製品の良好な生産速度（ｏｕ
ｔｐｕｔ　ｒａｔｅ）が可能で、かつ広い範囲のビチュ
ーメン出発物質を使用できる、連続ビチューメン乳化方
法に対する要望があった。

〔課題を解決するための手段及び発明の効果〕以下の記
述において、ビチューメンは天然の又は石油由来のビチ
ューメンを意味し、良く知られたペネトレーション（貫
入）　　（ｐｅｎｅｔｒａｔｉｏｎ　）グレードのビチ
ューメン、プロラン（吹込み）（ｂｌｏｗｎ　）グレー
ドのビチューメン、酸化グレードのビチューメン、及び
スチレン−ブタジェンポリマー、エチレン−酢酸ビニル
ポリマー等のポリマーで変性したポリマー変性ビチュー
メン（ｐｏｌｙａ＋ｅｒ−ｍｏｄｉｆｉｅｄ　ｂｉｔｕ
ｍｅｎｓ　）があげられる。

適当な例は軟化点（環球法）が２０〜２００℃、好まし
くは５０〜２００℃のビチューメンである。

特に好適なものは軟化点が３５〜１００℃、特に３５〜
６０℃、又は４３℃及び６０℃のビチューメン、及び／
又は２５℃でのＡＳＴＭ貫人指数人指数ｎｅｔｒａｔｉ
ｏｎ　１ｎｄｅｘ　）が約４０〜約７０のビチューメン
である。

本発明によれば （ａｌ　　第１のスタティック（ｓｔａｔｉｃ）　　（
静的）ミキサーへビチューメンを５０℃より上の温度で
供給し、 （ｂ）　　水の実質的蒸発を防ぐに充分な加圧下に水を
第１のスタティックミキサーに導入し、（ｃ）　　界面
活性剤又は乳化剤を第１のスタティックミキサーに導入
し、 （ｄ）　　第１のスタティックミキサー内でビチューメ
ン、水、及び界面活性剤もしくは乳化剤を混合し、 （ｅｌ　　混合物を第１のスタティックミキサーから、
温度が第１のスタティックミキサーに行き渡っている（
ｐｒｅｖａＨｉｎｇ）温度より低く、かつ水の沸点より
低い第２のスタティックミキサーに入れ、 （ｆ）　　混合物を第２のスタティックミキサー中を通
過させ、ついで （（第２のスタティックミキサーからビチューメンエマ
ルジョン製品を実質的な水の損失なく取り出す ことよりなるビチューメンエマルジョンの製造方法が提
供される。

スタティックミキサーはよく知られており、例えばＦｕ
ｌｚｅｒミキサー、Ｋｅｎｉｃｓミキサーがある。

ＫｅｎｉｃｓミキサーはＣｈｅｍｉｎｅｅｒｓ社によっ
て１９８４年に発行されたＣｈａｎ＋１ｎｅｅｒｓ　Ｂ
ｒｏｃｈｕｒｅ　　（パンフレット）８００Ｅに記述さ
れている。又ＵＳ−Ａ−３２８６９９２はかかるミキサ
ーを開示している。

本発明方法に用いられるのに適当な第１及び第２のスタ
ティックミキサーは一般に同じサイズ（長さ、直径、内
部構成要素（ｉｎｔｅｒｎａｌ　ｅｌｅｍｅｎｔ）の数
）でない。これらは混合すべき物質の接触が短時間でか
つ非常に早く高剪断速度に導かれる混合が行われるミキ
サーである。これらのミキサーは短い滞留時間で特徴づ
けられており、これにより高い処理量が達成される。こ
れらのミキサーは特に連続生産プロセスに適している。

ミキサーの特殊デザインに゛よって、引き続く乱流の部
分があり、これによって物質はミキサーを通過するにつ
れて分散液となる。高い流速が可能であり、この流速は
スタティックミキサー直径長さとポンプ特性の関数であ
る。スタティックミキサーを用いると非常に柔軟な設定
が可能となり、長さ、温度、圧を調節して目的とするエ
マルジョンを提供することができる。本発明方法に用い
るミキサー又はその構成要素の数は限定されず、又混合
効率及びエマルジョン小滴サイズを調節するためにいく
つかのタイプを組合せることができる。例えば第１段階
を形成するのに２以上のミキサーがあってもよく、第２
段階を形成するのに２以上のミキサーがあってもよい。

本発明の好ましい実施においては、第１のスタティック
ミキサーの出口は第２のスタティックミキサー人口に近
く位置している。従って、ミキサ−同志が同心円で配列
されており、第２のスタティックミキサーの管直径が第
１のスタティックミキサーの管直径よりわずかに大きく
、第１のスタティックミキサーの出口が第２のスタティ
ックミキサー内に入り込んでいると都合がよい。つまり
、第１のスタティックミキサーの出口と第２のスタティ
ックミキサーの入口は一致している。又並行に取付けた
いくつかのスタティックミキサーによる流れ（ｆｌｕｘ
）の分割（ｄｉｖｉｓｉｏｎ）も可能である。

本発明によればビチューメンは第１のスタティックミキ
サーに導入される。水も第１のスタティックミキサーに
導入され、少なくともいくらかの必要な界面活性剤（乳
化剤）も又第１のスタティックミキサーに導入される。

通常界面活性剤は水溶液として、好ましくは供給水中へ
の溶液としてスタティックミキサーに加える。第１のス
タティックミキサーに導入される水の量は少なくとも、
スタティックミキサー内での乳化を可能にするのに充分
な量（最終製品のために必要とされる総量のうちの）で
なければならない、第１のスタティックミキサーへの水
の導入、例えば注入は加圧下に行わねばならない。この
圧力はスタティックミキサー内の水の実質的な蒸発を防
ぐのに充分なものであることを要し、実際に当っては通
常２〜１００バール、好ましくは２〜８０バール、より
好ましくは２〜５０バール（例えば１０〜３０バール）
である。ミキサー中で観測される異なった圧力はミキサ
ーのデザイン（直径、長さ、構成要素の数）及び装置内
の流速による。供給ポンプ特性のみが制限因子ではない
。第１のスタティックミキサー内の温度は通常７０〜２
５０℃、より好ましくは１１０〜１９０℃（例えば１１
０〜１５０℃、又は１１０℃及び１３０℃）である。ビ
チューメンは通常１００〜２００℃で供給する。

第１のスタティックミキサーの出口から生産物は第２の
スタティックミキサーに供給される。好ましくは第２の
スタティックミキサーはより大きな直径を有し、よりス
タティックな（静的）混合構成要素（ｎ＋ｉｘｉｎｇ　
ｅｌｅｍｅｎｔｓ　）を含んでいる。水及び／又は界面
活性剤もこの第２のスタティックミキサーに導入しても
よく、この場合その入口末端で行うのが好ましい。第２
のミキサーの好ましい目的は良い分散を行うこと、温度
を１００℃未満に下げること及び製品が実質上大気圧で
出れるようにするため圧低下を与えることである。

かくして、目的とするエマルジョンのために必要な水の
総量の一部分が第１のミキサーで保持されて第２のミキ
サーに供給されると、クエンチ（冷却剤）として働き、
必要とする温度低下を助ける。

界面活性剤／乳化剤はビチューメンエマルジョンをつく
るのに常用されるいずれのものでもよい。

−船釣ではないが非イオンタイプのものも用いることが
できる。典型的アニオン界面活性剤はオレイン酸ナトリ
ウム及びアビエチン酸ナトリウムである。より一般的に
はカチオン性エマルジョンが必要とされ、このためには
既知のカチオン性界面活性剤、例えばアミン塩酸塩が非
常に好適である。

かかる１つの例はＤｉｎｏｒａｍ　Ｓの名のちとに売ら
れているタロー（ｔａｌｌｏｗ）ジアミン塩酸塩である
。

従来のビチューメンエマルジョンの製造方法に比べて、
しばしば非常に減ぜられたコスト（経費）でより高い総
流速を得ることができる。本発明のプロセスは処理装置
選択における非常な柔軟性を可能にする（直列に結合し
たいくつかのミキサー、内部要素の種々の大きさと数、
種々の注入部位、界面活性剤のブレンド、温度勾配）の
みならず、パイロット設備において５〜５０ｍ／ｓの流
速及び２０ｒ＋？／ｈｒまでの高い生産速度を可能にす
る。さらに最適エマルジョン運転条件の確立が非常に容
易であり、装置中の定常状態が数秒後に達成される。そ
れは粒子サイズ分布及びエマルジョン安定性を改良する
ための循環運転（最終エマルジョンを第１のスタティッ
クミキサーの入口に循環する）を可能にする。

本発明の別の面によれば平均粒子直径２〜８μ、より好
ましくは２〜６．５もしくは７μ（しかしながら０．５
〜８μも本発明の範囲内である）のビチューメンを７０
ｗｔ％まで、例えば５０〜７０−ｔ％含有するビチュー
メンエマルジョンが提供される。

より好ましくはエマルジョンは平均粒子直径２〜６．５
μのビチューメンを５０〜７０−ｔ％、例えば５５〜６
５−ｔ％含有する。

本発明の方法で好適に使用される配置の回倒を第１図に
示す。ライン１は第１のスタティックミキサー２へのビ
チューメンの供給ラインである。

供給ライン３はライン３とライン１を通って第１のスタ
ティックミキサー２に供給される。第１のスタティック
ミキサーの出口は第２のスタティックミキサー５の入口
４と同一延長上にある。水冷（ｗａｔｅｒ　ｑｕｅｎｃ
ｈ）のためのライン６はライン６から入口４に供給され
る。第２のスタティックミキサーからライン７を経ての
エマルジョン製品出口ライン７は８で貯蔵庫に通じる。

両スタティックミキサーともＫｅｎｉｃ　ミキサーで第
１のものは長さ４．５Ｃ！ｌ（６構成要素）及び直径０
．６３ｃｍ（％“）であり、第２のものは長さ１４０ｃ
ｉｍ（１Ｂ構成要素）及び直径１．２７ｃｓ（％’）で
あった。

〔実施例及び発明の効果〕

実施例１〜４ 上記した装置を用いて、４つのカチオン性ビチューメン
エマルジョンを下記のようにして製造した。

ビチューメンを１３０〜１７０℃でスタティックミキサ
ー２にポンプで導入した。水及びカチオン性界面活性剤
（Ｄｉｎｏｒａａ＋　５　）を加圧下ライン３を通して
ミキサー２に導入した。ミキサー内の条件は温度１１０
〜１３０℃、圧力１０〜３０バールであった。ミキサー
２からの生産物をミキサー５に供給し、急冷／希釈水を
ライン６より加えた。

第２ミキサー内の条件は生産物が大気圧、かつ約８０〜
９０℃ででてくる条件であった。

実施例３及び４はビチューメン出発物質を約１５％の既
知ビチューメン流動化油（ｆｌｕｘａｎｔｏｉｌ）で流
動化した（ｆｌｕｘｅｄ）。

次表は出発ビチューメン物質及び最終ビチューメンエマ
ルジョンの特性を詳細に示したものである。又現在商業
上入手可能なカチオンビチューメンエマルジョンとの比
較も示されている。

【図面の簡単な説明】

第１図はビチューメンエマルジョン製造のために用いら
れるスタティックミキサーの好適な配置の回倒である。 ライン１は第１のスタティックミキサー２へのビチュー
メンの供給ラインである。 供給ライン３はライン３とライン１を通って第１のスタ
ティックミキサー２に供給される。第１のスタティック
ミキサーの出口は第２のスタティックミキサー５の入口
４と、同一延長上にある。水冷（ｗａｔｅｒ　ｑｕｅｎ
ｃｈ）のためのライン６はライン６から入口４に供給さ
れる。第２のスタティックミキサーからライン７を経て
のエマルジョン製品出口ライン７は８で貯蔵庫に通じる
。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、（ａ）ビチューメンを５０℃より上の温度で第１の
   スタティックミキサーに供給し、 （ｂ）水を実質的な水の蒸発を防ぐのに充分な圧力下に
   第１のスタティックミキサーに導入し、（ｃ）界面活性
   剤又は乳化剤を第１のスタティックミキサーに導入し、 （ｄ）第１のスタティックミキサー中でビチューメン、
   水、及び界面活性剤もしくは乳化剤を混合し、 （ｅ）得られる混合物を第１のスタティックミキサーか
   ら、温度が第１のスタティックミキサー中で行き渡って
   いる温度より低く、かつ水の沸点より低い第２のスタテ
   ィックミキサーに入れ、 （ｆ）混合物を第２のスタティックミキサー中を通過さ
   せ、ついで （ｇ）第２のスタティックミキサーからビチューメンエ
   マルジョン製品を実質的な水の損失なく取り出す、 ことよりなるビチューメンエマルジョンの製造方法。 ２、さらに水を第２のスタティックミキサー中の混合物
   、又は第２のスタティックミキサー中に移動中の混合物
   に導入する請求項１記載の方法。 ３、さらに界面活性剤又は乳化剤を第２のスタティック
   ミキサー中の混合物、又は第２のスタティックミキサー
   中に移動中の混合物に導入する請求項１又は２記載の方
   法。 ４、界面活性剤又は乳化剤を水溶液として導入する請求
   項１〜３のいずれかに記載の方法。 ５、界面活性剤又は乳化剤を該又は各スタティックミキ
   サーに供給する水に導入する請求項４記載の方法。 ６、第１のスタティックミキサー内の温度が１１０〜１
   ３０℃である請求項１〜５のいずれかに記載の方法。 ７、第１のスタティックミキサー内の圧力が２〜８０バ
   ールである請求項１〜６のいずれかに記載の方法。 ８、第２のスタティックミキサーを通過する混合物が圧
   力低下及び冷却を受け、それにより製品が実質上大気圧
   及び１００℃未満で出てくる請求項１〜７のいずれかに
   記載の方法。 ９、平均粒子直径が２〜８μのビチューメンを７０ｗｔ
   ％まで含有するビチューメン水エマルジョン。 １０、平均粒子直径が２〜６．５μのビチューメンを５
   ５〜６５ｗｔ％含有するビチューメン水エマルジョン。