JPH02232297A - グリース組成物 - Google Patents
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Abstract
め要約のデータは記録されません。
Description
拘束を目的とする部品や,微小な往復運動を受ける部品
の.摺動部、接合部等に生じるフレッチング摩耗(微動
摩耗)を防止するグリース組成物に関する。
パ継手など相対運動の拘束を目的とするもの、あるいは
ころがり軸受、すべり軸受、ボールプッシュ、スプライ
ン軸、たわみ軸継手,自在継手、重ね板ばね、コイルば
ね、電気接点、弁と弁座、ワイヤーロープなど、微小な
往復運動を伴うものなどの各種機械部品には,一般に微
動摩耗(フレッチング)と呼ばれる摩耗現象が生じる。
長距離輸送が行われているが、輸送中の微振動により軸
受転送面にフレッチングが生じることもあり,問題とな
っている。
れているが,その一つとして、適切な潤滑剤を選択して
フレッチングを防止する方法がある6その中で,グリー
ス潤滑によるフレッチング防止に関する報告は種々なさ
れているが、例えば増ちょう剤については試験法により
相反する知見が得られている場合があり、また、添加剤
についても,一応,リン酸塩を含むものが良いとはされ
ているが、その構造により効果が大きく異なっている。
は十分になされていないのが現状である。
スを見い出し,先に出顕している(特公昭55−111
56号、特開昭62−250097号、特開昭64−9
296号). 本発明者らは、研究を重ねた結果、ウレア系のゲル化剤
を含有するグリースに特定の化合物を配合したものが従
来公知のグリースに比較してフレッチング防止性が格段
に高いことを見い出し、本発明を完成するに至った。
往復運動を受ける部品の、摺動部,接合部に生じるフレ
ッチング摩耗を防止する性能に優れたグリース組成物を
提供することを目的とする。
基油に,組成物全量を基準として、(A)ウレア化合物
、ウレア・ウレタン化合物、およびウレタン化合物より
なる群から選ばれる1種の化合物または2種以上の化合
物の混合物よりなるゲル化剤2〜25重量%および、(
B)酸化パラフィン、ジフェニルハイドロゲンホスファ
イト,およびヘキサメチルホスホリックトリアミドより
なる群から選ばれる1種または2種以上の化合物0.2
〜5.0重量%を必須の成分として配合してなることを
特徴とするグリース組成物.を提供するものである。
成系潤滑油としては、通常、潤滑油として使用されてい
る油であればすべて使用可能である6鉱油系潤滑油とし
ては、減圧蒸留、溶剤脱れき,溶剤抽出,水素化分解、
溶剤説ろう、水素化説ろう、硫酸洗浄、白土精製、水素
化精製等、適宜組み合わせて精製したものが用いられ、
具体的には例えば、70ペール油、SAEIO,SAE
20.SAE30、SAE40. SAE50、ブライ
トストックなど、各種の油が挙げられる。
マルパラフィン、イソパラフィン、ポリブテン,ポリイ
ソブチレン、1−デセンオリゴマーなどのα−オレフィ
ンオリゴマー、モノアルキルベンゼン,ジアルキルベン
ゼン、ポリアルキルベンゼンなどのアルキルベンゼン、
モノアルキルナフタレン,ジアルキルナフタレン、ポリ
アルキルナフタレンなどのアルキルナフタレン、ジー2
−エチルへキシルセバケート、ジオクチルアジベート、
ジイソデシルアジペート、ジトリデシルアジベート,ジ
トリデシルグルタレートなどのジエステル、トリメチロ
ールプロパン力プリレート、トリメチロールプロパンペ
ラルゴネート、ペンタエリスリトールー2−エチルヘキ
サノエート,ペンタエリスリトールペラルゴネートなど
のボリオールエステル、ポリエチレングリコール、ポリ
エチレングリコールモノエーテル,ポリプロピレングリ
コール、ポリプロピレングリコールモノ二一テルなどの
ポリグリコール.ポリフェニルエーテル、トリクレジル
ホスフェート、シリコーン油、パーフルオロアルキルエ
ーテルなどが挙げられる。
い。この鉱油系および/または合成系潤滑基油の好まし
い粘度範囲は、40℃において10〜200cStであ
る。
タン化合物、およびウレタン化合物よりなる群から選ば
れる1種の化合物または2種以上の化合物の混合物とし
ては、ジウレア化合物、1・リウレア化合物、テトラウ
レア化合物、ポリウレア化合物,ウレア・ウレタン化合
物,ジウレタン化合物など、従来グリースのゲル化剤と
して知られているものであれば何を使用してもよいが、
特に好ましいものは、一般式 (式中、Rユは炭素数6〜15の2価の芳香族系炭化水
素基であり、R2およびR,は同一でも異なっていても
よく、それぞれシクロヘキシル基または炭素数7〜12
のシクロヘキシル誘導体基、あるいは炭素数8〜20の
アルキル基またはアルケニル基のいずれかを示す.)を
有するジウレア化合物の少なくとも1種からなり、かつ
、シクロヘキシル基またはその誘導体基の含有率[{(
シクロヘキシル基またはその誘導体基の数)/(シクロ
ヘキシル基またはその誘導体基の数+アルキル基または
アルケニル基の数月×100]が20〜90%,好まし
くは45〜75%であり,さらにRよがシクロヘキシル
基またはその誘導体基であり,かつ,R3がアルキル基
またはアルケニル基である化合物を10モル%以上含む
混合物,一般式 [式中,R.は炭素数6〜15の2価の芳香族系炭化水
素基であり、AおよびBは同一でも異なっていてもよく
,それぞれ一般式R,−NH− (R,はシクロヘキシ
ル基または炭素数7〜12のシク口ヘキシル誘導体基,
あるいは炭素数8〜20のアルキル基またはアルケニル
基のいずれかを示す)で表わされるアミノ基、または一
般式 もよく,それぞれシクロヘキシル基または炭素数7〜1
2のシクロヘキシル誘導体基のいずれかを示す)で表わ
されるアミノ基のいずれかを示す]を有するジウレア化
合物の少なくとも2種以上の混合物からなり、かつ、該
ゲル化剤中のアミノ基の数))xlOO]が1〜50%
,好ましくは、5〜40%であり、かつR,がシクロヘ
キシル基またはその誘導体基であるアミノ基R,一NH
−の数とR5がアルキル基であるアミノ基R,−NH−
の数の比が1/4〜4/1好ましくは377〜7/3で
ある混合物、および ■一般式 で表わされるジウレア化合物20〜95モル%好ましく
は、30〜80モル%、 ■一般式 で表わされるウレ7・ウレタン化合物4〜30モル%,
好ましくは、10〜30モル%,および■一般式 ?表わされるジウレタン化合物1〜50モル%,好まし
くは,10〜40モル%、 (式中,R,,R,,およびR■は同一でも異なってい
てもよく,炭素数6〜15の2価の芳香族系炭化水素基
を,R,,Ri.およびRi2は同一でも異なっていて
もよくシクロヘキシル基または炭素数7〜12のシクロ
ヘキシル誘導体基を,ならび?Ri3, Rエ,および
R■,は同一でも異なっていてもよく,戻素数8〜20
のアルキル基またはアルケニル基をそれぞれ示す。)の
組成を有し、かつ混合物中のアミノ基R,NH−,Ri
,NH一およびR。NH−の合計数と、アルコキシ基R
■,o−RエsOtおよびRis〇一の合計数の比が9
5/5〜4 0/6 0.好ましくは、85/16〜6
0/4 0であるウレア・ウレタン混合物である。
,ゲル化剤としての増ちょう能などの性能の点で不利と
なる。
一でも異なっていてもよく、それぞれ炭素数6〜15の
2価の芳ず族炭化水素基を示す。Rエ,R4, R,,
R11およびRi.としては、具体的には例えば、 H,Cゝ《 ?どの基が好ましぐ用いられるが、その他のものでも2
価の芳香族系炭化水素基であるならば熱安定性、酸化安
定性など優れた性能が発揮される。
もよく,それぞれシクロヘキシル基または炭素数7〜1
2のシクロヘキシル誘導体基、あるいは炭素数8〜2o
のアルキル基またはアルケニル基を示す.また,R,は
シクロヘキシル基または炭素数7〜12のシクロヘキシ
ル誘導体基、あるいは炭素数8〜20のアルキル基を示
す.またR,, R,, R,, R■。およびRL2
は同一でも異なっていてもよく、それぞれシクロヘキシ
ル基または炭素数7〜12のシクロヘキシル誘導体基を
示す.さらにRL3, Rエ,およびR16は同一でも
異なっていてもよくそれぞれ炭素数8〜20のアルキル
基またはアルケニル基を示している.シクロヘキシル基
または炭素数7〜12のシクロヘキシル誘導体基として
は,具体的には例えば,シクロヘキシル基、メチルシク
ロヘキシル基、ジメチルシクロヘキシル基、エチルシク
ロヘキシル基,ジエチルシク口ヘキシル基、プロビルシ
クロヘキシル基、イソプロビルシクロヘキシル基,1−
メチル−3−プロビルシクロヘキシル基,プチルシクロ
ヘキシル基、アミルシクロヘキシル基、アミルメチルシ
ク口ヘキシル基,ヘキシルシク口ヘキシル基などが挙げ
られ,特に好ましいものはシクロヘキシル基または炭素
数7〜8のシクロヘキシル誘導体基、例えばメチルシク
ロヘキシル基,ジメチルシクロヘキシル基、エチルシク
ロヘキシル基である. また炭素数8〜20のアルキル基としては,具体的には
例えば、オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル
基,ドデシル基,トリデシル基、テトラデシル基,ペン
タデシル基,ヘキサデシル基、ヘブタデシル基、オクタ
デシル基,ノナデシル基、エイコシル基などで表わされ
る直鎖構造または分枝構造を有するものが挙げられ、特
に好ましいものは、炭素数16〜19のアルキル基,例
えばヘキサデシル基,ヘプタデシル基、オクタデシル基
、ノナデシル基である。
には例えば、オクテニル基,ノネニル基、デセニル基、
ウンデセニル基、ドデセニル基、トリデセニル基、テト
ラデセニル基、ペンタデセニル基、ヘキサデセニル基、
ヘプタデセニル基、オクタデセニル基、ノナデセニル基
,エイコセニル基などで表わされる直鎖構造または分枝
構造を有するものが挙げられ,特に好ましいものは炭素
数16〜19のアルケニル基,例えばヘキサデセニル基
、ヘブタデセニル基,オクタデセニル基、ノナデセニル
基である. 本発明の(A)成分であるゲル化剤の製造方法は任意で
あるが,例えばジウレア化合物の場合はアミンをジイソ
シアネートと反応させることにより,また、ジウレア,
ウレア・ウレタン、ジウレタンの各化合物の混合物の場
合はアミンおよびアルコールをジイソシアネートと反応
させることにより、それぞれ一段階で製造できる.この
際に揮発性の溶媒,例えばベンゼン、トルエン、キシレ
ン、ヘキサン,ナフサ,ジイソブチルエーテル、四塩化
炭素、石油エーテルなどを使用できる。またさらに適当
な溶媒として潤滑油基油を使用することができる.この
際の反応温度は10〜200’Cが好ましい.このよう
にして反応させるに際し,均一なグリースが生成するよ
うに十分混合攪拌しなければならない. このようにして製造したゲル化剤は揮発性溶媒を使用し
た場合は溶媒を除き,潤滑油基油を適量加えてグリース
とする.また溶媒として潤滑油基油を使用した場合には
そのままグリースとして使用に供してもよい. 本発明のグリース組成物において、ゲル化剤である(A
)成分の含有量は組成物全量を基準として2〜25重量
%,好ましくは3〜20重量%である.(A)成分の含
有量が上記範囲に達しない場合にはゲル化剤としての効
果がなく,一方(A)成分の含有量が上記範囲を超える
とグリースとして固くなりすぎて十分な潤滑性能を発揮
することができないため、好ましくない。
ニルハイドロゲンホスファイト、およびヘキサメチルホ
スホリックトリアミドよりなる群から選ばれる1種また
は2種以上の化合物である。
スタリンワックスなどの石油系ワックス、あるいはポリ
エチレンワックスなどの合成ワックスを酸化したものが
使用される。
O−:POH で表される化合物である。また,ヘキサメチルホスホリ
ックトリアミドとは、式 [(C: Hz)z N]3 − P = 0で表され
る化合物である。上記の化合物を1種または2種以上配
合することにより優れた耐フレツチング性をもつグリー
スが得られる。
は組成物全量を基準として0.2〜5.0重量%,好ま
しくは0.5〜4.0重量%である.(B)成分の含有
量が上記範囲に達しない場合は、効果が十分でなく、一
方(B)成分の含有量が上記範囲を超えると,グリース
としての各種性能に悪影響をおよぼすため好ましくない
。
さらに性能を向上させる添加剤を加えることができる。
シリカゲルなどの他のゲル化剤,塩素系,いおう系,り
ん系,ジチオリン酸亜鉛などの極圧剤、脂肪酸、動物油
、植物油などの油性剤,ポリメタクリレート,ポリブテ
ン、ポリスチレンなどの粘度指数向上剤、アミン系、フ
ェノール系、いおう系、ジチオリン酸亜鉛などの酸化防
止剤、ペンゾトリアゾール、チアジアゾールなどの金属
不活性剤などが挙げられる。
具体的に説明する. 豆玖旌よ ジフェニルメタン−4,4′ジイソシアネート8.os
gを174gの鉱油(040℃,100CSt )に入
れ60℃に加熱し均一に溶解させる.これにオクタデシ
ルアミン8.70gとシクロヘキシルアミン3.2gと
を混合加熱し溶解させたものを加え激しく攪拌するとす
ぐにゲル状物質を生じる.攪拌を続けながら100℃に
て30分保持し、酸化防止剤6gを添加しよく攪拌した
後ロールミルを通すと目的のグリースを得る.生成した
ジウレア化合物のシクロヘキシル基/オクタデシル基の
比は5 0/5 0であった.またゲル化剤含有量はl
owt%である。
を100gのポリーα−オレフィン油(040℃,44
cSt)に入れ室温にて均一に溶解させる.二九にシク
ロヘキシルアミン1.97gとラウリルアミン11.L
ogとを同ポリーα−オレフィン油中に混合溶解させた
ものを加え激しく攪拌すると、すぐにゲル状物質を生じ
る。攪拌を続けながら30分間保持し加熱により温度を
80℃まで上昇させたのちロールミルを通すと目的のグ
リースを得る.生成したジウレア化合物のシクロヘキシ
ル基/ドデシル基の比は2 5/7 5でゲル化剤含有
量Lol#t%である.豆履五立 ビトリレンジイソシアナート11.96gを180gの
ポリフェニルエーテル(@40”C,67cSt)に入
れ70℃にて均一に溶解させる。これにシクロヘキシル
アミン7.0gとオクチルアミン1.04gとを混合均
一にしたものを加え激しく攪拌するとすぐにゲル状物質
を生じる.30分間攪拌を続けなから120’Cまで昇
温後ロールミルを通すと目的のグリースを得る。生成し
たジウレア化合物のシクロヘキシル基/オクチル基の比
は9 0/1 0でゲル化剤含有量10wt%である.
豆處旌土 ジフェニルメタン−4,4′−ジイソシアネート8.1
2gを120gの鉱油(@40℃,100cSt)に入
れ60℃に加熱し均一に溶解させた.これにオクタデシ
ルアミン6.11g.、シクロヘキシルアミン2.25
gおよびジシクロヘキシルアミン3.52gを、同鉱油
60gに加熱溶解させたものを加え、激しく攪拌すると
,すぐにゲル状物質を生じた.攪拌を続けながら100
℃にて30分保持した後、ロールミルを通すと目的のグ
リースが得られた.生成したジウレア化合物のオクタデ
シルアミノ基/シクロへキシルアミノ基/ジシクロへキ
シルアミノ基の比は、3 5/3 5/30で,ゲル化
剤含有量は10重量%であった。
gを100gの鉱油(6210″F,10.5cSt)
に入れ室温にて均一に溶解させた。
タデシルアルコール37.6gとを、同鉱油390g中
に混合溶解させたものを加え、激しく攪拌すると、すぐ
にゲル状物質を生じた.攪拌を続けながら30分間保持
し、加熱により温度を100℃まで上昇させた後、ロー
ルミルを通すと目的のグリースが得られた.生成したウ
レア・ウレタン化合物のシクロへキシルアミノ基/オク
タデシルオキシ基の比は7 0/3 0で,ゲル化剤含
有量は11重量%であった。
配合し、第1表に示す組成のグリースを得た(実施例1
〜9)。また市販のウレア系グリースに(B)成分を配
合したものについてもその組成を第1表に示した(実施
例10). さらに比較のため、上記ベースグリースを使用し,(B
)成分を配合しないグリース(比較例1〜5)、リチウ
ム石けんグリースに(B)成分をしたグリース(比較例
6)、市販耐フレッチング性ウレアグリース(比較例7
)についてもその組成を第1表に示した. これらのグリースについて,以下に示す評価試験を行い
,その結果も第1表に併記した.〈性能評価試験〉 (
耐フレッチング試験)ASTM O−m−12に準拠し
、ファフナーフリクションオキシデーション試験機を用
いて性能評価試験を行った.軸受として51204を用
く発明の効果〉 第1表に示す結果から明らかなとおり、本発明に係る実
施例1〜10の組成物は優れた耐フレッチング性を有し
ている.これに対して、(B)成分を配合しない場合(
比較例1〜5).(A)成分のかわりにリチウム石けん
を用いた場合(比較例6)はいずれも本発明の組成物よ
り耐フレッチング性が大きく劣っている.また、従来か
ら耐フレッチング性に優れているといわれているグリー
ス(比較例7)も本発明の組成物に比べて耐フレッチン
グ性が劣っている. 以上のように本発明のグリース組成物は、従来公知のグ
リースと比較して耐フレッチング性に優れたグリース組
成物である.
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1)鉱油系および/または合成系潤滑基油に、組成物全
量を基準として、 (A)ウレア化合物、ウレア・ウレタン化合物、および
ウレタン化合物よりなる群から選ばれる1種の化合物ま
たは2種以上の化合物の混合物よりなるゲル化剤、2〜
25重量%および、 (B)酸化パラフィン、ジフェニルハイドロゲンホスフ
ァイト、およびヘキサメチルホスホリックトリアミドよ
りなる群から選ばれる1種または2種以上の化合物、0
.2〜5.0重量%を必須の成分として配合してなるこ
とを特徴とするグリース組成物。 2)前記ゲル化剤が、一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼ (式中、R_1は炭素数6〜15の2価の芳香族系炭化
水素基であり、R_2およびR_3は同一でも異なって
いてもよく、それぞれシクロヘキシル基または炭素数7
〜12のシクロヘキシル誘導体基、あるいは炭素数8〜
20のアルキル基またはアルケニル基のいずれかを示す
。)を有するジウレア化合物の少なくとも1種からなり
、かつ、シクロヘキシル基またはその誘導体基の含有率
[{(シクロヘキシル基またはその誘導体基の数)/(
シクロヘキシル基またはその誘導体基の数+アルキル基
またはアルケニル基の数)}×100]が20〜90%
であり、さらにR_2がシクロヘキシル基またはその誘
導体基であり、かつ、R_3がアルキル基またはアルケ
ニル基である化合物を10モル%以上含む混合物よりな
る請求項1記載の組成物。 3)前記ゲル化剤が、一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼ [式中、R_4は炭素数6〜15の2価の芳香族系炭化
水素基であり、AおよびBは同一でも異なっていてもよ
く、それぞれ一般式 R_5−NH−(R_5はシクロヘキシル基または炭素
数7〜12のシクロヘキシル誘導体基、あるいは炭素数
8〜20のアルキル基のいずれかを示す。)で表わされ
るアミノ基、または一般式▲数式、化学式、表等があり
ます▼(R_6およびR_7は同一でも異なっていても
よく、それぞれシクロヘキシル基または炭素数7〜12
のシクロヘキシル誘導体基のいずれかを示す。)で表わ
されるアミノ基のいずれかを示す]を有するジウレア化
合物の少なくとも2種以上の混合物からなり、かつ、該
ゲル化剤中のアミノ基 ▲数式、化学式、表等があります▼の含有率[{アミノ
基▲数式、化学式、表等があります▼の数/ (アミノ基R_5−NH−の数+アミノ基▲数式、化学
式、表等があります▼の数)}×100]が1〜50%
であり、 かつ、R_5がシクロヘキシル基またはその誘導体基で
あるアミノ基R_5−NH−の数と、R_5がアルキル
基であるアミノ基R_5−NH−の数の比が1/4〜4
/1である請求項1記載の組成物。 4)前記ゲル化剤が、 (1)一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼ で表わされるジウレア化合物20〜95モル%(2)一
般式 ▲数式、化学式、表等があります▼ で表わされるウレア・ウレタン化合物4〜30モル%、
および (3)一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼ で表わされるジウレタン化合物1〜50モル%、(式中
、R_8、R_1_1、およびR_1_4は同一でも異
なっていてもよく炭素数6〜15の2価の芳香族系炭化
水素基を、R_9、R_1_0およびR_1_2は同一
でも異なっていてもよくシクロヘキシル基または炭素数
7〜12のシクロヘキシル誘導体基を、ならびにR_1
_3、R_1_5およびR_1_6は同一でも異なって
いてもよく炭素数8〜20のアルキル基またはアルケニ
ル基をそれぞれ示す。)の組成を有し、かつ混合物中の
アミノ基R_9NH−、R_1_0NH−、およびR_
1_2NH−の合計数とアルコキシ基R_1_3O−、
R_1_5O−、およびR_1_6O−の合計数の比が
95/5〜40/60であるウレア・ウレタン混合物よ
りなる請求項1記載の組成物。
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