KR100348581B1 - 섬유상폴리우레아그리스 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 기저 오일, 및 톨루엔 디이소시아네이트, 지방 지방족 아민 및 알킬페닐 아민의 반응 생성물을 포함하는 섬유상 디우레아 증점제를 포함하는 섬유상 그리스에 관한 것이다.

Description

섬유상 폴리우레아 그리스{FIBROUS POLYUREA GREASE}
다양한 목적으로 사용되는 다양한 그리스가 수년간 개발되어왔다. 점착성이 있고 끈적끈적한 소위 섬유상 바륨 그리스는 높은 사용 인장력으로 인해 트레일러 히치(hitch) 및 철도 커플링에서 금속 대 금속 접촉을 방지하기위해 사용되어왔다. 이들 바륨 그리스는 환경에 악영향을 미치는 폐기를 방지하기위해 일부 지역에서는 금지되어왔다. 이들 섬유상 바륨 그리스가 일반적으로 의도된 용도에 만족스러운 반면, 이들은 또한 승온에서 사용할 때 흘러내리고 용기에 보관시 굳어지는 경향이있다. 따라서, 보다 환경적으로 허용가능한 섬유상 그리스에 대한 필요성이 있다.
야스이(Yasui) 등의 미국 특허 제 4,668,411 호는 제 1 칼럼, 제 43 행 내지 제 2 칼럼, 제 5 행에서 다양한 디우레아 그리스에 대한 장단점을 개시하고 있다. 간략하게, 참고문헌에는 디하이드로카빌 우레아가 하기 조건인 경우 단점을 가짐이 언급되어있다: (1) 하이드로카빌 기 둘 모두가 탄소수 12 이상의 알킬이면 그리스는 매우 부드러워지고 따라서 고온에서 사용할 수 없고, (2) 하이드로카빌 기 둘 모두가 탄소수 11 이하의 알킬이면 그리스는 섬유상이 되어 고속 조건하에서 분쇄되기 쉬워서 수명이 단축되고, 또한 (3) 하이드로카빌 기중의 하나가 방향족 또는 지환족이면, 그리스의 기계적 안정성이 고온 조건하에서 열악해져서 매우 누출되고 수명이 단축된다. 또한, 만약 하나의 하이드로카빌 기가 사이클로헥실이고 다른 것이 탄소수 8 내지 16인 알킬 기를 함유한 모노알킬페닐이면 더 나은 성질을 갖는다고 주장되어 있다. 기노시타(Kinoshita) 등의 미국 특허 제 4,780,231 호는 야스이 등에 비해 다소 점증적이지만 디우레아가 1차 아민 및 2차 아민으로 형성되고 하나이상의 아민이 사이클로헥실 기를 함유하면 더 나은 성질을 갖는다고 주장하고 있다.
본 발명은 기저 오일(base oil), 및 톨루엔 디이소시아네이트, 지방 지방족 아민 및 알킬페닐 아민의 반응 생성물을 포함하는 디우레아 증점제를 포함하는 섬유상 그리스에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 기저 오일, 및 톨루엔 디이소시아네이트, 지방 지방족 아민 및 알킬페닐 아민의 반응 생성물을 포함하는 제 1 디우레아 증점제 및 톨루엔 디이소시아네이트, 사이클로알킬 아민 및 지방 지방족 아민의 반응 생성물을 포함하는 제 2 증점제를 포함하는 섬유상 그리스에 관한 것이다.
본 발명의 일반적인 목적은 바륨이 없는 섬유상 그리스를 제공하는 것이다. 본 발명의 보다 구체적인 목적은 섬유상 바륨 그리스보다 흘러내리는 경향이 적고 용기중에서 굳어지는 경향이 감소된 바륨이 없는 섬유상 그리스를 제공하는 것이다. 다른 목적도 이후에 개시된다.
본 발명의 일반적인 목적은 기저 오일, 및 톨루엔 디이소시아네이트, 지방 지방족 아민 및 알킬페닐 아민의 반응 생성물을 포함하는 디우레아 증점제를 포함하는 섬유상 그리스로 성취될 수 있다. 본질적으로 이들 2 성분으로 구성된 그리스는 섬유상이고, 섬유상 바륨 그리스를 치환하기에 적합하게하는 높은 강하점(drop point)을 갖는다. 증점제가 톨루엔 디이소시아네이트, 지방 지방족 아민 및 알킬페닐 아민의 반응 생성물을 포함하는 제 1 디우레아 증점제 및 톨루엔 디이소시아네이트, 사이클로알킬 아민 및 지방 지방족 아민의 반응 생성물을 포함하는 제 2 디우레아 증점제를 포함하는 경우, 그리스는 섬유상이고, 높은 강하점을 갖고, 고온에서 흘러내리지않고 용기에서 저장하는 동안 굳어지지않는다. 본 발명의 모든 그리스는 트레일러 히치 및 철도 커플링에서 금속 대 금속의 접촉을 방지하기위해 사용될 수 있다.
간략하게, 본 발명에서 사용되는 필수적 섬유상 디우레아 증점제는 기저 오일중에서 톨루엔 디이소시아네이트, 지방 지방족 아민 및 알킬페닐 아민을 반응시켜 제조될 수 있다.
본 발명에서 사용하기에 적합한 지방 지방족 아민은 C8내지 C20알킬 아민, 예를 들면 n-옥틸 아민, 2-에틸헥실 아민, 헥사데실 아민, 옥타데실 아민, 탈로우 아민(C16및 C18알킬 아민의 혼합물), 수소화된 탈로우 아민, 알케닐 아민, 예를 들면 올레일 아민 등이다.
본 발명에서 사용하기에 적합한 알킬페닐 아민은 오르토, 메타 또는 파라 C1내지 C4알킬페닐 아민, 예를 들면 오르토 또는 파라 톨루이딘, 파라-에틸아닐린, 파라-이소프로필아닐린, 파라-3급-부틸아닐린, 오르토-n-부틸아닐린 등을 포함한다.
섬유상 디우레아는 약 9:1 내지 1:9, 바람직하게는 2:3 내지 3:2의 지방 지방족 아민 대 알킬페닐 아민의 몰비를 가질 수 있다. 실질적으로 동량의 지방 지방족 아민 및 알킬페닐 아민을 사용하면 가장 우수한 결과가 수득된다.
2,4 및 2,6-디이소시아네이트의 혼합물인 시판되는 톨루엔 디이소시아네이트가 바람직한 톨루엔 디이소시아네이트이다.
본 발명에서 사용하기에 적합한 기저 오일 또는 유체는 윤활 기저 오일, 예를 들면 미네랄 오일, 폴리부텐, 합성, 식물성 오일, 동물성 오일 등과 같은 통상적으로 사용되는 임의의 오일을 포함한다.
섬유상 디우레아는 오일 또는 유체중에서 디이소시아네이트 1 당량당 약 0.5 내지 1.5 당량의 아민을 반응시키고 겔을 형성할 때까지 가열시켜 제조할 수 있다. 예를 들면 디이소시아네이트 및 아민을 오일중에 개별적으로 분산 또는 현탁시킨후 2개의 분산액 또는 현탁액을 서로 혼합시키고 디우레아 겔을 형성할 때까지 약 100 내지 350℉에서 가열시킨다.
상기 지시된 바와 같이, 섬유상 디우레아 또는 제 1 디우레아 증점제는 바람직하게는 톨루엔 디이소시아네이트, 사이클로알킬 아민 및 지방 지방족 아민의 반응 생성물을 포함하는 제 2 디우레아 증점제와 함께 사용된다.
제 2 디우레아 증점제를 형성하기에 적합한 톨루엔 디이소시아네이트 및 지방 지방족 아민은 제 1 또는 섬유상 디우레아 증점제를 형성하기위해 사용되는 것들중 임의의 것일 수 있고, 바람직하게는 각각의 증점제에 동일한 화합물이 사용된다.
제 2 디우레아 증점제를 형성하기에 적합한 사이클로알킬 아민은 사이클로헥실 아민, 메틸사이클로헥실 아민, 에틸사이클로헥실 아민, N,N-디사이클로헥실 아민 등을 포함한다.
제 2 디우레아 증점제는 약 9:1 내지 1:9, 바람직하게는 2:3 내지 3:2의 지방 지방족 아민 대 사이클로알킬 아민의 몰비를 가질 수 있다. 실질적으로 동량의 지방 지방족 아민 및 사이클로알킬 아민을 사용하면 가장 우수한 결과가 수득된다.
제 2 디우레아 증점제는 오일 또는 유체중에 디이소시아네이트 1 당량당 약 0.5 내지 1.5 당량의 아민을 반응시키고 바람직하게는 전단하에서 겔을 형성할 때까지 가열시켜 제조될 수 있다. 예를 들면 디이소시아네이트 및 아민을 각각 오일중에 개별적으로 분산 또는 현탁시킨후, 2개의 분산액 또는 현탁액을 서로 혼합시키고 디우레아 겔을 형성할 때까지 약 100 내지 350℉로 가열시킬 수 있다.
제 1 및 제 2 디우레아 증점제는 개별적으로 제조된 다음, 경우에 따라 더 많은 기저 오일과 함께 블렌딩될 수 있다. 다르게는, 제 1 또는 제 2 디우레아 증점제를 다른 것의 존재하에서 제조할 수 있다. 제 2 디우레아 증점제의 분산액중에 섬유상 또는 제 1 증점제를 제조한 후 추가의 기저 오일을 첨가하면 가장 우수한 결과가 수득된다.
예를 들면, 기저 오일 및 섬유상 또는 제 1 디우레아 증점제 및 제 2 디우레아 증점제를 포함하는 섬유상 그리스는 (1) 실질적으로 모든 이소시아네이트 기가 반응할 때까지 톨루엔 디이소시아네이트, 사이클로알킬 아민 및 지방 지방족 아민(바람직하게는 동몰 농도의 톨루엔 디이소시아네이트, 사이클로알킬 아민 및 지방 지방족 아민)의 기저 오일 분산액을 반응시켜 디우레아 증점제를 형성하는 단계 (2) 단계 (1)의 반응 생성물중에 지방 지방족 아민 및 알킬페닐 아민을 분산시키는 단계, (3) 그런다음 톨루엔 디이소시아네이트를 단계 (2)의 분산액에 첨가하고(바람직하게는 동몰량의 톨루엔 디이소시아네이트, 지방 지방족 아민 및 알킬페닐 아민이 단계 (2) 및 (3)에서 사용된다) 실질적으로 모든 이소시아네이트 기가 반응할 때까지 반응시켜 섬유상 디우레아 증점제를 동일반응계에서 형성하는 단계에 의해 제조될 수 있다.
섬유상 또는 제 1 디우레아 증점제 대 제 2 디우레아 증점제의 중량비는 유리하게는 1:1 내지 19:1, 바람직하게는 2:1 내지 9:1이다.
임의의 양태에서, 디우레아 블렌드는 폴리우레아 그리스가 바람직한 점도가 될 때까지 진탕된다. 전단하에서 100 내지 350℉에서 진탕하기 전 또는 후에, 디우레아 증점제는 약 2 내지 15중량% 디우레아가 될 때까지 기저 오일 또는 유체에 의해 희석될 수 있다.
임의의 통상적인 첨가제, 예를 들면 다른 증점제, 과압 첨가제, 산화방지제, 부식 억제제, 점도 지수 개선제 등을 첨가할 수 있다.
실시예 1
4,320 중량부의 750 SUS 점도 오일중에 100.8중량부의 톨루엔 디이소시아네이트를 분산시킨후에 120℉로 가열시키고, 57.6중량부의 사이클로헥실 아민을 서서히 첨가한 후 152.4중량부의 탈로우 아민을 첨가하고 실질적으로 모든 톨루엔 디이소시아네이트가 반응할 때까지(IR이 약 2270-1㎝에서 피크를 나타내지 않았다) 120 내지 135℉에서 온도를 유지시켰다. 그런다음 2,586중량부의 750 SUS 점도 오일, 219.6중량부의 파라톨루이딘 및 614.4중량부의 탈로우 아민을 120 내지 135℉에서 교반하면서 첨가하여 제 1 디우레아 오일로 증점된 조성물에 아민의 매끄러운 분산액을 형성하였다. 온도를 120 내지 135℉로 유지시키면서 409중량부의 톨루엔 디이소시아네이트를 서서히 첨가하였다. 온도를 310 내지 320℉로 증가시킨후에, 1,800중량부의 750 SUS 점도 오일, 1,200 중량부의 CaCO3, 360중량부의 아질산나트륨으로 처리된 진흙, 60중량부의 알킬화된 디페닐아민 및 120중량부의 MoS2를 첨가하여 우수한 섬유상 디우레아 그리스를 형성하였다.
섬유상 그리스를 바륨 섬유상 그리스에 대해 시험하였고 결과를 하기 표 1에 개시한다.
시험 ASTM 방법 섬유상 폴리우레아 바륨
밀도(lbs/gal) 7.78 7.76
침투 @ 77℉60 스트로크에서 작동10,000 스트로크에서 작동(변화량)100,000 스트로크에서 작동(변화량)교란되지않음(변화량)100,000w/10%물에서 작동(변화량) D-217 278346(+68)372(+94)320(+42)@24시간340(+62) 275321(+46)380(+105)370(+95)@24시간375(+100)
베쓰레헴(Bethlehem) 강철 시험60x에서 작동(변화량) 330(+52) 유체
롤 안정성(변화량) D-1831 330(+52) 300(+25)
부식 보호 D-1743 통과 실패
강하점(℉) D-2265 580 411
수 유실@176℉, % D-1264 13.8 19.7
오일 분리, 손실율% D-1742 0.2 0.01
기저 오일 특성점도 @ 40℃st점도 @ 100℃st점도 지수 D-445D-445D-2270 146.611.6451 146.611.6451
링컨 벤트미터(Lincoln Ventmeter)@74℉@0℉ D-4049 250psi1800psi 300psi1800psi
구리 부식 D-4048 1B 1B
저온 토크-휠 베어링, Nm D-4693 21.0 24.0
마멸 보호, 손실 mg D-4170 2.3 7.6

Claims (14)

  1. (a) 기저 오일(base oil), 및 (b) 톨루엔 디이소시아네이트, 지방 지방족 아민 및 알킬페닐 아민의 반응 생성물을 포함하는 섬유상 디우레아 증점제를 포함하는, 섬유상 그리스.
  2. 제 1 항에 있어서,
    섬유상 디우레아 증점제중의 지방 지방족 아민 대 알킬페닐 아민의 몰비가 9:1 내지 1:9인 그리스.
  3. 제 1 항에 있어서,
    섬유상 디우레아 증점제중의 지방 지방족 아민 대 알킬페닐 아민의 몰비가 2:3 내지 3:2이고, 알킬페닐 아민이 C1내지 C4알킬페닐 아민인 그리스.
  4. 제 3 항에 있어서,
    지방 지방족 아민이 탈로우 아민, 수소화된 탈로우 아민 및 올레일 아민으로 구성된 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 그리스.
  5. (a) 기저 오일, 및 (b) 톨루엔 디이소시아네이트, 지방 지방족 아민 및 알킬페닐아민의 반응 생성물을 포함하는 제 1 디우레아 증점제, 및 (c) 톨루엔 디이소시아네이트, 사이클로헥실 아민 및 지방 지방족 아민의 반응 생성물을 포함하는 제 2 디우레아 증점제를 포함하는, 섬유상 그리스.
  6. 제 5 항에 있어서,
    제 1 디우레아 증점제 대 제 2 디우레아 증점제의 중량비가 1:1 내지 19:1인 그리스.
  7. 제 6 항에 있어서,
    제 1 디우레아 증점제중의 지방 지방족 아민 대 알킬페닐 아민의 몰비가 9:1 내지 1:9이고, 제 2 디우레아 증점제중의 지방 지방족 아민 대 사이클로알킬 아민의 몰비가 9:1 내지 1:9인 그리스.
  8. 제 7 항에 있어서,
    제 1 디우레아 증점제중의 지방 지방족 아민 대 알킬페닐 아민의 몰비가 2:3 내지 3:2이고, 알킬페닐 아민이 C1내지 C4알킬페닐 아민인 그리스.
  9. 제 8 항에 있어서,
    제 2 디우레아 증점제중의 지방 지방족 아민 대 사이클로알킬 아민의 몰비가 2:3내지 3:2이고, 사이클로알킬 아민이 사이클로헥실 아민을 포함하는 그리스.
  10. 제 9 항에 있어서,
    제 1 디우레아 증점제 및 제 2 디우레아 증점제중의 지방 지방족 아민이 탈로우 아민, 수소화된 탈로우 아민 및 올레일 아민으로 구성된 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 그리스.
  11. 제 10 항에 있어서,
    제 1 디우레아 증점제 반응 생성물중에 실질적으로 동몰 농도의 알킬페닐 아민, 지방 지방족 아민 및 톨루엔 디이소시아네이트가 존재하고, 제 2 디우레아 증점제 반응 생성물중에 실질적으로 동몰 농도의 사이클로헥실 아민, 지방 지방족 아민 및 톨루엔 디이소시아네이트가 존재하는 그리스.
  12. (1) 실질적으로 모든 이소시아네이트 기가 반응할 때까지 톨루엔 디이소시아네이트, 사이클로알킬 아민 및 지방 지방족 아민의 기저 오일 분산액을 반응시켜 디우레아 증점제를 형성하는 단계, (2) 단계 (1)의 반응 생성물중에 지방 지방족 아민 및 알킬페닐 아민을 분산시키는 단계, 및 (3) 단계 (2)의 분산액에 톨루엔 디이소시아네이트를 첨가하고 실질적으로 모든 이소시아네이트 기가 반응할 때까지 반응시켜 섬유상 증점제를 동일반응계에서 형성하는 단계를 포함하는, 기저 오일 및 섬유상 또는 제 1 디우레아 증점제 및 제 2 디우레아 증점제를 포함하는 섬유상 디우레아 그리스의 제조 방법.
  13. 제 12 항에 있어서,
    단계 (1)에서 형성된 디우레아 증점제 대 동일반응계 섬유상 디우레아 증점제의 중량비가 1:1 내지 1:19인 방법.
  14. 제 13 항에 있어서,
    단계 (1)에서 실질적으로 동몰 농도의 톨루엔 디이소시아네이트, 사이클로알킬 아민 및 지방 지방족 아민이 존재하고, 단계 (2) 및 (3)에서 실질적으로 동몰 농도의 톨루엔 디이소시아네이트, 알킬페닐 아민 및 지방 지방족 아민이 존재하는 방법.
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