DE69628741T2 - Faserartiges polyharnstoff-fett - Google Patents
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Description
- Hintergrund und Beschreibung der Erfindung
- Diese Erfindung betrifft ein langziehendes Schmierfett, das Basisöl und erstes Diharnstoff-Verdickungsmittel, das das Reaktionsprodukt von Toluoldiisocyanat, aliphatischem Fettamin und Alkylphenylamin umfasst, und zweites Verdickungsmittel umfasst, das das Reaktionsprodukt von Toluoldiisocyanat, Cycloalkylamin und aliphatischem Fettamin umfasst.
- Im Laufe der Jahre sind zahlreiche Schmierfette für verschiedene Zwecke entwickelt worden. Sogenannte langziehende Bariumschmierfette, die haftfähig und klebrig sind; sind aufgrund ihrer hohen Betriebsspannung (Englisch: Service Tension) verwendet worden, um Metall-an-Metall-Kontakt bei Anhängerzugkupplungen und Eisenbahnkuppelvorrichtungen zu verhindern. Diese Bariumschmierfette sind in einigen Orten verboten worden, um ihre Deponierung zu verhindern, die die Umgebung belastet. Obwohl diese langziehenden Bariumschmierfette für ihre vorgesehene Verwendung im Allgemeinen befriedigend waren, haben sie auch den Nachteil, dass sie ausbluten, wenn sie bei erhöhten Temperaturen verwendet werden, und dazu neigen, bei Lagerung in Behältern steif zu werden. Es besteht somit ein Bedarf nach ökologisch akzeptableren langziehenden Schmierfetten.
- Yasui et al. erörtern in US-A-4 668 411 in Spalte 1, Zeile 43, bis Spalte 2, Zeile 5, die Vor- und Nachteile verschiedener Diharnstoff-Schmierfette. Kurz gesagt gibt die Druckschrift an, dass Dikohlenwasserstoffdiharnstoffe die Nachteile haben, dass
-
- (1) wenn beide Kohlenwasserstoffgruppen Alkyl mit mindestens 12 Kohlenstoffatomen sind, das Schmierfett deutlich weich wird und daher bei hohen Temperaturen unbrauchbar ist,
- (2) wenn beide Kohlenwasserstoffgruppen Alkyl mit bis zu 11 Kohlenstoffatomen sind, das Schmierfett langziehend ist und unter Hochgeschwindigkeitsbedingungen leicht zerfällt und eine verkürzte Lebensdauer hat, und
- (3) wenn eine der Kohlenwasserstoffgruppen aromatisch oder ein alicyclischer Ring ist, das Schmierfett unter Hochtemperaturbedingungen schlechte mechanische Stabilität hat, deut lich leckt und eine verkürzte Lebensdauer hat. Der Patentinhaber behauptet, die Eigenschaften seien besser, wenn eine Kohlenwasserstoffgruppe Cyclohexyl und die andere Monoalkylphenyl mit 8 bis 16 Kohlenstoffatomen in den Alkylgruppen ist. Kinoshita et al., US-A-4 780 231 stimmt mehr oder weniger mit Yasui et al. überein, behauptet wird jedoch, die Eigenschaften seien besser, wenn der Diharnstoff aus primärem Amin und sekundärem Amin gebildet ist und mindestens ein Amin eine Cyclohexylgruppe enthält.
- GB-A-2 260 142 beschreibt wiederum eine Schmierfettzusammensetzung, die für Hochtemperatur-, Hochgeschwindigkeits- und Hochlastlager brauchbar ist und Schmierbasisöl und Diharnstoff-Verdickungsmittel umfasst, das aus Toluoldiisocyanat, p-Toluidin und (C8 bis C20)-Alkylamin hergestellt ist. In ähnlicher Weise beschreibt EP-A-0 577 374 Diharnstoffschmierfett, das aus Toluoldiisocyanat, p-Toluidin und Octadecylamin hergestellt ist. Es wird jedoch in keiner dieser Druckschriften erwähnt, die Kombination aus mindestens zwei Diharnstoffverdickungsmitteln zu verwenden.
- Die allgemeine Aufgabe dieser Erfindung ist die Bereitstellung von bariumfreiem langziehendem Schmierfett. Eine speziellere Aufgabe dieser Erfindung liegt in der Bereitstellung von bariumfreiem langziehendem Schmierfett, das weniger Neigung zum Ausbluten als langziehende Barium-Schmierfette und verringerte Neigung zum Steifwerden in Behältern aufweist. Nachfolgend ergeben sich weitere Aufgaben.
- Die allgemeine Aufgabe der Erfindung kann mit einem langziehenden Schmierfett gelöst werden, das Basisöl und eine Kombination von Diharnstoffverdickungsmitteln umfasst, die erstes Diharnstoffverdickungsmittel, das das Reaktionsprodukt von Toluoldiisocyanat, aliphatischem Fettamin und Alkylphenylamin umfasst, und zweites Diharnstoffverdickungsmittel umfasst, das das Reaktionsprodukt von Toluoldiisocyanat, Cycloalkylamin und aliphatischem Fettamin umfasst. Das resultierende Schmierfett ist langziehend, hat einen hohen Tropfpunkt, wodurch es ge eignet als Ersatz für langziehende Bariumschmierfette ist, ist beständig gegenüber Ausbluten bei hoher Temperatur und wird während der Lagerung in Behältern nicht steif. Alle erfindungsgemäßen Schmierfette können zur Verhinderung von Metall-an-Metall-Kontakt in Anhängerzugkupplungen und Eisenbahnkuppelvorrichtungen verwendet werden.
- Kurz gesagt kann das im Wesentlichen langziehende oder erste Diharnstoff-Verdickungsmittel hergestellt werden, indem in einem Basisöl Toluoldiisocyanat, aliphatisches Fettamin und Alkylphenylamin umgesetzt werden.
- Geeignete erfindungsgemäß brauchbare aliphatische Fettamine sind C8- bis C20-Alkylamine, wie n-Octylamin, 2-Ethylhexylamin, Hexadecylamin, Octadecylamin, Talgamin (Mischung aus C16- und C18-Alkylaminen), hydriertes Talgamin, Alkenylamine, wie Oleylaminen, usw.
- Geeignete erfindungsgemäß brauchbare Alkylphenylamine schließen ortho-, meta- oder para-C1- bis C4-Alkylphenylamine ein, wie ortho- oder para-Toluidin, para-Ethylanilin, para-Isopropylanilin, para-tert.-Butylanilin, ortho-n-Butylanilin, usw.
- Das langziehende oder erste Diharnstoff-Verdickungsmittel kann ein Molverhältnis von aliphatischem Fettamin zu Alkylphenylamin von etwa 9 : 1 bis 1 : 9, vorzugsweise 2 : 3 bis 3 : 2 haben. Es sind beste Ergebnisse unter Verwendung von im wesentlichen äquivalenten Mengen an aliphatischem Fettamin und Alkylphenylamin erhalten worden.
- Kommerzielles Toluoldiisocyanat, das eine Mischung aus 2,4- und 2,6-Toluoldiisocyanat ist, ist das bevorzugte Toluoldiisocyanat.
- Geeignete erfindungsgemäß brauchbare Basisöle oder Basisflüssigkeiten schließen beliebige Öle ein, die üblicherweise als Schmierbasisöle verwendet werden; wie Mineralöl, Polybuten, synthetisches Öl, pflanzliches Öl, tierisches Öl, usw.
- Das langziehende oder erste Diharnstoff-Verdickungsmittel kann hergestellt werden, indem etwa 0,5 bis 1,5 Äquivalente Amine pro Äquivalent Diisocyanat in Öl oder Flüssigkeit umgesetzt werden und dieselben erwärmt werden, bis sie ein Gel bilden. Das Diisocyanat und die Amine können beispielsweise separat in Öl dispergiert oder suspendiert werden, und dann werden die beiden Dispersionen oder Suspensionen miteinander vermischt und auf etwa 37,7°C (100°F) bis 177°C (350°F) erwärmt, bis sie ein Diharnstoff-Gel bilden.
- Wie bereits gesagt wird das langziehende oder erste Diharnstoff-Verdickungsmittel zusammen mit einem zweiten Diharnstoff-Verdickungsmittel verwendet, das das Reaktionsprodukt von Toluoldiisocyanat, Cycloalkylamin und aliphatischem Fettamin umfasst.
- Das Toluoldiisocyanat und aliphatische Fettamin, die zur Bildung des zweiten Diharnstoff-Verdickungsmittels geeignet sind, können beliebige von denjenigen sein, die zur Bildung des langziehenden oder ersten Diharnstoff-Verdickungsmittels verwendet werden, und vorzugsweise werden in jedem Verdickungsmittel die gleichen Verbindungen verwendet.
- Geeignete Cycloalkylamine zur Bildung des zweiten Diharnstoff-Verdickungsmittels schließen Cyclohexylamin, Methylcyclohexylamin, Ethylcyclohexylamin, N,N-Dicyclohexylamin, usw. ein.
- Das zweite Diharnstoff-Verdickungsmittel kann ein Molverhältnis von aliphatischem Fettamin zu Cycloalkylamin von etwa 9 : 1 bis 1 : 9, vorzugsweise 2 : 3 bis 3 : 2 aufweisen. Beste Ergebnisse sind unter Verwendung von im Wesentlichen äquivalenten Mengen an aliphatischem Fettamin und Cycloalkylamin erhalten worden.
- Das zweite Diharnstoff-Verdickungsmittel kann hergestellt werden, indem etwa 0,5 bis 1,5 Äquivalente Amin pro Äquivalent Diisocyanat in Öl oder Flüssigkeit umgesetzt und dieselben erwärmt werden, bis sie ein Gel bilden, vorzugsweise unter Scherung. Das Diisocyanat und das Amin können beispielsweise jeweils in Öl dispergiert oder suspendiert werden und dann die beiden Dispersionen oder Suspensionen miteinander gemischt und auf etwa 37,7°C (100°F) bis 175°C (350°F) erwärmt werden, bis sie ein Diharnstoff-Gel bilden.
- Die ersten und zweiten Diharnstoff-Verdickungsmittel können separat hergestellt und nachfolgend gewünschtenfalls mit weiterem Basisöl zusammengemischt werden. Alternativ können das erste oder das zweite Diharnstoff-Verdickungsmittel in Gegenwart des anderen hergestellt werden. Es wurden beste Ergebnisse erhalten, indem das langziehende oder erste Verdickungsmittel in einer Dispersion des zweiten Diharnstoff-Verdickungsmittels hergestellt und nachfolgend weiteres Basisöl zugegeben wurde.
- Beispielsweise kann ein langziehendes Schmierfett, das Basisöl und langziehendes oder erstes Diharnstoff-Verdickungsmittel und zweites Diharnstoff-Verdickungsmittel umfasst, hergestellt werden, indem (1) eine Basisöl-Dispersion von Toluoldiisocyanat, Cycloalkylamin und aliphatischem Fettamin (vorzugsweise gleiche molare Konzentrationen an Toluoldiisocyanat, Cycloalkylamin und aliphatischem Fettamin) umgesetzt wird, bis im wesentlichen die gesamten Isocyanatgruppen unter Bildung von Diharnstoff-Verdickungsmittel reagiert haben, (2) aliphatisches Fettamin und Alkylphenylamin in dem Reaktionsprodukt von Stufe (1) dispergiert werden, (3) anschließend Toluoldiisocyanat zu der Dispersion von Stufe (2) gegeben und umgesetzt wird (vorzugsweise werden in den Stufen 2 und 3 gleiche molare Mengen an Toluoldiisocyanat, aliphatischem Fettamin und Alkylphenylamin verwendet), bis im Wesentlichen die gesamten Isocyanatgruppen unter Bildung von langziehendem in-situ-Verdickungsmittel reagiert haben.
- Das Gewichtsverhältnis von langziehendem oder erstem Diharnstoff-Verdickungsmittel zu zweitem Diharnstoff-Verdickungsmittel kann vorteilhaft 1 : 1 bis 19 : 1, vorzugsweise 2 : 1 bis 9 : 1 betragen.
- In jedem Fall wird das Diharnstoffgemisch durchmischt, bis das Polyharnstoff-Schmierfett die gewünschte Konsistenz hat. Entweder vor oder nach dem Durchmischen bei 37,7°C (100°F) bis 175°C (350°F) unter Scherung können die Diharnstoff-Verdickungsmittel mit Basisöl oder -flüssigkeit auf etwa 2 bis 15 Gew.% Diharnstoff verdünnt werden.
- Dann können beliebige konventionelle Additive zugefügt werden, wie weiteres Verdickungsmittel, Extremdruck-Additiv, Antioxidans, Rostschutzmittel, Viskositätsindexverbesserer, usw.
- Beispiel 1
- Nachdem eine Dispersion von 100,8 Gewichtsteilen Toluoldiisocyanat in 4320 Gewichtsteilen Öl mit einer Viskosität von 750 SUS auf 48°C (120°F) erwärmt worden war, wurden 57,6 Gewichtsteile Cyclohexylamin langsam zugegeben, gefolgt von 152,4 Gewichtsteilen Talgamin, und die Temperatur wurde auf 48°C (120°F) bis 56,7°C (135°F) gehalten, bis im Wesentlichen das gesamte Toluoldiisocyanat reagiert hatte (IR zeigte keinen Peak bei etwa 2270 cm–1). Dann wurden unter Rühren bei 48°C (120°F) bis 56,7°C (135°F) 2586 Gewichtsteile Öl mit einer Viskosität von 750 SUS, 219,6 Gewichtsteile para-Toluidin und 614,4 Gewichtsteile Talgamin zugegeben, wobei eine glatte Dispersion von Amin in der mit erstem Diharnstoff verdickten Ölzusammensetzung gebildet wurde. 409 Gewichtsteile Toluoldiisocyanat wurden langsam zugegeben, während die Temperatur auf 48°C (120°F) bis 56,7°C (135°F) gehalten wurde. Nachdem die Temperatur auf 153°C (310°F) bis 158,4°C (320°F) erhöht wurde, wurden 1800 Gewichtsteile Öl mit einer Viskosität von 750 SUS, 1200 Gewichtsteile CaCO3, 360 Gewichtsteile mit Natriumnitrit behandelter Ton, 60 Gewichtsteile alkyliertes Diphenylamin und 120 Gewichtsteile MoS2 zugegeben, wodurch hervorragendes langziehendes Diharnstoff-Schmierfett hergestellt wurde.
- Das Schmierfett wurde gegen langziehendes Barium-Schmierfett getestet, und die Ergebnisse sind nachfolgend in Tabelle I gezeigt.
Claims (12)
- Langziehendes Schmierfett, das Basisöl, langziehendes erstes Diharnstoff-Verdickungsmittel, das das Reaktionsprodukt von Toluoldiisocyanat, aliphatischem Fettamin und Alkylphenylamin umfasst, und zweites Diharnstoff-Verdickungsmittel umfasst, das das Reaktionsprodukt von Toluoldiisocyanat, Cycloalkylamin und aliphatischem Fettamin umfasst.
- Schmierfett nach Anspruch 1, bei dem das Molverhältnis von aliphatischem Fettamin zu Alkylphenylamin in dem langziehenden ersten Diharnstoff-Verdickungsmittel 9 : 1 bis 1 : 9 beträgt.
- Schmierfett nach Anspruch 1, bei dem das Molverhältnis von aliphatischem Fettamin zu Alkylphenylamin in dem langziehenden ersten Diharnstoff-Verdickungsmittel 2 : 3 bis 3 : 2 beträgt, und das Alkylphenylamin C1- bis C4-Alkylphenylamin ist.
- Schmierfett nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem das aliphatische Fettamin mindestens ein Mitglied ausgewählt aus Talgamin, hydriertem Talgamin und Oleylamin umfasst.
- Schmierfett nach Anspruch 1, bei dem das Gewichtsverhältnis von erstem Diharnstoff-Verdickungsmittel zu zweitem Diharnstoff-Verdickungsmittel 1 : 1 bis 19 : 1 beträgt.
- Schmierfett nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem das Molverhältnis von aliphatischem Fettamin zu Cycloalkylamin in dem zweiten Diharnstoff-Verdickungsmittel 9 : 1 bis 1 : 9 beträgt.
- Schmierfett nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem das Molverhältnis von aliphatischem Fettamin zu Cycloalkylamin in dem zweiten Diharnstoff-Verdickungsmittel 2 : 3 bis 3 : 2 beträgt und das Cycloalkylamin Cyclohexylamin umfasst.
- Schmierfett nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem das aliphatische Fettamin in dem zweiten Diharnstoff-Verdickungsmittel mindestens ein Mitglied ausgewählt aus Talgamin, hydriertem Talgamin und Oleylamin umfasst.
- Schmierfett nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem in dem ersten Diharnstoff-Verdickungsmittel-Reaktionsprodukt im wesentlichen gleiche molare Konzentrationen an Alkylphenylamin, aliphatischem Fettamin und Toluoldiisocyanat vorhanden sind und in dem zweiten Diharnstoff-Verdickungsmittel-Reaktionsprodukt im Wesentlichen gleiche molare Konzentrationen an Cycloalkylamin, aliphatischem Fettamin und Toluoldiisocyanat vorhanden sind.
- Verfahren zur Herstellung von langziehendem Diharnstoff-Schmierfett, das Basisöl und langziehendes oder erstes Diharnstoff-Verdickungsmittel und zweites Diharnstoff-Verdickungsmittel umfasst, bei dem in Stufen (1) eine Basisöl-Dispersion von Toluoldiisocyanat, Cycloalkylamin und aliphatischem Fettamin umgesetzt wird, bis im Wesentlichen die gesamten Isocyanatgruppen unter Bildung von Diharnstoff-Verdickungsmittel reagiert haben, (2) aliphatisches Fettamin und Alkylphenylamin in dem Reaktionsprodukt von Stufe (1) dispergiert werden, (3) Toluoldiisocyanat zu der Dispersion von Stufe (2) gegeben und umgesetzt wird, bis im Wesentlichen die gesamten Isocyanatgruppen unter Bildung von langziehendem in-situ-Verdickungsmittel reagiert haben.
- verfahren nach Anspruch 10, bei dem das Gewichtsverhältnis von in Stufe (1) gebildetem Diharnstoff-Verdickungsmittel zu langziehendem in-situ-Diharnstoff-Verdickungsmittel 1 : 1 bis 1 : 19 beträgt.
- Verfahren nach Anspruch 10 oder 11, bei dem in Stufe (1) im Wesentlichen gleiche molare Konzentrationen an Toluoldiisocyanat, Cycloalkylamin und aliphatischem Fettamin vorhanden sind, und in Stufen (2) und (3) im wesentlichen gleiche molare Konzentrationen an Toluoldiisocyanat, Alkylphenylamin und aliphatischem Fettamin vorhanden sind.
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