JPH01126320A - エポキシ樹脂の脂肪族ハロゲン化物含量を低下させる方法 - Google Patents
エポキシ樹脂の脂肪族ハロゲン化物含量を低下させる方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、エポキシ樹脂の加水分解性および結合（総）
脂肪族ハロゲン化物含量を低下させる方法に関する。
脂肪族ハロゲン化物含量を低下させる方法に関する。
エポキシ樹脂は、封入用樹脂、注封化合物、電気用積層
板等として電子産業に用いられる。エポキシ樹脂のハロ
ゲン化物含量が得られる最終製品に悪影響を与えること
がこの産業において発見された。ハロゲン化物含量が高
くなると、損傷はより大きくなる。エポキシ樹脂の総（
加水分解性および結合）ハロゲン化物含量を低下させる
要求がある。
板等として電子産業に用いられる。エポキシ樹脂のハロ
ゲン化物含量が得られる最終製品に悪影響を与えること
がこの産業において発見された。ハロゲン化物含量が高
くなると、損傷はより大きくなる。エポキシ樹脂の総（
加水分解性および結合）ハロゲン化物含量を低下させる
要求がある。
本発明は、加水分解性ハロゲン化物、結合ハロゲン化物
またはその両方を含むエポキシ樹脂の総ハロゲン化物含
量を低下させる方法に関し、この方法はケトン、芳香族
炭化水素、またはそれらのあらゆる組み合せを含む溶媒
システムに溶解した前記エポキシ樹脂を総ハロゲン化物
の当量あたり０．２５〜１０モルの塩基作用化合物の存
在下、前記エポキシ樹脂の総ハロゲン化物含量を低下さ
せるに十分な温度でおよび時間加熱し、その後帯られる
エポキシ樹脂を回収することを含んでなり；この改良は
追加溶媒として極性中性溶媒を用いる溶媒の総量の２〜
８０重量パーセントの量で用いることにある。
またはその両方を含むエポキシ樹脂の総ハロゲン化物含
量を低下させる方法に関し、この方法はケトン、芳香族
炭化水素、またはそれらのあらゆる組み合せを含む溶媒
システムに溶解した前記エポキシ樹脂を総ハロゲン化物
の当量あたり０．２５〜１０モルの塩基作用化合物の存
在下、前記エポキシ樹脂の総ハロゲン化物含量を低下さ
せるに十分な温度でおよび時間加熱し、その後帯られる
エポキシ樹脂を回収することを含んでなり；この改良は
追加溶媒として極性中性溶媒を用いる溶媒の総量の２〜
８０重量パーセントの量で用いることにある。
本発明の他の態様は、加水分解性ハロゲン化物、結合ハ
ロゲン化物、またはその両方を含むエポキシ樹脂の総ハ
ロゲン化物含量を低下させる方法であり、その方法は、 （Ａ）（１）少なくとも１種の極性中性溶媒を２〜８０
重量パーセント； （２）ケトン、芳香族炭化水素、またはそれら 。
ロゲン化物、またはその両方を含むエポキシ樹脂の総ハ
ロゲン化物含量を低下させる方法であり、その方法は、 （Ａ）（１）少なくとも１種の極性中性溶媒を２〜８０
重量パーセント； （２）ケトン、芳香族炭化水素、またはそれら 。
の組み合せを２０〜９８重量パーセント；含んでなる溶
媒システムに前記エポキシ樹脂を溶解し； （Ｂ）得られる溶液を５０℃〜１５０’Ｃの温度に加熱
し； （Ｃ）総ハロゲン化物の当量あたり０．２５〜１０モル
の水酸化アルカリ金属、炭酸塩、重炭酸塩、燐酸塩また
はそれらのあらゆる組み合せを加え；（Ｄ）前記エポキ
シ樹脂の総ハロゲン化物含量を低下させるに十分な時間
加熱を続け；（Ｅ）工程（Ｄ）からの生成物を水、弱無
機酸の希釈水溶液、酸塩またはそれらの組み合せで洗い
： （Ｆ）工程（Ｅ）から総ハロゲン化物含量が低下した得
られるエポキシ樹脂を回収する、ことを含んでなる。
媒システムに前記エポキシ樹脂を溶解し； （Ｂ）得られる溶液を５０℃〜１５０’Ｃの温度に加熱
し； （Ｃ）総ハロゲン化物の当量あたり０．２５〜１０モル
の水酸化アルカリ金属、炭酸塩、重炭酸塩、燐酸塩また
はそれらのあらゆる組み合せを加え；（Ｄ）前記エポキ
シ樹脂の総ハロゲン化物含量を低下させるに十分な時間
加熱を続け；（Ｅ）工程（Ｄ）からの生成物を水、弱無
機酸の希釈水溶液、酸塩またはそれらの組み合せで洗い
： （Ｆ）工程（Ｅ）から総ハロゲン化物含量が低下した得
られるエポキシ樹脂を回収する、ことを含んでなる。
本発明は、エポキシ樹脂の総（加水分解性および結合）
ハロゲン化物含量を低下させる方法を提供する。
ハロゲン化物含量を低下させる方法を提供する。
加水分解性ハロゲン化物とは本明細書では脂肪族炭素原
子に隣接したヒドロキシ基およびハロゲンのあらゆる組
み合せ、例えば塩素がハロゲンを示す下式 ％式％ で表わされるものと規定する。
子に隣接したヒドロキシ基およびハロゲンのあらゆる組
み合せ、例えば塩素がハロゲンを示す下式 ％式％ で表わされるものと規定する。
結合ハロゲン化物とは、本明細書ではヒドロキシ基に隣
接しないあらゆる脂肪族ハロゲン化物、例えば塩素がハ
ロゲンを示す下式、 で表わされるものと規定する。
接しないあらゆる脂肪族ハロゲン化物、例えば塩素がハ
ロゲンを示す下式、 で表わされるものと規定する。
総ハロゲン化物とは、本明細書では加水分解性ハロゲン
化物および結合ハロゲン化物と規定する。
化物および結合ハロゲン化物と規定する。
ここで用いてよい適当なエポキシ樹脂は、分子あたり平
均１個より多い隣接エポキシ基を含みおよび望ましくな
い量の総ハロゲン化物、加水分解性ハロゲン化物、結合
ハロゲン化物またはそれらの混合物を含むあらゆるエポ
キシ樹脂を含む。
均１個より多い隣接エポキシ基を含みおよび望ましくな
い量の総ハロゲン化物、加水分解性ハロゲン化物、結合
ハロゲン化物またはそれらの混合物を含むあらゆるエポ
キシ樹脂を含む。
特に適当なエポキシ樹脂は、分子あたり平均１個より多
いヒドロキシ基を有しおよび少なくとも１０ｐｐｍの総
ハロゲン化物を含む化合物のポリグリシジルエーテル、
例えば、ビスフェノールのグリシジルエーテル、フェノ
ールホルムアルデヒド樹脂のグリシジルエーテル、クレ
ゾールホルムアルデヒド樹脂のグリシジルエーテル、そ
れらの混合物等を含む。特に適当なエポキシ樹脂は、Ｈ
ａｎｇらの米国特許第４．４９９．２５５号に開示され
ている。
いヒドロキシ基を有しおよび少なくとも１０ｐｐｍの総
ハロゲン化物を含む化合物のポリグリシジルエーテル、
例えば、ビスフェノールのグリシジルエーテル、フェノ
ールホルムアルデヒド樹脂のグリシジルエーテル、クレ
ゾールホルムアルデヒド樹脂のグリシジルエーテル、そ
れらの混合物等を含む。特に適当なエポキシ樹脂は、Ｈ
ａｎｇらの米国特許第４．４９９．２５５号に開示され
ている。
溶媒システム、すなわちここで用いられる溶媒の総量は
、処理されるエポキシ樹脂の重量に対し２５〜５００、
適当には５０〜２５０、より適当には７５〜２００、お
よび最も適当には１００〜１５０重量パーセントの総溶
媒を提供する量である。
、処理されるエポキシ樹脂の重量に対し２５〜５００、
適当には５０〜２５０、より適当には７５〜２００、お
よび最も適当には１００〜１５０重量パーセントの総溶
媒を提供する量である。
ここで用いられる溶媒システムは、極性中性溶媒および
少なくとも１種の他の溶媒、例えばケトン、芳香族炭化
水素、またはそれらの組み合せを含む。通常、ここで用
いられる溶媒システムは、２０〜４９、適当には３０〜
４日、より適当には３５〜４７、最も適当には４０〜４
６重量パーセントのケトン；２０〜４９、適当には３０
〜４８、より適当には３５〜４７、最も適当には４０〜
４６重量パーセントの芳香族炭化水素；および２〜８０
、適当には４〜４０、より適当には６〜２０、最も適当
には８〜１０重量パーセントの極性中性溶媒を含む。こ
のパーセントは用いられる溶媒の合わせた重量に基づく
。
少なくとも１種の他の溶媒、例えばケトン、芳香族炭化
水素、またはそれらの組み合せを含む。通常、ここで用
いられる溶媒システムは、２０〜４９、適当には３０〜
４日、より適当には３５〜４７、最も適当には４０〜４
６重量パーセントのケトン；２０〜４９、適当には３０
〜４８、より適当には３５〜４７、最も適当には４０〜
４６重量パーセントの芳香族炭化水素；および２〜８０
、適当には４〜４０、より適当には６〜２０、最も適当
には８〜１０重量パーセントの極性中性溶媒を含む。こ
のパーセントは用いられる溶媒の合わせた重量に基づく
。
ここで用いてよい適当な極性中性溶媒は、例えば、ジメ
チルスルホキシド、ジメチルアセトアミド、Ｎ−メチル
ピロリジノン、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホ
ン、テトラメチルウレア、ヘキサメチルホスホアミド、
テトラメチレンスルホン、１．４−ジオキサン、１．２
−ジメトキシエタン、１，２−ジエトキシエタン、１．
２−ジメトキシプロパン、およびそれらの組み合せを含
む。反応混合物の成分と反応しない限り、あらゆるその
ような溶媒を用いてもよい。
チルスルホキシド、ジメチルアセトアミド、Ｎ−メチル
ピロリジノン、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホ
ン、テトラメチルウレア、ヘキサメチルホスホアミド、
テトラメチレンスルホン、１．４−ジオキサン、１．２
−ジメトキシエタン、１，２−ジエトキシエタン、１．
２−ジメトキシプロパン、およびそれらの組み合せを含
む。反応混合物の成分と反応しない限り、あらゆるその
ような溶媒を用いてもよい。
この極性中性溶媒に加えて用いられる他の溶媒は、ケト
ン、６〜１２個の炭素原子を有する脂肪族炭化水素、芳
香族炭化水素、およびそれらの組み合せのような溶媒を
含む。反応混合物の成分と反応しない限りあらゆるその
ような溶媒を用いてよい。特に適当なそのような溶媒は
、アセトン、メチルエチルケトン、メチルインブチルケ
トン、トルエン、キシレンおよびそれらのあらゆる組み
合せを含む。
ン、６〜１２個の炭素原子を有する脂肪族炭化水素、芳
香族炭化水素、およびそれらの組み合せのような溶媒を
含む。反応混合物の成分と反応しない限りあらゆるその
ような溶媒を用いてよい。特に適当なそのような溶媒は
、アセトン、メチルエチルケトン、メチルインブチルケ
トン、トルエン、キシレンおよびそれらのあらゆる組み
合せを含む。
適当なアルカリ金属塩基作用化合物は、水酸化アルカリ
金属、炭酸塩、重炭酸塩、燐酸塩またはそれらのあらゆ
る組み合せを含む。時に適当な塩基作用化合物は、例え
ば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウ
ム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸リチウム、重
炭酸ナトリウム、重炭酸カリウム、重炭酸リチウム、燐
酸ナトリウム、燐酸カリウム、燐酸水素ナトリウム、燐
酸水素カリウム、およびそれらの組み合せを含む。この
塩基作用化合物は、固体形状でまたは水溶液、好ましく
は１０〜７０、適当には２５〜６５、より適当には４０
〜６０、最も適当には４５〜５５重量パーセントの濃度
の水酸化アルカリ金属水溶液として用いてよい。用いら
れる水酸化アルカリ金属の量は、エポキシ樹脂に含まれ
る望ましくないハロゲン化物の当量あたり０．２５〜Ｉ
Ｏ１適当には０．５〜４、より適当には０．６５〜３、
最も適当には０．８〜２当量の塩基作用化合物である。
金属、炭酸塩、重炭酸塩、燐酸塩またはそれらのあらゆ
る組み合せを含む。時に適当な塩基作用化合物は、例え
ば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウ
ム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸リチウム、重
炭酸ナトリウム、重炭酸カリウム、重炭酸リチウム、燐
酸ナトリウム、燐酸カリウム、燐酸水素ナトリウム、燐
酸水素カリウム、およびそれらの組み合せを含む。この
塩基作用化合物は、固体形状でまたは水溶液、好ましく
は１０〜７０、適当には２５〜６５、より適当には４０
〜６０、最も適当には４５〜５５重量パーセントの濃度
の水酸化アルカリ金属水溶液として用いてよい。用いら
れる水酸化アルカリ金属の量は、エポキシ樹脂に含まれ
る望ましくないハロゲン化物の当量あたり０．２５〜Ｉ
Ｏ１適当には０．５〜４、より適当には０．６５〜３、
最も適当には０．８〜２当量の塩基作用化合物である。
大気圧または高大気圧下で加熱を行ってもよい。
比較的低い沸点溶媒を用いる場合、通常高圧が必要であ
る。５０℃〜１５０℃、より好ましくは８０℃〜１３０
℃の温度を用いることが好ましい。低い沸点溶媒システ
ムに対し、沸点以上の温度が用いられるような圧力が用
いられる。
る。５０℃〜１５０℃、より好ましくは８０℃〜１３０
℃の温度を用いることが好ましい。低い沸点溶媒システ
ムに対し、沸点以上の温度が用いられるような圧力が用
いられる。
形成した塩および未反応水酸化アルカリ金属を除去する
ためエポキシ樹脂を洗う場合、１回目の洗浄として無機
酸の希釈溶液または無機酸塩の希釈溶液（好ましくは、
酸また酸塩は２〜１０１好ましくは２〜７のｐＫａ値を
有する）を用いる多数の洗浄工程を用いることが好まし
い。
ためエポキシ樹脂を洗う場合、１回目の洗浄として無機
酸の希釈溶液または無機酸塩の希釈溶液（好ましくは、
酸また酸塩は２〜１０１好ましくは２〜７のｐＫａ値を
有する）を用いる多数の洗浄工程を用いることが好まし
い。
適当な酸および酸塩は、例えば燐酸、−ナトリウム燐酸
、ニナトリウム燐酸、炭酸、硼酸およびそれらの混合物
を含む。
、ニナトリウム燐酸、炭酸、硼酸およびそれらの混合物
を含む。
洗浄工程から有機相に入れ、エポキシ樹脂から溶媒を除
去するため蒸留することによって、エポキシ樹脂は最後
に回収される。
去するため蒸留することによって、エポキシ樹脂は最後
に回収される。
以下の例は本発明の例であるが、その範囲を限定しよう
とするものではない。
とするものではない。
１〜 および 六 Ａ−Ｃ
示された平均エポキシド当量（ＥＥＷ） 、示された平
均エポキシド官能価を有し、および示された量の塩化物
を含むクレゾールホルムアルデヒドエポキシノボラック
樹脂８０ｇを、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）とトルエ
ンの５０１５０重量混合物１００ｇに溶解した。種々の
量のジメチルスルホキシド（極性中性溶媒）をこの溶液
に加え、この溶液を撹拌しながら還流（９０℃）まで加
熱した。
均エポキシド官能価を有し、および示された量の塩化物
を含むクレゾールホルムアルデヒドエポキシノボラック
樹脂８０ｇを、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）とトルエ
ンの５０１５０重量混合物１００ｇに溶解した。種々の
量のジメチルスルホキシド（極性中性溶媒）をこの溶液
に加え、この溶液を撹拌しながら還流（９０℃）まで加
熱した。
種々の量の４５パーセント水性水酸化カリウム（総塩化
物１当量に対しＫ ＯＨ１，８Ｍ’りを１度にすべて加
え、この反応混合物を撹拌しながら９０℃に３時間保っ
た。
物１当量に対しＫ ＯＨ１，８Ｍ’りを１度にすべて加
え、この反応混合物を撹拌しながら９０℃に３時間保っ
た。
この混合物をＭＥＫ／）ルエン溶媒混合物で２０パ一セ
ント樹脂濃度に希釈し、希釈ＣＯｚで中和し、水で３〜
４回洗浄しＫＣｌを除去した。
ント樹脂濃度に希釈し、希釈ＣＯｚで中和し、水で３〜
４回洗浄しＫＣｌを除去した。
水洗浄物からの有機相を真空下１７０℃において回転蒸
留器に入れ、完全に溶媒を除去した。総塩化物含量２１
４ｐｐｍおよびＥＥＷ１９７を有する精製クレゾールエ
ポキシノボラック樹脂が得られた。
留器に入れ、完全に溶媒を除去した。総塩化物含量２１
４ｐｐｍおよびＥＥＷ１９７を有する精製クレゾールエ
ポキシノボラック樹脂が得られた。
以下の表Ｉは上記処理の結果を示す。
県下余白
例１ 例２
ＣＥＮ’、ｇ ８０ ８０ＥＥＷ
１８５ １８６平均官能価
６６ ＭＢＫ／Ｔｏｌ” 、 ｇ １００
１００１００Ｄ’ 、 ｇ １
０ １０４５％ＫＯＨ，ｇ Ｏ，４
１３４０，３７５６Ｅｇ／Ｅｇ Ｃ１１，８１，８ 結合Ｃ１ 加水分解性Ｃ１ 総Ｃ１ 表Ｉ 比較例Ａ０ 例３ 比較例Ｂ′″ 例４ 比較例Ｃ
ゞＢ０ ８０ ８０ ８０ ８
００．３１００ ０．４７１ ０．４１８０ ０
．５８８８ ０．５Ｂ４７１．６ ２．０
２．０ ３．０ ３．０なるロットのＣＥＮ
を用いたため異っている。
１８５ １８６平均官能価
６６ ＭＢＫ／Ｔｏｌ” 、 ｇ １００
１００１００Ｄ’ 、 ｇ １
０ １０４５％ＫＯＨ，ｇ Ｏ，４
１３４０，３７５６Ｅｇ／Ｅｇ Ｃ１１，８１，８ 結合Ｃ１ 加水分解性Ｃ１ 総Ｃ１ 表Ｉ 比較例Ａ０ 例３ 比較例Ｂ′″ 例４ 比較例Ｃ
ゞＢ０ ８０ ８０ ８０ ８
００．３１００ ０．４７１ ０．４１８０ ０
．５８８８ ０．５Ｂ４７１．６ ２．０
２．０ ３．０ ３．０なるロットのＣＥＮ
を用いたため異っている。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、加水分解性ハロゲン化物、結合ハロゲン化物または
その両者を含むエポキシ樹脂の望ましくないハロゲン化
物含量を低下させる方法であって、塩基作用化合物の存
在下、ケトン、芳香族炭化水素、またはそれらのあらゆ
る組み合せを含む溶媒システムに溶解した前記エポキシ
樹脂を、前記エポキシ樹脂の総脂肪族ハロゲン化物含量
を低下させるに十分な温度において十分な時間加熱し、
その後得られるエポキシ樹脂を回収することを含んでな
り；追加溶媒として、用いた溶媒の総量の２〜８０重量
パーセントの量で極性中性溶媒を用いることを特徴とす
る方法。 ２、（ａ）塩基作用化合物が、処理されるエポキシ樹脂
中に存在する望ましくないハロゲン化物の当量あたり０
．２５〜１０当量の塩基作用化合物の量の１０〜７０重
量パーセント水溶液として用いられ； （ｂ）溶媒システムが、２〜８０重量パーセントの極性
中性溶媒、２０〜４９重量パーセントのケトン、２０〜
４９重量パーセントの芳香族炭化水素を含み；および （ｃ）溶媒システムが処理されるエポキシ樹脂の２５〜
５００重量パーセントの量で用いられる、請求項１記載
の方法。 ３、（ａ）塩基作用化合物が、処理されるエポキシ樹脂
中に存在する望ましくないハロゲン化物の当量あたり０
．５〜４当量の塩基作用化合物の量の２５〜６５重量パ
ーセント水溶液として用いられ； （ｂ）溶媒システムが、４〜４０重量パーセントの極性
中性溶媒、３０〜４８重量パーセントのケトン、３０〜
４８重量パーセントの芳香族炭化水素を含み；および （ｃ）溶媒システムが処理されるエポキシ樹脂の５０〜
２５０重量パーセントの量で用いられる、請求項２記載
の方法。 ４、（ａ）塩基作用化合物が、水酸化カリウム、水酸化
リチウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸リチウ
ム、重炭酸ナトリウム、重炭酸カリウム、燐酸ナトリウ
ム、燐酸カリウム、またはそれらのあらゆる組み合せで
あり； （ｂ）極性中性溶媒が、ジメチルスルホキシド、ジメチ
ルアセトアミド、Ｎ−メチルピロリジノン、ジメチルホ
ルムアミド、ジメチルスルホン、テトラメチルウレア、
ヘキサメチルホスホアミド、テトラメチレンスルホン、
１，４−ジオキサン、１，２−ジメトキシエタン、１，
２−ジエトキシエタン、１，２−ジメトキシプロパン、
またはそれらのあらゆる組み合せであり； （ｃ）ケトンがメチルエチルケトン、メチルイソブチル
ケトン、またはそれらの組み合せであり； （ｄ）芳香族炭化水素がトルエン、キシレン、またはそ
れらの組み合せであり； （ｅ）エポキシ樹脂がビスフェノールのグリシジルエー
テル、フェノールホルムアルデヒドノボラック樹脂のグ
リシジルエーテル、クレゾールホルムアルデヒドノボラ
ック樹脂のグリシジルエーテルまたはそれらのあらゆる
組み合せである、請求項１記載の方法。 ５、（ａ）水酸化アルカリ金属が水酸化カリウム、水酸
化ナトリウム、水酸化リチウムまたはそれらのあらゆる
組み合せであり； （ｂ）極性中性溶媒がジメチルスルホキシドであり； （ｃ）ケトンがメチルエチルケトン、メチルイソブチル
ケトンまたはそれらの組み合わせであり； （ｄ）芳香族炭化水素がトルエン、キシレンまたはそれ
らの混合物であり、および （ｅ）エポキシ樹脂がビスフェノールのグリシジルエー
テル、フェノールホルムアルデヒドノボラック樹脂のグ
リシジルエーテル、クレゾールホルムアルデヒドノボラ
ック樹脂のグリシジルエーテルまたはそれらのあらゆる
組み合せである、請求項２記載の方法。 ６、（ａ）水酸化アルカリ金属が水酸化カリウム、水酸
化ナトリウムまたはそれらのあらゆる組み合せであり； （ｂ）極性中性溶媒がジメチルスルホキシドであり； （ｃ）ケトンがメチルエチルケトンであり； （ｄ）芳香族炭化水素がトルエン、キシレンまたはそれ
らの混合物であり；および （ｅ）エポキシ樹脂がビスフェノールのグリシジルエー
テル、フェノールホルムアルデヒドノボラック樹脂のグ
リシジルエーテル、クレゾールホルムアルデヒドノボラ
ック樹脂のグリシジルエーテルまたはそれらのあらゆる
組み合せである、請求項３記載の方法。 ７、加水分解性ハロゲン化物、結合ハロゲン化物または
その両方を含むエポキシ樹脂の望ましくない総ハロゲン
化物含量を低下させる方法であって、 （Ａ）（１）少なくとも１種の極性中性溶媒を２〜８０
重量パーセント； （２）少なくとも１種のケトンを２０〜４９重量パーセ
ント； （３）少なくとも１種の芳香族炭化水素を２０〜４９重
量パーセント 含んでなる溶媒システムに前記エポキシ樹脂を溶解し；
および （Ｂ）得られる溶液を５０℃〜１５０℃の温度に加熱し
； （Ｃ）総ハロゲン化物の当量あたり０．２５〜１０モル
の水酸化アルカリ金属の１０〜７０パーセント水溶液を
加え； （Ｄ）前記エポキシ樹脂の総ハロゲン化物含量を低下さ
せるに十分な時間加熱を続け； （Ｅ）工程（Ｄ）からの生成物を水、弱無機酸の希釈水
溶液、酸塩またはそれらの組み合わせで洗い； （Ｆ）工程（Ｅ）の生成物から総ハロゲン化物含量が低
下した得られるエポキシ樹脂を回収する、ことを含んで
なる方法。 ８、（ａ）工程（Ａ）で用いる溶媒システムが（１）少
なくとも１種の極性中性溶媒を４〜４０重量パーセント
； （２）少なくとも１種のケトンを３０〜４７重量パーセ
ント； （３）少なくとも１種の芳香族炭化水素を３０〜４７重
量パーセント 含み； （ｂ）工程（Ｂ）で用いる温度が８０℃〜１３０℃であ
り；および （ｃ）０．５〜４モルの水酸化アルカリ金属の２５〜６
５パーセント水溶液が工程（ｃ）で用いられる、請求項
７記載の方法。 ９、（ａ）水酸化アルカリ金属が水酸化カリウム、水酸
化ナトリウム、水酸化リチウムまたはそれらのあらゆる
組み合せであり； （ｂ）極性中性溶媒がジメチルスルホキシドであり； （ｃ）ケトンがメチルエチルケトン、メチルイソブチル
ケトンまたはそれらの組み合せであり；および （ｄ）芳香族炭化水素がトルエン、キシレンまたはそれ
らの混合物である、 請求項７記載の方法。 １０、（ａ）水酸化アルカリ金属が水酸化カリウム、水
酸化ナトリウムまたはそれらの組み合せであり； （ｂ）極性中性溶媒がジメチルスルホキシドであり； （ｃ）ケトンがメチルエチルケトン、メチルイソブチル
ケトンまたはそれらの組み合せであり；および （ｄ）芳香族炭化水素がトルエン、キシレンまたはそれ
らの混合物である、 請求項８記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US85046 | 1987-08-13 | ||
| US07/085,046 US4785061A (en) | 1987-08-13 | 1987-08-13 | Method for reducing the aliphatic halide content of epoxy resins using a solvent mixture including a polar aprotic solvent |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01126320A true JPH01126320A (ja) | 1989-05-18 |
| JP2656953B2 JP2656953B2 (ja) | 1997-09-24 |
Family
ID=22189119
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63200249A Expired - Lifetime JP2656953B2 (ja) | 1987-08-13 | 1988-08-12 | エポキシ樹脂の脂肪族ハロゲン化物含量を低下させる方法 |
Country Status (14)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4785061A (ja) |
| EP (1) | EP0303901A3 (ja) |
| JP (1) | JP2656953B2 (ja) |
| KR (1) | KR970009329B1 (ja) |
| AU (1) | AU606727B2 (ja) |
| BR (1) | BR8804133A (ja) |
| CA (1) | CA1314653C (ja) |
| DK (1) | DK452888A (ja) |
| FI (1) | FI883752A (ja) |
| IL (1) | IL87369A (ja) |
| MX (1) | MX164909B (ja) |
| MY (1) | MY103376A (ja) |
| NO (1) | NO883562L (ja) |
| NZ (1) | NZ225704A (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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| JP2003516399A (ja) * | 1999-12-07 | 2003-05-13 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | 加水分解性ハロゲン化物および他の高分子量材料を含有する材料をエピハロヒドリン誘導エポキシ樹脂から除去する方法 |
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| EP0441284A3 (en) * | 1990-02-08 | 1992-11-25 | The Dow Chemical Company | Process for reducing the undesirable halide content of epoxyresins |
| US5098964A (en) * | 1991-01-31 | 1992-03-24 | Shell Oil Company | Process for preparing low-chlorine epoxy resins |
| US5098965A (en) * | 1991-01-31 | 1992-03-24 | Shell Oil Company | Process for preparing low-chlorine epoxy resins |
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| KR100339702B1 (ko) * | 1994-12-28 | 2002-12-02 | 고려화학 주식회사 | 에폭시수지의정제방법 |
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| US6211389B1 (en) | 2000-05-23 | 2001-04-03 | Dexter Corporation | Methods of reducing the chloride content of epoxy compounds |
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