JP7167711B2 - ポリビニルアルコール系樹脂組成物ペレット及び該ポリビニルアルコール系樹脂組成物ペレットの製造方法 - Google Patents
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Description
<1>ポリビニルアルコール系樹脂を含有し、23℃、50%RHでの硬度が100N以上であり、かつ210℃、5kgf/cm2で、2分間、加熱及び加圧した後のイエローインデックスの値が50以下である、ポリビニルアルコール系樹脂組成物ペレット。
<2>前記ポリビニルアルコール系樹脂のケン化度が70モル%以上である、<1>に記載のポリビニルアルコール系樹脂組成物ペレット。
<3>前記ポリビニルアルコール系樹脂100質量部に対して、可塑剤を0.1~8質量部含有する、<1>又は<2>に記載のポリビニルアルコール系樹脂組成物ペレット。
<4>嵩比重0.60~0.80g/mlのポリビニルアルコール系樹脂粉末を圧縮し、切断する工程を含む、ポリビニルアルコール系樹脂組成物ペレットの製造方法。
かかるペレットは、通常、溶融成形の原料として用いられるものである。
本発明のPVA系樹脂組成物ペレットは、PVA系樹脂を含有し、23℃、50%RHでの硬度が100N以上であり、かつ210℃、5kgf/cm2で、2分間、加熱及び加圧した後のイエローインデックスの値が50以下であるものである。
まず、本発明で用いられるPVA系樹脂について説明する。
PVA系樹脂は、ビニルエステル系モノマーを重合して得られるポリビニルエステル系樹脂をケン化して得られる、ビニルアルコール構造単位を主体とする樹脂である。PVA系樹脂には、ケン化度相当のビニルアルコール構造単位が含有されることとなり、ケン化度が100モル%でない場合には、ケン化されずに残存したビニルエステル構造単位も含有される。
かかる嵩比重が大きすぎるとPVA系樹脂が、圧力により装置内で硬くなり、発熱して溶融固化する傾向があり、効率的にPVA系樹脂組成物ペレットを連続生産できない傾向がある。かかる嵩比重が小さすぎるとPVA系樹脂を装置内で効率的に圧縮できないため、硬度の低いペレットとなる傾向がある。
本明細書においてPVA系樹脂のケン化度はJIS K 6726に準拠して測定されたものである。
一般式(1)において、R1、R2及びR3はそれぞれ独立して水素原子又は炭素数1~4のアルキル基を示し、Xは単結合又は結合鎖を示し、またR4、R5及びR6はそれぞれ独立して水素原子又は炭素数1~4のアルキル基を示す。
なお、1,2-ジオール構造単位以外の部分は、通常のPVA系樹脂と同様、ビニルアルコール構造単位と未ケン化部分のビニルエステル構造単位である。
本発明のPVA系樹脂組成物ペレットは、可塑剤を含有してもよい。
かかる可塑剤としては、例えば、脂肪族多価アルコール(例えば、エチレングリコール、ヘキサンジオール、グリセリン、トリメチロールプロパン、ジグリセリン等)等の多価アルコールへエチレンオキサイドを付加した化合物、各種アルキレンオキサイド(例えば、エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、エチレンオキサイドとプロピレンオキサイドの混合付加体等)、糖類(例えば、ソルビトール、マンニトール、ペンタエリスリトール、キシロール、アラビノース、リブロース等)、ビスフェノールAやビスフェノールS等のフェノール誘導体、N-メチルピロリドン等のアミド化合物、α-メチル-D-グルコシド等のグルコシド類等が挙げられる。
本発明のPVA系樹脂組成物ペレットには、PVA系樹脂と可塑剤の他にも添加剤を含有させてよい。例えば、熱可塑性樹脂(例えば、相溶化剤存在下でポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエステル)、香料、発泡剤、消臭剤、増量剤、充填剤(例えば、タルク、クレー、モンモリロナイト、炭酸カルシウム、ガラスビーズ、ガラス繊維、シリカ、マイカ、アルミナ、ハイドロタルサイト、酸化チタン、酸化ジルコニウム、窒化硼素、窒化アルミニウム等の無機充填剤、メラミン-ホルマリン系樹脂等の有機充填材)、剥離剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、加工安定剤、耐候性安定剤、防かび剤、防腐剤等の添加剤を適宜配合することが出来る。
本発明のPVA系樹脂組成物ペレットは、23℃、50%RHでの硬度が100N以上であり、かつ210℃、5kgf/cm2で、2分間、加熱及び加圧した後のYI値が50以下である。
本発明のPVA系樹脂組成物ペレットの硬度は、錠剤硬度計(岡田精工社製、商品名:PC-30)によって、23℃、50%RHの条件下にて測定する硬度である。
本発明のPVA系樹脂組成物ペレットのYI値は、本発明のPVA系樹脂組成物ペレットを、熱プレス機により、加熱及び加圧した後のYI値である。
具体的には、熱プレス機の上下のプレス板を210℃に設定し、圧力を5kgf/cm2に設定し、2分間加熱及び加圧を行い、2cm×5cm×2mmのプレートを作製し、該プレートのYI値を色差計(日本分光社製、商品名:Spectrometer V-7200)によって測定することにより、本発明のPVA系樹脂組成物ペレットのYI値が求められる。
円柱状の場合の大きさは、長さが0.5~5.0mm、好ましくは1.0~3.0mmであり、直径が1.0~3.0mm、好ましくは1.5~2.5mmである。
かかる大きさが大きすぎると押出機のトルク異常が発生する傾向があり、小さすぎると未溶融の原因となる傾向がある。
本発明のPVA系樹脂組成物ペレットの製造方法は、例えば、(i)PVA系樹脂粉末に圧力をかけて圧縮し、切断する方法、(ii)PVA系樹脂水溶液を型に流し入れ、乾燥させ成形し切断する方法、(iii)PVA系樹脂組成物にバインダー樹脂を含有させ成形する方法等が挙げられるが、生産効率や成形性・YI値の点から、(i)の方法が好ましい。
以下に(i)の方法について詳細に説明する。
(1)混合工程
(2)造粒工程
(3)乾燥工程
混合工程で用いられるミキサーとしては、例えば、リボンブレンダー、ナウターミキサー、ヘンシルミキサーなどが挙げられるが、混合性の点からヘンシルミキサーが好ましい。
造粒方法としては、加圧して造粒する方法が好ましく、タブレッティングやブリケッティング等の圧縮造粒や、材料をスクリューやロールにより加圧しダイスの孔から押し出す、押出造粒などが挙げられ、せん断発熱が発生しにくい点から、押出造粒が好ましい。
ダイスの温度は、ダイス上部では、通常20~100℃、好ましくは40~80℃であって、ダイス下部では、通常40~120℃、好ましくは60~100℃である。
ロール型押出造粒機としては、例えば、ダルトン社製のディスクペレッター F-5-S/11-175Dなどを用いることができる。
熱風乾燥機としては、例えば、熱風流動乾燥機(ダルトン社製、商品名:MDG-80)を用いることができる。
尚、以下において、「部」、「%」とあるのは、特にことわりのない限り、質量基準を意味する。
〔PVA系樹脂の製造〕
<PVA系樹脂1>
還流冷却器、滴下漏斗、撹拌機を備えた反応容器に、酢酸ビニル85部(全体の10%を初期仕込み)、メタノール460部、及び3,4-ジアセトキシ-1-ブテン7.6部を仕込み、アゾビスイソブチロニトリルを0.32部投入し、撹拌しながら窒素気流下で温度を上昇させ、重合を開始した。さらに、重合開始0.5時間後に酢酸ビニル765部を8時間滴下(滴下速度95.6部/hr)した。重合開始から2.5時間目と4.5時間目にアゾビスイソブチロニトリルを0.2部ずつ追加し、酢酸ビニルの重合率が85%となった時点で、m-ジニトロベンゼンをモノマー質量に対して10ppm添加して重合を終了し、続いて、メタノール蒸気を吹き込みつつ蒸留することで未反応の酢酸ビニルモノマーを系外に除去し共重合体のメタノール溶液を得た。
(1)混合工程
PVA系樹脂1の粉末をヘンシルミキサー(サンテック社製、商品名:ヘンシルミキサー)に入れ、可塑剤を添加する場合には、その上に徐々に添加しながら撹拌し、均一に混合した。その後、30分間撹拌を持続することによって、PVA系樹脂組成物ペレットの材料を調製した。
ディスクペレッター(テクノパウダルトン社製、商品名:F-5-S/11-175D)に上記で混合した材料を投入し、表1に記載の条件で運転し造粒した。
上記で造粒したものを流動乾燥機(ダルトン社製、商品名:MDG-80)で40分間乾燥することにより、PVA系樹脂組成物ペレットを作製した。
〔PVA系樹脂組成物ペレットの硬度〕
錠剤硬度計(岡田精工社製、商品名:PC-30)によって、23℃、50%RHの条件下にて上記PVA系樹脂組成物ペレットの硬度を測定した。結果を表2に示す。
上記PVA系樹脂組成物ペレットを、熱プレス機により、上下のプレス板の設定温度を210℃とし、5kgf/cm2で、2分間、加熱及び加圧し、2cm×5cm×2mmのプレートを作製した。該プレートのYI値を色差計(日本分光社製、商品名:Spectrophotometer V-7200)によって測定した。結果を表2に示す。
使用するPVA系樹脂を下記のPVA系樹脂2に変更した以外は、実施例1と同様に行い、同様に評価した。結果を表2に示す。
還流冷却器、撹拌機を備えた反応容器に、酢酸ビニル76.6部(初期仕込み率40%)、メタノール14.2部、3,4-ジアセトキシ-1-ブテン9.2部(初期仕込み率40%)を仕込み、アゾビスイソブチロニトリルを対仕込み酢酸ビニル0.068モル%投入し、撹拌しながら窒素気流下で温度を上昇させ、酢酸ビニル及び3,4-ジアセトキシ-1-ブテンの残量を13.5時間等速滴下しながら重合を開始した。酢酸ビニルの重合率が91%となった時点で、m-ジニトロベンゼンを添加して重合を終了し、続いて、メタノール蒸気を吹き込む方法により、未反応の酢酸ビニルモノマーを系外に除去し共重合体のメタノール溶液とした。
また、平均重合度は、JIS K 6726に準じて分析を行ったところ、450であった。
材料調製時に可塑剤としてグリセリンを、PVA系樹脂1(100質量部)に対して4質量部添加した以外は、実施例1と同様に行った。
使用するPVA系樹脂を下記のPVA系樹脂3に変更した以外は、実施例1と同様に行った。
還流冷却器、滴下漏斗、撹拌機を備えた反応容器に、酢酸ビニル68.5部、メタノール20.5部、3,4-ジアセトキシ-1-ブテン11.0部(8モル%対仕込み酢酸ビニル)を酢酸ビニルの初期仕込み率10%、酢酸ビニル、3,4-ジアセトキシ-1-ブテンを9時間等速滴下の条件で仕込み、アゾビスイソブチロニトリルを0.3モル%(対仕込み酢酸ビニル)投入し、撹拌しながら窒素気流下で温度を上昇させ、重合を開始した。酢酸ビニルの重合率が90%となった時点で、m-ジニトロベンゼンをモノマー質量に対して10ppm添加して重合を終了し、続いて、メタノール蒸気を吹き込む方法により未反応の酢酸ビニルモノマーを系外に除去し共重合体のメタノール溶液とした。
また、PVA系樹脂3の嵩比重を、JIS K6892に準拠した見掛け比重測定法により測定したところ、0.58g/mlであった。
使用するPVA系樹脂を下記の未変性PVA系樹脂に変更し、可塑剤の添加量を、該未変性PVA系樹脂(100質量部)に対してグリセリン10質量部にした以外は、実施例1と同様に行った。
還流冷却機、滴下漏斗、撹拌機を備えた反応容器に、酢酸ビニル1000部、メタノール140部、およびアゾビスイソブチロニトリル0.05モル%(対仕込み酢酸ビニル)を仕込み、窒素気流下で撹拌しながら温度を上昇させ、沸点下で5時間重合を行った。酢酸ビニルの重合率が95%となった時点で、m-ジニトロベンゼンを添加して重合を終了し、続いて、メタノール蒸気を吹き込む方法により未反応の酢酸ビニルモノマーを系外に除去し、PVAのメタノール溶液(樹脂分41%)を得た。
また、得られたPVA樹脂の嵩比重を、JIS K6892に準拠した見掛け比重測定法により測定したところ、0.56g/mlであった。
可塑剤のグリセリンを添加しなかった以外は、比較例2と同様に行った。
溶融成形でPVA系樹脂組成物ペレットを製造した以外は、実施例2と同様に行った。
溶融成形でPVA系樹脂組成物ペレットを製造した以外は、比較例1と同様に行った。
押出機:テクノベル社製 15mmφ L/D=60
押出温度:C1/C2/C3/C4/C5/C6/C7/C8/D=150/170/180/190/200/210/220/220/220℃
回転数:200rpm
吐出量:1.5kg/h
Claims (3)
- ポリビニルアルコール系樹脂を含有するポリビニルアルコール系樹脂組成物ペレットであって、
前記ポリビニルアルコール系樹脂組成物ペレットの23℃、50%RHでの硬度が100N以上であり、かつ210℃、5kgf/cm2で、2分間、加熱及び加圧した後のイエローインデックスの値が50以下であり、
前記ポリビニルアルコール系樹脂の平均重合度が150~4000であり、ケン化度が70モル%以上であり、融点が150~230℃である、ポリビニルアルコール系樹脂組成物ペレット。 - 前記ポリビニルアルコール系樹脂100質量部に対して、可塑剤を0.1~8質量部含有する、請求項1に記載のポリビニルアルコール系樹脂組成物ペレット。
- 嵩比重0.60~0.80g/mlのポリビニルアルコール系樹脂粉末を圧縮し、切断する工程を含み、
前記ポリビニルアルコール系樹脂の平均重合度が150~4000であり、ケン化度が70モル%以上であり、融点が150~230℃である、ポリビニルアルコール系樹脂組成物ペレットの製造方法。
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