JP2005060535A - ポリビニルアセタール樹脂及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 ポリビニルアルコールとアルデヒドを、水及び/又は有機溶剤中、酸触媒の存在下で反応させた後、洗浄、脱揮及び乾燥して得られるポリビニルアセタール樹脂であって、該ポリビニルアセタール樹脂を、洗浄後、水及び/又は有機溶剤含有量10〜60重量%まで脱水した後、溶融押出機を用いて樹脂溶融温度以上280℃以下で脱揮及び乾燥してストランド状に押し出し、カッターで切断してペレット状に成形したことを特徴とするポリビニルアセタール樹脂。
【選択図】図1
Description
ステンレス製溶解槽に、純水900部と、平均重合度1700、ケン化度98.5モル%のポリビニルアルコール(電気化学工業製、商品名デンカポバールK−17E)100部を投入し、加温してポリビニルアルコールを完全に溶解させ、ポリビニルアルコール水溶液を作成した。また、アルデヒドとしてのブチルアルデヒド100部に対して、酸化防止剤としてのジブチルヒドロキシトルエン0.30部を添加し、完全に溶解させ、酸化防止剤のブチルアルデヒド溶液(以下、ブチルアルデヒド溶液という)を作成した。該ポリビニルアルコール水溶液を内容積200Lの完全混合槽型反応器(以下、連続槽という)に1.2m2/hrで連続的に供給し、同時に、ブチルアルデヒド溶液を76kg/hrで、酸触媒としての35%塩酸を39kg/hrで連続槽に供給した。連続槽内の反応液の温度を35℃に制御し、反応液の滞留量が200Lとなるように反応液を連続的に取り出した(平均滞留時間10分)。数分間経過後、反応液は白濁し、ポリビニルアセタール樹脂が固体として水中に析出したスラリーを得た。連続槽へのポリビニルアルコール水溶液等の供給を1時間実施した後、連続槽より取り出したスラリーの一部をサンプリングし、生成したポリビニルアセタール樹脂のアセタール化度を測定したところ、58モル%であった。次いで、連続槽より取り出したスラリーを内容積14m3の混合槽型反応器(以下、熟成槽という)に3時間供給し(供給量約8m3)、55℃で2時間熟成させた。次いで、熟成槽に20%水酸化ナトリウム水溶液を添加し、pH9に調整後、このスラリーを遠心脱水機による脱水と純水による洗浄を3回繰り返し、水及び少量の溶剤(ブチルアルデヒド等)を含んだウエットケーキ状のポリビニルアセタール樹脂を得た。該ポリビニルアセタール樹脂の揮発分を測定したところ、42重量%であった。また、アセタール化度を測定したところ、71モル%であった。
溶融押出機は、1個の脱水用のスリット部2と、その下流に減圧手段を有する2個の脱揮用のベント部3を設けた、スクリュー外径59mm、L/D=40のかみ合い型同方向の2軸押出機を用いた。揮発分42重量%を含む該ポリビニルアセタール樹脂を233kg/Hrの速度で供給ホッパー1より連続的に2軸押出機に供給した。運転条件としては、バレル温度200℃、スクリュー回転数600回転/分に設定し、脱揮用の各ベント部3の圧力は供給ホッパー1側から順に60mmHg、50mmHgとした。金型4の出口における樹脂は、樹脂温度247℃で溶融状態であった。金型4のダイホールからストランド状に出てきた溶融樹脂を(図示しない)水槽で冷却した後、(図示しない)ペレタイザーで約3mmの長さにカッティングしペレット状のポリビニルアセタール樹脂を得た。
上記の方法で得られたポリビニルアセタール樹脂中の揮発分を前記の方法で測定したところ、1.2重量%であった。また、ホソカワミクロン製パウダーテスターTYPE PT−Eにより該ポリビニルアセタール樹脂の見かけ比重(かため)を測定したところ、0.54であった。また、該ポリビニルアセタール樹脂10gを攪拌下、エタノール90gに投入し、該樹脂が完全に溶解するまでの時間を測定したところ、1.5時間であった。また、該ポリビニルアセタール樹脂10gをプレス機にて、180℃、4MPa、20分の条件でプレスし、厚さ1mmの薄板を作成して黄色度(YI)を測定したところ、2.9であった。黄色度(YI)の測定は、日本電色工業社製 測色色差計Z−1001DP型を使用した。押出機の運転条件及び測定結果を表1に示した。
2: スリット部
3: ベント部
4: 金型
Claims (2)
- ポリビニルアルコールとアルデヒドを、水及び/又は有機溶剤中、酸触媒の存在下で反応させ、洗浄、脱揮及び乾燥して得られるポリビニルアセタール樹脂であって、該ポリビニルアセタール樹脂を、洗浄後、水及び/又は有機溶剤の含有量を10〜60重量%に調整した後、溶融押出機を用いて樹脂溶融温度以上280℃以下で脱揮、乾燥及び混練してストランド状に押し出し、カッターで切断してペレット状に成形したことを特徴とするポリビニルアセタール樹脂。
- 請求項1記載のポリビニルアセタール樹脂を製造するにあたって、溶融押出機が、供給ホッパーの下流に、少なくとも1ヶ所の脱液用のスリット部と、さらにその下流に少なくとも1ヶ所の減圧手段を備えた脱揮用のベント部を有するものを使用することを特徴とするポリビニルアセタール樹脂の製造方法。
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