JPS58183235A - ゴムカ−ボンマスタ−バツチの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はイムのカーボンマスターバッチの製造方法に関
し、更に詳しくはセルフクリーニング機能を有するスク
リュー押出機をもちいてゴムラテックスとカーボンブラ
ックのカーボンマスターバッチを製造する方法（関する
。

イムのカーざンマスターバッチは加工時の省エカーボン
マスターパッチの製造方法は二つに大別でき、一つは固
型の生デムをバンバリーミキサ−。

ミキシングロール等の強力な混練り機を使用しカーボン
ブラック等の配合剤とを混練シするいわゆるトライブレ
ンド法であり。

もう一つはゴムラテックスにカーざンブラック勢を分散
剤を使用して分散させるか又は機械的な力で強制的に分
散させた後、攪拌槽中で凝固剤により混合物を析出させ
た後分離回収し乾燥させる（％公昭３６−２２７２９．
同５１−４３８５１）いわゆるウェットマスターパッチ
法である。

トライブレンド法は通常行なわれている方法であり、ク
ロロゾレンがムの場合にも採用されているが強力な混線
機が必要であシ混練り時の発熱によるヤケ現象（いわゆ
る大コーチ現象）を起しゃすく、このためカーボンブラ
ックの均一分散不良を起し、低物性であったシ、処理能
力を著しく低下させる原因となったヤ又は配合処方的に
限界を生じたプする。

ウェットカーボンマスターパッチ法は８８Ｒ等の一部に
採用されていて初期には分散剤でカーボンブラックを分
散させていたが、物性的な問題があシ機械的な分散方法
が主流となっている。しかしながら機械式の分散法は特
殊な分散装置、凝固槽な必要とする。クロロプレン重合
体ラテックスをこの方法で処理するとクロロゾレン♂ム
特有の強力な粘着性のため分散装置、凝固槽１介離回収
装置及び乾燥装置内等でイム配合物がブロック状とイ　
　　　なったシ、装置内壁に付着してしまった夛して操
業上大きな問題となっている。

本発明者は高品質で安定操業のできるｔムのカーボンマ
スターパッチの製造法について研究した結果、イムラテ
ックスとカーボンブラックとをセルフクリーニング機能
を有するスクリュー押出機をもちいて凝固乾燥処理する
ことＫより高品質のカーボンマスターパッチを容易なハ
ンドリングで得ることができることを見出し本発明に至
った。

本発明はゴムラテックスとカーボンブラックとイムラテ
ックスの凝固剤とをセルフクリーニング機能を有する押
出機をもちいて混練シし、カーボンブラックの分散混合
、凝固ショウ液の分離排出。

乾燥を行ない、必９！によ）カーボンブラック以外のデ
ム配合剤等をも添加混線しデムのカーボンマスターパッ
チを効率よく得る方法である。

本発明の方法は、クロロプレン重合体又は共重合体、天
然♂ム及び８ＢＲ、１ｉＢＲ等の種々の合成イムラテッ
クスに適用できる。なかんずく、粘着性が強く、且つ熱
によるヤ乞現象が現れやすいクロロプレン重合体又は共
重合体のラテックスの場合にも極めて有効に適用できる
のが特長である。２種以上のラテックスを用いてポリマ
ーブレンドする場合にも有効である。

クロロプレン重合体又は共重合体のラテックスとはクロ
ロゾレンすなわち２−クロロ−１，３−ブタジェンを単
独で型番し、又はクロロゾレンと共重合可能な単量体等
とを共重合して得られたクロロプレン系重合体の乳化分
散液である。

本発明で使用するカーざンブラックは１通常ｆム補強剤
として使用されるグレードのものであって、製造法によ
）チャンネルブラック、ファーネスブラック、サーマル
ブラック等あ）数ｍｓ〜数＋ｍμの微粒子であるが、通
常は凝集して数■径の粒状を呈している。カーボンブラ
ックの使用量は最終！ム製品が必要とする物性、カーボ
ンマスターパッチの加工方法等によ多異なるが、一般に
はラテックス中のがム分１００３１量部（対して１〜１
００重量部であるが、５重量部未満の場合補強効果は小
さいので５重量部以上用いるのが好ましい。１００重量
部以上でも他のｆム用配合剤。

例えばジブチルフタレート、ジオクチルフタレートのご
とき有機酸誘導体系の可履剤、パラフィン系、ナフテン
系、芳香族系のプロセスオイル類のごとき鉱物油系の軟
化剤、なたね油、大豆油のごとき軟化剤等の併用によシ
可能である。例えばベースのｔムが低粘度のクロロゾレ
ンｔ・五の場合は比較的容易に鳥兜てんができるが、ベ
ースになるプムが高粘度のクロロゾレン♂ムの場合カー
ボンブラックの使用量が１００重量部までは容易に実施
可能であるが、それ以上はスクリューのマサッ熱の発生
により混合が困難となることが多い。この場合、前述の
可塑剤、軟化剤の併用効果あるいは又パラフィンワック
ス、＃ｉ！化水素樹脂、脂肪酸系の滑剤スリツゾ剤を併
用することＫよシ高品質の混線シ品を得ることが出来る
。

これらのはか必−１！によりｔム配合剤として炭酸カル
シウム、クレー、シリカ、ガラス繊維等の充てん剤、老
化防止剤、加硫剤、加硫促進剤、加硫促進助剤、改良剤
を併用するか又は他類デムを併用をすることも可能であ
る。

本発明で使用する凝固剤とはシムラテックスを凝固させ
うるものであればよく、具体的な例としてはナトリウム
、力々シウム、バリウム、アルミニウムの塩化物、硝酸
塩、硫酸塩、酢酸塩から選ばれる水溶性の金属化合物、
アルミニウムヒドロキシクロライド、硫酸、塩酸、酢酸
などの酸類等があり、これらの化合物を単独又は併用し
て使用でき、又必要によりアルヤン酸ナトリウム、ヒド
ロキシエチルセルロース、グルテン、ポリアクリル酸ソ
ーダ、アクリル酸−アクリルアミド共重合体、縮合ポリ
アミン系の高分子系の凝集助剤を併用してもよく、４！
に凝固剤として酸類を使用する際にはこれらの高分子系
凝集剤の併用効果が大きい０ 凝固剤は通常水溶液の形で使用され、使用量はラテック
スを凝固させるに必要な量販上であればよく１本発明に
よる方法はスクリューの混練り効果により凝固剤はひじ
ように効率よく使用される！　　ため従来技術である攪
拌槽による凝固法に比較し重！１ｌＩＩＩ程度の水溶液
で使用するが、極端な例としては固型又は粉末状の凝固
剤をカーボンブラック、ラテックスと同時に押出機に投
入することも可能であり凝固能力の低い化合物の場合効
果的なこと本ある。

本発明で用いるセルフクリーニング機能を有するスクリ
ュー押出機は主構造としてはスクリュー。

バレル、スクリューを回転させる動力部等から成り原材
料等の供給、排水、排気、乾燥物の取り出し等の機構を
もつ多軸噛合型、一般的には２軸噛合型のスクリューを
もつ押出機であり機能的には原材料の供給、混合分散、
加圧脱水、排水、揮発性物質の蒸発除去、乾燥物の取り
出しのための機能を備え、必要により凝固物の洗滌、乾
燥を促進させるための加熱あるいは減圧発熱による品質
低下を防止するための冷却、及びヶ乾燥押出物を成型又
は切断するためのダイ、カッター等の機能を付加したも
のであってもよい。

これらの機能はバレル又はヘッド部に必要に応じて開穴
部を設けた）、必要に応じて補助的に供給用のポンプ、
フィダー類、減圧用の真空ポンプに接続させて物質の供
給、排出口とした夛１通常の送り効果の有するスクリュ
ーに必要に応じて送り効果の異なるエレメント、形状の
異なるエレメントを組込むことにより内部の物質の流れ
を変化させたシ極部的に滞留させたシすることによ）混
合１分散、加圧、脱水、圧シール等の各種機能をもたせ
ることが出来る。具体的な例としては株式会社日本製鋼
所製のＴＩＣＸ型、東芝機械株式会社製のＴＢＭ型、池
貝鉄工株式会社製のｐａＭｍ等のスクリュー押出機をベ
ースに装置化できる。

本発明によるイムカーボンマスターパッチの製造方法の
実施態様としては、 （１）イムラテックスとカーギンブラックとをあらかじ
め混合してから押出機に供給し凝固剤と接触させて凝固
させる。

（２）イムラテックスとカーがンブラックとをそれぞれ
別に押出機に供給してから凝固させる。

（３）イムラテックスを押出機に供給し凝固させた後に
カーボンブラックを混練ｐ分散させる。

（４）　　イムラテックスに必要に応じてカーボンブラ
ックを添加しあらかじめ凝固したものを押出機に供給す
る。

等の方法があるが、（１）のカーボンブラックの前混合
法は混合装置を必要としカーボンブラックが分離しやす
く、その上ラテックスから♂ム分が部イムラテックスと
カーボンブラックと凝固剤とから得られたカーざンブラ
ック含有凝固物（以下単に凝固物と称す）は次で加圧作
用により含有水の大部分は圧搾脱水され、圧搾水は排水
口より糸外に排出される。この際必要によシ系内に洗滌
水を注入して凝固物を洗滌することもできる。圧搾脱水
された凝固物は、スクリューの送り効果により乾燥領域
に導入される。この領域は通常バレルが温度調節されて
いて乾燥に必要な熱エネルギーを与えると共にマサツ熱
等によって生ずる部分的、な高温状態における凝固物の
劣化を防止する。又水等の揮発物をすみやかに系外に取
出すと共に揮発を効率よくするためこの領域は減圧にし
ておくマスターバッチとしてヘッド部等につけられたノ
ズル等の取出し口より糸外に押出される。

カーボンブラック以外の配合物の含有した！ムカーがン
マスターパッチを得る場合は次のように行なえばよい。

即ち固体粉体の配合剤の場合はカーがンブラックと混合
するか同一箇所に供給する。

油性の配合剤の場合は乾燥領域に注入するか又はラテッ
クスに分散させておくか又はカーボンブラックに混入さ
せておく等が可能でちゃ、定量的には定量ポンプ等をも
ちいて乾燥領域に供給するのがよく乾燥領域以前の工程
で効果を必要とする場合にはラテックスに分散するか又
はカーボンブラックと混合する方法が用いられる。この
場合これら油性の配合剤の凝固物への含有率が低下する
場合もある。又溶解性の配合剤、添加剤は溶剤に溶解し
て油性配合剤と同一の手法で添加することが２　　　で
き、少量又は高い精度で添加するときは乾燥領域に添加
する方法が好ましく、更に好ましくは乾燥領域に混練り
効果の大きいスクリューエレメントを取り込み添加後こ
の領域を通過させるとよい。

本発明により得られるイムのカーボンマスターバッチは
、スクリューの混線効果等によりカーざンブラックの分
散性にすぐれ高品質であり、操作的にも原材料の供給後
乾燥まで押出機内だけで出来、系外に取シ出して次の工
程に供給する等の必が゛ 要がなく装置め簡素化されていて従来の攪拌槽方法に比
ベトラブルが大きく減少する〇 本発明で得られるイムのカーボンマスターバッチの形態
は１通常押出機よシローノ状又はシート状で連続的に得
られ、ロール状に巻きとるか、板状に切断されるか、又
は数センチ径のチップ状に切断して使用される。

本発明者はイムのカーざンマスターバッチの有効な加工
方法について研究した結果、ゴムカーボンマスターバッ
チの粒径を変えることにより加工時の省力化、省エネル
ギー化又は取扱いを容易にすることが可能であることを
見い出した。

例えば通常のクロロゾレンデムマスターバッチは厚さ、
２〜２０ａＩｌの平板状で供給され、加工時に使用に合
わせて切断し、オープンロール等に供給している。これ
らの操作時重量、形状等で取扱いに＜〈、その上混練り
機械も強力なものが必要であり連続化が難しい。

することができる。ペレットは必要により粘着防止のた
めタルク、シリカ、炭酸カルシウム、デンプン等を打粉
されてもよい。

又本発明による方法で得られたイムのマスターバッチを
機械的に切断又は粉砕して５〜１００メツシユ又は０．
１５〜４ｍの平均粒径な有する粉末状のイムマスターバ
ッチとすることにより加工性の優れたイムマスターバッ
チとすることが出来も粉末化する方法としては、特に限
定されるべきものではないが衝撃式粉砕機等で容易に行
える。又粉砕する原料が大きいときは回転刃と固定刃と
からなる粉砕機などであらかじめ粗粉砕しておいてもよ
いが１通常は本発明により得られる２〜１０ルク、シリ
カ、炭酸カルシウム、デンプン等を使用することもでき
る。

衝撃式粉砕機は高速で回転する回転体と固定されたケー
シングに付いたライナーとの相乗効果等により枠材に加
わる激しい衝撃と発生する高周波の圧力振動によって粉
砕する％種な粉砕機であり、構造的には軸方向に山型の
ミゾの付いたライナーを装備したケーシング中に円周方
向に数枚の軸方向に平行面をもつプレートのついた数段
の翼をもつ回転体からなる粉砕機で該粉砕機の投入口側
には枠材を分散するための分散機構を出口側には排出機
構をもつものがある。具体例としてはミクロシクロマッ
ト（サンエイ技研工業株式会社製）、ターボミル（ター
ボ工業株式会社製）等がある。

水沫による粉末状カーボンマスターバッチは。

ラテックスとカーボンブラックとの混合物を撹拌槽中で
凝固させ、粘着防止剤を添加し粉末状の凝固物を分離回
収する方法（特開昭４９−８８９３３）に比べ、カーボ
ンブラックの分散がよく、物性的に優れその上粒径分布
め幅も小さく加圧時に有利であり、更に見掛密度が高く
運送、貯蔵も有利である。

ペレット状粉末状のカーボンマスターバッチは流動性に
すぐれ自動計量等による省力化、加工エネルギーの低減
等多数の利点がある。

本発明の方法により得られるイムカーボンマスターバッ
チはカーボンブラックの分散性に優れイム物性的にも高
品質なものである。

その上見掛上の密度が大きく荷姿がコンパクトになり形
くずれしにくく貯蔵時、輸送時、に有利となる。

本発明の方法においてこれらの高品質を維持で１　　き
る操作条件的には押出機より排出される乾燥物に保たれ
る。これら乾燥物の温度を制御する方法としては押出機
の構造の４か ■　スクリューの回転数 ■　バレル又はスクリュ一温度 を変えることによりコントロールできる。

通常の場合スクリューの回転数は同方向回転式では５０
〜５０　Ｄ　ｒｐｍ　、異方向回転式では２０〜１５０
　ｒｐｍの範囲が好ましく操作できる。バレルの温度は
乾燥領域中で初めの方は蒸発潜熱の供給作できる。

本発明を更に詳しく説明するため以下に実施例で示す。

尚以下の例において部又は俤はすべて重量基準で示しで
ある。

実施例−１ １）クロロプレン１００部、水１２４部、不均化ロジン
８３部、ノルマルドデシルメルカプタンを０．２２部、
ナフタリンスルホン酸とホルムアルデヒドとの縮合物の
ナトリウム塩０．６部、水酸化ナトリウム０．７部とを
乳化し、過硫酸カリウムがｏ、ｓ７．アントラキノンベ
ータースルホン酸ナトリウムが０．０５優の混合水溶液
を触媒として４０′ｃで重合し１重合率が６０憾に達し
た時パラタアシャリープチルカテコー゛ルを０．４部添
加して重合を停止した後、スチームストリッピング法に
て未反応の単量体を除去しイム含有量６８憾のクロロプ
レン重合体ラテックスを得た。

２）スクリュー径２９　Ｍ　Ｌ／Ｄ約２５の同方向回転
２軸噛合型のスクリュー押出機をもちいた。この押出機
は第１図に示した機構を付加して装置化し。

てあり第２図にスクリューとバレルとの関係の代表的な
ところを断面図で示したものであシ、第２図から明らか
なようにスクリューが噛合型であシセルフクリーニング
効果をもつ押出機である。

３）図中９のスクリューを１５　Ｑ　ＲＰＭで回転させ
、上記１）のラテックスを１０１酢酸水溶液でＰｌ″ｌ
７ｖＣした後１図中１のフィードロよ）：？ム分で４０
ｆ／分とＢＲＩＦカーピンブラックを１２９部分とを供
給し、押出機内で分散させた後図中２より１優の塩化カ
ルシウム水溶液を８０ｇ／／分で供給してカーざンデラ
ツク分散物を凝固させ、図中３より温水を１２０ｇ／／
分で供給し凝固物を洗滌した後、図中１１の逆ネジ型ス
クリューからなる加圧ユニットで、凝固物中の水分を圧
搾脱水し圧搾水と洗滌水との混合水を図中６よりスクリ
ーを通して系外に排出させた。圧搾脱水された凝固物は
乾燥領域内に送られ図中４よシ改質剤として１優の炭酸
ナトリウム水溶、液を８ｗｌ／分で供給した。尚乾燥領
域内は図中５を回転式の真空ポンプと水冷式コンデンサ
ーからなる減圧装置に接続し２０〜４０Ｔｏｒｒ　　の
圧力下に保ち、図中ｃ−２、ｃ−３，ｃ−４のバレル温
度をそれぞれ８０℃、６５°Ｃ１′５０℃に設定した状
１１Ａに保った。図中８のヘラげに図中１２で示される
径１５１ｆｌのノズルからロープ状の凝固物（クロロゾ
レンデムのカーボンマスターバッチ）を得た。

４）上記３）で得られた乾燥物を１１０℃で１時間、加
熱し減量を測定したところ０．２７％でアシ実質的に乾
燥しているといえる結果であった。

５）上記９で得られた乾燥物を１９７２年版のＡ醪ＭＤ
２６６３のＡ法６・２・６項によりテストーースな作り
カーざンデ２ツクの分散性を評価した。その結果評価が
５であり分散性が優れているということが確認で°きた
。

６）上記３）で得られた乾燥物を切断し、断面を観察し
た。拡大鏡で２０倍に拡大してみたところ断面は気泡等
の混せきはみられず、密であシカ−ボンデラックの脱離
はみられなかった。

比較例−１ １）　　ＳＲ？カーがンブラックを粉砕機をもちいて粉
末化し、２５０メツシユーのフルイ通過物を、固定した
外歯と高速回転する内歯とからなり、せん断１反発等の
衝撃により破砕分散を行う分散機ウルトラディスパーサ
−（ヤマト科学株式会社製）を使用し、重量で９倍量の
純水に強制的に分散させ、ス２り一化した後実施例−１
の１）項のラテックスをもちい、−を７にした後を五分
で１００重量部に対して、カーボンブラックが６０重量
部の割合になるように、スチーム圧を使用したスチーム
ジェットをもちいて、ラテックスにカーボンプラス槽に
導入し、１憾の塩化カルシウム水溶液で凝固させたとこ
ろ、凝固物が攪拌装置に付着してしまい、運転開始７分
後には実質的に運転できなくなってしまった。

２）停止後凝固物をとり出し、５ｗＭ角程度の大きさに
細断した。この際凝固物内容に未凝固のラテックスが多
量に有９、細断により飛散した。この方法は均一凝固が
難しいことが判った。

６）上記２）で切断した凝固物を５０℃で熱風乾燥し１
１０°Ｃで１時間の加熱減量が０．５１％の乾燥物を得
た。

この乾燥物を実施例−１５）項に準じてカーボンブラッ
クの分散性を評価したところ評価１〜２という分散性の
わるいものであることが判った。

４）上記６）で得られた乾燥物の切断面を観察したとこ
ろ、多孔質であり、見掛密度を測定した。実施例−１に
比べて０．７１倍の値となった。

５）上記２）の凝固物を取り出した後に、残ったショウ
液を観察したところ槽底部にカーボンブラックの沈降が
みられた。このカーボンブラック分離後を１１０℃で乾
燥したところカーボンブラック添加量の４．６憾に相当
する量であった。この例からも判るようにカーメンブラ
ックはラテックスと分離しやすい。

比較例−２ １）スチームジェットのかわシニ高速回転式のラインミ
キサー（径４２−長さ２５０ｍ１．９段翼）を使用した
ほかは比較例−１に準じて凝固物を得た０ ２）停止後槽底部には多量のカーボンブラックの沈降物
があった。

６）ラインミキサー以後の工程を除いた状態で運転を継
続したところ、約１８分後にミキサーの異常発熱が起き
停止した。ミキサーを解体したところ内部は凝固物で閉
そくしてしまっていた。

実施例−２ 実施例−１の８ＲＦ力−ボンブラツク１２ｆ／分をステ
アリン酸１重量部添加した８ＲＩＦ力−ボンプラツク２
０ｇ／分に、図中４には炭酸ナトリウム水溶液１１１１
１Ｚ分をジーノルマルーオクチルフタレー）６．３Ｉｄ
／分Ｋかえ、図中ｃ−１領域の温度を５５′Ｃに設定し
、スクリューの回転数を１８０　ｒｐｍとした＃１かは
実施例−１に準じて操作し油度タイゾのカーがンマスタ
ーバッチを得た。このものはムｓＴＭ　Ｄ　２６６５ム
法での分散性の評価は５であった。

実施例−６ １）実施例−１の押出機のヘッド部を５ｗ１径のノズル
が９ケ（上段４ヶ下段５ヶ）の型式に代えたＩＦＩＦカ
ーがンブラック対アロマチックプロセスオイル（比重０
．９９／１５℃、粘度１６０Ｂ／９８．９°Ｃ）対酸化
マグネシウムの重量比がそれぞれ１００対５０対１０の
混合物３２．５９　／分とを供給し図中６の温水をスト
ップし図中４よシ２，６−ジ０トリーブチルメチルフェ
ノールの５係トルエン溶液を２．５ｄ／分で添加し、Ｏ
−１，０−２，０−３、ｃ−４をそれぞれ７０℃、９０
℃、７０℃、６ｏ″ｃ。

回転数を１０　Ｏｒｐｍとした外は実施１に準じて操作
し、９条のストランド状のイムマスターバッチを得た。

３）このストランド状のイムマスターバッチを固定刃と
連続的に上下動する移動刃から成るギロチン型式のカッ
ターに導き６〜５Ｍ長に切断してペレット状のクロロゾ
レンデＰ油展σカーボンマスターバッチを得た。

４）上記３）のペレットをタルク、炭酸カルシウヘシリ
カ、クレー、で各々表面処理したところいずれもスクリ
ューフィダーで容易に取扱えることができた。

実施例−４ １）実施例−１に準じクロロゾレ／−／ム１００重量部
に対してＳＲ？カーボンブラック６０重量部の！　　　
クロロゾレンイムのカーざンマスターパッチヲ作製した
。

２）参考のために実施例−１のラテックスを−７にした
後、凍結凝固温水洗滌したのち、熱風乾燥してクロロル
ンｔムを作製し、クロロルンゴム１００重量部に対して
ＳＲ？カーボンプラックラ ６０重量部となるよＩバンバリーミキサ−にて混練夛し
たところ、塩酸具が発生したので中止した。

あらためて上記配合処分に酸化マグネシウム４重量部を
加えた配合処方にし水冷下で６．５分間混練りしてトラ
イブレンド方式のマスターバッチを作製した。このもの
の超τＭ　法によるカーボンブラックの分散性は評価６
〜４であ）１）の方法のものの評価５）に比べて劣って
いた。

６）最終配合処方が下記に示したものとなるように１）
、２）で得られたマスターバッチをペースにオープンロ
ールで配合し、１５０℃で２５分間加硫して加硫物の物
性を測定し結果を表−１に示した。

配合処方 クロロゾレン♂ム　　　　１ｏ　ｏｆｉｉ部ＳＲ？カー
ボンブラック　　　６０　＃フェニールアルファーナフ チルアミン　　　　　　　　４　′ 酸化マグネシウム　　　４重量部 酸化亜鉛　　　　　　　５′ ２−メルカゾトイミダ プリン　　　　　　　　　０．５１ 表−１ 実施例−５ 実施例−１の装置をもちいて、乾燥物の温度と品質の関
係を測定した。乾燥物はノズルを出たところで測定しス
クリューの回転数を２５　Ｏｒｐｍかう５　Ｏｒｐｍま
で１図中０４、Ｃ３、Ｃ２の温度設定を１２０°Ｃ〜２
０℃まで、図中５よりの減圧を５〜３００　Ｔｏｒｒ　
　までの範囲の組合せでクロロプレンビム／８Ｒ？カー
ボンプラック／炭酸ナトリウムが１００／１５１０．０
５の重量比の配分処方のとなるように操作した系で評価
した。その結果を表−２に示す。

よシ物性の優れたマスターバッチを得ることが出来る。

実施例−６ １）実施例−６で得られたペレット状マスターバッチを
放射状に可動式のプレートの付いたロータ−４段からな
る回転体と、この回転体と同心軸上に内面［８付きのラ
イナをもつ内径２５０Ｍのケーシングをもつ、衝撃式粉
砕機ターボミル（ターボ工業株式会社製）をもちい６０
０Ｏｒｐｍで粉砕して平均粒径が０．６５１ｆｆの微粒
子状のゴムマスターバッチを得た。

２）ペレット１００重量部と８Ｒシカ−ポンプラック４
重量部とを粉砕機に同時に供給して粉砕物を得た。この
ものは流動性にすぐれ、スクリュ一部

【図面の簡単な説明】

第１図はセルフクリーニング機能を有するスクリュー押
出機の一例を示す概要図であり、第２図は上記押出機の
スクリュー及びバレル部分の断面図である。 １・・・開穴式フィードロ、２・・・凝固剤フィードロ
。 ３・・・温水フィードロ、４・・・添加剤フィードロ、
５・−ベンドロ、６・・・スクリーン付キ排水口、Ｔ・
・・バレル部（温度調節機構付き、ｃ−１〜ｃ−４はブ
レツク別の温度調節範囲を示す。）８・・・ヘッド部。 ９・・・スクリュ一部（２軸噛合型同方向回転６条ネジ
）、１０−１．１０−２．１０−６及び１〇−４・・・
混練りユニットに−デイングディスク）。 １１・・・加圧ユニット（逆ネジ型スクリュー）。 １２・・・押出用ノズル。 特許出願人　電気化学工業株式会社 綽′ 手続銘正書 昭和５７年７月１２−日 特許庁長官　若杉和夫　殿 １、　事件の表示 昭和５７年特許願第６７６４８号 ２、発明の名称 ゴムカーボンマスターバッチの木造方法６、　補正をす
る者 事件との関係　　特許出願人 住所　　東京都千代田区有楽町１丁目４番１号４、補正
の対象 明細書の特許請求の範囲の欄および発明の詳細な説明の
欄 ７、　　５・　補正の内容 （１）明細書の特許請求の範囲を別紙のとおり訂正する
。 「分散、凝固、分離、乾燥処理」と訂正する。 （３）　　明細書第４頁第１０行の１凝固シヨウ液１を
「凝固、ショウ液」と訂正する。 （４）　　明細書第６頁第４行の１クロロプレンゴム」
を「ゴム」と訂正する。 （５）　　明細書第６頁第６行の１クロロゾレンゴム」
を「ゴム」と訂正する。 （６）　　明細書第６頁第１３行の「混練り品」を「ゴ
ムカーボンマスターバッチ」と訂正する。 （７）明細書第８頁第１４行の１減圧発熱」を１減圧、
発熱」と訂正する。 （８）明細書第９頁第５行の「極部的」を「局部的」と
訂正する。 （９）明細書第９頁第１７行の「別に押出機に供給して
から凝固させる。」を「別々に押出機に供給し分散、凝
固させる。」と訂正する。 （１（ｌ　　明細書第１１頁第２〜６行の［ノズル等の
取出し口より糸外に押出される。］を「ノズル又は取り
出しのために付けられた単軸の押出機等の取り出し機構
により糸外に取り出される。−１と訂正する。 （Ｉ　＋＋　　明細書第１２頁第１行の１取り込み」を
「組み込み」と訂正する。 （１２）明細書第１２頁第１９行の「クロロゾレンゴム
マスターバッチ」ヲ［ゴムマスター／マツチ」と訂正す
る。 （１３）明細書第１２頁第２０行の「２〜２０ｃＩｒＬ
」を１２〜５０　ｍｍ　ｌと訂正する。 ０４）明細書第１６頁第１行の「オープンロール」を「
オープンロール等の混練り機」と訂正する。 （１５）明細書第１３頁第７行の［ストランド状にしに
］を「ストランド状に」と訂正する。 （１６）明細書第１６頁第１２行の［を打粉されてもよ
い。］、を「の粉体、あるいは又、脂肪酸石鹸類、界面
活性剤等で処理してもよい。」と訂正する。 ０７）明細書第１６頁第１４〜１５行の「５〜１００メ
ツシユ又は０．１５〜４朋」を［５〜１００メツシユ（
０，１，５〜４朋］と訂正する。 （１８）明細書第１４頁第６行の１粉砕ること」を「粉
砕すること」と訂正する。 ０優　明細書第１４頁第５行の「−？ンゾン等」を１デ
ンプン、脂肪酸石鹸、界面活性剤等」と訂正する。 （２０）明細書第１５頁第７行の「ペレット状粉末状」
を１ペレツト状、粉末状」と訂正する。 （、！υ　明細書第１７頁第１９行の「分散させた後図
中」を「分散させた後、図中」と訂正する。 １１２１　　明細書第１８頁第５行の「スクリー」を「
スクリーン」と訂正する。 １２３Ｉ　　明細書第１９頁第７行の「気泡等の混せき
は」を「気泡の混入が」と訂正する。 ｅ４１　　明細書第２０頁第１８〜１９行の「測定した
。 実施例−１」を［測定した結果、実施例−１−１と訂正
する。 （２つ　　明細書第２１頁第２〜６行の「分離後を」を
「を分離して」と訂正する。 Ｑ６１　　明細書第２１頁第４行の１添加量−１を「の
全添加量」と訂正する。 而　明細書第２２頁第５行の「油度タイプ」を「油展タ
イプ」と訂正する。 （２８）明細書第２頁第１８行の「析出させた後分離回
収し」を「析出させた後、分離回収し」と訂正する。 （２９）　　明細書第６頁第５行の［高充てんができる
がＪを「高充てんができる、」と訂正する。 ００）　　明細書第６頁第７行の「１００重量部までは
」を「１００重量部程度までは」と訂正する。 （３１）　　明細書第６頁第９行の「混合」を「混練り
」と訂正する。 （３カ　　明細書第１２頁第１６行の「粒径」を「形状
」と訂正する。 （３３）　　明細書第１５頁第４行の「加圧時」を「加
工時」と訂正する。 （３４）明細書第２６頁第２０行の「凍結凝固温水洗滌
」を「凍結凝固、温水洗滌」と訂正する。 Ｉ３つ　明細書第２４頁第１０行の「評価５）」を１評
価５」と訂正する。 特許請求の範囲 １、　ゴムラテックスとカーざンブラックと該ラテック
スの凝固剤をセルフクリーニング機能を有するスクリュ
ー押出機中で混練りすることを特徴とスルゴムカーボン
マスターバッチの製造方法。 ２、　スクリュー押出機で混練りし、押出されるゴム含
有物を２〜１５ｍｍのベレット状に切断することを特徴
とする特許請求の範囲第１項記載のゴムカーボンマスタ
ーバッチの製造方法。 ろ、　スクリュー押出機で混練りし、押出されるゴム含
有物を機械的に粉砕し、０．１５〜４朋の平均粒径の微
粒子状にすることを特徴とする特許請求の範囲第１項記
載のゴムカーボンマスターバッチの製造方法。 ４、ゴムラテックスがクロロプレン重合体又は共重合体
のラテックスである特許請求の範囲第１．２又は６項記
載のゴムカーボンマスターバッチの製造方法。 手続補正書 昭和５７年８月菊日 特許庁長官　若杉和夫　殿 昭和５７年特許願第６７６４８号 ２、発明の名称 ゴムカーボンマスターバッチの製造方法６、　補正をす
る者 事件との関係　　特許出願人 住所　　東京都千代田区有楽町１丁目４番１号４、補正
の対象 図　　　面 ５、　補正の内容

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、　　ｆｈ−）テックスとカーボンブラックと該ラテ
   ックスの凝固剤をセルフクリーニング機能を有するスク
   リュー押出機中で混練りすることを特命とするイムカー
   ボンマスターパッチの製造方法。 ２、　スクリュー押出機で混練シし、押出されるイム含
   有物を２〜１５ｍ１１のベレット状に切断することを特
   徴とする特許請求の範囲第１項記載のｆムカーがン！ス
   ターバッチの製造方法。 ３、　スクリュー押出機で混練夛°シ、押出されるイム
   含有物を機械的に粉砕し、０．１５〜４Ｗの平均粒径の
   微粒子状にすることを特徴とする♂ム力−ボンマスター
   バッチの製造方法く ４、ゴムラテックスがり冒ロゾレン重合体又は共重合体
   のラテックスである特許請求の範囲第１゜２又は３項記
   載のイムカーボンマスターバッチの製造方法。