JP2007223123A - ポリ塩化ビニル樹脂組成物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】水を20重量%以上800重量%以下含み、空孔率0.5〜5ml/gである多孔質ポリ塩化ビニル樹脂組成物を、脱水押出機に導入し、脱水押出機内の最高樹脂温度を100℃〜210℃に維持して脱水、乾燥させ、含水率が2重量%未満のポリ塩化ビニル樹脂組成物を成形するポリ塩化ビニル樹脂組成物の製造方法。
【選択図】 なし
Description
従来の種々の技術でも未だ解決できない問題として、気流、流動乾燥機での乾燥では、多孔質中の水分や有機溶剤を乾燥させるのに、多大のエネルギーと滞留時間が必要という問題がある。一方、上記の如き押出機を使ってポリ塩化ビニル組成物を脱水、脱気、混練、造粒する場合は、せん断により粒子の多孔質構造を破壊できるため、粒子内部の水分や有機溶媒を効率的に取り除くことが可能である。しかし、ポリ塩化ビニルは、溶融加工温度と樹脂の分解温度が近いため成形温度を上げることができず、溶融粘度が高いため押出機内でせん断発熱が発生し、ポリ塩化ビニルが熱分解による塩酸ガスを発生し、押出機吐出部から発泡して品質の劣化した造粒品が排出されるといった問題があった。特に熱安定性や色相に関しては劣化を受けやすく、そのため、ポリ塩化ビニルの乾燥方法として、機械的なせん断を受けず、比較的低温で処理できる、気流、流動乾燥が一般的に用いられている。しかし、このような乾燥方法で得たポリ塩化ビニル樹脂は、粒子中に多孔質構造を残しており、見掛け密度が低く、しかも粉体流動性が悪いため、ハンドリング性に劣り、帯電による静電気付着が起こりやすい。また、得られた多孔質ポリ塩化ビニル樹脂組成物を成形加工する場合、(i)バージンのポリ塩化ビニルと混合ブレンドする際に、その見掛け比重差から分級が発生し、均一なコンパウンドを得ることができない、(ii)押出機に導入する際に、比重が軽く、スクリューへの食い込みが劣り、押出生産性が上がらないといった問題があった。
即ち本発明の要旨は、下記(1)〜(7)に存する。
(2) 脱水押出機のバレル口径(D)に対するバレル軸長(L)の比(L/D)が、20〜70であることを特徴とする上記(1)に記載のポリ塩化ビニル樹脂組成物の製造方法。
(3) 脱水押出機が、バレル内にスクリューを2本有し、導入した樹脂を上流から下流へ搬送する機構を備え、押出機構成として上流から、樹脂の投入口、樹脂を圧搾し、水分と分離する機構、分離した水分を系外へ排出する機構、樹脂を加熱し圧縮する機構及び樹脂を造粒する機構を有する上記(1)又は(2)に記載のポリ塩化ビニル樹脂組成物の製造方法。
(4) 押出成形させたポリ塩化ビニル樹脂組成物の熱安定性が、元の多孔質ポリ塩化ビニル樹脂組成物の熱安定性の60%以上であることを特徴とする上記(1)〜(3)のいずれかに記載のポリ塩化ビニル樹脂組成物の製造方法。
(5) ポリ塩化ビニル樹脂組成物を、見掛け密度0.3g/ml以上1.0g/ml以下に成形することを特徴とする上記(1)〜(4)のいずれかに記載のポリ塩化ビニル樹脂組成物の製造方法。
(6) 有機溶剤を含有する含水多孔質ポリ塩化ビニル樹脂を押出機に導入し、押出機内で脱水、乾燥させ、有機溶剤含有率を30重量%以上除去することを特徴とする上記(1)〜(5)のいずれかに記載のポリ塩化ビニル樹脂組成物の製造方法。
(7) 脱水押出機内でポリ塩化ビニル樹脂組成物に対し、添加剤を配合して溶融混練することを特徴とする上記(1)〜(6)のいずれかに記載のポリ塩化ビニル樹脂組成物の製造方法。
本発明のポリ塩化ビニル樹脂組成物の製造方法は、水を20重量%以上800重量%以下含み、空孔率0.5〜5ml/gである多孔質ポリ塩化ビニル樹脂組成物を、脱水押出機に導入し、脱水押出機内の最高樹脂温度を100℃〜210℃に維持して脱水、乾燥させ、含水率が2重量%未満のポリ塩化ビニル樹脂組成物を成形することを特徴とする。
<評価方法>
ポリ塩化ビニル中残存N−メチルピロリドン(以下、「NMP」と略する。)及び水の分析はテトラヒドロフランで溶解し、その溶液を分析した。NMPはガスクロマトグラフィーにより、水の分析はカールフィッシャー試薬を用いた水分分析計で行った。PVCの濃度はNMPと水の濃度を差し引いた残りの部分として計算により求めた。
見掛け密度はJIS K7365に準じて測定した。
本発明で得られた造粒物を15φmm短軸のフィーダーで回転数を15rpm一定としてフィード量を測定し成形生産性を成形性とし比較した。
攪拌機と温水ジャケットを有するSUS製溶解槽にNMPを仕込み、50℃に昇温した後、使用済みパイプの粉砕品を撹拌しながら投入し2時間で完全に溶解した。次いで得られた溶液を槽底より抜き出し、目開き1mmの金網を張って粗ろ過し、シールテープやガムテープ等の不溶解物を除去した。次いで150メッシュの金網でろ過し、砂等を除去し、最後に70μmのPP製キャンドルフィルター(日本ポール製)を用いて、微粒子をろ過した。そして得られたろ過液を0.5mm孔径の多孔板ノズルから25℃の水が入った槽の液面に連続フィードして、直径0.3mmのストランド析出物を得た。このストランドを4mmスクリーンを有した回転刃式破砕機で破砕した。得られた破砕物を破砕物と同体積の60℃の水中に浸漬し、30分毎に水を入れ替える洗浄操作を10回行った。その後、水を洗浄槽から抜き、含水多孔質ポリ塩化ビニル樹脂組成物を得た。得られた含水多孔質ポリ塩化ビニル樹脂組成物は、水分量が250重量%、NMP含有量が該樹脂に対して、0.20重量%であった。また多孔質ポリ塩化ビニル樹脂組成物の空孔率は、1.9ml/gであった。
押出機は、同方向ニ軸押出機(日本製鋼所(株)製:TEX44、L/D=42)で、上流から原料を投入する原料投入部1、脱液スリットが3つ配される脱液部2a、2b、2c、各脱液部の下流側に配された圧搾をするシールリング6a、6b、6c、ベント口3とその下流部に配されたシールリング6dからなるベント部、からなり、スクリューは送りスクリュー5a、5b、5c、5d、5e、5fで構成される。ヒーターは、脱液部以外に取り付けた。押出機のヘッドにはホットカットダイを取りつけ、カッターでホットカットし、造粒物を得た。樹脂温度は4a及び4bで測定した。
バレル温度を制御して、樹脂温度を変化させ、それ以外は実施例1と同一の条件で脱水、乾燥、造粒した。結果は比較例と共に表1に示す。
実施例1と同じ設備を用い、樹脂温度が215℃になるようにスクリューピース5dを逆送りニーダーに変更し、押出を実施。造粒物は着色がみられ、塩酸ガスの発生も観察された。
含水多孔質ポリ塩化ビニル樹脂組成物を一般的なポリ塩化ビニル樹脂組成物の乾燥に使用する流動乾燥機(不二パウダル(株)製:MDD2000N型)で50℃、10時間乾燥させた。乾燥品は熱安定性に問題なかったが、見掛け密度が低く、成形加工時の押出成形性が劣っていた。
2a、2b、2c:脱液部
3:ベント口
4a、4b:温度測定部
5a、5b、5c、5d、5e、5f:シールリング
6a。6b、6c、6d、:送りスクリュー
Claims (7)
- 水を20重量%以上800重量%以下含み、空孔率0.5〜5ml/gである多孔質ポリ塩化ビニル樹脂組成物を、脱水押出機に導入し、脱水押出機内の最高樹脂温度を100℃〜210℃に維持して脱水、乾燥させ、含水率が2重量%未満のポリ塩化ビニル樹脂組成物を成形するポリ塩化ビニル樹脂組成物の製造方法。
- 脱水押出機のバレル口径(D)に対するバレル軸長(L)の比(L/D)が、20〜70であることを特徴とする請求項1に記載のポリ塩化ビニル樹脂組成物の製造方法。
- 脱水押出機が、バレル内にスクリューを2本有し、導入した樹脂を上流から下流へ搬送する機構を備え、押出機構成として上流から、樹脂の投入口、樹脂を圧搾し、水分と分離する機構、分離した水分を系外へ排出する機構、樹脂を加熱し圧縮する機構及び樹脂を造粒する機構を有する請求項1又は2に記載のポリ塩化ビニル樹脂組成物の製造方法。
- 押出成形させたポリ塩化ビニル樹脂組成物の熱安定性が、元の多孔質ポリ塩化ビニル樹脂組成物の熱安定性の60%以上であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のポリ塩化ビニル樹脂組成物の製造方法。
- ポリ塩化ビニル樹脂組成物を、見掛け密度0.3g/ml以上1.0g/ml以下に成形することを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のポリ塩化ビニル樹脂組成物の製造方法。
- 有機溶剤を含有する含水多孔質ポリ塩化ビニル樹脂を押出機に導入し、押出機内で脱水、乾燥させ、有機溶剤含有率を30重量%以上除去することを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のポリ塩化ビニル樹脂組成物の製造方法。
- 脱水押出機内でポリ塩化ビニル樹脂組成物に対し、添加剤を配合して溶融混練することを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載のポリ塩化ビニル樹脂組成物の製造方法。
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- 2006-02-22 JP JP2006045748A patent/JP2007223123A/ja active Pending
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