JP7058260B2 - 剥離紙原紙及びその製造方法、並びに剥離紙 - Google Patents
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Description
本発明の剥離紙原紙は、不飽和カルボン酸又はその誘導体(B)に由来する二重結合を側鎖に有する変性ポリビニルアルコール(A)と、酢酸ナトリウムとを特定量含有するコーティング剤を基材に塗工してなるものである。本発明の剥離紙原紙は、透気速度が小さくシリコーンの目止め性に優れている。また、このような剥離紙原紙を用いることにより、剥離層における付加型シリコーンの硬化を促進させることができるとともに、剥離層との密着性を向上させることもできる。本明細書において、変性ポリビニルアルコール(A)を変性PVA(A)と略記し、不飽和カルボン酸又はその誘導体(B)を化合物(B)と略記することがある。
上記PVA(C)は、ビニルエステル系単量体を塊状重合法、溶液重合法、懸濁重合法、乳化重合法、分散重合法等の従来公知の方法を採用して重合させることにより、製造できる。工業的観点から好ましい重合方法は、溶液重合法、乳化重合法および分散重合法である。重合操作にあたっては、回分法、半回分法および連続法のいずれの重合方式も採用できる。
P=([η]×104/8.29)(1/0.62)
本発明で用いられる化合物(B)としては、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、イソクロトン酸、プロピン酸、2-ペンテン酸、4-ペンテン酸、2-ヘプテン酸、2-オクテン酸、ケイ皮酸、ミリストレイン酸、パルミトレイン酸、オレイン酸、エライジン酸、バクセン酸、ガドレイン酸、エルカ酸、ネルボン酸、リノール酸、リノレン酸、エレオステアリン酸、ステアリドン酸、アラキドン酸、エイコサペンタエン酸、イワシ酸、ドコサヘキサエン酸、ソルビン酸等の不飽和モノカルボン酸;マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、シトラコン酸、メサコン酸、ムコン酸、フェニルマレイン酸、クロロマレイン酸等の不飽和ジカルボン酸;アコニット酸等の不飽和トリカルボン酸;無水マレイン酸、無水イタコン酸、無水シトラコン酸等の不飽和カルボン酸無水物;アクリル酸アルキルエステル、メタクリル酸アルキルエステル、クロトン酸アルキルエステル等の不飽和カルボン酸アルキルエステル;アクリル酸2-ヒドロキシエチル、アクリル酸2-ヒドロキシプロピル、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル、メタクリル酸2-ヒドロキシプロピル等の不飽和カルボン酸ヒドロキシエステル;アクリル酸2-メトキシエチル、アクリル酸2-エトキシエチル、メタクリル酸2-メトキシエチル、メタクリル酸2-エトキシエチル等の不飽和カルボン酸アルコキシエステル;マレイン酸モノメチルエステル(マレイン酸モノメチル)などのマレイン酸モノアルキルエステル、フマル酸モノアルキルエステル、イタコン酸モノアルキルエステル等の不飽和ジカルボン酸モノエステル;マレイン酸ジアルキルエステル、フマル酸ジアルキルエステル、イタコン酸ジアルキルエステル等の不飽和ジカルボン酸ジエステルが挙げられる。これらのカルボン酸は塩として用いることもできる。カルボン酸またはそれらの塩は単独で使用することもできるし、二種以上を併用して用いることもできる。
コーティング剤における酢酸ナトリウムの含有量は、変性PVA(A)に対して0.01質量%以上10質量%以下であることが重要である。酢酸ナトリウムの含有量が0.01質量%未満である場合、コーティング剤(塗工液)のpHが低くなりすぎるため、塗工機の腐食が問題となる。酢酸ナトリウムの含有量は0.05質量%以上であることが好ましく、0.10質量%以上であることがより好ましく、0.15質量%以上であることがさらに好ましい。一方、酢酸ナトリウムの含有量が10質量%を超える場合、基材と剥離層との密着性を向上させることができない。酢酸ナトリウムの含有量は8質量%以下であることが好ましく、7質量%以下であることがより好ましく、6質量%以下であることがさらに好ましい。
本発明に用いられるコーティング剤には、本発明の効果が阻害されない範囲で、変性PVA(A)及び酢酸ナトリウム以外の他の成分が含まれていてもよい。他の成分としては、例えば、SBRラテックス、NBRラテックス、酢酸ビニル系エマルジョン、エチレン/酢酸ビニル共重合体エマルジョン、(メタ)アクリルエステル系エマルジョン、塩化ビニル系エマルジョンなどの水性分散性樹脂;小麦、コーン、米、馬鈴薯、甘しょ、タピオカ、サゴ椰子などから得られる生澱粉;酸化澱粉、デキストリンなどの生澱粉分解産物;エーテル化澱粉、エステル化澱粉、カチオン化澱粉などの澱粉誘導体;メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース(CMC)などのセルロース誘導体;グルコース、フルクトース、異性化糖、キシロースなどの単糖類;マルトース、ラクトース、スクロース、トレハロース、パラチノース、還元麦芽糖、還元パラチノース、還元乳糖などの二糖類;水あめ、イソマルトオリゴ糖、フラクトオリゴ糖、乳糖オリゴ糖、大豆オリゴ糖、キシロオリゴ糖、カップリングシュガー、シクロデキストリン化合物などのオリゴ糖類;プルラン、ペクチン、寒天、コンニャクマンナン、ポリデキストロース、キサンタンガムなどの多糖類;アルブミン、ゼラチン、カゼイン、アラビアゴム、ポリアミド樹脂、メラミン樹脂、ポリ(メタ)アクリルアミド、ポリビニルピロリドン、ポリ(メタ)アクリル酸ナトリウム、アニオン変性PVA、アルギン酸ナトリウム、水溶性ポリエステルなどが挙げられる。
本発明の剥離紙原紙は、変性PVA(A)及び酢酸ナトリウムを含有するコーティング剤を基材に塗工してなる剥離紙原紙である。剥離紙原紙の製造方法は特に限定されないが、化合物(B)とPVA(C)とを反応させて変性PVA(A)を得る第1工程と、第1工程で得られた変性PVA(A)と、酢酸ナトリウムとを水に溶解させてコーティング剤を得る第2工程と、第2工程で得られたコーティング剤を基材に塗工する第3工程とを備える方法が好適である。
また、上記剥離紙原紙と、当該該剥離紙原紙の表面に形成される剥離層とを有する剥離紙が本発明の好適な実施態様である。このとき、前記剥離層が、付加型シリコーン(D)と白金(E)とを含み、付加型シリコーン(D)100質量部に対して白金(E)を0.001質量部以上0.05質量部以下含むことが好ましい。白金(E)の量がこのような範囲にあることで、シリコーン硬化性に優れた剥離紙を得ることができる。白金(E)の量が0.001質量部未満の場合、付加型シリコーン(D)の硬化が十分に進行せず、高温での処理を要することになる。白金(E)の量は、0.002質量部以上であることが好ましく、0.004質量部以上であることがより好ましい。一方、白金(E)の量が0.05質量部を超える場合、高コストとなるため経済性に問題が生じる。白金(E)の量は、0.03質量部以下であることが好ましく、0.02質量部以下であることがより好ましい。
本発明に用いる付加型シリコーン(D)は、SiH基と反応性を有する炭素-炭素二重結合を1分子中に少なくとも2個含有するオルガノポリシロキサン(d1)と1分子中に少なくとも2個のSiH基を含有するオルガノ水素ポリシロキサン(d2)とが白金触媒の存在下でヒドロシリル化反応することにより得られるものである。
シリコーンの硬化には通常白金触媒が用いられるが、本発明に用いる白金触媒の種類は特に限定されない。ヒドロシリル化反応によって付加型シリコーン(D)を硬化するものが好適に用いられる。例えば、SP7077R、SRX212などの東レダウコーニング社製の白金触媒、CATA93Bなどの荒川化学工業社製の白金触媒などが挙げられる。これらの白金触媒は必ずしも単独で使用する必要はなく、必要に応じて2種以上混合して用いることもできる。白金触媒中の白金をICP発光分光分析装置等で定量することで白金(E)の量が求められる。
本発明の剥離紙の製造方法は特に限定されないが、変性PVA(A)及び酢酸ナトリウムを含有するコーティング剤を基材上に塗工し、当該基材上に目止め層を形成した後に、付加型シリコーン(D)と白金(E)の量が上記の範囲になるように調製した塗工液を、目止め層上に塗工して剥離層を形成する方法が好適に採用される。剥離層を形成する塗工液の塗工量は、特に限定されないが、固形分量で0.1~5g/m2であることが好ましい。塗工量が0.1g/m2未満になると剥離性に劣ることがある。塗工量は、固形分量で0.3g/m2以上であることがより好ましい。塗工量が5g/m2を超える場合、付加型シリコーン(D)及び白金(E)を含む剥離層と目止め層との密着性が低下するおそれがある。塗工量は、固形分量で3g/m2以下であることがより好ましい。塗工方法は種々の方法が用いられるが、ブレードコーター、エアーナイフコーター、バーコーターなどが好適である。
PVAの粘度平均重合度はJIS-K6726(1994年)に準じて測定した。具体的には、けん化度99.5モル%未満の場合には、けん化度99.5モル%以上になるまでけん化したPVAについて、水中、30℃で測定した極限粘度[η](リットル/g)を用いて下記式により粘度平均重合度(P)を求めた。
P=([η]×104/8.29)(1/0.62)
PVAのけん化度は、JIS-K6726(1994年)に記載の方法により求めた。
変性PVA(A)について、1H-NMRを用いて変性PVA(A)中に導入された二重結合の量を測定した。なお、当該二重結合の量は変性PVA(A)の全モノマー単位に対する二重結合の量である。
以下の実施例で得られた変性PVA(A)に、水酸化ナトリウムのメタノール溶液を加え、60℃で5時間保つことで、変性PVA(A)を再けん化した。このとき、変性PVA(A)のビニルアルコール単位1モルに対して水酸化ナトリウム量が0.1モルとなる量とした。得られたPVAをメタノールにて1週間ソックスレー抽出することで、けん化度が99.9モル%以上の精製PVAを得た。
PVAの1,2-グリコール結合単位の含有量(モル%)=100×β/α (I)
[変性PVA(A)の製造]
セパラブルフラスコにジメチルスルホキシド(DMSO)を400質量部、PVA(C)として、粘度平均重合度500、けん化度88.2モル%及び1,2-グリコ結合単位の含有量1.6モル%のPVAを100質量部加え、攪拌しながら105℃に昇温することで、均一溶液を得た。そこへ、化合物(B)として、メタクリル酸メチルを44質量部、フェノチアジンを1.1質量部加え、均一になるまで攪拌した。均一になった後、エステル交換触媒として硝酸亜鉛六水和物を1.8重量部加え5時間反応させた後、室温まで放冷した。反応溶液にDMSOを100質量部加え希釈した後、1000質量部のメタノールに滴下することで、変性PVAを析出させた。析出させた変性PVAを1000質量部のメタノールで2回洗浄したのち、真空乾燥させることで変性PVA(A)を得た。
変性PVA(A)からなる粉末のイエローインデックス(YI)は、得られた変性PVA(A)からなる粉末について、篩(メッシュサイズ:100μm、1000μm)を用いて100μm未満および1000μmを越える粉を除去したのち、カラーメーター(スガ試験機製SM-T-H1)を用いて測定した。なお、イエローインデックスはJIS-Z8722(2009年)およびJIS-K7373(2006年)に準じて測定、計算された値である。その結果、変性PVA(A)からなる粉末のイエローインデックス(YI)は18であった。結果を表2に示す。
得られた変性PVA(A)を98℃の水にそれぞれ溶解させて4質量%の水溶液を調製した。水溶液を目視に確認し、以下の評価基準にしたがって評価した。結果を表2に示す。
A:98℃で溶解していた。
B:98℃で液中に不溶物が発生していた。
変性PVA(A)の6質量%水溶液を調製し、この水溶液に変性PVA(A)に対する酢酸ナトリウムの含有量が1.3質量%となるように酢酸ナトリウムを添加することでコーティング剤を得た。このコーティング剤を、ワイヤーバーを用いて、透気度100秒のグラシン紙に塗工量が乾燥質量で約1g/m2となるように塗工した。塗工後、100℃5分間乾燥させることで塗工紙を得た。得られた塗工紙をスーパーカレンダーにて、70℃、400kg/cm2で2回処理することで剥離紙原紙を得た。
剥離紙原紙の作製に用いたコーティング剤のpHを測定した。pHが低いほど塗工液が強酸性溶液であるため、塗工機の腐食が問題となる。結果を表2に示す。
剥離紙原紙の作製に用いたコーティング剤を、変性PVA(A)の濃度が2質量%となるように水で希釈した。希釈した水溶液を20℃において200rpmで攪拌した際に、水溶液中に生成されるフィブリルの有無を観察することで、塗工安定性を評価した。結果を表2に示す。
A:フィブリルは出来なかった。
B:フィブリルが生成した。
剥離紙原紙の透気度を、JIS-P8117(2009年)に準じて王研式滑度透気度試験機を用いて測定することでシリコーンの目止め性の指標とした。結果を表2に示す。
付加型シリコーン(D)として東レダウコーニング社製のLTC1056Lを、白金触媒としてSRX212を用い、付加型シリコーン(D)と白金(E)との比が100/0.007になるように混合した塗工液を、得られた剥離紙原紙上に塗工固形分量1.5g/m2となるようにブレードコーターで塗工した。こうすることによって剥離紙原紙上にシリコーン層を形成させた。そして、110℃で熱処理してシリコーンが硬化するまでの時間を計測した。ここで、シリコーンが硬化するまでの時間とは、所定時間間隔でシリコーン層を指で強く10回擦り、シリコーン層が全く剥がれなくなるまでに要した時間(秒)のことをいう。結果を表2に示す。
付加型シリコーン(D)として東レダウコーニング社製のLTC1056Lを、白金触媒としてSRX212を用い、付加型シリコーン(D)と白金(E)との比が100/0.009になるように混合した塗工液を、得られた剥離紙原紙上に塗工固形分量1.5g/m2となるようにブレードコーターで塗工し、110℃で90秒熱処理し、剥離紙原紙上に剥離層(シリコーン層)が形成された剥離紙を得た。得られた剥離紙を下記の指標で評価した。結果を表2に示す。
A:40℃、90%RHの条件下で、1週間放置した後、シリコーン層を指で強く擦った。その結果、シリコーン層は剥がれなかった。同じ条件下で、さらに1週間放置した後、シリコーン層を指で強く擦った。その結果、シリコーン層は剥がれなかった。
B:40℃、90%RHの条件下で、1週間放置した後、シリコーン層を指で強く擦った。その結果、シリコーン層は剥がれなかった。しかしながら、同じ条件下で、さらに1週間放置した後にシリコーン層を指で強く擦ったらシリコーン層は剥がれた。
C:40℃、90%RHの条件下で、1週間放置した後、シリコーン層を指で強く擦った。その結果、シリコーン層は剥がれた。
PVA(C)の種類及び化合物(B)の量を表1に示すとおりに変更し、エステル交換触媒として硝酸亜鉛六水和物に代えて酢酸ナトリウム1.9質量部を用いた以外は実施例1と同様にして変性PVA(A)を製造した。変性PVA(A)の製造条件を表1に示し、分析結果を表1及び2に示す。そして、酢酸ナトリウムの量を表2に示すとおりに変更した以外は、実施例1と同様にしてコーティング剤を得た。コーティング剤の評価結果を表2に示す。また、実施例1と同様にして剥離紙原紙及び剥離紙の性能を評価した。結果を表2に示す。
[変性PVA(A)の製造]
攪拌機、還流冷却管、窒素導入管及び反応基質の添加口を備えた反応器に、PVA(C)として、粘度平均重合度1000、けん化度99.5モル%、エチレン変性量6モル%、1,2-グリコール結合単位の含有量が1.7モル%のPVA100質量部とDMSO400質量部を添加し、濃度20質量%の溶液を調製した。ここに、化合物(B)として、3,3-ジメチルペンテン酸メチル65質量部と、触媒としてテトラメチルアンモニウムメチルカーボネート0.4質量部を添加し、窒素気流下で100℃に昇温し、130分間加熱撹拌した。その後、溶液をメタノールに滴下してポリマーを単離し、40℃で終夜真空乾燥することにより、変性PVA(A)を得た。得られた変性PVA(A)の分析結果を表1及び2に示す。
[変性PVA(A)の製造]
PVA(C)として、粘度平均重合度1000、けん化度99.5モル%、エチレン変性量6モル%、1,2-グリコール結合単位の含有量が1.7モル%の粉状PVA(平均粒子径:500μm)を100質量部と、化合物(B)としてフマル酸2.63質量部と、化合物(F)として没食子酸プロピル0.2質量部とをメタノール150質量部に溶解した溶液を調製しフラスコ内に入れ混合し、粉状PVAを膨潤させた後、メタノールを減圧下除去した。その後、85℃で1時間、90℃で1時間、120℃で4時間、攪拌下で熱処理することで反応を行い、変性PVA(A)を得た。得られた変性PVA(A)を再沈精製し、二重結合量を算出したところ、0.19モル%であった。結果を表1に示す。
PVA(C)の種類、化合物(B)の種類及び量を表1に示すとおりに変更した以外は実施例4と同様にして変性PVA(A)を製造した。変性PVA(A)の製造条件を表1に示し、分析結果を表1及び2に示す。そして、酢酸ナトリウムの量を表2に示すとおりに変更した以外は、実施例1と同様にしてコーティング剤を得た。コーティング剤の評価結果を表2に示す。また、実施例1と同様にして剥離紙原紙及び剥離紙の性能を評価した。結果を表2に示す。
PVA(C)として、粘度平均重合度1700、けん化度99.5モル%、アクリル酸メチル変性量5モル%、1,2-グリコール結合単位の含有量が1.7モル%の粉状PVAを100質量部と、化合物(B)としてメタクリル酸2-ヒドロキシエチル5.90質量部と、化合物(F)として没食子酸プロピル0.2質量部とをメタノール150質量部に溶解した溶液を調製しフラスコ内に入れ混合し、粉状PVAを膨潤させた後、メタノールを減圧下除去した。その後、85℃で1時間、90℃で1時間、120℃で4時間、攪拌下で熱処理することで反応を行い、変性PVA(A)を得た。得られた変性PVA(A)を再沈精製し、二重結合量を算出したところ、0.09モル%であった。結果を表1に示す。
[変性PVA(A)の製造]
PVA(C)として、粘度平均重合度1000、けん化度99.5モル%、エチレン変性量6モル%の粉状PVAを100質量部と、化合物(B)としてイタコン酸1.77質量部と、化合物(F)として没食子酸プロピル0.2質量部とをフラスコ内に入れた。混合後、85℃で1時間、90℃で1時間、120℃で4時間、固体のまま撹拌下で熱処理することで反応を行い、変性PVA(A)を得た。得られた変性PVA(A)を再沈精製し、二重結合量を算出したところ、二重結合量は0.12モル%であり、けん化度は99.3モル%であり、粘度平均重合度は1000であり、エチレン変性量は6モル%であった。結果を表1に示す。
PVA(C)として、粘度平均重合度1000、けん化度99.5モル%、1,2-グリコール結合単位の含有量が1.7モル%、エチレン変性量6モル%PVA100質量部と無水マレイン0.30質量部を混合した。その後、200℃、100rpmに設定したバッチミキサーに投入し、5分間溶融混練した。得られた混合物は黄変しており、水にも不溶なゲルであった。そのため、続く剥離紙原紙の作製は行わなかった。
PVA(C)の種類及び化合物(B)の量を表1に示すとおりに変更し、エステル交換触媒を用いなかったこと以外は実施例1と同様にして変性PVA(A)を製造した。変性PVA(A)の製造条件を表1に示し、分析結果を表1及び2に示す。そして、酢酸ナトリウムの量を表2に示すとおりに変更した以外は、実施例1と同様にしてコーティング剤を得た。コーティング剤の評価結果を表2に示す。また、実施例1と同様にして剥離紙原紙及び剥離紙の性能を評価した。結果を表2に示す。
Claims (9)
- 変性ポリビニルアルコール(A)及び酢酸ナトリウムを含有するコーティング剤を基材に塗工してなる剥離紙原紙であって;
変性ポリビニルアルコール(A)が、不飽和カルボン酸又はその誘導体(B)に由来する二重結合を側鎖に0.005モル%以上10モル%未満有し、1,2-グリコール結合単位を1.4モル%以上2.0モル%以下有し、かつ水溶性であり、
前記誘導体が、不飽和カルボン酸無水物、不飽和カルボン酸塩、及び不飽和カルボン酸エステルからなる群から選択される少なくとも1種であり、
変性ポリビニルアルコール(A)に対する酢酸ナトリウムの含有量が0.01質量%以上10質量%以下であることを特徴とする剥離紙原紙。 - 変性ポリビニルアルコール(A)の粘度平均重合度が400以上5000未満であり、けん化度が70.0モル%以上99.9モル%以下である請求項1に記載の剥離紙原紙。
- 変性ポリビニルアルコール(A)が、さらにエチレン単位を主鎖に有し、該エチレン単位の含有量が1モル%以上10モル%以下である請求項1又は2に記載の剥離紙原紙。
- 請求項1~3のいずれかに記載の剥離紙原紙の製造方法であって;
不飽和カルボン酸又はその誘導体(B)とポリビニルアルコール(C)とを反応させて変性ポリビニルアルコール(A)を得る第1工程と、
第1工程で得られた変性ポリビニルアルコール(A)と、酢酸ナトリウムとを水に溶解させてコーティング剤を得る第2工程と、
第2工程で得られたコーティング剤を基材に塗工する第3工程とを備える剥離紙原紙の製造方法。 - 第1工程において、不飽和カルボン酸又はその誘導体(B)と、平均粒径50~500μmの粉状のポリビニルアルコール(C)とを反応させて変性ポリビニルアルコール(A)を得る請求項4に記載の製造方法。
- 第2工程で得られるコーティング剤のpHが3.0以上7.0以下である、請求項4又は5に記載の製造方法。
- 変性ポリビニルアルコール(A)が粉末であり、該粉末のイエローインデックスが40未満である請求項4~6のいずれかに記載の製造方法。
- 請求項1~3のいずれかに記載の剥離紙原紙と、該剥離紙原紙の表面に形成される剥離層とを有する剥離紙。
- 前記剥離層が、付加型シリコーン(D)と白金(E)とを含有し、付加型シリコーン(D)100質量部に対して白金(E)を0.001質量部以上0.05質量部以下含む請求項8に記載の剥離紙。
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