JP6816711B2 - 防振ゴム用組成物及びその架橋物 - Google Patents
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Description
項1 (A)エピクロルヒドリン系重合体、(B)CTAB吸着比表面積が50〜150m2/gであるシリカ、(C)シランカップリング剤、(D)架橋剤を含有することを特徴とする防振ゴム用組成物。
項2 (B)シリカがCTAB吸着比表面積が70〜150m2/gである湿式法シリカであることを特徴とする項1に記載の防振ゴム用組成物。
項3 (B)シリカ100重量部に対して(C)シランカップリング剤を1〜20重量部含有することを特徴とする項1又は2に記載の防振ゴム用組成物。
項4 (C)シランカップリング剤は式(1)または(2)
X−Si−Ra n(Rb)3−n (1)
Ra n(Rb)3−nSi−X’−Si−Ra’ m(Rb’)3−m (2)
[式中、Xは、反応基であり、
X’は、1〜10個の硫黄原子を含んでいてよい炭化水素基であり、
Ra及びRa’は、それぞれ独立して、炭化水素基であり、
Rb及びRb’は、それぞれ独立して、反応基であり、
nおよびmは、それぞれ独立して、0、1または2である。]
で表される化合物から選択される少なくとも一種のカップリング剤であることを特徴とする項1〜3いずれかに記載の防振ゴム用組成物。
項5 (C)シランカップリング剤が、ビニル系シランカップリング剤、エポキシ系シランカップリング剤、メタクリル系シランカップリング剤、アクリル系シランカップリング剤、アミノ系シランカップリング剤、メルカプト系シランカップリング剤、クロロアルキル系シランカップリング剤、及びポリスルフィド系シランカップリング剤から選択される少なくとも一種のカップリング剤であることを特徴とする項1〜3いずれかに記載の防振ゴム用組成物。
項6 (D)架橋剤がキノキサリン類、チオウレア類、及びトリアジン類から選択される少なくとも一種の架橋剤であることを特徴とする項1〜5いずれかに記載の防振ゴム用組成物。
項7(A)エピクロルヒドリン系重合体100重量部に対して、(B)シリカの含有量が10〜70重量部および(D)架橋剤の含有量が0.1〜10重量部含有することを特徴とする項1〜6いずれかに記載の防振ゴム用組成物。
項8 さらに(E)受酸剤を含有し、(E)受酸剤が金属化合物及び/又は無機マイクロポーラス・クリスタルであることを特徴とする項1〜7いずれかに記載の防振ゴム用組成物。
項9 項1〜8いずれかに記載するゴム用組成物を架橋してなる防振ゴム用材料。
項10 項9に記載する防振ゴム用材料の静動比が1.40以下である防振ゴム用材料。
項11 項9又は項10に記載する防振ゴム用材料からなる自動車用防振ゴム。
良好な引張強度及び耐熱性を期待することができる。従って、高温、例えば100℃以上に晒されるような自動車用防振ゴムに極めて有用である。
塩素含有量はJIS K7229に記載の方法に従い、電位差滴定法によって測定する。得られた塩素含有量からエピクロルヒドリンに基づく構成単位のモル分率を算出する。
ヨウ素価はJIS K6235に準じた方法で測定する。得られたヨウ素価からアリルグリシジルエーテルに基づく構成単位のモル分率を算出する。
エチレンオキサイドに基づく構成単位のモル分率は、エピクロルヒドリンに基づく構成単位のモル分率、アリルグリシジルエーテルに基づく構成単位のモル分率より算出する。
シリカのCTAB吸着比表面積の測定方法は次のとおりである。
CTAB標準液(0.0151mol/L)を調製し、これをシリカ試料に添加する。攪拌下で懸濁液を生成させ、シリカ表面にCTABを吸着させる。液相の分離後、非吸着のCTABを濁り滴定によって求める。シリカ表面に対するCTAB1分子当たりの吸着断面積を0.35nm2としてCTABの吸着量から、比表面積を算出する。
X−Si−Ra n(Rb)3−n (1)
Ra n(Rb)3−nSi−X’−Si−Ra’ m(Rb’)3−m (2)
[式中、Xは、反応基であり、
X’は、1〜10個の硫黄原子を含んでいてよい炭化水素基であり、
Ra及びRa’は、それぞれ独立して、炭化水素基であり、
Rb及びRb’は、それぞれ独立して、反応基であり、
nおよびmは、それぞれ独立して、0、1または2である。]
で表される化合物である。
Xは、有機質材料と化学結合する反応基である。Xの例は、ビニル基、ビニル基含有アルキル基、エポキシ基、エポキシ基含有アルキル基、グリシドキシ基含有アルキル基、メタクリル基、メタクリル基含有アルキル基、メタクリロキシ基、メタクリロキシ基含有アルキル基、アクリル基、アクリル基含有アルキル基、アクリロキシ基、アクリロキシ基含有アルキル基、アミノ基、アミノ基含有アルキル基、メルカプト基、メルカプト基含有アルキル基、及びクロロアルキル基であるが、これらに限定されるものではない。Xに含まれるアルキル基の炭素数は1〜12であってよい。X’の例は炭素数1〜20のポリスルフィド含有炭化水素基、例えばポリスルフィド含有アルキレン基(−Rc−Sx−Rc−)であるが、これらに限定されるものではない。−Rc−は炭素数1〜9のアルキレン基、xは2〜6の整数であるが、限定されるものではない。Ra及びRa’の例は、炭素数1〜12の炭化水素基、例えばアルキル基であるが、これらに限定されるものではない。Rb及びRb’は、ガラスや金属などの無機質材料と化学結合する反応基である。Rb及びRb’の例は、炭素数1〜6のアルコキシ基、例えば、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、及びブトキシ基であるが、これらに限定されるものではない。
エポキシ系シランカップリング剤としては、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン等が例示される。
メタクリル系シランカップリング剤としては、メタクリロキシメチルトリメトキシシラン、メタクリロキシメチルトリエトキシシラン、メタクリロキシメチルメチルジメトキシシラン、メタクリロキシメチルジメチルメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルジメチルメトキシシラン等が例示される。
アクリル系シランカップリング剤としては、アクリロキシメチルトリメトキシシラン、アクリロキシメチルトリエトキシシラン、アクリロキシメチルメチルジメトキシシラン、アクリロキシメチルジメチルメトキシシラン、γ−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−アクリロキシプロピルトリエトキシシラン、γ−アクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ−アクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ−アクリロキシプロピルジメチルメトキシシラン等が例示される。
アミノ系シランカップリング剤としては、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、3−(N−フェニル)アミノプロピルトリメトキシシラン等が例示される。
メルカプト系シランカップリング剤としては、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリエトキシシラン等が例示される。
クロロアルキル系シランカップリング剤としては3−クロロプロピルトリメトキシシラン、3−クロロプロピルトリエトキシシラン等が例示される。
ポリスルフィド系シランカップリング剤としては下記一般式
で表される化合物を例示することができ、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド(略称TESPD)、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド(略称TESPT)が好ましい。具体的には、「カブラス2A」、「カブラス2B」、「カブラス4」(以上、大阪ソーダ社製)、「Si75」、「Si69」(デグサ社製)、「A−1289」(GEシリコーン社製)、「KBE−846」(信越化学社製)等が挙げられる。
(R1−O)3−YR1 Y−Si−R2−Sx−R2−Si−R1 Y(O−R1)3−Y (3)
(但し、上記一般式(3)においてR1は炭素数1〜5の一価の炭化水素基、R2は炭素数1〜9の二価の炭化水素基、xは2〜6、Yは0または1の整数である。)
チオウレア類としては、2−メルカプトイミダゾリン、1,3−ジエチルチオウレア、1,3−ジブチルチオウレア、トリメチルチオウレア等が挙げられる。
チアジアゾール類としては、2,5−ジメルカプト−1,3,4−チアジアゾール、2−メルカプト−1,3,4−チアジアゾール−5−チオベンゾエート等が挙げられる。
トリアジン類としては、2,4,6−トリメルカプト−1,3,5−トリアジン、2−ヘキシルアミノ−4,6−ジメルカプトトリアジン、2−ジエチルアミノ−4,6−ジメルカプトトリアジン、2−シクロヘキシルアミノ−4,6−ジメルカプトトリアジン、2−ジブチルアミノ−4,6−ジメルカプトトリアジン、2−アニリノ−4,6−ジメルカプトトリアジン、2−フェニルアミノ−4,6−ジメルカプトトリアジン等が挙げられる。
キノキサリン類としては、2,3−ジメルカプトキノキサリン、キノキサリン−2,3−ジチオカーボネート、6−メチルキノキサリン−2,3−ジチオカーボネート、5,8− ジメチルキノキサリン−2,3−ジチカーボネート等が挙げられる。
ビスフェノール類としてはビスフェノールAF、ビスフェノールS 等が挙げられる。
有機過酸化物としては、tert− ブチルヒドロパーオキサイド、p−メンタンヒドロパーオキサイド、ジクミルパーオキサイド、tert−ブチルパーオキサイド、1,3−ビス(tert−ブチルパーオキシイソプロピル)ベンゼン、2,5−ジメチル−2,5−ジ(tert−ブチルパーオキシ)ヘキサン、ベンゾイルパーオキサイド、tert−ブチルパーオキシベンゾエート等が挙げられる。
モルホリンポリスルフィド類としては、モルホリンジスルフィドが挙げられる。
チウラムポリスルフィド類としては、テトラメチルチウラムジスルフィド、テトラエチルチウラムジスルフィド、テトラブチルチウラムジスルフィド、ジペンタメチレンチウラムテトラスルフィド、ジペンタメチレンチウラムヘキサスルフィド等が挙げられる。
MgXZnYAlZ(OH)(2(X+Y)+3Z−2)CO3・wH2O (4)
[式中、xとy はそれぞれx+y=1〜10の関係を有する0〜10の実数、zは1〜5の実数、wは0〜10の実数をそれぞれ示す]で表わされる。
ハイドロタルサイト類の具体例として、Mg4.5Al2(OH)13CO3・3.5H2O、Mg4.5Al2(OH)13CO3、Mg4Al2(OH)12CO3・3.5H2O、Mg5Al2(OH)14CO3・4H2O、Mg3Al2(OH)10CO3・1.7H2O、Mg3ZnAl2(OH)12CO3・3.5H2O、Mg3ZnAl2(OH)12CO3、Mg4.3Al2(OH)12.6CO3・3.5H2O等を挙げることができる。
・シリカのCTAB吸着比表面積 JISK6430:2008準拠、
CTAB標準液(0.0151mol/L)30mLを、ふるいを通過したシリカ試料1gに添加する。23〜27℃で、35分間、攪拌下で懸濁液を生成させ、シリカ表面にCTABを吸着させる。CTAB溶液からシリカを遠心沈降機、シリンジ、又はメンブランフィルタを用いて分離する。分離された液相をスルホこはく酸ジ−2−エチルヘキシルナトリウム)溶液(0.00389mol/L)を用いて滴定して非吸着のCTABを求める。シリカ表面に対するCTAB1分子当たりの吸着断面積を0.35nm2としてCTABの吸着量から、比表面積を算出する。
・引張応力 JIS K6251:2010準拠、
・引張強さ JIS K6251:2010準拠、
・伸び JIS K6251:2010準拠、
・硬さ JIS K6253:2012準拠、
・耐熱老化試験前後における変化率 JIS K6257:2010準拠、
・静的ばね定数 6385:2012準拠、
・動的ばね定数 6385:2012準拠。
表1に示す配合で各材料をニーダーおよびオープンロールで混練し、厚さ2〜2.5mmの未架橋ゴムシートを作製した。また、引張特性、耐熱性の評価のために得られた未架橋ゴムシートを170℃で15分プレス架橋し、2mm厚の一次架橋物を得た。さらにこれをエア・オーブンで150℃で2時間加熱し、二次架橋物を得た。得られた二次架橋物を用い、JIS K6251に準じて引張試験を、JIS K6257促進老化試験A−2法に準じて耐熱老化試験を行った。動特性は(株)鷺ノ宮製作所製ダイナミックサーボで測定を行った。測定条件は、静的ばね定数は試験片を0〜3mmに圧縮する際の1〜2mm区間の静的荷重と変位の比で、動的ばね定数は試験片のプリセット圧縮率が5%、ひずみ振幅が±0.1%、周波数が100Hzのときの動荷重と変位の比である。
*1 大阪ソーダ株式会社製「エピクロルヒドリン−エチレンオキサイド−アリルグリシジルエーテル共重合体:エピクロマーCG−105」
*2 日本シリカ株式会社製「ニップシールER」(CTAB吸着比表面積80m2/g)
*3 DSL.ジャパン株式会社製「カープレックス#67」(CTAB吸着比表面積140m2/g)
*4 日本シリカ株式会社製「ニップシールVN3」(CTAB吸着比表面積160m2/g)
*5 大阪ソーダ株式会社製「シランカップリング剤:カブラス2」化合物名: ビス(トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド
また、実施例1、2に記載された防振ゴム用材料は、低い静動比だけではなく、一般的にゴム材料としては期待される常態物性を有し、耐熱性にも優れていることが示された。
Claims (10)
- (A)エピクロルヒドリン系重合体、
(B)CTAB吸着比表面積が50〜150m2/gであるシリカ、
(C)シランカップリング剤、
(D)架橋剤を含有し、
(B)シリカの含有量は(A)エピクロルヒドリン系重合体100重量部に対して、10〜70重量部であり、
(C)シランカップリング剤の含有量は(B)シリカ100重量部に対して、0.5〜25重量部であり、
(D)架橋剤の含有量は(A)エピクロルヒドリン系重合体100重量部に対して、0.1〜10重量部であり、
シランカップリング剤(C)はポリスルフィド系シランカップリング剤であることを特徴とする防振ゴム用組成物。 - (B)シリカがCTAB吸着比表面積が70〜150m2/gである湿式法シリカであることを特徴とする請求項1に記載の防振ゴム用組成物。
- (B)シリカ100重量部に対して(C)シランカップリング剤を1〜20重量部含有することを特徴とする請求項1又は2に記載の防振ゴム用組成物。
- (C)シランカップリング剤は式(2)
Ra n(Rb)3−nSi−X’−Si−Ra’ m(Rb’)3−m (2)
[式中、X’は、2〜10個の硫黄原子を含む炭素数1〜20のポリスルフィド含有炭化水素基であり、
Ra及びRa’は、それぞれ独立して、炭化水素基であり、
Rb及びRb’は、それぞれ独立して、反応基であり、
nおよびmは、それぞれ独立して、0、1または2である。]
で表される化合物から選択される少なくとも一種のカップリング剤であることを特徴とする請求項1〜3いずれかに記載の防振ゴム用組成物。 - X’が式
−Rc−Sx−Rc−
[式中、−Rc−は炭素数1〜9のアルキレン基であり
xは2〜6の整数である。]
で表されるポリスルフィド含有アルキレン基であることを特徴とする請求項4に記載の防振ゴム用組成物。 - (D)架橋剤がキノキサリン類、チオウレア類、及びトリアジン類から選択される少なくとも一種の架橋剤であることを特徴とする請求項1〜5いずれかに記載の防振ゴム用組成物。
- さらに(E)受酸剤を含有し、(E)受酸剤が金属化合物及び/又は無機マイクロポーラス・クリスタルであることを特徴とする請求項1〜6いずれかに記載の防振ゴム用組成物。
- 請求項1〜7いずれかに記載するゴム用組成物を架橋してなる防振ゴム用材料。
- 請求項8に記載する防振ゴム用材料の静動比が1.40以下である防振ゴム用材料。
- 請求項8又は請求項9に記載する防振ゴム用材料からなる自動車用防振ゴム。
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