JP6802785B2 - セラミックグリーンシート製造工程用剥離フィルム - Google Patents
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Description
(式中、Xは、−H、−CH2−OH、または−CH2−O−Rを示し、それぞれ同じであってもよいし、異なっていてもよい。Rは、炭素数1〜8個のアルキル基を示し、それぞれ同じであってもよいし、異なっていてもよい。少なくとも1個のXは、−CH2−OH、または−CH2−O−Rである。)
で表される化合物を含有することが好ましい(発明4)。
〔セラミックグリーンシート製造工程用剥離フィルム〕
図1に示すように、本実施形態に係るセラミックグリーンシート製造工程用剥離フィルム1(以下単に「剥離フィルム1」という場合がある。)は、基材11と、基材11の一方の面(図1では上面)に積層された剥離剤層12とを備えて構成される。
本実施形態に係る剥離フィルム1の剥離剤層12は、1分子中に少なくとも1個の水酸基、ならびに、1分子中に少なくとも1個の、ポリエステル基およびポリエーテル基から選択される1種類以上の有機基を有するポリオルガノシロキサンと、当該ポリオルガノシロキサンと縮合反応可能なメラミン樹脂とを含有する剥離剤組成物から形成されたものである。
本実施形態に係る剥離フィルム1では、剥離剤層12の剥離面の表面自由エネルギーが、25.0〜30.0mJ/m2であることが好ましく、特に25.0〜28.0mJ/m2であることが好ましく、さらには25.0〜26.0mJ/m2であることが好ましい。表面自由エネルギーが、25.0mJ/m2以上であることで、上記面に極性の高いセラミックスラリーを塗工した場合であっても、ハジキやピンホールの発生を効果的に抑制することができる。また、表面自由エネルギーが、30.0mJ/m2以下であることで、成形されたセラミックグリーンシートから剥離フィルム1を剥離する際の剥離力を適度な強さに抑えることができる。なお、表面自由エネルギーの測定方法は、後述する試験例に示すとおりである。本実施形態に係る剥離フィルム1では、剥離剤層12が、前述のポリオルガノシロキサンと、当該ポリオルガノシロキサンと縮合反応可能なメラミン樹脂とを含有する剥離剤組成物から形成されていることにより、25.0〜30.0mJ/m2という表面自由エネルギーを達成することができる。
本実施形態に係る剥離フィルム1の基材11は、剥離剤層12を積層することができれば特に限定されるものではない。かかる基材11としては、例えば、ポリエチレンテレフタレートやポリエチレンナフタレート等のポリエステル、ポリプロピレンやポリメチルペンテン等のポリオレフィン、ポリカーボネート、ポリ酢酸ビニルなどのプラスチックからなるフィルムが挙げられ、単層であってもよいし、同種又は異種の2層以上の多層であってもよい。これらの中でもポリエステルフィルムが好ましく、特にポリエチレンテレフタレートフィルムが好ましく、さらには二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムが好ましい。ポリエチレンテレフタレートフィルムは、加工時、使用時等において、埃等が発生しにくいため、例えば、埃等によるセラミックスラリー塗工不良等を効果的に防止することができる。さらに、ポリエチレンテレフタレートフィルムに帯電防止処理を行うことで、有機溶剤を使用するセラミックスラリーを塗工する際の静電気による発火を防止したり、塗工不良等を防止する効果を高めることができる。
本実施形態に係る剥離フィルム1は、基材11の一方の面に、前述した剥離剤組成物及び所望により有機溶剤を含有する塗工液を塗工した後、乾燥し、硬化させて剥離剤層12を形成することにより得られる。塗工方法としては、例えば、グラビアコート法、バーコート法、スプレーコート法、スピンコート法、ナイフコート法、ロールコート法、ダイコート法などが使用できる。
本実施形態に係る剥離フィルム1は、セラミックグリーンシートを製造するために使用することができる。具体的には、剥離剤層12の剥離面に対し、チタン酸バリウムや酸化チタンなどのセラミック材料を含有するセラミックスラリーを塗工した後、当該セラミックスラリーを乾燥させることでセラミックグリーンシートを得ることができる。塗工は、例えば、スロットダイ塗工方式やドクターブレード方式等を用いて行うことができる。
メラミン樹脂(主成分:ヘキサメトキシメチルメラミン,MTアクアポリマー社製,商品名:サイメル303,固形分100質量%)90質量部と、ポリエステル変性水酸基含有ポリジメチルシロキサン(ビックケミー・ジャパン社製,商品名:BYK−370,固形分25質量部%)10質量部と、酸触媒としてのp−トルエンスルホン酸5質量部とからなる剥離剤組成物を、イソプロピルアルコールとイソブチルアルコールとの混合溶剤(質量比率4:1)中にて混合し、固形分30質量%の塗布液を得た。
剥離剤層の厚さを表1に示すように変更した以外は、実施例1と同様にして剥離フィルムを得た。
剥離剤組成物中におけるポリエステル変性水酸基含有ポリジメチルシロキサンの含有量を表1に示すように変更した以外は、実施例3と同様にして剥離フィルムを得た。
ポリエステル変性水酸基含有ポリジメチルシロキサンを使用しないこと以外は、実施例3と同様にして剥離フィルムを得た。
ポリエステル変性水酸基含有ポリジメチルシロキサン10質量部の代わりに、両末端水酸基変性ジメチルシロキサン(信越化学工業社製,商品名:KF―9701)5質量部を使用した以外は、実施例3と同様にして剥離フィルムを得た。
ポリエステル変性水酸基含有ポリジメチルシロキサン10質量部の代わりに、ポリジメチルシロキサン(信越化学工業社製,商品名:KF―96−50cs)5質量部を使用した以外は、実施例3と同様にして剥離フィルムを得た。
ステアリル変性アルキド化合物とメチル化メラミンとの混合物(日立化成ポリマー社製,商品名:テスファイン303,固形分20質量%)100質量部と、酸触媒としてのp−トルエンスルホン酸3質量部とからなる剥離剤組成物を、イソプロピルアルコールとイソブチルアルコールとの混合溶剤(質量比率4:1)中にて混合し、固形分30質量%の塗布液を得た。
シロキサン結合を主骨格としビニル基を有するオルガノポリシロキサンおよびオルガノハイドロジェンポリシロキサンからなる付加型オルガノポリシロキサン(信越化学工業社製,商品名:シリコーンKS−847H,固形分30質量%)100質量部をトルエンによって希釈し、この希釈液に対して白金触媒(信越化学工業社製,商品名:PL−50T)2質量部を添加し混合することにより、固形分1.5質量%の剥離剤組成物の塗布液を得た。
チタン酸バリウム(BaTiO3;堺化学工業社製,BT−03)100質量部、アクリル系バインダー樹脂(三菱レイヨン社製,商品名:ダイヤナールBR-106)7質量部、およびジオクチルフタレート(関東化学社製,フタル酸ジオクチル 鹿1級)3質量部に、トルエンとエタノールとの混合液(質量比5:5)80質量部を加え、ボールミルにて混合分散させて、セラミックスラリーを調製した。
実施例及び比較例にて製造してから常温で48時間保管した剥離フィルムにおいて、剥離剤層の剥離面に対し、上記の通り製造したセラミックスラリーを、ダイコーターを用いて幅250mm、長さ10mにわたって塗工し、その後乾燥機にて80℃で1分間乾燥させることで、剥離フィルム上に厚さ1μmのセラミックグリーンシートを成形した。このようにして、セラミックグリーンシート付剥離フィルムを製造した。
A:セラミックグリーンシートにピンホールが発生しなかった。
B:セラミックグリーンシートに1〜5個のピンホールが発生した。
C:セラミックグリーンシートに6個以上のピンホールが発生した。
実施例および比較例で得られた剥離フィルムについて、剥離剤層の剥離面に対する各種液滴の接触角を測定し、その値をもとに北崎・畑理論により、表面自由エネルギー(mJ/m2)を求めた。接触角は、接触角計(協和界面科学社製,DM−701)を使用し、静滴法によってJIS R3257に準じて測定した。液滴については、「分散成分」としてジヨードメタン、「双極子成分」として1−ブロモナフタレン、「水素結合成分」として蒸留水を使用した。結果を表1に示す。
実施例および比較例で得られた剥離フィルムを、室温23度、湿度50%の雰囲気下に24時間静置した後、10mm×10mmサイズに裁断した。次に、アルミニウム製の台座に接着したガラス板上に、裁断した剥離フィルムの基材裏面を2液系のエポキシ接着剤で固定した。そして、微小硬度評価装置(MTS社製,Nano Indenter SA2)を使用して、圧子の最大押し込み深さ100nm、歪速度0.05sec−1、変位振幅2nm、振動周波数45Hzにてナノインデンテーション試験を行い、上記剥離フィルムの剥離剤層の貯蔵弾性率(MPa)を測定した。結果を表1に示す。
アクリル系バインダー樹脂(三菱レイヨン社製,商品名:ダイヤナールBR−106)を、トルエンとエタノールとの混合溶媒(混合比50:50)にて希釈し、固形分濃度20質量%のアクリル樹脂溶液を得た。このアクリル樹脂溶液を、実施例および比較例で得られた剥離フィルムの剥離面に35μmアプリケーターを用いて均一に塗工し、その後、乾燥機にて60℃で1分間乾燥させた。これにより、厚さ4μmのアクリル樹脂シートが積層された剥離フィルムを得た。
ケイ素原子比率(原子%)=[(Si元素量)/{(C元素量)+(O元素量)+(Si元素量)}]×100
○…ケイ素原子比率が1.00atom%未満
×…ケイ素原子比率が1.00atom%以上
なお、ケイ素原子比率が1.00atom%以上である場合、スラリー塗工時におけるピンホールが発生や、グリーンシートを積層する工程における積層ズレが生じ、得られる積層セラミック製品において製品不良となるおそれがある。
・ポリエステル変性水酸基含有PDMS:ポリエステル変性水酸基含有ポリジメチルシロキサン(ビックケミー・ジャパン社製,商品名:BYK−370,固形分25質量部%)
・水酸基含有PDMS:両末端水酸基変性ジメチルシロキサン(信越化学工業社製,商品名:KF―9701)
・PDMS:ポリジメチルシロキサン(信越化学工業社製,商品名:KF―96−50cs)
・テスファイン303:ステアリル変性アルキド化合物とメチル化メラミンとの混合物(日立化成ポリマー社製,商品名:テスファイン303,固形分20質量%)
・シリコーンKS−847H:シロキサン結合を主骨格としビニル基を有するオルガノポリシロキサンおよびオルガノハイドロジェンポリシロキサンからなる付加型オルガノポリシロキサン(信越化学工業社製,商品名:シリコーンKS−847H,固形分30質量%)
11…基材
12…剥離剤層
Claims (7)
- 基材と、前記基材の片側に設けられた剥離剤層とを備えたセラミックグリーンシート製造工程用剥離フィルムであって、
前記剥離剤層は、
1分子中に少なくとも1個の水酸基、ならびに、1分子中に少なくとも1個のポリエステル基を有するポリオルガノシロキサンと、
前記ポリオルガノシロキサンと縮合反応可能なメラミン樹脂と
を含有する剥離剤組成物から形成されており、
前記剥離剤組成物中における前記ポリオルガノシロキサンの含有量は、前記メラミン樹脂100質量部に対して、2〜20質量部である
ことを特徴とするセラミックグリーンシート製造工程用剥離フィルム。 - 前記水酸基の少なくとも1個は、前記ポリオルガノシロキサンの末端に存在することを特徴とする請求項1に記載のセラミックグリーンシート製造工程用剥離フィルム。
- 前記剥離剤組成物は、酸触媒をさらに含有することを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載のセラミックグリーンシート製造工程用剥離フィルム。
- 前記剥離剤層における前記基材とは反対側の面には、アクリル系樹脂をバインダー成分とするセラミックスラリーが塗工されることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載のセラミックグリーンシート製造工程用剥離フィルム。
- 前記剥離剤層における前記基材とは反対側の面について、JIS R3257に準じた静滴法によって、接触角計を使用して、「分散成分」としてのジヨードメタン、「双極子成分」としての1−ブロモナフタレンおよび「水素結合成分」としての蒸留水に対するそれぞれの接触角を測定し、それらの値をもとに北崎・畑理論によって算出される表面自由エネルギーが、25.0〜30.0mJ/m2であり、
前記剥離剤層の23℃における貯蔵弾性率が、4.0〜6.0MPaである
ことを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載のセラミックグリーンシート製造工程用剥離フィルム。 - 前記剥離剤層における前記基材とは反対側の面の剥離力が、20.0〜50.0mN/20mmであることを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載のセラミックグリーンシート製造工程用剥離フィルム。
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