JP6780799B1 - 活性エネルギー線硬化性ハードコート剤、積層体、透明導電フィルム、光学部材、および電子機器 - Google Patents
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Abstract
Description
前記活性エネルギー線硬化性成分(A)100質量%中に、質量平均分子量が1,000〜3,000、且つ1分子あたりの(メタ)アクリロイル基数が平均で4〜8個のウレタン(メタ)アクリレート(A1)と、質量平均分子量が3,000〜5,000、且つ1分子あたりの(メタ)アクリロイル基数が平均で1〜3個であるウレタン(メタ)アクリレート(A2)とを合計で50〜100質量%含み、
前記ウレタン(メタ)アクリレート(A1)と前記ウレタン(メタ)アクリレート(A2)との質量比が15/85〜75/25である、活性エネルギー線硬化性ハードコート剤に関する。
ウレタン(メタ)アクリレート(A1)は、質量平均分子量が1,000〜3,000、且つ1分子あたりの(メタ)アクリロイル基数を平均で4〜8個有し、ウレタン(メタ)アクリレート(A2)は、質量平均分子量が3,000〜5,000、且つ1分子あたりの(メタ)アクリロイル基数を平均で1〜3個有する。以下、質量平均分子量をMwと略すこともある。
このようなウレタン(メタ)アクリレート(A1)の市販品としては、ダイセル・オルネスク社製のEBECRYL 220(Mw:1000/(メタ)アクリロイル基数:6。いずれもカタログ値。以下同様。)、EBECRYL 1290(1000/6)、EBECRYL 4666(1100/4)、EBECRYL 4680(1400/4)、EBECRYL 8405(2700/4)、KRM 8200(1000/6)、KRM 8200AE(1000/6)、KRM 8904(1800/6)、及びKRM 8528(1600/4)等、
三菱ケミカル社製 紫光 UV−7605B(1100/6)、UV−7650B(2300/4.5)、UV−7600B(1400/6)、UV−7630B(2200/6)、UV−7640B(1500/6.5)、及びUV−6300(3700/7)等、
日本化薬製 KAYARAD UX−5000(1500/6)、及びUX−5102D−M20(3,500/6)等、
根上工業社製 アートレジン UN−906S(1000/6)、UN−3320HA(1500/6)、及びUN−3320HC(1500/6)等、並びに
MIWON社製 Miramer PU610(1800/6)等、が挙げられるが、これらに限定されない。単独でも併用でも使用できる。
方法1;水酸基を有する(メタ)アクリレート類(a1)とポリイソシアネート(a2)とを反応させて得られる方法。
方法2;ポリオールとポリイソシアネート(a2)とをイソシアネート基過剰の条件下に反応させてなるイソシアネート基含有ウレタンプレポリマーを、水酸基を有する(メタ)アクリレート類(a1)と反応させて得られる方法。
方法3;ポリオールとポリイソシアネート(a2)とを水酸基過剰の条件下に反応させてなる水酸基含有ウレタンプレポリマーを、イソシアネート基を有する(メタ)アクリレート類と反応させて得られる方法。
方法4;カルボキシル基を有するポリオールとポリイソシアネート(a2)とを水酸基過剰の条件下に反応させてなるカルボキシル基含有ウレタンプレポリマーを、エポキシ基を有する(メタ)アクリレート類と反応させて得られる方法。
ウレタン(メタ)アクリレート(A1)は、方法1で製造することが好ましく、例えばジイソシアネート1分子に対し、1個の水酸基と2〜4個の(メタ)アクリロイル基とを有するアクリレート2分子を反応させて得ることが好ましい。
質量平均分子量が3,000〜5,000、且つ1分子あたりの平均(メタ)アクリロイル基数が1〜3個であるウレタン(メタ)アクリレート(A2)の市販品としては、
ダイセル・オルネスク社製 EBECRYL 8307(Mw:3500/(メタ)アクリロイル基数:2。いずれもカタログ値。以下同様。)、及び230(5000/2)等、
三菱ケミカル社製 紫光 UV−6630(3000/2)、UV−3310B(5000/2)、UV−6640B(5000/2)、UV−7000B(3500/2〜3)、及びUV−7461TE等、
日本化薬社製 KAYARAD UX−8101(3000/2)、UX−及び0937(4000/2)等、
根上工業社製 アートレジン UN−333(3000/2)、UN−352(3000/2)、UN−6305(4000/2)、UN−353(5000/2)、及びUN−9000PEP(5000/2)等、並びに、
共栄社化学社製 ウレタンアクリレート UF−8001G(4500/2)等、が挙げられるがこれらに限定されない。単独でも併用でも使用できる。
このようなウレタン(メタ)アクリレート(A2)は、前述の方法2により製造することが好ましいが、この方法に限らない。
ウレタン(メタ)アクリレート(A1)、(A2)を製造する際の原料について簡単に説明する。
<水酸基を有する(メタ)アクリレート類>
前記方法1、2で用いられる水酸基を有する(メタ)アクリレート類としては、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート,2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、イソシアヌル酸変性ジアクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラ(メタ)アクリレート等の水酸基を1個有する(メタ)アクリレート類が挙げられる。
前記方法1〜4で用いられるポリイソシアネートとしては、トリレンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート等およびこれらの水素添加体、もしくはイソホロンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート等およびこれらのトリメチロールプロパンアダクト体、三量化ヌレート体、アロファネート体、ビュレット体等が挙げられる。
前記ポリオールと多塩基酸や多塩基酸無水物との縮重合物が挙げられる。
多塩基酸や多塩基酸無水物としては、フタル酸や無水フタル酸のような芳香族系多塩基酸、アジピン酸やセバシン酸のような脂肪族系多塩基酸が挙げられる。
本発明の活性エネルギー線硬化性ハードコート剤は金属酸化物(B)を含む。
ABHC層の透明性という点においては、ハードコート剤の主成分である活性エネルギー線硬化性成分(A)の主成分であるウレタン(メタ)アクリレート(A1)、(A2)の屈折率nDが1.46〜1.52程度なので、金属酸化物(B)の屈折率nDは1.46〜1.52程度であることが好ましい。このような金属酸化物(B)としては、例えばシリカ(nD=1.47)が挙げられる。シリカを単独で用いてもよいし、他の金属酸化物を含めた二種類以上を混合して用いてもよい。
なお、屈折率nDが上記範囲外であるアルミナやジルコニア等も本発明の効果を損なわない範囲で使用することもできる。
日本アエロジル(株)製:AEROSILシリーズ(50、90G、130、OX50、TT600)、
日産化学工業(株)製:オルガノシリカゾルシリーズ(MA−ST−M、MA−ST−L、IPA−ST−L、IPA−ST−ZL、MEK−ST−L、MEK−ST−ZL、MIBK−ST−L、MIBK−ST−M、MEK−AC−4130Y、MEK−AC−5140Z、PGM−AC−4130Y、MIBK−SD−L)、
シーアイ化成(株)製:ナノテックSiO2等が挙げられる。
また、金属酸化物(B)の平均一次粒子径の上限としては、凝集して大きすぎる二次粒子となることを防ぐために、100nm未満であり、好ましくは50nm以下である。
金属酸化物(A)の平均一次粒子径は、電子顕微鏡の観察により求めることができる。即ち、走査型電子顕微鏡(日本電子株式会社製「JEM−2800」)を用いて倍率2万倍で観察した際の粒子10個の平均サイズを平均一次粒子径として用いた。
本発明におけるハードコート剤は、光重合開始剤(C)を含む。
光重合開始剤としては、光励起によってウレタン(メタ)アクリレート(A1)、(A2)を主成分とする活性エネルギー線硬化性成分(A)の(メタ)アクリロイル基の重合を開始できる機能を有するものであれば特に限定はなく、例えばモノカルボニル化合物、ジカルボニル化合物、アセトフェノン化合物、ベンゾインエーテル化合物、アシルホスフィンオキシド化合物、アミノカルボニル化合物等が使用できる。
アセトフェノン化合物としては、2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニルプロパン−1−オン、1−(4−イソプロピルフェニル)−2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニルプロパン−1−オン、1−(4−イソプロピルフェニル)−2−ヒドロキシ−ジ-2−メチル−1−フェニルプロパン−1−オン、1−ヒドロキシ−シクロヘキシルフェニルケトン、2−ヒドロキシ−2−メチル−1−スチリルプロパン−1−オン重合物、ジエトキシアセトフェノン、ジブトキシアセトフェノン、2,2−ジメトキシ−1,2−ジフェニルエタン−1−オン、2,2−ジエトキシ−1,2−ジフェニルエタン−1−オン、2−メチル−1−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルホリノプロパン−1−オン、2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルホリノフェニル)ブタン−1−オン、1−フェニル−1,2−プロパンジオン−2−(o−エトキシカルボニル)オキシム、3,6−ビス(2−メチル−2−モルホリノ−プロパノニル)−9−ブチルカルバゾール等が挙げられる。
特に、活性エネルギー線硬化後の耐黄変の観点で、Omnirad 184やエサキュアワンが好ましい。
光重合開始剤の使用量に関しては、特に制限はされないが、ウレタン(メタ)アクリレート(A1)、(A2)を含む活性エネルギー線硬化性成分(A)100質量部に対して、1〜20質量部の範囲内で使用することが好ましい。増感剤として、公知の有機アミン等を加えることもできる。
さらに、上記ラジカル重合用開始剤のほかに、カチオン重合用の開始剤を併用することもできる。
添加剤としては、例えば、重合禁止剤、光増感剤、レベリング剤、スリップ剤、消泡剤、界面活性剤、抗菌剤、アンチブロッキング剤、可塑剤、紫外線吸収剤、赤外線吸収剤、酸化防止剤、シランカップリング剤、導電性ポリマー、導電性界面活性剤、無機充填剤、顔料、染料等が挙げられる。
溶剤としては、特に制限されるものでなく、様々な公知の有機溶剤を用いることができる。具体的には例えば、シクロヘキサノン、メチルイソブチルケトン、メチルエチルケトン、アセトン、アセチルアセトン、トルエン、キシレン、n−ブタノール、イソブタノール、tert−ブタノール、n−プロパノール、イソプロパノール、エタノール、メタノール、3−メトキシ−1−ブタノール、3−メトキシ−2−ブタノール、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノn−ブチルエーテル、2−エトキシエタノール、1−メトキシ−2−プロパノール、ジアセトンアルコール、乳酸エチル、乳酸ブチル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、2−エトキシエチルアセテート、ブチルアセテート、イソアミルアセテート、アジピン酸ジメチル、コハク酸ジメチル、グルタル酸ジメチル、テトラヒドロフラン、メチルピロリドン等が挙げられる。これらの有機溶剤は、2種類以上を併用しても差し支えない。
全溶剤組成中の水酸基含有溶剤含有量は、5〜70質量%であることが好ましく、10〜50質量%であることがより好ましく、15〜40質量%であることが更に好ましい。具体的には、水酸基含有溶剤としては、n−ブタノール、イソブタノール、tert−ブタノール、n−プロパノール、イソプロパノール、エタノール、メタノール、3−メトキシ−1−ブタノール、3−メトキシ−2−ブタノール、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノn−ブチルエーテル、2−エトキシエタノール、1−メトキシ−2−プロパノール、ジアセトンアルコール、乳酸エチル、乳酸ブチル、プロピレングリコールモノメチルエーテル等が挙げられる。特に、プロピレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノメチルエーテルは、消泡性と遅口溶剤としての揮発性に優れ塗面がより良好となることから好ましい。
透明フィルムとしては、薄膜でロール状に巻取り可能なガラス、若しくはプラスチック類が挙げられ、ABHC層のHC性を高いレベルで発現できるものが好ましい。具体的には、シクロオレフィン系樹脂(COP)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリブチレンテレフタレート(PBT)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリアミド(PA)、ガラス等である。また、ポリ塩化ビニル(PVC)、ポリカーボネート(PC)、ポリメタクリル酸メチル(PMMA)のような非結晶性のフィルムは、本発明の効果を阻害しない範囲で使用することができる。
本発明においては、低複屈折、低吸湿、高透明性、及び高耐熱性に優れるCOPフィルムを用いることが好ましい。商業的にも汎用性の高いPETにも用いることができる。
また、形成されるABHC層の密着性の観点から、透明フィルム上に易接着層を設けたり、コロナ処理などの易接着処理をしたりすることもできる。
透明フィルムの厚みは、好ましくは25μm〜500μm、より好ましくは50μm〜300μm、更に好ましくは75μm〜200μmである。
透明フィルムがCOPフィルムの場合、ABHC層はCOPフィルムの両面に設けることが好ましい。
硬化処理は、透明フィルムにハードコート剤を塗工し、自然または強制乾燥させたあとに活性エネルギー線を照射し硬化する。
紫外線および波長400〜500nmの可視光線の線源(光源)には、例えば高圧水銀ランプ、超高圧水銀ランプ、メタルハライドランプ、ガリウムランプ、キセノンランプ、カーボンアークランプ等を使用することができる。電子線源には、熱電子放射銃、電解放射銃等を使用することができる。これらの活性エネルギー線照射に、赤外線、遠赤外線、熱風、高周波加熱等による熱処理を併用することができる。
なお、電子線で硬化させる場合は、水による硬化阻害または有機溶剤の残留による塗膜の強度低下を防ぐため、自然または強制乾燥させたあとに硬化処理を行なう方がより好ましい。硬化処理のタイミングは、塗工と同時でもよいし、塗工後でもよい。
ABHC層の厚みは、好ましくは0.5μm〜5μm、より好ましくは0.7μm〜4μm、更に好ましくは1μm〜3μmである。
また、ABHC層の表面粗さRaは0.1〜1.5nmであることが好ましい。表面粗さRaは、膜厚100μmの透明フィルム上に、膜厚2μmのABHC層を設けた場合の値である。表面粗さ(Ra)は、JIS B0601・JIS B0031に定義される算術平均粗さを示す。
本発明の透明導電フィルムは、透明フィルムの両面にそれぞれ本発明の活性エネルギー線硬化ハードコート剤の硬化物層、即ちABHC層が積層され、前記の各ABHC層上にそれぞれインデックスマッチング層(以下、IM層ともいう)が積層され、さらに前記の各インデックスマッチング層上にそれぞれ透明導電層が積層されているものである。
IM層は、当該IM層上に形成される透明導電層がパターニングされた後、パターニング形状を見えにくくする目的で積層される、屈折率の高い層であり、具体的には屈折率の高い金属酸化物粒子と活性エネルギー線硬化性成分とを含む組成物の硬化物層である。透明導電層は、後述するように導電性金属化合物によって形成されるので、その屈折率は1.55〜1.90程度である。従って、IM層の屈折率はできるだけ透明導電層の屈折率に近しいことが好ましい。
前記屈折率の高い金属酸化物粒子および活性エネルギー線硬化性成分は既知の材料を用いて得ることができる。例えば、屈折率の高い金属酸化物粒子としては、酸化チタン(nD=2.72)、酸化ジルコニウム(nD=2.22)、酸化アルミニウム(nD=1.77)等が挙げられる。また、活性エネルギー線硬化性成分としては、前述のハードコート剤に含まれるウレタン(メタ)アクリレート(A1)、(A2)やその他の硬化性成分を同様に例示できる。
IM層の厚みは、好ましくは0.03μm〜30μm、より好ましくは0.05μm〜10μmである。
透明導電層は、IM層の上に積層される層であり、具体的には真空を利用した成膜法により形成される層である。真空を利用した成膜法としては、例えば、真空蒸着法(物理的蒸着法又は化学的蒸着法)、スパッタリング法、イオンプレーティング法等のドライプロセスを用いることができる。これらの方法により、IM層に導電性金属化合物を付着させ透明導電層を形成できる。透明導電層は、IM層の全面に設けられた後、エッチング等の方法により所望の形状にパターニングすることによって、回路や電極とすることができる。
透明導電層の厚みは、導電性向上、及びIM層との密着性向上の点から、1nm〜数十nmの範囲内であることが好ましく、さらには0.01〜1μmの範囲内であることがより好ましい。
透明導電層の形成に用いられる導電性金属化合物としては、酸化インジウムスズ、酸化スズ、酸化亜鉛、銀又は銅ナノワイヤー等が挙げられる。
IM層と透明導電層とが接する前述の場合と同様にして、まず、透明フィルム上にABHS層、IM層を順に形成する。次いで、IM層上にアンカー層を形成した後、透明導電層を形成する。
光学部材は、前述の通り、少なくともABHC層、透明フィルム、IM層、透明導電層を有する積層体をエッチング処理等によりパターニング化することにより得られるタッチセンサーを備えた部材である。
電子機器は、前述のタッチセンサーを備えた各種機器、例えば、スマートフォン、タブレット、PC、テレビ、カーナビや、その他商業施設等の案内板や交通券売機などの機器のことをいう。これら機器において前述のタッチセンサーはタッチパネルとして機能する。
ウレタンアクリレート(A1)としてMIRAMER PU610(MIWON社製 質量平均分子量:1,800、アクリロイル基数:6個。以下、ウレタンアクリレート(A1−1)ともいう)を20質量部、ウレタンアクリレート(A2)として紫光 UV−7000B(三菱ケミカル社 質量平均分子量:3,500、アクリロイル基数:2.5個。以下、ウレタンアクリレート(A2−1)ともいう)を80質量部、金属酸化物(B)としてAEROSIL130(シリカ、平均一次粒子径16nm、日本アエロジル(株)社製)(以下、金属酸化物(B1)ともいう)を5質量部、光重合開始剤としてDKSHジャパン(株)製のエサキュアワンを5質量部、レベリング剤としてBYK349(シリコーン系添加剤、ビックケミー・ジャパン(株)社製)を0.1質量部、希釈溶剤として酢酸ブチル及びプロピレングリコールモノメチルエーテル(PGME)を用いて、ハードコート剤(以下、ABHC剤ともいう)を得た。
次いで、得られ中間体のハードコート層とは反対面の透明フィルム上に、得られたABHC剤を前述と同様に塗工・乾燥・照射し、両面にABHC層を設けた積層フィルムを得た。
後述する方法に従い、積層フィルムのヘイズ、ABHC層の表面粗さ(Ra)、ABHC層のアンチブロッキング(AB)性(張り付き性)、積層フィルムの耐折り曲げ性(COPフィルムの割れの有無)、及びABHC層の耐擦傷性の評価を行った。
表1に示すようにウレタンアクリレート(A1)とウレタンアクリレート(A2)の種類と量を変更した以外は実施例1と同様にしてABHC剤を得、両面にABHC層を設けた積層フィルムを得、同様に評価した。
表2に示すように金属酸化物(B1)の量を変更した以外は実施例1と同様にしてABHC剤を得、両面にABHC層を設けた積層フィルムを得、同様に評価した。
なお、実施例4を便宜上実施例13として表2に記載する。
実施例20〜25、比較例8は、表3に示すように金属酸化物(B)として、平均一次粒子径の異なる種々の金属酸化物(B1)〜(B7)を5部用いた以外は実施例1と同様にしてABHC剤を得、両面にABHC層を設けた積層フィルムを得、同様に評価した。
実施例26は光重合開始剤としてエサキュアワンの代わりにIGM−Resins B.V.社製のOmnirad 184を用いた以外は実施例25と同様にしてABHC剤を得、両面にABHC層を設けた積層フィルムを得、同様に評価した。
なお、実施例4を便宜上実施例13として表3に記載する。
表4に示すように、ウレタンアクリレート(A1)、(A2)以外のウレタンアクリレート(A3−1)〜(A3−9)をそれぞれ100質量部用いた以外は実施例1と同様にしてABHC剤を得、両面にABHC層を設けた積層フィルムを得、同様に評価した。
表4に示すように、ウレタンアクリレート(A1)と(A2)とを併用する代わりに、ウレタンアクリレート(A3−3)と(A3−8)、(A3−2)〜(A3−7)を併用した以外は実施例1と同様にしてABHC剤を得、両面にABHC層を設けた積層フィルムを得、同様に評価した。
表4に示すように、ウレタンアクリレート(A1−1)と(A2−1)とを20質量部づつ併用し、さらに「M−460」(東亞合成(株)製、ジグリセリンEO変性アクリレート)を60質量部用いた以外は実施例1と同様にしてABHC剤を得、両面にABHC層を設けた積層フィルムを得、同様に評価した。
表4に示すように、ウレタンアクリレート(A3−8)と上記「M−460」とを用いた以外は実施例1と同様にしてABHC剤を得、両面にABHC層を設けた積層フィルムを得、同様に評価した。
なお、ウレタン(メタ)アクリレートの1分子中の(メタ)アクリロイル基の個数及び質量平均分子量は、メーカーがカタログ等に表記している値を示した。
・ウレタンアクリレート(A1−1):MIRAMER PU610(MIWON社製 質量平均分子量:1,800、アクリロイル基数:6個)
・ウレタンアクリレート(A1−2):紫光 UV−7650B(三菱ケミカル社製 質量平均分子量:2,300 平均(メタ)アクリロイル基数:4.5個)(※:カタログ値は「4〜5」であったので、「4.5」とした。)
・ウレタンアクリレート(A1−3):ウレタンアクリレート UV7605B(三菱ケミカル社製、分子量1,100、アクリロイル数:6個)
・ウレタンアクリレート(A2−1):紫光 UV−7000B(三菱ケミカル社 質量平均分子量:3,500、アクリロイル基数:2.5個(※:カタログ値は「2〜3」であったので、「2.5」とした。)
・ウレタンアクリレート(A2−2):ウレタンアクリレート UF−8001G(共栄社化学社製 質量平均分子量:4,500、アクリロイル基数:2個)
・ウレタンアクリレート(A3−1):ウレタンアクリレート AH−600(共栄社化学社製 質量平均分子量:613、アクリロイル基数:2個)
・ウレタンアクリレート(A3−2):ブレンマー DA−800AU(日油社製 質量平均分子量:1,100 アクリロイル基数:2個)
・ウレタンアクリレート(A3−3):紫光 UV−1700B(三菱ケミカル社製 質量平均分子量:2,000 アクロイル基数:10個)
・ウレタンアクリレート(A3−4):紫光 UV−6300B(三菱ケミカル社製 質量平均分子量:3,700 アクリロイル基数:7個)
・ウレタンアクリレート(A3−5):アートレジン UN−901T(根上工業社製 質量平均分子量:4,000 アクリロイル基数:9個)
・ウレタンアクリレート(A3−6):EBECRYL 4491(ダイセル・オルネスク社製 質量平均分子量:7,000 アクリロイル基数:2個)
・ウレタンアクリレート(A3−7):KAYARAD UX−5103D(日本化薬社製 質量平均分子量:7,000 アクリロイル基数:6個)
・ウレタンアクリレート(A3−8):紫光 UV−7610B(三菱ケミカル社製 質量平均分子量:1,1000 アクリロイル数:9個)
M−460:東亜合成(株)、ジグリセリンEO変性アクリレート
(B1)AEROSIL130(シリカ、平均一次粒子径16nm、日本アエロジル(株)社製)、
(B2)CHO−ST−M(シリカ、平均一次粒子径22nm、日産化学(株)社製)、
(B3)AEROSIL50(シリカ、平均一次粒子径30nm、日本アエロジル(株)社製)、
(B4)MEK−AC−4130Y(シリカ、平均一次粒子径45nm、日産化学(株)社製)、
(B5)MEK−AC−5140Z(シリカ、平均一次粒子径85nm、日産化学(株)社製)、
(B6)MEK−ST(シリカ、平均一次粒子径10nm、日産化学(株)社製)。
(B7)KEP−10(シリカ、平均一次粒子径100nm、(株)日本触媒社製)。
(C1)エサキュアワン(DKSHジャパン(株)社製)、
(C2)Omnirad 184(IGM−Resins B.V.社製)
[ヘイズ(%)]
COPフィルムの両面にABHC層を設けた積層フィルムについて、JIS K 7136に準じた方法でヘイズを求めた。
COPフィルムの両面にABHC層を設けた積層フィルムのABHC層について、タリサーフCCI(テーラーホブソン社製)を用い、算術平均表面粗さ Raを測定した。表面粗さ(Ra)とは、JIS B0601・JIS B0031に定義される算術平均粗さである。
COPフィルムの両面にABHC層を設けた積層フィルム、および100μm厚のCOPフィルムをそれぞれ4cm×4cmの大きさに切る。
積層フィルムを2枚用意し、ABHC層同士が接するように重ね、4cm×4cmの面全体に10kgの荷重を加えた状態で、23℃の環境下に3日間、または50℃の環境下に1日間それぞれ静置した。
別途、積層フィルムのABHC層がCOPフィルムに接するように重ね、4cm×4cmの面全体に10kgの荷重を加えた状態で、同様に静置した。
静置後、荷重を取り除き、張り付いた面積をフィルムの外部から目視で確認し、以下の基準で評価した。なお、積層フィルム同士が(つまり、ABHC層同士が)張り付いたり、積層フィルムとCOPフィルムが(つまり、ABHC層とCOPフィルムとが)張り付いたりしてしまうと、まるで透明なガラスの間に水が濡れ広がったかのような痕が観察される。
◎:張り付き面積率が0%未満。優良。
〇:張り付き面積率が0%以上、5%未満。良好。
△:張り付き面積率が5%以上、10%未満。使用可。
×:張り付き面積率が10%以上。不良。
COPフィルムの片面にABHC層を設けた中間体、およびCOPフィルムの両面にABHC層を設けた積層フィルムをそれぞれ手で180°に折り曲げた際、COPフィルムに割れが生じるか否かを評価した。なお、中間体の場合、ABHC層が外側になるように折り曲げた。
無:良好
有:不良
COPフィルムの両面にABHC層を設けた積層フィルムを学振試験機にセットし、ABHC層の表面を、No.0000のスチールウールで、荷重200gの条件で10回往復擦り、擦った後の傷の数で評価した。
◎:1本以上5本未満、優良。
〇:5本以上10本未満、良好。
△:10本以上15本未満、使用可。
×:15本以上、不良。
また、比較例4、5に示すようにウレタン(メタ)アクリレート(A2−1)や(A2−2)だけを用いる場合は、形成されるABHC層が軟らかすぎるので、AB性、耐擦傷性の点で満足できない。
ウレタン(メタ)アクリレート(A1−1)や(A2−1)を併用しても、表2の比較例6に示すように金属酸化物(B)を含まないとAB性や耐擦傷性の点で満足できず、比較例7に示すように金属酸化物(B)の量が多すぎると耐折り曲げ性の点で満足できない。
また、表3の比較例8に示すように金属酸化物が大きすぎると、ヘイズが上昇し、耐折り曲げ性の点でも満足できない。
さらに、比較例22に示すように、ウレタン(メタ)アクリレート(A1−1)や(A2−1)を併用しても、活性エネルギー線硬化性成分中に占める割合が少ないと、AB性と耐折り曲げ性が満足できない。
Claims (9)
- 活性エネルギー線硬化性成分(A)100質量部に対し、平均一次粒子径が10nm以上、100nm未満である金属酸化物(B)を1〜30質量部含み、
前記活性エネルギー線硬化性成分(A)100質量%中に、重量平均分子量が1,000〜3,000、且つ1分子あたりの(メタ)アクリロイル基数が平均で4〜8個のウレタン(メタ)アクリレート(A1)と、重量平均分子量が3,000〜5,000、且つ1分子あたりの(メタ)アクリロイル基数が平均で1〜3個であるウレタン(メタ)アクリレート(A2)とを合計で70〜100質量%含み、
前記ウレタン(メタ)アクリレート(A1)と前記ウレタン(メタ)アクリレート(A2)との質量比が15/85〜75/25である、
活性エネルギー線硬化性ハードコート剤。 - 金属酸化物(B)がシリカである、請求項1記載の活性エネルギー線硬化性ハードコート剤。
- 金属酸化物(B)の平均一次粒子径が20〜50nmである請求項1または2記載の活性エネルギー線硬化性ハードコート剤。
- 透明フィルムの少なくとも片面に、請求項1〜3いずれか1項に記載の活性エネルギー線硬化性ハードコート剤の硬化物層を有する積層フィルム。
- 前記硬化物層の表面粗さRaが、0.1〜1.5nmである請求項4記載の積層フィルム。
- 前記透明フィルムが、シクロオレフィン樹脂フィルムである請求項4または5記載の積層フィルム。
- 透明フィルムの両面にそれぞれ請求項1〜3いずれか1項に記載の活性エネルギー線硬化性ハードコート剤の硬化物層が積層され、前記の各硬化物層上にそれぞれインデックスマッチング層が積層され、さらに前記の各インデックスマッチング層上にそれぞれ透明導電層が積層されている透明導電フィルム。
- 請求項7記載の透明導電フィルムを備える光学部材。
- 請求項8記載の光学部材を備える電子機器。
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