JP6858497B2 - 紫外線硬化型アンチブロッキングハードコート樹脂組成物及びアンチブロッキングハードコートフィルム - Google Patents
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Description
(A)重量平均分子量が1500以下である、3個以上の(メタ)アクリロイル基を有するアルキレンオキサイド変性(メタ)アクリレートモノマー100重量部、
(B)重量平均分子量が4200以上である、6個以上の(メタ)アクリロイル基を有する多官能ウレタン(メタ)アクリレートオリゴマーを5〜60重量部、
(C)上記(A)、(B)の合計100重量部に対し、平均一次粒子径が5nm〜20nm、平均二次粒子径が100nm〜300nmのシリカ粒子を0.5〜20重量部、
(D)光重合開始剤
以下、本発明を実施例、比較例に基づき詳細に説明するが、具体例を示すものであって特にこれらに限定するものではない。重量部は固形分重量を示す。
ポリエチレングリコール200(東邦化学工業製 商品名PEG200 固形分100%)200重量部とイソホロンジイソシアネート(住化バイエルウレタン株式会社製 商品名デスモジュールI NCO基37.5%)445重量部とをMEK溶剤中(固形分30%)30℃で30分攪拌・反応させ、赤外吸収分析でイソシアネート基のピークが2分の1になった時点で反応を終了させた。次に、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート((商品名:KAYARAD DPHA、日本化薬株式会社製、固形分100%)1049重量部を添加し、10℃で30分攪拌・反応させた後、60℃で30分攪拌・反応させ、赤外吸収分析でイソシアネート基が消滅したことを確認し、官能基数10、重量平均分子量8000のウレタンアクリレートオリゴマー(b1)を得た。なお、重量平均分子量測定にはGPC(ゲル透過クロマトグラフィー)を用い、スチレンジビニルベンゼン基材のカラムをTHF展開溶媒にて用い、ポリスチレン換算の分子量を測定・算出した。
(A)重量平均分子量が1300のエチレンオキサイド変性ジグリセリンテトラアクリレート100重量部、
(B)(b1)を10重量部、
(C)一次粒子径が15nm、二次粒子径が200nmのシリカ粒子を1.1重量部、
(D)光重合開始剤として、IRGACURE184(1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン、BASFジャパン株式会社製)を5.5重量部、
希釈溶剤として、MEK(メチルエチルケトン)、酢酸エチルを配合して固形分40重量%の紫外線硬化型アンチブロッキングハードコート樹脂組成物を得た。
コロナ処理された厚み100μmのCOPフィルム(ZeonorFilm(登録商標)、商品名ZF16、日本ゼオン株式会社製)に#5のバーコーターにて硬化後の樹脂膜厚が2.0μmとなるように塗工し、80℃で乾燥し、紫外線照射機(高圧水銀ランプ)を用いて1500mW/cm2の照射強度で、仕事量が150mJ/cm2の紫外線処理を行い、ハードコートフィルムを得た。
ポリエチレングリコール200(東邦化学工業製 商品名PEG200 固形分100%)200重量部とイソホロンジイソシアネート(住化バイエルウレタン株式会社製 商品名デスモジュールI NCO基37.5%)445重量部とをMEK溶剤中(固形分30%)30℃で30分攪拌・反応させ、赤外吸収分析でイソシアネート基のピークが2分の1になった時点で反応を終了させた。次に、ペンタエリスリトールトリアクリレート(日本化薬株式会社製 商品名PET30 固形分100%)597重量部を添加し、10℃で30分攪拌・反応させた後、60℃で30分攪拌・反応させ、赤外吸収分析でイソシアネート基が消滅したことを確認し、官能基数6、重量平均分子量4200のウレタンアクリレートオリゴマー(b2)を得た。なお、重量平均分子量測定にはGPC(ゲル透過クロマトグラフィー)を用い、スチレンジビニルベンゼン基材のカラムをTHF展開溶媒にて用い、ポリスチレン換算の分子量を測定・算出した。
(A)重量平均分子量が1300のエチレンオキサイド変性ジグリセリンテトラアクリレート100重量部、
(B)(b2)を10重量部、
(C)一次粒子径が15nm、二次粒子径が200nmのシリカ粒子を1.1重量部、
(D)光重合開始剤として、IRGACURE184(1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン、BASFジャパン株式会社製)を5.5重量部、
希釈溶剤として、MEK(メチルエチルケトン)、酢酸エチルを配合して固形分40重量%の紫外線硬化型アンチブロッキングハードコート樹脂組成物を得た。
コロナ処理された厚み100μmのCOPフィルム(ZeonorFilm(登録商標)、商品名ZF16、日本ゼオン株式会社製)に#5のバーコーターにて硬化後の樹脂膜厚が2.0μmとなるように塗工し、80℃で乾燥し、紫外線照射機(高圧水銀ランプ)を用いて1500mW/cm2の照射強度で、仕事量が150mJ/cm2の紫外線処理を行い、ハードコートフィルムを得た。
実施例1において、厚み100μmのCOPフィルムに代えて、厚み125μmのPETフィルム(東洋紡製 A4300)を用いた以外は同様に実施した。
実施例1において、(A)成分をエチレンオキサイド変性ジグリセリンテトラアクリレートに代えて、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート((商品名:KAYARAD DPHA、日本化薬株式会社製、固形分100%)にした以外は同様に実施した。
実施例1において、(b1)を用いず、(C)シリカ粒子を1重量部とした以外は同様に実施した。
実施例1において、(b1)を用いず、(C)シリカ粒子を5重量部とした以外は同様に実施した。
実施例1において、(b1)を用いず、(C)シリカ粒子を15重量部とした以外は同様に実施した。
実施例1において、(C)シリカ粒子を0.2重量部とした以外は同様に実施した。
実施例1において、(C)シリカ粒子を33重量部とした以外は同様に実施した。
実施例1において、(C)一次粒子径が15nm、二次粒子径が200nmのシリカ粒子に代えて、一次粒子径が50nm、二次粒子径が250nmのシリカ粒子を用いた以外は同様に実施した。
実施例1において、(C)一次粒子径が15nm、二次粒子径が200nmのシリカ粒子に代えて、一次粒子径が15nm、二次粒子径が80nmのシリカ粒子を用いた以外は同様に実施した。
実施例1において、(B)成分を3重量部にした以外は同様に実施した。
実施例1において、(B)成分を65重量部にした以外は同様に実施した。
(1)鉛筆硬度:JIS K 5600−5−4(1999年版)の規定に基づいて行った。測定装置としては、株式会社東洋精機製作所製の鉛筆引掻塗膜硬さ試験機(形式P)を用いた。
(2)耐摩耗性:スチールウール(日本スチールウール株式会社製、商品名ボンスター#0000)を用い、200g/cm2荷重をかけ、塗膜を10往復擦った。試験後は入ったキズの有無を評価した。
○:傷なし、△:傷1〜9本、×:傷10本以上
(3)ヘイズ値(Hz)の測定
JIS K 7136(2000年版)の規定に基づきヘイズメータ(株式会社東洋精機製作所製、商品名ヘイズガードII)により測定した
(4)表面粗さRa
走査型プローブ顕微鏡(SPM : Scanning Probe Microscope)、エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社製、型番 Nanocute/NanoNaviRealsで測定した。
(5)AB(アンチブロッキング)性:紫外線で硬化させたフィルム2枚の塗工面どうしを重ね合わせ、5cm角×厚さ1cmのガラス板に挟み込み、その上から10kgの重りを乗せ室温にて静置させた。フィルムの張り付き具合を目視にて確認し、下記の基準にて評価した。
○:3日間静置し、張り付きなし、
×:3日間静置し、張り付きあり。
(6)折り曲げ性
塗工面を外側にしてフィルムを指で折り曲げ、フィルムが割れるかどうかを観察した。
○:割れなし、×:割れあり
Claims (4)
- 下記(A)〜(D)を含むことを特徴とする紫外線硬化型アンチブロッキングハードコート樹脂組成物。
(A)重量平均分子量が1500以下である、3個以上の(メタ)アクリロイル基を有するアルキレンオキサイド変性(メタ)アクリレートモノマー100重量部、
(B)重量平均分子量が4200以上である、6個以上の(メタ)アクリロイル基を有する多官能ウレタン(メタ)アクリレートオリゴマーを5〜60重量部、
(C)上記(A)、(B)の合計100重量部に対し、平均一次粒子径が5nm〜20nm、平均二次粒子径が100nm〜300nmのシリカ粒子を0.5〜20重量部、
(D)光重合開始剤。 - 前記(A)が3個以上の(メタ)アクリロイル基を有するジグリセリン骨格のアルキレンオキサイド変性(メタ)アクリレートであることを特徴とする請求項1記載の紫外線硬化型アンチブロッキングハードコート樹脂組成物。
- シクロオレフィン系樹脂フィルムの上に、請求項1、2記載の樹脂組成物の硬化樹脂層が形成されていることを特徴とするアンチブロッキングハードコートフィルム。
- ヘーズが0.1%以下で、凹凸面の算術平均表面粗さRaが1nm〜10nmであることを特徴とする請求項3記載のアンチブロッキングハードコートフィルム。
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