JP6688403B2 - インク組成物、光変換層及びカラーフィルタ - Google Patents
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Description
一実施形態のインク組成物は、発光性ナノ結晶粒子と、光散乱性粒子と、光重合性化合物、及び/又は、熱硬化性樹脂と、を含有する。一実施形態のインク組成物は、例えば、フォトリソグラフィ方式、インクジェット方式等の方法によりカラーフィルタの画素部を形成するために用いられる、カラーフィルタ用インク組成物である。
発光性ナノ結晶粒子は、励起光を吸収して蛍光又は燐光を発光するナノサイズの結晶体であり、例えば、透過型電子顕微鏡又は走査型電子顕微鏡によって測定される最大粒子径が100nm以下である結晶体である。
光散乱性粒子は、例えば、光学的に不活性な無機微粒子である。光散乱性粒子は、カラーフィルタ画素部に照射された光源からの光を散乱させることができる。
本実施形態の光重合性化合物は、光の照射によって重合する、光ラジカル重合性化合物又は光カチオン重合性化合物であり、光重合性のモノマー又はオリゴマーであってよい。これらは、光重合開始剤と共に用いられる。光ラジカル重合性化合物は光ラジカル重合開始剤と共に用いられ、光カチオン重合性化合物は光カチオン重合開始剤と共に用いられる。言い換えれば、インク組成物は、光重合性化合物及び光重合開始剤を含む光重合性成分を含有していてよく、光ラジカル重合性化合物及び光ラジカル重合開始剤を含む光ラジカル重合性成分を含有していてもよく、光カチオン重合性化合物及び光カチオン重合開始剤を含む光カチオン重合性成分を含有していてもよい。光ラジカル重合性化合物と光カチオン重合性化合物とを併用してもよく、光ラジカル重合性と光カチオン重合性を具備した化合物を用いてもよく、光ラジカル重合開始剤と光カチオン重合開始剤とを併用してもよい。光重合性化合物は一種を単独で用いてもよいし、二種以上を併用してもよい。
光ラジカル重合開始剤としては、分子開裂型又は水素引き抜き型の光ラジカル重合開始剤が好適である。
光カチオン重合開始剤としては、例えば、トリフェニルスルフォニウムヘキサフルオロアンチモネート、トリフェニルスルフォニウムヘキサフルオロフォスフェート等のポリアリールスルフォニウム塩;ジフェニルヨードニウムヘキサフルオロアンチモネート、P−ノニルフェニルヨードニウムヘキサフルオロアンチモネート等のポリアリールヨードニウム塩などを挙げることができる。
本実施形態において、熱硬化性樹脂とは、硬化物中においてバインダーとして機能する、熱により架橋し硬化する樹脂である。熱硬化性樹脂は、硬化性基を有する。硬化性基としては、エポキシ基、オキセタン基、イソシアネート基、アミノ基、カルボキシル基、メチロール基等が挙げられ、インク組成物の硬化物の耐熱性及び保存安定性に優れる観点、及び、遮光部(例えばブラックマトリックス)及び基材への密着性に優れる観点から、エポキシ基が好ましい。熱硬化性樹脂は、1種の硬化性基を有していてもよく、二種以上の硬化性基を有していてもよい。
本発明において、高分子分散剤は、750以上の重量平均分子量を有し、かつ、光散乱性粒子に対し親和性を有する官能基を有する高分子化合物であり、光散乱性粒子を分散させる機能を有する。高分子分散剤は、光散乱性粒子に対し親和性を有する官能基を介して高分子分散剤が光散乱性粒子に吸着し、高分子分散剤同士の静電反発及び/又は立体反発により、光散乱性粒子がインク組成物中に分散される。高分子分散剤は、光散乱性粒子の表面と結合して光散乱性粒子に吸着していることが好ましいが、発光性ナノ結晶粒子の表面に結合して発光性ナノ粒子に吸着していてもよく、インク組成物中に遊離していてもよい。
増感剤としては、光重合性化合物及び熱硬化性樹脂と付加反応を起こさないアミン類を用いることができる。増感剤としては、例えば、トリメチルアミン、メチルジメタノールアミン、トリエタノールアミン、p−ジエチルアミノアセトフェノン、p−ジメチルアミノ安息香酸エチル、p−ジメチルアミノ安息香酸イソアミル、N,N−ジメチルベンジルアミン、4,4’−ビス(ジエチルアミノ)ベンゾフェノン等が挙げられる。
溶剤としては、例えば、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールジブチルエーテル、アジピン酸ジエチル、シュウ酸ジブチル、マロン酸ジメチル、マロン酸ジエチル、コハク酸ジメチル、コハク酸ジエチル、1,4−ブタン時オールジアセテート、グリセリルトリアセテートなどが挙げられる。
次に、上述した実施形態のインク組成物の製造方法について説明する。インク組成物は、例えば、上述したインク組成物の構成成分を混合し、分散処理を行うことで得られる。以下では、インク組成物の製造方法の一例として、高分子分散剤を更に含有するインク組成物の製造方法を説明する。
次に、上述した実施形態のインク組成物を用いた、光変換層及びカラーフィルタの詳細について、図面を参照しつつ説明する。なお、以下の説明において、同一又は相当要素には同一符号を用い、重複する説明は省略する。
[発光性ナノ結晶粒子]
・QD分散液1:776785
(SIGMA−ALDRICH社製の製品番号、QDの組成:InP/ZnS、QDの発光ピーク波長λem:650nm、QDの含有量:5mg/mL、トルエン溶液)
・QD分散液2:776750
(SIGMA−ALDRICH社製の製品番号、QDの組成:InP/ZnS、QDの発光ピーク波長λem:530nm、QDの含有量:5mg/mL、トルエン溶液)
[光散乱性粒子]
・酸化チタン1:JR−806(テイカ(株)製の商品名、平均粒子径(体積平均径):300nm)
・酸化チタン2:TTO−80(石原産業(株)製の商品名、平均粒子径(体積平均径):60nm)
[光重合性化合物]
・脂環式エポキシモノマー:セロキサイド2000((株)ダイセル製の商品名、「セロキサイド」は登録商標)
・オキセタンモノマー:アロンオキセタンOXT−212(東亜合成(株)製の商品名、「アロンオキセタン」は登録商標)
[高分子分散剤]
・高分子分散剤:DISPERBYK−2155(BYK社製の商品名、「DISPERBYK」は登録商標)
[重合開始剤]
・光カチオン重合開始剤:CPI−100P(サンアプロ(株)製の商品名、「CPI」は登録商標)
(調製例1)
QD分散液1を400mLと、脂環式エポキシモノマーを8gと、を混合した後、エバポレーターにてQD分散液由来のトルエンを除去することにより、QD/脂環式エポキシモノマー分散体1(QDの含有量:20質量%)を得た。
QD分散液1に代えてQD分散液2を用いたこと以外は、調製例1と同様にして、QD/脂環式エポキシモノマー分散体2(QDの含有量:20質量%)を得た。
(調製例3)
酸化チタン1を1.29gと、高分子分散剤を0.13gと、オキセタンモノマーを1.81gとを配合した。得られた配合物にジルコニアビーズ(直径:5mm)を加えた後、ペイントコンディショナーを用いて2時間振とうさせることで配合物の分散処理を行った。これにより光散乱性粒子分散体1を得た。
酸化チタン1に代えて酸化チタン2を用いたこと以外は、調製例3と同様にして、光散乱性粒子分散体2を得た。
配合物の分散処理を、遊星攪拌機(シンキー社製、商品名「ARE−310」)を用いて、2000rpmで5分間撹拌することにより行ったこと以外は、調製例3と同様にして、光散乱性粒子分散体3を得た。
配合物の分散処理を、遊星攪拌機(シンキー社製、商品名「ARE−310」)を用いて、2000rpmで5分間撹拌することにより行ったこと以外は、調製例4と同様にして、光散乱性粒子分散体4を得た。
酸化チタン1を1.31gと、オキセタンモノマーを1.83gとを配合した。得られた配合物にジルコニアビーズ(直径:5mm)を加えた後、ペイントコンディショナーを用いて2時間振とうさせることで配合物の分散処理を行った。これにより光散乱性粒子分散体5を得た。
酸化チタン1に代えて酸化チタン2を用いたこと以外は、調製例7と同様にして、光散乱性粒子分散体6を得た。
(1)インク組成物(インクジェットインク)の調製
QD/脂環式エポキシモノマー分散体1を6.47gと、光散乱性粒子分散体1を3.23gと、光カチオン重合開始剤を0.3gと、を混合した後、混合物を孔径5μmのフィルターでろ過することにより、インク組成物を得た。インク組成物中の光散乱性粒子の平均粒子径(体積平均径MV)は0.35μmであった。なお、本実施例において、上記インク組成物中の光散乱性粒子の平均粒子径(体積平均径MV)は、動的光散乱式ナノトラック粒度分布計(日機装(株)社製、商品名「ナノトラック」)を用いて測定した。
上記(1)で得られたインク組成物を、ガラス基板(スライドガラス)上に、乾燥後の膜厚が5μmとなるように、スピンコーターにて塗布した。得られた膜を乾燥させた後、乾燥後の膜に紫外線を2000mJ/cm2の露光量で照射した。これにより、インク組成物を硬化させて、ガラス基板上にインク組成物の硬化物からなる層(光変換層)を形成した。以上の操作により光変換フィルターを得た。
上記(1)で得られたインク組成物及び上記(2)で得られた光変換フィルターを用いて、以下の手順で漏れ光評価及び吐出安定性評価を行った。結果を表1に示す。
面発光光源としてシーシーエス(株)社製の青色LED(ピーク発光波長:450nm)を用いた。この光源上にガラス基板側を下側にして光変換フィルターを設置した。大塚電子(株)製の放射分光光度計(商品名「MCPD−9800」)に積分球を接続し、青色LED上に設置した光変換フィルター上に積分球を近接させた。この状態で青色LEDを点灯させ、観測される波長450nmの光のピーク強度(S)を測定した。次いで、光変換フィルターの代わりに、光変換フィルターの作製に用いたガラス基板(スライドガラス)を光源上に設置したこと以外は、上記方法と同様にして、波長450nmの光を観測し、該光のピーク強度(R)を測定した。波長450nmの光の漏れ率T(ピーク強度比:S/R×100)を算出し、以下の基準で評価を行った。光の漏れ率が小さいほど色純度が高くなり好ましい。
A:T<20%
B:20≦T≦50%
C:T>50%
インクジェットプリンター(富士フイルムDimatix社製、商品名「DMP−2831」)を用いて、インク組成物を10分間連続で吐出させた。なお、本インクジェットプリンターのインクを吐出するヘッド部には16個のノズルが形成されており、1ノズル当たり、吐出一回あたりのインク組成物の使用量は10pLとした。吐出安定性を以下の基準で評価した。
A:連続吐出可能(16個のノズル中、10ノズル以上で連続吐出可能)
B:連続吐出不可(16個のノズル中、連続吐出可能なノズル数が9ノズル以下)
C:吐出不可
光散乱性粒子分散体1に代えて光散乱性粒子分散体2を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、インク組成物を得た。インク組成物中の光散乱性粒子の平均粒子径(体積平均径MV)は0.52μmであった。このインク組成物を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、光変換フィルターを得た。得られたインク組成物及び光変換フィルターを用いて、実施例1と同様にして、漏れ光評価及び吐出安定性評価を行った。結果を表1に示す。
QD/脂環式エポキシモノマー分散体1に代えてQD/脂環式エポキシモノマー分散体2を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、インク組成物を得た。インク組成物中の光散乱性粒子の平均粒子径(体積平均径MV)は0.35μmであった。このインク組成物を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、光変換フィルターを得た。得られたインク組成物及び光変換フィルターを用いて、実施例1と同様にして、漏れ光評価及び吐出安定性評価を行った。結果を表1に示す。
光散乱性粒子分散体1に代えて光散乱性粒子分散体3を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、インク組成物を得た。インク組成物中の光散乱性粒子の平均粒子径(体積平均径MV)は1.49μmであった。このインク組成物を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、光変換フィルターを得た。得られたインク組成物及び光変換フィルターを用いて、実施例1と同様にして、漏れ光評価及び吐出安定性評価を行った。結果を表1に示す。
光散乱性粒子分散体1に代えて光散乱性粒子分散体4を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、インク組成物を得た。インク組成物中の光散乱性粒子の平均粒子径(体積平均径MV)は1.51μmであった。このインク組成物を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、光変換フィルターを得た。得られたインク組成物及び光変換フィルターを用いて、実施例1と同様にして、漏れ光評価及び吐出安定性評価を行った。結果を表1に示す。
QD/脂環式エポキシモノマー分散体1を6.55g用いたこと、光散乱性粒子分散体1に代えて光散乱性粒子分散体5を3.14g用いたこと、及び光カチオン重合開始剤を0.31g用いたこと以外は、実施例1と同様にして、インク組成物を得た。インク組成物中の光散乱性粒子の平均粒子径(体積平均径MV)は1.46μmであった。このインク組成物を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、光変換フィルターを得た。得られたインク組成物及び光変換フィルターを用いて、実施例1と同様にして、漏れ光評価及び吐出安定性評価を行った。結果を表1に示す。
光散乱性粒子分散体5に代えて光散乱性粒子分散体6を用いたこと以外は、実施例6と同様にして、インク組成物を得た。インク組成物中の光散乱性粒子の平均粒子径(体積平均径MV)は1.32μmであった。このインク組成物を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、光変換フィルターを得た。得られたインク組成物及び光変換フィルターを用いて、実施例1と同様にして、漏れ光評価及び吐出安定性評価を行った。結果を表1に示す。
QD/脂環式エポキシモノマー分散体1を7.54gと、オキセタンモノマーを2.11gと、光カチオン重合開始剤を0.35gと、を混合した後、混合物を孔径5μmのフィルターでろ過することにより、インク組成物を得た。このインク組成物を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、光変換フィルターを得た。得られたインク組成物及び光変換フィルターを用いて、実施例1と同様にして、漏れ光評価及び吐出安定性評価を行った。結果を表1に示す。
第1に、以下の手順でブラックマトリックス(BM)と呼ばれる遮光部を有する基板(BM基板)を作製した。すなわち、無アルカリガラスからなるガラス基板(日本電気硝子社製の「OQ−10G」)上にブラックレジスト(東京応化工業社製の「CFPR BK」)を塗布した後、パターン露光、現像及びベークを行うことにより、パターン状の遮光部を形成した。露光は、ブラックレジストに対し、200mJ/cm2の露光量で紫外線を照射することにより行った。遮光部のパターンは、200μm×600μmのサブ画素に相当する開口部分を有するパターンであり、線幅は20μmであり、厚さは2.6μmであった。
実施例8と同様にして、BM基板を用意した。次いで、実施例1で得られたインク組成物及び実施例3で得られたインク組成物を、インクジェット方式でBM基板上の開口部分に印刷した後、紫外線を照射しインク組成物を硬化させた。これにより、BM基板上に、青色光を赤色光に変換する画素部、及び、青色光を緑色光に変換する画素部を形成した。以上の操作により、複数種の画素部を備えるパターン付き光変換フィルターを得た。
Claims (8)
- インクジェット方式で用いられる、光変換層形成用のインク組成物であって、
発光性ナノ結晶粒子と、
光散乱性粒子と、
光重合性化合物、及び/又は、熱硬化性樹脂と、を含有し、
前記光散乱性粒子は、酸化チタン、アルミナ、酸化ジルコニウム、酸化亜鉛、炭酸カルシウム、硫酸バリウム及びシリカからなる群より選択される少なくとも1種を含み、
前記インク組成物中での前記光散乱性粒子の平均粒子径が、0.2μm以上1.0μm以下であり、
前記発光性ナノ結晶粒子の含有量が、前記インク組成物の不揮発分の質量を基準として、10〜50質量%であり、
前記光散乱性粒子の含有量が、前記インク組成物の不揮発分の質量を基準として、1〜20質量%であり、
前記発光性ナノ結晶粒子の含有量に対する前記光散乱性粒子の含有量の質量比は、2.0以下である、インク組成物。 - 高分子分散剤を更に含有する、請求項1に記載のインク組成物。
- 前記高分子分散剤の重量平均分子量は1000以上である、請求項2に記載のインク組成物。
- アルカリ不溶性の塗布膜を形成可能である、請求項1〜3のいずれか一項に記載のインク組成物。
- 表面張力が20〜40mN/mである、請求項1〜4のいずれか一項に記載のインク組成物。
- 前記光重合性化合物を含有する、請求項1〜5のいずれか一項に記載のインク組成物。
- 沸点が180℃以上である溶剤を更に含有する、請求項1〜6のいずれか一項に記載のインク組成物。
- 前記発光性ナノ結晶粒子の含有量に対する前記光散乱性粒子の含有量の質量比は、0.1以上である、請求項1〜7のいずれか一項に記載のインク組成物。
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