TW202106851A - 發光粒子之製造方法、發光粒子、發光粒子分散體、油墨組成物及發光元件 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種具有發光特性優異之鈣鈦礦型半導體奈米結晶且穩定性較高之發光粒子及其製造方法、以及包含該發光粒子之發光粒子分散體、油墨組成物及發光元件。本發明之發光粒子之製造方法具有：準備母粒子91之步驟，該母粒子91包含具有發光性之鈣鈦礦型半導體奈米結晶911、及以配位於半導體奈米結晶911的表面之配位子構成且配位子之分子彼此形成矽氧烷鍵之表面層912；及形成聚合物層93之步驟，該聚合物層93藉由疏水性聚合物被覆母粒子91之表面而形成。

Description

發光粒子之製造方法、發光粒子、發光粒子分散體、油墨組成物及發光元件
本發明係關於一種發光粒子之製造方法、發光粒子、發光粒子分散體、油墨組成物及發光元件。
下一代之顯示元件所要求之國際標準BT.2020（Broadcasting service 2020）係極具野心之標準，即便為目前之使用顏料之彩色濾色器或有機EL，亦難以滿足該標準。 另一方面，具有發光性之半導體奈米結晶係發出發光波長之半值寬較窄之螢光或磷光之材料，作為可滿足BT.2020之材料而備受注目。初期使用CdSe等作為半導體奈米結晶，但為了避免其有害性，最近使用InP等。 然而，InP之穩定性較低，以穩定化之提昇為目的，積極地進行研究。又，InP等半導體奈米結晶由於發光波長由其粒子尺寸決定，故而為了獲得半值寬較窄之發光，必須精密控制粒徑之分散，其生產方面存在較多之問題。
近年來，發現了具有鈣鈦礦型結晶構造之半導體奈米結晶，且備受注目（例如參照專利文獻1）。一般之鈣鈦礦型半導體奈米結晶係CsPbX3 （X表示Cl、Br或I）所表示之化合物。鈣鈦礦型半導體奈米結晶可藉由除調整其粒子尺寸以外，亦藉由調整鹵素原子之存在比率來控制發光波長。由於該調整操作可簡便地進行，故而鈣鈦礦型半導體奈米結晶與InP等半導體奈米結晶相比，具有更容易控制發光波長，因此生產性較高之特徵。 如此，鈣鈦礦型半導體奈米結晶雖具有極其優異之發光特性，但存在容易因氧、水分、熱等而不穩定化之問題。因此，對於鈣鈦礦型半導體奈米結晶，必須藉由某些方法來提高其穩定性。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2017-222851號公報
[發明所欲解決之課題]
本發明之目的在於：提供一種具有發光特性優異之鈣鈦礦型半導體奈米結晶且穩定性較高之發光粒子及其製造方法、以及包含該發光粒子之發光粒子分散體、油墨組成物及發光元件。 [解決課題之技術手段]
此種目的可藉由下述（1）～（16）之本發明來達成。 （1）一種發光粒子之製造方法，其具有：步驟1，其藉由將包含半導體奈米結晶之原料化合物之溶液、與包含含有Si且具有可形成矽氧烷鍵之反應性基之化合物之溶液加以混合，而析出具有發光性之鈣鈦礦型半導體奈米結晶，並且使上述化合物配位於該半導體奈米結晶之表面，其後，使配位之上述化合物中之上述反應性基縮合，而獲得於上述半導體奈米結晶之表面形成有具有上述矽氧烷鍵之表面層之母粒子；及 步驟2，其繼而藉由疏水性聚合物被覆上述母粒子之表面而形成聚合物層。
（2）如上述（1）所記載之發光粒子之製造方法，其中，上述半導體奈米結晶之平均粒徑為40 nm以下。
（3）如上述（1）或（2）所記載之發光粒子之製造方法，其中，上述表面層之厚度為0.5～50 nm。
（4）如上述（1）至（3）中任一項所記載之發光粒子之製造方法，其中，上述具有反應性基之化合物具有與上述半導體奈米結晶所包含之陽離子鍵結之鍵結性基。
（5）如上述（4）所記載之發光粒子之製造方法，其中，上述鍵結性基係羧基、巰基及胺基中之至少1種。
（6）如上述（1）至（5）中任一項所記載之發光粒子之製造方法，其中，上述聚合物層之厚度為0.5～100 nm。
（7）如上述（1）至（6）中任一項所記載之發光粒子之製造方法，其中，上述疏水性聚合物係將可溶於非水溶劑且聚合後變為不溶或難溶之至少1種聚合性不飽和單體，與可溶於非水溶劑之具有聚合性不飽和基之聚合物一併載持於上述母粒子之表面後，使上述聚合物與上述聚合性不飽和單體進行聚合而獲得。
（8）如上述（7）所記載之發光粒子之製造方法，其中，上述非水溶劑包含脂肪族烴系溶劑及脂環式烴系溶劑之至少一者。
（9）一種發光粒子，其具有：母粒子，其包含具有發光性之鈣鈦礦型半導體奈米結晶、及以配位於該半導體奈米結晶的表面之配位子構成且該配位子之分子彼此形成矽氧烷鍵之表面層；及 聚合物層，其被覆該母粒子之表面，且以疏水性聚合物構成。
（10）如上述（9）所記載之發光粒子，其中，上述疏水性聚合物係可溶於非水溶劑之具有聚合性不飽和基之聚合物與可溶於非水溶劑且聚合後變為不溶或難溶之至少1種聚合性不飽和單體的聚合物。
（11）一種發光粒子分散體，其含有上述（9）或（10）所記載之發光粒子、及分散該發光粒子之分散介質。
（12）一種油墨組成物，其含有上述（9）或（10）所記載之發光粒子、光聚合性化合物及光聚合起始劑。
（13）如上述（12）所記載之油墨組成物，其中，上述光聚合性化合物為光自由基聚合性化合物。
（14）如上述（12）或（13）所記載之油墨組成物，其中，上述光聚合起始劑係選自由苯烷酮系化合物、醯基氧化膦系化合物及肟酯系化合物所組成之群中之至少1種。
（15）一種發光元件，其具有包含上述（9）或（10）所記載之發光粒子之發光層。
（16）如上述（15）所記載之發光元件，其進而具有對上述發光層照射光之光源部。 [發明之效果]
根據本發明，可獲得發光特性優異且因存在表面層及聚合物層而穩定性較高之發光粒子。
以下，基於圖式所示之較佳實施形態對本發明之發光粒子之製造方法、發光粒子、發光粒子分散體、油墨組成物及發光元件詳細地進行說明。 圖1係表示本發明之發光粒子之一實施形態之剖面圖。 ＜發光粒子及其製造方法＞ 圖1所示之發光粒子90具有：母粒子91，其包含具有發光性之鈣鈦礦型半導體奈米結晶（以下，有時亦簡稱為「奈米結晶911」）、及以配位於該奈米結晶911的表面之配位子構成且配位子之分子彼此形成矽氧烷鍵之表面層912；及聚合物層92，其被覆母粒子91之表面，且以疏水性聚合物構成。因此，發光粒子90之奈米結晶911由表面層912及聚合物層92保護，故而可維持優異之發光特性，並且發揮對氧、水、熱等之較高之穩定性。 該發光粒子90可藉由具有以下步驟之方法（本發明之發光元件之製造方法）來製造：步驟1，其藉由將包含半導體奈米結晶之原料化合物之溶液、與包含含有Si且具有可形成矽氧烷鍵之反應性基之化合物之溶液加以混合，而析出具有發光性之鈣鈦礦型半導體奈米結晶，並且使上述化合物配位於該半導體奈米結晶之表面，其後，使配位之上述化合物中之上述反應性基縮合，而獲得於上述半導體奈米結晶之表面形成有具有上述矽氧烷鍵之表面層之母粒子；及步驟2，其繼而藉由疏水性聚合物被覆上述母粒子之表面而形成聚合物層。
＜＜步驟1（母粒子準備步驟）＞＞ 首先，對步驟1進行詳述，經過步驟1獲得之發光粒子91係下一步驟即步驟2中之母粒子，並且具有奈米結晶911、及被覆該奈米結晶911之表面層912。該母粒子91本身可單獨用作發光粒子。 [奈米結晶911] 經過步驟1獲得之奈米結晶911係具有鈣鈦礦型結晶構造，且吸收激發光而發出螢光或磷光之奈米尺寸之結晶體（奈米結晶粒子）。該奈米結晶911例如為藉由穿透式電子顯微鏡或掃描式電子顯微鏡所測得之最大粒徑為100 nm以下之結晶體。 奈米結晶911例如可由特定波長之光能或電能激發，發出螢光或磷光。
具有鈣鈦礦型結晶構造之奈米結晶911係通式：Aa Mb Xc 所表示之化合物。 式中，A係有機陽離子及金屬陽離子中之至少1種。作為有機陽離子，可列舉：銨、甲脒陽離子（formamidinium）、胍陽離子（guanidinium）、咪唑陽離子（imidazolium）、吡啶陽離子、吡咯啶陽離子（pyrrolidinium）、質子化硫脲等，作為金屬陽離子，可列舉：Cs、Rb、K、Na、Li等陽離子。 M為至少1種金屬陽離子。作為金屬陽離子，可列舉：Ag、Au、Bi、Ca、Ce、Co、Cr、Cu、Eu、Fe、Ga、Ge、Hf、In、Ir、Mg、Mn、Mo、Na、Nb、Nd、Ni、Os、Pb、Pd、Pt、Re、Rh、Ru、Sb、Sm、Sn、Sr、Te、Ti、V、W、Zn、Zr等陽離子。 X為至少1種陰離子。作為陰離子，可列舉：氯化物離子、溴化物離子、碘化物離子、氰化物離子等。 a為1～4，b為1～2，c為3～9。 該奈米結晶911可藉由調整其粒子尺寸、構成X部位之陰離子之種類及存在比率，而控制發光波長（發光色）。
作為奈米結晶911之具體組成，就光強度優異，並且量子效率優異之方面而言，較佳為CsPbBr3 、CH3 NH3 PbBr3 、CHN2 H4 PbBr3 等使用Pb作為M之奈米結晶911。又，就低毒性且對環境之影響較小之方面而言，較佳為CsPbBr3 、CH3 NH3 PbBr3 、CHN2 H4 PbBr3 等使用Pb以外之金屬陽離子作為M之奈米結晶911。
奈米結晶911可為於605～665 nm之波長範圍具有發光峰之發出光（紅色光）之紅色發光性結晶，可為於500～560 nm之波長範圍具有發光峰之發出光（綠色光）之綠色發光性結晶，亦可為於420～480 nm之波長範圍具有發光峰之發出光（藍色光）之藍色發光性結晶。又，於一實施形態中，亦可為該等奈米結晶之組合。 再者，奈米結晶911之發光峰之波長例如可於使用絕對PL量子產率測定裝置所測得之螢光光譜或磷光光譜中確認。
紅色發光性奈米結晶911較佳為於665 nm以下、663 nm以下、660 nm以下、658 nm以下、655 nm以下、653 nm以下、651 nm以下、650 nm以下、647 nm以下、645 nm以下、643 nm以下、640 nm以下、637 nm以下、635 nm以下、632 nm以下或630 nm以下之波長範圍具有發光峰，且較佳為於628 nm以上、625 nm以上、623 nm以上、620 nm以上、615 nm以上、610 nm以上、607 nm以上或605 nm以上之波長範圍具有發光峰。 該等上限值及下限值可任意地組合。再者，於以下之相同之記載中，個別記載之上限值及下限值亦可任意地組合。
綠色發光性奈米結晶911較佳為於560 nm以下、557 nm以下、555 nm以下、550 nm以下、547 nm以下、545 nm以下、543 nm以下、540 nm以下、537 nm以下、535 nm以下、532 nm以下或530 nm以下之波長範圍具有發光峰，且較佳為於528 nm以上、525 nm以上、523 nm以上、520 nm以上、515 nm以上、510 nm以上、507 nm以上、505 nm以上、503 nm以上或500 nm以上之波長範圍具有發光峰。
藍色發光性奈米結晶911較佳為於480 nm以下、477 nm以下、475 nm以下、470 nm以下、467 nm以下、465 nm以下、463 nm以下、460 nm以下、457 nm以下、455 nm以下、452 nm以下或450 nm以下之波長範圍具有發光峰，且較佳為於450 nm以上、445 nm以上、440 nm以上、435 nm以上、430 nm以上、428 nm以上、425 nm以上、422 nm以上或420 nm以上之波長範圍具有發光峰。
奈米結晶911之形狀並無特別限定，可為任意之幾何形狀，亦可為任意之不規則形狀。作為奈米結晶911之形狀，例如可列舉：長方體狀、立方體狀、球狀、正四面體狀、橢圓體狀、角錐形狀、盤狀、枝狀、網狀、桿狀等。再者，作為奈米結晶911之形狀，較佳為方向性較小之形狀（例如球狀、正四面體狀等）。藉由使用該形狀之奈米結晶911，可獲得反映其形狀之發光粒子90，可進一步提高製備包含該發光粒子90之油墨組成物時之均勻分散性及流動性。
奈米結晶911之平均粒徑（體積平均徑）較佳為40 nm以下，更佳為30 nm以下，進而較佳為20 nm以下。又，奈米結晶911之平均粒徑較佳為1 nm以上，更佳為1.5 nm以上，進而較佳為2 nm以上。具有該平均粒徑之奈米結晶911容易發出所需之波長之光，故而較佳。 再者，奈米結晶911之平均粒徑係藉由利用穿透式電子顯微鏡或掃描式電子顯微鏡進行測定，算出體積平均徑而獲得。
另外，奈米結晶911具有可成為配位部位之表面原子，故而具有較高之反應性。奈米結晶911由於具有此種較高之反應性，或與一般之顏料相比具有較大之表面積，故而於油墨組成物中容易發生凝集。 奈米結晶911係藉由量子尺寸效應而產生發光。因此，若奈米結晶911凝集，則產生淬滅現象，引起螢光量子產率之降低，亮度及色再現性降低。於本發明中，奈米結晶911經表面層912及聚合物層92被覆，故而發光粒子90於製備油墨組成物時亦不易凝集，亦不易產生由該凝集所引起之發光特性之降低。
[表面層912] 經過步驟1獲得之表面層912係以可配位於奈米結晶911的表面且分子彼此可形成矽氧烷鍵之配位子構成。 該配位子係含有Si，且具有形成矽氧烷鍵之反應性基之化合物。該化合物較佳為進而具有與奈米結晶911所包含之陽離子鍵結之鍵結性基。 作為反應性基，就容易形成矽氧烷鍵之方面而言，較佳為矽烷醇基、碳原子數為1～6之烷氧基矽基之類之水解性矽基。 作為鍵結性基，例如可列舉：羧基、胺基、銨基、巰基、膦基、氧化膦基（phosphine oxide group）、磷酸基、膦酸基、次磷酸基（phosphinic acid group）、、磺酸基、硼酸基等。其中，作為鍵結性基，較佳為羧基、巰基及胺基中之至少1種。該等鍵結性基與上述反應性基相比，對奈米結晶911所包含之陽離子之親和性較高。因此，配位子能夠以鍵結性基作為奈米結晶911側而配位，更容易且確實地形成表面層912。
作為該配位子，可含有1種以上之含鍵結性基之矽化合物，或併用2種以上。 較佳為可含有含羧基矽化合物、含胺基矽化合物、含巰基矽化合物之任一種，或併用2種以上。 作為含羧基矽化合物之具體例，例如可列舉：3-(三甲氧基矽基)丙酸、3-(三乙氧基矽基)丙酸、2-羧基乙基苯基雙(2-甲氧基乙氧基)矽烷、N-[3-(三甲氧基矽基)丙基]-N’-羧基甲基乙二胺、N-[3-(三甲氧基矽基)丙基]鄰苯二甲醯胺、N-[3-(三甲氧基矽基)丙基]乙二胺-N,N’,N’-三乙酸等。
另一方面，作為含胺基矽化合物之具體例，例如可列舉：3-胺基丙基三甲氧基矽烷、3-胺基丙基三乙氧基矽烷、N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基甲基二甲氧基矽烷、N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基甲基二乙氧基矽烷、N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基甲基二丙氧基矽烷、N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基甲基二異丙氧基矽烷、N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基三乙氧基矽烷、N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基三丙氧基矽烷、N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基三異丙氧基矽烷、N-(2-胺基乙基)-3-胺基異丁基二甲基甲氧基矽烷、N-(2-胺基乙基)-3-胺基異丁基甲基二甲氧基矽烷、N-(2-胺基乙基)-11-胺基十一基三甲氧基矽烷、N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基矽烷三醇、3-三乙氧基矽基-N-(1,3-二甲基-亞丁基)丙基胺、N-苯基-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、N,N-雙[3-(三甲氧基矽基)丙基]乙二胺、(胺基乙基胺基乙基)苯基三甲氧基矽烷、(胺基乙基胺基乙基)苯基三乙氧基矽烷、(胺基乙基胺基乙基)苯基三丙氧基矽烷、(胺基乙基胺基乙基)苯基三異丙氧基矽烷、(胺基乙基胺基甲基)苯基三甲氧基矽烷、(胺基乙基胺基甲基)苯基三乙氧基矽烷、(胺基乙基胺基甲基)苯基三丙氧基矽烷、(胺基乙基胺基甲基)苯基三異丙氧基矽烷、N-(乙烯基苄基)-2-胺基乙基-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-(乙烯基苄基)-2-胺基乙基-3-胺基丙基甲基二甲氧基矽烷、N-β-(N-乙烯基苄基胺基乙基)-N-γ-(N-乙烯基苄基)-γ-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-β-(N-二(乙烯基苄基)胺基乙基)-γ-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-β-(N-二(乙烯基苄基)胺基乙基)-N-γ-(N-乙烯基苄基)-γ-胺基丙基三甲氧基矽烷、甲基苄基胺基乙基胺基丙基三甲氧基矽烷、二甲基苄基胺基乙基胺基丙基三甲氧基矽烷、苄基胺基乙基胺基丙基三甲氧基矽烷、苄基胺基乙基胺基丙基三乙氧基矽烷、3-脲基丙基三乙氧基矽烷、3-(N-苯基)胺基丙基三甲氧基矽烷、N,N-雙[3-(三甲氧基矽基)丙基]乙二胺、(胺基乙基胺基乙基)苯乙基三甲氧基矽烷、(胺基乙基胺基乙基)苯乙基三乙氧基矽烷、(胺基乙基胺基乙基)苯乙基三丙氧基矽烷、(胺基乙基胺基乙基)苯乙基三異丙氧基矽烷、(胺基乙基胺基甲基)苯乙基三甲氧基矽烷、(胺基乙基胺基甲基)苯乙基三乙氧基矽烷、(胺基乙基胺基甲基)苯乙基三丙氧基矽烷、(胺基乙基胺基甲基)苯乙基三異丙氧基矽烷、N-[2-[3-(三甲氧基矽基)丙基胺基]乙基]乙二胺、N-[2-[3-(三乙氧基矽基)丙基胺基]乙基]乙二胺、N-[2-[3-(三丙氧基矽基)丙基胺基]乙基]乙二胺、N-[2-[3-(三異丙氧基矽基)丙基胺基]乙基]乙二胺等。
作為含巰基矽化合物之具體例，例如可列舉：3-巰基丙基三甲氧基矽烷、3-巰基丙基三乙氧基矽烷、3-巰基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-巰基丙基甲基二乙氧基矽烷、2-巰基乙基三甲氧基矽烷、2-巰基乙基三乙氧基矽烷、2-巰基乙基甲基二甲氧基矽烷、2-巰基乙基甲基二乙氧基矽烷、3-[乙氧基雙(3,6,9,12,15-五氧二十八烷-1-氧基)矽基]-1-丙硫醇等。
於圖1中示出母粒子91之一例。圖1所示之母粒子91係使作為配位子之3-胺基丙基三甲氧基矽烷配位於包含Pb陽離子作為M部位之奈米結晶911的表面，形成表面層912而成。 表面層912之厚度較佳為0.5～50 nm，更佳為1.0～30 nm。若為具有該厚度之表面層912之發光粒子90（母粒子91），則可充分地提高奈米結晶911對熱之穩定性。 再者，表面層912之厚度可藉由調整將配位子之鍵結性基與反應性基連結之連結結構之原子數（鏈長）而變更。
此種母粒子91可藉由將包含奈米結晶911之原料化合物之溶液、與包含含有Si且具有可形成矽氧烷鍵之反應性基之化合物之溶液加以混合後，使配位於析出之奈米結晶911的表面之反應性基縮合而容易地製作。此時，有進行加熱而製造之方法、及不進行加熱而製造之方法。
首先，對進行加熱而製造母粒子91之方法進行說明。可列舉如下方法：分別製備包含藉由反應而合成半導體奈米結晶之2種原料化合物之溶液，此時，預先於2種溶液之任一者中加入含有Si且具有可形成矽氧烷鍵之反應性基之化合物，繼而，將該等於不活性氣體環境下加以混合，於140～260℃之溫度條件下進行反應，繼而，冷卻至－20～30℃，進行攪拌，藉此析出奈米結晶。析出之奈米結晶成為於奈米結晶911的表面形成有具有矽氧烷鍵之表面層912者，可藉由離心分離等常規方法獲得奈米結晶。
具體而言，例如製備包含碳酸銫、油酸及有機溶劑之溶液。作為有機溶劑，可使用1-十八烯、二辛醚、二苯醚等。此時，較佳為以相對於有機溶劑40 mL，碳酸銫成為0.2～2 g，油酸成為0.1～10 mL之方式調整各者之添加量。將所獲得之溶液於90～150℃減壓乾燥10～180分鐘後，於氬、氮等不活性氣體環境下加熱至100～200℃，藉此獲得銫-油酸溶液。
另一方面，製備包含溴化鉛（II）及與上述者相同之有機溶劑之溶液。此時，相對於有機溶劑5 mL，添加溴化鉛（II）20～100 mg。將所獲得之溶液於90～150℃減壓乾燥10～180分鐘後，於氬、氮等不活性氣體環境下添加0.1～2 mL之3-胺基丙基三乙氧基矽烷。
繼而，於將包含溴化鉛（II）及3-胺基丙基三乙氧基矽烷之溶液加熱至140～260℃之狀態下添加上述銫-油酸溶液，加熱攪拌1～10秒，藉此使其等反應後，將所獲得之反應液藉由冰浴進行冷卻。此時，較佳為相對於包含溴化鉛（II）及3-胺基丙基三乙氧基矽烷之溶液5 mL，添加銫-油酸溶液0.1～1 mL。於－20～30℃進行攪拌時，析出奈米結晶911，並且，3-胺基丙基三乙氧基矽烷及油酸配位於奈米結晶911的表面。
其後，將所獲得之反應液於大氣下、室溫（10～30℃、濕度5～60%）攪拌5～300分鐘後，添加0.1～50 mL之乙醇，藉此獲得懸浮液。於大氣下、室溫之攪拌中，3-胺基丙基三乙氧基矽烷之烷氧基矽基縮合，於奈米結晶911的表面形成具有矽氧烷鍵之表面層912。
將所獲得之懸浮液進行離心分離而回收固形物，將固形物添加至己烷中，藉此可獲得母粒子分散液，該母粒子分散液係於由三溴化鉛銫構成之奈米結晶911的表面具備具有矽氧烷鍵之表面層912之母粒子91分散於甲苯而成。
繼而，對不進行加熱而製造母粒子91之方法進行說明。可列舉以下方法：將包含半導體奈米結晶之原料化合物之溶液、與包含含有Si且具有可形成矽氧烷鍵之反應性基之化合物之溶液於大氣下加以混合，繼而，將所獲得之混合物加入至對奈米結晶而言為不良溶劑之大量之有機溶劑，藉此析出奈米結晶。有機溶劑之使用量較佳為相對於半導體奈米結晶，以質量為基準為10～1000倍量。又，析出之奈米結晶成為於奈米結晶911的表面形成有具有矽氧烷鍵之表面層912者，可藉由離心分離等通常方法獲得奈米結晶。
具體而言，作為包含半導體奈米結晶之原料化合物之溶液，例如製備包含溴化鉛（II）、甲胺氫溴酸鹽及有機溶劑之溶液。有機溶劑只要為奈米結晶之良溶劑即可，就相溶性之方面而言，較佳為二甲基亞碸、N,N-二甲基甲醯胺、N-甲基甲醯胺、及該等之混合溶劑。此時，較佳為以相對於有機溶劑10 mL，溴化鉛（II）成為50～200 mg，甲胺氫溴酸鹽成為10～100 mg之方式調整各者之添加量。
另一方面，作為包含含有Si且具有可形成矽氧烷鍵之反應性基之化合物之溶液，例如製備3-胺基丙基三乙氧基矽烷、油酸及不良溶劑。作為不良溶劑，可使用異丙醇、甲苯、己烷等。此時，較佳為以相對於不良溶劑5 mL，3-胺基丙基三乙氧基矽烷成為0.01～0.5 mL，油酸成為0.01～0.5 mL之方式調整各者之添加量。
並且，相對於上述包含溴化鉛（II）及甲胺氫溴酸鹽之溶液0.1～5 mL，於大氣下、0～60℃添加上述包含3-胺基丙基三乙氧基矽烷之溶液5 mL而獲得混合物。其後，即刻將所獲得之混合物添加至大量之負溶劑，於大氣下攪拌5～180秒後，藉由離心分離而回收固形物。於將混合物添加至大量之負溶劑時，析出奈米結晶911，並且，3-胺基丙基三乙氧基矽烷及油酸配位於奈米結晶911的表面。繼而，於大氣下之攪拌中，3-胺基丙基三乙氧基矽烷之烷氧基矽基縮合，於奈米結晶911的表面形成具有矽氧烷鍵之表面層912。
藉由將該回收之固形物添加至甲苯中，可獲得母粒子分散液，該母粒子分散液係於由甲基銨三溴化鉛結晶構成之奈米結晶911的表面具備具有矽氧烷鍵之表面層912之母粒子91分散於甲苯而成。
＜＜步驟2（聚合物層形成步驟）＞＞ 繼而，藉由利用疏水性聚合物被覆步驟1中所獲得之母粒子91之表面而形成聚合物層92。藉由疏水性聚合物層92而被覆母粒子91，藉此，可對發光粒子90賦予對氧、水分之較高之穩定性。又，於製備油墨組成物時，亦可提昇發光粒子90之分散穩定性。 該聚合物層92可藉由以下方法等來形成：方法I：藉由於包含疏水性聚合物之清漆中添加母粒子91並加以混合，利用疏水性聚合物被覆母粒子91之表面；方法II：使可溶於非水溶劑且聚合後變為不溶或難溶之至少1種聚合性不飽和單體與可溶於非水溶劑之具有聚合性不飽和基之聚合物一併載持於母粒子91之表面後，使聚合物與聚合性不飽和單體進行聚合。 再者，方法I中之疏水性聚合物包含方法II中之使聚合物與聚合性不飽和單體進行聚合而成之聚合物。 其中，聚合物層92較佳為藉由方法II來形成。根據方法II，可於母粒子91以較高之密接性形成均一之厚度之聚合物層92。
[非水溶劑] 本步驟中所使用之非水溶劑較佳為可溶解疏水性聚合物之有機溶劑，若可均勻地分散母粒子91，則進而較佳。藉由使用此種非水溶劑，可非常簡便地使疏水性聚合物吸附於母粒子91而被覆聚合物層92。進而較佳為非水溶劑為低介電常數溶劑。藉由使用低介電常數溶劑，僅將疏水性聚合物與母粒子91於該非水溶劑中加以混合，即可使疏水性聚合物牢固地吸附於母粒子91表面，被覆聚合物層92。
如此獲得之聚合物層92即便藉由溶劑洗淨發光粒子90，亦難以自母粒子91去除。進而，非水溶劑之介電常數越低則越佳。具體而言，非水溶劑之介電常數較佳為10以下，進而較佳為6以下，尤佳為5以下。作為較佳之非水溶劑，為脂肪族烴系溶劑及脂環式烴系溶劑，較佳為包含至少一者之有機溶劑。
作為脂肪族烴系溶劑或脂環式烴系溶劑，例如可列舉：正己烷、正庚烷、正辛烷、環戊烷、環己烷等。 又，亦可於無損本發明之效果之範圍內，使用於脂肪族烴系溶劑及脂環式烴系溶劑之至少一者混合有其他有機溶劑之混合溶劑作為非水溶劑。作為該其他有機溶劑，例如可列舉：甲苯、二甲苯之類之芳香族烴系溶劑；乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸正丁酯、乙酸戊酯之類之酯系溶劑；丙酮、甲基乙基酮、甲基異丁基酮、甲基戊基酮、環己酮之類之酮系溶劑；甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇之類之醇系溶劑等。 於以混合溶劑之形式使用時，較佳為將脂肪族烴系溶劑及脂環式烴系溶劑之至少一者之使用量設為50質量%以上，更佳為設為60質量%以上。
[可溶於非水溶劑之含有聚合性不飽和基之聚合物] 本步驟中所使用之可溶於非水溶劑之含有聚合性不飽和基之聚合物（以下，亦記載為「聚合物（P）」）包含：對以具有碳原子數4以上之烷基之(甲基)丙烯酸烷基酯（A）、或具有聚合性不飽和基之含氟化合物（B、C）作為主成分之聚合性不飽和單體之共聚物導入聚合性不飽和基而成的聚合物；或由以具有碳原子數4以上之烷基之(甲基)丙烯酸烷基酯（A）或具有聚合性不飽和基之含氟化合物（B、C）作為主成分之聚合性不飽和單體之共聚物構成的巨單體等。 作為(甲基)丙烯酸烷基酯（A），例如可列舉：(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸三級丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸異辛酯、(甲基)丙烯酸異癸酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸硬脂酯、(甲基)丙烯酸異硬脂酯、(甲基)丙烯酸環己酯、(甲基)丙烯酸異莰酯、(甲基)丙烯酸二環戊烯酯、(甲基)丙烯酸二環戊酯。此處，於本說明書中，「(甲基)丙烯酸酯」意指甲基丙烯酸酯及丙烯酸酯兩者。關於「(甲基)丙烯醯基」之表現，亦相同。
另一方面，作為具有聚合性不飽和基之含氟化合物（B），例如可列舉下述通式（B1）所表示之化合物。
Figure 02_image001
上述通式（B1）中，R4 為氫原子、氟原子、甲基、氰基、苯基、苄基或-Cn H2n -Rf’（其中，n為1～8之整數，Rf’係下述式（Rf-1）～（Rf-7）之任一基）。
又，上述通式（B1）中，L係下述式（L-1）～（L-10）之任一基。
Figure 02_image003
（上述式（L-1）、（L-3）、（L-5）、（L-6）及（L-7）中之n為1～8之整數。上述式（L-8）、（L-9）及（L-10）中之m為1～8之整數，n為0～8之整數。上述式（L-6）及（L-7）中之Rf’’係下述式（Rf-1）～（Rf-7）之任一基）
又，上述通式（B1）中，Rf係下述式（Rf-1）～（Rf-7）之任一基。
Figure 02_image005
（上述式（Rf-1）～（Rf-4）中之n為4～6之整數。上述式（Rf-5）中之m為1～5之整數，n為0～4之整數，且m與n之合計為4～5。上述式（Rf-6）中之m為0～4之整數，n為1～4之整數，p為0～4之整數，且m、n及p之合計為4～5）
又，作為上述通式（B1）所表示之化合物之較佳之具體例，可列舉：下述式（B1-1）～（B1-7）所表示之甲基丙烯酸酯、下述（B1-8）～（B1-15）所表示之丙烯酸酯等。再者，該等化合物可單獨使用1種，亦可併用2種以上。
Figure 02_image007
Figure 02_image009
又，作為具有聚合性不飽和基之含氟化合物（C），例如可列舉具有聚(全氟伸烷基醚)鏈，且於其兩末端具有聚合性不飽和基之化合物。 聚(全氟伸烷基醚)鏈較佳為具有碳原子數1～3之二價氟化碳基與氧原子交替地連結而成之結構。 該聚(全氟伸烷基醚)鏈可僅包含1種碳原子數1～3之二價氟化碳基，亦可包含複數種。作為具體之聚(全氟伸烷基醚)，可列舉下述通式（C1）所表示之結構。
Figure 02_image011
上述通式（C1）中，X為下述式（C1-1）～（C1-5）。 複數個X可相同，亦可不同。於包含不同之X之情形時（於包含複數種重複單位X-O之情形時），複數個同一重複單位X-O可無規狀或嵌段狀地存在。 又，n為重複單位之數量，為1以上之整數。
Figure 02_image013
其中，作為聚(全氟伸烷基醚)鏈，就氟原子數與氧原子數之平衡性良好，聚合物（P）容易與母粒子91之表面交聯之方面而言，較佳為上述式（C1-1）所表示之全氟亞甲基與上述式（C1-2）所表示之全氟伸乙基共存之結構。 於該情形時，上述式（C1-1）所表示之全氟亞甲基與上述式（C1-2）所表示之全氟伸乙基之存在比率以莫耳比率[全氟亞甲基（C1-1）/全氟伸乙基（C1-2）]計，較佳為1/10～10/1，更佳為2/8～8/2，進而較佳為3/7～7/3。 又，上述通式（C1）中之n較佳為3～100，更佳為6～70。進而，聚(全氟伸烷基醚)鏈所包含之氟原子數合計較佳為18～200，更佳為25～150。於該構成之聚(全氟伸烷基醚)鏈中，氟原子數與氧原子數之平衡性更良好。
作為於兩末端導入聚合性不飽和基前之具有聚(全氟伸烷基醚)鏈之原料化合物，例如可列舉下述式（C2-1）～（C2-6）。再者，下述式（C2-1）～（C2-6）中之「-PFPE-」為聚(全氟伸烷基醚)鏈。
Figure 02_image015
導入至聚(全氟伸烷基醚)鏈之兩末端之聚合性不飽和基例如可列舉下述式U-1～U-5所表示之結構。
Figure 02_image017
其中，就容易獲取或製造含氟化合物（C）本身，或容易與其他聚合性不飽和單體進行共聚之方面而言，較佳為上述式U-1所表示之丙烯醯氧基、或上述式U-2所表示之甲基丙烯醯氧基。 作為含氟化合物（C）之具體例，可列舉下述式（C-1）～（C-13）所表示之化合物。再者，下述式（C-1）～（C-13）中之「-PFPE-」為聚(全氟伸烷基醚)鏈。
Figure 02_image019
Figure 02_image021
其中，作為含氟化合物（C），就工業上容易製造之方面而言，較佳為上述式（C-1）、（C-2）、（C-5）或（C-6）所表示之化合物，就可合成容易與母粒子91之表面交聯之聚合物（P）之方面而言，更佳為上述式（C-1）所表示之聚(全氟伸烷基醚)鏈之兩末端具有丙烯醯基之化合物、或上述式（C-2）所表示之聚(全氟伸烷基醚)鏈之兩末端具有甲基丙烯醯基之化合物。
又，作為可用作聚合性不飽和單體之(甲基)丙烯酸烷基酯（A）及含氟化合物（B、C）以外之化合物，例如可列舉：苯乙烯、α-甲基苯乙烯、對三級丁基苯乙烯、乙烯基甲苯之類之芳香族乙烯基系化合物；(甲基)丙烯酸苄酯、二甲基胺基(甲基)丙烯酸酯、二乙基胺基(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸二溴丙酯、(甲基)丙烯酸三溴苯酯之類之(甲基)丙烯酸酯系化合物；順丁烯二酸、反丁烯二酸、伊康酸之類之不飽和二羧酸與一元醇之二酯系化合物；苯甲酸乙烯酯、「VeoVa」（荷蘭殼牌公司製造之乙烯酯）之類之乙烯酯系化合物等。 該等化合物較佳為以與(甲基)丙烯酸烷基酯（A）或含氟化合物（B、C）之無規共聚物之形式使用。藉此，可充分地提高所獲得之聚合物（P）於非水溶劑中之溶解性。
上述可用作聚合性不飽和單體之化合物可單獨使用1種，亦可併用2種以上。其中，較佳為使用(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸月桂酯之類之具有直鏈狀或支鏈狀之碳原子數4～12的烷基之(甲基)丙烯酸烷基酯（A）。 聚合性不飽和單體之共聚物係藉由利用常規方法使聚合性不飽和單體聚合而獲得。 進而，藉由對該共聚物導入聚合性不飽和基，獲得聚合物（P）。
作為聚合性不飽和基之導入方法，例如可列舉以下方法I～IV。 方法I為以下方法：預先摻合丙烯酸、甲基丙烯酸之類之含羧酸基聚合性單體、甲基丙烯酸二甲基胺基乙酯、二甲基胺基丙基丙烯醯胺之類之含胺基聚合性單體作為共聚成分並進行共聚，獲得具有羧酸基或胺基之共聚物後，使該羧酸基或胺基與甲基丙烯酸環氧丙酯之類之具有環氧丙基及聚合性不飽和基之單體進行反應。 方法II為以下方法：預先摻合甲基丙烯酸2-羥基乙酯、丙烯酸2-羥基乙酯之類之含羥基單體作為共聚成分並進行共聚，獲得具有羥基之共聚物後，使該羥基與甲基丙烯酸異氰酸基乙酯之類之具有異氰酸基及聚合性不飽和基之單體進行反應。
方法III為以下方法：聚合時使用硫乙醇酸作為鏈轉移劑而於共聚物之末端導入羧基，使該羧基與甲基丙烯酸環氧丙酯之類之具有環氧丙基及聚合性不飽和基之單體進行反應。 方法IV為以下方法：使用偶氮雙氰基戊酸之類之含羧基偶氮起始劑作為聚合起始劑而對共聚物導入羧基，使該羧基與甲基丙烯酸環氧丙酯之類之具有環氧丙基及聚合性不飽和基之單體進行反應。 其中，方法I最簡便，故而較佳。
（可溶於非水溶劑且聚合後變為不溶或難溶之聚合性不飽和單體） 作為本步驟中所使用之可溶於非水溶劑且聚合後變為不溶或難溶之聚合性不飽和單體（以下，亦記載為「單體（M）」），例如可列舉：不具有反應性極性基（官能基）之乙烯基系單體類、含醯胺鍵之乙烯基系單體類、(甲基)丙烯醯氧基烷基磷酸酯類、(甲基)丙烯醯氧基烷基亞磷酸酯類、含磷原子之乙烯基系單體類、含羥基聚合性不飽和單體類、(甲基)丙烯酸二烷基胺基烷基酯類、含環氧基聚合性不飽和單體類、含異氰酸基之α,β-乙烯性不飽和單體類、含烷氧基矽基之聚合性不飽和單體類、含羧基之α,β-乙烯性不飽和單體類等。
作為不具有反應性極性基之乙烯基系單體類之具體例，例如可列舉：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸異丙酯之類之(甲基)丙烯酸酯類；(甲基)丙烯腈、乙酸乙烯酯、氯乙烯、偏二氯乙烯、氟乙烯、偏二氟乙烯之類之烯烴類等。 作為含醯胺鍵之乙烯基系單體類之具體例，例如可列舉：(甲基)丙烯醯胺、二甲基(甲基)丙烯醯胺、N-三級丁基(甲基)丙烯醯胺、N-辛基(甲基)丙烯醯胺、二丙酮丙烯醯胺、二甲基胺基丙基丙烯醯胺、烷氧基化N-羥甲基化(甲基)丙烯醯胺類等。
作為(甲基)丙烯醯氧基烷基磷酸酯類之具體例，例如可列舉：二烷基[(甲基)丙烯醯氧基烷基]磷酸酯類、(甲基)丙烯醯氧基烷基酸性磷酸酯類等。 作為(甲基)丙烯醯氧基烷基亞磷酸酯類之具體例，例如可列舉：二烷基[(甲基)丙烯醯氧基烷基]亞磷酸酯類、(甲基)丙烯醯氧基烷基酸性亞磷酸酯類等。 作為含磷原子之乙烯基系單體類之具體例，例如可列舉：上述(甲基)丙烯醯氧基烷基酸性磷酸酯類或(甲基)丙烯醯氧基烷基酸性亞磷酸酯類之環氧烷（alkylene oxide）加成物、(甲基)丙烯酸環氧丙酯、(甲基)丙烯酸甲基環氧丙酯之類之含環氧基之乙烯基系單體與磷酸、亞磷酸或該等之酸性酯類之酯化合物、(甲基)丙烯酸3-氯-2-酸性亞磷酸基丙酯（3-chloro-2-acid phosphoxy propyl (meth)acrylate）等。
作為含羥基聚合性不飽和單體類之具體例，例如可列舉：(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丙酯、(甲基)丙烯酸3-羥基丙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丁酯、(甲基)丙烯酸3-羥基丁酯、(甲基)丙烯酸4-羥基丁酯、(甲基)丙烯酸3-氯-2-羥基丙酯、反丁烯二酸二-2-羥基乙酯、反丁烯二酸單-2-羥基乙基單丁酯、聚丙二醇單(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇單(甲基)丙烯酸酯之類之聚合性不飽和羧酸之羥基烷基酯類或該等與ε-己內酯之加成物；(甲基)丙烯酸、巴豆酸、順丁烯二酸、反丁烯二酸、伊康酸、檸康酸等不飽和單或二羧酸、二羧酸與一元醇之單酯類之類之聚合性不飽和羧酸類；上述聚合性不飽和羧酸之羥基烷基酯類與多羧酸之酐（順丁烯二酸、琥珀酸、鄰苯二甲酸、六氫鄰苯二甲酸、四氫鄰苯二甲酸、苯三甲酸、苯四甲酸、「雙環庚烯二甲酸（himic acid）」、四氯鄰苯二甲酸、十二炔基琥珀酸等）之加成物等各種不飽和羧酸類與一元羧酸之單環氧丙酯（椰子油脂肪酸環氧丙酯、辛酸環氧丙酯等）、丁基環氧丙基醚、環氧乙烷、環氧丙烷等單環氧化合物之加成物或該等與ε-己內酯之加成物；羥基乙烯基醚等。
作為(甲基)丙烯酸二烷基胺基烷基酯類之具體例，例如可列舉：(甲基)丙烯酸二甲基胺基乙酯、(甲基)丙烯酸二乙基胺基乙酯等。 作為含環氧基聚合性不飽和單體類之具體例，例如可列舉：使聚合性不飽和羧酸類、含羥基之乙烯基單體與上述多羧酸之酐之等莫耳加成物（鄰苯二甲酸單-2-(甲基)丙烯醯氧基單乙酯等）之類之各種不飽和羧酸，與1分子中具有至少2個環氧基之各種聚環氧化合物以等莫耳比進行加成反應所獲得的含環氧基聚合性化合物、(甲基)丙烯酸環氧丙酯、(甲基)丙烯酸(β-甲基)環氧丙酯、(甲基)烯丙基環氧丙基醚等。
作為含異氰酸基之α,β-乙烯性不飽和單體類之具體例，例如可列舉：(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯與六亞甲基二異氰酸酯之等莫耳加成物、(甲基)丙烯酸異氰酸基乙酯之類之具有異氰酸基及乙烯基之單體等。 作為含烷氧基矽基之聚合性不飽和單體類之具體例，例如可列舉：乙烯基乙氧基矽烷、α-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、(甲基)丙烯酸三甲基矽氧基乙酯之類之矽系單體類等。
作為含羧基之α,β-乙烯性不飽和單體類之具體例，例如可列舉：(甲基)丙烯酸、巴豆酸、順丁烯二酸、反丁烯二酸、伊康酸、檸康酸等不飽和單或二羧酸、二羧酸與一元醇之單酯類之類之α,β-乙烯性不飽和羧酸類；(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丙酯、(甲基)丙烯酸3-羥基丙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丁酯、(甲基)丙烯酸3-羥基丁酯、(甲基)丙烯酸4-羥基丁酯、(甲基)丙烯酸3-氯-2-羥基丙酯、反丁烯二酸二-2-羥基乙酯、反丁烯二酸單-2-羥基乙基單丁酯、聚乙二醇單(甲基)丙烯酸酯之類之α,β-不飽和羧酸羥基烷基酯類與順丁烯二酸、琥珀酸、鄰苯二甲酸、六氫鄰苯二甲酸、四氫鄰苯二甲酸、苯三甲酸、苯四甲酸、「雙環庚烯二甲酸」、四氯鄰苯二甲酸、十二炔基琥珀酸之類之多羧酸之酐的加成物等。
其中，作為單體（M），較佳為(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯之類之具有碳原子數3以下之烷基之(甲基)丙烯酸烷基酯。 進而，於使聚合物（P）與單體（M）聚合時，較佳為使具有羧基、磺酸基、磷酸基、羥基、二甲基胺基之類之官能基中之至少1種之聚合性不飽和單體共聚。藉此，形成之聚合物（聚合物層92）與矽氧烷鍵之相互作用提高，而可提昇對母粒子91之表面之密接性。
又，為了防止或抑制疏水性聚合物自所獲得之發光粒子90溶出，較佳為疏水性聚合物（聚合物（P））進行交聯。 作為可用作交聯成分之多官能聚合性不飽和單體，例如可列舉：二乙烯基苯、乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,3-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二甲基丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三乙氧基三(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、新戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、新戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二新戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、甲基丙烯酸烯丙酯等。
又，亦可於所獲得之疏水性聚合物不溶於非水溶劑之範圍內，使其他聚合性不飽和單體共聚。作為其他聚合性不飽和單體，例如可列舉：作為上述(甲基)丙烯酸烷基酯（A）、含氟化合物（B、C）、除該等以外亦可使用之聚合物（P）用聚合性不飽和單體所例示之化合物。
聚合物層92係藉由於母粒子91、非水溶劑及聚合物（P）之存在下，使單體（M）聚合而形成。 母粒子91與聚合物（P）較佳為於進行聚合前加以混合。關於混合，例如可使用均質機、分散機、珠磨機、塗料振盪機、捏合機、輥磨機、球磨機、磨碎機、砂磨機等。 於本發明中，使用之母粒子91之形態並無特別限定，可為漿料、濕濾餅、粉體等任一種。 混合母粒子91與聚合物（P）後，進而混合單體（M）及下述聚合起始劑，進行聚合，藉此形成由聚合物（P）與單體（M）之聚合物構成之聚合物層92。藉此，獲得發光粒子90。
此時，聚合物（P）之數量平均分子量較佳為1,000～500,000，更佳為2,000～200,000，進而較佳為3,000～100,000。藉由使用具有此種範圍之分子量之聚合物（P），可將聚合物層92良好地被覆於母粒子91之表面。 又，聚合物（P）之使用量係根據目的來適當設定，故而並無特別限定，通常，相對於100質量份之母粒子91，較佳為0.5～50質量份，更佳為1～40質量份，進而較佳為2～35質量份。 又，單體（M）之使用量亦根據目的來適當設定，故而並無特別限定，通常，相對於100質量份之母粒子91，較佳為0.5～40質量份，更佳為1～35質量份，進而較佳為2～30質量份。
最終被覆母粒子91之表面之疏水性聚合物之量相對於100質量份之母粒子91，較佳為1～60質量份，更佳為2～50質量份，進而較佳為3～40質量份。 於該情形時，單體（M）之量相對於100質量份之聚合物（P），通常，較佳為10～100質量份，更佳為30～90質量份，進而較佳為50～80質量份。 聚合物層92之厚度較佳為0.5～100 nm，更佳為0.7～50 nm，進而較佳為1～30 nm。若聚合物層92之厚度未達0.5 nm，則多數情況下無法獲得分散穩定性。若聚合物層92之厚度超過100 nm，則多數情況下難以以高濃度含有母粒子91。藉由利用該厚度之聚合物層92被覆母粒子91，可進一步提昇發光粒子90對氧、水分之穩定性。
母粒子91、非水溶劑及聚合物（P）的存在下之單體（M）之聚合可藉由公知之聚合方法來進行，較佳為於聚合起始劑之存在下進行。 作為該聚合起始劑，例如可列舉：2,2-偶氮雙(2-甲基丙酸)二甲酯、偶氮雙異丁腈（AIBN）、2,2-偶氮雙(2-甲基丁腈)、過氧化苯甲醯、過氧苯甲酸三級丁酯、2-乙基己酸三級丁酯、三級丁基過氧化氫、二(三級丁基)過氧化物、過氧化氫異丙苯等。該等聚合起始劑可單獨使用1種，亦可併用2種以上。 難溶於非水溶劑之聚合起始劑較佳為於溶解於單體（M）之狀態下，添加至包含母粒子91與聚合物（P）之混合液。
又，單體（M）或溶解有聚合起始劑之單體（M）可藉由滴加法添加至達到聚合溫度之混合液而進行聚合，但添加至升溫前之常溫之混合液，充分地進行混合後升溫而進行聚合較穩定，故較佳。 聚合溫度較佳為60～130℃之範圍，更佳為70～100℃之範圍。若於該聚合溫度進行單體（M）之聚合，則可較佳地防止奈米結晶911之形態變化（例如變質、結晶生長等）。 使單體（M）聚合後，去除未吸附於母粒子91表面之聚合物而獲得發光粒子90。作為去除未吸附之聚合物之方法，可列舉：離心沉降、超過濾。於離心沉降中，使包含母粒子91及未吸附之聚合物之分散液高速旋轉，使該分散液中之母粒子91沉降，分離出未吸附之聚合物。於超過濾中，藉由適當之溶劑稀釋包含母粒子91及未吸附之聚合物之分散液，使該稀釋液通過具有適當之孔尺寸之過濾膜，而將未吸附之聚合物與母粒子91分離。 如此，獲得發光粒子90。發光粒子90能夠以分散於分散介質或光聚合性化合物之狀態（即，以分散液之形式）保存，亦可去除分散介質而以粉體（發光粒子90單獨之集合體）之形式保存。
＜發光粒子分散體＞ 本發明之發光粒子分散體含有發光粒子90、及分散該發光粒子90之分散介質。再者，本發明之發光粒子分散體亦可採用以下構成：以上述母粒子91作為發光粒子，且含有該發光粒子、及分散該發光粒子之分散介質。
＜＜分散介質＞＞ 作為分散介質，例如可列舉：甲苯、二甲苯、甲氧基苯之類之芳香族系溶劑；乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙二醇單甲醚乙酸酯、丙二醇單乙醚乙酸酯之類之乙酸酯系溶劑；丙酸乙氧基乙酯之類之丙酸酯系溶劑；甲醇、乙醇之類之醇系溶劑；丁基賽珞蘇、丙二醇單甲醚、二乙二醇乙醚、二乙二醇二甲醚之類之醚系溶劑；甲基乙基酮、甲基異丁基酮、環己酮之類之酮系溶劑；己烷之類之脂肪族烴系溶劑；N,N-二甲基甲醯胺、γ-丁內醯胺、N-甲基-2-吡咯啶酮、苯胺、吡啶之類之氮化合物系溶劑；γ-丁內酯之類之內酯系溶劑；將胺甲酸甲酯與胺甲酸乙酯以48：52加以混合而成之混合物之類之胺甲酸酯、水等。 其中，作為分散介質，就保持發光粒子之發光特性之觀點而言，較佳為芳香族系溶劑、乙酸酯系溶劑、酮系溶劑、脂肪族烴系溶劑之類之非極性或低極性溶劑，更佳為芳香族系溶劑、脂肪族烴系溶劑。於使用該等溶劑之情形時，亦可併用2種以上。
＜油墨組成物＞ 本發明之油墨組成物含有發光粒子90、分散該發光粒子90之光聚合性化合物、及光聚合起始劑。再者，本發明之油墨組成物亦可採用以下構成：以上述母粒子91作為發光粒子，且含有該發光粒子、分散該發光粒子之光聚合性化合物、及光聚合起始劑。 油墨組成物所包含之發光粒子90之量較佳為10～50質量%，更佳為15～45質量%，進而較佳為20～40質量%。藉由將油墨組成物所包含之發光粒子90之量設定為上述範圍，於藉由噴墨印刷法噴出油墨組成物之情形時，可進一步提昇其噴出穩定性。又，發光粒子90彼此不易凝集，亦可提高所獲得之發光層（光轉換層）之外部量子效率。
＜＜光聚合性化合物＞＞ 本發明之油墨組成物所包含之光聚合性化合物較佳為藉由光之照射而聚合之光自由基聚合性化合物，可為光聚合性單體或低聚物。該等係與光聚合起始劑一併使用。光聚合性化合物可單獨使用1種，亦可併用2種以上。 作為光自由基聚合性化合物，可列舉(甲基)丙烯酸酯化合物。(甲基)丙烯酸酯化合物可為具有1個(甲基)丙烯醯基之單官能(甲基)丙烯酸酯，亦可為具有複數個(甲基)丙烯醯基之多官能(甲基)丙烯酸酯。 就製備油墨組成物時之流動性優異之觀點、噴出穩定性更優異之觀點、及可抑制製造發光粒子塗膜時由硬化收縮所引起之平滑性之降低之觀點而言，較佳為將單官能(甲基)丙烯酸酯與多官能(甲基)丙烯酸酯加以組合而使用。
作為單官能(甲基)丙烯酸酯，例如可列舉：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸十二酯、(甲基)丙烯酸十六酯、(甲基)丙烯酸十八酯、(甲基)丙烯酸環己酯、(甲基)丙烯酸甲氧基乙酯、(甲基)丙烯酸丁氧基乙酯、(甲基)丙烯酸苯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸壬基苯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸環氧丙酯、(甲基)丙烯酸二甲基胺基乙酯、(甲基)丙烯酸二乙基胺基乙酯、(甲基)丙烯酸異莰酯、(甲基)丙烯酸二環戊酯、(甲基)丙烯酸二環戊烯酯、(甲基)丙烯酸二環戊烯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基-3-苯氧基丙酯、(甲基)丙烯酸四氫糠酯、(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯、(甲基)丙烯酸苄酯、(甲基)丙烯酸苯基苄酯、琥珀酸單(2-丙烯醯氧基乙基)酯、N-[2-(丙烯醯氧基)乙基]鄰苯二甲醯亞胺、N-[2-(丙烯醯氧基)乙基]四氫鄰苯二甲醯亞胺等。
多官能(甲基)丙烯酸酯可為2官能(甲基)丙烯酸酯、3官能(甲基)丙烯酸酯、4官能(甲基)丙烯酸酯、5官能(甲基)丙烯酸酯、6官能(甲基)丙烯酸酯等，例如可為二醇化合物之2個羥基經(甲基)丙烯醯氧基取代之二(甲基)丙烯酸酯、三醇化合物之2個或3個羥基經(甲基)丙烯醯氧基取代之二或三(甲基)丙烯酸酯等。
作為2官能(甲基)丙烯酸酯之具體例，例如可列舉：1,3-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,5-戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、3-甲基-1,5-戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,8-辛二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,9-壬二醇二(甲基)丙烯酸酯、三環癸烷二甲醇二(甲基)丙烯酸酯、乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇羥基三甲基乙酸酯二丙烯酸酯、異三聚氰酸參(2-羥基乙基)酯之2個羥基經(甲基)丙烯醯氧基取代之二(甲基)丙烯酸酯、對1莫耳之新戊二醇加成4莫耳以上之環氧乙烷或環氧丙烷所獲得之二醇之2個羥基經(甲基)丙烯醯氧基取代的二(甲基)丙烯酸酯、對1莫耳之雙酚A加成2莫耳之環氧乙烷或環氧丙烷所獲得之二醇之2個羥基經(甲基)丙烯醯氧基取代的二(甲基)丙烯酸酯、對1莫耳之三羥甲基丙烷加成3莫耳以上之環氧乙烷或環氧丙烷所獲得之三醇之2個羥基經(甲基)丙烯醯氧基取代的二(甲基)丙烯酸酯、對1莫耳之雙酚A加成4莫耳以上之環氧乙烷或環氧丙烷所獲得之二醇之2個羥基經(甲基)丙烯醯氧基取代的二(甲基)丙烯酸酯等。
作為3官能(甲基)丙烯酸酯之具體例，例如可列舉：三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、甘油三丙烯酸酯、新戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、對1莫耳之三羥甲基丙烷加成3莫耳以上之環氧乙烷或環氧丙烷所獲得之三醇之3個羥基經(甲基)丙烯醯氧基取代的三(甲基)丙烯酸酯等。 作為4官能(甲基)丙烯酸酯之具體例，例如可列舉新戊四醇四(甲基)丙烯酸酯等。 作為5官能(甲基)丙烯酸酯之具體例，例如可列舉二新戊四醇五(甲基)丙烯酸酯等。 作為6官能(甲基)丙烯酸酯之具體例，例如可列舉二新戊四醇六(甲基)丙烯酸酯等。
多官能(甲基)丙烯酸酯可為二新戊四醇六(甲基)丙烯酸酯等二新戊四醇之複數個羥基經(甲基)丙烯醯氧基取代之聚(甲基)丙烯酸酯。 (甲基)丙烯酸酯化合物亦可為具有磷酸基之環氧乙烷改質磷酸(甲基)丙烯酸酯、環氧乙烷改質烷基磷酸(甲基)丙烯酸酯等。
於本發明之油墨組成物中，於僅由光聚合性化合物或以其作為主成分來構成可硬化之成分之情形時，作為如上所述之光聚合性化合物，就可進一步提高硬化物之耐久性（強度、耐熱性等）之方面而言，更佳為使用1分子中具有2個以上之聚合性官能基之2官能以上之多官能之光聚合性化合物作為必需成分。 油墨組成物所包含之光聚合性化合物之量較佳為40～80質量%，更佳為45～75質量%，進而較佳為50～70質量%。藉由將油墨組成物所包含之光聚合性化合物之量設定為上述範圍，所獲得之發光層（光轉換層）中之發光粒子90之分散狀態良好，因此亦可進一步提高外部量子效率。
＜＜光聚合起始劑＞＞ 本發明中所使用之油墨組成物中之光聚合起始劑較佳為選自由苯烷酮系化合物、醯基氧化膦系化合物及肟酯系化合物所組成之群中之至少1種。 作為苯烷酮系光聚合起始劑，例如可列舉式（b-1）所表示之化合物。
Figure 02_image023
（式中，R1a 表示選自下述式（R1a -1）～式（R1a -6）之基，R2a 、R2b 及R2c 分別獨立地表示選自下述式（R2 -1）～式（R2 -7）之基）
Figure 02_image025
Figure 02_image027
作為上述式（b-1）所表示之化合物之具體例，較佳為下述式（b-1-1）～式（b-1-6）所表示之化合物，更佳為下述式（b-1-1）、式（b-1-5）或式（b-1-6）所表示之化合物。
Figure 02_image029
作為醯基氧化膦系光聚合起始劑，例如可列舉式（b-2）所表示之化合物。
Figure 02_image031
（式中，R24 表示烷基、芳基或雜環基，R25 及R26 分別獨立地表示烷基、芳基、雜環基或烷醯基（alkanoyl），該等基可經烷基、羥基、羧基、碸基、芳基、烷氧基、芳硫基取代）
作為上述式（b-2）所表示之化合物之具體例，較佳為下述式（b-2-1）～式（b-2-5）所表示之化合物，更佳為下述式（b-2-1）或式（b-2-5）所表示之化合物。
Figure 02_image033
作為肟酯系光聚合起始劑，例如可列舉下述式（b-3-1）或式（b-3-2）所表示之化合物。
Figure 02_image035
（式中，R27 ～R31 分別獨立地表示氫原子、碳原子數1～12之環狀、直鏈狀或支鏈狀之烷基、或苯基，各烷基及苯基可經選自由鹵素原子、碳原子數1～6之烷氧基及苯基所組成之群中之取代基取代，X1 表示氧原子或氮原子，X2 表示氧原子或NR，R表示碳原子數1～6之烷基）
作為上述式（b-3-1）及式（b-3-2）所表示之化合物之具體例，較佳為下述式（b-3-1-1）～式（b-3-1-2）及下述式（b-3-2-1）～（b-3-2-2）所表示之化合物，更佳為下述式（b-3-1-1）、式（b-3-2-1）或式（b-3-2-2）所表示之化合物。
Figure 02_image037
Figure 02_image039
光聚合起始劑之摻合量相對於油墨組成物所包含之光聚合性化合物之總量，較佳為0.05～10質量%，更佳為0.1～8質量%，進而較佳為1～6質量%。再者，光聚合起始劑可單獨使用1種，亦可混合使用2種以上。以該量含有光聚合起始劑之油墨組成物可充分地維持光硬化時之感光度，並且於塗膜乾燥時不易析出光聚合起始劑之結晶，因此抑制塗膜物性之劣化。
於將光聚合起始劑溶解於油墨組成物中時，較佳為預先溶解於光聚合性化合物中後使用。 為了溶解於光聚合性化合物，較佳為以不開始由熱所引起之反應之方式，攪拌光聚合性化合物並同時添加光聚合起始劑，藉此使其等均勻溶解。 光聚合起始劑之溶解溫度只要考慮使用之光聚合起始劑對光聚合性化合物之溶解性、及光聚合性化合物之由熱所引起之聚合性而適當調節即可，就不開始光聚合性化合物之聚合之觀點而言，較佳為10～50℃，更佳為10～40℃，進而較佳為10～30℃。
本發明中所使用之油墨組成物亦可於不妨礙本發明之效果之範圍內，含有發光粒子90、光聚合性化合物、光聚合起始劑以外之其他成分。作為該其他成分，可列舉：聚合抑制劑、抗氧化劑、分散劑、調平劑、鏈轉移劑、分散助劑、熱塑性樹脂、敏化劑、光散射性粒子等。
＜＜聚合抑制劑＞＞ 作為聚合抑制劑，例如可列舉：對甲氧基苯酚、甲酚、三級丁基兒茶酚、3,5-二(三級丁基)-4-羥基甲苯、2,2’-亞甲基雙(4-甲基-6-三級丁基苯酚)、2,2’-亞甲基雙(4-乙基-6-三級丁基苯酚)、4,4’-硫基雙(3-甲基-6-三級丁基苯酚)、4-甲氧基-1-萘酚、4,4’-二烷氧基-2,2’-聯-1-萘酚之類之酚系化合物；氫醌、甲基氫醌、三級丁基氫醌、對苯醌、甲基對苯醌、三級丁基對苯醌、2,5-二苯基苯醌、2-羥基-1,4-萘醌、1,4-萘醌、2,3-二氯-1,4-萘醌、蒽醌、聯苯醌之類之醌系化合物；對苯二胺、4-胺基二苯基胺、N,N’-二苯基對苯二胺、N-異丙基-N’-苯基對苯二胺、N-(1,3-二甲基丁基)-N’-苯基對苯二胺、N,N’-二-2-萘基對苯二胺、二苯基胺、N-苯基-β-萘基胺、4,4’-二異丙苯基二苯基胺、4,4’-二辛基二苯基胺之類之胺系化合物；啡噻𠯤、硫二丙酸二硬脂酯之類之硫醚系化合物；2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基、2,2,6,6-四甲基哌啶、4-羥基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基之類之N-氧基化合物；N-亞硝基二苯基胺、N-亞硝基苯基萘基胺、N-亞硝基二萘基胺、對亞硝基苯酚、亞硝基苯、對亞硝基二苯基胺、α-亞硝基-β-萘酚、N,N-二甲基對亞硝基苯胺、對亞硝基二苯基胺、對亞硝基二甲基胺、對亞硝基-N,N-二乙基胺、N-亞硝基乙醇胺、N-亞硝基二正丁基胺、N-亞硝基-N-正丁基-4-丁醇胺、N-亞硝基二異丙醇胺、N-亞硝基-N-乙基-4-丁醇胺、5-亞硝基-8-羥基喹啉、N-亞硝基嗎福林、N-亞硝基-N-苯基羥基胺銨鹽（FUJIFILM Wako Pure Chemical股份有限公司製造，「Q-1300」）、亞硝基苯、2,4,6-三(三級丁基)亞硝基苯、N-亞硝基-N-甲基對甲苯磺醯胺、N-亞硝基-N-乙基胺酯（N-nitroso-N-ethyl urethane）、N-亞硝基-N-正丙基胺酯、1-亞硝基-2-萘酚、2-亞硝基-1-萘酚、1-亞硝基-2-萘酚-3,6-磺酸鈉、2-亞硝基-1-萘酚-4-磺酸鈉、2-亞硝基-5-甲基胺基苯酚鹽酸鹽、2-亞硝基-5-甲基胺基苯酚鹽酸鹽、Q-1301（FUJIFILM Wako Pure Chemical股份有限公司製造）之類之亞硝基系化合物等。 聚合抑制劑之添加量相對於油墨組成物所包含之光聚合性化合物之總量，較佳為0.01～1.0質量%，更佳為0.02～0.5質量%。
＜＜抗氧化劑＞＞ 作為抗氧化劑，例如可列舉：新戊四醇肆[3-(3,5-二(三級丁基)-4-羥基苯基)丙酸酯（「IRGANOX 1010」）、硫基二伸乙基雙[3-(3,5-二(三級丁基)-4-羥基苯基)丙酸酯（「IRGANOX 1035」）、十八基-3-(3,5-二(三級丁基)-4-羥基苯基)丙酸酯（「IRGANOX 1076」）、「IRGANOX 1135」、「IRGANOX 1330」、4,6-雙(辛硫基甲基)鄰甲酚（「IRGANOX 1520L」）、「IRGANOX 1726」、「IRGANOX 245」、「IRGANOX 259」、「IRGANOX 3114」、「IRGANOX 3790」、「IRGANOX 5057」、「IRGANOX 565」（以上為BASF股份有限公司製造）；「Adekastab AO-20」、「Adekastab AO-30」、「Adekastab AO-40」、「Adekastab AO-50」、「Adekastab AO-60」、「Adekastab AO-80」（以上為ADEKA股份有限公司製造）；「JP-360」、「JP-308E」、「JPE-10」（以上為城北化學工業股份有限公司製造）；「Sumilizer BHT」、「Sumilizer BBM-S」、「Sumilizer GA-80」（以上為住友化學股份有限公司製造）等。 抗氧化劑之添加量相對於油墨組成物所包含之光聚合性化合物之總量，較佳為0.01～2.0質量%，更佳為0.02～1.0質量%。
＜＜分散劑＞＞ 分散劑只要為可提昇發光粒子90於油墨組成物中之分散穩定性之化合物，則並無特別限定。分散劑分為低分子分散劑及高分子分散劑。 於本說明書中，「低分子」意指重量平均分子量（Mw）為5,000以下之分子，「高分子」意指重量平均分子量（Mw）超過5,000之分子。再者，於本說明書中，「重量平均分子量（Mw）」可採用使用以聚苯乙烯作為標準物質之凝膠滲透層析法（GPC）所測得之值。 作為低分子分散劑，例如可列舉：油酸；磷酸三乙酯、TOP（三辛基膦）、TOPO（三辛基氧化膦）、己基膦酸（HPA）、十四基膦酸（TDPA）、辛基次磷酸（OPA）之類之含磷原子之化合物；油胺、辛胺、三辛胺、十六基胺之類之含氮原子化合物；1-癸硫醇、辛硫醇、十二烷硫醇、戊基硫醚之類之含硫原子化合物等。
另一方面，作為高分子分散劑，例如可列舉：丙烯酸系樹脂、聚酯系樹脂、聚胺酯系樹脂、聚醯胺系樹脂、聚醚系樹脂、酚系樹脂、聚矽氧系樹脂、聚脲系樹脂、胺系樹脂、聚胺系樹脂（聚伸乙基亞胺、聚烯丙胺等）、環氧系樹脂、聚醯亞胺系樹脂、木松香、松脂膠、松油松香之類之天然松香、聚合松香、歧化松香、氫化松香、氧化松香、順丁烯二醯化松香之類之改質松香、松香胺、石灰松香（lime rosin）、松香環氧烷加成物、松香醇酸加成物、松香改質苯酚之類之松香衍生物等。 再者，作為高分子分散劑之市售品，例如可使用BYK-Chemi公司製造之DISPERBYK系列、Evonik公司製造之TEGO Dispers系列、BASF公司製造之EFKA系列、日本Lubrizol公司製造之SOLSPERSE系列、Ajinomoto Fine-Techno公司製造之Ajisper系列、楠本化成製造之DISPARLON系列、共榮社化學公司製造之Flowlen系列等。 分散劑之摻合量相對於100質量份之發光粒子90，較佳為0.05～10質量份，更佳為0.1～5質量份。
＜＜調平劑＞＞ 作為調平劑，並無特別限定，於形成發光粒子90之薄膜之情形時，較佳為可降低膜厚不均之化合物。 作為該調平劑，例如可列舉：烷基羧酸鹽、烷基磷酸鹽、烷基磺酸鹽、氟烷基羧酸鹽、氟烷基磷酸鹽、氟烷基磺酸鹽、聚氧乙烯衍生物、氟烷基環氧乙烷衍生物、聚乙二醇衍生物、烷基銨鹽、氟烷基銨鹽類等。
作為調平劑之具體例，例如可列舉：「MEGAFAC F-114」、「MEGAFAC F-251」、「MEGAFAC F-281」、「MEGAFAC F-410」、「MEGAFAC F-430」、「MEGAFAC F-444」、「MEGAFAC F-472SF」、「MEGAFAC F-477」、「MEGAFAC F-510」、「MEGAFAC F-511」、「MEGAFAC F-552」、「MEGAFAC F-553」、「MEGAFAC F-554」、「MEGAFAC F-555」、「MEGAFAC F-556」、「MEGAFAC F-557」、「MEGAFAC F-558」、「MEGAFAC F-559」、「MEGAFAC F-560」、「MEGAFAC F-561」、「MEGAFAC F-562」、「MEGAFAC F-563」、「MEGAFAC F-565」、「MEGAFAC F-567」、「MEGAFAC F-568」、「MEGAFAC F-569」、「MEGAFAC F-570」、「MEGAFAC F-571」、「MEGAFAC R-40」、「MEGAFAC R-41」、「MEGAFAC R-43」、「MEGAFAC R-94」、「MEGAFAC RS-72-K」、「MEGAFAC RS-75」、「MEGAFAC RS-76-E」、「MEGAFAC RS-76-NS」、「MEGAFAC RS-90」、「MEGAFAC EXP.TF-1367」、「MEGAFAC EXP.TF1437」、「MEGAFAC EXP.TF1537」、「MEGAFAC EXP.TF-2066」（以上為DIC股份有限公司製造）等。
作為調平劑之其他具體例，例如可列舉：「FTERGENT 100」、「FTERGENT 100C」、「FTERGENT 110」、「FTERGENT 150」、「FTERGENT 150CH」、「FTERGENT 100A-K」、「FTERGENT 300」、「FTERGENT 310」、「FTERGENT 320」、「FTERGENT 400SW」、「FTERGENT 251」、「FTERGENT 215M」、「FTERGENT 212M」、「FTERGENT 215M」、「FTERGENT 250」、「FTERGENT 222F」、「FTERGENT 212D」、「FTX-218」、「FTERGENT 209F」、「FTERGENT 245F」、「FTERGENT 208G」、「FTERGENT 240G」、「FTERGENT 212P」、「FTERGENT 220P」、「FTERGENT 228P」、「DFX-18」、「FTERGENT 601AD」、「FTERGENT 602A」、「FTERGENT 650A」、「FTERGENT 750FM」、「FTX-730FM」、「FTERGENT 730FL」、「FTERGENT 710FS」、「FTERGENT 710FM」、「FTERGENT 710FL」、「FTERGENT 750LL」、「FTX-730LS」、「FTERGENT 730LM」（以上為NEOS股份有限公司製造）等。
作為調平劑之其他具體例，例如可列舉：「BYK-300」、「BYK-302」、「BYK-306」、「BYK-307」、「BYK-310」、「BYK-315」、「BYK-320」、「BYK-322」、「BYK-323」、「BYK-325」、「BYK-330」、「BYK-331」、「BYK-333」、「BYK-337」、「BYK-340」、「BYK-344」、「BYK-370」、「BYK-375」、「BYK-377」、「BYK-350」、「BYK-352」、「BYK-354」、「BYK-355」、「BYK-356」、「BYK-358N」、「BYK-361N」、「BYK-357」、「BYK-390」、「BYK-392」、「BYK-UV3500」、「BYK-UV3510」、「BYK-UV3570」、「BYK-Silclean3700」（以上為BYK股份有限公司製造）等。
作為調平劑之其他具體例，例如可列舉：「TEGO Rad 2100」、「TEGO Rad 2011」、「TEGO Rad 2200N」、「TEGO Rad 2250」、「TEGO Rad 2300」、「TEGO Rad 2500」、「TEGO Rad 2600」、「TEGO Rad 2650」、「TEGO Rad 2700」、「TEGO Flow 300」、「TEGO Flow 370」、「TEGO Flow 425」、「TEGO Flow ATF2」、「TEGO Flow ZFS460」、「TEGO Glide 100」、「TEGO Glide 110」、「TEGO Glide 130」、「TEGO Glide 410」、「TEGO Glide 411」、「TEGO Glide 415」、「TEGO Glide 432」、「TEGO Glide 440」、「TEGO Glide 450」、「TEGO Glide 482」、「TEGO Glide A115」、「TEGO Glide B1484」、「TEGO Glide ZG400」、「TEGO Twin 4000」、「TEGO Twin 4100」、「TEGO Twin 4200」、「TEGO Wet 240」、「TEGO Wet 250」、「TEGO Wet 260」、「TEGO Wet 265」、「TEGO Wet 270」、「TEGO Wet 280」、「TEGO Wet 500」、「TEGO Wet 505」、「TEGO Wet 510」、「TEGO Wet 520」、「TEGO Wet KL245」（以上為Evonik Industries股份有限公司製造）等。
作為調平劑之其他具體例，例如可列舉：「FC-4430」、「FC-4432」（以上為3M Japan股份有限公司製造）；「Unidyne NS」（以上為Daikin Industries股份有限公司製造）；「Surflon S-241」、「Surflon S-242」、「Surflon S-243」、「Surflon S-420」、「Surflon S-611」、「Surflon S-651」、「Surflon S-386」（以上為AGC清美化學股份有限公司製造）等。
作為調平劑之其他具體例，例如可列舉：「DISPARLON OX-880EF」、「DISPARLON OX-881」、「DISPARLON OX-883」、「DISPARLON OX-77EF」、「DISPARLON OX-710」、「DISPARLON 1922」、「DISPARLON 1927」、「DISPARLON 1958」、「DISPARLON P-410EF」、「DISPARLON P-420」、「DISPARLON P-425」、「DISPARLON PD-7」、「DISPARLON 1970」、「DISPARLON 230」、「DISPARLON LF-1980」、「DISPARLON LF-1982」、「DISPARLON LF-1983」、「DISPARLON LF-1084」、「DISPARLON LF-1985」、「DISPARLON LHP-90」、「DISPARLON LHP-91」、「DISPARLON LHP-95」、「DISPARLON LHP-96」、「DISPARLON OX-715」、「DISPARLON 1930N」、「DISPARLON 1931」、「DISPARLON 1933」、「DISPARLON 1934」、「DISPARLON 1711EF」、「DISPARLON 1751N」、「DISPARLON 1761」、「DISPARLON LS-009」、「DISPARLON LS-001」、「DISPARLON LS-050」（以上為楠本化成股份有限公司製造）等。
作為調平劑之其他具體例，例如可列舉：「PF-151N」、「PF-636」、「PF-6320」、「PF-656」、「PF-6520」、「PF-652-NF」、「PF-3320」（以上為OMNOVA SOLUTIONS公司製造）；「Polyflow No.7」、「Polyflow No.50E」、「Polyflow No.50EHF」、「Polyflow No.54N」、「Polyflow No.75」、「Polyflow No.77」、「Polyflow No.85」、「Polyflow No.85HF」、「Polyflow No.90」、「Polyflow No.90D-50」、「Polyflow No.95」、「Polyflow No.99C」、「Polyflow KL-400K」、「Polyflow KL-400HF」、「Polyflow KL-401」、「Polyflow KL-402」、「Polyflow KL-403」、「Polyflow KL-404」、「Polyflow KL-100」、「Polyflow LE-604」、「Polyflow KL-700」、「Flowlen AC-300」、「Flowlen AC-303」、「Flowlen AC-324」、「Flowlen AC-326F」、「Flowlen AC-530」、「Flowlen AC-903」、「Flowlen AC-903HF」、「Flowlen AC-1160」、「Flowlen AC-1190」、「Flowlen AC-2000」、「Flowlen AC-2300C」、「Flowlen AO-82」、「Flowlen AO-98」、「Flowlen AO-108」（以上為共榮社化學股份有限公司製造）等。
又，作為調平劑之其他具體例，例如可列舉：「L-7001」、「L-7002」、「8032ADDITIVE」、「57ADDTIVE」、「L-7064」、「FZ-2110」、「FZ-2105」、「67ADDTIVE」、「8616ADDTIVE」（以上為Toray Dow Silicone股份有限公司製造）等。 調平劑之添加量相對於油墨組成物所包含之光聚合性化合物之總量，較佳為0.005～2質量%，更佳為0.01～0.5質量%。
＜＜鏈轉移劑＞＞ 鏈轉移劑係以進一步提昇油墨組成物與基材之密接性等為目的而使用之成分。 作為鏈轉移劑，例如可列舉：芳香族烴類；氯仿、四氯化碳、四溴化碳、溴三氯甲烷之類之鹵化烴類；辛基硫醇、正丁基硫醇、正戊基硫醇、正十六基硫醇、正十四基硫醇、正十二基硫醇、三級十四基硫醇、三級十二基硫醇之類之硫醇化合物；己二硫醇、癸二硫醇、1,4-丁二醇雙硫丙酸酯、1,4-丁二醇雙巰乙酸酯、乙二醇雙巰乙酸酯、乙二醇雙硫丙酸酯、三羥甲基丙烷參巰乙酸酯、三羥甲基丙烷參硫丙酸酯、三羥甲基丙烷參(3-巰基丁酸酯)、新戊四醇肆巰乙酸酯、新戊四醇肆硫丙酸酯、三巰基丙酸參(2-羥基乙基)異三聚氰酸酯、1,4-二甲基巰基苯、2,4,6-三巰基對稱三𠯤、2-(N,N-二丁基胺基)-4,6-二巰基對稱三𠯤之類之硫醇化合物；二硫化二甲基黃原酸酯（dimethyl xanthogen disulfide）、二硫化二乙基黃原酸酯、二硫化二異丙基黃原酸酯、二硫化四甲基秋蘭姆（tetramethyl thiuram disulfide）、二硫化四乙基秋蘭姆（tetraethyl thiuram disulfide）、二硫化四丁基秋蘭姆（tetrabutyl thiuram disulfide）之類之硫醚化合物；N,N-二甲基苯胺、N,N-二乙烯基苯胺、五苯基乙烷、α-甲基苯乙烯二聚物、丙烯醛、烯丙醇、萜品油烯（terpinolene）、α-萜品烯、γ-萜品烯、雙戊烯等，較佳為2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯、硫醇化合物。
作為鏈轉移劑之具體例，例如較佳為下述通式（9-1）～（9-12）所表示之化合物。
Figure 02_image041
Figure 02_image043
式中，R95 表示碳原子數2～18之烷基，該烷基可為直鏈，亦可為支鏈，該烷基中之1個以上之亞甲基能夠以氧原子及硫原子相互不直接鍵結之方式，而經氧原子、硫原子、-CO-、-OCO-、-COO-或-CH=CH-取代。 R96 表示碳原子數2～18之伸烷基，該伸烷基中之1個以上之亞甲基能夠以氧原子及硫原子相互不直接鍵結之方式，而經氧原子、硫原子、-CO-、-OCO-、-COO-或-CH=CH-取代。 鏈轉移劑之添加量相對於油墨組成物所包含之光聚合性化合物之總量，較佳為0.1～10質量%，更佳為1.0～5質量%。
＜＜分散助劑＞＞ 作為分散助劑，例如可列舉：鄰苯二甲醯亞胺甲基衍生物、鄰苯二甲醯亞胺磺酸衍生物、鄰苯二甲醯亞胺N-(二烷基胺基)甲基衍生物、鄰苯二甲醯亞胺N-(二烷基胺基烷基)磺醯胺衍生物之類之有機顏料衍生物等。該等分散助劑可單獨使用1種，亦可併用2種以上。 ＜＜熱塑性樹脂＞＞ 作為熱塑性樹脂，例如可列舉：胺酯系樹脂、丙烯酸系樹脂、聚醯胺系樹脂、聚醯亞胺系樹脂、苯乙烯順丁烯二酸系樹脂、苯乙烯順丁烯二酸酐系樹脂、聚酯丙烯酸酯系樹脂等。 ＜＜敏化劑＞＞ 作為敏化劑，可使用不與光聚合性化合物發生加成反應之胺類。作為該敏化劑，例如可列舉：三甲基胺、甲基二甲醇胺、三乙醇胺、對二乙基胺基苯乙酮、對二甲基胺基苯甲酸乙酯、對二甲基胺基苯甲酸異戊酯、N,N-二甲基苄基胺、4,4’-雙(二乙基胺基)二苯甲酮等。
＜＜光散射性粒子＞＞ 光散射性粒子例如較佳為光學不活性之無機微粒子。光散射性粒子可使自光源部照射至發光層（光轉換層）之光散射。 作為構成光散射性粒子之材料，例如可列舉：鎢、鋯、鈦、白金、鉍、銠、鈀、銀、錫、鉑、金之類之單獨金屬；二氧化矽、硫酸鋇、碳酸鋇、碳酸鈣、滑石、氧化鈦、黏土、高嶺土、硫酸鋇、碳酸鋇、碳酸鈣、鋁白、氧化鈦、氧化鎂、氧化鋇、氧化鋁、氧化鉍、氧化鋯、氧化鋅之類之金屬氧化物；碳酸鎂、碳酸鋇、碳酸氧鉍(III)、碳酸鈣之類之金屬碳酸鹽；氫氧化鋁之類之金屬氫氧化物；鋯酸鋇、鋯酸鈣、鈦酸鈣、鈦酸鋇、鈦酸鍶等複合氧化物、次硝酸鉍之類之金屬鹽等。 其中，作為構成光散射性粒子之材料，就漏光之降低效果更優異之觀點而言，較佳為包含選自由氧化鈦、氧化鋁、氧化鋯、氧化鋅、碳酸鈣、硫酸鋇及二氧化矽所組成之群中之至少1種，更佳為包含選自由氧化鈦、硫酸鋇及碳酸鈣所組成之群中之至少一種。
＜油墨組成物之製備方法＞ 如上所述之油墨組成物可使發光粒子90分散於混合有光聚合性化合物及光聚合起始劑等之溶液中而製備。 關於發光粒子90之分散，例如可藉由使用球磨機、砂磨機、珠磨機、三輥研磨機、塗料調節器、磨碎機、分散攪拌機、超音波等之分散機而進行。
就噴墨印刷時之噴出穩定性之觀點而言，本發明中所使用之油墨組成物之黏度較佳為2～20 mPa・s之範圍，更佳為5～15 mPa・s之範圍，進而較佳為7～12 mPa・s之範圍。於該情形時，噴出頭之油墨噴出孔中之油墨組成物之彎月形狀穩定，故而容易進行油墨組成物之噴出控制（例如噴出量及噴出時間之控制）。又，可自油墨噴出孔順利噴出油墨組成物。再者，油墨組成物之黏度例如可藉由E型黏度計進行測定。 又，油墨組成物之表面張力較佳為適於噴墨印刷法之表面張力。表面張力之具體值較佳為20～40 mN/m之範圍，更佳為25～35 mN/m之範圍。藉由將表面張力設定為上述範圍，可抑制油墨組成物之液滴之飛行偏移之產生。再者，飛行偏移係指自油墨噴出孔噴出油墨組成物時，油墨組成物之噴附位置相對於目標位置偏移30 μm以上。
＜發光元件＞ 圖2係表示本發明之發光元件之一實施形態之剖面圖，圖3及圖4分別為表示主動矩陣電路之構成之概略圖。 再者，於圖2中，為方便起見，有誇張表示各部之尺寸及該等之比率，而與實際不同之情形。又，以下所示之材料、尺寸等為一例，本發明並不限定於該等，可於不變更其主旨之範圍內適當進行變更。 以下，為了便於說明，將圖2之上側稱為「上側」或「上方」，將下側稱為「下側」或「下方」。又，於圖2中，為了避免圖式繁雜，省略表示剖面之影線之記載。
如圖2所示，發光元件100具有：下基板1；EL光源部200，其配置於下基板1上；光轉換層（發光層）9，其配置於EL光源部200上，且包含發光粒子90；及上基板11，其介隔外覆層10配置於光轉換層9上。又，EL光源部200具備陽極2、陰極8、及配置於陽極2與陰極8之間之EL層12。 圖2所示之EL層12包含自陽極2側依序積層之電洞注入層3、電洞傳輸層4、發光層5、電子傳輸層6及電子注入層7。 該發光元件100係自EL光源部200（EL層12）發出之光入射至光轉換層9，發光粒子90吸收該光，發出與其發光色對應顏色之光的光致發光元件。 以下，對各層依序進行說明。
＜＜下基板1及上基板11＞＞ 下基板1及上基板11分別具有支持及/或保護構成發光元件100之各層之功能。 於發光元件100為頂部發光型之情形時，上基板11由透明基板構成。另一方面，於發光元件100為底部發光型之情形時，下基板1由透明基板構成。 此處，透明基板意指可使可見光區域之波長之光穿透之基板，透明包含無色透明、著色透明、半透明。
作為透明基板，例如可使用玻璃基板、石英基板、由聚對苯二甲酸乙二酯（PET）、聚萘二甲酸乙二酯（PEN）、聚醚碸（PES）、聚醯亞胺（PI）、聚碳酸酯（PC）等構成之塑膠基板（樹脂基板）、由鐵、不鏽鋼、鋁、銅等構成之金屬基板、矽基板、砷化鎵基板等。 又，於對發光元件100賦予可撓性之情形時，作為下基板1及上基板11，分別選擇塑膠基板（以高分子材料作為主材料而構成之基板）、厚度相對較小之金屬基板。
下基板1及上基板11之厚度分別無特別限定，較佳為100〜1,000 μm之範圍，更佳為300〜800 μm之範圍。 再者，亦可根據發光元件100之使用形態，省略下基板1及上基板11之任一者或兩者。
如圖3所示，於下基板1上具備：訊號線驅動電路C1及掃描線驅動電路C2，其等控制電流向構成R、G、B所表示之像素電極PE之陽極2之供給；控制電路C3，其控制該等電路之運作；複數條訊號線706，其等與訊號線驅動電路C1連接；及複數條掃描線707，其等與掃描線驅動電路C2連接。 又，如圖4所示，於各訊號線706與各掃描線707之交叉部附近設置有電容器701、驅動電晶體702及開關電晶體708。
電容器701之一電極與驅動電晶體702之閘電極連接，另一電極與驅動電晶體702之源電極連接。 驅動電晶體702之閘電極與電容器701之一電極連接，源電極與電容器701之另一電極及供給驅動電流之電源線703連接，洩流電極與EL光源部200之陽極4連接。
開關電晶體708之閘電極與掃描線707連接，源電極與訊號線706連接，洩流電極與驅動電晶體702之閘電極連接。 又，於本實施形態中，共通電極705構成EL光源部200之陰極8。 再者，驅動電晶體702及開關電晶體708例如可由薄膜電晶體等構成。
掃描線驅動電路C2係經由掃描線707，對開關電晶體708之閘電極供給或阻斷與掃描訊號對應之掃描電壓，接通或斷開開關電晶體708。藉此，掃描線驅動電路C2調整訊號線驅動電路C1寫入訊號電壓之時機。 另一方面，訊號線驅動電路C1係經由訊號線706及開關電晶體708，對驅動電晶體702之閘電極供給或阻斷與影像訊號對應之訊號電壓，調整供給至EL光源部200之訊號電流之量。
因此，若自掃描線驅動電路C2對開關電晶體708之閘電極供給掃描電壓，接通開關電晶體708，則自訊號線驅動電路C1對開關電晶體708之閘電極供給訊號電壓。 此時，與該訊號電壓對應之洩流電流作為訊號電流而自電源線703供給至EL光源部200。其結果為，EL光源部200根據供給之訊號電流來發光。
＜＜EL光源部200＞＞ [陽極2] 陽極2具有自外部電源向發光層5供給電洞之功能。 作為陽極2之構成材料（陽極材料），並無特別限定，例如可列舉：金（Au）之類之金屬、碘化亞銅（CuI）之類之鹵化金屬、銦錫氧化物（ITO）、氧化錫（SnO2 ）、氧化鋅（ZnO）之類之金屬氧化物等。該等可單獨使用1種，亦可併用2種以上。
陽極2之厚度並無特別限制，較佳為10～1,000 nm之範圍，更佳為10～200 nm之範圍。 陽極2例如可藉由真空蒸鍍法或濺鍍法之類之乾式成膜法來形成。此時，可藉由光蝕刻法或使用遮罩之方法，形成具有特定之圖案之陽極2。
[陰極8] 陰極8具有自外部電源向發光層5供給電子之功能。 作為陰極8之構成材料（陰極材料），並無特別限定，例如可列舉：鋰、鈉、鎂、鋁、銀、鈉-鉀合金、鎂/鋁混合物、鎂/銀混合物、鎂/銦混合物、鋁/氧化鋁（Al2 O3 ）混合物、稀土類金屬等。該等可單獨使用1種，亦可併用2種以上。
陰極8之厚度並無特別限定，較佳為0.1～1,000 nm之範圍，更佳為1～200 nm之範圍。 陰極3例如可藉由蒸鍍法或濺鍍法之類之乾式成膜法來形成。
[電洞注入層3] 電洞注入層3具有接收自陽極2供給之電洞，注入至電洞傳輸層4之功能。再者，電洞注入層3只要視需要設置即可，亦可省略。
作為電洞注入層3之構成材料（電洞注入材料），並無特別限定，例如可列舉：銅酞青之類之酞青化合物；4,4’,4’’-參[苯基(間甲苯基)胺基]三苯基胺之類之三苯基胺衍生物；1,4,5,8,9,12-六氮聯伸三苯六甲（1,4,5,8,9,12-hexaazatriphenylene hexacarbonitrile）、2,3,5,6-四氟-7,7,8,8-四氰基醌二甲烷（2,3,5,6-tetrafluoro-7,7,8,8-tetracyano-quinodimethane）之類之氰基化合物；氧化釩、氧化鉬之類之金屬氧化物；非晶形碳；聚苯胺（苯胺綠）、聚(3,4-伸乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)（PEDOT-PSS）、聚吡咯之類之高分子等。
於該等中，作為電洞注入材料，較佳為高分子，更佳為PEDOT-PSS。 又，上述電洞注入材料可單獨使用1種，亦可併用2種以上。
電洞注入層3之厚度並無特別限定，較佳為0.1～500 mm之範圍，更佳為1～300 nm之範圍，進而較佳為2～200 nm之範圍。 電洞注入層3可為單層構成，亦可為積層2層以上而成之積層構成。 此種電洞注入層4可藉由濕式成膜法或乾式成膜法來形成。
於藉由濕式成膜法形成電洞注入層3之情形時，通常藉由各種塗佈法塗佈含有上述電洞注入材料之油墨，對所獲得之塗膜進行乾燥。作為塗佈法，並無特別限定，例如可列舉：噴墨印刷法（液滴噴出法）、旋轉塗佈法、澆鑄法、LB法、凸版印刷法、凹版印刷法、網版印刷法、噴嘴印刷法等。 另一方面，於藉由乾式成膜法形成電洞注入層3之情形時，可較佳地使用真空蒸鍍法、濺鍍法等。
[電洞傳輸層4] 電洞傳輸層4具有自電洞注入層3接收電洞，有效率地傳輸至發光層6之功能。又，電洞傳輸層4亦可具有防止電子之傳輸之功能。再者，電洞傳輸層4只要視需要設置即可，亦可省略。
作為電洞傳輸層4之構成材料（電洞傳輸材料），並無特別限定，例如可列舉：TPD（N,N’-二苯基-N,N’-二(3-甲基苯基)-1,1’-聯苯-4,4’-二胺）、α-NPD（4,4’-雙[N-(1-萘基)-N-苯基胺基]聯苯）、m-MTDATA（4,4’,4’’-參(3-甲基苯基苯基胺基)三苯基胺）之類之低分子三苯基胺衍生物；聚乙烯咔唑；聚[N,N’-雙(4-丁基苯基)-N,N’-雙(苯基)聯苯胺]（poly-TPA）、聚茀（PF）、聚[N,N’-雙(4-丁基苯基)-N,N’-雙(苯基)聯苯胺（Poly-TPD）、聚[(9,9-二辛基茀基-2,7-二基)-共-(4,4’-(N-(二級丁基苯基)二苯基胺))（TFB）、聚伸苯乙烯（PPV）之類之共軛系化合物聚合物；及包含該等單體單位之共聚物等。
於該等中，作為電洞傳輸材料，較佳為三苯基胺衍生物、藉由使導入有取代基之三苯基胺衍生物聚合所獲得之高分子化合物，更佳為藉由使導入有取代基之三苯基胺衍生物聚合所獲得之高分子化合物。 又，上述電洞傳輸材料可單獨使用1種，亦可併用2種以上。
電洞傳輸層4之厚度並無特別限定，較佳為1～500 nm之範圍，更佳為5～300 nm之範圍，進而較佳為10～200 nm之範圍。 電洞傳輸層4可為單層構成，亦可為積層2層以上而成之積層構成。 此種電洞傳輸層4可藉由濕式成膜法或乾式成膜法來形成。
於藉由濕式成膜法形成電洞傳輸層4之情形時，通常藉由各種塗佈法塗佈含有上述電洞傳輸材料之油墨，將所獲得之塗膜進行乾燥。作為塗佈法，並無特別限定，例如可列舉：噴墨印刷法（液滴噴出法）、旋轉塗佈法、澆鑄法、LB法、凸版印刷法、凹版印刷法、網版印刷法、噴嘴印刷法等。 另一方面，於藉由乾式成膜法形成電洞傳輸層4之情形時，可較佳地使用真空蒸鍍法、濺鍍法等。
[電子注入層7] 電子注入層7具有接收自陰極8供給之電子，注入至電子傳輸層6之功能。再者，電子注入層7只要視需要設置即可，亦可省略。
作為電子注入層7之構成材料（電子注入材料），並無特別限制，例如可列舉：Li2 O、LiO、Na2 S、Na2 Se、NaO之類之鹼金屬硫屬化物；CaO、BaO、SrO、BeO、BaS、MgO、CaSe之類之鹼土金屬硫屬化物；CsF、LiF、NaF、KF、LiCl、KCl、NaCl之類之鹼金屬鹵化物；8-羥基喹啉鋰（Liq）之類之鹼金屬鹽；CaF2 、BaF2 、SrF2 、MgF2 、BeF2 之類之鹼土金屬鹵化物等。
於該等中，較佳為鹼金屬硫屬化物、鹼土金屬鹵化物、鹼金屬鹽。 又，上述電子注入材料可單獨使用1種，亦可併用2種以上。
電子注入層7之厚度並無特別限定，較佳為0.1～100 nm之範圍，更佳為0.2～50 nm之範圍，進而較佳為0.5～10 nm之範圍。 電子注入層7可為單層構成，亦可為積層2層以上而成之積層構成。 此種電子注入層7可藉由濕式成膜法或乾式成膜法來形成。
於藉由濕式成膜法形成電子注入層7之情形時，通常藉由各種塗佈法塗佈含有上述電子注入材料之油墨，將所獲得之塗膜進行乾燥。作為塗佈法，並無特別限定，例如可列舉：噴墨印刷法（液滴噴出法）、旋轉塗佈法、澆鑄法、LB法、凸版印刷法、凹版印刷法、網版印刷法、噴嘴印刷法等。 另一方面，於藉由乾式成膜法形成電子注入層7之情形時，可應用真空蒸鍍法、濺鍍法等。
[電子傳輸層8] 電子傳輸層8具有自電子注入層7接收電子，有效率地傳輸至發光層5之功能。又，電子傳輸層8亦可具有防止電洞之傳輸之功能。再者，電子傳輸層8只要視需要設置即可，亦可省略。
作為電子傳輸層8之構成材料（電子傳輸材料），並無特別限制，例如可列舉：參(8-羥基喹啉)鋁（Alq3）、參(4-甲基-8-羥基喹啉)鋁（Almq3）、雙(10-羥基苯并[h]喹啉)鈹（BeBq2）、雙(2-甲基-8-羥基喹啉)(對苯基酚基)鋁（BAlq）、雙(8-羥基喹啉)鋅（Znq）之類之具有喹啉骨架或苯并喹啉骨架之金屬錯合物；雙[2-(2’-羥基苯基)苯并㗁唑基]鋅（Zn(BOX)2）之類之具有苯并㗁唑啉骨架之金屬錯合物；雙[2-(2’-羥基苯基)苯并噻唑基]鋅（Zn(BTZ)2）之類之具有苯并噻唑啉骨架之金屬錯合物；2-(4-聯苯基)-5-(4-三級丁基苯基)-1,3,4-㗁二唑（PBD）、3-(4-聯苯基)-4-苯基-5-(4-三級丁基苯基)-1,2,4-三唑（TAZ）、1,3-雙[5-(對三級丁基苯基)-1,3,4-㗁二唑-2-基]苯（OXD-7）、9-[4-(5-苯基-1,3,4-㗁二唑-2-基)苯基]咔唑（CO11）之類之三或二唑衍生物；2,2’,2’’-(1,3,5-次苄基)參(1-苯基-1H-苯并咪唑)（TPBI）、2-[3-(二苯并噻吩-4-基)苯基]-1-苯基-1H-苯并咪唑（mDBTBIm-II）之類之咪唑衍生物；喹啉衍生物；苝衍生物；4,7-二苯基-1,10-啡啉（BPhen）之類之吡啶衍生物；嘧啶衍生物；三𠯤衍生物；喹㗁啉衍生物；二苯基苯醌衍生物；硝基取代茀衍生物；氧化鋅（ZnO）、氧化鈦（TiO2 ）之類之金屬氧化物等。
於該等中，作為電子傳輸材料，較佳為咪唑衍生物、吡啶衍生物、嘧啶衍生物、三𠯤衍生物、金屬氧化物（無機氧化物）。 又，上述電子傳輸材料可單獨使用1種，亦可併用2種以上。 電子傳輸層7之厚度並無特別限定，較佳為5～500 nm之範圍，更佳為5～200 nm之範圍。 電子傳輸層6可為單層，亦可為積層2層以上而成者。 此種電子傳輸層7可藉由濕式成膜法或乾式成膜法來形成。
於藉由濕式成膜法形成電子傳輸層6之情形時，通常藉由各種塗佈法塗佈含有上述電子傳輸材料之油墨，將所獲得之塗膜進行乾燥。作為塗佈法，並無特別限定，例如可列舉：噴墨印刷法（液滴噴出法）、旋轉塗佈法、澆鑄法、LB法、凸版印刷法、凹版印刷法、網版印刷法、噴嘴印刷法等。 另一方面，於藉由乾式成膜法形成電子傳輸層6之情形時，可應用真空蒸鍍法、濺鍍法等。
[發光層5] 發光層5具有利用由注入至發光層5之電洞及電子之再結合所產生之能量而產生發光之功能。 發光層5較佳為包含發光材料（客體材料或摻雜劑材料）及主體材料。於該情形時，主體材料與發光材料之質量比並無特別限制，較佳為10：1～300：1之範圍。 發光材料可使用可將單重態激發能量轉換為光之化合物、或可將三重態激發能量轉換為光之化合物。 又，作為發光材料，較佳為包含選自由有機低分子螢光材料、有機高分子螢光材料及有機磷光材料所組成之群中之至少1種。
作為可將單重態激發能量轉換為光之化合物，可列舉發出螢光之有機低分子螢光材料或有機高分子螢光材料。 作為有機低分子螢光材料，較佳為具有蒽結構、稠四苯結構、1,2-苯并菲（chrysene）結構、菲結構、芘結構、苝結構、茋結構、吖啶酮結構、香豆素結構、啡㗁𠯤結構或啡噻𠯤結構之化合物。 作為有機低分子螢光材料之具體例，例如可列舉：5,6-雙[4-(10-苯基-9-蒽基)苯基]-2,2’-聯吡啶、5,6-雙[4’-(10-苯基-9-蒽基)聯苯-4-基]-2,2’-聯吡啶、N,N’-雙[4-(9H-咔唑-9-基)苯基]-N,N’-二苯基茋-4,4’-二胺、4-(9H-咔唑-9-基)-4’-(10-苯基-9-蒽基)三苯基胺、4-(9H-咔唑-9-基)-4’-(9,10-二苯基-2-蒽基)三苯基胺、N,9-二苯基-N-[4-(10-苯基-9-蒽基)苯基]-9H-咔唑-3-胺、4-(10-苯基-9-蒽基)-4’-(9-苯基-9H-咔唑-3-基)三苯基胺、4-[4-(10-苯基-9-蒽基)苯基]-4’-(9-苯基-9H-咔唑-3-基)三苯基胺、苝、2,5,8,11-四(三級丁基)苝、N,N’-二苯基-N,N’-雙[4-(9-苯基-9H-茀-9-基)苯基]芘-1,6-二胺、N,N’-雙(3-甲基苯基)-N,N’-雙[3-(9-苯基-9H-茀-9-基)苯基]芘-1,6-二胺、N,N’-雙(二苯并呋喃-2-基)-N,N’-二苯基芘-1,6-二胺、N,N’-雙(二苯并噻吩-2-基)-N,N’-二苯基芘-1,6-二胺、N,N’’-(2-三級丁基蒽-9,10-二基二-4,1-伸苯基)雙[N,N’,N’-三苯基-1,4-苯二胺]、N,9-二苯基-N-[4-(9,10-二苯基-2-蒽基)苯基]-9H-咔唑-3-胺、N-[4-(9,10-二苯基-2-蒽基)苯基]-N,N’,N’-三苯基-1,4-苯二胺、N,N,N’,N’,N’’,N’’,N’’’,N’’’-八苯基二苯并[g,p]-1,2-苯并菲-2,7,10,15-四胺、香豆素30、N-(9,10-二苯基-2-蒽基)-N,9-二苯基-9H-咔唑-3-胺、N-(9,10-二苯基-2-蒽基)-N,N’,N’-三苯基-1,4-苯二胺、N,N,9-三苯基蒽-9-胺、香豆素6、香豆素545T、N,N’-二苯基喹吖啶酮、紅螢烯、5,12-雙(1,1’-聯苯-4-基)-6,11-二苯基稠四苯、2-(2-{2-[4-(二甲基胺基)苯基]乙烯基}-6-甲基-4H-吡喃-4-亞基)丙二腈、2-{2-甲基-6-[2-(2,3,6,7-四氫-1H,5H-苯并[ij]喹𠯤-9-基)乙烯基]-4H-吡喃-4-亞基}丙二腈、N,N,N’,N’-肆(4-甲基苯基)稠四苯-5,11-二胺、7,14-二苯基-N,N,N’,N’-肆(4-甲基苯基)苊并[1,2-a]-1,2-苯并苊-3,10-二胺（7,14-diphenyl-N,N,N’,N’-tetrakis(4-methylphenyl)acenaphtho[1,2-a]fluoranthene-3,10-diamine）、2-{2-異丙基-6-[2-(1,1,7,7-四甲基-2,3,6,7-四氫-1H,5H-苯并[ij]喹𠯤-9-基)乙烯基]-4H-吡喃-4-亞基}丙二腈、2-{2-三級丁基-6-[2-(1,1,7,7-四甲基-2,3,6,7-四氫-1H,5H-苯并[ij]喹𠯤-9-基)乙烯基]-4H-吡喃-4-亞基}丙二腈、2-(2,6-雙{2-[4-(二甲基胺基)苯基]乙烯基}-4H-吡喃-4-亞基)丙二腈、2-{2,6-雙[2-(8-甲氧基-1,1,7,7-四甲基-2,3,6,7-四氫-1H,5H-苯并[ij]喹𠯤-9-基)乙烯基]-4H-吡喃-4-亞基}丙二腈、5,10,15,20-四苯基雙苯并[5,6]茚并[1,2,3-cd:1’,2’,3’-lm]苝等。
作為有機高分子螢光材料之具體例，例如可列舉：由基於茀衍生物之單位構成之均聚物、由基於茀衍生物之單位及基於四苯基苯二胺衍生物之單位構成之共聚物、由基於聯三苯衍生物之單位構成之均聚物、由基於二苯基苯并茀衍生物之單位構成之均聚物等。
作為可將三重態激發能量轉換為光之化合物，較佳為發出磷光之有機磷光材料。 作為有機磷光材料之具體例，例如可列舉包含選自由銥、銠、鉑、釕、鋨、鈧、釔、釓、鈀、銀、金、鋁所組成之群中之至少1種金屬原子之金屬錯合物。 其中，作為有機磷光材料，較佳為包含選自由銥、銠、鉑、釕、鋨、鈧、釔、釓及鈀所組成之群中之至少1種金屬原子之金屬錯合物，更佳為包含選自由銥、銠、鉑及釕所組成之群中之至少1種金屬原子之金屬錯合物，進而較佳為銥錯合物或鉑錯合物。
作為主體材料，較佳為使用至少1種具有大於發光材料之能隙之能隙之化合物。進而，於發光材料為磷光材料之情形時，作為主體材料，較佳為選擇三重態激發能量大於發光材料之三重態激發能量（基態與三重態激發態之能量差）之化合物。
作為主體材料，例如可列舉：參(8-羥基喹啉)鋁（III）、參(4-甲基-8-羥基喹啉)鋁（III）、雙(10-羥基苯并[h]喹啉)鈹（II）、雙(2-甲基-8-羥基喹啉)(4-苯基酚基)鋁（III）、雙(8-羥基喹啉)鋅（II）、雙[2-(2-苯并㗁唑基)酚基]鋅（II）、雙[2-(2-苯并噻唑基)酚基]鋅（II）、2-(4-聯苯基)-5-(4-三級丁基苯基)-1,3,4-㗁二唑、1,3-雙[5-(對三級丁基苯基)-1,3,4-㗁二唑-2-基]苯、3-(4-聯苯基)-4-苯基-5-(4-三級丁基苯基)-1,2,4-三唑、2,2’,2’’-(1,3,5-次苄基)參(1-苯基-1H-苯并咪唑)、4,7-二苯基-1,10-啡啉（Bathophenanthroline）、2,9-二甲基-4,7-聯苯-1,10-啡啉（Bathocuproine）、9-[4-(5-苯基-1,3,4-㗁二唑-2-基)苯基]-9H-咔唑、9,10-二苯基蒽、N,N-二苯基-9-[4-(10-苯基-9-蒽基)苯基]-9H-咔唑-3-胺、4-(10-苯基-9-蒽基)三苯基胺、N,9-二苯基-N-{4-[4-(10-苯基-9-蒽基)苯基]苯基}-9H-咔唑-3-胺、6,12-二甲氧基-5,11-二苯基-1,2-苯并菲、9-[4-(10-苯基-9-蒽基)苯基]-9H-咔唑、3,6-二苯基-9-[4-(10-苯基-9-蒽基)苯基]-9H-咔唑、9-苯基-3-[4-(10-苯基-9-蒽基)苯基]-9H-咔唑、7-[4-(10-苯基-9-蒽基)苯基]-7H-二苯并[c,g]咔唑、6-[3-(9,10-二苯基-2-蒽基)苯基]-苯并[b]萘并[1,2-d]呋喃、9-苯基-10-{4-(9-苯基-9H-茀-9-基)聯苯-4’-基}蒽、9,10-雙(3,5-二苯基苯基)蒽、9,10-二(2-萘基)蒽、2-三級丁基-9,10-二(2-萘基)蒽、9,9’-聯蒽、9,9’-(茋-3,3’-二基)聯菲、9,9’-(茋-4,4’-二基)聯菲、1,3,5-三(1-芘基)苯、5,12-二苯基稠四苯或5,12-雙(聯苯-2-基)稠四苯等。該等主體材料可單獨使用1種，亦可併用2種以上。
發光層5之厚度並無特別限定，較佳為1～100 nm之範圍，更佳為1～50 nm之範圍。 此種發光層5可藉由濕式成膜法或乾式成膜法來形成。 於藉由濕式成膜法形成發光層5之情形時，通常藉由各種塗佈法塗佈含有上述發光材料及主體材料之油墨，將所獲得之塗膜進行乾燥。作為塗佈法，並無特別限定，例如可列舉：噴墨印刷法（液滴噴出法）、旋轉塗佈法、澆鑄法、LB法、凸版印刷法、凹版印刷法、網版印刷法、噴嘴印刷法等。 另一方面，於藉由乾式成膜法形成發光層5之情形時，可應用真空蒸鍍法、濺鍍法等。
再者，EL光源部200亦可進而具有例如劃分電洞注入層3、電洞傳輸層4及發光層5之觸排（間隔壁）。 觸排之高度並無特別限定，較佳為0.1～5 μm之範圍，更佳為0.2～4 μm之範圍，進而較佳為0.2～3 μm之範圍。
觸排之開口之寬度較佳為10～200 μm之範圍，更佳為30～200 μm之範圍，進而較佳為50～100 μm之範圍。 觸排之開口之長度較佳為10～400 μm之範圍，更佳為20～200 μm之範圍，進而較佳為50～200 μm之範圍。 又，觸排之傾斜角度較佳為10～100°之範圍，更佳為10～90°之範圍，進而較佳為10～80°之範圍。
＜＜光轉換層9＞＞ 如圖2所示，光轉換層9具備：包含紅色發光性發光粒子90之紅色（R）光轉換像素部（NC-Red）、含有包含綠色發光性發光粒子90之奈米結晶之綠色（G）光轉換像素部（NC-Green）、及包含藍色發光性發光粒子90之藍色（B）光轉換像素部（NC-Blue）。 於該構成之光轉換層9中，若對應之自EL層12發出之光入射至光轉換像素部（NC-Red、NC-Green、NC-Blue），則藉由發光性奈米結晶90轉換為於紅色（R）、綠色（G）、藍色（B）之任一者具有發射光譜之光。即，光轉換層9亦可稱為發光層。
又，於紅色光轉換像素部（NC-Red）、綠色光轉換像素部（NC-Green）及藍色光轉換像素部（NC-Blue）之間配置有黑矩陣BM作為遮光部。 再者，紅色光轉換像素部（NC-Red）、綠色光轉換像素部（NC-Green）及藍色光轉換像素部（NC-Blue）可包含與各色對應之色材。 光轉換層9之厚度並無特別限定，較佳為1～30 μm之範圍，更佳為3～20 μm之範圍。
此種光轉換層9可藉由濕式成膜法來形成，可藉由各種塗佈法塗佈本發明之油墨組成物，將所獲得之塗膜進行乾燥後，視需要藉由活性能量線（例如紫外線）之照射使之硬化而形成。 作為塗佈法，並無特別限定，例如可列舉：噴墨印刷法（壓電方式或熱方式之液滴噴出法）、旋轉塗佈法、澆鑄法、LB法、凸版印刷法、凹版印刷法、網版印刷法、噴嘴印刷法等。此處，噴嘴印刷法係自噴嘴孔以液柱之形式條狀地塗佈油墨組成物之方法。 其中，作為塗佈法，較佳為噴墨印刷法（尤其是壓電方式之液滴噴出法）。藉此，可減小噴出油墨組成物時之熱負荷，發光粒子90（奈米結晶91）本身不易產生不良情況。
噴墨印刷法之條件較佳為以如下方式進行設定。 油墨組成物之噴出量並無特別限定，較佳為1～50 pL/次，更佳為1～30 pL/次，進而較佳為1～20 pL/次。 又，噴嘴孔之開口直徑較佳為5～50 μm之範圍，更佳為10～30 μm之範圍。藉此，可防止噴嘴孔之堵塞，並且提高油墨組成物之噴出精度。
形成塗膜時之溫度並無特別限定，較佳為10～50℃之範圍，更佳為15～40℃之範圍，進而較佳為15～30℃之範圍。若於該溫度噴出液滴，則可抑制油墨組成物所包含之各種成分之結晶化。 又，形成塗膜時之相對濕度亦無特別限定，較佳為0.01 ppm～80%之範圍，更佳為0.05 ppm～60%之範圍，進而較佳為0.1 ppm～15%之範圍，尤佳為1 ppm～1%之範圍，最佳為5～100 ppm之範圍。若相對濕度為上述下限值以上，則容易控制形成塗膜時之條件。另一方面，若相對濕度為上述上限值以下，則可降低可能對所獲得之光轉換層9造成不良影響之吸附於塗膜之水分量。
所獲得之塗膜之乾燥可於室溫（25℃）放置而進行，亦可藉由加熱而進行。 於藉由加熱而進行乾燥之情形時，乾燥溫度並無特別限定，較佳為40～150℃之範圍，更佳為40～120℃之範圍。 又，乾燥較佳為於減壓下進行，更佳為於0.001～100 Pa之減壓下進行。 進而，乾燥時間較佳為1～90分鐘，更佳為1～30分鐘。 藉由於此種乾燥條件下將塗膜進行乾燥，不僅可將分散介質確實地自塗膜中去除，亦可將分散劑等確實地自塗膜中去除，進一步提昇所獲得之光轉換層9之外部量子效率。
於藉由活性能量線（例如紫外線）之照射使油墨組成物硬化之情形時，作為照射源（光源），例如可使用水銀燈、金屬鹵素燈、氙氣燈、LED等。 照射之光之波長較佳為200 nm以上，更佳為440 nm以下。 又，光之照射量（曝光量）較佳為10 mJ/cm2 以上，更佳為4000 mJ/cm2 以下。
＜＜外覆層10＞＞ 外覆層10具有保護光轉換層9，並且將上基板11接著於光轉換層9之功能。 本實施形態之發光元件100為頂部發光型，故而較佳為外覆層10具有透明性（光穿透性）。 作為該外覆層10之構成材料，例如可較佳地使用丙烯酸系接著劑、環氧系接著劑等。 外覆層10之厚度並無特別限定，較佳為1～100 nm之範圍，更佳為1～50 nm之範圍。
發光元件100亦可構成為底部發光型以代替頂部發光型。 又，發光元件100亦可使用其他光源代替EL光源部200。 進而，發光元件100亦可構成為電致發光元件以代替光致發光元件。於該情形時，於圖2所示之元件構成中，省略光轉換層9，將發光層5作為光轉換層9而構成即可。
以上，對本發明之發光粒子之製造方法、發光粒子、發光粒子分散體、油墨組成物及發光元件進行了說明，但本發明並不限定於上述實施形態之構成。 例如，本發明之發光粒子、發光粒子分散體、油墨組成物及發光元件可分別於上述實施形態之構成中，追加具有其他任意之構成，亦可與發揮相同功能之任意構成進行置換。 又，本發明之發光粒子之製造方法可於上述實施形態之構成中，具有其他任意之目標步驟，亦可與發揮相同效果之任意步驟進行置換。 [實施例]
以下，列舉實施例具體地說明本發明，但本發明並不限定於該等。 1.母粒子之製作 （母粒子1） 首先，將0.81 g之碳酸銫、40 mL之1-十八烯及2.5 mL之油酸加以混合而獲得混合液。繼而，將該混合液於120℃減壓乾燥10分鐘後，於氬氣環境下於150℃進行加熱。藉此，獲得銫-油酸溶液。 另一方面，將138.0 mg之溴化鉛（II）與10 mL之1-十八烯加以混合而獲得混合液。繼而，將該混合液於120℃減壓乾燥10分鐘後，於氬氣環境下於混合液添加1 mL之3-胺基丙基三乙氧基矽烷。
其後，在140℃於上述混合液添加1.3 mL之上述銫-油酸溶液，加熱攪拌5秒，藉此使其等反應後，藉由冰浴進行冷卻。 繼而，將反應液於大氣下（23℃、濕度45%）攪拌60分鐘後，添加20 mL之乙醇。 將所獲得之懸浮液進行離心分離（3,000轉/分鐘、5分鐘）而回收固形物。 藉由將該回收之固形物添加至16 mL之己烷，獲得母粒子1之己烷分散液（0.01 mol/L）。 再者，母粒子1之奈米結晶為鈣鈦礦型三溴化鉛銫結晶，平均粒徑為10 nm。又，表面層係以3-胺基丙基三乙氧基矽烷構成之層，其厚度為1 nm。
（母粒子2） 首先，藉由於1 mL之N,N-二甲基甲醯胺溶液添加15.0 mg之溴化鉛（II）及4.5 mg之甲胺氫溴酸鹽，獲得包含半導體奈米結晶之原料化合物之溶液。 另一方面，將0.18 mL之3-胺基丙基三乙氧基矽烷、0.2 mL之油酸及0.2 mL之甲苯加以混合，獲得乙氧基矽烷溶液。其後，於上述包含半導體奈米結晶之原料化合物之溶液，於大氣下、室溫添加上述乙氧基矽烷溶液29 μL，獲得混合物。 其後，即刻將所獲得之混合物添加至20 mL之甲苯，於室溫攪拌5秒後，進行離心分離（12,100轉/分鐘、5分鐘）而回收固形物。 藉由將該回收之固形物添加至4 mL之甲苯，獲得母粒子2之甲苯分散液（0.01 mol/L）。 再者，母粒子1之奈米結晶為鈣鈦礦型甲基銨三溴化鉛結晶，平均粒徑為11 nm。又，表面層係以3-胺基丙基三乙氧基矽烷構成之層，其厚度為1 nm。
2.發光粒子之製造 （實施例1） 首先，對具備溫度計、攪拌機、回流冷卻器及氮氣導入管之四口燒瓶供給190質量份之庚烷，升溫至85℃。 繼而，達到該溫度後，將使66.5質量份之甲基丙烯酸月桂酯、3.5質量份之甲基丙烯酸二甲基胺基乙酯及0.5質量份之2,2-偶氮雙(2-甲基丙酸)二甲酯溶解於20質量份之庚烷而成的混合物，歷時3.5小時滴加至上述四口燒瓶之庚烷，滴加結束後，亦保持為該溫度10小時，繼續進行反應。 將反應液之溫度降溫至50℃後，添加使0.01質量份之三級丁基兒茶酚溶解於1.0質量份之庚烷而成之溶液，進而添加1.0質量份之甲基丙烯酸環氧丙酯後，升溫至85℃，於該溫度繼續反應5小時。藉此，獲得含有聚合物（P）之溶液。 再者，溶液所包含之不揮發成分（NV）之量為25.1質量%，聚合物（P）之重量平均分子量（Mw）為10,000。
繼而，對具備溫度計、攪拌機、回流冷卻器及氮氣導入管之四口燒瓶供給26質量份之庚烷、3質量份之母粒子1及3.6質量份之聚合物（P）。 進而，對上述四口燒瓶供給0.2質量份之乙二醇二甲基丙烯酸酯、0.4質量份之甲基丙烯酸甲酯及0.12質量份之2,2-偶氮雙(2-甲基丙酸)二甲酯。 其後，將上述四口燒瓶內之混合液於室溫攪拌30分鐘後，升溫至80℃，於該溫度繼續反應15小時。反應結束後，藉由離心分離而分離出未吸附於母粒子1之聚合物，繼而，將沉澱之發光粒子分散於庚烷，藉此獲得發光粒子1之庚烷溶液。藉由穿透式電子顯微鏡進行觀察，結果於母粒子表面形成有厚度約10 nm之聚合物層。
（實施例2） 使用母粒子2代替母粒子1，除此之外，以與實施例1相同之方式獲得發光粒子2之庚烷溶液。藉由穿透式電子顯微鏡進行觀察，結果於母粒子表面形成有厚度約10 nm之聚合物層。
（比較例1） 首先，對具備溫度計、攪拌機、隔墊及氮氣導入管之四口燒瓶供給0.814質量份之碳酸銫、40質量份之十八烯及2.5質量份之油酸，於氮氣環境下，於150℃進行加熱攪拌直至成為均一之溶液。使其等全部溶解後，冷卻至100℃，藉此獲得油酸銫溶液。 繼而，對具備溫度計、攪拌機、隔墊及氮氣導入管之四口燒瓶供給0.069質量份之溴化鉛（II）及5質量份之十八烯，於氮氣環境下，於120℃加熱攪拌1小時。進而，供給0.5質量份之油胺及0.5質量份之油酸，於氮氣環境下，於160℃進行加熱攪拌直至成為均一之溶液。 繼而，供給0.4重量份之油酸銫溶液，於160℃攪拌5秒後，將反應容器冰浴冷卻。藉由離心分離而分離所獲得之反應液，去除上清液，藉此獲得配位有油酸及油胺之鈣鈦礦型三溴化鉛銫結晶0.45質量份。 藉由將所獲得之配位有油酸及油胺之鈣鈦礦型三溴化鉛銫結晶0.2質量份添加並分散於庚烷2質量份，獲得庚烷溶液。
（比較例2） 首先，對具備溫度計、攪拌機、隔墊及氮氣導入管之四口燒瓶供給1.47質量份之溴化鉛（II）、0.45質量份之甲胺氫溴酸鹽、1質量份之油胺、1質量份之油酸及100質量份之N,N-二甲基甲醯胺，使其等溶解。 繼而，劇烈攪拌並同時將所獲得之溶液添加至甲苯2000質量份。藉由離心分離而分離所獲得之反應液，去除上清液，藉此獲得配位有油酸及油胺之鈣鈦礦型甲基銨溴化鉛結晶1.2質量份。 藉由將所獲得之配位有油酸及油胺之鈣鈦礦型甲基銨溴化鉛結晶0.2質量份添加並分散於庚烷2質量份，獲得庚烷溶液。
3.發光粒子分散體之評價 3-1.量子產率保持率 藉由絕對PL量子產率測定裝置（Hamamatsu Photonics股份有限公司製造，「Quantaurus-QY」）測定各實施例及各比較例中所獲得之庚烷溶液之量子產率。算出各庚烷溶液之量子產率保持率（製備後於大氣下靜置10天後之量子產率除以剛製備後之量子產率所獲得之值）。 再者，量子產率保持率越高，則意指發光粒子對氧氣及水蒸氣之穩定性越高。
3-2.分散穩定性 將各實施例及各比較例中所獲得之庚烷溶液於大氣下放置10天後，確認沉澱物之有無，依據以下之基準進行評價。 A：完全未產生沉澱物。 B：稍微產生沉澱物。 C：產生稍多之沉澱物。 將該等結果彙總示於以下之表1。
[表1]
   量子產率保持率 （%） 分散穩定性
實施例1 95 B
實施例2 86 A
比較例1 76 C
比較例2 72 C
根據表1之結果，可知藉由本發明之製造方法所製造之發光粒子對氧氣及水蒸氣之穩定性較高，且對庚烷之分散穩定性較高。
4.油墨組成物及光轉換層 ＜發光粒子/光聚合性化合物分散體之製備＞ （製備例1） 藉由旋轉蒸發器將庚烷自實施例1中所獲得之庚烷溶液去除，繼而，混合作為光聚合性化合物之丙烯酸月桂酯（共榮社化學製造），藉由旋轉蒸發器進行攪拌，藉此獲得發光粒子/光聚合性化合物分散體1（發光粒子1之含量：50質量%）。 （製備例2） 使用實施例2中所獲得之庚烷溶液代替實施例1中所獲得之庚烷溶液，除此之外，以與製備例1相同之方式獲得發光粒子/光聚合性化合物分散體2（發光粒子2之含量：50質量%）。
＜光散射性粒子分散體之製備＞ 首先，摻合55質量份之氧化鈦粒子（Tayca股份有限公司製造，「JR-806」）、2質量份之高分子分散劑（BYK-Chemi公司製造，「Ajisper PB-821」）、45質量份之作為光聚合性化合物之1,6-己二醇二丙烯酸酯（共榮社化學股份有限公司製造）、及0.03質量份之作為聚合抑制劑之4-甲氧基苯酚（精工化學股份有限公司製造，「Methoquinone」）。再者，氧化鈦粒子之平均粒徑（體積平均徑）為300 nm。 繼而，於所獲得之摻合物加入氧化鋯珠（直徑：0.3 mm）後，使用塗料調節器振盪2小時，藉此進行摻合物之分散處理。藉此獲得光散射性粒子分散體1。
（實施例3） 首先，於3質量份之光聚合起始劑（IGM Resin公司製造，「Omnirad TPO」）及0.5質量份之抗氧化劑（城北化學工業股份有限公司製造，「JPE-10」）中混合27.5質量份之作為光聚合性化合物之1,6-己二醇二丙烯酸酯，於室溫進行攪拌，藉此使其等均勻溶解。 於所獲得之溶液中進而混合65質量份之發光粒子/光聚合性化合物分散體1及4質量份之光散射性粒子分散體1，於室溫進行攪拌而使其等均勻分散。 繼而，藉由將所獲得之分散液利用孔徑5 μm之過濾器進行過濾，獲得油墨組成物1。
繼而，將所獲得之油墨組成物1以乾燥後之膜厚成為10 μm之方式，藉由旋轉塗佈機塗佈於玻璃基板（康寧公司製造，「Eagle XG」）上。 於氮氣環境下以2000 mJ/cm2 之曝光量對所獲得之膜照射LED燈波長365 nm之紫外光。藉此，使油墨組成物1硬化，於玻璃基板上形成由油墨組成物之硬化物構成之層（光轉換層1）。
（實施例4） 使用實施例2中所獲得之庚烷溶液代替實施例1中所獲得之庚烷溶液，除此之外，以與實施例3相同之方式獲得油墨組成物2。使用該油墨組成物2，除此之外，以與實施例3相同之方式獲得光轉換層2。 （比較例3） 使用比較例1中所獲得之庚烷溶液代替實施例1中所獲得之庚烷溶液，除此之外，以與實施例3相同之方式獲得油墨組成物C1。使用該油墨組成物C1，除此之外，以與實施例3相同之方式獲得光轉換層c1。 （比較例4） 使用比較例2中所獲得之庚烷溶液代替實施例1中所獲得之庚烷溶液，除此之外，以與實施例3相同之方式獲得油墨組成物C2。使用該油墨組成物C2，除此之外，以與實施例3相同之方式獲得光轉換層c2。
5.油墨組成物及光轉換層之評價 按照以下之順序對上述所獲得之油墨組成物及光轉換層進行噴出穩定性、外部量子效率保持率及表面平滑性之評價。 5-1.油墨組成物之噴出穩定性 使用噴墨印表機（FUJIFILM Dimatix公司製造，「DMP-2831」），連續噴出油墨組成物10分鐘，依據以下之基準進行評價。 再者，於本噴墨印表機之噴出油墨之頭部形成有16個噴嘴，每個噴嘴每次噴出之油墨組成物之使用量設為10 pL。 A：可連續噴出（16個噴嘴中有10個噴嘴以上可連續噴出） B：無法連續噴出（16個噴嘴中可連續噴出之噴嘴數為9個噴嘴以下） C：無法噴出
5-2.光轉換層之外部量子效率保持率 藉由以下方式測定剛形成所獲得之光轉換層後及於大氣下保管10天後之外部量子效率，算出光轉換層之外部量子效率保持率（形成光轉換層10天後之外部量子效率除以剛形成光轉換層後之外部量子效率所獲得之值）。 使用藍色LED（峰值發光波長450 nm；CCS股份有限公司製造）作為面發光光源，以玻璃基板側為下側，於該光源上設置光轉換層。 於放射分光光度計（大塚電子股份有限公司製造，「MCPD-9800」）連接積分球，使積分球接近設置於藍色LED上之光轉換層上。於該狀態下點亮藍色LED，測定激發光及光轉換層之發光（螢光）之量子數，算出外部量子效率。 再者，外部量子效率保持率越高，則意指包含發光粒子之光轉換層對氧氣及水蒸氣之穩定性越高。 5-3.光轉換層之表面平滑性 藉由原子力顯微鏡（AFM）觀察所獲得之光轉換層之表面，測定其表面粗糙度Sa。 將該等結果彙總示於以下之表2。
[表2]
   油墨組成物 光轉換層 噴出穩定性 外部量子效率 保持率 （%） 表面粗糙度Sa （μm）
實施例3 1 1 A 96 0.05
實施例4 2 2 B 92 0.07
比較例3 C1 c1 C 50 0.20
比較例4 C2 c2 C 44 0.29
如表1所示，確認到經聚合物層被覆之實施例1及2之發光粒子分散體之量子產率保持率及分散穩定性優異。又，如表2所示，確認到由經聚合物層被覆之實施例1及2之發光粒子分散體所製備之油墨組成物之噴墨的噴出穩定性優異，形成之光轉換層之外部量子效率保持率及表面平滑性優異。
1:下基板 2:陽極 3:電洞注入層 4:電洞傳輸層 5:發光層 6:電子傳輸層 7:電子注入層 8:陰極 9:光轉換層 10:外覆層 11:上基板 12:EL層 90:發光元件 91:母粒子 92:聚合物層 100:發光元件 200:EL光源部 701:電容器 702:驅動電晶體 705:共通電極 706:訊號線 707:掃描線 708:開關電晶體 911:奈米結晶 912:表面層 C1:訊號線驅動電路 C2:掃描線驅動電路 C3:控制電路 PE,R,G,B:像素電極
[圖1]係表示本發明之發光粒子之一實施形態之剖面圖。 [圖2]係表示本發明之發光元件之一實施形態之剖面圖。 [圖3]係表示主動矩陣電路之構成之概略圖。 [圖4]係表示主動矩陣電路之構成之概略圖。
90:發光元件
91:母粒子
92:聚合物層
911:奈米結晶
912:表面層

Claims (16)

  1. 一種發光粒子之製造方法，其具有：步驟1，其藉由將包含半導體奈米結晶之原料化合物之溶液、與包含含有Si且具有可形成矽氧烷鍵之反應性基之化合物之溶液加以混合，而析出具有發光性之鈣鈦礦型半導體奈米結晶，並且使上述化合物配位於該半導體奈米結晶之表面，其後，使配位之上述化合物中之上述反應性基縮合，而獲得於上述半導體奈米結晶之表面形成有具有上述矽氧烷鍵之表面層之母粒子；及 步驟2，其繼而藉由疏水性聚合物被覆上述母粒子之表面而形成聚合物層。
  2. 如請求項1之發光粒子之製造方法，其中，上述半導體奈米結晶之平均粒徑為40 nm以下。
  3. 如請求項1或2之發光粒子之製造方法，其中，上述表面層之厚度為0.5～50 nm。
  4. 如請求項1至3中任一項之發光粒子之製造方法，其中，上述具有反應性基之化合物具有與上述半導體奈米結晶所包含之陽離子鍵結之鍵結性基。
  5. 如請求項4之發光粒子之製造方法，其中，上述鍵結性基係羧基、巰基及胺基中之至少1種。
  6. 如請求項1至5中任一項之發光粒子之製造方法，其中，上述聚合物層之厚度為0.5～100 nm。
  7. 如請求項1至6中任一項之發光粒子之製造方法，其中，上述疏水性聚合物係將可溶於非水溶劑且聚合後變為不溶或難溶之至少1種聚合性不飽和單體與可溶於非水溶劑之具有聚合性不飽和基之聚合物一併載持於上述母粒子之表面後，使上述聚合物與上述聚合性不飽和單體進行聚合而獲得。
  8. 如請求項7之發光粒子之製造方法，其中，上述非水溶劑包含脂肪族烴系溶劑及脂環式烴系溶劑之至少一者。
  9. 一種發光粒子，其具有：母粒子，其包含具有發光性之鈣鈦礦型半導體奈米結晶、及以配位於該半導體奈米結晶的表面之配位子構成且該配位子之分子彼此形成矽氧烷鍵之表面層；及 聚合物層，其被覆該母粒子之表面，且以疏水性聚合物構成。
  10. 如請求項9之發光粒子，其中，上述疏水性聚合物係可溶於非水溶劑之具有聚合性不飽和基之聚合物與可溶於非水溶劑且聚合後變為不溶或難溶之至少1種聚合性不飽和單體的聚合物。
  11. 一種發光粒子分散體，其含有請求項9或10之發光粒子、及分散該發光粒子之分散介質。
  12. 一種油墨組成物，其含有請求項9或10之發光粒子、光聚合性化合物及光聚合起始劑。
  13. 如請求項12之油墨組成物，其中，上述光聚合性化合物為光自由基聚合性化合物。
  14. 如請求項12或13之油墨組成物，其中，上述光聚合起始劑係選自由苯烷酮系化合物、醯基氧化膦系化合物及肟酯系化合物所組成之群中之至少1種。
  15. 一種發光元件，其具有包含如請求項9或10之發光粒子之發光層。
  16. 如請求項15之發光元件，其進而具有對上述發光層照射光之光源部。
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