WO2020235420A1 - 発光粒子の製造方法、発光粒子、発光粒子分散体、インク組成物および発光素子 - Google Patents

発光粒子の製造方法、発光粒子、発光粒子分散体、インク組成物および発光素子 Download PDF

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梅津　安男
青木　良夫
平田　真一
卓央 林
雅弘 堀口
操 堀米
建軍 袁
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    • H10K59/8792—Arrangements for improving contrast, e.g. preventing reflection of ambient light comprising light absorbing layers, e.g. black layers

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing luminescent particles, luminescent particles, a luminescent particle dispersion, an ink composition, and a luminescent device.
  • a common perovskite-type semiconductor nanocrystal is a compound represented by CsPbX 3 (X represents Cl, Br or I).
  • the emission wavelength can be controlled by adjusting the abundance ratio of halogen atoms. Since this adjustment operation can be easily performed, the perovskite type semiconductor nanocrystal has a feature that the emission wavelength is more easily controlled and therefore the productivity is higher than that of the semiconductor nanocrystal such as InP. ..
  • the perovskite type semiconductor nanocrystals have extremely excellent luminescence characteristics, but have a problem that they are easily destabilized by oxygen, moisture, heat and the like. Therefore, it is necessary to improve the stability of perovskite-type semiconductor nanocrystals by some method.
  • An object of the present invention is an luminescent particle having high stability while having a perovskite-type semiconductor nanocrystal having excellent luminescent characteristics, a method for producing the same, and a luminescent particle dispersion containing such luminescent particles, an ink composition, and luminescence.
  • the purpose is to provide an element.
  • a perovskite-type semiconductor nano having luminescence by mixing a solution containing a raw material compound for semiconductor nanocrystals and a solution containing a compound containing Si and having a reactive group capable of forming a siloxane bond.
  • Step 1 to obtain the mother particles forming the surface layer
  • a method for producing luminescent particles which comprises a step 2 of coating the surface of the mother particles with a hydrophobic polymer to form a polymer layer.
  • the hydrophobic polymer is soluble in a non-aqueous solvent and becomes insoluble or sparingly soluble after polymerization together with a polymer having a polymerizable unsaturated group soluble in a non-aqueous solvent on the surface of the mother particles.
  • the method for producing a luminescent particle according to.
  • the hydrophobic polymer is a polymer having a polymerizable unsaturated group soluble in a non-aqueous solvent, and at least one polymerizable polymer that is soluble in a non-aqueous solvent and becomes insoluble or sparingly soluble after polymerization.
  • An ink composition comprising the luminescent particles according to (9) or (10) above, a photopolymerizable compound, and a photopolymerization initiator.
  • a light emitting device having a light emitting layer containing the light emitting particles according to the above (9) or (10).
  • luminescent particles having excellent luminescent properties and high stability due to the presence of the surface layer and the polymer layer can be obtained.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view showing an embodiment of luminescent particles of the present invention.
  • the luminescent particles 90 shown in FIG. 1 are a perovskite-type semiconductor nanocrystal having luminescence (hereinafter, may be simply referred to as “nanocrystal 911”) and a ligand coordinated on the surface of the nanocrystal 911.
  • the luminescent particles 90 can exhibit high stability against oxygen, water, heat, etc. while maintaining excellent luminescent properties. ..
  • the luminescent particles 90 are a perovskite type having luminescent properties by mixing a solution containing a raw material compound for semiconductor nanocrystals and a solution containing a compound containing Si and having a reactive group capable of forming a siloxane bond.
  • the siloxane is formed on the surface of the semiconductor nanocrystals.
  • a method comprising a step 1 of obtaining a mother particle having a surface layer having a bond and then a step 2 of coating the surface of the mother particle with a hydrophobic polymer to form a polymer layer (manufacturing of the light emitting element of the present invention). It can be manufactured by the method).
  • the luminescent particles 91 obtained through step 1 are the mother particles in step 2 which is the next step, and also include nanocrystals 911 and a surface layer 912 covering the nanocrystals 911. have.
  • the mother particle 91 itself can be used as a luminescent particle by itself.
  • the nanocrystal 911 obtained through step 1 is a nano-sized crystal (nanocrystal particle) having a perovskite-type crystal structure, absorbing excitation light and emitting fluorescence or phosphorescence.
  • the nanocrystal 911 is, for example, a crystal having a maximum particle size of 100 nm or less as measured by a transmission electron microscope or a scanning electron microscope.
  • the nanocrystal 911 can be excited by, for example, light energy or electrical energy of a predetermined wavelength and emit fluorescence or phosphorescence.
  • the nanocrystal 911 having a perovskite-type crystal structure is a compound represented by the general formula: A a M b X c .
  • A is at least one of an organic cation and a metal cation.
  • the organic cation include ammonium, formamidinium, guanidinium, imidazolium, pyridinium, pyrrolidinium, protonated thiourea and the like, and examples of the metal cation include cations such as Cs, Rb, K, Na and Li.
  • M is at least one metal cation.
  • Metal cations include Ag, Au, Bi, Ca, Ce, Co, Cr, Cu, Eu, Fe, Ga, Ge, Hf, In, Ir, Mg, Mn, Mo, Na, Nb, Nd, Ni, Os. , Pb, Pd, Pt, Re, Rh, Ru, Sb, Sm, Sn, Sr, Te, Ti, V, W, Zn, Zr and the like.
  • X is at least one anion. Examples of the anion include chloride ion, bromide ion, iodide ion, cyanide ion and the like.
  • a is 1 to 4
  • b is 1 to 2
  • c is 3 to 9.
  • the emission wavelength (emission color) of such nanocrystals 911 can be controlled by adjusting the particle size, the type and abundance ratio of anions constituting the X-site.
  • the nanocrystal 911 using Pb as M such as CsPbBr 3 , CH 3 NH 3 PbBr 3 , CHN 2 H 4 PbBr 3 and the like is excellent in light intensity and quantum efficiency. ,preferable.
  • nanocrystals 911 using a metal cation other than Pb as M such as CsPbBr 3 , CH 3 NH 3 PbBr 3 , CHN 2 H 4 PbBr 3, etc. are preferable because they have low toxicity and have little impact on the environment. ..
  • the nanocrystal 911 may be a red light emitting crystal that emits light having an emission peak in the wavelength range of 605 to 665 nm (red light), and may emit light having an emission peak in the wavelength range of 500 to 560 nm (green light). It may be a green luminescent crystal that emits light, or may be a blue luminescent crystal that emits light (blue light) having an emission peak in the wavelength range of 420 to 480 nm. Further, in one embodiment, a combination of these nanocrystals may be used.
  • the wavelength of the emission peak of the nanocrystal 911 can be confirmed, for example, in the fluorescence spectrum or the phosphorescence spectrum measured by using an absolute PL quantum yield measuring device.
  • the red-emitting nanocrystals 911 are 665 nm or less, 663 nm or less, 660 nm or less, 658 nm or less, 655 nm or less, 653 nm or less, 651 nm or less, 650 nm or less, 647 nm or less, 645 nm or less, 643 nm or less, 640 nm or less, 637 nm or less, 635 nm or less.
  • an emission peak in a wavelength range of 632 nm or less or 630 nm or less it is preferable to have an emission peak in a wavelength range of 628 nm or more, 625 nm or more, 623 nm or more, 620 nm or more, 615 nm or more, 610 nm or more, 607 nm or more or 605 nm or more.
  • 628 nm or more 625 nm or more, 623 nm or more, 620 nm or more, 615 nm or more, 610 nm or more, 607 nm or more or 605 nm or more.
  • Green luminescent nanocrystals 911 have emission peaks in the wavelength range of 560 nm or less, 557 nm or less, 555 nm or less, 550 nm or less, 547 nm or less, 545 nm or less, 543 nm or less, 540 nm or less, 537 nm or less, 535 nm or less, 532 nm or less or 530 nm or less.
  • an emission peak in the wavelength range of 528 nm or more, 525 nm or more, 523 nm or more, 520 nm or more, 515 nm or more, 510 nm or more, 507 nm or more, 505 nm or more, 503 nm or more, or 500 nm or more.
  • Blue luminescent nanocrystals 911 have emission peaks in the wavelength range of 480 nm or less, 477 nm or less, 475 nm or less, 470 nm or less, 467 nm or less, 465 nm or less, 463 nm or less, 460 nm or less, 457 nm or less, 455 nm or less, 452 nm or less or 450 nm or less.
  • an emission peak in a wavelength range of 450 nm or more, 445 nm or more, 440 nm or more, 435 nm or more, 430 nm or more, 428 nm or more, 425 nm or more, 422 nm or more, or 420 nm or more.
  • the shape of the nanocrystal 911 is not particularly limited, and may be any geometric shape or any irregular shape.
  • Examples of the shape of the nanocrystal 911 include a rectangular parallelepiped shape, a cube shape, a spherical shape, a regular tetrahedron shape, an ellipsoidal shape, a pyramid shape, a disc shape, a branch shape, a net shape, and a rod shape.
  • the shape of the nanocrystal 911 is preferably a shape having little directionality (for example, a spherical shape, a regular tetrahedron shape, etc.).
  • the average particle size (volume average diameter) of the nanocrystals 911 is preferably 40 nm or less, more preferably 30 nm or less, and even more preferably 20 nm or less.
  • the average particle size of the nanocrystals 911 is preferably 1 nm or more, more preferably 1.5 nm or more, and even more preferably 2 nm or more. Nanocrystals 911 having such an average particle size are preferable because they easily emit light having a desired wavelength.
  • the average particle size of the nanocrystals 911 can be obtained by measuring with a transmission electron microscope or a scanning electron microscope and calculating the volume average diameter.
  • the nanocrystal 911 has a surface atom that can serve as a coordination site, and therefore has high reactivity. Since the nanocrystals 911 have such high reactivity and have a large surface area as compared with general pigments, they are likely to cause aggregation in the ink composition. The nanocrystal 911 emits light due to the quantum size effect. Therefore, when the nanocrystals 911 aggregate, a quenching phenomenon occurs, which causes a decrease in the fluorescence quantum yield and a decrease in brightness and color reproducibility.
  • the luminescent particles 90 are unlikely to aggregate even when the ink composition is prepared, and the emission characteristics are less likely to deteriorate due to the aggregation. ..
  • the surface layer 912 obtained through step 1 is composed of a ligand capable of coordinating with the surface of the nanocrystal 911 and capable of forming a siloxane bond between the molecules.
  • a ligand is a compound containing Si and having a reactive group forming a siloxane bond. It is preferable that this compound further has a binding group that binds to the cation contained in the nanocrystal 911.
  • a hydrolyzable silyl group such as a silanol group or an alkoxysilyl group having 1 to 6 carbon atoms is preferable because a siloxane bond is easily formed.
  • the binding group examples include a carboxyl group, an amino group, an ammonium group, a mercapto group, a phosphine group, a phosphine oxide group, a phosphoric acid group, a phosphonic acid group, a phosphinic acid group, a sulfonic acid group and a boronic acid group. .. Among them, the binding group is preferably at least one of a carboxyl group, a mercapto group and an amino group. These binding groups have a higher affinity for the cations contained in nanocrystal 911 than the above-mentioned reactive groups. Therefore, the ligand can coordinate with the binding group on the nanocrystal 911 side, and can more easily and surely form the surface layer 912.
  • one or more silicon compounds containing a binding group may be contained, or two or more kinds may be used in combination.
  • any one of a carboxyl group-containing silicon compound, an amino group-containing silicon compound, and a mercapto group-containing silicon compound can be contained, or two or more of them can be used in combination.
  • Specific examples of the carboxyl group-containing silicon compound include 3- (trimethoxysilyl) propionic acid, 3- (triethoxysilyl) propionic acid, 2-, carboxyethylphenylbis (2-methoxyethoxy) silane, and N-.
  • amino group-containing silicon compound examples include, for example, 3-aminopropyltrimethoxysilane, 3-aminopropyltriethoxysilane, N- (2-aminoethyl) -3-aminopropylmethyldimethoxysilane, N-.
  • mercapto group-containing silicon compound examples include 3-mercaptopropyltrimethoxysilane, 3-mercaptopropyltriethoxysilane, 3-mercaptopropylmethyldimethoxysilane, 3-mercaptopropylmethyldiethoxysilane, and 2-mercaptoethyl.
  • FIG. 1 shows an example of the mother particle 91.
  • the mother particle 91 shown in FIG. 1 is formed by coordinating 3-aminopropyltrimethoxysilane as a ligand on the surface of nanocrystal 911 containing a Pb cation as an M site to form a surface layer 912.
  • the thickness of the surface layer 912 is preferably 0.5 to 50 nm, more preferably 1.0 to 30 nm.
  • the luminescent particles 90 (mother particles 91) having the surface layer 912 having such a thickness can sufficiently enhance the heat stability of the nanocrystals 911.
  • the thickness of the surface layer 912 can be changed by adjusting the number of atoms (chain length) of the linking structure that connects the binding group and the reactive group of the ligand.
  • Such a mother particle 91 is obtained by mixing a solution containing the raw material compound of the nanocrystal 911 and a solution containing a compound containing Si and having a reactive group capable of forming a siloxane bond, and then precipitating the nanocrystal 911. It can be easily produced by condensing a reactive group liganded on the surface. At this time, there are a method of manufacturing by heating and a method of manufacturing without heating.
  • a solution containing two raw material compounds for synthesizing semiconductor nanocrystals by a reaction is prepared.
  • a compound containing Si and having a reactive group capable of forming a siloxane bond is added to either of the two solutions.
  • These are then mixed under an inert gas atmosphere and reacted under temperature conditions of 140-260 ° C.
  • a method of precipitating nanocrystals by cooling to ⁇ 20 to 30 ° C. and stirring can be mentioned.
  • the precipitated nanocrystals have a surface layer 912 having a siloxane bond formed on the surface of the nanocrystals 911, and the nanocrystals can be obtained by a conventional method such as centrifugation.
  • a solution containing cesium carbonate and oleic acid as an organic solvent is prepared.
  • the organic solvent 1-octadecene, dioctyl ether, diphenyl ether and the like can be used.
  • the obtained solution is dried under reduced pressure at 90 to 150 ° C. for 10 to 180 minutes, and then heated to 100 to 200 ° C. in an atmosphere of an inert gas such as argon or nitrogen to obtain a cesium-oleic acid solution.
  • the above-mentioned cesium-oleic acid solution is added in a state where the solution containing lead (II) bromide and 3-aminopropyltriethoxysilane is heated to 140 to 260 ° C., and the reaction is carried out by heating and stirring for 1 to 10 seconds. After that, the obtained reaction solution is cooled in an ice bath. At this time, it is preferable to add 0.1 to 1 mL of the cesium-oleic acid solution to 5 mL of the solution containing lead (II) bromide and 3-aminopropyltriethoxysilane. During stirring at ⁇ 20 to 30 ° C., nanocrystals 911 are precipitated, and 3-aminopropyltriethoxysilane and oleic acid are coordinated on the surface of the nanocrystals 911.
  • reaction solution is stirred at room temperature (10 to 30 ° C., humidity 5 to 60%) for 5 to 300 minutes in the air, and then 0.1 to 50 mL of ethanol is added to prepare a suspension. obtain.
  • the alkoxysilyl group of 3-aminopropyltriethoxysilane is condensed during stirring at room temperature in the air to form a surface layer 912 having a siloxane bond on the surface of the nanocrystal 911.
  • a surface layer 912 having a siloxane bond is provided on the surface of the nanocrystal 911 made of lead cesium tribromide.
  • a mother particle dispersion liquid in which the mother particles 91 are dispersed in toluene can be obtained.
  • a solution containing a raw material compound for semiconductor nanocrystals and a solution containing a compound containing Si and having a reactive group capable of forming a siloxane bond were mixed under the atmosphere, and then the obtained mixture was applied to the nanocrystals.
  • a method of precipitating nanocrystals by adding to a large amount of organic solvent which is a poor solvent can be mentioned.
  • the amount of the organic solvent used is preferably 10 to 1000 times the mass of the semiconductor nanocrystals.
  • the precipitated nanocrystals have a surface layer 912 having a siloxane bond formed on the surface of the nanocrystals 911, and the nanocrystals can be obtained by a conventional method such as centrifugation.
  • a solution containing a raw material compound for semiconductor nanocrystals for example, a solution containing lead (II) bromide and methylamine hydrobromic acid salt as an organic solvent is prepared.
  • the organic solvent may be a good solvent for nanocrystals, but dimethyl sulfoxide, N, N-dimethylformamide, N-methylformamide, and a mixed solvent thereof are preferable from the viewpoint of compatibility.
  • a solution containing a compound containing Si and having a reactive group capable of forming a siloxane bond for example, 3-aminopropyltriethoxysilane, oleic acid, and a poor solvent are prepared.
  • the poor solvent isopropyl alcohol, toluene, hexane and the like can be used.
  • the amount of each addition may be adjusted so that 3-aminopropyltriethoxysilane is 0.01 to 0.5 mL and oleic acid is 0.01 to 0.5 mL with respect to 5 mL of the poor solvent. preferable.
  • nanocrystals 911 When the mixture is added to a large amount of negative solvent, nanocrystals 911 are precipitated and 3-aminopropyltriethoxysilane and oleic acid are coordinated on the surface of the nanocrystals 911. Then, the alkoxysilyl group of 3-aminopropyltriethoxysilane is condensed during stirring in the atmosphere, and a surface layer 912 having a siloxane bond is formed on the surface of the nanocrystal 911.
  • mother particles 91 having a surface layer 912 having a siloxane bond on the surface of nanocrystals 911 made of methylammonium tribromide crystals are dispersed in toluene. Liquid can be obtained.
  • Step 2 (Polymer layer forming step) >> Next, the surface of the mother particles 91 obtained in step 1 is coated with a hydrophobic polymer to form a polymer layer 92.
  • a polymer layer 92 is a method of coating the surface of the mother particles 91 with a hydrophobic polymer by adding and mixing the mother particles 91 to a varnish containing a hydrophobic polymer, Method II: of the mother particles 91.
  • a polymer having a polymerizable unsaturated group soluble in a non-aqueous solvent on the surface at least one polymerizable unsaturated monomer that is soluble in a non-aqueous solvent and becomes insoluble or sparingly soluble after polymerization is provided.
  • it can be formed by a method such as polymerizing a polymer and a polymerizable unsaturated monomer.
  • the hydrophobic polymer in Method I includes a polymer obtained by polymerizing the polymer in Method II and the polymerizable unsaturated monomer.
  • the polymer layer 92 is preferably formed by Method II. According to the method II, the polymer layer 92 having a uniform thickness can be formed on the mother particles 91 with high adhesion.
  • the non-aqueous solvent used in this step is preferably an organic solvent capable of dissolving the hydrophobic polymer, and more preferably if the mother particles 91 can be uniformly dispersed.
  • the hydrophobic polymer can be adsorbed on the mother particles 91 and the polymer layer 92 can be coated very easily.
  • the non-aqueous solvent is a low dielectric constant solvent. By using a low dielectric constant solvent, the hydrophobic polymer is firmly adsorbed on the surface of the mother particles 91 and the polymer layer 92 is coated by simply mixing the hydrophobic polymer and the mother particles 91 in the non-aqueous solvent. Can be done.
  • the polymer layer 92 thus obtained is difficult to be removed from the mother particles 91 even if the luminescent particles 90 are washed with a solvent.
  • the dielectric constant of the non-aqueous solvent is preferably 10 or less, more preferably 6 or less, and particularly preferably 5 or less.
  • Preferred non-aqueous solvents are an aliphatic hydrocarbon solvent and an alicyclic hydrocarbon solvent, and an organic solvent containing at least one of them is preferable.
  • aliphatic hydrocarbon solvent or the alicyclic hydrocarbon solvent examples include n-hexane, n-heptane, n-octane, cyclopentane, cyclohexane and the like. Further, as long as the effect of the present invention is not impaired, a mixed solvent in which at least one of the aliphatic hydrocarbon solvent and the alicyclic hydrocarbon solvent is mixed with another organic solvent may be used as the non-aqueous solvent. Good.
  • organic solvents examples include aromatic hydrocarbon solvents such as toluene and xylene; ester solvents such as methyl acetate, ethyl acetate, -n-butyl acetate and amyl acetate; acetone, methyl ethyl ketone and methyl isobutyl.
  • Ketone solvents such as ketones, methylamyl ketones and cyclohexanones; alcohol solvents such as methanol, ethanol, n-propanol, i-propanol, n-butanol and the like can be mentioned.
  • the amount of at least one of the aliphatic hydrocarbon solvent and the alicyclic hydrocarbon solvent is preferably 50% by mass or more, more preferably 60% by mass or more. preferable.
  • polymer (P) has an alkyl group having 4 or more carbon atoms.
  • a macromonomer composed of a copolymer and the like are included.
  • the alkyl (meth) acrylate (A) include n-butyl (meth) acrylate, i-butyl (meth) acrylate, t-butyl (meth) acrylate, 2-ethylhexyl (meth) acrylate, and isooctyl (meth) acrylate.
  • examples of the fluorine-containing compound (B) having a polymerizable unsaturated group include a compound represented by the following general formula (B1).
  • R 4 is a hydrogen atom, a fluorine atom, a methyl group, a cyano group, a phenyl group, a benzyl group or -C n H 2n- Rf'(where n is an integer of 1 to 8 Rf'is a group of any one of the following formulas (Rf-1) to (Rf-7)).
  • L is a group of any one of the following formulas (L-1) to (L-10).
  • N in the above formulas (L-1), (L-3), (L-5), (L-6) and (L-7) is an integer of 1 to 8.
  • m is an integer of 1 to 8
  • n is an integer of 0 to 8.
  • Rf'' is one of the following formulas (Rf-1) to (Rf-7).
  • Rf is a group of any one of the following formulas (Rf-1) to (Rf-7).
  • N in the above formulas (Rf-1) to (Rf-4) is an integer of 4 to 6.
  • m is an integer of 1 to 5 and n is an integer of 0 to 4.
  • p is 0. It is an integer of ⁇ 4, and the sum of m, n, and p is 4 ⁇ 5.
  • preferred specific examples of the compound represented by the general formula (B1) are methacrylates represented by the following formulas (B1-1) to (B1-7), and the following (B1-8) to (B1-15). ), And the like. It should be noted that these compounds may be used alone or in combination of two or more.
  • examples of the fluorine-containing compound (C) having a polymerizable unsaturated group include a compound having a poly (perfluoroalkylene ether) chain and a polymerizable unsaturated group at both ends thereof.
  • the poly (perfluoroalkylene ether) chain preferably has a structure in which divalent fluorocarbon groups having 1 to 3 carbon atoms and oxygen atoms are alternately linked.
  • Such a poly (perfluoroalkylene ether) chain may contain only one type of divalent fluorocarbon group having 1 to 3 carbon atoms, or may contain a plurality of types.
  • Specific examples of the poly (perfluoroalkylene ether) include a structure represented by the following general formula (C1).
  • X is the following formulas (C1-1) to (C1-5).
  • the plurality of Xs may be the same or different.
  • a plurality of the same repeating units XO may exist in a random or block shape.
  • n is the number of repeating units and is an integer of 1 or more.
  • the poly (perfluoroalkylene ether) chain has a good balance between the number of fluorine atoms and the number of oxygen atoms, and the polymer (P) is easily entangled with the surface of the mother particle 91. Therefore, the above formula (C1-) A structure in which perfluoromethylene represented by 1) and perfluoroethylene represented by the above formula (C1-2) coexist is preferable. In this case, the abundance ratio of perfluoromethylene represented by the above formula (C1-1) and perfluoroethylene represented by the above formula (C1-2) is the molar ratio [perfluoromethylene (C1-1)).
  • n in the general formula (C1) is preferably 3 to 100, more preferably 6 to 70.
  • the total number of fluorine atoms contained in the poly (perfluoroalkylene ether) chain is preferably 18 to 200, more preferably 25 to 150. In the poly (perfluoroalkylene ether) chain having such a structure, the balance between the number of fluorine atoms and the number of oxygen atoms becomes even better.
  • Examples of the raw material compound having a poly (perfluoroalkylene ether) chain before introducing a polymerizable unsaturated group at both ends include the following formulas (C2-1) to (C2-6).
  • "-PFPE-" in the following formulas (C2-1) to (C2-6) is a poly (perfluoroalkylene ether) chain.
  • Examples of the polymerizable unsaturated group introduced at both ends of the poly (perfluoroalkylene ether) chain include structures represented by the following formulas U-1 to U-5.
  • the acryloyloxy group represented by the above formula U-1 or the acryloyloxy group because of the ease of obtaining and producing the fluorine-containing compound (C) itself or the ease of copolymerization with other polymerizable unsaturated monomers.
  • the methacryloyloxy group represented by the above formula U-2 is preferable.
  • Specific examples of the fluorine-containing compound (C) include compounds represented by the following formulas (C-1) to (C-13).
  • "-PFPE-" in the following formulas (C-1) to (C-13) is a poly (perfluoroalkylene ether) chain.
  • the fluorine-containing compound (C) is represented by the above formulas (C-1), (C-2), (C-5) or (C-6) from the viewpoint of easy industrial production.
  • Acryloyl is applied to both ends of the poly (perfluoroalkylene ether) chain represented by the above formula (C-1) because a compound is preferable and a polymer (P) that is easily entangled with the surface of the mother particle 91 can be synthesized.
  • a compound having a group or a compound having a methacryloyl group at both ends of the poly (perfluoroalkylene ether) chain represented by the above formula (C-2) is more preferable.
  • Examples of compounds other than the alkyl (meth) acrylate (A) and the fluorine-containing compounds (B, C) that can be used as the polymerizable unsaturated monomer include styrene, ⁇ -methylstyrene, and pt-butyl.
  • Aromatic vinyl compounds such as styrene and vinyltoluene; such as benzyl (meth) acrylate, dimethylamino (meth) acrylate, diethylamino (meth) acrylate, dibromopropyl (meth) acrylate, tribromophenyl (meth) acrylate ( Meta) Acrylate compounds; diester compounds of unsaturated dicarboxylic acids such as maleic acid, fumaric acid, and itaconic acid and monovalent alcohols, vinyl benzoate, such as "Beova” (vinyl ester manufactured by Shell, Netherlands). Vinyl ester compounds and the like can be mentioned.
  • These compounds are preferably used as random copolymers with alkyl (meth) acrylates (A) or fluorine-containing compounds (B, C). Thereby, the solubility of the obtained polymer (P) in a non-aqueous solvent can be sufficiently enhanced.
  • alkyl (meth) acrylate (A) having a linear or branched alkyl group having 4 to 12 carbon atoms such as n-butyl (meth) acrylate, 2-ethylhexyl (meth) acrylate, and lauryl methacrylate is used. It is preferable to use it.
  • a copolymer of a polymerizable unsaturated monomer can be obtained by polymerizing a polymerizable unsaturated monomer by a conventional method. Further, by introducing a polymerizable unsaturated group into such a copolymer, a polymer (P) can be obtained.
  • Examples of the method for introducing the polymerizable unsaturated group include the following methods I to IV.
  • Method I a carboxylic acid group-containing polymerizable monomer such as acrylic acid and methacrylic acid, and an amino group-containing polymerizable monomer such as dimethylaminoethyl methacrylate and dimethylaminopropylacrylamide are previously blended as copolymerization components.
  • a method in which a copolymer having a carboxylic acid group or an amino group is obtained by copolymerization, and then the carboxylic acid group or the amino group is reacted with a monomer having a glycidyl group such as glycidyl methacrylate and a polymerizable unsaturated group. Is.
  • a hydroxyl group-containing monomer such as 2-hydroxyethyl methacrylate or 2-hydroxyethyl acrylate is previously blended as a copolymerization component and copolymerized to obtain a copolymer having a hydroxyl group, and then isocyanate is added to this hydroxyl group. It is a method of reacting a monomer having an isocyanate group and a polymerizable unsaturated group such as ethyl methacrylate.
  • Method III uses thioglycolic acid as a chain transfer agent during polymerization to introduce a carboxyl group at the end of the copolymer, and the carboxyl group has a glycidyl group such as glycidyl methacrylate and a polymerizable unsaturated group.
  • This is a method of reacting a monomer.
  • a carboxyl group-containing azo initiator such as azobiscyanopentanoic acid is used as the polymerization initiator to introduce a carboxyl group into the copolymer, and the carboxyl group is glycidyl group such as glycidyl methacrylate and polymerizable.
  • This is a method of reacting a monomer having an unsaturated group.
  • Method I is preferable because it is the simplest.
  • polymerizable unsaturated monomer that is soluble in a non-aqueous solvent and becomes insoluble or sparingly soluble after polymerization
  • polymerizable unsaturated monomer hereinafter, also referred to as “monomer (M)”
  • M polymerizable unsaturated monomer
  • vinyl-based monomers having no reactive polar group include, for example, methyl (meth) acrylate, ethyl (meth) acrylate, n-propyl (meth) acrylate, and i-propyl (meth) acrylate.
  • examples thereof include (meth) acrylates, (meth) acrylonitrile, vinyl acetate, vinyl chloride, vinylidene chloride, vinyl fluoride, olefins such as vinylidene fluoride and the like.
  • amide bond-containing vinyl-based monomers include (meth) acrylamide, dimethyl (meth) acrylamide, Nt-butyl (meth) acrylamide, N-octyl (meth) acrylamide, diacetone acrylamide, and dimethylamino.
  • examples thereof include propylacrylamide, alkoxylated N-methylolated (meth) acrylamides and the like.
  • (meth) acryloyloxyalkyl phosphates include dialkyl [(meth) acryloyloxyalkyl] phosphates, (meth) acryloyloxyalkyl acid phosphates and the like.
  • Specific examples of (meth) acryloyloxyalkyl phosphites include dialkyl [(meth) acryloyloxyalkyl] phosphites, (meth) acryloyloxyalkyl acid phosphites, and the like.
  • the phosphorus atom-containing vinyl-based monomers include alkylene oxide adducts of the above (meth) acryloyloxyalkyl acid phosphates or (meth) acryloyloxyalkyl acid phosphates, glycidyl (meth) acrylates, and the like.
  • Examples thereof include ester compounds of an epoxy group-containing vinyl monomer such as methylglycidyl (meth) acrylate and phosphoric acid, phosphite or acidic esters thereof, 3-chloro-2-acid phosphoxypropyl (meth) acrylate and the like. Be done.
  • hydroxyl group-containing polymerizable unsaturated monomers include 2-hydroxyethyl (meth) acrylate, 2-hydroxypropyl (meth) acrylate, 3-hydroxypropyl (meth) acrylate, and 2-hydroxybutyl ( Meta) acrylate, 3-hydroxybutyl (meth) acrylate, 4-hydroxybutyl (meth) acrylate, 3-chloro-2-hydroxypropyl (meth) acrylate, di-2-hydroxyethyl fumarate, mono-2-hydroxyethyl Hydroxyalkyl esters of polymerizable unsaturated carboxylic acids such as monobutyl fumarate, polypropylene glycol mono (meth) acrylate, polyethylene glycol mono (meth) acrylate or adducts of these with ⁇ -caprolactone; (meth) acrylic acid , Crotonic acid, maleic acid, fumaric acid, itaconic acid, citraconic acid and other unsaturated mono- or dicarboxylic acids
  • dialkylaminoalkyl (meth) acrylates include dimethylaminoethyl (meth) acrylate and diethylaminoethyl (meth) acrylate.
  • Specific examples of the epoxy group-containing polymerizable unsaturated monomer include an equimolar adduct of a polymerizable unsaturated carboxylic acid, a hydroxyl group-containing vinyl monomer and the anhydride of the polycarboxylic acid (mono-2- (mono-2- ().
  • Epoxy group-containing polymerization obtained by adding various polyepoxy compounds having at least two epoxy groups in one molecule to various unsaturated carboxylic acids such as meta) acryloyloxymonoethylphthalate) at an equimolar ratio.
  • unsaturated carboxylic acids such as meta) acryloyloxymonoethylphthalate
  • examples thereof include sex compounds, glycidyl (meth) acrylate, ( ⁇ -methyl) glucidyl (meth) acrylate, and (meth) allyl glucidyl ether.
  • isocyanate group-containing ⁇ , ⁇ -ethylenically unsaturated monomers include an equimolar adduct of 2-hydroxyethyl (meth) acrylate and hexamethylene diisocyanate, and isocyanate ethyl (meth) acrylate.
  • examples thereof include monomers having an isocyanate group and a vinyl group.
  • alkoxysilyl group-containing polymerizable unsaturated monomers include silicon-based monomers such as vinylethoxysilane, ⁇ -methacryloxypropyltrimethoxysilane, and trimethylsiloxyethyl (meth) acrylate. Be done.
  • carboxyl group-containing ⁇ , ⁇ -ethylenic unsaturated monomers include unsaturated mono- or dicarboxylic acids such as (meth) acrylic acid, crotonic acid, maleic acid, fumaric acid, itaconic acid, and citraconic acid.
  • ⁇ , ⁇ -Ethenyl unsaturated carboxylic acids such as monoesters of acids, dicarboxylic acids and monovalent alcohols; 2-hydroxyethyl (meth) acrylate, 2-hydroxypropyl (meth) acrylate, 3-hydroxypropyl ( Meta) acrylate, 2-hydroxybutyl (meth) acrylate, 3-hydroxybutyl (meth) acrylate, 4-hydroxybutyl (meth) acrylate, 3-chloro-2-hydroxypropyl (meth) acrylate, di-2-hydroxyethyl ⁇ , ⁇ -Unsaturated carboxylic acid hydroalkyl esters such as fumarate, mono-2-hydroxyethyl-monobutyl fumarate, polyethylene glycol mono (meth) acrylate and maleic acid, succinic acid, phthalic acid, hexahydrophthal.
  • carboxylic acids such as monoesters of acids, dicarboxylic acids and monovalent alcohols
  • polycarboxylic acids such as acids, tetrahydrophthalic acids, benzenetricarboxylic acids, benzenetetracarboxylic acids, "hymic acids”, tetrachlorophthalic acids and dodecynylsuccinic acids with anhydrides.
  • the monomer (M) is preferably an alkyl (meth) acrylate having an alkyl group having 3 or less carbon atoms, such as methyl (meth) acrylate and ethyl (meth) acrylate.
  • the polymer (P) and the monomer (M) are polymerized, at least one of functional groups such as a carboxyl group, a sulfonic acid group, a phosphoric acid group, a hydroxyl group and a dimethylamino group It is preferable to copolymerize the polymerizable unsaturated monomer having.
  • the adhesion of the polymer layer (polymer layer 92) to the surface of the mother particles 91 can be improved by enhancing the interaction with the siloxane bond.
  • the hydrophobic polymer (polymer (P)) is crosslinked.
  • the polyfunctional polymerizable unsaturated monomer that can be used as a cross-linking component include divinylbenzene, ethylene glycol di (meth) acrylate, diethylene glycol di (meth) acrylate, triethylene glycol di (meth) acrylate, and polyethylene glycol di.
  • examples thereof include triethoxytri (meth) acrylate, trimethylolpropantri (meth) acrylate, pentaerythritol tri (meth) acrylate, pentaerythritol tetra (meth) acrylate, dipentaerythritol hexa (meth) acrylate, and allyl methacrylate.
  • polymerizable unsaturated monomers may be copolymerized as long as the obtained hydrophobic polymer is not dissolved in a non-aqueous solvent.
  • examples of other polymerizable unsaturated monomers include the above-mentioned alkyl (meth) acrylate (A), fluorine-containing compounds (B, C), and polymerizable unsaturated monomers for polymers (P) that can be used in addition to these. Examples thereof include compounds exemplified as monomers.
  • the polymer layer 92 is formed by polymerizing the monomer (M) in the presence of the mother particles 91, a non-aqueous solvent and the polymer (P).
  • the mother particle 91 and the polymer (P) are preferably mixed before the polymerization is carried out.
  • a homogenizer, a dispenser, a bead mill, a paint shaker, a kneader, a roll mill, a ball mill, an attritor, a sand mill and the like can be used.
  • the form of the mother particles 91 used is not particularly limited and may be any of slurry, wet cake, powder and the like.
  • the monomer (M) and the polymerization initiator described later are further mixed and polymerized to obtain the polymer (P) and the monomer (M).
  • a polymer layer 92 composed of the polymer of the above is formed. As a result, the luminescent particles 90 are obtained.
  • the number average molecular weight of the polymer (P) is preferably 1,000 to 500,000, more preferably 2,000 to 200,000, and more preferably 3,000 to 100,000. Is even more preferable.
  • the surface of the mother particles 91 can be satisfactorily coated with the polymer layer 92.
  • the amount of the polymer (P) used is appropriately set according to the intended purpose and is not particularly limited, but is usually 0.5 to 50 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the mother particle 91. Is more preferable, and it is more preferably 1 to 40 parts by mass, and further preferably 2 to 35 parts by mass.
  • the amount of the monomer (M) used is also appropriately set according to the purpose and is not particularly limited, but is usually 0.5 to 40 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the mother particle 91. It is preferably 1 to 35 parts by mass, more preferably 2 to 30 parts by mass.
  • the amount of the hydrophobic polymer finally covering the surface of the mother particle 91 is preferably 1 to 60 parts by mass, more preferably 2 to 50 parts by mass, based on 100 parts by mass of the mother particle 91. It is preferable, and it is more preferably 3 to 40 parts by mass. In this case, the amount of the monomer (M) is usually preferably 10 to 100 parts by mass, more preferably 30 to 90 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the polymer (P). , 50-80 parts by mass is more preferable.
  • the thickness of the polymer layer 92 is preferably 0.5 to 100 nm, more preferably 0.7 to 50 nm, and even more preferably 1 to 30 nm.
  • the thickness of the polymer layer 92 is less than 0.5 nm, dispersion stability is often not obtained. If the thickness of the polymer layer 92 exceeds 100 nm, it is often difficult to contain the mother particles 91 at a high concentration. By coating the mother particles 91 with the polymer layer 92 having such a thickness, the stability of the luminescent particles 90 with respect to oxygen and moisture can be further improved.
  • the polymerization of the monomer (M) in the presence of the mother particles 91, the non-aqueous solvent and the polymer (P) can be carried out by a known polymerization method, but is preferably carried out in the presence of a polymerization initiator.
  • a polymerization initiator include dimethyl-2,2-azobis (2-methylpropionate), azobisisobutyronitrile (AIBN), 2,2-azobis (2-methylbutyronitrile), and benzoyl.
  • polymerization initiators examples thereof include peroxide, t-butylperbenzoate, t-butyl-2-ethylhexanoate, t-butylhydroperoxide, di-t-butylperoxide, cumenehydroperoxide and the like.
  • These polymerization initiators may be used alone or in combination of two or more.
  • the polymerization initiator which is sparingly soluble in a non-aqueous solvent, is preferably added to a mixed solution containing the mother particles 91 and the polymer (P) in a state of being dissolved in the monomer (M).
  • the monomer (M) or the monomer (M) in which the polymerization initiator is dissolved may be added to the mixed solution having reached the polymerization temperature by a dropping method to polymerize, but at room temperature before the temperature rise. It is stable and preferable to add it to the mixed solution, mix it sufficiently, and then raise the temperature to polymerize it.
  • the polymerization temperature is preferably in the range of 60 to 130 ° C, more preferably in the range of 70 to 100 ° C.
  • the polymer not adsorbed on the surface of the mother particles 91 is removed to obtain luminescent particles 90.
  • Examples of the method for removing the polymer that has not been adsorbed include centrifugal sedimentation and ultrafiltration. In the centrifugal sedimentation, the dispersion liquid containing the mother particles 91 and the unadsorbed polymer is rotated at high speed to settle the mother particles 91 in the dispersion liquid, and the unadsorbed polymer is separated.
  • a dispersion containing the mother particles 91 and the non-adsorbed polymer is diluted with an appropriate solvent, and the diluted solution is passed through a filtration membrane having an appropriate pore size to pass the unadsorbed polymer and the mother particles 91. And separate.
  • the luminescent particles 90 are obtained.
  • the luminescent particles 90 may be stored in a state of being dispersed in a dispersion medium or a photopolymerizable compound (that is, as a dispersion liquid), or the dispersion medium may be removed and stored as a powder (aggregate of luminescent particles 90 alone). You may.
  • the luminescent particle dispersion of the present invention contains luminescent particles 90 and a dispersion medium for dispersing the luminescent particles 90. It is also possible to use the luminescent particle dispersion of the present invention and the above-mentioned mother particle 91 as luminescent particles, and to contain the luminescent particles and a dispersion medium for dispersing the luminescent particles.
  • Dispersion medium for example, aromatic solvents such as toluene, xylene and methoxybenzene; acetate solvents such as ethyl acetate, propyl acetate, butyl acetate, propylene glycol monomethyl ether acetate and propylene glycol monoethyl ether acetate; Propionate solvents such as ethoxyethyl propionate; alcohol solvents such as methanol and ethanol; ether solvents such as butyl cellosolve, propylene glycol monomethyl ether, diethylene glycol ethyl ether, diethylene glycol dimethyl ether; methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone, cyclohexanone Ketone solvents such as; aliphatic hydrocarbon solvents such as hexane; nitrogen compound solvents such as N, N-dimethylformamide, ⁇ -butyrolactam, N-methyl
  • the dispersion medium should be a non-polar or low-polarity solvent such as an aromatic solvent, an acetate ester solvent, a ketone solvent, or an aliphatic hydrocarbon solvent from the viewpoint of maintaining the light emitting characteristics of the luminescent particles.
  • a non-polar or low-polarity solvent such as an aromatic solvent, an acetate ester solvent, a ketone solvent, or an aliphatic hydrocarbon solvent from the viewpoint of maintaining the light emitting characteristics of the luminescent particles.
  • an aromatic solvent or an aliphatic hydrocarbon solvent is more preferable.
  • the ink composition of the present invention contains luminescent particles 90, a photopolymerizable compound that disperses the luminescent particles 90, and a photopolymerization initiator.
  • the ink composition of the present invention may have the above-mentioned mother particles 91 as luminescent particles, and may contain the luminescent particles, a photopolymerizable compound that disperses the luminescent particles, and a photopolymerization initiator. It is possible.
  • the amount of the luminescent particles 90 contained in the ink composition is preferably 10 to 50% by mass, more preferably 15 to 45% by mass, and even more preferably 20 to 40% by mass.
  • the ejection stability of the ink composition can be further improved when the ink composition is ejected by the inkjet printing method.
  • the light emitting particles 90 are less likely to aggregate with each other, and the external quantum efficiency of the obtained light emitting layer (light conversion layer) can be increased.
  • the photopolymerizable compound contained in the ink composition of the present invention is preferably a photoradical polymerizable compound that polymerizes by irradiation with light, and may be a photopolymerizable monomer or oligomer. These are used with photopolymerization initiators.
  • One type of photopolymerizable compound may be used alone, or two or more types may be used in combination. Examples of the photoradical polymerizable compound include (meth) acrylate compounds.
  • the (meth) acrylate compound may be a monofunctional (meth) acrylate having one (meth) acryloyl group, or may be a polyfunctional (meth) acrylate having a plurality of (meth) acryloyl groups.
  • Monofunctional (meth) acrylate from the viewpoint of excellent fluidity when preparing an ink composition, excellent ejection stability, and suppressing deterioration of smoothness due to curing shrinkage during production of a luminescent particle coating film.
  • polyfunctional (meth) acrylate are preferably used in combination.
  • Examples of the monofunctional (meth) acrylate include methyl (meth) acrylate, ethyl (meth) acrylate, propyl (meth) acrylate, butyl (meth) acrylate, amyl (meth) acrylate, 2-ethylhexyl (meth) acrylate, and octyl.
  • the polyfunctional (meth) acrylate may be a bifunctional (meth) acrylate, a trifunctional (meth) acrylate, a tetrafunctional (meth) acrylate, a pentafunctional (meth) acrylate, a hexafunctional (meth) acrylate, or the like.
  • a di (meth) acrylate in which two hydroxyl groups of a diol compound are substituted with a (meth) acryloyloxy group and a di or tri (meth) acrylate in which two or three hydroxyl groups of a triol compound are substituted with a (meth) acryloyloxy group. And so on.
  • bifunctional (meth) acrylate examples include 1,3-butylene glycol di (meth) acrylate, 1,4-butanediol di (meth) acrylate, and 1,5-pentanediol di (meth) acrylate.
  • Di (meth) acrylate substituted with an oxy group Two hydroxyl groups of a diol obtained by adding 4 mol or more of ethylene oxide or propylene oxide to 1 mol of neopentyl glycol were substituted with a (meth) acryloyloxy group.
  • Di (meth) acrylate Di (meth) acrylate in which two hydroxyl groups of a diol obtained by adding 2 mol of ethylene oxide or propylene oxide to 1 mol of bisphenol A are substituted with a (meth) acryloyloxy group, 1 mol.
  • Di (meth) acrylate in which two hydroxyl groups of triol obtained by adding 3 mol or more of ethylene oxide or propylene oxide to trimethylolpropane in the above was substituted with a (meth) acryloyloxy group, and 4 mol in 1 mol of bisphenol A.
  • Examples thereof include di (meth) acrylate in which the two hydroxyl groups of the above ethylene oxide or the diol obtained by adding the propylene oxide are substituted with (meth) acryloyloxy groups.
  • trifunctional (meth) acrylate examples include, for example, trimethylolpropane tri (meth) acrylate, glycerin triacrylate, pentaerythritol tri (meth) acrylate, and 1 mol of trimethylolpropane with 3 mol or more of ethylene oxide or propylene.
  • examples thereof include tri (meth) acrylate in which the three hydroxyl groups of triol obtained by adding an oxide are substituted with a (meth) acryloyloxy group.
  • tetrafunctional (meth) acrylate examples include pentaerythritol tetra (meth) acrylate and the like.
  • pentafunctional (meth) acrylate examples include dipentaerythritol penta (meth) acrylate and the like.
  • hexafunctional (meth) acrylate examples include dipentaerythritol hexa (meth) acrylate and the like.
  • the polyfunctional (meth) acrylate may be a poly (meth) acrylate in which a plurality of hydroxyl groups of dipentaerythritol such as dipentaerythritol hexa (meth) acrylate are substituted with (meth) acryloyloxy groups.
  • the (meth) acrylate compound may be ethylene oxide-modified phosphoric acid (meth) acrylate, ethylene oxide-modified alkyl phosphoric acid (meth) acrylate, or the like, which has a phosphoric acid group.
  • the photopolymerizable compound as described above contains a polymerizable functional group in one molecule. It is more preferable to use a bifunctional or higher polyfunctional photopolymerizable compound having two or more as an essential component because the durability (strength, heat resistance, etc.) of the cured product can be further enhanced.
  • the amount of the photopolymerizable compound contained in the ink composition is preferably 40 to 80% by mass, more preferably 45 to 75% by mass, and even more preferably 50 to 70% by mass.
  • the amount of the photopolymerizable compound contained in the ink composition in the above range, the dispersed state of the luminescent particles 90 in the obtained light emitting layer (light conversion layer) becomes good, and thus the external quantum efficiency is improved. It can be even higher.
  • the photopolymerization initiator in the ink composition used in the present invention is preferably at least one selected from the group consisting of alkylphenone compounds, acylphosphine oxide compounds and oxime ester compounds.
  • alkylphenone-based photopolymerization initiator include compounds represented by the formula (b-1). (In the formula, R1a represents a group selected from the following formulas (R 1a -1) to (R 1a- 6), and R 2a , R 2b and R 2c are independently of the following formula (R 2). -1) to (. represents a group selected from R 2 -7))
  • the compounds represented by the following formulas (b-1-1) to (b-1-6) are preferable, and the following formula (b-1) is preferable.
  • the compound represented by the formula (b-1-5) or the formula (b-1-6) is more preferable.
  • Examples of the acylphosphine oxide-based photopolymerization initiator include compounds represented by the formula (b-2).
  • R 24 represents an alkyl group, an aryl group or a heterocyclic group
  • R 25 and R 26 each independently represent an alkyl group, an aryl group, a heterocyclic group or an alkanoyl group. May be substituted with an alkyl group, a hydroxyl group, a carboxyl group, a sulfon group, an aryl group, an alkoxy group, or an arylthio group.
  • the compounds represented by the following formulas (b-2-1) to (b-2-5) are preferable, and the following formula (b-2) is preferable.
  • a compound represented by -1) or the formula (b-2-5) is more preferable.
  • Examples of the oxime ester-based photopolymerization initiator include compounds represented by the following formula (b-3-1) or formula (b-3-2).
  • R 27 to R 31 each independently represent a hydrogen atom, a cyclic, linear or branched alkyl group having 1 to 12 carbon atoms, or a phenyl group, and each alkyl group and phenyl group. May be substituted with a substituent selected from the group consisting of a halogen atom, an alkoxyl group having 1 to 6 carbon atoms and a phenyl group, X 1 represents an oxygen atom or a nitrogen atom, and X 2 represents oxygen. It represents an atom or NR, and R represents an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms.)
  • the blending amount of the photopolymerization initiator is preferably 0.05 to 10% by mass, more preferably 0.1 to 8% by mass, based on the total amount of the photopolymerizable compounds contained in the ink composition. It is preferably 1 to 6% by mass, and more preferably 1 to 6% by mass.
  • the photopolymerization initiator one type may be used alone, or two or more types may be mixed and used.
  • An ink composition containing a photopolymerization initiator in such an amount maintains sufficient photosensitivity at the time of photocuring, and crystals of the photopolymerization initiator are less likely to precipitate when the coating film is dried, thus deteriorating the physical properties of the coating film. It can be suppressed.
  • the photopolymerization initiator When the photopolymerization initiator is dissolved in the ink composition, it is preferably dissolved in the photopolymerizable compound in advance before use. In order to dissolve the photopolymerizable compound, it is preferable to uniformly dissolve the photopolymerizable compound by adding a photopolymerization initiator while stirring so that the reaction due to heat is not started.
  • the dissolution temperature of the photopolymerization initiator may be appropriately adjusted in consideration of the solubility of the photopolymerization initiator used in the photopolymerizable compound and the thermal polymerizable property of the photopolymerizable compound, but the polymerization of the photopolymerizable compound may be appropriately adjusted.
  • the temperature is preferably 10 to 50 ° C., more preferably 10 to 40 ° C., and even more preferably 10 to 30 ° C. from the viewpoint of not starting the polymerization.
  • the ink composition used in the present invention may contain components other than the luminescent particles 90, the photopolymerizable compound, and the photopolymerization initiator as long as the effects of the present invention are not impaired.
  • examples of such other components include polymerization inhibitors, antioxidants, dispersants, leveling agents, chain transfer agents, dispersion aids, thermoplastic resins, sensitizers, light scattering particles and the like.
  • Polymerization inhibitor examples include p-methoxyphenol, cresol, t-butylcatechol, 3,5-di-t-butyl-4-hydroxytoluene, and 2,2'-methylenebis (4-methyl-6-t-).
  • N-nitrosodiphenylamine N-nitrosophenylnaphthylamine, N-nitrosodinaftylamine, p-nitrosophenol, Nitrosobenzene, p-nitrosodiphenylamine, ⁇ -nitroso- ⁇ -naphthol, N, N-dimethyl-p-nitrosoaniline, p-nitrosodiphenylamine, p-nitronodimethylamine, p-nitroso-N, N-diethylamine, N- Nitrosoethanolamine, N-nitrosodi-n
  • antioxidant examples include pentaerythritol tetrakis [3- (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate (“IRGANOX1010”)) and thiodiethylenebis [3- (3,5-di-).
  • the dispersant is not particularly limited as long as it is a compound capable of improving the dispersion stability of the luminescent particles 90 in the ink composition. Dispersants are classified into low molecular weight dispersants and high molecular weight dispersants. In the present specification, "small molecule” means a molecule having a weight average molecular weight (Mw) of 5,000 or less, and “polymer” means a molecule having a weight average molecular weight (Mw) of more than 5,000. Means. In addition, in this specification, a value measured by gel permeation chromatography (GPC) using polystyrene as a standard substance can be adopted as "weight average molecular weight (Mw)".
  • GPC gel permeation chromatography
  • low molecular weight dispersants include oleic acid; triethyl phosphate, TOP (trioctylphosphine), TOPO (trioctylphosphin oxide), hexylphosphonic acid (HPA), tetradecylphosphonic acid (TDPA), and octylphosphine.
  • Phosphonate-containing compounds such as acid (OPA); nitrogen atom-containing compounds such as oleylamine, octylamine, trioctylamine, hexadecylamine; sulfur atoms such as 1-decanethiol, octanethiol, dodecanethiol, amylsulfide. Examples include contained compounds.
  • the polymer dispersant includes, for example, acrylic resin, polyester resin, polyurethane resin, polyamide resin, polyether resin, phenol resin, silicone resin, polyurea resin, amino resin, and polyamine resin.
  • Resins polyethyleneimine, polyallylamine, etc.
  • epoxy resins polyimide resins
  • wood rosins gum rosins
  • natural rosins such as tall oil rosin
  • polymerized rosins such as tall oil rosin
  • disproportionated rosins hydrogenated rosins
  • oxide rosins oxide rosins
  • maleated rosins maleated rosins.
  • polymer dispersants include, for example, DISPERBYK series manufactured by Big Chemie, TEGO Dispers series manufactured by Evonik, EFKA series manufactured by BASF, SOLSPERSE series manufactured by Japan Lubrizol, and Ajinomoto Fine Techno Co., Ltd. Ajispar series, DISPARLON series manufactured by Kusumoto Kasei, Floren series manufactured by Kyoeisha Chemical Co., Ltd., etc. can be used.
  • the blending amount of the dispersant is preferably 0.05 to 10 parts by mass, and more preferably 0.1 to 5 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the luminescent particles 90.
  • the leveling agent is not particularly limited, but a compound capable of reducing film thickness unevenness when forming a thin film of luminescent particles 90 is preferable.
  • leveling agents include alkyl carboxylates, alkyl phosphates, alkyl sulfonates, fluoroalkyl carboxylates, fluoroalkyl phosphates, fluoroalkyl sulfonates, polyoxyethylene derivatives, and fluoroalkyl ethylene oxide derivatives. , Polyethylene glycol derivatives, alkylammonium salts, fluoroalkylammonium salts and the like.
  • leveling agent examples include, for example, "Mega Fvck F-114", “Mega Fvck F-251", “Mega Fvck F-281”, “Mega Fvck F-410", “Mega Fvck F-430", “Mega Fvck F-444", “Mega Fvck F-472SF", “Mega Fvck F-477”, “Mega Fvck F-510", “Mega Fvck F-511”, “Mega Fvck F-552”, “Mega “Fuck F-553”, “Mega Fvck F-554”, “Mega Fvck F-555”, “Mega Fvck F-556”, “Mega Fvck F-557”, “Mega Fvck F-558”, “Mega Fvck F” -559 “,” Mega Fvck F-560 “,” Mega Fvck F-561 “,” Mega Fvck F-562 “,” Mega Fvck F-563 “,” Mega Fvck F-565 “,” Mega Fvck F-567 “ , “Mega Fvck
  • leveling agent examples include, for example, "Futagent 100", “Futagent 100C", “Futagent 110", “Futagent 150”, “Futagent 150CH”, “Futagent 100A-K”, “Futagent 300", “Futagent 310", “Futagent 320”, “Futagent 400SW”, “Futagent 251”, “Futagent 215M”, “Futagent 212M”, “Futagent 215M”, “Futtergent” “Gent 250", “Futagent 222F”, “Futagent 212D”, “FTX-218”, “Futagent 209F”, “Futagent 245F”, “Futagent 208G”, “Futagent 240G”, “Futagent 212P” , “Futagent 220P”, “Futagent 228P”, “DFX-18”, “Futagent 601AD”, “Futagent 602A”, “Futagent 650
  • leveling agent examples include, for example, "BYK-300”, “BYK-302”, “BYK-306”, “BYK-307”, “BYK-310", “BYK-315”, “BYK”. -320 “,” BYK-322 “,” BYK-323 “,” BYK-325 “,” BYK-330 “,” BYK-331 “,” BYK-333 “,” BYK-337 “,” BYK-340 “ , “BYK-344”, “BYK-370”, “BYK-375”, “BYK-377”, “BYK-350”, “BYK-352”, “BYK-354”, “BYK-355”, “BYK-356", “BYK-358N”, “BYK-361N”, “BYK-390”, “BYK-392”, “BYK-UV3500”, “BYK-UV3510", “BYK” -UV3570 “,” BYK
  • leveling agent for example, "TEGO Rad2100”, “TEGO Rad2011”, “TEGO Rad2200N”, “TEGO Rad2250”, “TEGO Rad2300”, “TEGO Rad2500”, “TEGO Rad2600”, “TEGOR” , “TEGO Rad2700”, “TEGO Flow300”, “TEGO Flow370”, “TEGO Flow425", “TEGO Flow ATF2”, “TEGO Flow ZFS460”, “TEGO Glide100”, “TEGOGlide100”, “TEGOGlide100”, “TEGOGlide100” TEGO Glide 410, “TEGO Glide 411", “TEGO Glide 415", “TEGO Glide 432”, “TEGO Glide 440", “TEGO Glide 450”, “TEGO Glide 482”, “TEGO Glide 482”, “TEGO Glide 482”, “TEGO Glide 482”, “TEGO Glide 482”, “TEGO Glide 482”, “TEGO Gl
  • leveling agent examples include, for example, "FC-4430", “FC-4432” (above, manufactured by 3M Japan Ltd.), “Unidyne NS” (above, manufactured by Daikin Industries, Ltd.); “Surflon S”. -241 ",” Surfron S-242 “,” Surfron S-243 “,” Surfron S-420 “,” Surfron S-611 “,” Surfron S-651 “,” Surfron S-386 “(above, AGC Seimi) (Manufactured by Chemical Co., Ltd.) and the like.
  • leveling agent examples include, for example, “DISPALLON OX-880EF”, “DISPALLON OX-881”, “DISPALLON OX-883", “DISPALLON OX-77EF”, “DISPALLON OX-710”, “DISPALLON 1922”.
  • leveling agent examples include, for example, "PF-151N”, “PF-636”, “PF-6320”, “PF-656”, “PF-6520”, “PF-652-NF”, “PF-3320” (all manufactured by OMNOVA SOLUTIONS); “Polyflow No.7”, “Polyflow No.50E”, “Polyflow No.50EHF”, “Polyflow No.54N”, “Polyflow No.75”, “Polyflow No.75” “Polyflow No.77”, “Polyflow No.85”, “Polyflow No.85HF”, “Polyflow No.90”, “Polyflow No.90D-50", “Polyflow No.95”, “Polyflow No.99C”, “Polyflow KL-400K”, “Polyflow KL-400HF”, “Polyflow KL-401", “Polyflow KL-402”, “Polyflow KL-403", “Polyflow KL-404", “Polyflow KL-100”, “Polyflow KL-100” Polyflow LE-604 ",”
  • leveling agent for example, "L-7001”, “L-7002”, “8032ADDITIVE”, “57ADDTIVE”, “L-7064”, “FZ-2110”, “FZ-2105”. , “67ADDTIVE”, “8616ADDTIVE” (all manufactured by Toray Dow Silicone Co., Ltd.) and the like.
  • the amount of the leveling agent added is preferably 0.005 to 2% by mass, more preferably 0.01 to 0.5% by mass, based on the total amount of the photopolymerizable compounds contained in the ink composition. preferable.
  • the chain transfer agent is a component used for the purpose of further improving the adhesion of the ink composition to the base material.
  • Examples of the chain transfer agent include aromatic hydrocarbons; halogenated hydrocarbons such as chloroform, carbon tetrachloride, carbon tetrabromide, and bromotrichloromethane; octyl mercaptans, n-butyl mercaptans, n-pentyl mercaptans, and the like.
  • Mercaptan compounds such as n-hexadecyl mercaptan, n-tetradecylmel, n-dodecyl mercaptan, t-tetradecyl mercaptan, t-dodecyl mercaptan; hexanedithiol, decandiol, 1,4-butanediol bisthiopropionate , 1,4-Butanediol bisthioglycolate, ethylene glycol bisthioglycolate, ethylene glycol bisthiopropionate, trimethylolpropane tristhioglycolate, trimethylolpropanetristhiopropionate, trimethylolpropanetris (3) -Mercaptobutyrate), pentaerythritol tetraxthioglycolate, pentaerythritol tetraxthiopropionate, tristrimercaptopropionat
  • chain transfer agent for example, compounds represented by the following general formulas (9-1) to (9-12) are preferable.
  • R 95 represents an alkyl group having 2 to 18 carbon atoms
  • the alkyl group may be a be branched straight chain, one or more methylene groups in the alkyl group is an oxygen atom
  • the amount of the chain transfer agent added is preferably 0.1 to 10% by mass, more preferably 1.0 to 5% by mass, based on the total amount of the photopolymerizable compounds contained in the ink composition. ..
  • Dispersion aid examples include organic pigment derivatives such as phthalimide methyl derivatives, phthalimide sulfonic acid derivatives, phthalimide N- (dialkylamino) methyl derivatives, and phthalimide N- (dialkylaminoalkyl) sulfonic acid amide derivatives. These dispersion aids may be used alone or in combination of two or more.
  • Thermoplastic resin Examples of the thermoplastic resin include urethane resin, acrylic resin, polyamide resin, polyimide resin, styrene maleic acid resin, styrene maleic anhydride resin, polyester acrylate resin and the like.
  • Sensitizer amines that do not cause an addition reaction with the photopolymerizable compound can be used.
  • examples of such sensitizers include trimethylamine, methyldimethanolamine, triethanolamine, p-diethylaminoacetophenone, ethyl p-dimethylaminobenzoate, isoamyl p-dimethylaminobenzoate, N, N-dimethylbenzylamine, 4 , 4'-bis (diethylamino) benzophenone and the like.
  • the light-scattering particles are preferably, for example, optically inactive inorganic fine particles.
  • the light-scattering particles can scatter the light from the light source portion irradiated to the light emitting layer (light conversion layer).
  • Materials constituting the light-scattering particles include, for example, simple metals such as tungsten, zirconium, titanium, platinum, bismuth, rhodium, palladium, silver, tin, platinum and gold; silica, barium sulfate, barium carbonate and calcium carbonate.
  • a material constituting the light-scattering particles at least one selected from the group consisting of titanium oxide, alumina, zirconium oxide, zinc oxide, calcium carbonate, barium sulfate and silica from the viewpoint of being more excellent in reducing leakage light. It preferably contains seeds, and more preferably contains at least one selected from the group consisting of titanium oxide, barium sulfate and calcium carbonate.
  • the ink composition as described above can be prepared by dispersing the luminescent particles 90 in a solution in which a photopolymerizable compound, a photopolymerization initiator and the like are mixed. Dispersion of the luminescent particles 90 can be performed by using, for example, a ball mill, a sand mill, a bead mill, a three-roll mill, a paint conditioner, an attritor, a dispersion stirrer, a disperser such as an ultrasonic wave.
  • the viscosity of the ink composition used in the present invention is preferably in the range of 2 to 20 mPa ⁇ s, more preferably in the range of 5 to 15 mPa ⁇ s, from the viewpoint of ejection stability during inkjet printing. It is more preferably in the range of ⁇ 12 mPa ⁇ s.
  • ejection control of the ink composition (for example, control of the ejection amount and ejection timing) becomes easy.
  • the ink composition can be smoothly ejected from the ink ejection holes.
  • the viscosity of the ink composition can be measured by, for example, an E-type viscometer.
  • the surface tension of the ink composition is preferably a surface tension suitable for the inkjet printing method.
  • the specific value of the surface tension is preferably in the range of 20 to 40 mN / m, and more preferably in the range of 25 to 35 mN / m.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view showing an embodiment of the light emitting device of the present invention
  • FIGS. 3 and 4 are schematic views showing the configuration of an active matrix circuit, respectively.
  • FIG. 2 for convenience, the dimensions of each part and their ratios are exaggerated and may differ from the actual ones.
  • the materials, dimensions, etc. shown below are examples, and the present invention is not limited thereto, and can be appropriately changed without changing the gist thereof.
  • the upper side of FIG. 2 is referred to as “upper side” or “upper side”, and the upper side is referred to as “lower side” or “lower side”.
  • FIG. 2 in order to avoid complicating the drawing, the description of the hatching showing the cross section is omitted.
  • the light emitting element 100 is arranged on a lower substrate 1, an EL light source unit 200 arranged on the lower substrate 1, and an EL light source unit 200, and is an optical conversion layer (light emitting) containing light emitting particles 90. It has a layer) 9 and an upper substrate 11 arranged on the light conversion layer 9 via an overcoat layer 10.
  • the EL light source unit 200 includes an anode 2, a cathode 8, and an EL layer 12 arranged between the anode 2 and the cathode 8.
  • the EL layer 12 shown in FIG. 2 includes a hole injection layer 3, a hole transport layer 4, a light emitting layer 5, an electron transport layer 6, and an electron injection layer 7 which are sequentially laminated from the anode 2 side.
  • the light emitting element 100 the light emitted from the EL light source unit 200 (EL layer 12) is incident on the light conversion layer 9, the light emitting particles 90 absorb the light, and emit light having a color corresponding to the emitted color. It is a photoluminescence element.
  • each layer will be described in sequence.
  • Lower board 1 and upper board 11 Each have a function of supporting and / or protecting each layer constituting the light emitting element 100.
  • the upper substrate 11 is composed of a transparent substrate.
  • the lower substrate 1 is composed of a transparent substrate.
  • the transparent substrate means a substrate capable of transmitting light having a wavelength in the visible light region, and the transparent includes colorless transparent, colored transparent, and translucent.
  • the transparent substrate examples include a plastic substrate composed of a glass substrate, a quartz substrate, polyethylene terephthalate (PET), polyethylene naphthalate (PEN), polyether sulfone (PES), polyimide (PI), polycarbonate (PC) and the like (A resin substrate), a metal substrate composed of iron, stainless steel, aluminum, copper, etc., a silicon substrate, a gallium arsenic substrate, or the like can be used. Further, when giving flexibility to the light emitting element 100, the lower substrate 1 and the upper substrate 11 have a plastic substrate (a substrate composed of a polymer material as a main material) and a relatively small thickness, respectively. A metal substrate is selected.
  • the thickness of the lower substrate 1 and the upper substrate 11 is not particularly limited, but is preferably in the range of 100 to 1,000 ⁇ m, and more preferably in the range of 300 to 800 ⁇ m. It should be noted that either one or both of the lower substrate 1 and the upper substrate 11 may be omitted depending on the usage pattern of the light emitting element 100.
  • a signal line drive circuit C1 and a scanning line drive circuit C2 for controlling the supply of current to the anode 2 constituting the pixel electrode PE represented by R, G, and B are provided.
  • a control circuit C3 for controlling the operation of these circuits, a plurality of signal lines 706 connected to the signal line drive circuit C1, and a plurality of scan lines 707 connected to the scan line drive circuit C2 are provided.
  • a capacitor 701, a drive transistor 702, and a switching transistor 708 are provided in the vicinity of the intersection of each signal line 706 and each scanning line 707.
  • one electrode is connected to the gate electrode of the drive transistor 702, and the other electrode is connected to the source electrode of the drive transistor 702.
  • the gate electrode is connected to one electrode of the capacitor 701
  • the source electrode is connected to the other electrode of the capacitor 701 and the power supply line 703 that supplies the drive current
  • the drain electrode is the anode 4 of the EL light source unit 200. It is connected to the.
  • the gate electrode is connected to the scanning line 707
  • the source electrode is connected to the signal line 706, and the drain electrode is connected to the gate electrode of the drive transistor 702.
  • the common electrode 705 constitutes the cathode 8 of the EL light source unit 200.
  • the drive transistor 702 and the switching transistor 708 can be composed of, for example, a thin film transistor.
  • the scanning line drive circuit C2 supplies or cuts a scanning voltage according to the scanning signal to the gate electrode of the switching transistor 708 via the scanning line 707, and turns the switching transistor 708 on or off. As a result, the scanning line driving circuit C2 adjusts the timing at which the signal line driving circuit C1 writes the signal voltage. On the other hand, the signal line drive circuit C1 supplies or cuts off the signal voltage corresponding to the video signal to the gate electrode of the drive transistor 702 via the signal line 706 and the switching transistor 708, and supplies the signal current to the EL light source unit 200. Adjust the amount.
  • the scanning line drive circuit C2 supplies the scanning voltage to the gate electrode of the switching transistor 708, and when the switching transistor 708 is turned on, the signal line drive circuit C1 supplies the signal voltage to the gate electrode of the switching transistor 708.
  • the drain current corresponding to this signal voltage is supplied to the EL light source unit 200 as a signal current from the power supply line 703.
  • the EL light source unit 200 emits light according to the supplied signal current.
  • the anode 2 has a function of supplying holes from an external power source toward the light emitting layer 5.
  • the constituent material (anolyte material) of the anode 2 is not particularly limited, and for example, a metal such as gold (Au), a metal halide such as copper iodide (CuI), indium tin oxide (ITO), and oxidation. Examples thereof include metal oxides such as tin (SnO 2 ) and zinc oxide (ZnO). These may be used alone or in combination of two or more.
  • the thickness of the anode 2 is not particularly limited, but is preferably in the range of 10 to 1,000 nm, and more preferably in the range of 10 to 200 nm.
  • the anode 2 can be formed by, for example, a dry film forming method such as a vacuum deposition method or a sputtering method.
  • the anode 2 having a predetermined pattern may be formed by a photolithography method or a method using a mask.
  • the cathode 8 has a function of supplying electrons from an external power source toward the light emitting layer 5.
  • the constituent material (cathode material) of the cathode 8 is not particularly limited, and for example, lithium, sodium, magnesium, aluminum, silver, sodium-potassium alloy, magnesium / aluminum mixture, magnesium / silver mixture, magnesium / indium mixture, aluminum. / Aluminum oxide (Al 2 O 3 ) mixture, rare earth metals and the like. These may be used alone or in combination of two or more.
  • the thickness of the cathode 8 is not particularly limited, but is preferably in the range of 0.1 to 1,000 nm, and more preferably in the range of 1 to 200 nm.
  • the cathode 3 can be formed by, for example, a dry film forming method such as a vapor deposition method or a sputtering method.
  • the hole injection layer 3 has a function of receiving the holes supplied from the anode 2 and injecting them into the hole transport layer 4.
  • the hole injection layer 3 may be provided as needed and may be omitted.
  • the constituent material (hole injection material) of the hole injection layer 3 is not particularly limited, but for example, a phthalocyanine compound such as copper phthalocyanine; 4,4', 4''-tris [phenyl (m-tolyl) amino ] Triphenylamine derivatives such as triphenylamine; 1,4,5,8,9,12-hexazatriphenylene hexacarbonitrile, 2,3,5,6-tetrafluoro-7,7,8,8- Cyano compounds such as tetracyano-quinodimethane; metal oxides such as vanadium oxide and molybdenum oxide; amorphous carbon; polyaniline (emeraldine), poly (3,4-ethylenedioxythiophene) -poly (styrene sulfonic acid) (PEDOT -PSS), polymers such as polypyrrole, and the like.
  • a phthalocyanine compound such as copper phthalocyanine
  • the hole injection material a polymer is preferable, and PEDOT-PSS is more preferable.
  • the above-mentioned hole injection material may be used alone or in combination of two or more.
  • the thickness of the hole injection layer 3 is not particularly limited, but is preferably in the range of 0.1 to 500 mm, more preferably in the range of 1 to 300 nm, and further preferably in the range of 2 to 200 nm. preferable.
  • the hole injection layer 3 may have a single-layer structure or a laminated structure in which two or more layers are laminated. Such a hole injection layer 4 can be formed by a wet film forming method or a dry film forming method.
  • the hole injection layer 3 is formed by a wet film forming method
  • an ink containing the hole injection material described above is usually applied by various coating methods, and the obtained coating film is dried.
  • the coating method is not particularly limited, and examples thereof include an inkjet printing method (droplet ejection method), a spin coating method, a casting method, an LB method, a letterpress printing method, a gravure printing method, a screen printing method, and a nozzle printing printing method. Can be mentioned.
  • a vacuum vapor deposition method, a sputtering method or the like can be preferably used.
  • the hole transport layer 4 has a function of receiving holes from the hole injection layer 3 and efficiently transporting them to the light emitting layer 6. Further, the hole transport layer 4 may have a function of preventing the transport of electrons. The hole transport layer 4 may be provided as needed, and may be omitted.
  • the constituent material (hole transport material) of the hole transport layer 4 is not particularly limited, but for example, TPD (N, N'-diphenyl-N, N'-di (3-methylphenyl) -1,1'. -Biphenyl-4,4'diamine), ⁇ -NPD (4,4'-bis [N- (1-naphthyl) -N-phenylamino] biphenyl), m-MTDATA (4, 4', 4''- Low molecular weight triphenylamine derivatives such as tris (3-methylphenylphenylamino) triphenylamine); polyvinylcarbazole; poly [N, N'-bis (4-butylphenyl) -N, N'-bis (phenyl) -Benzidine] (poly-TPA), polyfluorene (PF), poly [N, N'-bis (4-butylphenyl) -N, N'-bis (phenyl) -benzidine (Poly
  • the hole transporting material is preferably a triphenylamine derivative or a polymer compound obtained by polymerizing a triphenylamine derivative into which a substituent has been introduced, and a triphenylamine having a substituent introduced therein. More preferably, it is a polymer compound obtained by polymerizing a phenylamine derivative.
  • the above-mentioned hole transporting material may be used alone or in combination of two or more.
  • the thickness of the hole transport layer 4 is not particularly limited, but is preferably in the range of 1 to 500 nm, more preferably in the range of 5 to 300 nm, and even more preferably in the range of 10 to 200 nm.
  • the hole transport layer 4 may have a single-layer structure or a laminated structure in which two or more layers are laminated. Such a hole transport layer 4 can be formed by a wet film forming method or a dry film forming method.
  • the hole transport layer 4 When the hole transport layer 4 is formed by a wet film forming method, an ink containing the hole transport material described above is usually applied by various coating methods, and the obtained coating film is dried.
  • the coating method is not particularly limited, and examples thereof include an inkjet printing method (droplet ejection method), a spin coating method, a casting method, an LB method, a letterpress printing method, a gravure printing method, a screen printing method, and a nozzle printing printing method. Can be mentioned.
  • a vacuum vapor deposition method, a sputtering method or the like can be preferably used.
  • the electron injection layer 7 has a function of receiving the electrons supplied from the cathode 8 and injecting them into the electron transport layer 6.
  • the electron injection layer 7 may be provided as needed, and may be omitted.
  • the constituent material (electron injection material) of the electron injection layer 7 is not particularly limited, and for example, alkali metal chalcogenides such as Li 2 O, LiO, Na 2 S, Na 2 Se, and NaO; CaO, BaO, SrO, Alkaline earth metal chalcogenides such as BeO, BaS, MgO, CaSe; alkali metal halides such as CsF, LiF, NaF, KF, LiCl, KCl, NaCl; alkalis such as 8-hydroxyquinolinolatritium (Liq) Metal salts; examples include alkaline earth metal halides such as CaF 2 , BaF 2 , SrF 2 , MgF 2 , and BeF 2 .
  • alkali metal chalcogenides such as Li 2 O, LiO, Na 2 S, Na 2 Se, and NaO
  • CaO, BaO, SrO, Alkaline earth metal chalcogenides such as BeO, BaS, MgO
  • alkali metal chalcogenides alkaline earth metal halides, and alkali metal salts are preferable.
  • the above-mentioned electron injection materials may be used alone or in combination of two or more.
  • the thickness of the electron injection layer 7 is not particularly limited, but is preferably in the range of 0.1 to 100 nm, more preferably in the range of 0.2 to 50 nm, and in the range of 0.5 to 10 nm. Is even more preferable.
  • the electron injection layer 7 may have a single-layer structure or a laminated structure in which two or more layers are laminated. Such an electron injection layer 7 can be formed by a wet film forming method or a dry film forming method.
  • the electron injection layer 7 is formed by a wet film forming method
  • an ink containing the above-mentioned electron injection material is usually applied by various coating methods, and the obtained coating film is dried.
  • the coating method is not particularly limited, and examples thereof include an inkjet printing method (droplet ejection method), a spin coating method, a casting method, an LB method, a letterpress printing method, a gravure printing method, a screen printing method, and a nozzle printing printing method. Can be mentioned.
  • a dry film forming method a vacuum vapor deposition method, a sputtering method or the like can be applied.
  • the electron transport layer 8 has a function of receiving electrons from the electron injection layer 7 and efficiently transporting them to the light emitting layer 5. Further, the electron transport layer 8 may have a function of preventing the transport of holes. The electron transport layer 8 may be provided as needed, and may be omitted.
  • the constituent material (electron transport material) of the electron transport layer 8 is not particularly limited, and for example, tris (8-quinolylate) aluminum (Alq3), tris (4-methyl-8-quinolinolate) aluminum (Almq3), bis ( Kinolins such as 10-hydroxybenzo [h] quinolinate) beryllium (BeBq2), bis (2-methyl-8-quinolinolate) (p-phenylphenolate) aluminum (BAlq), bis (8-quinolinolate) zinc (Znq) Metal derivatives with skeleton or benzoquinoline skeleton; metal complexes with benzoxazoline skeleton such as bis [2- (2'-hydroxyphenyl) benzoxazolate] zinc (Zn (BOX) 2); bis [2-( 2'-Hydroxyphenyl) benzothiazolate] A metal complex having a benzothiazoline skeleton such as zinc (Zn (BTZ) 2); 2- (4-biphenylyl) -5- (4-ter
  • the electron transport material is preferably an imidazole derivative, a pyridine derivative, a pyrimidine derivative, a triazine derivative, or a metal oxide (inorganic oxide).
  • the above-mentioned electron transport materials may be used alone or in combination of two or more.
  • the thickness of the electron transport layer 7 is not particularly limited, but is preferably in the range of 5 to 500 nm, and more preferably in the range of 5 to 200 nm.
  • the electron transport layer 6 may be a single layer or a stack of two or more. Such an electron transport layer 7 can be formed by a wet film forming method or a dry film forming method.
  • the electron transport layer 6 When the electron transport layer 6 is formed by a wet film forming method, an ink containing the above-mentioned electron transport material is usually applied by various coating methods, and the obtained coating film is dried.
  • the coating method is not particularly limited, and examples thereof include an inkjet printing method (droplet ejection method), a spin coating method, a casting method, an LB method, a letterpress printing method, a gravure printing method, a screen printing method, and a nozzle printing printing method. Can be mentioned.
  • a dry film forming method a vacuum vapor deposition method, a sputtering method or the like can be applied.
  • the light emitting layer 5 has a function of generating light emission by utilizing the energy generated by the recombination of holes and electrons injected into the light emitting layer 5.
  • the light emitting layer 5 preferably contains a light emitting material (guest material or dopant material) and a host material.
  • the mass ratio of the host material and the light emitting material is not particularly limited, but is preferably in the range of 10: 1 to 300: 1.
  • the light emitting material a compound capable of converting singlet excitation energy into light or a compound capable of converting triplet excitation energy into light can be used.
  • the light emitting material preferably contains at least one selected from the group consisting of an organic low molecular weight fluorescent material, an organic high molecular weight fluorescent material and an organic phosphorescent material.
  • Examples of the compound capable of converting the singlet excitation energy into light include an organic low molecular weight fluorescent material or an organic high molecular weight fluorescent material that emits fluorescence.
  • an organic low molecular weight fluorescent material a compound having an anthracene structure, a tetracene structure, a chrysene structure, a phenanthrene structure, a pyrene structure, a perylene structure, a stilbene structure, an acridone structure, a coumarin structure, a phenoxazine structure or a phenothiazine structure is preferable.
  • organic low molecular weight fluorescent material examples include 5,6-bis [4- (10-phenyl-9-anthryl) phenyl] -2,2'-bipyridine and 5,6-bis [4'-(. 10-Phenyl-9-anthril) biphenyl-4-yl] -2,2'-bipyridine (, N, N'-bis [4- (9H-carbazole-9-yl) phenyl] -N, N'-diphenyl Stillben-4,4'-diamine, 4- (9H-carbazole-9-yl) -4'-(10-phenyl-9-anthril) triphenylamine, 4- (9H-carbazole-9-yl) -4 '-(9,10-diphenyl-2-anthryl) triphenylamine, N, 9-diphenyl-N- [4- (10-phenyl-9-anthryl) phenyl] -9H-carbazole-3-amine
  • organic polymer fluorescent material examples include homopolymers consisting of units based on fluorene derivatives, copolymers consisting of units based on fluorene derivatives and units based on tetraphenylphenylenediamine derivatives, and units based on tarphenyl derivatives. Homopolymers, homopolymers composed of units based on diphenylbenzofluorene derivatives, and the like.
  • an organic phosphorescent material that emits phosphorescence is preferable.
  • the organic phosphorescent material include, for example, a metal containing at least one metal atom selected from the group consisting of iridium, rhodium, platinum, ruthenium, osmium, scandium, yttrium, gadolinium, palladium, silver, gold and aluminum. Examples include complexes.
  • a metal complex containing at least one metal atom selected from the group consisting of iridium, rhodium, platinum, ruthenium, osmium, scandium, yttrium, gadrinium and palladium is preferable, and iridium, rhodium, platinum
  • a metal complex containing at least one metal atom selected from the group consisting of ruthenium and ruthenium is more preferable, and an iridium complex or a platinum complex is further preferable.
  • the host material it is preferable to use at least one compound having an energy gap larger than the energy gap of the light emitting material. Further, when the light emitting material is a phosphorescent material, it is possible to select a compound having a triplet excitation energy larger than the triplet excitation energy (energy difference between the base state and the triplet excited state) of the light emitting material as the host material. preferable.
  • Examples of the host material include tris (8-quinolinolato) aluminum (III), tris (4-methyl-8-quinolinolato) aluminum (III), bis (10-hydroxybenzo [h] quinolinato) berylium (II), and bis.
  • the thickness of the light emitting layer 5 is not particularly limited, but is preferably in the range of 1 to 100 nm, and more preferably in the range of 1 to 50 nm.
  • a light emitting layer 5 can be formed by a wet film forming method or a dry film forming method.
  • an ink containing the above-mentioned light emitting material and host material is usually applied by various coating methods, and the obtained coating film is dried.
  • the coating method is not particularly limited, and examples thereof include an inkjet printing method (droplet ejection method), a spin coating method, a casting method, an LB method, a letterpress printing method, a gravure printing method, a screen printing method, and a nozzle printing printing method. Can be mentioned.
  • an inkjet printing method droplet ejection method
  • a spin coating method spin coating method
  • a casting method casting method
  • an LB method a letterpress printing method
  • a gravure printing method a screen printing method
  • nozzle printing printing method a nozzle printing printing method.
  • the light emitting layer 5 is formed by a dry film forming method, a vacuum vapor deposition method, a sputtering method or the like can be applied.
  • the EL light source unit 200 may further have, for example, a bank (partition wall) for partitioning the hole injection layer 3, the hole transport layer 4, and the light emitting layer 5.
  • the height of the bank is not particularly limited, but is preferably in the range of 0.1 to 5 ⁇ m, more preferably in the range of 0.2 to 4 ⁇ m, and further preferably in the range of 0.2 to 3 ⁇ m. preferable.
  • the width of the opening of the bank is preferably in the range of 10 to 200 ⁇ m, more preferably in the range of 30 to 200 ⁇ m, and even more preferably in the range of 50 to 100 ⁇ m.
  • the length of the bank opening is preferably in the range of 10 to 400 ⁇ m, more preferably in the range of 20 to 200 ⁇ m, and even more preferably in the range of 50 to 200 ⁇ m.
  • the inclination angle of the bank is preferably in the range of 10 to 100 °, more preferably in the range of 10 to 90 °, and even more preferably in the range of 10 to 80 °.
  • the light conversion layer 9 comprises a red (R) light conversion pixel portion (NC-Red) containing red luminescent particles 90 and nanocrystals for containing green luminescent particles 90. It includes a green (G) light conversion pixel unit (NC-Green) including, and a blue (B) light conversion pixel unit (NC-Blue) including blue light emitting particles 90.
  • R red
  • G green
  • B blue
  • N-Blue blue light conversion pixel unit
  • the luminescent nanocrystal 90 causes red color ( It is converted into light having an emission spectrum in any of R), green (G), and blue (B). That is, the light conversion layer 9 can be said to be a light emitting layer.
  • a black matrix BM is arranged as a light-shielding portion between the red light conversion pixel portion (NC-Red), the green light conversion pixel portion (NC-Green), and the blue light conversion pixel portion (NC-Blue).
  • the red light conversion pixel portion (NC-Red), the green light conversion pixel portion (NC-Green), and the blue light conversion pixel portion (NC-Blue) may contain color materials corresponding to the respective colors. ..
  • the thickness of the light conversion layer 9 is not particularly limited, but is preferably in the range of 1 to 30 ⁇ m, and more preferably in the range of 3 to 20 ⁇ m.
  • Such a light conversion layer 9 can be formed by a wet film forming method, the ink composition of the present invention is supplied by various coating methods, the obtained coating film is dried, and then activated as necessary. It can be formed by curing by irradiation with energy rays (for example, ultraviolet rays).
  • the coating method is not particularly limited, and for example, an inkjet printing method (piezo method or thermal method droplet ejection method), spin coating method, casting method, LB method, letterpress printing method, and the like. Examples include a gravure printing method, a screen printing method, and a nozzle printing printing method.
  • the nozzle print printing method is a method of applying the ink composition from the nozzle holes as a liquid column in a striped shape.
  • the coating method is preferably an inkjet printing method (particularly, a piezo type droplet ejection method).
  • the heat load when ejecting the ink composition can be reduced, and problems are unlikely to occur in the luminescent particles 90 (nanocrystal 91) itself.
  • the conditions of the inkjet printing method are preferably set as follows.
  • the ejection amount of the ink composition is not particularly limited, but is preferably 1 to 50 pL / time, more preferably 1 to 30 pL / time, and further preferably 1 to 20 pL / time.
  • the opening diameter of the nozzle hole is preferably in the range of 5 to 50 ⁇ m, and more preferably in the range of 10 to 30 ⁇ m. As a result, it is possible to improve the ejection accuracy of the ink composition while preventing clogging of the nozzle holes.
  • the temperature at which the coating film is formed is not particularly limited, but is preferably in the range of 10 to 50 ° C, more preferably in the range of 15 to 40 ° C, and preferably in the range of 15 to 30 ° C. More preferred. If the droplets are ejected at such a temperature, crystallization of various components contained in the ink composition can be suppressed.
  • the relative humidity at the time of forming the coating film is also not particularly limited, but is preferably in the range of 0.01 ppm to 80%, more preferably in the range of 0.05 ppm to 60%, and 0.1 ppm.
  • the relative humidity is equal to or higher than the above lower limit value, it becomes easy to control the conditions for forming the coating film.
  • the relative humidity is not more than the above upper limit value, the amount of water adsorbed on the coating film which may adversely affect the obtained light conversion layer 9 can be reduced.
  • the obtained coating film may be dried at room temperature (25 ° C.) or by heating.
  • the drying temperature is not particularly limited, but is preferably in the range of 40 to 150 ° C, more preferably in the range of 40 to 120 ° C.
  • the drying is preferably performed under reduced pressure, and more preferably performed under reduced pressure of 0.001 to 100 Pa.
  • the drying time is preferably 1 to 90 minutes, more preferably 1 to 30 minutes.
  • the ink composition is cured by irradiation with active energy rays (for example, ultraviolet rays), for example, a mercury lamp, a metal halide lamp, a xenon lamp, an LED or the like is used as an irradiation source (light source).
  • active energy rays for example, ultraviolet rays
  • a mercury lamp, a metal halide lamp, a xenon lamp, an LED or the like is used as an irradiation source (light source).
  • the wavelength of the light to be irradiated is preferably 200 nm or more, and more preferably 440 nm or less.
  • the light irradiation amount (exposure amount) is preferably 10 mJ / cm 2 or more, and more preferably 4000 mJ / cm 2 or less.
  • the overcoat layer 10 has a function of protecting the light conversion layer 9 and adhering the upper substrate 11 to the light conversion layer 9. Since the light emitting element 100 of the present embodiment is a top emission type, it is preferable that the overcoat layer 10 has transparency (light transmission).
  • an acrylic adhesive, an epoxy adhesive, or the like is preferably used as the constituent material of the overcoat layer 10.
  • the thickness of the overcoat layer 10 is not particularly limited, but is preferably in the range of 1 to 100 nm, and more preferably in the range of 1 to 50 nm.
  • the light emitting element 100 can be configured as a bottom emission type instead of the top emission type. Further, the light emitting element 100 may use another light source instead of the EL light source unit 200. Further, the light emitting element 100 can be configured as an electroluminescence element instead of the photoluminescence element. In this case, in the element configuration shown in FIG. 2, the optical conversion layer 9 may be omitted, and the light emitting layer 5 may be configured by the optical conversion layer 9.
  • the present invention is not limited to the configuration of the above-described embodiment.
  • the luminescent particles, the luminescent particle dispersion, the ink composition, and the luminescent device of the present invention may each have any other configuration additionally in the configuration of the above-described embodiment, or the same. It may be replaced with any configuration that exerts its function.
  • the method for producing luminescent particles of the present invention may have any other desired step in the configuration of the above-described embodiment, or is replaced with an arbitrary step that exerts the same effect. Good.
  • the nanocrystals of the mother particles 1 were perovskite-type lead cesium tribromide crystals, and the average particle size was 10 nm.
  • the surface layer was a layer composed of 3-aminopropyltriethoxysilane, and its thickness was 1 nm.
  • the nanocrystal of the mother particle 1 was a perovskite-type lead ammonium tribromide crystal, and the average particle size was 11 nm.
  • the surface layer was a layer composed of 3-aminopropyltriethoxysilane, and its thickness was 1 nm.
  • Example 2 Production of luminescent particles (Example 1) First, 190 parts by mass of heptane was supplied to a four-necked flask equipped with a thermometer, a stirrer, a reflux condenser and a nitrogen gas introduction tube, and the temperature was raised to 85 ° C. Next, after reaching the same temperature, 66.5 parts by mass of lauryl methacrylate, 3.5 parts by mass of dimethylaminoethyl methacrylate and 0.5 parts by mass of dimethyl-2,2-azobis (2-methylpropionate).
  • the mixed solution in the four-necked flask was stirred at room temperature for 30 minutes, then heated to 80 ° C., and the reaction was continued at the same temperature for 15 hours.
  • the polymer that was not adsorbed on the mother particles 1 was separated by centrifugation, and then the precipitated luminescent particles were dispersed in heptane to obtain a heptane solution of the luminescent particles 1.
  • a polymer layer having a thickness of about 10 nm was formed on the surface of the mother particles.
  • Example 2 A heptane solution of luminescent particles 2 was obtained in the same manner as in Example 1 except that the mother particles 2 were used instead of the mother particles 1. When observed with a transmission electron microscope, a polymer layer having a thickness of about 10 nm was formed on the surface of the mother particles.
  • reaction vessel was ice-cooled.
  • the obtained reaction solution was separated by centrifugation and the supernatant was removed to obtain 0.45 parts by mass of perovskite-type lead tribromide crystals coordinated with oleic acid and oleylamine.
  • a perovskite-type lead tribromide cesium crystal in which 0.2 parts by mass of the obtained oleic acid and oleylamine were coordinated was added to 2 parts by mass of heptane and dispersed to obtain a heptane solution.
  • a heptane solution was obtained by adding 0.2 parts by mass of the obtained perovskite-type lead ammonium bromide crystal coordinated with oleic acid and oleylamine to 2 parts by mass of heptane and dispersing it.
  • Quantum Yield Retention Rate The quantum yield of the heptane solution obtained in each Example and each Comparative Example was measured with an absolute PL quantum yield measuring device (“Quantumus-QY” manufactured by Hamamatsu Photonics Co., Ltd.). The quantum yield retention rate of each heptane solution (value obtained by dividing the quantum yield after standing in the air for 10 days after preparation by the quantum yield immediately after preparation) was calculated. The higher the quantum yield retention rate, the higher the stability of the luminescent particles with respect to oxygen gas and water vapor.
  • the luminescent particles produced by the production method of the present invention have high stability to oxygen gas and water vapor, and high dispersion stability to heptane.
  • Preparation Example 2 Luminescent particles / photopolymerizable compound dispersion 2 (luminous particles) in the same manner as in Preparation Example 1 except that the heptane solution obtained in Example 2 was used instead of the heptane solution obtained in Example 1. Content of 2: 50% by mass) was obtained.
  • the average particle diameter (volume average diameter) of the titanium oxide particles is 300 nm.
  • zirconia beads (diameter: 0.3 mm) were added to the obtained formulation, and the mixture was shaken for 2 hours using a paint conditioner to disperse the formulation. As a result, a light scattering particle dispersion 1 was obtained.
  • Example 3 First, 27.5 parts by mass of a photopolymerizable compound, 1,6-hexanediol diacrylate, is added to 3 parts by mass of a photopolymerization initiator (“Omnirad TPO” manufactured by IGM Resin) and 0.5 parts by mass. Was mixed with an antioxidant (manufactured by Johoku Chemical Industry Co., Ltd., "JPE-10") and stirred at room temperature to uniformly dissolve. 65 parts by mass of luminescent particles / photopolymerizable compound dispersion 1 and 4 parts by mass of light scattering particle dispersion 1 were further mixed with the obtained solution, and the mixture was stirred at room temperature and uniformly dispersed. Then, the obtained dispersion was filtered through a filter having a pore size of 5 ⁇ m to obtain an ink composition 1.
  • a photopolymerization initiator manufactured by IGM Resin
  • the obtained ink composition 1 was applied onto a glass substrate (“EagleXG” manufactured by Corning Inc.) with a spin coater so that the film thickness after drying was 10 ⁇ m.
  • the obtained film was irradiated with ultraviolet light having an LED lamp wavelength of 365 nm under a nitrogen atmosphere at an exposure amount of 2000 mJ / cm 2 .
  • the ink composition 1 was cured to form a layer (light conversion layer 1) made of the cured product of the ink composition on the glass substrate.
  • Example 4 An ink composition 2 was obtained in the same manner as in Example 3 except that the heptane solution obtained in Example 2 was used instead of the heptane solution obtained in Example 1.
  • a light conversion layer 2 was obtained in the same manner as in Example 3 except that the ink composition 2 was used.
  • Comparative Example 3 An ink composition C1 was obtained in the same manner as in Example 3 except that the heptane solution obtained in Comparative Example 1 was used instead of the heptane solution obtained in Example 1.
  • An optical conversion layer c1 was obtained in the same manner as in Example 3 except that the ink composition C1 was used.
  • Example 4 An ink composition C2 was obtained in the same manner as in Example 3 except that the heptane solution obtained in Comparative Example 2 was used instead of the heptane solution obtained in Example 1.
  • An optical conversion layer c2 was obtained in the same manner as in Example 3 except that the ink composition C2 was used.
  • External quantum efficiency retention rate of the optical conversion layer The external quantum efficiency immediately after the formation of the obtained optical conversion layer and after storage in the atmosphere for 10 days was measured as follows, and the external quantum efficiency retention rate of the optical conversion layer was measured as follows. (The value obtained by dividing the external quantum efficiency 10 days after the formation of the optical conversion layer by the external quantum efficiency immediately after the formation of the optical conversion layer) was calculated. A blue LED (peak emission wavelength 450 nm; manufactured by CCS Inc.) was used as a surface emitting light source, and an optical conversion layer was installed on this light source with the glass substrate side facing down.
  • the luminescent particle dispersions of Examples 1 and 2 coated with the polymer layer were excellent in quantum yield retention rate and dispersion stability. Further, as shown in Table 2, the ink composition prepared from the luminescent particle dispersions of Examples 1 and 2 coated with the polymer layer has excellent ejection stability of the inkjet, and the formed optical conversion layer is an external quantum. It was confirmed that the efficiency retention rate and surface smoothness were excellent.
  • Light emitting element 200 EL light source part 1 Lower substrate 2 Anode 3 Hole injection layer 4 Hole transport layer 5 Light emitting layer 6 Electron transport layer 7 Electron injection layer 8 Electrode 9 Optical conversion layer 10 Overcoat layer 11 Upper substrate 12 EL layer 90 Light emitting element 91 Mother particle 911 Nano crystal 912 Surface layer 92 Polymer layer 701 Condenser 702 Drive transistor 705 Common electrode 706 Signal line 707 Scan line 708 Switching transistor C1 Signal line drive circuit C2 Scan line drive circuit C3 Control circuit PE, R, G, B pixel electrode

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Abstract

発光特性に優れるペロブスカイト型の半導体ナノ結晶を有しつつも、安定性が高い発光粒子およびその製造方法、ならびに、かかる発光粒子を含む発光粒子分散体、インク組成物および発光素子を提供する。本発明の発光粒子の製造方法は、発光性を有するペロブスカイト型の半導体ナノ結晶９１１と、半導体ナノ結晶９１１の表面に配位した配位子で構成され、配位子の分子同士がシロキサン結合を形成している表面層９１２とを有する母粒子９１を準備する工程と、母粒子９１の表面を、疎水性ポリマーで被覆してポリマー層９３を形成する工程とを有することを特徴とする。

Description

発光粒子の製造方法、発光粒子、発光粒子分散体、インク組成物および発光素子
　本発明は、発光粒子の製造方法、発光粒子、発光粒子分散体、インク組成物および発光素子に関する。
　次世代の表示素子に要求される国際規格ＢＴ．２０２０（Broadcasting service 2020）は、極めて意欲的な規格であり、現在の顔料を用いたカラーフィルターや有機ＥＬでも、これを満たすことは困難である。
　一方、発光性を有する半導体ナノ結晶は、発光波長の半値幅が狭い蛍光または燐光を発する材料であり、ＢＴ．２０２０を満足し得る材料として注目を集めている。初期には、半導体ナノ結晶としてＣｄＳｅ等が使用されていたが、その有害性を回避するため、最近では、ＩｎＰ等が使用されている。
　しかしながら、ＩｎＰの安定性は低く、安定化の向上を目的として精力的な取り組みが進められている。また、ＩｎＰ等の半導体ナノ結晶は、その粒子サイズによって発光波長が決まるため、半値幅の狭い発光を得るためには粒子径の分散を精密に制御することが必要であり、その生産には問題が多い。
　近年、ペロブスカイト型の結晶構造を有する半導体ナノ結晶が見出され、注目を集めている（例えば、特許文献１参照）。一般的なペロブスカイト型の半導体ナノ結晶は、ＣｓＰｂＸ３（ＸはＣｌ、ＢｒまたはＩを示す。）で表される化合物である。ペロブスカイト型の半導体ナノ結晶は、その粒子サイズの他、ハロゲン原子の存在割合の調整により発光波長を制御することができる。この調整操作は簡便に行えるので、ペロブスカイト型の半導体ナノ結晶は、ＩｎＰ等の半導体ナノ結晶と比較して、発光波長の制御がより容易であり、よって生産性が高いという特徴を有している。
　このように、ペロブスカイト型の半導体ナノ結晶は、極めて優れた発光特性を有しているが、酸素、水分、熱等により不安定化し易いという問題がある。そのため、ペロブスカイト型の半導体ナノ結晶には、何らかの方法により、その安定性を高める必要がある。
特開２０１７－２２２８５１号公報
　本発明の目的は、発光特性に優れるペロブスカイト型の半導体ナノ結晶を有しつつも、安定性が高い発光粒子およびその製造方法、ならびに、かかる発光粒子を含む発光粒子分散体、インク組成物および発光素子を提供することにある。
　このような目的は、下記の（１）～（１６）の本発明により達成される。
　（１）　半導体ナノ結晶の原料化合物を含む溶液と、Ｓｉを含有しシロキサン結合を形成し得る反応性基を有する化合物とを含む溶液とを混合することにより、発光性を有するペロブスカイト型の半導体ナノ結晶を析出させると共に当該半導体ナノ結晶の表面に前記化合物を配位させ、その後、配位した前記化合物中の前記反応性基を縮合させることにより、前記半導体ナノ結晶の表面に前記シロキサン結合を有する表面層を形成した母粒子を得る工程１と、
　次いで、前記母粒子の表面を疎水性ポリマーで被覆してポリマー層を形成する工程２とを有することを特徴とする発光粒子の製造方法。
　（２）　前記半導体ナノ結晶の平均粒子径は、４０ｎｍ以下である上記（１）に記載の発光粒子の製造方法。
　（３）　前記表面層の厚さは、０．５～５０ｎｍである上記（１）または（２）に記載の発光粒子の製造方法。
　（４）　前記反応性基を有する化合物は、前記半導体ナノ結晶に含まれるカチオンに結合する結合性基を有する上記（１）～（３）のいずれか１つに記載の発光粒子の製造方法。
　（５）　前記結合性基は、カルボキシル基、メルカプト基およびアミノ基のうちの少なくとも１種である上記（４）に記載の発光粒子の製造方法。
　（６）　前記ポリマー層の厚さは、０．５～１００ｎｍである上記（１）～（５）のいずれか１つに記載の発光粒子の製造方法。
　（７）　前記疎水性ポリマーは、前記母粒子の表面に、非水溶媒に可溶な重合性不飽和基を有する重合体とともに、非水溶媒に可溶でありかつ重合後に不溶または難溶になる少なくとも１種の重合性不飽和単量体を担持させた後、前記重合体と前記重合性不飽和単量体とを重合させて得られる上記（１）～（６）のいずれか１つに記載の発光粒子の製造方法。
　（８）　前記非水溶媒は、脂肪族炭化水素系溶媒および脂環式炭化水素系溶媒の少なくとも一方を含む上記（７）に記載の発光粒子の製造方法。
　（９）　発光性を有するペロブスカイト型の半導体ナノ結晶と、該半導体ナノ結晶の表面に配位した配位子で構成され、該配位子の分子同士がシロキサン結合を形成している表面層とを有する母粒子と、
　該母粒子の表面を被覆し、疎水性ポリマーで構成されたポリマー層とを有することを特徴とする発光粒子。
　（１０）　前記疎水性ポリマーは、非水溶媒に可溶な重合性不飽和基を有する重合体と、非水溶媒に可溶でありかつ重合後に不溶または難溶になる少なくとも１種の重合性不飽和単量体との重合物である上記（９）に記載の発光粒子。
　（１１）　上記（９）または（１０）に記載の発光粒子と、該発光粒子を分散する分散媒とを含有することを特徴とする発光粒子分散体。
　（１２）　上記（９）または（１０）に記載の発光粒子と、光重合性化合物と、光重合開始剤とを含有することを特徴とするインク組成物。
　（１３）　前記光重合性化合物は、光ラジカル重合性化合物である上記（１２）に記載のインク組成物。
　（１４）　前記光重合開始剤は、アルキルフェノン系化合物、アシルホスフィンオキサイド系化合物およびオキシムエステル系化合物からなる群から選ばれる少なくとも１種である上記（１２）または（１３）に記載のインク組成物。
　（１５）　上記（９）または（１０）に記載の発光粒子を含む発光層を有することを特徴とする発光素子。
　（１６）　さらに、前記発光層に光を照射する光源部を有する上記（１５）に記載の発光素子。
　本発明によれば、発光特性に優れ、かつ表面層およびポリマー層の存在により安定性が高い発光粒子を得ることができる。
本発明の発光粒子の一実施形態を示す断面図である。 本発明の発光素子の一実施形態を示す断面図である。 アクティブマトリックス回路の構成を示す概略図である。 アクティブマトリックス回路の構成を示す概略図である。
　以下、本発明の発光粒子の製造方法、発光粒子、発光粒子分散体、インク組成物および発光素子について、添付図面に示す好適実施形態に基づいて詳細に説明する。
　図１は、本発明の発光粒子の一実施形態を示す断面図である。
　＜発光粒子およびその製造方法＞
　図１に示す発光粒子９０は、発光性を有するペロブスカイト型の半導体ナノ結晶（以下、単に「ナノ結晶９１１」と言うこともある。）と、このナノ結晶９１１の表面に配位した配位子で構成され、配位子の分子同士がシロキサン結合を形成している表面層９１２とを有する母粒子９１と、母粒子９１の表面を被覆し、疎水性ポリマーで構成されたポリマー層９２とを有する。このため、発光粒子９０は、ナノ結晶９１１が表面層９１２およびポリマー層９２により保護されるため、優れた発光特性を維持しつつ、酸素、水、熱等に対する高い安定性を発揮することができる。
　かかる発光粒子９０は、半導体ナノ結晶の原料化合物を含む溶液と、Ｓｉを含有しシロキサン結合を形成し得る反応性基を有する化合物とを含む溶液とを混合することにより、発光性を有するペロブスカイト型の半導体ナノ結晶を析出させると共に当該半導体ナノ結晶の表面に前記化合物を配位させ、その後、配位した前記化合物中の前記反応性基を縮合させることにより、前記半導体ナノ結晶の表面に前記シロキサン結合を有する表面層を形成した母粒子を得る工程１と、次いで、前記母粒子の表面を疎水性ポリマーで被覆してポリマー層を形成する工程２とを有する方法（本発明の発光素子の製造方法）により製造することができる。
　＜＜工程１（母粒子準備工程）＞＞
　まず、工程１につき詳述するに、工程１を経て得られる発光粒子９１は、次工程である工程２における母粒子であると共に、ナノ結晶９１１と、このナノ結晶９１１を被覆する表面層９１２とを有している。この母粒子９１自体、単体で発光粒子として使用することが可能である。
　［ナノ結晶９１１］
　工程１を経て得られるナノ結晶９１１は、ペロブスカイト型の結晶構造を有し、励起光を吸収して蛍光または燐光を発光するナノサイズの結晶体（ナノ結晶粒子）である。かかるナノ結晶９１１は、例えば、透過型電子顕微鏡または走査型電子顕微鏡によって測定される最大粒子径が１００ｎｍ以下である結晶体である。
　ナノ結晶９１１は、例えば、所定の波長の光エネルギーや電気エネルギーにより励起され、蛍光または燐光を発することができる。
　ペロブスカイト型の結晶構造を有するナノ結晶９１１は、一般式：ＡａＭｂＸｃで表される化合物である。
　式中、Ａは、有機カチオンおよび金属カチオンのうちの少なくとも１種である。有機カチオンとしては、アンモニウム、ホルムアミジニウム、グアニジニウム、イミダゾリウム、ピリジニウム、ピロリジニウム、プロトン化チオウレア等が挙げられ、金属カチオンとしては、Ｃｓ、Ｒｂ、Ｋ、Ｎａ、Ｌｉ等のカチオンが挙げられる。
　Ｍは、少なくとも１種の金属カチオンである。金属カチオンとしては、Ａｇ、Ａｕ、Ｂｉ、Ｃａ、Ｃｅ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｅｕ、Ｆｅ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｈｆ、Ｉｎ、Ｉｒ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎａ、Ｎｂ、Ｎｄ、Ｎｉ、Ｏｓ、Ｐｂ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｓｂ、Ｓｍ、Ｓｎ、Ｓｒ、Ｔｅ、Ｔｉ、Ｖ、Ｗ、Ｚｎ、Ｚｒ等のカチオンが挙げられる。
　Ｘは、少なくとも１種のアニオンである。アニオンとしては、塩化物イオン、臭化物イオン、ヨウ化物イオン、シアン化物イオン等が挙げられる。
　ａは、１～４であり、ｂは、１～２であり、ｃは、３～９である。
　かかるナノ結晶９１１は、その粒子サイズ、Ｘサイトを構成するアニオンの種類および存在割合を調整することにより、発光波長（発光色）を制御することができる。
　ナノ結晶９１１の具体的な組成として、ＣｓＰｂＢｒ３、ＣＨ３ＮＨ３ＰｂＢｒ３、ＣＨＮ２Ｈ４ＰｂＢｒ３等のＭとしてＰｂを用いたナノ結晶９１１は、光強度に優れると共に量子効率に優れることから、好ましい。また、ＣｓＰｂＢｒ３、ＣＨ３ＮＨ３ＰｂＢｒ３、ＣＨＮ２Ｈ４ＰｂＢｒ３等のＭとしてＰｂ以外の金属カチオンを用いたナノ結晶９１１は、低毒性であって環境への影響が少ないことから、好ましい。
　ナノ結晶９１１は、６０５～６６５ｎｍの波長範囲に発光ピークを有する光（赤色光）を発する赤色発光性の結晶であってよく、５００～５６０ｎｍの波長範囲に発光ピークを有する光（緑色光）を発する緑色発光性の結晶であってよく、４２０～４８０ｎｍの波長範囲に発光ピークを有する光（青色光）を発する青色発光性の結晶であってもよい。また、一実施形態において、これらのナノ結晶の組み合わせでもよい。
　なお、ナノ結晶９１１の発光ピークの波長は、例えば、絶対ＰＬ量子収率測定装置を用いて測定される蛍光スペクトルまたは燐光スペクトルにおいて確認することできる。
　赤色発光性のナノ結晶９１１は、６６５ｎｍ以下、６６３ｎｍ以下、６６０ｎｍ以下、６５８ｎｍ以下、６５５ｎｍ以下、６５３ｎｍ以下、６５１ｎｍ以下、６５０ｎｍ以下、６４７ｎｍ以下、６４５ｎｍ以下、６４３ｎｍ以下、６４０ｎｍ以下、６３７ｎｍ以下、６３５ｎｍ以下、６３２ｎｍ以下または６３０ｎｍ以下の波長範囲に発光ピークを有することが好ましく、６２８ｎｍ以上、６２５ｎｍ以上、６２３ｎｍ以上、６２０ｎｍ以上、６１５ｎｍ以上、６１０ｎｍ以上、６０７ｎｍ以上または６０５ｎｍ以上の波長範囲に発光ピークを有することが好ましい。
　これらの上限値および下限値は、任意に組み合わせることができる。なお、以下の同様の記載においても、個別に記載した上限値および下限値は任意に組み合わせ可能である。
　緑色発光性のナノ結晶９１１は、５６０ｎｍ以下、５５７ｎｍ以下、５５５ｎｍ以下、５５０ｎｍ以下、５４７ｎｍ以下、５４５ｎｍ以下、５４３ｎｍ以下、５４０ｎｍ以下、５３７ｎｍ以下、５３５ｎｍ以下、５３２ｎｍ以下または５３０ｎｍ以下の波長範囲に発光ピークを有することが好ましく、５２８ｎｍ以上、５２５ｎｍ以上、５２３ｎｍ以上、５２０ｎｍ以上、５１５ｎｍ以上、５１０ｎｍ以上、５０７ｎｍ以上、５０５ｎｍ以上、５０３ｎｍ以上または５００ｎｍ以上の波長範囲に発光ピークを有することが好ましい。
　青色発光性のナノ結晶９１１は、４８０ｎｍ以下、４７７ｎｍ以下、４７５ｎｍ以下、４７０ｎｍ以下、４６７ｎｍ以下、４６５ｎｍ以下、４６３ｎｍ以下、４６０ｎｍ以下、４５７ｎｍ以下、４５５ｎｍ以下、４５２ｎｍ以下または４５０ｎｍ以下の波長範囲に発光ピークを有することが好ましく、４５０ｎｍ以上、４４５ｎｍ以上、４４０ｎｍ以上、４３５ｎｍ以上、４３０ｎｍ以上、４２８ｎｍ以上、４２５ｎｍ以上、４２２ｎｍ以上または４２０ｎｍ以上の波長範囲に発光ピークを有することが好ましい。
　ナノ結晶９１１の形状は、特に限定されず、任意の幾何学的形状であってもよく、任意の不規則な形状であってもよい。ナノ結晶９１１の形状としては、例えば、直方体状、立方体状、球状、正四面体状、楕円体状、角錐形状、ディスク状、枝状、網状、ロッド状等が挙げられる。なお、ナノ結晶９１１の形状としては、方向性の少ない形状（例えば、球状、正四面体状等）が好ましい。かかる形状のナノ結晶９１１を用いることにより、その形状を反映した発光粒子９０が得られ、かかる発光粒子９０を含むインク組成物を調製した際の均一分散性および流動性をより高めることができる。
　ナノ結晶９１１の平均粒子径（体積平均径）は、４０ｎｍ以下であることが好ましく、３０ｎｍ以下であることがより好ましく、２０ｎｍ以下であることがさらに好ましい。また、ナノ結晶９１１の平均粒子径は、１ｎｍ以上であることが好ましく、１．５ｎｍ以上であることがより好ましく、２ｎｍ以上であることがさらに好ましい。かかる平均粒子径を有するナノ結晶９１１は、所望の波長の光を発し易いことから好ましい。
　なお、ナノ結晶９１１の平均粒子径は、透過型電子顕微鏡または走査型電子顕微鏡により測定し、体積平均径を算出することにより得られる。
　ところで、ナノ結晶９１１は、配位サイトとなりうる表面原子を有するため、高い反応性を有している。ナノ結晶９１１は、このような高い反応性を有することや、一般の顔料に比べ大きい表面積を有することから、インク組成物中において凝集を起こし易い。
　ナノ結晶９１１は、量子サイズ効果によって発光を生じる。このため、ナノ結晶９１１は、凝集すると消光現象が生じ、蛍光量子収率の低下を招き、輝度および色再現性が低下する。本発明では、ナノ結晶９１１が表面層９１２およびポリマー層９２で被覆されているため、発光粒子９０は、インク組成物を調製した際にも凝集し難く、この凝集による発光特性の低下も生じ難い。
　［表面層９１２］
　工程１を経て得られる表面層９１２は、ナノ結晶９１１の表面に配位可能でありかつ分子同士がシロキサン結合を形成可能な配位子で構成されている。
　かかる配位子は、Ｓｉを含有し、シロキサン結合を形成する反応性基を有する化合物である。この化合物が、さらに、ナノ結晶９１１に含まれるカチオンに結合する結合性基を有することが好ましい。
　反応性基としては、シロキサン結合が容易に形成されることから、シラノール基、炭素原子数が１～６のアルコキシシリル基のような加水分解性シリル基が好ましい。
　結合性基としては、例えば、カルボキシル基、アミノ基、アンモニウム基、メルカプト基、ホスフィン基、ホスフィンオキシド基、リン酸基、ホスホン酸基、ホスフィン酸基、スルホン酸基、ボロン酸基等が挙げられる。中でも、結合性基としては、カルボキシル基、メルカプト基およびアミノ基のうちの少なくとも１種であることが好ましい。これらの結合性基は、上述の反応性基よりもナノ結晶９１１に含まれるカチオンに対する親和性が高い。このため、配位子は、結合性基をナノ結晶９１１側にして配位し、より容易かつ確実に表面層９１２を形成することができる。
　かかる配位子としては、結合性基を含有するケイ素化合物を１種以上含有し、または２種以上を併用することができる。
　好ましくは、カルボキシル基含有ケイ素化合物、アミノ基含有ケイ素化合物、メルカプト基含有ケイ素化合物の何れか１種を含有し、または２種以上を併用することができる。
　カルボキシル基含有ケイ素化合物の具体例としては、例えば、３－（トリメトキシシリル）プロピオン酸、３－（トリエトキシシリル）プロピオン酸、２－、カルボキシエチルフェニルビス（２－メトキシエトキシ）シラン、Ｎ－［３－（トリメトキシシリル）プロピル］－Ｎ’－カルボキシメチルエチレンジアミン、Ｎ－［３－（トリメトキシシリル）プロピル］フタルアミド、Ｎ－［３－（トリメトキシシリル）プロピル］エチレンジアミン－Ｎ，Ｎ’，Ｎ’－三酢酸等が挙げられる。
　一方、アミノ基含有ケイ素化合物の具体例としては、例えば、３－アミノプロピルトリメトキシシラン、３－アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ－（２－アミノエチル）－３－アミノプロピルメチルジメトキシシラン、Ｎ－（２－アミノエチル）－３－アミノプロピルメチルジエトキシシラン、Ｎ－（２－アミノエチル）－３－アミノプロピルメチルジプロポキシシラン、Ｎ－（２－アミノエチル）－３－アミノプロピルメチルジイソプロポキシシラン、Ｎ－（２－アミノエチル）－３－アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ－（２－アミノエチル）－３－アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ－（２－アミノエチル）－３－アミノプロピルトリプロポキシシラン、Ｎ－（２－アミノエチル）－３－アミノプロピルトリイソプロポキシシラン、Ｎ－（２－アミノエチル）－３－アミノイソブチルジメチルメトキシシラン、Ｎ－（２－アミノエチル）－３－アミノイソブチルメチルジメトキシシラン、Ｎ－（２－アミノエチル）－１１－アミノウンデシルトリメトキシシラン、Ｎ－（２－アミノエチル）－３－アミノプロピルシラントリオール、３－トリエトキシシリル－Ｎ－（１，３－ジメチル－ブチリデン）プロピルアミン、Ｎ－フェニル－３－アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ，Ｎ－ビス［３－（トリメトキシシリル）プロピル］エチレンジアミン、（アミノエチルアミノエチル）フェニルトリメトキシシラン、（アミノエチルアミノエチル）フェニルトリエトキシシラン、（アミノエチルアミノエチル）フェニルトリプロポキシシラン、（アミノエチルアミノエチル）フェニルトリイソプロポキシシラン、（アミノエチルアミノメチル）フェニルトリメトキシシラン、（アミノエチルアミノメチル）フェニルトリエトキシシラン、（アミノエチルアミノメチル）フェニルトリプロポキシシラン、（アミノエチルアミノメチル）フェニルトリイソプロポキシシラン、Ｎ－（ビニルベンジル）－２－アミノエチル－３－アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ－（ビニルベンジル）－２－アミノエチル－３－アミノプロピルメチルジメトキシラン、Ｎ－β－（Ｎ－ビニルベンジルアミノエチル）－Ｎ－γ－（Ｎ－ビニルベンジル）－γ－アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ－β－（Ｎ－ジ（ビニルベンジル）アミノエチル）－γ－アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ－β－（Ｎ－ジ（ビニルベンジル）アミノエチル）－Ｎ－γ－（Ｎ－ビニルベンジル）－γ－アミノプロピルトリメトキシシラン、メチルベンジルアミノエチルアミノプロピルトリメトキシシラン、ジメチルベンジルアミノエチルアミノプロピルトリメトキシシラン、ベンジルアミノエチルアミノプロピルトリメトキシシラン、ベンジルアミノエチルアミノプロピルトリエトキシシラン、３－ウレイドプロピルトリエトキシシラン、３－（Ｎ－フェニル）アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ，Ｎ－ビス［３－（トリメトキシシリル）プロピル］エチレンジアミン、（アミノエチルアミノエチル）フェネチルトリメトキシシラン、（アミノエチルアミノエチル）フェネチルトリエトキシシラン、（アミノエチルアミノエチル）フェネチルトリプロポキシシラン、（アミノエチルアミノエチル）フェネチルトリイソプロポキシシラン、（アミノエチルアミノメチル）フェネチルトリメトキシシラン、（アミノエチルアミノメチル）フェネチルトリエトキシシラン、（アミノエチルアミノメチル）フェネチルトリプロポキシシラン、（アミノエチルアミノメチル）フェネチルトリイソプロポキシシラン、Ｎ－［２－［３－（トリメトキシシリル）プロピルアミノ］エチル］エチレンジアミン、Ｎ－［２－［３－（トリエトキシシリル）プロピルアミノ］エチル］エチレンジアミン、Ｎ－［２－［３－（トリプロポキシシリル）プロピルアミノ］エチル］エチレンジアミン、Ｎ－［２－［３－（トリイソプロポキシシリル）プロピルアミノ］エチル］エチレンジアミン等が挙げられる。
　メルカプト基含有ケイ素化合物の具体例としては、例えば、３－メルカプトプロピルトリメトキシシラン、３－メルカプトプロピルトリエトキシシラン、３－メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、３－メルカプトプロピルメチルジエトキシシラン、２－メルカプトエチルトリメトキシシラン、２－メルカプトエチルトリエトキシシラン、２－メルカプトエチルメチルジメトキシシラン、２－メルカプトエチルメチルジエトキシシラン、３－［エトキシビス（３，６，９，１２，１５－ペンタオキサオクタコサン－１－イルオキシ）シリル］－１－プロパンチオール等が挙げられる。
　図１には、母粒子９１の一例が示されている。図１に示す母粒子９１は、ＭサイトとしてＰｂカチオンを含むナノ結晶９１１の表面に、配位子として３－アミノプロピルトリメトキシシランを配位させて表面層９１２を形成してなる。
　表面層９１２の厚さは、０．５～５０ｎｍであることが好ましく、１．０～３０ｎｍであることがより好ましい。かかる厚さの表面層９１２を有する発光粒子９０（母粒子９１）であれば、ナノ結晶９１１の熱に対する安定性を十分に高めることができる。
　なお、表面層９１２の厚さは、配位子の結合性基と反応性基とを連結する連結構造の原子数（鎖長）を調整することで変更することができる。
　このような母粒子９１は、ナノ結晶９１１の原料化合物を含む溶液と、Ｓｉを含有しシロキサン結合を形成し得る反応性基を有する化合物を含む溶液とを混合した後に、析出したナノ結晶９１１の表面に配位子した反応性基を縮合させることにより、容易に作製することができる。このとき、加熱を行って製造する方法と、加熱を行わずに製造する方法とがある。
　まず、加熱を行って母粒子９１を製造する方法について説明する。半導体ナノ結晶を反応によって合成する２種の原料化合物を含む溶液をそれぞれ調製する。この際、２種の溶液の何れか一方に、Ｓｉを含有しシロキサン結合を形成し得る反応性基を有する化合物を加えておく。次いで、これらを不活性ガス雰囲気下で混合、１４０～２６０℃の温度条件下に反応させる。次いで、－２０～３０℃に冷却し、攪拌することにより、ナノ結晶を析出させる方法が挙げられる。析出したナノ結晶はナノ結晶９１１の表面にシロキサン結合を有する表面層９１２が形成されたものとなり、遠心分離等の定法によりナノ結晶を得ることができる。
　具体的には、例えば、炭酸セシウムとオレイン酸とを有機溶媒とを含む溶液を調製する。有機溶媒として、１－オクタデセン、ジオクチルエーテル、ジフェニルエーテル等を用いることができる。このとき、有機溶媒４０ｍＬに対して、炭酸セシウムが０．２～２ｇ、オレイン酸が０．１～１０ｍＬとなるように、それぞれの添加量を調整することが好ましい。得られた溶液を９０～１５０℃で１０～１８０分間減圧乾燥した後、アルゴン、窒素等の不活性ガス雰囲気下で１００～２００℃に加熱することにより、セシウム－オレイン酸溶液を得る。
　一方、臭化鉛（II）と前述のものと同一の有機溶媒とを含む溶液を調製する。このとき、有機溶媒５ｍＬに対して臭化鉛（II）を２０～１００ｍｇ添加する。得られた溶液を９０～１５０℃で１０～１８０分間減圧乾燥した後、アルゴン、窒素等の不活性ガス雰囲気下で０．１～２ｍＬの３－アミノプロピルトリエトキシシランを添加する。
　そして、臭化鉛（II）及び３－アミノプロピルトリエトキシシランを含む溶液を１４０～２６０℃に加熱した状態で上述のセシウム－オレイン酸溶液を添加し、１～１０秒間加熱撹拌させることにより反応させた後に、得られた反応液を氷浴で冷却する。このとき、臭化鉛（II）及び３－アミノプロピルトリエトキシシランを含む溶液５ｍＬに対して、セシウム－オレイン酸溶液を０．１～１ｍＬ添加することが好ましい。－２０～３０℃で撹拌中に、ナノ結晶９１１が析出すると共に、ナノ結晶９１１の表面に３－アミノプロピルトリエトキシシラン及びオレイン酸が配位する。
　その後、得られた反応液を、大気下、室温（１０～３０℃、湿度５～６０％）で５～３００分間撹拌した後、０．１～５０ｍＬのエタノールを添加することにより懸濁液を得る。大気下、室温での撹拌中に３－アミノプロピルトリエトキシシランのアルコキシシリル基が縮合し、ナノ結晶９１１の表面にシロキサン結合を有する表面層９１２が形成される。
　得られた懸濁液を遠心分離することにより固形物を回収し、固形物をヘキサンに添加することにより、三臭化鉛セシウムからなるナノ結晶９１１の表面にシロキサン結合を有する表面層９１２を備えた母粒子９１がトルエンに分散した母粒子分散液を得ることができる。
　次に、加熱を行わずに母粒子９１を製造する方法について説明する。半導体ナノ結晶の原料化合物を含む溶液と、Ｓｉを含有しシロキサン結合を形成し得る反応性基を有する化合物を含む溶液とを大気下に混合し、次いで、得られた混合物をナノ結晶に対して貧溶媒である多量の有機溶媒に加えることにより、ナノ結晶を析出させる方法が挙げられる。有機溶媒の使用量は半導体ナノ結晶に対して質量基準で１０～１０００倍量であることが好ましい。また、析出したナノ結晶はナノ結晶９１１の表面にシロキサン結合を有する表面層９１２が形成されたものとなり、遠心分離等の定法によりナノ結晶を得ることができる。
　具体的には、半導体ナノ結晶の原料化合物を含む溶液として、例えば、臭化鉛（II）とメチルアミン臭化水素酸塩とを有機溶媒とを含む溶液を調製する。有機溶媒は、ナノ結晶の良溶媒であればよいが、ジメチルスルホキシド、Ｎ，Ｎ－ジメチルホルムアミド、Ｎ－メチルホルムアミド、及びこれらの混合溶媒であることが相溶性の点から好ましい。このとき、有機溶媒１０ｍＬに対して、臭化鉛（II）が５０～２００ｍｇ、メチルアミン臭化水素酸塩が１０～１００ｍｇとなるように、それぞれの添加量を調整することが好ましい。
　一方、Ｓｉを含有しシロキサン結合を形成し得る反応性基を有する化合物を含む溶液として、例えば、３－アミノプロピルトリエトキシシランと、オレイン酸と、貧溶媒とを調製する。貧溶媒としては、イソプロピルアルコール、トルエン、ヘキサン等を用いることができる。このとき、貧溶媒５ｍＬに対して、３－アミノプロピルトリエトキシシランが０．０１～０．５ｍＬ、オレイン酸が０．０１～０．５ｍＬとなるように、それぞれの添加量を調整することが好ましい。
　そして、上述の臭化鉛（II）及びメチルアミン臭化水素酸塩を含む溶液０．１～５ｍＬに対して、上述の３－アミノプロピルトリエトキシシランを含む溶液５ｍＬを、大気下、０～６０℃で添加して混合物を得る。その直後に、得られた混合物を大量の負溶媒に添加し、大気下で５～１８０秒間撹拌した後に、遠心分離によって固形物を回収する。混合物を大量の負溶媒に添加したときに、ナノ結晶９１１が析出すると共に、ナノ結晶９１１の表面に３－アミノプロピルトリエトキシシラン及びオレイン酸が配位する。そして、大気下での撹拌中に３－アミノプロピルトリエトキシシランのアルコキシシリル基が縮合し、ナノ結晶９１１の表面にシロキサン結合を有する表面層９１２が形成される。
　この回収された固形物をトルエンに添加することにより、メチルアンモニウム三臭化鉛結晶からなるナノ結晶９１１の表面にシロキサン結合を有する表面層９１２を備えた母粒子９１がトルエンに分散した母粒子分散液を得ることができる。
　＜＜工程２（ポリマー層形成工程）＞＞
　次に、工程１で得られた母粒子９１の表面を、疎水性ポリマーで被覆してポリマー層９２を形成する。母粒子９１を疎水性のポリマー層９２で被覆することにより、発光粒子９０に酸素、水分に対する高い安定性を付与することができる。また、インク組成物を調製した際には、発光粒子９０の分散安定性も向上することができる。
　かかるポリマー層９２は、方法Ｉ：疎水性ポリマーを含むワニスに、母粒子９１を添加して混合することにより、母粒子９１の表面を疎水性ポリマーで被覆する方法、方法II：母粒子９１の表面に、非水溶媒に可溶な重合性不飽和基を有する重合体とともに、非水溶媒に可溶でありかつ重合後に不溶または難溶になる少なくとも１種の重合性不飽和単量体を担持させた後、重合体と重合性不飽和単量体とを重合させる方法等により形成することができる。
　なお、方法Ｉにおける疎水性ポリマーには、方法IIにおける重合体と重合性不飽和単量体とを重合させた重合物が含まれる。
　中でも、ポリマー層９２は、方法IIにより形成することが好ましい。方法IIによれば、均一な厚さのポリマー層９２を、母粒子９１に高い密着性で形成することができる。
　［非水溶媒］
　本工程で使用する非水溶媒は、疎水性ポリマーを溶解し得る有機溶媒が好ましく、母粒子９１を均一に分散可能であれば、さらに好ましい。このような非水溶媒を用いることにより、非常に簡便に疎水性ポリマーを母粒子９１に吸着させてポリマー層９２を被覆させることができる。さらに、好ましくは、非水溶媒は低誘電率溶媒である。低誘電率溶媒を用いることにより、疎水性ポリマーと母粒子９１とを当該非水溶媒中で混合するだけで、疎水性ポリマーが母粒子９１表面に強固に吸着し、ポリマー層９２を被覆させることができる。
　このようにして得られたポリマー層９２は、発光粒子９０を溶媒で洗浄しても、母粒子９１から除去され難い。さらに、非水溶媒の誘電率は低いほど好ましい。具体的には、非水溶媒の誘電率は、好ましくは１０以下であり、さらに好ましくは６以下であり、特に好ましくは５以下である。好ましい非水溶媒としては、脂肪族炭化水素系溶媒および脂環式炭化水素系溶媒であり、少なくとも一方を含む有機溶媒であることが好ましい。
　脂肪族炭化水素系溶媒または脂環式炭化水素系溶媒としては、例えば、ｎ－ヘキサン、ｎ－ヘプタン、ｎ－オクタン、シクロペンタン、シクロヘキサン等が挙げられる。
　また、本発明の効果を損なわない範囲で、非水溶媒として、脂肪族炭化水素系溶媒および脂環式炭化水素系溶媒の少なくとも一方に、他の有機溶媒を混合した混合溶媒を使用してもよい。かかる他の有機溶媒としては、例えば、トルエン、キシレンのような芳香族炭化水素系溶媒；酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸－ｎ－ブチル、酢酸アミルのようなエステル系溶媒；アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、メチルアミルケトン、シクロヘキサノンのようなケトン系溶媒；メタノール、エタノール、ｎ－プロパノール、ｉ－プロパノール、ｎ－ブタノールのようなアルコール系溶媒等が挙げられる。
　混合溶媒として使用する際には、脂肪族炭化水素系溶媒および脂環式炭化水素系溶媒の少なくとも一方の使用量を、５０質量％以上とすることが好ましく、６０質量％以上とすることがより好ましい。
　［非水溶媒に可溶な重合性不飽和基を含有する重合体］
　本工程で使用する非水溶媒に可溶な重合性不飽和基を含有する重合体（以下、「重合体（Ｐ）」とも記載する。）には、炭素原子数４以上のアルキル基を有するアルキル（メタ）アクリレート（Ａ）または重合性不飽和基を有する含フッ素化合物（Ｂ、Ｃ）を主成分とする重合性不飽和単量体の共重合体に重合性不飽和基を導入したポリマー、あるいは、炭素原子数４以上のアルキル基を有するアルキル（メタ）アクリレート（Ａ）または重合性不飽和基を有する含フッ素化合物（Ｂ、Ｃ）を主成分とする重合性不飽和単量体の共重合体からなるマクロモノマー等が含まれる。
　アルキル（メタ）アクリレート（Ａ）としては、例えば、ｎ－ブチル（メタ）アクリレート、ｉ－ブチル（メタ）アクリレート、ｔ－ブチル（メタ）アクリレート、２－エチルヘキシル（メタ）アクリレート、イソオクチル（メタ）アクリレート、イソデシル（メタ）アクリレート、ラウリル（メタ）アクリレート、ステアリル（メタ）アクリレート、イソステアリル（メタ）アクリレート、シクロヘキシル（メタ）アクリレート、イソボルニル（メタ）アクリレート、ジシクロペンテニル（メタ）アクリレート、ジシクロペンタニル（メタ）アクリレートが挙げられる。ここで、本明細書中において、「（メタ）アクリレート」とは、メタクリレートおよびアクリレートの双方を意味する。「（メタ）アクリロイル」との表現についても同様である。
　一方、重合性不飽和基を有する含フッ素化合物（Ｂ）としては、例えば、下記一般式（Ｂ１）で表される化合物が挙げられる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000001
 　上記一般式（Ｂ１）中、Ｒ４は水素原子、フッ素原子、メチル基、シアノ基、フェニル基、ベンジル基または－ＣｎＨ２ｎ－Ｒｆ’（ただし、ｎは１～８の整数であり、Ｒｆ’は下記式（Ｒｆ－１）～（Ｒｆ－７）のいずれか１つの基である。）である。
　また、上記一般式（Ｂ１）中、Ｌは下記式（Ｌ－１）～（Ｌ－１０）のいずれか１つの基である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000002
 （上記式（Ｌ－１）、（Ｌ－３）、（Ｌ－５）、（Ｌ－６）および（Ｌ－７）中のｎは１～８の整数である。上記式（Ｌ－８）、（Ｌ－９）および（Ｌ－１０）中のｍは１～８の整数であり、ｎは０～８の整数である。上記式（Ｌ－６）および（Ｌ－７）中のＲｆ’’は下記式（Ｒｆ－１）～（Ｒｆ－７）のいずれか１つの基である。）
　また、上記一般式（Ｂ１）中、Ｒｆは下記式（Ｒｆ－１）～（Ｒｆ－７）のいずれか１つの基である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000003
 （上記式（Ｒｆ－１）～（Ｒｆ－４）中のｎは４～６の整数である。上記式（Ｒｆ－５）中のｍは１～５の整数であり、ｎは０～４の整数であり、かつｍおよびｎの合計は４～５である。上記式（Ｒｆ－６）中のｍは０～４の整数であり、ｎは１～４の整数であり、ｐは０～４の整数であり、かつｍ、ｎおよびｐの合計は４～５である。）
　また、上記一般式（Ｂ１）で表される化合物の好ましい具体例としては、下記式（Ｂ１－１）～（Ｂ１－７）で表されるメタクリレート、下記（Ｂ１－８）～（Ｂ１－１５）で表されるアクリレート等が挙げられる。なお、これらの化合物は、１種を単独で使用しても、２種以上を併用してもよい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000004
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000005
　また、重合性不飽和基を有する含フッ素化合物（Ｃ）としては、例えば、ポリ（パーフルオロアルキレンエーテル）鎖と、その両末端に重合性不飽和基とを有する化合物が挙げられる。
　ポリ（パーフルオロアルキレンエーテル）鎖は、炭素原子数１～３の２価フッ化炭素基と酸素原子とが交互に連結した構造を有することが好ましい。
　かかるポリ（パーフルオロアルキレンエーテル）鎖は、炭素原子数１～３の２価フッ化炭素基を１種のみを含んでもよく、複数種を含んでもよい。具体的なポリ（パーフルオロアルキレンエーテル）としては、下記一般式（Ｃ１）で表される構造が挙げられる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000006
　上記一般式（Ｃ１）中、Ｘは下記式（Ｃ１－１）～（Ｃ１－５）である。
　複数のＸは同一であっても異なってもよい。異なるＸを含む場合（複数種の繰り返し単位Ｘ－Ｏを含む場合）、複数の同一の繰り返し単位Ｘ－Ｏがランダム状又はブロック状に存在していてもよい。
　また、ｎは繰り返し単位の数であり、１以上の整数である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000007
　中でも、ポリ（パーフルオロアルキレンエーテル）鎖としては、フッ素原子数と酸素原子数とのバランスが良好となり、重合体（Ｐ）が母粒子９１の表面に絡みつき易くなる点から、上記式（Ｃ１－１）で表されるパーフルオロメチレンと、上記式（Ｃ１－２）で表されるパーフルオロエチレンとが共存する構造が好ましい。
　この場合、上記式（Ｃ１－１）で表されるパーフルオロメチレンと、上記式（Ｃ１－２）で表されるパーフルオロエチレンとの存在比率は、モル比率［パーフルオロメチレン（Ｃ１－１）／パーフルオロエチレン（Ｃ１－２）］で、１／１０～１０／１であることが好ましく、２／８～８／２であることがより好ましく、３／７～７／３であることがさらに好ましい。
　また、上記一般式（Ｃ１）中のｎは３～１００であることが好ましく、６～７０であることがより好ましい。さらに、ポリ（パーフルオロアルキレンエーテル）鎖に含まれるフッ素原子数は、合計で１８～２００であることが好ましく、２５～１５０であることがより好ましい。かかる構成のポリ（パーフルオロアルキレンエーテル）鎖において、フッ素原子数と酸素原子数とのバランスがさらに良好になる。
　両末端に重合性不飽和基を導入する前のポリ（パーフルオロアルキレンエーテル）鎖を有する原料化合物としては、例えば、下記式（Ｃ２－１）～（Ｃ２－６）が挙げられる。なお、下記式（Ｃ２－１）～（Ｃ２－６）中の「－ＰＦＰＥ－」は、ポリ（パーフルオロアルキレンエーテル）鎖である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000008
　ポリ（パーフルオロアルキレンエーテル）鎖の両末端に導入される重合性不飽和基は、例えば、下記式Ｕ－１～Ｕ－５で表される構造が挙げられる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000009
　中でも、含フッ素化合物（Ｃ）自体の入手や製造の容易さ、あるいは他の重合性不飽和単量体との共重合の容易さから、上記式Ｕ－１で表されるアクリロイルオキシ基、または上記式Ｕ－２で表されるメタクリロイルオキシ基が好ましい。
　含フッ素化合物（Ｃ）の具体例としては、下記式（Ｃ－１）～（Ｃ－１３）で表される化合物が挙げられる。なお、下記式（Ｃ－１）～（Ｃ－１３）中の「－ＰＦＰＥ－」は、ポリ（パーフルオロアルキレンエーテル）鎖である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000010
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000011
　中でも、含フッ素化合物（Ｃ）としては、工業的製造が容易である点から、上記式（Ｃ－１）、（Ｃ－２）、（Ｃ－５）または（Ｃ－６）で表される化合物が好ましく、母粒子９１の表面への絡み易い重合体（Ｐ）を合成可能である点から、上記式（Ｃ－１）で表されるポリ（パーフルオロアルキレンエーテル）鎖の両末端にアクリロイル基を有する化合物、または上記式（Ｃ－２）で表されるポリ（パーフルオロアルキレンエーテル）鎖の両末端にメタクリロイル基を有する化合物がより好ましい。
　また、重合性不飽和単量体として使用可能なアルキル（メタ）アクリレート（Ａ）および含フッ素化合物（Ｂ、Ｃ）以外の化合物としては、例えば、スチレン、α－メチルスチレン、ｐ－ｔ－ブチルスチレン、ビニルトルエンのような芳香族ビニル系化合物；ベンジル（メタ）アクリレート、ジメチルアミノ（メタ）アクリレート、ジエチルアミノ（メタ）アクリレート、ジブロモプロピル（メタ）アクリレート、トリブロモフェニル（メタ）アクリレートのような（メタ）アクリレート系化合物；マレイン酸、フマル酸、イタコン酸のような不飽和ジカルボン酸と１価アルコールとのジエステル系化合物、安息香酸ビニル、「ベオバ」（オランダ国シェル社製のビニルエステル）のようなビニルエステル系化合物等が挙げられる。
　これらの化合物は、アルキル（メタ）アクリレート（Ａ）または含フッ素化合物（Ｂ、Ｃ）とのランダム共重合体として使用することが好ましい。これにより、得られる重合体（Ｐ）の非水溶媒への溶解性を十分に高めることができる。
　上記重合性不飽和単量体として使用可能な化合物は、１種を単独で使用しても、２種以上を併用してもよい。中でも、ｎ－ブチル（メタ）アクリレート、２－エチルヘキシル（メタ）アクリレート、ラウリルメタクリレートのような直鎖状または分岐状の炭素原子数４～１２のアルキル基を有するアルキル（メタ）アクリレート（Ａ）を使用することが好ましい。
　重合性不飽和単量体の共重合体は、重合性不飽和単量体を常法により重合することで得られる。
　さらに、かかる共重合体に重合性不飽和基を導入することにより、重合体（Ｐ）が得られる。
　重合性不飽和基の導入方法としては、例えば、次の方法Ｉ～IVが挙げられる。
　方法Ｉは、予め共重合成分としてアクリル酸、メタクリル酸のようなカルボン酸基含有重合性単量体、ジメチルアミノエチルメタクリレート、ジメチルアミノプロピルアクリルアミドのようなアミノ基含有重合性単量体を配合し共重合させ、カルボン酸基またはアミノ基を有する共重合体を得た後、このカルボン酸基またはアミノ基にグリシジルメタクリレートのようなグリシジル基および重合性不飽和基を有する単量体を反応させる方法である。
　方法IIは、予め共重合成分として２－ヒドロキシエチルメタクリレート、２－ヒドロキシエチルアクリレートのような水酸基含有単量体を配合し共重合させ、水酸基を有する共重合体を得た後、この水酸基にイソシアネートエチルメタクリレートのようなイソシアネート基および重合性不飽和基を有する単量体を反応させる方法である。
　方法IIIは、重合の際にチオグリコール酸を連鎖移動剤として使用して共重合体の末端にカルボキシル基を導入し、このカルボキシル基にグリシジルメタクリレートのようなグリシジル基および重合性不飽和基を有する単量体を反応させる方法である。
　方法IVは、重合開始剤としてアゾビスシアノペンタン酸のようなカルボキシル基含有アゾ開始剤を使用して共重合体にカルボキシル基を導入し、このカルボキシル基にグリシジルメタクリレートのようなグリシジル基および重合性不飽和基を有する単量体を反応させる方法である。
　中でも、方法Ｉが最も簡便であることから好ましい。
（非水溶媒に可溶であり、かつ重合後に不溶もしくは難溶になる重合性不飽和単量体）
　本工程で使用する非水溶媒に可溶でありかつ重合後に不溶もしくは難溶になる重合性不飽和単量体（以下、「単量体（Ｍ）」とも記載する。）としては、例えば、反応性極性基（官能基）を有さないビニル系モノマー類、アミド結合含有ビニル系モノマー類、（メタ）アクリロイロキシアルキルホスフェート類、（メタ）アクリロイロキシアルキルホスファイト類、リン原子含有ビニル系モノマー類、水酸基含有重合性不飽和単量体類、ジアルキルアミノアルキル（メタ）アクリレート類、エポキシ基含有重合性不飽和単量体類、イソシアネート基含有α，β－エチレン性不飽和単量体類、アルコキシシリル基含有重合性不飽和単量体類、カルボキシル基含有α，β－エチレン性不飽和単量体類等が挙げられる。
　反応性極性基を有さないビニル系モノマー類の具体例としては、例えば、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、ｎ－プロピル（メタ）アクリレート、ｉ－プロピル（メタ）アクリレートのような（メタ）アクリレート類、（メタ）アクリロニトリル、酢酸ビニル、塩化ビニル、塩化ビニリデン、フッ化ビニル、フッ化ビニリデンのようなオレフィン類等が挙げられる。
　アミド結合含有ビニル系モノマー類の具体例としては、例えば、（メタ）アクリルアミド、ジメチル（メタ）アクリルアミド、Ｎ－ｔ－ブチル（メタ）アクリルアミド、Ｎ－オクチル（メタ）アクリルアミド、ジアセトンアクリルアミド、ジメチルアミノプロピルアクリルアミド、アルコキシ化Ｎ－メチロール化（メタ）アクリルアミド類等が挙げられる。
　（メタ）アクリロイロキシアルキルホスフェート類の具体例としては、例えば、ジアルキル［（メタ）アクリロイロキシアルキル］ホスフェート類、（メタ）アクリロイロキシアルキルアシッドホスフェート類等が挙げられる。
　（メタ）アクリロイロキシアルキルホスファイト類の具体例としては、例えば、ジアルキル［（メタ）アクリロイロキシアルキル］ホスファイト類、（メタ）アクリロイロキシアルキルアシッドホスファイト類等が挙げられる。
　リン原子含有ビニル系モノマー類の具体例としては、例えば、上記（メタ）アクリロイロキシアルキルアシッドホスフェート類または（メタ）アクリロイロキシアルキルアシッドホスファイト類のアルキレンオキシド付加物、グリシジル（メタ）アクリレート、メチルグリシジル（メタ）アクリレートのようなエポキシ基含有ビニル系モノマーとリン酸、亜リン酸またはこれらの酸性エステル類とのエステル化合物、３－クロロ－２－アシッドホスホキシプロピル（メタ）アクリレート等が挙げられる。
　水酸基含有重合性不飽和単量体類の具体例としては、例えば、２－ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、２－ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、３－ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、２－ヒドロキシブチル（メタ）アクリレート、３－ヒドロキシブチル（メタ）アクリレート、４－ヒドロキシブチル（メタ）アクリレート、３－クロロ－２－ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、ジ－２－ヒドロキシエチルフマレート、モノ－２－ヒドロキシエチルモノブチルフマレート、ポリプロピレングリコールモノ（メタ）アクリレート、ポリエチレングリコールモノ（メタ）アクリレートのような重合性不飽和カルボン酸のヒドロキシアルキルエステル類またはこれらとε－カプロラクトンとの付加物；（メタ）アクリル酸、クロトン酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、シトラコン酸等の不飽和モノまたはジカルボン酸、ジカルボン酸と１価のアルコールとのモノエステル類のような重合性不飽和カルボン酸類；上記重合性不飽和カルボン酸のヒドロキシアルキルエステル類とポリカルボン酸の無水物（マレイン酸、コハク酸、フタル酸、ヘキサヒドロフタル酸、テトラヒドロフタル酸、ヘンゼントリカルボン酸、ベンゼンテトラカルボン酸、「ハイミック酸」、テトラクロルフタル酸、ドデシニルコハク酸等）との付加物等の各種不飽和カルボン酸類と１価のカルボン酸のモノグリシジルエステル（やし油脂肪酸グリシジルエステル、オクチル酸グリシジルエステル等）、ブチルグリシジルエーテル、エチレンオキシド、プロピレンオキシド等のモノエポキシ化合物との付加物またはこれらとε－カプロラクトンとの付加物；ヒドロキシビニルエーテル等が挙げられる。
　ジアルキルアミノアルキル（メタ）アクリレート類の具体例としては、例えば、ジメチルアミノエチル（メタ）アクリレート、ジエチルアミノエチル（メタ）アクリレート等が挙げられる。
　エポキシ基含有重合性不飽和単量体類の具体例としては、例えば、重合性不飽和カルボン酸類、水酸基含有ビニルモノマーと上記ポリカルボン酸の無水物との等モル付加物（モノ－２－（メタ）アクリロイルオキシモノエチルフタレート等）のような各種不飽和カルボン酸に、１分子中に少なくとも２個のエポキシ基を有する各種ポリエポキシ化合物を等モル比で付加反応させて得られるエポキシ基含有重合性化合物、グリシジル（メタ）アクリレート、（β－メチル）グルシジル（メタ）アクリレート、（メタ）アリルグルシジルエーテル等が挙げられる。
　イソシアネート基含有α，β－エチレン性不飽和単量体類の具体例としては、例えば、２－ヒドロキシエチル（メタ）アクリレートとヘキサメチレンジイソシアネートとの等モル付加物、イソシアネートエチル（メタ）アクリレートのようなイソシアネート基およびビニル基を有するモノマー等が挙げられる。
　アルコキシシリル基含有重合性不飽和単量体類の具体例としては、例えば、ビニルエトキシシラン、α－メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、トリメチルシロキシエチル（メタ）アクリレートのようなシリコン系モノマー類等が挙げられる。
　カルボキシル基含有α，β－エチレン性不飽和単量体類の具体例としては、例えば、（メタ）アクリル酸、クロトン酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、シトラコン酸等の不飽和モノまたはジカルボン酸、ジカルボン酸と１価アルコールとのモノエステル類のようなα，β－エチレン性不飽和カルボン酸類；２－ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、２－ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、３－ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、２－ヒドロキシブチル（メタ）アクリレート、３－ヒドロキシブチル（メタ）アクリレート、４－ヒドロキシブチル（メタ）アクリレート、３－クロロ－２－ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、ジ－２－ヒドロキシエチルフマレート、モノ－２－ヒドロキシエチル－モノブチルフマレート、ポリエチレングリコールモノ（メタ）アクリレートのようなα，β－不飽和カルボン酸ヒドロアルキルエステル類とマレイン酸、コハク酸、フタル酸、ヘキサヒドロフタル酸、テトラヒドロフタル酸、ベンゼントリカルボン酸、ベンゼンテトラカルボン酸、「ハイミック酸」、テトラクロルフタル酸、ドデシニルコハク酸のようなポリカルボン酸の無水物との付加物等が挙げられる。
　中でも、単量体（Ｍ）としては、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレートのような炭素原子数３以下のアルキル基を有するアルキル（メタ）アクリレートであることが好ましい。
　さらに、重合体（Ｐ）と単量体（Ｍ）とを重合させる際には、カルボキシル基、スルホン酸基、リン酸基、ヒドロキシル基、ジメチルアミノ基のような官能基のうちの少なくとも１種を有する重合性不飽和単量体を共重合することが好ましい。これにより、形成される重合物（ポリマー層９２）のシロキサン結合との相互作用の高まりにより、母粒子９１の表面に対する密着性を向上することができる。
　また、得られる発光粒子９０から疎水性ポリマーが溶出するのを防止または抑制するために、疎水性ポリマー（重合体（Ｐ））は架橋していることが好ましい。
　架橋成分として使用可能な多官能重合性不飽和単量体としては、例えば、ジビニルベンゼン、エチレングリコールジ（メタ）アクリレート、ジエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、トリエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、ポリエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、１，３－ブタンジオールジ（メタ）アクリレート、１，４－ブタンジオールジ（メタ）アクリレート、１，６－ヘキサンジオールジ（メタ）アクリレート、ネオペンチルグリコールジメタクリレート、トリメチロールプロパントリエトキシトリ（メタ）アクリレート、トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート、ペンタエリスリトールトリ（メタ）アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ（メタ）アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ（メタ）アクリレート、アリルメタクリレート等が挙げられる。
　また、得られる疎水性ポリマーが非水溶媒に溶解しない範囲において、その他の重合性不飽和単量体を共重合するようにしてもよい。その他の重合性不飽和単量体としては、例えば、上記アルキル（メタ）アクリレート（Ａ）、含フッ素化合物（Ｂ、Ｃ）、これら以外に使用可能な重合体（Ｐ）用の重合性不飽和単量体として例示した化合物が挙げられる。
　ポリマー層９２は、母粒子９１、非水溶媒および重合体（Ｐ）の存在下で、単量体（Ｍ）を重合させることで形成される。
　母粒子９１と重合体（Ｐ）とは、重合を行う前に混合することが好ましい。混合には、例えば、ホモジナイザー、ディスパー、ビーズミル、ペイントシェーカー、ニーダー、ロールミル、ボールミル、アトライター、サンドミル等を使用することができる。
　本発明において、使用する母粒子９１の形態は、特に限定されず問わず、スラリー、ウエットケーキ、粉体等のいずれであってもよい。
　母粒子９１と重合体（Ｐ）との混合後に、単量体（Ｍ）および後述する重合開始剤をさらに混合し、重合を行うことにより、重合体（Ｐ）と単量体（Ｍ）との重合物で構成されるポリマー層９２が形成される。これにより、発光粒子９０が得られる。
　この際、重合体（Ｐ）の数平均分子量は、１，０００～５００，０００であることが好ましく、２，０００～２００，０００であることがより好ましく、３，０００～１００，０００であることがさらに好ましい。このような範囲の分子量を有する重合体（Ｐ）を用いることにより、母粒子９１の表面に良好にポリマー層９２を被覆し得る。
　また、重合体（Ｐ）の使用量は、目的に応じて適宜設定されるため、特に限定されないが、通常、１００質量部の母粒子９１に対して、０．５～５０質量部であることが好ましく、１～４０質量部であることがより好ましく、２～３５質量部であることがさらに好ましい。
　また、単量体（Ｍ）の使用量も、目的に応じて適宜設定されるため、特に限定されないが、通常、１００質量部の母粒子９１に対して、０．５～４０質量部であることが好ましく、１～３５質量部であることがより好ましく、２～３０質量部であることがさらに好ましい。
　最終的に母粒子９１の表面を被覆する疎水性ポリマーの量は、１００質量部の母粒子９１に対して、１～６０質量部であることが好ましく、２～５０質量部であることがより好ましく、３～４０質量部であることがさらに好ましい。
　この場合、単量体（Ｍ）の量は、１００質量部の重合体（Ｐ）に対して、通常、１０～１００質量部であることが好ましく、３０～９０質量部であることがより好ましく、５０～８０質量部であることがさらに好ましい。
　ポリマー層９２の厚さは、０．５～１００ｎｍであることが好ましく、０．７～５０ｎｍであることがより好ましく、１～３０ｎｍであることがさらに好ましい。ポリマー層９２の厚さが０．５ｎｍ未満であると、分散安定性が得られない場合が多い。ポリマー層９２の厚さが１００ｎｍを超えると母粒子９１を高濃度で含有させることが困難となる場合が多い。かかる厚さのポリマー層９２で母粒子９１を被覆することにより、発光粒子９０の酸素、水分に対する安定性をより向上させることができる。
　母粒子９１、非水溶媒および重合体（Ｐ）の存在下における単量体（Ｍ）の重合は、公知の重合方法によって行うことができるが、好ましくは重合開始剤の存在下で行われる。
　かかる重合開始剤としては、例えば、ジメチル－２，２－アゾビス（２－メチルプロピオネート）、アゾビスイソブチロニトリル（ＡＩＢＮ）、２，２－アゾビス（２－メチルブチロニトリル）、ベンゾイルパーオキシド、ｔ－ブチルパーベンゾエート、ｔ－ブチル－２－エチルヘキサノエート、ｔ－ブチルハイドロパーオキシド、ジ－ｔ－ブチルパーオキシド、クメンハイドロパーオキシド等が挙げられる。これらの重合開始剤は、１種を単独で使用しても、２種以上を併用してもよい。
　非水溶媒に難溶の重合開始剤は、単量体（Ｍ）に溶解した状態で、母粒子９１と重合体（Ｐ）とを含む混合液に添加することが好ましい。
　また、単量体（Ｍ）または重合開始剤を溶解した単量体（Ｍ）は、重合温度に達した混合液に滴下法により添加して重合させてもよいが、昇温前の常温の混合液に添加し、充分に混合した後に昇温して重合させるのが安定であり好ましい。
　重合温度は、６０～１３０℃の範囲であることが好ましく、７０～１００℃の範囲であることがより好ましい。かかる重合温度で単量体（Ｍ）の重合を行えば、ナノ結晶９１１の形態変化（例えば、変質、結晶成長等）を好適に防止することができる。
　単量体（Ｍ）の重合後、母粒子９１表面に吸着しなかったポリマーを除去して発光粒子９０を得る。吸着しなかったポリマーを除去する方法としては、遠心沈降、限外ろ過が挙げられる。遠心沈降では、母粒子９１と吸着されなかったポリマーとを含む分散液を高速で回転させ、当該分散液中の母粒子９１を沈降させて、吸着しなかったポリマーを分離する。限外ろ過では、母粒子９１と吸着されなかったポリマーとを含む分散液を適切な溶媒で希釈し、適切な孔サイズを有するろ過膜に当該希釈液を通して、吸着されなかったポリマーと母粒子９１とを分離する。
　以上のようにして、発光粒子９０が得られる。発光粒子９０は、分散媒あるいは光重合性化合物に分散させた状態で（すなわち、分散液として）保存してもよく、分散媒を除去して粉体（発光粒子９０単体の集合体）として保存してもよい。
　＜発光粒子分散体＞
　本発明の発光粒子分散体は、発光粒子９０と、この発光粒子９０を分散する分散媒とを含有する。なお、本発明の発光粒子分散体、上述の母粒子９１を発光粒子とし、この発光粒子と、当該発光粒子を分散する分散媒とを含有する構成とすることも可能である。
　＜＜分散媒＞＞
　分散媒としては、例えば、トルエン、キシレン、メトキシベンゼンのような芳香族系溶剤；酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸ブチル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテートのような酢酸エステル系溶剤；エトキシエチルプロピオネートのようなプロピオネート系溶剤；メタノール、エタノールのようなアルコール系溶剤；ブチルセロソルブ、プロピレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールエチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテルのようなエーテル系溶剤；メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノンのようなケトン系溶剤；ヘキサンのような脂肪族炭化水素系溶剤；Ｎ，Ｎ－ジメチルホルムアミド、γ－ブチロラクタム、Ｎ－メチル－２－ピロリドン、アニリン、ピリジンのような窒素化合物系溶剤；γ－ブチロラクトンのようなラクトン系溶剤；カルバミン酸メチルとカルバミン酸エチルとを４８：５２で混合した混合物のようなカルバミン酸エステル、水等が挙げられる。
　中でも、分散媒としては、発光粒子の発光特性を保持する観点から、芳香族系溶剤、酢酸エステル系溶剤、ケトン系溶剤、脂肪族炭化水素系溶剤のような非極性ないしは低極性溶剤であることが好ましく、芳香族系溶剤、脂肪族炭化水素系溶剤であることがより好ましい。これらの溶剤を使用する場合には、２種以上を併用することもできる。
　＜インク組成物＞
　本発明のインク組成物は、発光粒子９０と、この発光粒子９０を分散する光重合性化合物と、光重合開始剤とを含有する。なお、本発明のインク組成物は、上述の母粒子９１を発光粒子とし、この発光粒子と、当該発光粒子を分散する光重合性化合物と、光重合開始剤とを含有する構成とすることも可能である。
　インク組成物中に含まれる発光粒子９０の量は、１０～５０質量％であることが好ましく、１５～４５質量％であることがより好ましく、２０～４０質量％であることがさらに好ましい。インク組成物中に含まれる発光粒子９０の量を前記範囲に設定することにより、インク組成物をインクジェット印刷法により吐出する場合には、その吐出安定性をより向上させることができる。また、発光粒子９０同士が凝集し難くなり、得られる発光層（光変換層）の外部量子効率を高めることもできる。
　＜＜光重合性化合物＞＞
　本発明のインク組成物中に含まれる光重合性化合物は、好ましくは光の照射によって重合する光ラジカル重合性化合物であり、光重合性のモノマーまたはオリゴマーであってよい。これらは、光重合開始剤と共に用いられる。光重合性化合物は１種を単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。
　光ラジカル重合性化合物としては、（メタ）アクリレート化合物が挙げられる。（メタ）アクリレート化合物は、（メタ）アクリロイル基を１つ有する単官能（メタ）アクリレートであってよく、（メタ）アクリロイル基を複数有する多官能（メタ）アクリレートであってもよい。
　インク組成物を調製した際の流動性に優れる観点、吐出安定性により優れる観点および発光粒子塗膜製造時における硬化収縮に起因する平滑性の低下を抑制し得る観点から、単官能（メタ）アクリレートと多官能（メタ）アクリレートとを組み合わせて用いることが好ましい。
　単官能（メタ）アクリレートとしては、例えば、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、プロピル（メタ）アクリレート、ブチル（メタ）アクリレート、アミル（メタ）アクリレート、２－エチルヘキシル（メタ）アクリレート、オクチル（メタ）アクリレート、ノニル（メタ）アクリレート、ドデシル（メタ）アクリレート、ヘキサデシル（メタ）アクリレート、オクタデシル（メタ）アクリレート、シクロヘキシル（メタ）アクリレート、メトキシエチル（メタ）アクリレート、ブトキシエチル（メタ）アクリレート、フェノキシエチル（メタ）アクリレート、ノニルフェノキシエチル（メタ）アクリレート、グリシジル（メタ）アクリレート、ジメチルアミノエチル（メタ）アクリレート、ジエチルアミノエチル（メタ）アクリレート、イソボルニル（メタ）アクリレート、ジシクロペンタニル（メタ）アクリレート、ジシクロペンテニル（メタ）アクリレート、ジシクロペンテニロキシエチル（メタ）アクリレート、２－ヒドロキシ－３－フェノキシプロピル（メタ）アクリレート、テトラヒドロフルフリル（メタ）アクリレート、２－ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、ベンジル（メタ）アクリレート、フェニルベンジル（メタ）アクリレート、こはく酸モノ（２－アクリロイルオキシエチル）、Ｎ－［２－（アクリロイルオキシ）エチル］フタルイミド、Ｎ－［２－（アクリロイルオキシ）エチル］テトラヒドロフタルイミド等が挙げられる。
　多官能（メタ）アクリレートは、２官能（メタ）アクリレート、３官能（メタ）アクリレート、４官能（メタ）アクリレート、５官能（メタ）アクリレート、６官能（メタ）アクリレート等であってよく、例えば、ジオール化合物の２つの水酸基が（メタ）アクリロイルオキシ基によって置換されたジ（メタ）アクリレート、トリオール化合物の２つまたは３つの水酸基が（メタ）アクリロイルオキシ基によって置換されたジまたはトリ（メタ）アクリレート等であってよい。
　２官能（メタ）アクリレートの具体例としては、例えば、１，３－ブチレングリコールジ（メタ）アクリレート、１，４－ブタンジオールジ（メタ）アクリレート、１，５－ペンタンジオールジ（メタ）アクリレート、３－メチル－１，５－ペンタンジオールジ（メタ）アクリレート、１，６－ヘキサンジオールジ（メタ）アクリレート、ネオペンチルグリコールジ（メタ）アクリレート、１，８－オクタンジオールジ（メタ）アクリレート、１，９－ノナンジオールジ（メタ）アクリレート、トリシクロデカンジメタノールジ（メタ）アクリレート、エチレングリコールジ（メタ）アクリレート、ポリエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、プロピレングリコールジ（メタ）アクリレート、ジプロピレングリコールジ（メタ）アクリレート、トリプロピレングリコールジ（メタ）アクリレート、ポリプロピレングリコールジ（メタ）アクリレート、ネオペンチルグリコールヒドロキシピバリン酸エステルジアクリレート、トリス（２－ヒドロキシエチル）イソシアヌレートの２つの水酸基が（メタ）アクリロイルオキシ基によって置換されたジ（メタ）アクリレート、１モルのネオペンチルグリコールに４モル以上のエチレンオキサイドまたはプロピレンオキサイドを付加して得られるジオールの２つの水酸基が（メタ）アクリロイルオキシ基によって置換されたジ（メタ）アクリレート、１モルのビスフェノールＡに２モルのエチレンオキサイドまたはプロピレンオキサイドを付加して得られるジオールの２つの水酸基が（メタ）アクリロイルオキシ基によって置換されたジ（メタ）アクリレート、１モルのトリメチロールプロパンに３モル以上のエチレンオキサイドまたはプロピレンオキサイドを付加して得られるトリオールの２つの水酸基が（メタ）アクリロイルオキシ基によって置換されたジ（メタ）アクリレート、１モルのビスフェノールＡに４モル以上のエチレンオキサイドまたはプロピレンオキサイドを付加して得られるジオールの２つの水酸基が（メタ）アクリロイルオキシ基によって置換されたジ（メタ）アクリレート等が挙げられる。
　３官能（メタ）アクリレートの具体例としては、例えば、トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート、グリセリントリアクリレート、ペンタエリスリトールトリ（メタ）アクリレート、１モルのトリメチロールプロパンに３モル以上のエチレンオキサイドまたはプロピレンオキサイドを付加して得られるトリオールの３つの水酸基が（メタ）アクリロイルオキシ基によって置換されたトリ（メタ）アクリレート等が挙げられる。
　４官能（メタ）アクリレートの具体例としては、例えば、ペンタエリスリトールテトラ（メタ）アクリレート等が挙げられる。
　５官能（メタ）アクリレートの具体例としては、例えば、ジペンタエリスリトールペンタ（メタ）アクリレート等が挙げられる。
　６官能（メタ）アクリレートの具体例としては、例えば、ジペンタエリスリトールヘキサ（メタ）アクリレート等が挙げられる。
　多官能（メタ）アクリレートは、ジペンタエリスリトールヘキサ（メタ）アクリレート等のジペンタエリスリトールの複数の水酸基が（メタ）アクリロイルオキシ基によって置換されたポリ（メタ）アクリレートであってもよい。
　（メタ）アクリレート化合物は、リン酸基を有する、エチレンオキサイド変性リン酸（メタ）アクリレート、エチレンオキサイド変性アルキルリン酸（メタ）アクリレート等であってもよい。
　本発明のインク組成物において、硬化可能成分を、光重合性化合物のみまたはそれを主成分として構成する場合には、上記したような光重合性化合物としては、重合性官能基を１分子中に２以上有する２官能以上の多官能の光重合性化合物を必須成分として用いることが、硬化物の耐久性（強度、耐熱性等）をより高めることができることからより好ましい。
　インク組成物中に含まれる光重合性化合物の量は、４０～８０質量％であることが好ましく、４５～７５質量％であることがより好ましく、５０～７０質量％であることがさらに好ましい。インク組成物中に含まれる光重合性化合物の量を前記範囲に設定することにより、得られる発光層（光変換層）中での発光粒子９０の分散状態が良好になり、よって外部量子効率をより高めることもできる。
　＜＜光重合開始剤＞＞
　本発明に用いるインク組成物中の光重合開始剤は、アルキルフェノン系化合物、アシルホスフィンオキサイド系化合物およびオキシムエステル系化合物からなる群より選ばれる少なくとも１種であることが好ましい。
　アルキルフェノン系光重合開始剤としては、例えば、式（ｂ－１）で表される化合物が挙げられる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000012
 （式中、Ｒ１ａは、下記式（Ｒ１a－１）～式（Ｒ１a－６）から選ばれる基を表し、Ｒ２a、Ｒ２ｂおよびＲ２ｃは、それぞれ独立して、下記式（Ｒ２－１）～式（Ｒ２－７）から選ばれる基を表す。）
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000013
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000014
　上記式（ｂ－１）で表される化合物の具体例としては、下記式（ｂ－１－１）～式（ｂ－１－６）で表される化合物が好ましく、下記式（ｂ－１－１）、式（ｂ－１－５）または式（ｂ－１－６）で表される化合物がより好ましい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000015
　アシルホスフィンオキサイド系光重合開始剤としては、例えば、式（ｂ－２）で表される化合物が挙げられる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000016
 （式中、Ｒ２４はアルキル基、アリール基または複素環基を表し、Ｒ２５およびＲ２６は、それぞれ独立して、アルキル基、アリール基、複素環基またはアルカノイル基を表すが、これらの基は、アルキル基、ヒドロキシル基、カルボキシル基、スルホン基、アリール基、アルコキシ基、アリールチオ基で置換されてもよい。）
　上記式（ｂ－２）で表される化合物の具体例としては、下記式（ｂ－２－１）～式（ｂ－２－５）で表される化合物が好ましく、下記式（ｂ－２－１）または式（ｂ－２－５）で表される化合物がより好ましい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000017
　オキシムエステル系光重合開始剤としては、例えば、下記式（ｂ－３－１）または式（ｂ－３－２）で表される化合物が挙げられる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000018
 （式中、Ｒ２７～Ｒ３１は、それぞれ独立して、水素原子、炭素原子数１～１２の環状、直鎖状あるいは分岐状のアルキル基、またはフェニル基を表し、各アルキル基およびフェニル基は、ハロゲン原子、炭素原子数１～６のアルコキシル基およびフェニル基からなる群から選ばれる置換基で置換されていてもよく、Ｘ１は、酸素原子または窒素原子を表し、Ｘ２は、酸素原子またはＮＲを表し、Ｒは炭素原子数１～６のアルキル基を表す。）
　上記式（ｂ－３－１）および式（ｂ－３－２）で表される化合物の具体例としては、下記式（ｂ－３－１－１）～式（ｂ－３－１－２）および下記式（ｂ－３－２－１）～（ｂ－３－２－２）で表される化合物が好ましく、下記式（ｂ－３－１－１）、式（ｂ－３－２－１）または式（ｂ－３－２－２）で表される化合物がより好ましい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000019
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000020
　光重合開始剤の配合量は、インク組成物に含まれる光重合性化合物の総量に対して、０．０５～１０質量％であることが好ましく、０．１～８質量％であることがより好ましく、１～６質量％であることがさらに好ましい。なお、光重合開始剤は、１種を単独で使用することもできるし、２種以上を混合して使用することもできる。かかる量で光重合開始剤を含むインク組成物は、光硬化時の感光度を十分に維持するとともに、塗膜の乾燥時に光重合開始剤の結晶が析出し難く、よって塗膜物性の劣化を抑制することができる。
　インク組成物中に光重合開始剤を溶解する際には、予め光重合性化合物中に溶解してから使用することが好ましい。
　光重合性化合物に溶解させるには、熱による反応が開始されないように、光重合性化合物を攪拌しながら光重合開始剤を添加することにより均一溶解させることが好ましい。
　光重合開始剤の溶解温度は、用いる光重合開始剤の光重合性化合物に対する溶解性、および光重合性化合物の熱による重合性を考慮して適宜調節すればよいが、光重合性化合物の重合を開始させない観点から１０～５０℃であることが好ましく、１０～４０℃であることがより好ましく、１０～３０℃であることがさらに好ましい。
　本発明に用いるインク組成物は、本発明の効果を阻害しない範囲で、発光粒子９０、光重合性化合物、光重合開始剤以外の他の成分を含有してもよい。かかる他の成分としては、重合禁止剤、酸化防止剤、分散剤、レベリング剤、連鎖移動剤、分散助剤、熱可塑性樹脂、増感剤、光散乱性粒子等が挙げられる。
　＜＜重合禁止剤＞＞
　重合禁止剤としては、例えば、ｐ－メトキシフェノール、クレゾール、ｔ－ブチルカテコール、３，５－ジ－ｔ－ブチル－４－ヒドロキシトルエン、２，２’－メチレンビス（４－メチル－６－ｔ－ブチルフェノール）、２，２’－メチレンビス（４－エチル－６－ｔ－ブチルフェノール）、４，４’－チオビス（３－メチル－６－ｔ－ブチルフェノール）、４－メトキシ－１－ナフトール、４，４’－ジアルコキシ－２，２’－ビ－１－ナフトールのようなフェノール系化合物；ヒドロキノン、メチルヒドロキノン、ｔｅｒｔ－ブチルヒドロキノン、ｐ－ベンゾキノン、メチル－ｐ－ベンゾキノン、ｔｅｒｔ－ブチル－ｐ－ベンゾキノン、２，５－ジフェニルベンゾキノン、２－ヒドロキシ－１，４－ナフトキノン、１，４－ナフトキノン、２，３－ジクロロ－１，４－ナフトキノン、アントラキノン、ジフェノキノンのようなキノン系化合物；ｐ－フェニレンジアミン、４－アミノジフェニルアミン、Ｎ，Ｎ’－ジフェニル－ｐ－フェニレンジアミン、Ｎ－ｉ－プロピル－Ｎ’－フェニル－ｐ－フェニレンジアミン、Ｎ－（１．３－ジメチルブチル）－Ｎ’－フェニル－ｐ－フェニレンジアミン、Ｎ，Ｎ’－ジ－２－ナフチル－ｐ－フェニレンジアミン、ジフェニルアミン、Ｎ－フェニル－β－ナフチルアミン、４，４’－ジクミル－ジフェニルアミン、４，４’－ジオクチル－ジフェニルアミンのようなアミン系化合物；フェノチアジン、ジステアリルチオジプロピオネートのようなチオエーテル系化合物；２，２，６，６－テトラメチルピペリジン－１－オキシルフリーラジカル、２，２，６，６－テトラメチルピペリジン、４－ヒドロキシ－２，２，６，６－テトラメチルピペリジン－１－オキシルフリーラジカルのようなＮ－オキシル化合物；Ｎ－ニトロソジフェニルアミン、Ｎ－ニトロソフェニルナフチルアミン、Ｎ－ニトロソジナフチルアミン、ｐ－ニトロソフェノール、ニトロソベンゼン、ｐ－ニトロソジフェニルアミン、α－ニトロソ－β－ナフトール、Ｎ、Ｎ－ジメチル－ｐ－ニトロソアニリン、ｐ－ニトロソジフェニルアミン、ｐ－ニトロンジメチルアミン、ｐ－ニトロン－Ｎ，Ｎ－ジエチルアミン、Ｎ－ニトロソエタノールアミン、Ｎ－ニトロソ－ジ－ｎ－ブチルアミン、Ｎ－ニトロソ－Ｎ－ｎ－ブチル－４－ブタノールアミン、Ｎ－ニトロソ－ジイソプロパノールアミン、Ｎ－ニトロソ－Ｎ－エチル－４－ブタノールアミン、５－ニトロソ－８－ヒドロキシキノリン、Ｎ－ニトロソモルホリン、Ｎ－ニトロソ－Ｎ－フェニルヒドロキシルアミンアンモニウム塩（富士フィルム和光純薬株式会社製、「Ｑ－１３００」）、ニトロソベンゼン、２，４，６－トリ－ｔｅｒｔ－ブチルニトロンベンゼン、Ｎ－ニトロソ－Ｎ－メチル－ｐ－トルエンスルホンアミド、Ｎ－ニトロソ－Ｎ－エチルウレタン、Ｎ－ニトロソ－Ｎ－ｎ－プロピルウレタン、１－ニトロソ－２－ナフトール、２－ニトロソ－１－ナフトール、１－ニトロソ－２－ナフトール－３，６－スルホン酸ナトリウム、２－ニトロソ－１－ナフトール－４－スルホン酸ナトリウム、２－ニトロソ－５－メチルアミノフェノール塩酸塩、２－ニトロソ－５－メチルアミノフェノール塩酸塩、Ｑ－１３０１（富士フィルム和光純薬株式会社製）のようなニトロソ系化合物等が挙げられる。
　重合禁止剤の添加量は、インク組成物に含まれる光重合性化合物の総量に対して、０．０１～１．０質量％であることが好ましく、０．０２～０．５質量％であることがより好ましい。
　＜＜酸化防止剤＞＞
　酸化防止剤としては、例えば、ペンタエリスリトールテトラキス［３－（３，５－ジ－ｔｅｒｔ－ブチル－４－ヒドロキシフェニル）プロピオネート（「ＩＲＧＡＮＯＸ１０１０」）、チオジエチレンビス［３－（３，５－ジ－ｔｅｒｔ－ブチル－４－ヒドロキシフェニル）プロピオネート（「ＩＲＧＡＮＯＸ１０３５」）、オクタデシル－３－（３，５－ジ－ｔｅｒｔ－ブチル－４－ヒドロキシフェニル）プロピオネート（「ＩＲＧＡＮＯＸ１０７６」）、「ＩＲＧＡＮＯＸ１１３５」、「ＩＲＧＡＮＯＸ１３３０」、４，６－ビス（オクチルチオメチル）－ｏ－クレゾール（「ＩＲＧＡＮＯＸ１５２０Ｌ」）、「ＩＲＧＡＮＯＸ１７２６」、「ＩＲＧＡＮＯＸ２４５」、「ＩＲＧＡＮＯＸ２５９」、「ＩＲＧＡＮＯＸ３１１４」、「ＩＲＧＡＮＯＸ３７９０」、「ＩＲＧＡＮＯＸ５０５７」、「ＩＲＧＡＮＯＸ５６５」（以上、ＢＡＳＦ株式会社製）；「アデカスタブＡＯ－２０」、「アデカスタブＡＯ－３０」、「アデカスタブＡＯ－４０」、「アデカスタブＡＯ－５０」、「アデカスタブＡＯ－６０」、「アデカスタブＡＯ－８０」（以上、株式会社ＡＤＥＫＡ製）；「ＪＰ－３６０」、「ＪＰ－３０８Ｅ」、「ＪＰＥ－１０」（以上、城北化学工業株式会社製）；「スミライザーＢＨＴ」、「スミライザーＢＢＭ－Ｓ」、「スミライザーＧＡ－８０」（以上、住友化学株式会社製）等が挙げられる。
　酸化防止剤の添加量は、インク組成物に含まれる光重合性化合物の総量に対して、０．０１～２．０質量％であることが好ましく、０．０２～１．０質量％であることがより好ましい。
　＜＜分散剤＞＞
　分散剤は、発光粒子９０のインク組成物中での分散安定性を向上させ得る化合物であれば、特に限定されない。分散剤は、低分子分散剤と高分子分散剤とに分類される。
　本明細書中において、「低分子」とは、重量平均分子量（Ｍｗ）が５，０００以下の分子を意味し、「高分子」とは、重量平均分子量（Ｍｗ）が５，０００超の分子を意味する。なお、本明細書中において、「重量平均分子量（Ｍｗ）」は、ポリスチレンを標準物質としたゲル浸透クロマトグラフィ（ＧＰＣ）を用いて測定された値を採用することができる。
　低分子分散剤としては、例えば、オレイン酸；リン酸トリエチル、ＴＯＰ（トリオクチルフォスフィン）、ＴＯＰＯ（トリオクチルフォスフィンオキサイド）、ヘキシルホスホン酸（ＨＰＡ）、テトラデシルホスホン酸（ＴＤＰＡ）、オクチルホスフィン酸（ＯＰＡ）のようなリン原子含有化合物；オレイルアミン、オクチルアミン、トリオクチルアミン、ヘキサデシルアミンのような窒素原子含有化合物；１－デカンチオール、オクタンチオール、ドデカンチオール、アミルスルフィドのような硫黄原子含有化合物等が挙げられる。
　一方、高分子分散剤としては、例えば、アクリル系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリウレタン系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリエーテル系樹脂、フェノール系樹脂、シリコーン系樹脂、ポリウレア系樹脂、アミノ系樹脂、ポリアミン系樹脂（ポリエチレンイミン、ポリアリルアミン等）、エポキシ系樹脂、ポリイミド系樹脂、ウッドロジン、ガムロジン、トール油ロジンのような天然ロジン、重合ロジン、不均化ロジン、水添ロジン、酸化ロジン、マレイン化ロジンのような変性ロジン、ロジンアミン、ライムロジン、ロジンアルキレンオキシド付加物、ロジンアルキド付加物、ロジン変性フェノールのようなロジン誘導体等が挙げられる。
　なお、高分子分散剤の市販品としては、例えば、ビックケミー社製のＤＩＳＰＥＲＢＹＫシリーズ、エボニック社製のＴＥＧＯ　Ｄｉｓｐｅｒｓシリーズ、ＢＡＳＦ社製のＥＦＫＡシリーズ、日本ルーブリゾール社製のＳＯＬＳＰＥＲＳＥシリーズ、味の素ファインテクノ社製のアジスパーシリーズ、楠本化成製のＤＩＳＰＡＲＬＯＮシリーズ、共栄社化学社製のフローレンシリーズ等を使用することができる。
　分散剤の配合量は、１００質量部の発光粒子９０に対して、０．０５～１０質量部であることが好ましく、０．１～５質量部であることがより好ましい。
　＜＜レベリング剤＞＞
　レベリング剤としては、特に限定はないが、発光粒子９０の薄膜を形成する場合に、膜厚ムラを低減させ得る化合物が好ましい。
　かかるレベリング剤としては、例えば、アルキルカルボン酸塩、アルキルリン酸塩、アルキルスルホン酸塩、フルオロアルキルカルボン酸塩、フルオロアルキルリン酸塩、フルオロアルキルスルホン酸塩、ポリオキシエチレン誘導体、フルオロアルキルエチレンオキシド誘導体、ポリエチレングリコール誘導体、アルキルアンモニウム塩、フルオロアルキルアンモニウム塩類等が挙げられる。
　レベリング剤の具体例としては、例えば、「メガファックＦ－１１４」、「メガファックＦ－２５１」、「メガファックＦ－２８１」、「メガファックＦ－４１０」、「メガファックＦ－４３０」、「メガファックＦ－４４４」、「メガファックＦ－４７２ＳＦ」、「メガファックＦ－４７７」、「メガファックＦ－５１０」、「メガファックＦ－５１１」、「メガファックＦ－５５２」、「メガファックＦ－５５３」、「メガファックＦ－５５４」、「メガファックＦ－５５５」、「メガファックＦ－５５６」、「メガファックＦ－５５７」、「メガファックＦ－５５８」、「メガファックＦ－５５９」、「メガファックＦ－５６０」、「メガファックＦ－５６１」、「メガファックＦ－５６２」、「メガファックＦ－５６３」、「メガファックＦ－５６５」、「メガファックＦ－５６７」、「メガファックＦ－５６８」、「メガファックＦ－５６９」、「メガファックＦ－５７０」、「メガファックＦ－５７１」、「メガファックＲ－４０」、「メガファックＲ－４１」、「メガファックＲ－４３」、「メガファックＲ－９４」、「メガファックＲＳ－７２－Ｋ」、「メガファックＲＳ－７５」、「メガファックＲＳ－７６－Ｅ」、「メガファックＲＳ－７６－ＮＳ」、「メガファックＲＳ－９０」、「メガファックＥＸＰ．ＴＦ－１３６７」、「メガファックＥＸＰ．ＴＦ１４３７」、「メガファックＥＸＰ．ＴＦ１５３７」、「メガファックＥＸＰ．ＴＦ－２０６６」（以上、ＤＩＣ株式会社製）等が挙げられる。
　レベリング剤の他の具体例としては、例えば、「フタージェント１００」、「フタージェント１００Ｃ」、「フタージェント１１０」、「フタージェント１５０」、「フタージェント１５０ＣＨ」、「フタージェント１００Ａ-Ｋ」、「フタージェント３００」、「フタージェント３１０」、「フタージェント３２０」、「フタージェント４００ＳＷ」、「フタージェント２５１」、「フタージェント２１５Ｍ」、「フタージェント２１２Ｍ」、「フタージェント２１５Ｍ」、「フタージェント２５０」、「フタージェント２２２Ｆ」、「フタージェント２１２Ｄ」、「ＦＴＸ－２１８」、「フタージェント２０９Ｆ」、「フタージェント２４５Ｆ」、「フタージェント２０８Ｇ」、「フタージェント２４０Ｇ」、「フタージェント２１２Ｐ」、「フタージェント２２０Ｐ」、「フタージェント２２８Ｐ」、「ＤＦＸ－１８」、「フタージェント６０１ＡＤ」、「フタージェント６０２Ａ」、「フタージェント６５０Ａ」、「フタージェント７５０ＦＭ」、「ＦＴＸ-７３０ＦＭ」、「フタージェント７３０ＦＬ」、「フタージェント７１０ＦＳ」、「フタージェント７１０ＦＭ」、「フタージェント７１０ＦＬ」、「フタージェント７５０ＬＬ」、「ＦＴＸ-７３０ＬＳ」、「フタージェント７３０ＬＭ」、（以上、株式会社ネオス製）等が挙げられる。
　レベリング剤の他の具体例としては、例えば、「ＢＹＫ－３００」、「ＢＹＫ－３０２」、「ＢＹＫ－３０６」、「ＢＹＫ－３０７」、「ＢＹＫ－３１０」、「ＢＹＫ－３１５」、「ＢＹＫ－３２０」、「ＢＹＫ－３２２」、「ＢＹＫ－３２３」、「ＢＹＫ－３２５」、「ＢＹＫ－３３０」、「ＢＹＫ－３３１」、「ＢＹＫ－３３３」、「ＢＹＫ－３３７」、「ＢＹＫ－３４０」、「ＢＹＫ－３４４」、「ＢＹＫ－３７０」、「ＢＹＫ－３７５」、「ＢＹＫ－３７７」、「ＢＹＫ－３５０」、「ＢＹＫ－３５２」、「ＢＹＫ－３５４」、「ＢＹＫ－３５５」、「ＢＹＫ－３５６」、「ＢＹＫ－３５８Ｎ」、「ＢＹＫ－３６１Ｎ」、「ＢＹＫ－３５７」、「ＢＹＫ－３９０」、「ＢＹＫ－３９２」、「ＢＹＫ－ＵＶ３５００」、「ＢＹＫ－ＵＶ３５１０」、「ＢＹＫ－ＵＶ３５７０」、「ＢＹＫ－Ｓｉｌｃｌｅａｎ３７００」（以上、ＢＹＫ株式会社製）等が挙げられる。
　レベリング剤の他の具体例としては、例えば、「ＴＥＧＯ　Ｒａｄ２１００」、「ＴＥＧＯ　Ｒａｄ２０１１」、「ＴＥＧＯ　Ｒａｄ２２００Ｎ」、「ＴＥＧＯ　Ｒａｄ２２５０」、「ＴＥＧＯ　Ｒａｄ２３００」、「ＴＥＧＯ　Ｒａｄ２５００」、「ＴＥＧＯ　Ｒａｄ２６００」、「ＴＥＧＯ　Ｒａｄ２６５０」、「ＴＥＧＯ　Ｒａｄ２７００」、「ＴＥＧＯ　Ｆｌｏｗ３００」、「ＴＥＧＯ　Ｆｌｏｗ３７０」、「ＴＥＧＯ　Ｆｌｏｗ４２５」、「ＴＥＧＯ　Ｆｌｏｗ　ＡＴＦ２」、「ＴＥＧＯ　Ｆｌｏｗ　ＺＦＳ４６０」、「ＴＥＧＯ　Ｇｌｉｄｅ１００」、「ＴＥＧＯ　Ｇｌｉｄｅ１１０」、「ＴＥＧＯ　Ｇｌｉｄｅ１３０」、「ＴＥＧＯ　Ｇｌｉｄｅ４１０」、「ＴＥＧＯ　Ｇｌｉｄｅ４１１」、「ＴＥＧＯ　Ｇｌｉｄｅ４１５」、「ＴＥＧＯ　Ｇｌｉｄｅ４３２」、「ＴＥＧＯ　Ｇｌｉｄｅ４４０」、「ＴＥＧＯ　Ｇｌｉｄｅ４５０」、「ＴＥＧＯ　Ｇｌｉｄｅ４８２」、「ＴＥＧＯ　Ｇｌｉｄｅ　Ａ１１５」、「ＴＥＧＯ　Ｇｌｉｄｅ　Ｂ１４８４」、「ＴＥＧＯ　Ｇｌｉｄｅ　ＺＧ４００」、「ＴＥＧＯ　Ｔｗｉｎ４０００」、「ＴＥＧＯ　Ｔｗｉｎ４１００」、「ＴＥＧＯ　Ｔｗｉｎ４２００」、「ＴＥＧＯ　Ｗｅｔ２４０」、「ＴＥＧＯ　Ｗｅｔ２５０」、「ＴＥＧＯ　Ｗｅｔ２６０」、「ＴＥＧＯ　Ｗｅｔ２６５」、「ＴＥＧＯ　Ｗｅｔ２７０」、「ＴＥＧＯ　Ｗｅｔ２８０」、「ＴＥＧＯ　Ｗｅｔ５００」、「ＴＥＧＯ　Ｗｅｔ５０５」、「ＴＥＧＯ　Ｗｅｔ５１０」、「ＴＥＧＯ　Ｗｅｔ５２０」、「ＴＥＧＯ　Ｗｅｔ　ＫＬ２４５」（以上、エボニック・インダストリーズ株式会社製）等が挙げられる。
　レベリング剤の他の具体例としては、例えば、「ＦＣ－４４３０」、「ＦＣ－４４３２」（以上、スリーエムジャパン株式会社製）、「ユニダインＮＳ」（以上、ダイキン工業株式会社製）；「サーフロンＳ－２４１」、「サーフロンＳ－２４２」、「サーフロンＳ－２４３」、「サーフロンＳ－４２０」、「サーフロンＳ－６１１」、「サーフロンＳ－６５１」、「サーフロンＳ－３８６」（以上、ＡＧＣセイミケミカル株式会社製）等が挙げられる。
　レベリング剤の他の具体例としては、例えば、「ＤＩＳＰＡＲＬＯＮ　ＯＸ－８８０ＥＦ」、「ＤＩＳＰＡＲＬＯＮ　ＯＸ－８８１」、「ＤＩＳＰＡＲＬＯＮ　ＯＸ－８８３」、「ＤＩＳＰＡＲＬＯＮ　ＯＸ－７７ＥＦ」、「ＤＩＳＰＡＲＬＯＮ　ＯＸ－７１０」、「ＤＩＳＰＡＲＬＯＮ　１９２２」、「ＤＩＳＰＡＲＬＯＮ　１９２７」、「ＤＩＳＰＡＲＬＯＮ　１９５８」、「ＤＩＳＰＡＲＬＯＮ　Ｐ－４１０ＥＦ」、「ＤＩＳＰＡＲＬＯＮ　Ｐ－４２０」、「ＤＩＳＰＡＲＬＯＮ　Ｐ－４２５」、「ＤＩＳＰＡＲＬＯＮ　ＰＤ－７」、「ＤＩＳＰＡＲＬＯＮ　１９７０」、「ＤＩＳＰＡＲＬＯＮ　２３０」、「ＤＩＳＰＡＲＬＯＮ　ＬＦ－１９８０」、「ＤＩＳＰＡＲＬＯＮ　ＬＦ－１９８２」、「ＤＩＳＰＡＲＬＯＮ　ＬＦ－１９８３」、「ＤＩＳＰＡＲＬＯＮ　ＬＦ－１０８４」、「ＤＩＳＰＡＲＬＯＮ　ＬＦ－１９８５」、「ＤＩＳＰＡＲＬＯＮ　ＬＨＰ－９０」、「ＤＩＳＰＡＲＬＯＮ　ＬＨＰ－９１」、「ＤＩＳＰＡＲＬＯＮ　ＬＨＰ－９５」、「ＤＩＳＰＡＲＬＯＮ　ＬＨＰ－９６」、「ＤＩＳＰＡＲＬＯＮ　ＯＸ－７１５」、「ＤＩＳＰＡＲＬＯＮ　１９３０Ｎ」、「ＤＩＳＰＡＲＬＯＮ　１９３１」、「ＤＩＳＰＡＲＬＯＮ　１９３３」、「ＤＩＳＰＡＲＬＯＮ　１９３４」、「ＤＩＳＰＡＲＬＯＮ　１７１１ＥＦ」、「ＤＩＳＰＡＲＬＯＮ　１７５１Ｎ」、「ＤＩＳＰＡＲＬＯＮ　１７６１」、「ＤＩＳＰＡＲＬＯＮ　ＬＳ－００９」、「ＤＩＳＰＡＲＬＯＮ　ＬＳ－００１」、「ＤＩＳＰＡＲＬＯＮ　ＬＳ－０５０」（以上、楠本化成株式会社製）等が挙げられる。
　レベリング剤の他の具体例としては、例えば、「ＰＦ－１５１Ｎ」、「ＰＦ－６３６」、「ＰＦ－６３２０」、「ＰＦ－６５６」、「ＰＦ－６５２０」、「ＰＦ－６５２－ＮＦ」、「ＰＦ－３３２０」（以上、ＯＭＮＯＶＡ　ＳＯＬＵＴＩＯＮＳ社製）；「ポリフローＮｏ．７」、「ポリフローＮｏ．５０Ｅ」、「ポリフローＮｏ．５０ＥＨＦ」、「ポリフローＮｏ．５４Ｎ」、「ポリフローＮｏ．７５」、「ポリフローＮｏ．７７」、「ポリフローＮｏ．８５」、「ポリフローＮｏ．８５ＨＦ」、「ポリフローＮｏ．９０」、「ポリフローＮｏ．９０Ｄ－５０」、「ポリフローＮｏ．９５」、「ポリフローＮｏ．９９Ｃ」、「ポリフローＫＬ－４００Ｋ」、「ポリフローＫＬ－４００ＨＦ」、「ポリフローＫＬ－４０１」、「ポリフローＫＬ－４０２」、「ポリフローＫＬ－４０３」、「ポリフローＫＬ－４０４」、「ポリフローＫＬ－１００」、「ポリフローＬＥ－６０４」、「ポリフローＫＬ－７００」、「フローレンＡＣ－３００」、「フローレンＡＣ－３０３」、「フローレンＡＣ－３２４」、「フローレンＡＣ－３２６Ｆ」、「フローレンＡＣ－５３０」、「フローレンＡＣ－９０３」、「フローレンＡＣ－９０３ＨＦ」、「フローレンＡＣ－１１６０」、「フローレンＡＣ－１１９０」、「フローレンＡＣ－２０００」、「フローレンＡＣ－２３００Ｃ」、「フローレンＡＯ－８２」、「フローレンＡＯ－９８」、「フローレンＡＯ－１０８」（以上、共栄社化学株式会社製）等が挙げられる。
　また、レベリング剤の他の具体例としては、例えば、「Ｌ－７００１」、「Ｌ－７００２」、「８０３２ＡＤＤＩＴＩＶＥ」、「５７ＡＤＤＴＩＶＥ」、「Ｌ－７０６４」、「ＦＺ－２１１０」、「ＦＺ－２１０５」、「６７ＡＤＤＴＩＶＥ」、「８６１６ＡＤＤＴＩＶＥ」（以上、東レ・ダウシリコーン株式会社製）等が挙げられる。
　レベリング剤の添加量は、インク組成物に含まれる光重合性化合物の総量に対して、０．００５～２質量％であることが好ましく、０．０１～０．５質量％であることがより好ましい。
　＜＜連鎖移動剤＞＞
　連鎖移動剤は、インク組成物の基材との密着性をより向上させること等を目的として使用される成分である。
　連鎖移動剤としては、例えば、芳香族炭化水素類；クロロホルム、四塩化炭素、四臭化炭素、ブロモトリクロロメタンのようなハロゲン化炭化水素類；オクチルメルカプタン、ｎ－ブチルメルカプタン、ｎ－ペンチルメルカプタン、ｎ－ヘキサデシルメルカプタン、ｎ－テトラデシルメル、ｎ―ドデシルメルカプタン、ｔ－テトラデシルメルカプタン、ｔ－ドデシルメルカプタンのようなメルカプタン化合物；ヘキサンジチオール、デカンジチオール、１，４－ブタンジオールビスチオプロピオネート、１，４－ブタンジオールビスチオグリコレート、エチレングリコールビスチオグリコレート、エチレングリコールビスチオプロピオネート、トリメチロールプロパントリスチオグリコレート、トリメチロールプロパントリスチオプロピオネート、トリメチロールプロパントリス（３－メルカプトブチレート）、ペンタエリスリトールテトラキスチオグリコレート、ペンタエリスリトールテトラキスチオプロピオネート、トリメルカプトプロピオン酸トリス（２－ヒドロキシエチル）イソシアヌレート、１，４－ジメチルメルカプトベンゼン、２、４、６－トリメルカプト－ｓ－トリアジン、２－（Ｎ，Ｎ－ジブチルアミノ）－４，６－ジメルカプト－ｓ－トリアジンのようなチオール化合物；ジメチルキサントゲンジスルフィド、ジエチルキサントゲンジスルフィド、ジイソプロピルキサントゲンジスルフィド、テトラメチルチウラムジスルフィド、テトラエチルチウラムジスルフィド、テトラブチルチウラムジスルフィドのようなスルフィド化合物；Ｎ，Ｎ－ジメチルアニリン、Ｎ，Ｎ－ジビニルアニリン、ペンタフェニルエタン、α－メチルスチレンダイマー、アクロレイン、アリルアルコール、ターピノーレン、α－テルピネン、γ－テルビネン、ジペンテン等が挙げられるが、２，４－ジフェニル－４－メチル－１－ペンテン、チオール化合物が好ましい。
　連鎖移動剤の具体例としては、例えば、下記一般式（９－１）～（９－１２）で表される化合物が好ましい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000021
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000022
　式中、Ｒ９５は炭素原子数２～１８のアルキル基を表し、該アルキル基は直鎖であっても分岐鎖であってもよく、該アルキル基中の１つ以上のメチレン基は酸素原子および硫黄原子が相互に直接結合することなく、酸素原子、硫黄原子、－ＣＯ－、－ＯＣＯ－、－ＣＯＯ－または－ＣＨ＝ＣＨ－で置換されていてもよい。
　Ｒ９６は炭素原子数２～１８のアルキレン基を表し、該アルキレン基中の１つ以上のメチレン基は酸素原子および硫黄原子が相互に直接結合することなく、酸素原子、硫黄原子、－ＣＯ－、－ＯＣＯ－、－ＣＯＯ－または－ＣＨ＝ＣＨ－で置換されていてもよい。
　連鎖移動剤の添加量は、インク組成物に含まれる光重合性化合物の総量に対して、０．１～１０質量％であることが好ましく、１．０～５質量％であることがより好ましい。
　＜＜分散助剤＞＞
　分散助剤としては、例えば、フタルイミドメチル誘導体、フタルイミドスルホン酸誘導体、フタルイミドＮ－（ジアルキルアミノ）メチル誘導体、フタルイミドＮ－（ジアルキルアミノアルキル）スルホン酸アミド誘導体のような有機顔料誘導体等が挙げられる。これらの分散助剤は、１種を単独で使用しても、２種以上を併用してもよい。
　＜＜熱可塑性樹脂＞＞
　熱可塑性樹脂としては、例えば、ウレタン系樹脂、アクリル系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリイミド系樹脂、スチレンマレイン酸系樹脂、スチレン無水マレイン酸系樹脂、ポリエステルアクリレート系樹脂等が挙げられる。
　＜＜増感剤＞＞
　増感剤としては、光重合性化合物と付加反応を起こさないアミン類を使用することができる。かかる増感剤としては、例えば、トリメチルアミン、メチルジメタノールアミン、トリエタノールアミン、ｐ－ジエチルアミノアセトフェノン、ｐ－ジメチルアミノ安息香酸エチル、ｐ－ジメチルアミノ安息香酸イソアミル、Ｎ，Ｎ－ジメチルベンジルアミン、４，４’－ビス（ジエチルアミノ）ベンゾフェノン等が挙げられる。
　＜＜光散乱性粒子＞＞
　光散乱性粒子は、例えば、光学的に不活性な無機微粒子であることが好ましい。光散乱性粒子は、発光層（光変換層）に照射された光源部からの光を散乱させることができる。
　光散乱性粒子を構成する材料としては、例えば、タングステン、ジルコニウム、チタン、白金、ビスマス、ロジウム、パラジウム、銀、スズ、プラチナ、金のような単体金属；シリカ、硫酸バリウム、炭酸バリウム、炭酸カルシウム、タルク、酸化チタン、クレー、カオリン、硫酸バリウム、炭酸バリウム、炭酸カルシウム、アルミナホワイト、酸化チタン、酸化マグネシウム、酸化バリウム、酸化アルミニウム、酸化ビスマス、酸化ジルコニウム、酸化亜鉛のような金属酸化物；炭酸マグネシウム、炭酸バリウム、次炭酸ビスマス、炭酸カルシウムのような金属炭酸塩；水酸化アルミニウムのような金属水酸化物；ジルコン酸バリウム、ジルコン酸カルシウム、チタン酸カルシウム、チタン酸バリウム、チタン酸ストロンチウム等の複合酸化物、次硝酸ビスマスのような金属塩等が挙げられる。
　中でも、光散乱性粒子を構成する材料としては、漏れ光の低減効果により優れる観点から、酸化チタン、アルミナ、酸化ジルコニウム、酸化亜鉛、炭酸カルシウム、硫酸バリウムおよびシリカからなる群より選択される少なくとも１種を含むことが好ましく、酸化チタン、硫酸バリウムおよび炭酸カルシウムからなる群より選択される少なくとも一種を含むことがより好ましい。
　＜インク組成物の調製方法＞
　以上のようなインク組成物は、発光粒子９０を、光重合性化合物および光重合開始剤等を混合した溶液中に分散させて調製することができる。
　発光粒子９０の分散には、例えば、ボールミル、サンドミル、ビーズミル、３本ロールミル、ペイントコンディショナー、アトライター、分散攪拌機、超音波等の分散機を使用することにより行うことができる。
　本発明に用いるインク組成物の粘度は、インクジェット印刷時の吐出安定性の観点から、２～２０ｍＰａ・ｓの範囲であることが好ましく、５～１５ｍＰａ・ｓの範囲であることがより好ましく、７～１２ｍＰａ・ｓの範囲であることがさらに好ましい。この場合、吐出ヘッドのインク吐出孔におけるインク組成物のメニスカス形状が安定するため、インク組成物の吐出制御（例えば、吐出量及び吐出のタイミングの制御）が容易となる。また、インク吐出孔からインク組成物を円滑に吐出させることができる。なお、インク組成物の粘度は、例えば、Ｅ型粘度計によって測定することができる。
　また、インク組成物の表面張力は、インクジェット印刷法に適した表面張力であることが好ましい。表面張力の具体的な値は、２０～４０ｍＮ／ｍの範囲であることが好ましく、２５～３５ｍＮ／ｍの範囲であることがより好ましい。表面張力を前記範囲に設定することにより、インク組成物の液滴の飛行曲がりの発生を抑制することができる。なお、飛行曲がりとは、インク組成物をインク吐出孔から吐出させたとき、インク組成物の着弾位置が目標位置に対して３０μｍ以上のズレることをいう。
　＜発光素子＞
　図２は、本発明の発光素子の一実施形態を示す断面図、図３および図４は、それぞれアクティブマトリックス回路の構成を示す概略図である。
　なお、図２では、便宜上、各部の寸法およびそれらの比率を誇張して示し、実際とは異なる場合がある。また、以下に示す材料、寸法等は一例であって、本発明は、それらに限定されず、その要旨を変更しない範囲で適宜変更することが可能である。
　以下では、説明の都合上、図２の上側を「上側」または「上方」と、上側を「下側」または「下方」と言う。また、図２では、図面が煩雑になることを避けるため、断面を示すハッチングの記載を省略している。
　図２に示すように、発光素子１００は、下基板１と、下基板１上に配置されたＥＬ光源部２００と、ＥＬ光源部２００上に配置され、発光粒子９０を含む光変換層（発光層）９と、光変換層９上にオーバーコート層１０を介して配置された上基板１１とを有している。また、ＥＬ光源部２００は、陽極２と、陰極８と、陽極２と陰極８との間に配置されたＥＬ層１２とを備えている。
　図２に示すＥＬ層１２は、陽極２側から順次積層された正孔注入層３、正孔輸送層４、発光層５、電子輸送層６および電子注入層７を含む。
　かかる発光素子１００は、ＥＬ光源部２００（ＥＬ層１２）から発せられた光が光変換層９に入射し、この光を発光粒子９０が吸収し、その発光色に応じた色の光を発するフォトルミネッセンス素子である。
　以下、各層について順次説明する。
　＜＜下基板１および上基板１１＞＞
　下基板１および上基板１１は、それぞれ発光素子１００を構成する各層を支持および／または保護する機能を有する。
　発光素子１００がトップエミッション型である場合、上基板１１が透明基板で構成される。一方、発光素子１００がボトムエミッション型である場合、下基板１が透明基板で構成される。
　ここで、透明基板とは、可視光領域の波長の光を透過可能な基板を意味し、透明には、無色透明、着色透明、半透明が含まれる。
　透明基板としては、例えば、ガラス基板、石英基板、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）、ポリエーテルスルホン（ＰＥＳ）、ポリイミド（ＰＩ）、ポリカーボネート（ＰＣ）等で構成されるプラスチック基板（樹脂基板）、鉄、ステンレス、アルミニウム、銅等で構成される金属基板、シリコン基板、ガリウム砒素基板等を用いることができる。
　また、発光素子１００に可撓性を付与する場合には、下基板１および上基板１１には、それぞれ、プラスチック基板（高分子材料を主材料として構成された基板）、比較的厚さの小さい金属基板が選択される。
　下基板１および上基板１１の厚さは、それぞれ特に限定されないが、１００～１，０００μｍの範囲であることが好ましく、３００～８００μｍの範囲であることがより好ましい。
　なお、発光素子１００の使用形態に応じて、下基板１および上基板１１のいずれか一方または双方を省略することもできる。
　図３に示すように、下基板１上には、Ｒ、Ｇ、Ｂで示される画素電極ＰＥを構成する陽極２への電流の供給を制御する信号線駆動回路Ｃ１および走査線駆動回路Ｃ２と、これらの回路の作動を制御する制御回路Ｃ３と、信号線駆動回路Ｃ１に接続された複数の信号線７０６と、走査線駆動回路Ｃ２に接続された複数の走査線７０７とを備えている。
　また、各信号線７０６と各走査線７０７との交差部近傍には、図４に示すように、コンデンサ７０１と、駆動トランジスタ７０２と、スイッチングトランジスタ７０８とが設けられている。
　コンデンサ７０１は、一方の電極が駆動トランジスタ７０２のゲート電極に接続され、他方の電極が駆動トランジスタ７０２のソース電極に接続されている。
　駆動トランジスタ７０２は、ゲート電極がコンデンサ７０１の一方の電極に接続され、ソース電極がコンデンサ７０１の他方の電極および駆動電流を供給する電源線７０３に接続され、ドレイン電極がＥＬ光源部２００の陽極４に接続されている。
　スイッチングトランジスタ７０８は、ゲート電極が走査線７０７に接続され、ソース電極が信号線７０６に接続され、ドレイン電極が駆動トランジスタ７０２のゲート電極に接続されている。
　また、本実施形態において、共通電極７０５は、ＥＬ光源部２００の陰極８を構成している。
　なお、駆動トランジスタ７０２およびスイッチングトランジスタ７０８は、例えば、薄膜トランジスタ等で構成することができる。
　走査線駆動回路Ｃ２は、走査線７０７を介して、スイッチングトランジスタ７０８のゲート電極に走査信号に応じた走査電圧を供給または遮断し、スイッチングトランジスタ７０８のオンまたはオフする。これにより、走査線駆動回路Ｃ２は、信号線駆動回路Ｃ１が信号電圧を書き込むタイミングを調整する。
　一方、信号線駆動回路Ｃ１は、信号線７０６およびスイッチングトランジスタ７０８を介して、駆動トランジスタ７０２のゲート電極に映像信号に応じた信号電圧を供給または遮断し、ＥＬ光源部２００に供給する信号電流の量を調整する。
　したがって、走査線駆動回路Ｃ２から走査電圧がスイッチングトランジスタ７０８のゲート電極に供給され、スイッチングトランジスタ７０８がオンすると、信号線駆動回路Ｃ１から信号電圧がスイッチングトランジスタ７０８のゲート電極に供給される。
　このとき、この信号電圧に対応したドレイン電流が電源線７０３から信号電流としてＥＬ光源部２００に供給される。その結果、ＥＬ光源部２００は、供給される信号電流に応じて発光する。
　＜＜ＥＬ光源部２００＞＞
　［陽極２］
　陽極２は、外部電源から発光層５に向かって正孔を供給する機能を有する。
　陽極２の構成材料（陽極材料）としては、特に限定されないが、例えば、金（Ａｕ）のような金属、ヨウ化銅（ＣｕＩ）のようなハロゲン化金属、インジウムスズ酸化物（ＩＴＯ）、酸化スズ（ＳｎＯ２）、酸化亜鉛（ＺｎＯ）のような金属酸化物等が挙げられる。これらは、１種を単独で使用しても、２種以上を併用してもよい。
　陽極２の厚さは、特に制限されないが、１０～１，０００ｎｍの範囲であることが好ましく、１０～２００ｎｍの範囲であることがより好ましい。
　陽極２は、例えば、真空蒸着法やスパッタリング法のような乾式成膜法により形成することができる。この際、フォトリソグラフィー法やマスクを用いた方法により、所定のパターンを有する陽極２を形成してもよい。
　［陰極８］
　陰極８は、外部電源から発光層５に向かって電子を供給する機能を有する。
　陰極８の構成材料（陰極材料）としては、特に限定されないが、例えば、リチウム、ナトリウム、マグネシウム、アルミニウム、銀、ナトリウム－カリウム合金、マグネシウム／アルミニウム混合物、マグネシウム／銀混合物、マグネシウム／インジウム混合物、アルミニウム／酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）混合物、希土類金属等が挙げられる。これらは、１種を単独で使用しても、２種以上を併用してもよい。
　陰極８の厚さは、特に限定されないが、０．１～１，０００ｎｍの範囲であることが好ましく、１～２００ｎｍの範囲であることがより好ましい。
　陰極３は、例えば、蒸着法やスパッタリング法のような乾式成膜法により形成することができる。
　［正孔注入層３］
　正孔注入層３は、陽極２から供給された正孔を受け取り、正孔輸送層４に注入する機能を有する。なお、正孔注入層３は、必要に応じて設けるようにすればよく、省略することもできる。
　正孔注入層３の構成材料（正孔注入材料）としては、特に限定されないが、例えば、銅フタロシアニンのようなフタロシアニン化合物；４，４’，４’’－トリス［フェニル（ｍ－トリル）アミノ］トリフェニルアミンのようなトリフェニルアミン誘導体；１，４，５，８，９，１２－ヘキサアザトリフェニレンヘキサカルボニトリル、２，３，５，６－テトラフルオロ－７，７，８，８－テトラシアノ－キノジメタンのようなシアノ化合物；酸化バナジウム、酸化モリブデンのような金属酸化物；アモルファスカーボン；ポリアニリン（エメラルディン）、ポリ（３，４－エチレンジオキシチオフェン）－ポリ（スチレンスルホン酸）（ＰＥＤＯＴ－ＰＳＳ）、ポリピロールのような高分子等が挙げられる。
　これらの中でも、正孔注入材料としては、高分子であることが好ましく、ＰＥＤＯＴ－ＰＳＳであることがより好ましい。
　また、上述の正孔注入材料は、１種を単独で使用しても、２種以上を併用してもよい。
　正孔注入層３の厚さは、特に限定されないが、０．１～５００ｍｍの範囲であることが好ましく、１～３００ｎｍの範囲であることがより好ましく、２～２００ｎｍの範囲であることがさらに好ましい。
　正孔注入層３は、単層構成であっても、２層以上が積層された積層構成であってもよい。
　このような正孔注入層４は、湿式成膜法または乾式成膜法により形成することができる。
　正孔注入層３を湿式成膜法で形成する場合には、通常、上述の正孔注入材料を含有するインクを各種塗布法により塗布し、得られた塗膜を乾燥する。塗布法としては、特に限定されないが、例えば、インクジェット印刷法（液滴吐出法）、スピンコート法、キャスト法、ＬＢ法、凸版印刷法、グラビア印刷法、スクリーン印刷法、ノズルプリント印刷法等が挙げられる。
　一方、正孔注入層３を乾式成膜法で形成する場合には、真空蒸着法、スパッタリング法等を好適に用いることができる。
　［正孔輸送層４］
　正孔輸送層４は、正孔注入層３から正孔を受け取り、発光層６まで効率的に輸送する機能を有する。また、正孔輸送層４は、電子の輸送を防止する機能を有していてもよい。なお、正孔輸送層４は、必要に応じて設けるようにすればよく、省略することもできる。
　正孔輸送層４の構成材料（正孔輸送材料）としては、特に限定されないが、例えば、ＴＰＤ（Ｎ，Ｎ’－ジフェニル－Ｎ，Ｎ’－ジ（３－メチルフェニル）－１，１’－ビフェニル－４，４’ジアミン）、α－ＮＰＤ（４，４’－ビス［Ｎ－（１－ナフチル）－Ｎ－フェニルアミノ］ビフェニル）、ｍ－ＭＴＤＡＴＡ（４、４’，４’’－トリス（３－メチルフェニルフェニルアミノ）トリフェニルアミン）のような低分子トリフェニルアミン誘導体；ポリビニルカルバゾール；ポリ［Ｎ，Ｎ’－ビス（４－ブチルフェニル）－Ｎ，Ｎ’－ビス（フェニル）－ベンジジン］（ｐｏｌｙ－ＴＰＡ）、ポリフルオレン（ＰＦ）、ポリ［Ｎ，Ｎ’－ビス（４－ブチルフェニル）－Ｎ，Ｎ’－ビス（フェニル）－ベンジジン（Ｐｏｌｙ－ＴＰＤ）、ポリ［（９，９－ジオクチルフルオレニル－２，７－ジイル）－コ－（４，４’－（Ｎ－（ｓｅｃ－ブチルフェニル）ジフェニルアミン））（ＴＦＢ）、ポリフェニレンビニレン（ＰＰＶ）のような共役系化合物重合体；およびこれらのモノマー単位を含む共重合体等が挙げられる。
　これらの中でも、正孔輸送材料としては、トリフェニルアミン誘導体、置換基が導入されたトリフェニルアミン誘導体を重合することにより得られた高分子化合物であることが好ましく、置換基が導入されたトリフェニルアミン誘導体を重合することにより得られた高分子化合物であることがより好ましい。
　また、上述の正孔輸送材料は、１種を単独で使用しても、２種以上を併用してもよい。
　正孔輸送層４の厚さは、特に限定されないが、１～５００ｎｍの範囲であることが好ましく、５～３００ｎｍの範囲であることがより好ましく、１０～２００ｎｍの範囲であることがさらに好ましい。
　正孔輸送層４は、単層構成であっても、２層以上が積層された積層構成であってもよい。
　このような正孔輸送層４は、湿式成膜法または乾式成膜法により形成することができる。
　正孔輸送層４を湿式成膜法で形成する場合には、通常、上述の正孔輸送材料を含有するインクを各種塗布法により塗布し、得られた塗膜を乾燥する。塗布法としては、特に限定されないが、例えば、インクジェット印刷法（液滴吐出法）、スピンコート法、キャスト法、ＬＢ法、凸版印刷法、グラビア印刷法、スクリーン印刷法、ノズルプリント印刷法等が挙げられる。
　一方、正孔輸送層４を乾式成膜法で形成する場合には、真空蒸着法、スパッタリング法等を好適に用いることができる。
　［電子注入層７］
　電子注入層７は、陰極８から供給された電子を受け取り、電子輸送層６に注入する機能を有する。なお、電子注入層７は、必要に応じて設けるようにすればよく、省略することもできる。
　電子注入層７の構成材料（電子注入材料）としては、特に制限されないが、例えば、Ｌｉ２Ｏ、ＬｉＯ、Ｎａ２Ｓ、Ｎａ２Ｓｅ、ＮａＯのようなアルカリ金属カルコゲナイド；ＣａＯ、ＢａＯ、ＳｒＯ、ＢｅＯ、ＢａＳ、ＭｇＯ、ＣａＳｅのようなアルカリ土類金属カルコゲナイド；ＣｓＦ、ＬｉＦ、ＮａＦ、ＫＦ、ＬｉＣｌ、ＫＣｌ、ＮａＣｌのようなアルカリ金属ハライド；８－ヒドロキシキノリノラトリチウム（Ｌｉｑ）のようなアルカリ金属塩；ＣａＦ２、ＢａＦ２、ＳｒＦ２、ＭｇＦ２、ＢｅＦ２のようなアルカリ土類金属ハライド等が挙げられる。
　これらの中でも、アルカリ金属カルコゲナイド、アルカリ土類金属ハライド、アルカリ金属塩であることが好ましい。
　また、上述の電子注入材料は、１種を単独で使用しても、２種以上を併用してもよい。
　電子注入層７の厚さは、特に限定されないが、０．１～１００ｎｍの範囲であることが好ましく、０．２～５０ｎｍの範囲であることがより好ましく、０．５～１０ｎｍの範囲であることがさらに好ましい。
　電子注入層７は、単層構成であっても、２層以上が積層された積層構成であってもよい。
　このような電子注入層７は、湿式成膜法または乾式成膜法により形成することができる。
　電子注入層７を湿式成膜法で形成する場合には、通常、上述の電子注入材料を含有するインクを各種塗布法により塗布し、得られた塗膜を乾燥する。塗布法としては、特に限定されないが、例えば、インクジェット印刷法（液滴吐出法）、スピンコート法、キャスト法、ＬＢ法、凸版印刷法、グラビア印刷法、スクリーン印刷法、ノズルプリント印刷法等が挙げられる。
　一方、電子注入層７を乾式成膜法で形成する場合には、真空蒸着法、スパッタリング法等が適用されうる。
　［電子輸送層８］
　電子輸送層８は、電子注入層７から電子を受け取り、発光層５まで効率的に輸送する機能を有する。また、電子輸送層８は、正孔の輸送を防止する機能を有していてもよい。なお、電子輸送層８は、必要に応じて設けるようにすればよく、省略することもできる。
　電子輸送層８の構成材料（電子輸送材料）としては、特に制限されないが、例えば、トリス（８－キノリラート）アルミニウム（Ａｌｑ３）、トリス（４－メチル－８－キノリノラート）アルミニウム（Ａｌｍｑ３）、ビス（１０－ヒドロキシベンゾ［ｈ］キノリナート）ベリリウム（ＢｅＢｑ２）、ビス（２－メチル－８－キノリノラート）（ｐ－フェニルフェノラート）アルミニウム（ＢＡｌｑ）、ビス（８－キノリノラート）亜鉛（Ｚｎｑ）のようなキノリン骨格またはベンゾキノリン骨格を有する金属錯体；ビス［２－（２’－ヒドロキシフェニル）ベンズオキサゾラート］亜鉛（Ｚｎ（ＢＯＸ）２）のようなベンズオキサゾリン骨格を有する金属錯体；ビス［２－（２’－ヒドロキシフェニル）ベンゾチアゾラート］亜鉛（Ｚｎ（ＢＴＺ）２）のようなベンゾチアゾリン骨格を有する金属錯体；２－（４－ビフェニリル）－５－（４－ｔｅｒｔ－ブチルフェニル）－１，３，４－オキサジアゾール（ＰＢＤ）、３－（４－ビフェニリル）－４－フェニル－５－（４－ｔｅｒｔ－ブチルフェニル）－１，２，４－トリアゾール（ＴＡＺ）、１，３－ビス［５－（ｐ－ｔｅｒｔ－ブチルフェニル）－１，３，４－オキサジアゾール－２－イル］ベンゼン（ＯＸＤ－７）、９－［４－（５－フェニル－１，３，４－オキサジアゾール－２－イル）フェニル］カルバゾール（ＣＯ１１）のようなトリまたはジアゾール誘導体；２，２’，２’’－（１，３，５－ベンゼントリイル）トリス（１－フェニル－１Ｈ－ベンゾイミダゾール）（ＴＰＢＩ）、２－［３－（ジベンゾチオフェン－４－イル）フェニル］－１－フェニル－１Ｈ－ベンゾイミダゾール（ｍＤＢＴＢＩｍ－ＩＩ）のようなイミダゾール誘導体；キノリン誘導体；ペリレン誘導体；４，７－ジフェニル－１，１０－フェナントロリン（ＢＰｈｅｎ）のようなピリジン誘導体；ピリミジン誘導体；トリアジン誘導体；キノキサリン誘導体；ジフェニルキノン誘導体；ニトロ置換フルオレン誘導体；酸化亜鉛（ＺｎＯ）、酸化チタン（ＴｉＯ２）のような金属酸化物等が挙げられる。
　これらの中でも、電子輸送材料としては、イミダゾール誘導体、ピリジン誘導体、ピリミジン誘導体、トリアジン誘導体、金属酸化物（無機酸化物）であることが好ましい。
　また、上述の電子輸送材料は、１種を単独で使用しても、２種以上を併用してもよい。
　電子輸送層７の厚さは、特に限定されないが、５～５００ｎｍの範囲であることが好ましく、５～２００ｎｍの範囲であることがより好ましい。
　電子輸送層６は、単層であっても、２以上が積層されたものであってもよい。
　このような電子輸送層７は、湿式成膜法または乾式成膜法により形成することができる。
　電子輸送層６を湿式成膜法で形成する場合には、通常、上述の電子輸送材料を含有するインクを各種塗布法により塗布し、得られた塗膜を乾燥する。塗布法としては、特に限定されないが、例えば、インクジェット印刷法（液滴吐出法）、スピンコート法、キャスト法、ＬＢ法、凸版印刷法、グラビア印刷法、スクリーン印刷法、ノズルプリント印刷法等が挙げられる。
　一方、電子輸送層６を乾式成膜法で形成する場合には、真空蒸着法、スパッタリング法等が適用され得る。
　［発光層５］
　発光層５は、発光層５に注入された正孔および電子の再結合により生じるエネルギーを利用して発光を生じさせる機能を有する。
　発光層５は、発光材料（ゲスト材料またはドーパント材料）およびホスト材料を含むことが好ましい。この場合、ホスト材料と発光材料との質量比は、特に制限されないが、１０：１～３００：１の範囲であることが好ましい。
　発光材料には、一重項励起エネルギーを光に変換可能な化合物または三重項励起エネルギーを光に変換可能な化合物を使用することができる。
　また、発光材料としては、有機低分子蛍光材料、有機高分子蛍光材料および有機燐光材料からなる群から選択される少なくとも１種を含むことが好ましい。
　一重項励起エネルギーを光に変換可能な化合物としては、蛍光を発する有機低分子蛍光材料または有機高分子蛍光材料が挙げられる。
　有機低分子蛍光材料としては、アントラセン構造、テトラセン構造、クリセン構造、フェナントレン構造、ピレン構造、ペリレン構造、スチルベン構造、アクリドン構造、クマリン構造、フェノキサジン構造またはフェノチアジン構造を有する化合物が好ましい。
　有機低分子蛍光材料の具体例としては、例えば、５，６－ビス［４－（１０－フェニル－９－アントリル）フェニル］－２，２’－ビピリジン、５，６－ビス［４’－（１０－フェニル－９－アントリル）ビフェニル－４－イル］－２，２’－ビピリジン（、Ｎ，Ｎ’－ビス［４－（９Ｈ－カルバゾール－９－イル）フェニル］－Ｎ，Ｎ’－ジフェニルスチルベン－４，４’－ジアミン、４－（９Ｈ－カルバゾール－９－イル）－４’－（１０－フェニル－９－アントリル）トリフェニルアミン、４－（９Ｈ－カルバゾール－９－イル）－４’－（９，１０－ジフェニル－２－アントリル）トリフェニルアミン、Ｎ，９－ジフェニル－Ｎ－［４－（１０－フェニル－９－アントリル）フェニル］－９Ｈ－カルバゾール－３－アミン、４－（１０－フェニル－９－アントリル）－４’－（９－フェニル－９Ｈ－カルバゾール－３－イル）トリフェニルアミン、４－［４－（１０－フェニル－９－アントリル）フェニル］－４’－（９－フェニル－９Ｈ－カルバゾール－３－イル）トリフェニルアミン、ペリレン、２，５，８，１１－テトラ（ｔｅｒｔ－ブチル）ペリレン、Ｎ，Ｎ’－ジフェニル－Ｎ，Ｎ’－ビス［４－（９－フェニル－９Ｈ－フルオレン－９－イル）フェニル］ピレン－１，６－ジアミン、Ｎ，Ｎ’－ビス（３－メチルフェニル）－Ｎ，Ｎ’－ビス［３－（９－フェニル－９Ｈ－フルオレン－９－イル）フェニル］－ピレン－１，６－ジアミン、Ｎ，Ｎ’－ビス（ジベンゾフラン－２－イル）－Ｎ，Ｎ’－ジフェニルピレン－１，６－ジアミン、Ｎ，Ｎ’－ビス（ジベンゾチオフェン－２－イル）－Ｎ，Ｎ’－ジフェニルピレン－１，６－ジアミン、Ｎ，Ｎ’’－（２－ｔｅｒｔ－ブチルアントラセン－９，１０－ジイルジ－４，１－フェニレン）ビス［Ｎ，Ｎ’，Ｎ’－トリフェニル－１，４－フェニレンジアミン］、Ｎ，９－ジフェニル－Ｎ－［４－（９，１０－ジフェニル－２－アントリル）フェニル］－９Ｈ－カルバゾール－３－アミン、Ｎ－［４－（９，１０－ジフェニル－２－アントリル）フェニル］－Ｎ，Ｎ’，Ｎ’－トリフェニル－１，４－フェニレンジアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’，Ｎ’’，Ｎ’’，Ｎ’’’，Ｎ’’’－オクタフェニルジベンゾ［ｇ，ｐ］クリセン－２，７，１０，１５－テトラアミン、クマリン３０、Ｎ－（９，１０－ジフェニル－２－アントリル）－Ｎ，９－ジフェニル－９Ｈ－カルバゾール－３－アミン、Ｎ－（９，１０－ジフェニル－２－アントリル）－Ｎ，Ｎ’，Ｎ’－トリフェニル－１，４－フェニレンジアミン、Ｎ，Ｎ，９－トリフェニルアントラセン－９－アミン、クマリン６、クマリン５４５Ｔ、Ｎ，Ｎ’－ジフェニルキナクリドン、ルブレン、５，１２－ビス（１，１’－ビフェニル－４－イル）－６，１１－ジフェニルテトラセン、２－（２－｛２－［４－（ジメチルアミノ）フェニル］エテニル｝－６－メチル－４Ｈ－ピラン－４－イリデン）プロパンジニトリル、２－｛２－メチル－６－［２－（２，３，６，７－テトラヒドロ－１Ｈ，５Ｈ－ベンゾ［ｉｊ］キノリジン－９－イル）エテニル］－４Ｈ－ピラン－４－イリデン｝プロパンジニトリル、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’－テトラキス（４－メチルフェニル）テトラセン－５，１１－ジアミン、７，１４－ジフェニル－Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’－テトラキス（４－メチルフェニル）アセナフト［１，２－ａ］フルオランテン－３，１０－ジアミン、２－｛２－イソプロピル－６－［２－（１，１，７，７－テトラメチル－２，３，６，７－テトラヒドロ－１Ｈ，５Ｈ－ベンゾ［ｉｊ］キノリジン－９－イル）エテニル］－４Ｈ－ピラン－４－イリデン｝プロパンジニトリル、２－｛２－ｔｅｒｔ－ブチル－６－［２－（１，１，７，７－テトラメチル－２，３，６，７－テトラヒドロ－１Ｈ，５Ｈ－ベンゾ［ｉｊ］キノリジン－９－イル）エテニル］－４Ｈ－ピラン－４－イリデン｝プロパンジニトリル、２－（２，６－ビス｛２－［４－（ジメチルアミノ）フェニル］エテニル｝－４Ｈ－ピラン－４－イリデン）プロパンジニトリル、２－｛２，６－ビス［２－（８－メトキシ－１，１，７，７－テトラメチル－２，３，６，７－テトラヒドロ－１Ｈ，５Ｈ－ベンゾ［ｉｊ］キノリジン－９－イル）エテニル］－４Ｈ－ピラン－４－イリデン｝プロパンジニトリル、５，１０，１５，２０－テトラフェニルビスベンゾ［５，６］インデノ［１，２，３－ｃｄ：１’，２’，３’－ｌｍ］ペリレン等が挙げられる。
　有機高分子蛍光材料の具体例としては、例えば、フルオレン誘導体に基づく単位からなるホモポリマー、フルオレン誘導体に基づく単位とテトラフェニルフェニレンジアミン誘導体に基づく単位とからなるコポリマー、タ―フェニル誘導体に基づく単位からなるホモポリマー、ジフェニルベンゾフルオレン誘導体に基づく単位からなるホモポリマー等が挙げられる。
　三重項励起エネルギーを光に変換可能な化合物としては、燐光を発する有機燐光材料が好ましい。
　有機燐光材料の具体例としては、例えば、イリジウム、ロジウム、白金、ルテニウム、オスミウム、スカンジウム、イットリウム、ガドリニウム、パラジウム、銀、金、アルミニウムからなる群から選択される少なくとも１種の金属原子を含む金属錯体が挙げられる。
　中でも、有機燐光材料としては、イリジウム、ロジウム、白金、ルテニウム、オスミウム、スカンジウム、イットリウム、ガドリニウムおよびパラジウムからなる群から選択される少なくとも１種の金属原子を含む金属錯体が好ましく、イリジウム、ロジウム、白金およびルテニウムからなる群から選択される少なくとも１種の金属原子を含む金属錯体がより好ましく、イリジウム錯体または白金錯体がさらに好ましい。
　ホスト材料としては、発光材料のエネルギーギャップより大きいエネルギーギャップを有する化合物の少なくとも１種を使用することが好ましい。さらに、発光材料が燐光材料である場合、ホスト材料としては、発光材料の三重項励起エネルギー（基底状態と三重項励起状態とのエネルギー差）よりも三重項励起エネルギーの大きい化合物を選択することが好ましい。
　ホスト材料としては、例えば、トリス（８－キノリノラト）アルミニウム（III）、トリス（４－メチル－８－キノリノラト）アルミニウム（III）、ビス（１０－ヒドロキシベンゾ［ｈ］キノリナト）ベリリウム（II）、ビス（２－メチル－８－キノリノラト）（４－フェニルフェノラト）アルミニウム（III）、ビス（８－キノリノラト）亜鉛（II）、ビス［２－（２－ベンゾオキサゾリル）フェノラト］亜鉛（II）、ビス［２－（２－ベンゾチアゾリル）フェノラト］亜鉛（II）、２－（４－ビフェニリル）－５－（４－ｔｅｒｔ－ブチルフェニル）－１，３，４－オキサジアゾール、１，３－ビス［５－（ｐ－ｔｅｒｔ－ブチルフェニル）－１，３，４－オキサジアゾール－２－イル］ベンゼン、３－（４－ビフェニリル）－４－フェニル－５－（４－ｔｅｒｔ－ブチルフェニル）－１，２，４－トリアゾール、２，２’，２’’－（１，３，５－ベンゼントリイル）トリス（１－フェニル－１Ｈ－ベンゾイミダゾール）、バソフェナントロリン、バソキュプロイン、９－［４－（５－フェニル－１，３，４－オキサジアゾール－２－イル）フェニル］－９Ｈ－カルバゾール、９，１０－ジフェニルアントラセン、Ｎ，Ｎ－ジフェニル－９－［４－（１０－フェニル－９－アントリル）フェニル］－９Ｈ－カルバゾール－３－アミン、４－（１０－フェニル－９－アントリル）トリフェニルアミン、Ｎ，９－ジフェニル－Ｎ－｛４－［４－（１０－フェニル－９－アントリル）フェニル］フェニル｝－９Ｈ－カルバゾール－３－アミン、６，１２－ジメトキシ－５，１１－ジフェニルクリセン、９－［４－（１０－フェニル－９－アントラセニル）フェニル］－９Ｈ－カルバゾール、３，６－ジフェニル－９－［４－（１０－フェニル－９－アントリル）フェニル］－９Ｈ－カルバゾール、９－フェニル－３－［４－（１０－フェニル－９－アントリル）フェニル］－９Ｈ－カルバゾール、７－［４－（１０－フェニル－９－アントリル）フェニル］－７Ｈ－ジベンゾ［ｃ，ｇ］カルバゾール、６－［３－（９，１０－ジフェニル－２－アントリル）フェニル］－ベンゾ［ｂ］ナフト［１，２－ｄ］フラン、９－フェニル－１０－｛４－（９－フェニル－９Ｈ－フルオレン－９－イル）ビフェニル－４’－イル｝アントラセン、９，１０－ビス（３，５－ジフェニルフェニル）アントラセン、９，１０－ジ（２－ナフチル）アントラセン、２－ｔｅｒｔ－ブチル－９，１０－ジ（２－ナフチル）アントラセン、９，９’－ビアントリル、９，９’－（スチルベン－３，３’－ジイル）ジフェナントレン、９，９’－（スチルベン－４，４’－ジイル）ジフェナントレン、１，３，５－トリ（１－ピレニル）ベンゼン、５，１２－ジフェニルテトラセンまたは５，１２－ビス（ビフェニル－２－イル）テトラセン等が挙げられる。これらのホスト材料は、１種を単独で使用しても、２種以上を併用してもよい。
　発光層５の厚さは、特に限定されないが、１～１００ｎｍの範囲であることが好ましく、１～５０ｎｍの範囲であることがより好ましい。
　このような発光層５は、湿式成膜法または乾式成膜法により形成することができる。
　発光層５を湿式成膜法で形成する場合には、通常、上述の発光材料およびホスト材料を含有するインクを各種塗布法により塗布し、得られた塗膜を乾燥する。塗布法としては、特に限定されないが、例えば、インクジェット印刷法（液滴吐出法）、スピンコート法、キャスト法、ＬＢ法、凸版印刷法、グラビア印刷法、スクリーン印刷法、ノズルプリント印刷法等が挙げられる。
　一方、発光層５を乾式成膜法で形成する場合には、真空蒸着法、スパッタリング法等が適用され得る。
　なお、ＥＬ光源部２００は、さらに、例えば、正孔注入層３、正孔輸送層４および発光層５を区画するバンク（隔壁）を有していてもよい。
　バンクの高さは、特に限定されないが、０．１～５μｍの範囲であることが好ましく、０．２～４μｍの範囲であることがより好ましく、０．２～３μｍの範囲であることがさらに好ましい。
　バンクの開口の幅は、１０～２００μｍの範囲であることが好ましく、３０～２００μｍの範囲であることがより好ましく、５０～１００μｍの範囲であることがさらに好ましい。
　バンクの開口の長さは、１０～４００μｍの範囲であることが好ましく、２０～２００μｍの範囲であることがより好ましく、５０～２００μｍの範囲であることがさらに好ましい。
　また、バンクの傾斜角度は、１０～１００°の範囲であることが好ましく、１０～９０°の範囲であることがより好ましく、１０～８０°の範囲であることがさらに好ましい。
　＜＜光変換層９＞＞
　光変換層９は、図２に示すように、赤色発光性の発光粒子９０を含む赤色（Ｒ）光変換画素部（ＮＣ－Ｒｅｄ）と、緑色発光性の発光粒子９０を含む用ナノ結晶を含む緑色（Ｇ）光変換画素部（ＮＣ－Ｇｒｅｅｎ）と、青色発光性の発光粒子９０を含む青色（Ｂ）光変換画素部（ＮＣ－Ｂｌｕｅ）とを備えている。
　かかる構成の光変換層９において、対応するＥＬ層１２から発せられた光が光変換画素部（ＮＣ－Ｒｅｄ、ＮＣ－Ｇｒｅｅｎ、ＮＣ－Ｂｌｕｅ）に入射すると、発光性のナノ結晶９０により赤色（Ｒ）、緑色（Ｇ）、青色（Ｂ）のいずれかに発光スペクトルを有する光に変換される。すなわち、光変換層９は、発光層とも言える。
　また、赤色光変換画素部（ＮＣ－Ｒｅｄ）と、緑色光変換画素部（ＮＣ－Ｇｒｅｅｎ）と、青色光変換画素部（ＮＣ－Ｂｌｕｅ）との間には、遮光部としてブラックマトリックスＢＭが配置されている。
　なお、赤色光変換画素部（ＮＣ－Ｒｅｄ）と、緑色光変換画素部（ＮＣ－Ｇｒｅｅｎ）および青色光変換画素部（ＮＣ－Ｂｌｕｅ）には、それぞれの色に対応した色材を含んでもよい。
　光変換層９の厚さは、特に限定されないが、１～３０μｍの範囲であることが好ましく、３～２０μｍの範囲であることがより好ましい。
　このような光変換層９は、湿式成膜法により形成することができ、本発明のインク組成物を各種塗布法により供給し、得られた塗膜を乾燥した後、必要に応じて、活性エネルギー線（例えば、紫外線）の照射により硬化させて形成することができる。
　塗布法としては、特に限定されないが、例えば、インクジェット印刷法（ピエゾ方式またはサーマル方式の液滴吐出法）、スピンコート法、キャスト法、ＬＢ法、凸版印刷法、
グラビア印刷法、スクリーン印刷法、ノズルプリント印刷法等が挙げられる。ここで、ノズルプリント印刷法とは、インク組成物をノズル孔から液柱としてストライプ状に塗布する方法である。
　中でも、塗布法としては、インクジェット印刷法（特に、ピエゾ方式の液滴吐出法）が好ましい。これにより、インク組成物を吐出する際の熱負荷を小さくすることができ、発光粒子９０（ナノ結晶９１）自体に不具合が発生し難い。
　インクジェット印刷法の条件は、次のように設定することが好ましい。
　インク組成物の吐出量は、特に限定されないが、１～５０ｐＬ／回であることが好ましく、１～３０ｐＬ／回であることがより好ましく、１～２０ｐＬ／回であることがさらに好ましい。
　また、ノズル孔の開口径は、５～５０μｍの範囲であることが好ましく、１０～３０μｍの範囲であることがより好ましい。これにより、ノズル孔の目詰まりを防止しつつ、インク組成物の吐出精度を高めることができる。
　塗膜を形成する際の温度は、特に限定されないが、１０～５０℃の範囲であることが好ましく、１５～４０℃の範囲であることがより好ましく、１５～３０℃の範囲であることがさらに好ましい。かかる温度で液滴を吐出するようにすれば、インク組成物中に含まれる各種成分の結晶化を抑制することができる。
　また、塗膜を形成する際の相対湿度も、特に限定されないが、０．０１ｐｐｍ～８０％の範囲であることが好ましく、０．０５ｐｐｍ～６０％の範囲であることがより好ましく、０．１ｐｐｍ～１５％の範囲であることがさらに好ましく、１ｐｐｍ～１％の範囲であることが特に好ましく、５～１００ｐｐｍの範囲であることが最も好ましい。相対湿度が上記下限値以上であると、塗膜を形成する際の条件の制御が容易となる。一方、相対湿度が上記上限値以下であると、得られる光変換層９に悪影響を及ぼし得る塗膜に吸着する水分量を低減することができる。
　得られた塗膜の乾燥は、室温（２５℃）で放置して行っても、加熱することにより行ってもよい。
　乾燥を加熱により行う場合、乾燥温度は、特に限定されないが、４０～１５０℃の範囲であることが好ましく、４０～１２０℃の範囲であることがより好ましい。
　また、乾燥は、減圧下で行うことが好ましく、０．００１～１００Ｐａの減圧下で行うことがより好ましい。
　さらに、乾燥時間は、１～９０分間であることが好ましく、１～３０分間であることがより好ましい。
　このような乾燥条件で塗膜を乾燥することにより、分散媒のみならず、分散剤等も確実に塗膜中から除去され、得られる光変換層９の外部量子効率をより向上させることができる。
　インク組成物を活性エネルギー線（例えば、紫外線）の照射により硬化させる場合、照射源（光源）としては、例えば、水銀ランプ、メタルハライドランプ、キセノンランプ、ＬＥＤ等が使用される。
　照射する光の波長は、２００ｎｍ以上であることが好ましく、４４０ｎｍ以下であることがより好ましい。
　また、光の照射量（露光量）は、１０ｍＪ／ｃｍ２以上であることが好ましく、４０００ｍＪ／ｃｍ２以下であることがより好ましい。
　＜＜オーバーコート層１０＞＞
　オーバーコート層１０は、光変換層９を保護するとともに、上基板１１を光変換層９に接着する機能を有している。
　本実施形態の発光素子１００は、トップエミッション型であるため、オーバーコート層１０は透明性（光透過性）を有することが好ましい。
　かかるオーバーコート層１０の構成材料としては、例えば、アクリル系接着剤、エポキシ系接着剤等が好適に使用される。
　オーバーコート層１０の厚さは、特に限定されないが、１～１００ｎｍの範囲であることが好ましく、１～５０ｎｍの範囲であることがより好ましい。
　発光素子１００は、トップエミッション型に代えて、ボトムエミッション型として構成することもできる。
　また、発光素子１００は、ＥＬ光源部２００に代えて、他の光源を使用することもできる。
　さらに、発光素子１００は、フォトルミネッセンス素子に代えて、エレクトロルミネッセンス素子として構成することもできる。この場合、図２に示す素子構成において、光変換層９を省略し、発光層５を光変換層９で構成すればよい。
　以上、本発明の発光粒子の製造方法、発光粒子、発光粒子分散体、インク組成物および発光素子について説明したが、本発明は、上述した実施形態の構成に限定されるものではない。
　例えば、本発明の発光粒子、発光粒子分散体、インク組成物および発光素子は、それぞれ、上述した実施形態の構成において、他の任意の構成を追加して有していてもよいし、同様の機能を発揮する任意の構成と置換されていてよい。
　また、本発明の発光粒子の製造方法は、上述した実施形態の構成において、他の任意の目的の工程を有していてもよいし、同様の効果を発揮する任意の工程と置換されていてよい。
　以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
　１．母粒子の作製
　（母粒子１）
　まず、０．８１ｇの炭酸セシウムと、４０ｍＬの１－オクタデセンと、２．５ｍＬのオレイン酸とを混合して混合液を得た。次に、この混合液を１２０℃で１０分間、減圧乾燥した後、アルゴン雰囲気下に１５０℃で加熱した。これにより、セシウム－オレイン酸溶液を得た。
　一方、１３８．０ｍｇの臭化鉛（II）と１０ｍＬの１－オクタデセンとを混合して混合液を得た。次に、この混合液を１２０℃で１０分間、減圧乾燥した後、アルゴン雰囲気下に混合液に１ｍＬの３－アミノプロピルトリエトキシシランを添加した。
　その後、上記混合液に１４０℃で１．３ｍＬの前記セシウム－オレイン酸溶液を添加し、５秒間加熱撹拌することにより反応させた後、氷浴で冷却した。
　次いで、反応液を大気下（２３℃、湿度４５％）で６０分間撹拌した後、２０ｍＬのエタノールを添加した。
　得られた懸濁液を遠心分離（３，０００回転／分、５分間）して固形物を回収した。
　この回収された固形物を１６ｍＬのヘキサンに添加することにより、母粒子１のヘキサン分散液（０．０１ｍｏｌ／Ｌ）を得た。
　なお、母粒子１のナノ結晶はペロブスカイト型の三臭化鉛セシウム結晶であり、平均粒子径は１０ｎｍであった。また、表面層は３－アミノプロピルトリエトキシシランで構成される層であり、その厚さは１ｎｍであった。
　（母粒子２）
　まず、１ｍＬのＮ，Ｎ－ジメチルホルムアミド溶液に、１５．０ｍｇの臭化鉛（II）および４．５ｍｇのメチルアミン臭化水素酸塩を添加することにより、半導体ナノ結晶の原料化合物を含む溶液を得た。
　一方、０．１８ｍＬの３－アミノプロピルトリエトキシシランと、０．２ｍＬのオレイン酸と、０．２ｍＬのトルエンとを混合し、エトキシシラン溶液を得た。その後、上述の半導体ナノ結晶の原料化合物を含む溶液に、上述のエトキシシラン溶液２９μＬを大気下、室温で添加し、混合物を得た。
　その直後に、得られた混合物を２０ｍＬのトルエンに添加し、５秒間室温で撹拌した後、遠心分離（１２，１００回転／分、５分間）して固形物を回収した。
　この回収された固形物を４ｍＬのトルエンに添加することにより、母粒子２のトルエン分散液（０．０１ｍｏｌ／Ｌ）を得た。
　なお、母粒子１のナノ結晶はペロブスカイト型のメチルアンモニウム三臭化鉛結晶であり、平均粒子径は１１ｎｍであった。また、表面層は３－アミノプロピルトリエトキシシランで構成される層であり、その厚さは１ｎｍであった。
　２．発光粒子の製造
　（実施例１）
　まず、温度計、攪拌機、還流冷却器および窒素ガス導入管を備えた四つ口フラスコに、１９０質量部のヘプタンを供給し、８５℃に昇温した。
　次に、同温度に到達した後、６６．５質量部のラウリルメタクリレート、３．５質量部のジメチルアミノエチルメタクリレートおよび０．５質量部のジメチル－２，２－アゾビス（２－メチルプロピオネート）を２０質量部のヘプタンに溶解した混合物を、上記四つ口フラスコのへプタンに３．５時間かけて滴下し、滴下終了後も、同温度に１０時間保持し、反応を継続した。
　反応液の温度を５０℃に降温した後、０．０１質量部のｔ－ブチルピロカテコールを１．０質量部のヘプタンに溶解した溶液を添加し、さらに１．０質量部のグリシジルメタクリレートを添加した後、８５℃まで昇温し、同温度で５時間反応を継続した。これにより、重合体（Ｐ）を含有する溶液を得た。
　なお、溶液中に含まれる不揮発分（ＮＶ）の量は２５．１質量％であり、重合体（Ｐ）の重量平均分子量（Ｍｗ）は１０，０００であった。
　次いで、温度計、攪拌機、還流冷却器および窒素ガス導入管を備えた四つ口フラスコに、２６質量部のヘプタン、３質量部の母粒子１および３．６質量部の重合体（Ｐ）を供給した。
　さらに、０．２質量部のエチレングリコールジメタクリレート、０．４質量部のメチルメタクリレートおよび０．１２質量部のジメチル－２，２－アゾビス（２－メチルプロピオネート）を上記四つ口フラスコに供給した。
　その後、上記四つ口フラスコ内の混合液を、室温で３０分間攪拌した後、８０℃に昇温し、同温度で１５時間反応を継続した。反応終了後、母粒子１に吸着しなかったポリマーを遠心分離により分離し、ついで、沈降した発光粒子をヘプタンに分散することで、発光粒子１のヘプタン溶液を得た。透過型電子顕微鏡で観察したところ、母粒子表面に厚み約１０ｎｍのポリマー層が形成されていた。
　（実施例２）
　母粒子１に代えて母粒子２を使用した以外は、実施例１と同様にして、発光粒子２のヘプタン溶液を得た。透過型電子顕微鏡で観察したところ、母粒子表面に厚み約１０ｎｍのポリマー層が形成されていた。
　（比較例１）
　まず、温度計、攪拌機、セプタムおよび窒素ガス導入管を備えた四つ口フラスコに、０．８１４質量部の炭酸セシウム、４０質量部のオクタデセンおよび２．５質量部のオレイン酸を供給し、窒素雰囲気下、１５０℃で均一な溶液になるまで加熱撹拌した。全て溶解させた後、１００℃まで冷却することによって、オレイン酸セシウム溶液を得た。
　次に、温度計、攪拌機、セプタムおよび窒素ガス導入管を備えた四つ口フラスコに、０．０６９質量部の臭化鉛（II）および５質量部のオクタデセンを供給し、窒素雰囲気下、１２０℃で１時間加熱撹拌した。さらに、０．５質量部のオレイルアミンおよび０．５質量部のオレイン酸を供給し、窒素雰囲気下、１６０℃で均一な溶液となるまで加熱撹拌した。
　次に、０．４重量部のオレイン酸セシウム溶液を供給し、１６０℃で５秒間撹拌した後、反応容器を氷冷した。得られた反応液を遠心分離によって分離し、上澄み液を除去することによって、オレイン酸およびオレイルアミンが配位したペロブスカイト型の三臭化鉛セシウム結晶０．４５質量部を得た。
　得られたオレイン酸およびオレイルアミンが配位したペロブスカイト型の三臭化鉛セシウム結晶０．２質量部を、ヘプタン２質量部に添加し分散させることによってヘプタン溶液を得た。
　（比較例２）
　まず、温度計、攪拌機、セプタムおよび窒素ガス導入管を備えた四つ口フラスコに、１．４７質量部の臭化鉛（II）、０．４５質量部のメチルアミン臭化水素酸塩、１質量部のオレイルアミン、１質量部のオレイン酸および１００質量部のＮ，Ｎ－ジメチルホルムアミドを供給して溶解させた。
　次に、激しく撹拌子ながら、得られた溶液をトルエン２０００質量部に添加した。得られた反応液を遠心分離によって分離し、上澄み液を除去することによって、オレイン酸およびオレイルアミンが配位したペロブスカイト型のメチルアンモニウム臭化鉛結晶１．２質量部を得た。
　得られたオレイン酸およびオレイルアミンが配位したペロブスカイト型のメチルアンモニウム臭化鉛結晶０．２質量部を、ヘプタン２質量部に添加し分散させることによってヘプタン溶液を得た。
　３．発光粒子分散体の評価
　３－１．量子収率保持率
　各実施例および各比較例で得られたヘプタン溶液の量子収率を、絶対ＰＬ量子収率測定装置（浜松ホトニクス株式会社製、「Ｑｕａｎｔａｕｒｕｓ－ＱＹ」）で測定した。各ヘプタン溶液の量子収率保持率（調製後大気下で１０日静置した後の量子収率を、調製直後の量子収率で除した値）を算出した。
　なお、量子収率保持率が高いほど、発光粒子の酸素ガスおよび水蒸気に対する安定性が高いことを意味する。
　３－２．分散安定性
　各実施例および各比較例で得られたヘプタン溶液を大気下で１０日間放置した後、沈殿物の有無を確認し、以下の基準に従って評価した。
　Ａ：沈殿物が全く生じていない。
　Ｂ：沈殿物がごくわずかに生じてる。
　Ｃ：沈殿物がやや多く生じている。
　これらの結果を、以下の表１にまとめて示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000023
　表１の結果から、本発明の製造方法によって製造された発光粒子は、酸素ガスおよび水蒸気に対する安定性が高く、ヘプタンに対する分散安定性が高いことがわかる。
　４．インク組成物および光変換層
　＜発光粒子／光重合性化合物分散体の調製＞
　（調製例１）
　実施例１で得られたヘプタン溶液からロータリーエバポレーターによりヘプタンを除去し、次いで、光重合性化合物であるラウリルアクリレート（共栄社化学製）を混合し、ロータリーエバポレーターにて攪拌することにより、発光粒子／光重合性化合物分散体１（発光粒子１の含有量：５０質量％）を得た。
　（調製例２）
　実施例１で得られたヘプタン溶液に代えて、実施例２で得られたヘプタン溶液を用いたこと以外は、調製例１と同様にして、発光粒子／光重合性化合物分散体２（発光粒子２の含有量：５０質量％）を得た。
　＜光散乱性粒子分散体の調製＞
　まず、５５質量部の酸化チタン粒子（テイカ株式会社製、「ＪＲ－８０６」）と、２質量部の高分子分散剤（ビックケミー社製、「アジスパーＰＢ－８２１」）と、４５質量部の光重合性化合物である１，６－ヘキサンジオールジアクリレート（共栄社化学株式会社製）と、０．０３質量部の重合禁止剤である４－メトキシフェノール（精工化学株式会社製、「メトキノン」）とを配合した。なお、酸化チタン粒子の平均粒子径（体積平均径）は３００ｎｍである。
　次に、得られた配合物にジルコニアビーズ（直径：０．３ｍｍ）を加えた後、ペイントコンディショナーを用いて２時間振とうさせることで配合物の分散処理を行った。これにより光散乱性粒子分散体１を得た。
　（実施例３）
　まず、２７．５質量部の光重合性化合物である１，６－ヘキサンジオールジアクリレート」を、３質量部の光重合開始剤（ＩＧＭ　Ｒｅｓｉｎ社製、「Ｏｍｎｉｒａｄ　ＴＰＯ」）および０．５質量部の酸化防止剤（城北化学工業株式会社製、「ＪＰＥ－１０」）に混合し、室温で攪拌することにより均一溶解した。
　得られた溶液に、さらに、６５質量部の発光粒子／光重合性化合物分散体１および４質量部の光散乱性粒子分散体１を混合し、室温にて攪拌して均一分散させた。
　次いで、得られた分散液を孔径５μｍのフィルターでろ過することにより、インク組成物１を得た。
　次に、得られたインク組成物１を、ガラス基板（コーニング社製、「ＥａｇｌｅＸＧ」）上に、乾燥後の膜厚が１０μｍとなるように、スピンコーターにて塗布した。
　得られた膜に窒素雰囲気下でＬＥＤランプ波長３６５ｎｍの紫外光を２０００ｍＪ／ｃｍ２の露光量で照射した。これにより、インク組成物１を硬化させて、ガラス基板上にインク組成物の硬化物からなる層（光変換層１）を形成した。
　（実施例４）
　実施例１で得られたヘプタン溶液に代えて、実施例２で得られたヘプタン溶液を用いたこと以外は、実施例３と同様にして、インク組成物２を得た。このインク組成物２を用いたこと以外は、実施例３と同様にして、光変換層２を得た。
　（比較例３）
　実施例１で得られたヘプタン溶液に代えて、比較例１で得られたヘプタン溶液を用いたこと以外は、実施例３と同様にして、インク組成物Ｃ１を得た。このインク組成物Ｃ１を用いたこと以外は、実施例３と同様にして、光変換層ｃ１を得た。
　（比較例４）
　実施例１で得られたヘプタン溶液に代えて、比較例２で得られたヘプタン溶液を用いたこと以外は、実施例３と同様にして、インク組成物Ｃ２を得た。このインク組成物Ｃ２を用いたこと以外は、実施例３と同様にして、光変換層ｃ２を得た。
　５．インク組成物および光変換層の評価
　上記で得られたインク組成物および光変換層について、以下の手順で吐出安定性、外部量子効率保持率および表面平滑性の評価を行った。
　５－１．インク組成物の吐出安定性
　インクジェットプリンター（富士フィルムＤｉｍａｔｉｘ社製、「ＤＭＰ－２８３１」）を用いて、インク組成物を１０分間連続で吐出させ、以下の基準に従って評価した。
　なお、本インクジェットプリンターのインクを吐出するヘッド部には１６個のノズルが形成されており、１ノズル当たり、吐出一回あたりのインク組成物の使用量は１０ｐＬとした。
　Ａ：連続吐出可能（１６個のノズル中、１０ノズル以上で連続吐出可能）
　Ｂ：連続吐出不可（１６個のノズル中、連続吐出可能なノズル数が９ノズル以下）
　Ｃ：吐出不可
　５－２．光変換層の外部量子効率保持率
　得られた光変換層の形成直後および大気下で１０日保管した後の外部量子効率を、以下のようにして測定し、光変換層の外部量子効率保持率（光変換層の形成１０日後の外部量子効率を、光変換層の形成直後の外部量子効率で除した値）を算出した。
　面発光光源として青色ＬＥＤ（ピーク発光波長４５０ｎｍ；シーシーエス株式会社製）を用い、この光源上にガラス基板側を下側にして光変換層を設置した。
　放射分光光度計（大塚電子株式会社製、「ＭＣＰＤ－９８００」）に積分球を接続し、青色ＬＥＤ上に設置した光変換層上に積分球を近接させた。この状態で青色ＬＥＤを点灯させ、励起光および光変換層の発光（蛍光）の量子数を測定し、外部量子効率を算出した。
　なお、外部量子効率保持率が高いほど、発光粒子を含む光変換層の酸素ガスおよび水蒸気に対する安定性が高いことを意味する。
　５－３．光変換層の表面平滑性
　得られた光変換層の表面を原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）にて観察し、その表面粗さＳａを測定した。
　これらの結果をまとめて以下の表２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000024
　表１に示すように、ポリマー層で被覆された実施例１および２の発光粒子分散体は、量子収率保持率および分散安定性に優れることを確認した。また、表２に示すように、ポリマー層で被覆された実施例１および２の発光粒子分散体から調製したインク組成物は、インクジェットの吐出安定性に優れ、形成される光変換層は外部量子効率保持率と表面平滑性に優れることを確認した。
　１００　発光素子
　２００　ＥＬ光源部
　１　　　下基板
　２　　　陽極
　３　　　正孔注入層
　４　　　正孔輸送層
　５　　　発光層
　６　　　電子輸送層
　７　　　電子注入層
　８　　　陰極
　９　　　光変換層
　１０　　オーバーコート層
　１１　　上基板
　１２　　ＥＬ層
　９０　　発光素子
　９１　　母粒子
　９１１　ナノ結晶
　９１２　表面層
　９２　　ポリマー層
　７０１　コンデンサ
　７０２　駆動トランジスタ
　７０５　共通電極
　７０６　信号線
　７０７　走査線
　７０８　スイッチングトランジスタ
　Ｃ１　　信号線駆動回路
　Ｃ２　　走査線駆動回路
　Ｃ３　　制御回路
　ＰＥ，Ｒ，Ｇ，Ｂ　　画素電極

Claims (16)

  1. 　半導体ナノ結晶の原料化合物を含む溶液と、Ｓｉを含有しシロキサン結合を形成し得る反応性基を有する化合物とを含む溶液とを混合することにより、発光性を有するペロブスカイト型の半導体ナノ結晶を析出させると共に当該半導体ナノ結晶の表面に前記化合物を配位させ、その後、配位した前記化合物中の前記反応性基を縮合させることにより、前記半導体ナノ結晶の表面に前記シロキサン結合を有する表面層を形成した母粒子を得る工程１と、
    　次いで、前記母粒子の表面を疎水性ポリマーで被覆してポリマー層を形成する工程２とを有することを特徴とする発光粒子の製造方法。
  2. 　前記半導体ナノ結晶の平均粒子径は、４０ｎｍ以下である請求項１に記載の発光粒子の製造方法。
  3. 　前記表面層の厚さは、０．５～５０ｎｍである請求項１または２に記載の発光粒子の製造方法。
  4. 　前記反応性基を有する化合物は、前記半導体ナノ結晶に含まれるカチオンに結合する結合性基を有する請求項１～３のいずれか１項に記載の発光粒子の製造方法。
  5. 　前記結合性基は、カルボキシル基、メルカプト基およびアミノ基のうちの少なくとも１種である請求項４に記載の発光粒子の製造方法。
  6. 　前記ポリマー層の厚さは、０．５～１００ｎｍである請求項１～５のいずれか１項に記載の発光粒子の製造方法。
  7. 　前記疎水性ポリマーは、前記母粒子の表面に、非水溶媒に可溶な重合性不飽和基を有する重合体とともに、非水溶媒に可溶でありかつ重合後に不溶または難溶になる少なくとも１種の重合性不飽和単量体を担持させた後、前記重合体と前記重合性不飽和単量体とを重合させて得られる請求項１～６のいずれか１項に記載の発光粒子の製造方法。
  8. 　前記非水溶媒は、脂肪族炭化水素系溶媒および脂環式炭化水素系溶媒の少なくとも一方を含む請求項７に記載の発光粒子の製造方法。
  9. 　発光性を有するペロブスカイト型の半導体ナノ結晶と、該半導体ナノ結晶の表面に配位した配位子で構成され、該配位子の分子同士がシロキサン結合を形成している表面層とを有する母粒子と、
    　該母粒子の表面を被覆し、疎水性ポリマーで構成されたポリマー層とを有することを特徴とする発光粒子。
  10. 　前記疎水性ポリマーは、非水溶媒に可溶な重合性不飽和基を有する重合体と、非水溶媒に可溶でありかつ重合後に不溶または難溶になる少なくとも１種の重合性不飽和単量体との重合物である請求項９に記載の発光粒子。
  11. 　請求項９または１０に記載の発光粒子と、該発光粒子を分散する分散媒とを含有することを特徴とする発光粒子分散体。
  12. 　請求項９または１０に記載の発光粒子と、光重合性化合物と、光重合開始剤とを含有することを特徴とするインク組成物。
  13. 　前記光重合性化合物は、光ラジカル重合性化合物である請求項１２に記載のインク組成物。
  14. 　前記光重合開始剤は、アルキルフェノン系化合物、アシルホスフィンオキサイド系化合物およびオキシムエステル系化合物からなる群から選ばれる少なくとも１種である請求項１２または１３に記載のインク組成物。
  15. 　請求項９または１０に記載の発光粒子を含む発光層を有することを特徴とする発光素子。
  16. 　さらに、前記発光層に光を照射する光源部を有する請求項１５に記載の発光素子。
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