JP6501766B2 - 層状の酸化物材料、調製方法、電極、二次電池および使用 - Google Patents
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Description
ここで、Mは遷移金属に置き換えてドープする(微量添加する)元素であり、そしてMは特にLi+、Ni2+、Mg2+、Mn2+、Zn2+、Co2+、Ca2+、Ba2+、Sr2+、Mn3+、Al3+、B3+、Cr3+、Co3+、V3+、Zr4+、Ti4+、Sn4+、V4+、Mo4+、Mo5+、Ru4+、Nb5+、Si4+、Sb5+、Nb5+、Mo6+、およびTe6+のうちの一つ以上のものであり;そして
x、y、i、j、kおよびβはそれぞれ各々の元素のモル比であり、ただしx、y、i、j、kおよびβはy+i+j+k=1およびx+my+2i+3j+4k=2(2+β) の関係を満足し、ここで0.8≦x≦1、0<i≦0.3、0<j≦0.5、0<k≦0.5、−0.02≦β≦0.02であり、そしてmはMの原子価である。
ナトリウムに基づいて望ましい化学量論量の100〜108重量%の炭酸ナトリウムと望ましい化学量論量の酸化第二銅、酸化第二鉄、二酸化マンガンおよびMの酸化物とを比例するように混合して先駆物質を形成すること、ここでMは特にLi+、Ni2+、Mg2+、Mn2+、Zn2+、Co2+、Ca2+、Ba2+、Sr2+、Mn3+、Al3+、B3+、Cr3+、Co3+、V3+、Zr4+、Ti4+、Sn4+、V4+、Mo4+、Mo5+、Ru4+、Nb5+、Si4+、Sb5+、Nb5+、Mo6+、およびTe6+のうちの一つ以上のものである;
先駆物質をボールミル粉砕によって均一に混合し、それにより先駆物質の粉末を得ること;
先駆物質の粉末をマッフル炉の中に置き、そして空気の雰囲気中で700〜1000℃において2〜24時間にわたって加熱すること;および
熱処理した先駆物質の粉末を粉砕し、それにより層状の酸化物材料を得ること。
ナトリウムに基づいて望ましい化学量論量の100〜108重量%の炭酸ナトリウムと望ましい化学量論量の酸化第二銅、酸化第二鉄、二酸化マンガンおよびMの酸化物とを比例するように混合して先駆物質を形成すること、ここでMは特にLi+、Ni2+、Mg2+、Mn2+、Zn2+、Co2+、Ca2+、Ba2+、Sr2+、Mn3+、Al3+、B3+、Cr3+、Co3+、V3+、Zr4+、Ti4+、Sn4+、V4+、Mo4+、Mo5+、Ru4+、Nb5+、Si4+、Sb5+、Nb5+、Mo6+、およびTe6+のうちの一つ以上のものである;
先駆物質にエタノールまたは水を加え、そして均一になるまで攪拌してスラリーを形成すること;
スラリーを噴霧乾燥に供し、それにより先駆物質の粉末を得ること;
先駆物質の粉末をマッフル炉の中に置き、そして空気の雰囲気中で650〜1000℃において2〜24時間にわたって加熱すること;および
加熱した先駆物質の粉末を粉砕し、それにより層状の酸化物材料を得ること。
先駆物質として硝酸ナトリウム、硝酸第二銅、硝酸第二鉄、酢酸マンガン、およびMの硝酸塩を化学量論比で用いること、ここでMは特にLi+、Ni2+、Mg2+、Mn2+、Zn2+、Co2+、Ca2+、Ba2+、Sr2+、Mn3+、Al3+、B3+、Cr3+、Co3+、V3+、Zr4+、Ti4+、Sn4+、V4+、Mo4+、Mo5+、Ru4+、Nb5+、Si4+、Sb5+、Nb5+、Mo6+、およびTe6+のうちの一つ以上のものである;
先駆物質にエタノールまたは水を加え、そして均一になるまで攪拌してスラリーを形成すること;
スラリーを噴霧乾燥に供し、それにより先駆物質の粉末を得ること;
先駆物質の粉末をマッフル炉の中に置き、そして空気の雰囲気中で650〜1000℃において2〜24時間にわたって加熱すること;および
加熱した先駆物質の粉末を粉砕し、それにより層状の酸化物材料を得ること。
ナトリウムに基づいて望ましい化学量論量の100〜108重量%の酢酸ナトリウム、硝酸ナトリウム、炭酸ナトリウムまたは硫酸ナトリウムと第二銅、第二鉄、マンガンおよびドープする元素であるMの硝酸塩または硫酸塩とを化学量論比で水またはエタノールの中に溶解し、そして混合して先駆物質の溶液を形成すること、ここでMは特にLi+、Ni2+、Mg2+、Mn2+、Zn2+、Co2+、Ca2+、Ba2+、Sr2+、Mn3+、Al3+、B3+、Cr3+、Co3+、V3+、Zr4+、Ti4+、Sn4+、V4+、Mo4+、Ru4+、Mo5+、Nb5+、Si4+、Sb5+、Nb5+、Mo6+、およびTe6+のうちの一つ以上のものである;
50〜100℃において攪拌し、適当な量のキレート化剤を添加し、そして乾燥して先駆物質のゲルを形成すること;
先駆物質のゲルをるつぼの中に置き、そして空気の雰囲気中で200〜500℃において2時間にわたって予備焼結を行うこと;
600〜1000℃において2〜24時間にわたってさらに加熱すること;および
加熱した先駆物質の粉末を粉砕し、それにより層状の酸化物材料を得ること。
第二銅、第二鉄、マンガンおよびMの硝酸塩、硫酸塩、炭酸塩または水酸化物を望ましい化学量論比で脱イオン水の中にそれぞれ溶解し、それにより個別に溶液を形成すること;
溶液を特定の濃度とpHを有するアンモニア水溶液にペリスタポンプを用いてゆっくりと滴下して加え、それにより沈殿物を生成させること;
得られた沈殿物を脱イオン水で洗浄し、オーブンで乾燥し、そして炭酸ナトリウムと化学量論比で均一に混合し、それにより先駆物質を得ること;
先駆物質をるつぼの中に置き、そして空気の雰囲気中で600〜1000℃において6〜24時間にわたって加熱し、それにより先駆物質の粉末を得ること;および
加熱した先駆物質の粉末を粉砕し、それにより層状の酸化物材料を得ること。
本発明の実施態様1はNaxCuiFejMnkMyO2+βの一般化学式を有する層状の酸化物材料を提供し、
ここで、Mは遷移金属に置き換えてドープする(微量添加する)元素であり、そしてMは特にLi+、Ni2+、Mg2+、Mn2+、Zn2+、Co2+、Ca2+、Ba2+、Sr2+、Mn3+、Al3+、B3+、Cr3+、Co3+、V3+、Zr4+、Ti4+、Sn4+、V4+、Mo4+、Mo5+、Ru4+、Nb5+、Si4+、Sb5+、Nb5+、Mo6+、およびTe6+のうちの一つ以上のものであり;そして
x、y、i、j、kおよびβはそれぞれ各々の元素のモル比であり、ただしx、y、i、j、kおよびβはy+i+j+k=1およびx+my+2i+3j+4k=2(2+β) の関係を満足し、ここで0.8≦x≦1、0<i≦0.3、0<j≦0.5、0<k≦0.5、−0.02≦β≦0.02であり、そしてmはMの原子価である。
この実施態様は層状の酸化物材料を調製するための方法を提供し、これは特に固相反応であり、そして図2に示すような次の各工程を含む。
工程202−先駆物質をボールミル粉砕によって均一に混合し、それにより先駆物質の粉末を得る。
この実施態様は層状の酸化物材料を調製するための方法を提供し、これは特に噴霧乾燥であり、そして図3に示すような次の各工程を含む:
工程301−ナトリウムに基づいて望ましい化学量論量の100〜108重量%の炭酸ナトリウムと酸化第二銅、酸化第二鉄、二酸化マンガンおよびMの酸化物とを比例するように秤量し、そして混合して先駆物質を形成する。あるいは、先駆物質として硝酸ナトリウム、硝酸第二銅、硝酸第二鉄、酢酸マンガン、およびMの硝酸塩を化学量論比で用いる。
この実施態様は層状の酸化物材料を調製するための方法を提供し、これは特にゾルゲル法であり、そして図4に示すような次の各工程を含む:
工程401−ナトリウムに基づいて化学量論量の100〜108重量%の酢酸ナトリウム、硝酸ナトリウム、炭酸ナトリウムまたは硫酸ナトリウムと第二銅、第二鉄、マンガンおよびドープする元素であるMの硝酸塩または硫酸塩とを化学量論比で水またはエタノールの中に溶解し、そして混合して先駆物質の溶液を形成する。
この実施態様は層状の酸化物材料を調製するための方法を提供し、これは特に共沈であり、そして図5に示すような次の各工程を含む:
工程501−第二銅、第二鉄、マンガンおよびMの硝酸塩、硫酸塩、炭酸塩または水酸化物を望ましい化学量論比で脱イオン水の中にそれぞれ溶解し、それにより個別に溶液を形成する。
この実施態様においては、実施態様2において説明した固相反応を用いることによって層状の酸化物材料を調製した。そのプロセスは次の通りであった。
この実施態様においては、実施態様2において説明した固相反応を用いることによって層状の酸化物材料を調製した。
この実施態様においては、実施態様2において説明した固相反応を用いることによって層状の酸化物材料を調製した。
この実施態様においては、実施態様2において説明した固相反応を用いることによって層状の酸化物材料を調製した。
この実施態様においては、実施態様2において説明した固相反応を用いることによって層状の酸化物材料を調製した。
この実施態様においては、実施態様2において説明した固相反応を用いることによって層状の酸化物材料を調製した。
この実施態様においては、実施態様2において説明した固相反応を用いることによって層状の酸化物材料を調製した。
この実施態様においては、実施態様2において説明した固相反応を用いることによって層状の酸化物材料を調製した。
この実施態様においては、実施態様2において説明した固相反応を用いることによって層状の酸化物材料を調製した。
この実施態様においては、実施態様2において説明した固相反応を用いることによって層状の酸化物材料を調製した。
この実施態様においては、実施態様2において説明した固相反応を用いることによって層状の酸化物材料を調製した。
この実施態様においては、実施態様2において説明した固相反応を用いることによって層状の酸化物材料を調製した。
この実施態様においては、実施態様2において説明した固相反応を用いることによって層状の酸化物材料を調製した。
この実施態様においては、実施態様3において説明した噴霧乾燥を用いることによって層状の酸化物材料を調製した。
この実施態様においては、実施態様4において説明したゾルゲル法を用いることによって層状の酸化物材料を調製した。
この実施態様においては、実施態様4において説明したゾルゲル法を用いることによって層状の酸化物材料を調製した。
この実施態様においては、実施態様5において説明した共沈を用いることによって層状の酸化物材料を調製した。そのプロセスは具体的には次の通りであった。
この実施態様においては、実施態様2において説明した固相反応を用いることによって層状の酸化物材料を調製した。
この実施態様においては、実施態様2において説明した固相反応を用いることによって層状の酸化物材料を調製した。
この実施態様においては、実施態様2において説明した固相反応を用いることによって層状の酸化物材料を調製した。
この実施態様においては、実施態様2において説明した固相反応を用いることによって層状の酸化物材料を調製した。
Claims (10)
- NaxCuiFejMnkMyO2+βの一般化学式を有する層状の酸化物材料であって:
ここで、Mは遷移金属に置き換えてドープする元素であり、そしてMは特にLi+、Ni2+、Mg2+、Mn2+、Zn2+、Co2+、Ca2+、Ba2+、Sr2+、Mn3+、Al3+、B3+、Cr3+、Co3+、V3+、Zr4+、Ti4+、Sn4+、V4+、Mo4+、Mo5+、Ru4+、Nb5+、Si4+、Sb5+、Nb5+、Mo6+、およびTe6+のうちの一つ以上のものであり;そして
x、y、i、j、kおよびβはそれぞれ各々の元素のモル比であり、ただしx、y、i、j、kおよびβはy+i+j+k=1およびx+my+2i+3j+4k=2(2+β) の関係を満足し、ここで0.8≦x≦1、0<i≦0.3、0<j≦0.5、0<k≦0.5、−0.02≦β≦0.02であり、そしてmはMの原子価であり;そして
この層状の酸化物材料は、
- ナトリウムイオン二次電池において用いるための正極活物質である、請求項1に記載の層状の酸化物材料。
- 請求項1に記載の層状の酸化物材料を固相反応によって調製するための方法であって、次の各工程:
ナトリウムに基づいて望ましい化学量論量の100〜108重量%の炭酸ナトリウムと望ましい化学量論量の酸化第二銅、酸化第二鉄、二酸化マンガンおよびMの酸化物とを比例するように混合して先駆物質を形成すること、ここでMは特にLi+、Ni2+、Mg2+、Mn2+、Zn2+、Co2+、Ca2+、Ba2+、Sr2+、Mn3+、Al3+、B3+、Cr3+、Co3+、V3+、Zr4+、Ti4+、Sn4+、V4+、Mo4+、Mo5+、Ru4+、Nb5+、Si4+、Sb5+、Nb5+、Mo6+、およびTe6+のうちの一つ以上のものである;
先駆物質をボールミル粉砕によって均一に混合し、それにより先駆物質の粉末を得ること;
先駆物質の粉末をマッフル炉の中に置き、そして空気の雰囲気中で700〜1000℃において2〜24時間にわたって加熱すること;および
熱処理した先駆物質の粉末を粉砕し、それにより層状の酸化物材料を得ること;
を含む、前記方法。 - 請求項1に記載の層状の酸化物材料を噴霧乾燥によって調製するための方法であって、次の各工程:
ナトリウムに基づいて望ましい化学量論量の100〜108重量%の炭酸ナトリウムと望ましい化学量論量の酸化第二銅、酸化第二鉄、二酸化マンガンおよびMの酸化物とを比例するように混合して先駆物質を形成すること、ここでMは特にLi+、Ni2+、Mg2+、Mn2+、Zn2+、Co2+、Ca2+、Ba2+、Sr2+、Mn3+、Al3+、B3+、Cr3+、Co3+、V3+、Zr4+、Ti4+、Sn4+、V4+、Mo4+、Mo5+、Ru4+、Nb5+、Si4+、Sb5+、Nb5+、Mo6+、およびTe6+のうちの一つ以上のものである;
先駆物質にエタノールまたは水を加え、そして均一になるまで攪拌してスラリーを形成すること;
スラリーを噴霧乾燥に供し、それにより先駆物質の粉末を得ること;
先駆物質の粉末をマッフル炉の中に置き、そして空気の雰囲気中で650〜1000℃において2〜24時間にわたって加熱すること;および
加熱した先駆物質の粉末を粉砕し、それにより層状の酸化物材料を得ること;
を含む、前記方法。 - 請求項1に記載の層状の酸化物材料を噴霧乾燥によって調製するための方法であって、次の各工程:
先駆物質として硝酸ナトリウム、硝酸第二銅、硝酸第二鉄、酢酸マンガン、およびMの硝酸塩を化学量論比で用いること、ここでMは特にLi+、Ni2+、Mg2+、Mn2+、Zn2+、Co2+、Ca2+、Ba2+、Sr2+、Mn3+、Al3+、B3+、Cr3+、Co3+、V3+、Zr4+、Ti4+、Sn4+、V4+、Mo4+、Mo5+、Ru4+、Nb5+、Si4+、Sb5+、Nb5+、Mo6+、およびTe6+のうちの一つ以上のものである;
先駆物質にエタノールまたは水を加え、そして均一になるまで攪拌してスラリーを形成すること;
スラリーを噴霧乾燥に供し、それにより先駆物質の粉末を得ること;
先駆物質の粉末をマッフル炉の中に置き、そして空気の雰囲気中で650〜1000℃において2〜24時間にわたって加熱すること;および
加熱処理した先駆物質の粉末を粉砕し、それにより層状の酸化物材料を得ること;
を含む、前記方法。 - 請求項1に記載の層状の酸化物材料をゾルゲル法によって調製するための方法であって、次の各工程:
ナトリウムに基づいて望ましい化学量論量の100〜108重量%の酢酸ナトリウム、硝酸ナトリウム、炭酸ナトリウムまたは硫酸ナトリウムと第二銅、第二鉄、マンガンおよびドープする元素であるMの硝酸塩または硫酸塩とを化学量論比で水またはエタノールの中に溶解し、そして混合して先駆物質の溶液を形成すること、ここでMは特にLi+、Ni2+、Mg2+、Mn2+、Zn2+、Co2+、Ca2+、Ba2+、Sr2+、Mn3+、Al3+、B3+、Cr3+、Co3+、V3+、Zr4+、Ti4+、Sn4+、V4+、Mo4+、Ru4+、Mo5+、Nb5+、Si4+、Sb5+、Nb5+、Mo6+、およびTe6+のうちの一つ以上のものである;
50〜100℃において攪拌し、適当な量のキレート化剤を添加し、そして乾燥して先駆物質のゲルを形成すること;
先駆物質のゲルをるつぼの中に置き、そして空気の雰囲気中で200〜500℃において2時間にわたって予備焼結を行うこと;
600〜1000℃において2〜24時間にわたってさらに加熱すること;および
加熱した先駆物質の粉末を粉砕し、それにより層状の酸化物材料を得ること;
を含む、前記方法。 - 請求項1に記載の層状の酸化物材料を共沈によって調製するための方法であって、次の各工程:
第二銅、第二鉄、マンガンおよびMの硝酸塩、硫酸塩、炭酸塩または水酸化物を望ましい化学量論比で脱イオン水の中にそれぞれ溶解し、それにより個別に溶液を形成すること、ここでMは特にLi+、Ni2+、Mg2+、Mn2+、Zn2+、Co2+、Ca2+、Ba2+、Sr2+、Mn3+、Al3+、B3+、Cr3+、Co3+、V3+、Zr4+、Ti4+、Sn4+、V4+、Mo4+、Ru4+、Mo5+、Nb5+、Si4+、Sb5+、Nb5+、Mo6+、およびTe6+のうちの一つ以上のものである;
溶液を特定の濃度とpHを有するアンモニア水溶液にペリスタポンプを用いてゆっくりと滴下して加え、それにより沈殿物を生成させること;
得られた沈殿物を脱イオン水で洗浄し、オーブンで乾燥し、そして炭酸ナトリウムと化学量論比で均一に混合し、それにより先駆物質を得ること;
先駆物質をるつぼの中に置き、そして空気の雰囲気中で600〜1000℃において2〜24時間にわたって加熱し、それにより先駆物質の粉末を得ること;および
加熱処理した先駆物質の粉末を粉砕し、それにより層状の酸化物材料を得ること;
を含む、前記方法。 - 集電体、この集電体を被覆している導電性添加剤、結合剤、およびその上にある請求項1に記載の層状の酸化物材料を含む、ナトリウムイオン二次電池のための正極。
- 請求項8に記載の正極を有するナトリウムイオン二次電池。
- 太陽熱発電、風力発電、スマート送電網のピーク負荷調整、および分配用の発電所、バックアップ電源または通信基地局を含めた大規模なエネルギー貯蔵設備における、請求項9に記載のナトリウムイオン二次電池の使用。
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