JP6468192B2 - ボンド磁石用フェライト粒子粉末、ボンド磁石用樹脂組成物ならびにそれらを用いた成型体 - Google Patents
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Description
本発明は、引張伸びが良好なボンドマグネット成型体を得ることができるボンド磁石用フェライト粒子粉末ならびにボンド磁石用樹脂組成物に関するものであり、前記フェライト粒子粉末又は前記組成物を用いたロータなどのボンド磁石成型体に関する。
周知の通り、ボンド磁石は、焼結磁石に比べ、軽量で寸法精度が良く、複雑な形状も容易に量産化できる等の利点があるため、玩具用、事務機器用、音響機器用、モータ用等の各種用途に広く使用されている。
ボンド磁石に用いられる磁性粉末として、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系に代表される希土類磁石粉末やフェライト粒子粉末が知られている。希土類磁石粉末は高い磁気特性を有する反面、価格も高価であって、使用できる用途が制限されている。一方、フェライト粒子粉末は希土類磁石粉末に比べて磁気特性の面では劣っているが、安価であり化学的に安定であるため幅広い用途に用いられている。
ボンド磁石は、一般に、ゴム又はプラスチックス材料と磁性粉末とを混練した後、磁場中で成形するか、或いは機械的手段により成形することにより製造されている。
近年、各種材料や機器の信頼性向上を含めた高機能化に伴って、使用されるボンド磁石の強度の向上、磁気特性向上を含めた高性能化が求められている。
即ち、射出成型などにより得られたボンド磁石の成形体は、各用途の使用において、過酷な使用条件に耐える機械的な強度が要求される。
例えば、モータでは、シャフトを持ち回転するロータが使用されているが、大小複雑な形状に加工されたロータはシャフトをインサートするため、引張伸び特性が高いことが強く要求されている。また、ロータの磁気特性においては、表面磁力の高磁力化とともに、モータ内で、コイルに供給される電流によって発生する磁界で引き起こされる減磁の程度の小さいことが、高性能なモータ特性を得る重要な要素技術として特に要求されているところである。
そこで、ボンド磁石に用いるフェライト粒子粉末ならびにフェライト粒子と有機バインダーからなるボンド磁石用樹脂組成物においても、前記要求を満たす材料が要求されている。
これまで、ボンド磁石用フェライト粒子粉末ならびにフェライト粒子と有機バインダーからなるボンド磁石用樹脂組成物について種々の改良が行われており、例えば、アルカリ金属化合物又はアルカリ土類金属化合物を融剤として用いてフェライト粒子粉末を製造する方法（特許文献１）、フェライト粒子粉末の粒度分布を制御する方法（特許文献２）、アルカリ土類金属を構成成分として平均粒子径が１．５０μｍ以上でメルトフロー値が９１ｇ／１０分以上のフェライト磁性粉を用いてボンド磁石とする方法（特許文献３）、平均粒子径を２．５μｍ以下、比表面積を１．２５ｍ２／ｇ以上とした後、アニールし、さらに圧縮して、当該圧縮された焼成粉において、乾式空気分散レーザー回折法により測定される平均粒子径をＲａ（μｍ）とし、空気透過法により測定される比表面積径をＤａ（μｍ）としたとき、Ｒａ＜２．５μｍ、且つ、Ｒａ−Ｄａ＜０．５μｍに制御する方法（特許文献４）、塩化物の飽和蒸気圧下で１０５０℃及至１３００℃の温度で焼成したフェライトを粒径の小さな微粉フェライト粉と混合し、８００及至１１００℃の温度でアニールすることで、粒径が大きく、きれいな結晶で、加圧しても保磁力の下がりが低い２．０ＭＧＯｅ以上のエネルギー積を有するフェライトを得る方法（特許文献５）等が知られている。
前記要求を満たすボンド磁石用フェライト粒子粉末および／またはボンド磁石用樹脂組成物は、現在、最も要求されているところであるが、前記要求を十分に満たすものは未だ得られていない。
即ち、前出特許文献１乃至５に記載されたフェライト粒子粉末または、ボンド磁石用樹脂組成物を用いたボンド磁石成型品は、高磁力、外部磁場に対する減磁耐性、機械的強度のすべてにおいて優れているとは言い難いものである。
そこで、本発明は、高磁力、外部磁場に対する減磁耐性、機械的強度に優れたボンド磁石が得られるボンド磁石用フェライト粒子粉末ならびにボンド磁石用樹脂組成物を得ることを技術的課題とする。
前記技術的課題は、次の通りの本発明によって達成できる。
即ち、本発明は、かさ密度が０．５０ｇ／ｃｍ３以上０．６０ｇ／ｃｍ３未満であって圧縮度が６５％以上であることを特徴とするボンド磁石用フェライト粒子粉末である（本発明１）。
また、本発明は、平均粒子径が０．９〜３．０μｍである本発明１記載のボンド磁石用フェライト粒子粉末である（本発明２）。
また、本発明は、マグネトプランバイト型フェライト粒子粉末である本発明１又は２記載のボンド磁石用フェライト粒子粉末である（本発明３）。
また、本発明は、本発明１〜３のいずれかに記載のボンド磁石用フェライト粒子粉末を８３重量％から９３重量％含有し、有機バインダー成分を７重量％から１７重量％含有することを特徴とするボンド磁石用樹脂組成物である（本発明４）。
また、本発明は、本発明１〜３のいずれかに記載のボンド磁石用フェライト粒子粉末、又は本発明４記載のボンド磁石用樹脂組成物のいずれかを用いたことを特徴とする成型体である（本発明５）。
また、本発明は、成型体がロータであることを特徴とする本発明５記載の成型体である。（本発明６）。
本発明に係るボンド磁石用フェライト粒子粉末は、かさ密度が０．５０ｇ／ｃｍ３以上０．６０ｇ／ｃｍ３未満であって、圧縮度が６５％以上に制御された粉体特性を有することで、有機バインダー中で優れた分散性を有した磁性粉末であり、ボンド磁石用磁性粉末として好適である。
本発明に係るボンド磁石用樹脂組成物は、ボンド磁石用フェライト、有機バインダー、シランカップリング剤などを含有し、強度、磁気特性に優れた成形体が得られるので、ボンド磁石用樹脂組成物として好適である。
本発明に係るボンド磁石用樹脂組成物は、引張伸びに優れているので、ロータとして好適である。
以下、本発明を詳細に説明する。
先ず、本発明に係るボンド磁石用フェライト粒子粉末（以下、「フェライト粒子粉末」という。）について説明する。
本発明に係るフェライト粒子粉末の組成は、特に限定されるものではなく、マグネトプランバイト型フェライトであればよく、Ｓｒ系フェライト粒子粉末、Ｂａ系フェライト粒子粉末のいずれでもよい。また、Ｌａ、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｃｏ、Ｚｎ等の異種元素を含有してもよい。
本発明に係るフェライト粒子粉末の組成は、特に限定されるものではなく、マグネトプランバイト型フェライトであればよく、Ｓｒ系フェライト粒子粉末、Ｂａ系フェライト粒子粉末のいずれでもよい。また、Ｌａ、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｃｏ、Ｚｎ等の異種元素を含有してもよい。
本発明に係るフェライト粒子粉末のかさ密度は０．５ｇ／ｃｍ３以上０．６ｇ／ｃｍ３未満である。フェライト粒子粉末のかさ密度を前記範囲に制御することによって、該フェライト粒子粉末を用いて作製したボンド磁石は引張伸びに優れたものとなる。かさ密度が０．５０ｇ／ｃｍ３未満のフェライト粒子粉末を工業的に生産することは困難である。圧縮度が６５％以上であってもかさ密度が０．６０ｇ／ｃｍ３を超えるフェライト粒子粉末は樹脂中での分散性に優れるものの保磁力が低くなる場合がある。好ましいかさ密度は０．５１〜０．５９ｇ／ｃｍ３である。
本発明に係るフェライト粒子粉末の圧縮度は６５％以上である。フェライト粒子粉末の圧縮度が６５％未満では粉体中に含まれる空隙が大きいため、配合物が混練機に噛み込みにくく、充填性も低下してしまうため好ましくない。より好ましい圧縮度は６６〜７５％である。なお、圧縮度は、後述する実施例に記載の方法で定義される。
本発明に係るフェライト粒子粉末の平均粒径は０．９〜３．０μｍが好ましい。平均粒径が０．９〜３．０μｍの範囲以外の場合には、ボンド磁石にする際に高充填ができなくなる為、高い磁気特性を有するボンド磁石を得ることが困難となる。より好ましくは０．９〜２．５μｍ、更により好ましくは０．９５〜２．０μｍである。
本発明に係るフェライト粒子粉末のＢＥＴ比表面積値は１．４〜２．５ｍ２／ｇが好ましい。
本発明に係るフェライト粒子粉末は粒子形状が略六角板状である。本発明に係るフェライト粒子粉末の平均厚みは、走査型電子顕微鏡の観察において、０．２〜１．０μｍが好ましい。平均厚みが前記範囲以外の場合には、ボンド磁石にする際に高充填ができなくなる為、高い磁気特性を有するボンド磁石を得ることが困難となる。好ましくは０．３〜１．０μｍ、より好ましくは０．４〜０．７μｍである。
本発明に係るフェライト粒子粉末の板状比（板面径／厚み）は、走査型電子顕微鏡の観察において各フェライト粒子の平均板面径と平均厚みとを測定してその比で示したものであり、１．０〜１０が好ましい。
本発明に係るフェライト粒子粉末の飽和磁化値σｓは６５．０〜７３．０Ａｍ２／ｋｇ（６５．０〜７３．０ｅｍｕ／ｇ）が好ましく、保磁力Ｈｃは２０６．９〜２７９ｋＡ／ｍ（２６００〜３５００Ｏｅ）が好ましく、Ｂｒは１６０〜２００ｍＴ（１６００〜２０００Ｇ）が好ましい。
次に、本発明に係るフェライト粒子粉末の製造法について述べる。
本発明に係るフェライト粒子粉末は、所定の配合割合で原料粉末を配合・混合して、得られた原料混合粉末を大気中、９００〜１２５０℃の温度範囲で仮焼した後、粉砕、水洗処理し、次いで、大気中、７００〜１１００℃の温度範囲でアニール加熱処理を行い、圧縮・摩砕処理した後、最終的に解砕処理して得られる。
原料粉末としては、マグネトプランバイト型フェライトを形成する各種金属の酸化物粉末、水酸化物粉末、炭酸塩粉末、硝酸塩粉末、硫酸塩粉末、塩化物粉末等の中から適宜選択すればよい。なお、焼成時における反応性の向上を考慮すれば、粒子径は２．０μｍ以下が好ましい。
また、本発明においては、原料混合粉末に融剤を添加して焼成することが好ましい。融剤としては、各種融剤を用いることができ、例えば、ＳｒＣｌ２・６Ｈ２Ｏ、ＣａＣｌ２・２Ｈ２Ｏ、ＭｇＣｌ２、ＫＣｌ、ＮａＣｌ、ＢａＣｌ２・２Ｈ２Ｏ及びＮａ２Ｂ４Ｏ７である。添加量は、原料混合粉末１００重量部に対してそれぞれ０．１〜１０重量部が好ましい。より好ましくは０．１〜８．０重量部である。
また、本発明においてはＢｉ２Ｏ３を原料混合粉末又は焼成後の粉砕粉末に添加・混合してもよい。
なお、本発明においては、粒度分布や平均体積径の制御の点から、大粒子と小粒子とを混合してもよい。
圧縮・摩砕処理は、固定した水平円盤上で２つの重いローラーを転動させるもので、ローラーの圧縮と摩耗作用で行われる処理であり、粉体の空隙を低減し圧密された凝集状態とするものである。処理装置としてはサンドミルやエッジランナー、らいかい機、ローラーミルなどを使用するのがよい。
最終の解砕処理は、圧縮・摩砕処理で生じる圧密凝集体を比較的弱い力で分散あるいは解きほぐすような凝集状態を破壊する処理であり、ハンマーミルやピンミルなどの衝撃式粉砕機を使用するのがよい。なお、スクリーンなどの分級機構を内蔵していてもよい。
本発明に係るフェライト粒子粉末は、かさ密度が０．５ｇ／ｃｍ３以上０．６ｇ／ｃｍ３未満であって圧縮度が６５％以上である必要がある、このようなフェライト粒子粉末を得るためには、前記フェライト粒子粉末の製造方法において、圧縮・摩砕処理、及び圧縮・摩砕処理を行った後、解砕処理を行って、この範囲内になるようにする。例えば、圧縮・摩砕処理処理を行わない場合、圧縮度を高くすることができない傾向がある。これらの要件を適宜組み合わせて、かさ密度および圧縮度が本発明の範囲内になるように調節する。
次に、本発明に係るフェライト粒子粉末を用いたボンド磁石用樹脂組成物について述べる。
本発明に係るボンド磁石用樹脂組成物は、ボンド磁石用樹脂組成物中におけるフェライト粒子粉末の割合が８３〜９３重量部と、有機バインダー成分およびシランカップリング剤成分を総量で１７〜７重量部となるように混合混練したものである。フェライト粒子粉末の割合が８３重量部未満の場合、所望の磁気特性を有するボンド磁石が得られない。９３重量部を超える場合、樹脂組成物の流動性が低下し、成形が困難になるとともに、成形性が低下することにより良好な分散状態が得られず、結果的に磁気特性の悪いものとなる。
有機バインダーとしては従来のボンド磁石に使用されているものであれば特に制限はなく、ゴム、塩化ビニル樹脂、エチレン−酢酸ビニル共重合体樹脂、エチレンーエチルアクリレート共重合樹脂、ＰＰＳ樹脂、ポリアミド（ナイロン）樹脂、ポリアミドエラストマー、重合脂肪酸系ポリアミド等から用途に応じて選択・使用できるが、成型体の強度と剛性を優先する場合は、ポリアミド樹脂が適切である。また、必要に応じてステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム等の公知の離型剤を添加することができる。
本発明のシランカップリング剤は、官能基としてビニル基、エポキシ基、アミノ基、メタクリル基、メルカプト基の中のいずれか一つと、メトキシ基、エトキシ基のいずれかを有するものが使用でき、好ましくは、アミノ基とメトキシ基またはアミノ基とエトキシ基を有するものである。
本発明に係るボンド磁石用樹脂組成物の残留磁束密度Ｂｒは、後で記述する磁性測定方法において２３０ｍＴ（２３００Ｇ）以上が好ましく、より好ましくは２３５ｍＴ（２３５０Ｇ）以上である。保磁力ｉＨｃは２０６．９〜２７８．５ｋＡ／ｍ（２６００〜３５００Ｏｅ）が好ましく、より好ましくは２１４．９〜２６２．６ｋＡ／ｍ（２７００〜３３００Ｏｅ）である。最大エネルギー積ＢＨｍａｘは１０．３ｋＪ／ｍ３（１．３０ＭＧＯｅ）以上が好ましく、より好ましくは１０．７ｋＪ／ｍ３（１．３５ＭＧＯｅ）以上である。
次に、本発明に係るフェライト粒子粉末、樹脂バインダー、シランカップリング剤を用いたボンド磁石用樹脂組成物の製造法について述べる。
本発明に係るボンド磁石用樹脂組成物は、周知のボンド磁石用樹脂組成物の製造法によって得ることができ、例えば、本発明に係るフェライト粒子粉末にシランカップリング剤などを添加、均一混合し、有機バインダー成分と均一混合した後、混練押出機などを用いて溶融混練し、混練物を粒状、ペレット状に粉砕または切断することによって得られる。
シランカップリング剤の添加量は、本発明に係るフェライト粒子粉末１００重量部に対して、０．１５重量部から３．５重量部、好ましくは０．２重量部から３．０重量部である。
次に、本発明に係る引張伸び評価用の試験片成形体について述べる。
試験片成形体は、ボンド磁石用フェライト磁性粉と有機バインダー成分等を予め均一混合、および／または、それらを混合後に溶融混練、ペレット状に粉砕または切断までしてボンド磁石用樹脂組成物として、溶融状態で８０℃の金型のキャビティーに射出し、全長１７５ｍｍ、全幅１２．５ｍｍ、厚み３．２ｍｍの試験片成形体を得た。
本発明のボンド磁石用樹脂組成物は、成型性、特に射出成型性に優れている。後述する実施例に記載の方法で測定したメルトマスフローレイト（ＭＦＲ）は、好ましくは３０ｇ／１０ｍｉｎ以上、より好ましくは３５〜１００ｇ／１０ｍｉｎである。成型密度は、好ましくは３．００〜３．９０ｇ／ｃｍ３である。
本発明のボンド磁石用樹脂組成物は、引張伸びに優れている。後述する実施例に記載の方法で測定した引張強度（樹脂が１２−ナイロンの場合）は、好ましくは４０〜７０ＭＰａであり、後述する実施例に記載の方法で測定した引張伸び（樹脂が１２−ナイロンの場合）は、好ましくは３％以上、より好ましくは６〜１０％である。また、本発明のボンド磁石用樹脂組成物は機械的強度にも優れ、後述する実施例に記載の方法で測定したＩＺＯＤ衝撃強度（樹脂が１２−ナイロンの場合）でも割れないことが好ましい。また、本発明のボンド磁石用樹脂組成物は寸法安定性に優れ、後述する実施例に記載の方法で測定した収縮率（樹脂が１２−ナイロンの場合）は０．６８以下、より好ましくは０．６５％以下である。
＜作用＞
本発明に係るフェライト粒子粉末をかさ密度が０．５ｇ／ｃｍ３以上０．６ｇ／ｃｍ３未満であって圧縮度が６５％以上に制御することによって、本発明に係るフェライト粒子粉末および／またはボンド磁石用樹脂組成物を用いて作製した成型体の引張伸びが優れることについては未だ明らかではないが、本発明者は次のように推定している。
本発明に係るフェライト粒子粉末をかさ密度が０．５ｇ／ｃｍ３以上０．６ｇ／ｃｍ３未満であって圧縮度が６５％以上に制御することによって、本発明に係るフェライト粒子粉末および／またはボンド磁石用樹脂組成物を用いて作製した成型体の引張伸びが優れることについては未だ明らかではないが、本発明者は次のように推定している。
即ち、本発明に係るフェライト粒子粉末は、かさ密度が０．５ｇ／ｃｍ３以上０．６ｇ／ｃｍ３未満であって圧縮度が６５％以上に制御されることによって、充填性の良い樹脂混合体が混練機に噛み込み易く、初期トルクが適切にかかることで、有機バインダー中で理想的な分散状態となるものと推定している。
本発明に係るボンド磁石用樹脂組成物は、上述のボンド磁石用フェライト粒子粉末を８３重量％から９３重量％含有し、有機バインダー成分を７重量％から１７重量％含有することで、フェライト粒子粉末と有機バインダーが均一で理想的な分散状態となっていると推定している。
本発明の代表的な実施の形態は次の通りである。
本発明に係るフェライト粒子粉末の平均粒径（Ｐｓ）は、「粉体比表面積測定装置ＳＳ−１００」（島津製作所（株）製）を用いて測定した。
本発明に係るフェライト粒子粉末のＢＥＴ比表面積は、「全自動比表面積計Ｍａｃｓｏｒｂ ｍｏｄｅｌ−１２０１」（（株）マウンテック製）を用いて測定した。
本発明に係るフェライト粒子粉末のかさ密度は、ＪＩＳ＿Ｋ＿５１０１−１２−１に準じて測定した。
本発明に係るフェライト粒子粉末のタップ密度は、ＪＩＳ＿Ｋ＿５１０１−１２−２に準じて測定した。
本発明に係るフェライト粒子粉末の圧縮度は、次式で求めた。
圧縮度＝（タップ密度−かさ密度）／タップ密度×１００ （％）
圧縮度＝（タップ密度−かさ密度）／タップ密度×１００ （％）
フェライト粒子粉末の飽和磁束密度Ｂｒと保磁力ｉＨｃは、粒子粉末を１ｔ／ｃｍ２の圧力で圧縮して得られる圧粉コアを「直流磁化特性自動記録装置３２５７」（横川北辰電気（株）製）を用いて１４ｋＯｅの磁界中で測定して求めた。
ボンド磁石用樹脂組成物のメルトマスフローレイト（ＭＦＲ）は、ＪＩＳ Ｋ７２１０に準拠して、２７０℃で溶融し１０ｋｇ荷重で測定して求めた。
ボンド磁石用樹脂組成物の成型密度は、ボンド磁石用組成物を２５ｍｍφ、１０．５ｍｍの高さの金型内で溶融状態にして成型したコアを「電子比重計ＥＷ−１２０ＳＧ」（（株）安田精機製作所製）で測定して求めた。
ボンド磁石用樹脂組成物の水分は、水分気化付属装置ＥＶ−６（平沼産業（株）製）付「微量水分測定装置ＡＱ−７」（平沼産業（株）製）で測定して求めた。
ボンド磁石用樹脂組成物の磁気特性（残留磁束密度Ｂｒ、保磁力ｉＨｃ、保磁力ｂＨｃ、最大エネルギー積ＢＨｍａｘ）は、ボンド磁石用組成物を２５ｍｍφ、１０．５ｍｍの高さの金型内で溶融状態として、９ｋＯｅで磁場配向した後、「直流磁化特性自動記録装置３２５７」（横川北辰電気（株）製）を用いて１４ｋＯｅの磁界中で測定して求めた。
ボンド磁石樹組成物を用いた射出成型は、（株）日本製鋼所製の射出成形機Ｊ２０ＭＩＩ型を用いて、全長１７５ｍｍ、全幅１２．５ｍｍ、厚み３．２ｍｍの試験片成形体を得た。この試験片射出成形時の射出圧を記録に留め、射出性の判断とした。
引張強度及び伸びはＡＳＴＭ Ｄ６３８−９０規格に準じて測定した。（株）日本製鋼所の射出成形機Ｊ２０ＭＩＩ型を用いて試験片を得た後、島津製作所（株）製のコンピュータ計測制御式精密万能試験機ＡＧ−１型を用いて測定した。
曲げ強度はＡＳＴＭ Ｄ７９０規格に準じて測定した。（株）日本製鋼所の射出成形機Ｊ２０ＭＩＩ型を用いて試験片を得た後、島津製作所（株）製のコンピュータ計測制御式精密万能試験機ＡＧ−１型を用いて測定した。
アイゾット衝撃強度はＡＳＴＭ Ｄ２５６規格に準じて測定した。（株）日本製鋼所の射出成形機Ｊ２０ＭＩＩ型を用いて試験片を得た後、安田精機製作所（株）製のアイゾット衝撃試験機Ｎｏ．１５８を用いて測定した。
試験片の収縮率は試験片の実寸法を測定し、成形時の型に対する収縮の程度を算出した。
実施例１：
＜フェライト粒子粉末の製造＞
粉末状のα−Ｆｅ２Ｏ３とＳｒＣＯ３とをモル比で２Ｆｅ：Ｓｒ＝５．９０：１となるように秤量して、湿式アトライターで３０分混合した後、濾過、乾燥した。得られた原料混合粉末にＳｒＣｌ２及びＮａ２Ｂ４Ｏ７の水溶液をそれぞれ添加してよく混合した後、造粒した。このとき、ＳｒＣｌ２及びＮａ２Ｂ４Ｏ７の添加量は、上記原料混合粉末に対してそれぞれ２．０重量％、０．２重量％とした。得られた造粒物を大気中１１２０℃で２時間焼成した。得られた焼成物を粗粉砕した後に、湿式アトライターで３０分粉砕し、水洗、濾過、乾燥した。その後、イソプロピルアルコール及びトリエタノールアミンの混合溶液を添加して、更に振動ミルで３０分間粉砕した。このとき、イソプロピルアルコール及びトリエタノールアミンを、上記湿式粉砕乾燥品に対してそれぞれ０．２重量％、０．１重量％となる量の混合溶液を添加して、次いで、得られた粉砕物を大気中９５０℃で１．５時間熱処理した。その後、サンドミルで加重３０ｋｇ／ｃｍで３０分間圧縮・摩砕処理を行い、更にピンミルで解砕処理した。製造条件を表１に、得られたボンド磁石用フェライト粒子粉末の特性を表２に示す。
＜フェライト粒子粉末の製造＞
粉末状のα−Ｆｅ２Ｏ３とＳｒＣＯ３とをモル比で２Ｆｅ：Ｓｒ＝５．９０：１となるように秤量して、湿式アトライターで３０分混合した後、濾過、乾燥した。得られた原料混合粉末にＳｒＣｌ２及びＮａ２Ｂ４Ｏ７の水溶液をそれぞれ添加してよく混合した後、造粒した。このとき、ＳｒＣｌ２及びＮａ２Ｂ４Ｏ７の添加量は、上記原料混合粉末に対してそれぞれ２．０重量％、０．２重量％とした。得られた造粒物を大気中１１２０℃で２時間焼成した。得られた焼成物を粗粉砕した後に、湿式アトライターで３０分粉砕し、水洗、濾過、乾燥した。その後、イソプロピルアルコール及びトリエタノールアミンの混合溶液を添加して、更に振動ミルで３０分間粉砕した。このとき、イソプロピルアルコール及びトリエタノールアミンを、上記湿式粉砕乾燥品に対してそれぞれ０．２重量％、０．１重量％となる量の混合溶液を添加して、次いで、得られた粉砕物を大気中９５０℃で１．５時間熱処理した。その後、サンドミルで加重３０ｋｇ／ｃｍで３０分間圧縮・摩砕処理を行い、更にピンミルで解砕処理した。製造条件を表１に、得られたボンド磁石用フェライト粒子粉末の特性を表２に示す。
実施例２：
組成、添加剤の種類及び添加量、焼成温度などを種々変化させた以外は、前記実施例１と同様にしてフェライト粒子粉末を作成した。
このときの製造条件を表１に、得られたボンド磁石用フェライト粒子粉末の特性を表２に示す。
組成、添加剤の種類及び添加量、焼成温度などを種々変化させた以外は、前記実施例１と同様にしてフェライト粒子粉末を作成した。
このときの製造条件を表１に、得られたボンド磁石用フェライト粒子粉末の特性を表２に示す。
比較例１、３：
前記実施例１、２の熱処理後のフェライト粒子粉末を、それぞれ、比較例１、３とした。このときの製造条件を表１に、得られたボンド磁石用フェライト粒子粉末の特性を表２に示す。
前記実施例１、２の熱処理後のフェライト粒子粉末を、それぞれ、比較例１、３とした。このときの製造条件を表１に、得られたボンド磁石用フェライト粒子粉末の特性を表２に示す。
比較例２、４：
前記実施例１、２の圧縮・摩砕処理後のフェライト粒子粉末を、それぞれ、比較例２、４とした。このときの製造条件を表１に、得られたボンド磁石用フェライト粒子粉末の特性を表２に示す。
前記実施例１、２の圧縮・摩砕処理後のフェライト粒子粉末を、それぞれ、比較例２、４とした。このときの製造条件を表１に、得られたボンド磁石用フェライト粒子粉末の特性を表２に示す。
実施例３：
＜ボンド磁石用樹脂組成物の製造＞
実施例１で得られたフェライト粒子粉末をヘンシェルミキサーに２５０００ｇ入れ、アミノアルキル系シランカップリング剤をフェライト粒子粉末に対して０．６ｗｔ％添加して２０分間均一になるまで混合し、さらに、相対粘度１．６０の１２−ナイロン樹脂を３０６７ｇ投入した後、さらに３０分間混合してボンド磁石用樹脂組成物の混合物を用意した。
＜ボンド磁石用樹脂組成物の製造＞
実施例１で得られたフェライト粒子粉末をヘンシェルミキサーに２５０００ｇ入れ、アミノアルキル系シランカップリング剤をフェライト粒子粉末に対して０．６ｗｔ％添加して２０分間均一になるまで混合し、さらに、相対粘度１．６０の１２−ナイロン樹脂を３０６７ｇ投入した後、さらに３０分間混合してボンド磁石用樹脂組成物の混合物を用意した。
得られたボンド磁石用組成物の混合物を２軸の混練機に定量フィードして１２−ナイロンが溶融する温度において混練して、混練物をストランド状にして取り出し２ｍｍφ×３ｍｍの大きさのペレット状に切断してボンド磁石用樹脂組成物を得た。
ボンド磁石用樹脂組成物の製法と特性を表３に示す。
ボンド磁石用樹脂組成物の製法と特性を表３に示す。
実施例４、比較例５〜８：
用いるフェライト粒子粉末を種々変化させた以外は、前記実施例３と同様にしてボンド磁石用樹脂組成物を作成した。
得られたボンド磁石用樹脂組成物の特性を表３に示す。
用いるフェライト粒子粉末を種々変化させた以外は、前記実施例３と同様にしてボンド磁石用樹脂組成物を作成した。
得られたボンド磁石用樹脂組成物の特性を表３に示す。
実施例５：
＜試験片成形体の成形＞
実施例３で得られたボンド磁石用樹脂組成物を１００℃で３時間乾燥した後、射出成型機においてボンド磁石用樹脂組成物を３００℃で溶融し、射出時間０．５秒で８０℃に設定された金型に射出成形して、全長１７５ｍｍ、全幅１２．５ｍｍ、厚み３．２ｍｍの試験片成形体を用意した。試験片成形体の射出性及び諸特性を表４に示す。
＜試験片成形体の成形＞
実施例３で得られたボンド磁石用樹脂組成物を１００℃で３時間乾燥した後、射出成型機においてボンド磁石用樹脂組成物を３００℃で溶融し、射出時間０．５秒で８０℃に設定された金型に射出成形して、全長１７５ｍｍ、全幅１２．５ｍｍ、厚み３．２ｍｍの試験片成形体を用意した。試験片成形体の射出性及び諸特性を表４に示す。
実施例６、比較例９〜１２：
種々のボンド磁石用樹脂組成物を用いて、前記実施例５と同様にして試験片成形体を作成した。試験片成形体の射出性及び諸特性を表４に示す。
種々のボンド磁石用樹脂組成物を用いて、前記実施例５と同様にして試験片成形体を作成した。試験片成形体の射出性及び諸特性を表４に示す。
表４に示すとおり、実施例の試験片成形体は比較例の試験片成型体に比べて引張伸びの数値が大きく、引張伸びに優れていることが確認された。
本発明のボンド磁石用樹脂組成物は、引張伸びに優れている。表４に示すとおり、引張強度は、好ましくは４０〜７０ＭＰａであり、引張伸びは、好ましくは３％以上、より好ましくは６〜１０％である。また、本発明のボンド磁石用樹脂組成物は機械的強度にも優れ、表４に示すとおり、ＩＺＯＤ衝撃強度でも割れないことが好ましい。また、本発明のボンド磁石用樹脂組成物は寸法安定性に優れ、表４に示すとおり、収縮率は０．６８以下、より好ましくは０．６５％以下である。
本発明に係るフェライト粒子粉末および／またはボンド磁石用樹脂組成物を用いて製造したボンド磁石は引張伸びが大きく、また、曲げ強度、磁気特性とも優れるので、ボンド磁石、特にマグロール用のフェライト粒子粉末および／またはボンド磁石用樹脂組成物として好適である。
Claims (6)
- かさ密度が０．５ｇ／ｃｍ３以上０．６ｇ／ｃｍ３未満であって圧縮度が６５％以上であることを特徴とするボンド磁石用フェライト粒子粉末。
- 平均粒子径が０．９〜３．０μｍである請求項１記載のボンド磁石用フェライト粒子粉末。
- マグネトプランバイト型フェライト粒子粉末である請求項１又は２記載のボンド磁石用フェライト粒子粉末。
- 請求項１〜３のいずれかに記載のボンド磁石用フェライト粒子粉末を８３重量％から９３重量％含有し、有機バインダー成分を７重量％から１７重量％含有することを特徴とするボンド磁石用樹脂組成物。
- 請求項１〜３のいずれかに記載のボンド磁石用フェライト粒子粉末、又は請求項４記載のボンド磁石用樹脂組成物のいずれかを用いたことを特徴とする成型体。
- 成型体がロータであることを特徴とする請求項５記載の成型体。
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