JP6408695B2 - 銅含有導電性ペースト、及び銅含有導電性ペーストから作製された電極 - Google Patents
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Description
本明細書において開示されるCu含有導電性ペーストは、基板において塗布するための適切な粘度を有する「ペースト」を形成するために、Cu、ゲルマニウム(Ge)、及びホウ素(B)粒子の粉末混合物、及び有機媒体に分散されたガラスフリットなどの無機粉末を含む。
本明細書において使用されるCu粒子は、純正なCu、或いは、ニッケル、銀、アルミニウム、亜鉛、スズ、シリコン、鉄、マンガン、ゲルマニウム、ホウ素、又はこれらの混合物とのCu合金であることができる。これらの中で、亜鉛、スズ、アルミニウム、シリコン、又はこれらの混合物とのCu合金が好ましい。純正なCuは、一実施形態においては少なくとも約80%のCu、別の実施形態においては少なくとも約90%のCu、又は更に別の実施形態においては少なくとも約95%のCuの純度を有することができる。
ガラスフリットは、導電性粉末を焼成することを補助し、及び基板への電極の接着を強化するように機能する。また、焼きにおいてガラスフリットのようにまさに挙動することができる複合酸化物が、ガラスフリットとして考えられることができる。
Cu、Ge、及びBの粉末混合物及びガラスフリットなどの無機粉末は、有機媒体に分散されて、所望のパターンを有する基板に塗布するための適切な粘度を有する、「ペースト」と称される粘性組成物を形成する。適切な有機媒体は、固体の安定な分散、ペーストを基板に塗布するための適切な粘度及びチキソトロピー、基板及びペースト固体における適切な湿潤性、良好な乾燥速度、並びに、良好な焼き特性を付与する流動特性を有さなければならない。
更なる無機粉末は、Cu含有導電性ペーストに場合により加えられることができる。更なる無機粉末は必須ではない。しかしながら、更なる無機粉末は、接着及び導電率などの電極の様々な特性を向上させることができる。
Cu電極は、初めに、所定の形状で所定の位置において、基板の表面に対してCu含有導電性ペーストを塗布する工程(例えば、分注、キャスティング、被覆、又は印刷)、特定の期間の間(例えば、約2〜20分)、高い温度(例えば、約70〜240℃)でCu含有導電性ペーストを乾燥させて、有機媒体を部分的に取り除く工程、次いで、Cu含有導電性ペーストを焼いて、残余の有機媒体を取り除き、ガラスフリット、及びペーストを含むその他の無機材料を有するCu、Ge、及びB粒子を焼成する工程によって形成される。
構造要素を含む物品は、本明細書において更に開示され、且つ、構造要素は、基板と、その上に形成されたCu電極(前述の)からなる。本明細書において開示される物品としては、これらに限定されるものではないが、混成集積回路(この場合に、基板材料としては、これらに限定されるものではないが、アルミナ、ガラス、及び低温同時焼きセラミックが挙げられる)、抵抗器(チップ抵抗器、ネットワーク抵抗器、及び電圧依存抵抗器など)、セラミックキャパシタ、スーパーキャパシタ、抵抗加熱器、及び燃料センサが挙げられる。
以下の無機粉末を、これらの実施例において使用した。
・Cu:三井金属鉱業株式会社(日本)から購入した銅(Cu)粉末(様々な粒径(D50)を有する)、
・Ge:Forsman Scientific(Beijing)Co.,Ltd.(中国)から購入したゲルマニウム(Ge)ナノ粒子(粒径(D50)=70〜120nm)、
・B:Beijing Dk nano S&T Ltd.(中国)から購入したホウ素(B)ナノ粒子(粒径(D50)=100nm)。
CE1〜CE7及びE1〜E3それぞれにおいて、厚膜ペーストを以下の通りに調製した:8.3gの無機粉末(試料それぞれについて表1に列挙される)、米国特許出願公開第2012/0312368号明細書の表1に開示されるビスマス系酸化物組成物に類似した0.29gのBi−Zn−B−Al−Ba−Si酸化物ガラスフリット(0.8μmのD50を有する)、0.02gの水素化ヒマシ油、テルピネオールに溶解した10〜20重量%のエチルセルロースからなる1.1gの溶液、及び、0.29gの2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタンジオールモノイソブチレートを、ミキサー(Thinky USA Inc.(米国)によって製造され、モデル名ARE−310を有する)において、2000rpmで1分間、混合し、その後、5分間、手で粉砕した。
ρ(抵抗率)=シート抵抗×厚さ×幾何補正(geometry correction)=シート抵抗×厚さ×1.9475/4.5324
前述のようにE1の場合と同一の方法で、CE8〜CE15及びE5〜E20それぞれにおいて、厚膜ペーストを調製し、こうして調製した厚膜ペーストを、シリコン電池全体に渡り焼いて電極を形成した。焼きプロセスの間、温度プロファイルを、580−610−630−650−700−700℃に設定し、ベルト速度を、76.2cm/分(9.7分の長い焼き期間に等しい)、127cm/分(5.8分の長い焼き期間に等しい)、又は280cm/分(2.7分の焼き期間に等しい)に設定した。E1の場合に記載されている通り電極の抵抗率を決定し、結果を表2において一覧にした。又、これらの試料において使用したCu粒子は、5.4μmのD50を有する。更に、E13〜E15において使用したペースト組成物は、同一である。
前述のようにE1の場合と同一の方法で、CE16〜CE18及びE21〜E25それぞれにおいて、厚膜ペーストを調製し、こうして調製した厚膜ペーストを、シリコン電池の表面にキャストし、次いで乾燥した。その後、ペーストを有するシリコン電池を、箱形炉を使用して空気中において焼いた。焼きプロセスの間、温度を、5分、10分、15分、20分、又は25分の固定した時間の間、620℃に設定した。電極の抵抗率を、E1の場合に記載されている通り決定し、表3において一覧にした。
[1]銅含有(Cu含有)導電性ペーストであって、
(a)約10〜95重量%の、Cu、ゲルマニウム(Ge)、及びホウ素(B)の粒子の粉末混合物と、
(b)約0.1〜15重量%のガラスフリットと、これらが分散されている、
(c)有機媒体と
を、すべての成分の総重量%で総計100重量%になるように前記ペースト中に含み、(i)前記粉末混合物は、100重量部の前記Cu粒子に基づいて、且つ、Ge及びB粒子の組み合わされた含有濃度が約35重量部以下であることを条件として、約0.1〜35重量部の前記Ge粒子と、約0.05〜15重量部の前記B粒子と、を含み、且つ、(ii)前記有機媒体は、少なくとも1つの溶媒に溶解された少なくとも1つの有機ポリマーから構成されている、銅含有(Cu含有)導電性ペースト。
[2]前記粉末混合物は、100重量部の前記Cu粒子に基づいて、且つ、Ge及びB粒子の組み合わされた含有濃度が約25重量部以下であることを条件として、約0.1〜25重量部の前記Ge粒子と、約0.1〜12重量部の前記B粒子と、を含む、前記1に記載のCu含有導電性ペースト。
[3]前記粉末混合物は、100重量部の前記Cu粒子に基づいて、且つ、Ge及びB粒子の組み合わされた含有濃度が約12.5重量部以下であることを条件として、約0.2〜13重量部の前記Ge粒子と、約0.1〜6.5重量部の前記B粒子と、を含む、前記2に記載のCu含有導電性ペースト。
[4] 前記Cu粒子は、約1〜50μmの粒径(D50)を有する、前記1に記載のCu含有導電性ペースト。
[5]前記Cu粒子は、約1.5〜30μmの粒径(D50)を有する、前記4に記載のCu含有導電性ペースト。
[6]前記Cu粒子は、約1.5〜15μmの粒径(D50)を有する、前記5に記載のCu含有導電性ペースト。
[7]前記Ge粒子は、約1〜1000nmの粒径(D50)を有し、且つ、前記B粒子は、約1〜1000nmの粒径(D50)を有する、前記1に記載のCu含有導電性ペースト。
[8]構造要素を含む物品であって、前記構造要素は、基材及び少なくとも1つのCu電極から構成され、前記少なくとも1つのCu電極は、(I)所定の形状で所定の位置において前記基材の一方の側に対してCu含有導電性ペーストを塗布する工程、(II)前記Cu含有導電性ペーストを乾燥させる工程、及び(III)前記Cu含有導電性ペーストを焼いて、前記少なくとも1つのCu電極を形成する工程によって形成され、前記Cu含有導電性ペーストは、
(a)約10〜95重量%の、Cu、Ge、及びB粒子の粉末混合物と、
(b)約0.1〜15重量%のガラスフリットと、これらが分散されている
(c)有機媒体と
を、すべての成分の総重量%で総計100重量%になるように前記ペースト中に含み、且つ、(i)前記粉末混合物は、100重量部の前記Cu粒子に基づいて、約0.01〜35重量部の前記Ge粒子と、約0.05〜15重量部の前記B粒子と、を含み、且つ、(ii)前記有機媒体は、少なくとも1つの溶媒に溶解された少なくとも1つの有機ポリマーから構成されている、物品。
[9]工程(III)の間、前記Cu含有導電性ペーストは、空気中において焼かれる、前記8に記載の物品。
[10]工程(III)の間、前記Cu含有導電性ペーストは、空気中において、約3分〜2時間、焼かれる、前記9に記載の物品。
[11]工程(III)の間、前記Cu含有導電性ペーストは、空気中において、約3分〜1時間、焼かれる、前記10に記載の物品。
[12]工程(III)の間、前記Cu含有導電性ペーストは、空気中において、約3〜18分間、焼かれる、前記11に記載の物品。
[13]混成集積回路、抵抗器、セラミックキャパシタ、スーパーキャパシタ、抵抗加熱器、及び燃料センサからなる群から選択される、前記7に記載の物品。
Claims (8)
- 銅含有(Cu含有)導電性ペーストであって、
(a)10〜95重量%の、Cu、ゲルマニウム(Ge)、及びホウ素(B)の粒子の粉末混合物と、
(b)0.1〜15重量%のガラスフリットと、これらが分散されている、
(c)有機媒体と
を、すべての成分の総重量%で総計100重量%になるように前記ペースト中に含み、(i)前記粉末混合物は、100重量部の前記Cu粒子に基づいて、且つ、Ge及びB粒子の組み合わされた含有濃度が35重量部以下であることを条件として、0.1〜35重量部の前記Ge粒子と、0.05〜15重量部の前記B粒子と、を含み、且つ、(ii)前記有機媒体は、少なくとも1つの溶媒に溶解された少なくとも1つの有機ポリマーから構成されている、銅含有(Cu含有)導電性ペースト。 - 前記粉末混合物は、100重量部の前記Cu粒子に基づいて、且つ、Ge及びB粒子の組み合わされた含有濃度が25重量部以下であることを条件として、0.1〜25重量部の前記Ge粒子と、0.1〜12重量部の前記B粒子と、を含む、請求項1に記載のCu含有導電性ペースト。
- 前記Cu粒子は、1〜50μmの粒径(D50)を有する、請求項1に記載のCu含有導電性ペースト。
- 前記Ge粒子は、1〜1000nmの粒径(D50)を有し、且つ、前記B粒子は、1〜1000nmの粒径(D50)を有する、請求項1に記載のCu含有導電性ペースト。
- 構造要素を含む物品であって、前記構造要素は、基材及び少なくとも1つのCu電極から構成され、前記少なくとも1つのCu電極は、(I)所定の形状で所定の位置において前記基材の一方の側に対してCu含有導電性ペーストを塗布する工程、(II)前記Cu含有導電性ペーストを乾燥させる工程、及び(III)前記Cu含有導電性ペーストを焼いて、前記少なくとも1つのCu電極を形成する工程によって形成され、前記Cu含有導電性ペーストは、
(a)10〜95重量%の、Cu、Ge、及びB粒子の粉末混合物と、
(b)0.1〜15重量%のガラスフリットと、これらが分散されている
(c)有機媒体と
を、すべての成分の総重量%で総計100重量%になるように前記ペースト中に含み、且つ、(i)前記粉末混合物は、100重量部の前記Cu粒子に基づいて、0.01〜35重量部の前記Ge粒子と、0.05〜15重量部の前記B粒子と、を含み、且つ、(ii)前記有機媒体は、少なくとも1つの溶媒に溶解された少なくとも1つの有機ポリマーから構成されている、物品。 - 工程(III)の間、前記Cu含有導電性ペーストは、空気中において焼かれる、請求項5に記載の物品。
- 工程(III)の間、前記Cu含有導電性ペーストは、空気中において、3分〜2時間、焼かれる、請求項6に記載の物品。
- 混成集積回路、抵抗器、セラミックキャパシタ、スーパーキャパシタ、抵抗加熱器、及び燃料センサからなる群から選択される、請求項5に記載の物品。
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