JP6713747B2 - 抵抗体ペースト組成物およびこれを用いた発熱抵抗体 - Google Patents
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本発明に係る抵抗体ペースト組成物では、得られる抵抗体の抵抗値を調節する成分として、(I)アルミニウム粉末および(II)シリコン粉末を含有している。これら成分は焼成時に合金化することにより、得られる抵抗体の抵抗値を調節する成分(抵抗値調節成分)として寄与する。
本発明に係る抵抗体ペースト組成物では、前述した(I)アルミニウム粉末および(II)シリコン粉末に加えて、(III)ガラスフリットが配合されている。この(III)ガラスフリットは、得られる抵抗体の抵抗値を調節するために用いられるのではなく、抵抗体とセラミック基板との間で良好な接着(接合)を得るために用いられる。つまり、(III)ガラスフリットは、抵抗値調節成分ではなく接着成分(接合成分)として、抵抗体ペースト組成物に配合される。
本発明に係る抵抗体ペースト組成物では、前述した(I)アルミニウム粉末、(II)シリコン粉末、および(III)ガラスフリットに加えて、(IV)有機ビヒクルが配合されている。
本発明に係る抵抗体ペースト組成物は、各種抵抗体を製造する分野に好適に用いることができる。抵抗体の具体的な種類は特に限定されないが、代表的には、ヒータモジュール等の発熱抵抗体を挙げることができる。このような発熱抵抗体は、本発明に係る抵抗体ペースト組成物をセラミック基板上に所定のパターンで塗布し、大気雰囲気中で所定の温度で焼成することにより得られる。抵抗体ペースト組成物の塗布対象となるセラミック基板の具体的な構成は特に限定されず、公知のものを好適に用いることができる。具体的には、例えば、アルミナ(Al2 O3 )基板、窒化アルミニウム(AlN)基板、窒化ケイ素(Si3 N4 )基板、炭化ケイ素(SiC)基板等が挙げられるが特に限定されない。
各実施例または比較例で得られた抵抗値評価用サンプルに形成される図1に示す抵抗体パターン10の抵抗値R(単位:Ω)をデジタルマルチメータ(株式会社アドバンテスト製、製品番号R6551)により測定した。なお、抵抗体パターン10は、図1に示すように、両端に端子11aおよび11bを有し配線部分12がつづら折り状となっている。配線部分12のライン幅は500μmであり、ライン長は37.5mmであり、アスペクト比は75である。
Rv=(R/75)×t×100 ・・・ (1)
(体積固有抵抗値と抵抗値調節成分の比率との関係の評価)
前述した測定および評価により算出された、実施例または比較例における体積固有抵抗値を、抵抗値調節成分の比率に応じて図2または図3に示すようにグラフにプロットした。なお、図2では、縦軸が体積固有抵抗値(単位:μΩ・cm)であり、横軸が抵抗値調節成比(重量%)である。また、図3では、縦軸が体積固有抵抗値(単位:μΩ・cm)であり、横軸がSi比率(重量%)であり、ガラス比率の数値別に異なるシンボルで図示している。それぞれシンボルが示す結果については後述する。
(I)アルミニウム粉末としてhtmジャパン株式会社製の製品番号15CTを、(II)シリコン粉末として株式会社高純度化学研究所製の平均粒径5μmのものを、(III)ガラスフリットとして日本電気硝子株式会社製の製品番号GA−12を、(IV)有機ビヒクルとして、ダウケミカル社(The DOW Chemical Company)製のエチルセルロース(製品番号SD−100)をテルピネオール8重量%溶液としたものを、表1に示す組成で配合し、遊星式攪拌機により予備混合した後に、3本ロールミルにて混練することにより、実施例1に係る抵抗体ペースト組成物を得た。
表1に示すようなSi比率となるように、(I)アルミニウム粉末および(II)シリコン粉末の配合比を変更した以外は、実施例1と同様にして、実施例2〜5の抵抗体ペースト組成物および抵抗値評価用サンプルを得た。得られた抵抗値評価用サンプルについて、それぞれに前述したようにして体積固有抵抗値を算出した。その結果を表1に示す。また、図2に示すように、算出した体積固有抵抗値を抵抗値調節成分比(Si比率)に応じてグラフにプロットした。さらに、図3に示すように、算出した体積固有抵抗値を、ガラス比率の数値別に異なるシンボルでSi比率に応じてグラフにプロットした。
表1または表2に示すようなSi比率となるように、(I)アルミニウム粉末および(II)シリコン粉末の配合比を変更するとともに、焼成温度を850℃から1150℃に変更した以外は、実施例1と同様にして、実施例6〜9の抵抗体ペースト組成物および抵抗値評価用サンプルを得た。得られた抵抗値評価用サンプルについて、それぞれ前述したようにして体積固有抵抗値を算出した。その結果を表1または表2に示す。また、図2に示すように、算出した体積固有抵抗値を抵抗値調節成分比(Si比率)に応じてグラフにプロットした。さらに、図3に示すように、算出した体積固有抵抗値を、ガラス比率の数値別に異なるシンボルでSi比率に応じてグラフにプロットした。
表2または表3に示すようなSi比率となるように、(I)アルミニウム粉末および(II)シリコン粉末の配合比を変更するとともに、ガラス比率が7.35%から3.5%となるように(III)ガラスフリットの配合量を変更し、さらに、焼成温度を1000℃に変更した以外は、実施例1と同様にして、実施例10〜13の抵抗体ペースト組成物および抵抗値評価用サンプルを得た。得られた抵抗値評価用サンプルについて、それぞれ前述したようにして体積固有抵抗値を算出した。その結果を表2または表3に示す。また、図3に示すように、算出した体積固有抵抗値を、ガラス比率の数値別に異なるシンボルでSi比率に応じてグラフにプロットした。
表2または表3に示すようなSi比率となるように、(I)アルミニウム粉末および(II)シリコン粉末の配合比を変更するとともに、ガラス比率が15%となるように(III)ガラスフリットの配合量を変更し、さらに、焼成温度を750℃に変更した以外は、実施例1と同様にして、実施例14〜17の抵抗体ペースト組成物および抵抗値評価用サンプルを得た。得られた抵抗値評価用サンプルについて、それぞれ前述したようにして体積固有抵抗値を算出した。その結果を表3に示す。また、図3に示すように、算出した体積固有抵抗値を、ガラス比率の数値別に異なるシンボルでSi比率に応じてグラフにプロットした。
表3または表4に示すようなSi比率となるように、(I)アルミニウム粉末および(II)シリコン粉末の配合比を変更するとともに、ガラス比率が30%となるように(III)ガラスフリットの配合量を変更し、さらに、焼成温度を650℃に変更した以外は、実施例1と同様にして、実施例18〜21の抵抗体ペースト組成物および抵抗値評価用サンプルを得た。得られた抵抗値評価用サンプルについて、それぞれ前述したようにして体積固有抵抗値を算出した。その結果を表3または表4に示す。また、図3に示すように、算出した体積固有抵抗値を、ガラス比率の数値別に異なるシンボルでSi比率に応じてグラフにプロットした。
表4に示すようなガラス比率となるように、(III)ガラスフリットの配合量を変更するとともに、Si比率が25%となるように(I)アルミニウム粉末および(II)シリコン粉末の配合比を変更した以外は、実施例1と同様にして、実施例22〜24の抵抗体ペースト組成物および抵抗値評価用サンプルを得た。得られた抵抗値評価用サンプルについて、それぞれ前述したようにして体積固有抵抗値を算出した。その結果を表4に示す。また、図3に示すように、算出した体積固有抵抗値を、ガラス比率の数値別に異なるシンボルでSi比率に応じてグラフにプロットした。
表5に示すようなSi比率となるように、(I)アルミニウム粉末および(II)シリコン粉末の配合比を変更するとともに、ガラス比率が8.19%となるように(III)ガラスフリットの配合量を変更した以外は、実施例1と同様にして、実施例25〜29の抵抗体ペースト組成物および抵抗値評価用サンプルを得た。得られた抵抗値評価用サンプルについて、それぞれ前述したようにして体積固有抵抗値を算出した。その結果を表5に示す。また、図2に示すように、算出した体積固有抵抗値をSi比率に応じてグラフにプロットした。さらに、図3に示すように、算出した体積固有抵抗値を、ガラス比率の数値別に異なるシンボルでSi比率に応じてグラフにプロットした。
表6または表7に示すようなガラス比率となるように(III)ガラスフリットの配合量を変更するとともに、(II)シリコン粉末を配合せずに(I)アルミニウム粉末を表6または表7に示すように配合した以外は、実施例1と同様にして、比較例1〜9の抵抗体ペースト組成物および抵抗値評価用サンプルを得た。得られた抵抗値評価用サンプルについて、それぞれ前述したようにして体積固有抵抗値を算出した。その結果を表6または表7に示す。また、図2に示すように、算出した体積固有抵抗値を抵抗値調節成分比((I)アルミニウム粉末および(III)ガラスフリットの総重量における(III)ガラスフリットの重量比)に応じてグラフにプロットした。
表7または表8に示すようなガラス比率となるように(III)ガラスフリットの配合量を変更するとともに、(I)アルミニウム粉末に代えて銀/パラジウム共沈粉末(テクニックインク製、Ag/Pd=60/40品)を用いて、表7または表8に示すように、銀/パラジウム共沈粉末および(II)シリコン粉末の配合比を変更した以外(比較例10は(II)シリコン粉末を配合しない)は、実施例1と同様にして、比較例10〜16の抵抗体ペースト組成物および抵抗値評価用サンプルを得た。得られた抵抗値評価用サンプルについて、それぞれ前述したようにして体積固有抵抗値を算出した。その結果を表7または表8に示す。また、図2に示すように、算出した体積固有抵抗値を抵抗値調節成分比(銀/パラジウム共沈粉末および(III)ガラスフリットの総重量中における(III)ガラスフリットの重量比)に応じてグラフにプロットした。
表8に示すようなガラス比率となるように、(III)ガラスフリットの配合量を変更するとともに、Si比率が25%となるように(I)アルミニウム粉末および(II)シリコン粉末の配合比を変更した以外は、実施例1と同様にして、比較例17,18の抵抗体ペースト組成物および抵抗値評価用サンプルを得た。得られた抵抗値評価用サンプルについて、それぞれ前述したようにして体積固有抵抗値を算出した。その結果を表8に示す。
前記実施例1〜29の結果から明らかなように、抵抗値の調節に寄与する無機成分が(I)アルミニウム粉末および(II)シリコン粉末であって、ガラス比率を所定範囲内とすれば、これら無機成分の組成を調節することにより、得られる発熱抵抗体において広い範囲で抵抗値を良好に調節することができる。特に、無機成分として高価な貴金属等を用いておらず、また焼成時の雰囲気が大気雰囲気であるため、製造コストを有効に抑制することができる。
11a,11b 端子
12 配線部分
Claims (4)
- (I)アルミニウム粉末、(II)シリコン粉末、(III)ガラスフリット、(IV)有機ビヒクルを含有する抵抗体ペースト組成物であって、硼素粉末を含有せず、
前記(I)アルミニウム粉末および前記(II)シリコン粉末は、焼成時に合金化することにより、得られる抵抗体の抵抗値を調節する抵抗値調節成分であるとともに、前記(I)アルミニウム粉末および前記(II)シリコン粉末の総重量中における前記(II)シリコン粉末の重量比が1〜90重量%の範囲内であり、
前記(III)ガラスフリットは、テルルおよび鉛を含有しないものであるとともに、全固形分中の前記(III)ガラスフリットの含有量が1〜50重量%の範囲内であることを特徴とする、
抵抗体ペースト組成物。 - 前記(I)アルミニウム粉末の平均粒径は、0.5〜20μmの範囲内であることを特徴とする、
請求項1に記載の抵抗体ペースト組成物。 - 前記(II)シリコン粉末の平均粒径は、20μm以下であることを特徴とする、
請求項1または2に記載の抵抗体ペースト組成物。 - 請求項1から3のいずれか1項に記載の抵抗体ペースト組成物を、セラミック基板上に塗布した後、大気雰囲気中で650〜1,200℃の温度範囲で焼成して得られることを特徴とする、
発熱抵抗体。
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