JP6373256B2 - 接合体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
第1部材と、
第2部材と、
遷移金属のうち1以上を含む酸化物セラミックスからなり前記第1部材と前記第2部材とを接合する接合部と、
を備えた接合体
を備えたものである。
第1部材と第2部材とを接合した接合体の製造方法であって、
前記第1部材と前記第2部材との間に金属原料を配置した積層体を作製し、該積層体を大気中、前記金属原料の酸化物の融点より低い温度範囲で焼成して形成された前記金属原料が酸化した酸化物セラミックにより前記第1部材と前記第2部材とを接合する接合部を形成する接合工程、
を含むものである。
この工程では、基材を作製する。例えば、第1部材が多孔質セラミックス又は緻密セラミックスであるときには、原料を混合し、所定の成形方法で成形し成形した成形体を焼成することにより基材を作製するものとしてもよい。この多孔質セラミックスは、例えば、炭化ケイ素、炭化チタン、炭化ジルコニウム、炭化ホウ素などの炭化物、窒化珪素、窒化アルミニウム、窒化チタン、窒化ジルコニウムなどの窒化物、サイアロンなどの酸窒化物、ケイ化モリブデンなどのケイ化物、リン酸ジルコニウムなどから選択される1以上の無機材料を含んで形成するものとしてもよい。また、多孔質セラミックスは、例えば、コージェライト、ムライト、ゼオライト、チタン酸アルミニウム、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、酸化チタン、酸化ケイ素及び酸化マグネシウムなどから選択される1以上の無機材料を含んで形成するものとしてもよい。この工程では、例えば、骨材である無機材料と、造孔材と、分散媒と、を混合して坏土やスラリーを調製してもよい。このとき、多孔質セラミックスの気孔率や平均細孔径は、上述した範囲、例えば、気孔率は10体積%以上の範囲、平均細孔径は1μm以上300μm以下の範囲になるように原料配合を調製することが好ましい。また、この工程では、多孔質セラミックスの気孔に含浸材を含浸する処理を行い、第1部材とするものとしてもよい。この含浸処理は、例えば、多孔質セラミックスの上に含浸基材を形成し、含浸基材が溶融する温度で加熱するものとしてもよい。多孔質セラミックスが、Si結合SiC焼結体であるときに、含浸材は金属Siとしてもよい。
この工程では、第1部材及び第2部材を接合部により接合する接合処理を行う。第1部材及び第2部材は、上述したいずれかの部材を用いるものとすればよい。接合部に用いる材料としては、例えば、遷移金属の粉体が挙げられる。これを酸化して酸化物セラミックスとすることが好ましい。なお、金属酸化物の粉体は、加熱処理によっても第1部材及び第2部材との接合が十分でないため、接合部の原料としては適切でない。この金属粉体は、例えば、平均粒径が1μm以上40μm以下の範囲のものを用いることが好ましい。この範囲では、適切な接合強度が得られやすい。この接合部の原料の平均粒径は、30μm以下が好ましく、10μm以下がより好ましく、5μm以下が更に好ましい。また、この平均粒径は、3μm以上であることがより好ましい。
多孔質セラミックスとして、Si結合SiC焼結体と、Al2O3多孔体とを作製した。Si結合SiC焼結体の多孔質セラミックスの原料として、SiC粉末及び金属Si粉末を体積比で38:22となるように混合して「混合粉末」を作製した。上記「混合粉末」に、バインダとしてヒドロキシプロピルメチルセルロース、造孔材としてデンプン、吸水性樹脂を添加すると共に、水を添加して多孔質材料用原料(成形原料)とした。成形原料を混練し円柱状の坏土を作製した。得られた円柱状の坏土を押出し成形機にて押出し成形することによりハニカム状の成形体を作製した。この成形体を、大気雰囲気下120℃にて乾燥し乾燥体を得た。この乾燥体を大気雰囲気下、450℃にて脱脂後、常圧のAr雰囲気下、1450℃で2時間焼成した。このようにして得た、ハニカム状の多孔質セラミックスから10×20×35mmの直方体状の試料を切り出し、基材(多孔質セラミックス)を得た。この基材は、水銀ポロシメーター(マイクロメトリックス社製オートポアIV9520)を用いた水銀圧入法により測定した気孔率が40体積%であり、同様の方法で測定した平均細孔径が10μmであった。Al2O3多孔体は、アルミナ粉体を造孔材と共に混練して坏土とし、この坏土をプレス成形し、1200℃で焼結した。この基材は、気孔率が40体積%であり、平均細孔径が10μmであった。
緻密セラミックスとして、金属SiをSiC焼結体に含浸したSi含浸SiC焼結体と、複合酸化物材料であるLaCrO3のセラミックス材とを作製した。Si含浸SiC焼結体では、原料としてのSiC粉末に、バインダとしてヒドロキシプロピルメチルセルロース、造孔材としてデンプン、吸水性樹脂を添加すると共に、水を添加して多孔質材料用原料(成形原料)とした。成形原料を混練し得られた円柱状の坏土を押出し成形機にて押出し成形することにより棒状の成形体(10×20×35mm)を作製した。この成形体を、大気雰囲気下120℃にて乾燥し、大気雰囲気下、450℃にて脱脂後、常圧のAr雰囲気下、1450℃で2時間焼成した。このようにして得た多孔質セラミックスに金属Siを含浸させ、基材(緻密セラミックス)を得た。含浸処理は、以下のように行った。まず、多孔質セラミックスに金属Siのペレットを載せ、1500℃ の減圧雰囲気とし、毛細管現象により金属Siを多孔質内部へ含浸させた。その後、Arを大気圧まで導入して冷却し、Si含浸SiC焼結体を得た。この基材は、水銀ポロシメーターを用いた水銀圧入法により測定した気孔率が0.1体積%以下であった。LaCrO3では、酸化ランタンと酸化クロムとを等モル量混合し、プレス成形により棒状の成形体(10×20×35mm)に成形した。この成形体を大気雰囲気下1600℃で2時間焼成し、焼結体を得た。Si含浸SiC焼結体及び複合酸化物部材は、水銀ポロシメーターを用いた水銀圧入法により測定した気孔率が0.1体積%以下であった。
接合材の原料粉体(Fe,Cu,Niの金属粉体及びFe2O3のいずれか)と、バインダーとしてのポリビニルブチラール樹脂(PVB)と、溶媒としてのテルピネオールとを混合し、接合材ペーストを作製した。この接合材ペーストを、接合対象である2つの部材の上に塗布し、これらをペースト側を内側にして貼り合わせた。貼り合わせたサンプルを大気中80℃で1晩放置し、テルピネオールを十分乾燥させた。このサンプルの上に押さえ治具を載せて2つの部材のずれを規制した状態とし、大気中200〜800℃で焼成(接合)した。実験例1〜11は、図5に示すようにハニカムの側面同士を接合する形状とし、実験例12〜18は、図6に示すように棒状体の先端同士で接合する形状とした。
実験例1は、第1部材及び第2部材をSi結合SiC焼結体とし、接合部の主酸化物の金属原料をFe粉末とした。接合部の原料として、基材の平均細孔径10μmよりも小さい平均粒径3μmの第1原料粉体(Fe粉末)と、基材の平均細孔径10μmよりも大きい平均粒径35μmの第2原料粉体(Fe粉末)とを用いた。この第1原料粉体と第2原料粉体とを、体積比で40:60で混合した。また、実験例1は、接合条件を、大気中、750℃、1時間とした。なお、実験例1〜20の各サンプルの部材や、接合部原料の種類、金属原料の配合比率、接合条件をまとめて表1に示す。
実験例2〜7では、第2成分を含む第2化合物(導電助材)を接合部に添加することを検討した。第2成分は、Ti,Sn,Nbとした。実験例2〜4は、接合部の金属原料をFe粉末とし、第2化合物としてTiO2を1.0mol%、3.0mol%、5.0mol%それぞれ添加したものとした。なお、この添加量は、接合部全体のmol量に対する第2化合物のmol量である。また、実験例5,6は、接合部の主成分の金属原料をFe粉末とし、第2化合物としてSnO2を1.0mol%、10mol%それぞれ添加したものとした。また、実験例7は、接合部の主成分の金属原料をFe粉末とし、第2化合物としてNb2O5を10mol%添加したものとした。
実験例8は、平均粒径3μmの原料粉体(Cu粉末)を100体積%用いた以外は実験例1と同様に作製した。実験例9は、第2成分をLiとし、第2化合物としてLi2CO3を1mol%添加した以外は実験例8と同様に作製した。実験例10は、平均粒径35μmの原料粉体(Ni粉末)を100体積%用いた以外は実験例1と同様に作製した。実験例11は、第2化合物としてLi2CO3を1mol%添加した以外は実験例10と同様に作製した。
実験例12は、第1部材及び第2部材をSi含浸SiC焼結体とし、接合部の主酸化物の金属原料をFe粉末とし、第2化合物としてTiO2を1.0mol%添加したものとした。接合部の原料として、第1原料粉体と第2原料粉体とを体積比で40:60で混合した。また、実験例13は、第2化合物としてSnO2を1.0mol%添加した以外は実験例12と同様とした。
実験例14は、第1部材及び第2部材をステンレス材(SUS)とし、接合部の主酸化物の金属原料をFe粉末とし、第2化合物としてTiO2を3.0mol%添加したものとした。実験例14では、接合部の原料として、第1原料粉体と第2原料粉体とを体積比で40:60で混合して用いた。実験例15は、第1部材をLaCrO3のセラミックス材、第2部材をステンレス材(SUS)とし、接合部の主酸化物の金属原料をFe粉末とし、第2化合物としてTiO2を1.0mol%添加したものとした。実験例15では、接合部の原料として、第1原料粉体と第2原料粉体とを体積比で40:60で混合して用いた。実験例16は、第1部材及び第2部材をステンレス材(SUS)とし、接合部の主酸化物の金属原料をFe粉末とし、第2化合物はなしとした。実験例16では、接合部の原料として、平均粒径35μmの第2原料粉体を100体積%用いた。実験例17は、第1部材及び第2部材をステンレス材(SUS)とし、接合部の主酸化物の金属原料をFe粉末とし、第2化合物としてTiO2を1.0mol%添加したものとした。実験例17は、接合部の原料として、平均粒径35μmの第2原料粉体を100体積%用いた。実験例18は、第1部材及び第2部材をステンレス材(SUS)とし、接合部の主酸化物の金属原料をFe粉末とし、第2化合物はなしとした。実験例18は、接合部の原料として、平均粒径3μmの第1原料粉体を100体積%用いた。
実験例19は、第1部材をSi含浸SiC焼結体とし、第2部材をステンレス材とし、接合材原料を平均粒径5μmの酸化鉄(Fe2O3)粉末とした。実験例20は、接合材原料を平均粒径5μmの鉄粉末とし、接合温度を200℃とした以外は実験例19と同様の条件で作製した。
実験例21は、第1部材をSi結合SiC焼結体とし、第2部材をステンレス材(SUS)とし、接合部の主酸化物の金属原料をFe粉末とし、第2化合物としてTiO2を1.0mol%添加したものとした。実験例22は、第1部材をSi含浸SiC焼結体とした以外は実験例21と同様とした。実験例23は、第1部材をAl2O3多孔体とした以外は実験例21と同様とした。
実験例24は、第1部材をSi結合SiC、第2部材をステンレス材(SUS)とし、接合部の主酸化物の金属原料をFe粉末とし、第2化合物としてTiO 2 を1.0mol%添加した。接合部の原料に、金属原料と第2化合物との合計100質量部に対し、造孔材としてポリメチルメタクリレート樹脂を33質量部添加した。実験例25は、ポリメチルメタクリレート樹脂を金属原料と第2化合物の合計100質量部に対し77質量部添加した以外は実験例24と同様とした。実験例21〜25では、接合部の原料として、第1原料粉体と第2原料粉体とを体積比で40:60で混合して用いた。
実験例26は、接合材原料を平均粒径3μmのシリコン(Si)粉末とした以外は実験例1と同じ条件とした。なお、実験例21〜26の各サンプルの部材や、接合部原料の種類、金属原料の配合比率、接合条件をまとめて表2に示す。
接合体に用いた金属のうち、Fe及びNiの熱分析を行った。測定は、80mgの試料を用い、TG−DTA測定器(リガク製ThremoPlusEVO)を用いて室温から1000℃まで行った。図7は、接合部の金属原料の熱分析測定結果である。Feは、200℃から発熱し始め、420℃に発熱ピークを示した。Niは、200℃から発熱し始め、550℃に発熱ピークを示した。これらの金属は、400℃以上で加熱すると酸化物になりやすく、好ましいことがわかった。また、発熱による熱量が与えられるから、焼成温度により得られる熱量に比べ、より高い熱量で接合処理を行うことができるものと推察された。
上記作製した接合体を用い、接合部の酸化物セラミックスの構成結晶相を同定した。測定は、回転対陰極型X線回折装置(理学電機製、RINT)を用い、材料のX線回折パターンを得た。X線回折測定の条件は、CuKα線源、50kV、300mA、2θ=20〜60°とした。
接合部の気孔率を画像解析により求めた。上記作製した接合体を樹脂で包含し、第1部材、第2部材及び接合部(酸化物セラミックス)が同時に観察できる断面を鏡面研磨した。この研磨した面を電子顕微鏡(SEM;フィリップス社製XL30)により200倍の倍率で観察し、微構造写真を撮影した。この撮影した微構造写真の画像を画像解析することにより、酸化物セラミックスの気孔率を測定した。図8は、実験例1の多孔質セラミックス及び接合部の断面のSEM写真である。画像解析ソフトにはImage−Pro0.5Jを使用した。微構造写真から、接合部の面積0.5×10-6m2の領域を任意に選択し、二値化処理を行い、細孔と酸化物セラミックスの像を区別した。この区別した画像により、酸化物セラミックスとその細孔とを分離し、その面積比を算出することで接合部の気孔率とした。なお、この断面の面積比は、体積比にほぼ相当するものとして気孔率(体積%)とした。
上記作成した接合体を用い、接合界面について検討した。第1部材と接合部との界面、又は第2部材と接合部との界面に生成する反応層の厚さは、電子顕微鏡(SEM)で観察して得た画像を用いて測定した。具体的には、樹脂にて包含した接合体をダイヤモンドスラリーにて鏡面研磨したものを観察試料とし、この断面研磨面を3000倍の倍率でSEM−EDXにて観察した。次に、図3で説明したように、この画像の界面を5等分する界面に垂直な垂線(測定線)を引き、界面に生成した反応層の下限と上限と、測定線の交点との間の長さを測定し、5カ所の平均を反応層厚さとした。図9は、実験例14の金属部材及び接合部の断面のSEM写真である。図10は、実験例15の複合酸化物材及び接合部の断面のSEM写真である。第1部材と第2部材とが同じ材質の場合、接合界面はともに同等とし、第1部材の界面のみ評価した。SEMにより3000倍の倍率で観察しても、界面に組成差によるコントラストが確認できない場合、反応層は「無し」とした。
接合体の接合強度は、4点曲げ試験(JIS−R1632に準拠)により評価した。図5,6に示した接合体のB軸方向(上下方向)に荷重をかけて各接合体の接合強度を評価した。接合強度が3.5MPa以上の場合を「A」、接合強度が2.0MPa以上3.5MPa未満の場合を「B」、接合強度が1.0MPa以上2.0MPa未満の場合を「C」、接合強度が1.0MPa未満または測定不能であるものを「D」とした。また、接合強度を測定できなかったものは「測定不能」とした。なお、この接合強度3.5MPaはSi結合SiC焼結体の機械的強度であり、接合強度はこれよりも高いといえる。
接合体の電気抵抗率は、図11に示す接合体50を用いて行った。図11に示すように、20mm×20mmの直方体状の第1部材52と直方体状の第2部材54とを接合部51で接合した接合体に、15mm×15mmのAgペーストを電極55として焼き付けたものを測定試料とした。この接合体の電極に、ソースメーター(ケースレー製、2450型)を接続し、直流2端子法で接合体の電気抵抗率を測定した。得られた電気抵抗率が103Ωcm以下であるものを「A」、103Ωcm以上105Ωcm未満であるものを「B」、105Ωcm以上106Ωcm未満であるものを「C」、106Ωcm以上、または測定不能であるものを「D」とした。
各接合材の作製時の評価(初期特性評価)を行った。電気抵抗率が103Ωcm以下、且つ接合強度が3.5MPa以上の場合を「A」、電気抵抗率が103Ωcm以下、且つ接合強度が2.0MPa以上3.5MPa未満の場合、または、電気抵抗率が103Ωcm以上105Ωcm未満、且つ接合強度が3.5MPa以上の場合を「B」、接合強度が1.0MPa以上2.0MPa未満、または、電気抵抗率が105Ωcm以上106Ωcm未満の場合を「C」、接合強度が1.0MPa未満の場合、または、電気抵抗率が106Ωcm以上、または測定不能の場合を「D」とした。
接合体の耐熱試験は、接合強度の測定試料の接合体を用い、大気中、800℃、24時間保持することにより行った。この耐熱試験後に、上記、接合強度測定及び電気抵抗率測定を行った。耐熱試験評価は、耐熱試験の前後において、接合強度変化が10%以内か、耐熱試験後の接合強度が10MPa以上、且つ電気抵抗変化が1桁以内であるものを「A」とした。また、接合強度変化が10%以内、且つ電気抵抗変化が2桁以上であるが電気抵抗値が106Ωcm未満であるものを「B」とした。また、接合強度変化が10%より大きい、又は、電気抵抗変化が2桁以上且つ電気抵抗値が106Ωcm以上であるものを「C」とした。また、耐熱試験後に接合強度及び電気抵抗率が測定不能であるものを「D」とした。
上記測定結果に応じて、各サンプルを総合評価した。総合評価は、初期特性評価及び耐熱性評価のいずれもが「A」である場合を「A(最良)」とした。また、初期特性評価及び耐熱性評価の少なくとも1以上が「B」以上である場合、即ち2つの評価が「A」「B」の場合、「B」「A」の場合、及び「B」「B」の場合を「B(良)」とした。また、初期特性評価及び耐熱性評価の少なくとも1以上が「C」である場合を「C(可)」とした。また、初期特性評価及び耐熱性評価の少なくとも1以上が測定不能「D」である場合を「F(不可)」とした。
実験例1〜20の測定結果をまとめて表3に示す。表3には、接合部(酸化物セラミックス)の結晶相及び気孔率(体積%)、基材と接合材との反応層の厚さ、初期特性及びその評価、耐熱性試験結果及びその評価、及び総合評価をまとめて示した。表2に示すように、実験例1〜20は、接合部の結晶相が酸化物層であった。実験例1〜11において、基材と接合部との間に、基材と接合部とが反応して生成する複合相などを含む反応層は認められなかった。なお、実験例12〜18では、反応層が形成されているが、その厚さは1μm以下と薄かった。接合材である酸化物セラミックスと接合される部材との間の界面は、部材を構成する成分の一部が酸化物セラミックス中へ拡散することで接合していると考えられる。例えば、界面の元素分析を行った結果、Fe−Cr系合金(SUS430)とFe2O3系接合材の界面では、SUS中のCrと微量成分であるMnとが酸化物セラミックス層へ拡散して接合していることがわかった。また、Si結合SiC焼結体とFe2O3系接合材との界面では、Si成分が酸化物セラミックス層へ拡散することで接合していることがわかった。本実施例の接合体では、酸化物に比べ活性な金属を接合部の原料に用いることで、部材と反応しやすく、部材の成分を取り込みやすいと考えられた。また、大気中で焼成しているため、昇温と共に金属が酸化することで反応しにくくなり、取り込んだ部材の成分が接合部へ拡散しすぎるのを防いでいると考えられた。また、接合する部材が多孔質セラミックスである場合は、SEM観察により、比較的緻密である酸化物セラミックスが多孔質セラミックスの細孔内に侵入して接合部と多孔質セラミックスとを強固に結合することがわかった。このため、部材の接合をより好適に行うことができると推察された。
Claims (6)
- 接合体であって、
第1部材と、
第2部材と、
遷移金属のうち1以上を含む酸化物セラミックスからなり前記第1部材と前記第2部材とを接合する接合部と、を備え、
前記酸化物セラミックスは、主成分の遷移金属である第1成分としてFeを含有する他に、第2成分としてSi,Zr,Ti,Sn,Nb,Sb及びTaのうち1以上を含有し、
前記接合体の接合強度としての4点曲げ強度が2MPa以上であり、
前記第1部材と前記第2部材との熱膨張係数の差が4.0ppm/K以上である、
接合体。 - 接合体であって、
第1部材と、
第2部材と、
遷移金属のうち1以上を含む酸化物セラミックスからなり前記第1部材と前記第2部材とを接合する接合部と、を備え、
前記酸化物セラミックスは、主成分の遷移金属である第1成分としてCu及びNiのうち1以上を含有する他に、第2成分としてLi,Na及びKのうち1以上を含有し、
前記接合体の接合強度としての4点曲げ強度が2MPa以上であり、
前記第1部材と前記第2部材との熱膨張係数の差が4.0ppm/K以上である、
接合体。 - 前記酸化物セラミックスは、気孔率が5体積%以上70体積%以下である、請求項1又は2に記載の接合体。
- 前記酸化物セラミックスと前記第1部材及び前記第2部材の少なくとも一方との接合界面に生成した反応層の厚さが、3μm以下である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の接合体。
- 第1部材と第2部材とを接合した接合体の製造方法であって、
前記第1部材と前記第2部材との間に、主成分の遷移金属である第1成分としてFeの金属原料と第2成分としてSi,Zr,Ti,Sn,Nb,Sb及びTaのうち1以上を含有する第2化合物とを含む原料を配置した積層体を作製し、該積層体を大気中、前記金属原料の酸化物の融点より低い温度範囲である400℃以上900℃以下の範囲で焼成して形成された前記金属原料が酸化した酸化物セラミックにより前記第1部材と前記第2部材とを接合する接合部を形成する接合工程、を含み、
前記接合工程では、前記第1部材と前記第2部材との熱膨張係数の差が4.0ppm/K以上である前記第1部材と前記第2部材とを用いる、
接合体の製造方法。 - 第1部材と第2部材とを接合した接合体の製造方法であって、
前記第1部材と前記第2部材との間に、主成分の遷移金属である第1成分としてCu及びNiのうち1以上を含有する金属原料と第2成分としてLi,Na及びKのうち1以上を含有する第2化合物とを含む原料を配置した積層体を作製し、該積層体を大気中、前記金属原料の酸化物の融点より低い温度範囲である400℃以上900℃以下の範囲で焼成して形成された前記金属原料が酸化した酸化物セラミックにより前記第1部材と前記第2部材とを接合する接合部を形成する接合工程、を含み、
前記接合工程では、前記第1部材と前記第2部材との熱膨張係数の差が4.0ppm/K以上である前記第1部材と前記第2部材とを用いる、
接合体の製造方法。
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